CZ280578B6 - Způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot - Google Patents
Způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot Download PDFInfo
- Publication number
- CZ280578B6 CZ280578B6 CS9234A CS3492A CZ280578B6 CZ 280578 B6 CZ280578 B6 CZ 280578B6 CS 9234 A CS9234 A CS 9234A CS 3492 A CS3492 A CS 3492A CZ 280578 B6 CZ280578 B6 CZ 280578B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- parts
- diorgano
- silica
- weight
- kneader
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 26
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 claims description 23
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 11
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 10
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 8
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 7
- 125000004950 trifluoroalkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 claims description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 3
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 21
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 17
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 229920002631 room-temperature vulcanizate silicone Polymers 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 4
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004129 EU approved improving agent Substances 0.000 description 3
- 241001441571 Hiodontidae Species 0.000 description 3
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 2
- WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N (2,4-dichlorobenzoyl) 2,4-dichlorobenzenecarboperoxoate Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(=O)OOC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1Cl WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AGKBXKFWMQLFGZ-UHFFFAOYSA-N (4-methylbenzoyl) 4-methylbenzenecarboperoxoate Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1C(=O)OOC(=O)C1=CC=C(C)C=C1 AGKBXKFWMQLFGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006887 Ullmann reaction Methods 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052916 barium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- HMOQPOVBDRFNIU-UHFFFAOYSA-N barium(2+);dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ba+2].[O-][Si]([O-])=O HMOQPOVBDRFNIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- WKWOFMSUGVVZIV-UHFFFAOYSA-N n-bis(ethenyl)silyl-n-trimethylsilylmethanamine Chemical compound C[Si](C)(C)N(C)[SiH](C=C)C=C WKWOFMSUGVVZIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001282 organosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007342 radical addition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007348 radical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000009717 reactive processing Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010057 rubber processing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N trimethylsilanol Chemical compound C[Si](C)(C)O AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- ORGHESHFQPYLAO-UHFFFAOYSA-N vinyl radical Chemical compound C=[CH] ORGHESHFQPYLAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
- B29B7/58—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/60—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material
- B29B7/603—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material in measured doses, e.g. proportioning of several materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7461—Combinations of dissimilar mixers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7476—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
- B29B7/748—Plants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7476—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
- B29B7/7485—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants with consecutive mixers, e.g. with premixing some of the components
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/82—Heating or cooling
- B29B7/823—Temperature control
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/84—Venting or degassing ; Removing liquids, e.g. by evaporating components
- B29B7/845—Venting, degassing or removing evaporated components in devices with rotary stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/88—Adding charges, i.e. additives
- B29B7/885—Adding charges, i.e. additives with means for treating, e.g. milling, the charges
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/375—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages
- B29C48/385—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages using two or more serially arranged screws in separate barrels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/375—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages
- B29C48/39—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages a first extruder feeding the melt into an intermediate location of a second extruder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/92—Measuring, controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Mechanical Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot, při kterém se mísí a homogenizuje v oscilačním jednohřídelovém hnětáku hmotnostně 100 dílů diorgano/poly/siloxanu o viskozitě při 25 .sup.o .n.C 50 až 100000 Pas a alespoň 20 dílů oxidu křemičitého, jemného, o hustotě v upěchovaném stavu nad 0,01 kg/l.ŕ
Description
Způsob kontinuální výroby za horka vulkanizujících silikonových hmot
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu kontinuální výroby za horka vulkanizuj ících silikonových hmot na bázi diorgano(poly)siloxanu, které se odborně označují jako HTV (high temperature vulcanizing) silikonové hmoty.
Dosavadní stav techniky
Tyto HTV silikonové hmoty se odlišují se zřetelem na teplotu vulkanizačního procesu od RTV (room temperature vulcanizing) silikonových hmot. Zatímco HTV silikonové hmoty vulkanizuji teprve při teplotě vyšší než je teplota místnosti prostřednictvím radikálové reakce popřípadě adiční reakce, dochází k vulkanizaci u jednosložkových RTV silikonových hmot prostřednictvím kondenzační reakce se vzdušnou vlhkostí popřípadě s vodou již při teplotě místnosti. Jednosložkové RTV silikonové hmoty obsahují vyztužující plnidla ve hmot, množství maximálně 10 %. Naproti tomu je obsah vyztužovacích plnidel v případě HTV silikonových hmot alespoň hmot. 20 %. Rozdíly HTV a RTV silikonových hmot jsou například uvedeny také v následujících publikacích: Winnacker, Kuchler, svazek 6, Anorganische Technologie II, 4. vydání, 1982, Carl Hanser Verlag, Múnchen Wien, str. 842 a 845, J. Bittera Kautschuk, Gummi, Kunststoffe, 39. ročník, číslo 1/86 nebo J.C. Weis, Progress of Rubber Technology, vyd. S.H. Morell, Elsevier Applied Science Publishers Ltd., Anglie, 1984, str. 85 až 106.
Podle evropského spisu EP-A-234226, popřípadě amerického odpovídajícího spisu číslo 4 737561 je znám způsob kontinuální přípravy jednosložkových RTV silikonových hmot, při kterém se v prvním kroku mísí zesilovaný diorgano(poly)siloxan, alespoň jedno plnidlo a popřípadě alespoň jeden katalyzátor nebo zesíťující prostředek a popřípadě část nebo veškeré případně používané pomocné látky v kontinuálně pracujícím uzavřeném mísiči a ve druhém kroku se do takto získané hmoty přidávají v prvním kroku nepřidaná zesíťovadla a/nebo katalyzátory jakož také zbytek popřípadě používaných pomocných látek v oscilačním krokovém mísiči a hmoty se v tomto mísiči homogenizuji a odplyňují.
HTV silikonové hmoty se od RTV silikonových hmot liší především v následujících bodech:
- podstatně vyšší hodnoty viskozity použitých polymerů v případě HTV silikonových hmot,
- rozdílný způsob zesíťování: HTV: peroxidy,
RTV: trifunkční silany,
- rozdílné přísady pro zlepšení struktury: HTV: siloxandioly,
RTV: silikonové oleje,
- konzistence získaných hmot: HTV: pevný kaučuk,
RTV: pastovitá
-1CZ 280578 B6
Rozdílná konzistence je zřejmá již z odlišných způsobů měření viskozity. Tak se používá v případě HTV silikonových hmot v průmyslu zpracování kaučuku používaný viskosimetr Mooney, naproti tomu v případě RTV silikonových hmot rotačního viskozimetru a vytlačovacích jednotek.
Proto se HTV silikonové hmoty podle známého stavu techniky vyrábějí téměř výlučně diskontinuálně v hnětákách, v mísičích a na mísících válcovacích stlicích míšením násady.
Z evropského patentového spisu EP-B-258159 je znám způsob kontinuální výroby mateřské směsi ve formě homogenní a husté pasty k pozdějšímu získání za horka vulkanizovatelné silikonové elastomerní hmoty, přičemž se dávkuje do nekonečného dvoušnekového hnětáku polymer na polysiloxanové bázi a práškovitá látka. S výhodou je práškovitou látkou oxid křemičitý o specifické hustotě nad 0,1 kg/1.
Nedostatkem při tomto postupu jsou v důsledku proměnlivého chování při vstupu časově nestálé vlastnosti produktu. K dosažení positivního posouzení napichováním jsou nutné dlouhé zóny míšení, což nutně vede ke zvýšeným nákladům na zařízení a k prodlouženým dobám prodlevy. Kromě toho je zde nebezpečí většího opotřebení zařízení. Dalším nedostatkem je možnost znečištění produktu oděrem kovů.
Je proto úkolem vynálezu vyvinout způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot, který by neměl nedostatky známého stavu techniky.
Podstata vynálezu
Podstata způsobu kontinuální výroby HTV silikonových hmot spočívá podle vynálezu v tom, že se v oscilačním jednohřídelovém krokovém hnětáku mísí a homogenizuje 100 hmot, dílů diorgano(poly)siloxanu, vykazujícího při teplotě 25 °C viskozitu 50 až 100 000 Pas, který jako organozbytky obsahuje methylové, vinylové, fenylové a/nebo trifluoralkylové skupiny, s 20 až 200 hmot, díly jemnozrnného oxidu křemičitého, vykazujícího v upěchovaném stavu hustotu nad 0,01 kg/1.
Při způsobu podle vynálezu je možno získat HTV silikonové hmoty s pozitivními výrobními vlastnostmi, jako je homogenní a transparentní vzhled, s dobrými charakteristikami při vpíchnutí, s konstantní Mooneyovou viskozitou a s konstantní tvrdostí Shore A.
Způsobem podle vynálezu se mohou kontinuálně zpracovávat všechny receptury HTV silikonových hmot, které se dosud zpracovávaly diskontinuálně. Přehled takových receptur, na který se zde výrazně upozorňuje, je v publikaci Chemistry and Technology of Silicones, W. Noll, Academie Press, lne., Orlando, USA, str. 400 až 407.
HTV silikonové hmoty mohou obsahovat vedle diorgano(poly)siloxanů a jemného oxidu křemičitého další plnidla, látky zlepšující strukturu, peroxidy a případné přísady, jako jsou například
-2CZ 280578 B6 stabilizátory proti působení horkého vzduchu, prostředky proti hoření a pigmenty.
Získané nezesítěné HTV silikonové hmoty vykazují s výhodou Mooneyovu viskozitu 15 až 130 Mooneyových jednotek (koncová hodnota Mooney, ML /1 + 4/, 23 °C), přičemž se po zesítění za použití peroxidů a teploty získají elastomery s tvrdostí Shore A (DIN 53505) s výhodou 15 až 110, zvláště potom 15 až 95.
Při způsobu podle vynálezu se používají diorgano(poly)siloxany s viskozitou při teplotě 25 °C 50 až 100 000 Pas, s výhodou 500 až 50 000 Pas.
Organickými zbytky v diorgano(poly)siloxanech, používaných při způsobu podle vynálezu, jsou s výhodou skupiny methylové, vinylové, fenylové a/nebo trifluoralkylové. Výhodnou trifluoralkylovou skupinou je skupina 3,3,3-trifluorpropylová. Pokud jsou v řetězci diorgano(polyJsiloxanu vedle methylových a/nebo trifluoralkylových skupin také skupiny vinylové a/nebo fenylové, je jejich výhodným množstvím molově 0,001 až 30 %, zvláště molově 0,001 až 25 %.
S výhodou se používají trimethyl-, dimethylvinyl-, methyl-divinyl- a/nebo trivinylsiloxy koncové skupiny obsahující diorgano(poly)siloxany. Pro speciální účely je však nutné použití diorgano(poly)siloxanů, které takové skupiny mají jen částečně nebo jsou jich zcela prosty.
| Výhodně | používané | organo(póly)siloxany | odpovídáj í obecným |
| vzorcům I a | II | ||
| R I | CH-j 1 | R | |
| Ί 1 . Rx - S1 | 1 - 0 /- Si - | | | o/n - Si - R1 | /1/ |
| R | ch3 | 1 R | |
| R | <ρΗ3 | ch7 r | |
| R1 - Si | - 0 /- Si - | 1 1 o/n/ - Si- o/„ - Si - | R1 /11/ |
| R | ch3 | 1 1 Vi R |
kde znamená
R methylovou a/nebo vinylovou skupinu,
R1 methylovou, vinylovou a/nebo hydroxylovou skupinu, n 500 až 10 000, s výhodou 2 000 až 8 000 a n + m 500 až 10 000, s výhodou 2 000 až 8 000, přičemž zlomek n/m je větší nebo roven 1, s výhodou je 3 až
000.
Jakkoliv shora není uvedeno, mohou obsahovat diorgano(poly)siloxany vedle jednotek vzorce R2SiO až molově 0,05 %, s výhodou
-3CZ 280578 B6 méně než molově 0,02 % jiných, většinou jako více nebo méně snadno odstranitelných nečistot, popřípadě jednotek vzorce Si04/2 a RSiO3y2/ přičemž R znamená organický zbytek, většinou skupinu methylovou, ethylovou, vinylovou, fenylovou a/nebo trifluoralkylovou.
Způsob přípravy těchto podle vynálezu používaných diorgano(poly)siloxanů je obecně znám. Přehled používaných způsobů přípravy je uveden v publikaci Polymerreaktionen und reaktives Aufarbeiten in kontinuierlichen Maschinen (Reakce polymerů a reaktivní zpracování v kontinuálních strojích) VDI-Verlag GmbH, Důsseldorf 1988, str. 211 až 224.
Při způsobu podle vynálezu používaný oxid křemičitý vykazuje hustotu v upěchovaném stavu (ISO 787/11) nad 0,01 kg/1, s výhodou 0,02 až 0,4 kg/1. Jako příklady takového oxidu křemičitého se uvádí pyrogenní a/nebo vysrážený oxid křemičitý, přičemž se takové oxidy mohou hydrofobizovat zpracováním organosilany, organosilazany nebo organosiloxany nebo etherifikací hydroxylových skupin na alkoxyskupiny.
Obzvláště příznivé charakteristiky při zapracování vykazuje oxid křemičitý o jemných částicích, který se připravuje způsobem podle evropského patentového spisu číslo EP-A-0378785, přičemž se na tento patentový spis výrazně upozorňuje. Jde o způsob hydrofobizace pevných látek, obsahujících Si-OH-skupiny, jejichž hustota v upěchovaném stavu je nejčastěji menší než 0,1 kg/1, reakcí s hydrofobizačním prostředkem na bázi organokřemičité sloučeniny s pevnou látkou obsahující Si-OH-skupiny a mající formu částic za současného mechanického namáhání reakční směsi spočívající v tom, že se používá hmot. 5 až 50 % pevné látky obsahující Si-OH-skupiny a mající formu částic, vztaženo na celkovou hmotnost reakční směsi, sestávající z pevné hmoty ve formě částic a z hydrofobizačního prostředku. Výhodný hydrofobizační prostředek pro tento účel má následující složení (uváděné ve hmot, procentech):
až 89 % hexamethyldisiloxanu a/nebo trimethylsilanolu, 10 až 30 % hexamethyldisilazanu a/nebo divinyltetramethyldisilazanu a až 5 % vody, přičemž se hmot, míněná procenta vztahují na hmotnost hydrofobizačního prostředku jako celku.
Také může být výhodné smáčení a zahuštění hydrofilního oxidu křemičitého o jemných částicích, jehož hustota v upěchovaném stavu je menší než 0,1 kg/1, diorgano(póly)siloxanem a/nebo nízkoviskozním polymethylsiloxandiolem, jak je dále popsáno jako diorgano(póly)siloxanem a/nebo látkou zlepšující strukturu na hustotu v upěchovaném stavu s výhodou 0,03 až 0,5 kg/1. Smáčení a z toho vyplývající zvýšení hustoty v upěchovaném stavu oxidu křemičitého o jemných částicích se provádí s výhodou s 30 až 100 % a zvláště s 50 až 100 % látky zlepšující strukturu, vztaženo na celkovou hmotnost vyráběné HTV silikonové hmoty. Při tom je teplota s výhodou nižší než 180 °C, zvláště 10 až 120 °C.
-4CZ 280578 B6
Jestliže receptura vyžaduje použití hydrofobního oxidu křemičitého, používá se s výhodou hydrofobního oxidu křemičitého s obsahem uhlíku více než hmot. 1 %, vztaženo na celkovou hmotnost oxidu křemičitého a zvláště hmot. 2 až 8 %, o hustotě v upěchovaném stavu větší než 0,05 kg/1, zvláště 0,2 až 0,4 kg/1.
Jako další příklady vyztužujících plnidel s povrchem BET (DIN 66131) s výhodou větším než 50 m2/g se uvádí hydrofilní nebo hydrofobní oxid křemičitý o jemných částicích s hustotou v upěchovaném stavu menší než 0,1 kg/1, s výhodou 0,01 až 0,09 kg/1, pecní saze a acetylenové saze. Výhodné množství těchto látek je 0 až 60 hmot. dílů.
Dále je možno používat nevyztužujících plnidel, křemelina, křemičitan vápenatý, křemičitan zirkoničitý práškový kovový oxid jako oxid zinečnatý, křemičitan barnatý, men, lit, nebo penatý, sádra, práškovítá plastická trilový prášek. Jako další jako jsou skleněná vlákna a plnidel je zpravidla pod 50 jako je kře, zeohlinitý, titaničitý, železitý síran barnatý, uhličitan váhmota, jako je polyakrylonise uvádějí vláknité složky, plnidla syntetická vlákna. Povrch BET těchto m2/g.
Pokud se používá látek zlepšujících strukturu, jde s výhodou o polydimethylsiloxandioly s viskozitou při teplotě 25 °C především 10 až 200 mPas a zvláště 20 až 150 mPas. Mohou obsahovat fenylové skupiny a zvláště k ovlivnění tvrdosti vulkanizátu mohou obsahovat také vinylové skupiny v řetězci těchto polydimethylsiloxandiolů, přičemž hustota vinylových skupin je posouditelná prostřednictvím jodového čísla (DIN 53241). Jodové číslo je s výhodou 1 až 75 g jodu na 100 g siloxandiolu a zvláště 7 až 70 g na 100 g siloxandiolu.
Způsob výroby těchto polydimethylsiloxandiolů je obecně znám a popsal ho například A. Tománek, Silicone und Technik (Silikony a technika), Hanser Verlag, str. 20 až 22.
Popřípadě se také mohou zapracovávat pigmenty a sesíťující prostředky s výhodou ze souboru zahrnujícího alkylperoxidy popřípadě aroylperoxidy. Jako příklady alkylperoxidů se uvádějí dikumylperoxid, di-terc.butylperoxid a 2,5-di-terc.butylperoxy-2,5-dimethylhexan. Jako příklady aroylperoxidů se uvádějí benzoylperoxid, bis(2,4-dichlorbenzoyl)peroxid a bis(4-methylbenzoyl)peroxid.
Jako výhodné složení způsobem podle vynálezu vyráběných HTV silikonových hmot se uvádí:
100 hmot, dílů diorgano(poly)siloxanu, až 200, s výhodou 30 až 100 hmot. dílů oxidu křemičitého o jemných částicích a o hustotě v upěchovaném stavu nad 0,01 kg/1, až 100, s výhodou 0 až 60 hmot, dílů dalších plnidel, až 30, s výhodou 0 až 20 hmot, dílů látek zlepšujících strukturu, až 7, s výhodou 0 až 3 hmot, díly zesítující látky a 0 až 30, s výhodou 0 až 10 hmot, dílů dalších přísad.
-5CZ 280578 B6
V případě všech shora uvedených složek je také možné používat směsí jednotlivých zástupců těchto složek.
Tak se obzvláště osvědčily v případě diorgano(pólyJsiloxanů pro mnohé účely použití dvousložkové až pětisložkové systémy. Jako příklady takových směsí se uvádějí (díly jsou míněny hmot.):
až 100 dílů polymeru nebo polymerů obecného vzorce II, kde znamená R skupinu methylovou a R1 skupinu vinylovou, přičemž n + m je 2 000 až 8 000 a n/m 200 až 8 000, až 50 dílů polymeru nebo polymerů obecného vzorce I, kde znamená R a R1 methylovou skupinu a n 2 000 až 8 000 a až 25 dílů polymeru nebo polymerů obecného vzorce II, kde znamená R a R1 vždy methylovou skupinu a n + m 500 až 8 000 a n/m 3 až 50, přičemž suma použitých množství je vždy 100 hmot. dílů.
Předmětem vynálezu je také zařízení pro provádění uvedeného způsobu, jehož podstata spočívá v tom, že sestává z oscilačního jednohřídelového krokového hnětáku s celkovou délkou 10 až 30 D, přičemž D je průměr šneku.
Při způsobu podle vynálezu se diorgano(póly)siloxany a jemnozrnný oxid křemičitý a popřípadě další přidávané složky v oscilačním jednohřídelovém krokovém hnětáku o celkové délce s výhodou 10 až 30 D (D = průměr šneku), zvláště 12 až 25 D, mísí, homogenizují a popřípadě odplyňují, přičemž počet otáček šneku je s výhodou 5 až 300/min a zvláště 30 až 300/min. Přitom se může používat celkové délky jako mísící zóny, s výhodou se však celková délka dělí na mísící a na odplyňovací zónu, přičemž jsou mísící a odplyňovací zóna odděleny například pěchovací deskou. Dělení obou zón je však také možné dvěma za sebou zařazenými krokovými hnétáky, přičemž v prvním hnětáku dochází k míšení a ve druhém k odplyňování.
Takové krokové hnétáky jsou v oboru známé jako KO-hnětáky (Ullmanns Encyklopedie der technischen Chemie 4. vydání, svazek 2, str. 296, Verlag Chemie, Weinheim Bergarasse Německo) nebo jako busshnétáky (Buss-Kneader). V případě takových krokových hnétáků se může zpracovávaný materiál v průběhu celého míšení udržovat zahříváním nebo chlazením na požadované teplotě.
Při způsobu podle vynálezu používané diorgano(póly)siloxany se odebírají buď z předřazeného kontinuálního polymeračního reaktoru 2, s výhodou také z krokového hnětáku a bez meziskladování se zavádějí do směšovací zóny jednohřídelového krokového hnětáku, přičemž je proud hmoty znám a volně nastavitelný na základě dávkovaného množství reakčních složek do polymeračního reaktoru nebo ze zásobní nádoby, jako je například zařazený tank; a vhodné dávkovači zařízení, jako kapalinové diferenciální dávkovači váhy je dodávají do směšovací zóny s výhodou 0 až 4 D, zvláště 0 až 2 D
-6CZ 280578 B6 jednohřídelového krokového hnětáku. Přivádění diorgano(poly)siloxanu z polymeračního reaktoru se provádí s výhodou přepravovacím orgánem, jako je například vynášecí šnek a/nebo zubové čerpadlo 3 přičemž se diorgano(poly)siloxan před zavedením do jednohřídelového krokového hnětáku X vede s výhodou chladičem 4. polymeru, jako je například deskový chladič.K vyloučení tlakových ztrát by měla být vzdálenost přepravovacího orgánu po možnosti velmi malá a s výhodou ne větší než 10 m.
Popřípadě se může jeden nebo několik diorgano(poly)siloxanů zavádět z kontinuálních polymeračních reaktorů a/nebo ze zásobníkových nádob, jak shora uvedeno, do směšovací zóny jednohřídelového krokového hnětáku 1 ve formě řízeného, časově konstantního proudu hmoty.
Podle vynálezu používaný oxid křemičitý a případná další vyztužující a nevyztužující plnidla se zavádějí s výhodou prostřednictvím diferenciálních dávkovačích vah 5. a/nebo pomocných orgánů do směšovací zóny jednohřídelového krokového hnětáku s výhodou v oboru 0,5 až 10 D, zvláště 2 až 8 D. Podle obzvláště výhodného provedení se přidávání provádí alespoň ve dvou v tomto oboru umístěných dávkovačích místech. Jako pomocné orgány přicházejí v úvahu válcové nebo kuželové nádoby s vestavěnými rotačními hady nebo šneky; alternativou jsou jednohřídelové nebo několikahřídelové souběžně nebo protibéžně se otáčející přiváděči šneky.
Pokud se používá oxidu křemičitého, který je produktem smáčení hydrofilního oxidu křemičitého o jemných částicích a obsahujícího látku ke zlepšení struktury, provádí se toto smáčení v kontinuálním nebo v přetržitě pracujícím rychlomísiči 6.
V závislosti na receptuře může být žádoucí zapracování přísady ke zlepšení struktury ve směšovací zóně jednohřídelového krokového hnětáku. To se provádí s výhodou prostřednictvím dávkovacího čerpadla 7, jako je pístové čerpadlo, membránové čerpadlo nebo zubové čerpadlo s průtokoměrem a řídícím obvodem. S výhodou by se měly látky zlepšující strukturu dávkovat v oboru míst dávkování polymeru, s výhodou v oboru 0 až 4 D, zvláště v místech před zaváděním způsobem podle vynálezu používaného oxidu křemičitého a popřípadě dalších používaných plnidel.
Další popřípadě používaná varianta je zavádění látek zlepšujících strukturu zcela nebo částečně do směšovací zóny popřípadě do odplyňovací zóny krátce před vynášecím orgánem, s výhodou v oboru 5 až 1 D před vynášecím orgánem z jednohřídelového krokového hnětáku 1.
V souhlase s recepturou se mohou dávkovat další přísady. Místo a přidávané množství zde nemá rozhodující význam, řídí se údaji receptury.
Podle receptury dávkované složky se ve směšovací zóně a v odplyňovací zóně mísí, homogenizují a odplyňují. Teplotní režim přitom závisí na příslušné receptuře. Je výhodné, když jsou směšovací a odplyňovací zóna vybaveny oddělenými temperačními okruhy. Teplota v jednošnekovém krokovém hnětáku 1 je s výhodou 20 až 280 °C, zvláště 80 až 220 °C.
-7CZ 280578 B6
Odplynění se s výhodou provádí ve vakuu. Evakuování se provádí s výhodou pomocí vývévy 8, například vodní vývěvy, popřípadě v kombinaci s tryskovou vývěvou nebo s vývěvou s rotačními písty. Také je možný postup s lehce strhujícím proudem inertního plynu ve směšovací a/nebo odplyňovací zóně. S výhodou se potom jako inertního plynu používá dusíku.
Po smíšení a odplynění se hmota zavádí k vynášecímu zařízení pro produkt. Jako vynášecího zařízení se s výhodou používá vynášecího šneku nebo vynášecího čerpadla.
S výhodou se potom hmota zavádí na síto, například na sítovou hlavu 9 s automatickým vyměňovacím zařízením. K tomu potřebnému vytvoření tlaku dochází s výhodou v extruderu 10 nebo v zubových čerpadlech. Výsledná hmota se potom zavádí s výhodou k ochlazení na teplotu s výhodou nižší nebo rovnou 100 °C a zvláště 40 až 100 °C na kontinuální válcovou jednotku 11, jako je například extruder s těžkým válcem.
Pokud to receptura vyžaduje, zapracovávají se na této válcové jednotce 11 po ochlazení zesíťující prostředek a/nebo pigmenty a/nebo další přísady. Tyto látky se s výhodou dávkují diferenciálními dávkovacími váhami.
Hmota, ochlazená s výhodou na teplotu 20 až 90 °C, se potom konečně může převádět ve stroji, zajišťujícím zvýšení tlaku, jako je jednohřídelový extruder, s napojeným tvarovacím zařízením 12 na prodejný výrobek.
Jakkoliv to shora nebylo explicitně uvedeno, mohou při způsobu podle vynálezu používané jednotky obsahovat další, o sobě známé díly, jako jsou dávkovači a přepravní zařízení, měřicí a regulační zařízení, například pro měření a řízení tlaku, teploty a objemu proudů, ventily, běžné prvky potřebné pro odplyňování a pro chlazení, dopravní a balicí zařízení, zařízení pro zaváděni inertního plynu a také zařízeni pro sušení takových plynů.
Jedno provedení způsobu podle vynálezu je na schéma na obr. 1, přičemž jednotlivé používané díly poskytují celkový přehled používaného uspořádání. Podle příslušné receptury se mohou potřebná dávkovači zařízení nahradit jiným rovnocenným zařízením a popřípadě se díly, které právě nejsou v souhlase s příslušnou recepturou nutné, mohou vypustit.
Příklady provedení vynálezu
Účelem tohoto konkrétního provedení je vynález blíže objasnit a nikoliv vynález omezit.
Do oscilačního jednohřídelového krokového hnétáku £ (typ PR 140, provozní délka 15 D) se zubovým čerpadlem a pro vysoce viskozní prostředí vhodnými diferenciálními dávkovacími váhami 5 se zavádí diorgano(póly)siloxan. Polymer je charakterizován obecným vzorcem
-8CZ 280578 B6
CH7 CH^ CHqCHo
I I II
Vi - Si - /0 - Si/n - /0 - si/_ - O - Sí - Ví
I I II ch3 ch3 Vich kde znamená Vi vinylovou skupinu, n + m 6 000 a n/m 3 000; viskozita polymeru je 20 000 Pas / při teplotě 25 °C.
Hněták se vyhřeje na teplotu 150 °C a počet otáček šneku se nastaví na 100/min. Po předmísení se do polymeru v místě přibližně 2 D po dráze 2 D dávkuje práškovými diferenciálními dávkovacími váhami hydrofobní kyselina křemičitá o jemných částicích. Dávkované množství je 30 kg/h. Hustota kyseliny křemičité v upěchovaném stavu je 0,30 kg/1. Přidaná kyselina křemičitá se po délce 11 D homogenizuje s polymerem a potom se vynáší prostřednictvím zubového čerpadla. Teplota hmoty (výstup krokového hnětáku) v průběhu pokusu (doba: 3 hodiny) je 185 °C a podléhá jen nepatrným výkyvům v oboru 183 až 187 °C. Produkt charakterizují tyto vlastnosti:
Vzorek po jedné hodině dvou hodinách třech hodinách Vzhled homogenní a transparentní
| posouzení vpichu | dobrý | dobrý | dobrý |
| viskozita Mooney | |||
| DIN 53523 | 38 | 39 | 37 |
| tvrdost Shore A+ | |||
| DIN 53505 | 48 | 49 | 48 |
+ po vulkanizaci při teplotě 165 °C (15 minut) a následném temperování při teplotě 200 °C (4 hodiny), zesíťující prostředek: dikumylperoxid
Celkové posouzení pokusu: pozitivní vlastnosti produktu a bezproblémový průběh pokusu.
Srovnávací pokus
Podobně jako podle shora uvedeného příkladu se postupuje podle srovnávacího příkladu na dvoušnekovém hnětáku (typ Kestermann, K 86). Násada a používaná množství jsou podobné jako podle příkladu, stejné jsou také dávkovači agregáty a zubové čerpadlo pro vymáčení produktu. Předmísicí dráha pro polymer odpovídá přibližně 5 D, kyselina křemičitá se potom zavádí po provozní délce přibližně 2 D hnětáku. Dalších 13 D slouží k homogenizaci plnidla v polymeru.
Průměr šneku je 80 mm, provozní délka 20 D, skříň šneku se temperuje na 150 °C, počet otáček je 40/min.
Teplota hmoty při zkoušce je 182 až 194 °C (doba 3 hodiny), s nejvyšší teplotou 210 C. Produkt možno charakterizovat těmito vlastnostmi:
-9CZ 280578 B6 vzhled posouzení vpichu viskozita Mooney
DIN 53523
V ML(l+4) 23 °C tvrdost Shore A+ DIN 53505 jedné hodině homogenní/ transparentní světletmavo zabarvený střední
Vzorek po dvou hodinách ne zcela homogenní/ transparentní střední třech hodinách homogenní/ transparentní tmavě zabarvený střední/ špatný po vulkanizaci při teplotě 165 “C (15 minut) a následném temperování při teplotě 200 °C (4 hodiny), zesíťující prostředek: dikumylperoxid
Jako celkové hodnocení nutno uvést, že pro měnící se poměry při zavádění v případě dvouhřídelového stroje dochází k časově nekonstantním vlastnostem produktu. Kromě toho znamená posuzování vpichu nutnost výrazně větší provozní délku. Zabarvení produktu je pravděpodobně výsledkem oděru dvouhřídelového stroje převážně otěru dříku šneku a stěny válce.
Průmyslová využitelnost
Způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot, při kterém se mísí a homogenizuje v oscilačním jednohřídelovém krokovém mísiči 100 hmot, dílů diorgano(poly)siloxanu, vykazujícího při teplotě 25 C viskozitu 50 až 100 000 Pas, s alespoň 20 hmot, díly oxidu křemičitého o jemných částicích, vykazujícího v upěchovaném stavu hustotu nad 0,01 kg/1.
Claims (9)
1. Způsob kontinuální výroby za horka vulkanizujících silikonových hmot, vyznačující se tím, že se v oscilačním jednohřídelovém krokovém hnětáku mísí a homogenizuje 100 hmot, dílů diorgano(poly)siloxanu, vykazujícího při teplotě 25 °C viskozitu 50 až 100 000 Pa.s, který jako organozbytky obsahuje methylové, vinylové, fenylové a/nebo trifluoralkylové skupiny, s 20 až 200 hmot, díly jemnozrnného oxidu křemičitého, vykazujícího v upěchovaném stavu hustotu nad 0,01 kg/1.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se v oscilačním jednohřídelovém krokovém hnětáku mísí a homogenizuje 100 hmot, dílů diorgano(póly)siloxanu, vykazujícího při teplotě 25 °C viskozitu 50 až 100 000 Pa.s, který jako organozbytky obsahuje methylové, vinylové, fenylové a/nebo trifluoralkylové skupiny, s 20 až 200 hmot, díly jemnozrnného oxidu křemičitého, vykazujícího v upěchovaném stavu hustotu nad 0,1 kg/1.
3. Způsob podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že se používá diorgano(poly)siloxanů o viskozitě 500 až 50 000 Pa.s při teplotě 25 °C.
4. Způsob podle jednoho nebo několika z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se jako jemnozrnného oxidu křemičitého používá pyrogenního oxidu křemičitého a/nebo sráženého oxidu křemičitého.
5. Způsob podle jednoho nebo několika z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že se homogenizuje a mísí 100 dílů diorgano(poly)siloxanu, 20 až 200 dílů jemnozrnného oxidu křemičitého s hustotou v upěchovaném stavu nad 0,01 kg/1, a popřípadě až 100 dílů dalších plnidel, až 30 dílů přísady zlepšující strukturu, až 7 dílů zesíťující přísady a až 30 dílů dalších přísad.
6. Způsob podle jednoho nebo několika z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že se diorgano(poly)siloxan dávkuje v oblasti 0 až 4 D a jemnozrnný oxid křemičitý v oblasti 0,5 až 10 D jednohřídelového krokového hnětáku, přičemž D je průměr šneku.
7. Způsob podle nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že teplota uvnitř jednohřídelového krokového hnětáku je 20 až 280 °C.
8. Způsob podle nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že se hmota, opouštějící jednohřídelový krokový hněták, po nárůstu tlaku zavádí přes sítové zařízení na kontinuální válcové zařízení k ochlazení na teplotu nižší než 100 °C, na kterém se popřípadě zapracovává také zesíťovadlo a/nebo pigmenty a/nebo přísady.
9. Zařízení k provádění způsobu podle nároku 1, vyznačující se tím, že sestává z oscilačního jednohřídelo- vého krokového hnětáku s celkovou délkou 10 až 30 D, přičemž D je průměr šneku.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4103602A DE4103602A1 (de) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von htv-siliconmassen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS9200034A3 CS9200034A3 (en) | 1992-08-12 |
| CZ280578B6 true CZ280578B6 (cs) | 1996-02-14 |
Family
ID=6424500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS9234A CZ280578B6 (cs) | 1991-02-07 | 1992-01-07 | Způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6124392A (cs) |
| EP (1) | EP0570387B1 (cs) |
| JP (1) | JP2531912B2 (cs) |
| KR (1) | KR970000921B1 (cs) |
| AT (1) | ATE115903T1 (cs) |
| CZ (1) | CZ280578B6 (cs) |
| DE (2) | DE4103602A1 (cs) |
| ES (1) | ES2065774T3 (cs) |
| RU (1) | RU2091222C1 (cs) |
| TW (1) | TW229221B (cs) |
| WO (1) | WO1992013694A1 (cs) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4215205C1 (de) * | 1992-05-08 | 1994-01-05 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Flüssigsiliconkautschuken |
| DE4313290A1 (de) * | 1993-04-23 | 1994-10-27 | Kempter Werner | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines vernetzten extrudierten Polymerproduktes |
| US5676461A (en) * | 1996-03-18 | 1997-10-14 | M. A. Hanna Rubber Compounding A Division Of M. A. Hanna Company | Oil injection apparatus and method for polymer processing |
| DE19617606A1 (de) * | 1996-05-02 | 1997-11-06 | Wacker Chemie Gmbh | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung lagerstabiler Organopolysiloxanzusammensetzungen |
| US6407461B1 (en) | 1997-06-27 | 2002-06-18 | International Business Machines Corporation | Injection molded integrated circuit chip assembly |
| DE19809548A1 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Feuchtigkeit vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
| EP1006164A3 (en) * | 1998-11-30 | 2000-08-09 | Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. | Silicone rubber base compound for electrical wire coating, silicone composition for electrical wire coating, and process for the production of silicone rubber coated electrical wire |
| DE19909338A1 (de) * | 1999-03-03 | 2000-09-07 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung hochviskoser füllstoffhaltiger Siliconmassen |
| US6391234B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-21 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
| US6548574B1 (en) | 1999-12-21 | 2003-04-15 | General Electric Company | Heat-vulcanizable silicone compositions from premix |
| US6388001B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-14 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
| US6414054B1 (en) * | 1999-12-21 | 2002-07-02 | General Electric Company | Continuous preparation of heat-vulcanizable silicone compositions |
| EP1110696A3 (en) * | 1999-12-21 | 2001-11-21 | General Electric Company | Continuous process to prepare silicone compositions |
| GB2357497A (en) | 1999-12-22 | 2001-06-27 | Degussa | Hydrophobic silica |
| US6491967B1 (en) | 2000-10-24 | 2002-12-10 | General Electric Company | Plasma spray high throughput screening method and system |
| US6511217B1 (en) | 2000-11-03 | 2003-01-28 | General Electric Company | Method and system to compound silicone compositions |
| GB0122216D0 (en) * | 2001-09-14 | 2001-11-07 | Dow Corning Iberica S A | Extruder |
| DE10313941A1 (de) * | 2003-03-27 | 2004-10-14 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen |
| GB0402972D0 (en) * | 2004-02-11 | 2004-03-17 | Dow Corning Ltd | Process for making filled silicone rubber compositions |
| DE102004019702B4 (de) * | 2004-04-20 | 2007-05-16 | Rehau Ag & Co | Schlauchmembran aus Silikonelastomer |
| DE102005019874A1 (de) * | 2005-04-28 | 2006-11-02 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen vernetzbaren Siliconmassen |
| DE102007024099A1 (de) * | 2007-05-22 | 2008-11-27 | Evonik Degussa Gmbh | Klebstoffe |
| DE102008054536A1 (de) | 2008-12-11 | 2010-06-17 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen |
| RU2550157C2 (ru) * | 2010-12-23 | 2015-05-10 | Призмиан С.П.А. | Непрерывный способ для изготовления силового кабеля высокого напряжения |
| DE102011002279A1 (de) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | Troester Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Kautschukkomponente |
| DE102015226241A1 (de) | 2015-12-21 | 2017-06-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanzusammensetzungen |
| US11311844B2 (en) | 2018-02-20 | 2022-04-26 | Berry Global, Inc. | Continuous compounding systems and methods of use |
| EP4005660A1 (de) * | 2020-11-25 | 2022-06-01 | Daw Se | Vorrichtung und verfahren zur herstellung einer pigment- und/oder füllstoffdispersion |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH466915A (de) * | 1968-03-08 | 1968-12-31 | Buss Ag | Verfahren zum Behandeln von staub- und pulverförmigen Materialien und Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens |
| CH507733A (de) * | 1969-04-02 | 1971-05-31 | Buss Ag | Misch- und Kneteinrichtung |
| CH536655A (de) * | 1970-11-20 | 1973-05-15 | Aweta Anstalt | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Gummi-, gummiähnlichen oder Kunststoffmischungen |
| JPS5392866A (en) * | 1977-01-27 | 1978-08-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Thermosetting silicone rubber composition |
| DE3601324A1 (de) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen |
| FR2602710B1 (fr) * | 1986-08-12 | 1989-02-24 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation en continu de melanges-maitres pour elastomeres silicones vulcanisables a chaud |
-
1991
- 1991-02-07 DE DE4103602A patent/DE4103602A1/de not_active Withdrawn
- 1991-12-28 TW TW080110220A patent/TW229221B/zh not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-01-07 CZ CS9234A patent/CZ280578B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1992-01-16 ES ES92902131T patent/ES2065774T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 DE DE59201026T patent/DE59201026D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 KR KR1019930702264A patent/KR970000921B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1992-01-16 JP JP4502487A patent/JP2531912B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 WO PCT/EP1992/000080 patent/WO1992013694A1/de active IP Right Grant
- 1992-01-16 AT AT92902131T patent/ATE115903T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-01-16 US US08/074,819 patent/US6124392A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 RU RU9293054013A patent/RU2091222C1/ru active
- 1992-01-16 EP EP92902131A patent/EP0570387B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2091222C1 (ru) | 1997-09-27 |
| WO1992013694A1 (de) | 1992-08-20 |
| CS9200034A3 (en) | 1992-08-12 |
| US6124392A (en) | 2000-09-26 |
| DE4103602A1 (de) | 1992-08-13 |
| ES2065774T3 (es) | 1995-02-16 |
| JP2531912B2 (ja) | 1996-09-04 |
| JPH06503048A (ja) | 1994-04-07 |
| TW229221B (cs) | 1994-09-01 |
| KR970000921B1 (ko) | 1997-01-21 |
| DE59201026D1 (de) | 1995-02-02 |
| ATE115903T1 (de) | 1995-01-15 |
| EP0570387A1 (de) | 1993-11-24 |
| EP0570387B1 (de) | 1994-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ280578B6 (cs) | Způsob kontinuální výroby HTV silikonových hmot | |
| JP4903934B2 (ja) | 充填シリコーン組成物の配合方法 | |
| US5057151A (en) | Process for preparing hydrophobic particulate solids containing si-oh groups and a process for using the same | |
| EP1792944B1 (en) | Continuous preparation of a liquid silicone rubber composition | |
| JP5258953B2 (ja) | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング | |
| EP0172678B1 (en) | Method for producing a liquid silicone rubber base | |
| EP1717002B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen vernetzbaren Siliconmassen | |
| EP0909777B1 (en) | Method for the continuous manufacturing of silicone rubber composition | |
| JP2008247034A (ja) | シリコーン組成物のコンパウンディング方法及びシステム | |
| US6323262B1 (en) | Process for the continuous production of highly viscous filler-containing silicone compositions | |
| KR930003375B1 (ko) | 열가황형 실리콘고무 화합물의 연속적 제조방법 | |
| US7671125B2 (en) | Process for the continuous preparation of high-viscosity silicone compositions | |
| US6130272A (en) | Process for making powdered base for formulating curable liquid silicone rubber compositions | |
| EP0832914B1 (en) | Method for continuous preparation of silicone rubber base | |
| JP4242075B2 (ja) | シリカを重縮合加硫性シリコーンマトリックス中に分散させたエラストマー形成用懸濁液の製造法 | |
| KR20040002646A (ko) | 2성분을 부가가교하는 실리콘 조성물의 연속적인 제조방법 | |
| EP2206737B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen | |
| MXPA00012961A (es) | Procedimiento continuo para preparar composiciones de silicon. | |
| KR100562736B1 (ko) | 임의적으로 가교결합 가능한 실리콘 매트릭스 내 실리카현탁액의 제조방법 | |
| US6001917A (en) | Method for preparing heat-curable silicone rubber compounds | |
| JP2001192462A (ja) | プレミックスからの熱硬化性シリコーン組成物 | |
| US10059826B2 (en) | Process for producing organopolysiloxane compositions | |
| CN111286202A (zh) | 一种纳米二氧化硅-聚硅氧烷复合材料的连续化制备工艺 | |
| JPH11256040A (ja) | 低い降伏値を有する流動性ｒｔｖ２―シリコ―ン材料のためのシリコ―ンポリマ――固体―混合物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MK4A | Patent expired |
Effective date: 20120107 |