RU2080319C1 - Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода-диэтилгидроксиламин - Google Patents
Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода-диэтилгидроксиламин Download PDFInfo
- Publication number
- RU2080319C1 RU2080319C1 SU5064023/04A SU5064023A RU2080319C1 RU 2080319 C1 RU2080319 C1 RU 2080319C1 SU 5064023/04 A SU5064023/04 A SU 5064023/04A SU 5064023 A SU5064023 A SU 5064023A RU 2080319 C1 RU2080319 C1 RU 2080319C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diethylhydroxylamine
- water
- dehydrated
- diethylamine
- mixture
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксилалгина из смеси вода-диэтилгидроксилалин. Использование: разделение смесей летучих веществ азеотропной ректификаций. Сущность изобретения: обезвоженный диэтилгидроксилалин выделяют путем расслаивания смеси вода-диэтилгидроксилалин и дистиллятов на органическую и водную фазы в присутствии 4 - 15 мас.% диэтиламина с последующей раздельной ректификацией. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к химической технологии, а именно разделению смесей летучих веществ азеотропной ректификацией.
Для обезвоживания органических жидкостей широко используют азеотропную рекфтификацию с применение различных азеотропообразующих веществ (хлорофором, бензол, изобутанол и другие) [1] Недостатками метода являются загрязнение обезвоженной органической жидкости азеотропообразующим компонентом и высокая энергоэмкость, поскольку для извлечения 1 кг влаги необходимо исправить 10 20 кг азеотропной смеси.
Смесь вода диэтилгидроксиламин (ДЭГА) сама образует гетерогенный азеотроп с минимумом температуры кипения, содержащий 34% ДЭГА (здесь и далее проценты массовые). Этот азетроп разделяется расслаиванием на водную и органическую фазы, что позволяет выделить обезвоженный ДЭГА общеизвестным способом гетерогенной азеотропной ректификации [2] При этом водная фаза содержит около 30% ДЭГА, а температура кипения азетропной смеси лишь на 9 - 10oC ниже температуры кипения воды. Для выделения 1 кг воды из этой фазы необходимо отогнать 15 20 кг дистиллята при флегмовом числе около трех и для получения 1 кг обезвоженного ДЭГА из 36% раствора в флорентин требуется вернуть 25 30 кг азеотропа. Поэтому такой способ является очень энергоемким.
Целью данного изобретения является снижение энергозатрат.
Поставленная цель достигается тем, что исходную смесь и отогнанные из нее дистилляты расслаивают на органическую и водную фазы в присутствии 4 15 мас. диэтиламина с последующей их раздельной ректификацией.
На чертеже показана блок-схема предлагаемого процесса.
В флорентине 1 смесь вода-ДЭГА разделяют на органическую и водную фазы. Органическую фазу подают в ректификационную колонну 2, из куба которой выводят обезвоженный ДЭГА. Водную фазу в колонне 3 разделяют ректификацией на азеотроп, отбираемый дистиллятом, и воду, выводимую из куба колонны. Дистилляты колонн 2 и 3, составы которых близки к составу азеотропа вода-ДЭГА, возвращают в флорентин 1 на расслаивание. Исходную смесь подают в зависимости от содержания ДЭГА в флорентин или в одну из колонн.
В флорентине 1 путем подпитки поддерживают среднюю концентрацию диэтиламина в пределах 4 15% Опытным путем найдено, что при такой концентрации диэтиламина происходит значительное увеличение доли органической фазы по отношению к общей массе. В результате энергозатраты на ректификацию органической фазы несколько возрастают, на ректификацию водной фазы резко - снижаются, а общие энергозатраты уменьшаются на 20 50%
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды и 24 диэтиламина (7,9% ) разделили на органическую и водную фазы. Органическую фазу (диэтиламин 16,1% ДЭГА 58,1% вода остальное) разделили ректификацией в колонке с разделяющей способностью 6 теоретических ступеней контакта при остаточном давлении 50±5 мм рт.ст. и флегмовом числе 2. На 100 г ДЭГА, выведенного из куба, отогнали 146 г дистиллята (диэтиламин 27% ДЭГА - 30,4%). Водную фазу (диэтиламин 5,3% ДЭГА 25,2%) разделили ректификацией в колонке с разделяющей способностью 6 теоретических ступеней контакта при остаточном давлении 200±10 мм рт.ст. и флегмовом числе 3. На 178 г воды, выведенной из куба, отогнали 857 г дистиллята (диэтиламин 6,4% ДЭГА - 29,1%).
Пример 2 (сравнительный). Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды разделили на органическую и водную фазы. Органическую фазу (ДЭГА 85% вода остальное) разделили ректификацией в условиях, описанных в примере 1. На 100 г обезвоженного ДЭГА отогнали 28 дистиллята (ДЭГА 35%). Водную фазу (ДЭГА 30%) разделили в условиях, идентичных условиям примера 1. На 178 г воды, выделенной из куба, отогнали 1720 г дистиллята (ДЭГА 33%).
Пример 3. Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды и 12 диэтиламина (4%) разделили в условиях, описанных в примере 1. На 100 г обезвоженного ДЭГА отогнали 66 г азеотропа, а на 178 г выведенной воды в флорентин вернули 1310 г азеотропа.
Пример 4. Исходную смесь, содержащую на 100 г ДЭГА 178 г воды и 49 г диэтиламина (15%), разделили в условиях, описанных в примере 1. На 100 г обезвоженного ДЭГА отогнали 424 г азеотропа, на 178 г выведенной воды в флорентин вернули 543 г азеотропа.
Энергозатраты на процесс обезвоживания пропорциональны сумме паровых потоков в колоннах 2 и 3, которая рассчитывается по уравнению:
G (1 + R2)*D2 + (1 + R3)*D3
где: R флегмовое число, D количество дистиллята, 2, 3 обозначение колонны на чертеже.
G (1 + R2)*D2 + (1 + R3)*D3
где: R флегмовое число, D количество дистиллята, 2, 3 обозначение колонны на чертеже.
Влияние содержания диэтиламина в флорентине на паровые потоки показано в таблице.
Результаты расчетов показывают, что проведение процесса разделения исходной смеси и дистиллятов в присутствии 4 15% диэтиламина позволяет на 22 51% уменьшить энергозатраты. При содержании диэтиламина менее 4% эффект снижения энергозатрат становится несущественным. При содержании диэтиламина более 15% плотность водной фазы приближается к плотности органической фазы и в флорентине смесь не расслаивается.
Диэтиламин является наиболее летучим компонентом (температура кипения 57oC), поэтому он постоянно возвращается с дистиллятами в флорентин и пдпитка производится только для компенсации потерь. Этот диэтиламин частично попадает в обезвоженный ДЭГА, но не снижает его качества, так как диэтиламин постоянно присутствует в ДЭГА из-за протекания побочных реакций при его хранении.
Источники информации
1. Коган В.Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Л. Химия, 1971.
1. Коган В.Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Л. Химия, 1971.
2. Багатуров С.А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации. Л. Химия, 1974, с. 289.1
Claims (1)
- Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода - диэтилгидроксиламин путем расслаивания исходной смеси и дистиллятов на органическую и водную фазы с последующей их раздельной ректификацией, отличающийся тем, что расслаивание ведут в присутствии диэтиламина в количестве 4 15 мас.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5064023/04A RU2080319C1 (ru) | 1992-10-05 | 1992-10-05 | Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода-диэтилгидроксиламин |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5064023/04A RU2080319C1 (ru) | 1992-10-05 | 1992-10-05 | Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода-диэтилгидроксиламин |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2080319C1 true RU2080319C1 (ru) | 1997-05-27 |
Family
ID=21614152
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5064023/04A RU2080319C1 (ru) | 1992-10-05 | 1992-10-05 | Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода-диэтилгидроксиламин |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2080319C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106349100A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种二乙基羟胺水溶液的分离方法 |
-
1992
- 1992-10-05 RU SU5064023/04A patent/RU2080319C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Коган В. Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. - Л.: Химия, 1971. Богатуров С. А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации. - Л.: Химия, 1974, с. 289. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106349100A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种二乙基羟胺水溶液的分离方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4349416A (en) | Process and device for the separation of mixtures which form an azeotrope | |
RU2005531C1 (ru) | Способ разделения смеси | |
EP0606482B1 (en) | Method of removing hydrogen fluoride | |
PL264303A1 (en) | Method of continuously separating water from its mixture with organic matter | |
US4950364A (en) | Process for the separation of 1,1-dichloro-1-fluoroethane and 1,1,1,3,3-pentafluorobutane | |
JPH0458455B2 (ru) | ||
RU2080319C1 (ru) | Способ выделения обезвоженного диэтилгидроксиламина из смеси вода-диэтилгидроксиламин | |
US4036703A (en) | Method of separating chlorinated aliphatic hydrocarbons with 1 to 3 carbon atoms from mixtures thereof by extractive distillation | |
US4115205A (en) | Separation of phenol-, cyclohexanone-, and cyclohexylbenzene-containing mixtures employing an N-substituted lactam | |
US4229261A (en) | Process for separating water from organic multiple component mixtures by distillation | |
US3391063A (en) | Plural distillation for purifying propylene oxide contaminated with methyl formate | |
US5154800A (en) | Dehydration of acrylic acid by extractive distillation | |
US2173692A (en) | Dehydration of ethanol | |
US3989601A (en) | Purification of 1,1,1-trichloroethane by extractive distillation | |
US4571284A (en) | Dehydrating 2,6-dimethylmorpholine | |
EP0361839A3 (en) | Dehydration process using azeotropic distillation | |
RU2072983C1 (ru) | Способ очистки анилина | |
US3441484A (en) | Ternary azeotropic distillation of alkoxynitriles | |
US3480517A (en) | Purification of nitroethane by azeotropic distillation with n-heptane or isooctane | |
RU2215732C1 (ru) | Способ выделения бензойной кислоты из продукта жидкофазного окисления толуола | |
SU859478A1 (ru) | Способ очистки пол рной жидкости от электрохимически активных примесей | |
US2713597A (en) | Separation of dhsopropylamine from isopropyl alcohol | |
SU1342894A1 (ru) | Способ получени 2-этоксиэтилового эфира уксусной кислоты | |
SU529761A1 (ru) | Способ получени анилина | |
RU2042611C1 (ru) | Способ концентрирования серной кислоты |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051006 |