RU2009119515A - Способ получения сукралозы хлорированием сахара трифосгеном (втс) - Google Patents
Способ получения сукралозы хлорированием сахара трифосгеном (втс) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2009119515A RU2009119515A RU2009119515/04A RU2009119515A RU2009119515A RU 2009119515 A RU2009119515 A RU 2009119515A RU 2009119515/04 A RU2009119515/04 A RU 2009119515/04A RU 2009119515 A RU2009119515 A RU 2009119515A RU 2009119515 A RU2009119515 A RU 2009119515A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sucrose
- ester
- chlorinating
- btc
- dmf
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H5/00—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium
- C07H5/02—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium to halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K5/00—Lactose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K7/00—Maltose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Food Preservation Except Freezing, Refrigeration, And Drying (AREA)
Abstract
1. Способ получения сукралозы, включающий стадию хлорирования сахароза-6-сложного эфира с использованием хлорирующей композиции, включающей BTC. ! 2. Способ по п.1, где хлорирующая композиция включает по меньшей мере один органический растворитель. ! 3. Способ по п.1, где хлорирующая композиция включает по меньшей мере один из растворителей: DMF, циклогексан, толуол, дихлорэтан, хлороформ, тетрахлорид углерода, этилацетат и их смесь. ! 4. Способ по п.1, где хлорирующая композиция включает реагент Вильсмейера. ! 5. Способ по п.4, где реагент Вильсмейера получен растворением BTC в DMF-композиции и где DMF-композиция включает DMF и необязательно один или более органических растворителей. ! 6. Способ по п.1, где стадия хлорирования сахароза-6-сложного эфира с использованием хлорирующей композиции включает: ! растворение BTC в одном или более органических растворителях; и ! прибавление раствора BTC к раствору сахароза-6-сложного эфира в DMF. ! 7. Способ по п.6, где органический растворитель выбран из группы, состоящей из DMF, циклогексана, толуола, дихлорэтана, хлороформа, тетрахлорида углерода и этилацетата. ! 8. Способ по п.1, где соотношение мольных эквивалентов BTC:сахароза-6-сложный эфир составляет в диапазоне от примерно 2,8:1 до примерно 3,5:1. ! 9. Способ по п.1, где стадия хлорирования протекает при нормальном давлении или при пониженном давлении. ! 10. Способ по п.1, далее включающий: ! охлаждение хлорирующей композиции до температуры ниже примерно 0°C перед контактом хлорирующей композиции с сахароза-6-сложным эфиром; ! поддержание температуры при значении ниже примерно 5°C, когда хлорирующая композиция контактирует с сахароза-6-сложным эфиром с обра
Claims (12)
1. Способ получения сукралозы, включающий стадию хлорирования сахароза-6-сложного эфира с использованием хлорирующей композиции, включающей BTC.
2. Способ по п.1, где хлорирующая композиция включает по меньшей мере один органический растворитель.
3. Способ по п.1, где хлорирующая композиция включает по меньшей мере один из растворителей: DMF, циклогексан, толуол, дихлорэтан, хлороформ, тетрахлорид углерода, этилацетат и их смесь.
4. Способ по п.1, где хлорирующая композиция включает реагент Вильсмейера.
5. Способ по п.4, где реагент Вильсмейера получен растворением BTC в DMF-композиции и где DMF-композиция включает DMF и необязательно один или более органических растворителей.
6. Способ по п.1, где стадия хлорирования сахароза-6-сложного эфира с использованием хлорирующей композиции включает:
растворение BTC в одном или более органических растворителях; и
прибавление раствора BTC к раствору сахароза-6-сложного эфира в DMF.
7. Способ по п.6, где органический растворитель выбран из группы, состоящей из DMF, циклогексана, толуола, дихлорэтана, хлороформа, тетрахлорида углерода и этилацетата.
8. Способ по п.1, где соотношение мольных эквивалентов BTC:сахароза-6-сложный эфир составляет в диапазоне от примерно 2,8:1 до примерно 3,5:1.
9. Способ по п.1, где стадия хлорирования протекает при нормальном давлении или при пониженном давлении.
10. Способ по п.1, далее включающий:
охлаждение хлорирующей композиции до температуры ниже примерно 0°C перед контактом хлорирующей композиции с сахароза-6-сложным эфиром;
поддержание температуры при значении ниже примерно 5°C, когда хлорирующая композиция контактирует с сахароза-6-сложным эфиром с образованием первой смеси; и
нагревание первой смеси до комнатной температуры.
11. Способ по п.10, далее включающий:
выдерживание первой смеси при комнатной температуре в течение примерно 3 ч с образованием второй смеси;
нагревание второй смеси до примерно 110°C; и
выдерживание второй смеси при температуре примерно 110°C в течение примерно 3 ч.
12. Способ получения сукралозы, включающий стадию хлорирования сахароза-6-сложного эфира с использованием реагент Вильсмейера, где реагент Вильсмейера генерируют растворением BTC в DMF и где соотношение мольных эквивалентов BTC:сахароза-6-сложный эфир составляет в диапазоне от примерно 2,8:1 до примерно 3,5:1.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US11/552,789 | 2006-10-25 | ||
| US11/552,789 US8258291B2 (en) | 2006-10-25 | 2006-10-25 | Process for the preparation of sucralose by the chlorination of sugar with triphosgene (BTC) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009119515A true RU2009119515A (ru) | 2010-11-27 |
Family
ID=39325402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009119515/04A RU2009119515A (ru) | 2006-10-25 | 2007-10-24 | Способ получения сукралозы хлорированием сахара трифосгеном (втс) |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8258291B2 (ru) |
| EP (1) | EP2094873B1 (ru) |
| JP (1) | JP2010508285A (ru) |
| KR (1) | KR20090082422A (ru) |
| CN (1) | CN101631878A (ru) |
| AT (1) | ATE515509T1 (ru) |
| AU (1) | AU2007308947A1 (ru) |
| BR (1) | BRPI0718178A2 (ru) |
| CA (1) | CA2667419A1 (ru) |
| CY (1) | CY1112434T1 (ru) |
| DK (1) | DK2094873T3 (ru) |
| ES (1) | ES2366063T3 (ru) |
| MX (1) | MX2009004355A (ru) |
| PL (1) | PL2094873T3 (ru) |
| PT (1) | PT2094873E (ru) |
| RU (1) | RU2009119515A (ru) |
| SI (1) | SI2094873T1 (ru) |
| TW (1) | TW200833706A (ru) |
| WO (1) | WO2008052076A2 (ru) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080103295A1 (en) * | 2006-10-25 | 2008-05-01 | David Losan Ho | Process for the preparation of sucrose-6-ester by esterification in the presence of solid superacid catalyst |
| US7862744B2 (en) * | 2008-07-23 | 2011-01-04 | Mamtek International Limited | Methods and systems for preparing materials for sucralose production |
| MX2013005560A (es) | 2010-11-23 | 2013-08-26 | Lexington Pharmaceuticals Lab Llc | Cloracion de baja temperatura de carbohidratos. |
| US8884004B2 (en) | 2011-09-02 | 2014-11-11 | Divi's Laboratories, Ltd. | Process for the preparation of sucralose |
| DK2646452T3 (da) | 2011-10-14 | 2016-06-20 | Lexington Pharmaceutical Laboratories Llc | Chlorering af carbohydrater og carbohydratderivater |
| CN103087116A (zh) * | 2011-11-07 | 2013-05-08 | 常茂生物化学工程股份有限公司 | 三氯蔗糖的制备方法 |
| CN104774227A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-07-15 | 常州市牛塘化工厂有限公司 | 一种蔗糖-6-乙酯的氯化方法 |
| CN107849157A (zh) * | 2015-05-29 | 2018-03-27 | 拉克什米·普拉萨德·阿拉帕斯 | 制备舒更葡糖及其中间体的方法 |
| CN105153248A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-16 | 山东康宝生化科技有限公司 | 在固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程中的温度控制方法 |
| CN105111250A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-02 | 山东康宝生化科技有限公司 | 一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法 |
| CN108203452B (zh) * | 2018-01-24 | 2021-04-06 | 山东康宝生化科技有限公司 | 一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法 |
| CN110950888B (zh) * | 2019-11-11 | 2022-05-20 | 山东省科学院菏泽分院 | 一种Vilsmeier试剂参与的氯噁酮的制备方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3072725A (en) * | 1960-11-14 | 1963-01-08 | Du Pont | Preparation of dimethylformamide |
| EP0043649B1 (en) * | 1980-07-08 | 1984-09-12 | TATE & LYLE PUBLIC LIMITED COMPANY | Process for the preparation of 4, 1',6'-trichloro-4,1',6'-trideoxygalactosucrose (tgs) |
| GB8818430D0 (en) * | 1988-08-03 | 1988-09-07 | Tate & Lyle Plc | Process |
| US4980463A (en) * | 1989-07-18 | 1990-12-25 | Noramco, Inc. | Sucrose-6-ester chlorination |
| JP3002885B2 (ja) | 1989-11-02 | 2000-01-24 | 住友化学工業株式会社 | ジメチルホルムアミドの回収精製法 |
| JP3514495B2 (ja) * | 1992-10-02 | 2004-03-31 | エーザイ株式会社 | ハロゲン化アミノチアジアゾリル酢酸誘導体の製造法 |
| CO4410190A1 (es) * | 1994-09-19 | 1997-01-09 | Lilly Co Eli | 3-[4-(2-AMINOETOXI)-BENZOIL]-2-ARIL-6-HIDROXIBENZO [b] TIOFENO CRISTALINO |
| US5498709A (en) * | 1994-10-17 | 1996-03-12 | Mcneil-Ppc, Inc. | Production of sucralose without intermediate isolation of crystalline sucralose-6-ester |
| WO1999060006A1 (en) * | 1998-05-15 | 1999-11-25 | Zhbankov Rostislav G | Method of preparation 4,1´,6´-trichloro-4,1´,6´-trideoxygalactosucrose |
| PL199423B1 (pl) * | 1998-10-20 | 2008-09-30 | Lundbeck & Co As H | Sposób wytwarzania citalopramu |
| US6998480B2 (en) * | 2002-03-08 | 2006-02-14 | Tate & Lyle Public Limited Company | Process for improving sucralose purity and yield |
| CN1176094C (zh) | 2003-05-23 | 2004-11-17 | 广东省食品工业研究所 | 一种三氯蔗糖的合成方法 |
| US20060205936A1 (en) * | 2005-03-14 | 2006-09-14 | Sl Laboratories, Llc | Chlorination of Sucrose-6-esters |
| US20090030193A1 (en) * | 2005-05-04 | 2009-01-29 | Pharmed Medicare Private Limited | Synthesis of Vilsmeier Haack Reagent from Di(Trichlo-Romethyl) Carbonate for Chlorination Reaction |
| CN101263153A (zh) | 2005-08-30 | 2008-09-10 | 法马德医疗保险私人有限公司 | 基于疏水亲和色谱层析生产氯化蔗糖的方法 |
| BRPI0711237A2 (pt) | 2006-05-23 | 2011-08-23 | Vb Medicare Pvt Ltd | processo de purificação e recuperação de uma amida terciária a partir de uma composição lìquida aquosa |
| US20080103295A1 (en) | 2006-10-25 | 2008-05-01 | David Losan Ho | Process for the preparation of sucrose-6-ester by esterification in the presence of solid superacid catalyst |
-
2006
- 2006-10-25 US US11/552,789 patent/US8258291B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2007
- 2007-10-19 TW TW096139365A patent/TW200833706A/zh unknown
- 2007-10-24 WO PCT/US2007/082422 patent/WO2008052076A2/en active Application Filing
- 2007-10-24 JP JP2009534841A patent/JP2010508285A/ja active Pending
- 2007-10-24 AT AT07854397T patent/ATE515509T1/de active
- 2007-10-24 BR BRPI0718178-7A2A patent/BRPI0718178A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-10-24 CA CA002667419A patent/CA2667419A1/en not_active Abandoned
- 2007-10-24 RU RU2009119515/04A patent/RU2009119515A/ru not_active Application Discontinuation
- 2007-10-24 DK DK07854397.2T patent/DK2094873T3/da active
- 2007-10-24 KR KR1020097010474A patent/KR20090082422A/ko not_active Application Discontinuation
- 2007-10-24 EP EP07854397A patent/EP2094873B1/en not_active Not-in-force
- 2007-10-24 AU AU2007308947A patent/AU2007308947A1/en not_active Abandoned
- 2007-10-24 MX MX2009004355A patent/MX2009004355A/es not_active Application Discontinuation
- 2007-10-24 PL PL07854397T patent/PL2094873T3/pl unknown
- 2007-10-24 SI SI200730686T patent/SI2094873T1/sl unknown
- 2007-10-24 CN CN200780043677A patent/CN101631878A/zh active Pending
- 2007-10-24 ES ES07854397T patent/ES2366063T3/es active Active
- 2007-10-24 PT PT07854397T patent/PT2094873E/pt unknown
-
2011
- 2011-08-08 CY CY20111100756T patent/CY1112434T1/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2008052076A3 (en) | 2008-07-17 |
| JP2010508285A (ja) | 2010-03-18 |
| PT2094873E (pt) | 2011-08-24 |
| WO2008052076A2 (en) | 2008-05-02 |
| CA2667419A1 (en) | 2008-05-02 |
| WO2008052076B1 (en) | 2008-09-12 |
| DK2094873T3 (da) | 2011-08-15 |
| CN101631878A (zh) | 2010-01-20 |
| US8258291B2 (en) | 2012-09-04 |
| SI2094873T1 (sl) | 2011-12-30 |
| MX2009004355A (es) | 2009-08-25 |
| EP2094873B1 (en) | 2011-07-06 |
| ATE515509T1 (de) | 2011-07-15 |
| EP2094873A2 (en) | 2009-09-02 |
| US20080103298A1 (en) | 2008-05-01 |
| CY1112434T1 (el) | 2015-12-09 |
| TW200833706A (en) | 2008-08-16 |
| AU2007308947A1 (en) | 2008-05-02 |
| EP2094873A4 (en) | 2009-11-25 |
| BRPI0718178A2 (pt) | 2013-12-17 |
| KR20090082422A (ko) | 2009-07-30 |
| ES2366063T3 (es) | 2011-10-14 |
| PL2094873T3 (pl) | 2011-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2009119515A (ru) | Способ получения сукралозы хлорированием сахара трифосгеном (втс) | |
| JP2010508285A5 (ru) | ||
| DK2418195T3 (en) | Agomelatinhydrogenhalogenidkompleks and manufacturing method thereof | |
| WO2007052304B1 (en) | A process for purification of trichologalactosucrose based on direct extraction in organic solvent from reaction mixture followed by evaporative removal of solvent | |
| BRPI0711237A2 (pt) | processo de purificação e recuperação de uma amida terciária a partir de uma composição lìquida aquosa | |
| Vaitilingam et al. | Synthesis and antimycobacterial activities of ring-substituted quinolinecarboxylic acid/ester analogues. Part 1 | |
| WO2008052077B1 (en) | Process for the preparation of sucrose-6-ester by esterification in the presence of solid superacid catalyst | |
| NO20070635L (no) | Faste former av magnesiumsalt av S-omeprazol og fremgangsmater for deres fremstilling | |
| Busacca et al. | Practical Large‐Scale Synthesis of the Hepatitis C Virus Protease Inhibitor BI 201335 | |
| CN103467268B (zh) | 一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法 | |
| CN105218477A (zh) | 一种多取代苯并[b][1,4]氧氮杂卓啶衍生物及其制备方法 | |
| KR102305091B1 (ko) | 라록시펜 염산염 신규 용매화물 및 이를 사용한 라록시펜 염산염 일수화물의 제조방법 | |
| WO2022082817A1 (zh) | 3-螺三元环吲哚酮衍生物的合成方法 | |
| CN108440387A (zh) | 一种1-磺酰胺基四氢咔唑类化合物及其合成方法与应用 | |
| RU2008127984A (ru) | Способ получения 2,2,-дифторнуклеозида и его промежуточных соединений | |
| WO2008051541A3 (en) | Process for preparing anhydrous aripirazole type i | |
| CN115536599A (zh) | 法匹拉韦中间体3,6-二氟-2-吡嗪甲腈的制备方法 | |
| WO2022206936A1 (zh) | 磷酸二酯酶抑制剂的制备方法 | |
| TH106076B (th) | กระบวนการสำหรับการเตรียมของซูคราโลสโดยคลอริเนชันของน้ำตาลด้วยไตรฟอสจีน (btc) | |
| TH106076A (th) | กระบวนการสำหรับการเตรียมของซูคราโลสโดยคลอริเนชันของน้ำตาลด้วยไตรฟอสจีน (btc) | |
| CN103449964A (zh) | 一种氯化苄衍生物的制备方法 | |
| TW202005987A (zh) | 製備舒更葡糖鈉的方法 | |
| CA2510773A1 (en) | Crystalline form of quinapril hydrochloride and process for preparing the same | |
| CN108003138A (zh) | 达比加群酯合成 | |
| US20160168182A1 (en) | Method for the purification of decitabine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20120201 |