PT96734B - Processo para a preparacao de uma composicao controladora de odores de capacidade elevada que compreende uma uma mistura de um material gelificante absorvente, um material de ligacao soluvel ou dispersivel em agua e um agente controlador de odores insoluvel em agua. - Google Patents

Description

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a agentes contr£ ladores de odores que são especialmente úteis em artigos tais como pensos higiénicos, fraldas, ligaduras, artigos para adultos incontinentes, e similares. Aqui os agentes controladores de odores são elaborados para combater um largo espectro de materiais odoríferos, incluindo odores tipo amó_ nia ácidos. A forma particulada preferida dos agentes controladores de odores simplifica o fabrico de tais artigos e os agentes controladores de odores retêm a' sua actividade através do processo de fabricação.

Antecedentes da Invenção

Uma extensa variedade de estruturas absorventes eleboradas não só para serem eficientes na absorção de fluídos corporais tais como sangue, urina, menstruação e semelhantes, mas também, para serem higiénicas e confortáveis quandoutilizadassão conhecidas em textos da especialidade Produtos descartáveis deste tipo geralmente compreendem uma espécie de material numa folha superior permeável a fluídos, um núcleo absorvente e um material numa folha inferior imper meável a fluídos. Varias formas, tamanhos e espessuras de tais artigos têm sido explorados na tentativa de tornar a sua utilização mais confortável e conveniente.

Um aspecto particular dos produtos de higiéne que têm estado sob investigação durante muitos anos é o controle de odores. Muitos fluídos corporais têm um odor desagradável, ou desenvolvem tais odores quando em contacto com

Case: 4097 o ar e/ou bactéria durante períodos prolongados. Os textos da especialidade estão repletos com referências relacionadas con o controle de odor em produtos tais como fraldas e pensos higiénicos.

Vários agentes controladores de odores têm sido expostos nos textos da especialidade. Em particular, determi nados materiais zeóliticos estão a tornar-se conhecidos pelas suas propriedades controladoras de odores. Os materiais zeóliticos são geralmente suficientemente seguros, e enquanto controlam efectivamente muitos odores associados aos fluí^ dos corporais, foi determinado que infelizmente, não fornecem um controle óptimo no que diz respeito a odores de amónia e similares presermivelmente associados com aminas de cadeia-curta e/ou ureia.

Mais ainda, os materiais controladores de odores zeóliticos tendem a estar na forma de partículas em pó muito pequenas que são difíceis de manejar numa escala comercial, lais materiais tendem a ser soprados ou aspirados das estruturas absorventes que se movimentam a altas velocidades (500 600 artigos/minuto) utilizado em linhas de montagem de pensos higiénicos e fraldas modernas.

Tem sido sugerido que agentes controladores de odores particulados podem ser aderentes a uma superfície de partículas maiores de materiais gelificantes absorventes uti lizando a dissolução. As partículas resultantes são menos poeirentas, mais fáceis de manejar e exibem um melhor contro le de odores, incluindo a amónia. Contudo, foi agora descoberto que tais partículas podem ser tipicamente carregadas com apenas até cerca de 10% em peso de agente controlador de odor usando água. De preferência, a mistura de material gelificante absorvente/partícula de agente controlador de odor continha mais do que um tal carregamento modesto, mais convinientemente, na ordem de cerca de 20% ou um carregamento superior do di^o agente controlador de odor partículado.

Finalmente, foi agora determinado que certos agentes controladores de odores particulados podem perder

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uma porção da sua actividade controladora de odores durante o fabrico de pensos hogiénicos, fraldas e similares. Enquanto a razão para esta perca não está ainda esclarecida, é con cebível que os agentes absorvam materiais errantes no proces so de fabricação e assim , a sua capacidade de absorção de odores é parcialmente gasta.

Desta forma, seria desejável fornecer agentes controladores de odores que controlassem não apenas odores complexos, tais como aqueles sue os materiais zeóliticos fácilmente manejam, mas também odores simples, tais como amónia. Seria também desejável fornecer tais agentes numa forma que seja fácil de manejar.

A presente invenção fornece meios para ultrapassar de forma segura e eficiente estas deficiência combinando agentes controladores de odores particulados com materiais gelificantes absorventes utilizando materiais de ligação, tal como é desenvolvido mais adiante/ Estas e outras vantagens associadas com a presente invenção serão observadas .

Entecedentes Técnicos

Os textos de patente contêm um número considerável de referências relacionadas com o controle de odores em produtos de higiéne tais como fraldas , ligaduras e pensos higiénicos. Os que se seguem são ilustrativos. EPO Reque rimento de Patente 0304952 (publicado em 3/1/89, prioridade U.S., 8/28/87), diz respeito a um polímero inflável reves tido por um entrançado ou tecido, e com um pó desodorizante, a ser utilizado em estruturas absorventes de fluídos tais co mo toalhas sanitárias.

U.S. 4.385.632 por S.0. Odelhõg, atribuído a Landstingens Inkbpscentral ensina agentes controladores de odores de cobre usados na superfície de artigos absorventes.

U.S. 3.804.094 (4/16/74) por K. Dossou, M. Gascon, G. Manous sosatdbuída à LOreal Fr, ensina um agente controlador de odores de ácido perácido usado na superfície de um artigo i

^έ

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Mod. 71 · 70.000 e«t.

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OJ.1J/ Case: 4097 «Z absorvente.

U.S. 4.525.410 (6/25/85) por Z. Hagiwara, H. Ohki, S. Hoshino, S. Nohara, S. Ida, K. Tagawa, atribuído a Kanebo, Ltd. e Kanto Chemical Co., Inc. ensina partículas de zeólito (dopado com catiões bacterícidas) de claramente de forma estável e firme num entrançado de fibra através da incorporação de algumas porções de fibras fundidas no entrançado, e aplicando calor tido como sendo útil como camada de cobertu ra exterior em, por exemplo, produtos de higiéne em geral

Japanese J63224734-A (88.09.19) manter prioridade

87JP-058738 (87.03.16) J63224734 ASK KK diz respeito a um pa pel compreendendo um pó ou fibra obtido moendo sepiolite, tendo o dito papel capacidade desodorizante.

Japanese J63242261-A (88.10.07) 87JP-076111 J63242261

ASK KK diz respeito a um penso/tira almofadada absorvente de odores com pó de sepeólite, uma camada de tecido não entrançado, e o que aparenta ser uma folha a que. o sepiolite está ligada por adesivo.

U.S. 2.690.415 (9/28/54) por F.A. Shuler ensina parti, cuias de materiais que absorvem odores fixos uniformemente nos interstícios de um entrançado permeável com adesivo ρ . ί para fornecer um meio absorvente de odores para, por exemplo, pensos higiénicos. Carbono particulado gel de sílica e alumina activado, são notados. Movimentação/deslocação das partículas é seguramente evitado e a folha é flexível.

U.S. 3.093.545 (6/11/63) por R.L. Atklinson, ensina derivados de metano defenilo halogenados colocados de forma vantajosa na superfície de um penso higiénico para obter uma actividade desodorizante imediata.

Japanese J54141857 (J87019865) ensina o fabrico de folhas em pó (incluindo zeolitos) laminando o pó entre a pri meira e a segunda folha. Os pós incluem carbono activado, zeólito etc. 0 resumo indica que é utilizado em pensos higié^ nicos e materiais desodorizantes.

BE-815446 (Resumo) ensina toalhas sanitárias com cristais de clorofila ou carbono activado, na camada absorL. ~ „

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J ²⁶ vente na superfície ou ( por resumo) na camada intermédia.

ABSCENTS (filtro molécular controlador de odores da Union Carbide) - utilizado em fraldas pensos higiénicos é especificamente observado no folheto do Union Carbide (A. J. Gioffre 1988). 0 folheto indica que a pesquisa do mercado da UC demonstra benefícios potenciais em tais produtos. A U.S. Patente 4.795.482 e 4.826.497 diz respeito à ABSCENTS utilizado como agente/ controlador de odores, em geral, e em produtos sanitários , em particular.

Várias outras Patentes relativas a vários materiais gelificantes absorventes, folhas superiores, fraldas e pensos higiénicos, e similares, estão enumerados na Descri ção Pormenorizada e Exemplos, mais adiante. Todos os documen tos citados nesta especificação estão aqui incorporados como referência.

Resumo da Invenção

A presente invenção abrange uma composição de ma téria, compreendendo uma mistura coesiva de um material gelificante absorvente , um material de ligação dispersivel em água ou solúvel em água e um agente controlador de odor insolúvel em água. 0 agente controlador de odor tipicamente compreende mais do que 10% em peso da composição final (como esclarecimento, a percentagem de carregamento do agente controlador de odor por exemplo, zeolito, está calculada no peso total das partículas finais).

Aqui, as composições típicas sao aquelas em que o material gelificante é seleccionado dos materiais gelificantes absorventes acrilatos e acrilatos de amido. 0 material gelificante absorvente pode também compreender um material celulósico ou sacarídico.

Aqui os materiais de ligação preferidos compreendem um membro seleccionado do grupo constituído por celuloses hidroxipropilo, celuloses hidroxi-etilo, celulose hidroximetílo, celuloses substituídas-alquilo C^-Cg, maltodextrino e as suas misturas. Os materiais de ligação de maior pre35

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J ²⁶ ferência compreendem a classe das celuloses hidroxipropilo. Aqui, outros materiais de ligação úteis incluem gelatinas, goma acacia, derivados de amido, e similares, que são imediatamente dispersos na água ou fluídos corporais.

Os agentes controladores de odores particulados preferidos aqui referidos compreendem um membro seleccionado do grupo constituído por zeólites Si0₂/A10₂ intermédios, zeolitos Si0₂/A10₂ altos, carbono activado e misturas deles.

As composições típicas para esta invenção estão na forma de partículas tendo um tamanho médio, por análise de filtro, superior a cerca de 100 microns. De preferência, tais composições compreendem pelo menos 20% em peso, de maior preferência pelo menos 30% do dito agente controlador de odor.

Outra composição útil compreende agregados revestidos com os já mencionados zeolitos (1-15 microns em tamanho) material gelificante absorvente (tipicamente com tamanho de 10-100 microns), e ligações , o tamanho total das par tículas agregadas finais tendo pelo menos 50 microns (tipicamente 100-750 microns). Tais partículas agregadas permiteir ao fabricante utilizar convinientemente zeolitos com produtos químicos orgânicos de material gelificado absorvente nc fabrico dos artigos absorventes.

Uma composição preferida de acordo com esta inver ção compreende uma mistura coesiva na forma de partículas, tendo as ditas partículas um tamanho , por análise de filtre maior do que cerca de 200 microns, compreendendo as ditas partículas:

(a) pelo menos 20% (de preferência pelo menos 30%) por peso de um agente controlador de odor particulado seleccionado a partir de zeolito e de agentes contrc ladores de odor de carbono activado , e suas misturas ;

(b) pelo menos 40% por peso de um material gelificante absorvente; e (c) um material de ligação dispersivo em água ou solú35

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χ·-*' 4 ί ν' vel em água.

Α invenção também abrange estruturas absorventes na forma de fraldas, pensos higiénicos ou cuecas forradas compreendendo as já mencionadas composições.

Tipicamente, tais estruturas absorventes compreendem uma folha superior permeável à água, uma folha infe rior impermeável à água , e ura núcleo absorvente,compreenden do o dito núcleo uma mistura coesiva na forma de partículas ou agregados, como acima mencionado, tendo as ditas partículas ou agregados um tamanho, por análise de filtro, de prefe rência maior do que cerca de 200 microns, compreendendo as ditas partículas:

(a) pelo menos 20% (de preferência pelo menos 30%) em peso de um agente controlador de odor particulado seleccionado da zeolito e agentes controladores de odor de carbono activado e suas misturas;

(b) pelo menos 40% em peso de um mate-rial gelificante absorvente;

(c) um material de ligação dispersível em água e solúvel em água.

Como é bem conhecido, o núcleo pode também con ter absorventes fibrosos auxiliares tais como polpa de madeji ra e similares. As já mencionadas partículas podem ser dispersas através de uma matriz do dito absorvente auxiliar, de forma conhecida.

A invenção também abrange um processo para fixar agentes controladores de odores particulados para parhí cuias de materiais gelificantes absorventes, compreendendo o contacto dos ditos materiais gelificantes absorventes com os ditos agentes controladores de odor na presença de um material de ligação dispersível em água ou solúvel em água, sendo o dito processo efectuado na presença de água. Numa forma conviniente, o processo é efectuado num aparelho com uma base fluifificada.

Aqui, todas as percentagens, quantidades e pro porções são em peso a não ser que especificado o contrário.

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Descrição Pormenorizada

Os métodos e composições para controlar odores na forma desta invenção envolve o uso cojunto de materiais tipo zeóliticos e materiais gelificantes absorvente (”AGM'S') como vai ser descrito mais detalhadamente.

Os artigos que utilizam a dita tecnologia de control de odor zeólitico/AGM aqui expostos pode ser preparada utilizando constituintes que são muito bem conhecidos na prática comercial corrente, e a referência pode ser feita para as várias patentes aqui mencionadas e para os textos de patentes de produtos sanitários em geral e catálogos de marca para tais artigos. Da mesma forma, os métodos e aparelhos para formar fraldas descartáveis, pensos higiénicos, ligaduras e similares são conhecidos de patentes e livros técnicos ,

Enquanto os constituintes utilizados na formação de pensos higiénicos, fraldas descartáveis e similares, são bem conhecidos, podem ser mencionados como forma de exèm pio. Deve-se compreender que a presente invenção reside na nova formação de tais artigos, ou seus equivalentes nos materiais absorventes controladores de odores e estruturas aqu:. expostas, do que nos constituintes por si.

Os artigos que utilizam a dita técnologia de control de odor zeóliticos/AGM pode ser preparados utilizando constituintes que são por outro lado muito bem conhecidos na prática comercial corrente , e a referência pode ser feita a várias patentes aqui mencionadas e nos textos de patentes de produtos higiénicos em geral e catálogos de marca para tais artigos. Tais artigos compreendem tipicamente um núcleo absorvente colocado entre uma folha superior e uma folha inferior. Da mesma forma, métodos e aparelhos pá. ra formação de fraldas descartáveis, pensos higiénicos, liga duras e similares, são conhecidos das patente e livros técni. cos.

Enquanto os constituintes utilizados na formação de pensos higiénicos, fraldas descartáveis e similares,

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são bem conhecidas , e podem também ser mencionadas como forma de exemplo. Deve-se compreender que a presente invençã > reside na nova forma de formação de tais artigos, ou seus equivalentes, nos materiais absorventes controladores de ode) res e estruturas aqui expostas, do que nos constituintes por si .

I. Agente Controlador de Odor de Zeólito - 0 fabrico de materiais zeólito do tipo utilizado na prática desta invenção é bem conhecida, e a referência pode ser feita à volumosa lileratura para procedimentos sintéticos típicos.

Afim de auxiliar o formulador e o utilizador das composições, artigos e métodos desta invenção (mas não de forma limitada), a atenção é orientada para os procedimen tos sintéticos descritos nos seguintes textos de referência: ZEOLITE SYNTHESIS, ACS Série de Simpósios 398, Eds. M.L. Occelli e H.E. Robson (1989) páginas 2-7; FILTROS MOLECULARES DE ZEÕLITO, Estrutura, Química e Utilização, por D.W. ' Breck, John Wiley & Son (1974) páginas 245-250, 313-314 e 348-352; APLICAÇÕES MODERNAS DE FILTROS MOLECULARES DE ZEÕLITOS, Ph.D. Dissertação de S.M. Kuznicki, U de Utah (1980), disponível da Universidade International de Microfilms, Ann Arbor, Michigan, páginas 2-8.

Deve-se compreender que os zeólitos aqui uti_ lizados não são do tipo fibroso, por exemplo, várias Mordeni tes e alguns tipos de zeólitosq Y, uma vez que estes podem causar produtos seguros tipo asbestos. Desta forma, o termo zeólito tal como é aqui usado , pretende abranger apenas os zeólitos não fibrosos. Mais ainda, é preferível que os zeólitosq aqui utilizados sejam substancialmente hidrofóbicos, uma vez que geralmente devem funcionar para absorver odores na presença de fluídos corporais quando usados nos a£ tigos e processos aqui expostos. Enquanto alguns zeólitos qus ocorrem naturalmente vão de encontra aos objectivos desta , in venção, os zeólitos sintéticos dos tipos disponíveis no comércio são geralmente mais preferidos.

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ϋ.

Em termos gerais, os zeólitos tradicionais compre· endem uma estrutura de aluminato/silicato, com catiões associados, M, produzindo uma neutralidade eléctrica global. Empiricamente a estrutura do zeólito pode ser representada por

X A10₂ . y Si0₂ e o zeólito neutral eléctrico como

X/n Μ . X A10₂ . y Si0₂. ζ Η_£0 em que: x e y são ambos números inteiros, M é um catião e n é a carga do catião. Como se observa na fórmula empírica, os zeólitos também podem compreender águas de hidratação (z H₂0). A referência à matéria impressa ilustrará que M pode ser uma extensa variedade de catiões, por exemplo, Na⁺,

K , NH^ alquilo-amónia, metais pesados e similares. A prática da presente invenção não necessita de qualquer selecção particular de catião; desta forma, o ião de sódió é conveniente e preferido.

Deve-se compreender que zeólitos preferidos de primeira classe aqui usados têm proporções completamente diferentes de Si0₂/A10₂ do que dos zeólitos expostos nas U.S. Patentes 4.795.482 e 4.826.497. Caso não seja especificado o contrário a proporção dos números inteiros x e y nestes zeólitos de primeira classe é tal que os zeólitos são tipicamente caracterizados como zeólitos de silicato/aluminato intermediários em que aqueles das U.S. Patentes 4.795.482 e 4.826.497 são zeólitos de silicato/aluminato elevados.

Embora não pretendendo ser limitado por teoria, parece que as proporções de silicato/aliminato dos zeólitos intermediários utilizados na prática desta invenção resulta em várias vantagens sobre os zeólitos elevados. Primeiro, os zeólitos intermediários têm uma capacidade elevada para odores do tipo-amónia do que os zeólitos elevados.Isto é importante para controlar odores de urina, e de menstruação. Segundo os zeólitos intermediários têm uma área de superfície maior (700-800 m /g) do que os zeólitos elevados

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(cerca de 400 m /g). Isto resulta numa maior eficiência de adsorção de odor numa base de peso/peso; ou, em alternativa, permite utilizar menos zeolito para absorver uma certa quantidade de odor. Terceiro, os zeolitos intermediários parecem ser um pouco mais tolerantes à humanidade, e retêm mais da sua capacidade de adsorção de odor na presença de água.

Os zeolitos intermediários utilizados nesta in venção são caracterizados por SiOg/AlOg razão molar inferior a cerca de 10. Tipicamente a razão molar de SÍO2/AIO2 terá uma quantidade de cerca de 2 até cerca de 10.

A síntese de zeolitos intermediários não faz par. te da presente invenção uma vez que várias sínteses são conhecidas na extensiva matéria impressa sobre zeolitos . 0 que se segue é simplesmente dado através da ilustração, e ne nhuma limitação, do procedimento sintético.

Enquanto materiais iniciais diferentes podem prc> duzir zeolitos, 0 mesmo zeolito pode ser feito de diferentes reagentes. Alguns reagentes variáveis que influênciam a es-; trutura e composição do zeolito final, sao:

- a identidade, proporção e ordem de adição dos reagentes;

- a força da base;

- a temperatura (ambiente até cerca de 100°C);

- agitação mecânica com movimento; e

- o tempo de gelatinação (de 1 hora até dias).

Uma vez que a desejada gelatinação seja atingida o gel é transferido para um teflon ou um contentor de' aço inoxidável e colocado num autoclave. A formação de cristal começa à medida que 0 gel é sujeito à temperatura constante ou variável, a pressão autogena por um período indefinido. Existem básicamente três fases reconhecidas durante a transformação do gel para cristais. As fases são (1) indução ou nucleação (aparece o primeiro cristal), (2) crescimento do cristal ; e (3) a fase de transformação. Alguns factores que influenciam a proporção a que os cristais se formam e crescem sao a temperatura, 0 pH, a adição das sementes de cristais ou materiais padrão para orientação de estrutura, agita.

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ção e centrifugação.

Após a fase de transformação, a pasta fluída é r_e tirada do autoclave e filtrada. Os cristais são lavados e se. cos a cerca de 100°C . Podem-se fazer mais modificações caso se deseje.

Modificações Post-Síntese

Algumas modificações post-síntese são meios de obter outros zeólitos tradicionais. Por exemplo, o elemento de composição de iões pode ser mudado tal como:

Na-zeólito + NH^Cl—^NH^-zeólito ou

Na-zeólito + HCl—H-zeólito conceder forças de adsorção únicas e modificando o tamanho da dimensão dos poros de, por exemplo, um zeólito A, X ou Y. Adicionalmente a estabilização de zeólitos' tradicionais é . possível. Por exemplo, um método típico de sintetização de · um zeólito Y ultraestável (USY) tal como o VALFOR CP 300-56 é como se segue:

KaY +NH_Zf ⁺ ou NH⁺ troca—^NH^NaY + calcina (65O-8OO°C)—> USY

Síntese de Zeólitos Especiais

Vários métodos de modificação de post-síntese existem para fazer zeólitos especiais. Os métodos incluem (1) modificação do poro; (2) modificação da superfície; e (3) alteração estrutural. Os dois primeiros métodos consistem em adsorver espécies através do depósito de vapor químico dentro ou sobre o zeólito. Modificadores dos poros tais como SiH^ e BH^ e modificadores de superfície tais como Si (OCH^)^, SiCl^, TiCl^ e SeCl^ têm sido usados para conceder novas propriedades únicas ao zeólito. 0 método de troca estrutural usado com maior frequência é remover alumina da estrutura principal (isto é, de-alumina). A dealuminação pode ser efectuada por uma das várias vias tais como (1) lixívia ácida; (2) vapor (700-900°C); ou (3) tratamento com SiCl^ a

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temperaturas frias. Um exemplo de dealuminação é:

Zeolito Y + H^EDTA_λ, zeolito Y Dealuminado

As seguintes referências ilustram ainda a síntese de zeólitos intermediários do tipo aqui utilizado: Lok, Β. Μ., Cannam, T.R., e Messina, C.A., 0 Papel das Moléculas Orgânicas na Síntese do Filtro Molécular Zeólitos 3, 282-291 (1983); Barrer, R.M. Zeólitos e Suas Síntese Zeólitos 1 , 130-140 (1981); ZEÓLITOS PARA 0S ANOS NOVENTA, Procedimento da 8^? Conferência Internacional de Zeólitos, Eds. P.A. Jacobs e R.A. van Santen (1989) páginas 119-372; e FILTROS MOLECULARES, Adv Chem. Ser. 121. Eds. W.M. Meier e J.B. Uytterhoeven (1973). Uma extensa variedade de zeólitos intermediários adequados para serem aqui usados estão comercialmen te disponíveis nos fornecedores comerciais tais como o Philadelphia Quartz e Conteka. Tais materiais são vendidos sob várias marcas comerciais tais como VALFOR CP 301-68, VALFOR CP 300-35 e VALFOR 300-56, do Philadelphia Quartz e . as Séries CBV100 ( além do Modernite como acima mencionamos) de zeólitos de Conteka.

Um segundo tipo de agente controlador de odor que pode ser utilizado na prática desta invenção compreende os zeólitos de proporção elevada. Tais materiais incluem, por exemplo, os bem conhecidos zeólitos de filtro molecular do ZSM, zeólitos beta, etc..., tipo (geralmente dentro da escala do tamanho da partícula entre 1-10 microns) e os mn teriais zeólitos marcados sob a marca ABSCENTS pela Union Carbide Corporation e UOP, e que estão tipicamente disponíveis na forma de um pó branco na escala do tamanho de particu la entre 3-5 microns (ver: ABSCENTS, Uma NOva Abordagem para o Controle de Odor por A.J. Gioffre, edição 1988, por o Union Carbide Corporation). Tais materiais são preferidos aos zeólitos intermediários quando o controle de odores assoeis do como componentes sulforosos, por exemplo, tióis, mercaptos, assim como algum controle de odores de amina, é desejado.

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A utilização de zeólitos do tipo ABSCENTS para control de odores é completamente descrito na U.S. Patente 4.795.482, de 3 de Janeiro de 1989 de Gioffre e Marcus. Em geral, estes agentes controladores de odores de filtros moleculares parecem funcionar pela atracção por substâncias odoríferas de adsorção química dentro das suas estruturas recticuladas moléculares. Seja quam fôr o seu modo de acção estes agentes controladores de odores podem ser caracterizados pelos seus parâmetros físicos, como se segue. Estes agen tes são relatados por Gioffre e Marcus por serem filtros moléculares silicosos cristalinos em que pelo menos cerca de 90%, e de preferência pelo menos cerca de 95%, das estruturas tetraédrico oxidas são SiC^ tertaédra e que têm uma capa, cidade absorvente para água a cerca de 2 5 °C e4,6 ,de menos do que 10% em peso. No caso de filtros moléculares de alumino siliçato,aqueles agentes controladores de odores de zeólitos de alta proporção têm uma estrutura SiC^/AlÇ^ de razão molar de cerca de 35 até ao infinito, e de preferência desde 200 até 500. Tais filtros moléculares silicosos têm um diâmetro de poro de pelo menos 5,5 Angstrons, de preferência pelo menos 6,2 Angstrons. De preferência a capacidade de adsorção para vapor de água a 25°C e a pressão de vapor de água (p/po) de 4,6 é menor do que 6% em peso. Tal como é relatado por Gioffre e Marcus, a eficácia destes filtros moléculares não é dependente na presença da água de hidratação nas cavidades internas da estrutura microporosa como resultado da sua formação hidrotermal. De facto, pelo menos uma maior proporção, geralmente substancialmente todas desta água original de hidratação é removida no processo de remover qualquer agente padrão bloqueador de poros que possam estar presentes no adsorvente. A calcinação efectivamente remove quaisquer porções orgânicas. Também, água de lavar, líxiviar ou lavar com uma solução de ácido mineral diluído ou cáustico é utilizado com vantagem para remover reagentes de síntese exteriores do sistema de poros. Ao baixar o conteúdo de metal alcalino, particularmente o não zeólitico, isto é, com

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63.137 Case: 4097 ponentes de metal alcalino escondidos podem também ser beneficiados. Estes procedimentos também servem para remover a água original de hidratação.

Como é exposto por Gioffre e Marcus, tais filtros moléculares de silicose incluem os microporos silica tos-alumina cristalinos, isto é, os filtros moléculares zeólitos assim como os chamados polimorfos de sílica. No que diz respeito a estas últimas composições, os seus cristais recticulares são idealmente formados inteiramente por unidades tetraédricas SiC^j mas as formas as sintetizadas contêm normalmente pelo menos vestígios de quantidades de alumínio que derivam de impurezas de alumínio nos reagentes de síntese. Os filtros moléculares de silicato-alumina compreendem uma grande classe de bem conhecidos zeolitos cristalinos. Es. tes filtros moléculares de sílica elevada estão quer comercialmente disponíveis quer são preparados por métodos bem conhecidos na técnica , envolvendo síntese' hidrotermal dire£ ta ou encolvendo certos tipos de dealuminações recticulares de cristal. Um artigo percebível por E.M. Flanigen dis respeito a ambos, zeolitos Si/Al elevados e filtros moléculares de sílica, está publicado no 5⁹ Processo Internacional de Conferência de Zeolitos , Nápoles, 1980, L.U.C. Rees, ed, Heyden, London, páginas 760-780. Deve-se compreender que todos esses tais materiais são referidos aqui simplesmente como zeolitos por conviniência.

No que diz respeito aos já mencionados agen tes controladores de odores ABSCENTS é importante que o seu sistema de poros seja aberto para que as cavidades internas dos cristais sejam acessíveis às moléculas de odor . No caso dos silicatos alumina ou silicatos polimorfos produzidos usando iões padrão orgânicos extensos tais como iões de tetra-alquilo- amónia, é necessário remover a carga de iões or gânicos de estabilização e qualquer material í de formação ocluso afim de permitir adsorção de moléculas de odor. Num tal processo de remoção e também na remoção de fragmentos inorgânicos, a água original de hidratação também é removida

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-,ⁿ i'fí ' ' « /1 ,-z'V^X / de hidra

Após uma exposição na atmosfera, uma porção da água tação é necessária, mas isto não afecta as características dos filtros moleculares que são preferidos na prática da pre sente invenção, isto é, os filtros moleculares podem ser uti^ lizados tanto em estado hidratado como desidratado, mas em geral, o estado desidratado é preferido. No caso da maior pa:: te dos procedimentos de dealuminação acima referidos, a água original de desidratação é também removida, e pode igualmente ser substituída, caso se deseje, para a prática da invenção.

Mais especificamente, Gioffre e Marcus expõem que a classe da sua média de exposição a filtros moléculares silicatos de poros largos, do qual o original, como água as sintetizadas de hidratação tem sido substancialmente removida e que tem uma capacidade para adsorção de água não superior a 10%, e de preferência não superior a 6% por peso quan do medido a 25°C e uma pressão de vapor água (p/po) de 4,6 que funciona de uma forma extraordinária em relação a eliminação de odor. Muitos dos zeólitos sintéticos preparados usando agentes padrões orgânicos são imediatamente preparados numa forma silicosa elevada alguns até de reacção de mis turas que não têm intencionalmente acrescentado alumínio. Estes zeólitos são marcadamente organofílicos e incluem ZSM-5 (U.S. Patente 3.702.886);(ZSM-11 U.S. Patnet 3.709.979); ZSM-35 (U.S. Patente 4.016.245); ZSM-23 (U.S. Patente 4.076.842 ); e ZSM-38 (U.S. Patente 4.046.859) isto só para mencionar alguns. De acordo com estes autores , os filtros moléculares de sílica conhecidos como silicalite e F-silicalite são particularmente adequados para serem usados como agentes controladores de odores. Estes materiais são expostos na U.S. Patente 4.061.724 e 4.073.865 respectivamente. Para a extensão dos já acima mencionados filtros silicosos são sintetizados para ter razões S1O/AIO2 maiores que 35, são frequentemente adequados para serem usados nos presentes artigos sem qualquer tratamento adicional para aumentar o seu grau de hidrofobicidade. Os filtros moléculares que não

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podem ser directamente sintetizados para ter tanto o elevado Si/Al desejado e/ou grau de proporções de hidrofobicidade po. dem ser sujeitos a técnicas de dealuminação, tratamentos de fluor e similares, que resultam em produtos de zeolitos orga. nofílicos. Os procedimentos de vaporização a altas temperatu ras para tratar zeolito Y que resultam em formas de produtos hidrofóbicos são relatados por P.K. Maher e al, Filtros Moléculares de Zeolitos Advan. Chem. Ser. 101 American Chemical Society, Washington,D.C. 1971, página 266. Um procedimen to relatado mais recentemente aplicado ao fabrico de espécies de zeolitos elevados, geralmente, envolve dealuminação e a substituição de silicone na posição recticulada de dealuminação. Este processo é exposto na U.S. Patente 4.503.023 editado a 5 de Março de 1985 atribuído a Skeels et al. Tratamentos de componentes de halogeno ou halido para zeolito para aumentar a sua hidrofobicidade estão expostos na U.S. Patente 4.569.833 e 4.297.335. 0 tratamento de vapor do zeolito Y preparado por U.S. Patente 4.331.694 é denominado LZ-10, é um agente controlador de odor particular mente útil.

Vários outros materiais do tipo zeolito modifi cados, tais como o filtro nolécular de óxido-silicone-fósforo-aluminio-magnésio descrito na U.S. Patente 4.793.833 ,

Lok et al, atribuído a UOP, pode ser aqui usado . Ver também a U.S. Patente 4.604.110; 4.437.429 e 4.648.977 para outras composições controladoras de odores zeóliticas..

Misturas de zeolitos,especialmente misturas dos já mencionados zeolitos SiC^/AlC^ elevados e intermediários podem também ser usados na prática desta invenção, de acordo com os desejos do formulador.

II- Material Gelificante Absorvente - Como é bem conhecido da prática comercial recente, os materiais gelificantes absorvente (às vezes referidos como super sorventes) estão a ser largamente usados nos artigos absorventes. Em geral, tais artigos de MGA têm sido usados apenas pelas suas propriedades de absorção de fluídos . Tais materiais formam hi- 17

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Mod. 71 -70.000 βχ. -90(0«

drogeis em contacto com a água (por exemplo, com urina , san gue, e similares. Um tipo de formação de hidrogel altamente preferido, de material gelificante absorvente é baseado em poliácidos especialmente ácidos poliacrilico. Os materiais poliméricos formadores de hidrogel deste tipo, são aqueles que, após contacto com os fluídos (isto é, líquidos) tais como água ou fluídos corporais, embebem tais fluídos e assim formam hidrogeis. Desta forma, aqui a descarga fluída para a estruturas absorventes pode ser adquirida e mantida. Estes materiais gelificantes absorventes preferidos compreendem ge ralmente e substancialmente materiais polímeros formadores de hidrogel, parcialmente neutralizados, ligeiramente intercruzados e insolúveis na água preparados de monomeros contendo ácidos, insaturados e polimerizáveis. Em tais materiais, o componente polímero formado de micromeros contendo ácido insaturado podem compreender todo o agente gelificante ou podem ser enxertados em outros tipos de porções de polímeros tais como amido ou celulose. Os materiais de amido enxertado deácido acrílico são deste último tipo. Assim os materiais gelificantes absorventes preferidos incluem amido enxertado acrinotrílico hidrolizado, amido enxertado de ácido acrílico poli-acrilatos, copolímeros de base anídrica maleico e suas combinações. Os materiais gelificantes absorventes especialmente preferidos são os amidos enxertados de ácido acrílico e os poliacrilatos.

Seja qual for a natureza dos componentes polímero dos materiais gelificantes absorventes preferidos, tais materiais serão , em geral, ligeiramente intercruzados . 0 intercruzamento serve para tornar estes materiais absorventes formadores de hidrogel , preferidos substancialmente insolúveis em água, e o intercruzamento , em parte, também determina o volume de gel e as caractarísticas polímeras extra.í veis dos hidrogeis neles formados. Agentes intercruzados ad£ quados são bem conhecidos na técnica e incluem, por exemplo, (1) compostos tendo pelo menos duas ligações duplas polimeri^ zadas; (2) compostos tendo pelo menos uma ligação dupla poli

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merizada e pelo menos um grupo funcional reactivo com o material monomero contendo ácido; (3) compostos tendo pelo menos dois grupos funcionais reactivos com o material monome ro contendo ácido; e (4) compostos de metal polivalente que podem formar ligações intercruzadas iónicas. Agentes intercruzados dos tipos precedentes são descritos com grande pormenor na Masuda et al., U.S. Patente 4.076.663; Editada a 28 de Fevereiro de 1978. Os agentes intercruzados preferidos são os di- ou poliesteres de ácidos mono ou policarbóxilos insaturados com polioles, os bisacrilamidas e o di- ou trialil aminas. Agentes intercruzados espeeialmente preferidos são Ν,Ν'-metilonobisacrilamida, trimetilol propano triacrila to e trialil amina. 0 agente intereruzado será geralmente compreendido entre cerca de 0,001% molar até cerca de 5% molar dos materiais preferidos. Mais preferentemente o agente intereruzado compreenderá entre cerca de 0,01% molar até cer ca de 3% molar dos materiais gelificantes absorventes aqui utilizados.

Os materiais gelificantes absorventes preferi dos formadores de hidrogel ligeiramente intercruzados serão geralmente utilizados na sua forma parcialmente neutralizada. Para fins aqui descritos, tais materiais são considerados parcialmente neutralizados quando pelo menos 25% molar, e de preferência pelo menos 50% molar dos monomeros utilizados para formar o polimero são monomeros contendo grupos áci dos que foram neutralizados com um catião formador de sal. Catiões formadores de sal adequados incluem metal alcalino, amónia, substitutos de amónia e aminas. Esta percentagem do total dos monomeros utilizados que são monomeros contendo grupos de ácidos neutralizados é referido como o grau de neutralização. Tipicamente, os materiais gelificantes comer ciais têm um grau de neutralização um pouco menor que 90%.

Os materiais gelificantes absorventes preferi dos aqui usados são aqueles sue têm uma capacidade relativamente elevada para embeber fluídos contidos nos artigos absorventes ; esta capacidade pode ser quantificada por refe

- 19 63.137

Case: 4097

rência do volume de gel dos ditos materiais gelificantes absorventes. 0 volume de gel pode ser definido nos termos da quantidade de urina sintética absorvente por qualquer tampão agente gelificante e é especificado em gramas de uri na sintética por grama de agente gelificante . 0 volume de gel em urina sintética (ver abaixo Brandt, et al) , pode ser determinado formando uma suspensão de cerca de 0,1-0,2 partes do material gelificante absorvente seco a ser testado com cerca de 20 partas de urina sintética, esta suspensão é mantida à temperatura ambiente debaixo de uma agitação sua_ ve durante cerca de uma hora, para que seja obtido o equilibro de expansão. 0 volume de gel (gramas de urina sintética por grama do material gelificante absorvente) é então calculado a partir da fracção de peso do- agente gelificante na suspensão na proporção do volume de líquido excluído do hidr 3 gel formado até ao volume total da suspensão, os materiais gelificantes absorventes preferidos úteis nesta invenção terão um volume de gel de cerca de 20 a 70 gramas, mais preferido cerca de 30 a 60 gramas de urina sintética por grama do material gelificante absorvente.

Outra capacidade dos materiais gelificantes absorventes altamente preferidos refere-se ao nível de extracção do material polímero presente nos ditos materiais.

Os níveis dos polímeros extraíveis podem ser determinados contactando uma amostra do material gelificante absorvente preferido com uma solução de urina sintética durante um peri_ do substancial de tempo (por exemplo, pelo menos 16 horas) necessário para alcançar o equilíbrio de extracção, filtrando, então o hidrogel formado a partir do líquido sobrenadante, e finalmente , então, determinar o conteúdo polímero do filtrador. 0 procedimento particular usado para determinar o conteúdo polímero extraível dos tampões agentes gelificantes absorventes aqui preferidos, é mostrado na Brandt Goldman e Ingliu; U.S. Patente 4.654.039; Editado em 31 de Março de 1987, Reeditado 32.649. Os materiais gelificantes absorventes que são especialmente úteis nos artigos absorventes são

Case: 4097

J

Mod. 71 -20.000 ex.

J ²⁵ aqueles que têm um conteúdo de extracção equilibrado em urína~sintética inferior a cerca de 17%, de preferência inferior a cerca de 10% em peso do material gelificante absorven te.

Os materiais gelificantes absorventes aqui des. critos são tipicamente usados na forma de partículas discretas. Tais materiais gelificantes absorventes podem ser de qualquer forma desejável, por exemplo, esférica ou semi-esfé. rica cúbica, tipo haste poliedrica, etc. São também consideradas para serem usadas aqui, formas tendo uma elevada razão entre a maior e menor dimensão, como agulhas e flocos. Também se podem usar aglomeradas de partículas de material gel_i ficante absorvente.

tamanho das partículas do material gelifican te absorvente pode variar numa larga escala. Por razões de higiéne industrial, uma média de tamanho de partículas menor a 30 microns, é menos desejável. Partículas tendo a dormensão mais pequena maior que cerca de 2 mm podem também causar uma sensação de arenosidade no artigo absorvente , o que é indesejável sob o ponto de vista estético do consumidor.

Mais ainda a proporção da absorção do fluído pode ser afecta. da pelo tamanho da partícula. Partículas maiores têm uma pr£ porção de absorção muito mais reduzida. As partículas de material gelificante absorvente preferidas para usar aqui são substancialmente todas as quais tenham um tamanhp de partícu la de cerca de 30 microns até cerca de 2 mm. 0 tamanho de partícula tal como é aqui utilizado significa o peso médio da menor dimensão de cada partícula tornada individualmente.

A quantidade de partículas de material gelificante absorvente usado nos núcleos absorventes dependerá do grau de capacidade absorvente desejado, e geralmente compreenderá cerca de 2% até 50% em peso do núcleo absorvente, mais tipicamente cerca de 5% até 20% em peso do núcleo absor vente.

Quando as partículas de material gelificante absorvente são para serem usados nos núcleos dos artigos

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Case: 4097 ι,

FF·'

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absorventes, tais núcleos podem ser preparados por qualquer processo ou técnica que forneça um entrançado compreendendo uma combinação de fibras e as partículas do material gelificante. Por exemplo, núcleos entrançados podem ser formados pela colocação de uma camada de ar numa mistura substancialmente seca de fibras hidrofílicas e partículas de material gelificante absorvente e, caso se deseje ou se necessite, densifiçando o entrançado daí resultante. Tal procedimento é descrito mais completamente em Weisman e Goldman; U.S. Patente 4.610.678, editada em 9 de Setembro de 1986.

Tal como é indicada nesta U.S. Patente 4.610.678, os entrançados de camadas de ar formados de tal forma compreenderão de preferência substancialmente fibras não ligadas e terão de preferência um conteúdo de húmidade dc 10% ou menos.

A densidade dos núcleos absorventes que compre endem entrançados de fibras hidrofílicas e partículas de material gelificante absorvente, podem ter importância na determinação das propriedades de absorção dos núcleos e dos ar tigos absorventes em que tais núcleos são utilizados.

Aqui, a densidade de tais núcleos absorventes estará de preferência numa escala entre cerca de 0,06 a cer3 ca de 0,3 g/cm , de maior preferência dentro da escala entre cerca de 0,09 até cerca de 0,22 g/cm . Tipicamente o peso ba. se dos núcleos absorventes pode na escala de cerca de 0,02 até 0,12 g/cm^.

Os valores de densidade para os núcleos deste tipo podem ser calculados a partir do peso base e do calibre 0 calibre é medido sob uma pressão limitada de 0,137 psi (0,94 KPa), Os valores de densidade e peso base incluem o pje so dos materiais gelificantes absorventes'e o material de controle de odor. A densidade dos núcleos não precisa de ser uniforme através do núcleo. Dentro das quantidades de densidade estabelecidas, os núcleos podem conter regiões ou zonas de densidade relativamente alta ou relativamente baixa.

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Case: 4097

III Matérias de Ligação - Os materiais de ligação utilizados na prática desta invenção são materiais convencionais bem conhecidos no comércio sob vários nomes comerciais tais como GELFOAM, PURAGEL,. LAVERAL, MALTRIN e METHOCEL, sendo os ditos nomes comerciais aqui mencionados como forma de exemplo e não como forma de limitação. Em geral, aqui os materiais de ligação são solúveis ou dispersíveis em água ou em fluídos corporais, tais como sangue, urina e similares. Quimicamente_: tais materiais de ligação compreendem vários amidos, celul<5 ses, amidos modificados, celuloses modificadas,gana acáciá/gcsna arábica, gelatina solúvel etc. Metilo celuloses(por exemplo, METHOCEL A15-LV) e hidroXipropilocelulose (por exemplo METHO CEL 5E) são tipicos dos materiais de ligação preferidos aqui utilizados. Tipicamente, o material de ligação compreenderá pelo menos l%,de preferência 3% - 20% por peso das par. tículas finais ou agregadas aqui produzidas. Em geral cerca de 6% (peso) do material de ligação é suficiente para fornecer os desejados níveis de carregamento elevados de zeolito com MGA (material gelificante absorvente), sem interferir substancialmente com as propriedades tanto do zeolito como do MGA, embora com a produção de um produto final que é subs. tancialmente não poeirento quando manejado sob condições normais. Um processo para utilizar o material de ligação para preparar as partículas desta invenção é depois descrito. Procedimentos semelhantes podem ser usados para preparar agrç^ grados, usando Lines MGA, Tfines - produto químicos orgâns cos que podem ter vantagens económicas substanciais.

IV - Absorventes Adicionais - Tipicamente , artigos absoí^ ventes acabados contém material absorvente fibroso adicional tal como polpa de algodão, polpa de celulose, polpa de quínã termomecânica, e similares, bem conhecidos na prática comercia.

V - Material de Capa - Aqui os artigos de acabamento serão tipicamente fornecidos com um material de revestimento recebedor de fluídos. 0 material de capa (ou,folha supe- 99 Case: 4097 fj

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rior) aqui usado é de preferência um hidrofóbico não manchá vel de folha permeável a fluído. Os materiais de folha.hidro. fóbica do tipo tipicamente utilizado na prática desta invenção pode ser preparado por métodos bem descritos na literatu ra das patentes. Por exemplo, de acordo com o processo de U.S.. Patente 4.324.246, Mullane e Smith, de 13 de Abril de 1982, uma amostra do material termoplástico tal como 0,0038 cm de espessura de película de politileno é aquecida acima do seu ponto de amolecimento. 0 ponto de alomecimento é a temperatura a que o material termoplástico pode ser formado ou moldado e é inferior ao ponto de fusão do material). 0 ma terial termoplástico aquecido em forma de folha é então posta em contacto com um écran formador aquecido. 0 écran forma dor é de preferência uma abertura do écran de malha aberta tendo o desejado tamanho de abertura, padrão e configuração. É usado o vácuo para levar a película aquecida contra o écran formador, formando assim a película num padrão desejado e tendo os desejados tamanhos de aberturas. Enquanto o vá. cuo está ainda a ser aplicado à película, um jacto de ar quente atravessa a película. 0 jacto de ar quente perfura a película num padrão correspondente ao padrão e tamanho de aberturas no écran formador.

Folhas permeáveis a fluídos preparados na for. ma de patente Mullane et al. São.convenientemente referidos como películas formadas. 0 calibre de tais películas é importante uma vez que, caso o calibre seja demasiado grande, o líquido poderá acumular-se nas aberturas e não passar de imediato através delas. Para o fabrico de artigos absorventes tais como, fraldas, pensos higiénicos, artigos de incontinência e similares, as folhas têm tipicamente um calibre que é inferior a cerca de 0,075 cm, ou de preferência inferior a cerca de 0,064 cm.

Aqui outro material de folha de película formada é a rede 3-dimensional elástica exibindo uma aparência e uma impressão táctil semelhante à da fibra compreendendo um material plástico impermeável a fluídos, tendo a dita re24

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Case: 4097

de uma multiplicidade de aberturas , sendo as aberturas defi_ nidas por uma multiplicidade de elementos tipo fibroso que se interseptam, todas como foi exposto na U.S. Patente 4.342.314 Radel e Thompson, 3 de Agosto de 1982. Os materiais de folhas de Radel e Thompson podem ser preparados usando plásticos hidrofóbicos tais como polietileno, polipropileno, PVC, e similares e são bem conhecidos na utilização em produtos absorventes tais como pensos higiénicos e similares.

Contudo, outro tipo de material de folha útil é descrito na U.S. Patente 3.929.135 Thompson, 30 de Dezembro de 1975 e consiste em películas polímeras hidrofobicas tendo aberturas que têm forma de capilares afilados. Estas folhas de capilares afilados também são conhecidas para uso em artigos absorventes, incluindo artigos para adultos incontinentes. Podem ser preparados de vários polímeros hidrofóbicos tal como é acima mencionado, tipicamente é utilizado o polietileno de baixa densidade com uma espessura de cerca de 0,005 até 0,0051 cm.

Referência à U.S. Patente 3.020.135 pode ser fe^ ta afim de visualizar as folhas de capilares afilados. Ao serem usados, os vértices dos capilares nas tais folhas superiores de capilares afilados estão em contacto com o material de núcleo absorvente subjacente. Geralmente os capilares afi_ lados estão na forma de um juste de uma superfície cónica mas deve-se compreender que qualquer estrutura afilada em ge. ral, tal como um juste de uma pirâmide ou similar com um tri^ ângulo, quadrado ou abse poligonal, é abrangido pelo termo capilar afilado; Contudo, capilares afilados circulares são usados nesta descrição por conveniência. Deve-se também compreender que os capilares afilados podem ser assimétricos (isto é, o ângulo do afilamento num dos lados pode ser diferente do outro do outro lado) e o ângulo do afilamento pode mudar contínuamente (isto é, ser curvo) ao longo da distância que vai da base ao vértice. Neste último caso, o ângulo do afilamento é definido com o ângulo da tangente para o lado do capilar no seu ponto de dimensão mínima de vértice. 0 .âno r·

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Case: 4097 guio adequado do afilamento para ser utilizado nas folhas superiores de acordo com a prática desta invenção é de cerca de 10° até cerca de 60°.

A dimensão de abertura da base dos capilares é definida como a medida de abertura máxima no plano da folha superior no dito capilar afilado. A dimensão de abertura de vértice é definida como a medida de abertura máxima no vértive do dito capilar afilado, cujo vértice é removido do plano da folha superior. Quando o capilar afilado está na forma de um juste de uma superfície cónica, as dimensões da base e da abertura do vértice são respectivamente, o diâmetro de base e o diâmetro de vértice. 0 diâmetro de base e o diâmetro de vértice são aqui depois utilizados alternadamente com, respectivamente a dimensão de abertura de base e a dimensão de abertura de vértice .

diâmetro de vértice do capilar afilado é um diâmetro que permitirá ao líquido passar imediatamente da superfície da folha superior para o núcleo absorvente subjacente. 0 diâmetro do vértice é de cerca de 0,010 até cerca de 0,254 cm (0,004 até cerca de 0,100 polegadas), de preferência de cerca de 0,013 até cerca de 0,051 cm ( 0,005 até cerca de 0,020 polegadas).

diâmetro base do capilar afilado é seleccionado para satisfazer dois critérios . 0 primeiro deles é o sentir subjectivo da superfície da folha superior que e_s tá em contacto com a pele do utilizador.

Foi descoberto que o polietileno pode ser feito para apresentar atributos agradáveis , não lustrosos, semelhantes a tecido, quando o diâmetro de base está dentro da escala entre cerca de 0,015 até cerca de 0,635 cm (0,006 até cerca de 0,250 polegadas). De preferência, o diâmetro de base deve estar dentro da escala entre cerca- de 0,076 até 0,152 cm (0,030 até cerca de 0,060 polegadas) . 0 segundo critério é que o diâmetro base de capilaridade seja suficien temente pequeno para permitir a esperada queda de líquido atravesse pelo menos um capilar. Este critério é satisfeito pelas dimensões acima dadas para fraldas descartáveis e arti gos de higiéne.

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Case: 4097

A altura do capilar afilado é definida^pela distância entre a parte mais afastada da superfície da folha superior (isto é, aquela superfície que normalmente está em contacto com a pele do utilizador) e o vértice do capilar afilado. Esta altura, claro, depende do diâmetro do vértice, do diâmetro da base e do ângulo afilado que foi seleccionado como já aqui doi mencionado. A altura do capilar afilado deve fornecer uma estrutura com uma tendência mínima para se desfazer ao ser usado. As características do material de conj^ trução da folha superior determina em larga medida as escalas adequadas para a altura. Quando a folha superior é de polietileno de baixa densidade entre 0,003 e 0,005 cm (0,001 até 0,002 polegadas) de espessura e o diâmetro de vértice e o diâmetro da base estão na dimensão preferida, e o ângulo afi lado < está na sua dimensão critica, a altura do capilar afilado pode ser entre cerca de 0,008 até cerca de 0,404 cm (0,003 até cerca de 0,159 polegadas).

Um estado de secura relativa na superfície da folha superior implica que a maior parte do líquido que contacta a folha superior é transferido através dela para o elemento absorvente. Isto por sua vez implica que cada gota isolada de fluído em contacto com a folha superior tem que estar em contacto com o diâmetro base do capilar afilado. E_s te estado de coisas pode ser bem alcançado se a área coberta (a área da folha superior que existe entre as bases dos capi. lares afilados) é mantida ao mínimo . 0 valor limite mínimo é o caso em que os capilares afilados cónicos ou capilares afilados pirâmidais são fornecidos em pacotes fechados por ordem (em que, a base periférica de cada capilar está em conI tacto por todos os lados com a base periférica dos capilares adjacentes). 0 sistema preferido da área de cobertura mínima tende a assegurar que uma gota individual contacte pelo menos um capilar afilado. 0 sistema preferido nas fraldas descartáveis é quando os capilares afilados como já foi descrito antes, estão em sistema ordenado entre cerca de 5 até ceiq ca de 231 capilares afilados por cm quadrado da folha supe27

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Case: 4097

rior (30 até cerca de 1500 por polegada quadrada). Folhas da capilares afilados podem ser fabricadas em qualquer das várias formas bem conhecidas na técnica. Um método partícula^ mente adequado consiste em fornecer um molde aquecido com ele mentos machos com a forma e disposição dos capilares afialdos desejados ( um molde de pernos). Cada elemento macho é segurado de tal forma que o seu vértice se afasta da base do molde de pernes. Uma porção do material de folha é posta em contacto com o molde de pernos aquecido entre o molde e uma placa de apoio elástica. É aplicada pressão à combinação do molde , folha e placa' de apoio elástico e são formados capilares afilados na folha para fazer os capilares afilados da folha superior. Uma forma alternativa no fabrico da folha su perior é submeter uma porção de material impermeável a líqui_ do a uma forma de vácuo sobre um molde apropriado . Após a formação de folhas de capilares afilados numa das formas já mencionadas, poderá ser necessário remover fisicamente o ma terial dos vértices dos capilares para que se assegure que os diâmetros dos vértices estejam no valor desejado. Tal remoção do material pode ser conseguida, por exemplo, submeten do os vértices a um abrasivo controlado ou aquecendo a folha superior formada para que se fundam as aberturas dos vértices. Ver também , U.S. Patente 4.629.643, Curro e Linman, 16 de Dezembro de 1986, para uma película polímera de micro aber tuta com uma impressão táctil melhorada , que também pode ser usada na prática desta invenção.

material de folha de película formada pe:r meável a fluídos altamente preferido que pode ser usada na prática desta invenção é exposta na U.S. Patente 4.463.045 Ahr et al, 31 de Julho de 1984 e pode-se fazer referência a essa patente para dar mais visualização das estruturas do Ahr et al.

Em termos gerais,a s folhas fornecidas pela

U.S. Patente 4.463.045 são designadas não só para fornecer uma impressão táctil similar a tecidos desejável, mas também para eliminar substancialmente o brilho de superfície.

Case: 4097 ~3.r^r' !/ 10c

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J ²⁶

Assim, folhas feitas em plástico não têm uma aparência pla£ tica brilhante e indesejável.

Tais materiais de folha altamente preferidos podem ser sucintamente descritos como sendo um entrançado plástico tri-dimensional expandido microscopicamente tendo pelo menos uma superfície visível que aparenta não ser substancialmente brilhante quando exposto à luz, exibindo substancialmente toda a dita superfície visível exibindo um padrão microscópico espaçado regularmente com discretas desvios de superfície tendo cada um dos desvios de superfície a sua amplitude orientada perpendicularmente à superfície on de tem origem o dito desvio de superfície , tendo cada um dos ditos desvios de superfície uma dimensão máxima inferior a cerca de 6 mils (milésimos de polegada) quando medido num plano perpendicular substancialmente orientado na sua amplitude, em que os ditos desvios de superfície não são descerníveis a olho nu quando a distância perpendicular entre o olhar e o plano do dito entrançado é de pelo menos cerca de 12 polegadas (2,54 cm x 12 = 30,84 cm) , cada um dos ditos desvios, da superfície sendo também livers de áreas planas que são suficientemente grandes para inscrever um circulo com 4 mils (milésimos de polegada) de diâmetro e tão espaçado em relação a todos os desvios de superfície adjacentes em que o diâmetro máximo de qualquer círculo que passa ser inscrito em qualquer superfície plana intermediária, sendo o dito desvio de superfície e os ditos desvios de superfície adjacentes de qualquer, porção da dita superfície visível inferior de pelo menos cerca de 4 mils (milésimos de polegada), em que qualquer luz que incida sobre; qualquer porção da dita superfície visível é difusamente ireflectida numa mui tiplicidade de direcções pelo dito desvio de superfície de forma que a dita superfície visível pareça não ser substancialmente brilhante.

Os materiais de folha '045 podem ter pelo menos uma porção do dito desvio de superfície compreendendo pretuberâncias que se projectam geralmente para fora da superfí- 29

63.137

Case: 4097

J

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/06 cie, e podem ter pelo menos uma porção do dito desvio de superfície compreendendo depressões que se projectam geralmente par dentro da superfície do dito entrançado.

fabrico destas folhas preferidas podem ser alcançadas usando uma estrutura ou écran formador como já foi acima observado, que fornece os ditos desvios de superfície em virtude de nós no elemento de suporte. (A prepara ção de tais folhas é descrita em grande pormenor na U.S. Patente 4.463.045, e o seu método de preparação das formas não faz parte desta invenção). Em geral , os desvios de superfície resultantes correspondem aos nós de uma estrutura de suporte de malha não entrançada que contacta directamente a su perfície visível da dita folha plástica durante a sua produção.

Num método de fabrico preferido, a estrutura de suporte que contacta directamente a superfície visível da dita folha é compreendida por filamentos tendo um diâmetro entre cerca de ul cm cerca de dois mils (milésimos de pol£ gadas) e uma medida de malha entre cerca de 160 filamentos por polegada (2,54 cm) por 160 filamentos por polegada linear (2,54 cm) e cerca de 400 filamentos por polegada linear (2,54 cm) por 400 filamentos por polegada linear (2,54 cm).

Aqui as folhas preferidas são aquelas em que os ditos desvios de superfície têm uma média de amplitude de pelo menos cerca de 0,2 mils (milésimos de plegada) de maior preferência de pelo menos cerca de 0,3 mils (milésimos de polegada). De maior preferência as folhas que têm uma ampli tude de cada um dos ditos desvios de superfície quando medidas perpendicularmente à superfície onde se originem os ditos desvios de superfície dentro da escala de cerca de mais ou menos 20% , mais desejávelmente de mais ou menos 10% do valor médio da amplitude para todos os desvios de superfície adjacentes.

Folhas de um só lado cujas faces inferiores são tratadas com latex hidrofílico são descritas na U.S. Patente 4.735.843, Noda, 5 de Abril de 1988, e estas também

63.137

Case: 4097

podem .ser utilizadas aqui.

Em adição aos materiais de abertura sofisti. cados já acima meucioandos, a prática da presente invenção pode também ser empreendida com materiais de folha hidrofóbica tendo simples aberturas nelas perfuradas.

Deve-se compreender que os materiais de p-e lícula ou folha preferidos, utilizados na prática desta invenção são substancialmente diferentes de materiais não en trançados fibrosos, que são caracterizados por um largo número de fibras que se sobrepõem através da espessura do mate rial. Mais ainda, tais materiais de folha são feitos de mate^ riais (de preferência , materiais polímeros termoplásticos hidrofóbicos) que fornecem uma aparência limpa, resistência a manchas ou superfície não manchável, ao serem utilizadas.

Outros materiais de folha superior que podem ser aqui usadas incluem, por exemplo, várias fibras não absorventes ou folhas de rede entrelaçada filamentos que são permeáveis a fluídos aquosos em virtude de uma multiplicidade de abertura ou canais que as atravessam. Tais materiais de folha podem ser preparadas por métodos bem descritos no folheto da patente. Por exemplo, de acordo com o processo da U.S. Patente 4.636.419 Madsen et al 13 de Janeiro de 1987 as folhas que compreendem uma rede entrelaçada de filamentos em fita de dois tipos químicos diferentes e com dois pontos diferentes de fusão ou emolecimento, são contactadas e arrefecidas para permitir a formação de uma folha de rede entrelaçada caraeterizada por os ditos materiais polímeros longitudinais ou transversais diferentes. Tais folhas podem ser usadas na prática desta invenção.

Outra folha de material útil aqui é a rede formada de aminas compreendendo uma rede entrelaçada reticular de filamentos polímeros, compreendendo a dita rede duas formações de filamentos orientados para um ângulo de desloca^ ção de 20-90 graus. Podem-se fazer referências ao requerimen to da Patente Europeia 0215417, registada a 06.09.86,

Sneyd et al., para uma melhor visualização desta folha. Os

- 31 0 J . JL J /

Case: 4097

materiais de folha já mencionados podem ser preparados usando plásticos hidrofóbicos tais como polietileno, polipropile^ no, OVC, e similares , e são bem conhecidos na utilização dos produtos absorventes tais como pensos higiénicos e similares. Tais materiais de folha têm tipicamente um peso base de 0,0016 g/cm - 0,016 g/cm (0,5-5,0 onças/jarda quadrada) um calibre de 5,25 mils (milésimos de polegadas), uma área aberta de 30-80% e uma malha de 20-40. Também se podem utilizar folhas superiores não entrançadas convencionais.

VI Folha de Suporte - A folha de suporte é convencional e pode compreender uma folha polímera impermeável a fluídos, por exemplo, polietileno ou polipropileno, isso é suficientemente fino para ser flexível . Uma folha de polietileno com a.espessura de 0,001-0,5 mm é típica . As folhas de suporte descartáveis na sanita ou biodegradáveis podem também ser usadas , por exemplo, com pensos intermenstruais.

VII - Meios de Retenção Opcionais - As estruturas absorventes podem opcionalmente, mas de preferência, serem fornecidas com meios para se manterem no lugar ou perto do corpo do utilizador para permitir às estruturas executarem a função pretendida. Por exemplo, as fraldas e artigos para incon tinência podem ser fornecidos com os bem conhecidos fixadores de fita comercialmente à disposição. Os pensos higiénicos podem ser fornecidos com tiras aderentes voltadas para fora na folha inferior de uma forma já bem conhecida. Também podem ser opcionalmente usados vários tipos bem conhecidos de alfinetes, grampos e fixadores.

I

VIII - Materiais Controladores de Odores Suplementares Opcionais - As composições e artigos desta invenção podem também conter um efectivo, por exemplo controlador de odor quantidade de vários materiais controladores de odores não zeólitos adicionais para expandir mais a sua capacidade para controlar odores, assim como a dimensão de tipos de odores

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Case: 4097

pode ser controlada. Tais materiais incluem, por exemplo, carbono activado, cliatomácea porosa cloreto de piridinium cetilo, sais de cobre, iões de cobre e similares . Tais materiais compreendem tipicamente 0,01% até 15% das composições. A não ser especificado em contrário, materiais tais co. mo carbono activado podem tipicamente estar presentes no nível de 0,1 g até 5,0 g nos artigos absorventes do tipo expôs, to aqui para fornecer benefícios adicionais de controle de odores.

IX - Preparação do MGA/Zeól-itos/Partículas de Ligação Um método simples, contudo eficiente para preparar as partículas utiliza um aparelho de revestir camadas ou bases fluídas, tal como é descrito mais completamente no Exemplo I. Contudo, deve-se apreciar que outros tipos de aparelhos de revestimento aglomeradores ou similares podem também ser usa dos para preparar tais partículas.

EXEMPLO I

São dissolvidos 100 g de METHOCEL 5E (ligador) em 1900 ml de água dionizada. Ê acrescentado zeolito (pó ABSCENTS; 398 g) à solução de METHOCEL (19,9% dispersos). É usado um misturador de corte (Tekmar High Shear Mixer Model SD45) para criar uma dispersão do zeolito. Tempo típico de corte 15 minutos.

São colocados 498 g de granulados comercializados de MGA (poliacrilato) num revestidor de base fluída Wurster (calibre 10 cm Ascoat Unit Model 101, Lasko Co, Leominster,

Massachusetts). 0 material MGA é fluidizado na base a uma 2 fluência de ar . 16,722 m /min £l8 pés quadrados por minutos estandarde) a temperatura que é introduzida pode is até 58,9°C (138°F).

A fluência da solução de revestimento do ABSCENTS/

METHOCEL no bocal do spray começa (1/4 de Bocal de Spray Re-

OJ.ij/ Case: 4097 dondo Nozzle feito por os sistemas de Spray Co., 0,40/0,100 de fluído captado; 0,120 ar captado). A proporção de fluência é posta a 7,7 g/minuto. A saída da temperatura do ar é de 25 até 28,9°C (77-84°F). Nestas condições de operação uma operação leva cerca de 5 horas a completar.

Em operações típicas partículas preparadas na forma já mencionada podem compreender de 40 até g0% (em peso) MGA , de 10 a 40^ ( em peso) zeolito, o equilíbrio compreende o elemento de ligação (geralmente 6% - 90% em peso). A dimensão do tamanho de partícula é de 100 até 700 microns.

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/08

EXEMPLO II

Seguindo o procedimento do Exemplo I, a composição compreendendo 62% de amido acrilãtQ) (SANWET), 38% zeólito (CBV400) e o ligador (celulose de hidroxipropilo) é pr£ parado em partículas na dimensão de tamanho de 300 a 500 microns.

EXEMPLO III

Um agente controlador de odor misturado está na forma de 200-700 microns partículas , como se segue:

Ingredientes Percentagens (em peso)

ABSCENTS (média de 5 microns)zeélito 10

VALFOR CP3OO-56 zeolito 10

Amido de ACrilato MGA 79 ί

A composição do Exemplo III é preparada da mes ma forma do Exemplo I, com 1% de ligador de maltodextrino.

EXEMPLO IV

Almofadas adequadas para serem utilizadas como estruturas, absorventes nas fraldas , pensos higiénicos e si.

milares compreendem uma mistura substancialmente homogénia

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Case: 4097

do seguinte.

Ingredientes Percentagem (em peso)

Fibras Celulósicas Kraft (SSK*) 72

Zeólito/MGA ** 14 * Southern Softwood Kraft ** Preparado de acordo com o Exemplo I.

EXEMPLO V

Um penso leve adequado para ser usado entre os pe. ríodos menstruais, e que pode ser descartável numa casa de banho (isto é descartável numa sanita) compreende um almofa dado (uma área de superfície de 117 cm , SSK fluência de ar 3,0 g) contendo 1,5 g das partículas de zeólitos/MGA preparei dos de acordo cora o Exemplo II, sendo os ditos almofadados interpostos entre a folha superior da U.S. Patente 4.463.04í^; e a folha inferior descartável, não entrançada e fibrosa.

EXEMPLO VI

Um produto de penso higiénico na forma de um penso higiénico tendo duas abas que se estendem para fora a par tir do respectivo núcleo absorvente é'preparado usando o al2 mofadado do exemplo IV (área de superfície 117 cm ; 8,5 g SSK fluência de ar) pelo desígnio da U.S. Patente 4.687.478, Van Tillburg, 18 de Agosto de 1987. A folha não brilhante da U.S. Pante 4.463.045 é usada como folha superior.

EXEMPLO VII

Uma fralda de bebé descartável usando o almofadado controlador de odor do Exemplo IV é preparado como se segue. As dimensões enumeradas são para uma fralda que se pretende que seja utilizada por uma criança com um tamanho de

6-10 Kg. Estas dimensões podem ser modificadas proporcionalmente para crianças de tamanhos diferentes ou para artigos para adultos incontinentes de acordo com a prática standardiO c

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Case: 4097 ii J3fí zada.

1. Folha inferior 0,025 - 0,070 polietileno; largura no cimo e embaixo 33 cm, metido para dentro em ambos os lados para uma largura no centro de 28,5 cm; comprimento 50,2 cm.

2. Folha superior: folha superior de polietileno com capila res afilados, a partir da U.S. Patente 3.929.135 acima descrita; a largura na parte de cima e debaixo 33 cm; metido para dentro em ambos os lados para uma largura no centro 28,5 cm; comprimento de 50,2 cm.

3. Núcleo Absorvente: fibras de polpa de madeira deixadas ao ar pelo Taber de 7-9,5, 8,4 mm de expessura, lustrado, largura no cimo e embaixo 28,6 cm, metido para dentro em ambos os lados para uma largura no centro de 10,2 cm; com primento.44,5 cm.

4. Bandas elásticas para pernas: quatro tiras de elástico in dividuais (2 por cada lado); largura 4,77 mm; comprimento 370 mm; expessura 0,178 mm (sendo todas as dimensões prededentes no estado de descontração).

A fralda do Exemplo VII é preparada de modo estanderdizado pelo posicionamento do núcleo mais o material de controle de odor revestido com a folha superior na folha inferior e colado.

As bandas elásticas (designadas interiores é exteriores correspondendo às bandas mais perto e mais afas tado do, núcleo respectivamente) são esticados para cerca de 50,2 cm z posicionadas entre a folha superior folha inferior ao longo de cada lado longitudinal (2 bandas elásticas por cada lado) do núcleo . As bandas elásticas interiores ao lor go de cada lado são posicionadas a cerca de 55 mm da largure mais estreita do núcleo (medido pela borda interior da banda elástica). Isto fornece um elemento de espaço ao longo de cada lado da fralda compreendendo o material da folha superior folha inferior flexível entre o elástico interior e a borba curva do núcleo. As bandas elásticas interiores sãc

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Case: 4097

colocadas ao longo do seu comprimento na posição de esticadas. As bandas elásticas exteriores são posicionadas a cerca de 13 mm dos elásticos interiores, e são colodas ao longo do seu comprimento na posição de esticadas . Uma vez que o conjnto da folha superior folha inferior é flexível, as bandas elásticas colocadas contraiem-se para dar elasticidade aos lados das fraldas .

Deve-se compreender que a prática, desta invenção se aplica não só a odores humanos como também a odores animais .

EXEMPLO VIII

Um produto para sanitário de gato compreende os seguintes

Componentes Percentagem (em peso)

Ingredientes

Celulose fragmentada 90

Material de Controlador de Odor ** 10 * Tomado compacto-em-forma granular .· . · - , , **-MGA Partículasdo tamanho de 750 microns; 15% de peso

ABSCENTS mais 15% de peso de VALFOR 300-68 zeolitos (5-10 microns de tamanho) que aderem a MGA (poliacrilato) partículas com METHOCEL.

EXEMPLO IX

Partículas coesivas preparadas da mesma forma do i

Exemplo I compreende 65% acrilato MGA ABSCENTS, 10% de carbono activado e 5% de METHOCEL ligador.Como se pode observar do préviamento determinado as composições desta invenção são úsadas?em-quantidades controladoras de odores para alcançar os benefícios desejados. Esta quantidade pode, é claro variar, dependendo do fim para que é usada e da severidade do odor. Tipicamente os pensos higiénicos empregam quantidades _ 17 63.137

Case: 4097

AG0.1í;3i, suficientes da dita composição para libertar pelo menos cerca de 0,2g até cerca de 0,4g do agente controlador de odor. Para dar assitência ao formulador, um simples teste de capacidade controladora de odor de tais composições ccmpreende colocar a composição controladora de odor num almofadado absorvente do tipo desejado e adicionando uniformemente uns 5 ml de alíquota de um odor médio definido de cebola/amónia (20g de pó de cebola comercial, 900 mis H^O contendo 7,5 g Na HPO^.TH^O, 4,5g K₂SO₄, 1,8 g MgCl₂.6H₂O, 3,0g NaCl, 15,Og de ureia; 10,0ml de 1HC1 normal mexido 4 horas, filtrado, NH^OH e H₂O adicionado para produzir NH^OH concentração de 5q0-1500 ppm, como se deseje) . Depois de equilibrar por uma hora num contentor fechado ccm o propósito de inalar a capacidade controladora de odor da composição pode ser julgada e as quantidades usadas podam ser adaptadas de acordo com o pretendido.

Claims (10)

1. -REIVINDICAÇÕES1â. - Processo para a preparação de uma composição controladora de odores de capacidade elevada, caracterizado por compreender uma mistura coesiva de pelo menos, 40% por peso de um material gelificante absorvente, e pelo menos 20% (de preferência pelo menos 30% por peso de um agente controlador de odores particulado insolúvel na água, seleccionado a partir de zeolito e de agentes controladores de odor de carbono activado, e suas misturas e um material de ligação solúvel ou dispersível na água.
2. 2â. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o gelificante absorvente ser seleccionado de materiais gelificantes absorventes de acrilato e de acrilato de amino.
3. 3â. - Processo de acordo con a reivindicação 1, caractrizado por o material gelificante absorvente ser um material sacarídeo ou celulósico.
4. 4â. - Processo de acordo ccm a reivindicação 3, caracterizado por o material de ligação ser um elemento seleccionado do grupo constituído por celuloses de hidroxipropilo, celulose de hidroxi-etilo, celulose de hidroximetilo, celuloses substituídas por alquilo-3863.137

   Case: 4097 'F

   -C^-C^, maltodextrina e suas misturas.
5. 5â. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o material de ligação ser uma celulose de hidroxipropilo .
6. 6â. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caractrizado por o agente controlador de odor ser um elemento seleccionado do grupo constituido por zeólito de SiC^/AlC^ intermédios, zeólitos de SiC^/AlC^ elevados, carbono activado, e suas misturas.
7. 7ã. - Processo de acordo ccm a reivindicação 1, caractrizado por a referida composição apresentar uma forma partícula da tendo um tamanho médio, quando peneirada superior a cerca de 100 microns .
8. 8ã. - Processo de acordo- ccm a reivindicação 1, caracterizado por a referida ccmposição ccmpreender uma mistura coesiva particulada tendo as ditas partículas um tamanho, quando peneiradas, superior a cerca de 200 microns, e compreendendo as ditas partículas:

   a) pelo menos 20% em peso de um agente particulado controlador de odores seleccionado de agentes de carbono activado e zeólitos controladores de odores, e suas misturas;

   b) pelo menos 40% em peso de um material gelificante absorvente; e

   c) um material de ligação solúvel dispersível em ãgua.
9. 9ã. - Estrutura absorvente sob a forma de uma fralda, penso de menstruação ou resguardo de roupa interior caracterizado por compreender uma ccmposição particulada tal ccmo obtida pelo processo das reivindicações anteriores.
10. 10â. - Processo de acordo-ccm as reivindicações anteriores, caracterizado por se fixarem os agentes particulados controladores de odores, a partículas de materiais gelificantes absorventes, mediante o contacto dos ditos materiais gelificantes absorventes com os ditos agentes de controladores de odores na presença de um material solúvel ou dispersível em água, sendo a referida fixação efectuada na pre sença de ãgua.