PL185268B1

PL185268B1 - Mieszanina stałych granulek, zwłaszcza pestycydowych

Info

Publication number: PL185268B1
Application number: PL96324264A
Authority: PL
Inventors: Philip A. Brown; Luann M. Pugh
Original assignee: Du Pont
Priority date: 1995-06-23
Filing date: 1996-06-19
Publication date: 2003-04-30
Also published as: EP0833560B1; AU709307B2; DE69611448D1; BR9609282A; ES2153586T3; CN1188393A; AU6387996A; WO1997000608A1; TR199701686T1; PT833560E; GR3035566T3; JPH11508260A; EP0833560A1; UA42076C2; CN1147227C; DK0833560T3; ZA964248B; PL324264A1; CA2225252A1; CZ393897A3

Abstract

1. Mieszanina stalych granulek, zwlaszcza pestycydowych, zmamieima tym, ze za- wiera dwie lub wiecej grup granulek o cylindrycznym ksztalcie i jednakowej srednicy, przy czym srednia srednica najwiekszych granulek w mieszaninie jest co najwyzej o 30% wieksza od sredniej srednicy najmniejszych granulek w mieszaninie, a dlugosc granulek w kazdej grupie odpowiada 1 -8 srednicom granulek, przy czym srednia dlugosc odpowiada 1,5-4 srednicom. PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest mieszanina stałych granulek, zwłaszcza pestycydowych, o różnych kształtach cylindrycznych, nie ulegająca segregacji.

Granulki pestycydowe dyspergowalne w wodzie, rozpadają się w wodzie w zbiorniku cieczy opryskowej, tworząc subtelną dyspersję cząstek pierwotnych, którą można następnie nanosić na uprawy przez opryskiwanie. Granulki pestycydowe mogą się również całkowicie rozpuszczać w wodzie. Można także nanosić granulki pestycydowe w postaci suchej.

W rolnictwie dla przeprowadzenia zabiegu na określonej uprawie często trzeba zastosować więcej niż jeden pestycyd. W takim przypadku możną wytworzyć granulki zawierające mieszaninę pestycydów, albo też wytworzyć odrębne granulki każdego pestycydu. Pożądane jest raczej nanoszenie mieszaniny pestycydów równocześnie w jednym zabiegu opryskiwania upraw niż przeprowadzanie oddzielnych zabiegów na polu z użyciem każdego pestycydu.

Przy stosowaniu dwóch lub więcej granulatów dyspergowalnych w wodzie, każdy z granulatów dodaje się do tego samego zbiornika cieczy opryskowej, gdzie rozpadają się one tak, że uzyskuje się jednorodną dyspersję w wodzie, którą można opryskiwać uprawy. Jednakże dodawanie poszczególnych pestycydów do zbiornika cieczy opryskowej nie jest w pełni zadowalające, gdyż niedogodnie jest odmierzać odrębne produkty, a ponadto istnieje zwiększone ryzyko niewłaściwego odmierzenia składników. Korzystniejszy jest pojedynczy produkt zawierający wszystkie niezbędne pestycydy.

Produkty w postaci mieszanin pestycydów, w których każda granulka zawiera więcej niż jeden pestycyd, są dostępne w handlu. Jednakże z różnych względów wymagane jest stosowanie pestycydów w różnych mieszaninach i stosunkach. Poszerza to znacznie liczbę produktów i prowadzi do komplikacji w produkcji i magazynowaniu. Dogodne byłoby wytwarzanie granulek pestycydowych z jedną substancją czynną, które można by łączyć z innym granulowanym pestycydem z wytworzeniem mieszaniny granulatów w pożądanym stosunku, jako mieszaninę fizyczną, przed dodaniem do zbiornika cieczy opryskowej.

Mieszaniny fizyczne poszczególnych granulek o nie dopasowanych kształtach, stwarzają ryzyko segregacji, a tym samym nieprawidłowego zastosowania, jeśli zostaną użyte w części. Jedno z rozwiązań problemu segregacji w odniesieniu do granulatów dyspergowalnych w wodzie, to pakowanie mieszaniny dla uzyskania „opakowania jednostkowego”, przy czym cała zawartość opakowania zostaje zużyta w zbiorniku cieczy opryskowej. Przykład opakowania jednostkowego stanowi rozpuszczalna w wodzie torebka, którą po prostu wrzuca się do zbiornika napełnionego wodą, w której torebka rozpuszcza się uwalniając zawartość. Inny przykład opakowania jednostkowego stanowi butelka zawierająca tylko jedną dawkę.

185 268

Jakkolwiek opakowanie jednostkowe to jedno z rozwiązań dotyczących problemów związanych z mieszaninami granulatów, takie opakowanie nie zapewnia możliwości zmiennego dozowania, gdyż całą zawartość opakowania należy opróżnić za jednym razem.

Większość produkowanych obecnie granulatów dyspergowalnych w wodzie stanowią granulaty „izowymiarowe”, co oznacza, że granulki są w przybliżeniu kuliste i są wytwarzane takimi sposobami jak granulowanie w złożu fluidalnym, na panwi lub z użyciem tarczy, w warunkach intensywnego ścinania, w procesie suszenia rozpryskowego itp., a także przez wytłaczanie pasty, przy czym produkt wytłaczania poddaje się obróbce w celu uzyskania izowymiarowego kształtu (np. WO 89/00079). W procesie wytwarzania granulatów takimi sposobami występuje tendencja do znacznej zmienności rozkładu wielkości granulek, z tym, że można je posortować przez przesiewanie. W celu maksymalnego zwiększenia zdolności produkcyjnej wytwarza się produkt o możliwie jak najszerszym zakresie wielkości granulek, przy czym granulki poza żądanym rozkładem wielkości w produkcie można zawrócić lub poddać ponownej przeróbce. Nawet w tej samej instalacji występują różnice w rozkładzie wielkości granulek pomiędzy partiami i pomiędzy produktami.

We francuskim opisie patentowym nr 2704387 ujawniono mieszaniny granulek, przydatne do wytwarzania jednorodnej zawiesiny w wodzie, co jednak nie wymaga użycia jednorodnej mieszaniny granulek. Opisano głównie granulki kuliste, przy czym sugerowano, że dla uzyskania nie ulegającej segregacji mieszaniny granulek, stosunek średniej średnicy dwóch rodzajów granulek musi wynosić co najwyżej 10. Rozrzut wielkości cząstek typowych produktów wytwarzanych opisanymi metodami granulowania zazwyczaj przypada w tym zakresie. Jednakże dla uzyskania korzystnego stosunku wynoszącego co najwyżej 2, wymagane jest ekstensywne sortowanie wytworzonych granulek. Wyniki, wskazują, że nawet jeśli stosunek średnic wynosi poniżej 2, może to doprowadzić do znacznej niejednorodności na skutek segregacji pod względem wielkości.

Istniała zatem potrzeba dostarczenia produktów o normalnym rozkładzie wielkości cząstek, które można stosować do wytwarzania mieszanin nie ulegających segregacji bez dodatkowego sortowania.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że mieszanina cząstek spełniająca określone kryteria odnośnie kształtu, wielkości i rozkładu wielkości cząstek nie ulega segregacji i stanowi jednorodną mieszaninę o powtarzalnych właściwościach, co ułatwia jej stosowanie, przy czym można ją łatwo wytwarzać przez zmieszanie odpowiednich cząstek, bez konieczności sortowania.

Zgodna z wynalazkiem mieszanina stałych granulek, zwłaszcza pestycydowych, zawiera dwie lub więcej grup granulek o cylindrycznym kształcie i jednakowej średnicy, przy czym średnia średnica największych granulek w mieszaninie jest co najwyżej o 30% większa od średniej średnicy najmniejszych granulek w mieszaninie, a długość granulek w każdej grupie odpowiada 1-8 średnicom granulek, przy czym średnia długość odpowiada 1,5-4 średnicom.

Korzystnie długość granulek w każdej grupie odpowiada 1,5-4 średnicom granulek.

Korzystnie średnica granulek w jednej grupie różni się od średnicy granulek w innej grupie o nie więcej niż 20%.

Szczególnie korzystnie, średnica granulek w jednej grupie różni się od średnicy granulek w innej grupie o nie więcej niż 10%.

Mieszanina granulek, zwłaszcza pestycydowych zachowuje jednorodność przy magazynowaniu, manipulowaniu i dozowaniu. Stwierdzono, że jednorodne mieszanki granulek otrzymuje się w wyniku zmieszania różnych granulek o zasadniczo podobnych wielkościach i kształtach. Zachowanie jednorodności przez takie mieszanki umożliwia dozowanie części zawartości pojemnika oraz zapewnia powtarzalność właściwości kompozycji.

Granulki wchodzące w skład mieszaniny według wynalazku mają podobną wielkość i kształt zasadniczo cylindryczny. Kształt zasadniczo cylindryczny oznacza kształt podobny do pręcika lub rurkowaty, przy czym granulki mogą mieć przekrój kołowy, ośmiokątny, prostokątny lub dowolny inny oraz powierzchnię wzdłużną spiralną, zakrzywioną lub płaskią Długość zasadniczo cylindrycznych granulek odpowiada nie więcej niż 8 średnicom (w przekroju w najszerszym miejscu), korzystnie nie więcej niż 4 średnicom, przy czym średnio odpowiada 1,,-4 średnicom.

185 268

Średnica cylindrycznych granulek w mieszaninie wywiera zdecydowany wpływ na segregację i jednorodność mieszaniny. Korzystnie, w procesie wytwarzania cylindrycznych granulek metodą wytłaczania można w znacznym stopniu regulować średnicę granulek, co umożliwia dostosowywanie średnicy cylindrycznych granulek w procesie produkcyjnym. Nie ma wówczas potrzeby prowadzenia ekstensywnego sortowania wytworzonych granulek.

W związku z tym można produkować pojemniki z mieszaninami cylindrycznych granulek, zawierającymi dwa lub więcej różnych granulatów pestycydowych i nie ulegającymi segregacji. Mogą to być granulki dyspergowalne w wodzie, rozpuszczalne w wodzie i/lub niedyspergowalne w wodzie. Jednorodna mieszanina stałych granulek zawiera granulki 0 kształcie cylindrycznym, w której średnica granulek w jednej grupie wchodzącej w skład mieszaniny różni się od średnicy granulek w innej grupie o nie więcej niż 30%, a długość granulek odpowiada nie więcej niż 8 średnicom, przy czym średnia długość odpowiada 1,5-4 średnicom.

Wynalazek dotyczy mieszanin granulek zwłaszcza pestycydowych, zawierających granulki o kształcie cylindrycznym, przy czym jedna grupa wchodząca w skład mieszanki, którą stanowi pestycyd lub która zawiera pestycyd, odznacza się tym, że długość granulek odpowiada nie więcej niż 8 średnicom, a średnia długość odpowiada 1,5 -4 średnicom, a jedna lub większa liczba innych grup zawierających inny pestycyd lub składnik obojętny, odznacza się tym, że długość granulek odpowiada nie więcej niż 8 średnicom, a średnia długość odpowiada 1,,-4 średnicom, z tym, że średnica granulek w jednej grupie wchodzącej w skład mieszaniny różni się od średnicy granulek w innej grupie o nie więcej niż 30%.

Zgodnie z wynalazkiem granulat pestycydowy może stanowić mieszankę co najmniej dwóch zestawów granulek, w których granulki, mają średnicę różniącą się o 0 - 30% i wymaganą długość. Jeden zestaw granulek może zawierać pestycyd, a jeden lub większa liczba innych zestawów granulek może nie zawierać pestycydu lub zawierać inny pestycyd i dodatkowo np. jeden lub więcej środków pomocniczych. Określenie pestycyd odnosi się do stosowanych w rolnictwie substancji czynnych, takich jak herbicydy, fimgicydy, bakteriocydy, insektycydy, środki odstraszające od żerowania, akarycydy, nematocydy, mitycydy i regulatory wzrostu roślin.

Mieszaninę według wynalazku można pakować w pojemniki inne niż opakowania jednostkowe, co umożliwia jej swobodne dozowanie; w dwu lub większej liczbie jednakowych porcji. Określenie „pojemnik” oznacza pojemnik, w którym mieszaninę granulek dostarcza się użytkownikowi i obejmuje pojemniki zwykle stosowano w tych celach, takie jak butelki, torby itp. Jednak, choć nie jest to wymagane, mieszaninę według wynalazku można także pakować w dawkach jednostkowych. Dawka jednostkowa oznacza ilość mieszaniny według wynalazku, dodawana do zbiornika z wodą W każdym przypadku można stosować zawierające dawkę jednostkową opakowanie z polimeru rozpuszczalnego w wodzie. Polimery rozpuszczalne w wodzie mogą stanowić polimery wybrane z grupy obejmującej poli(tlenek etylenu), metylocelulozę i poli(alkohol winylowy), przy czym korzystnym polimerem jest poli(alkohol winylowy).

Określenie jednorodna porcja oznacza, że różnice w wynikach badań pestycydów nie będą wykraczać poza zakres dopuszczalny przez agencje sprawdzające, które dokładnie badają środki stosowane w rolnictwie. Należy wziąć pod uwagę, że zmienność w wynikach analizy fizycznej mieszaniny granulek jest, odwrotnie proporcjonalna do wielkości pobranej próbki. Jednakże dopuszczalne różnice w składzie próbki mogą wynosić nawet l0 - 15% w zależności ogólnego składu całej mieszaniny. Zazwyczaj wyniki badań każdej z części mieszaniny według wynalazku, prowadzone dla pestycydów, będą znajdować się w granicach ± 5%, korzystnie ±3%, w stosunku do wartości podanych na opakowaniu produktu.

Do źródeł zmienności wyników testu należy względność samej metody prowadzenia badań. W przypadku mieszanin granulek zmienność wyników zwiększa się w przypadku granulatów o szerokim rozrzucie wielkości granulek wykraczającym poza zakres zgodny z wynalazkiem.

Cylindryczne granulki wytwarza się metodami granulowania, takimi, jak wytłaczanie i pastylkowanie. Takimi metodami wytwarza się granulki jednolite pod względem wielkości

185 268 i kształtu. W przypadku znanego procesu wytaczania, pasty reguluje się średnicę (dobierając dyszę), a długość ustala się przecinając wytłoczone pasma w etapie suszenia lub po nim. W przypadku innych metod pastylkowania i wytłaczania można dokładnie regulować zarówno średnicę, jak i długość. Metodami wytłaczania i pastylkowania można wytworzyć cylindryczne granulki o średnicy powtarzalnej nie tylko pomiędzy kolejnymi partiami, ale również pomiędzy różnymi produktami.

Z uwagi na kształt, cylindrycznych granulek nie można łatwo sortować drogą tradycyjnego przesiewania. Jednakże w procesie wytwarzania cylindrycznych granulek, wchodzących w skład mieszaniny według wynalazku, metodą wytłaczania zazwyczaj można otrzymać granulki o zasadniczo jednakowej długości. Zazwyczaj granulki, których średnia ważona długość odpowiada 15-4 średnicom, stanowią granulki o długości odpowiadającej nie więcej niż 8 średnicom.

Stwierdzono, że średnica cylindrycznych granulek wpływa na jednorodność mieszanki. Średnia średnica największych granulek w mieszaninie jest co najwyżej o 30% większa od średniej średnicy najmniejszych granulek w mieszaninie. Jeszcze korzystniej średnia średnica największych granulek w mieszance jest co najwyżej o około 20% większa od średniej średnicy najmniejszych granulek w mieszaninie. Najkorzystniej średnia średnica wszystkich cylindrycznych granulek różni się o 0 - 10%>. Absolutna średnica cylindrycznych granulek może być dowolną odpowiednią średnicą, przy czym zazwyczaj jest to średnica w zakresie 0,4 - 10 mm, a jeszcze częściej 0,8-2 mm.

Różnice w długości również mogą wpływać na jednorodność cylindrycznych granulek. Długość cylindrycznych granulek pestycydowych, wchodzących w skład mieszaniny według wynalazku, odpowiada 1 - 8 średnicom. Korzystnie długość granulek odpowiada 1-4 średnicom.

Jakkolwiek powyższe omówienie dotyczy głównie granulatów dyspergowalnych w wodzie, należy wziąć pod uwagę, że odnosi się to również do granulatów niedyspergowalnych.

Do przykładowych odpowiednich pestycydów należą następujące herbicydy: acifluorfen, asulam, atrazyna, azafenidin, metylobensulfuron, bentazon, bromacyl, bromoksynil, hydroksybenzonitryl, chloramben, etylochlorimuron, chloroksuron, chlorosulfuron, chlortoluron, cyjanazynę, dazomet, desmedifan, dikamba, dichlorobenil, dichlorprop, difenamid, dipropetryn, diuron, tiameturon, fenak, fenuron, fluometuron, fluridon, fomesafen, glifozat, heksazynon, imazametabenz, imazaąuin, imazetapyr, joksynil, izoproturon, izouron, izoksaben, karbutylat, lenacyl, MCPA, MCPB, mefenacet, mefluidyd, metabenzotiazuron, metazol, metrybuzyna, metylometsulfuron, monuron, naptalam, neburon, nitralina, norflurazon, oryzalina, perfluidon, fenmedifam, pikloram, prometryna, pronamid, propanil, propazyna, pirazon, rimsulfuron, siduron, symazyna, sulfentrazon, 2-chloro-6-(4,6-dimetoksypirymidyn-2-ylotio)benzoesan sodu, metylosulfometuron, tebutiuron, terbacyl, terbutylazyna, ter-butryn, metylotifensulfuron, triklopir, 2,4-D, 2,4-dB, triasuliuron, metylotribenuron, metylotriflusulfuron, primisulfuron, etylopirazosulfuron, nikosulfuron, metyloetametsulfuron, 2-[2,4-dichloro-5[(2-propynyl)oksy]-fenylo]-5,6,7,8~tetrahydro-1,2,4-triazolo[4,3-a]pirydyn-3-(H)-on, sól sodowa 2-[[[[(4,6-dimetoksy-2-pirymidynylo)amino]karbonylo]amino]sulfonylo]-6-(trifluorometylo)-3-pirydynokarboksylanu metylu, N-[(4,6-dimetoksypirymidyn-2-ylo)-aminokarbonylo]-1 -metylo-4-(2-metylo-2H-tetrazol-5-ilo)-1H-pirazolo-5-sulfonamid i N-[(4,6-dimetoksypirymidyn-2-ylo)-aminokarbonylo]-1-metylo-4-etoksykarbonylo-5-pirazolosulfonamid; fungicydy, takie jak karbendazym, tiuram, dodyna, chloroneb, kaptan, famoksadon, folpet, metylotiofanat, tiabendazol, chlorotalonil, dichloran, kaptafol, iprodion, winklozolina, kasugamycyna, triadimenol, flutriafol, flusilazol, heksakonazol i fenarymol; bakteriostatyki, takie jak dihydrat oksytetracykliny; akarycydy, takie jak heksatizoks, oksytio-chinoks, dienochlor i cyheksatyna; oraz insektycydy, takie jak karbofuran, karbaryl, 7-chloro-2,5-dihydro-2[[(metoksykarbonylo)[4-(trifluorometokiy)fenylo]amino]karbonylo]indeno-( 1,2-E)( 1,3,4)oksadiazyno-4A-karboksylan metylu, tiodikarb, deltametryna i tetrachlorwinfos.

Szczególnie korzystne są herbicydy sułfonylomocznikowe, do których należy cała grupa herbicydów zawierających następującą grupę funkcyjną i jakiekolwiek inne ściśle pokrewne grupy:

185 268

Ο

-so^hISnZgodna z wynalazkiem mieszanina granulek pestycydowych ma wiele zalet. Można ją w sposób równomierny dozować, co umożliwia łatwe wytwarzanie mieszanek o różnych stosunkach składników, tak aby spełnić różne wymagania rynku i rozwiązać szereg problemów produkcyjnych i inwestycyjnych. Ponadto można stosować gotowe produkty o normalnym rozkładzie wielkości cząstek bez potrzeby znaczącego sortowania wytworzonych granulek.

Wynalazek ilustrują następujące przykłady.

Przykład 1. Wpływ średnicy cylindrycznych granulek na separację

Wytworzono dwie mieszanki 50/50 cylindrycznych granulek A i B, o różnej średnicy granulek. Granulki wytworzono przez wytłaczanie pasty z użyciem laboratoryjnej wytłaczarki z górnym koszem zasilającym, a otrzymany produkt wytłaczania wysuszano w suszarce ze złożem fluidalnym. W wyniku ruchu granulek w suszarce wytłoczone granulki pękały na elementy o mniejszej długości, przy czym średnia długość granulek była 2-3 razy większa od średnicy lub szerokości przekroju. W każdym doświadczeniu 50 g granulek zawierających około 50% pestycydu mieszano z 50 g granulek placebo nie zawierających pestycydu. Mieszaninę wsypywano do polietylenowej butelki, którą obracano aż do uzyskania wzrokowo jednorodnej mieszaniny, a następnie wytrząsano na wytrząsarce mechanicznej przez 15 minut. Następnie w wyniku wysypywania w sposób ciągły mieszaniny uzyskano 10 podwielokrotnych próbek po 10 g. Każdą próbkę homogenizowano przez, ucieranie na proszek i oznaczano zawartość pestycydu typową metodą HPLC. Wyniki podano w tabeli 1, przy czym przyjęto względne odchylenie standardowe (względne odchylenie standardowe to odchylenie standardowe podzielone przez zawartość pestycydu w procentach i pomnożone przez 100) do porównywania uzyskanych wyników z wartościami, które mogły by zostać zaakceptowane przez agencje sprawdzające (zazwyczaj 3 - 5%).

Tabela 1

Granulki aktywne	A	B
Średnica (mm)	1,0	1,2
Średnia długość (mm)	2,1	2,5
Granulki, placebo
Średnica (mm)	1,0	1,0
Średnia długość (mm)	2,1	2,1
Różnica średnic (%)	0	20
% pestycydu (średnia dla 10 próbek)	26,3	26,1
Względne odchylenie standardowe (%)	2,0	3,3

Przykład 2. Wpływ długości cylindrycznych granulek na segregację W przypadku tego przykładu granulki handlowych pestycydów o określonej długości nie były łatwo dostępne, toteż użyto cylindrycznych granulek z tworzywa sztucznego o różnych barwach, określonych w tabeli 2.

185 268

Tabela 2

	Czarne	Srebrne	Złote	Różowe
Średnica (mm)	2,0	2,0	2,0	2,0
Długość (mm)	6,4	5,0	5,0	3,2
Granulki/g	26	33	33	50

Granulki o takiej samej średnicy i różnej długości zmieszano w partiach po 200 g, wsypano do butelek i wytrząsano jak w przykładzie 1, po czym wysypano i uzyskano 5 podwielokrotnych próbek po 40 g. Każdą próbkę „oceniano” rozdzielając ręcznie granulki o poszczególnych barwach i oznaczano masę granulek o każdej barwie. Wyniki podano w tabeli 3.

Tabela 3

Skład mieszaniny	Względne odchylenie standardowe (%)
50% srebrnych + 50% złotych	3,7
50% różowych + 50% czarnych	5,3
50% srebrnych + 50% czarnych	2,3

Względna długość wynosiła od 1:1 dla granulek srebrnych + złotych do 2:1 dla granulek różowych + czarnych. Stwierdzono dobrąjednorodność granulek z tworzywa sztucznego.

Przykład porównawczy A

Przykład mieszaniny izowymiarowych granulek

Wytworzono dwie mieszaniny 50/50 izowymiarowych granulek A i B, przy czym zmieniano względną średnią średnicę (numer sita) każdego zestawu granulek. W każdym doświadczeniu 50 g granulek zawierających około 50% pestycydu mieszano z 50 g granulek placebo nie zawierających pestycydu. Mieszaninę wsypywano do polietylenowej butelki, którą obracano aż do uzyskania wzrokowo jednorodnej mieszanki, a następnie wytrząsano na mechanicznej wytrząsarce przez 15 minut. Następnie w wyniku wysypywania w sposób ciągły mieszaniny uzyskano 10 podwielokrotnyoh próbek po 10 g. Każdą próbkę homogenizowano przez ucierano na proszek i oznaczano zawartość pestycydu typową metodą HPLC. Wyniki podano w tabeli 4.

Tabela 4

Granulki aktywne	A	B
Sito (mesh)	-25/+30	-14/+60
Granulki placebo
Sito (mesh)	-35/+40	-14/+60
Stosunek średnic	1,7	5,6
Różnica średnic (%)	70	460
% pestycydu (średnia dla 10 próbek)	23,9	23,5
Względne odchylenie standardowe (%)	16,6	13,6

Granulki w tym przykładzie stanowiły granulki otrzymane w procesie granulowania w złożu fluidalnym. Można stwierdzić, że bardzo trudno jest dobrać granulki w mieszaninie, aby można je było równomiernie dozować.

Zakres wielkości 1,-41/0,250 mm (14/60 mesh) jest typowy dla frakcji handlowego granulatu pestycydowego. Jednakże w tym zakresie rozkład wielkości granulek może różnić się pomiędzy partiami i pomiędzy produktami. Dlatego też nawet w przypadku mieszanin granulatów o tym samym nominalnym rozkładzie wielkości granulek, jak w przypadku mieszaniny

185 268

B, można stwierdzić zasadniczą niejednorodność przy dozowaniu. Rozkład wielkości granulek w produkcie o zakresie wielkości 1,41/0,250 mm (14/60 mesh) podano w tabeli 5.

Tabela 5

Sito (mesh)	% w granulkach aktywnych	% w placebo
14-30	53	36
30-40	29	28
40-50	14	25
50-60	3	10

Rozkład wielkości cząstek dla frakcji 1,-41/0,250 mm (14/60 mesh) odzwierciedla rozkład w gotowym granulacie. Rozkład ten nie był celowo zmieniany. Stosując inne metody granulowania dla wytworzenia izowymiarowych granulek uzyskuje się produkty o podobnie szerokim zakresie wielkości granulek, przy czym rozkład wielkości granulek w produkcie może różnić się pomiędzy partiami i pomiędzy produktami.

Przykład porównawczy B

Wpływ średnicy cylindrycznych granulek na segregację

Sporządzono mieszaninę 50/50 cylindrycznych granulek, przy czym zmieniano względną średnicę granulek. Granulki wytworzono przez wytłaczanie pasty z użyciem laboratoryjnej wytłaczarki z górnym koszem zasilającym, a uzyskany produkt wytłaczania wysuszono w suszarce ze złożem fluidalnym. W wyniku ruchu granulek w suszarce wytłoczone granulki pękały na elementy o mniejszej długości, przy czym średnia długość granulek była 2-3 razy większa od średnicy lub szerokości przekroju. W każdym doświadczeniu 50 g granulek zawierających około 50% pestycydu mieszano z 50 g granulek placebo nie zawierających pestycydu. Mieszaninę wsypywano do polietylenowej butelki, którą obracano aż do uzyskania wzrokowo jednorodnej mieszaniny, a następnie wytrząsano na mechanicznej wytrząsarce przez 15 minut. Następnie mieszaninę wysypywano w sposób ciągły uzyskując 10 podwielokrotnych próbek po 10 g. Każdą próbkę homogenizowano przez ucieranie na proszek i oznaczano zawartość pestycydu typową metodą HPLC. Wyniki podano w tabeli 6.

Tabela 6

Granulki aktywne
Średnica	1,2
Średnia długość	2,5
Granulki placebo
Średnica	0,8
Średnia długość	2,5
Różnica średnic (%)	50
% pestycydu (średnia dla 10 próbek)	26,0
Względne odchylenie standardowe (%)	10,6

185 268

Λ

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Mieszanina stałych granulek, zwłaszcza pestycydowych, znamienna tym, że zawiera dwie lub więcej grup granulek o cylindrycznym kształcie i jednakowej średnicy, przy czym średnia średnica największych granulek w mieszaninie jest co najwyżej o 30% większa od średniej średnicy najmniejszych granulek w mieszaninie, a długość granulek w każdej grupie odpowiada 1-8 średnicom granulek, przy czym średnia długość odpowiada 1,5-4 średnicom.
2. Mieszanina według zastrz. 1, znamienna tym, że długość granulek w każdej grupie odpowiada 1,5-4 średnicom granulek.
3. Mieszanina według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że średnica granulek w jednej grupie różni się od średnicy granulek w innej grupie o nie więcej niż 20%.
4. Mieszanina według zastrz. 3, znamienna tym, że średnica granulek w jednej grupie różni się od średnicy granulek w innej grupie o nie więcej niż 10%o.