NO843407L - Fremgangsmaate ved fremstilling av granuler - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av granuler ved å innmate et flytende materiale i et fluidisert sjikt av faste kjerner, hvorved kjernen gror ved størkning av vaeskematerialet som avsettes på kjernen, hvoretter de således formede granuler fjernes fra det fluidiserte sjikt.

En tilsvarende fremgangsmåte er kjent fra The Soviet Chemical Industry _4 (1972 ) nr. 7, sidene 456-458, og _5 (1973), nr. 4, sidene 265-267, og fra Verfahrenstecknik 9^(1975 ) nr. 2, sidene 59-64.

I henhold til disse kjente fremgangsmåter blir det flytende materialet, eksempelvis i form av en oppløsning, smelte eller suspensjon, ved hjelp av en gass, utsprøytet som dråper, som på de fluidiserte kjerner størkner under dannelse av granuler av den ønskede størrelse. I den hensikt at granuleringsprosessen skal forløpe vel, er det nødvendig at overflaten av vekstkjernen størkner tilstrekkelig raskt til å forhindre agglomorering av individuelle partikler. Det må derfor sikres at det utsprøytede vaeskematerialet krystalliserer raskt, og at tilstedeværende vann fordamper raskt. I henhold til de kjente fremgangsmåter oppnås dette ved å utsprøyte det flytende materiale til fine dråper, eventuelt også atomisere dette. Den generelle regel er naturligvis at jo mere vann som skal fordampes, desto finere bør atomeriseringen være. Størrelsen av dråpene erholdt ved sprøytning bestemmes hovedsakelig av trykket og mengden av utsprøytningsgassen, idet den generelle regel er at når trykk og gassmengde stiger, jo mindre vil dråpene bli. Det er derfor vanlig praksis å anvende en utsprøyt-ningsgass med relativt høyt innmatningstrykk, eksempelvis 1,5 bar eller mere, slik som bl.a. beskrevet i Khim. Naft. Mashinostr. (1970) nr. 9, sidene 41-42, og i US patent nr. 4.219.589, for å oppnå smådråper med relativt liten midlere diameter.

En ulempe ved disse kjente prosesser er at for utstprøyt- ning av det flytende materialet til dråper, er en relativt stor gassmengde ved høyt trykk nødvendig, hvilket naturligvis medfører et høyt energiforbruk. En mulig forklaring på dette er at vaeskematerialet bringes i kontakt med gassen i form av en stråle. Strålen brytes opp til dråper av gass-strømmen, som skreller av de ytre lag av væskestrålen. Denne prosess forløper over en viss distanse i nedstrøms-retningen. Under denne prosess vil gassens strømningshas-tighet nødvendigvis bremses opp, hvilket fører til en pro-gressivt dårligere atomisering. For likevel å oppnå en tilstrekkelig fin atomerisering, må det derfor anvendes et høyt masseforhold mellom den høyenergisk gass til væskematerialet. Det er funnet at for en tilstrekkelig fin atomerisering av alt væskemateriale, bør dette forhold generelt være høyere enn 1. Det er riktignok mulig å utføre denne kjente utsprøytningsmetode ved et lavere masseforhold mellom gass og vaeskematerialet, men i dette tilfellet må gass-strømmen ha et meget høyt innmatningstrykk, eksempelvis mer enn 4 bar. Ulempen ved dette er at dette medfører et enda

høyere energiforbruk.

I prinsipp kan fin atomerisering også oppnås ved hydraulisk sprøytning av vaeskematerialet ved meget høye vaeskeinnmat-ningstrykk (10 bar). Energiforbruket er da lavere enn ved de tidligere beskrevne fremgangsmåter, men denne metode har den ulempe at den medfører ekstrem slitasje av utsprøyt-ningsanordningen. Ytterligere er det observert alvorlig agglomorering på kjernene i det fluidiserte sjikt når denne utsprøytningsmetode anvendes.

I henhold til en annen kjent, fluidisert sjiktgranulerings-prosess, som eksempelvis er beskrevet i de britiske pat-enter nr. 2.019.302 og 2.075.908, blir det flytende materialet, ved hjelp av hydrauliske sprøyteanordninger, oppdelt i relativt store dråper som deretter blir finatomerisert ved hjelp av en kraftig gass-strøm. For dette formål blir væskematerialet sprøytet oppover i det fluidiserte sjikt av kjerner via en sprøyteanordning forsynt med to konsentriske kanaler, idet væskematerialet tilføres gjennom den indre kanal, hvoretter dråpene kort etter at de har forlatt kanalen, bringes i kontakt med en kraftig gass-strøm som tilføres gjennom den ytre kanal. Ved hjelp av den kraftige gass-strøm vil over sprøyteanordningen dannes en sone i det fluidiserte sjikt, med en meget lav konsentrasjon av kjerner, en såkalt utarmede sone, inn i hvilken kjernene suges fra det fluidiserte sjikt og fuktes med dråpene av det flytende materialet. Selv om behovet for mengder av høyenergisk gass i denne fremgangsmåte er lavere enn de ovenfor nevnte metoder, er gassmengden likevel funnet å være meget betydelig. Det er funnet at for god atomerisering av alt væskemateriale, er den nødvendige massemengde av høyenergisk gass mere enn 50 % av massemengden av det flytende materialet. Ytterligere er det funnet at i henhold til de kjente fremgangsmåter, spesielt ved granulering av urea, finner en vesentlig dannelse av støv sted. Dette medfører produksjonstap og alvorlige forurensningsproblemer. Riktignok kan, ved granulering av urea, denne dannelse av støv nedsettes ved tilsetning av en relativt stor mengde formaldehyd til væskeinnmatningen. Dette vil naturligvis inn-befatte høyere omkostninger.

En vesentlig del av disse "kjente fremgangsmåter, er at det flytende materialet omdannes til mer eller mindre fine dråper, hvilket medfører et relativt høyt energiforbruk og støvavgivelse.

Det er nå funnet at det er mulig, i en fluidisert sjikt-granuleringsprosess, å bringe faste kjerner til å vokse til granuler av den ønskede størrelse ved å la et flytende materiale størkne på kjernene uten at det er nødvendig først å omdanne væskematerialet til fine dråper. På denne måte vil kun en liten mengde høyenergisk gass være tilstrekkelig, likevel vil liten eller ingen agglomorering av de individuelle partikler, idet fluidiserte sjikt, finne sted, og mengden av dannet støv er meget liten.

Foreliggende oppfinnelse vedrører derfor en fremgangsmåte, ved fremstilling av granuler fra en væskeblanding ved å bringe faste kjerner til å gro i et sjikt som holdes fluidisert av en oppadrettet gass-strøm gjennom sjiktet, ved å forårsake at væskematerialet størkner på kjernen, og fjerne de således erholdte granuler fra sjiktet, idet væskematerialet innføres i det fluidiserte sjikt fra bunnen og oppover ved hjelp av minst én innmatningsanordning forsynt med en sentral kanal, gjennom hvilken væskematerialet tilføres, og tilføre en kraftig gass-strøm gjennom en kanal som er konsentrisk med den første, idet denne gass-strøm tilføres med en lineær, oppadrettet hastighet som er større enn den for fluidiseringsgassen, og hvor den kraftige gass-strøm danner en utarmet sone i sjiktet over innmatningsanordningen, og hvor væskematerialet som føres ut av den sentrale kanal, bringes i kontakt med den kraftige gass-strøm.

Foreliggende oppfinnelse er særpreget ved at væskematerialet føres ut av den sentrale kanal til den utarmede sone som en hovedsakelig lukket, konisk film, idet kjerner fra sjiktet føres gjennom filmen ved hjelp av den kraftige gass-strøm, hvoretter de således fuktede kjerner, under transporten gjennom den utarmede sone, bringes til størk-ning .

Før den treffer filmen, vil den kraftige gass-strøm suge kjernene fra sjiktet, oppebære disse og derved bremses opp, slik at både filmen og gass-strømmen ved anslag avbøyes, og de bårede kjerner vil penetrere filmen som følge av deres treghet, og derved fuktes med en liten mengde av det flytende materialet, og deretter i den utarmede sone vil de størkne i en slik grad at etter utførsel fra den utarmede sone, vil partiklene være tilstrekkelig tørre til å forhindre agglomorering.

En lukket konisk film kan i prinsipp oppnås på forskjellige måter. F.eks. kan væskematerialet, ved hjelp av en avsmalnende endedel av utløpskanalen, omdannes til en film. Fortrinnsvis tilveiebringes den koniske film ved å gi væskematerialet en rotasjon. Naturligvis, ved siden av rota-sjonshastigheten som væskematerialet gis, er også det hydrostatiske trykk i vaeskematerialet viktig. Generelt bør væskematerialet tilføres under et hydrostatisk trykk på 1,5-6 bar, spesielt 2-4 bar. Fortrinnsvis anvendes en sprøyteanordning forsynt med et rotasjonskammer. I dette arrangement blir væsken, under det hydrostatiske trykk, presset gjennom én eller flere kanaler som føres tangentielt inn i rotasjonskammeret. Materialet bringes således til rotasjon og føres deretter ut gjennom en utløpskanal som generelt har en mindre diameter enn rotasjonskammeret. Materialet, som vil bevege seg som en væskefilm langs veggen av utløpskanalen, har en horisontal hastighetskomponent som følge av rotasjonen, og en vertikal hastighetskomponent avhengig av utførselen. Virvelvinkelen av den konisk formede film som dannes etter utløpet fra utløpskanalen, bestemmes av forholdet mellom disse to hastighetskomponenter. Denne virvelvinkel er generelt 70-100°, spesielt 80-90°. En mindre virvelvinkel er mindre ønskelig, da det i dette tilfelle vil bli meget vanskelig, om enn ikke umulig, å oppnå en tilstrekkelig bred anslagsvinkel med den kraftige gass-strøm. På den annen side vil en større virvelvinkel rent konstruksjonsmessig, være vanskelig å oppnå, og gir liten eller ingen fordel.

Det er funnet fordelaktig at overflaten av filmen nesten ikke har noen småbølger, fordi man da vil oppnå en jevn fordeling av væskematerialet på kjernene som føres gjennom filmen. Dette kan bl.a. oppnås ved å forsyne den ytre del av utmatningsanordningen med en glatt vegg. I tillegg bør det sørges for at væskematerialet i filmen ikke har en for høy indre turbulens. Det er funnet at for erholdelse av en tilstrekkelig glatt film, bør det dimensjonsløse Webertall (We^), uttrykt som

hvor

PL er vaeskematerialets densitet i kg/m3 ,

L er vaeskematerialets potensielle hastighet i m/s,<ff>L er væskematerialets overflatespenning i N/m, og £er filmtykkelsen ved utgangen fra den sentrale kanal i m,

være mindre enn 2500, spesielt mindre enn 2000. Det er funnet at for å oppnå dette, bør væskehastigheten generelt ikke overstige 30 m/s og fortrinnsvis ligge i området 10-25 m/s .

Ytterligere for foreliggende fremgangsmåte er det viktig at den kraftige gass-strøm tar opp kjernene og derved bremses opp før den treffer filmen. Dette oppnås fortrinnsvis ved å la gasskanalen munne ut i det fluidiserte sjikt lavere enn væskekanalen. På denne måte vil gass-strømmen medføre kjerner langs en viss distanse og gi dem en viss hastighet før de treffer filmen. Denne såkalte frie distanse kan variere innen vide grenser, eksempelvis 0,5-5,0 cm. Fortrinnsvis anvendes en fri distanse på 1-2 cm.

Ved foreliggende fremgangsmåte anvendes som den kraftige gass-strøm, fortrinnsvis luft som tilføres med en hastighet på minst 50 m/s, særlig 100-250 m/s, generelt under et innmatningstrykk på 1,1-1,5 bar. Gassens temperatur kan variere, avhengig av type væskemateriale som skal granuleres. Generelt anvendes en gass-strøm med en temperatur som er tilnærmet lik den for væskematerialet. Den nødvendige mengde av denne kraftige gass-strøm er, i henhold til foreliggende oppfinnelse, eksepsjonelt lav. Generelt kan anvendes et masseforhold mellom gass til væskemateriale i området 0,1:1 og 0,5:1, spesielt i området 0,2:1 og 0,4:1.

Etter utførsel fra gasskanalen vil gass-strømmen suge opp kjernene fra sjiktet og medføre disse. Gass-strømmens hastighet vil derved avta mens kjernene oppnår en viss hastighet, eksempelvis 0,5-5 m/s. Ved anslag mot filmen har gass-strømmens hastighet avtatt i en slik grad, at gassens og filmens impuls er omtrent like. Med impuls er her ment produktet av massestrømhastighet og hastighet. Hvis, ved anslag, filmens impuls er meget høyere enn den for gass-strømmen, vil gass-strømmen sterkt avbøyes utad, hvilket fører til forstyrrelse i den utarmede sone. På den annen side, hvis, ved anslag, gassens impuls er meget høyere enn den for filmen, vil denne presses innover i en slik grad at et betydelig antall kjerner ikke lenger vil bringes i kontakt med det flytende materialet, og vil derfor ikke bli fuktet. Ved anslag vil både filmen og gass-strømmen avbøyes noe, og det vil hovedsakelig ikke finnes noen blanding av gass og væske. Den grad med hvilken filmen avbøyes innover, og den grad med hvilken gass-strømmen avbøyes utover, bestemmes av de ovenfor nevnte impulser, og i mindre grad av vinkelen, ved hvilken anslag finner sted. Denne vinkel bestemmes av filmens virvelvinkel og vinkelen med hvilken gass-strømmen eventuelt konvergerer. Det er funnet at etter utførselen fra gasskanalen, vil gass-strømmen av seg selv konvergere noe inn i sjiktet, slik at i de fleste tilfeller er det ikke nøvendig å anvende en konvergerende gasskanal. Eventuelt bringes gass-strømmen ved utløpskanalen, til å konvergere med en vinkel i området 5-25°, særlig 5-10°. Generelt vil da anslagsvinkelen være 50-85°, særlig 60-70°.

Når filmen og gassen støter sammen, vil kjernene som bæres i gass-strømmen som følge av deres masse, kastes rett frem, d.v.s. gjennom filmen. Disse kjerner vil derved fuktes med et lite lag væskemateriale som fullstendig, eller nesten fullstendig, størkner i den utarmede sone. Mengden av væskemateriale som tas opp er bl.a. avhengig av filmtykkelsen og partikkeldiameteren. Filmtykkelsen ved anslag er generelt 50-150 um. Partikkeldiameteren kan variere innen vide grenser avhengig av materialets natur, størrelsen av kjernene som innføres i sjiktet og antall ganger en slik kjerne allerede er fuktet.

Den kraftige gass-strøm transporterer ikke bare partiklene, men tjener også til å danne den utarmede sone over anord-ningen. Denne sone bør ha en tilstrekkelig høyde til å til-late at væskematerialet på partiklene størkner i en tilstrekkelig grad, eksempelvis 30 cm. På den annen side bør det forhindres, av hensyn til støvavgivelse, at overflaten av sjiktet brytes lokalt. Disse betingelser bestemmes av massen og hastigheten av gassen, og høyden av sjiktet som eksempelvis er 40-100 cm.

Det er funnet at for en tilfredsstillende granulering, er bredden av gass-strømmen ved utførselen fra gasskanalen viktig. For det tilfellet av en meget bred gass-sone, er det funnet at på den ytre side av gass-strømmen vil et antall av de medførte partikler ikke fuktes av filmen. For det tilfellet av en meget smal gass-sone, er det funnet at de medførte partikler oppnår en utilstrekkelig hastighet. Generelt er det funnet at bredden av gass-sonen bør velges til 0,25-4 ganger den midlere diameter for kjernene.

Foreliggende fremgangsmåte kan anvendes for granulering av alle typer væskematerialer, enten i form av en oppløsning, smelte eller suspensjon. Foreliggende fremgangsmåte er spesielt egnet ved granulering av hovedsakelig vannfrie væskematerialer. Eksempler på materialer som kan granuleres med foreliggende fremgangsmåte er ammoniumsalter, såsom ammoniumnitrat, ammoniumsulfat og ammoniumfosfat og bland-inger derav, enkelte gjødningsmidler, såsom kalsiumammon-iumnitrat, magnesiumammoniumnitrat, NP- og NPK-gjødnings-midler, urea og ureainneholdende forbindelser, svovel, organiske bestanddeler, såsom bisfenol og kaprolactam og lignende. Foreliggende fremgangsmåte er spesielt egnet for granulering av urea, i hvilket tilfelle man på en side erholder et produkt med meget høy volumdensitet, og på den annen side dannes så lite støv at tilsetning av formaldehyd til væskeinnmatningen i det vesentlige er overflødig. Foreliggende fremgangsmåte er også egnet for å påføre væskematerialer på kjerner med en annen sammensetning enn den for væskematerialet, eksempelvis ved beleggning av gjødnings-midler eller ureapartikler med eksempelvis svovel.

Ved foreliggende fremgangsmåte kan temperaturen for væskematerialet som skal granuleres, variere innen vide grenser. I prinsipp bør temperaturen velges så nær som mulig krystalliserings- eller s.tørkningspunktet for materialet for å oppnå rask krystallisering eller størkning. På den annen side er en viss temperaturforskjell i forhold til denne temperatur ønskelig for å forhindre avsetning av fast materiale rundt utløpsåpningen av mateanordningen. Generelt anvendes et væskemateriale med en temperatur 5-15°C over krystalliserings- eller størkningstemperaturen.

Som kjerne i det fluidiserte sjikt kan i prinsipp alle pelletstyper anvendes, eksempelvis småpellets separat frem-stilt fra en del av væskematerialet som skal utsprøytes, eller fra en smelte erholdt fra smeltning av en for stor fraksjon etter sikting av granulatet. Fortrinnsvis anvendes som kjerner, granuler som er erholdt ved sikting og/eller knusing av granuler erholdt fra sjiktet. Den midlere diameter fra disse kjerner kan variere, delvis avhengig av naturen til materialet som skal granuleres, og spesielt avhengig av denønskede partikkelstørrelse av produktet. Også mengden av de innførte kjerner kan variere.

Sjiktet av kjernene holdes i en fluidisert tilstand av en oppadstrømmende gass, særlig luft. Denne fluidiseringsgass bør ha en minstehastighet tilstrekkelig til å sikre at sjiktet holdes i en fullstendig fluidisert tilstand. På den annen side bør hastigheten være så lav som mulig, av hensyn til energiomkostningene og for å hindre avgivelse støv. Generelt vil det anvendes en fluidiseringsgass med en minste nødvendige hastighet på 1,5-2,5 m/s, mere spesielt 1,8-2,3 m/s. Temperaturen for fluidiseringsgassen kan variere, delvis avhengig av den ønskede sjikttemperatur som normalt passende velges avhengig av temperaturen for materialet som skal utsprøytes, sprøytegassen, de tilførte kjerner og fluidiseringsgassen.

Oppfinnelsen skal forklares mere detaljert under henvisning til de vedlagte tegninger. Fig. 1 representerer et lengdesnitt av en sprøyteanordning med hvilken foreliggende fremgangsmåte kan utføres. Fig. 2 viser et lengdesnitt av utløpsdelen av en slik sprøyteanordning, fig. 2A viser skjematisk et tverrsnitt av rotasjonskammeret i en slik sprøyteanordning, sett fra toppen. Fig. 3 viser et lengdesnitt av en utløpsdel av en sprøyte-anordning hvor både gassutløpsåpningen og væskeutløps-åpningen er anordnet i ca. tilnærmet like vertikale høyder. Fig. 3A viser skjematisk et tverrsnitt av rotasjonskammeret i en slik sprøyteanordning, sett fra toppen.

I fig. 1 er sprøyteanordningen gitt den generelle betegnelse A, og består av en innmatningsseksjon I og en sprøy-teseksjon II. Sprøyteanordningen er montert i en ikke vist granuleringsinstallasjon med bunndelen B og festet til bunnplaten C, som er forsynt med perforeringer D for inn-føring av fluidiseringsluft, og utfører via utløpsåpning G. Sprøyteanordningen omfatter en sentral kanal 1, som i en ende er forbundet med en ikke vist væsketilførselsrørled-ning, og i den andre ende fører inn i et rotasjonskammer 3. Ytterligere er sprøyteanordningen forsynt med en kanal 4 som er anordnet konsentrisk rundt den sentrale kanal, og hvor kanalen 4 i en ende via åpningen 5 er forbundet med en ikke vist gasstilførselsrørledning, og den andre ende er forsynt med en avsmalnende del 6 som avsluttes ved utløps-åpningen 7. Utløpsseksjonen E omgitt av et stiplet rekt-angel i figurene, er vist mere detaljert i fig. 2.

I fig. 2 er utløpsdelen av sprøyteanordningen gitt den generelle betegnelse E, og består av et væskeutløp F, rundt hvilket er anordnet en avsmalnende gasskanal 6 med en ut-løpsåpning 7. Væskeutløpet F består av en væsketilførsels-kanal 1, som via åpninger 8 og innmatningsspalter 9 er forbundet med et rotasjonskammer 3, som er forsynt med en sentral utløpskanal 10 med utløpsåpning 11.

I fig. 2A vises skjematisk et tverrsnitt langs linjen A-A i rotasjonskammeret 3 ifølge fig. 2. Innmatningsspaltene er indikert med 9.

I fig. 3 er vist en modifisert utløpsseksjon av sprøytean-ordningen. Denne avviker fra utførelsesformen i fig. 2 ved at væskeutløpsåpningen 11 er omtrent ved den samme vertikale høyde som gassutløpsåpningen 7.

Eksempel I

Til en sirkulær fluidisert sjiktgranulator med en diameter på 27 cm forsynt med en perforert bunnplate ( hulldiameter 2 mm), hvor granulatoren inneholdt et sjikt av ammonium-nitratpartikler til en høyde på ca. 60 cm, ble tilført kontinuerlig en ammoniumnitratsmelte og en kraftig luftstrøm via en sprøyteanordning som vist i figurene 1 og 2. Ved denne utførelsesform ble tilført en ammoniumnitratsmelte inneholdende 0,65 vekt-% H20, 2,0 vekt-% dolomitt og 2,0 vekt-% leire, og med en temperatur på 182°C, via kanalen (1) i sprøyteanordningen i en mengde på 195 kg/time under et innmatningstrykk på 2,7 bar. Som leire ble anvendt "Sor-bolite" (Tennessee Mining and Chemical Corporation) med en partikkelstørrelse mindre enn 5 um, og hovedsakelig bestå-ende av Si02(73 vekt-%) og A1203(14 vekt-%).

Den kraftige luftstrøm ble tilført via gasskanalen (4) som var anordnet konsentrisk rundt den sentrale kanal, i en mengde på 50 kg/time med en temperatur på 180°C og under et tilførselstrykk på 1,4 bar.

Sprøyteanordningen var forsynt med et rotasjonskammer (3) til hvilket smeiten ble innført ved hjelp av 4 tangentielt anordnede små væskekanaler (9).

De viktigste dimensjoner ved sprøyteanordningen var som følger:

Væsken løper ut fra den sentrale kanal i form av en lukket konisk film med en tykkelse ved utløpet på 275 um, en virvelvinkel på 87° og en hastighet på 15,5 m/s. Filmen hadde en småbølget overflate som følge av den lave indre turbulens (We£var ca. 1400). Luftstrømmen løp ut fra den konsentriske gasskanal med en hastighet på 200 m/s. Selv om gasskanalen ikke konvergerte ble det funnet at gass-strøm-men konvergerte noen få grader. Ved anstøt mot den partik-kelladede gass-strøm og filmen, ble det funnet at nesten ingen blanding av de to fant sted.

Til sjiktet ble også tilført ca. 180 kg/time faste ammoni-umnitratpartikler med en midlere diameter på 1-1,5 mm og en temperatur på ca. 80°C, hvilke partikler hver erholdt ved sikting og knusing av granulatet utført fra sjiktet.

Sjiktet av partikler hadde en temperatur på 135°C og ble fluidisert ved hjelp av en oppadrettet luftstrøm med en temperatur på ca. 70°C og med en nedre hastighet på 2,1 m/s .

Via et overløp ble granuler (temperatur ca. 135°C) kontinuerlig utført fra sjiktet og avkjølt til ca. 90°C i en trommelkjøler med motstrømsluft. De avkjølte granuler ble deretter siktet gjennom flate "Engelsman"-sikter (åpnings-størrelse 2 og 4 mm).

Ved denne drift ble 166 kg/time av en siktfraksjon med en diameter mindre enn 2 mm, erholdt, hvilken fraksjon ble returnert til sjiktet, og 14 kg/time av en siktfraksjon større enn 4 mm, hvilken fraksjon ved hjelp av en valse-knuser ble knust til en S^q på 1,1 mm. Fint støv (mindre enn 750 um) ble separert ved hjelp av en blåseskilleanord- ning, hvoretter det gjenværende knuste materiale ble ført tilbake til sjiktet.

Som produkt ble erholdt siktfraksjonen (2-4 mm) granuler i en mengde på 193 kg/time, som ble avkjølt til 40°C i en trommel. De således erholdte granuler hadde de følgende egenskaper:

En del av dette produkt ble oppvarmet og avkjølt 5 ganger innen temperaturintervallet 15-50°C. De således behandlede granuler hadde en knusestyrke på 50 bar og en olje-absorpsjonsevne på 2,2 vekt-%.

Knusestyrken ble målt ved å plassere granulene mellom to plater og utøve et tiltagende trykk på topp-platen inntil det ble erholdt et trykk ved hvilket granulene brøt sammen. Rulleevnen ble bestemt ved å bringe granulene på en roter-ende disk som var montert i en vinkel på 7,5°, og måle prosentandelene av granulene som gled nedad. Støtmotstanden ble bestemt ved å skyte granuler mot en plate montert i en vinkel på 45°, og måle prosent rundhet før og etter denne behandling.

Den støvinneholdende fluidiseringsluft (temperatur ca. 135°C) som ble ført ut av sjiktet, ble sendt til en våt-vaskeanordning, hvorved ble erholdt en fortynnet ammonium-nitratoppløsning (ca. 35 vekt-%).

Denne oppløsning ble inndampet og tilsatt til ammonium-ni.tratsmelten tilført til sjiktet.

De støvinneholdende luftstrømmer fra kjølerene og knusesek-sjonen ble befridd for støv i posefiltere. Det således erholdte ammoniumnitratstøv ble oppløst i den varme ammoniumnitratsmelte og tilført til sjiktet.

Eksempel II

195 kg/time ammoniumnitratsmelte inneholdende 0,36 vekt-% vann og 0,3 vekt-% Mg(N03)2(regnet som MgO) ble, ved en temperatur på 180°C og under et innmatningstrykk på

1,9 bar, innført i en fluidisert sjiktgranulator av samme type som beskrevet i Eksempel I, men via en sprøyteanord-ning som vist i fig. 3. I tillegg ble 55 kg/time, med en temperatur på 180°C, innmatet under et trykk på 1,5 bar via sprøyteanordningen.

Den koniske væskefilm som ble ført ut av den sentrale kanal (diameter av utløpsåpningen var 4 mm), hadde en tykkelse på ca. 300 um, en hastighet på 11,9 m/s og en virvelvinkel på 90° (We§ca. 1000). Den utløpende luftstrøm hadde en hastighet på 195 m/s. Til sjiktet, som hadde en temperatur på 115°C, og ble fluidisert med luft med en temperatur på 40°C ved en hastighet på 2,1 m/s, ble også tilført 175 kg/time av faste partikler erholdt fra sikte- og knusesek-sjonene.

Granulene utført fra sjiktet via overløpet ble, som i Eksempel I, avkjølt til 90°C i en trommel og siktet, og 190 kg/time av en produktfraksjon (2-4 mm) ble erholdt, som ble avkjølt til 40°C i en trommel.

De således erholdte granuler hadde de følgende egenskaper:

En del av dette produkt ble 5 ganger oppvarmet og avkjølt mellom 15 og 50°C. De således behandlede granuler hadde en knusestyrke på 45 bar og en oljeabsorpsjonskapasitet på 1,9 vekt-%.

Eksempel III

Til en sirkulær fluidisert sjiktgranulator med en diameter på 46 cm, inneholdende et sjikt (100°C) ureapartikler (høyde ca. 60 cm), hvilket sjikt ble fluidisert med en luft med en temperatur på 35°C og med en hastighet på 2,0 m/s, ble tilført 180 kg/time faste ureapartikler som var erholdt ved sikting og knusing av granulat fra sjiktet.

I tillegg ble, ved hjelp av en sprøyteanordning som angitt i Eksempel I, en ureasmelte og en kraftig luftstrøm innført opp i sjiktet. Ureasmelten hadde en temperatur på 140°C,

et vanninnhold på 0,5 vekt-% og et formaldehydinnhold på 0,2 vekt-%, og ble tilført i en mengde på 195 kg/time under et innmatningstrykk på 3,3 bar. Den kraftige luftstrøm hadde en temperatur på 140°C og ble tilført i en mengde på 50 kg/time under et tilførselstrykk på 1,4 bar.

Ureasmelten utløp fra sprøyteanordningen i form av en små-bølget (Weg = 1950), konisk film med en virvelvinkel på 88°, en filmtykkelse på 300 um og en utløpshastighet på 20 m/s. Luftstrømmen utløp fra sprøyteanordningen med en hastighet på ca. 190 m/s.

Via et overløp ble granulene utført fra sjiktet, avkjølt til ca. 40°C i en fluidisert sjiktkjøler og deretter separert ved sikting til en produktfraksjon på 2-4 mm (190 kg/time), en fraksjon mindre enn 2 mm (165 kg/time) og en fraksjon større enn 4 mm (15 kg/time). Den sistnevnte fraksjon ble knust og returnert til sjiktet sammen med fraksjonen mindre enn 2 mm.

Produktgranulene hadde de følgende egenskaper:

Eksempel IV

Til en sirkulær fluidisert sjiktgranulator med en diameter på 46 cm, inneholdende et sjikt (100°C) ureapartikler (høyde ca. 60 cm), som var fluidisert med luft med en temperatur på 110°C og en hastighet på 2 m/s, ble innført 180 kg/time faste ureapartikler, som var erholdt ved sikting og knusing av granulatet fra sjiktet.

I tillegg ble, ved hjelp av sprøyteanordningen beskrevet i Eksempel I, innført en ureasmelte og en kraftig luftstrøm oppad i sjiktet. Ureasmelten hadde en temperatur på

140°C, et vanninnhold på 1,2 vekt-% og var fri for formaldehyd, og tilført i en mengde på 195 kg/time under et tilførselstrykk på 3,3 bar. Den kraftige luftstrøm hadde en temperatur på 140°C og ble tilført i en mengde på 88 kg/time under et tilførselstrykk på 0,40 bar.

Ureasmelten løp ut fra sprøyteanordningen i form av en småbølget (We£= 1950), konisk film, med en virvelvinkel på 88°, en filmtykkelse på 300 pm og en utløpshastighet på 20 m/s. Lufstrømmen utløp fra sprøyteanordningen med en hastighet på 190 m/s.

Via et overløp ble granulene utført fra sjiktet, avkjølt til ca. 40°C i en fluidisert sjiktkjøler og deretter separert ved sikting til en produktfraksjon på 2-4 mm (190 kg/time), en fraksjon mindre enn 2 mm (165 kg/time) og en fraksjon større enn 4 mm (15 kg/time). Den sistnevnte fraksjon ble knust og returnert til sjiktet sammen med frak-

sjonen mindre enn 2 mm.

Produktgranulene hadde de følgende egenskaper:

Eksempel V

Til en sirkulær fluidisert sjiktgranulator (diameter 44 cm) inneholdende et sjikt (temperatur 43°C) svovelpartikler (midlere diameter 2,90 mm) med en høyde på 55 cm, ble kontinuerlig innført ca. 150 kg/time sovelpartikler med en midlere diameter på 1,0-1,5 mm og en temperatur på 36°C, hvilke partikler var erholdt ved sikting og knusing av granulatet fra sjiktet. Sjiktet ble fluidisert med en oppadrettet luftstrøm med en temperatur på ca. 20°C og en minste hastighet på 2,0 m/s.

I tillegg ble, ved hjelp av sprøyteanordningen beskrevet i Eksempel I, innført 150 kg/time av en svovelsmelte ved en temperatur på 135°C og et innmatningstrykk på 3,1 bar og 55 kg/time av luft ved en temperatur på ca. 135°C og et innmatningstrykk på 1,7 bar til sjiktet. Svovelsmelten utløp fra sprøyteanordningen i form av en i det vesentlige glatt film (We£: ca. 1000) med en hastighet på 12,5 m/s, en filmtykkelse på ca. 280 um og en virvelvinkel på 87°. Den kraftige luftstrøm ble utført med en hastighet på 175 m/s .

Granulene utført fra sjiktet via et overløp ble, ved hjelp av sikting, separert i en fraksjon mindre enn 2,5 mm (112 kg/time), en fraksjon større enn 4,5 mm (38 kg/time), hvilken sistnevnte fraksjon ble knust til en midlere partikkel- størrelse på 1,0-1,5 mm og returnert til sjiktet sammen med den fine fraksjon, og produktfraksjonen med en diameter på 2,5-4,5 mm (ca. 145 kg/time) hadde de følgende egenskaper:

Eksempel VI

På samme måte som i Eksempel I ble 180 kg/time kalsium-ammoniumnitratpartikler (temperatur ca. 100°C, midlere diameter ca. 1,5 mm) tilført til et sjikt av kalsiumammon-iumnitratpartikler (temperatur 105°C) som ble fluidisert med luft (temperatur 20°C, en hastighet på 2 m/s). I.tillegg ble, ved hjelp av sprøyteanordningen beskrevet i Eksempel I, innført 200 kg/time kalsiumammoniumnitratsmelte (nitrogeninnhold 26 vekt-%, CaCO^-innhold 24 vekt-%, r^O-innhold 0,75 vekt-%) tilført ved en temperatur på 172°C under et innmatningstrykk på 2,7 bar, og 50 kg/time av den kraftige luftstrøm ble innført ved en temperatur på 166°C under et innmatningstrykk på 1,4 bar. Den koniske film, (virvelvinkel 88°) som ble utført fra sprøyteanord-ningen hadde en hastighet på 14,5 m/s, en filmtykkelse på 270 um og et Webertall på ca. 1200. Luftstrømmen utløp med en hastighet på 200 m/s.

Granulatet utført fra sjiktet ble siktet varmt, og fraksjonen større enn 4 mm ble knust og returnert til sjiktet sammen med fraksjonen mindre enn 2 mm.

2-4 mm fraksjonen ble avkjølt i en trommel til ca. 40°C og utført som produkt. Produktet hadde de følgende egenskaper :

Claims (10)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av granuler ved vekst av faste kjerner, som holdes fluidisert i et sjikt av en oppadrettet gass-strøm gjennom sjiktet, ved å bringe et væskemateriale til å størkne på kjernen, hvoretter de således erholdte granuler fjernes fra sjiktet, idet væskematerialet innføres i det fluidiserte sjikt av kjerner fra bunnen og oppad ved hjelp av minst en mateanordning forsynt med en sentral kanal, gjennom hvilken materialet tilføres, og en kanal konsentrisk med denne, gjennom hvilken en kraftig gass-strøm tilføres med en lineær oppadrettet hastighet som er høyere enn den for fluidiseringsgassen, hvilken kraftige gass-strøm danner en utarmet sone i sjiktet over innmatningsanordningen, og hvor væskematerialet, etter utløp fra kanalen, bringes i kontakt med den kraftige gass-strøm, karakterisert ved at væskematerialet bringes til utgang fra den sentrale kanal og inn i den utarmede sone som en hovedsakelig lukket, konisk film, og hvor kjernene fra sjiktet føres gjennom filmen ved hjelp av den kraftige gass-strøm, hvorved kjernene fuktes av det flytende materialet og føres inn i den utarmede sone, hvori væskematerialet opptatt av kjernene får størkne.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at væskematerialet tilføres under et trykk på 1,5-6 bar, og bringes til rotasjon i innmatningsanordningen.

3. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 eller 2, karakterisert ved at filmen gis en indre turbulens, slik at Webertallet, uttrykt som

hvor Pl er densiteten av væskematerialet i kg/m3 , UL er vaeskematerialets potensielle energi i m/s, 6L er overflatespenningen for materialet, i N/m, og £er filmtykkelsen ved utløpet fra kanalen i m.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at væskematerialet gis en hastighet på 10-25 m/s.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at væskematerialet inn-føres i sjiktet i et høyere nivå enn nivået for innførselen av den kraftige gass-strøm.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den vertikale avstand mellom nivåene, ved hvilken væskematerialet og gass-strømmen innføres til sjiktet, holdes i området 0,5-3,0 cm.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at gass-strømmen til-føres med en hastighet på 50-250 m/s, under et innmatningstrykk på 1,1-1,5 bar.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-7, karakterisert ved at masseforholdet mellom gass-strømmen til væskematerialet holdes i området 0,1:1 og 0,5:1.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at masseforholdet mellom gass-strømmen til væskematerialet holdes i området 0,2:1 og 0,4:1.

10. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-9, karakterisert ved at den konsentrisk ut-førte gass-strøm bringes ved utløpet, til å konvergere med en vinkel som ikke overstiger 25°.