NO334511B1 - Vandig slurry av amorf silika og fremgangsmåte for fremstilling av slik slurry - Google Patents

Abstract

En vandig slurry av amorf silika med en partikkelstørrelse mindre enn 1 µm. Slurryen inneholder sepiolitt som stabilisator.

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en vanndig slurry av mikrosilika som eventuelt inkluderer silikamel og til en fremgangsmåte for fremstilling av slik slurry.

Begrepet "mikrosilika" benyttet i beskrivelsen og kravene i den foreliggende søknaden refererer til partikkelformet, amorf Si02, utvunnet fra en prosess hvor silika (kvarts) reduseres til SiO-gass og reduksjonsproduktet oksideres i dampform fra dannelse av amorf silika. Mikrosilika kan inneholde minst 70 vekt % silika (SiC^) og fortrinnsvis >97 % og har en spesifikk densitet av 2,1-2,3 g/cm<3>og et overflateareal av 12-40 m<2>/g, typisk 20 m<2>/g. Primærartiklene er i det vesentlige sfæriske og kan ha en gjennomsnittlig størrelse av ca. 0,15 um. Mikrosilika utvinnes fortrinnsvis som et koprodukt ved fremstilling av silisiumlegeringer i elektriske reduksjonsovner.

Mikrosilika blir nå brukt i stor grad i anleggsindustrien så som fibersement, betong og i oljebrønnsementering. Mikrosilika virker som et pozzolanisk materiale eller uorganisk bindemiddel ved interaksjon med kalsiumhydroksid som et hydrasjonsprodukt av Portland sement og vann til å forbedre sementens trykkstyrke. I alle disse applikasjonene er det blitt demonstrert at mikrosilika brukt i siurryform virker bedre enn i pulverform. De fleste kommersielt tilgjengelige mikrosilikaslurryer leveres normalt som 50 vekt % mikrosilikaslurryer. Svovelsyre benyttes vanligvis for å justere pH av dispersjonen til innenfor området 4 til 7 for å stabilisere dispersjonen.

Konvensjonelle slurryer har to utfordringer, nemlig geldannelse og settling.

Stabiliteten av mikrosilikasiurryen når det gjelder geldannelse og sedimentering avhenger hovedsakelig av kvaliteten av det tørre mikrosilika som benyttes for fremstilling av slurry. Ettersom mikrosilika har en meget liten partikkelstørrelse vil en slurry vise en høy stabilitet mot sedimentering når den lagres i lengre tid, mer enn 3 måneder for en godt dispergert-slurry. Når det gjelder stabiliteten av en mikrosilikaslurry må det imidlertid skilles mellom partikkelsettling og geldannelse.

Settling er et naturlig fenomen for mange uorganiske dispersjoner slik som silika, alumina og titanoksid. I henhold til Stokes lov utgjøres hovedfaktoren som fører til settling av lav tilsynelatende viskositet av den kontinuerlige fase (vann) og størrelsen av de dispergerte partiklene. Jo større de dispergerte partiklene er jo større vil settlingshastigheten være. Generelt vil en 50 vekt % silikaslurry med et Si02innhold >95 vekt % ha et høyt potensiale for settling på grunn av en lav tilsynelatende viskositet av <20mPa.s ved en skjærhastighet av 20s'<1>. Settling av grove partikler kan unngås ved å sikte slurryen eller ved å øke viskositeten av slurryen ved å anvende fortykningsmidler så som Xanthen gummi, cellulose, polyakrylat eller nanosilika.

Geldannelse eller nettverkdannelse av partiklene oppstår når partiklene tiltrekkes til hverandre på grunn av Van der Waals krefter og/eller kjemisk brobygging ved kationer som danner nettverkstrukturer som kan ha forskjellige former og styrke. Hovedfaktoren som influerer geldannelse når det gjelder mikrosifikaslurry er forurensning med andre uorganiske metalloksider som K20, Na20, MgO, Al203and Fe203. Disse oksidene opptrer naturlig i mikrosilika og løses i en viss grad i vann og danner en vanndig fase med forskjellige typer kationer som tenderer til å danne broer mellom partiklene. Brodannelsen forårsaker agglomerering eller flokkulering av mikrosilika-partiklene hvilket resulterer i en høy viskositet og til og med geldannelse eller pastadannelse i noen tilfeller.

Mikrosilika kan generelt klassifiseres i tre typer når det gjelder tendensen til geldannelse: a) Mikrosilika som ikke har tendens til geldannelse med et totalt innhold av metalloksid (TMO) under 3 vekt %. b) Mikrosilika som danner gel (nettverk) av mikrosilika med TMO større enn 3 vekt %. c) Mikrosilika som danner en hard gel (nettverk) inneholder TMO større enn 10 vekt %.

Disse problemene med settling og geldannelse er omhandlet i søkerens EP 1534646 hvor polysakkarid er inkludert i en slurry av vann, amorf silika og silikamel som stabilisator. Dette er effektivt, men det er nå blitt funnet at i noen tilfeller blir slurryen nedbrutt forårsaket av biodegradering av polysakkarid på grunn av bakterieangrep. Det er mulig å unngå biodegradering med tilsats av biosider, men dette er ikke en tilfredsstillende løsning da biosider kan forårsake forurensning av miljøet ved bruk av slurryen. For offshore oljeindustri krever reguleringer biosidfrie produkter for å ikke skade organismer i sjøen.

Fra US 20030181542 er det kjent en vanndig suspensjon inneholdende amorf silika og/eller silikamel samt et suspender!ngsmiddel, bl.a. sepiolitt. Det er imidlertid ikke gitt eksempler på suspensjoner inneholdende microsilica eller sepiolitt.

Det er et formål ved den foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en vanndig slurry av amorf silika som er stabil i minst seks måneder både med hensyn til settling og geldannelse, og samtidig unngå bruk av polysakkarider og andre biodnedbrytbare tilsetningsmidler.

I henhold til et aspekt av oppfinnelsen er det fremskaffet en vanndig slurry av amorf silika, hvor den amorfe silikaen har en partikkelstørrelse mindre enn 1 um, kjennetegnet ved at slurryen inneholder sepiolitt som stabilisator i en mengde av 0,1-1 vekt % basert på vekten av slurryen.

Det er overraskende blitt funnet at sepiolitt, en hydratisert magnesiumsilikat, kan stabilisere en vanndig slurry av amorf silika, uten behov for å anvende polysakkarid.

Sepiolitt er et hydratisert magnesiumsilikatmineral (Mg8Sii203o (OH)4 (OHz)4 8(H26)) som finnes naturlig, enten i fibermetamorf form etler i sedimentær form, som en leire. De individuelle partiklene av sepiolitt har en nåleformet morfologi med en diameter av 10-100 nm og en lengde av 1-2 um. En vanndig dispersjon av sepiolitt oppviser skjærfortynnende egenskaper og kan benyttes som viskositetsøkende middel. Den spesifikke overflaten er høy (BET 320 m<2>/g). Den har en liten negativ ladning på overflaten og viser derfor liten respons i nærvær av elektrolytter og er stabil over et vidt pH område. Pangel S9, Pangel HV og Pangel S1500 er proprietære typer av sepiolitt, levert av Tolsa, Spania.

Sepiolitt er fortrinnsvis tilstede i en mengde av 0,2 til 0,5 % basert på vekten av slurryen. Slurryen har fortrinnsvis et faststoffinnhold i området 40 til 80 vekt %, foretrukket ca. 50 vekt %.

Slurryen kan også inneholde silikamel i tillegg til amorf silika. Slurryen kan inneholde varierende mengde av amorf silika og silikamel, men mengden av amorf silika er generelt mellom 15-50 vekt % basert på vekten av slurryen og mengden av silikamel er generelt mellom 30 og 60 vekt % basert på vekten av slurryen. Silikamelet har fortrinnsvis en partikkelstørrelse i området 2 til 200 Mm, og silikamelet utgjør fortrinnsvis opp til 65 vekt % av det totale faststoffinnhold i slurryen.

I henhold til et annet aspekt av oppfinnelsen er det fremskaffet en fremgangsmåte for fremstilling av en vanndig slurry inneholdende vann og amorf silika med en partikkelstørrelse mindre enn 1 um hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at sepiolitt i en mengde av 0,1 % til 1% basert på vekten av slurryen inkluderes i slurryen som en stabilisator.

En høy skjærkraft mixer benyttes fortrinnsvis til å fremstille slurryen og tii å blande inn tilleggsadditiver. Sepiolitt hydratiseres fortrinnsvis med vann og tilsettes deretter til slurryen av vann og amorf silika, og blandes til dannelse av en stabil slurry.

Sepiolitt tilsettes fortrinnsvis innen området fra 0,2 til 0,5 vekt %. Mengden av vann og mengden av faststoff er fortrinnsvis slik at faststoffinnholdet av slurryen er i området 40 til 80 vekt % av slurryen, foretrukket ca. 50 vekt %.

Silikamel tilsettes også fortrinnsvis til slurryen. Sepiolitt kan tilsettes til slurryen før eller etter tilsats av silikamel.

pH-verdien av slurryen justeres fortrinnsvis tit en verdi innen området 4 til 7. pH justeringen foretas ved tilsetning av svovelsyre. Et dispergeirngsmiddel

kan anvendes for å eliminere uønskede interaksjoner mellom silikapartiklene som forsterkes av de forskjellige metalloksidene i slurryen. Dispergeringsmiddel slik som Castament FS20 (fra BASF) og kan tilsettes i en mengde i området 0,1 til 0,5 g/kg slurry, for eksempel 0,25 g/kg.

Oppfinnelsen kan utføres i praksis på forskjellige måter og noen utførelsesformer vil i det etterfølgende bli beskrevet i de ikke-begrensende eksemplene.

Eksempler

I de følgende eksempler 1 til 5 ble virkningen av forskjellige tilsetningsmidler undersøkt for å bestemme deres effektivitet som stabilisatorer for en vanndig slurry av amorf silika. I alle eksemplene var slurryen en 50 vekt % blanding av amorf silika og vann, buffre til pH 5 med svovelsyre.

Eksempel 1 - Bentonitt

Bentonitt er en aluminiumsilikatleire med en platestruktur. Bentonitt oppviser sterke kollodiale egenskaper og dets volum øker flere ganger i kontakt med vann og danner en gellignende viskøs væske. Bentonitts spesielle egenskaper (hydratisering, oppsvelling, vannabsorbsjon, viskositet og tiksotropi) gjør det til et verdifullt materiale for en rekke anvendelser. Det er vanlig brukt som et viskositetsregulerende middel I oljebrønnboring.

For å undersøke den optimale bentonittkonsentrasjonen for å stabilisere 50 vekt % slurryer, ble forskjellige mengder av tørr bentonitt tilsatt. Som vist på figur 1 er skjærviskositeten eksponentiell i forhold til mengden av bentonitt tilsatt i g/l. En konsentrasjon av bentonitt i området 30-50 g/l kan være passende for å hindre settling. Partikkelstørrelsesfordelingskurven for slurryen med og uten bentonitt oppviser en liten økning av D50 med økende bentonittkonsentrasjon som vist i tabell 1.

Undersøkelsene viste også at bentonitt tenderer til å danne en hard gel over tid selv ved lave tilsatser. Bentonitt er derfor ikke en stabilisator som kan anvendes for amorf silika slurry.

Eksempel 2 - Sepiolitt

Tre forskjellige typer sepiolittmaterialer som angitt i tabell 2 ble undersøkt. Pangel HV og Pangel S9 var relativt vanskelig å dispergere i slurryen sammenlignet med Pangel S1500. Ingen hydratiseringstid var nødvendig for sepilitt og bipolymeren som ble testet.

Som vist på figur 2 ble tre forskjellige konsentrasjonsnivåer at Pangel S9 testet med mikrosilikaslurry inneholdende 50 vekt % mikrosilika fra Elkem AS Bremanger med to forskjellige tilsetningsstrategier. Strategi I var tilsetning av Pangel S9 som pulver til slurryen og deretter justering av faststoffinnholdet i slurryen ved tilsetning av vann i en mengde tilstrekkelig til å oppnå en 50 vekt % slurry. Strategi II var tilsetning av Pangel S9 i slurryform (ca. 5 vekt %) til en 60 vekt % amorf silikaslurry og deretter justering av faststoffinnholdet til 50 vekt %.

Som vist på figur 2 ble det observert at strategi II gir bedre resultater når det gjelder gelstruktur med lavere mengde av Pangel S9. I det optimale området som er mellom 5 og 10 g Pangel/kg slurry, kunne strategi II spare rundt 20 vekt % av den totale mengde Pangel som var nødvendig sammenlignet med stategi I.

Den termiske stabiliteten av slurryen ble undersøkt ved å holde slurryen ved en temperatur på 35 °C i 6 måneder. I den første måneden ble reologien av slurryen undersøkt hver uke og deretter hver måned.

Figur 3 viser at viskositeten av slurry stabilisert med Pangel S1500 er eksponentiell i forhold til leirekonsentrasjonen. Selv ved meget lave konsentrasjoner av Pangel ble det dannet et nettverk.

Den optimale konsentrasjonen av Pangel S1500 for å stabilisere 50 vekt % slurry ligger i området 2 til 5 g/kg slurry.

Det ble også utført forsøk med Pangel HV. 5 gram Pangel HV ble tilsatt til en 50 vekt % mikrosilikaslurry fra Elkem Bremanger. Blandehastigheten av warringmikseren ble variert mellom 4000 og 12000 rpm med en blandetid på 30 sekunder. Som det kan ses av tabell 3 ble viskositeten litt øket og gjennomsnittlig partikkelstørrelse (D50) ble litt mindre hvilket indikerer bedre dispergering av Pangel HV i slurryen ved høy skjærhastighet.

Tabell 3: Effekt av blandehastighet på reologi og partikkelstørrefse-fordeling av mikrosilikaslurry inneholdende Panget HV (Sg/kg slurry).

Forsøk ble også foretatt med forskjellige blandetider for mikrosilikaslurryer inneholdende 10 g per kg slurry. Som vist i tabell 4 var viskositeten ganske konstant ved de forskjellige blandetidene hvilket betyr at en tid på 60 sekunder er tilstrekkelig til å dispergere Pangel HV i MS slurry.

Prøver av mikrosilikaslurryer inneholdende 50 vekt % mikrosilika ble stabilisert med 0,5 % Pangel HV. Prøvene ble testet etter at de var fremstilt og etter 3 og 6 måneder. Etter 6 måneder var slurryene stabile og viste ingen settling og som det kan ses fra tabell 5, økte viskositeten kun fra 57 til 90,1 mPa.s.

Eksempel 3 - Xantan gummi

Figur 4 viser viskositet av slurry stabilisert med Xantan gummi som en funksjon av Xantan gummi konsentrasjon.

Slurry stabilisert med Xantan gummi tenderer til å danne hard gel med tiden. I tillegg har erfaring vist at Xantan gummi tenderer til biodegradering ved bakterie- og soppangrep. Bruk av biosider er ikke ønskelig for offshore anvendelser og Xantan gummi er derfor ikke en god kandidat.

Eksempel 4 - Kollodial silika

Kollodial silika er amorfe silikapartikler med en størrelse i området 5-100 nm dispergert vann med et faststoffinnhold i området fra 15 til 50 vekt %. Det typiske pH området er fra 9-11. Kollodial silika fremstilles ved kationutveksling med natriumsilikat ved ønsket pH, hvor polymerisasjon finner sted. Solen stabiliseres ved pH justering og konsentreres til ønsket innhold. Overflaten av kollodial silika består som for mange andre silikapartikler av hydroksylgrupper eller -Si-O-H, selv om andre grupper så som silandiol, -Si-(OH)2lsilantriol, -Si(OH)3, overflatesiloksaner, -Si-O-Si-O- og overflatebundet vann også kan være til stede. Overflaten av kollodial silika er antonisk i alkalisk medium. Det stabiliseres med kationer som natrium eller ammonium. For katoniske soler kan polyaluminiumklorid benyttes som stabiliseringsmiddel. To kollodiale silikaer, Cembinder 45 og 50, levert av Eka Chemicals AB, Sverige, ble benyttet i denne undersøkelsen. Egenskapene er vist i tabell 6.

Det første forsøket med Cembinder som stabilisator for slurry ble utført ved forskjellige konsentrasjonsnivåer av Cembinder 45 i området fra 2,5 til 25 g/kg slurry. Cembinder 45 med et faststoffinnhold på 33 vekt % ble tilsatt som en slurry til amorf silikaslurry med et faststoffinnhold av 60 vekt %. Faststoffinnholdet i atle forsøkene ble justert til 50 vekt % ved tilsats av vann.

Som vist på figur 5 øker viskositeten eksponensielt som en funksjon av Cembinder 45 konsentrasjonen. Oscillasjonsmålinger viste at en nettverksstruktur kun ble dannet ved en konsentrasjon av Cembinder over 5 g/kg slurry.

Det kan også ses fra figur 6 at viskositeten av systemet øker som en funksjon av tiden. Årsaken til dette kan være relatert til endringen av overflateegenskapene av Cembinder over tid på grunn av interaksjon med løselige kationer i slurryen. Det ser ut til at løselige kationer tenderer til å absorberes på mikrosilikapartiklene, og derved øke nettverksdannelse. Ved konsentrasjonsnivåer av £10 g/kg slurry dannes det en hard gelstruktur med litt vann på toppen. Ved agitering kan slurryen gjøres flytbar igjen.

Cembinder 50 er en silikasuspensjon med et faststoffinnhold av 17 vekt % og en pH på 10. Gjennomsnittlig partikkelstørrelse er antatt å være under 40 mm og er ikke målbar med Malvernmetoden på grunn av det svake lysscatteringsignalet. Som for Cembinder 45 øker viskositeten av slurryen stabilisert med Cembinder 50 med tiden. Ved konsentrasjoner på 5 g/kg slurry dannet Cembinder 45 en hard gel over tid. Viskositetsøkningen over tid er vist på figur 7.

Eksempel 5 - Polysakkarid

Polysakkaridet som ble benyttet var Scleroglukan som er sammensatt av glukose som en monomerisk enhet. Selv om det danner vanndige løsninger med en meget høy viskositet, er molekylvekten ikke veldig høy: Mw = 540 000. Den kjemiske strukturen består av beta-1,3-D-glukose struktur med en beta-1,6-D-glukose sidekjede for hver tredje hovedstruktur.

Oppløste Scleroglukankjeder danner en stavformet trippelhelisk struktur hvor glukosehovedstrukturen er på utsiden og hindrer de heliske fra å komme i kontakt med hverandre og aggregere. I tillegg er Scleroglukanmolekylene i en enkel coilformet kjedetilstand når pH er større enn 12,5.

Viskositeten av slurryen stabilisert med Scleroglukan er en funksjon av Scleroglukaninnholdet som vist på figur 8. En gelstruktur begynner å dannes ved et konsentrasjonsnivå >2 g/kg slurry. Viskositeten var svært avhengig av pH, spesielt over 6, noe som er uønsket. Viskositeten endrer seg med tiden. Scleroglukan trenger også tilsats av biosid. Alle disse faktorene gjør Scleroglukan uønsket for denne applikasjonen.

Figur 9 viser en sammenligning av reologi fra slurryer stabilisert med forskjellige stabilisatorer. Sepiolitt viser den høye skjærviskositet noe som gjør den til en god kandidat for denne applikasjonen. De skjærfortynnende egenskapene for sepiolittstabilisert slurry indikerer en svak nettverksstruktur som lett brytes opp ved å anvende skjærenergi. Dette er en viktig egenskap, nemlig ikke-settlede og lett flytbar slurry.

Fra resultatene i eksempel 1 til 5, ser det ut til at Pangel 1500S er det beste tilsetningsmiddelet for å unngå sedimentering av en silikaslurry. Et konsentrasjonsnivå på 5 g/kg slurry oppviste god stabilitet i 6 måneder. Spesielt ga den følgende sammensetning en god stabil slurry;

A. pH regulerende middel så som H2S04(dosering er avhengig av kvaliteten av silika; en typisk mengde er ca 2 g konsentrert FfeSCVkg slurry)

B. Pangel S1500 fra Tolsa (5 g/kg slurry)

C. Anionisk dispergeringsmiddel slik som Castament FS20 fra BASF (0,25

g/kg slurry)

Pangel S1500 bygger en nettverksstruktur som suspenderer store partikler. Castament FS20 er et dispergeringsmiddel som benyttes for å svekke effektiviteten av kationiske spesier i den vanndige fase som er ansvarlig for geldannelse.

Eksempel 6

Eksempel 6 sammenligner virkningen av sepiolitt med Xantan gummi som stabilisatorer for en vanndig slurry av amorf silika og ikke silikamel.

To kjente sammensetninger med bruk av Xantan gummi ble testet, kalt XC polymer P og XC polymer L. XC polymer P er en pulverformet polymer mottatt fra Jungbunzlauer og XC polymer L er en flytende polymer mottatt fra CP Kelco Oil Field Group. Xantan gummi konsentrasjonen i begge testene var 0,72 g/kg slurry. Disse ble sammenlignet med tre slurrysammensetninger med bruk av tre forskjellige mengder av sepiolittleire. Sepiolitten var Pangel S9.

De tre sepiolittinneholdende sammensetningene ble fremstilt som følger:

SEP A1 (1 %) -10 g Pangei S9 ble tilsatt til 20 g H20

SEP B1 (0,8 %) - 8 g Pangel S9 ble tilsatt til 26 g H20

SEP C1 (0,6 %) - 6 g Pangel S9 ble tilsatt til 12 g H20

Deretter ble 30 g SEP A1 tilsatt til 970 g av en 50 vekt % vanndig slurry av amorf silika og blandet til å danne SEP A2. 24 g av SEP B1 ble tilsatt tit 976 g av en 50 vekt % vanndig slurry av amorf silika og blandet til å danne SEP B2. 18 g av SEP C1 ble tilsatt til 982 g av en 50 vekt % vanndig slurry av amorf silika og blandet til å danne SEP C2.

Deretter ble 710 g av silikamel (Sibelco) tilsatt til 800 g av hver av slurryene SEP A2, SEP B2 og SEP C2 og blandet til å danne henholdsvis SEP A3, SEP B3 OG SEP C3. pH for disse slurryene ble justert til pH5 ved bruk av svovelsyre.

Langtids stabilitetstester ble utført med de fem sammensetningene. Resultatene er vist i figur 10 og 11.

pH verdiene for alle slurryene ble justert ved begynnelsen av testingen til 5 og etter 6 måneder varierte pH for alle prøvene mellom 6,0 og 6,4 hvilket viser god stabilitet.

Alle slurryene viste ingen settling under 6 månedersperioden. Alle slurryene viste også svak gelkonsistens. Gelstyrken for sepiolittslurryene var svakere enn slurryene med Xantan gummi.

Den plastiske viskositeten av sepiolittslurryene var 3 ganger lavere enn den plastiske viskositeten fra slurryene med Xantan gummi. Yieldpunktet var også mindre sammenlignet med Xantan gummi slurryene.

Den optimale tilsetningsmengde av Pangel S1500 ble bestemt etter mange laboratorieforsøk til å ligge i området 2-10 g/kg slurry. Under dette området er det tendenser til at settling av silikamel finner sted. Over dette området tenderer slurryen til å danne uønsket gel med tiden. Den optimale tilsetningsmengden er 3,5 g/kg slurry. Dette gir tilstrekkelig stabilitet og lave fremstillingskostnader. Tilsetning av leire før eller etter silikamel har ingen effekt på produktets reologi og derved på produktstabiliteten.

Bruk av sepiolittleire som stabilisator for slurry viste suksessfulle resultater. Basert på disse resultatene kan XC polymer erstattes med sepiolittleire med en konsentrasjon på 0,35 vekt % av slurryen. Dette vil redusere produksjonskostnadene og man vil unngå tilsetning av preserveringsmidler for biopolymeren. Den nye sammensetningen basert på sepiolittleire er meget enkel med bare 3 kjemikalier i tillegg til vann. De reofogiske egenskapene av den nye modifiserte slurry er bedre enn for konvensjonelle slurryer når det gjelder PV og YP og lavere pumpeenergi trenges for transport av produktet.

Anvendelsesforsøk: Oljebrønnsementforsøk

Silikaslurryen i henhold til oppfinnelsen stabilisert med sepiolitt ble testet i en oljebrønnsement med tetthet på 1,91 kg/m<3>og sammenlignet med en lignende slurry stabilisert med Xantan gummi.

Sementtesten ble utført i henhold til AP110 standart. Resepten vist i tabell 7 ble benyttet for å fremstille sementslurryer med en densitet på 1,9 kg/m<3>.

Følgende utstyr ble benyttet for å fremstille og karakterisere sementslurryene: Chandler Fann 35 reometer med termokopp, konsistometer, utstyr for måling av fluid loss (HTHP), konstanthasttghets warring blander, 200-250 ml målesylinder og presisjonsvekt.

Resultatene vist i tabell 8 viser at de reologiske egenskapene (plastisk viskositet [PV] og yield punkt [YP] målt ved 90 °C av sementslurryen med sepiolitt stabilisert silikaslurry er mye lavere sammenlignet med en sementslurry fremstilt ved Xantan gummi stabilisert silikaslurry. Fluid loss er noe lavere for sementen med sepiolitt stabilisert silikaslurry.

Trykkstyrken målt ved ultrasonisk teknikk viste interessante resultater. Sement inneholdende sepiolitt stabilisert silikaslurry i henhold til oppfinnelsen viste mye høyere tidlig trykkstyrke; 1651 psi etter 12 timer sammenlignet med 688 psi for sementen inneholdende silikaslurry stabilisert med Xantan gummi. Årsaken til dette er at Xantan gummi virker som en retardar.

Claims (16)

1. En vanndig slurry av amorf silika, hvor den amorfe silikaen har en partikkelstørrelse mindre enn 1 pm .karakterisert vedat slurryen inneholder sepiolitt som stabilisator i en mengde av 0,1 tii 1 vekt % basert på vekten av slurryen.

2. En slurry ifølge krav 1,karakterisert vedat sepiolitt er tilstede i en mengde av 0,2 tii 0,5 % basert på vekten av slurryen.

3. En slurry ifølge krav 1 eller krav 2,karakterisert vedet faststoffinnhold i området 40 til 80 vekt %, fortrinnsvis ca. 50 vekt %.

4. En slurry ifølge de forestående krav,karakterisert vedat slurryen i tillegg inneholder silikamel.

5. En slurry ifølge krav 4,karakterisert vedat silikamelet har en partikkelstørrelse i området 2 til 200 pm.

6. En slurry ifølge krav 4 eller 5,karakterisert vedat silikamelet utgjør opp til 50 vekt % av det totale faststoffinnhold i slurryen.

7. En slurry ifølge de forestående krav,karakterisert vedat slurryen i tillegg inneholder et anionisk dispergeringsmiddel i en mengde av 0,1 til 0,5 % basert på vekten av slurryen.

8. Fremgangsmåte for fremstilling av en vanndig slurry inneholdende amorf silika med en partikkelstørrelse mindre enn 1 pm,karakterisert vedat sepiolitt i en mengde av 0,1 til 1 vekt % basert på vekten av slurryen inkluderes i slurryen.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8,karakterisert vedat slurryen av vann og amorf silika fremstilles ved bruk av en høyskjærblander.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 8,karakterisert vedat sepiolitt hydratiseres med vann før den tilsettes til slurryen av vann og amorf silika hvoretter blandingen blandes til en stabil slurry.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10,karakterisert vedat mengden av sepiolitt tilsatt er i området 0,2 til 0,5 vekt % basert på vekten av slurryen.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 8 til 11,karakterisert vedat mengden av vann og mengden av faststoff i slurryen reguleres slik at faststoffinnholdet i slurryen er i området 40 til 80 vekt % av slurryen, fortrinnsvis ca. 50 vekt %.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 8 til 11,karakterisert vedat silikamel tilsettes til slurryen.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 13,karakterisert vedat silikamelet har en partikkelstørrelse i området 2 til 200 pm.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 13 eller 14,karakterisert vedat silikamelet utgjør opp til 65 vekt % av faststoffinnholdet i slurryen.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 13 til 15,karakterisert vedat silikamel tilsettes til slurryen av vann og amorf silika etter tilsats av sepiolitt.