NO327827B1

NO327827B1 - Fremgangsmate for fremstilling av vannfri maursyre samt apparater

Info

Publication number: NO327827B1
Application number: NO20023514A
Authority: NO
Inventors: Heinz Auer; Hans Hammer; Bernd Bessling; Hans Hasse; Friedrich Sauer; Till Adrian; Maximilian Vicari
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 2000-01-24
Filing date: 2002-07-23
Publication date: 2009-10-05
Also published as: US6841700B2; KR100772748B1; BR0107816A; NO20023514D0; CN1396898A; WO2001053244A1; DE50103216D1; ATE273265T1; MY125008A; AU2001242333A1; BR0107816B1; DE10002791A1; EP1252128B1; NO20023514L; JP2003524640A; JP4908712B2; EP1252128A1; KR20020070351A; US20030018216A1; CN1264795C

Description

Foreliggende oppfinnelsen angår en fremgangsmåte og et apparat for fremstilling av vannfri eller hovedsakelig vannfri maursyre.

"Ullmanns Encyklopådie der technischen Chemie", 4, utg., bd. 7, side 365, beskriver at maursyre kan fremstilles ved acidolyse av formamid under anvendelse av svovelsyre. Denne fremgangsmåten har imidlertid den ulempen at det oppnås støkiometriske mengder av ammoniumsulfat som et uunngåelig produkt.

En annen måte å fremstille maursyre på består av hydrolyse av metylformi-ater som syntetiseres fra metanol og karbonmonoksyd. Denne syntesen er basert på følgende ligninger:

samlet: Hydrolyse av metylformiat beskrevet i "Ullmanns Encyklopådie der technischen Chemie", 4. utg., bd. 7, side 366

har ulempen ved en ugunstig stilling for hydrolyselikevekten. En forskyvning i like-vekten ved at de ønskede prosessproduktene fjernes ved destillasjon er ikke mulig ettersom metylformiat (kokepunkt 32°C) koker vesentlig lavere enn metanol (kokepunkt 65°C) og maursyre (kokepunkt 101°C). Vannfri maursyre kan ikke uten videre oppnås fra den resulterende vandige maursyreløsningen ved destillasjon ettersom den danner en azeotrop med vann. Vanskeligheten består således i å oppnå vannfri maursyre fra metylformiat-hydrolyseblandingen.

En fremgangsmåte beskrevet i EP-B-0 017 866 som omfatter de viktige trinnene a) til g), muliggjør fremstilling av vannfri maursyre med utgangspunkt i metylformiat. Vannfri maursyre tilveiebringes her dersom

a) metylformiat underkastes hydrolyse,

b) metanol og overskudds-metylformiat avdestilleres fra den resulterende hydrolyseblandingen, c) bunnproduktet fra destillasjonen (b), og som omfatter maursyre og vann, ekstraheres i en væske/væske-ekstraksjon med et ekstraksjonsmiddel som

hovedsakelig tar opp maursyren,

d) den resulterende ekstraktfasen, omfattende maursyre, ekstraksjonsmiddel og noe av vannet, underkastes destillasjon, e) topproduktet som tilveiebringes i denne destillasjonen, og som omfatter vann og noe av maursyren, føres tilbake til den nedre del av destillasjonskolonnen i trinn (b), f) bunnproduktet fra destillasjonstrinn (d), som omfatter hovedsakelig ekstraksjonsmiddel og maursyre, skilles ved destillasjon i vannfri maursyre og ekstraksjonsmidlet, og

g) ekstraksjonsmidlet som går ut av trinn (f) føres tilbake inn i prosessen.

I denne prosessen er det spesielt fordelaktig

h) å gjennomføre destillasjonstrinnene (b) og (d) i en enkelt kolonne,

i) å innføre vannet som trenges for hydrolysen i form av vanndamp inn i den

nedre delen av kolonnen som er tilveiebrakt for gjennomføring av trinn (b), k) å anvende metylformiat og vann i hydrolysen (a) i et molforhold på fra 1:2 til

1:10, og/eller

I) som ekstraksjonsmiddel å anvende et karboksamid med den generelle

formelen I

hvor radikalene R<1> og R2 er alkyl-, cykloalkyl-, aryl- eller aralkylgrupper, eller R<1 >og R<2> danner sammen, sammen med N-atomet, en heterocyklisk 5- eller 6-leddet ring, og bare ett av radikalene er en arylgruppe, og hvor R3 er hydrogen eller en CrC4-alkylgruppe.

Trinn (a) til (i) forklares mer detaljert i det følgende.

Trinn (a)

Hydrolysen gjennomføres vanligvis ved en temperatur i området fra 80 til 150°C.

Trinn (b)

Destillasjonen av hydrolyseblandingen kan i prinsipp gjennomføres ved et-hvert ønsket trykk, fortrinnsvis fra 0,5 til 2 bar. Vanligvis er det tilrådelig å arbeide under atmosfærisk trykk. I dette tilfellet er temperaturen på bunnen av kolonnen ca. 110°C og temperaturen ved toppen av kolonnen er fra ca. 30 til 40°C. Hydrolyseblandingen settes fortrinnsvis til ved en temperatur i området fra 80 til 150°C, og metanolen fjernes fortrinnsvis i væskeform ved en temperatur på fra 55 til 65°C. Tilfredsstillende separasjon av blandingen i metylformiat og metanol på den ene siden og vandig maursyre på den andre siden er mulig selv under anvendelse av en destillasjonskolonne som har 25 teoretiske bunner (det teoretiske antall bunner er fortrinnsvis fra 35 til 45). Enhver design kan anvendes for kolonnen som er beregnet på trinn (b), men en siktbunn-kolonne eller pakket kolonne anbefales spesielt.

Trinn (c)

Væske/væske-ekstraksjonen av maursyren fra dens vandige løsning ved hjelp av et ekstraksjonsmiddel gjennomføres fortrinnsvis ved atmosfærisk trykk og ved en temperatur på fra 60 til 120°C, spesielt fra 70 til 90°C, i motstrøm. Avhen-gig av type ekstraksjonsmiddel, så kreves vanligvis ekstraksjonsinnretninger med fra 1 til 12 teoretiske separasjonstrinn. Egnede ekstraksjonsinnretninger for dette formålet er spesielt væske/væske-ekstraksjonskolonner. I de fleste tilfellene oppnås tilfredsstillende resultater ved anvendelse av fra 4 til 6 teoretiske separasjonstrinn.

Valget av ekstraksjonsmiddel er ikke begrenset. Spesielt egnede ekstraksjonsmidler er karboksamider med den generelle formel I angitt i det foregående. Ekstraksjonsmidler av denne type er særlig N,N-di-n-butylformamid og i tillegg N.N-di-n-butylacetamid, N-metyl-N-2-heptylformamid, N-n-butyl-N-2-etylheksyl-formamid, N-n-butyl-N-cykloheksylformamid og N-etylformanilid og blandinger av disse forbindelsene. Ytterligere egnede ekstraksjonsmidler er bl.a. diisopropyleter, metylisobutylketon, etylacetat, tributylfosfat og butandiolformiat.

Trinn (d)

Ekstraktfasen skilles ved hjelp av destillasjon i en egnet destillasjonsinnretning i en flytende fase, som generelt omfatter hovedsaklig maursyre og ekstraksjonsmiddel, og en dampfase som hovedsakelig omfatter vann og mindre mengder av maursyre. Dette er en ekstraksjonsdestillasjon. Bunntemperaturen er fortrinnsvis fra 140 til 180X. En tilfredsstillende skillevirkning oppnås generelt med 5 teoretiske bunner.

Trinn (e)

Blandingen av maursyre/vann resirkuleres generelt i dampform.

Trinn (f) og (g)

Destillasjonsinnretningen (vanligvis i form av en kolonne) for å gjennomføre trinn (f) drives med fordel under redusert trykk, fra ca. 50 til 300 mbar og tilsvarende lave topptemperaturer, fra ca. 30 til 60°C.

Trinn (h)

Denne varianten av fremgangsmåten gjelder trinn (b) og (d). Destillasjonsinnretningene for gjennomføring av trinn (b) og (d) er anordnet i en samlet destillasjonsinnretning. Destillasjonsinnretningene her er generelt i form av kolonner.

Trinn (i)

I dette trinnet tilveiebringes vann som kreves for hydrolysen i form av vanndamp.

Den industrielle syntesen av metylformiat fra karbonmonoksyd og metanol gjennomføres under anvendelse av et molart overskudd av metanol. Reaktorutfør-selen fra den tilsvarende syntesereaktoren inneholder derfor, i tillegg til metylformiat, fremdeles betydelige mengder av overskuddsmetanol. Reaktorutførselen inneholder vanligvis fra 20 til 40 vekt% metanol, idet resten hovedsakelig består av metylformiat. Den økonomiske effekten av prosessen beskrevet i EP-B-0 017 866 forbedres ved å redusere innholdet av metanol i blandingen av metylformiat og metanol tatt fra syntesereaktoren og først da innføre blandingen i hydrolysereaktoren for gjennomføring av trinn a). Den mest økonomiske prosedyren er å innføre en metylformiatstrøm omfattende ca. 95% metylformiat i hydrolysereaktoren, idet metanolinnholdet i denne strømmen følgelig er betydelig lavere enn i strømmen som kommer ut av syntesereaktoren. Reduksjonen av metanolinnholdet gjennom-føres i en destillasjonskolonne utstyrt med en rektifiseringsseksjon og med et til-bakeløp på toppen. Fordampingsentalpien for tilbakeløpet i denne kolonnen må innføres i destillasjonsrestfordamperen i form av vanndamp, dvs. at det må inn-føres ytterligere energi i prosessen. I tillegg til denne ulempen med høye energi-kostader, påvirkes den økonomiske effektiviteten av prosessen på negativ måte av de høye investeringskostnadene for den korresponderende kolonnen. Kostnadene for anskaffelsen av metylformiat som bare inneholder små mengder metanol (f.eks. 5 vekt%) reduserer således den økonomiske fordelen som det å anvende svært konsentrert metylformiat innebærer.

Det er foreliggende oppfinnelses oppgave å tilveiebringe en prosess hvor det oppnås vannfri eller i hovedsak vannfri maursyre. Formålet er å forbedre prosessøkonomien på en slik måte at kostnadene i forbindelse med energi og utstyr for å redusere innholdet av metanol i blandingen av metylformiat og metanol som anvendes i hydrolysen reduseres.

Løsningen på denne oppgaven oppnås ved hjelp av en prosess for tilveie-bringelse av vannfri eller i hovedsak vannfri maursyre hvor

i) metylformiat underkastes hydrolyse,

ii) metanol og overskuddsmetylformiat avdestilleres fra den resulterende

hydrolyseblandingen,

iii) bunnproduktet fra destillasjon ii), omfattende maursyre og vann, ekstraheres i en væske/væske-ekstraksjon med et ekstraksjonsmiddel som hovedsakelig tar opp maursyren,

iv) den resulterende ekstraktfasen, omfattende maursyre, ekstraksjonsmiddel

og noe av vannet, underkastes destillasjon,

v) topproduktet som oppnås i denne destillasjonen, og som omfatter vann og noe av maursyren, føres tilbake til den nedre delen av destillasjonsinnretningen i trinn ii),

vi) bunnproduktet fra destillasjonstrinn iv), som omfatter hovedsakelig ekstraksjonsmiddel og maursyre, skilles ved destillasjon i vannfri eller i hovedsak

vannfri maursyre og ekstraksjonsmidlet, og

vii) ekstraksjonsmidlet som kommer ut av trinn vi) føres tilbake til prosessen,

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er kjennetegnet ved at metanolholdig metylformiat føres inn i destillasjonsinnretningen som er tiltenkt for gjennomføring av trinn ii) før hydrolyse av metylformiatet (trinn i)), hvor det tilsvarende innførings-punktet for det metanolholdige metylformiatet i destillasjonsinnretningen er lokalisert over punktet for fjerning av metanol og under punktet for fjerning av metylformiat, og metylformiat med et redusert metanolinnhold tilveiebringes ved punktet for fjerning av metylformiat og føres deretter til trinn i).

Uttrykket "i hovedsak vannfri maursyre" er ment å bety maursyre som omfatter inntil maksimalt 30 vekt%, fortrinnsvis inntil maksimalt 15 vekt%, vann. Uttrykket "metylformiat med et redusert metanolinnhold" er ment å bety metylformiat som inneholder mindre metanol enn metylformiatet som kommer ut av syntesereaktoren.

En fordel av stor betydning er at metylformiat med et høyere innhold av metanol (f.eks. 30%) også kan anvendes for prosessen i henhold til oppfinnelsen. Dette resulterer i en reduksjon i kostnader i forbindelse med energi og utstyr, og prosessen kan således anvendes på en mer økonomisk måte. En ytterligere fordel av betydning er således det at en enkel destillasjonskolonne i form av en avdrivningskolonne (uten rektifiseringsseksjon og tilbakeløp) er tilstrekkelig for konsentrering av metylformiatet fra syntesereaktoren dersom den delvis konsen-trerte metylformiatstrømmen oppnådd på denne måten føres inn i destillasjonsinnretningen ii), hvor den kan konsentreres til de f.eks. ønskede 95% uten ytterligere energikostnader.

I en foretrukken utførelse av oppfinnelsen tilveiebringes det metanolholdige metylformiatet ved å føre blandingen av metylformiat og metanol fjernet fra syntesereaktoren inn i en destillasjonskolonne, fortrinnsvis i form av en avdrivningskolonne, fjerne noe av metanolen i denne og fjerne det metanolholdige metylformiatet ved den øvre enden av destillasjonskolonnen. Vanligvis har destillasjonskolonnen, fortrinnsvis i form av en avdrivningskolonne, ingen rektifiseringsseksjon. Det er fortrinnsvis ikke noe tilbakeløp i den øvre seksjonen av destillasjonskolonnen. En destillasjonskolonne av denne type er i stand til å redusere metanolinnholdet i metylformiatet, som deretter føres inn i destillasjonsinnretningen for gjen-nomføring av trinn ii), i en tilstrekkelig grad. En spesiell fordel med en destillasjonskolonne av denne type er de lavere konstruksjonskostnadene, som kan mini-maliseres, spesielt ved at en rektifiseringsseksjon og et tilbakeløp kan utelates. På grunn av reduksjonen i mengden av oppvarmet vanndamp, så kan størrelsen av kolonnens varmevekslere og kjølevannet som kreves for den korresponderende kondensatoren også reduseres.

Destillasjonstrinn ii) og iv) gjennomføres med fordel i en enkelt destillasjonsinnretning. Denne gjennomfører på tilsvarende måte funksjonene for de enkelte destillasjonskolonnene. Vannet som kreves for hydrolysen (trinn i)) inn-føres fortrinnsvis i form av vanndamp i den nedre delen av destillasjonsinnretningen som er tiltenkt for gjennomføring av trinn ii).

Et apparat for gjennomføring av prosessen beskrevet i det foregående tilveiebringes også i henhold til oppfinnelsen. Dette omfatter

a) en syntesereaktor,

P) en hydrolysereaktor,

X) en destillasjonsinnretning for gjennomføring av trinn ii), med et tilførsels-punkt for metanolholdig metylformiat og punkter for fjerning av metanol og

metylformiat,

5) en destillasjonsinnretning for gjennomføring av trinn iv),

e) en ekstraksjonsinnretning, og

en destillasjonsinnretning for gjennomføring av trinn vi).

Egnede syntesereaktorer er alle reaktorer som er egnet for fremstilling av metylformiat med utgangspunkt i metanol og karbonmonoksyd. Destillasjonsinnretningene %), 5) og <|>) er generelt i form av kolonner. Den anvendte ekstrak-sjonsinnretningen er fortrinnsvis en væske/væske-ekstraksjonskolonne.

In en foretrukken utførelse omfatter apparatet i henhold til oppfinnelsen i tillegg til elementer a) til <j>) også en destillasjonskolonne, som fortrinnsvis er i form av en avdrivningskolonne, dvs. hverken har en rektifiseringsseksjon i den øvre del eller er utstyrt med et tilbakeløp. Destillasjonskolonnen, fortrinnsvis i form av en avdrivningskolonne, tjener til fjerning av overskudd av metanol fra reaksjonsblandingen i syntesereaktoren.

Destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn ii) og destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn iv) anordnes fortrinnsvis i en enkelt destillasjonsinnretning. Sistnevnte er vanligvis i form av en stor kolonne med destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn ii) i den øvre delen og destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn iv) i den nedre delen.

Tegningen viser

på fig. 1 et diagram av et anlegg for fremstilling av vannfri eller i hovedsak

vannfri maursyre i samsvar med tidligere teknikk,

på fig. 2 et diagram av et anlegg for fremstilling av vannfri eller i hovedsak vannfri maursyre i samsvar med tidligere teknikk, hvor destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn ii) og destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn iv) er anordnet i en enkelt destillasjonsinnretning,

på fig. 3 et diagram av et anlegg for gjennomføring av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen for fremstilling av vannfri eller i hovedsak

vannfri maursyre, og

på fig. 4 et diagram av et anlegg for gjennomføring av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen for fremstilling av vannfri eller i hovedsak vannfri maursyre, hvor destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn ii) og destillasjonsinnretningen for gjennomføring av trinn iv) er anordnet i en enkelt destillasjonsinnretning.

Referansetallene som er angitt over eller langs pilene indikerer komponentene som generelt oppviser et høyt innhold eller mesteparten av innholdet av de respektive strømmene. Ettersom andelene av komponentene i strømmene kan variere, så er disse referansetallene bare å anse som retningsgivende verdier for informasjonsformål. Referansetallet 21 angir metylformiat, 22 angir vann, 23 angir maursyre, 24 angir metanol, 25 angir ekstraksjonsmidler, 26 angir avgass og 27 angir karbonmonoksyd. Prosessen i samsvar med tidligere teknikk og prosessen i henhold til oppfinnelsen har det fellestrekk at metylformiat fremstilles i en syntesereaktor 6, hydrolysen av metylformiatet gjennomføres i en hydrolysereaktor 1, og trinn ii) gjennomføres i destillasjonsinnretningen 2, ekstraksjonen gjennomføres i en ekstraksjonsinnretning 3, trinn iv) gjennomføres i en destillasjonsinnretning 4, og trinn vi) gjennomføres i en destillasjonsinnretning 5.

På fig. 2 og fig. 4 er destillasjonsinnretningene 2; 4 anordnet i en enkelt destillasjonsinnretning 7. Prosessene i henhold til oppfinnelsen og prosessene i henhold til tidligere teknikk skiller seg fra hverandre i det at den metylformiat- og metanolholdige strømmen som føres ut fra syntesereaktoren føres inn i destilla-sjonskolonner 8 med forskjellige utforminger. Destillasjonskolonnene i samsvar med tidligere teknikk inneholder en rektifiseringsseksjon 11 og et tilbakeløp 10 - disse elementene er ikke nærværende i anleggene for prosessen i henhold til oppfinnelsen. Metylformiatet som inneholder en restmengde av metanol som kommer ut av destillasjonskolonnen 8, føres i prosessen i henhold til tidligere teknikk direkte inn i hydrolysereaktoren 1.1 motsetning til dette føres i prosessen i henhold til foreliggende oppfinnelse det metanolholdige metylformiatet som kommer ut av destillasjonskolonnen 8 til destillasjonsinnretningen 2, idet det tilsvarende innføringspunkt 9 anordnes over punktet for fjerning av metanol 12 og under punktet for fjerning av metylformiat 13. Metylformiatet som tilveiebringes ved fjerningspunktet 13 for metylformiat har fått sitt metanolinnhold redusert i destillasjonsinnretningen 2. Dette metylformiatet med et redusert metanolinnhold føres deretter inn i hydrolysereaktoren 1.

Oppfinnelsen skal forklares mer detaljert i det følgende med referanse til et arbeidseksempel.

Sammenligningseksempel

Sammenligningseksemplet tilsvarer en prosess i samsvar med tidligere teknikk som gjennomføres i et anlegg vist skjematisk på fig. 1. Det fremstilles 5,3 kg vandig maursyre. Blandingen av metylformiat og metanol som kommer ut av syntesereaktoren 6 føres inn i destillasjonskolonnen 8 inneholdende rektifiseringsseksjonen 11, idet metylformiat konsentreres til 95 vekt% i denne kolonnen.

Sistnevnte føres inn i hydrolysereaktoren 1. Reaksjonsproduktet fra syntesereaktoren inneholder 25 vekt% metanol i tillegg til metylformiatet. Destillasjonskolonnen 8 med rektifiseringsseksjonen 11 er i form av en klokkebunnkolonne, med til sammen 30 bunner. Blandingen som ble tatt ut av syntesereaktoren 6 føres inn på bunn 15. Klokkebunnkolonnen inneholderen destillasjonsrestfordam-per som tilveiebringer 0,9 kW varme, og en toppkondensator som trekker ut 0,95 kW varme. Destillasjonsinnretningen 2 er i form av en klokkebunnkolonne som har 80 bunner. Tilførselsen av blandingen som er tatt ut av hydrolysereaktoren 1 finner sted på bunn 15.1 tillegg føres den kondenserte flytende toppstrømmen fra destillasjonsinnretningen 4 inn i destillasjonen av destillasjonsinnretningen 2. Flytende metanol for resirkulering inn i metylformiatsyntesen tas av ved uttakspunktet 12, idet uttakspunktet 12 er lokalisert ved bunn 50. 95 vekt% metylformiat tas av ved uttakspunktet 13 på toppen av destillasjonsinnretningen 2. For dette formålet må det tilføres 4,9 kW varme i destillasjonsrestfordamperen i den tilsvarende destillasjonsinnretning 7. 4,5 kW varme trekkes ut ved toppkondensatoren.

Eksempel

Følgende illustrerende forsøk tilsvarer en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen som gjennomføres i et anlegg vist skjematisk på fig. 3. Som i fremgangsmåten i det foregående i henhold til tidligere teknikk, fremstilles 5,3 kg vandig maursyre. Reaksjonsproduktet fra syntesereaktor 6 inneholder 25 vekt% metanol i tillegg til metylformiat. Konsentreringen av metylformiatet gjennomføres i en destillasjonskolonne 8 i form av en "ren" avdrivningskolonne som bare har 15 bunner. Blandingen som tas ut av syntesereaktoren tilføres på den aller øverste bunnen, og følgelig har kolonnen ingen rektifiseringsseksjon 11. 0,6 kW varme - 33% mindre enn i den tilsvarende fremgangsmåte i henhold til tidligere teknikk - føres inn i destillasjonsrestfordamperen av destillasjonskolonnen 8, og 0,73 kW - 23% mindre enn i fremgangsmåten i henhold til tidligere teknikk - av varme trekkes ut ved den tilsvarende kondensator (besparelsen av kjølevann henger sammen med dette). Med hjelp av denne apparaturanordningen konsentreres metylformiat til 89 vekt%. Den resulterende strømmen føres inn i destillasjonsinnretningen 2 ved tilførselspunktet 9. Destillasjonsinnretningen 2 skiller seg fra. den som anvendes i sammenligningsforsøket bare når det gjelder tilførselspunktet 9. Dette er lokalisert ved bunn 65. Energien som introduseres ved hjelp av destillasjonsrestfordamperen i destillasjonsinnretningen 7 tilsvarer energien i sammen-ligningsforsøket. Metylformiatkonsentrasjonen ved fjerningspunktet 13 er 95 vekt%.

Destillasjonskolonnen 8 i form av en "ren" avdrivningskolonne har bare halvparten av den fysiske høyden sammenlignet med destillasjonskolonnen 8 som anvendes i sammenligningsforsøket. På grunn av den lave energitilførselen som er nødvendig, så kan varmevekslerne (fordamper/kondensator) være 30% mindre. Kolon ned iameteren kan reduseres med 10%.

Det fremkommer tydelig at fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er betydelig forbedret i forhold til fremgangsmåten i henhold til tidligere teknikk med hensyn til energi og investeringskostnader.

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstiling av vannfri eller i hovedsak vannfri maursyre, hvor i) metylformiat underkastes hydrolyse, ii) metanol og overskudds-metylformiat avdestilleres fra den resulterende hydrolyseblandingen, iii) bunnproduktet fra destillasjon ii), som omfatter maursyre og vann, ekstraheres i en væske/væske-ekstraksjon med et ekstraksjonsmiddel som hovedsakelig tar opp maursyren, iv) den resulterende ekstraktfase, omfattende maursyre, ekstraksjonsmiddel og noe av vannet, underkastes destillasjon, v) topproduktet som tilveiebringes i denne destillasjonen, og som omfatter vann og noe av maursyren, føres tilbake til den nedre del av destillasjons-anordningen i trinn ii), vi) bunnproduktet fra destillasjonstrinn iv), som omfatter hovedsakelig ekstraksjonsmiddel og maursyre, skilles ved destillasjon i vannfri maursyre eller hovedsakelig vannfri maursyre og ekstraksjonsmidlet, og vii) ekstraksjonsmidlet som går ut av trinn vi) føres tilbake inn i prosessen, karakterisert ved at metanolholdig metylformiat føres inn i destillasjonsinnretningen som er foreslått for gjennomføring av trinn ii) før hydrolysen av metylformiatet (trinn i)), hvor det tilsvarende innføringspunktet for det metanolholdige metylformiatet i destillasjonsinnretningen er lokalisert over fjerningspunktet for metanol og under fjerningspunktet for metylformiat, og metylformiat med et redusert metanolinnhold tilveiebringes ved fjerningspunktet for metylformiat og føres deretter til trinn i).

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at det metanolholdige metylformiatet oppnås ved å føre blandingen av metylformiat og metanol som er tatt ut av syntesereaktoren til en destillasjonskolonne, fortrinnsvis i form av en avdrivningskolonne, hvor noe av metanolen deri skilles fra, og det metanolholdige metylformiatet ved den øvre enden av destillasjonskolonnen tas ut.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 2, karakterisert ved at destillasjonskolonnen ikke har noen rektifiseringsseksjon.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav 2 eller 3, karakterisert ved at destillasjonskolonnen ikke har noe tilbakeløp i den øvre delen.

5. Fremgangsmåte i henhold til et av kravene 1 til 4, karakterisert ved at destillasjonstrinn ii) og iv) gjennomføres i en enkelt destillasjonsinnretning.

6. Apparat for gjennomføring av en fremgangsmåte i henhold til et av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det omfatter a) en syntesereaktor (6), p) en hydrolysereaktor (1),X) en destillasjonsinnretning (2) for gjennomføring av trinn ii), med et tilførsels-punkt (9) for metanolholdig metylformiat og uttakspunkter (12; 13) for metanol og metylformiat,

8) en destillasjonsinnretning (4) for gjennomføring av trinn iv), e) en ekstraksjonsinnretning (3), og (f>) en destillasjonsinnretning (5) for gjennomføring av trinn vi).

7. Apparat i henhold til krav 6, karakterisert ved at det omfatter elementer a) til <j>) og en destillasjonskolonne (8), fortrinnsvis i form av en avdrivningskolonne.

8. Apparat i henhold til krav 6 eller 7, karakterisert ved at destillasjonsinnretningen (2) for gjennomføring av trinn p) og destillasjonsinnretningen (4) for gjennomføring av trinn 5) er anordnet i en enkelt destillasjonsinnretning (7).