NO316508B1 - Fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksid-pulvere og anvendelse av fremgangsmåten - Google Patents
Fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksid-pulvere og anvendelse av fremgangsmåten Download PDFInfo
- Publication number
- NO316508B1 NO316508B1 NO951898A NO951898A NO316508B1 NO 316508 B1 NO316508 B1 NO 316508B1 NO 951898 A NO951898 A NO 951898A NO 951898 A NO951898 A NO 951898A NO 316508 B1 NO316508 B1 NO 316508B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- powders
- oxygen
- flame
- hydrogen
- solution
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 55
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 14
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 31
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 20
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 16
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 16
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims description 15
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 14
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000010949 copper Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 4
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical class [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LSHFIWNMHGCYRS-UHFFFAOYSA-N [O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[OH4+2] Chemical compound [O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[OH4+2] LSHFIWNMHGCYRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000003570 air Substances 0.000 claims description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003380 propellant Substances 0.000 claims description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 13
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 8
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 7
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 6
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 5
- 229940087373 calcium oxide Drugs 0.000 description 5
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 4
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 4
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 102220042174 rs141655687 Human genes 0.000 description 4
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- DHEQXMRUPNDRPG-UHFFFAOYSA-N strontium nitrate Inorganic materials [Sr+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O DHEQXMRUPNDRPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JDCVVBXHVAMWCO-UHFFFAOYSA-N [Cu]=O.[Sr].[Bi] Chemical compound [Cu]=O.[Sr].[Bi] JDCVVBXHVAMWCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N lead nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002557 mineral fiber Substances 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 102220043159 rs587780996 Human genes 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Inorganic materials [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHDBZKBKRJALAX-UHFFFAOYSA-N calcium;copper;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ca+2].[Cu+2] GHDBZKBKRJALAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFSKMUFTKFPHCZ-UHFFFAOYSA-N calcium;oxolead Chemical compound [Ca].[Pb]=O AFSKMUFTKFPHCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012700 ceramic precursor Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- GXIOVCHOOMGZLQ-UHFFFAOYSA-N copper strontium oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[Cu++].[Sr++] GXIOVCHOOMGZLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910026161 MgAl2O4 Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940036359 bismuth oxide Drugs 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005467 ceramic manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 150000001860 citric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011038 discontinuous diafiltration by volume reduction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910003455 mixed metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229940108461 rennet Drugs 0.000 description 1
- 108010058314 rennet Proteins 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- -1 smk Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/34—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of sprayed or atomised solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G21/00—Compounds of lead
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
- C01G29/006—Compounds containing, besides bismuth, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/006—Compounds containing, besides copper, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/45—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
- C04B35/4521—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides containing bismuth oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/45—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
- C04B35/4521—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides containing bismuth oxide
- C04B35/4525—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides containing bismuth oxide also containing lead oxide
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
- H10N60/0492—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers by thermal spraying, e.g. plasma deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/725—Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
- Y10S505/733—Rapid solidification, e.g. quenching, gas-atomizing, melt-spinning, roller-quenching
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/725—Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
- Y10S505/737—From inorganic salt precursors, e.g. nitrates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/775—High tc, above 30 k, superconducting material
- Y10S505/776—Containing transition metal oxide with rare earth or alkaline earth
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/775—High tc, above 30 k, superconducting material
- Y10S505/776—Containing transition metal oxide with rare earth or alkaline earth
- Y10S505/779—Other rare earth, i.e. Sc,Y,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu and alkaline earth, i.e. Ca,Sr,Ba,Ra
- Y10S505/78—Yttrium and barium-, e.g. YBa2Cu307
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/775—High tc, above 30 k, superconducting material
- Y10S505/776—Containing transition metal oxide with rare earth or alkaline earth
- Y10S505/782—Bismuth-, e.g. BiCaSrCuO
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/80—Material per se process of making same
- Y10S505/801—Composition
- Y10S505/807—Powder
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/80—Material per se process of making same
- Y10S505/815—Process of making per se
- Y10S505/823—Powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksid-pulvere som er anvendelige som forløpere for supraledende høytemperaturkeramikk
Skjønt fenomenet supraledning er velkjent, er det først i de senere år at et større gjennombrudd er blitt oppnådd gjennom oppdagelsen av kobberholdig blandet-oksid-keramikk som oppviser ekstraordinært høye overgangstemperaturer (supraledere med høy Tc) Skjønt disse blandede oksider vanligvis utgjøres av oksidene av minst tre metaller, kan de anvendes for fremstilling av supraledende keramikk bestående av én enkelt homogen fase
De kjemiske og fysikalske krav til forløperpulvere for slik supraledende keramikk på oksidbasis er kjent for å være særlig høye For å muliggjøre fremstilling av keramikk i ren fase må forløperpulvere være ensartede og homogene og ha en nøyaktig støkiometri Endringer i sammensetning og støkiometri utgjør et spesifikt problem når det benyttes metalloksider som er flyktige ved relativt lave temperaturer, som f eks blyoksid For fremstilling av keramikk med full densitet og uten defekter må forløperpulverne ha små, kuleformede primærpartikler med full densitet, fortrinnsvis med dimensjoner mindre enn 1 pm, og en snever partikkelstørrelsesfordeling av agglomererte partikler på fortrinnsvis 1-3 um Ved fremstilling av supraledende keramikk med optimale egenskaper må visse kjemiske forurensninger unngås Karbon, overveiende som karbonat, utgjør et vesentlig problem for supraledende høytemperaturkeramikk inneholdende jordalkali-elementene barium, kalsium og strontium som følge av deres affinitet for dannelse av meget stabile karbonatfaser Også fasesammensetningen av keramikkforløperpulvere er av den største betydning I mange tilfeller innebærer dette at pulverne må være av den fase som kreves i den ferdige keramikk For mange av de mest krevende anvendelser må imidlertid pulverne sammensettes av en reaktiv blanding av andre faser som lett danner den ønskede sluttfase i de påfølgende keramikkfremstillmgsprosesser Dette gjelder spesielt for supraledende høytemperaturkeramikk med den høyeste ydelse, f eks supraledende ledninger
Ved bruk av forløperpulvere som er sammensatt av ensartede, homogene, små, kuleformede, tette primærpartikler med en snever partikkelstørrelsesfordeling av agglomererte partikler og en nøyaktig regulert støkiometri, som innbefatter flyktige metalloksider, og som har et lavt innhold av karbon eller andre kjemiske forurensninger og er sammensatt av en faseblanding som lett danner en ønsket sluttfase i de avsluttende keramikkfremstillingsprosesser, kan det forventes supraledende høytemperaturkeramikk med maksimerte egenskaper Disse pulvere anses som ideelle forløpere for den ovenfor omtalte anvendelse, og enhver industriell prosess for fremstilling av blandet-oksid-pulver vil måtte vurderes ut fra i hvilken grad den tilfredsstiller disse kriterier
De vanlige fremgangsmåter for industriell fremstilling av keramikkforløperpulvere er fremgangsmåter basert på blanding og maling av komponenter bestående av metalloksider og - karbonater, kalsinenng av blandingene og ny maling, osv Det er blitt vist at disse fremgangsmåter ikke er i stand til å gi de ovenfor omtalte optimale pulveregenskaper
I internasjonal patentsøknad WO 89/02871 beskrives en fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksidpulvere for anvendelse som forløpere for supraledende høytempera-turkeramikk, hvilken fremgangsmåte er basert på teknikken med fordampningsspaltning av oppløsning (EDS = "Evaporative Decomposition of Solution") Fremgangsmåten er basert på spraying av blandede metallsaltoppløsninger gjennom en rørlignende ovn oppvarmet til en temperatur på 800-1100 °C Skjønt denne fremgangsmåte gir oksidpulvere med tilfredsstillende egenskaper hva angår partikkelstørrelse, kjemisk homogenitet, renhet og fasedannelse, har de oppnådde partikler ikke full tetthet men utgjøres av hule kuler I den form de utvinnes, inneholder dessuten pulverne flere prosent fuktighet Dessuten gir den eksterne elektriske oppvarmning av ovnen bare en lav energivirkningsgrad og begrensede muligheter for oppskalering til de kvanta som kreves for industriell produksjon
I internasjonal patentsøknad WO 90/14307 beskrives en pyrolytisk sprayeprosess for fremstilling av pulvere av blandede metalloksider for bruk som forløpere for keramikk med høy ydelse Denne fremgangsmåte er basert på spraying av blandede metallnitratoppløsninger sammen med organiske forbindelser og/eller hydrokarbongass, hvilke tjener som brensel, mn i en reaktor, hvorved en selvoppholdende forbrenning mellom brenslet og nitratoksygen i oppløsningen finner sted Som følge av dens høye energivirkningsgrad kan denne fremgangsmåte lett oppskaleres til å tilfredsstille industrielle behov Denne fremgangsmåte gir fine pulvere med små og homogene partikler med full tetthet På grunn av de ekstremt høye temperaturer på minst 2000 °C som utvikles under denne forbrennmgsprosess i dråpen/partikkelen, kan pulvere inneholdende flyktige metalloksider som f eks blyoksid ikke fremstilles med en tilstrekkelig grad av kontroll med sammensetningen Dessuten fås keramikkpulverne i deres respektive høytemperaturfaser, hvilket er en spesifikk ulempe når fremgangsmåten anvendes for fremstilling av forløperpulvere for høytemperatursupraledere Sluttelig vil reaksjonene mellom karbonholdige organiske forbindelser og nitrater under forbrennmgsprosessen danne store mengder karbondioksid som vil resultere i flere prosent karbon i form av karbonat i produkter inneholdende oksidene av barium, kalsium og strontium
Europeisk patentskrift nr 0 371 211 Bl angår en pyrolytisk sprayeprosess for fremstilling av fine, homogene keramikkpulvere, ved hvilken en oppløsning eller suspensjon av materialer som inneholder bestanddelene av det keramiske pulver sprayes ved hjelp av en brennbar gass, fortrinnsvis hydrogengass, inn i en reaktor hvor gassen brennes Overføringen av de mnsprøytede dråper til oksidpulverne angis å finne sted i flammen ved målbare temperaturer på 1200-13 00 °C I det tilfelle hvor nitratoppløsninger anvendes, antas det at meget høyere temperaturer virker på dråpe-partikkel-systemet på tilsvarende måte som ved den ovenfor omtalte fremgangsmåte Dette bekreftes ved den kjensgjerning at spinellfaseoksider (MgAl204) , som klart er høytemperaturfasematerialer, fås ved denne fremgangsmåte Det kan således forventes at denne fremgangsmåte vil gi høytemperatursupralederpulvere i den eller de faser som dannes ved høye temperaturer, og pulvere som inneholder flyktige metalloksider som f eks blyoksid kan da ikke fremstilles med en tilstrekkelig grad av kontroll med sammensetningen
En oppsummering av den tidligere kjente teknikk viser at de eksisterende pyrolytiske sprayeprosesser ikke kan anses som ideelle for fremstilling av forløperpulvere for høytempe-ratursupraledere som følge enten av at de er beheftet med den ulempe at de danner uønskede høytemperaturfaser som er uegnede til å sikre en riktig sammensetning med hensyn til flyktige oksider og til å unngå karbonatforurensning, eller av ufordel-aktig partikkelmorfologi og begrensninger i mulighetene for en tilfredsstillende oppskalering for å oppfylle industrielle behov
Det er derfor et siktemål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksidpulvere som er anvendelige som forløpere for høytemperatursupralederkeramikk, ved hvilken de ulemper som knytter seg til de tidligere kjente fremgangsmåter kan overvinnes
Det har vist seg at dette siktemål kan oppnås ved hjelp av en fremgangsmåte ved hvilken aerosoler av vandige oppløsninger inneholdende tilsvarende metallsalter blandet i de krevede støkiometriske mengdeforhold brennes i en hydrogen/oksygen-flamme Fremgangsmåten er særpreget ved at aerosolen sprayes gjennom en uavhengig drevet hydrogen/oksygen-flamme på en slik måte at det opprettholdes en flammetemperatur på 800-1100 °C og at det strengt unngås noen kontakt mellom på den ene side aerosolene og pulverne dannet under prosessen, og på den annen side karbon eller karbonholdige forbindelser eller materialer
Med oppfinnelsen tilveiebringes også anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for fremstilling av oksidbaserte flerelementforløperpulvere for supraledende høytemperaturkeramikk
Det har overraskende vist seg at når aerosoler av oppløsninger av blandede salter sprayes inn i en uavhengig drevet hydrogenfyrt flamme, kan en flammetemperatur og en total reaktortemperatur på 800-1100 °C lett opprettholdes ved konvensjonell regulering av flammeegenskapene, av oppløsnings-parametrene, av aerosoldannelsen og av sprayebetmgelsene, slik det vil være velkjent for en fagmann på området Ved omhyggelig optimalisering av parametrene for aerosoldannelse, plasseringen av aerosolkilden i forhold til brenneren og flammens geometri og ved å sikre at aerosolen føres inn direkte fra bakkant av flammefronten med den passende hastighet, kan den termiske kontakt og oppløsningsdråpenes oppholdstid i flammen reguleres slik at det sikres at det kun finner sted fordampning av vann, spaltning av salt og dannelse av lavtemperatur-blandet-oksid-fase, og at dannelse av høytemperaturfase og fordampning av flyktige metalloksider som f eks blyoksid ikke finner sted
Ved denne nye fremgangsmåte dannes kuleformede og ekstremt små primærpartikler med full tetthet som er optimale for keramikkfremstilling Ved bruk av konvensjonelle sprøytehoder som gir f eks 10 um oppløsningsdråper dannes 100-500 nm primærpartikler Denne volumreduksjon går lenger enn de nivåer som er beregnet for krymping ved vannfordampning og termisk spaltning av krystallittene av det oppløste salt alene, hvilke vil gi betydelig større partikler inneholdende hulrom Partik-lenes størrelse og densitet er overensstemmende med hva som oppnås ved de ovenfor omtalte pyrolytiske høytemperaturspraye-prosesser, til tross for at temperaturen inne i dråpene ikke overskrider temperaturen i reaktoren og prosessen drives ved lave temperaturer som ikke overskrider 1100 °C i flammen Den uventede dannelse av slike små kuleformede primærpartikler med full densitet må være et resultat av den hurtige eksplosjon av hver enkelt oppløsningsdråpe når denne føres mn i det intense energifelt i den snevre hydrogen/oksygen-flamme Derfor oppstår ikke høytemperaturfaser i produktene, og prosessen muliggjør fremstilling av pulvere som inneholder regulerte mengder av flyktige metalloksider som f eks blyoksid
Videre har det overraskende vist seg at når det legges tilstrekkelig omhu i utformning, konstruksjon og drift av reaktoren og fremgangsmåten, kan det dannes pulvere med lavt karboninnhold, i typiske tilfeller lavere enn 0,1%, for sammensetninger inneholdende metalloksider som barium, strontium og kalsium Ved at man utelukker hydrokarbonbrensler, karbonholdige forbindelser som f eks acetater, citrater, osv , og sikrer at alle gasser er frie for karbondioksid, inklusive luft som tilføres som aerosoldrivstoff og oksidant i brenneren, og sikrer at systemet er konstruert av egnede, karbonfrie materialer, og at det er gasstett slik at kontakt med den naturlige atmosfære unngås, kan det således dannes pulvere med lavt karboninnhold Ved fremgangsmåten gis det således ikke mulighet for dannelse av karbondioksid, idet det unngås kontakt og reaksjon mellom slike oksider og denne gass og hindres dannelse av skadelige karbonholdige faser
Dette er særlig fordelaktig i betraktning av at denne fremgangsmåte skal anvendes for fremstilling av de reaktive oksider av barium, strontium og kalsium i ekstremt findelte partikler med stort overflateareal og følgelig ekstremt høy overflateaktivitet
Det er klart at denne fremstillmgsprosess, med egnet optimalisering, kan anses å være anvendelig for fremstilling av oksidblandinger som krever sammensetning eller kombinasjon av ekstremt brede områder av metaller, fortrinnsvis vismut, bly, kobber, sjeldne jordelementer og jordalkalimetaller, men også mange andre, deriblant f eks krom, titan, zirkonium, lantan, natrium, litium, kalium, sølv, smk, aluminium, nikkel, mangan, osv Dette kan oppnås ganske enkelt ved å anvende respektive metallsaltoppløsninger av egnet sammensetning og konsentrasjon Spesifikt foretrukne salter er de tilsvarende nitrater For å vise den generelle anvendelighet av denne nye fremgangsmåte er fremgangsmåten blitt testet for fremstilling av forløperpulvere for anvendelse på et meget krevende elektrokeramisk felt, nemlig høytemperatursupraledere Fordelene med den nye fremgangsmåte er blitt bekreftet gjennom fremstilling av forløpermaterialer og keramikk av den nøyaktig kontrollerte kvalitet og sammensetning som kreves på dette teknisk krevende område
Fremgangsmåten er blitt utført ved bruk av oppløsninger inneholdende blandinger av vismut-, strontium-, kalsium- og kobbernitrat for dannelse av pulvere med sammensetning av den generelle formel BixSrxCayCuxOz, hvor x = 1,0-3,0, y = 0,5-2,5, og 2 ikke er spesifisert Fremgangsmåten er likeledes blitt utført ved bruk av oppløsninger inneholdende bly-, vismut-, strontium-, kalsium- og kobbernitrat for å danne pulvere med sammensetninger gitt ved den generelle formel Pb/BixSrxCaxCuyOz, hvor x = 1,5-3,0, y = 2,5-3,5 og z ikke er spesifisert Pulvere med kuleformede, tette primærpartikler av dimensjoner 100-500 nm og en partikkel-størrelsesfordeling av agglomererte partikler på 1-3 um med den krevede metallsammensetning og binære og ternære lavtempera-
turfaser, med mindre enn 0,1% fuktighet og mindre enn 0,1% karbon er blitt fremstilt i mengder av 0,5-5 kg
Det har vist seg at pulverne er sterkt sinteraktive og lett lar seg overføre til en foretrukken faseblanding ved utgløding i luft i 1-10 timer ved 700-800 °C Deretter kan pulverne straks komprimeres, uten ytterligere blanding eller maling, til en kompakt masse som så brennes ved en temperatur på ca 850 °C for å danne et tett keramisk legeme av den ønskede supraherdende høytemperaturfase
Et system i liten målestokk er blitt konstruert og benyttet for å vise denne fremgangsmåte anvendt for fremstilling av pulvere med en hastighet på 0,1-1,0 kg/h, men en fagmann på området ville kunne benytte dette som en basis for utforming og konstruksjon av et meget kompakt og effektivt anlegg for industriell fremstilling i større skala I systemet brennes en hydrogenflamme med oksygen eller luft, idet karbondioksid fjernes ved bruk av kalsiumoksid, "CarbosorbAS" eller annet flltermateriale Flammen frembringes ved bruk av en eller flere ringbrennere eller flerhodede brennere, slik at det dannes en flammefront med regulerbar dybde og energiintensitet Flammen dannes i en rørreaktor (diameter 2 0 cm, lengde 1000 cm) konstruert av rustfritt stål, inconel, hastelloy, kvarts, zirkoniumoksid eller zirkoniumoksidbelagte legeringer, anordnet vertikalt eller horisontalt En blandet metallnitratoppløsning inneholdende 5-50% oksidekvivalenter tilføres med en hastighet på 0,5-5,0 kg/h til et konvensjonelt sprøytehode av rustfritt stål, inconel eller hastelloy Nitrogen, oksygen eller luft hvorfra karbondioksid er blitt fjernet, og som tilføres ved 0,2-2,0 bar, anvendes som den aerosoldannende drivgass Sprøytehodet er anbragt på et punkt i sentrum av ringbrenneren eller de flerhodede brennere Den dannede aerosol rettes inn mot den smale flammefrontsbasis, og reaktoren drives ved totaltemperaturer i området fra 800 til 1100 °C Pulvere som er blitt dannet, føres mn i et oppsamlingssystem som drives ved temperaturer i området 250-750 °C Dette er særlig gunstig med henblikk på pulverets kvalitet ved at restfuktighet og nitratinnhold reduseres til et minimum Pulverne kan oppsamles ved hjelp av en syklon eller ved hjelp av filtere, som f eks porøst, sintret inconel eller rustfritt stål, mineralfibre eller keramiske medier Når det benyttes flltermedier, må filterhuset være av inconel, rustfritt stål, hastelloy eller andre høytemperaturresistente materialer Systemets deler må forbindes med hverandre med stor omhu og ved bruk av gasstette forseglinger for å unngå innslipp av atmosfærisk karbondioksidholdig luft i systemet
Ved bruk av en kommersiell A-probe i reaktoren kan reduksjons-/oksidas]onskvotienten (systemets redokspotensiale) overvåkes Dette kan gjøres som et tiltak for å muliggjøre regulert modifisering av forskjellige prosessparametere og derved regulere systemet Under normal drift benyttes bare vandige oppløsninger inneholdende metallnitrater, og det totale mengdeforhold oksidant/brensel i systemet justeres for å sikre at reaktoratmosfæren er oksiderende, totalt sett I en annen variant kan mengde forholdet oksidant/brensel i systemet justeres slik at reaktorens atmosfære kan være reduserende, totalt sett I en annen variant kan nitrogenbaserte forbindelser som tjener som reduksjons- eller oksidasjonsmidler, deriblant salpetersyre, ammoniakk, ammoniumnitrat, hydrazin og hydroksylamin i mengder som er optimalisert etter sluttproduktet og konsentrasjonen av metallnitratoppløsningen, innføres i reaktoren enten ved tilsetning til metallnitratoppløsningen eller som en vandig oppløsning som sprayes separat inn i reaktoren for ytterligere å justere systemets redokspotensiale og/eller å fremme andre energifrigjørende kjemiske reaksjoner En ytterligere variant amets mengdeforhold mellom oksidanter og brensel justeres slik at hydrogenforbrennmgen kan opprettholdes med oksygen som tilveiebringes gjennom oppløsningen(e) av metallnitrater og/eller andre additiver I denne variant blir oksygentilførselen til hydrogen/oksygen-flammen etter oppstarting av prosessen redusert på en slik måte at en i det vesentlige selvoppholdende forbrenning finner sted mellom hydrogenet og nitratoksygenet i oppløsningen
Den høye kvalitet av pulverne fremstilt i henhold til den beskrevne fremgangsmåte gir keramikk som oppviser forbedret ydelse, og som derved foretrekkes for anvendelse i meget krevende keramikkfremstillingsprosesser innenfor høytempera-tursupralederteknologien, som f eks pulver-i-rør-fremstilling av supraledende høytemperaturledninger
Eksempler
Eksempel 1 Fremstilling av et Bi2 pSr2,pCai,QCu2,pQ x- pulver
12,60 kg vandig oppløsning inneholdende 1,563 kg Bl (N03)3 5H30, 0,682 kg Sr(N03)2, 0,381 kg Ca(N03)2 4H20 og 0,779 kg Cu(N03)2 3H20 ble tilsatt En spray ble dannet ved hjelp av et Spraying Systems 1/4J sprayehode med en komprimert luft av tilførselstrykk 0,5-1,0 bar Den tilførte komprimerte luft var på forhånd blitt ført gjennom en kalsiumoksidkolonne for å fjerne karbondioksid inneholdt i luften Sprayehodet var anbragt på toppen av et 100 cm langt reaktorrør av inconel med diameter 20 cm anbragt sentrert i midten av en ringbrenner Hydrogen og luft, som var blitt gjort karbondioksidfri ved filtrering, ble tilført til brenneren i et volumforhold på 1 2,4-2,6, og brenneren ble tent Under disse betingelser var den totale reaktortemperatur 950-1000 °C, og reaktorens totale A-verdi var på 10-30 (oksiderende) De varme produktgasser ble ført fra reaktoren og inn i et kammer som inneholdt keramiske mineralfiberflltermedier holdt ved 400-450 °C Omtrent 1250 g produkt ble oppsamlet i løpet av 3 timer ICPES-analyse bekreftet pulverstøkiometrien som Bi2,oSr2toCaii0Cu2ro03t, mens partikkelstørrelsesanalyse viste en snever partikkelstørrelsesfordeling med D50=0,98 um og D90=l,47 um Primærpartikkelstørrelsen var <1 pm, bestemt ved SEM-analyse Pulverrøntgendiffraksjonsanalyse viste at pulveret var sammensatt av en blanding av kobberoksid-, kobber-strontium-oksid-, kobber-kalsium-oksid- og kobber-strontium-vismut-oksid-faser Våtkjemisk analyse ga <0,1% karbon og <0,1% vann
Eksempel 2 Fremstilling av Pb/ Bi2jiSri,9Ca2,0Cu3 00 x- pulver
12,00 g vandig oppløsning av 0,113 g Pb(N03)2, 0,893 g Bl (N03)3 5H20, 0,404 kg Sr(N03)2, 0,479 kg Ca (N03) 2 4H20 og 0,739 kg Cu(N03)2H20 ble tilberedt En spray ble dannet ved hjelp av et Spraying Systems 1/4j sprayehode med en komprimert luft av tilførselstrykk 0,5-1,0 bar Den tilførte komprimerte luft var på forhånd blitt ført gjennom en kalsiumoksidkolonne for å fjerne
karbondioksid inneholdt i luften Sprayehodet var anbragt på toppen av et 100 cm langt reaktorrør av inconel med diameter 20 cm anbragt sentrert i midten av en nngbrenner Hydrogen og luft, som var blitt gjort karbondioksidfri ved filtrering, ble tilført til brenneren i et volumforhold på 1 2,0-2,2, og brenneren ble tent Under disse betingelser var den totale reaktortemperatur 850-900 °C, og reaktorens totale A-verdi var på 20-40 (oksiderende) De varme produktgasser ble ført fra reaktoren og inn i et kammer som inneholdt keramiske mmeralfiberfiltermedier holdt ved 400-450 °C Omtrent 750 g produkt ble oppsamlet i løpet av 4 timer ICPES-analyse bekreftet pulverstøkiometnen som Pb/Bi2,iSri,9Ca2oCu3,oOx Partikkelstørrelsesanalyse viste at pulveret hadde en snever partikkelstørrelsesfordeling med DS0=1,08 um og D90= 2 , 33 um, og primærpartikkelstørrelsen var <1 um bestemt ved SEM-analyse Pulverrøntgendiffraksjonsanalyse viste at pulveret var sammensatt av en blanding av kalsiumblyoksid- og kobber-strontium-vismuth-oksidfaser Våtkjemisk analyse ga <0,1% karbon og <0,1% vann
Eksempel 3 Fremstilling av Bi2,0Sr20C§i oCu2,0Ox- pulver
4,93 kg vandig oppløsning av 1,155 kg Bi (N03)3 5H20, 0,504 kg Sr(N03)2, 0,281 kg Ca (N03) 2 4H20, 0,575 g Cu(N03)2 3H20 og 0,822 kg NH4N03 ble tilberedt En spray ble dannet ved hjelp av et Spraying Systems l/4j sprayehode med en komprimert luft av tilførselstrykk 1,5-2,0 bar Den tilførte komprimerte luft var på forhånd blitt ført gjennom en kalsiumoksidkolonne for å fjerne karbondioksid inneholdt i luften Sprayehodet var anbragt på toppen av et 100 cm langt reaktorrør av inconel med diameter 20 cm anbragt sentrert i midten av en nngbrenner Hydrogen og luft, som var blitt gjort karbondioksidfri ved filtrering, ble tilført til brenneren i et volumforhold på 1 2,2-2,4, og brenneren ble tent Under disse betingelser var den totale reaktortemperatur 850-900 °C, og reaktorens totale A-verdi var på 20-40 (oksiderende) De varme produktgasser ble ført fra reaktoren og inn i et kammer som inneholdt keramiske mineralfiberfiltermedier holdt ved 350-400 °C Omtrent 850 g produkt ble oppsamlet i løpet av 2 timer ICPES-analyse bekreftet pulverstøkiometnen som Bi2oSr2r0Cai)0Cu2 00x Partikkelstørrelsesanalyse viste at pulveret
hadde en snever partikkelstørreIsesfordeling med D50=l,16 um og D90=2,49 um, og primærpartikkelstørrelsen var <1 um bestemt ved SEM-analyse Pulverrøntgendiffraksjonsanalyse viste at pulveret var sammensatt av en blanding av kobberoksid-, kobber-strontium-oksid-, kobber-kalsium-oksid- og kobber-strontium-vismut-oksid-faser Våtkjemisk analyse ga <0,1% karbon og <0,1% vann
Eksempel 4 Fremstilling av Pb/ Bi2 iSrli9Ca2joCu3,oO x- pulver
10,6 kg vandig oppløsning av 0,135 g Pb(N03)2, 1,070 g Bl (N03)3 5H20, 0,484 kg Sr(N03)2, 0,575 kg Ca(N03)2 4H20 og 0,886 kg Cu(N03)23H20 ble tilberedt En spray ble dannet ved hjelp av et Spraying Systems 1/4j sprayehode med en komprimert luft av tilførselstrykk 1,5-2,0 bar Den tilførte komprimerte luft var på forhånd blitt ført gjennom en kalsiumoksidkolonne for å fjerne karbondioksid inneholdt i luften Sprayehodet var anbragt på toppen av et 100 cm langt reaktorrør av inconel med diameter 20 cm anbragt sentrert i midten av en nngbrenner Hydrogen og luft, som var blitt gjort karbondioksidfri ved filtrering, ble tilført til brenneren i et volumforhold på 1 1,6-1,8, og brenneren ble tent Under disse betingelser var den totale reaktortemperatur 900-950 °C, og reaktorens totale A-verdi var på 740-780 (reduserende) De varme produktgasser ble ført fra reaktoren og inn i et kammer som inneholdt keramiske mmeralfiberfiltermedier holdt ved 400-450 °C Omtrent 720 g produkt ble oppsamlet i løpet av 2 timer ICPES-analyse bekreftet pulverstøkiometnen som Pb/Bi2(iSrii9Ca2ioCu3joOx Partikkelstørrelsesanalyse viste at pulveret hadde en snever partikkelstørrelsesfordeling med D50=l,03 um og D90=2,23 um, og primærpartikkelstørrelsen var <1 um bestemt ved SEM-analyse Pulverrøntgendiffraksjonsanalyse viste at pulveret var sammensatt av en blanding av kalsium-bly-oksid-og kobber-strontium-vismut-oksid-faser Våtkjemisk analyse ga
<0,1% karbon og <0,1% vann
Eksempel 5 Fremstilling av Pb/ Bi2 11 Sr i, 9Ca2, 0 Cu3,00 x- supraleder
Pb/Bi2(iSrir9Ca20Cu3j0Ox-pulver som fremstilt i eksempel 4 ble først kalsinert i luft ved 800 °C i 8 timer for å danne en faseblandmg av Bi2(0Sr2ioCai,oCu2j0Ox og CaPb03 Pulveret ble så komprimert til et "grønnlegeme" ved romtemperatur under anven-deise av dietyleter som bindemiddel Det kompakte legeme ble brent ved 850 °C i 10 timer for å danne et tett keramisk legeme, som ved analyse viste seg å bestå av ren supraledende fase Pb/Bi2,iSrii9Ca2(oCu3(0Ox, bestemt ved røntgendiffraksjonsmetoden
Claims (12)
1 Pyrolytisk sprayefremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksidpulvere som er anvendelige som forløpere for supraledende høytemperaturkeramikk, hvor aerosoler av vandige oppløsninger inneholdende de tilsvarende metallsalter blandet i det nødvendige støkiometriske forhold brennes i en hydrogen-/oksygen-flamme,
karakterisert ved at aerosolen sprayes gjennom en uavhengig drevet hydrogen-/oksygen-flamme på en slik måte at det opprettholdes en flammetemperatur på 800-1100 °C, og at det strengt unngås enhver kontakt mellom på den ene side aerosolene og pulverne dannet under prosessen og på den annen side karbon eller karbonholdige forbindelser eller materialer
2 Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at aerosolen sprayes gjennom flammen ved hjelp av et sprayehode anbragt midt i en hydrogen-/oksygen-drevet flerhodet brenner eller nngbrenner
3 Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes gasser som alle er befridd for karbondioksid
4 Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-3, karakterisert ved at det anvendes reaksjonsutstyr fremstilt av karbonfrie materialer
5 Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-4, karakterisert ved at det som eventuell aerosolspraydrivgass anvendes oksygen, nitrogen eller luft
6 Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1-5, karakterisert ved at det anvendes en oppløsning omfattende saltene av sjeldne jordmetaller og/eller jordalkalimetaller og kobber
7 Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at det anvendes en oppløsning som ytterligere inneholder saltene av bly og/eller vismut
8 Fremgangsmåte ifølge krav 6 eller 7, karakterisert ved at det anvendes en oppløsning hvor saltene utgjøres av de tilsvarende nitrater
9 Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at man etter igangsetting av fremgangsmåten reduserer oksygentilførselen til hydrogen-/oksygen-flammen på en slik måte at det finner sted en i det vesentlige selvoppholdende forbrenning mellom hydrogenet og oppløsningens nitratoksygen
10 Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-9, karakterisert ved at nitrogenbaserte reduksjonsmidler og/eller nitrogenbaserte oksidasjonsmidler innføres i metallsaltoppløsmngen eller sprayes separat mn i reaktoren som en vandig oppløsning for å regulere systemets totale reduksjons-/oksidasjonskvotient
11 Anvendelse av fremgangsmåten ifølge et av kravene 1-10 for fremstilling av oksidbaserte flerelementforløperpulvere for supraledende høytemperaturkeramikk
12 Anvendelse ifølge krav 11 for fremstilling av YBaCuO-, BiSrCaCuO- og PbBiSrCaCuO-forbindelser
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB9409660A GB9409660D0 (en) | 1994-05-13 | 1994-05-13 | Process for the preparation of multi-element metaloxide powders |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO951898D0 NO951898D0 (no) | 1995-05-12 |
NO951898L NO951898L (no) | 1995-11-14 |
NO316508B1 true NO316508B1 (no) | 2004-02-02 |
Family
ID=10755118
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO951898A NO316508B1 (no) | 1994-05-13 | 1995-05-12 | Fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksid-pulvere og anvendelse av fremgangsmåten |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5614472A (no) |
EP (1) | EP0681989B1 (no) |
JP (1) | JP3850899B2 (no) |
KR (1) | KR100371114B1 (no) |
AU (1) | AU696353B2 (no) |
DE (1) | DE69508138T2 (no) |
DK (1) | DK0681989T3 (no) |
ES (1) | ES2131723T3 (no) |
FI (1) | FI110864B (no) |
GB (1) | GB9409660D0 (no) |
NO (1) | NO316508B1 (no) |
Families Citing this family (44)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9409660D0 (en) * | 1994-05-13 | 1994-07-06 | Merck Patent Gmbh | Process for the preparation of multi-element metaloxide powders |
US6027826A (en) * | 1994-06-16 | 2000-02-22 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Method for making ceramic-metal composites and the resulting composites |
DE19505133B4 (de) * | 1995-02-16 | 2005-06-23 | Hermsdorfer Institut Für Technische Keramik E.V. | Brenner zur Herstellung hochdisperser oxidischer Pulver |
DE19539116A1 (de) * | 1995-10-20 | 1997-04-24 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Einschlußpigmenten |
DE19647038B4 (de) * | 1996-11-14 | 2007-02-22 | Ferro Gmbh | Kugelförmige Pigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
DE19647037A1 (de) * | 1996-11-14 | 1998-05-28 | Degussa | Kugelförmige Farbpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
DE19650500A1 (de) | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
US6607706B1 (en) * | 1998-11-09 | 2003-08-19 | Nanogram Corporation | Composite metal oxide particles |
US20090075083A1 (en) * | 1997-07-21 | 2009-03-19 | Nanogram Corporation | Nanoparticle production and corresponding structures |
US20060147369A1 (en) * | 1997-07-21 | 2006-07-06 | Neophotonics Corporation | Nanoparticle production and corresponding structures |
US6506493B1 (en) | 1998-11-09 | 2003-01-14 | Nanogram Corporation | Metal oxide particles |
US6749648B1 (en) * | 2000-06-19 | 2004-06-15 | Nanagram Corporation | Lithium metal oxides |
US6482374B1 (en) * | 1999-06-16 | 2002-11-19 | Nanogram Corporation | Methods for producing lithium metal oxide particles |
DE19837548A1 (de) * | 1998-08-19 | 2000-03-09 | Aventis Res & Tech Gmbh & Co | Verfahren zum Calcinieren von Oxidvorprodukten zu oxidischen Pulvern, deren Verwendung sowie Mischoxide für Hochtemperatursupraleiter und Hochtemperatursupraleiter |
JP4240423B2 (ja) * | 1998-04-24 | 2009-03-18 | 中部キレスト株式会社 | 金属酸化物薄膜形成用ターゲット材およびその製造方法、並びに該ターゲット材を使用した金属酸化物薄膜の形成法 |
US6228292B1 (en) | 1998-05-12 | 2001-05-08 | Degussa Ag | Process for the preparation of pulverulent heterogeneous substances |
DE19821144A1 (de) * | 1998-05-12 | 1999-11-18 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen heterogenen Stoffen |
EP0960955A1 (en) * | 1998-05-26 | 1999-12-01 | Universiteit Gent | Method and apparatus for flame spraying to form a tough coating |
US6677278B1 (en) * | 1999-07-30 | 2004-01-13 | Merck Patent Gmbh | Pb-Bi-Sr-Ca-Cu-oxide powder mix with enhanced reactivity and process for its manufacture |
WO2001040402A1 (fr) * | 1999-12-01 | 2001-06-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Procede de production de phosphore |
US6569360B2 (en) | 2000-09-11 | 2003-05-27 | Hengning Wu | Method of preparing metal matrix composite with textured compound |
DE10111938A1 (de) * | 2001-03-13 | 2002-09-26 | Merck Patent Gmbh | Herstellung von Hochtemperatur-Supraleiter-Pulvern in einem Pulsationsreaktor |
AU2002349654A1 (en) * | 2001-11-30 | 2003-06-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method and apparatus for preparing spherical crystalline fine particles |
US7276224B2 (en) * | 2002-06-11 | 2007-10-02 | Regents Of The University Of Minnesota | Synthesis of nanoporous particles |
KR100480992B1 (ko) * | 2002-07-10 | 2005-04-06 | 한국지질자원연구원 | 화염 에어로졸 분리법을 이용한 금속산화물 초미분체입자의 제조방법, 제조장치 및 이로 인해 제조되는금속산화물 초미분체 |
GB0216142D0 (en) * | 2002-07-11 | 2002-08-21 | Knox Alistair J | Method and apparatus for optical disc access control |
US7572423B2 (en) * | 2002-11-26 | 2009-08-11 | Cabot Corporation | Fumed metal oxide particles and process for producing the same |
AU2003253400A1 (en) * | 2002-12-23 | 2004-07-22 | Universitat Tubingen | Method for the production of nitrate-containing precursors for metal oxides and oxocuptrate superconductors |
KR20040098740A (ko) * | 2003-05-15 | 2004-11-26 | 엘지전자 주식회사 | 저융점 유리 미분말 제조방법 |
WO2005069767A2 (en) * | 2003-11-26 | 2005-08-04 | Cabot Corporation | Particulate absorbent materials and methods for making same |
US7501074B2 (en) | 2004-03-04 | 2009-03-10 | Barbara Haviland Minor | Haloketone refrigerant compositions and uses thereof |
US20060165910A1 (en) * | 2005-01-21 | 2006-07-27 | Cabot Corporation | Processes for forming nanoparticles |
JP4470880B2 (ja) * | 2005-02-02 | 2010-06-02 | 住友電気工業株式会社 | 酸化物超電導体の原料の製造方法、および酸化物超電導線材の製造方法 |
DE102005007036A1 (de) * | 2005-02-15 | 2006-08-17 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Mischoxid-Pulvern mittels Sprühpyrolyse in einem Heißwandreaktor |
US20080020175A1 (en) * | 2006-03-02 | 2008-01-24 | Fred Ratel | Nanostructured Indium-Doped Iron Oxide |
US20080008843A1 (en) * | 2006-03-02 | 2008-01-10 | Fred Ratel | Method for Production of Metal Oxide Coatings |
EP2044621A2 (en) * | 2006-07-17 | 2009-04-08 | Massachusetts Institute of Technology | Method for making high jc superconducting films and polymer-nitrate solutions used therefore |
JP2008147078A (ja) * | 2006-12-12 | 2008-06-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化物超電導線材の製造方法 |
US8038971B2 (en) * | 2008-09-05 | 2011-10-18 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
US8729158B2 (en) * | 2008-09-05 | 2014-05-20 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
US20100203287A1 (en) * | 2009-02-10 | 2010-08-12 | Ngimat Co. | Hypertransparent Nanostructured Superhydrophobic and Surface Modification Coatings |
JP5038449B2 (ja) * | 2010-03-09 | 2012-10-03 | キヤノン株式会社 | 画像形成装置 |
DE102016216278A1 (de) | 2016-08-30 | 2018-03-01 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Aerosoldeposition und Verfahren zur Herstellung eines Keramikteils und Vorrichtung zur Herstellung von Schichten |
CN115367796B (zh) * | 2022-08-19 | 2023-11-17 | 陕西国际商贸学院 | 一种银铋氧系纳米粉末的制备方法 |
Family Cites Families (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2210605B (en) * | 1987-10-05 | 1991-06-26 | Merck Patent Gmbh | Process for the preparation of metal oxide powders |
US5140005A (en) * | 1988-02-04 | 1992-08-18 | The Perkin-Elmer Corporation | Ceramic superconductive powder |
US5340796A (en) * | 1988-02-12 | 1994-08-23 | At&T Bell Laboratories | Oxide superconductor comprising Cu, Bi, Ca and Sr |
JP2635677B2 (ja) * | 1988-04-30 | 1997-07-30 | 古河電気工業株式会社 | 酸化物超電導体前駆物質の製造方法 |
US5114702A (en) * | 1988-08-30 | 1992-05-19 | Battelle Memorial Institute | Method of making metal oxide ceramic powders by using a combustible amino acid compound |
DE3830092A1 (de) * | 1988-09-03 | 1990-03-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung eines hochtemperatursupraleiters sowie daraus bestehende formkoerper |
DE3840316C1 (no) * | 1988-11-30 | 1990-04-19 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe, De | |
US5106829A (en) * | 1988-12-30 | 1992-04-21 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Method of making substantially single phase superconducting oxide ceramics having a Tc above 85 degrees |
JPH02208208A (ja) * | 1989-02-08 | 1990-08-17 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法 |
DE3916643C1 (no) * | 1989-05-22 | 1991-01-03 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt, De | |
US5114909A (en) * | 1990-02-28 | 1992-05-19 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Flux pinning by precipitates in the Bi-Sr-Ca-Cu-O system |
DE4011725A1 (de) * | 1990-04-11 | 1991-10-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung eines hochtemperatursupraleiters |
JPH04124033A (ja) * | 1990-09-17 | 1992-04-24 | Hitachi Ltd | バナジウムを含む超電導物質及びその製法 |
US5122505A (en) * | 1990-10-01 | 1992-06-16 | Sri International | Carbonate-free inorganic nitrates or oxides and process thereof |
US5324712A (en) * | 1991-08-16 | 1994-06-28 | Gte Laboratories Incorporated | Formation of the high TC 2223 phase in BI-SR-CA-CU-O by seeding |
US5268337A (en) * | 1991-11-18 | 1993-12-07 | The Johns Hopkins University | Ceramic oxide powders and the formation thereof |
JP2839415B2 (ja) * | 1992-08-25 | 1998-12-16 | 財団法人国際超電導産業技術研究センター | 希土類系超電導性組成物の製造方法 |
JPH06219736A (ja) * | 1993-01-27 | 1994-08-09 | Hitachi Ltd | 超電導体 |
US5541154A (en) * | 1993-02-17 | 1996-07-30 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for preparing a high-TC superconductor as a precursor material for the oxide-powder-in-tube method (OPIT) |
DE4307333A1 (de) * | 1993-03-09 | 1994-09-15 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metalloxidpulvern |
US5300486A (en) * | 1993-05-27 | 1994-04-05 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Synthesis of BiPbSrCaCuO superconductor |
GB9409660D0 (en) * | 1994-05-13 | 1994-07-06 | Merck Patent Gmbh | Process for the preparation of multi-element metaloxide powders |
US5523285A (en) * | 1994-09-30 | 1996-06-04 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Rapid formation of phase-clean 110 K (Bi-2223) powders derived via freeze-drying process |
US5646097A (en) * | 1994-12-27 | 1997-07-08 | General Electric Company | Method of fabricating a (1223) Tl-Ba-Ca-Cu-O superconductor |
US5569641A (en) * | 1995-04-10 | 1996-10-29 | University Of California | Synthesis of Bi1.8 Pb0.4 Sr2 Ca2 Cu3 Ox superconductor |
-
1994
- 1994-05-13 GB GB9409660A patent/GB9409660D0/en active Pending
-
1995
- 1995-05-01 AU AU17766/95A patent/AU696353B2/en not_active Ceased
- 1995-05-03 DE DE69508138T patent/DE69508138T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-03 DK DK95106608T patent/DK0681989T3/da active
- 1995-05-03 EP EP95106608A patent/EP0681989B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-03 ES ES95106608T patent/ES2131723T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-11 JP JP11295095A patent/JP3850899B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-12 US US08/439,781 patent/US5614472A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-12 FI FI952335A patent/FI110864B/fi not_active IP Right Cessation
- 1995-05-12 NO NO951898A patent/NO316508B1/no unknown
- 1995-05-12 KR KR1019950011639A patent/KR100371114B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-11-26 US US08/756,517 patent/US5814585A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI110864B (fi) | 2003-04-15 |
JPH07315811A (ja) | 1995-12-05 |
KR100371114B1 (ko) | 2003-03-26 |
JP3850899B2 (ja) | 2006-11-29 |
DE69508138D1 (de) | 1999-04-15 |
NO951898D0 (no) | 1995-05-12 |
DE69508138T2 (de) | 1999-10-21 |
DK0681989T3 (da) | 1999-09-27 |
US5814585A (en) | 1998-09-29 |
NO951898L (no) | 1995-11-14 |
FI952335A0 (fi) | 1995-05-12 |
KR950031997A (ko) | 1995-12-20 |
AU1776695A (en) | 1995-11-23 |
US5614472A (en) | 1997-03-25 |
FI952335A (fi) | 1995-11-14 |
EP0681989A1 (en) | 1995-11-15 |
EP0681989B1 (en) | 1999-03-10 |
ES2131723T3 (es) | 1999-08-01 |
GB9409660D0 (en) | 1994-07-06 |
AU696353B2 (en) | 1998-09-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO316508B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av flerelementmetalloksid-pulvere og anvendelse av fremgangsmåten | |
US7713504B2 (en) | Method for producing mixed metal oxides and metal oxide compounds | |
Rao | Chemical synthesis of solid inorganic materials | |
US7358212B2 (en) | Method for producing multinary metal oxide powders in a pulsed reactor | |
US20080247931A1 (en) | Method for Producing Multi-Constituent, Metal Oxide Compounds Containing Alkali Metals,and thus Produced Metal Oxide Compounds | |
Prakash et al. | Hexamethylenetetramine: a new fuel for solution combustion synthesis of complex metal oxides | |
US5728362A (en) | Method of producing a mixed metal oxide powder and mixed metal oxide powder produced according to the method | |
Heel et al. | Flame Spray Synthesis of Nanoscale La0. 6Sr0. 4Co0. 2Fe0. 8O3–δ and Ba0. 5Sr0. 5Co0. 8Fe0. 2O3–δ as Cathode Materials for Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cells | |
Zawrah | Investigation of lattice constant, sintering and properties of nano Mg–Al spinels | |
Majewski et al. | Processing of (La, Sr)(Ga, Mg) O 3 Solid Electrolyte | |
JP3014442B2 (ja) | 酸化物を基体とするセラミックパウダーの調製方法 | |
US5177055A (en) | Process for the preparation of superconductor precursor metal oxide powders comprising spraying a mixed metal salt solution into a horizontal furnace | |
Martirosyan et al. | Carbon combustion synthesis of complex oxides: Process demonstration and features | |
Zawrah et al. | Synthesis andcharacterisation of nanocrystalline MgAl2O4 ceramic powders by use of molten salts | |
Chadda et al. | Synthesis of YBa2Cu3O7− γ and YBa2Cu4O8 by aerosol decomposition | |
US7897135B2 (en) | Carbon combustion synthesis of oxides | |
Li et al. | Solid‐State Synthesis of LaCoO3 Perovskite Nanocrystals | |
Abbattista et al. | Preparation and crystallographic characteristics of the new phase La2Au0. 5Li0. 5O4 | |
AU657804B2 (en) | A superconducting ceramic composition | |
Lin et al. | SHS of YBa2Cu3O6+ x using large copper particles | |
Wang et al. | Low-temperature chemical synthesis of lanthanum copper oxide | |
Kuznetsov et al. | Self-Propagating High-Temperature Synthesis of Chromium Substituted Lanthanide–Barium–Copper Oxides, LnBa2Cu3-xCrxO7-y (Ln= Y; La; Nd; Sm and Yb) | |
Millis et al. | Preparation of YBa/sub 2/Cu/sub 3/O/sub 7/powders by molten salt route | |
Lakis et al. | The Evaporative Decomposition of Solutions Method (Eds) for the Production of Ultrafine Y1Ba2Cu3O7 from Nitrate and Mixed Anion Precursor Solutions | |
RU93034892A (ru) | Материал для высокотемпературных электрохимических устройств и способ его изготовления |