NO158561B

NO158561B - Flytende sjampo og fremgangsmaate til fremstilling derav.

Info

Publication number: NO158561B
Application number: NO813774A
Authority: NO
Inventors: Dean Terng-Tzong Su; Warren Robert Schubert
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1980-11-10
Filing date: 1981-11-09
Publication date: 1988-06-27
Also published as: BR8107244A; IT1171645B; AT391618B; DK494481A; SE455758B; GB2087919B; BE891036A; ES8303083A1; CH653885A5; AU550013B2; FR2493700B1; US4329334A; SE8106615L; NO813774L; IT8149652A0; AU7699381A; IE812614L; PT73946B; GR77298B; IE52223B1

Description

Oppfinnelsen angår en anionisk-amfoter-basert antimikrobiell sjampo som inneholder det vannoppløselige antimikrobielle middel l-imidazolyl-l-(4-klorf enoxy)-3 , 3-dimethyl-butan-2-on, oppløst i en vandig oppløsning av kritiske mengder av spesielle amfotere og anioniske komponenter,og istand til både å rense og kondisjonere hår i en enkelt prosess ved ganske enkelt å vaske håret med denne.

Teknikkens stand

De kjente flassbekjempende sjampoer inneholder organosinkforbindelser, som sinkpyrithion, som ikke er opp-løselig i en flytende sjampo og som fører til en potensielt uhomogen, melkeaktig sjampo i hvilken det oppløselige flassbekjempelsesmiddel er ujevnt dispergert og/eller vil utfelles fra sjampoen.

Imidazolylketonene, som 1-imidazolyl-l-(4-klorfenoxy)-3,3-dimethylbutan-2-on, er beskrevet i US patentskrifter 3812142 og 3903287 som antimykotiske midler som kan anvendes i farmasøytiske preparater omfattende vandige suspensjoner inneholdende overflateaktive midler, som polyoxyethylen-sorbitanfettsyreestere. I britisk patentskrift 1502144 og det tilsvarende vest-tyske patentskrift 2430039 er kosmetiske preparater beskrevet, som sjampoer, som inneholder de antimykotiske imidazolylketonmidler dispergert i en dermatologisk aksepterbar bærer som inneholder en vaskeaktiv forbindelse. Sjampoene foreligger i form av kremer, aerosoler, pulver

eller væsker. Selv om ikke-ionogene, amfotere og kationiske overflateaktive midler er angitt, inneholder de spesielle flytende sjampoer som er beskrevet, 50% anionisk overflateaktivt middel og 3,5-5% av det ikke-ionogene fettsyredi-ethanolamid i 44-45,5% vann. I vest-tysk patentskrift 2600800 er 1-imidazolyl-l-(4-klorfenoxy)-3,3-dimethylbutan-2-on beskrevet anvendt i et fungicid pifeparat og kan fore-ligge i form av en dispersjon i vann og er angitt å være anvendbar for å beskytte gipsbelegg, dispersjonsfarve-stoffer, tapeter, flisbelagte overflater, malinger, lim, bitumen, møbler, lær, dusjforheng, tekstiler, tepper, tre og papir. I vest-tysk patentskrift 2700806 er også en

blanding av imidazolylketonfungicidet og et kvartært ammoniumbactericid beskrevet som er anvendbart for å beskytte materialer, som malinger, lim, bitumen, cellulose, papir, tekstiler, lær og tre.

Selv om i teknikkens' stand det spesielle imidazolylketon er blitt beskrevet som antimykotisk middel og dessuten at det kan anvendes i forskjellige preparater, omfattende sjampoer, foreligger væskepreparatene som regel i form av suspensjoner og/eller dispersjoner. Når de foreligger som suspensjoner, skyldes dette at imidazolylketoner er uopp-løselige i vann, og dette fører til ugjennomsiktige og melkeaktige, uhomogene flytende sjampoer lignende sjampoene som inneholder organosinkforbindelser.

Foruten å inneholde et flassbekjempelsesmiddel må sjampoer inneholde overflateaktive midler, som regel basert på anioniske vaskeaktive forbindelser, som beskrevet i det ovennevnte britiske patentskrift 1502144. Imidlertid kan ikke-ionogene og amfotere vaskeaktive forbindelser være tilstede foruten de anioniske vaskeaktive forbindelser, som beskrevet i US patentskrift 3950417 ifølge hvilket et vandig sjampopreparat inneholder et amfotert middel, som betainene, et anionisk overflateaktivt middel og et vannoppløselig, ikke-ionogent overflateaktivt middel, som polyoxyethylen (20)-sorbitanmonolaurat,i et vektforhold av hhv. 1:1:3.

På lignende måte er i US patentskrift 3658985 en flytende sjampo som inneholder en olje og fluorescerende farvestoff beskrevet og som omfatter en vaskemiddelblanding av 10-35% anionisk vaskeaktiv forbindelse av sulfat- eller sulfonat-typen, opp til 10% alkalolamider og 0-10% lavere alifatisk alkohol eller en blanding av amfotere og kationiske overflateaktive midler, istedenfor den anioniske vaskeaktive forbindelse. I US patentskrift 3849548 er også en flytende sjampo beskrevet som inneholder flere vaskeaktive forbindelser bestående av amfotert betain, anionisk sulfonat eller sulfat i en vandig eller vandig alkoholisk bærer og inneholdende en aminopolyureaharpiks som antimikrobielt middel. En flytende sjampo som inneholder betain og anionisk overflateaktivt middel, er også beskrevet i US patentskrift 4148762. I US patentskrift 4013787 er dessuten et kondisjoneringsmiddel av filmdannende kationisk polymer i kosmetiske hårpreparater beskrevet som omfatter flytende sjampoer basert såvel på en ikke-ionogen vaskeaktiv forbindelse som på en blanding av en amfoter og anionisk vaskeaktiv forbindelse. I US patentskrift 3996146 er dessuten en klar sjampo med sur pH beskrevet som omfatter 0,05-2,5% av et kondisjoneringsmiddel av en kvartær ammoniumpolymer i et system med flere vaskeaktive forbindelser bestående av 10-25% av minst to anioniske vaskeaktive forbindelser og 4-15% av en amfoter overflateaktiv forbindelse, sem betain.

Det finnes imidlertid ingen beskrivelse av det antimikrobielle imidazolylketonmiddel oppløst i den her beskrevne anionisk-amfoter-baserte, vandige kondisjoneringssjampo som inneholder et ethanolamid og fortrinnsvis en ikke-ionogen polyoxyethylen-høyere fettsyreester og/eller et tertiært aminoxyd og en lavere alifatisk énverdig eller flerverdig alkohol.

Beskrivelse av oppfinnelsen

Det har nu vist seg at en blanding av spesielle anioniske og amfotere komponenter i kritiske mengder oppløser det uoppløselige imidazolylketon i en vandig oppløsning og gjør at ketonet holder seg oppløst, ved fremstilling av en antimikrobiell kondisjoneringssjampo i form av en homogen væske.

Det tas derfor ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe en antimikrobiell sjampo_ i form av en homogen væske.

Det tas ved oppfinnelsen også sikte på å tilveiebringe en flytende sjampo som er istand både til å rense og kondisjonere håret ved en enkelt prosess.

Det tas dessuten ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe en vandig, flytende, antimikrobiell sjampo som inneholder 1-imidazolyl-l-(4-klorfenoxy)-3,3-dimethylbutan-2-on oppløst i det vandige medium.

Det tas videre sikte på ved oppfinnelsen å tilveiebringe en anionisk- og -amfoter-basert sjampo som er istand til å oppløse det ovennevnte antimikrobielle imidazolyl-ketomiddel ved fremstilling av en klar, homogen, flytende s j ampo.

Oppfinnelsen angår således en klar, homogen, flytende antimikrobiell sjampo inneholdende 1-imidazolyl-l-(4-klor-fenoxy)-3,3-dimethylbutan-2-on, en vannoppløselig, anionisk, sulfatert eller sulfonert detergent som inne-

holder et alkylradikal med 10-18 carbonatomer i sin molekylstruktur, et C^Q-C^g-fettsyremono- eller -diethanolamid og eventuelt opp til 5 vekt% av et ikke-ionisk overflateaktivt middel valgt fra gruppen bestående av en polyoxyethylen-hexitanmono-C^Q-C2Q-fettsyreester med 10-80 mol ethylenoxyd pr. molekyl, et dimethyl-C^Q-C^g-alkylaminoxyd og blandinger derav, og 65-80 vekt% av et vandig medium, og sjampoen er særpreget ved at den inneholder 0,5-5,0 vekt% av et vannopp-løselig, amfotert overflateaktivt middel valgt fra gruppen bestående av et overflateaktivt betain, amidobetain, sulfobetain og amidosulfobetain med den generelle formel

hvori R-^ betegner en aklylgruppe med 10-20 carbonatomer eller amidradikalet RC(0)N(H)(CH2)a, hvor R betegner en alkylgruppe med 9-19 carbonatomer og a er et helt tall fra 1 til 4, R 2 og R^ betegner begge alkylgrupper med 1-3 carbonatomer, R^ betegner en alkylen- eller hydroxyalkylengruppe med 1-4 carbonatomer, og X betegner et anion valgt fra gruppen bestående av 30^= og COO=, og at sjampoen inneholder 0,5-2,5 vekt% av imidazolylforbindelsen, 12-2 5 vekt% av det anioniske overflateaktive middel og 1-6 vekt% av fettsyrealkanolamidet. Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte ved fremstilling av den klare, homogene, flytende, anionisk-amfoterbaserte, antimikrobielle, kondisjonerende sjampo ifølge oppfinnelsen, og fremgangsmåten er særpreget ved at imidazolylforbindelsen først oppløses i fettsyremono- eller -diethanolamidet under omrøring, hvorefter det amfotere overflateaktive middel tilsettes til denne oppløsning under omrøring, og derefter tilsettes den anionisk detergent og vann.

Det antimikrobielle middel som anvendes ifølge oppfinnelsen, er 1-imidazolyl-l-(4-klorfenoxy)-3,3-dimethyl-butan-2-on med strukturformelen:

som fremstilles ved å omsette 1-brom-l-(4-klorfenoxy)- 3, 3-dimethylbutan-2-on med imidazol oppløst i acetonitril, som beskrevet i US patentskrifter 3812142 og 3903287. Dette imidazolylketon er et vannuoppløselig, krytallinsk pulver med et smeltepunkt av 94,5-97,8°C.

Oppløselighetsundersøkelser under" anvendelse av 2 g av det antimikrobielle imidazolylmiddel pluss 5 g polyoxyethylen (20)-sorbitanmonolaurat (Tween (<R>) 20) eller 5 g laurin-myristindiethanolamid (LMDEA) eller blandinger av

(R)

hhv. 4, 3, 2, 1 g Tween 20 og 'ly 2> 3, 4 g LMDEA i 93 g vann viste at den erholdte væske var blakket og at bestand-delene skilte seg ut. På lignende måte ble en dårlig opp-løselighet oppnådd ved å kombinere 3,5 g av en oppløsning av 100 g av imidazolylketonmidlet i 250 g LMDEA med 16,7 g myristyldimethylaminoxyd (30% aktivt) (MO) i 79,8 g vann eller med 8,4 g MO i 88,1 g vann eller med 3,3 g MO i 9,2 g vann, idet de erholdte produkter var blakket med fint bunn-fall. Da derimot 3,5 g av den ovenfor beskrevne imidazolyl-oppløsning i LMDEA ble blandet med 33,3 g MO i 63,2 g vann, ble en klar oppløsning erholdt. Disse 33,3 g MO representerer et aktivt innhold på 10%, mens de blakkede produkter representerer aktive konsentrasjoner på hhv. 5%, 2,5% og 1%.

Klare, vannaktige oppløsninger ble også erholdt da 3,5 g av den ovenfor beskrevne imidazolyloppløsning i LMDEA ble blandet med 61,1 g triethanolammoniumlaurylsulfat (TEALS)-oppløsning (41% aktiv konsentrasjon) i 35,4 g vann, med 48,5 g TEALS-oppløsning i 48 g vann, med 24,4 g TEALS-oppløsning i 72,1 g vann og med 12,2 g TEALS-oppløsning i 84,3 g vann, svarende til en TEALS-mengde av hhv. 25%, 20%, 10% og 5%. Tilsetning av hhv. 25%, 20%, 10% og 5% av en vandig oppløsning (28% aktiv) av et natriumsulfatsalt av en C^2~C14-alkohol kondensert med 3 mol ethylenoxyd (Standapol ES-3) til 3,5 g av den ovennevnte imidazolyl-LMDEA-oppløsning førte også til klare, vannaktive oppløs-ninger.

Det fremgår således at mengdene og den spesielle type av bestanddeler er av kritisk betydning for å oppløse det antimikrobielle middel i et vandig medium for å få en klar sjampo. Det har dessuten vist seg at imidazolylforbindelsen først må oppløses i et ikke-ionogent medium før ionogene materialer tilsettes til denne.

Det har dessuten vist seg at dette antimikrobielle middel er ikke-ionogent som følge av steriske hindrings-virkninger. Den effektive konsentrasjon av det antimikrobielle middel som kan anvendes i den foreliggende, vandige sjampo, er 0,5-2,5 vekt% av den samlede sjampo.

Sjampbbæreren utgjøres således av 65-80% vann som inneholder kritiske mengder av spesielle vesentlige anioniske og amfotere forbindelser for å få en vandig bærer

for oppløsning av det ovennevnte antimikrobielle middel.

De vesentlige anioniske og amfotere komponenter i

denne sjampo omfatter et anionisk overflateaktiv sulfat

eller sulfonat, et amoftert overflateaktivt middel, bestående av et betain, sulfobetain,amidobetain eller amidosulfobetain, et høyere fettsyreethanolamid og fortrinnsvis et ikke-ionisk overflateaktivt middel fra gruppen polyoxy-ethylenhexitanmono-<C>^QC20-fettsyreester med 10-80 mol ethylenoxyd pr. molekyl, et dimethyl-C10-C^g-alkylaminoxyd og blandinger derav, og 65-80 vekt% av et vandig medium og en lavere alifatisk én- og/eller flerverdig alkanol i visse kritiske mengder for å unngå at det antimikrobielle middel utfelles.

Nærmere bestemt er den foreliggende antimikrobielle sjampo basert på de vesentlige komponenter som omfatter. 12-25 vekt%, av det anioniske over-

flateaktive sulfat eller sulfonat,

0,5-5 vekt%, av det amfotere middel fra gruppen betain, sulfobetain, alkylamidobetain, alkylamidosulfobetain og blandinger derav, 1-6 vekt% av et høyere fettsyremono- eller -diethanolamid og fortrinnsvis opp til 5 vekt% av det ikke-ioniske overflateaktive middel og 0,5-2 vekt% av en lavere alifatisk én- og/eller flerverdig alkohol.

Det anioniske overflateaktive sulfat eller sulfonat gjør at preparatet får en sterk rensevirkning. Eksempler på egnede anioniske vaskeaktive forbindelser som kommer inn under denne gruppe av anioniske vaskeaktive forbindelser (detergenter) , omfatter de vannoppløselige salter, f.eks. natrium-, ammonium-eller alkylolammoniumsaltene, av de vannoppløselige, sul-faterte og sulfonerte, syntetiske, vaskeaktive forbindelser med et alkylradikal med 10-18 carbonatomer i molekylstruk-turen. (Betegnelsen alkyl omfatter alkyldelen av de høyere

acylradikaler).

En foretrukken gruppe av anioniske overflateaktive midler kan representeres ved den følgende generelle formel:

hvori R^ betegner et alkylradikal med 10-18 carbonatomer,

n er et helt tall fra 0 til 5, og M betegner et alkalimetall, ammonium, alkylolammonium eller et organisk amin. Andre egnede anioniske vaskeaktive forbindelser er de langkjedede hydroxyalkansulfonater og paraffinsulfonater som inneholder 10-18 carbonatomer, natrium- og kaliumsulfater av høyere alkoholer som inneholder 8-18 carbonatomer, som natrium-laurylsulfat eller natriumtalgalkoholsulfat, natrium- og kaliumsalter av a-sulfofettsyreestere som inneholder 10-18 carbonatomer i acylgruppen, f.eks. methyl-a-sulfotalgat, ammoniumsulfater av mono- eller diglycerider av høyere (C1A-C.0) fettsyrer, f.eks. stearinsyremonoglyceridmono-

1U lo

sulfat, natrium-høyere-alkyl (C-^Q-C^g)-glycerylethersul-fonater eller natrium- eller kaliumalkylfenolpolyethenoxy-ethersulfater med 1-6 oxyethylengrupper pr. molekyl og hvor alkylradikalene inneholder 8-18 carbonatomer.

De egnede anioniske vaskeaktive forbindelser omfatter også Co q-Cl, o0-acylsarcosinatene (f.eks. natriumlaurylsarcosinat) , natrium- og kaliumsalter av reaksjonsproduktet av høyere fettsyrer som inneholder 8-18 carbonatomer i molekylet og er forestret med isethionsyre, eller natrium- og kaliumsalter av C0-C,0-acyl-N-methyltauridene, f.eks. natriumcocoyl-

o lo

methyltaurat eller kaliumstearoylmethyltaurat.

Det spesielle anioniske vaskeaktive salt vil velges

i avhengighet av det spesielle preparat og de forholdsvise mengder i dette. Egnede salter omfatter ammonium-, di-substituert ammonium (mono-, di- eller triethanolammonium)-eller alkalimetall (natrium eller kalium)-salter. Fore-trukne salter er ammonium-, triethanolammonium-, natrium-eller kaliumsaltene av de høyere alkylsulfater og C^-C-^g-acylsarcosinatene.

Den amfotere, overflateaktive komponent i det foreliggende flytende sjampopreparat gjør at preparatet får øket viskositet, mild rensevirkning og sterk kondisjonerings-virkning og er valgt fra gruppen betainer, sulfobetainer, amidobetainer, amidosulfobetainer og blandinger derav med den følgende generelle formel: hvor R betegner en alkylgruppe med 10-20 carbonatomer, fortrinnsvis 12-16 carbonatomer, eller amidradikalet:

hvori R betegner en alkylgruppe med 9-19 carbonatomer og a er et helt tall fra 1 til 4, R2 og R^ betegner begge alkylgrupper med 1-3 carbonatomer, fortrinnsvis 1 carbon-atom, R4 betegner en alkylen- eller hydroxyalkylengruppe med 1-4 carbonatomer og eventuelt én hydroxylgruppe, og X betegner et anion fra gruppen S03= og COO=. Typiske alkyldimethylbetainer omfatter decyldimethylbetain eller 2-(N-decyl-N,N-dimethylammonio)-acetat-kokosdimethylbetain eller 2-(N-kokos-N,N-dimethylammonio)-acetatmyristyldimethyl-betain, palmityldimethylbetain, lauryldimethylbetain, cetyl-dimethylbetain eller stearyldimethylbetain etc. Typiske sulfobetainer eller sultainer omfatter på lignende måte kokosdimethylsulfobetain eller 3-(N-kokos-N,N-dimethyl-ammonio)-propan-l-sulfonat-myristyldimethylsulfobetain, palmityldimethylsulfobetain eller lauryldimethylsulfobetain etc. Amidobetainene og amidosulfobetainene omfatter på lignende måte kokosamidoethylbetain eller kokosamidoethylsulfobetain etc.

Den ikke-ioniske komponent bestående av polyoxyethylen-hexitan mono-C-| n-C9(;-fettsyreester som fortrinnsvis er en ytterligere bestanddel i den foreliggende flytende sjampo, gir rensevirkning og funksjonerer som dispergeringsmiddel. De anvendbare forbindelser innen denne gruppe omfatter estere med 10-20 carbonatomer i den høyere fettacylgruppe og 10-80 mol ethylenoxyd pr. molekyl.

Hexitanet er fortrinnsvis sorbitan selv om mannitan- og andre hexitaner også ofte kan anvendes, den høyere fettacylgruppe vil inneholde 10-16 eller 20 carbonatomer, mer foretrukket 12-16 eller 18 carbonatomer og helst ca. 12 carbonatomer,

og antallet av ethoxygrupper vil være fra 15 til 80, ofte fortrinnsvis ca. 20. Spesielt anvendbart er et produkt som selges under varemerket Tween (R) 20 og også er kjent som polysorbat 20 som er polyoxyethylen (20)-sorbitanmonolaurat. Lignende anvenbare produkter selges under lignende

(R)

betegnelser, som Tween 40, 60, 65 og 80, hvorav alle er ikke-ionogene, overflateaktive midler hvori den høyere fettacylgruppe utgjøres av palmitoyl,stearoyl eller oleyoyl og antallet molekyler ethylenoxyd pr. molekyl er ca. 20. Blant disse materialer er imidlertid polyoxyethylen (20)-sorbitan-monolauratet som regel foretrukket.

Den ikke-ionogene aminoxydkomponent som fortrinnsvis er en ytterligere bestanddel i den foreliggende flytende sjampo, gjør at sjampoen får såvel rense- som kondisjoneringsegenskaper og er ikke-ionogen innen pH-området for sjampoen som normalt er 6,5-7,5, fortrinnsvis 6,8-7,3

eller ca. 7. De her anvendbare aminoxyder har den følgende strukturformel:

hvori R betegner et alkylradikal med 10-16 carbonatomer. Eksempler på egnede aminoxyder omfatter dimethyllauryl-aminoxyd, dimethylcetylaminoxyd eller dimethylmyristyl-aminoxyd. På samme måte som for de andre komponenter i det foreliggende preparat vil'selvfølgelig aminoxydene som

regel velges for å kunne oppnå den ønskede oppløselighet i det anvendte vandige medium og for at de skal være for-likelige med de andre komponenter i sjampoen.

Ethanolamidkomponentene i den foreliggende flytende sjampo funksjonerer hovedsakelig som skumningsmiddel. Anvendbare forbindelser innen denne gruppe omfatter mono- og di-ethanolamider av høyere fettsyrer med 10-18 carbonatomer. Spesielle eksempler på egnede ethanolamider omfatter kokosmonoethanolamid, kokosdiethanolamid, laurin-myristindiethanolamid, laurinmonoethanolamid eller kombinasjoner derav.

Den lavere alifatiske alkoholkomponent som er en valg-fri, men en foretrukken ytterligere bestanddel i den foreliggende klare, flytende sjampo, forbedrer sjampoens rensevirkning og befordrer oppløseligheten av det antimikrobielle imidazolylmiddel i den vandige bærer som inneholder flere vaskeaktive forbindelser.. Den her anvendbare alkohol kan være en lavere alifatisk én- eller flerverdig alkohol med 2-3 carbonatomer, som ethyl-, propyl- eller isopropyl-alkohol, propylenglycol eller glycerol eller blandinger - derav.

Alle de ovennevnte komponenter i den foreliggende sjampo er vannoppløselige og bevarer sin vannoppløselighet under lagring av sjampoen.

Denne spesielle kombinasjon av anionisk sulfat eller sulfonat, amfotert betain og ethanolamid med eller uten det ikke-ionogene overflateaktive middel og/eller alkohol gir et balansert, anionisk og amfotert overflateaktivt system som oppløser flassbekjempelsesmidlet og har ønskede skumdannende, smøreskumdannende, rensende og kondisjonerende egenskaper og dessuten ønskede viskositetsegenskaper. Den erholdte homogene, flytende sjampo er istand til både å

vaske og kondisjonere håret ved en enkelt prosess ved ganske enkelt å sjamponere. En ytterligere og vesentlig virkning av den foreliggende sjampo som er anionisk og amfotert basert, er den samtidige antimikrobielle virkning som fås på grunn av det spesielle imidazolylketon.

Foruten de ovenfor beskrevne bestanddeler i den flytende sjampo kan også normale og vanlige hjelpetilsetningsmidler anvendes forutsatt at disse ikke uheldig påvirker sjampoens egenskaper. Det kan således anvendes forskjellige farvemidler og parfymer, absorbenter for ultrafiolett lys, som de som selges under handelsbetegnelsen Uvinyl^ konser-veringsmidler som formaldehyd eller hydrogenperoxyd, iriserende midler og blakningsmidler, smøremidler som mineral-olje eller høyere fettalkoholer, f.eks. cetylalkohol eller stearylalkohol, kvartære antibakterielle materialer som Arqu ad® B-100 (dimethylalkylbenzylammoniumklorid), visko-sitetsmodifiserende midler som polyethylenglycoldistearat med en molekylvekt av 2000 - 8000, eller sekvestrerings-midler som tetranatriumsaltet av EDTA eller natriumklorid etc. Den foreholdsvise mengde av slike hjelpetilsetningsmidler vil samlet som regel ikke overskride 5% av sjampoen og er fortrinnsvis mindre enn 2% av denne. Prosentene for de fleste av slike enkeltkomponenter vil være under 2%, fortrinnsvis under 1%.

De foreliggende sjampoer kan lett lages ved hjelp av enkle blandemetoder ut fra lett tilgjengelige komponenter som ved lagring ikke uheldig påvirker det samlede preparat. Det er imidlertid av vesentlig betydning at imidazolylforbindelsen først blandes med de ikke-ionogene komponenter,

som ethanolamidet, polysorbatet og alkoholen, dersom en slik anvendes, før de amfotere og anioniske overflate-

aktive midler tilsettes. Produktene kan således fremstilles i den ønskede klare tilstand eller i en ugjennomskinnelig eller iriserende tilstand. Viskositetene kan reguleres ved å forandre den samlede prosent av aktive bestanddeler og ved å forandre prosenten av fortykningsmiddel, natriumklorid og andre hjelpetilsetningsmidler. I alle slike tilfeller vil det fremstilte produkt kunne helles ut av en flaske med forholdsvis trang hals (diameter 1,5 cm), og sjampoen vil ikke være så tynn at den vil renne bort fra håret eller hendene. Sjampoens viskositet vil normalt være tilnærmet lik viskositeten for glycerol ved værelsetemperatur, f.eks. ca. 1000 centipoise, men viskositeten kan ligge innenfor de videre områder av 250 -.2000 og 50 - 5000 centipoise.

Dens viskositet kan være tilnærmet lik viskositeten for kom-mersielt aksepterbare sjampoer som nu selges. Istedenfor å måle viskositeten direkte, f.eks. med et viskosimeter av typen Brookfield LVF, kan standard laboratoriestrømningsfor-søk anvendes hvor strømningstiden gjennom en innsnevring eller rørlengde måles i sekunder under et reproduserbart trykk under anvendelse av et Raymond-rør. Viskositetene kan fortrinnsvis li^<g>e innen området 10-135 sekunder og opp til 300 eller 400 sekunder. Sjampoens viskositet og selve sjampoen er stabile ved lengre tids lagring uten forandring av farven eller settling av eventuelle uoppløselige materialer.

Disse produkter har uventet ønskede egenskaper. For eksempel kan skumkvaliteten og smøreevnen sammenlignes med disse egenskaper for standardsjampoer basert på triethanol-aminlaurylsulfat. Dessuten renser slike sjampoer håret usedvanlig godt og gjør at det blir lett å kjemme og håndtere og har lav raspethet, og sjampoene er mindre uttørrende og gjør at håret får et mykere grep, og håret får dessuten færre oppsplittede ender efter sjamponeringen og er lettere å kjemme og blir mindre flagrende.

I de nedenstående eksempler er alle prosenter, på samme måte som i beskrivelsen forøvrig, basert på vekt og alle temperaturer på °C dersom intet annet er angitt.

Klare flassbekjempende sjampoer

Eksempel 1

sorba,t 20 blandes sammen inntil

blandingen blir homogen og klar. 7,1 vekt% av en 35%-ig vandig oppløsning av "Lonzaine " CS blir derefter tilsatt under omrøring, fulgt av tilsetning av TEALS. Vann og formaldehyd blir tilsatt til slutt under omrøring. Produktet er en klar oppløsning med intet tegn på suspensjon eller utfelling av partikler. Det er meget viktig først å oppløse "Climbazole"i LMDEA, propylenglycolen og Polysorbat 20 for å oppnå en klar og viskøs oppløsning.

Det erholdte produkt er en utmerket kondisjonerende sjampo med ønsket viskositet, skumningsevne, skumstabilitet, antimikrobiell virkning og gode sjamponeringsvirkninger, dvs. at det gjør det våte hår lett å kjemme og at dette

får et mykt grep og er fritt for statisk elektrisitet.

Ved den her beskrevne sjamponering og i de påfølgende eksempler vaskes personens hodehår ved å fukte håret med varmt ledningsvann v ed en temperatur av ca. 42°C, 15 g sjampo påføres på håret og gnis inn i håret i et minutt, håret skylles med varmt vann i 30 sekunder, håret gnis igjen inn med 7 g sjampo i ett minutt, og håret skylles i

30 sekunder, hvorefter håret tørkes med et håndkle og

tørkes ytterligere med en automatisk hårtørrer.

Eksempel 2

"Climbazole<1>,<1> LMDEA og sitronolje blandes godt inntil intet partikkelformig materiale er synlig. 6,8 vekt% av en 35%-ig vandig oppløsning av"Lonzaine"CS tilsettes under omrøring, fulgt av tilsetning av 6,7 vekt% av en 30%-ig vandig"Ammonyx" MO-oppløsning under kontinuerlig omrøring. 41,5 vekt% av en 40,9%-ig vandig TEALS-oppløsning tilsettes,

fulgt av vannet og formaldehydet under omrøring. Dette produkt er en klar oppløsning.

Eksempel 3

Dette produkt fremstilles i overensstemmelse med metoden ifølge eksempel 2, bortsett fra at sitronoljen sløyfes.

Eksempel 4

N-kokosamidpropyl - N,N - dimethylammonio-acetat.

Denne sjampo som fremstilles i overensstemmelse med metoden ifølge eksempel 3, er klar og har en viskositet av 48,6 sekunder (Raymond-rør) .

Eksempel 5

Eksempel 4 gjentas, men med den.forskjell at innholdet av "Ammonyx " MO reduseres til 3% og at vanninnholdet reguleres tilsvarende.

Den erholdte klare, flytende sjampos viskositet blir redusert til 47,5 sekunder.

Eksempel 6

Eksempel 4 gjentas, men innholdet av "Ammonyx" MO reduseres til 2% og vanninnholdet reguleres tilsvarende.

Den erholdte klare, flytende sjampos viskositet er redusert til 44,9 sekunder.

Produktene ifølge eksemplene 2-6 har lignende gode antimikrobielle, rensende og kondisjonerende egenskaper.

Eksempel 7

Den erholdte sjampo er klar og har en viskositet av 35,4 sekunder (Raymond-rør).

Eksempel 8

Denne sjampo er en klar væske og har en viskositet av 38 sekunder (Raymond-rør).

Eksempel 9

Denne sjampo er en klar væske og har en viskositet av 38,5 sekunder (Raymond-rør).

Når innholdet av "Lonzaine"CS økes fra 0,5 til 1,5%, økes den flytende sjampos viskositet.

Eksempel 10

x N-kokosamidopropyl -N,N- dimethylammonio-acetat. 5 Dette produkt er en klar væske med en viskositet av 25,2 sekunder.

Eksempel 11

Denne sjampo er en klar, farvet væske med en viskositet av 47 sekunder.

Eksempel 12

Denne sjampo er en klar, farvet væske med en viskositel av 108,7 sekunder.

Eksempel 13

Denne klare, flytende sjampo har en viskositet av 41 sekunder.

Eksempel 14

Eksempel 13 gjentas, men med den forskjell at 16,5% "Standapol"ES-3 anvendes istedenfor 16%TEALS og at vanninnholdet reguleres tilsvarende. Det erholdte klare sjampo-produkt har en lav viskositet.

Eksempel' 15

Eksempel 13 gjentas, men med den forskjell at innholdet av TEALS økes til 17,5% og at NaCl sløyfes. Den erholdte sjampo er en klar væske med en viskositet av 75,6 sekunder.

Luktstoffet kan om ønsket sløyfes.

Mengden av "Climbazole" kan økes til 5%, og det fås fremdeles en klar oppløsning.

Eksempel 16

Eksempel 15 gjentas, men med den forskjell at 1% methylalkohol og 0,125% av farvestoffet D&C grønt nr. 5 tilsettes, at <P>olysorbat 20 sløyfes og at vanninnholdet reguleres tilsvarende. Den erholdte klare, grønne, flytende sjampo har en viskositet av 124 sekunder.

Eksempel 17

Eksempel 15 gjentas, men med den forskjell at propylenglycolen sløyfes og at 0,125% av farvestoffet D&C grønt nr.5 tilsettes og vanninnholdet reguleres tilsvarende. Det erholdte produkt er en klar, grønn væske med en viskositet av 118 sekunder.

Eksempel 18

Eksempel 15 gjentas, men med den forskjell at 1% ethylalkohol og 0,125% av farvestoffet D&C grønt nr. 5 tilsettes og at Polysorbat 20 og propylenglycolen sløyfes.

Det erholdte produkt er en klar, grønn, flytende sjampo med

en viskositet av 134 sekunder.

Alle de ovenfor beskrevne sjampopreparater hadde nyttig viskositet og gode skumningsegenskaper, antimikrobiell virkning, renseeffekt og kondisjoneringsegenskaper. Hår vasket med disse sjampopreparater føltes usedvanlig rene og var lette a- kjemme og håndtere.

Variasjoner kan gjøres for de ovenstående preparater. For eksempel kan andre aminoxyder anvendes istedenfor di-methylmyristylaminoxydet, som dimethyllaurylaminoxydet eller dimethylcetylaminoxydet etc. På lignende måte kan andre betainer anvendes istedenfor kokosbetainet, som kokos-amidopropylbetain eller kokosamidoethylsulfobetain etc. Andre anioniske overflateaktive sulfonater eller sulfater kan anvendes istedenfor triethanolammoniumlaurylsulfatet eller natriumfettalkoholethylenoxydsulfatet.

Likeledes kan mengdene av hver av de anionaktive og amfotere komponenter og dessuten av ethanolamidet, det ikke ionogene overflateaktive middel og alkoholen varieres innenfor de ovenfor beskrevne prosentområder uten uheldig å på-virke oppløséligheten av flassbekjempelsesmidlet.

Claims

1. Klar, homogen, flytende, antimikrobiell sjampo inneholdende 1-imidazolyl-l-(4-klorfenoxy)-3,3-dimethylbutan-2-on, en vannoppløselig, anionisk, sulfatert eller sulfonert detergent som inneholder et alkylradikal med 10-18 carbonatomer i sin molekylstruktur, et C^Q-C^g-fettsyremono- eller -diethanolamid og eventuelt opp til 5 vekt% av et ikke-ionisk overflateaktivt middel valgt fra gruppen bestående av en polyoxyethylenhexitanmono-C^Q-C2Q-fettsyreester med 10-80 mol ethylenoxyd pr. molekyl, et dimethyl-C^Q-C^g-alkylaminoxyd og blandinger derav, og 65-80 vekt% av et vandig medium, karakterisert ved at sjampoen inneholder 0,5-5,0 vekt% av et vannoppløselig, amfotert overflateaktivt middel valgt fra gruppen bestående av et overflateaktivt betain, amidobetain, sulfobetain og amidosulfobetain med den generelle formel hvori R^ betegner en alkylgruppe med 10-20 carbonatomer eller amidradikalet RC(0)N(H) (CH2)a,hvor R betegner en alkylgruppe med 9-19 carbonatomer og a er et helt tall fra 1 til 4, R2 og R3 betegner begge alkylgrupper med 1-3 carbonatomer, R4 betegner en alkylen- eller hydroxyalkylengruppe med 1-4 carbonatomer, og X betegner et anion valgt fra gruppen bestående av SO.^ og C00=, og at sjampoen inneholder 0,5-2,5 vekt% av imidazolylforbindelsen, 12-25 vekt% av det anioniske overflateaktive middel og 1-6 vekt% av fettsyrealkanolamidet.

2. Sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at det amfotere overflateaktive middel er kokosdimethylbetain.

3. Fremgangsmåte ved fremstilling av den klare, homogene, flytende, anionisk-amfoterbaserte, antimikrobielle, kondisjonerende sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at imidazolylforbindelsen først oppløses i fettsyremono- eller -diethanolamidet under omrøring, hvorefter det amfotere overflateaktive middel tilsettes til denne oppløsning under omrøring, og derefter tilsettes deri anioniske detergent oa vann.