NL8601692A - NITROGEN PURIFIER AND METHOD FOR PURIFYING THE SAME - Google Patents

Description

VO 8238VO 8238

Zuiveringsinrichting voor stikstof en werkwijze voor het zuiveren daarvan.Nitrogen purifier and method of purifying it.

Stikstof is een bruikbaar gas dat steeds meer in vele sectoren van de industrie wordt gevraagd, met inbegrip van electronica, chemicaliën, ijzer- en staalfabricage en scheepsbouw. Een algemeen industrieel proces voor de bereiding van stikstof bestaat eruit herhaalde-5 lijk lucht door een compressor samen te persen en de samengeperste lucht adiabatisch te laten expanderen tot vloeibare lucht wordt verkregen, waarna deze aan hoge druk gefractioneerde destillatie wordt onderworpen en vloeibare stikstof met hoge zuiverheid wordt verkregen.Nitrogen is a useful gas that is increasingly in demand in many sectors of the industry, including electronics, chemicals, iron and steel fabrication and shipbuilding. A common industrial process for the preparation of nitrogen consists of repeatedly compressing air by a compressor and adiabatically expanding the compressed air until liquid air is obtained, after which it is subjected to high pressure fractional distillation and liquid nitrogen with high purity is obtained.

Het produkt wordt hetzij in vloeibare of gasvormige 10 vorm in cylinders gevuld en verhandeld.The product is filled into cylinders in either liquid or gaseous form and traded.

Als typerend inherent gas wordt stikstof algemeen op de voornoemde gebieden toegepast om een atmosfeer voor de warmtebehandeling van metalen, voor de fabricage van halfgeleiders enz. te leveren. Voor gebruik bij superfijne microtechnieken, zoals in de electronica, moet het echter 15 onmiddellijk vóór gebruik nog verder worden gezuiverd. Voor grootschalig gebruik in industriële processen is het gebruikelijk vloeibare stikstof te verdampen en het verkregen gas door pijpleidingen te leveren. Het probleem is hier hoe men zo snel mogelijk onzuiverheden, zoals zuurstof, waterstof, koolmonoxyde, kooldioxyde, waterstof, koolwaterstof en water 20 uit de stikstofgas kan verwijderen.As a typical inherent gas, nitrogen is commonly used in the aforementioned areas to provide an atmosphere for metal heat treatment, semiconductor manufacturing, etc. However, for use in super fine micro techniques, such as in electronics, it must be further purified immediately before use. For large-scale use in industrial processes, it is common to evaporate liquid nitrogen and deliver the resulting gas through pipelines. The problem here is how to remove impurities such as oxygen, hydrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, hydrogen, hydrocarbon and water from the nitrogen gas as quickly as possible.

Ter verwijdering van deze onzuiverheden en voor het zuiveren van stikstof tot een hoge zuiverheidsgraad zijn tot nu toe verschillende stikstofgas-reinigingsinrichtingen op de markt gebracht en gebruikt.Various nitrogen gas cleaning devices have hitherto been marketed and used to remove these impurities and to purify nitrogen to a high degree of purity.

25 Eén van de aanvragers Taiyo Sanso Co., heeft sinds 1974 gaszuiveringstoe-stellen verkocht (modellen TIP -10, -30, -60, -100, -200, -300, -400 en -500). Bij deze en andere in de handel verkrijgbare gaszuiveringstoè-stellen worden oxydatiekatalysatoren van metaaloxyden, zoals nikkel, chroom en koper gebruikt om koolmonoxyde, koolwaterstoffen, waterstof 30 en dergelijke te oxyderen tot kooldioxyde en water en daarna de onzuiver- §501532 __ $_____» 2 heden door adsorptie met een zeoliet moleculaire zeef, actieve houtskool" en dergelijke te verwijderen. Aangezien eenvoudig zeer zuivere stikstof wordt verkregen zijn deze gaszuiveringstoestellen geschikt en gemakkelijk en derhalve algemeen in gebruik.25 One of the applicants, Taiyo Sanso Co., has sold gas purifiers since 1974 (models TIP -10, -30, -60, -100, -200, -300, -400 and -500). In these and other commercially available scrubbers, oxidation catalysts of metal oxides, such as nickel, chromium, and copper, are used to oxidize carbon monoxide, hydrocarbons, hydrogen, and the like to carbon dioxide and water, and then the impurities. Today by removing adsorption with a zeolite molecular sieve, activated charcoal, etc. Since simple high purity nitrogen is simply obtained, these gas purifiers are convenient and therefore generally in use.

5 De onzuiverheden in het gas, dat door deze bestaande apparatuur is gezuiverd, zijn volgens de brochures van de fabrikant algemeen als volgt:5 The impurities in the gas purified by this existing equipment are generally as follows, according to the manufacturer's brochures:

Bestanddeel Zuurstof Koolwaterstof Kooldioxyde Vocht dpm < 0,1 <0,1 <0,4 <0,5 (dauwpunt -80°C) 10 Voor dit doel is de toepassing van waterstof-insluitende legeringen, namelijk Ti-Mn, Ti-Fe en zeldzame aarde -Ni-legeringen in de Japanse Octrooipublicatie nr. 156308/1982 voorgesteld.Component Oxygen Hydrocarbon Carbon dioxide Moisture ppm <0.1 <0.1 <0.4 <0.5 (dew point -80 ° C) 10 For this purpose, the use of hydrogen-containing alloys, namely Ti-Mn, Ti-Fe and rare earth Ni alloys proposed in Japanese Patent Publication No. 156308/1982.

Men kan hiermee stikstof echter niet tot voorbij het bovengenoemde niveau zuiveren.Nitrogen cannot, however, be purified beyond the above-mentioned level.

15 De commercieel verkrijgbare gaszuiveringsinrichtingen als boven vermeld zijn eenvoudig, gemakkelijk en efficiënt voor het verkrijgen van zeer zuiver stikstofgas.The commercially available scrubbers as mentioned above are simple, convenient and efficient for obtaining high purity nitrogen gas.

Door de recente ontwikkelingen in de halfgeleiderindustrie waardoor steeds nauwkeurigere microtechnieken nodig zijn is echter stikstofgas 20 met nog betere zuiverheid voor de toekomstige produktie van hoog-ge-integreerde ketens vereist. In feite bestaat er reeds een sterke vraag naar zeer zuiver stikstofgas voor onderzoeksdoeleinden.However, recent advancements in the semiconductor industry requiring ever more precise micro techniques require nitrogen gas of even better purity for the future production of highly integrated chains. In fact, there is already a strong demand for high purity nitrogen gas for research purposes.

Het technische probleem waarop de onderhavige uitvinding is gericht is het verlagen van de huidige niveaus van onzuiver-25 heden volgens de bekende stand van de techniek tot nog veel lagere niveaus namelijk tot enkele delen per miljoen.The technical problem to which the present invention is directed is to reduce the current levels of prior art impurities to much lower levels, namely to several parts per million.

Er is een intensief onderzoek verricht naar middelen om stikstofgas zodanig te zuiveren dat zijn onzuiverheidsconcentraties vanuit de bovenvermelde bekende niveaus tot de grootte-orde van dpm worden 30 verlaagd. Gevonden is een inrichting en werkwijze waarmee men in staat is het op gebruikelijke wijze gezuiverde gas met hoge zuiverheid tot een nog veel betere zuiverheid te zuiveren.Intensive research has been conducted on means to purify nitrogen gas to reduce its impurity concentrations from the above known levels to the order of ppm. A device and method have been found which enable one to purify the conventionally purified high purity gas to an even better purity.

De inrichting volgens de uitvinding bestaat uit een zuiveringsinrichting voor stikstof bestaande uit een buitenmantel voor-35 zien van een inlaat voor het te zuiveren stikstofgas, een uitlaat voor a so 1 ss2 3 het gezuiverde stikstofgas, een. gasstroompassage die de gasinlaat en uitlaat verbindt, tenminste een gasbinderkamer gepakt met een legering bestaande uit 15-30 gewichtsprocent ijzer en 85 - 70 gewichtsprocent zircoon, die in het midden in de gasstroompassage is opgesteld en een 5 verhitterorgaan om de gasbinder op de temperatuur waarbij deze functioneert te handhaven.The device according to the invention consists of a purification device for nitrogen consisting of an outer jacket provided with an inlet for the nitrogen gas to be purified, an outlet for a purified nitrogen gas, one. gas flow passage connecting the gas inlet and outlet, at least one gas binder chamber packed with an alloy consisting of 15-30 wt.% iron and 85-70 wt.% zircon arranged in the center of the gas flow passage and a heater means to the gas binder at the temperature at which it is functions.

De werkwijze volgens de uitvinding is gebaseerd op een werkwijze voor het zuiveren van stikstof gekenmerkt doordat eerst op gebruikelijke wijze onzuiver stikstofgas wordt gezuiverd door het door 10 een bed van een metaaloxydekatalysator ter oxydatie bij een oxydatie-reactietemperatuur te passeren en daarna door een adsorbensbed van een zeoliet moleculaire zeef en dergelijke, waarna de resterende onzuiverheden door adsorptie uit het stikstofgas met lage zuiverheid worden verwijderd door dit verder door een gasbinderbed te passeren gepakt met een 15 gasbinder van een legering bestaande uit 15 - 30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon, die op een temperatuur van 20 - 500°C wordt gehandhaafd.The process according to the invention is based on a nitrogen purification process characterized in that first, pure nitrogen gas is purified by passing it through a bed of a metal oxide catalyst for oxidation at an oxidation reaction temperature and then through an adsorbent bed of a conventional zeolite molecular sieve and the like, after which the residual impurities are removed by adsorption from the low purity nitrogen gas by passing it further through a gas binder bed packed with an alloy gas binder consisting of 15 - 30 wt% iron and 85 - 70 wt% .% zircon, which is maintained at a temperature of 20-500 ° C.

Alsgasbinder ten gebruike in de uitvinding kan een legering bestaande uit 15 - 30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon, als beschreven in het Amerikaanse Octrooischrift 4306887 worden gebruikt.As the gas binder for use in the invention, an alloy consisting of 15-30 wt% iron and 85-70 wt% zircon as described in U.S. Patent 4306887 may be used.

20 Met het oog op de eigenschap van de gasbinder bestaande uit de ijzer-zircoonlegering, die geen stikstof maar wel andere onzuiverheden selectief adsorbeert, is in het bijzonder een gasbinder gewenst bestaande uit een legering van 22 - 25 gew.% ijzer en 75 - 78 gew.% zircoon.In view of the property of the gas binder consisting of the iron-zirconium alloy, which selectively adsorbs not nitrogen but other impurities, in particular a gas binder consisting of an alloy of 22-25% by weight of iron and 75-78 is desired. wt% zircon.

25 De gasbinder van een dergelijke ijzer-zircoonlegering is nagenoeg een niet-adsorbens voor stikstof maar adsorbeert vrijwel volledig en verwijdert onzuiverheden, zoals kooldioxyde, vocht en waterstof bij een temperatuur tussen 20 en 500°C.The gas binder of such an iron-zirconium alloy is substantially a non-adsorbent for nitrogen, but almost completely adsorbs and removes impurities, such as carbon dioxide, moisture and hydrogen, at a temperature between 20 and 500 ° C.

Het is gewenst dat de ijzer-zircoonsamenstelling 15 - 30 30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon bevat. Bij hogere zircoonpercenta-ges begint de legering significante hoeveelheden stikstof te sorberen, het gas dat men wenst te zuiveren en niet te sorberen, terwijl bij lagere percentages zircoon het rendement van de verwijdering (sorptie) van actieve gassen uit de stikstof aanzienlijk wordt verminderd.Desirably, the iron-zirconium composition contains 15-30 wt% iron and 85-70 wt% zircon. At higher zircon percentages, the alloy begins to sorb significant amounts of nitrogen, the gas that it is desired to purify and not sorb, while at lower zircon percentages, the efficiency of removal (sorption) of active gases from the nitrogen is significantly reduced.

35 Het is wenselijk dat de legering in de vorm van een in- termetallische verbinding wordt toegepast die gemakkelijk verpulverbaar 8501682It is desirable that the alloy be used in the form of an intermetallic compound which is easily pulverizable 8501682

Ik _______ S 4.I _______ S 4.

4 is en gemakkelijk kan worden gehanteerd. Bovendien wordt het poedervormige materiaal door het verhoogde specifieke oppervlak actiever.4 and is easy to handle. In addition, the powdered material becomes more active due to the increased specific surface.

De werkwijze voor het bereiden van een dergelijke legering kan in het algemeen gelijk lopen met de procedures beschreven in 5 het Amerikaans Octrooischrift nr. 4312669 dat de bereiding van een ter-naire ijzer-zircoon-vanadiumlegering beschrijft.The process for preparing such an alloy can generally be similar to the procedures described in U.S. Patent No. 4312669, which describes the preparation of a ternary iron-zircon vanadium alloy.

Onder het vrijwel volgen van dezelfde procedure maar met weglating van de toevoeging van vanadium kan een gewenste legering worden gemaakt. In de handel verkrijgbare produkten gemaakt en verkocht 10 door SAES Getters S.p.A. Milaan, Italië, zijn voor dit doel geschiktWhile practically following the same procedure but omitting the addition of vanadium, a desired alloy can be made. Commercially available products made and sold by SAES Getters S.p.A. Milan, Italy, are suitable for this purpose

De. bineaire legeringsgetter wordt in tenminste één bedzone, voorzien in het midden in een gasstroompassage, die een inlaat voor onzuiver stikstofgas en een uitlaat voor het gezuiverde stik-stofgas van een buitenmantel verbindt aangebracht, 15 Het gasbinderbed wordt gecombineerd met een verhitter- orgaan verbonden met de buitenmantel om de gasbinder op zijn adsorptieve reactietemperatuur te houden, welke de essentiële onderdelen van de stikstof-zuiveringsinrichting volgens de uitvinding zijn.The. binary alloy getter is arranged in at least one bed zone, provided in the center in a gas flow passage, which connects an inlet for crude nitrogen gas and an outlet for the purified nitrogen gas from an outer jacket, 15 The gas binder bed is combined with a heater connected to the outer jacket to maintain the gas binder at its adsorptive reaction temperature, which are the essential parts of the nitrogen purifier of the invention.

Te zuiveren stikstof wordt door deze zuiveringsinrichting gepasseerd en 20 wel zodanig dat zijn onzuiverheden in contact worden gebracht met de gasbinder en door adsorptie worden verwijderd.Nitrogen to be purified is passed through this purifier, such that its impurities are contacted with the gas binder and removed by adsorption.

De in de kamer te pakken gasbinder heeft bij voorkeur de vorm van pellets in plaats van fijne deeltjes aangezien bij de eerste gemakkelijker voldoende tussenruimtes daartussen voor de gasstroom 25 aanwezig zijn. Tevens kan men met de gasbinder in de vorm van pellets met uniforme afmeting, in plaats van kleine klonten met onregelmatige grootte, gemakkelijker een constante lege-ruimte-verhouding in het gasbinderbed handhaven, de apparatuur ontwerpen en de rendementen reproduceren. Hoewel aldus in de gasbinder fijne deeltjes of kleine klonten 30 niet bezwaarlijk zijn heeft toepassing van een gepelletiseerde gasbinder, samengeperst uit het legeringspoeder, de voorkeur aangezien duidelijk beter wordt tegemoet gekomen aan de eisen van het industrieel ontwerpen en fabriceren van de stikstofgas-superzuiveringsinrichting.The gas binder to be packed in the chamber is preferably in the form of pellets rather than fine particles, since the former more readily provides sufficient interspaces between them for the gas flow. Also, the gas binder in the form of uniformly sized pellets, rather than small lumps of irregular size, makes it easier to maintain a constant void space ratio in the gas binder bed, design the equipment, and reproduce the efficiencies. Thus, although fine particles or small lumps 30 are not objectionable in the gas binder, the use of a pelletized gas binder compressed from the alloy powder is preferred since the requirements of industrial design and manufacture of the nitrogen gas super purifier are clearly better met.

Het in de inrichting van de uitvinding op te nemen ver-35 hitterorgaan, om de gasbinder heet genoeg te houden om de adsorptiereac- tie te laten plaatsvinden, kan verschillende vormen aannemen zoals later 8601 692 ..5-- * ί in samenhang met voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding zal worden toegelicht. De verhittingsmethode kan electrisch of indirect onder toepassing van een verhittingsmedium, dat in een dubbele wandstructuur wordt gecirculeerd, en dergelijke zijn. Tevens kan de verhittingszone 5 op een geschikte plaats worden gekozen, bijvoorbeeld in het gasvóórverhit-tingsgebied stroomopwaarts van het gasbinderbed of de kamer of rondom of binnen de gasbindezmassa. Aangezien voldoende verhitting gewenst is om een gemakkelijke adsorptiereactie van de gasbinder met het gas tot stand te brengen en een zo uniform mogelijke temperatuurverdeling 10 te produceren, kan de combinatie van de verhittingsmethode en zone zonodig worden gevarieerd om het beste dit doel te bereiken. Hoewel het mogelijk is dat de gasbinderkamer in de inrichting van de uitvinding in de buitenmantel wordt voorzien, bijvoorbeeld direct gepakt in de laatste, is de voorkeursopstelling zodanig dat het gasbinderbed bestaat uit 15 tenminste één patroon gepakt met het gasbindermateriaal, dat is aangepast om losneerabaar voor gemakkelijke vervanging te passen in de buitenmantel.The heating member to be incorporated in the device of the invention, to keep the gas binder hot enough to allow the adsorption reaction to take place, may take various forms such as later 8601 692.5 in connection with preferred embodiments. of the invention will be explained. The heating method can be electrical or indirect using a heating medium circulated in a double wall structure, and the like. Also, the heating zone 5 may be selected at a suitable location, for example, in the gas preheating region upstream of the gas binder bed or chamber or around or within the gas bond mass. Since sufficient heating is desired to effect an easy adsorption reaction of the gas binder with the gas and to produce the most uniform temperature distribution 10, the combination of the heating method and zone can be varied as necessary to best accomplish this purpose. Although it is possible for the gas-binding chamber in the device of the invention to be provided in the outer jacket, for example, packed directly into the latter, the preferred arrangement is such that the gas-binding bed consists of at least one cartridge packed with the gas-binding material, which is adapted to be detachable for easy replacement to fit in the outer jacket.

De gasbindercomponenten volgens deze uitvinding adsorberen en verwijderen onzuiverheden uit stikstofgas door chemische adsorp-20 tie waarin chemische veranderingen zijn betrokken. Zij worden derhalve stoechiometrisch verbruikt en hebben een beperkte levensduur. Na gebruik gedurende een voorafbepaalde periode moet de gasbinder door een nieuwe worden vervangen? anderszins zal het doel van het superzuiveren van stikstofgas niet meer worden bereikt. Voor dit doel kan de zuiverings-25 inrichting met inbegrip van de buitenmantel gepakt met de gasbinder als een enkele eenheid worden gehanteerd en als zodanig van tijd tot tijd worden vervangen. Het is tevens raogelijk in plaats daarvan de gasbinder in een patroon op te vullen en het patroon uit de buitenmantel te demonteren en op geschikte tijdsintervallen te vervangen. Het patroontype 30 is voor een grootschalige apparatuur praktischer.The gas binder components of this invention adsorb and remove impurities from nitrogen gas by chemical adsorption involving chemical changes. They are therefore consumed stoichiometrically and have a limited life. After use for a predetermined period of time, should the gas tie be replaced with a new one? otherwise, the goal of super-purifying nitrogen gas will no longer be achieved. For this purpose, the purifier including the outer jacket packed with the gas tie can be handled as a single unit and replaced as such from time to time. It is also possible instead to fill the gas binder in a cartridge and to disassemble the cartridge from the outer jacket and replace it at suitable time intervals. The cartridge type 30 is more practical for large-scale equipment.

Voor het patroon wordt gewenst gebruik gemaakt van een metalen huls die zodanig is geperforeerd dat de gasstroom wordt vergemakkelijkt.The cartridge desirably uses a metal sleeve that is perforated to facilitate gas flow.

Omdat de superzuiveringsinrichting van de uitvinding be-35 stemd is voor het zuiveren van stikstofgas tot de concentraties van elk van zijn ingrediënten als onzuiverheden tot 0,01 dpm of minder is gere- 8601 S92Because the super purifier of the invention is intended to purify nitrogen gas to the concentrations of each of its ingredients if impurities are down to 0.01 ppm or less. 8601 S92

MLML

--------Jj-------- Yy

ί Vί V.

6 duceerd is het raadzaam dat het binnenwandgedeelte van de inrichting, waarmee het gezuiverde gas dat uit de gasbinderkamer ontwijkt, in aanraking komt gemaakt wordt uit een metaal waarvan het oppervlak zodanig is gepolijst dat het een kleine korrel heeft en glad genoeg is om 5 gasadsorptie minimaal te maken, terwijl evenmin door corrosie poeder zal worden gevormd. Dergelijke metalen omvatten bijvoorbeeld, maar zijn niet beperkt, tot roestvrijstaal-soorten en beschermde legeringen zoals Hastelloy, Incoloy en monelmetaal. Elk ander metaalmateriaal dat aan de bovenstaande eisen voldoet kan geschikt worden gekozen en toegepast. 10 Het gekozen metaal kan vóór het gebruik worden verhit of "gebakken" om het volume gas dat uit het metaalmateriaal zelf wordt afgegeven te verminderen.It is recommended that the inner wall portion of the device, with which the purified gas escaping from the gas-binder chamber, comes into contact is made of a metal whose surface is polished so that it has a small grain and is smooth enough to minimize gas adsorption. while neither will corrosion powder be formed. Such metals include, but are not limited to, stainless steels and protected alloys such as Hastelloy, Incoloy and monel metal, for example. Any other metal material that meets the above requirements can be suitably selected and used. The selected metal can be heated or "baked" before use to reduce the volume of gas released from the metal material itself.

Als boven vermeld is het wenselijk dat het binnenwand-materiaal van de inrichting, dat in contact komt met het gezuiverde 15 stikstofgas, een dicht en gladgepolijst oppervlak heeft om de gasadsorp tie minimaal te maken.As mentioned above, it is desirable that the interior wall material of the device, which comes into contact with the purified nitrogen gas, has a dense and smoothly polished surface to minimize gas absorption.

De gewenste graad van gladheid van het gepolijste oppervlak wordt numeriek gedefinieerd en is zodanig dat de ruwheid van het binnenwandopper-vlak bij het contact met stikstofgas 0,5 micrometer of bij voorkeur 0,25 20 micrometer of minder is, uitgedrukt in middellijn gemiddelde hoogte (R ) (Japanse Industriële norm (JIS)B 0601-1970) . Dit numerieke traject cl is niet altijd kritisch maar wordt als een betrouwbaar veilig traject aanbevolen.The desired degree of smoothness of the polished surface is defined numerically and is such that the roughness of the inner wall surface upon contact with nitrogen gas is 0.5 microns or preferably 0.25 microns or less, expressed in diameter mean height ( R) (Japanese Industrial Standard (JIS) B 0601-1970). This numerical trajectory cl is not always critical but is recommended as a reliable safe trajectory.

Hoewel het gepolijste binnenwandmateriaal met voordeel 25 wordt toegepast in de zone waar het gas, dat uit de patroonkamer stroomt, mee in aanraking komt is het uiteraard ook mogelijk dit materiaal in de one te gebruiken waar het gas dat door het patroon stroomt mee in aanraking komt. In veel gevallen is het nogal ongemakkelijk het gepolijste materiaal alleen in een zone te gebruiken waar het gas, dat door het 30 patroon is gestroomd, daarmee in contact komt. Het polijsten en bakken van het oppervlak zal opmerkelijk de tijdsperiode, die nodig is alvorens sterk gezuiverd gas met constante snelheid wordt verkregen, verkorten, zelfs voor nieuwe apparatuur.Although the polished inner wall material is advantageously used in the area where the gas flowing out of the cartridge chamber comes into contact, it is of course also possible to use this material in the one where the gas flowing through the cartridge comes into contact . In many instances, it is quite inconvenient to use the polished material only in an area where the gas that has flowed through the cartridge comes into contact with it. Surface polishing and firing will remarkably shorten the period of time required to obtain highly purified gas at a constant rate, even for new equipment.

Het is duidelijk dat de uitvinding niet beperkt is tot 35 de specifieke uitvoeringsvormen en dat verscheidene modificaties kunnen worden aangebracht zonder buiten de uitvinding te treden.It is clear that the invention is not limited to the specific embodiments and that various modifications can be made without departing from the invention.

§3 ί! 11 fö <£ V <r i y i * * 7§3 ί! 11 fö <£ V <r i y i * * 7

In de werkwijze van de uitvinding is het essentieel dat het te zuiveren stikstofgas door een bed van metaaloxyde-oxydatiekataly-sator bij zijn oxydatiereactietemperatuur wordt gepasseerd. Dit komt door het ontbreken van adsorbeerbaarheid van de gasbinder die in de 5 uitvinding wordt toegepast met betrekking tot methaan en andere koolwaterstoffen, zodat de koolwaterstoffen en koolmonoxyde, die in het stikstofgas aanwezig zijn, in water en kooldioxyde moeten worden omgezet en het merendeel daarvan door adsorptie door passage door een adsorbensbed van een zeoliet moleculaire zeef en dergelijke wordt verwijderd.In the process of the invention, it is essential that the nitrogen gas to be purified is passed through a bed of metal oxide oxidation catalyst at its oxidation reaction temperature. This is due to the lack of adsorbability of the gas binder used in the invention with respect to methane and other hydrocarbons, so that the hydrocarbons and carbon monoxide contained in the nitrogen gas must be converted into water and carbon dioxide and most of them by adsorption by passage through an adsorbent bed of a zeolite molecular sieve and the like is removed.

10 Het stikstofgas dat volgens het bekende zuiveringsproces tot lage onzuiverheidsniveaus is gezuiverd wordt door een basbinderbed gepasseerd gepakt met een gasbinder van een legering bestaande uit 15 -30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon, die op een temperatuur in.het traject van 20 - 500°C wordt gehandhaafd zodat de onzuiverheden in de 15 stikstof worden weggeadsorbeerd.The nitrogen gas which has been purified to low impurity levels according to the known purification process is passed through a bass binder bed packed with an alloy gas binder consisting of 15-30 wt.% Iron and 85-70 wt.% Zircon, which is at a temperature in the range of 20-500 ° C is maintained so that the impurities in the nitrogen are adsorbed away.

Indien de reactietemperatuur waarbij de onzuiverheden uit het stikstofgas door adsorptie in het gasbinderbed worden verwijderd beneden 20°C ligt worden de onzuiverheden door het gasbinderoppervlak geadsorbeerd maar men kan niet verwachten dat zij in de gasbindermassa 20 diffunderen. Aldus komt de adsorptie praktisch tot staan in de verzadi-gingstoestand aan het oppervlak, zonder dat men volledig gebruik maakt van de capaciteit van de gasbinder. In het specifieke traject van 20 -500°C oefent de gasbinder een volledige adsorptie uit waardoor, onzuiverheden grondig daarin worden gediffundeerd. De schijnbare levensduur van 25 de gasbinder wordt aldus eveneens verlengd.If the reaction temperature at which the impurities are removed from the nitrogen gas by adsorption in the gas binder bed is below 20 ° C, the impurities are adsorbed by the gas binder surface but cannot be expected to diffuse into the gas binder mass. Thus, the adsorption practically comes to a halt in the surface saturation state without full use of the capacity of the gas binder. In the specific range of 20-500 ° C, the gas binder exerts a complete adsorption whereby impurities are thoroughly diffused therein. The apparent life of the gas binder is thus also extended.

Wanneer daarentegen de temperatuur boven 500°C ligt wordt het stikstofgas gemakkelijk door de gasbinder geadsorbeerd. Aldus is het instellen van een reactietemperatuur hoger dan 500°C ongewenst.On the other hand, when the temperature is above 500 ° C, the nitrogen gas is readily adsorbed by the gas binder. Thus, setting a reaction temperature higher than 500 ° C is undesirable.

Binnen het genoemde temperatuurtraject van 20 - 500°C heeft een nauw 30 traject van 350 - 450°C de meeste voorkeur.Within the said temperature range of 20-500 ° C, a narrow range of 350-450 ° C is most preferred.

De temperatuur in het laatste traject is de temperatuur die voor de reactie het meest kan worden aanbevolen aangezien daardoor een hogere adsorptiesnelheid en een hoge diffusie van de onzuiverheden in het bed van de gasbinder worden verkregen zonder de mogelijkheid tot waterstof-35 desorptie.The temperature in the latter range is the most recommended temperature for the reaction as it provides a higher adsorption rate and a high diffusion of the impurities in the bed of the gas binder without the possibility of hydrogen desorption.

86016928601692

Hk . - - - i » 8Hk. - - - i »8

UITVOERINGSVORMENEMBODIMENTS

De uitvinding zal nu in meer bijzonderheden worden toegelicht in samenhang met uitvoeringsvormen daarvan.The invention will now be explained in more detail in connection with embodiments thereof.

Stikstofgas superzuiveringsinrichtingen volgens de uit-5 vinding worden geïllustreerd in figuren 1-9. Figuur 1 toont een stik-stofgaszuiveringsinrichting bestaande uit een buitenmantel 3 gemaakt van een roestvrijstalen buis (kwaliteit SUS 304 TP volgens de Japanse Industriële norm JIS G 3448) met een argongasinlaat 1 bij de top en een stikstofgasuitlaat 2 bij de bodem, welke mantel over het gehele oppervlak 10 is bedekt met een warmteisolerende mentel 12; een deksel 14 bevestigd boven de buitenmantel 3; een verhitter 6 die door het deksel 14 is ingebracht in de ruimte 25 binnen de mantel; een bed van gasbinder 4 gepakt in de ruimte vastgelegd onder verhitter 6 tussen boven- en onderbuffer 16, 15; en een geperforeerde plaat 7 gesteund door een drager 15 13 die op zijn beurt is bevestigd aan de binnenwand van de buitenmantel en het bed alsmede de geperforeerde plaat ondersteunt.Nitrogen gas super purifiers of the invention are illustrated in Figures 1-9. Figure 1 shows a nitrogen gas purifier consisting of an outer jacket 3 made of a stainless steel tube (grade SUS 304 TP according to Japanese Industrial Standard JIS G 3448) with an argon gas inlet 1 at the top and a nitrogen gas outlet 2 at the bottom, which jacket over the entire surface 10 is covered with a heat insulating mentel 12; a lid 14 mounted above the outer jacket 3; a heater 6 inserted through the cover 14 into the space 25 within the jacket; a bed of gas binder 4 packed in the space captured under heater 6 between upper and lower buffer 16, 15; and a perforated plate 7 supported by a support 15 which in turn is attached to the inner wall of the outer jacket and supports the bed as well as the perforated plate.

De toegepaste gasbinder was een ijzer (22 - 25 gew.%)-zircoon (75 - 78%) legeringsgasbinder vervaardigd en verhandeld door SAES Getters S.p.A., in de vorm van kolomvormige pellets met een diameter van 3 mm en een hoog-20 te van 4 mm.The gas binder used was an iron (22 - 25 wt%) - zircon (75 - 78%) alloy gas binder manufactured and marketed by SAES Getters SpA, in the form of columnar pellets with a diameter of 3 mm and a height of 20 mm. 4 mm.

De buffers aangegeven bij 16 en 17 bestaan elk uit een laag kleine aluminabolletjes met een diameter van 4 mm gepakt tot een hoogte van ongeveer 5 cm. Zij corrigeren elke eventuele niet-uniforme gasstroming door het gasbinderbed, voorkomen dat de fijne deeltjes van de 25 gasbinder worden verspreid en geven een uniforme temperatuursverdeling.The buffers indicated at 16 and 17 each consist of a layer of small alumina spheres 4 mm in diameter packed to a height of about 5 cm. They correct for any non-uniform gas flow through the gas binder bed, prevent the fine particles from the gas binder from spreading and give a uniform temperature distribution.

Hoewel in de beschreven uitvoeringsvorm gebruik wordt gemaakt van kleine aluminabolletjes bij het vormen van de buffers, kunnen in plaats daarvan ook kleine reostvrijstalen kogels of een stapeling van fijne mazen en roestvrijstalen mazen of schermen worden toege-30 past.Although small alumina spheres are used in the formation of the buffers in the described embodiment, small stainless steel balls or a stack of fine meshes and stainless steel meshes or screens may also be used instead.

Tevens behoeven de buffers niet altijd te worden gebruikt; een bufferloze uitvoeringsvorm zal later worden beschreven.Also, the buffers do not always have to be used; a bufferless embodiment will be described later.

In de bovendelen van de buffers 15, 16 zijn kokers 20, 19 ingebed die respectievelijk thermometers 17 en 28 bevatten. Chromel-35 Alumel thermokoppels worden als thermometers gebruikt.Tubes 20, 19 are embedded in the upper parts of buffers 15, 16 and contain thermometers 17 and 28, respectively. Chromel-35 Alumel thermocouples are used as thermometers.

Het te zuiveren stikstofgas 9 wordt in het vat via 86 0 1 SS Ê ✓ V * 9 inlaat 1 ingevoerd, door verhitter 6 verhit, door de bovenste buffer 16 geleid en vandaar als een uniforme stroom door een bed van de gasbinder 4 geleid waar het door adsorptie wordt bevrijd van onzuivere gassen. Het gezuiverde gas wordt door geperforeerde plaat 7 geleid en uit het vat 5 verwijderd door uitlaat 2.The nitrogen gas 9 to be purified is introduced into the vessel via 86 0 1 SS Ê ✓ V * 9 inlet 1, heated by heater 6, passed through the upper buffer 16 and then passed as a uniform stream through a bed of the gas binder 4 where it is freed from impure gases by adsorption. The purified gas is passed through perforated plate 7 and removed from the vessel 5 through outlet 2.

Figuur 2 en de volgende figuren tonen andere uitvoeringsvormen van de uitvinding. In al deze figuren hebben gelijke delen gelijke cijfers en wordt de beschrijving daarvan weggelaten of voor elk daarvan zo kort mogelijk gemaakt.Figure 2 and the following figures show other embodiments of the invention. In all these figures, like parts have like numbers and the description thereof is omitted or made as short as possible for each of them.

10 Figuur 2 toont een zuiveringsinrichting met dezelfde constructie als de uitvoeringsvorm van figuur 2 met uitzondering dat een electrische verhitter 21 rondom de buitenmantel 3 is gewikkeld en een thermokoppel 22 is geïnstalleerd voor het meten van de verhittertempera-tuur.Figure 2 shows a purification device of the same construction as the embodiment of Figure 2 with the exception that an electric heater 21 is wound around the outer jacket 3 and a thermocouple 22 is installed to measure the heating temperature.

15 Door deze modificatie wordt de temperatuurregeling van het gasbinderbed vergemakkelijkt.This modification facilitates the temperature control of the gas binder bed.

Hoewel figuren 1 en 2 illustraties zijn van uitvoeringsvormen waarbij het bed 4 direct is gepakt in de buitenmantel 3, kan het bed eveneens afzonderlijk worden voorzien.Although Figures 1 and 2 are illustrations of embodiments in which the bed 4 is directly packed into the outer jacket 3, the bed can also be provided separately.

20 Figuur 3 toont een opstelling van patroon 5 waarbij de gasbinder 4 en buffers 15, 16 zijn opgenomen in één cilinder aan beide uiteinden uitgerust met geperforeerde platen 7. Na gebruik gedurende een bepaalde periode kan het patroon 5 worden weggenomen door het deksel 14 te verwijderen en een nieuw patroon in te brengen. Hierdoor is een meer 25 efficiënte behandeling mogelijk dan bij de opstellingen van figuren 1 en 2.Figure 3 shows an arrangement of cartridge 5 in which the gas binder 4 and buffers 15, 16 are incorporated in one cylinder at both ends equipped with perforated plates 7. After use for a certain period of time, the cartridge 5 can be removed by removing the cover 14 and bring in a new pattern. This allows a more efficient treatment than with the arrangements of Figures 1 and 2.

Figuur 4 toont een andere uitvoeringsvorm 11 waarin de buitenmantel een dubbelwandige constructie heeft, die bestaat uit een binnenwand 24 en een buitenwand 23. De ruimte tussen de wanden levert een 30 passage waardoor een verhittingsmedium, zoals stoom uit een verhittings-mediuminlaat 30 naar een uitlaat 31 vloeit,Figure 4 shows another embodiment 11 in which the outer jacket has a double-walled construction consisting of an inner wall 24 and an outer wall 23. The space between the walls provides a passage through which a heating medium, such as steam, from a heating medium inlet 30 to an outlet. 31 flows,

In de ruimte die wordt vastgelegd door de binnenwand is een patroon 5 opgenomen dat een gasbinder 4 bevat, waarbij een wikkeling van een electrische verhitter 6 in de gasbinder is ingebed. De verhitter 6 is aan een ^ uitwendige spanningsbron, niet weergegeven, via draden 8 (waarvan er slechts een wordt getoond) en een contactdoos 10 bevestigd. Het patroon 8501 692 -------_£ ÉL: * *.Included in the space defined by the inner wall is a cartridge 5 containing a gas binder 4, with a winding of an electric heater 6 embedded in the gas binder. The heater 6 is attached to an external voltage source, not shown, via wires 8 (only one of which is shown) and a socket 10. The pattern 8501 692 -------_ £ ÉL: * *.

10 5 bevat inwendige en uitwendige poreuze wanden 26 die concentrisch in een onderlinge ruimtelijke verhouding worden vastgehouden door een drager 13. De binnenwand 24 van de buitenmantel steunt bij zijn onderkant tegen een bodemplaat met de flens 27, waardoor een gasinlaatpijp 1 en 5 uitlaatpijp 2 lopen. De pijp 2 dient tevens ter ondersteuning van patroon 5. Het te zuiveren stikstofgas 9 wordt door de inlaat 1 in de buitenruimte 25 gevoerd, daar tot een juiste temperatuur verhit en vandaar door de poreuze wand 26 in de gasbinderlaag 4 geperst voor zuivering . Het gezuiverde gas stroom weg in de inwendige ruimte 251 en wordt 10 afgevoerd via uitlaat 2.10 contains internal and external porous walls 26 which are held concentrically in a mutual spatial relationship by a support 13. The inner wall 24 of the outer casing rests at its bottom against a bottom plate with the flange 27, through which a gas inlet pipe 1 and 5 exhaust pipe 2 pass . The pipe 2 also serves to support the cartridge 5. The nitrogen gas 9 to be purified is passed through the inlet 1 into the outer space 25, there heated to a correct temperature and from there pressed through the porous wall 26 into the gas-binding layer 4 for purification. The purified gas flows out into the inner space 251 and is discharged through outlet 2.

Figuur 5 toont nog een andere uitvoeringsvorm van de superzuiceringsinrichting 11. De buitenmentel 3 heeft opnieuw een dubbelwandige constructie, waarbij daartussen een ruimte is gevormd waarin een verhittingsmedium, dat bij een inlaat 30 wordt ingevoerd, wordt gecir-15 culeerd en wordt afgevoerd bij een uitlaat 31 om temperatuurregeling tot stand te brengen. Binnen de inwendige wand is een patroon 5 opgesteld gepakt met een gasbinder 4 tussen geperforeerde platen. Aan beide kanten van het patroon zijn verhitters 6 opgesteld die op een uitwendige spanningsbron zijn aangesloten via draden 8. Onzuiver stikstofgas 9 20 wordt bij inlaat 1 toegevoerd, vóórverhit door het verhittingsmedium, gezuiverd door passage door gasbinderraassa 4, die op een gegeven temperatuur wordt gehouden door verhitters 6, en daarna via een uitlaat 2 afgevoerd.Figure 5 shows yet another embodiment of the super-suction device 11. The outer segment 3 again has a double-walled construction, in between which a space is formed in which a heating medium, which is introduced at an inlet 30, is circulated and discharged at an outlet. 31 to establish temperature control. Within the inner wall, a cartridge 5 is arranged packed with a gas binder 4 between perforated plates. On both sides of the cartridge are placed heaters 6 which are connected to an external voltage source via wires 8. Impure nitrogen gas 9 20 is supplied at inlet 1, preheated by the heating medium, purified by passage through gas tie mass 4, which is kept at a given temperature through heaters 6, and then discharged through an outlet 2.

Nog een andere uitvoeringsvorm van de zuiveringsinrich-25 ting 11 wordt in figuur 7 weergegeven. Door een cylindrische buitenmantel 3 wordt een patroon 5 gesteund door middel van boven en onderplaten (niet weergegeven). Het patroon 5 omvat een ingebouwde electrische verhitter 6 met draden 8 en een gasbindermassa 4 opgevuld in de ruimte tussen de geperforeerde boven- en onderplaten of bufferlagen, waarbij de 30 verhitter daartussen is ingebed.Yet another embodiment of the purifier 11 is shown in Figure 7. A cartridge 5 is supported by a cylindrical outer jacket 3 by means of top and bottom plates (not shown). The cartridge 5 comprises a built-in electric heater 6 with wires 8 and a gas binder mass 4 filled in the space between the perforated top and bottom plates or buffer layers, the heater being embedded therebetween.

Figuur 7 illustreert een andere inrichting 11 van de uitvinding. Een inwendige cylinder wordt geplaatst binnen een buitenmantel 3 die bestaat uit binnen- en buitenwanden en een warmtelsolator 12, die de ruimte tussen de wanden opvult. Een gasbinder 4 is in de ruimte 35 tussen de inwendige cylinder en de buitenmantel gepakt, terwijl electrische verhitter 6 rondom een keramische staaf 36 is gewikkeld en in de centrale ruimte in de inwendige cylinder wordt ingebracht. Het te zuive- 8601692 11 ren stikstof gas 9 trredt het vat bij inlaat 1 binnen, passeert door een gasbinder 4 waarbij het gezuiverde gas het vat bij uitlaat 2 verlaat.Figure 7 illustrates another device 11 of the invention. An internal cylinder is placed within an outer jacket 3 consisting of inner and outer walls and a heat insulator 12 that fills the space between the walls. A gas binder 4 is packed in the space 35 between the inner cylinder and the outer jacket, while electric heater 6 is wrapped around a ceramic rod 36 and is inserted into the inner cylinder in the central space. The nitrogen gas 9 to be purified enters the vessel at inlet 1, passes through a gas binder 4 with the purified gas leaving the vessel at outlet 2.

Figuur 8 toont weer een andere uitvoeringsvorm die een modificatie van de superzuiveringsinrichting geïllustreerd in figuur 3 5 is en die wordt gekenmerkt door middelen voor het terugwinnen van de warmte van het gezuiverde stikstof. Het te zuiveren stikstofgas 9 treedt in warmtewisselaar 28 binnen, die onder het huis van de zuiveringsinrichting is geïnstalleerd, ondergaat warmteuitwisseling met het uitgaande gas waarbij het aldus voorverhitte gas door een pijp 29, omringd door 10 een warmtelsolator 12 , en door een bovenste inlaat 1 in hét bed van gasbinder 4 arriveert. Het gezuiverde gas wordt in de warmtewisselaar gekoeld en verlaat de zuiveringsinrichting bij de uitlaat 2.Figure 8 shows yet another embodiment which is a modification of the super-purification device illustrated in Figure 3.5 and is characterized by means for recovering the heat from the purified nitrogen. The nitrogen gas 9 to be purified enters heat exchanger 28 installed below the purifier housing, undergoes heat exchange with the outgoing gas with the gas thus preheated through a pipe 29 surrounded by a heat solder 12 and through an upper inlet 1 arrives in the bed of gas binder 4. The purified gas is cooled in the heat exchanger and leaves the purifier at the outlet 2.

Figuur 9 illustreert een andere uitvoeringsvorm.Figure 9 illustrates another embodiment.

De buitenmantel 3 is een dubbelwandige cylinder; het verhittingsmedium 15 wordt in de ruimte tussen de wanden ingevoerd bij inlaat 33 en afgevoerd via uitlaat 34. Binnen de buitenmantel 3 bevindt zich een gasdicht patroon 35. De ruimte in de patroonhuls is horizontaal door een veelvoud van geperforeerde platen 7 verdeeld waarbij een veelvoud van gasbinder-bedden 4 wordt gevormd, die elk de ruimte, gevormd door een paar van ge-20 perforeerde platen, opvult. In de bedden zijn electrische verhitters 6 ingebed, één per bed, met electrische aansluitdraden 37 en 38. Het te zuiveren stikstofgas 9 stroomt bij inlaat 1 naar binnen terwijl het gezuiverde gas bij uitlaat 2 wegstroomt.The outer jacket 3 is a double-walled cylinder; the heating medium 15 is introduced into the space between the walls at inlet 33 and discharged through outlet 34. Inside the outer jacket 3 there is a gastight cartridge 35. The space in the cartridge sleeve is divided horizontally by a plurality of perforated plates 7, a plurality of gas binder beds 4 are formed, each of which fills the space formed by a pair of perforated plates. Electric heaters 6 are embedded in the beds, one per bed, with electrical connecting wires 37 and 38. The nitrogen gas 9 to be purified flows in at inlet 1 while the purified gas flows out at outlet 2.

Voorbeelden van de uitvinding waarbij een specifieke 25 asbindersamenstelling wordt gebruikt worden nu toegelicht. De voor de gasanalyses in de voorbeelden gebruikte instrumenten waren de volgende:Examples of the invention using a specific axle tie composition are now illustrated. The instruments used for the gas analyzes in the examples were the following:

Gasanalyse-instrument:Gas analysis tool:

Gaschromatografie-massaspectrometer, model TE-360 30 B (vervaardigd door Anelca Corp.).Gas Chromatography Mass Spectrometer, Model TE-360 30 B (Manufactured by Anelca Corp.).

Vochtmeter:Moisture meter:

Hygrometer, model 700 (vervaardigd door PanametricHygrometer, model 700 (manufactured by Panametric

Corp.)Corp.)

Oppervlakteruwheidsmeter: 35 Surfcorder, model SE-3H (vervaardigd door Kosaka Labo ratory Co., Ltd.) 8601532 ______^ 12Surface Roughness Gauge: 35 Surfcorder, Model SE-3H (Manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd.) 8601532 ______ ^ 12

Voorbeeld IExample I

Een niet-verdampbare getterlegeringspoeder met een ge-wichtssamenstelling van 76,6% zircoon en 23,4% ijzer en een deeltjesgrootte tussen 50 en 250 micrometer werd in de superzuiveringsinrichting 5 voor stikstof weergegeven in figuur 1 gebracht. De roestvrijstalen (handelsaanduiding SUS 304) cylinder had een buitendiameter van 21,7 mm en een binnendiameter van 17,5 mm, bij een lengte van 350 mm. De lengte van de cylinder ingenomen door het gasbindermateriaal was 200 mm terwijl de hoogtes van de boven- en onderbuffers van de aluminabolletjes 5 cm 10 elk waren. Onzuiver stikstofgas werd in de superzuiveringsinrichting bij een temperatuur van 25 °C en een overdruk van 6 kg/cm2 (bij een stroomsnelheid van 0,17 1/min ingevoerd. De stikstof stroomde door het bed dat op 375 °C werd gehouden en trad bij een overdruk van 4 kg/cm* uit de uitlaat. Het onzuiverheidsniveau werd voor verschillende gassen 40 mi-15 nuten na het begin van de gas stroom gemeten. De resultaten van Tabel A werden verkregen.A non-evaporable getter alloy powder with a weight composition of 76.6% zircon and 23.4% iron and a particle size between 50 and 250 microns was introduced into the nitrogen super-purifier 5 shown in Figure 1. The stainless steel (trade designation SUS 304) cylinder had an outer diameter of 21.7 mm and an inner diameter of 17.5 mm, with a length of 350 mm. The length of the cylinder occupied by the gas-binding material was 200 mm, while the heights of the upper and lower buffers of the alumina spheres were 5 cm each. Impure nitrogen gas was introduced into the super purifier at a temperature of 25 ° C and an overpressure of 6 kg / cm 2 (at a flow rate of 0.17 l / min. The nitrogen flowed through the bed held at 375 ° C and occurred at an overpressure of 4 kg / cm * from the outlet The impurity level for various gases was measured 40 minutes after the start of the gas flow The results of Table A were obtained.

TABEL ATABLE A

Onzuiver- Onzuiverheids- Onzuiverheidsniveau heid niveau inlaat uitlaat (dpm) _(dpm)_ 20 02 0,4 0,006 ch4 0,01 0,01 CO 0,06 0,008 C02 0,04 0,007 H_0 3,0 geen spoor a 25 Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 1030 uur constant.Impurity Impurity Impurity level inlet inlet level (ppm) _ (ppm) _ 20 02 0.4 0.006 ch4 0.01 0.01 CO 0.06 0.008 C02 0.04 0.007 H_0 3.0 no trace a 25 The level of impurities in the exhaust gas remained constant for 1030 hours.

Voorbeeld IIExample II

Er werden pellets geproduceerd met een diameter van 3 mm en een hoogte van 4 mm door een niet-verdampbare getterlegering 30 met een samenstelling en deeltjesgrootte identiek aan die van de legering van voorbeeld I samen te persen en te pelletiseren. De pellets werden in een super-zuiveringsinrichting volgens figuur 2 geladen. De roestvrijstalen (SUS 304) cylinder had een buitendiameter van 89,1 mm bij een binnendiameter van 83,1 mm. De lengte daarvan was 660 mm. De lengte 35 van de cylinder bezet door de pellets van het gasbindermateriaal met inbe- 860 1 63.2 13 grip van de diktes van de boven- en onderbuffers (van aluminabolletjes) elk met een bedhoogte van 5 cm, was 185 mm. Er werd onzuivere stikstof in de superzuiveringsinrichting ingevoerd bij een temperatuur van 25 °C en een overdruk van 4 kg/cm2 bij een stroomsnelheid van 12 1/min. De 5 onzuivere stikstof vloeide door het niet-verdampbare bed dat op een temperatuur van 375°C werd gehouden door middel van een weerstandspiraal-verhitter en trad uit bij een overdruk van 3,95 kg/cm2 uit de uitlaat.Pellets 3 mm in diameter and 4 mm in height were produced by compressing and pelletizing a non-evaporable getter alloy 30 having a composition and particle size identical to that of the alloy of Example I. The pellets were loaded into a super-purifier according to figure 2. The stainless steel (SUS 304) cylinder had an outer diameter of 89.1 mm by an inner diameter of 83.1 mm. Its length was 660 mm. The length of the cylinder occupied by the pellets of the gas-binding material including the thicknesses of the upper and lower buffers (of alumina spheres) each with a bed height of 5 cm was 185 mm. Crude nitrogen was introduced into the super purifier at a temperature of 25 ° C and an overpressure of 4 kg / cm 2 at a flow rate of 12 1 / min. The crude nitrogen flowed through the non-evaporable bed maintained at a temperature of 375 ° C by means of a resistance coil heater and exited at an overpressure of 3.95 kg / cm 2 from the outlet.

Het onzuiverheidsniveau werd voor verschillende gassen 40 minuten na de start van de stikstofstroming gemeten.The impurity level was measured for various gases 40 minutes after the start of the nitrogen flow.

10 De verkregen resultaten worden in tabel B aangegeven.The results obtained are shown in Table B.

TABEL BTABLE B

Onzuiverheid Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau . _inlaat (dpa) _ uitlaat (dpm) _ 02 11,29 0,006 ch4 0,01 0,01 15 CO 8,8 0,008 C02 8,3 0,007 H20 5,0 geen spoorImpurity Impurity level Impurity level. _inlet (dpa) _ outlet (dpm) _ 02 11.29 0.006 ch4 0.01 0.01 15 CO 8.8 0.008 CO2 8.3 0.007 H20 5.0 no trace

Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 760 uur constant.The level of the impurities in the exhaust gas remained constant for 760 hours.

20 Voorbeeld IIIExample III

Er werden zoals in voorbeeld II pellets geproduceerd die in het patroon weergegeven in figuur 3 werden aangebracht. Het patroon had een buitendiameter van 80 mm, een binnendiameter van 78 mm en een lengte van 244 mm. Dezelfde massa pellets als in voorbeeld II werd 25 toegepast. Het patroon werd daarna in een cylinder geplaatst die identiek was aan die van voorbeeld II (Met uitzondering dat zijn lengte 719 mm was). Men liet de onzuivere stikstof door de superzuiveringsinrichting bij dezelfde inlaatdruk, temperatuur en stroomsnelheid als beschreven in voorbeeld II stromen. Het patroon werd op 375 °C gehouden. De 30 uitlaatgasdruk en de samenstelling bleken identiek te zijn aan die aan-getroffen in voorbeeld II op het tijdstip 40 minuten na het begin van de stikstofstroming.As in Example II, pellets were produced which were placed in the pattern shown in Figure 3. The cartridge had an outer diameter of 80 mm, an inner diameter of 78 mm and a length of 244 mm. The same mass of pellets as in Example II was used. The cartridge was then placed in a cylinder identical to that of Example II (Except that its length was 719 mm). The crude nitrogen was passed through the super purifier at the same inlet pressure, temperature and flow rate as described in Example II. The cartridge was kept at 375 ° C. The exhaust gas pressure and composition were found to be identical to that found in Example II at the time 40 minutes after the start of the nitrogen flow.

Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas bleef opnieuw gedurende 760 uur constant.The level of impurities in the exhaust gas again remained constant for 760 hours.

3δδ1 692 Λ * * 143δδ1 692 Λ * * 14

Voorbeeld IVExample IV

In dit voorbeeld werd de procedure van voorbeeld II geheel gevolgd met uitzondering dat de ruwheid van het inwendige oppervlak van de cylinder R =0,5 micrometer was (normaal R =2,5 microme-In this example, the procedure of Example II was completely followed except that the roughness of the internal surface of the cylinder was R = 0.5 micrometers (normally R = 2.5 micrometers).

cl cLcl cL

5 ter) terwijl de roestvrijstalen uitlaatpijp een buitendiameter van 9,5 mm, een binnendiameter van 7,5 mm en een inwendigeoppervlakteruwheid van R =0,2 micrometer had. a5b) while the stainless steel exhaust pipe had an outside diameter of 9.5 mm, an inside diameter of 7.5 mm and an inside surface roughness of R = 0.2 micrometers. a

De in tabel C aangegeven resultaten werden 40 minuten na het begin van de stikstofstroming verkregen.The results shown in Table C were obtained 40 minutes after the start of the nitrogen flow.

1010

TABEL CTABLE C

Onzuiverheid Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau _ inlaat (dpm)_uitlaat (dpm)_ 02 11,29 0,003 ch4 0,01 0,01 15 CO 8,8 0,008 C02 8,3 0,003 H20 5,0 geen spoorImpurity Impurity level Impurity level _ inlet (ppm) _ outlet (ppm) _ 02 11.29 0.003 ch4 0.01 0.01 15 CO 8.8 0.008 CO2 8.3 0.003 H20 5.0 no trace

Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 760 20 uur constant.The level of the impurities in the exhaust gas remained constant for 760 hours.

Voorbeeld VExample V

In dit voorbeeld werd het te zuiveren stikstofgas eerst gepasseerd door een roestvrijstalen (SUS 304) cylinder met een buitendiameter van 89,1 mm, een binnendiameter van 83,1 mm en een lengte 25 van 660 mm gevuld tot een bedhoogte van 185 mm met pellets (3 mm diameter en 4 mm lengte) en op een temperatuur van 450°C gehouden.In this example, the nitrogen gas to be purified was first passed through a stainless steel (SUS 304) cylinder with an outer diameter of 89.1 mm, an inner diameter of 83.1 mm and a length of 660 mm filled to a bed height of 185 mm with pellets (3 mm diameter and 4 mm length) and kept at a temperature of 450 ° C.

Daarna werd het waterdampgehalte van het te zuiveren stikstofgas verminderd door dit door een drooginrichting te passeren bestaande uit een roestvrijstalen (SUS 304) cylinder met een buitendiameter van 89,1 mm, 30 een binnendiameter van 83,1 mm en een lengte van 660 mm, tot een bedhoogte van 200 mm gevuld met een moleculaire zeef type 5-A, waarvan de pelletafmeting 3,2 mm dwars en 24 mm lang bedroeg.Thereafter, the water vapor content of the nitrogen gas to be purified was reduced by passing it through a dryer consisting of a stainless steel (SUS 304) cylinder with an outer diameter of 89.1 mm, an inner diameter of 83.1 mm and a length of 660 mm, up to a bed height of 200 mm filled with a molecular sieve type 5-A, the pellet size of which was 3.2 mm transverse and 24 mm long.

Dit gas werd volgens de procedure van voorbeeld II behandeld. De uit-laatdruk uit het droogbed en derhalve de inlaatdruk naar de superzuive-35 ringsinrichting was 4 kg/cm2 (overdruk). De temperatuur werd gevarieerd om het effect van verschillende gasbindertemperaturen waar te nemen.This gas was treated according to the procedure of Example II. The outlet pressure from the drying bed and therefore the inlet pressure to the super-purifier was 4 kg / cm2 (overpressure). The temperature was varied to observe the effect of different gas-binding temperatures.

De resultaten worden in tabel D weergegeven.The results are shown in Table D.

88G1632 ♦ ~ 1588G1632 ♦ ~ 15

TABEL· DTABLE · D

Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau uitlaat inlaat (dpi) (dpm) bij temperatuurImpurity level Inlet impurity level (dpi) (ppm) at temperature

_20 °C_ 250 °C_375°C_500°C_20 ° C_250 ° C_375 ° C_500 ° C

02 11,29 0,006 0,006 0,006 0,004 5 CH4 3,7 0,009 0,009 0,009 0,009 CO 8,8 0,008 0,008 0,008 · 0,004 C02 8,3 0,007 0,007 0,007 0,004 H2Ö 5,0 geen spoor geen spoor geen spoor geen spoor02 11.29 0.006 0.006 0.006 0.004 5 CH4 3.7 0.009 0.009 0.009 0.009 CO 8.8 0.008 0.008 0.008 0.004 CO2 8.3 0.007 0.007 0.007 0.004 H2Ö 5.0 no trace no trace no trace no trace

Uitlaatgas 10 constant 21 uren 1050 uren 2330 uren 2390 uren gedurendeExhaust gas 10 constant 21 hours 1050 hours 2330 hours 2390 hours during

Energieverbruik gasbindercyl. 0 0,61 kw/uur 1,1 kW/uur 1,7 kw/uurEnergy consumption gas binder cylinder. 0 0.61 kw / hour 1.1 kW / hour 1.7 kw / hour

De tabel toont aan dat de gasbinder van de uitvinding ^ een uitstekende zuiveringscapaciteit in het temperatuurtraject van 20 -500°C vertoont.The table shows that the gas binder of the invention has excellent purification capacity in the temperature range of 20-500 ° C.

Voorbeelden VI en VII .Examples VI and VII.

Er werden pellets met een diameter van 3 mm en een lengte van 4 mm geproduceerd door het samenpersen van niet-verdampbaar gas-20 binderpoeder bestaande uit een legering van Zr 84% en Fe 16% (gewichts-procent) (voorbeeld VI) en een legering van Zr 71% en Fe 20% (gewichts-procent) (voorbeeld VII) met deeltjesgroottes van 50 - 250 micrometer (150 micrometer gemiddeld). Deze pellets worden in een superzuiverings-inrichting met dezelfde opbouw als in voorbeeld II geladen. Het stikstof-25 gas met onzuiverheden werd in de superzuiveringsinrichting ingevoerd bij een temperatuur van 25 °C, een overdruk van 4 kg/cm2 en een stroomsnelheid van 12/min.Pellets 3 mm in diameter and 4 mm in length were produced by compressing non-evaporable gas-20 binder powder consisting of an alloy of Zr 84% and Fe 16% (weight percent) (Example VI) and a alloy of Zr 71% and Fe 20% (weight percent) (Example VII) with particle sizes of 50-250 microns (150 microns average). These pellets are loaded into a super purifier with the same structure as in Example II. The nitrogen-25 gas with impurities was introduced into the super-purifier at a temperature of 25 ° C, an overpressure of 4 kg / cm2 and a flow rate of 12 / min.

Het onzuiverheden-bevattende stikstofgas werd door het bed van de niet-verdampbare gasbinder gepasseerd die op een temperatuur van 375°C werd 30 gehouden door middel van een weerstandsspiraal en kwam uit de uitlaat te voorschijn bij een overdruk van 3,95 kg/cm2.The impurity-containing nitrogen gas was passed through the bed of the non-evaporable gas binder, which was kept at a temperature of 375 ° C by means of a resistance coil and emerged from the outlet at an overpressure of 3.95 kg / cm 2.

Het onzuiverheidsniveau werd 40 minuten na de start van de stroming van het stikstofgas gemeten, waarvan de resultaten in tabel E worden aangegeven.The impurity level was measured 40 minutes after the start of the flow of the nitrogen gas, the results of which are shown in Table E.

8601692 k 35 168601692 k 35 16

TABEL ETABLE E

Gas Onzuiverheid Onzuiverheid uitlaatGas Impurity Exhaust impurity

inlaat Voorbeeld VI Voorbeeld VIIinlet Example VI Example VII

_(dpm)_(dpm)_(dpm)_ 0 11,29 0,003 0,01 5 ch4 0,01 0,01 0,01 CO 8,8 0,005 0,009 C02 8,3 0,005 0,01 H^O 5,0 geen spoor geen spoor_ (ppm) _ (ppm) _ (ppm) _ 0 11.29 0.003 0.01 5 ch4 0.01 0.01 0.01 CO 8.8 0.005 0.009 CO2 8.3 0.005 0.01 H ^ O 5 , 0 no trace no trace

De uitlaatonzuiverheidsniveaus waren gedurende respec-10 tievelijk 960 rn 690 uren constant.The exhaust impurity levels were constant for 960 and 690 hours, respectively.

8601 6928601 692

Claims (15)

1. Zuiveringsinrichting voor stikstof bestaande uit een buitenmantel voorzien van een inlaat van het te zuiveren stikstofgas, een uitlaat voor het gezuiverde stikstofgas, een gasstroompassage die de gasinlaat en uitlaat verbindt, tenminste één gasbinderkamer gepakt met 5 een gasbinder van een legering bestaande uit 15,30 gew.% ijzer en 85-70 gew.% zircoon en ca. in het midden in de gasstroompassage opgesteld, alsmede een verhitterorgaan om de gasbinder op de temperatuur waarbij deze gewenst functioneert te handhaven.1. Nitrogen purifier comprising an outer jacket having an inlet of the nitrogen gas to be purified, an outlet for the purified nitrogen gas, a gas flow passage connecting the gas inlet and outlet, at least one gas binder chamber packed with an alloy gas cylinder consisting of 15, 30 wt.% Iron and 85-70 wt.% Zircon and arranged approximately in the center of the gas flow passage, as well as a heater to maintain the gas binder at the temperature at which it functions as desired. 2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 10 genoemde legering die in genoemde kamer wordt gebruikt de vorm heeft van pellets gemaakt door het samenpersen en pelletiseren van ijzer-zircoon-legeringspoeder,2. Device according to claim 1, characterized in that said alloy used in said chamber is in the form of pellets made by compressing and pelletizing iron-zirconium alloy powder, 3. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat genoemde legering ten gebruike als de. gasbinder uit 22 - 25 gew.% ijzer 15 en 75 - 78 gew.% zircoon bestaat.Device according to claim 1, characterized in that said alloy for use as the. gas binder consists of 22 - 25 wt.% iron 15 and 75 - 78 wt.% zircon. 4. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat genoemde legering ten gebruike als de gasbinder een intermetallische verbinding van ijzer en zircoon is.Device according to claim 1, characterized in that said alloy for use as the gas binder is an intermetallic compound of iron and zirconium. 5. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 20 voomoemde kamer tenminste één patroon omvat gepakt met genoemde gasbinder en dat genoemd patroon losneembaar in genoemde buitenmantel is geïnstalleerd zodanig dat dit gemakkelijk door een nieuwe kan worden vervangen.Device as claimed in claim 1, characterized in that said chamber comprises at least one cartridge packed with said gas binder and that said cartridge is installed releasably in said outer jacket so that it can be easily replaced with a new one. 6. Inrichting volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat 25 elk genoemde patroon bestaat uit een geperforeerde metalen houder gepakt met genoemde gasbinder.6. Device according to claim 5, characterized in that each said cartridge consists of a perforated metal container packed with said gas binder. 7. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het inrichtingsmateriaal, waarmee het stikstofgas in aanraking komt, zodanig is dat het binnenwandoppervlak waarmee het gas in aanraking komt 30 is gepolijst tot een oppervlakteruwheid (R ) van 0,5 micrometer of minder, d uitgedrukt in de middellijn gemiddelde hoogte aangegeven door de gemiddelde amplitude over de gehele meetsectie.7. Device according to claim 1, characterized in that the device material with which the nitrogen gas comes into contact is such that the inner wall surface with which the gas comes into contact is polished to a surface roughness (R) of 0.5 micrometers or less, d expressed in the midline mean height indicated by the mean amplitude over the entire measuring section. 8. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 8601692 Ifc - ______é * =* daaraan een vóórbehandelingseenheid ter verwijdering van koolwaterstoffen is toegevoegd.8. Device according to claim 1, characterized in that a pre-treatment unit for the removal of hydrocarbons is added to it if 8601692 Ifc - ______ é * = *. 9. Inrichting volgens conclusie 8, gekenmerkt doordat genoemde vóórbehandelingseenheid, die wordt gebruikt voor het verwijderen 5 van koolwaterstoffen, bestaat uit een oxydatieorgaan voorzien met een bed van een metaaloxydekatalysator voor oxydatie, waardoor het stikstof-gas moet passeren, en een adsorptieorgaan voorzien met een adsorbensbed van zeoliet moleculaire zeef en dergelijke, waardoor het stikstofgas, dat water, koolmonoxyde, kooldioxyde en andere onzuiverheden geproduceerd door 10 de oxydatiereactie bevat, moet passeren.9. Device according to claim 8, characterized in that said pre-treatment unit, which is used for removing hydrocarbons, consists of an oxidation member provided with a bed of a metal oxide catalyst for oxidation, through which the nitrogen gas must pass, and an adsorber provided with a adsorbent bed of zeolite molecular sieve and the like, through which the nitrogen gas containing water, carbon monoxide, carbon dioxide and other impurities produced by the oxidation reaction must pass. 10 IV. het passeren van het onzuiverheden-bevattende stik stofgas door de gasbinderkamer waardoor het onzuiverheden-bevattende stikstofgas met dit materiaal in aanraking komt en onzuiverheden uit het onzuiverheden-bevattende stikstofgas worden gesorbeerd onder vorming van een gezuiverd stikstofgas en10 IV. passing the impurity-containing nitrogen gas through the gas-binder chamber causing the impurity-containing nitrogen gas to come into contact with this material and to absorb impurities from the impurity-containing nitrogen gas to form a purified nitrogen gas and 10 A. een buitenmantel met een gasinlaat en een gasuitlaat; B. een gasstroompassage binnen de buitenmantel, welke gasstroompassage vanaf de gasinlaat naar de gasuitlaat loopt waardoor er een fluxdum-communicatie tussen gasinlaat en de gasuitlaat wordt geleverd;10 A. an outer jacket with a gas inlet and a gas outlet; B. a gas flow passage within the outer jacket, said gas flow passage running from the gas inlet to the gas outlet thereby providing flux communication between the gas inlet and the gas outlet; 15 C. een patroon dat losneembaar in de gasstroompassage in de buitenmantel is gemonteerd, welk patroon bestaat uit een geperforeerde metalen houder gepakt met een gasbindermateriaal, welk materiaal bestaat uit een legering van 22 - 25 gew.% ijzer en 75 - 78 gew.% zircoon en welk materiaal de vorm heeft van kolomvormige pellets 20 met een diameter van bij benadering 3 mm en een hoogte van 4 mm, en D. een verhittingsorgaan voor het op een temperatuur van 350 - 450°C handhaven van het gasbindermateriaal.C. a cartridge releasably mounted in the gas flow passage in the outer jacket, which cartridge consists of a perforated metal container packed with a gas-binding material, which material is an alloy of 22 - 25 wt% iron and 75 - 78 wt% zircon and which material is in the form of columnar pellets 20 of approximately 3 mm in diameter and 4 mm in height, and D. a heater for maintaining the gas-binding material at a temperature of 350-450 ° C. 10. Werkwijze voor de verregaande zuivering van stikstof, gekenmerkt door de trappen van het zuiveren van het te zuiveren stikstof door de gebruikelijke gaszuiveringsmethode van het passeren van onzuiver stikstofgas door een bed van een metaaloxydekatalysator voor oxy- 15 da tie bij een oxydatiereactietemperatuur en het daarna passeren van het gas door een absorbensbed van zeoliet moleculaire zeef en dergelijke, waarna de resterende onzuiverheden door adsorptie uit het stikstofgas met laag onzuiverheidsnibeau worden verwijderd door dit verder door een gasbinderbed gepakt met een gasbinder bestaande uit een legering van 20 15 - 30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon gehandhaafd op een tempera tuur van 20 - 500°C, te passeren.10. A method for the far-reaching purification of nitrogen, characterized by the steps of purifying the nitrogen to be purified by the usual gas purification method of passing crude nitrogen gas through a bed of a metal oxide catalyst for oxidation at an oxidation reaction temperature and then passing the gas through an absorbent bed of zeolite molecular sieve and the like, after which the residual impurities are removed by adsorption from the low impurity nitrogen gas nitrogen gas by further passing through a gas binder bed with a gas binder consisting of an alloy of 15 - 30 wt% iron and 85-70 wt% zircon maintained at a temperature of 20-500 ° C. 11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat een gasbinderbed wordt gebruikt met een gasbinder bestaande uit een legering van 15 - 30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon, die op een tempera- 25 tuur van 350 - 450°C wordt gehouden.11. A method according to claim 10, characterized in that a gas binder bed is used with a gas binder consisting of an alloy of 15 - 30 wt.% Iron and 85 - 70 wt.% Zircon, which is heated at a temperature of 350 - 450 ° C. 12. Zuiveringsinrichting voor het zuiveren van onzuiverhe-den-bevattend stikstofgas welke bestaat uit: A. een buitenmantel met een gasinlaat waardoor het onzuiverheden-bevattende stikstofgas de zuiveringsinrichting binnentreedt 30 en een gasuitlaat waardoor het gezuiverde stikstofgas de zuiveringsinrichting verlaat; B. een gasstroompassage binnen de buitenmantel die zich vanaf de gasinlaat naar de gasuitlaat uitstrekt, waardoor een fluïdum-communicatie tussen de gasinlaat en de gasuitlaat wordt geleverd;12. Purifier for purifying impurities-containing nitrogen gas comprising: A. an outer jacket with a gas inlet through which the impurity-containing nitrogen gas enters the purifier and a gas outlet through which the purified nitrogen gas leaves the purifier; B. a gas flow passage within the outer jacket extending from the gas inlet to the gas outlet, thereby providing fluid communication between the gas inlet and the gas outlet; 35 C. een gasbinderkamer in de gasstroompassage tussen de gasinlaat en de gasuitlaat; 8601S92 D. een gasbindermateriaal voorzien in de gasbinderkamer, welk materiaal een legering van 15-30 gew.% ijzer en 85 - 70 gew.% zircoon is en E. een orgaan voor het verhitten van het gasbinder- 5 materiaal en het handhaven van het materiaal op een temperatuur waarbij het materiaal selectief onzuiverheden uit het onzuiverheden-bevattende stikstof gas sorbeert zonder stikstof te sorberen.35 C. a gas binding chamber in the gas flow passage between the gas inlet and the gas outlet; 8601S92 D. a gas binder material provided in the gas binder chamber, which material is an alloy of 15-30 wt% iron and 85-70 wt% zircon and E. a means for heating the gas binder material and maintaining it. material at a temperature at which the material selectively sorbs impurities from the impurity-containing nitrogen gas without sorbing nitrogen. 13. Zuiveringsinrichting voor het verregaand zuiveren van een onzuiverheden-bevattend stikstofgas, welke inrichting omvat:13. Purification device for the thorough purification of an impurity-containing nitrogen gas, which device comprises: 14. Werkwijze voor het zuiveren van een onzuiverheden-bevat tend stikstofgas bestaande uit de volgende trappen:14. Method for purifying an impurity-containing nitrogen gas consisting of the following steps: 25 I. het voorzien van een zuiveringsinrichting bestaande uit A. een buitenmantel met een gasinlaat waardoor het onzuiverheden-bevattende stikstofgas de inrichting binnentreedt en een gasuitlaat waardoor een gezuiverd stikstof de inrichting verlaat;I. Providing a purification device consisting of A. an outer jacket with a gas inlet through which the impurity-containing nitrogen gas enters the device and a gas outlet through which a purified nitrogen exits the device; 30 B. een gasstroompassage binnen de buitenmantel die van de gasinlaat naar de gasuitlaat loopt waardoor er een fluldumverbinding tussen de gasinlaat en de gasuitlaat wordt geleverd; C. een gasbinderkamer opgesteld in de gasstroompassage tussen de gasinlaat en de gasuitlaat;B. a gas flow passage within the outer jacket running from the gas inlet to the gas outlet providing a fluid connection between the gas inlet and the gas outlet; C. a gas binding chamber arranged in the gas flow passage between the gas inlet and the gas outlet; 35 D. een gasbindermateriaal voorzien in de gasbinderkamer welk materiaal bestaat uit een legering van 15 - 30 gew.% ijzer en 85 -35 D. provide a gas binding material in the gas binding chamber, which material consists of an alloy of 15 - 30 wt.% Iron and 85 - 860. SS?. *· ____1__é 70 gew.% zircoon; E. een orgaan voor het verhitten van het gasbinderma-teriaal en het handhaven van dit materiaal op een temperatuur waarbij dit materiaal selectief onzuiverheden uit het onzuiverheden-bevattende stik-5 stofgas sorbeert zonder stikstof te sorberen en II. het verhitten van het gettermateriaal tot een temperatuur van 350 - 450°C; en III. het introduceren van het onzuiverheden-bevattende stikstofgas in de zuiveringsinrichting via de gasinlaat; en860. SS ?. * ____ 1__é 70 wt% zircon; E. a means for heating the gas binder material and maintaining this material at a temperature at which this material selectively sorbs impurities from the impurity-containing nitrogen gas without sorbing nitrogen, and II. heating the getter material to a temperature of 350-450 ° C; and III. introducing the impurity-containing nitrogen gas into the purifier through the gas inlet; and 15 V. het verzamelen van het gezuiverde stikstofgas, dat de zuiveringsinrichting via de gasuitlaat verlaat. 860169215 V. collecting the purified nitrogen gas leaving the purifier through the gas outlet. 8601692