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Tf COMPOSICIÓN DE GOMA GUAR Y PROCESO PARA ELABORARLA ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN 1. Campo de la Invención La presente invención se relaciona con las compo- 5 siciones de poligalactomanano y más particularmente a composiciones de goma de guar, las cuales cuando se dispersan en agua, son capaces de formar una solución relativamente transparente. Las composiciones son particularmente útiles para
• aplicaciones en donde la claridad y pureza de las soluciones 10 acuosas son deseables, tales como en recuperación de aceite, productos de cuidado personal, químicos textiles, químicos para papel, pinturas y lo similar. 2. Descripción de la Tecnología Los polímeros sintéticos y naturales que contienen 15 grupos de hidroxilo se han usado como espesadores para alimentos, revestimientos, pinturas, pastas explosivas, fluidos de pozos petroleros, cosméticos y otros productos de cuidado personal, y muchas otras aplicaciones funcionales. Una clase de polímeros que se han usado ampliament 20 como agentes de suspencidn y viscosidad son los poligalacto- mananos. Los poligalactomananos son polisacáridos compuestos principalmente de unidades de galactosa y mañosa, se encuentran generalmente en el endospermo de las semillas leguminosas tales como guar, algarroba, algarroba dulce, árbol de Au 25 lia y lo similar. Los poligalactomanos se pueden usar ya sea en su forma natural o pueden ser substituidos con uno
"* o más grupos funcionales (por ejemplo, grupo de carboximetilo) . El poligalactomanano usado más comúnmente es la goma de guar. En la práctica, para espesar un fluido se pueden 5 agregar únicamente los poligalactomananos o con otros modificadores de ' viscosidad, tales como otros polisacáridos, goma de xantano y lo similar. En tanto que el uso de los poligalactomamanos, y de la goma guar en particular, como agentes espesadores ha corres 10 pondido con . grandes éxitos, todavía es deseable mejorar las propiedades físicas de la goma de guar cuando se dispersa en una solución tal como agua. Una de dichas propiedades es su capacidad para transmitir luz cuando se usa como una solución acuosa. Las soluciones acuosas de goma de guar tienden 15 a ser opacas o en el mejor de los casos, translúcidas. Es par ticularmente deseado que las soluciones menos impuras, transp rentes y sin color sean producidas cuando se dispersa goma de
fe guar en agua haciendo que la solución final sea más útil para las aplicaciones descritas anteriormente. Se considera que l 20 presencia de partículas insolubles son responsables grandemen te por la incapacidad de obtener soluciones transparentes. La patente de los E.U.A. N° 4,693,982, da a conocer el uso de enzima para reducir las partículas insolubles en la goma de guar. El nivel de la claridad o transparencia pro- 25 ducida por el tratamiento enzimático no se da a conocer en la patente. La patente de los E.U.A. N° 4,874,854 da a conocer a los heteropolisacáridos de baja viscosidad, por ejemplo, goma de guar. El Ejemplo 3 da a conocer una goma de guar 5 "clarificada", la cual se produce mediante filtración en frío de una solución al 0.3% a partir de tierra de diatómacéa y se precipita con alcohol de isopropilo. La capacidad de este material para transmitir luz no se da a conocer en la patente. 10 La Patente de los E.U.A. N° 3,912,713 da a conocer los derivados de goma de guar no formados en trozos producidos al derivar los fragmentos de goma de guar con un contenido de humedad de 20 a 80% por peso, elevando el contenido de humedad de los fragmentos en el caso de que sea necesario, 15 a 30-80% por peso y se fragmentan en fragmentos al prensarlas en una capa delgada y se secan en un cilindro calentado a 100- 180 °C y se tritura la película hasta formar partículas de un
^w tamaño en el orden de +20 mallas, medido por el tamiz de Tyie y de preferencia que tengan un tamaño de 2-5 mm. Este proces 20 comúnmente se refiere como un secado de tambor. De acuerdo con el Ejemplo 3, el producto producido en el Ejemplo proporciona una solución transparente que no tiene trozos ni cuagu- los al agitarse en agua" . Ninguna definición cuantitativa de "transparente" (es decir, de la transmisión de luz) se pre- 25 sentó en la patente.
-<f La patente de los E.U.A. N° 4,057,509 da a conocer a geles de poligalactomanan-alil-éter. De acuerdo con el Ejemplo 1, la goma de guar se purifica para producir un material que tiene menos de 0.1% de contenido de nitrógeno y apro 5 ximadamente 0.48% de ceniza. El mismo método de purificación sé describe en la Patente de los E.U.A. N° 4,169,945. La Patente de los E.U.A. N° 4,659,911 enseña que el tratamiento de 100 partes de goma de guar con cuando menos 150 partes de una solución acuosa de álcali, en la cual, el 10 agua presente en toda la solución excede el 60%. Ningún dato relacionado con la capacidad de las soluciones acuosas result tes para transmitir la luz es dado a conocer. A pesar de los avances anteriores, se considera que los procesos anteriores son capaces de producir goma de guar, 15 la cual cuando se disuelve en una solución en 0.5 por ciento en peso, es capaz de proporcionar solamente una mínima transparencia de luz, es decir, no más de 50-60% en 500-600 nm. Por lo consiguiente, existe la necesidad en la téc¬
^^^ nica para una goma de guar que sea capaz de producir solucio- 20 nes sin color , claras y casi puras, dispersables en agua un novedoso proceso para producir la goma. BREVE .RESUMEN DE LA INVENCIÓN De acuerdo con la presente invención, los poligalac to ananos que son capaces de producir soluciones sin color , 25 claras, y casi puras , disperables en agua y un novedoso pro ceso para producirlos se proporciona. Una modalidad de la presente invención comprende a los poligalactomananos que demuestran más del 75% de transmisión de luz a una longitud de onda de aproximadamente 500- 5 600 nandmetros, cuando se dispersa en agua en la cantidad de 0.5 partes por 100 partes de agua. En modalidades particularmente preferidas, el poli- galactomanano producido es goma de guar. Además, la goma de guar tiene un contenido de nitrógeno menos de 0.06%, y es capa 10 de demostrar una viscosidad constante en la solución por un período mayor de siete días, ya sea en su estado natural o en el derivado. Otra modalidad de la presente invención, comprende químicos para campos petroleros, químicos para el cuidado 15 personal, químicos textiles, químicos para papel o composiciones de revestimiento incluyendo goma de guar capaz de formar soluciones acuosas claras, que cuando se dispersan en agua
^^ ^ en la cantidad de 0.5 partes por 100 partes de agua demuestra una transmisión de luz mayor del 75% a una longitud de onda 20 de aproximadamente 500-600 nanómetros. Una tercera modalidad de la presente invención comprende un proceso para producir un poligalactomanano que comprende los pasos de: (a) tratar los fragmentos de poligalactomananos 25 con una solución que tiene entre 12 a 30 por ciento en peso de una base; (b) lavar los fragmentos tratados con la base una o más veces con agua, un solvente orgánico o una mezcla de los mismos; y 5 (c) recuperar el producto producido con el mismo. En las modalidades preferidas, los fragmentos de poligalactomananos comprenden fragmentos dobles .o triples de goma de guar purificada, la base seleccionada es NaOH, entre aproximadamente 120 a 140 partes de una solución base se usan 10 para tratar 100 partes de fragmentos, y los materiales de parti pueden incluir un agente de entrelazamiento. Además délos frag mentos pueden ser derivados por medios conocidos en la técnica. Por lo consiguiente, es un objeto de la presente 15 invención proporcionar una poligalactomanano que fácilmente transmite la luz cuando se usa en una solución acuosa, que tiene una baja cantidad de partículas insolubles, muestra
* excelentes propiedades de entrelazamiento, y puede mantener una viscosidad constante en la solución por un período pro- 20 longado de tiempo. Es otro objeto de la presente invención proporcionar químicos de campos petrolíferos, productos alimenticios, productos para el cuidado personal o químicos para cosméticos meterial absorbente, químicos textiles, químicos para papel 25 o composiciones de.revestimiento que incluyen los novedosos po ligalactomananos . Un objeto adicional de la presente invención es proporcionar un proceso para elaborar al poligalactomanano. Un objeto adicional de la presente invención es pro- 5 porcionar poligalactomananos derivados, los cuales fácilmente transmiten luz cuando se usan en una solución acuosa, que tien una baja cantidad de partículas insolubles, y muestra excelentes propiedades de entrelazamiento, y pueden mantener una viscosidad constante en la solución por un período prolongado 10 de tiempo. Estos y otros objetos serán rápidamente evidentes para aquellos con experiencia en la técnica cuando se haga re ferencia a la descripción detallada de la modalidad preferida. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA MODALIDAD PREFERIDA 15 Al describir la modalidad preferida, se utilizará cierta terminología para cuestiones de claridad. Tal terminología se pretende que comprenda la modalidad expuesta detalla fr damente, así como todos los equivalentes técnicos que operan en una manera similar para propósitos similares para lograr r 20 sultados similares. La presente invención se relaciona con novedosos - poligalactomananos. Los poligalastomananos son polisacáridos compuestos principalmente de unidades de galactosa y mañosa y se encuentran generalmente en el endosper o de semillas de 25 leguminosa, tal como guar, algarroba, algarroba dulce, árbol d -
Australia y lo similar. La harina de guar, por ejemplo, esta compuesta principalmente de galactomanano, que esencialmente es un mañano de cadena recta con ramificaciones de galactosa de un solo miembro. Las unidades de mañosa se enlazan en un enlace de 1-4-Beta-glicosídico y una ramificación de ga lactosa se efectúan por medio de un enlace 1-6 en las unidades alternas de mañosa. La proporción de galactosa en relación con la mañosa en el polímero de guar, por lo tanto, es de uno a dos. 10 La goma de algarroba también es una goma de poligalactomanano de una estructura molecular similar en la cual la proporción de galactosa en relación con la mañosa es de un a cuatro. La goma de guar y de algarroba son las fuentes preferidas de los poligalastomananos, principalmente debido a su 15 disponibilidad comercial. En la modalidad preferida, la invención se dirige a la producción de goma de guar. El endospermo de guar como se usa en la presente
*• invención comúnmente se refiere a "fragmentos purificados" , "fr mentos dobles purificados" o "fragmentos triples purifica- 20 dos dependientes del grado de purificación. Los "fra mentos purificados" se obtienen por separación mecánica del endospermo de la vaina germen de la semilla de guar en la forma pura e intacta que sea posible sin otras etapas de procesamiento. Estos fragmentos purificados contiene
impurezas, aproximadamente entre 6-12 por ciento de hu- edad, 4-7 por ciento de proteína y 7 por ciento del residuo insoluble al ácido. Estas tienen un rango por el tamaño de partícula entre 4 a 20 mallas (Serie de Tamiz Estándar en los E.U.A.). Al repetir él proceso produce fragmentos dobles pu- 5 rificados. Al repetir el proceso nuevamente produce fragmentos triples purificados. De acuerdo con la presente invención, el uso de fragmentos dobles purificados o fragmentos triples purificados se prefieren particularmente. Se pueden agregar otros materiales a los fragmentos 10 durante el procesamiento. Por ejemplo, se pueden proporcionar aditivos para mejorar la solubilidad del material insoluble en otra forma. Uno de tales materiales es óxido de propileno, que se puede agregar en cantidades que varian aproximadamente de 0 a 100 partes por 100 partes de fragmentos de goma. Aún más 15 preferido es la adición aproximadamente entre 0 y 20 partes de óxido de propileno por 100 partes de fragmentos de goma. En el caso de la adición de óxido de propileno, las cantidades
%- -para funcionar como un agente de procesamiento/solu- bilizacidn son tan pequeñas de manera que el óxido de pro- 20 pileno no reacciona con el poligalactomanano para formar un derivado de hidroxipropilo en lugar de que sea removido duran te las subsecuentes etapas de lavado. Otros aditivos de solu- bilizacidn se pueden usar alternativamente. Ejemplos de tale aditivos incluyen al óxido de etileno y al óxido de butileno. 25 Cualquier aditivo que actúe como un auxiliar de la solubiliza ción y que no reaccione con la molécula de guar se considera que está adentro del alcance de la presente invención. Como se discutirá posteriormente, la adición de cantidades mayores conducirá a la producción de un derivado de hidroxipro- 5 pilo. También se pueden incluir los fragmentos de uno o más entrelazadores que funcionan para formar un gel viscoso mediante la hidratacidn y uso de los fragmentos como agentes de espesamiento. Un agente de entrelazamiento particularment 10 preferido es bórax, el cual se agrega en una cantidad que va ría aproximadamente de 0 a 0.4 partes por 100 partes de fragmentos • con cantidades que varían aproximadamente de 0.025 a .16 partes por 100 partes de fragmentos siendo las más preferi das. Otros agentes de entrelazamiento tales como sales metá- 15 licas, por ejemplo, aluminio, titanio y sales de zirconio, se pueden seleccionar alternativamente. El agente de entrelazamiento específico seleccionado no se considera crítico para l invención. Para obtener el producto final deseado, el guar 20 y los aditivos opcionales, primero se tratan con una solución acuosa de base, de preferencia una solución acuosa que contie ne una cantidad mayor del 12% de NaOH, y de mayor preferencia una solución acuosa entre 12 a 30% de NaOH. Aún más preferido es el tratamiento con una solución acuosa entre 12 a 25 24% de NaOH, y aún más preferido es el tratamiento con una solución acuosa aproximadamente entre 16 a 20% de NaOH. En la modalidad preferida aproximadamente entre 120 a 138 partes de la solución acuosa se agregan por 100 partes de los fragmentos. Una vez, que se agrega la solución de base comple- 5 tamente se absorbe por los fragmentos y como un resultado, no se necesita ninguna filtración antes de las subsecuentes - etapas de procesamiento. Este tratamiento de base toma lugar a temperaturas que varían aproximadamente entre 40°C a 100°C durante un período de tiempo aproximado entre 30 minutos a 5 10 horas. Después del tratamiento de base, los fragmentos de guar posteriormente son lavados con agua, un solvente orgánico o una mezcla de ambos. Los solventes orgánicos particularmente preferidos son solventes miscibles al agua que incluyen
alcoholes tales como metanol, etanol, isopropanol, alcohol de n-propilo, alcohol n-butilo y lo similar. Otros solventes de purificación usados comúnmente, tales como acetona, glicoles y lo similar se pueden seleccionar alternativamente. De los solventes anteriores, se prefiere usar el metanol, etanol, alcohol de isopropilo, acetona y sus mezclas. 20 En la práctica, generalmente se prefiere usar las mezclas de agua y solventes orgánicos en el paso de lavado. Lo resultados particularmente efectivos ocurren cuando se emplea aproximadamente entre 20 a 90 por ciento de agua por peso y aproximadamente entre 80 a 10 por ciento por peso del solven- 25 te orgánico. El uso más preferido es aproximadamente entre XA. 25 a 50% por peso de alcohol de isopropilo y aproximadamente entre 75 a 50% por peso de agua. El volumen del líquido de lavado es mucho mayor que la cantidad de fragmentos tratados y se puede efectuar en 5 aplicaciones múltiples o de otra manera en un proceso intermitente. En las prácticas preferidas, el volumen del líquido de lavado es cuando menos dos veces el volumen de los fragmentos tratad os y de preferencia cuando menos tres veces el volumen de los fragmentos. Además, cuando se lavan los fragmentos tra 10 tados es preferible conducir entre 4 a 6 ciclos independien tes de lavado. La concentración del líquido de lavado para ca ciclo puede ser igual o diferente. Por ejemplo, el lavado de los fragmentos puede lograrse al lavar primero solo con agua, seguido por el lavado con soluciones de alcohol de isopropilo. 15 Después del lavado, los fragmentos de guar luego se secan y se recuperan empleando elementos conocidos en la técnica, de manera que el contenido de humedad final de los fragmentos es menor de 30 por ciento, y de mayor preferencia menor del 15 por ciento, pero preferiblemente mayor del 10 20 por ciento por peso. Ejemplos de tales elementos incluyen el secado con aire, la filtración, el secado evaporativo, centrifugación, molienda instantánea, la adición de solventes, secado por enfriamiento y lo similar. El uso de la centrifugación es recomendado particularmente. Como se discutió a 25 continuación, los fragmentos secados pueden posteriormente derivarse para producir composiciones deseadas. Una vez secadas, las composiciones sólidas pueden ser molidas para producir particulados que tengan un tamaño de partícula según se desee. Alternativamente, la 5 composición puede ser secada en la forma de los fragmentos para las subsecuentes etapas de procesamiento. El tamaño de los particulados, de preferencia de las partículas granulares, se dicta por el uso final deseado. Similarmente, la configuración de las composiciones finales pueden ser,
según se deseen. Alternativamente, el producto puede ser secado como una película delgada, laminado u hoja. Las configuraciones que incluyen partículas esféricas, hojuelas y lo similar se contemplan claramente que caen dentro del alcance de la invención. El criterio de la selección clave para la 15 configuración final de los particulados se dictan fundamental mente por el uso final pretendido para el material del poligalactomanano . Una vez que el poligalactomanano procesado es secado en la forma de los fragmentos, pero previo al molido, pue- 20 den ser derivados por elementos conocidos en la técnica. Los poligalactomananos derivados incluyen uno o más grupos no iónicos, aniónicos o catidnicos. Ejemplos de los tipos de los grup funcionales comprenden producir los derivados que incluyen - grupos de hidroxialquilo, grupos de carboxialquilo, grupos 25 de amonio cuaternario, grupos de sulfonato, grupos de ciano- alquilo, grupos de fosfato, grupos de siloxano y lo similar que tienen grados de substitución que varían y de substitución molecular. Los poligalactomananos resultantes pueden ser múl- 5 tiples derivados, tales como derivados dobles o triples que tienen diversos grados de substitución y de substitución molar. Ejemplos específicos de los poligalactomananos deri vados de manera preferida incluyen a la goma de guar de hidro lo propilo, la goma de guar de hidroxietilo; goma de guar de haluro de 2-hidroxipropil-trimetilamonio (guar catiónico de amo nio cuaternario) ; goma de guar de haluro de 2-hidroxipropil- dimetilalquilamonio (guar catidnico de amonio cuaternario) el alquilo representa una porción de cadena larga que tiene 15 entre 6 y 24 átomos de carbono) ; goma de guar de haluro de 2-hidroxietil-dimetilalquilamonio (guar catiónico de amonio cuaternario, el alquilo representa una porción de cadena lar¬
* ga que tiene de 6 a 24 átomos de carbono) ; goma de guar de carboxietil; goma de guar de carboximetilo; goma de guar de 20 carboximetilhidroxipropilo; goma de guar de carboximetilhidro xietilo; y lo similar. El término"grado de substitución" como se emplea en la presente es el promedio de substitución de los grupos funcionales por unidad de azúcar anhidro en la goma de poli- 25 galactomanano. En la goma de guar, la unidad básica del po- limero consiste en dos unidades de mañosa con un enlace glisosídico y una unidad de galactosa adjuntada al grupo de hidroxilo de Cg de una de las unidades de mañosa. En promedio, cada una de las unidades de azúcar anhidro contiene 5 tres sitios de hidroxilo disponibles. Un grado de substitución de los tres significará que todos los sitios de hidroxilo dis ponibles se han esterificado con grupos funcionales. Un grado de substitución particularmente preferido esta entre 0.0 a 3.0, de mayor preferencia aproximadamente entre 0.08 a 0.40. 10 Los grupos funcionales derivados preferidos son los grupos de sarboximetilo y los grupos de haluro de 2-hidroxipropil- trimetilamonio . Similarmente, el término "substitución molar" como se utiliza en la presente es el • número promedio de moles 15 de los grupos funcionales por unidad de azúcar anhidro en la goma de poligalactomanano. Una substitución molar particularmente deseada aproximadamente esta entre 0.08 a 1.20. Los grupos funcionales derivados preferidos son el hidroxietilo
* y los grupos de hidroxipropilo. En una modalidad preferida - 20 específica, el polisacárido resultante es un guar de hidroxipropilo de carboximetilo que tiene una substitución molar de los grupos de hidroxipropilo aproximadamente entre 0.25 y 0.35 y un grado de substitución de los grupos de carboximetilo aproximadamente entre 0.10 y 0.15. 25 La presente invención específicamente también esta -t intentando comprender la derivación que ocurre antes de los pasos de lavado y secado. Por ejemplo, los poligalactomananos derivados se pueden producir al agregar un agente de derivación (por ejemplo, óxido de propileno) a los fragmentos 5 de poligalactomanano de partida. Los materiales resultantes son particularmente ventajosos, ya que son capaces de lograr una claridad o transparencia muy elevada cuando se agregan al agua en una forma de solución. Anteriormente a la presente invención, cuando se 10 agregaban al agua en soluciones al 0.5%, la goma de guar natural o derivada no era capaz de producir transmisiones de luz mayores del 60% a 500-600 nm, y con el agua eran de 100%. Al emplear el proceso inventivo, la goma de guar producida puede tener una transmisión de la luz (solución al 0.5% 15 mayor de aproximadamente 70%, de preferencia mayor de aproximadamente el 80%, y la transmisión más preferida es aproximadamente entre 85% y 100%. Se discutirá a continuación, la capacidad para formar soluciones claras o transparentes pro porciona un número de ventajas para usar en un número de apl 20 caciones funcionales. Además, los materiales resultantes tienen contenidos de proteínas extremadamente bajos. Mientras que la goma de guar convencional pueden tener aproximadamente entre 0.7- 0.8% de contenido de nitrógeno-proteína, las gomas inventi- .25 vas de la presente invención tienen un contenido menor de 0.1% de contenido de nitrógeno. Aún más preferidos son los productos que tienen un contenido de nitrógeno-proteína menor de 0.08%. Además, los materiales de la invención tienen resi 5 d os por hidrólisis enzimática baja (EHR) . Las gomas de guar convencionales tienen entre 7 a 10% de EHR, en tanto que, la goma de guar no derivadas de la invención tienen aproximadamente entre 1.0-2.0%. La goma de guar derivada de la invención tiene aproximadamente entre 0.5 a 1.2% de EHR. % 10 Además, los materiales inventivos forman soluciones acuosas extremadamente estables. Por ejemplo, las soluciones acuosas de guar convencionales pueden demorar de 2-3 días des pués de la preparación. Los productos inventivos pueden mantener una viscosidad constante por más de 7 días, preferi- 15 blemente más de 10 días y la más preferida más de 14 días a la temperatura ambiente. Los materiales inventivos también poseen muy pocos contenidos bacteriales. Los contenidos bacteriales son mucho menores que aquellos de los poligalastomananos de la espesi- 20 fisación de grado alimenticio. Debido a estas propiedades anteriores, los materia de la invención son adecuados para un amplio rango de aplica - ciones comerciales. Incluyéndose entre estas la recuperación de gas y aceite, debido a la baja cantidad de residuos de 25 la hidrólisis enzimática, la elevada capacidad de entrelaza- miento, la facilidad de filtración durante la recuperación
* de gas natural y la sinergia potencial con otros componentes tales como los agentes de entrelazamiento; los productos para el cuidado personal, debido al bajo contenido de 5 proteína, una sensibilidad a la piel potencialmente mejorada, una apariencia clara y sin color para atraer al consumidor, la compatibilidad potencial con otros surfactantes o agentes tensioactivos y con los químicos para el cuidado personal, tales como los poliorganosiloxanos y el flujo pótenlo cial de las características de modificación; los químicos textiles debido al potencial flujo de chorro o propulsión en las maquinarias textiles y la interacción molecular aumentada con la goma de xantano; los tintes; los químicos para papel incluyendo los químicos de procesamiento e impresión; las 15 pinturas, los productos alimenticios, los explosivos; los materiales absorbentes; los productos agrícolas; los cosméticos; y cualquier otra aplicación en donde la combinación anterior de elevada claridad con alta viscosidad será benéfica Además, cuando se entelaza con agentes, tales como 20 bórax como se discutió anteriormente, las composiciones de la invención son capaces de proporcionar geles extremadament entrelazados . La invencidn se entenderá mejor con referencia a los siguientes ejemplos. 25 EJEMPLO- 1 Se agregaron 2000 partes de fragmentos dobles de guar purificada a 2780 partes de una solución acuosa de hidróxido de sodio al 17.6%. Los materiales reaccionan du- rante 60 minutos a una temperatura aproximada de 64.9°C (150°F bajo una atmósfera de nitrógeno. La mezcla se lavó tres veces con agua, luego dos con alcohol de isopropilo acuoso al 30% 'ipA) , y se molió con un molino húmedo en una solución acuosa de PA al 50%. El polvo de guar se filtro y secó. La vis- sosidad de la solución de una solución al 1% a 25 °C es de 5800 cps medido por Brookfield Viscometer, Espiga N° 4, 20 rpm, y después se calentó a 60-70°C durante 20-30 minutos llegando a 7500 cps medido por un Brookfield Vissometer, - Espiga N° 4 (Spindle) , 20 rpm. El contenido de nitrógeno es de 0.06% y la transmisión de luz de la solución acuosa al 0.5 en 500-600 nm es de 80-81%. EJEMPLO 2
El procedimiento del Ejemplo 1 se repitió excepto que la etapa de molienda se omitió. Como un resultado, se pro dujeron las divisiones secadas. EJEMPLO 3 Se agregaron 2500 partes de DPS a 3445 partes de - una solución acuosa de hidroxido de sodio al 18% que contien 1.5 partes de bórax bajo una atmósfera de nitrógeno. La mezc se calentó a 64.9°C-70.4°C (150-160°F) durante 10 minutos. - Luego se agregaron 250 partes de óxido de propileno durante
# 30 minutos. Después de que se completo la reacción, el producto de reacción se lavd con agua 4 veces y 3 veces con una solución acuosa de IPA al 50%. Una porción de los fragmentos 5 o divisiones tratadas se molieron hasta hacerse polvo, mientras que el resto se secó en la forma de fragmentos. La viscosidad de la solución de una solución al 1% a 25°C es de - 6500 sps medido por un Brookfield Viscometer, Espiga N° 4, a 20 rpm, el contenido de nitrógeno es de 0.04%, la trans ió misión de luz de una solución acuosa al 0.5% a 500-600 n, es de 79%, y el contenido de ceniza es de 1.4%. EJEMPLO 4 El procedimiento del Ejemplo 3 se repitió empleando tres fragmentos de guar purificado (TPS) en lugar de fragmen- 15 tos dobles purificados. La viscosidad de la solución de una solución al 1% a 25 °C es de 7500 cps medido por un Brookfield Viscometer, Espiga N° 4, a 20 rpm, el contenido de nitrógeno es de 0.06%, la transmisión de luz de una solución acuosa al 0.5% a 500-600 nm es de 79%, y el contenido de ceniza es 20 de 0.84%. EJEMPLO 5 Se agregaron 2500 partes de TPS a 2450 partes de una solución acuosa de hidrdxido de sodio que contiene 3.0 partes de bórax. La mezcla se calentó a 64.9°C-70.4°C (150- 25 160 °F) . Después de 25 minutos, se agregaron 840 partes de dxi do de propileno. Después de que se completo la hidroxipropila ción, se agregaron 990 partes de una solución acuosa de hidró xido de sodio al 50% al reactor y la temperatura se mantuvo a 64.9°C-70.4°C (150-160°F) durante una hora. El producto se 5 lavo con agua 4 veces, luego dos veces con una solución acuosa de IPA al 50%. La mitad del producto se molió hasta hacer se polvo y la otra mitad del producto se secó en • su forma de fragmentos. La viscosidad de la solución de una solución al 1% a 25°C es de 5600 cps medida por un Brookfield Viscome- 10 ter, Espiga N° 4, a 20 rpm, el contenido de nitrógeno es de 0.06%, la transmisión de luz de una solución acuosa al 0.5% a 500-600 nm es de 88%, y el contenido de ceniza es de 0.38%. El material resultante se considera que es guar de hidroxipro pilo que tiene una substitución molecular de 0.55. 15 EJEMPLO 6 240 partes de la composición del EJemplo 2 se mezclaron con 80 partes de IPA y 100 partes de una solución acu sa de hidrdxido de sodio al 25%. La mezcla se calentó bajo
* una atmósfera de nitrógeno a 48.4°C (120°F) . Se agregaron 20 221 partes de una solución al 38% de un reactivo catiónico, de cloruro de l-cloro-2-hidroxi?ropiltrimetilamonio (QUAB- 188, vendido por Degussa Company) y la temperatura se mantuv a 59.4°C-62.15°C (140-145°F) durante 2 horas. El producto s lavó 3 veces con una solución acuosa de IPA al 30-40% y lueg 25 se molió hasta hacerse polvo. La viscosidad de la solución de una solución al 1% a 25 °C es de 1600 cps medida por un # Brookfield Viscometer, Espiga N° 3, a 20 rpm, el contenido de nitrógeno es de 1%, y la transmisión de luz de una solución acuosa al 0.5% a 500-600 n, es de 93%. El material re- 5 sultante se considera que es guar de cloruro de 2-hidroxipro- piltrimetilamonio (catiónico) que tiene un grado de substitución de 0.23. EJEMPLO 7 1175 partes de los fragmentos obtenidos del Ejem- 10 pío 3 se agregaron a 500 partes de una solución acuosa de ácido monocloroacético de sodio al 40%. Después de 15 minutos, 436 partes de una solución acuosa de hidróxido de sodio al 22% se agregaron y la mezcla se calentó a 59.4°C (140°F) y se mantuvo la temperatura durante 1 hora. El producto se 15 lavó dos veces con agua y luego se molió hasta hacerse polvo. La viscosidad de la solución de una solución al 1% a 25°C es de 3300 cps medida por un Brookfield Viscometer, Es¬
* piga N° 3, a 20 rpm, el contenido de nitrógeno es de 0.03%, y la transmisión de luz de una solución acuosa al 0.5% a 500- 20 600 nm es de 93.5%. El material resultante se considera que es guar de carboximetilo que tiene un grado de substitución de 0.12. EJEMPLO 8 1461 partes de los fragmentos obtenidos del Ejem- 25 pío 5 se agregaron a 571 partes de una solución acuosa de » hidróxido de sodio al 15%. 25 minutos después de la adición de los fragmentos, 800 partes de una solución de QUAB-188 al 32% se agregaron al reactor y la temperatura se mantuvo a 64.9°C-70.4°C (140-145°F) durante 1 hora. El producto de 5 reacción se lavó con agua 3 veces y se molió hasta hacerse polvo. La viscosidad de la solución de una solución al 1% a 25°C es de 550 cps medida por un Brookfield Viscometer, Espiga N° 2, a 20 rpm, el contenido de nitrógeno es de 0.92%, la transmisión de luz de una solución acuosa al 0.5% a SOC IO 600 n, es de 96% y el contenido de ceniza es de 0.7%. El material resultante se considera que es guar de sloridehidro- xipropilo de hidroxipropiltrimetilamonio que tiene una substitución molecular de 0.55 y un grado de substitución de 0.12. Habiéndose descrito la invención en detalle y con 15 referencia a las modalidades preferidas de la misma, será evidente que las modificaciones y variaciones son posibles sin apartarse del alcance de las reivindicaciones anexas. JL