MXPA01012816A - Cuerpo de cordierita de baja expansion, de alta porosidad, de alta resistencia y metodo. - Google Patents
Cuerpo de cordierita de baja expansion, de alta porosidad, de alta resistencia y metodo.Info
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Abstract
Una ceramica sinterizada que presenta un coeficiente lineal promedio de expansion termica (25-800°C) inferior a aproximadamente 5.0xl0- 7°C-1, una porosidad total entre la escala de 20% a aproximadamente 30%; ademas, el articulo de ceramica sinterizado presenta una distribucion de tamano de poro de modo que por lo menos aproximadamente 86% de los poros son de un tamano de poro inferior a aproximadamente 2?m; finalmente, el articulo de ceramica presenta una estructura de poro interconectada con los poros presentando una forma generalmente extendida, es decir, los poros estan principalmente orientados con su eje de longitud en el plano de las mallas; esta invencion tambien se refiere a un metodo para producir un articulo de ceramica de cordierita sinterizado que involucra primeramente combinar y plastificar un lote de polvo inorganico formador de cordierita que comprende un talco laminado que tiene particula promedio de tamano inferior aproximadamente 2?m, y de preferencia un indice de morfologia de talco superior a aproximadamente 0.75; el lote comprende ademas por lo menos 4% en peso de la mezcla de lote de polvo inorganico de una fuente formadora de A12O3 dispersible que tiene un area de superficie especifica que excede 50 m2/g y uno o mas de los componentes de 20 caolin, caolin calcinado, silice y corindon, cada uno teniendo tamanos de particula medios inferiores a 5?m el lote de polvo plastificado asi provisto se forma entonces en un panal crudo mediante extrusion a traves de un troquel de extrusion de panal y el panal crudo se cuece a una temperatura y durante un tiempo suficiente para convertir el panal crudo en un articulo de ceramica de cordierita cristalizado que tiene las propiedades antes mencionadas.
Description
CUERPO DE CORDIERITA DE BAJA EXPANSIÓN. DE ALTA POROSIDAD. DE ALTA RESISTENCIA Y MÉTODO
Esta solicitud reclama el beneficio de la solicitud provisional de E.U.A. No. 60/138,930, presentada el 11/6/99 y 60/174,010 presentada el 30/12/99, titulada "Low Expansión, High Porosity, High Strength Cordierite Body and Method", de Beall et al.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La invención se refiere a cuerpos de cerámica de cordierita para uso como portadores de catalizador, particularmente a cuerpos de cordierita, que tienen alta resistencia al choque térmico en virtud de un bajo coeficiente de expansión térmica (CTE), buena capacidad de revestimiento mediante una suspensión de alúmina activada de área de superficie elevada en virtud de un alto nivel de fina porosidad, y una distribución angosta de tamaño de poro de poros muy finos, generalmente extendidos.
TÉCNICA RELACIONADA
Los gases de escape emitidos por sistemas de combustión interna que utilizan combustibles de hidrocarburo, tales como gases de hidrocarburo, gasolina o combustible de motor diesel, pueden ocasionar grave contaminación de la atmósfera. Entre los muchos contaminantes en estos gases de escape, se encuentran compuestos que contienen hidrocarburos y oxígeno, este último incluyendo óxidos de nitrógeno (NOx) y monóxido de carbono (CO). La industria automotriz durante muchos años ha intentado reducir las cantidades de contaminantes de sistemas de motor de automóviles, introduciendo los primeros automóviles equipados con convertidores catalíticos a mediados de la década de los 70's. Los substratos de cordierita, normalmente en forma de un cuerpo de panal, han sido preferidos por mucho tiempo para usarse como substratos y soportar componentes catalíticamente activos para convertidores catalíticos en automóviles, en parte, debido a la alta resistencia al choque térmico de la cerámica de cordierita. Las cerámicas de panal que tienen una combinación de alto coeficiente de expansión térmica, alto nivel de porosidad, y alta resistencia son especialmente atractivas para substratos de convertidor catalítico de automóviles de alto rendimiento que tienen mallas delgadas. La demanda para monolitos de cordierita que tienen mallas muy delgadas está incrementándose en respuesta a la legislación que requiere eficiencias de conversión más elevadas en convertidores catalíticos para el mercado de automóviles. Las mallas más delgadas reducen la masa del substrato dando como resultado tiempos de apagado más rápidos. Además, se pueden conseguir áreas de superficie geométricas más elevadas sin un incremento en la masa del substrato. Otra ventaja de substratos de pared delgada es que es puede conseguir una presión retrógrada inferior. A pesar de las ventajas de panales de cordierita de pared delgada, la reducción del espesor de las paredes celulares reduce la resistencia del cuerpo. Esto da como resultado problemas para envasar el convertidor catalítico. Si la resistencia se reduce de manera suficiente, el procedimiento de envasado puede inducir una fractura del material de substrato. Por lo tanto, se requiere un alto nivel de resistencia de material para compensar la reducción en resistencia geométrica encontrada cuando el espesor de la malla es muy delgado. Es deseable una alta porosidad para tener un alto nivel de capacidad de revestimiento de capa brochada de alúmina de área de superficie elevada que se aplica al substrato cocido. Además, una alta porosidad disminuye la masa térmica del substrato y permite tiempos de apagado más rápidos para el convertidor catalítico. Un bajo coeficiente de expansión térmica es importante para evitar fallas del material de substrato debido a choque térmico. Infortunadamente, los altos niveles de porosidad y baja expansión térmica son conocidos por reducir la resistencia de un panal de cordierita. Normalmente, una alta expansión térmica se consigue con la presencia de microfisuras dentro de la matriz de cordierita que desarrolla durante enfriamiento debido a anisotropía de expansión térmica. La presencia de microfisuras dentro de la matriz de cordierita sirve para limitar la resistencia del cuerpo. Un alto nivel de porosidad en la matriz también limita la resistencia del material, debido a que los poros sirven para disminuir el área transversal en la cual se aplica una carga. La patente de E.U.A. No. 4,849,275 (Hamaguchi et al) describe un cuerpo estructural de panal de cordierita que tiene una porosidad de entre 30 a 42% con el volumen total de todos los poros en el cuerpo consistiendo en no menos de 70%, de preferencia no menos de 80% de los poros teniendo un diámetro entre 0.5 a 5.0 µm. La patente de E.U.A. No. 4,859,944 (Harada et al) describe un cuerpo de cordierita que tiene un CTE de no más de 3 x 10"7/°C en la dirección axial y que tiene una porosidad de entre 30 a 42% y teniendo una porosidad en la cual > 40% de los poros totales están entre 0.5 a 5.0 µm y < 30% de los poros totales son > 10 µm. Aunque estas referencias describen cada una angosta distribución de poros finos y un CTE suficientemente bajo, las porosidades totales descritas exceden 30%, y no describen, ni tampoco lo muestran ninguno de los ejemplos, una distribución de tamaño de poro angosta de poros finos suficientes, extendidos y orientados necesarios para producir un cuerpo de cordierita que tenga tanto un bajo CTE inferior a 5 x 10"7/°C como una fuerza suficientemente alta. La patente de E.U.A. No. 4,877,670 (Hamanaka) describe cuerpos de cordierita que tienen un bajo CTE inferior a 10 x 10"7/°C y un volumen total bajo de poros mayor a 5 µm, de preferencia mayor a 2 µm. Aunque la referencia describe una angosta escala de poros finos, no describe la combinación de una angosta distribución de tamaños de poros finos, y no existe descripción con respecto al requisito de poros extendidos y orientados necesarios para asegurar la formación de cuerpos de cordierita que poseen la propiedad de combinación de alta resistencia y bajo CTE inferior a 5 x 10"7/°C 5. La solicitud de patente de E.U.A. con No. de serie 09/348,307 (Merkel et al.) describe cuerpos de cordierita que presentan un CTE de < 4 x 10" 7/°C con por lo menos 85% de la porosidad total teniendo un diámetro de poro promedio de entre 0.5 a 5.0 µm. Se describe una segunda modalidad y comprende un cuerpo cordierita que presenta un CTE de entre 4 a 6 x 10"7/°C y que tiene una porosidad total de por lo menos 30% en volumen con por lo menos 85% de la porosidad total teniendo un diámetro de poro de entre 0.5 a 5.0 µm. Nuevamente, esta referencia describe una angosta distribución de poros finos, sin embargo, no existe descripción de la estructura de poro extendido, orientado y angosta distribución de tamaños de poro muy finos que se requiere para producir cordierita que posee una combinación de alta resistencia y bajo CTE. Por lo tanto, es un objetivo principal de la presente invención proveer cerámicas de cordierita mejoradas y método para elaborarlas, que presenten una baja expansión térmica, alta porosidad total, alta resistencia y distribución angosta de tamaño de poro de pequeños poros extendidos, orientados.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención provee un substrato de cerámica sinterizado y método para hacer un substrato de cerámica, que tiene una primer fase cristalina que comprende cordierita y que presenta una baja expansión térmica y alta porosidad total. La porosidad está conformada únicamente por pequeños poros de una angosta distribución de tamaño y una forma generalmente extendida que se considera contribuyen sustancialmente a la inesperadamente alta resistencia de estos substratos de bajo CTE. Específicamente, el artículo de cerámica sinterizado de la invención presenta un coeficiente lineal promedio de expansión térmica (25-800°C) inferior a aproximadamente 5.0x10"7/°C, una porosidad total entre la escala de 20% a aproximadamente 30%. Más aún, el artículo de cerámica sinterizado presenta una distribución de tamaño de poro para que por lo menos aproximadamente 86% de los poros sean de un tamaño de poro inferior a aproximadamente 2 µm. Finalmente, el artículo de cerámica presenta una estructura de poro ¡nterconectada, los poros presentando una forma generalmente extendida estando éstos principalmente orientados con su eje de longitud en el plano de las mallas. La invención también se refiere a un método para producir un artículo de cerámica de cordierita sinterizado que involucra primeramente combinar y plastificar un lote de polvo inorgánico formador de cordierita que comprende un talco que tiene partícula promedio de tamaño inferior a aproximadamente 2 µm, de preferencia un talco laminado que tiene un índice de morfología superior a aproximadamente 0.75. El lote comprende además por lo menos 4% en peso de la mezcla de lote de polvo inorgánico de una fuente formadora de AI2?3 dispersible que tiene un área de superficie específica que excede 50 m2/g y uno o más de los componentes de caolín, caolín calcinado, sílice, y corindón, cada uno teniendo tamaños de partícula promedio inferiores a 5 µm. El lote de polvo plastificado así provisto se forma posteriormente en un panal crudo mediante extrusión a través de un troquel de extrusión de panal y el panal crudo se cuece a una temperatura y durante un tiempo suficiente para convertir el panal crudo en un artículo de cerámica de cordierita cristalizado que tenga las propiedades antes mencionadas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La figura 1 es un micrógrafo electrónico de exploración tomado en amplificación de 500 X del cuerpo de cordierita de acuerdo con la invención; la figura 2 es un micrográfo electrónico de exploración tomado en amplificación de 500 X del cuerpo de cordierita de comparación de la composición 2; la figura 3 es un gráfico que ilustra la relación de intrusión acumulativa contra diámetro de poro del ejemplo 1 de la invención y los ejemplos de comparación 2 y 3.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
El cuerpo de cordierita de acuerdo con la invención combina los atributos atractivos de un cuerpo de panal de cordierita de pared delgada de buena resistencia al choque térmico, como una virtud de un bajo coeficiente de expansión térmica (CTE) inferior a aproximadamente 5.0x10"7/°C, con una buena capacidad de revestimiento de la capa brochada de alúmina, como una virtud de alto nivel de porosidad total (>20%, pero inferior a 30%) y una interconectividad de la estructura de poro, y alta resistencia como una virtud de una distribución de tamaño de poro muy fina, específicamente una distribución en donde por lo menos aproximadamente 86% de los poros presentan un tamaño promedio inferior a aproximadamente 2 µm, junto con un grado de orientación de los poros en donde los poros están principalmente alineados con su eje de longitud descansando a lo largo del plano de las mallas. De acuerdo con esta invención, CTE son las expansiones promedio de 25-800°C medidas por dilatometría; con respecto a panales, es la expansión media a lo largo de la dirección paralela a la longitud de los canales abiertos. La forma y orientación de los poros tienen un impacto en la resistencia del panal de cordierita. Los cuerpos de cordierita que tienen poros extendidos que están orientados perpendicular a la tensión aplicada, presentan una resistencia incrementada sobre aquellos cuerpos de cordierita que presentan poros aleatoriamente orientados de configuración esférica, debido a una reducción de la concentración de tensión.
Con el fin de obtener un cuerpo de cordierita que posea la combinación única de propiedades antes descritas, es necesario utilizar una combinación específica de tamaño de partícula promedio muy fina, materia prima de área de superficie elevada en la mezcla del lote. Como se usa en la presente, tamaño de partícula se expresa como el diámetro de partícula promedio, medido a través de una técnica de sedimentación. De acuerdo con la presente invención, se provee una mezcla plastificable para uso en la preparación del artículo de cerámica anterior con la mezcla que comprende (a) un talco muy fino que tiene tamaño de partícula medio inferior a aproximadamente 2 µm; (b) una fuente formadora de AI2O3 dispersible, seleccionada del grupo de alúmina de transición, hidróxido de aluminio o hidróxido de óxido de aluminio, el AI2O3 teniendo un área de superficie específica que excede 50 m2/g y que totaliza por lo menos 4% en peso de la mezcla inorgánica plastificable; (c) por lo menos uno de un caolín, caolín calcinado, sílice, y corindón, cada uno de los cuales, de preferencia presenta tamaños de partícula medios inferiores a 5 µm. En una modalidad preferida, el talco es un talco laminado, lo que significa un talco que presenta una morfología de partícula de plaqueta, es decir, partícula que tiene dos dimensiones largas y una dimensión corta, o una longitud y un ancho de la plaqueta que es mucho mayor que su espesor. Se prefiere que el talco posea un índice de morfología mayor a aproximadamente 0.75. El índice de morfología (refiérase a la patente de E. U. A. número 5,141 ,686) es una medida del grado de laminación de talco. Un procedimiento típico para medir el índice de morfología, es colocar la muestra en un soporte de modo que la orientación del talco laminado se maximice dentro del plano del soporte de la
muestra. Se determina entonces el patrón de difracción de rayos X para este
talco orientado. El índice de morfología relaciona de manera semicuantitativa el
carácter laminado del talco con sus intensidades de pico XRD utilizando la
siguiente ecuación:
M = - —x — I, + U,
en donde lx es la intensidad del pico (004) e ly es la del reflejo (020). Por fuente formadora de AI2O3 se refiere al mismo Al203 u otro material que tenga baja solubilidad en agua, él cual cuando es cocido, se convierte a AI2?3. Algunos componentes formadores de AI2O3 típicos incluyen alúmina, AI2(OH)3 (también conocido como aluminio trihidratado o la gibbsita mineral), o hidróxido de óxido de aluminio (también conocido como aluminio monohidratado o la boehmita mineral o seudo-boehmita). El componente o fuente formadora de AI2O3 de área de superficie elevada dispersible se puede proveer como el polvo o como un sol. Por dispersible, se refiere que los aglomerados de partículas muy finas se pueden romper y dispersar en las partículas constituyentes que tienen un diámetro de partícula promedio de menos de aproximadamente 0.3 mieras. Por área de superficie elevada, se refiere a un área de superficie mayor a 50m2/g, de
preferencia mayor a aproximadamente 100 m2/g. Dichos polvos pueden incluir boehmita, pseudobohemíta, alúmina en fase gama, alúmina en fase delta, u otras alúminas llamadas de transición. En una modalidad preferida, la fuente o componente formador de AI2O3 de área de superficie elevada dispersible comprende boehmita que tiene un área de superficie que excede 150 m2/g. La fuente formadora de AI2O3 dispersible, para los propósitos de la presente invención es un compuesto el cual cuando se calienta, forma AI2O3. El diámetro de partícula promedio del caolín, si está presente, debe estar en la escala entre aproximadamente 0.2 a 2.0 µm, y debe comprender menos de aproximadamente 35% en peso del lote total de materia prima. El resto del AI2O3 requerido para formar cordierita es suministrado por caolín calcinado o la fuente formadora de Al203, y el resto del Si02 estando provisto por caolín calcinado o polvo de sílice. De preferencia, el sílice presente está en forma de partículas de sílice con área de superficie muy elevada (>50 m2/gm). Si se utiliza arcilla calcinada, ésta debe ser muy fina, de preferencia con un tamaño partícula promedio inferior a 2µm, y de preferencia inferior a 1µm con un área de superficie de >10m2/gm. Las materias primas antes mencionadas de las cuales se conforma la mezcla plastificada, se combinan en un paso de mezcla suficiente para producir una mezcla íntima de las fases de materia prima para permitir la reacción completa en el procesamiento térmico. Se añade un sistema aglutinante en este punto para ayudar a crear una mezcla de extrusión que se puede formar y moldear. Un sistema aglutinante preferido para uso en la presente invención, comprende un componente aglutinante de éter de celulosa seleccionado del grupo que consta de metilcelulosa, derivados de metilcelulosa y combinaciones de los mismos, un componente de agente tensioactivo, de preferencia ácido esteárico o estearato de sodio, y un solvente que comprenda agua. Se han obtenido resultados excelentes utilizando un sistema aglutinante el cual comprenda las siguientes cantidades, asumiendo 100 partes en peso de la mezcla inorgánica de materia prima, alúmina y fuentes formadoras de sílice y talco: aproximadamente 0.2 a 2 partes en peso del estearato de sodio, aproximadamente 2.5 a 6.0 partes en peso de una metilcelulosa o un aglutinante de hidroxipropilmetilcelulosa, y aproximadamente 20-50 partes en peso del agua. En una modalidad separada, un sistema aglutinante preferido para uso en la presente invención comprende componente aglutinante de éter de celulosa seleccionado del grupo que consta de metilcelulosa, derivados de metilcelulosa y combinaciones de los mismos, un componente no solvente que comprenda polialfalolefina, un componente de agente tensioactivo seleccionado del grupo que consta de ácido esteárico, laurilsulfato de amonio, ácido láurico, ácido oleico, ácido palmítico y combinaciones de los mismos y un solvente que comprenda agua. Se han obtenido resultados excelentes utilizando un sistema aglutinante el cual comprenda las siguientes cantidades, asumiendo 100 partes en peso de la mezcla de materia prima inorgánica: aproximadamente 2 a 10 partes en peso de la polialfalolefina, aproximadamente 0.2 a 2 partes en peso del componente de agente tensioactivo, aproximadamente 2.5 a 5 partes en peso de un aglutinante de hidroxipropilmetilcelulosa, y aproximadamente 8 a 25 partes en peso del agua.
Los componentes individuales del sistema aglutinante se mezclan con una masa del material inorgánico de un manera conocida adecuada, para preparar una mezcla íntima del material de cerámica y el sistema aglutinante capaz de ser formado en un cuerpo de cerámica por ejemplo, mediante extrusión. La mezcla del lote resultante rígida, uniforme y de extrusión es entonces configurada en un cuerpo crudo mediante cualquier procedimiento convencional conocido para formación de cerámica, tal como por ejemplo extrusión, moldeo por inyección, fundición por deslizamiento, fundición centrífuga, fundición por presión, prensado en seco, etc. Para la preparación de un substrato de panal de pared delgada adecuado para uso como un soporte catalizador, se prefiere la extrusión a través de un troquel. El cuerpo crudo de cerámica preparado es entonces secado y cocido a una temperatura suficiente durante un tiempo suficiente para dar como resultado un cuerpo de cerámica cocido que contiene cordierita como su fase principal. Las condiciones de secado y cocción pueden variar dependiendo de las condiciones de procedimiento, tales como composición específica, tamaño del cuerpo crudo, y naturaleza del equipo. El cuerpo se puede secar a través de cualquier método convencional, tal como secado por aire caliente o secado dieléctrico, prefiriéndose el método dieléctrico. La escala de cocción para el cuerpo de cordierita formado debe ser
1340-1440°C con un tiempo de remojo suficiente para producir una reacción sustancialmente completa para la fase de cordierita; se pueden utilizar tiempos de remojo de 6-12 horas. De preferencia, el cuerpo cocido resultante, tiene por lo menos aproximadamente 95% en peso de cordierita. Para ilustrar adicionalmente los principios de la presente invención, se incluye un ejemplo de los cuerpos de cordierita de acuerdo con la invención, junto con dos ejemplos comparativos. Sin embargo, se entenderá que los ejemplos están dados solamente para propósitos ilustrativos, y que la invención no se limita a los mismos, pero que se pueden hacer diferentes modificaciones y cambios en la invención, sin apartarse del espíritu de la misma.
EJEMPLOS
Mezclas de lote de polvo inorgánico, como se mencionan en porcentaje en peso, adecuadas para la formación de un cuerpo de cerámica que tenga cordierita como su fase cristalina principal, se mencionan en el cuadro I. Se prepararon mezclas de lote, la composición de la invención 1 y composición comparativa 2, al combinar y mezclar en seco los componentes de la mezcla inorgánica designada como se menciona en el cuadro I. Nótese que la composición 1 incluye una boehmita que tiene un área de superficie de 180 m2/g y un talco laminado que tiene un índice morfología de 0.91, mientras que la composición comparativa 2 carece de un AI2O3 altamente dispersible y el talco incluido presenta un índice de morfología de entre 0.7 y 0.75. A estas mezclas se le añadió la cantidad del sistema aglutinante orgánico mencionado en el cuadro I y posteriormente estas mezclas intermedias se mezclaron adicionalmente con agua desionizada para formar mezclas de lote de cerámica plastificado. Los componentes del sistema aglutinante, como se detallan en el cuadro I se mencionan en partes en peso, con base en 100 partes de inorgánicos totales. El cuadro I también reporta el tamaño de partícula promedio (µm) de las materias primas comercialmente disponibles utilizadas en materiales de lote. Nótese que todos los tamaños de partícula de la composición 1 son de un tamaño de partícula promedio de submicra, mientras que la composición comparativa 2 incluye un talco que tiene un tamaño partícula promedio de 6µm. La mezcla plastificada se extruyó a través de un extrusor bajo condiciones adecuadas para formar un substrato de panal de aproximadamente 12.7 cm de longitud, 816 células/cm2 que tiene aproximadamente un diámetro de 7.62 cm y paredes de célula de 69.08 mieras de espesor. El panal crudo formado a partir de las composiciones se secó suficientemente para remover cualquier fase de agua o líquido que pueda estar presente y posteriormente se sometió a un ciclo de calentamiento y cocción suficiente para remover el sistema aglutinante orgánico y para sinterizar, las barras extruídas y panales. Específicamente, los cuerpos crudos se cocieron entre aproximadamente 1380-1420°C y se mantuvieron durante un período de aproximadamente 8 horas, es decir, condiciones de cocción adecuadas para formar cuerpos de cerámica que tengan cordierita como su fase principal.
CUADRO I
COMPOSICIÓN DE LOTE EN PORCENTAJE EN PESO (tamaño de partícula promedio medido a través de técnica de
sedimentación, en um. dado en paréntesis)
Materia prima Composición de la Composición invención 1 comparativa 2 INORGÁNICOS Talco 39.95 (1.5) 40.86 (6.6) Caolín 16.55 (0.8) 12.04 (0.8) Caolín calcinado 24.73 (0.8) 29.68 (0.8) AI2O3 5.73 (0.6) 15.43 (0.4) AIOOH-xH2O 11.05 (0.1 ) — (180 m2/g) Sílice 2.0 (3.8) 2.0 (3.8) ORGÁNICOS Metocel 5.0 3.5 Lubricante 1.0 0.5 Aceite 8.0 6.0
El cuadro II reporta propiedades seleccionadas para la cerámica producida a partir de los lotes de la composición 1 y composición de comparación 2 reportadas en el cuadro I. El ejemplo comparativo 3 menciona propiedades representativas de una serie de cuerpos de cordierita comparativos que presentan las propiedades de porosidad detalladas en la referencia de
Hamaguchi antes mencionada; específicamente una porosidad de entre 30 a 42%, con el volumen total de todos los poros en el cuerpo constando de no
menos de 70% de los poros teniendo un diámetro entre 0.5 a 5.0 µm, específicamente 71-73%. Las propiedades incluidas para los cuerpos de
cerámica son el módulo de resistencia a la ruptura (MOR) de las barras, en
kg/cm2, el coeficiente promedio de expansión térmica (CTE) de las barras sobre
la escala de temperatura de aproximadamente 25°C a 800°C (x10*7oC), la
porosidad total de la cerámica, expresada en porcentaje en volumen, y el
porcentaje de poros teniendo un tamaño promedio de menos de 2 mieras, ambas porosidades medidas según porosimetría de Hg. Además, el cuadro II incluye la resistencia hidrostática isostática y las resistencia a la compresión de los ejes A,
B y C, cada uno medido en kg/cm2.
CUADRO II
Composición Composición Ejemplo No. 1 comparativa comparativo No. 2 No. 3 Propiedades de cuerpos de cordierita cocida Densidad celular 816 900 811 Espesor de malla 2.72 2.70 2.72 CTE 3.7 5.0 3.2 %de porosidad 26.8 25.3 31.9 % de porosidad <2µm 92 41 20-22 MOR (kg/cm2) 25.37 20.24 18.98 FN resistencia hidrostática 14.06 10.19 5.27 isostática (kg/cm2) Resistencia a compresión 255.89 149.03 83.65 del eje A (kg/cm2) Resistencia a compresión 22.00 15.74 6.04 del eje B (kg/cm2) Resistencia a compresión de 1.75 2.17 0.77 eje C (kg/cm2) Una examinación del cuadro revela que la muestra de la invención posee la porosidad que se reclama comprendiendo una porosidad total entre la escala de 20% a aproximadamente 30%, específicamente 26.8%, y una distribución de tamaño de poro de modo que por lo menos aproximadamente 86% de los poros presentan un tamaño de poro de menos de aproximadamente 2 µm, específicamente 92%. Además, ia muestra de la invención presenta un bajo CTE de 3.7x10/°C junto con una resistencia suficientemente alta de 25.37 kg/cm2. Por otro lado, las muestras comparativas, poseen <2 µm de distribuciones en porcentaje por debajo de la muestra de la invención, 41% y 19% respectivamente junto con resistencias inferiores de 18.98 y 20.24 kg/cm2. La figura 1 es un MEE, tomado en 500 X, de sección de malla pulida de un cuerpo de cerámica formado a partir de la composición anterior 1 ; una estructura de panal de cordierita de 900 cpsi con un espesor de malla de 0.0068 cm. Una examinación de la figura 1 revela una estructura de poros angostos, finamente distribuidos y generalmente extendidos que están orientados a lo largo del plano de la malla del cuerpo de cerámica. Específicamente, la figura 1 revela que el diámetro de poro promedio está justo debajo de 1 µm medido según porosimetría de Hg y que se encuentran muy pocos poros grandes en este cuerpo. La figura 2 es un MEE, tomado en 500X, de sección de malla pulida de un cuerpo de cerámica del ejemplo comparativo 3; nuevamente, una estructura de panal de cordierita de 900 cpsi con un espesor de malla de 0.0068 cm formado para conseguir la porosidad antes mencionada detallada en la referencia de Hamaguchi. Una examinación de la figura 2 revela una estructura de poro de poros ásperamente esféricos sin extensión u orientación particular. Específicamente, la figura 2 revela que el diámetro de poro promedio es mayor a 3 µm, medido según porosimetría de Hg y se ve un número de poros con diámetros de hasta 30 µm; es la presencia de esos poros la probable responsable de la resistencia reducida de este cuerpo particular. La figura 3 es un gráfico que ilustra la relación de intrusión acumulativa contra diámetro de poro (distribuciones de porosidad) del cuerpo de cordierita hecho a partir del ejemplo de la composición de la invención 1, gráfica designada A, y dos cuerpos de cordierita de comparación, gráfica designada B y C correspondiente al ejemplo de comparación 2 y 3, respectivamente. Las mediciones reportadas en este gráfico se hicieron con un porosímetro de Hg. Los puntos en las curvas corresponden a volumen de intrusión acumulativa a 40, 20, 10 5, 2, y 0.5 mieras. Se puede ver en las curvas que el cuerpo de la invención, gráfica A, tiene una distribución de tamaño de poro mucho más angosta con cualquiera de los cuerpos comparativos. De hecho, casi toda la porosidad se encuentra debajo de 2 µm, mientras que los cuerpos comparativos muestran una distribución amplia con un volumen significativo de porosidad por encima de 2 µm. Se entenderá que aunque la presente invención ha sido descrita a detalle con respecto a una cierta modalidad ilustrativa y específica de la misma, no se considerará limitada a la misma, ya que son posibles numerosas modificaciones sin apartarse del amplio espíritu y alcance de la presente invención como se define en las reivindicaciones anexas.
Claims (15)
1.- Un artículo de cerámica de cordierita cocido extruido que tiene un coeficiente lineal promedio de expansión térmica (25-800°C) inferior aproximadamente 5.0x10"7"C"1, una porosidad total entre la escala de 20% a aproximadamente 30%, presentando una distribución de tamaño de poro de modo que por lo menos aproximadamente 86% de poros presentan un tamaño de poro inferior a aproximadamente 2 µm.
2.- El artículo se cerámica de cordierita cocido de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el artículo presenta estructura de poro interconectada con los poros presentando una forma generalmente extendida y principalmente orientados con su eje de longitud en el plano de las mallas.
3.- El artículo se cerámica de cordierita cocido de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el artículo presenta una resistencia de MOR superior a aproximadamente 21.09 kg/cm2.
4.- El artículo se cerámica de cordierita cocido de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el artículo presenta una resistencia al compresión del eje A superior a 255.89 kg/cm2.
5.- El artículo se cerámica de cordierita cocido de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el artículo presenta una porosidad total entre la escala de 23-30%.
6.- El artículo se cerámica de cordierita cocido de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el artículo presenta una distribución de tamaño de poro de modo que por lo menos aproximadamente 90% de los poros presentan un tamaño de poro inferior a aproximadamente 2 µm.
7.- Un método para hacer un artículo de panal de cordierita cocido extruido que comprende los pasos de: a) combinar y plastificar un lote de polvo inorgánico formador de cordierita que comprende un talco que tiene tamaño de partícula medio inferior a aproximadamente 2 µm, por lo menos 4% en peso de la mezcla del lote de polvo inorgánico consta de una fuente formadora de AI2Ü3 dispersible que tiene un área de superficie específica que excede 50m2/g, y uno o más componentes seleccionados del grupo de caolín, caolín calcinado, sílice y corindón, cada uno teniendo tamaño de partícula medio de menos de 5 µm, b) formar el lote de polvo plastificado en un panal crudo mediante extrusión a través de un troquel de extrusión de panal; y c) cocer el panal crudo a una temperatura y durante un tiempo suficiente para convertir el panal crudo en un artículo de cerámica de cordierita cristalizado que tiene un coeficiente lineal promedio de expansión térmica (25-800°C) inferior a aproximadamente a 5.0x10"7oC"\ y que presenta una porosidad total entre la escala de 20% a aproximadamente 30%, y una distribución de tamaño de poro de modo que por lo menos aproximadamente 86% de los poros presentan un tamaño de poro de menos de aproximadamente 2 µm.
8.- El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque el talco comprende un talco laminado que tiene un índice de morfología superior a aproximadamente 0.75.
9.- El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque la fuente formadora de Al203 dispersible presenta un área de superficie específica que excede 100 m2/g.
10.- El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque la fuente formadora de AI2O3 dispersible es boehmita que tiene un tamaño de partícula promedio mayor a aproximadamente 150 m2/g.
11.- El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque el artículo de cerámica de cordierita cristalizado presenta una estructura de poro interconectada con los poros presentando una forma generalmente extendida y principalmente orientados con su eje de longitud en el plano de las mallas, una resistencia de MOR de más de aproximadamente 300 21.09 kg/cm2, y una resistencia de compresión del eje A mayor a 255.89 kg/cm2.
12.- Una mezcla de extrusión para uso en la preparación de un substrato que tiene cordierita como su fase principal y que tiene una mezcla de material prima inorgánica que tiene una composición química, en por ciento en peso, de 11 a 17% de MgO, 33 a 41% de AI2O3 y 46 a 53% de SiO2, la mezcla de materia prima inorgánica comprendiendo un talco que tiene un tamaño de partícula promedio inferior aproximadamente 2 µm, por lo menos 4% en peso de la mezcla de lote de polvo inorgánico que consta de una fuente formadora de AI2?3 dispersible que tiene un área de superficie específica que excede 50 m2/g, y uno o más componentes seleccionados del grupo de caolín, caolín calcinado, sílice y corindón, cada uno teniendo un tamaño de partícula medio inferior a 5 µm.
13.- La mezcla de extrusión de conformidad con la reivindicación 11, caracterizada además porque el talco es un talco laminado que tiene un índice de morfología superior a aproximadamente 0.75.
14.- El método de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizado además porque la fuente formadora de AI2O3 dispersible presenta un área de superficie específica que excede 100 m2/g.
15.- La mezcla de extrusión de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada además porque la fuente formadora de AI2O3 dispersible es boehmita que tiene un tamaño de partícula promedio superior a aproximadamente 150 m2/g. RESUMEN DE LA INVENCIÓN Una cerámica sinterizada que presenta un coeficiente lineal promedio de expansión térmica (25-800°C) inferior a aproximadamente 5.0x10" 7°C'1, una porosidad total entre la escala de 20% a aproximadamente 30%; además, el artículo de cerámica sinterizado presenta una distribución de tamaño de poro de modo que por lo menos aproximadamente 86% de los poros son de un tamaño de poro inferior a aproximadamente 2µm; finalmente, el artículo de cerámica presenta una estructura de poro interconectada con los poros presentando una forma generalmente extendida, es decir, los poros están principalmente orientados con sú eje de longitud en el plano de las mallas; esta invención también se refiere a un método para producir un artículo de cerámica de cordierita sinterizado que involucra primeramente combinar y plastificar un lote de polvo inorgánico formador de cordierita que comprende un talco laminado que tiene partícula promedio de tamaño inferior aproximadamente 2µm, y de preferencia un índice de morfología de talco superior a aproximadamente 0.75; el lote comprende además por lo menos 4% en peso de la mezcla de lote de polvo inorgánico de una fuente formadora de AI2O3 dispersible que tiene un área de superficie específica que excede 50 m2/g y uno o más de los componentes de caolín, caolín calcinado, sílice y corindón, cada uno teniendo tamaños de partícula medios inferiores a 5µm; el lote de polvo plastificado así provisto se forma entonces en un panal crudo mediante extrusión a través de un troquel de extrusión de panal y el panal crudo se cuece a una temperatura y durante un tiempo suficiente para convertir el panal crudo en un artículo de cerámica de cordierita cristalizado que tiene las propiedades antes mencionadas. MC/yac*tpr*kra*flu*aom*ald* P01/1854F
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