JP2002504476A - 狭い気孔サイズ分布を有する低ｃｔｅコージエライト体およびその製造方法 - Google Patents
狭い気孔サイズ分布を有する低ｃｔｅコージエライト体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
25-800℃での≦4×10-7／℃のＣＴＥ、0.5-5.0マイクロメートルの気孔直径を有する少なくとも85％の気孔；または＞4-6×10-7／℃のＣＴＥ、少なくとも30容積％の気孔率、0.5-5.0マイクロメートルの気孔直径を有する少なくとも85％の気孔率のコージエライト体。タルク、Ａｌ2Ｏ3源、およびカオリン、か焼カオリン、および／またはシリカ、並びに必要に応じての尖晶石であり、タルクの粒径は≦3.0マイクロメートル、Ａｌ2Ｏ3源の粒径は≦2.0マイクロメートル、カオリンは、粒径が＜2.0マイクロメートルである場合、原料の＜35重量％である原料が、ビヒクルおよび助剤とブレンドされて塑性混合物に調製される。未焼成体が形成され、乾燥され、1370℃−1435℃で焼成される。タルクの粒径が＜2.0マイクロメートルであり、Ａｌ2Ｏ3源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3源が原料の＜5.0重量％であり、カオリンの粒径が＜2.0マイクロメートルである場合、1150℃−1275℃の加熱速度が＞200℃／時間である。タルクの粒径が≦2.0マイクロメートルであり、Ａｌ2Ｏ3源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3源が原料の＜5.0重量％であり、カオリンの粒径が＜2.0マイクロメートルである場合、1150℃−1275℃の加熱速度が＞50℃／時間かつ＜600℃／時間である。Ａｌ2Ｏ3源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3源が原料の≧5.0重量％であり、カオリンの粒径が≦2.0マイクロメートルである場合、1150℃−1275℃の加熱速度が＞50℃／時間である。カオリンの粒径が＞2.0マイクロメートルである場合、1150℃−1275℃の加熱速度が≦600℃／時間かつ＞30℃／時間である。
Description
【０００１】 本出願は、Gregory A. Merkelによる、「狭い気孔サイズ分布を有する低ＣＴ Ｅコージエライト体およびその製造方法」と題する、1998年2月25日に出願され た米国仮特許出願第60/075,846号の特恵を主張する。
【０００２】 本発明は、低熱膨張係数（ＣＴＥ）および狭い気孔サイズ分布の独特な組合せ
を有するコージエライト体に関する。これは、原料および焼成スケジュールの選
択された組合せを使用することにより達成される。特に、このコージエライト体
は、触媒反応用の基体として、および濾過用途に使用することが見出されたハニ
カム構造体である。
を有するコージエライト体に関する。これは、原料および焼成スケジュールの選
択された組合せを使用することにより達成される。特に、このコージエライト体
は、触媒反応用の基体として、および濾過用途に使用することが見出されたハニ
カム構造体である。
【０００３】 発明の背景 ハニカム構造を有するコージエライト体は、以下に限定されるものではないが
、自動車の排ガスを転化させるための触媒用の基体として、例えば、ディーゼル
粒子フィルタとして、または熱交換器のコアとして使用するのに特に適している
。コージエライトは、その良好な耐熱衝撃性のために、これらの用途において使
用することが好ましい。耐熱衝撃性は、熱膨張係数（ＣＴＥ）に逆比例する。す
なわち、熱膨張の小さいハニカムは良好な耐熱衝撃性を有し、前記用途において
遭遇する広い温度変動幅に耐えることができる。
、自動車の排ガスを転化させるための触媒用の基体として、例えば、ディーゼル
粒子フィルタとして、または熱交換器のコアとして使用するのに特に適している
。コージエライトは、その良好な耐熱衝撃性のために、これらの用途において使
用することが好ましい。耐熱衝撃性は、熱膨張係数（ＣＴＥ）に逆比例する。す
なわち、熱膨張の小さいハニカムは良好な耐熱衝撃性を有し、前記用途において
遭遇する広い温度変動幅に耐えることができる。
【０００４】 薄壁ハニカム基体に関するような、ある場合には、強度を増大させるように全
気孔率を減少させることが望ましい。しかしながら、このように気孔率が減少す
ると、触媒を含有するウォッシュコートの充填パーセントが減少してしまい、そ
のため、ある場合には、所望の厚さのウォッシュコート層を堆積させるためにそ
の基体を数回に亘り被覆する必要が生じる。この多数の被覆工程のために最終製
品のコストが上昇してしまう。コージエライト体は、約10マイクロメートル未満
の直径を有する気孔の狭い気孔サイズ分布を有することが望ましい。狭い気孔サ
イズ分布の利点は、その分布により、多数の被覆工程を必要とせずに一回の被覆
工程でウォッシュコート層の所望の厚さを達成できるようにウォッシュコートの
含浸が向上することである。
気孔率を減少させることが望ましい。しかしながら、このように気孔率が減少す
ると、触媒を含有するウォッシュコートの充填パーセントが減少してしまい、そ
のため、ある場合には、所望の厚さのウォッシュコート層を堆積させるためにそ
の基体を数回に亘り被覆する必要が生じる。この多数の被覆工程のために最終製
品のコストが上昇してしまう。コージエライト体は、約10マイクロメートル未満
の直径を有する気孔の狭い気孔サイズ分布を有することが望ましい。狭い気孔サ
イズ分布の利点は、その分布により、多数の被覆工程を必要とせずに一回の被覆
工程でウォッシュコート層の所望の厚さを達成できるようにウォッシュコートの
含浸が向上することである。
【０００５】 現在まで、低ＣＴＥおよび10マイクロメートル未満の範囲における狭い気孔サ
イズ分布を有するコージエライト体が達成されていない。上述した理由のために
、これらの特性の両方を有するコージエライト体を有することは、非常に望まし
く、従来技術における進歩であろう。本発明は、そのようなコージエライト体お
よびその製造方法を提供する。
イズ分布を有するコージエライト体が達成されていない。上述した理由のために
、これらの特性の両方を有するコージエライト体を有することは、非常に望まし
く、従来技術における進歩であろう。本発明は、そのようなコージエライト体お
よびその製造方法を提供する。
【０００６】 発明の概要 本発明のある態様によれば、25-800℃で≦4×10-7／℃のＣＴＥを有するコー ジエライト体であって、その全気孔の少なくとも85％が0.5-5.0マイクロメート ルの平均気孔径を有するコージエライト体が提供される。
【０００７】 本発明の別の態様によれば、ＣＴＥが25-800℃で＞4-6×10-7／℃であり、全 気孔率が少なくとも30容積％であり、その全気孔の少なくとも85％が0.5-5.0マ イクロメートルの気孔径を有するコージエライト体が提供される。
【０００８】 本発明の別の態様によれば、上述したコージエライト体を製造する方法であっ
て、タルクと、Ａｌ2Ｏ3形成源と、カオリン、か焼カオリン、およびシリカの内
の１つ以上と、必要に応じて尖晶石とをビヒクルおよび成形助剤と緊密にブレン
ドして可塑性混合物を調製する工程を含む方法が提供される。タルクの平均粒径
は≦3.0マイクロメートルであり、Ａｌ2Ｏ3形成源の平均粒径は≦2.0マイクロメ
ートルである。カオリンは、存在する場合には、粒径が＜2.0マイクロメートル の場合、原料の＜35重量％である。未焼成体が形成され、これは、乾燥され、13
70℃−1435℃で焼成される。タルクの平均粒径が＜2.0マイクロメートルであり 、Ａｌ2Ｏ3形成源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を 有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が前記原料の＜5.0重量％であり、カオリ ンの平均粒径が＜2.0マイクロメートルである場合には、1150℃−1275℃の加熱 速度は＞200℃／時間である。タルクの平均粒径が≧2.0マイクロメートルであり
、Ａｌ2Ｏ3形成源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの平均粒 径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が前記原料の＜5.0重量％であり、カ オリンの平均粒径が＜2.0マイクロメートルである場合には、1150℃−1275℃の 加熱速度は＞50℃／時間かつ＜600℃／時間である。Ａｌ2Ｏ3形成源が原料の20 重量％未満であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2 Ｏ3形成源が前記原料の≧5.0重量％であり、カオリンの平均粒径が＜2.0マイク ロメートルである場合には、1150℃−1275℃の加熱速度は＞50℃／時間である。
カオリンの平均粒径が＞2.0マイクロメートルである場合には、1150℃−1275℃ の加熱速度は＜600℃／時間かつ＞30℃／時間である。
て、タルクと、Ａｌ2Ｏ3形成源と、カオリン、か焼カオリン、およびシリカの内
の１つ以上と、必要に応じて尖晶石とをビヒクルおよび成形助剤と緊密にブレン
ドして可塑性混合物を調製する工程を含む方法が提供される。タルクの平均粒径
は≦3.0マイクロメートルであり、Ａｌ2Ｏ3形成源の平均粒径は≦2.0マイクロメ
ートルである。カオリンは、存在する場合には、粒径が＜2.0マイクロメートル の場合、原料の＜35重量％である。未焼成体が形成され、これは、乾燥され、13
70℃−1435℃で焼成される。タルクの平均粒径が＜2.0マイクロメートルであり 、Ａｌ2Ｏ3形成源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を 有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が前記原料の＜5.0重量％であり、カオリ ンの平均粒径が＜2.0マイクロメートルである場合には、1150℃−1275℃の加熱 速度は＞200℃／時間である。タルクの平均粒径が≧2.0マイクロメートルであり
、Ａｌ2Ｏ3形成源が原料の＜20重量％であり、＜0.3マイクロメートルの平均粒 径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が前記原料の＜5.0重量％であり、カ オリンの平均粒径が＜2.0マイクロメートルである場合には、1150℃−1275℃の 加熱速度は＞50℃／時間かつ＜600℃／時間である。Ａｌ2Ｏ3形成源が原料の20 重量％未満であり、＜0.3マイクロメートルの粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2 Ｏ3形成源が前記原料の≧5.0重量％であり、カオリンの平均粒径が＜2.0マイク ロメートルである場合には、1150℃−1275℃の加熱速度は＞50℃／時間である。
カオリンの平均粒径が＞2.0マイクロメートルである場合には、1150℃−1275℃ の加熱速度は＜600℃／時間かつ＞30℃／時間である。
【０００９】 発明の詳細な説明 本発明は、25-800℃で測定された低熱膨張またはＣＴＥと、狭い気孔サイズ分
布との独特な組合せを有するコージエライト体に関する。このコージエライト体
は、原料および焼成条件の特定の組合せの選択を含む方法により製造される。本
発明によれば、ＣＴＥは、膨張測定法により測定された25-800℃の平均膨張であ
る。ハニカムにおいて、ＣＴＥは、開放通路の長さに対して平行な方向に沿った
平均膨張である。
布との独特な組合せを有するコージエライト体に関する。このコージエライト体
は、原料および焼成条件の特定の組合せの選択を含む方法により製造される。本
発明によれば、ＣＴＥは、膨張測定法により測定された25-800℃の平均膨張であ
る。ハニカムにおいて、ＣＴＥは、開放通路の長さに対して平行な方向に沿った
平均膨張である。
【００１０】 別記しない限り、特定の粒径は平均粒径で表される。粒径は沈降技法により測
定される。
定される。
【００１１】 気孔率は、水銀気孔率測定法により測定された全気孔率であり、容積パーセン
トで表される。
トで表される。
【００１２】原料 低ＣＴＥおよび0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の非常
に狭い気孔サイズ分布を得る上での本発明の成功は、ある原料と組み合わせた微
細タルクの使用および低ＣＴＥを維持するための焼成スケジュールに基づく。微
細タルクを使用することにより、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートル
までの間の気孔を非常に高い分画で得ることができる。しかしながら、タルクが
微細であるほど、微細亀裂形成の減少によるより高いＣＴＥを有するコージエラ
イト体が得られる傾向がある。ＣＴＥを所望の低い値に戻すために、他の原料は
特別に選択しなければならず、ある原料の組合せに関しては、焼成中の加熱速度
にある制限を設けなければならない。
に狭い気孔サイズ分布を得る上での本発明の成功は、ある原料と組み合わせた微
細タルクの使用および低ＣＴＥを維持するための焼成スケジュールに基づく。微
細タルクを使用することにより、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートル
までの間の気孔を非常に高い分画で得ることができる。しかしながら、タルクが
微細であるほど、微細亀裂形成の減少によるより高いＣＴＥを有するコージエラ
イト体が得られる傾向がある。ＣＴＥを所望の低い値に戻すために、他の原料は
特別に選択しなければならず、ある原料の組合せに関しては、焼成中の加熱速度
にある制限を設けなければならない。
【００１３】 低膨張および狭い気孔サイズ分布を有する、約49％から約53％までのＳｉＯ2 、約12％から約16％までのＭｇＯ、および約33％から約38％までのＡｌ2Ｏ3のコ
ージエライト組成を達成するために、用いられる原料は、タルクと、Ａｌ2Ｏ3形
成源と、カオリン、か焼カオリン、およびシリカのうちの１つ以上の成分とであ
る。必要に応じて、尖晶石が原料であっても差し支えない。
ージエライト組成を達成するために、用いられる原料は、タルクと、Ａｌ2Ｏ3形
成源と、カオリン、か焼カオリン、およびシリカのうちの１つ以上の成分とであ
る。必要に応じて、尖晶石が原料であっても差し支えない。
【００１４】 タルクは、3.0マイクロメートル以下の平均粒径を有さなければならない。
【００１５】 Ａｌ2Ｏ3形成源は、Ａｌ2Ｏ3自体または焼成されたときにＡｌ2Ｏ3に転化する
低水溶性の他の材料を意味する。典型的なＡｌ2Ｏ3形成源の例としては、アルミ
ナ、Ａｌ（ＯＨ）3（アルミニウム三水和物または鉱物のギブサイトとしても知 られている）、またはアルミニウムオキシドヒドロキシド（アルミニウム一水和
物または鉱物のベーマイトまたはスードベーマイト(pseudo-boehmite)としても 知られている）が挙げられる。
低水溶性の他の材料を意味する。典型的なＡｌ2Ｏ3形成源の例としては、アルミ
ナ、Ａｌ（ＯＨ）3（アルミニウム三水和物または鉱物のギブサイトとしても知 られている）、またはアルミニウムオキシドヒドロキシド（アルミニウム一水和
物または鉱物のベーマイトまたはスードベーマイト(pseudo-boehmite)としても 知られている）が挙げられる。
【００１６】 分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源または形成成分は、粉末としてまたはゾルとし
て提供できる。分散性は、非常に微細な粒子の凝集塊が、ばらばらになり、約0.
3マイクロメートル未満の平均粒径を有する構成粒子に分散され得ることを意味 する。高表面積は、約10ｍ2／ｇより大きい、好ましくは、約40ｍ2／ｇより大き
い表面積を意味する。そのような粉末は、ベーマイト、スードベーマイト、ガン
マ相アルミナ、デルタ相アルミナ、または他のいわゆる遷移アルミナを含むこと
ができる。
て提供できる。分散性は、非常に微細な粒子の凝集塊が、ばらばらになり、約0.
3マイクロメートル未満の平均粒径を有する構成粒子に分散され得ることを意味 する。高表面積は、約10ｍ2／ｇより大きい、好ましくは、約40ｍ2／ｇより大き
い表面積を意味する。そのような粉末は、ベーマイト、スードベーマイト、ガン
マ相アルミナ、デルタ相アルミナ、または他のいわゆる遷移アルミナを含むこと
ができる。
【００１７】 Ａｌ2Ｏ3形成源は、2.0マイクロメートル以下の平均粒径、および好ましくは 、約5ｍ2／ｇより大きい比表面積を有さなければならない。Ａｌ2Ｏ3形成源の量
は、加熱速度の範囲が最も広くなることができ、それでもまだ低ＣＴＥのコージ
エライト体が得られるように前記原料の少なくとも約20重量％であることが好ま
しい。
は、加熱速度の範囲が最も広くなることができ、それでもまだ低ＣＴＥのコージ
エライト体が得られるように前記原料の少なくとも約20重量％であることが好ま
しい。
【００１８】 存在する場合には、カオリンの平均粒径は、約0.2マイクロメートルから約10 マイクロメートルまでであって差し支えない。しかしながら、その平均粒径が約
2マイクロメートル未満である場合には、そのような使用するカオリンの量は、 全原料の装填量の約35重量％未満でなければならない。コージエライトを形成す
るのに必要とされるＡｌ2Ｏ3の残りは、か焼カオリンまたはＡｌ2Ｏ3形成源によ
り供給され、ＳｉＯ2の残りは、か焼カオリンまたはシリカ粉末により供給され る。分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成成分として供給されるＡｌ2Ｏ3形成源の量は、
原料の装填量の約5重量％以上であることが好ましい。
2マイクロメートル未満である場合には、そのような使用するカオリンの量は、 全原料の装填量の約35重量％未満でなければならない。コージエライトを形成す
るのに必要とされるＡｌ2Ｏ3の残りは、か焼カオリンまたはＡｌ2Ｏ3形成源によ
り供給され、ＳｉＯ2の残りは、か焼カオリンまたはシリカ粉末により供給され る。分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成成分として供給されるＡｌ2Ｏ3形成源の量は、
原料の装填量の約5重量％以上であることが好ましい。
【００１９】 前記原料は、それらがコージエライト体に成形されるときに原料に塑性成形適
性および未焼成強度を与える成形助剤およびビヒクルとブレンドされる。成形が
押出しにより行われる場合、押出助剤は、最も一般的には、セルロースエーテル
有機結合剤、およびステアリン酸ジグリコール、ナトリウム、アンモニウムのよ
うな滑剤であるが、本発明はこれらに限定されない。
性および未焼成強度を与える成形助剤およびビヒクルとブレンドされる。成形が
押出しにより行われる場合、押出助剤は、最も一般的には、セルロースエーテル
有機結合剤、およびステアリン酸ジグリコール、ナトリウム、アンモニウムのよ
うな滑剤であるが、本発明はこれらに限定されない。
【００２０】 有機結合剤は、物体に成形するための混合物の可塑性に寄与する。本発明によ
る可塑化有機結合剤は、セルロースエーテル結合剤を称する。本発明による典型
的な有機結合剤の例としては、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセル
ロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒド
ロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセ
ルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、およびそれらの混合物が挙
げられる。メチルセルロースおよび／またはメチルセルロース誘導体が、本発明
を実施する上での有機結合剤として特に適しており、メチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、またはこれらの組合せが好ましい。セルロース
エーテルの好ましい成分は、ダウケミカル社からのメトセル(Methocel)Ａ４Ｍ、
Ｆ４Ｍ、Ｆ２４０、およびＫ７５Ｍである。メトセルＡ４Ｍはメチルセルロース
であり、一方で、メトセルＦ４Ｍ、Ｆ２４０、およびＫ７５Ｍはヒドロキシプロ
ピルメチルセルロースである。
る可塑化有機結合剤は、セルロースエーテル結合剤を称する。本発明による典型
的な有機結合剤の例としては、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセル
ロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒド
ロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセ
ルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、およびそれらの混合物が挙
げられる。メチルセルロースおよび／またはメチルセルロース誘導体が、本発明
を実施する上での有機結合剤として特に適しており、メチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、またはこれらの組合せが好ましい。セルロース
エーテルの好ましい成分は、ダウケミカル社からのメトセル(Methocel)Ａ４Ｍ、
Ｆ４Ｍ、Ｆ２４０、およびＫ７５Ｍである。メトセルＡ４Ｍはメチルセルロース
であり、一方で、メトセルＦ４Ｍ、Ｆ２４０、およびＫ７５Ｍはヒドロキシプロ
ピルメチルセルロースである。
【００２１】 有機結合剤の含有量は、前記原料に基づいて、一般的に約3％から約6％までで
ある。
ある。
【００２２】 ビヒクルは、無機、すなわち、排他的ではなく典型的に、約28％から約46％の
、大部分が水からなっていても差し支えなく、あるいは、有機であっても差し支
えない。水を使用することが好ましいが、代わりに、低級アルカノールのような
揮発性有機液体が全体的にまたは部分的に望ましいだけ用いられてもよい。
、大部分が水からなっていても差し支えなく、あるいは、有機であっても差し支
えない。水を使用することが好ましいが、代わりに、低級アルカノールのような
揮発性有機液体が全体的にまたは部分的に望ましいだけ用いられてもよい。
【００２３】 有機結合剤、ビヒクルおよび他の添加剤の重量パーセントは、前記原料に関し
てさらに加えられた添加物として計算される。
てさらに加えられた添加物として計算される。
【００２４】 次いで、前記混合物は未焼成体に成形される。好ましい成形方法は、ダイを通
しての押出しである。押出しは、油圧式ラム押出プレス、または二段式脱気単一
オーガー押出機、または排出端にダイアセンブリが取り付けられた二軸スクリュ
ーミキサを用いて行うことができる。このミキサにおいて、バッチ材料をダイに
通して押し出すのに十分な圧力を発生させるために、材料および他の加工条件に
したがって、適切なスクリュー要素が選択される。
しての押出しである。押出しは、油圧式ラム押出プレス、または二段式脱気単一
オーガー押出機、または排出端にダイアセンブリが取り付けられた二軸スクリュ
ーミキサを用いて行うことができる。このミキサにおいて、バッチ材料をダイに
通して押し出すのに十分な圧力を発生させるために、材料および他の加工条件に
したがって、適切なスクリュー要素が選択される。
【００２５】 本発明によるコージエライト体は、任意の都合のよいサイズおよび形状を有し
ていて差し支えない。しかしながら、本発明の方法は、ハニカムのようなセルラ
モノリス体の製造に特に適している。セルラ体には、触媒担体、ディーゼル微粒
子フィルタのようなフィルタ、溶融金属フィルタ、熱交換器のコア等の多数の用
途に使用することが見出されている。
ていて差し支えない。しかしながら、本発明の方法は、ハニカムのようなセルラ
モノリス体の製造に特に適している。セルラ体には、触媒担体、ディーゼル微粒
子フィルタのようなフィルタ、溶融金属フィルタ、熱交換器のコア等の多数の用
途に使用することが見出されている。
【００２６】 一般的に、ハニカムのセル密度は、245セル／ｃｍ2（約1500セル／平方インチ
）から15セル／ｃｍ2（約100セル／平方インチ）までに及ぶ。壁（ウェブ）厚は
一般的に、約0.07ｍｍから約0.6ｍｍまで（約3ミルから約25ミルまで）に及ぶ。
前記物体の外寸および形状は、用途、例えば、自動車用途における、取付けに利
用できる空間およびエンジンサイズ等により制御される。本発明は、非常に薄い
壁、例えば、≦0.13ｍｍ（5ミル）を有するハニカムに特に有益である。本発明 のある混合物、特に、粘土、アルミナ、およびタルクを含有し、それらの全てが
＜3マイクロメートルの平均粒径を有するものに関して、壁のより薄いハニカム 、例えば、0.025-0.1ｍｍ（1-4ミル）の壁を有するハニカムを製造することがで
きる。
）から15セル／ｃｍ2（約100セル／平方インチ）までに及ぶ。壁（ウェブ）厚は
一般的に、約0.07ｍｍから約0.6ｍｍまで（約3ミルから約25ミルまで）に及ぶ。
前記物体の外寸および形状は、用途、例えば、自動車用途における、取付けに利
用できる空間およびエンジンサイズ等により制御される。本発明は、非常に薄い
壁、例えば、≦0.13ｍｍ（5ミル）を有するハニカムに特に有益である。本発明 のある混合物、特に、粘土、アルミナ、およびタルクを含有し、それらの全てが
＜3マイクロメートルの平均粒径を有するものに関して、壁のより薄いハニカム 、例えば、0.025-0.1ｍｍ（1-4ミル）の壁を有するハニカムを製造することがで
きる。
【００２７】 次いで、未焼成体を、乾燥炉または誘電乾燥のような、焼成コージエライト体
に関する従来の方法にしたがって乾燥させる。
に関する従来の方法にしたがって乾燥させる。
【００２８】 次いで、乾燥体を約1370℃から約1435℃までの温度で焼成する。原料の組合せ
に応じて、焼成条件は異なる。
に応じて、焼成条件は異なる。
【００２９】 例えば、タルクの平均粒径が2.0マイクロメートル未満であり、Ａｌ2Ｏ3形成 源の量が原料の20重量％未満であり、約0.3マイクロメートル未満の平均粒径を 有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、存在する場合には、前記原料の約5.0 重量％未満を構成し、カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル未満である 場合には、微細亀裂の形成および低ＣＴＥに必要とされる微小構造を得るために
は、1150℃から1275℃まで間の加熱速度は200℃／時間よりも大きい。
は、1150℃から1275℃まで間の加熱速度は200℃／時間よりも大きい。
【００３０】 タルクの平均粒径が約2.0マイクロメートル以上であり、Ａｌ2Ｏ3形成源の量 が原料の約20重量％未満であり、約0.3マイクロメートル未満の平均粒径を有す る分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、存在する場合には、前記原料の約5.0重量 ％未満を構成し、カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル未満である場合 には、1150℃から1275℃まで間の加熱速度は、約50℃／時間よりも大きく、約60
0℃／時間未満である。
0℃／時間未満である。
【００３１】 Ａｌ2Ｏ3形成源の量が原料の約20重量％未満であり、約0.3マイクロメートル 未満の平均粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、前記原料の約5.0重 量％以上の量で存在し、カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル未満であ る場合には、1150℃から1275℃まで間の加熱速度は、約50℃／時間よりも大きい
。
。
【００３２】 カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートルよりも大きい場合には、1150℃ から1275℃まで間の加熱速度は、約600℃／時間未満であり、約30℃／時間より も大きい。
【００３３】 次いで、焼成体は、実際的である短時間で室温まで冷却される。
【００３４】 本発明のコージエライト体は：(1)25-800℃での≦4×10-7／℃の平均熱膨張係
数；または(2)＞4×10-7／℃であるが≦6×10-7／℃である平均熱膨張係数、お よび約30容積％以上の全気孔率；のいずれかにより特徴付けられる。ＣＴＥが4 ×10-7／℃未満である場合には、全気孔率は、任意の値を有していて差し支えな
いが、好ましくは、約18％よりも大きい。全ての場合において、全気孔の少なく
とも約85％が、約0.5マイクロメートルから約5.0マイクロメートルまでの間に入
る。
数；または(2)＞4×10-7／℃であるが≦6×10-7／℃である平均熱膨張係数、お よび約30容積％以上の全気孔率；のいずれかにより特徴付けられる。ＣＴＥが4 ×10-7／℃未満である場合には、全気孔率は、任意の値を有していて差し支えな
いが、好ましくは、約18％よりも大きい。全ての場合において、全気孔の少なく
とも約85％が、約0.5マイクロメートルから約5.0マイクロメートルまでの間に入
る。
【００３５】 本発明の微細亀裂が形成された多孔質体には、その気孔サイズ分布がウォッシ
ュコートを含浸させ、保持するのに有益であるので、触媒基体としての用途が見
出されている。本発明の方法は、高セル密度の、薄壁0.152ｍｍ（＜0.006インチ
）および超薄壁0.102ｍｍ（＜0.004インチ）ハニカム体の製造に特に適している
。さらに、本発明の方法により製造されたコージエライト体の気孔率および気孔
サイズ分布は、より粗いタルクの使用を含む従来の方法により製造されたコージ
エライト体に関するよりも、焼成中の加熱速度における変化に対してそれほど敏
感ではない。これらの性質のために、炉内の様々な位置で焼成された基体に関す
るウォッシュコートの装填量の変動が少なくなるものと考えられている。狭い気
孔サイズ分布はまた、ある濾過用途においても有用であり得る。
ュコートを含浸させ、保持するのに有益であるので、触媒基体としての用途が見
出されている。本発明の方法は、高セル密度の、薄壁0.152ｍｍ（＜0.006インチ
）および超薄壁0.102ｍｍ（＜0.004インチ）ハニカム体の製造に特に適している
。さらに、本発明の方法により製造されたコージエライト体の気孔率および気孔
サイズ分布は、より粗いタルクの使用を含む従来の方法により製造されたコージ
エライト体に関するよりも、焼成中の加熱速度における変化に対してそれほど敏
感ではない。これらの性質のために、炉内の様々な位置で焼成された基体に関す
るウォッシュコートの装填量の変動が少なくなるものと考えられている。狭い気
孔サイズ分布はまた、ある濾過用途においても有用であり得る。
【００３６】 本発明をより詳しく説明するために、以下の非限定実施例を提示する。全ての
部、部分、および百分率は、別記しない限り、重量に基づくものである。
部、部分、および百分率は、別記しない限り、重量に基づくものである。
【００３７】 以下の実施例および比較例の全てにおいて、原料は、約3-6％のメチルセルロ ース結合剤および約0.5-1.0％のステアリン酸ナトリウム滑剤とともにドライブ レンドされ、次いで、ステンレス鋼製のマラー内で約30-46％の水と約20分間に 亘り混合された。得られた可塑化混合物は、続いて、約62セル／ｃｍ2（約400セ
ル／平方インチ）および約0.152ｍｍ（約0.006インチ）の壁厚を有するハニカム
体として押し出された。この押出体は、アルミホイル中に包まれ、約72時間に亘
り約85℃で乾燥された。ハニカムは、約10.16ｃｍ（4インチ）の長さに切断され
、電気炉中のアルミナまたはコージエライトパレット上にある粗いアルミナ砂上
に配置された。
ル／平方インチ）および約0.152ｍｍ（約0.006インチ）の壁厚を有するハニカム
体として押し出された。この押出体は、アルミホイル中に包まれ、約72時間に亘
り約85℃で乾燥された。ハニカムは、約10.16ｃｍ（4インチ）の長さに切断され
、電気炉中のアルミナまたはコージエライトパレット上にある粗いアルミナ砂上
に配置された。
【００３８】 原料の組合せが表１に列記されている。平均粒径は、沈降分析(Sedigraph ana
lysis)により測定した。焼成スケジュールおよび焼成製品の物理的特性が表２に
示されている。
lysis)により測定した。焼成スケジュールおよび焼成製品の物理的特性が表２に
示されている。
【００３９】 実施例１−３は、1.6マイクロメートルのタルク、0.4マイクロメートルのアル
ファアルミナ、および4.5マイクロメートルの結晶質シリカの組合せにより、幅 広い加熱速度で焼成されたときに、低ＣＴＥ、高い全気孔率、および0.5マイク ロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気孔サイズを有する85％よりも 大きい全気孔を有する本発明のコージエライト体が得られることを示している。
ファアルミナ、および4.5マイクロメートルの結晶質シリカの組合せにより、幅 広い加熱速度で焼成されたときに、低ＣＴＥ、高い全気孔率、および0.5マイク ロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気孔サイズを有する85％よりも 大きい全気孔を有する本発明のコージエライト体が得られることを示している。
【００４０】 比較例４−６は、0.4マイクロメートルのアルファアルミナおよび4.5マイクロ
メートルの結晶質シリカと組み合わされたタルクの平均粒径が6.1マイクロメー トルまで増大されたときに、中央気孔サイズが増大し、気孔サイズ分布がより広
くなり、そのために、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の
気孔の量が全気孔の85％未満となることを示している。
メートルの結晶質シリカと組み合わされたタルクの平均粒径が6.1マイクロメー トルまで増大されたときに、中央気孔サイズが増大し、気孔サイズ分布がより広
くなり、そのために、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の
気孔の量が全気孔の85％未満となることを示している。
【００４１】 実施例７および８は、1.6マイクロメートルの平均粒径を有する微細タルクの 、微細カオリン、微細アルミナ、およびか焼カオリンと組み合わせた混合物によ
り、250-600℃／時間の間の速度で1150℃から1275℃まで加熱されたときに、全 気孔の85％より多くが0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間に
入るように非常に狭い気孔サイズ分布および30％より大きい全気孔率とともに4-
6×10-7／℃の間のＣＴＥが得られることを示している。実施例９から１１まで は、この原料の組合せにより、1150℃から1275℃までの間で600℃／時間より速 く加熱されたときに、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間に
入る85％より大きい全気孔とともに4×10-7／℃未満のＣＴＥが得られることを 示している。比較例１２から１４までは、これらの原料からなるコージエライト
体が250℃／時間未満の速度で加熱されたときに、ＣＴＥが6×10-7／℃を超え、
したがって、本発明ではないことを示している。
り、250-600℃／時間の間の速度で1150℃から1275℃まで加熱されたときに、全 気孔の85％より多くが0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間に
入るように非常に狭い気孔サイズ分布および30％より大きい全気孔率とともに4-
6×10-7／℃の間のＣＴＥが得られることを示している。実施例９から１１まで は、この原料の組合せにより、1150℃から1275℃までの間で600℃／時間より速 く加熱されたときに、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間に
入る85％より大きい全気孔とともに4×10-7／℃未満のＣＴＥが得られることを 示している。比較例１２から１４までは、これらの原料からなるコージエライト
体が250℃／時間未満の速度で加熱されたときに、ＣＴＥが6×10-7／℃を超え、
したがって、本発明ではないことを示している。
【００４２】 実施例１５および１６は、1150-1275℃の加熱速度が約50℃／時間よりも大き いが、約600℃／時間よりも小さい場合、約2.2マイクロメートルの平均粒径を有
する微細タルクを、微細カオリン、か焼カオリン、および微細アルミナと組み合
わせて用いられることを示している。比較例１７は、加熱速度が1150-1275℃で5
0℃／時間未満である場合、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きいことを示している
。比較例１８および１９は、1150℃および1275℃の間の加熱速度が約500℃／時 間よりも速い場合、気孔は過剰に粗くなり、0.5マイクロメートルから5.0マイク
ロメートルまでの間の全気孔のパーセントが85％未満となることを示している。
する微細タルクを、微細カオリン、か焼カオリン、および微細アルミナと組み合
わせて用いられることを示している。比較例１７は、加熱速度が1150-1275℃で5
0℃／時間未満である場合、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きいことを示している
。比較例１８および１９は、1150℃および1275℃の間の加熱速度が約500℃／時 間よりも速い場合、気孔は過剰に粗くなり、0.5マイクロメートルから5.0マイク
ロメートルまでの間の全気孔のパーセントが85％未満となることを示している。
【００４３】 比較例２０および２１は、3.4マイクロメートルのタルクが微細カオリン、微 細アルミナ、およびか焼カオリンと組み合わされて用いられる場合、平均粒径が
、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気孔が全気孔の85％
未満となるように粗くなることを示している。
、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気孔が全気孔の85％
未満となるように粗くなることを示している。
【００４４】 比較例２２は、4.2マイクロメートルのタルクが、微細カオリン、微細アルミ ナ、およびか焼カオリンと組み合わされて用いられ、1150℃および1275℃の間で
150℃／時間よりも遅い加熱速度で焼成される場合、狭い気孔サイズ分布が得ら れるが、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きく増大されることを示している。比較 例２３および２４は、この原料の組合せが、6×10-7／℃未満のＣＴＥを維持す るように1150℃および1275℃の間で150℃／時間よりも速く焼成される場合、平 均気孔サイズは、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の全気
孔のパーセントが85％未満となるように粗くなることを示している。
150℃／時間よりも遅い加熱速度で焼成される場合、狭い気孔サイズ分布が得ら れるが、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きく増大されることを示している。比較 例２３および２４は、この原料の組合せが、6×10-7／℃未満のＣＴＥを維持す るように1150℃および1275℃の間で150℃／時間よりも速く焼成される場合、平 均気孔サイズは、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の全気
孔のパーセントが85％未満となるように粗くなることを示している。
【００４５】 実施例２５−３０は、0.4マイクロメートルのアルファアルミナを、約180ｍ2 ／ｇの表面積および約0.125マイクロメートルの微細に分散された粒径を有する 少なくとも5％のベーマイトで部分的に置換されたものを、1.6マイクロメートル
のタルク、0.9マイクロメートルのカオリン、およびか焼カオリンと組み合わせ ると、そのようなコージエライト体が1150℃および1275℃の間で50℃／時間より
も速く加熱される場合、4×10-7／℃未満のＣＴＥ、および全気孔の85％よりも 大きい、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気孔を有する
コージエライト体が得られることを示している。したがって、このベーマイトを
、微細タルク、微細カオリン、か焼カオリン、およびアルファアルミナの原料の
組合せに加えることにより、低ＣＴＥおよび狭い気孔サイズ分布の所望の組合せ
を維持しながら、より遅い焼成速度を使用できる。
のタルク、0.9マイクロメートルのカオリン、およびか焼カオリンと組み合わせ ると、そのようなコージエライト体が1150℃および1275℃の間で50℃／時間より
も速く加熱される場合、4×10-7／℃未満のＣＴＥ、および全気孔の85％よりも 大きい、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気孔を有する
コージエライト体が得られることを示している。したがって、このベーマイトを
、微細タルク、微細カオリン、か焼カオリン、およびアルファアルミナの原料の
組合せに加えることにより、低ＣＴＥおよび狭い気孔サイズ分布の所望の組合せ
を維持しながら、より遅い焼成速度を使用できる。
【００４６】 実施例３１および３２は、1150℃および1275℃の間で、約30℃／時間より速い
が、約600℃／時間未満の加熱速度で焼成される場合、1.6マイクロメートルのタ
ルクおよびより粗い7.4マイクロメートルのカオリンの0.4マイクロメートルのア
ルファアルミナとの原料の組合せに関して、非常に狭い気孔サイズ分布および30
％以上の全気孔率を有する低ＣＴＥコージエライト体が得られることを示してい
る。微細タルクを粗いカオリンとともに使用し、それでもなお低ＣＴＥを得ると
いう能力は予測されていない。比較例３３は、加熱速度が1150℃および1275℃の
間で約30℃／時間よりも遅い場合に、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きくなるこ とを示している。比較例３４および３５は、加熱速度が約600℃／時間を超える 場合、平均粒径は、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気
孔がもはや全気孔の少なくとも85％ではなくなるように粗くなることを示してい
る。
が、約600℃／時間未満の加熱速度で焼成される場合、1.6マイクロメートルのタ
ルクおよびより粗い7.4マイクロメートルのカオリンの0.4マイクロメートルのア
ルファアルミナとの原料の組合せに関して、非常に狭い気孔サイズ分布および30
％以上の全気孔率を有する低ＣＴＥコージエライト体が得られることを示してい
る。微細タルクを粗いカオリンとともに使用し、それでもなお低ＣＴＥを得ると
いう能力は予測されていない。比較例３３は、加熱速度が1150℃および1275℃の
間で約30℃／時間よりも遅い場合に、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きくなるこ とを示している。比較例３４および３５は、加熱速度が約600℃／時間を超える 場合、平均粒径は、0.5マイクロメートルから5.0マイクロメートルまでの間の気
孔がもはや全気孔の少なくとも85％ではなくなるように粗くなることを示してい
る。
【００４７】 比較例３６−３８は、粗い4.5マイクロメートルのアルファアルミナの粉末を 微細タルク、微細カオリン、およびか焼カオリンと組合せで用いると、遅いかま
たは速い加熱速度に関しても、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きくなることを示 している。
たは速い加熱速度に関しても、ＣＴＥが6×10-7／℃よりも大きくなることを示 している。
【００４８】 本発明を、ある説明のための実施の形態および特定の実施の形態に関して詳細
に説明してきたが、本発明は、そのようなものに限定されず、本発明の精神およ
び添付した特許請求の範囲から逸脱せずに他の様式で用いてもよいことを考慮す
きべであるのが理解されよう。
に説明してきたが、本発明は、そのようなものに限定されず、本発明の精神およ
び添付した特許請求の範囲から逸脱せずに他の様式で用いてもよいことを考慮す
きべであるのが理解されよう。
Claims (7)
- 【請求項１】 コージエライト体を製造する方法において、 ａ） 必要に応じて尖晶石が加えられた、タルクと、Ａｌ2Ｏ3形成源と、カオ
リン、か焼カオリン、およびシリカの内の１つ以上の成分とを含むコージエライ
ト形成原料であって、該タルクの平均粒径が約3.0マイクロメートル以下であり 、該Ａｌ2Ｏ3形成源の平均粒径が約2.0マイクロメートル以下であり、存在する 場合には、カオリンの量が、該カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル未 満である場合に前記原料の約35重量％未満である原料を選択し、 ｂ） 前記原料を、該原料に塑性成形適性および未焼成強度を与え、それから
塑性混合物を形成するのに効果的な量のビヒクルおよび成形助剤と緊密にブレン
ドし、 ｃ） 前記原料を未焼成体に成形し、 ｄ） 該未焼成体を乾燥させ、 ｅ） 該未焼成体を約1370℃から約1435℃までの温度で焼成する各工程を含み
、 前記タルクの平均粒径が2.0マイクロメートル未満であり、前記Ａｌ2Ｏ3形成 源の量が前記原料の20重量％未満であり、約0.3マイクロメートル未満の平均粒 径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、存在する場合には、前記原料の約
5.0重量％未満を構成し、前記カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル未満
である場合には、1150℃および1275℃の間の加熱速度は約200℃／時間よりも大 きく、 前記タルクの平均粒径が約2.0マイクロメートル以上であり、前記Ａｌ2Ｏ3形 成源の量が前記原料の約20重量％未満であり、約0.3マイクロメートル未満の平 均粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、存在する場合には、前記原料
の約5.0重量％未満を構成し、前記カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル
未満である場合には、1150℃および1275℃の間の加熱速度は、約50℃／時間より
も大きく、かつ約600℃／時間未満であり、 前記Ａｌ2Ｏ3形成源の量が前記原料の約20重量％未満であり、約0.3マイクロ メートル未満の平均粒径を有する分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、前記原料の
約5.0重量％以上を構成し、前記カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートル未
満である場合には、1150℃および1275℃の間の加熱速度は、約50℃／時間よりも
大きく、 前記カオリンの平均粒径が約2.0マイクロメートルよりも大きい場合には、115
0℃および1275℃の間の加熱速度は、約600℃／時間未満であり、かつ約30℃／時
間よりも大きく、 それによって、重量パーセントで表して、約49％から約53％までのＳｉＯ2、 約33％から約38％までのＡｌ2Ｏ3、および約12％から約16％までのＭｇＯから実
質的になる組成を有するコージエライト体であって、以下の特性の組：25-800℃
での≦4×10-7／℃の平均熱膨張係数、および全気孔の約85％以上が約0.5マイク
ロメートルおよび約5.0マイクロメートルの間の気孔直径を有する気孔；または2
5-800℃での＞4×10-7／℃であるが、≦6×10-7／℃の平均熱膨張係数、約30容 積％以上の全気孔率、全気孔の約85％以上が約0.5マイクロメートルおよび約5.0
マイクロメートルの間の気孔直径を有すること：の内の１つを有するコージエラ
イト体を製造することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記Ａｌ2Ｏ3形成源の量が前記原料の少なくとも約20重量％
であることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 カオリンが、原料として存在し、約2.0マイクロメートル以 下の平均粒径を有し、前記Ａｌ2Ｏ3形成源の量が前記原料の約20重量％以下であ
ることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源の量が前記原料の約5.0 重量％以上であることを特徴とする請求項３記載の方法。
- 【請求項５】 前記分散性高表面積Ａｌ2Ｏ3形成源が、ベーマイト、スード
ベーマイト、およびそれらの組合せからなる群より選択されることを特徴とする
請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 25-800℃での≦4×10-7／℃の平均熱膨張係数、および全気 孔の約85％以上が約0.5マイクロメートルおよび約5.0マイクロメートルの間の気
孔直径を有する気孔を有することを特徴とするコージエライト体。 - 【請求項７】 25-800℃での＞4×10-7／℃であるが、≦6×10-7／℃の平均
熱膨張係数、約30容積％以上の全気孔率を有するコージエライト体であって、全
気孔の約85％以上が約0.5マイクロメートルおよび約5.0マイクロメートルの間の
気孔直径を有することを特徴とするコージエライト体。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US7584698P | 1998-02-25 | 1998-02-25 | |
| US60/075,846 | 1998-02-25 | ||
| PCT/US1999/002641 WO1999043629A1 (en) | 1998-02-25 | 1999-02-09 | Low cte cordierite bodies with narrow pore size distribution and method of making same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002504476A true JP2002504476A (ja) | 2002-02-12 |
Family
ID=22128355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000533391A Withdrawn JP2002504476A (ja) | 1998-02-25 | 1999-02-09 | 狭い気孔サイズ分布を有する低ｃｔｅコージエライト体およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1060149A4 (ja) |
| JP (1) | JP2002504476A (ja) |
| CN (1) | CN1287546A (ja) |
| WO (1) | WO1999043629A1 (ja) |
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| MXPA01012816A (es) * | 1999-06-11 | 2002-07-22 | Corning Inc | Cuerpo de cordierita de baja expansion, de alta porosidad, de alta resistencia y metodo. |
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| CN103449840B (zh) * | 2013-08-28 | 2014-12-10 | 北京中安四海节能环保工程技术有限公司 | 一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法 |
| CN103804016A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-05-21 | 大连润鸣材料技术有限公司 | 工程陶瓷 |
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