MXPA00010125A - Metodo para producir sulfato de potasio. - Google Patents
Metodo para producir sulfato de potasio.Info
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Abstract
Un proceso para la produccion de sulfato de potasio utilizando sulfato de amonio y cloruro de potasio, mediante precipitacion en la ausencia de evaporacion. Es proceso comprende varios pasos de precipitacion y separacion de solido/liquido. En los primeros pasos de la reaccion, se forma una sal doble, la cual es convertida a sulfato de potasio en pasos adicionales.
Description
METODO PARA PRODUCIR SULFATO DE POTASIO.
Campo del Invento La presente invención se refiere a un método para producir sulfato de sodio y más particularmente, la presente invención se refiere a un método para sintetizar sulfato de potasio puro a partir de salmueras de sulfato de amonio con hasta el 12% de impurezas de Na2S04.
Campo del Invento. El arte previo ha establecido innumerables métodos para preparar sulfato de potasio. Uno de los métodos conocidos, se ejemplifica en la Patente Norte Americana 4,588,573, emitida el 13 de Mayo de 1986 de Worthington y asociados. En esta referencia, se reaccionan cloruro de potasio y ácido sulfúrico. Aunque es meritorio, el método requiere de ácido sulfúrico que generalmente es costoso y requiere de condiciones especiales para su manejo. La co-producción de sulfato de potasio, sulfato de sodio y cloruro de sodio se muestra en la Patente Norte Americana No. 5,552,126, presentada por Efraim y asociados, el 3 de Septiembre de 1996. Las precipitaciones progresivas con un paso de evaporación, son requisito para el proceso. Como bien se sabe en el diseño del proceso químico, la costosa energía que se consume en las operaciones de la unidad, se agregan a los gastos de operación en general del proceso, los cuales son trasladados al margen de gana ncias. Por lo tanto, lo más deseable es evitar dichas operaciones en los procesos. La Patente Norte Americana No. 5,549,876, emitida el 27 de Agosto de 1 996 por Zisner y asociados, proporciona una metodolog ía para la prod ucción de sulfato de potasio que comprende el contacto diferencial . Se coloca potasa, ag ua y sulfato de sodio en un contactor de contracorriente diferencial para producir el sulfato de potasio. Se reaccionan cloruro de potasio y ácido su lfúrico y la mezcla resultante se muele para producir sulfato de potasio, tal como lo describe Iwashita y asociados , en la Patente Norte Americana No. 4,342,737, emitida el 3 de Agosto de 1982. Otros métodos de manufactura i ncluyen cristalización fraccional de minerales metálicos de sulfato o mediante el proceso de Hargreaves. Lo más deseable sería que se lograra la producción de sulfato de potasio sin el uso de ácidos, altas entradas de energía u otras operaciones de la unidad . La presente invención proporciona un proceso para lo anterior.
Sumario del I nvento. La presente invención es aplicable en el arte de los fertilizantes. Un objeto de la presente invención , es proporcionar un avance en la preparación de su lfato de potasio.
En términos generales, el proceso da como resultado la formulación de productos útiles du rante la síntesis del su lfato de potasio con el 95% de recuperación de sulfato y potasio en exceso, completamente en la ausencia de evaporación . Está característica significativa tiene particular importancia en términos de eficiencia de energ ía, y por lo tanto en los costos del proceso, U n objeto adicional de u na modalidad de la presente invención , es proporcionar un método para producir sulfato de potasio a partir de una fuente que contiene sulfato de amonio, caracterizado en que el método comprende los pasos de : contactar cloruro de potasio y su lfato de amonio en un mezclador a una temperatura de entre 20°C y 40°C ; precipitar un primer preci pitado de sal doble en un filtrado; mezclar, en un segu ndo paso de mezclado, el filtrado con cloruro de potasio; generar un segundo filtrado que contiene cloruro de amonio y potasio y u n segundo precipitado de sal doble; mezclar el segundo precipitado de sal doble, con el primer precipitado en u na solución de cloruro de potasio; precipitar un tercer precipitado de sulfato de potasio y un tercer filtrado; recircular el tercer filtrado en el segundo paso de mezclado; mezclar el segundo filtrado en un tanque de mezclado a una temperatura menor a 70°C, en una solución menor al 1 0% por peso de cloruro de sodio, cloruro de calcio y sulfato de sodio; y generar un precipitado de slngénito y un cuarto filtrado. Otro objeto de una modalidad de la presente invención , es proporcionar un método para producir sulfato de potasio a partir de una fuente que contiene sulfato de amonio, caracterizado en que el método comprende los pasos de: contactar cloruro de potasio y sulfato de amon io en un mezclador a una temperatura menor a 30°C; precipitar un primer precipitado de sal doble en un filtrado; mezclar, en un segundo paso de mezclado, dicho filtrado con cloruro de potasio; generar un segundo filtrado que contiene amonio y cloruro de potasio y u n segundo precipitado de sa l doble; mezclar dicho segundo precipitado de sal doble con dicho primer precipitado en una solución de cloruro de potasio; precipitar un tercer precipitado de sulfato de potasio y un tercer filtrado; recircular dicho tercer filtrado en dicho segundo paso de mezclado; mezclar dicho segundo filtrado en un tanque de mezclado a una temperatura menor a 70°C en una solución de menos del 1 0% por peso de cloruro de sodio, cloruro de calcio y sulfato de sodio ; generar un precipitado de singénito y u n cuarto de filtrado; mezclar, en un tanque de mezclado sel lado a una temperatura de aproximadamente 80°C, dicho cuarto filtrado con menos de aproximadamente el 1 8% por peso de cloruro de sodio, aproximadamente el 23.6% de cloruro de amonio y l ima o lima hidratada; recuperar la amonia de dicho cuarto filtrado; pasar dicho cuarto filtrado en un lim piador de aire y remover adicionalmente la amonia del cloruro de calcio y cloruro de sodio; pasar d icho cuarto filtrado en un limpiador de amonio para generar sulfato de amonio; pasar dicho preci pitado de singénito en un tanque de mezclado a una temperatura de aproximadamente 70°C, en la presencia de bicarbonato de amonio; generar un precipitado de carbonato de calcio y un quinto filtrado que contiene sulfato de potasio y sulfato de amonio; y reciclar dicho quinto filtrado para por lo merlos uno de los pasos de mezclado. Habiendo descrito de esta manera la presente invención , a continuación haremos referencia a los dibujos que la acompañan , los cuales ilustran una modal idad preferida.
B reve Descri pción de l os Di buj os. La Figura 1 , es una ilustración esquemática del diagrama de flujo del proceso de acuerdo a una modalidad de la presente invención ; y La Figu ra 2 , es una i l ustración esquemática del diag rama de flujo del proceso de acuerdo a otra modalidad de la presente invención .
Se emplearon números similares en elementos similares que denota el texto.
Descri pción Detal l ada del I nvento.
El sulfato de potasio es un valioso básico qu ímico, que normalmente se emplea en química analítica, mezclas de cemento y fertilizantes para cosechas sensibles al cloro , tales como cosechas de cítricos y tabaco. El compuesto, también se utiliza en la fabricación de vidrio, aluminio, y se utiliza como aditivo para alimentos.
Haciendo referencia ahora al dibujo, el proceso general es denotado ampliamente con el número 1 0. El material de alimentación 1 2 , incluye cloru ro de potasio y sulfato de amonio sólido en una cantidad menor a aproximadamente 40% por peso (N H4)2S04. Los compuestos se mezclan en un tanque mezclador 14, en donde dicho tanque 14 es calentado a una temperatura de entre 25°C y 30°C con el objeto de convertir los compuestos a sal doble. Después de un suficiente mezclado, la solución se pasa en un separador 1 6, un ejemplo del cual es una ciclona. El sólido resultante es K2S04 ¦ (NH4) · 2S04, sal doble. Subsecuentemente, el primer filtrado es pasado en u n segundo contenedor de mezclado 1 8, dentro del cual se agrega salmuera de cloruro de potasio adicional. El contenedor es calentado de manera similar al contenedor 14, y una vez mezclada , la solución es separada a través del separador 20. El segundo filtrado resultante, se somete a operaciones de la unidad adicionales, las cuales se mencionaran posteriormente. El segundo precipitado para el tanque de mezclado 18, así como el primer precipitado del tanque 14, se combina en un tercer contenedor calentado 22, junto con la salmuera de cloruro de potasio saturada. Posteriormente, el producto es separado a través del separador 24 en un tercer filtrado, para reciclarlo en el contenedor 18, y un tercer sólido que comprende cristales de sulfato de potasio en una distribución de tamaño de aproximadamente desde malla 20 hasta aproximadamente malla 150. En está porción del circuito, el rendimiento es de aproximadamente el 95% de S04 y el 80% de potasio. Volviendo ahora al segundo filtrado del separador 20, el mismo contiene cloruro de amonio, cloruro de sodio (aproximadamente el 10%) y cloruro de potasio. Este es pasado en un cuarto contenedor de mezclado 26, junto con cloruro de calcio y sulfato de sodio. El contenedor 26 se mantiene a una temperatura de entre 25°C y 70°C. La mezcla resultante se separa con un separador en un sólido, llamado singénito (CaS04 ¦ K2S0 ¦ xH20) el cual es lavado con agua y retenido para operaciones de la unidad adicionales. El líquido es pasado en un quinto contenedor de mezclado sellado 30 que contiene lima o lima hidratada. El contenedor se mantiene a una temperatura de aproximadamente 80°C, con el objeto de liberar amonia (aproximadamente el 98% por volumen). El amonio restante es pasado en un limpiador de aire 32, que da como resultado la generación de salmuera de cloruro de calcio/cloruro de sodio. Esta puede ser sometida a un procesamiento adicional para producir CaCI2 ó NaCI , colocado en una inyección de deposito profundo o es regresada al océano. El procesamiento adicional , incluye li mpieza adicional del amonio en un limpiador 34, al cual se le puede agregar ácido sulfú rico para dar como resultado la generación de sulfato de amon io, un fertilizante útil . Regresando al singén ito, el mismo es pasado en un sexto mezclador 36 que se mantiene a una temperatura de 70°C, al cual se le ha agregado bicarbonato de amonio. La mezcla es pasada en un separador 38 para generar un precipitado de carbonato de calcio con un +95 de brillantez y un filtrado que contiene sulfato de potasio y sulfato de amonio. El filtrado puede ser reciclado pa ra los pasos in iciales del proceso. En un método alternativo, la Figura 2 ilustra una gráfica de flujo en donde el sulfato de potasio es formulado a partir del sulfato de amonio contaminado con sulfato de sodio . Como bien se sabe en le arte, el sulfato de amonio contam inado no es útil como u n fertilizante de alta calidad que se pueda comercializar. El n úmero 40, denota el proceso general en la Figura 2. El sulfato de amonio y el cloruro de potasio se mezclan juntos en un tanque de mezclado 42 a una temperatura de entre 30° y 40°, de modo que exista ún icamente el ag ua necesaria para saturar ya sea el su lfato de amonio o el cloruro de potasio. La mezcla es pasada en un sepa rador 44 para producir del 80% al 90% de cristal de sulfato de potasio, conteniendo aproximadamente del 1 0% al 20% de sulfato de amonio. El prod ucto de cristal es filtrado y/o lavado (no mostrado) y se agrega a una solución de sa lm uera de cloruro de potasio saturada en un vaso mezclador 46 con una temperatura de 30°C. La sol ución es filtrada con el filtro 48 con la fracción sólida que contiene el 98% de sulfato de amonio puro en exceso. Se ha descu bierto, q ue los cristales una vez centrifugados y lavados tienen una pureza en exceso del 99.5% . La salmuera de cloruro de potasio del vaso 46, es reciclado para el vaso mezclador 42; la salmuera del vaso 42 contiene entre el 20% y el 30% de cloruro de amonio y preferentemente entre el 22% y el 25%, 1 0% o menos de cloruro de sodio y 1 5% menos de cloru ro de potasio. La salmuera calentada , es reactivada con cloruro de calcio o sulfato de amonio o anh ídrito, de sulfato de sodio de la alimentación en el vaso 50, a una temperatura aproximadamente de 30°C para precipitar el cloruro de potasio soluble en la forma de singénita , CaS04 K2S04 (x)H20 en el separador 52. La sal de singénito, posteriormente es fi ltrada y lavada (no mostrado), para remover la salmuera de cloruro restante. Posteriormente, la sal es calentada en un vaso 54 a una temperatura de entre 70°C y 90°C, junto con agua y una fuente de amonia y dióxido de carbono o bicarbonato de amonio para convertir el sulfato de calcio a carbonato de calcio. El carbonato de calcio, es separado en el separador 56. Ya que el sulfato de amonio y el SOP son solubles, el precipitado de carbonato de calcio es filtrado y lavado con agua para remover el sulfato de amonio, etc. que entraron. El precipitado de carbonato de calcio es de una calidad y tamaño lo suficientemente alta para proporcionar utilidad como un rellenador de papel a granel de +95 de brillantez en luz azul. El filtrado es reciclado para el vaso 42, tal como se indica con la letra A en la Figura 2. El filtrado del separador 52, es calentado en un vaso a una temperatura de entre 60°C y 100°C, y reactivado con lima para producir una salmuera de cloruro de calcio, cloruro de sodio y gas amonia. El gas amonia es recuperado para propósitos adicionales.
Como un ejemplo, el siguiente es un cálculo y la química involucrada en el proceso de la Figura 2. EJEMPLO 1 (sulfato de sodio/sulfato de amonio es un sólido) Paso 1 (NH4)2S04(S) + KCI(i) + H20 + Na2S0 (s) ? (K2S04)8 ¦ (NH4)2S04)2<s) + NH4CI(i) + KCI(i) + NaCI(i) + H20 Paso 2 (K2S04)8 ¦ ((NH4)2S04)2(s) + KCI(i) + H20 ? (K2S04)(s) + (NH4)2S04(i) + KCI(i) Paso 3 NH4CI(D + NaCI(i) + KCI(i) + H20 + CaCI2(i) + Na2S04(S) + ? CaS04 ¦ K2S0 x H20 + NhLCI^ + Na^l^ + KCIm + H20 Paso 4 CaS04 ¦ K2SO4 x H20 + NH4HCO(3)(i) ? CaC03(S) + (NH4)2S04(i) + Paso 5 + H20 + CaO ? NH3(g) + CaCI? + NaCI + KCI + HZO
Se puede reciclar una parte de CaCI2 para el paso 3, siempre que dichos Cl se acumulen en el circuito; posteriormente se tiene que precipitar el CaCI2 como CaS04 · 2H2O y enviar el yeso sólido en la forma del reciclado.
Granulación de la Muestra alimentar 25% de (NH )2S04 con 10% Na2S04 @ 30°C S.G. 1.300 por lo tanto la solución contiene
325 g (NH4)2S04 80% conversión 130 g Na2S04 100% conversión 845 g H20 1300g agregar KCI sólido 291 + 135 + 120 (exceso) = 546 g A) Sólidos B) Líquido 500.8 gK2S04 304 g NH4CI 6.5 G(NH4)2S04 106 g NaCI 566 g Sal Doble 120 g KCI 30 g KS04 845 g H O 1405 g A) Sal Doble + 150 g KCI + 470 H20 Sólidos B) Líquido 556 g K2S04 68 g NH4CI 77 g KCI 470 g HzO 645 g B) Líquido 304 g NH4CI 106 g NaCI 168.2 g CaS04H20 + 102 g Na2S04
120 g KCI 845 g HzO 1405 g D) Sólidos (singénito) - 140 g K2S04 + 168 g ? CaS04 · 2H20
309 g E) Líquido 304 g NH4CI 189 g NaCI 14 g KCI 14 g K2S04 845 g HzO 1366 g D) Sólidos (singénito) - 308 g + 152 g NH4HCO3 + 750 g H20 ? F(sólidos) + G (líquido) F) CaC03 G) Reciclar el liquido al paso 1 129 g NH4S04 140 g K2S0 750 g HzO 1019 g E) Líquido (salmuera) 304 g NH4CI + 253 g CaCI2 189 g NaCI + 130 g CaO ? NH3(gas) 189 g NaCI 120 g KCI 14 g KCI 30 g K2S04 14 g K2S04 845 g HzO 845 g H?Q 1405 g 1315 g el reciclado de G aumenta la eficiencia del circuito y se puede ajustar el equilibrio del material al reciclado y la recuperación deseados. La salmuera de descarga es inyectada bien profunda o evaporada para producir salmuera de CaCI2 para las sales. La recuperación estimada de K se puede calcular para que sea:
salida de KCI = 14 g salida de K2S0 14 g = 11.9 g KCI } 26 por lo tanto: x 100 = 95.2% 546 S04 recuperación: 1 _= 8 x 1 00 = 97.5% 324 Este proceso se compara favorablemente con cualquier proceso comercial actual, pero sin evaporadores. Aunque se han escrito anteriormente algunas modal idades de la presente invención , ésta no está limitada a las m ismas y aquellos expertos en el arte apreciaran que numerosas modificaciones forman parte de la presente invención en la medida en que no se salgan del espíritu , naturaleza y alcance de la invención descrita y reivindicada .
Claims (12)
1.- Un método para producir sulfato de potasio a partir de una fuente que contiene sulfato de amonio, caracterizado además porque el método comprende los pasos de: contactar cloruro de potasio y sulfato de amonio en un mezclador a una temperatura de entre 20°C y 40°C; precipitar un primer precipitado de sal doble en un filtrado; mezclar, en un segundo paso de mezclado, dicho filtrado con cloruro de potasio; generar un segundo filtrado que contiene cloruro de amonio y potasio y un segundo precipitado de sal doble; mezclar dicho segundo precipitado de sal doble con dicho primer precipitado en una solución de cloruro de potasio; precipitar un tercer precipitado de sulfato de potasio y un tercer filtrado; recircular dicho tercer filtrado en dicho segundo paso de mezclado; mezclar dicho segundo filtrado en un tanque de mezclado a una temperatura menor a 70°C en una solución menor al 10% por peso de cloruro de sodio, cloruro de calcio y sulfato de sodio; y generar un precipitado de singénito y un cuarto filtrado.
2. - El método tal como se describe en la Reivindicación 1 , caracterizado además porque dicho sulfato de amonio está presente en una cantidad menor al 40% por peso.
3. - El método tal como se describe en la Reivindicación 1 , caracterizado además porque dicha sal doble comprende K2S04 ¦ (N H4) · 2S04.
4. - El método tal como se describe en la Reivindicación 1 , caracterizada además porque d icha solución de cloruro de potasio es una solución satu rada .
5.- El método tal como se describe en la Reivindicación 1 , caracterizada además porque dicho tercer precipitado de sulfato de potasio comprende un precipitado que tiene una distribución de tamaño de entre malla 20 y malla 1 50.
6.- El método tal como se describe en la Reivindicación 1 , caracterizado además porque dicho segundo filtrado contiene cloruro de potasio cloruro de sodio y cloru ro de amonio.
7.- Un método para producir sulfato de potasio a partir de una fuente q ue contiene sulfato de amonio , que com prende los pasos de: contactar cloruro de potasio y su lfato de amon io en un mezclador a una temperatura menor a 30°C ; precipitar un primer precipitado de sal doble en un filtrado; mezclar, en un segundo paso de mezclado , dicho filtrado con cloruro de potasio; generar un segundo filtrado que contiene cloru ro de amonio y de potasio y un segundo precipitado de sal doble; mezclar dicho segundo precipitado de sal doble con dicho primer precipitado en una solución de cloruro de potasio; precipitar un tercer precipitado de sulfato de potasio y un tercer filtrado; recircular dicho tercer filtrado en dicho segundo paso de mezclado; mezclar dicho segundo filtrado en un tanque de mezclado a una temperatu ra menor a 70°C en una solución menor al 1 0% por peso de cloruro de sodio , cloruro de calcio y su lfato de sodio; generar un precipitado de singénlto y un cuarto filtrado; mezclar en un tanque de mezclados sellado a una tem peratura de aproximadamente 80°C, dicho cuarto filtrado con menos del 1 8% por peso del cloruro de sodio, aproximadamente el 23.6% de cloruro de amonio y lima o lima hidratada ; recu perar amonia a partir de dicho cuarto filtrado; pasar dicho cuarto filtrado en un limpiador de aire y remover adicionalmente la amonia del cloruro de calcio y del cloruro de sodio; pasar dicho cuarto fi ltrado en un limpiador de amonio para generar sulfato de amonio; pasar dicho precipitado de singénito en un tanque de mezclado a una tem peratura de aproximadamente 70°C, en la presencia de bicarbonato de amonio; generar un precipitado de carbonato de calcio y un quinto filtrado que contiene sulfato de potasio y sulfato de amonio; y reciclar dicho quinto filtrado para por lo menos uno de los pasos de mezclado.
8.- El método tal como se describe en la Reivindicación 7, caracterizado además porque dicho sulfato de amonio está presente en una cantidad menor al 40% por peso.
9.- El método tal como se describe en la Reivi ndicación 7, caracterizado además porq ue dicha sal doble comprende K2S04 ·
1 0.- El método tal como se describe en la Reivindicación 7, caracterizado además porque dicha solución de cloruro de potasio es una sol ución saturada.
1 1 . - El método tal como se describe en la Reivindicación 7, caracterizado además porque dicho tercer precipitado de sulfato de potasio comprende un precipitado que tiene una distribución de tamaño de entre malla 20 y malla 1 50.
12. - El método tal como se descri be en la Reivind icación 7, caracterizada además porque dicho segundo filtrado contiene cloruro de potasio, cloruro de sodio y cloruro de amonio.
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