KR970000805B1 - 제1철 이온함유산 용액의 정제 방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
[발명의 명칭]
제1철 이온함유산 용액의 정제 방법
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명을 적용한 실시예 1의 공정설명도.
제2도는 본 발명을 적용한 실시예 2의 공정설명도.
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 철강강재를 염산산세한 폐액등의 철이온, 철염을 포함한 산용액에서 고순도 산화철을 얻기 위하여 산용액중의 규소분등의 불순물을 제거하는 제1철 이온함유산 용액의 정제 방법에 관한 것이다.
철강강제를 염산 산세한 폐산용액은, 예를 들면 하기 제1표에 표시한 바와 같이 철분의 규소분 등의 불순물을 함유하고 있다.
이 폐액에서 통상 배소법에 의하여 임산을 회수하고 있다.
그 경우에 부생하는 산화철(α-Fe2O3)분을 주로 페라이트용 산화철 연료로서 사용하고 있다.
이 경우 부생산화철에는 폐산중의 불순물이 혼입되어 예를 들면 SiO2분은 0.04-0.06W% 함유하는 것이 된다.
일방, 페라이트 자성재료의 성능향상을 위하여서는 원료산화철에 대한 순도, 입도 등의 특성향상이 필요하다. 특히 고급소프트페라이트용의 자성재료를 얻을 경우에는 원료산화철이 이 고순도의 산화철분일 것을 필요로 한다.
이 경우 원료산화철중의 규소분은 SiO의 양으로 0.01W% 이하일 것이 요구된다.
근년에는 이 규소분은 SiO의 양으로 0.005-0.007% 이하로 하는 것이 희망사항으로 되어 있다.
이 요구에 대응하는 방법으로서 종래는 유산철 용액에 알칼리액을 첨가하여 수산화철을 정출하는 과정에서 고순도화를 도모하여, 그것을 산화가열하여 고순도산화철을 얻는 방법이 주류이었다.
이 방법은 소위철염의 정출조작의 반복 또는 조합에 의하여 산화철을 고순도화하는 것이다.
이 방법은 많은 경우, 산의 회수가 불가능하다.
또 이 방법은 철염의 정출 조작 및 산화가열 등을 위한 공정이 복잡하여 제조코스트가 높게 되는 문제가 있었다.
근년에 와서는 강재산세염폐액을 배소하고, 염산을 회수함과 동시에 산화철을 제조하는 저렴한 방법이 발명되고 있다.
이 방법에서는 배소하기 이전에 폐액 중의 규소분을 주로 SiO로 하여 제거한다.
특공소 59-73439는 강제의 염산산폐액을 한외 여과하여 불순물의 규소분을 제거한 산세폐액을 배소 또는 결정화처리하여 저 Si 산화철을 얻는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 한외여과법에서는 제거가능한 실리카이온의 입자의 크기에 한계가 있다.
이 때문에 α-FeO중의 SiO분의 양을 0.01W% 이하에 안정시키기는 곤란하였다.
또한, 한외여과프로세스의 원리에서 한외여과법은, 매우 생산성이 나쁘고, 기본적으로 전량을 탈 SiO폐산으로 할 수는 없을 것이다.
또한, 특공소 58-151335는, 염산산폐액에 카치온성 고분자응집제를 첨가하여 규소분(SiO)을 응집시켜서 한외여과분리하는 방법을 개시하고 있다.
이 경우도 상술한 바와 동일하게 생산성이 나빠지는 문제가 있다.
더우기, 특개소 51-14898은 산세폐액중에 알카리 용액을 첨가하여 중화반응을 실시하고, 수산화 제1철 또는 수산화 제2철의 단체 또는 혼합물을 생성시켜, 이것으로 규소를 공침시킨 후 여별하는 방법을 개시하고 있다.
이 방법에서는 규소의 공침효율이 나빠서 수산화철을 8-10W% 생성할 필요가 있다.
이 때문에 수산화철을 8-10W% 생성하는 분만큼 원료산화철이 손실되는 결점이 있다.
이와 같이 강재산세폐액중의 규소분을 주체로 하는 불순물을 십분제거할 수 있는 효율적이며, 경제적인 방법은 여전히 확립되어 있지 아니하다.
본 발명의 목적은 폐액 중의 SiO분을 3-4ppm 이하에 저감시킬 수 있는 동시에 Cr, Al, Ti 등 타의 불순물 제거 또는 증가방지가 가능하고, 더우기 높은 효율로 전량 처리가 가능한 제1철 이온함유산 용액의 정제방법을 제공하고져 하는 것이다.
본 발명은 기본적으로 다음의 3개의 주요 공정에 대별된다.
즉, 제1철 이온을 함유하는 산용액에 Al, Cr, V, B, Zn의 각 금속 또는 당해 금속의 산용액의 어느 1종 또는 2종 이상을 첨가하여 균일하게 용해하는 제1공정과, 상기 제1공정에서 얻어진 액에 알카리를 첨가하여 각기 상기 첨가금속에 적합한 PH치로 중화하고, 첨가금속의 수산화물을 정출시키는 제2공정과, 상기 제2공정에서 얻어진 액에 아니온 응집제, 노니온 응집제의 1종 또는 2종을 첨가하여 정출한 상기 수산화물을 응집시켜서 침강 분리하는 제3공정을 구비하는 제1철 이온함유산 용액의 정제방법인 것이다.
여기에서 본 발명의 원리는 산용액중에서 PH의 변화에 대하여 현저한 용해도변화를 나타내고, 더우기 잔류용액도가 매우 작은 금속 또는 그 용액을 산용액 중에 첨가하는 것과 그 PH 조작의 조합에 의한 불순물의 공침분리에 있는 것이다.
또한, 제1의 공정은 제1철 이온을 포함한 산용액이다.
예를 들면 강재의 염산산세폐액을 금속알미늄, 클롬, 바나륨, 보론, 아연 또는 그 산용액의 1종 또는 2종 이상을 적정량 첨가하여 균일한 용해상태로 하는 것이다.
제2공정은 제1공정에서 얻어진 액에 알카리를 첨가하여 이것을 각기의 첨가원소에 적합한 PH에 중화하고 첨가원소의 수산화물(예를 들면 Al(OH), Cr(OH)등)을 정출시킨다.
이 정출반응은 용액 중에 현탁 또는 용해되어 있는 불순물 미분자 또는 산화물 이온(예를 들면 SiO, (SiO ) n=1-5 등)을 핵으로 하고, 정진반응이 진행하여, 동시에 이들을 포측 중합시킨다.
이 중화는 철의 수산화물이 생성되지 않는 PH=6 이하가 바람직하여 PH=3.5-6의 범위 내에서 이루어진다.
제3공정은 제2공정에서 얻어진 액에 아니온제, 노니온계의 고분자응집제의 1종 또는 2종을 첨가하여 미세한 코로이드상태의 정출입자를 응집시켜서 조대와(粗大化)하고 액에서 분리시키는 것이다.
본 발명의 제1철 이온함유 산용액의 정제방법에 의하면 산용액중에서 수산화물염의 정출반응을 시키게 되므로, 산용액중에 부유하고 있는 미세한 코로이드형태 실리카 및 이온입자((SiO )n, n=1-5)를 핵으로 하거나, 흡착하거나 하여 정출물내에 포촉한다. 이 때문에 폐액 중의 SiO분을 3-4ppm 이하로 저감할 수 있는 동시에, Cr, Al, Ti 등의 타불순물의 제거 또는 증가방지가 가능하고, 더우기 높은 효율로 전량 처리가 가능한 것이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 도면을 참조하여 설명한다.
[실시예 1]
제1도는 본 발명을 적용한 실시예 1의 공정을 나타낸 설명도이다.
우선강재산세조(1)에서 배출된 산세폐액(2)을 중계탱크(3)를 거쳐서 회분적으로 반응조(4)에 소정량 도입한다.
이어서 첨가금속(5) 및 강재설(6)을 반응조(4)을 장입한다. 이 첨가금속(5)의 첨가량 및 강재설(6)의 장입량은 목표불순물 제거율, 중화반응목표 PH 및 폐액중 잔류 프리이, -HCl 양에 의하여 결정한다.
또, 용액반응을 효율 좋게 하기 위하여서는 폐액온도를 60℃ 이상으로 유지하는 것이 바람직하다.
다음은 반응조(4) 내의 액이 균일하게 용해되어 그 PH치를 확인한 후, 이 액을 펌프(7)에 의하여 다음의 교반기(9)가 있는 반응조(8)에 이송한다.
이 반응조(8)에서 우선 알카리액(10)을 첨가하고, 소정의 PH치(3.5-6)로 한다.
이 과정에서 첨가금속(5)의 정출반응과 동시에 불순물의 포촉이 이루어진다.
이 반응을 효율좋게 하는 조건으로서는, 급속한 균일교반과 40-60℃의 온도유지가 중요한 것이다.
다음은 정출이 십분 진행한 후 교반기(9)의 작동을 완만하게 하고서 응집제(11)를 첨가금속량 및 액의 양을 비례한 소정량만큼 첨가하여 정출물의 응집조대화를 충분하게 한다.
이후에 교반기(9)를 정지하여 2-3시간 정지하여 응집물의 침강을 충분하게 이루어지게 한 다음 상중액을 펌프(12)로 저류조(13)에 이송한다.
이상의 조작을 회분적으로 반복하여 저류조(13)에 상중액을 충분히 저류시킨 다음 여기에 염산회수장치(14)에 이송하고 염산회수와 고순도산화철의 제조를 한다.
하기의 표 2는 실시예 1에서 실시한 불순물 제거처리의 결과예를 표시한 것이다.
이 표 2에서 첨가원소의 잔류는 거의 없고, 규소분 등은 충분하게 저하되어 있음을 알 수 있다.
더우기, 상술한 조작에서 반응조(8) 내에서 응집물의 침강을 하게 하는 부분은 침강효율을 양호하게 하기 위하여 직접 여과분리장치 또는, 원심분리기에 이송하여 처리할 수도 있는 것이다.
[실시예 2]
제2도는 연속적 처리장치를 사용한 실시예 2의 공정을 표시한 설명도이다.
이 실시예 2에서는 강재산세조(1)의 액의 변동에 대하여 충분하게 대응하고, 안정된 불순물 제거처리가 할 수 있도록 강재설 반응중화층(4')을 설정하고 있다.
또 PH를 대략 일정하게 한 후의 액류량에 비례하여 첨가금속량(5) 및 응집제량(11)의 공급이 제어될 수 있게 하고 있다.
더우기 첨가금속량(5)의 제어가 용이하며, 이들의 균일화를 용이하게 하기 위하여 미리 금속을 산으로 용해된 용액의 상태로 첨가한다.
또, 정출반응조(8')와 응집반응층(8)을 분리하고 있다. 이들 이외의 점은 실시예 1가 통일하게 한다.
이 실시예 2에 의한 조업결과 예를 하기 표 3에 표시한다.
표 3에 의하여 명백한 바와 같이 규소분 등은 충분하게 저하된 것을 알게 된다.
Claims (5)
- 제1철 이온을 함유하는 산용액에, Al, Cr, V, B, Zn의 각 금속 또는 당해 금속의 어느 1종 또는 2종 이상을 첨가하여 균일하게 용해하는 제1공정과, 상기 제1공정에서 얻어진 액에 알카리를 첨가하여 각기의 상기 첨가금속에 적합한 PH치에 중화하고, 첨가금속의 수산화물을 정출시키는 제2공정과, 상기 제2공정에서 얻어진 액에 아니온 응집제, 노니온 응집제의 1종 또는 2종을 첨가하여 정출된 상기 수산화물을 응집시켜서 침강 분리하는 제3공정을 구비하는 제1철 이온함유용액의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 제1철 이온함유량이 5W% 이상으로 된 제1철 이온함유산용액의 정제방법.
- 제2항에 있어서, 제일철이온을 함유하는 산용액이 강재의 염산산세폐액으로 된 제1철 이온함유산용액의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 첨가금속에 적합한 PH치가, 철의 수산화물을 생성하지 아니하는 PH-6 이하, 바람직하게는 PH=3.5-6으로 된 제1철 이온함유산용액의 정제방법.
- 제1항에 있어서 수산화물을 정출시키는 반응은, 용액중에 현탁 또는 용해되어 있는 불순물 미립자 또는 산화물 이온을 핵으로 하여 진행하고, 이들을 포촉 중합시키는 것으로 된 제1철 이온함유산용액의 정제방법.
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