JP2564896B2 - Ｘ線分光マッピング装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＸ線分光分析によって試料面の元素分布を測
定する装置に関する。

（従来の技術） 電子線マイクロアナライザを用いＸ線分光法によって
試料面の元素分布を測定し、元素濃度を色分けして可視
表示する試料面マッピング分析が行われている。この場
合一元素に一Ｘ線分光器を用い、そのＸ線分光器を測定
しようとする一元素の一つの特性Ｘ線の波長に合せて試
料面を走査している。他方試料面の一個所に励起線を照
射して試料から放射されるＸ線のスペクトルを測定して
みると、試料を成分元素の夫々の特性Ｘ線のピークは装
置特性，試料励起条件および試料組成によって決まるバ
ックグラウンドの上に乗っていることが分かる。しかし
上述したように従来は一元素一Ｘ線分光器でマッピング
測定を行っていたので、リアルタイムでバックグラウン
ド補正をすることができず、事前或は事後に試料面全体
にわたってバックグラウンド測定を行って、バックグラ
ウンド補正を行うとか、試料面の幾つかの点でバックグ
ラウンド測定を行って、試料面全体のバックグラウンド
を推定し補正を行うと云うような方法が用いられてい
た。前者の試料面全面にわたってバックグラウンド測定
を行う方法は試料面を２回走査することになるので全体
としての分析所要時間が非常に長くなり、後者の幾つか
の点でバックグラウンド測定をする方法は時間的には余
り不利ではないが、バックグラウンドは装置特性とか試
料励起条件だけでなく、測定点の元素組成の影響も受け
ているので正確なバックグラウンド補正ができない。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は全体としての分析所要時間の増大なしにしか
も正確にバックグラウンド補正ができるＸ線分光マッピ
ング装置を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 一つの元素について複数のＸ線分光器を用い、それら
のＸ線分光器の試料面上の焦点位置を一致させ、一つの
Ｘ線分光器を測定しようとする元素の一つの特性Ｘ線波
長に合せ、他のＸ線分光器を上記波長に近い測定しよう
とする元素の上記特性Ｘ線ピークの裾に相当する波長に
合せ、上記各Ｘ線分光器によって同時に試料面の走査を
行って、測定しようとする元素のバックグラウンドを含
んだ特性Ｘ線のデータとバックグラウンドのデータを同
時に得てバックグラウンド補正を行うようにした。

（作用） 測定しようとする元素の一つの特性Ｘ線のピークの前
後のＸ線スペクトルを測定すると一般に第２図のように
なる。この図でＰは測定しようとする元素の特性Ｘ線の
ピークであり、Ｂはバックグラウンドである。本考案に
おいては複数のＸ線分光器のうちの一つを特性Ｘ線ピー
クの中心波長λｏに分せ、他のＸ線分光器の波長を図の
λ或はλ′に合せる。このようにして複数のＸ線分光器
で試料面の同一点を見ながら同時に試料面を走査するこ
とで、特性Ｘ線のデータとバックグラウンド補正データ
とが同時に得られるので、バックグラウンド補正がリア
ルタイムにでき、試料の測定領域全体にわたってバック
グラウンド補正データを求めているので、バックグラウ
ンド補正が元素分布の影響を受けず正確に行われる。

（実施例） 第１図に本発明の一実施例装置を示す。実施例の装置
の主体部はEPMAであって、この種の装置は一般に２〜６
台のＸ線分光器が試料を照射する電子ビームを形成する
電子光学係の周り配置されている。この実施例ではこれ
ら複数のＸ線分光器のうちの２台を一元素の分析に対応
させるもので、図にはその一元素分の装置部分が示され
ている。図でｅは電子ビーム、Ｓは試料で１は試料をxy
二方向に移動させる試料ステージである。

2,3は夫々Ｘ線分光器で、各Ｘ線分光器は分光用湾曲
結晶C,C′と夫々のＸ線検出器4,5と、試料Ｓ上の電子ビ
ーム照射点と、各分光結晶C,C′と各Ｘ線検出器4,5の前
面スリットが分光器2,3毎に夫々のローランド円の円周
上に位置せしめられるように分光結晶とＸ線検出器とを
連結する機構とにより構成されており、試料上の電子ビ
ーム照射点が両Ｘ線分光器2,3の共通の焦点となるよう
に両Ｘ線分光器2,3が配置されている。６はＸ線検出器
4,5の出力をA/D変換し、試料の位置情報と共にイメージ
メモリ7,8に格納せしめるデータ書込み部であり、９は
試料ステージ駆動装置で、試料ステージをｘ方向ｙ方向
に駆動するパルスモータを有する。これらのパルスモー
タを駆動するパルスは中央処理装置CPUより与えられ、
それらのパルス信号はまたデータ書込み部に試料Ｓの位
置の情報として入力されている。10はバックグラウンド
補正演算部であり、バックグラウンド補正された試料面
の元素マッピングデータはイメージメモリ11に格納され
る。12は分光器駆動装置で、波長設定手段13によって設
定された波長位置に分光結晶C1,C2およびＸ線検出器4,5
を移動させる。イメージメモリ11の内容がカラーCRT14
によってカラー表示される。

上述構成において、分光器２は分析しょうとする一つ
の元素の適当な特性Ｘ線の波長位置にセットされ、分光
器３は上記波長に近い、上記特性Ｘ線ピークの裾に位置
する波長値にセットされる。これら二つの波長は波長設
定手段13により指定される。この波長設定は測定試料に
つき、任意の点で分光器２を目的とする元素の特性Ｘ線
の波長を中心とする適宜範囲で波長走査させて、得られ
るＸ線スペクトル（第２図）をCRT14に表示させ、第２
図λo,λの波長を決める。二つのＸ線分光器2,3の波長
を設定した後、マッピング動作をスタートさせると、CP
Uは試料ステージ９を制御して試料Ｓをx,y方向に駆動し
て電子ビームｅによる試料面の走査を行わせ、検出器４
の出力をイメージメモリ７に、検出器５の出力をイメー
ジメモリ８に格納せしめる。このときデータ書込部６は
試料ステージ駆動装置９に入力されるｘ方向ｙ方向夫々
の駆動パルスを計数して試料上の電子ビーム照射点の位
置の情報とし、この情報に基いてイメージメモリ7,8の
アドレス情報を形成して、各Ｘ線検出器4,5の出力を夫
々のイメージメモリに格納する。試料面の走査が終ると
CPUはイメージメモリ７に格納されている目的元素の特
性Ｘ線検出出力のデータに対するバックグラウンド補正
をバックグラウンド補正演算部10で行わせ、その結果を
イメージメモリ11にイメージメモリ7,8と同じアドレス
情報を用いて格納し、外部からの指令により、同メモリ
の内容をCRT14に試料面の目的元素の濃度分布パターン
として表示する。

バックグラウンド補正演算部10で行われるバックグラ
ウンド補正の演算はこの実施例では次のように行われ
る。イメージメモリ８に格納されているデータは第２図
の波長λにおけるＸ線検出出力で、これは目的元素の特
性Ｘ線ピークの裾におけるＸ線強度であり、バックグラ
ウンドの強さを示している。しかしこのデータはＸ線検
出時の統計的ゆらぎにより凹凸が激しいので、演算部10
ではイメージメモリ８のデータを一旦読出してスムージ
ング処理を行い、スムージングされたバックグラウンド
データを再度イメージメモリ８に格納した上で、イメー
ジメモリ７と８から同じアドレスのデータを読出し、イ
メージメモリ７のデータから同８のデータを引算した結
果をイメージメモリの同じアドレスに格納する。このよ
うにしてイメージメモリ11には目的元素のバックグラウ
ンド補正されたマッピングデータが格納されることにな
る。

（発明の効果） 本発明によれば試料面の元素分布のマッピング測定に
おいて、バックグラウンド補正データはマッピング動作
時に同時に採取され、かつ試料面の全面にわたって分析
点と同じ点のバックグラウンド補正データが求められる
ので、全体的な分析時間の増大なしに正確なバックグラ
ウンド補正が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の要部ブロック図、第２
図は一つの特性Ｘ線のピーク近傍のＸ線スペクトルを示
す図である。 １……試料ステージ、2,3……Ｘ線分光器、4,5……Ｘ線
検出器、６……データ書込み部、7,8,11……イメージメ
モリ、９……試料ステージ駆動装置、10……バックグラ
ウンド補正演算部、12……分光器駆動装置、CPU……中
央処理装置。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料の周囲に複数のＸ線分光器をその焦点
   を試料面上で互いに一致させて配置し、その一つのＸ線
   分光器の検出波長を目的元素の適宜特性Ｘ線波長に合
   せ、他のＸ線分光器の検出波長を試料のＸ線スペクトル
   上の上記特性Ｘ線の裾の部分の波長に合せ、同じ時間に
   おける上記角Ｘ線分光器のＸ線検出出力を取込み、試料
   上の同じ点に対する上記一つのＸ線分光器の出力に対
   し、上記他のＸ線分光器の出力を用いた補正演算を行う
   バックグラウンド補正演算手段を設けたことを特徴とす
   るＸ線分光マッピング装置。