CN107091622B - 一种纳米分辨率的应变测试设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米分辨率的应变测试设备及方法，其包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器；探测器和信号放大器通过俄歇应变算法模块和计算输出***实时输出样品的动态应变值ε。
Description
技术领域
本发明涉及一种应变测试设备及方法，具体涉及高精度的应变测试设备及方法，用于半导体材料测试。
背景技术
固体或薄膜材料中的应变的测试，一般采用以下三种方式测试：1)利用XRD测量得到的晶格常数变化来估算应变的大小；2)根据Raman光谱的频移计算的应变；3)利用HRTEM测量原子晶格间距变化来计算应变。采用XRD或拉曼光谱测量晶格常数来估算应变，由于光波难以聚焦以及光斑一般为微米或在亚微米量级，难以实现纳米级别的分辨率测试；且测试条件要求较多，如拉曼光谱必须避开荧光、必须采用显微镜将光斑聚焦在样品表面等问题，导致难以进行动态的应变测试。而采用HRTEM的测试原子的晶格间距方法，必须对样品进行研磨处理，适用性较差，无法进行实时动态测试，而且研磨处理过程中亦会导致应变产生变化，无法精确至纳米级别的精细测试。
由于原子的能级轨道按主量子数n由低到高表示为K(n＝1)、L(n＝2)、M(n＝3)、N(n＝4)。常见的俄歇电子跃迁类型为KLL型，即芯态空穴在K能级，而跃迁和逃逸电子在同一较高主量子数能级L的不同轨道上。对于有价电子参与的俄歇电子谱可称之为价电子能带俄歇电子谱，用C标记芯态能级，V标记价态能级，一般情况下，价电子能带俄歇电子谱通常有CCV和CVV。因此，对于常用的KLL型的俄歇电子跃迁，对于有价电子参与的俄歇电子谱可标记为KVV。KVV的俄歇电子谱的能量变化与材料的应变呈线性关系，以氮化物半导体为例，其关系如图2所示，因此，可以通过俄歇电子谱的能量变化来测试材料的应变。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种纳米分辨率的应变测试设备及方法，其能够实时可靠的待测样品的动态应变值，适用于纳米材料的精细结构的动态应变测试。
为了达到上述目的，本发明公开的一种纳米分辨率的应变测试设备采用以下技术方案予以实现：
一种纳米分辨率的应变测试设备，包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；
所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，再通过俄歇应变算法模块和计算输出***实时输出样品的动态应变值ε；
所述样品台、温度磁场控制装置、样品、第一探针、第二探针、第三探针、第四探针、电子枪、移动马达和离子枪位于测试腔内；所述第一旋转轨道、第二旋转轨道位于测试腔外部。探针可以在现有直线驱动机构的基础上进行实现朝向和远离所述样品表面移动；移动马达为XY二维驱动机构的驱动电机，二维驱动机构可以采用现有技术的十字滑台等基于丝杠螺母运动原理的平移机构。
第一旋转轨道和第二旋转轨道均为圆弧形的轨道，且轨道上设置用于驱动电子枪和离子枪沿着轨道旋转的动力组件；沿着轨道旋转可以采用车轮的行走轮的驱动结构；离子枪和电子枪的枪头位于测试腔内；
作为本发明公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的优选实施方式：所述第一旋转轨道可控制电子枪旋转角度为θ；且0°≤θ≤90°；θ的夹角方向为垂直样品台表面的立面上电子枪与样品法线方向；第二旋转轨道可控制离子枪旋转角度为α；且-45°≤α≤45°；α的夹角方向为垂直样品台表面的立面上，离子枪与水平方向的夹角；所述俄歇应变算法模块通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b＝a×Δκ-b进行计算且通过所述计算输出***进行显示和输出；样品的动态应变值ε；俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，通过多重聚焦电子束的电子枪将电子束光斑控制在5nm以下，多重聚焦电子束的电子枪包含至少1组的分光透镜、至少1组偏振透镜和至少1组的聚焦透镜组成；俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，深度的分辨率在5nm以下。
作为本发明公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的优选实施方式：俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b的a和b为任意自然数值，对于氮物化半导体，a＝1.1091±0.5，b＝7.6364±0.5；所述电子枪的旋转角度为测试位置与法线的夹角，当测试样品正面时，可旋转电子枪的角度θ1为0°≤θ1≤45°，当测试其样品的侧面时，可旋转电子枪的角度θ2为45°≤θ2≤90°。
作为本发明公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的优选实施方式：所述第一探针、第二探针、第三探针和第四探针的探针输入的偏压V为±500V范围；所述温度磁场控制装置控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，测试每个温度或磁场值状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ；样品台下的移动马达驱动样品台移动后实现移动样品的X/Y轴步进坐标；所述测试腔内还设置有X射线枪；所述离子枪可加大能量至100keV以上，调整离子枪的离子束的角度为α；且0°≤α≤45°时，剥离样品的不同结构层。温度磁场控制装置包含磁场发生器和加热装置以及对应的控制装置，可以采用现有技术，只要其参数控制能够达到本发明的要求即可，最终实现本发明对于温度磁场控制的要求。
本发明还公开的一种纳米分辨率的应变测试方法：其采用上述的一种纳米分辨率的应变测试设备执行以下步骤：
(1)将样品传进测试腔；
当测试样品正面的应变时，旋转离子枪旋转角度为α，0°≤α≤45°，清洁样品的表面的污染物和杂质，然后，旋转电子枪至角度θ1，0°≤θ1≤45°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；
当测试样品的侧面或截面的应变时，旋转离子枪旋转角度为α，-45°≤α≤0°，清洁样品的侧壁或截面的污染物和杂质；然后，旋转电子枪至角度θ2，45°≤θ2≤90°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；
(2)将样品进行剥离出自支撑无应力的样品薄膜或生长完全弛豫无应力的样品，样品厚度>2um的异质外延厚膜或同质外延薄膜；传进测试腔，旋转电子枪至角度0°≤θ1≤45°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得无应变的样品的KVV峰的能量κ0；
(3)将测试样品及其无应变状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量κ和κ0，通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b和计算输出***，实时输出样品的动态应变值ε。
作为本发明的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：还包含测试角分辨的应变值的步骤；所述测试角分辨的应变值的步骤是旋转电子枪角度为0°≤θ≤90°，每步进一个角度间隔，重复步骤(1)～步骤(3)，实时输出样品在不同角度的角分辨动态应变值ε。
作为本发明的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：还包含测试双探针的样品正面或侧面在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤，该步骤是将样品台上的第一探针和第二探针压在样品的表面，旋转电子枪的角度θ1；θ1为0°≤θ1≤45°；输入偏压V1；-500V≤V1≤+500V，每变化偏压值，重复步骤(1)～(3)。
作为本发明的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：所述样品为氮化物半导体待测样品；所述测试双探针的样品侧面在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤是测试样品的PP或NN在不同偏压条件下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法实时输出不同偏压下的动态应变值；所述样品台的第三探针和第四探针压在样品侧壁或截面的PP、NN、PN或NP位置，输入偏压V2；-500V≤V2≤+500V，每变化偏压值，重复步骤(1)～(3)，旋转电子枪的角度θ2；45°≤θ2≤90°，获得样品侧壁或截面的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法实时输出侧壁或截面在不同偏压下的动态应变值ε。
作为本发明的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：还包含测试多探针的样品正面和侧面之间在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤；该步骤是将所述样品台的第一、第二、第三、第四探针的4探针***可协同操作，通过正面和侧壁或截面探针的结合变化，如正面和侧面的双探针组合：第一、第三探针组合，第一、第四探针组合，第二、第三探针组合，第二、第四探针组合，或如正面和侧面三探针、四探针组合，每改变一组的多探针组合，重复步骤(1)～(3)，变化输入偏压V2；-500V≤V2≤+500V，测得不同组合在不同偏压下俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出样品表面和侧壁或截面之间的动态应变值ε。
作为本发明的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：还包含测试变温或变磁场的应变的动态变化值的步骤；该步骤中，温度磁场控制装置控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，每变化温度或磁场，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出变温、变磁场条件下样品的动态应变值ε；
还包含测试样品的面应变分布图的步骤；该步骤是通过所述样品台下的移动马达，移动样品的X/Y轴步进坐标，每移动一个坐标，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出样品整面所有坐标点的应变值，通过汇集所有坐标点的应变值，可以实时输出样品整面的面应变分布图(Mapping)；
还包含结合X射线枪的X射线光电子谱法(XPS)，分析获得应变的动态变化时的样品元素化学态、原子表面迁移、晶体界面变化的变化关系。
本发明有益效果是：
本发明采用俄歇电子谱的KVV峰位的能量变化来测试材料的应变。所述俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，电子束的光斑可控制在5nm以下，俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，深度的分辨率则在5nm以下，以保证该纳米分辨率的应变测试***的测试分辨率在50nm以下，最高分辨率可以达到1nm以下级别，因此非常适用于纳米材料的精细结构的动态应变测试；本发明的测试设备可以直接实时输出变角度、变磁场、变温度、多探针变偏压等条件下的样品的动态应变值ε。测试过程便捷，功能全面。
附图说明
图1为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备的示意图。
图2为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备的测试原理图，即俄歇电子谱的KVV峰的移动能量与应变关系图。
图3为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备对氮化物发光二极管的侧面(截面)的实时动态应变输出图。
图4为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备的角分辨的实时动态应变输出图。
图5为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备的变偏压的实时动态应变输出图。
图6为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备的变温的实时动态应变输出图。
图7为本发明实施例一种纳米分辨率的应变测试设备的变磁场的实时动态应变输出图。
附图标记说明：
1-离子枪，2-第三探针，3-样品，4-移动马达，5-温度磁场控制装置，6-样品台，7-第四探针，8-第二探针，9-第一探针，10-第一旋转轨道，11-X射线枪，12-电子枪，13-电子转移透镜，14-半球型电子能量分析器，15-第二旋转轨道，16-沟道电子乘数器，17-探测器和放大器，18-俄歇应变算法模块，19-计算输出***；
100-衬底，101-第一导电型的第一半导体层，102-多量子阱有源层，103-第二导电型的第二半导体层，104-第二导电型的第三半导体层，105-第二导电型的第四半导体层，106-接触层。
具体实施方式
下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：
如图所示，其示出了本发明的具体实施例；传统测试薄膜或固体材料的应变一般采用以下三种方式测试：1)利用XRD测量得到的晶格常数变化来估算应变的大小；2)根据Raman光谱的频移计算的应变；3)利用HRTEM测量原子晶格间距变化来计算应变。
但是，以上方法存在如下缺点：1)X射线难以聚焦，且X射线测试晶格常数时，测试角度和样品台的角度需要不断变化，难以进行纳米分辨率的应变的实时动态测试；2)拉曼(Raman)光谱测试应变，需要对样品进行实时聚焦，同时，拉曼光谱一般为微米或在亚微米量级，难以实现纳米级别的分辨率测试。3)采用HRTEM的测试原子的晶格间距方法，必须对样品进行研磨处理，适用性较差，无法进行实时动态测试，而且研磨处理过程中亦会导致应变产生变化，无法精确至纳米级别的精细测试。
本发明公开的一种纳米分辨率的应变测试设备及方法，采用俄歇电子(能)谱的KVV峰位的能量变化来测试材料的应变。所述俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，电子束的光斑可控制在5nm以下，俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，深度的分辨率则在5nm以下，以保证该纳米分辨率的应变测试***的测试分辨率在50nm以下，最高精确度可以达到1nm以下级别。利用俄歇电子谱的KVV峰与应变或应力存在明显的关系，即材料中的应变或应力变化时，会导致材料的KVV峰的峰位频移，从而可以通过KVV峰的能量变化来推算出材料的实时应变和应力的变化。由于原子的能级轨道按主量子数n由低到高表示为K(n＝1)、L(n＝2)、M(n＝3)、N(n＝4)。常见的俄歇电子跃迁类型为KLL型，即芯态空穴在K能级，而跃迁和逃逸电子在同一较高主量子数能级L的不同轨道上。对于有价电子参与的俄歇电子谱可称之为价电子能带俄歇电子谱，用C标记芯态能级，V标记价态能级，一般情况下，价电子能带俄歇电子谱通常有CCV和CVV。因此，对于常用的KLL型的俄歇电子跃迁，对于有价电子参与的俄歇电子谱可标记为KVV。KVV的俄歇电子谱的能量变化与材料的应变呈线性关系，以氮化物半导体为例，其关系如图2所示，因此，可以通过俄歇电子谱的能量变化即能量移动来测试材料的应变。
作为本发明公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的实施例，如图1所示：一种纳米分辨率的应变测试设备，包括测试腔，样品台6，样品台6下的温度磁场控制装置6，移动马达4，待测样品3，样品3上方的第一探针9和第二探针8，样品3侧壁或截面的第三探针2和第四探针7，电子枪12及控制电子枪旋转的第一旋转轨道10，X射线枪11，离子枪1及控制离子枪旋转的第二旋转轨道15，电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16，探测器，信号放大器，俄歇应力算法模块18和计算输出***19；本实施例公开的应变测试设备可以达到50nm以下的尺寸分辨率，最高精确度可以达到1nm以下级别，适用于纳米材料的精细结构的动态应变测试。
所述的俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，选择电子束能量为30keV。通过多重聚焦电子束的电子枪12可将电子束光斑控制在5nm以下，该多重聚焦电子束的电子枪12包含至少1组的分光透镜、至少1组偏振透镜和至少1组的聚焦透镜组成。根据需要可以调控电子束光斑至1nm，俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，最高可调节其空间分辨率至1nm以下，深度的分辨率则在5nm以下，最高可调节其空间分辨率至1nm以下，以保证本发明公开的纳米分辨率的应变测试设备(***)的测试分辨率在50nm以下，最高分辨率可以达到1nm以下级别。
所述第一旋转轨道10可控制电子枪旋转角度为θ(0°≤θ≤90°)，优选θ≤30°,第二旋转轨道15可控制离子枪1旋转角度为α(-45°≤α≤45°)，优选α≤15°，当测试样品3表面时，将电子枪12的旋转角度至θ＝30°，离子枪1的角度为15°，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16等传输至探测器和信号放大器18，然后通过俄歇应力算法模块18和计算输出***19,测试样品及其无应变状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量分别为κ和κ0，通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b和计算输出***，实时输出样品的动态应变ε值；通过改变电子枪12的角度，每步进一个电子枪12角度测试一组KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应力算法模块18和计算输出***19，实时输出样品的角分辨的动态应变值。所述俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b＝a×Δκ-b的a和b为任意自然数值，对于氮物化半导体，a＝1.1091±0.5，b＝7.6364±0.5，对于各种材料该俄歇应力算法均适用，但使用材料不同时，需确认a和b的数值，可以通过将俄歇电子谱的能量移动与拉曼(Raman)测试***或XRD测得的应变或应力变化值进行关联，确认各种材料的a和b值数据库，则测试时直接调用该材料的a和b数值即可获得需要的动态应变值ε。
当测试样品的侧面(或截面)的应变分布时，如图3所示，一种纳米分辨率的应变测试设备对氮化物发光二极管的侧面(截面)的实时动态应变输出图。以样品氮化物发光二极管的结构层和多量子阱区的应变测试为具体实施例，该氮化物发光二极管的结构由衬底100，第一导电型的第一半导体层101，多量子阱有源层102，第二导电型的第二半导体层103，第二导电型的第三半导体层104，第二导电型的第四半导体层105，接触层106等构成，其中多量子阱有源层由周期厚度为M nm的阱层和周期厚度为N nm的垒层构成，本实施例的阱层的厚度M＝3nm，垒层厚度N＝10nm，周期为5对量子阱构成，如图3的左图(结构图)所示。使用该纳米分辨率的应力测试设备和方法，按图3的左图(结构图)虚线沿氮化物发光二极管的侧面即截面的各结构层进行应变测试，每一个结构层测试一个点(亦可进行精细的多点测试)。旋转离子枪1旋转角度为α(-45°≤α≤0°)清洁样品的侧壁或截面的污染物和杂质等，旋转电子枪12至角度45°≤θ2≤90°范围，激发样品3的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16等传输至探测器和信号放大器17，测得KVV峰的能量κ。将样品3进行剥离出自支撑无应力的样品薄膜或生长完全弛豫无应力(厚度>2um的异质外延厚膜或同质外延薄膜)的样品3，传进测试腔(图1的圆形区域)，旋转电子枪12至角度0°≤θ1≤45°范围，激发样品3的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16等传输至探测器和信号放大器17，测得无应变的样品的KVV峰的能量κ0。将测试样品及其无应变状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量κ和κ0，通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b和计算输出***，对于氮物化半导体，a＝1.1091±0.5，b＝7.6364±0.5，实时输出样品在每一个结构层的采样点的动态应变值ε，即可测得如图3右图侧面即截面的实时动态应变输出图，量子阱层和垒层存在不同的应变，量子阱层厚度为3nm和垒层厚度为10nm周期性变化对应的动态应变值ε均可清晰测得。
本发明公开的应变测试设备可进行应变的动态测试，通过双探针、三探针、四探针或四探针以上的偏压注入装置，可以测试样品在不同偏压条件下的应变的动态变化值。以氮化物半导体的测试作为具体实施例，一般半导体材料分为P型和N型，采用双探针***，将氮化物半导体传进测试腔。所述样品台上的第一探针9和第二探针8可压在样品的表面，该第一、第二探针可以在样品3表面的任意位置移动，旋转电子枪12的角度θ1(0°≤θ1≤45°)，输入偏压V1在±500V范围内变化，测试每个偏压条件下样品表面的PP或NN在不同偏压条件下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法实时输出样品表面在不同偏压下的动态应变值。所述样品台6的第三探针2和第四探针7可以样品3的同一个侧壁或截面或者不同的侧壁或截面，可压在样品3侧壁或截面的PP、NN、PN或NP位置(本实施例是以氮化物半导体发光二极管作为待测样品来进行具体描述的)，输入偏压V2变化范围为±500V，旋转电子枪12的角度θ2(45°≤θ2≤90°)，每变化一个测试偏压，测试样品侧壁或截面在不同偏压下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过应变算法实时输出样品的侧壁或截面在不同偏压下的动态应变值ε。
所述样品台6的第一、第二、第三、第四探针的4探针***可协同操作，通过正面和侧壁或截面探针的结合变化，如正面和侧面的双探针组合：第一、第三探针组合，第一、第四探针组合，第二、第三探针组合，第二、第四探针组合，或如正面和侧面三探针、四探针组合，每改变一个输入偏压值，则测试一个俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法和计算输出***，输入变化偏压，实时输出样品3表面和侧壁或截面之间的动态应变值ε。
所述温度磁场控制装置5可以控制样品3的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，可以变化样品的温度和磁场大小，测试每个温度或磁场值状态下的俄歇电子谱，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出变温、变磁场条件下样品的动态应变值ε。
所述样品台6下的移动马达4，可以移动样品3的X/Y轴步进坐标，测试每一个坐标的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法模块18和计算输出***19，实时输出样品整面所有坐标点的应变值，通过汇集所有坐标点的应变值，可以实时输出样品整面的面应变分布图(Mapping)。
所述变温、变磁场、多探针、变角度的角分辨的动态应变测试时，结合X射线枪的X射线光电子谱法(XPS)，可以进一步分析获得动态应变变化时的样品元素化学态、原子表面迁移、晶体界面变化等性质变化关系。通过与X射线的XPS光电子谱相结合，可以进一步观察应变变化时的材料的各种物理性质变化，有利于分析各种物理现象的本质机制。
所述离子枪1可加大能量至100keV以上，调整离子束的角度为α(0°≤θ≤45°)剥离样品的不同结构层，每蚀刻出一层结构层，测试其俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法膜18和计算输出***19，可实时输出样品不同结构层的动态应变值ε。
本发明还公开了采用上述的一种纳米分辨率的应变测试设备的一种纳米分辨率的应变测试方法，具体实施例如下：
一种纳米分辨率的应变测试方法，其特征包含以下步骤：
步骤(1)：将样品3传进测试腔，当测试样品3正面的应变时，旋转离子枪1旋转角度为α(0°≤α≤45°)清洁样品3的表面的污染物和杂质等，旋转电子枪12至角度0°≤θ1≤45°范围，激发样品3的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16等传输至探测器和信号放大器17，测得KVV峰的能量κ。当测试样品3的侧面的应变时，旋转离子枪1旋转角度为α(-45°≤α≤0°)清洁样品的侧壁或截面的污染物和杂质等，旋转电子枪12至角度45°≤θ2≤90°范围，激发样品3的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16等传输至探测器和信号放大器17，测得KVV峰的能量κ。
步骤(2)：将样品3进行剥离出自支撑无应力的样品薄膜或生长完全弛豫无应力(厚度>2um的异质外延厚膜或同质外延薄膜)的样品，传进测试腔，旋转电子枪12至角度0°≤θ1≤45°范围，激发样品3的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜13，半球型电子能量分析器14，沟道电子乘数器16等传输至探测器和信号放大器17，测得无应变的样品的KVV峰的能量κ0。
步骤(3)：将测试样品及其无应变状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量κ和κ0，通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b和计算输出***19，对于氮物化半导体，a＝1.1091±0.5，b＝7.6364±0.5，实时输出样品的应变值ε。
步骤(4)：测试角分辨的应变值，旋转电子枪角度为0°≤θ≤90°，每步进一个角度间隔，重复步骤(1)～(3)，实时输出样品在不同角度的角分辨动态应变值ε，如图4所示。
步骤(5)：测试双探针的样品正面或侧面在不同偏压下的动态应变的变化值。所述样品台上的第一探针和第二探针可压在样品的表面，旋转电子枪的角度θ1(θ1为0°≤θ1≤45°)，输入偏压V1(±500V)，每变化偏压值，重复步骤(1)～(3)，测试样品的PP或NN在不同偏压条件下的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法输出不同偏压下的应变的动态变化值，如图5所示。所述样品台的第三探针和第四探针可压在样品(以氮化物半导体发光二极管为具体实施例来描述)侧壁或截面的PP、NN、PN或NP位置，输入偏压V2(±500V)，每变化偏压值，重复步骤(1)～(3)，旋转电子枪的角度θ2(45°≤θ2≤90°)，获得样品侧壁或截面的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过应变算法实时输出侧壁或截面在不同偏压下的应变的动态变化值ε。
步骤(6)：测试多探针的样品3正面和侧面之间在不同偏压下的动态应变的变化值。所述样品台的第一、第二、第三、第四探针的4探针***可协同操作，通过正面和侧壁或截面探针的结合变化，如正面和侧面的双探针组合：第一、第三探针组合，第一、第四探针组合，第二、第三探针组合，第二、第四探针组合，或如正面和侧面三探针、四探针组合，每改变一组的多探针组合，重复步骤(1)～(3)，每改变一次输入偏压V2(±500V)，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法模块18和计算输出***19，变化输入偏压，实时输出样品表面和侧壁或截面之间的动态应变值ε。
步骤(7)：测试变温或变磁场的应变的动态变化值。所述温度磁场控制装置可以控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，每变化温度或磁场，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出变温、变磁场条件下样品的动态应变值ε，如图6和图7的变温和变磁场的实时动态应变输出图所示。
步骤(8)：测试样品3的面应变分布图。所述样品台6下的移动马达4，可以移动样品3的X/Y轴步进坐标，每移动一个坐标，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法模块18和计算输出***19，测试样品整面所有坐标点的应变值，通过汇集所有坐标点的应变值ε，可以实时输出样品整面的面应变分布图。
步骤(9)：测试样品3的应变与样品元素、原子表面迁移、晶体界面变化等动态关联关系。所述变温、变磁场、多探针、变角度的角分辨的动态应变测试时，结合X射线枪11的X射线光电子谱法(XPS)，可以进一步分析获得应变的动态变化时的样品元素化学态、原子表面迁移、晶体界面变化等性质变化关系。
上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利的保护范围。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。
Claims (9)
1.一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；
所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，再通过俄歇应变算法模块和计算输出***实时输出样品的动态应变值ε；
所述样品台、温度磁场控制装置、样品、第一探针、第二探针、第三探针、第四探针、电子枪、移动马达和离子枪位于测试腔内；所述第一旋转轨道、第二旋转轨道位于测试腔外部；
所述第一旋转轨道可控制电子枪旋转角度为θ；且0°≤θ≤90°；第二旋转轨道可控制离子枪旋转角度为α；且-45°≤α≤45°；所述俄歇应变算法模块通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b＝a×Δκ-b进行计算且通过所述计算输出***进行显示和输出样品的动态应变值ε，其中κ为俄歇电子谱KVV峰的能量，κ0为无应变的样品的俄歇电子谱KVV峰的能量，a和b为任意自然数值；俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，通过多重聚焦电子束的电子枪将电子束光斑控制在5nm以下，多重聚焦电子束的电子枪包含至少1组的分光透镜、至少1组偏振透镜和至少1组的聚焦透镜组成；俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，深度的分辨率在5nm以下。
2.如权利要求1所述的一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b的a和b为任意自然数值，对于氮物化半导体，a＝1.1091±0.5，b＝7.6364±0.5；所述电子枪的旋转角度为测试位置与法线的夹角，当测试样品正面时，可旋转电子枪的角度θ1为0°≤θ1≤45°，当测试其样品的侧面时，可旋转电子枪的角度θ2为45°≤θ2≤90°。
3.如权利要求1所述的一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：所述第一探针、第二探针、第三探针和第四探针的探针输入的偏压V为±500V范围；所述温度磁场控制装置控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，测试每个温度或磁场值状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ；样品台下的移动马达驱动样品台移动后实现移动样品的X/Y轴步进坐标；所述测试腔内还设置有X射线枪；所述离子枪可加大能量至100keV以上，调整离子枪的离子束的角度为α，且0°≤α≤45°时，剥离样品的不同结构层。
4.一种纳米分辨率的应变测试方法，其采用如权利要求1～3任一所述的一种纳米分辨率的应变测试设备执行以下步骤：
(1)将样品传进测试腔；
当测试样品正面的应变时，旋转离子枪至角度α，0°≤α≤45°，清洁样品的表面的污染物和杂质；然后，旋转电子枪旋转角度为θ1，0°≤θ1≤45°范围激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；
当测试样品的侧面或截面的应变时，旋转离子枪旋转角度为α，-45°≤α≤0°，清洁样品的侧壁或截面的污染物和杂质；然后，旋转电子枪至角度45°≤θ2≤90°范围；然后；激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；
(2)将样品进行剥离出自支撑无应力的样品薄膜或生长完全弛豫无应力的样品，样品厚度>2um的异质外延厚膜或同质外延薄膜；传进测试腔，旋转电子枪至角度0°≤θ1≤45°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得无应变的样品的俄歇电子谱KVV峰的能量κ0；
(3)将测试样品及其无应变状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量κ和κ0，通过俄歇应变算法ε＝a×(κ-κ0)-b和计算输出***，实时输出样品的动态应变值ε。
5.如权利要求4所述一种纳米分辨率的应变测试方法，其特征在于：还包含测试角分辨的应变值的步骤；所述测试角分辨的应变值的步骤是旋转电子枪角度为0°≤θ≤90°，每步进一个角度间隔，重复步骤(1)～步骤(3)，实时输出样品在不同角度的角分辨动态应变值ε。
6.如权利要求4所述的一种纳米分辨率的应变测试方法，其特征在于：还包含测试双探针的样品正面或侧面在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤，该步骤是将样品台上的第一探针和第二探针压在样品的表面，旋转电子枪的角度θ1；θ1为0°≤θ1≤45°；输入偏压V1；-500V≤V1≤+500V，每变化偏压值，重复步骤(1)～(3)。
7.如权利要求4所述的一种纳米分辨率的应变测试方法，其特征在于：所述样品为氮化物半导体待测样品；所述测试双探针的样品侧面在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤是测试样品的PP或NN在不同偏压条件下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法实时输出不同偏压下的动态应变值；所述样品台的第三探针和第四探针压在样品侧壁或截面的PP、NN、PN或NP位置，输入偏压V2；-500V≤V2≤+500V，每变化偏压值，重复步骤(1)～(3)，旋转电子枪的角度θ2；45°≤θ2≤90°，获得样品侧壁或截面的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法实时输出侧壁或截面在不同偏压下的动态应变值ε。
8.如权利要求4所述的一种纳米分辨率的应变测试方法，其特征在于：还包含测试多探针的样品正面和侧面之间在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤；该步骤是将所述样品台的第一、第二、第三、第四探针的4探针***可协同操作，通过正面和侧壁或截面探针的结合变化，如正面和侧面的双探针组合：第一、第三探针组合，第一、第四探针组合，第二、第三探针组合，第二、第四探针组合，或如正面和侧面三探针、四探针组合，每改变一组的多探针组合，重复步骤(1)～(3)，变化输入偏压V2；-500V≤V2≤+500V，测得不同组合在不同偏压下俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出样品表面和侧壁或截面之间的动态应变值ε。
9.如权利要求4所述的一种纳米分辨率的应变测试方法，其特征在于：还包含测试变温或变磁场的应变的动态变化值的步骤；该步骤中，温度磁场控制装置控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，每变化温度或磁场，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出变温、变磁场条件下样品的动态应变值ε；
还包含测试样品的面应变分布图的步骤；该步骤是通过所述样品台下的移动马达，移动样品的X/Y轴步进坐标，每移动一个坐标，重复步骤(1)～(3)，通过俄歇应变算法和计算输出***，实时输出样品整面所有坐标点的应变值，通过汇集所有坐标点的应变值，可以实时输出样品整面的面应变分布图；
还包含结合X射线枪的X射线光电子谱法(XPS)，分析获得应变的动态变化时的样品元素化学态、原子表面迁移、晶体界面变化的变化关系。
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Address after: 213017 No.11, Qingyang North Road, Tianning District, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Manwang Semiconductor Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 213000 Southwest Fubei Industrial Park, the intersection of Qingyang North Road and Xiqi Road, Tianning District, Changzhou, Jiangsu Province Patentee before: Changzhou manwang Semiconductor Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
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