KR960008939B1 - 과산소 세탁 표백제 - Google Patents

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빈센트 쥬엘크 챨스
톰코 스티븐
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에프엠씨 코포레이션
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Abstract

내용없음.

Description

과산소 세탁 표백제
본 발명은, 물 존재하에 과산화수소를 방출하고 고체 가정용 및 세탁용 세제에 혼입시킬 때 안정한 고체 조성물에 관한 것이다.
세제 분말 혼합물에서 표백 화합물로 과산화 화합물을 사용할 수 있다는 것은 잘 알려져 있다. 보통 가정용 세제에서, 식물에 유해하지만 분말 세제 매질에서 분해에 비교적 안정하기 때문에 과붕산나트륨 사수화물이 일반적으로 표백 화합물로서 사용된다. 그러나, 과붕산나트륨 사수화물은 특히 냉수에 너무 느리게 용해되는 단점을 갖는다. 한편, 과붕산나트륨 일수화물은 신속하게 용해하지만, 입자들이 잘 부스러지고 일반적으로 분말로 분해된다. 이 2가지 형태는 모두, 활성 산소 1몰에 대해 1몰의 붕소 화합물을 환경에 가하기 때문에 환경에는 바람직하지 않다.
이러한 단점을 수정하기 위해, 분말 세제를 적당한 용해속도를 갖는 다른 과산소 화합물, 특히 알칼리 금속 과탄산염, 과인산염 및 퍼옥시모노설페이트와의 혼합물로 사용할 수 있다고 제안되었다. 이러한 과산소화합물, 특히 과탄산염은 특히 습윤대기에 저장하는 경우 분말 상태로 매우 신속하게 분해된다. 또한, 수분 및 세정 화합물중의 다른 성분은 이러한 분해를 촉진한다.
과산소 화합물의 입자를 다양한 화합물, 예를 들어 트로나(미합중국 특허 제4,105,827호); 규산나트륨(미합중국 특허 제3,951,838호); 과붕산나트륨+규산나트륨(미합중국 특허 제4,194,025호); 붕산(미합중국 특허 제4,321,301호); 왁스(미합중국 특허 제4,421,669호); 중합체 라텍스(미합중국 특허 제4,759,956호); 규산나트륨+킬레이트(미합중국 특허 제4,117,087호); 및 왁스+지방산(미합중국 특허 제4,126,717호)으로 코팅시키는 것이 선행기술에 제안되었다. 이러한 많은 처리는 습윤 환경에서 단기간의 저장 안정성을 나타낸다.
일반적으로, 이런 공정은, 1) 탄산나트륨 과산화물을 트로나, 붕산 등과 같은 화합물로 물리적으로 코팅하여, 과산소 화합물(예를 들어, 탄산나트륨 과수화물)이 세제 조성물중의 다른 화합물과 물리적으로 접촉하는 것을 스페이서로서 저해하거나, 또는 2) 과산소 화합물을 왁스 또는 중합체와 같은 증기 차단제로 코팅함을 기본으로 한다. 상기 2가지 공정은, 단순한 물리적 코팅은 수증기가 입자에 스며들어 분해를 일으키는 것을 허용하기 때문에 성공하지 못했고, 수증기가 스며들지 않는 층으로 코팅하면 입자의 용해 속도가 지연되어 쓸모없게 된다.
본 발명은 하기 단계들을 포함하는 저장에 안정한 화합물의 제조방법을 제공함으로써 선행 기술의 난점을 극복한다:
(a) 0.1 내지 3중량%의 디포스폰산 또는 디포스폰산염 및 그 안에 함유된 이용가능한 물의 각 몰에 대해 1 내지 5몰의 무수 탄산나트륨을 함유한 탄산나트륨 과산화물을 포함하는 실질적으로 건조한 입자들 입자를 사이의 고체-고체 접촉을 거의 배제시키기에 충분히 현탁시키는 단계,
(b) 상기 건조 입자를, 1 내지 99중량부의 규산나트륨과 99 내지 1중량의 메타붕산나트륨의 혼합물로 필수적으로 이루어진 다수의 수용액 미적(微滴)과 접촉시키는 단계,
(c) 건조 입자의 습윤 또는 수화를 피하기에 충분한 속도로 거의 모든 물을 동시에 증발시켜, 상기 건조 입자를 2 내지 10중량% 코팅시키는 단계, 및
(d) 고체 세제 배합물에 혼입시킬때 안정한 자유-유동성 과산소 화합물로서 코팅된 건조입자를 수거하는 단계.
코팅된 입자는 단계(a)에 재순환시킬 수도 있고, 이로써 2개 이상의 코팅물을 제공할 수 있다.
본 발명의 범주는 상기 공정에 의해 제조된 생성물을 포함하고자 한다.
1 내지 5몰 과량의 탄산나트륨(무수) 및 0.1% 내지 3%의 디포스폰산과 함께 탄산나트륨 과수화물을 포함한 건조 입자를 함유하는 어떤 조성물도 사용할 수 있다.
당해 분야의 숙련된자는 미합중국 특허 제4,966,762호에 기술된 공정에 따라 바람직한 비화합량론적 탄산나트륨 과수화물 조성물, 소오다회 과산소 담체(Soda Ash Peroxygen Carrier), (SAPC)을 쉽게 제조할 수 있다. 이 공정은 수정 과산화수소중의 디포스폰산 또는 디포스폰산염, 바람직하게는 1-하이드록시 에틸리덴-1,1-디포스폰산 용액을 무수 탄산나트륨의 입자에 가하고, 반응 혼합물의 표면으로부터 수증기를 동시에 제거하며, 반응 혼합물의 온도를 약 35℃ 내지 80℃로 유지함을 포함하며, 상기 디포스폰산 또는 디포스폰산염은 조성물중에 디포스폰산 또는 디포스폰산염을 0.1% 내지 3% 제공하도록 하는 양으로 존재하여, 과산화수소로 화학적으로 이용가능한 물, 결정수 및 자유수로 필수적으로 구성되어 있는, 조성물중의 이용 가능한 물의 각 몰당 1 내지 5몰의 탄산나트륨을 함유한 소오다회 과산소 담체를 생성물로서 제공한다.
디포스폰산은 물이 우선적으로 증발되도록 무수 탄화나트륨의 수화 속도를 느리게 한다. 그러나, 생성물이 건조된 후 무수 탄산나트륨은 과산소의 분해에 의해 형성된 임의의 물과 함께 수화물을 형성할 수 있다. 따라서 순수한 소오다회 과산소 담체는 탄산나트륨 과수화물보다 가속된 분해를 덜 당한다.
명백히, 선행 기술의 코팅 공정과 관련된 문제점은 탄산나트륨 과수화물 분해 공정이 탄산나트륨 과수화물 각각의 몰에 대해 1.5몰의 물을 생성하고, 증기가 스며들지 않는 경우, 코팅이 물의 증발을 막는다는 것이다. 결과적으로, 보유된 물은 탄산나트륨과수화물의 분해를 촉진한다. 다른 한편으로는, 코팅에 수증기가 스며들지 않는 경우, 세제 배합물중의 수분은 탄산나트륨 과수화물과 접촉할 수 있으며 분해를 개시할 수 있다.
본 발명은 건조 입자를 유동 기체에 의해 현탁시키고, 코팅재를 분무에 의해 도포함으로써 유체상에서 수행할 수 있다.
본 발명의 목적을 위해 고체-고체 접촉을 제거하기 위해…현탁시킴은 공기의 스트림에 의해 입자를 따로따로 상승시키거나 또는 탑에서와 같이 따로따로 하강시킴을 포함한다. 선택적으로, 본 발명은 탑에서 수행할수 있고, 코팅재를 역류식, 동류식 또는 방사상 분무로 도포할 수 있다. 다른 선택적 공정, 예를 들어 액체와 고체 둘다의 주입과 함께 분무건조는 당해 분야의 숙련된 자에게 명백할 것이다.
수용액의 방울은, 건조 입자의 표면이 습윤되어 입자가 응집되는 것을 피하기 위해 또는 건조 입자내의 탄산나트륨 과수화물(SPC) 또는 임의의 탄산나트륨이 수화되어 SPC의 수화물, 2Na2CO3·3H2O·2H2O2, 탄산나트륨 수화물 또는 다른 수화물이 형성되는 것을 피하기 위해 고체 입자보다 적은 직경을 갖는 것이 본 발명에서 중요하다. 상기 수화물들이 일단 형성되면, 탄산나트륨 일수화물과 결합된 활성 산소가 동시에 분해되지 않으면서 일수화물을 탈수시키는 것이 매우 어렵다.
본 발명의 수행에 가장 좋은 방식은 하기 비제한적 실시예로부터 당해 분야의 숙련된자에게 명백할 것이다. 달리 언급하지 않는 한, %는 중량%이다.
[안정성 시험]
퀵 테스트(Quick Test)는 단지 8시간 동안 유사한 샘플의 상대적 안정성(분해)을 측정하는 방법이다. 압력계에 연결된 밀폐 용기에 충분한 샘플을 가하여, 일정한 부피 대 샘플 중량비를 제공한다. 온도는 50℃로 유지하고, 산소를 방출시킨다(얍력 증가분은 매시간마다 측정하고, 라인의 기울기는 cm/Hg로서 기록한다). 시험은 세제 기재에 배합된 샘플 또는 배합되지 않은 과산소 화합물의 샘플(순수 안정성)에 대해 사용할 수 있다.
80/80 오픈 박스 테스트(Open Box Test)는 세제 배합물의 오픈 박스의 저장을 모의시험한다. 달리 언급하지 않으면, 평가하려는 특정 충분한 양의 과산소 화합물을 시판용 세제 배합물과 블랜드하여 0.7중량%의 활성 산소를 제공한다. 0.45kg의 배합물을 함유한 박스를 26.7℃(80℉) 및 80%의 상대습도에서 뚜껑을 열고 6주 동안 보관한다. 2주 간격으로 샘플을 박스의 내용물을 리플링하여 선택한다. 활성 산소를 3회 측정한다.
[코팅 공정]
건조 입자를 코팅하는데 사용된 장치는 니로 인더스트리즈(Niro Industries) 계열사 아에로마틱(Aeromatic)사에서 제조한 스트레이-1 실험실 유체-상 코팅기(Strea-1 Laboratory Fluid-Bed Coater)이다.
이 유니트는 코팅재 공급 용기, 코팅액을 분배하는 터빙 펌프 및 유체상 코팅기로 이루어져 있다. 유체상 코팅기는 쉽게 관찰하기 위한 투명한 최외부층, 유동 공기를 도입하기 위한 격자판, 및 공기 분노(噴露) 분무 노즐을 함유한 중앙 흡수관으로 이루어져 있다. 용기에 도입된 생성물은 예열된 공기의 스트림에 의해 격자판 아래로부터 유동된다. 코팅되는 입자는 목적하는 양의 코팅재가 도포될 때까지 흡출관을 통해 재순환된다.
[코팅 절차]
1. 격자판과 중앙 튜브의 바닥사이의 공간을 특정하게 셋팅하여 맞춘다.
2. 노즐 분무 캡을 조절하여 노즐 분노 공기를 목적하는 셋팅으로 맞춘다.
3. 유체상 기구를 코팅 온도까지 예열한다.
4. 필요량의 과산소 화합물을 상 코팅기에 충진시킨다.
5. 온화한 유동 속도로 내용물을 유동시키는데 사용된 예열된 공기를 사용하여 내용물을 가열한다.
6. 38°내지 71℃(100° 내지 160℉), 바람직하게는 48°내지 60℃(120°내지 140℉)의 상 온도를 얻은 후, 공기 분노 속도 및 유동상 속도를 증가시키고, 바람직하게는 예정된 속도로 코팅재 도포를 시작한다.
7. 코팅재 도포시, 유입 공기 속도 및 온도를 조정하여 상 온도를 유지시킨다. 또한 코팅재 도포 속도를 유지시킨다.
8. 필요량의 코팅재를 도포한 후, 코팅 물질의 라인을 비우기 위해 코팅 펌프를 공급 용기로 역동시키고, 공기 예열기를 불활성화시키며, 유체 공기가 유체상으로 들어가는 것을 정지시키고, 용기의 내용물을 비운다.
9. 코팅된 물질을 칭량한다.
코팅 절차는 다양한 물질을 사용한다 : 규산나트륨, 메타붕산나트륨, 붕규산나트륨, 중탄산나트륨, 탄산나트륨, 나트륨폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜.
입자가 실질적으로 응집하는 것을 피하는 것이 필수적이다. 응집은 벌크 밀도의 감소에 의해 쉽게 측정된다. 예를 들어, 1,025kg/㎥(64lb/cu.ft.)의 벌크 밀도를 갖는 코팅되지 않은 SAPC는 코팅 후 적어도 800kg/㎥(50lb/cu.ft.), 바람직하게는 적어도 880kg/㎥(55lb/cu.ft)의 벌크 밀도를 가져야 한다.
입자는 2 내지 10중량%의 코팅 화합물로 코팅된다. 단 하나의 코팅 물질을 적용할 수도 있고, 또는 혼합물로서 또는 다중 코팅재로서 배합하여 적용할 수도 있다. 코팅 효과는 퀵 테스트 및 오픈 박스 테스트에서 코팅된 입자가 활성 산소를 유지하는 방법(과산화수소 함량)에 의해 결정된다.
코팅 화합물의 용액은 광범위하게 농도가 변할 수 있다. 용액은 약 15% 내지 25%의 고형물을 함유하는 것이 바람직하다. 25% 이상의 농도를 사용할 수도 있지만,보통 결정화를 방지하고, 미적(微滴)을 분노시키기 위해 예열시켜야 한다. 보다 묽은 용액은 코팅되는 입자가 습윤되는 것을 방지하기에 충분히 물을 증발시키기 위해 보다 큰 입열(入熱)을 필요로 한다. 용액의 신중한 고형물 범위는 약 12% 내지 약 35%이다.
전형적인 25% 고형물 용액 제조는 하기에 예시되어 있다 :
메타붕산나트륨 : 261.8g의 메타붕산나트륨 사수화물을 238.2g의 물에 가한다.
규산나트륨 : 37.4% 규산나트륨 용액 334.4g(SiO2: Na2O중량비=3.22)을 물 165.8g에 가한다.
붕규산나트륨 : 상기 용액의 블렌드(1 : 99 내지 99 : 1비)
본 발명을 수행하는데 가장 좋은 방식은 바람직한 SAPC를 사용하여 예시되어 있으며, 그 이유는 무수탄산나트륨이 수화물로 전환되는 것에 의해 단계(c)에서 물의 불충분한 증발을 쉽게 검출할 것이기 때문이다.
약 9.0% 활성 산소를 초기에 함유한 소오다회 과산소 담체(SAPC)를 상업 등급의 2개의 탄산나트륨, FMC 코포레이션사 등급 100의 소오다회 및 등급 90의 소오다회를 사용하여 제조한다. 샘플을 코팅시키고, 안정성을 cm/hr로서 퀵 테스트에 의해 측정한다. 실험의 상세한 사항과 결과는 표 1에 기록되어 있다. 등급 90의 소오다회는 등급 100의 소오다회보다 흡수성이 크다.
표로부터, 탄산나트륨의 타입은 코팅전 또는 후에, 생성된 SAPC의 안정성에 영향을 끼치지 않음이 명백하다. 일반적으로, SAPC 코팅은 분해속도를 감소시킨다.
[실시예 2]
코팅된 SAPC 및 코팅되지 않은 SAPC를 퀵 테스트에 의해서만 평가하고(순수 안정성), 시판용 세제(PG의 비-인산염 타이트(Tide))와 배합한다. 충분한 SAPC를 사용하여 배합물중에 0.7% 활성산소(AO)를 제공한다. 결과는 표 2에 제시되어 있다.
분해 속도의 비교시 활성 산소(AO)의 %의 차이를 인지하는 것이 중요하다. 모든 세제 배합물 샘플은 초기에 0.7% AO를 함유하며, 순수 안정성을 갖는 샘플은 10 내지 13배(7.0 내지 9.4% AO) 함유한다.
표는 본 발명에 따라 코팅된 입자가 코팅되지 않은 입자보다 세제 배합물에서 더욱 안정하며(보다 덜 분해한다), 표백제를 갖는 타이드의 과붕산나트륨 퍼보레이트 일수화물과 비교할 수 있다고 나타낸다.
[실시예 3]
규산나트륨, 메타붕산나트륨, 붕규산나트륨으로 코팅된 SAPC의 샘플을 오픈 박스 테스트에서 평가한다. 결과는 표 3에 제시되어 있다. 과붕산나트륨 일수화물로서 0.7% AO를 함유한 표백제를 갖는 시판용 타이드를 대조용으로 사용한다.
표 3으로부터 코팅된 샘플이 일반적으로 안정한 과붕산나트륨 일수화물을 함유한 시판용 배합물보다 안정하다는 것이 명백하다.
[실시예 4]
동일한 온도 및 교반 조건하에 2% 붕규산으로 코팅된 SAPC는 15℃에서 1분 후에 95% 용해되며, 과붕산나트륨 사수화물의 샘플은 30%만 용해된다. 10% 붕규산으로 코팅된 SAPC도 동일한 시간에 88% 용해된다.
[실시예 5]
미합중국 특허 제4,966,762호의 공정에 의해 제조된 소오다회 과산소 담체의 샘플, 및 실리케이트 및 마그네슘 안정제를 함유한 시판용 탄산나트륨 과수화물을 2% 및 10% 붕규산(약 50중량%의 메타붕산나트륨 및 50중량%의 규산나트륨)으로 코팅한다. 샘플을 비-인산염 타이드(상표명) 세제에 혼입하여 0.7% 활성산소(A.O.)를 제공한다. 6주 동안 저장한 후 오픈 박스 테스트에서 안정성을 측정한다. 결과는 표 4에 보고되어 있고, 표백세제를 갖는 시판용 타이드와, 과붕산나트륨 일수화물로 이루어진 타이드(상표명) 세제의 샘플을 비교한다.
데이타는 코팅재가 시판용 탄산나트륨 과수화물 샘플의 안정성을 어느 정도 향상시키고, 2% 코팅재를 갖는 SAPC의 안정성이 예기치 않게 약 5배 증가함을 나타낸다.
[실시예 6]
코팅된 과산소 화합물의 용해속도를, 시간에 따라 활성 산소(A.O.)의 변화를 측정하여 비교한다. 충분한 과산소 화합물을 가하여 0.2중량%의 최종 A.O. 함량을 제공하고; 샘플을 200rpm에서 교반한다.
매우 신속하게 용해되는 것으로 공지된 과붕산나트륨 일수화물(코팅되지 않음)은 10초 이내에 거의 모두 용해되고, 코팅되지 않은 과붕산나트륨 사수화물은 120초까지 50%만 용해된다.
2% 및 4% 붕산나트륨으로 코팅된 SAPC의 샘플은 둘다 40초 이내에 거의 용해되고(90%), 6%, 8% 및 10%로 코팅된 SAPC의 샘플은 60초 이내에 거의 모두 용해된다(90%). 초기 2% 메타붕산나트륨에 비해 2% 규산나트륨으로 코팅된 SAPC의 샘플은 120초 후에 80%만 용해된다.
2% 이상의 메타붕산나트륨의 코팅재는 너무 점성이어서 취급하기 힘들기 때문에 응집만 된다.이러한 사실은, 메타붕산나트륨을 탄산나트륨 과수화물(과탄산나트륨) 위에 적용하는 경우 메타붕산나트륨을 과량의 규산나트륨중에 사용해야 한다고 기술된 일본국 특허 제59-193999호에 기술된 것과 반대이다. 명백히, 혼합된 붕산나트륨/규산나트륨(메타붕산나트륨)으로 코팅된 SAPC는 코팅된 시판용 과탄산나트륨(2Na2CO3·3H2O2)보다 우수하다.
* 제2층
SAPC 단독 세제 및 배합된 세제를 비교한 분해
모든 시험 샘플은 비-인산염 타이드중에 0.7% A.O.를 함유한다.

Claims (4)

  1. (a) 0.1 내지 3중량%의 디포스폰산 또는 디포스폰산염 및 안에 함유된 이용가능한 물의 각 몰에 대해 1 내지 5몰의 무수 탄산나트륨을 함유한 탄산나트륨 과산화물을 포함하는 실질적으로 건조한 입자를 입자들 사이의 고체-고체 접촉을 거의 배제시키기에 충분히 현탁시키는 단계, (b) 상기 건조 입자를, 10 내지 90중량%의 규산나트륨과 90 내지 10중량의 메타붕산나트륨(붕규산나트륨)으로 필수적으로 이루어진 다수의 수용액 미적(微滴)과 접촉시키는 단계, (c) 38℃ 내지 71℃의 온도에서 건조 입자를 동시에 유지시켜, 상기 건조 입자의 습윤 또는 수화를 피하기에 충분한 속도로 물을 증발시키고, 상기 건조 입자를 2 내지 10중량%의 붕규산나트륨으로 코팅시키는 단계, 및 (d) 고체 세제 배합물에 혼입될 때 안정한 자유-유동성 과산소 화합물로서 코팅된 건조 입자를 수거하는 단계를 특징으로 하는 저장에 안정한 화합물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 수용액이, 25 내지 75중량%의 규산나트륨 및 75 내지 25중량%의 메타붕산나트륨으로 이루어진 고형물 15 내지 35%로 필수적으로 이루어진 방법.
  3. 제1항의 공정에 의해 제조한 생성물.
  4. 적어도 800kg/㎥의 벌크 밀도를 가짐을 또한 특징으로 하는, 제1항의 공정에 의해 제조한 생성물.
KR1019920702440A 1990-04-06 1991-04-03 과산소 세탁 표백제 KR960008939B1 (ko)

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