KR950701357A - 오르가노폴리실록산수지의 제조방법 - Google Patents

오르가노폴리실록산수지의 제조방법

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Abstract

오르가노폴리실록산수지의 제조방법은 다음단계에 의해 특징이 있다.
1단계에서는 일반식(I)의 실란 및/또는 그 가수분해 생성물과 일반식(II)의 실란 및/또는 그 부분가수분해생성물, 필요할 경우 다른 오르가노실리콘화합물을 산의 존재하에 물과 반응시키고, 그결과 얻어진 알코올을 적어도 부분적으로 증류시키고, 2단계에서는 1단계에서 얻어진 균질반응물질을 염기와 물-불용성유기용매의 존재하에 반응시켜 그 물과 알코올을 증류에 의해 제거시키며, 3단계에서는 2단계에서 얻어진 균질반응물질을 산으로 중화시켜, 잔류되는 물과 알코올을 증류에 의해 제거시키며 그 중화반응에서 얻어진 침전염을 제거시킨다.
필요할 경우 4단계에서는 3단계에서 얻어진 균질반응물질을 물-불용성유기용해로부터 유리시킨다.
R3SiOR1(I)
Si(OR2)4(II)
R, R1, R2는 청구범위 제1항에서와 같다.

Description

오르가노폴리실록산수지의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (7)

1단계에서는 다음식(I)의 적어도 하나의 실란 및/또는 그 가수분해생성물과 다음식(II)의 적어도 하나의 실란 및/또는 그 부분가수분해생성물 및 적합할 경우 다음식(In)의 실란 및 그 부분가수분해생성물과 다음식(Ⅳ)의 오르가노(폴리)실로산 및 그 혼합물에서 선택한 오르가노실리콘화합물을 산의 존재하에서 물과 반응시켜 생성된 알코올을 적어도 부분적으로 증류시키겨, 2단계에서는 1단계에서 얻은 균질반응물질을 염기와, 균질 반응물질을 얻는데 충분한 최소량의 물-불용성유기용매의 존재하에 반응시켜 물과 알코올을 증류에 의해 제거시키고, 3단계에서는 2단계에서 얻어진 균질반응물질을 산과 중화시키며, 적합할 경우 아직도 존재한 물과 알코올을 증류시켜 그 중화반응에서 침전된 생성염을 제거시키고, 적합할 경우 4단계에서는 3단계에서 얻은 균질반응물질을 물-불용성유기용매로부터 유리시킴을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산수지의 제조방법.
R3SiOR1(I)
R3SiOSiOR3[(I)의 가수분해생성물]
Si(OR2)4(Ⅱ)
R3 a(OR4)4-a(Ⅲ)
(R5 2SiO)b(Ⅳ)
위식에서, R은 같거나 다르며, 1가의 유기래디컬이고, R1은 알킬래디컬이고, R2은 같거나 다르며 알킬래디컬이며, R3은 같거나 다르며 알킬래디컬이며, R4는 같거나 다르며 알킬래디컬이고, R5은 같거나 다르며 1가의 유기래디컬이고, a는 1또는 2이며 b는 3∼8의 정수이다.
제1항에 있어서, 1단계에서는 산을 증류전에 1단계의 반응물질 1000g을 기준으로하여 0.2∼50m mol을 사용함을 특징으로 하는 위 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 1단계에서는 HC1을 증류전에 1단계의 반응물질의 총중량을 기준으로하여 100∼500ppm으로 사용함을 특징으로 하는 위 제조방법.
제1항에 있어서, 2단계에서는 사용한 염기를 소듐히드록사이드, 포타슘하이드록사이드, 메틸아민, *에틸아민, 디에틸아민 및 벤질트리메틸암모늄히드록사이드로 구성되는 그룹에서 선택한 염기임을 특징으로 하는 위 제조방법.
제1항에 있어서, 사용한 그물-불용성 유기용매는 톨루엔 또는 o-, m- 또는 p-시킬렌임을 특징으로 하는 위 제조방법.
제1항에 있어서, 1단계에서는 헥사메틸디실록산 및/또는 적합할 경우 1,3-디비닐테트라메틸디실록산과 혼합한 트리메틸에톡시실란 및/또는 비닐디메틸에톡시실란과 테트라에톡시실란 및/또는 그 부분 가수분해 생성물을 물과, 증류전 1단계의 반응물질 1000g을 기준으로하여 산 0.2∼5.0m mol로 혼합시켜, 그 성분들을 반응물질의 비등온도와 압력 900∼1100hpa에서 반응시켜 생성된 에타놀을 증류시키며, 2단계에서는 1단계에서 얻은 균질반응물질을, 소듐히드록사이드, 포타슘히드록사이드 및 메틸아민으로 구성되는 그룹에서 선택한 염기와 물-불용성유기용매의 존재하여 그 반응물질의 비등온도와 압력 900∼1100hpa하에 반응시켜 물과 에타놀을 완전히 또는 사실상 완전히 증류시키고, 3단계에서는 2단계에서 얻는 균질반응 물질을 산으로 중화시키고, 적합할 경우 물과 에타놀을 완전히 증류시키며 중화반응시에 참전된 생성염을 여과시키고, 적합할 경우 4단계에서는 3단계에서 얻은 반응물질을 질소기압하에 분사건조시킴을 특징으로 하는 위 제조방법.
제6항에 있어서, 1단계에서는 헥사메틸디실록산 및/또는 적합할 경우 1,3-디비닐테트라메틸실록산과 혼합한 트리메틸에톡시실란 및/또는 비닐디메틸에톡시실란과 테트라에톡시실란 및/또는 그 부분가수분해생성물을 물과, 증류전 1단계의 반응물질의 총중량을 기준으로하여 HC100-500ppm으로 혼합시켜 생성된 에타놀 총량을 기준으로하여 생성된 에타놀 약 70wt%를 증류시키고, 2단계에서는 1단계에서 얻은 균질반응물질을 소듐히드록 사이드, 포타슘히드록사이드 및 메틸아민으로 구성된 그룹에서 선택한 염기와 물불용성유기용매로서 톨루엔 또는 키실렌의 존재하에 그 반응물질의 비등온도와 압력 900∼1100hpa하에 반응시켜, 물과 에타놀을 완전히 또는 사실상 완전히 증류시키고, 3단계에서는 2단계에서 얻어진 균질반응물질을 HC1로 중화시켜 물과 적합할 경우 에타놀을 완전히 증류시키고 중화반응시 침전시킨 생성염을 여과시키며, 적합할 경우 4단계에서는 3단계에서 얻은 반응물질을 질소기압하에 분무건조시킴을 특징으로 하는 위 제조방법.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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