KR910009841B1 - 진공챔버중에서 피막을 아아크 증착하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

진공챔버중에서 피막을 아아크 증착하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
진공챔버중에서 피막을 아아크 증착하기 위한 방법 및 장치
[도면의 간단한 설명]
본 발명은 첨부된 도면과 하기의 상세한 설명으로 보다 상세히 이해될 것이다.
제1도는 본 발명의 장치를 부분 단면도와 부분 개략도로써 나타낸 측면도.
제2도는 음극이 부분적으로 증발되고, 증발된 물질이 신장된 부재의 내벽면상에 쌓인, 연장된 시간 동안 작동한 후 제1도의 음극조립체에 대한 확대도.
제2a,2b도 및 2c도는 음극과 신장된 부재에 대한 번갈아 있는 기하학 형상물의 각각의 단면도.
제3a도는 공지의 물리증착 아아크법 및 장치를 사용하여 형성된 TiN 피막의 미세조직의 단면도를 나타내는 현미경 사진.
제3b도는 본 발명의 물리증착 아아크법에 따른 아아크증발에 의해서 형성된 개선된 TiN 피막의 미세조직의 단면도를 나타내는 현미경 사진, 및
제4도는 본 발명의 방법 및 장치에 의해서 형성된 개선된 TiN 피막과 공지의 물리증착 아아크에 의하여 증착된 TiN 피막의 충돌각 때 침식특성을 비교한 그래프.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 저압의 반응성가스 및/또는 불활성가스로 채워진 진공분위기하에서 기판을 피복하기 위한 물리증착 아아크법 및 장치에 관한 것이다.
[발명의 배경]
고전류밀도 전기아아크를 사용하여 진공챔버내에서 원료물질을 증기화하고 이러한 원료물질의 피막을 기판상에 증착하기 위한 플라즈마를 만드는 방법은 당해 기술분야에서 “물리증착 아아크법”으로서 공지되어 있다. 원료물질은 기판과 거리가 떨어져 있는 진공챔버내의 고체음극으로부터 제공될 수 있다. 전기아아크는 챔버바깥에 놓인 전원장치와 회로로 연결된, 음극과 양극 사이에서 형성된다. 고전류밀도 아아크는 아아크방전의 음극 구역에 “음극단부 증발표면(cathode end evaporation surface)”의 원자, 분자, 이온화원자 및 이온화분자를 포함하는 플라즈마를 형성한다. “음극단부 증발표면”이란 전기아아크와 붙어다니는 음극의 표면이다. 플라즈마 상태의 금속증기와 반응하도록 만들어진 챔버내에 반응성 기체를 도입함으로써 피복화합물이 기판상에 증착 및/또는 형성된다.
종래에 공지되고 실시되어온 물리증착 아아크법은 미합중국 특허 제3,625,848, 3,783,213 ; 3,836,451 ; 및 3,793,179호에 각각 공개되어 있다. 종래의 실시와 상기 특허의 설명에 따라, 반응성가스는 진공챔버내로 주입되어 피복화합물을 형성하기 위한 원료물질과 반응할 수 있으나, 만약 그렇지 않으면 상기 아아크법에 부적당한 것으로 여겨진다. 게다가, 가스주입방법 및 아아크챔버에서의 위치는 당해 기술분야에 통상의 지식을 가진자에게는 그다지 중요한 것으로 간주되지 않는다.
물리증착 아아크법에서의 원료물질의 증착이 반응성가스 또는 불활성가스를 예정된 방법으로 진공챔버내에 주입함으로써 제어될 수 있다는 사실이 본 발명에 의해서 발견되었다. 또한, 반응성가스 또는 불활성가스는 피복의 물성과 특성을 조절할 수 있는 방법으로 진공챔버내에 주입되어도 된다는 사실을 발견했다. 실제로, 본 발명의 방법을 사용하여 증착된 다결정 피복화합물의 결정방위를 제어할 수 있다. 원료물질로서 질소-반응성가스와 고체티타늄 음극을 사용한 질화티타늄(TiN) 피막 또는 원료물질로서 질소-반응성가스와 고체 지르코늄 음극을 사용한 질화지르코늄(ZrN) 피막의 결정방위와 잔류응력의 조절이 본원의 참고 문헌으로서 인용된 미합중국 특허출원 제781,459호(출원일자 : 1985. 9. 30.)와 이의 일부 계속철원 제905,510호(출원일자 : 1986. 9. 10.)(발명의 명칭 : 질소티타늄과 질화지르코늄 피복조성물, 피복제품 및 제조방법)의 기본을 이룬다. 피막의 특성에 대해 제공된 조절이외에도, 본 발명의 방법 및 장치는 작동시 아아크를 “음극단부 증발표면”에 최대로 제한시키고 점멸할 아아크의 전위를 최소화함으로써 물리증착 아아크법의 작동을 개선시킨다. 게다가, 본 발명의 방법 및 장치에 의해서 공지기술의 작동기간보다 최대 3배 또는 4배까지 연장된 기간 동안에 음극으로부터 피막을 증착하기 위한 장치의 연속적이고 안정한 작동이 가능케된다.
[발명의 요지]
본 발명은 고전류밀도 아아크를 사용하여 음극에서 유래된 원료물질로 이루어진 피막을 진공챔버내의 물체에 증착시키기 위한 방법 및 장치를 제공하며, 음극이 연장된 기간 동안 연속적이며 안정하게 증발될 수 있게 하는 조건하에 고체음극으로부터의 원료물질로 이루어진 피막을 진공챔버내의 물체상에 증착시키기 위한 개선된 방법 및 장치를 제공한다.
본 발명의 개선된 물리증착 아아크법에서, 물체는 진공챔버중에서 양극과 거리가 떨어져 있는 고체음극단부 증발표면으로부터의 원료물질로 피복되는데, 이러한 방법은 음극단부 증발표면과 양극사이에 전기아아크를 일으켜서 플라즈마를 형성하고 ; 개구단부를 가지며 음극단부 증발표면을 지나 예정된 최소거리 “x”만큼 돌출한 신장된 부재로 음극을 둘러싸서 음극챔버를 형성하고 ; 가스가 진공챔버로 주입되기전에 가스가 거리 “x”에 걸쳐서 전기아아크를 둘러싸도록 가스의 흐름을 음극챔버를 통해서 진공챔버내로 주입하며 ; 진공챔버로부터 가스를 회수하여 진공챔버내에 예정된 압력을 유지하는 단계로 이루어진다.
본 발명의 물리증착 아아크장치는 진공챔버 ; 양극과 물체로부터 거리가 떨어진 음극단부 증발표면을 가지며 음극물질의 증착될 물체로부터 거리가 떨어져 진공챔버내에 설치된 음극 ; 음극단부 증발표면과 양극 사이에 전기아아크를 일으키기 위한 수단 ; 개구단부를 가지며 음극단부 증발표면을 지나 예정된 최소거리 “x”만큼 돌출한 신장된 부재로 음극을 둘러싸서 음극챔버를 형성하는 수단 ; 가스가 진공챔버로 주입되기 전에 가스가 거리 “x”에 걸쳐서 전기아아크를 둘러싸도록 가스의 흐름을 음극챔버를 통해서 진공챔버내로 주입시키기 위한 수단 ; 및 진공챔버로부터 가스를 회수하여 진공챔버내에 예정된 압력을 유지하기 위한 수단으로 이루어진다.
[실시예의 상세한 설명]
이제 제1도를 살펴보면, 본 발명의 전기아아크 물리증착장치는 진공챔버(11)를 가지는 쉘(10)로 구성되며, 진공챔버(11)은 개구부(13)를 거쳐서 진공챔버(11)과 통하는 종래 진공펌프장치(12)에 의해서 일반적으로 10-1내지 5×10-4토르, 바람직하게는 5×10-2내지 5×10-3토르의 요구된 작동압력으로 진공화된다.
진공챔버(11)은 요구된 기하학형상과 크기를 가지고, 본 발명의 실시에 따라 하나 이상의 고체음극(15)을 증발시킴으로써 제공된 원료물질로 피복된 하나 이상의 물체(14)(기판)를 수용한다. 예시목적으로, 일반적으로 직사각형 본체를 가지는 쉘(10)이 제시되는데, 이러한 본체는 단면도에서 각각 상부벽(16), 하부벽(17) 및 측벽(18 및 19)을 가진다. 또한 쉘(10)은 측벽(18)으로부터 임의 거리만큼 돌출한 추가구역(20)을 포함할 수 있다. 측벽(18)은 개방부(21)를 가지며, 이 개방부를 통해서 음극(15)은 진공챔버(11)과 통한다.
음극(15)은 음극지지조립체(22)에 부착된다. 음극지지조립체(22)는 절연체(27)를 통해서 플랜지(25)상에 설치된다. 설치용 플랜지(25)는 쉘(10)의 추가구역(20)에 연결된다. 지지조립체(22)는 유입통로(29)와 배출통로(30)를 연결시키는 비교적 작은 공동(28)를 가진다. 물과 같은 냉각제가 냉각원(source)(도면에 도시되지 않았음)으로부터 공동(28)을 거쳐서 순환된다. 냉각제는 냉각원으로부터 유입통로(29)를 거쳐서 공동(28)로 흐르고, 배출통로(30)를 거쳐서 냉각원으로 되돌아온다. DC 자석(33)은 지지조립체(22)내에 배치되고, 음극(15)의 아아크 증발표면(35)에 걸쳐서 전기아아크(34)의 부착점을 확산시키는 역할을 한다.
신장된 중공부재(36)는 음극(15)을 둘러싸서 비교적 좁은 공간(40)을 형성한다. 신장된 부재(36)는 절연체(27)를 통해서 설치용 플랜지(25)에 부착된다. 신장된 부재(36)와 개구단부(41)의 기하학 형상은 제2a,2b 및 2c도 각각에 제시된 바와 같이 음극(15)의 기하학 형상 및 치수와 일치한다. 신장된 부재(36)는 그의 전체 길이에 걸쳐서 횡단면 치수가 균일해야만 한다. 균일한 횡단면 치수는 플라즈마 흐름이 부재(36)로부터 배출될 때 개구단부(41)가 플라즈마 흐름을 제한하지 않도록 한다. 따라서, 원통형 또는 디스크형 음극이 사용된다면, 신장된 부재(36)는 원통형이며 좁은 공간(40)은 환상의 단면을 이루는 것이 바람직하다. 6.35cm 직경의 음극에 대해서, 환상공간(40)의 두께는 약 0.08cm 내지 약 0.24cm일 수 있다. 지지조립체(22)내의 유입개방부(38)는 좁은 공간(40) 및 유입가스공급관(39)과 직접 통한다. 가스는 가스원(도시되지 않았음)으로부터 가스공급관(39)을 거쳐서 좁은 공간(40)으로 공급되고, 좁은 공간(40)으로부터의 가스는 음극챔버(37)을 거쳐서 진공챔버(11)내로 향해진다. 밸브(V)는 가스공급관(39)을 통과하는 가스의 흐름을 조절하는데 사용된다.
신장된 부재(36)는 음극단부 증발표면(35)을 지나 예정된 거리 “x”만큼 돌출하여 음극챔버(37)을 형성한다. 부재(36)의 개구단부(41)과 음극단부 증발표면(35) 사이의 길이 “x”는 예를들면 6.35cm 직경 음극에 대해서는 거리가 최대 약 13cm 까지 변한다. 길이 “x”는, 제2도에 도시된 음극단부 증발표면(35)에서부터 신장된 부재(36)의 개구단부(41)까지 측정된다. 바람직한 최소 길이 “x”는 적어도 약 1cm이고, “x”에 대한 바람직한 범위는 6.35cm 직경의 음극에 대해서 2 내지 6cm 이다. x/d(여기서 “d”는 음극단부 증발표면(35)의 긴 치수)로서 여기서 정의된 “x”의 유사한 가로세로비가 제2a, 2b 및 2c 각각에 제시된 것과 같은 모든 음극 기하학 형상에 대해서 유지되어야만 한다. 가로세로비는 2.0 이하까지 다양할 수 있다. 바람직한 최소 가로세로비는 0.07 이상이고 가로세로비의 바람직한 범위는 0.3 내지 1.0이다. 음극챔버(37)을 만들기 위해서 부재(36)내의 음극을 움푹 들어가게 하는 것의 임계 규정과 중요성은 명세서에서 나중에 더 상세히 설명될 것이다. 신장된 부재(36)는 아아크 증발표면(35)에 걸쳐서 전기아아크(34)의 부착을 확산시키는 자기(33)의 역활을 방해하지 않는 물질로 구성되는 것이 바람직하고, 고온진공에서 사용되기에 적당한 특정 비자성물질 즉, 비자성 스테인레스 강으로 이루어질 수 있다.
물체(14)는 진공챔버(11)내에 놓이고, 음극(15)단부 증발표면(35)으로부터 떨어져 있는 지지판(42)상에 설치된다. 진공챔버(11)내의 물체(14)를 지지하거나 또는 매다는데 사용되는 구조물의 형태는 물체의 크기, 배치 및 중량에 따라 달라진다. 간단히 하기 위해서, 음극단부 증발표면(35)과 마주보는 평탄표면을 가지는 직사각형의 기하학적 형상의 물체(14)가 제시된다. 물체(14)는 어떠한 배치를 가져도 되고, 어떠한 방식으로 지지되어도 된다는 것을 이해해야만 한다. 또한 물체(14)는 진공챔버(11)내에 존재하는 진공조건과 고온에 견딜 수 있는 어떤한 조성물일 수 있고, 내화금속, 내화합금, 수우퍼얼로이, 스테인레스강 및 세라믹 복합체와 같은 재료로 만들어질 수 있다. 그러나, 지지판(42)은 전도성 물질로 이루어져야만 하고, 쉘(10)의 하부벽(17)내의 연결절연된 고압공급-관통부(43)를 통과하여 뻗어 있는 금속막대(42)에 연결된다. 금속막대(42)는 바이어스 전원장치(44)의 음극단자에 연결되고, 이 바이어스 전원장치(44)는 유도도선(31)을 통해서 측벽(18)에 연결된 바이어스 전원장치(44)의 양극단자를 가지고 쉘의 바깥에 놓여 있다.
또한 진공챔버(11)는 물체(14)와 지지판(42)이 음극단부 증발표면(35)과 절연면(70) 사이에 놓인 상태로 음극단부 증발표면(35)의 맞은편에 놓여 있는 절연면(70)을 포함할 수 있다. 절연면(70)은 그 자체가 절연 물질로 이루어지거나 또는 도시한 절연체(71)에 의해서 쉘(10)과 절연되는 전도성 물질로 이루어질 수 있다. 상기 전기절연면(70)은 절연면(70)과 음극단부 증발표면(35) 사이의 챔버용적(72)내에 프라즈마를 한정시키는 역할을 하는데, 여기서 플라즈마로부터 이온 또는 전자를 끌어당기지 않는 상태에서 물체(14)가 놓여 있으며 또한 다수의 증발기가 진공챔버(11)내에 수용되었을 때 상기 전기절연면(70)은 플라즈마들 사이의 상호작용을 억제하는 역활을 한다.
아아크전류는 쉘(10)의 바깥에 놓인 주 전원장치(46)로부터 공급된다. 주 전원장치(46)는 음극지지조립체(22)에 연결된 음극단자와 측벽(18)에 연결된 양극단자를 가진다. 전기아아크(34)는 음극(15)과 쉘(10)의 측벽(18) 사이에 형성된다. 측벽(18)은 양극을 나타내고 도선(49)을 통해서 접지전위(45)에 연결될 수 있다. 대안으로, 양극은 측벽에 인접하여 설치되나 측벽으로부터 전기적으로 분리된 또 하나의 전도성부재(도시되지 않았음)로 만들어져도 된다. 이러한 양극의 기하학적 형상은 중요하지 않다. 후자의 경우에, 아아크 도관은 쉘(10)로부터 전기절연될 수 있다. 측벽(18)은 도면부호(23)으로 도시된 것과 같은 절연용 분리물을 사용함으로써 쉘(10)의 다른 벽과 전기절연될 수 있다. 양극측벽(18)은 도면부호(45)의 접지가 제거되고 쉘벽(16,17 및 18)이 접지된 상태에서 자유롭게 떠 있을 수 있다.
음극단부 증발표면(35)을 와이어전극(50)과 물리적으로 연결시키는 것을 포함하는 어떠한 종래의 아아크기동절차를 사용해도 된다. 와이어전극(50)은 고저항(R)을 사용하여 양극측벽(18) 또는 분리된 양극(도시되지 않았음)에 전기적으로 연결된다. 게다가, 와이어전극(50)은 설치용 플랜지(25)내의 절연된 슬리이브(51)를 관통해서 플런저조립체(53)에 연결된다. 플런저조립체(53)는 와이어 전극을 이동시켜 음극끝표면(35)과 물리적으로 접촉시키고, 이어서 와이어 전극을 철수시킨다. 이러한 작동을 수행하기 위한 종래의 플런저조립체는 미합중국 특허 제4,448,799호에 설명되어 있다. 그러나, 기동와이어전극(50)을 이동시켜 음극(15)과 접촉시키고, 상기 전극(50)을 철수시킬 수 있는 기구가 본 발명의 실행시에 사용되어도 된다. 대안으로, 스파아크 플러그를 사용하는 이동된 아아크기동 및 스파아크 기동을 포함하는 종래의 다른 방법에 의해서 아아크가 기동되어도 된다.
접촉자화기동(touch starting)에서, 일단 기동와이어전극(50)과 음극(15) 사이에 접촉이 이루어지면, 전류가 주전원장치(46)로부터 음극(15)과 와이어전극(50)을 거쳐서 양극측벽(18)로 흐른다. 와이어전극(50)의 철수는 음극(15)과의 접촉을 끊어서 전기 아아크를 형성한다. 고저항(R)은 아아크가 양극측벽(18)로 전달되게 하는데, 상기 양극 측벽(18)은 와이어 전극(50)으로의 통로에 비해 저항값이 더 적은 통로이다.
물체(14)상에 형성될 피막에 의존하는, 신장된 부재(36)의 좁은 공간(40)을 통해서 음극챔버(37)과 진공챔버(11)에 어떠한 가스가 제공되어도 된다. 음극 물질, 예를들면, Si, Cu, Al, W, Mo, Cr, Ta, Nb, V, Hf, Zr, Ti, Ni, Co 및 Fe 및 합금원소 Mn, Si, P, Zn, B 및 C를 포함하는 그들의 합금에 해당하는 원소원료물질 또는 합금원료물질의 피막을 증착하기 위해서, 아르곤과 같은 불활성가스를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 불활성가스는 플라즈마내의 금속증기와 반응하지 않을 것이다. 네온, 크립톤, 크세톤, 및 헬륨을 포함하는 다른 불활성가스가 사용되어도 된다. 반응성 가스로는 질소, 산소, CH4및 C2H2와 같은 탄화수소, 이산화탄소, 일산화탄소, 디보란(B2H6), 공기, 실란(SiH4), 및 이들의 조합물을 들 수 있다. Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si 및 Al 를 포함하는 금속음극으로부터의 금속증기와 반응하는 반응성가스로서 질소가 사용되어, 내화질화물 피막, 즉 TiN, Ti2N, ZrN, HfN, VN, V3N, Nb2N, NbN, TaN, Ta2N, CrN, Cr2N, MoN, Mo2N, Mo3N, WN, W2N, Si3N4, AlN 및 이들의 조합물을 형성한다. TiN-Ni 및 ZrN-Ni와 같은 질화물-금속 복합물, 및 (Ti, Zr)N, (Ti, Al, V)N 및 (Ti, V)N와 같은 착질화물이 다중 또는 복합음극을 사용함으로써 제조될 수 있다. 따라서, 탄화물, 산화물 및 붕소화물 피막, 예를들면 TiC, TiO,TiO2및 TiB2가 C, O 및 B로 이루어진 반응성가스를 사용했을 때 제조될 수 있다. 게다가, 침입형 질화물-, 탄화물-, 붕소화물-, 산화물-화합물 피막, 예를들면, TiCN, TiON 및 TiOCN이 하나이상의 반응성가스종(species)을 사용함으로써 만들어질 수 있다. 모든 경우에, 가스는 진공펌프장치의 회수율과 적합한 속도로 음극챔버(37)과 진공챔버(11)로 공급되어 10-1내지 5×10-4토르의 필요한 작동압력을 유지해야만 한다.
고전류밀도 아아크에 의해서 만들어지는 플라즈마로는 음극단부 증발표면(35)의 원자, 분자, 이온화원자 및 이온화분자, 및 가스의 이온화종(ionized species)을 들 수 있다. 양극에 대해서 또는 양극과 음극 둘 모두에 대해서 네가티브한 전압을 물체(14)에 가함으로써 피막의 평탄성, 균일성 및 표면형태에 영향을 미칠 수 있다. 바이어스 전압으로 바이어스 전원장치를 조절하여 피막작동을 최적화하여야만 한다. TiN 또는 ZrN 피막에 대해서는 50 내지 400볼트의 전원장치(44)용 바이어스 전압이 수용될 수 있는데, TiN에 대해서는 100 내지 200볼트의 바이어스 전압이 바람직하고, ZrN에 대해서는 50 내지 250볼트의 바이어스 전압이 바람직하다.
가스는 공간(40)을 통해서 음극단부 증발표면(35)과 신장된 부재(36)의 개구단부(41) 사이의 공간용적을 나타내는 음극챔버(37)로 공급된다. 가스는 거리 “x”에 걸쳐서 음극챔버(37)내의 고전류밀도 아아크를 둘러싸서 플라즈마압력과 온도를 증가시킨다. 플라즈마는 음극단부 증발표면(35)으로부터 음극챔버(37)내의 비교적 고전압구역을 통과하고 신장된 부재(36)의 개구단부(41)을 지나서 진공챔버(11) 또는 챔버용적(72) 내의 비교적 더 낮은 압력구역으로 방출되는데, 진공챔버(11) 또는 챔버용적(72)내에 네가티브하게 바이어스된 기판(41)이 놓여있다. 공급가스가 좁은 공간(40)을 통해서 음극챔버(37)로 공급되는 추가 잇점은 공간(40)내의 가스가 절연체로서 사용되어 음극(15)에서 부재(36) 사이의 아아크발생을 억제한다는 점이다.
작동 동안에, 증발된 음극물질의 일부는 부재의 내면(36)에 증착되어 증착물(60)을 형성할 것이다. 이는 제2도에 개략적으로 도시하였다. 좁은 공간(40)으로부터 분사된 가스는 증착물(60)이 음극(15)에 축적되고 음극(15)으로 건너지르는 것을 억제한다. 대신에, 작업이 진행함에 따라서 수렴노즐(62)이 증착물(60)과 음극(15)의 바깥가장자리(61) 사이에 형성된다. 바깥가장자리(61)는 음극단부 증발표면(35)이 소모됨에 따라서 더욱 현저하게 된다. 가스는 수렴노즐(62)을 통해서 음극(15)단부 증발표면(35)을 가로질러 음극챔버(37)내에 포함된 플라즈마내로 흐른다. 연장된 작업후에, 음극단부 증발표면(35)과 바깥가장자리(61)는 음푹 들어가서 길이 “x”를 확장시킨다. 길이 “x”의 확장은 통상의 작업시 0.35cm 이하이므로 본 발명의 방법에서는 중요하지 않다. 침식된 바깥가장자리(61)와 결부하여 수렴노즐의 위치를 이동시킴으로써 수렴노즐(62)의 치수 “y”를 일정하게 유지시키기 위해서, 가장자리(61)이 움푹 들어감에 따라서 증착물(60)은 외관상 계속 축적된다. 작동한계 범위에 걸쳐서, 치수 “y”는 0.4cm 이하의 값을 일정하게 유지된다. 치수 “y”에 대한 조절은 가스를 음극챔버(37)내로 도입하는 방법으로부터 유래된다. 따라서, 수렴노즐(62)의 작동은, 가스가 좁은 공간(40)으로부터 음극챔버(37)내로 흐름에 따라, 가스가 음극(15)단부 증발표면(35)을 향해 계속 가로지르도록 하는 자체-보저현상(self-correcting phenomenon)이다. 본 발명에 따라서, 가스는 진공챔버(11) 또는 챔버용적(72)으로 주입되기에 앞서 항상 먼저 음극챔버(37)로 주입되어야만 한다.
피막의 미세조직은 본 발명의 공정에 의해서 변경되며, 모든 다른 공정 변수는 일정하게 유지함과 더불어 길이 “x”를 조절함으로써 보다 현저하게 변경된다. 제2a 및 3b도는 공지기술에 의해서 만들어진 TiN 피막의 미세조직과 본 발명의 공정에 의해서 만들어진 TiN 피막의 미세조직 사이의 비교를 나타낸다. 제3a도와 제3b도에서 분명하듯이, 본 발명의 방법과 장치에 의해서 제조된 피막은 평탄화 표면을 가진 견고하고 치밀한 조직이다. 또한, 길이 “x”의 조절은 피막의 침식특성과 같은 피막의 물성을 변화시킬 것이라는 것이 관찰되었다. 제4도의 그래프는, 공지 기술의 물리증착에 의한 아아크 증발된 TiN 피막과 본 발명에 의해서 만들어진 TiN 피막 사이의 침식특성에 대한 비교이다. 침식 정도는 침식 알루미나 재료가 유향된 충돌각에 대해 측정한다. x에 대해 5.7cm 의 리세스 거리와 6.35cm 직경의 음극을 사용하여 본 발명에 따라서 만들어진 TiN 피막이, 높은 충돌각에 있어서 특히 비교적 낮은 침식특성을 가지는 공지 기술에 의한 TiN 피막과 비교하여, 60 내지 90°의 충돌각에서 조차도 비교적 평탄한 낮은 침식특성을 초래한다.
[실시예 1 및 2]
실시예 1 및 2는 본 발명을 예시하며, 표 1의 아래에 주어진 재료와 공정매개변수를 사용하여 제1도에 도시된 장치중에서 수행하여 실시예 1 및 2의 각각에 대하여 아래의 주어진 I(111)/I(200) 세기비, 면간거리값 d111및 90° 용적(50㎛ 알루미나) 침식율을 가지는 TiN 및 ZrN 피복기판을 제조하였다. 90°용적 침식률 시험은 ASTM G 76-83 가이드라인에 근거한 시험장비를 사용하여 각형 50㎛ 알루미나 입자를 충돌시켜서 수행하였다. 시험은 248KPa의 압축공기를 사용하여 각형 50㎛ 알루미나 입자의 적어도 200g 장입물을 5mm 직경 노즐을 통해서 충돌각 90°에서 10cm의 노즐에서 시험편까지의 이격(nozzle-to-specimen standoff) 및 60m/s의 공칭속도를 가지는 450g/min의 공칭률로 시험편 표면에 전달하였다.
[표 1]
Figure kpo00001
TiN 및 ZrN 피막은 Ti, Zr, V, Ta, Mo 및 W을 포함하는 내화금속 ; 인코넬 718, 인코넬 738, 와스펠로이(Waspalloy) 및 A-286을 포함하는 수우퍼얼로이, 17-4PH, AISI 304, AISI 316, AISI 403, AISI 422, AISI 410 및 AM355를 포함하는 스테인레스강 ; Ti-6Al-4V, Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo 및 Ti-8Al-1Mo-1V를 포함하는 Ti 합금 ; 6061 및 7075를 포함하는 알루미늄 합금 ; WC-Co 서어멧트 및 Al2O3세라믹스와 같은 다수의 기판상에 성공적으로 피복되었다. 상기의 확인된 기판은 Materials Engineering/Materials Selector′82(Penton/IPC, Pittway Corporation 자회사출판 소재 : 1111 Chester Ave., Cleveland, Ohio 44114, 1981년도)와 Alloy Digest(Alloy Digest, Inc., 출판, 소재 : Post Office Box 823, Upper Montclair, New Jersey, 1980년도)에서 상세히 설명되어 있다.

Claims (23)

  1. 진공챔버중에서 원료물질을 물체에 피복시키기 위한 방법에 있어서, (a) 서로에 대해 그리고 물체에 대해 거리가 떨어져 있는, 원료물질을 공급하기 위한 음극단부 증발표면을 갖는 고체음극 및 양극을 진공챔버내에 구비시키고; (b) 물체에 대해 마주보는 위치에 음극단부 증발표면을 갖는 음극을 진공챔버내에 배치하고 ; (c) 진공챔버를 10-1내지 5×10-4토르의 작동압력으로 진공시키고 ; (d) 개구단부를 가지며 음극단부 증발표면을 지나 0.07 내지 2의 x/d(여기서, “x”는 음극단부 증발표면과 개구단부 사이의 축 치수이고, “d”는 음극단부 증발표면의 횡단면의 긴 치수임)의 비로부터 계산된 거리만큼 돌출한, 부재의 전체 길이에 걸쳐 균일한 횡단면 치수를 갖는 신장된 부재로 음극을 둘러싸서 신장된 부재와 음극 사이에 좁은 공간을 형성하고, 음극단부 증발표면과 개구단부 사이에 음극챔버를 형성하고 ; (e) 음극단부 증발표면과 양극사이에 전기아아크를 발생시키고 ; (f) 음극과 부재 사이의 아아크발생을 방지하며 부재와 양극사이로부터의 아아크발생을 방지하기 위해 음극과 양극으로부터 전기절연된 신장된 부재를 유지시키고 ; (g) 음극에서 아아크 종료를 음극단부 증발표면에 한정시키도록 가스가 진공챔버속으로 주입되기전에 진공챔버내에 설정된 작동압력보다 더 높은 압력으로 그리고 음극챔버에서의 아아크를 봉입하도록 하는 방향으로 가스를 좁은 공간속으로 주입하고, 신장된 부재의 개구단부 둘레의 음극단부 증발표면으로부터 양극으로 확장된 통로로 아아크를 통과시키고 ; (h) 진공챔버로부터 가스를 회수하여 진공챔버내에 예정된 압력을 유지하고 ; 그리고 (i) 물체상에 원료물질의 피막을 증착하는 단계들로 이루어진 진공챔버중에서 원료물질을 물체에 피복시키기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 가스가 좁은 공간속으로 주입되고, 불활성이며, 아르곤, 네온, 크립톤, 크세논, 헬륨 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 가스가 좁은 공간속으로 주입되고, 반응성이며, 질소, 산소, 탄화수소, 이산화탄소, 일산화탄소, 디보란, 공기, 실란 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 양극에 비해 네가티브하게 50 내지 400볼트의 바이어스 전압이 물체에 인가됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 양극 및 음극 둘 모두에 비해 네가티브하게 50 내지 400볼트의 바이어스 전압이 물체에 인가됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 신장된 부재가 원형 횡단면을 가지며 음극이 원형 횡단면을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, x/d가 0.3 내지 1.0임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 물체가 내화금속, 수우퍼얼로이, 스테인레스강 및 세라믹 복합체로부터 선택된 재료로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 물체가 고체 음극단부 증발표면과 전기 절연된 표면사이에 놓임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 물체가 티타늄 합금으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  11. (a) 원료물질을 공급하기 위한 음극단부 증발표면을 가지며 물체에 대해 마주보는 위치에 음극단부 증발표면을 갖는 진공챔버중에 배치된 음극 ; (b) 음극 및 물체로부터 거리가 떨어져 있는 양극 ; (c) 진공챔버를 10-1내지 5×10-4토르의 작동압력으로 진공시키기 위한 수단 ; (d) 음극을 둘러싸서 신장된 부재와 음극 사이에 좁은 공간을 형성하고 음극단부 증발표면과 부재의 개구단부 사이에 음극챔버를 형성하기 위해 개구단부를 가지며 음극단부 증발표면을 지나 0.07 내지 2의 x/d(여기서, “x”는 음극단부 증발표면과 개구단부 사이의 축 치수이고, “d”는 음극단부 증발표면의 횡단면의 긴 치수임)의 비로부터 계산된 거리만큼 돌출한, 부재의 전체 길이에 걸쳐 균일한 횡단면 치수를 갖는 신장된 부재; (e) 음극단부 증발표면과 양극사이에 전기아아크를 발생시키기 위한 수단 ; (f) 가스가 진공챔버속으로 주입되기전에 음극챔버를 통해 주입되도록 하는 방향으로 그리고 진공챔버내에 설정된 작동압력보다 더 높은 압력으로 가스를 좁은 공간속으로 주입하기 위한 수단 ; (g) 음극 및 양극 둘 모두로부터 전기절연된 신장된 부재를 유지시키기 위한 수단 ; 및 (h) 진공챔버속으로 주입된 가스를 회수하여 진공챔버내에 작동압력을 유지시키기 위한 수단으로 이루어진 진공챔버중에서 원료물질을 물체에 증착시키기 위한 장치.
  12. 제11항에 있어서, 전기아아크를 일으키기 위한 수단이 진공챔버의 바깥에 놓인 전원공급수단을 포함함을 특징으로 하는 장치.
  13. 제12항에 있어서, 신장된 부재가 비자성물질로 이루어짐을 특징으로 하는 장치.
  14. 제13항에 있어서, 신장된 부재가 음극의 기하학적 형상과 일치하는 기하학적 형상을 가짐을 특징으로 하는 장치.
  15. 제14항에 있어서, 좁은 공간이 환상의 횡단면을 가짐을 특징으로 하는 장치.
  16. 제15항에 있어서, 양극 및 음극 둘 모두에 비해 네가티브하게 바이어스 전압이 물체에 인가됨을 특징으로 하는 장치.
  17. 제16항에 있어서, 바이어스 전압이 50 내지 400볼트임을 특징으로 하는 장치.
  18. 제15항에 있어서, 양극이 진공챔버의 일체 부품임을 특징으로 하는 장치.
  19. 제15항에 있어서, 양극이 접지전압에 연결됨을 특징으로 하는 장치.
  20. 제15항에 있어서, 양극이 진공챔버로부터 전기절연됨을 특징으로 하는 장치.
  21. 제15항에 있어서, 전기전열부재의 표면이 음극단부 증발표면의 맞은편에 놓임을 특징으로 하는 장치.
  22. 제21항에 있어서, 물체가 전기절연부재의 표면과 음극단부 증발표면 사이에 놓임을 특징으로 하는 장치.
  23. 제15항에 있어서, 음극이 Si, Cu, Al, W, Mo, Cr, Ta, Nb, V, Hf, Zr, Ti, Ni, Co, Fe 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 장치.
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