KR20230051702A

KR20230051702A - 고순도 분말체 재료의 제조방법, 응용 및 2상 분말체 재료

Info

Publication number: KR20230051702A
Application number: KR1020237009455A
Authority: KR
Inventors: 위엔윈 자오; 리 리우
Original assignee: 위엔윈 자오
Priority date: 2020-08-19
Filing date: 2020-12-08
Publication date: 2023-04-18
Also published as: WO2022036938A1; JP2023539090A; CN114555264A; EP4201553A1; CN114555264B; CA3190201A1; EP4201553A4; AU2020464490A1; US20240033822A1; CN112404445A

Abstract

본 발명은 고순도 분말체 재료의 제조방법 및 응용, 그리고 2상 분말체 재료에 관한 것으로, 상기 고순도 분말체 재료는 "분무화 제분 + 탈상법"을 통해 제조된다. 상기 제조방법은 먼저 분무화 제분 기술을 통해 제2 매트릭스상으로 제1 입자상을 코팅시켜 중간 합금 분말체를 제조하고, 상기 중간 합금 분말체의 응고 과정에서 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되어 제1 입자상이 정제되고, 상기 중간 합금 분말체 중의 제2 매트릭스상을 제거함으로써 원래의 제1 입자상으로 조성된 목표의 고순도 분말체 재료를 얻을 수 있다. 본 발명의 제조방법은 공정이 간단하고 조작이 쉽고 원가가 저렴한 특징을 갖고 있으며, 나노급, 서브마이크론급 및 마이크론급을 포함한 다양한 고순도 분말체 재료를 제조할 수 있으며, 촉매 재료, 분말 야금, 복합 재료, 전자파흡수 재료, 살균 재료, 금속 사출성형, 3D 프린팅 첨가제 및 도료 등 분야에서 아주 좋은 응용 전망을 갖고 있다.

Description

고순도 분말체 재료의 제조방법, 응용 및 2상 분말체 재료

본 발명은 나노-마이크론 등급 분말체 재료의 기술분야에 관한 것으로, 특히 고순도 분말체 재료의 제조방법, 응용 및 2상 분말체 재료에 관한 것이다.

분무화 제분법은 빠르게 흐르는 유체(분무화 매체)로 충격하거나 다른 방법을 이용하여 금속 또는 합금 용융체를 매우 세밀한 액체 방울로 파괴시켜 다시 응축 방법을 통해 고체 분말체를 생성하는 것으로서 주로 가스 분무, 물 분무, 가스-물 종합 분무, 진공 분무, 플라스마 분무, 원심 분무, 회전 디스크 분무, 회전 전극 분무 및 초음파 분무 등을 포함한다.

기존 분무화 제분 기술의 제약으로 인해, 현재 분무화 제분법을 통해 만든 최대 입경이10μm 미만인 초세밀 금속 분말체는 제조 원가가 매우 높으며, 또한, 1μm 미만인 서브 마이크론 및 나노 등급의 초세밀 금속 분말체는 분무화 제분법을 통해 만들기 더욱 어렵다. 그리고 분무화 제분법을 이용하면 그 분말체의 불순물에 대한 제어(특히 산화 불순물의 제거) 역시 시급히 해결해야 할 핵심과제이다. 고순도 금속 분말체를 획득하려면 현재 기술 조건 하에서 고순도 금속 원료를 사용해야 할 뿐만 아니라 제련 및 분무 공정에서 나타날 수 있는 불순물 원소에 대해 엄격한 제어를 해야 하므로 금속 분말체의 제조 원가가 대폭 상승할 수 있다. 따라서 기존의 분무화 제분 기술을 이용하여 고순도 초세밀 금속 분말체 재료의 제조방법을 연구하는 것은 매우 중요한 의미가 있다.

이를 기반으로, 상술한 문제점에 대해 공정이 간단하고 조작이 쉬운 고순도 분말체 재료의 제조 방법을 제공한다.

고순도 분말체 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 주로

초기 합금 원료를 선별하고 초기 합금 성분 배합비에 따라 초기 합금 원료를 용융시켜 균일한 초기 합금 용융체를 얻는 단계1과,

분무화 제분 기술을 통해 상기 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 중간 합금 분말체를 얻는 단계2로서, 상기 중간 합금 분말체는 제1상 및 제2상으로 구성되고 제1상은 입자상이고, 제2상은 용점이 제1상보다 낮은 매트릭스상이고, 또한 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되며, 상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체에 함유된 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 흡입된 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되어 제1 입자상이 정제되는 단계2와,

상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거함과 동시에 제1 입자상을 보류함으로써 제2 매트릭스상에 농축된 불순물 원소가 따라서 제거되어 제1 입자상으로 구성된 목표의 고순도 금속 분말체 재료를 얻는 단계3을 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 단계1에 있어서,

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소는 T이고 T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하고 이러한 불순물 원소의 총함량이 바로 상기 불순물 원소T의 함량이며,

상기 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소T의 공급원은 초기 합금 원료에 함유된 불순물 및 제련 과정에서 기체 분위기 또는 도가니로 유입된 불순물을 포함한다.

여기에서 기체 분위기 유입 불순물은 합금 용융체에 흡수되는 환경 기체 분위기 중 O, N, H등 불순물을 의미한다.

더 나아가, 원료가 불순물 원소를 함유한 단체 또는 중간 합금인 경우, 배합비에 따라 용융시켜 상기 초기 합금 용융체를 획득한다. 제공된 원료가 초기 합금 용융체 성분에 맞은 합금 재료인 경우 이를 다시 용융시켜 초기 합금 용융체로 형성한다.

더 나아가, 상기 초기 합금 원료는 불순물 원소T가 함유된 M-T원료를 포함하며, 예를 들어, M가 Ti이고 T에 O를 포함한 경우, M-T원료에 불순물 O가 함유된 Ti-O원료를 포함한다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분은 아래와 같은 조합(1)-(4)중의 임의의 하나를 포함한다.

배합(1): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분은 A_a(M_xD_y)_bT_d이고, 여기서 A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 D가 Fe, Co, Ni 중 적어도 하나를 포함하며, 또한, x, y；a, b, d가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,

바람직하게, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 구성되며, 바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti중 적어도 하나로 구성되며, 바람직하게, D가 Fe, Co, Ni중 적어도 하나로 구성되며,

바람직하게, 0.5%≤a≤99.4%， 0.5%≤b≤99.4%， 0<d≤10%이고, 바람직하게, 1%≤a≤99%， 1%≤b≤99%， 0≤d≤10%이고, 바람직하게, 1%≤a≤98.9%， 1%≤b≤98.9%， 0<d≤10%이고, 바람직하게, 2%≤a≤98%， 2%≤b≤98%， 0≤d≤10%이고, 바람직하게, 2%≤a≤97.9%， 2%≤b≤97.9%， 0<d≤10%이고,

더 나아가, 5%≤x≤55%， 45%≤y≤95%이고, 더 나아가, 몰비가 x:y=0.9~1.1이고, 바람직하게, x=y=50% 즉 몰비가 x:y=1:1이고,

배합(2): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분은 A_aM_bT_d이고, 여기서 A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu중 적어도 하나를 포함하고, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti중 적어도 하나를 포함하며, 또한 a, b, d가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,

바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti중 적어도 하나를 포함한 경우, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 하나를 포함하며,

바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함한 경우, A가 Cu를 포함하며,

바람직하게, A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 구성되며, 바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나로 구성되며,

바람직하게, 0.5%≤a≤99.4%， 0.5%≤b≤99.4%， 0<d≤10%이고, 바람직하게, 1%≤a≤99%， 1%≤b≤99%， 0≤d≤10%이고, 바람직하게 1%≤a≤98.9%， 1%≤b≤98.9%， 0<d≤10%이고, 더 바람직하게, 2%≤a≤98%， 2%≤b≤98%， 0≤d≤10%이고, 더 바람직하게, 2%≤a≤97.9%， 2%≤b≤97.9%， 0<d≤10%이며,

배합(3): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분이 A_aM_bT_d이고, 여기서 A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고 M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 M 중의 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 50% 미만이며, 또한, a, b, d가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,

바람직하게, A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 또한 M에 Fe, Ni가 함유된 경우 Cr, V를 함유하지 않으며,

바람직하게, A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나로 구성되고, 바람직하게, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나로 구성되고 또한 M에 Fe, Ni가 함유된 경우 Cr, V를 함유하지 않으며,

M 중의 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 50% 미만인 경우 후속 M로 구성된 재료가 금속 재질임을 확보할 수 있다.

바람직하게, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 또한 M 중의 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 30% 미만이며,

바람직하게, A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고, a, b, d가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,

바람직하게, M에 B가 함유된 경우, A가 Sn, Ge, Cu, Zn 중 적어도 하나를 포함하며, M에 Bi가 함유된 경우, A가 Sn, Ga, Al 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M가 Fe, Ni, Cu, Ag 중 적어도 하나를 포함한 경우, A가 La, In, Na, K, Li, Pb, Mg 중 적어도 하나를 포함하며, 바람직하게, M가 Fe, Ni 중 적어도 하나를 포함한 경우, A가 La, In, Na, K, Li, Mg 중 적어도 하나를 포함하며, M가 Cu, Ag 중 적어도 하나를 포함한 경우, A가 Pb, Na, K, Li 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M가 Si, Ge 중 적어도 하나를 포함한 경우 A가 Zn, Sn, Pb, Ga, In, Al 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M가 Cr, V 중 적어도 하나를 포함한 경우, A에 Zn를 포함하며,

바람직하게, 0.5%≤a≤99.4%， 0.5%≤b≤99.4%， 0<d≤10%이고, 바람직하게, 1%≤a≤99%， 1%≤b≤99%， 0≤d≤10%이고, 바람직하게, 1%≤a≤98.9%， 1%≤b≤98.9%，0<d≤10%이고, 더 바람직하게, 2%≤a≤98%， 2%≤b≤98%， 0≤d≤10%이고, 더 바람직하게, 2%≤a≤97.9%， 2%≤b≤97.9%， 0<d≤10%이며,

배합(4): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분은 A_aM_bAl_cT_d이고, 여기서, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고, Al가 알루미늄이고, a, b, c, d가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5≤a≤99.4%, 0.5≤b≤99.4%, 0.1%≤c≤25%, 0≤d≤10%이며,

바람직하게, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 구성되며, 바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti중 적어도 하나로 구성되며,

바람직하게 0.5≤a≤99.3%， 0.5≤b≤99.3%， 0.1%≤c≤25%， 0<d≤10%이고, 바람직하게 1≤a≤98.9%， 1≤b≤98.9%， 0.1%≤c≤25%， 0≤d≤10%이고, 바람직하게 1≤a≤98.8%， 1≤b≤98.8%， 0.1%≤c≤25%， 0<d≤10%이고, 더 바람직하게 2≤a≤97.9%， 2≤b≤97.9%， 0.1%≤c≤25%， 0≤d≤10%이고, 더 바람직하게 2≤a≤97.8%， 2≤b≤97.8%， 0.1%≤c≤25%， 0<d≤10%이며,

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분은 이상의 배합(1)-(4) 중의 임의의 하나이며,

더 나아가, 상기 단계1에서 초기 합금 용융체의 평균 성분에서 A-M 결합은 관건으로, 원칙상 상기 용융체의 응고 과정에서 A 및 M 사이에 금속간 화합물을 형성시키지 않거나, 비록 M가 기타 원소(D)와 서로 고용점 금속간 화합물을 형성할 수 있지만, A 및 M 사이에는 여전히 금속간 화합물을 형성시키지 않는 것을 선택한다. 이런 조건으로 초기 합금 용융체의 응고 과정에서 A로 이루어진 매트릭스상 및 M(D)로 이루어진 입자상이 2상으로 분리되어 후속의 M(D)를 주요 성분으로 하는 분말체 재료의 제조에 유리한 조건을 마련한다.

상기 단계2에 있어서,

더 나아가, 상기 중간 금속 분말체는 A 및 M로 구성된 금속간 화합물을 포함하지 않으며,

더 나아가, 상기 중간 금속 분말체는 A 및 D로 구성된 금속간 화합물을 포함하지 않으며,

더 나아가, 어떤 분무화 제분법을 사용하더라도 생성된 중간 합금 분말체의 형태는 기타 응고 방법을 통해 생성된 합금 스트립이나 합금 주괴와 분명히 다를 뿐만 아니라, 합금 용융체가 응고되는 과정 및 원리도 분명히 다르다. 예를 들어, 분무화 제분은 주로 "용융체의 분무화-액체 방울 응고" 원리를 통해 분말체를 생성하는 것이다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(1)에 따르면, 상기 중간 합금 분말체는 주로 (M_xD_y)_x1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 A_x2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상으로 이루어지고, 그 중, 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고, x1, z1, x2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며,

바람직하게, 98%≤x1<100%, 0<z1≤2%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2， 2z1<z2이고,

바람직하게, 98.5%≤x1≤100%, 0≤z1≤1.5%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고,

바람직하게, 98.5%≤x1<100%, 0<z1≤1.5%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2， 2z1<z2이고,

바람직하게, 99%≤x1≤100%, 0≤z1≤1%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고,

바람직하게, 99%≤x1<100%, 0<z1≤1%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2， 2z1<z2이고,

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(1)에 따르면, (M_xD_y)_x1T_z1로 구성된 제1 입자상은 A원소를 포함하지 않는다.

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(1)에 따르면, 제1 입자상의 성분은 (M_xD_y)_x1T_z1이다.

상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(2) 또 배합(3)에 따르면, 상기 중간 합금 분말체의 성분은 주로 M_x1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 A_x2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상으로 이루어지고, 그 중, 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고, x1, z1, x2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며,

바람직하게, 98%≤x1<100%, 0<z1≤2%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2，2z1<z2이고,

바람직하게, 98.5%≤x1≤100%, 0≤z1≤1.5%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2，2z1≤z2이고,

바람직하게, 98.5%≤x1<100%, 0<z1≤1.5%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2，2z1<z2이고,

바람직하게, 99%≤x1≤100%, 0≤z1≤1%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2，2z1≤z2이고,

바람직하게, 99%≤x1<100%, 0<z1≤1%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2，2z1<z2이고;

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(2) 또는 배합(3)에 따르면, M_x1T_z1로 구성된 제1 입자상에 A원소를 포함하지 않으며,

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(2) 또는 배합(3)에 따르면, 제1 입자상의 성분은 M_x1T_z1이다.

상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(4) 에 따르면, 상기 중간 합금 분말체의 성분은 주로 M_x1Al_y1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 A_x2Al_y2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상으로 이루어지고, 그 중, 78%≤x1≤99.9%， 0.1%≤y1≤22%， 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤99.8%， 0.2%≤y2≤30%， 0≤z2≤30%， z1≤d≤z2， 2z1≤z2， y1<y2이고, x1, y1, z1, x2, y2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며,

바람직하게, 78%≤x1≤99.8%， 0.1%≤y1≤21.9%， 0<z1≤2%, 70%≤x2≤99.7%， 0.2%≤y2≤29.9%， 0<z2≤30%， z1<d<z2， 2z1<z2이고,

바람직하게, 78%≤x1≤99.9%， 0.1%≤y1≤22%， 0≤z1≤1.5%, 70%≤x2≤99.8%， 0.2%≤y2≤30%， 0≤z2≤30%， z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고,

바람직하게, 78%≤x1≤99.8%， 0.1%≤y1≤21.9%， 0<z1≤1.5%, 70%≤x2≤99.7%， 0.2%≤y2≤29.9%， 0<z2≤30%， z1<d<z2， 2z1<z2이고,

바람직하게, 78%≤x1≤99.9%， 0.1%≤y1≤22%， 0≤z1≤1%, 70%≤x2≤99.8%， 0.2%≤y2≤30%， 0≤z2≤30%， z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고,

바람직하게, 78%≤x1≤99.8%， 0.1%≤y1≤21.9%， 0<z1≤1%, 70%≤x2≤99.7%， 0.2%≤y2≤29.9%， 0<z2≤30%， z1<d<z2， 2z1<z2이고,

더 나아가, y1<y2이고,

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(4)에 따르면, M_x1Al_y1T_z1로 구성된 제1 입자상에 A원소를 포함하지 않으며,

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(4)에 따르면, 제1 입자상의 성분이 M_x1Al_y1T_z1이다.

더 나아가, 상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축됨으로써 제1 입자상이 정제되며,

더 나아가, z1≤d≤z2， 3z1≤z2이고, 바람직하게, z1≤d≤z2， 3z1≤z2, 0≤z1≤1%이고,

더 나아가, z1≤d≤z2， 3z1≤z2이고, 즉, 제1 입자상에 있는 T불순물 함량이 초기 합금 용융체에 있는 T불순물 함량 보다 낮고 또한 제1 입자상에 있는 T불순물 함량의 3배도 여전히 제2 매트릭스상에 있는 T불순물 함량 보다 낮으며, 바람직하게, z1≤d≤z2， 3z1≤z2, 0≤z1≤1%이다.

더 나아가, 상기 초기 합금 원료에 불순물 원소T가 함유된 M-T원료를 포함한 경우, 상기 제1 입자상에 있는 불순물T 원소의 원자 백분율 함량z1가 M-T원료에 있는 불순물T 원소의 원자 백분율 함량보다 낮다.

본 발명에서 유의해야 할 것은, 본 발명은 원자 백분율 함량으로 T불순물 원소 함량을 표기한다. 각 원소의 원자 백분율 함량을 통해 각 원소의 조성을 특성화 하며, 물질의 양이란 개념을 통해 예를 들어, 불순물 원소의 증감과 변화 등, 원소 함량의 증감과 변화를 정확하게 표시할 수 있다. 원소 질량 백분율 함량(또는 ppm 개념)을 사용하여 각 원소의 함량을 특성화 하면 각 원소 원자량의 차이로 인해 잘못된 결론을 내리기 쉽다. 예를 들어, 원자 백분율 함량이Ti₄₅Gd₄₅O₁₀인 합금은 100개 원자를 포함하고 O원자 백분율 함량은 10at%이다. 이 100개 원자 성분을 Ti₄₅O₄ (원자 백분율 조성은 Ti_91.8O_8.2)와 Gd₄₅O₆（원자 백분율 조성은 Gd_88.2O_11.8）의 두 부분으로 나누고, Gd₄₅O₆중 산소 원자 백분율 함량은 11.8at%로 증가하고 Ti₄₅O₄중 산소 원자 백분율 함량은 8.2at%로 감소하여 Gd에 O가 농축된 것을 정확하게 표현할 수 있다. 그러나 O 질량 백분율 함량을 사용하여 측정하면 Ti₄₅Gd₄₅O₁₀중의 O 질량 백분율 함량은 1.70 wt%이고 Ti₄₅O₄와 Gd₄₅O₆ 중의 O 질량 백분율 함량은 각각 2.9 wt.%와 1.34 wt.%이므로 Ti₄₅O₄중의 O함량에 비해 Gd₄₅O₆ 중의 O 함량이 현저하게 증가했다는 잘못된 결론을 도출할 수 있다.

더 나아가, 상기 분무화 제분 기술은 가스 분무, 물 분무, 가스-물 종합 분무, 진공 분무, 플라스마 분무, 원심 분무, 회전 디스크 분무 및 회전 전극 분무 중 적어도 하나를 이용한다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입자 형태는 구형, 유사 구형, 방울형, 아령형 또는 불규칙 막대형를 포함한다.

분무화 공정의 계수 제어를 통해 초기 합금 용융체는 분무화 공정에서 입경이 서로 다른 액체 방울로 형성될 수 있고, 추가로 응고하여 입경이 서로 다른 중간 합금 분말체를 생성할 수 있다. 분무화 촉매 에너지가 충분히 높을 때 입경이 상대적으로 작은 중간 합금 분말체를 형성할 수 있고 빠른 응고 속도를 갖고 있으며, 반면 분무화 촉매 에너지가 매우 약할 때 입경이 상대적으로 큰 중간 합금 분말체를 생성하고 낮은 응고 속도 특성을 갖고 있다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~8mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~4mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~1mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~250μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~100μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~50μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~20μm이며,

더 나아가, 상기 중간 금속 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 크기는 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도와 관련성이 있으며, 일반적으로 중간 금속 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 크기는 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도와 부적 상관관계로 이루어진데. 즉, 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도가 높을수록 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경이 더 작아진다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도가 10³K/s~10⁶K/s인 경우 입경이 마이크론 등급으로 된 중간 합금 분말체를 생성할 수 있다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도가 50K/s~10³K/s인 경우 입경이 수백 마이크론 또는 밀리미터 등급으로 된 중간 합금 분말체를 생성할 수 있다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 체적 분수는 중간 합금 분말체에 있는 A 및 M 함량에 의해 결정되며, 상기 중간 합금 분말체에 있는 M의 원자 백분율 함량은 보통 0.5%≤b≤99.5%, 또는 0.5%≤b≤99.4%이기에 주로 M로 구성된 제1 입자상의 체적 분수도 비슷한 수치를 가진다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 체적 백분율 함량 범위는 0.5%~99.5%이며,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상 체적 분수의 구체적인 수치는 중간 합금 분말체의 평균 성분, 제1상과 제2상의 성분 그리고 각 원소 원자량 및 밀도를 통해 산출할 수 있다.

더 나아가, 상기 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 의해 코팅되는 방법으로. 복수의 제1 입자상이 분산 상태로 제2 매트릭스상에 분포되는 다마신 구조 형성 또는 단일 제1 입자상이 내부에 있고, 제2 매트릭스상이 외부에 있는 코어쉘구조 형성을 포함하며,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~7.9mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~3.9mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~0.95mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~245μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~96μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~47μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위는 3nm~18.5μm이며,

더 나아가, 상기 주요 성분이 A_a(M_xD_y)_bT_d, A_aM_bT_d，또는 A_aM_bAl_cT_d인 초기 합금의 b 함량이 낮은 경우, 예를 들어 0.5%≤b≤75%일 때 액체 방울 분무화 응고 과정에서 주요 성분 (M_xD_y)_x1T_z1, A_x1T_z1，또는 A_x1Al_y1T_z1로 구성한 제1 입자상은 중간 합금 분말체에 치지된 체적 백분율 함량이 상대적으로 낮기에 제1 입자상이 대량 분산 입자상으로 석출되어 제2 매트릭스상에 삽입된다.

더 나아가, 0.5%≤b≤75%이고 분무화 액체방울의 응고 속도가 상대적으로 높을 때, 제1 입자상이 충분한 상태로 커질 수 없어 나노 등급(예, 3nm~100nm) 또는 서브 마이크론 등급(예, 100nm~1μm)의 제1 입자상으로 형성되며,

더 나아가, 0.5%≤b≤75%이고, 분무화 액체방울의 응고 속도가 상대적으로 낮아 제1 입자상이 충분한 상태로 커질 수 있어 서브 마이크론 등급(예, 100nm~1μm) 또는 마이크론 등급(예, 1μm~100μm)의 제1 입자상으로 형성된다.

본 발명에서 언급한 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상 원소의 원자 크기는 일반적으로 제1 입자상 원소의 크기 보다 더 크므로 제2 매트릭스상은 낮은 원자 백분율 함량을 통해 상대적으로 높은 체적 백분율을 얻을 수 있다. 예를 들어, 원자 백분율이 La₂₅Fe₇₅인 초기 합금(불순물 문제를 고려하지 않음)은 b=75%인 조건 하에 분무화 제분 기술을 통해 La매트릭스 및 제1 Fe입자상으로 구성된 중간 합금 분말체를 생성할 수 있으며, 그 중, La 및 Fe의 중량 백분율 함량은 각각 45.33 wt% 및 54.67 wt%이고 밀도가 각각 6.2 g/cm³및7.8 g/cm³이며, 이를 통해 원자 백분율 조성이 La₂₅Fe₇₅인 중간 합금 분말체에 차지된La 및 Fe 체적 백분율은 각각 51 vol.% 및 49 vol.%이다. 이에 따르면 b가 50%보다 훨씬 높더라도 생성된 제1 입자상의 체적 백분율 함량은 여전히 50% 이하로 유지되기 때문에 매트릭스상에 분산 입자상으로 이루어질 수 있다. 따라서 b=75%를 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 분산 및 침전될 수 있는 한계값으로 설정하는 것이 보다 합리적이다.

더 나아가 상기 주요 성분이 A_a(M_xD_y)_bT_d, A_aM_bT_d，또는 A_aM_bAl_cT_d인 초기 합금의 b 함량이 높은 경우, 예를 들어, 75%<b≤99.5% 또는 75%<b≤99.4%일 때, 액체 방울의 분무화 응고 과정에서 주요 성분이 (M_xD_y)_x1T_z1, A_x1T_z1 또는 A_x1Al_y1T_z1로 구성한 제1 입자상이 중간 합금 분말체에 치지된 체적 백분율 함량이 상대적으로 높기에 응고 과정에서 석출된 대량 입자가 불가피하게 브리징-결합-생성 현상이 이루어지는바, 이런 경우. 냉각 속도와 상관없이 중간 합금 분말체의 제1 입자상은 석출된 후 단체 또는 복수 입자의 방식으로 제2 매트릭스상에 코팅되기 쉽다.

더 나아가, b 함량이 극히 높은 경우, 예를 들어 95%≤b≤99.5% 또는 95%≤b≤99.4%일 때, 제1 입자상은 중간 합금 분말체에서 절대적인 체적 비율을 보유하며, 제1 입자상은 단체 형태로 중간 합금 분말체에 형성될 수 있고, 외부 코팅된 제2 매트릭스상과 함께 코어쉘구조를 형성한다.

더 나아가, b 함량이 극히 높은 경우, 예를 들어 95%≤b≤99.5% 또는 95%≤b≤99.4%이고, 또한 분무화 제분 기술로 형성한 중간 합금 분말체 입경이 1μm~8mm인 경우, 중간 합금 분말체에 있는 단체 제1 입자상 입경은 대응되는 중간 합금 분말체의 입경 보다 약간 작다. 예를 들어, 중간 합금 분말체의 입경이 100μm인 경우, 내생성의 단체 제1 입자상의 입경은 96μm로 될 수 있다.

상기 단계3에 있어서,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거하는 방법은 산성 반응 제거법, 알칼리성 반응 제거법 또는 진공 휘발 제거법 중 적어도 하나를 포함한다.

상기 산성 용액 또는 알칼리성 용액의 구성 및 농도에 대해 구체적으로 한정하지 않으며, 매트릭스상을 제거할 수 있고 제1 입자상을 보류할 수 있으면 된다.

상기 진공 제거법에 있어서의 처리 온도 및 진공도에 대해 구체적으로 한정하지 않으며, 매트릭스상을 제거할 수 있고 제1 입자상을 보류할 수 있으면 된다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거하는 방법은 제2 매트릭스상 자연 산화-분말화 박리 제거법을 포함한다.

제2 매트릭스상이 산소와 쉽게 자연 산화반응을 일으킬 수 있는 La, Ce원소인 경우, 제2 매트릭스상의 자연 산화-분말화 박리 반응을 통해 상기 제2 매트릭스상이 제1 입자상으로부터 분리되고, 후속 기타 공정에 따라, 예를 들어, 자선 공정을 통해 자성 제1 입자상이 제2 매트릭스상 중에 있는 자연 산화물과 분리될 수 있다

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(1)에 따르면 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 주요 성분은 (M_xD_y)_x1T_z1이고,

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(1)에 따르면 주로 (MxDy)x1Tz1로 구성된 목표의 고순도 분말체 재료는 A원소를 포함하지 않는다.

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(1)에 따르면 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 주요 성분은 (M_xD_y)_x1T_z1이고,

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(2) 또는 배합(3)에 따르면 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 주요 성분은 M_x1T_z1이다.

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(2) 또는 배합(3)에 따르면 주로 Mx1Tz1로 구성된 고순도 분말체 재료는 A원소를 포함하지 않는다.

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(2) 또는 배합(3)에 따르면 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 주요 성분은 M_x1T_z1이다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(4)에 따르면 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 주요 성분은 M_x1Al_y1T_z1이다.

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(4)에 따르면 주로 Mx1Aly1Tz1로 구성된 고순도 분말체 재료는 A원소를 포함하지 않는다.

바람직하게, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분이 단계1 중의 배합(4)에 따르면 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 주요 성분은 M_x1Al_y1T_z1이다.

더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~7.9mm이며 더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~3.9mm이며 더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~0.95mm이며 더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~245μm이며 더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~96μm이며 더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~47μm이며 더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~18.5μm이다.

더 나아가, 상기 목표의 고순도 분말체의 형태는 구형, 유사 구형, 수지형, 막대형 및 스트립형을 포함한다.

본 발명은 또한 상기 언급한 제조방법에 의해 제조된 분말체 재료의 촉매 재료, 분말 야금, 복합재료, 전자파흡수 재료, 살균 재료, 금속 사출성형 및 3D 프린팅 첨가제 및 도료에 있어서의 응용을 제공한다.

또한 본 발명은 2상 분말체 재료에 관한 것으로, 상기 2상 분말체 재료는 분말 형태으로 이루어지고 그 중, 단체 입자는 내생 파우더 및 코팅체를 포함하며, 상기 2상 분말체 재료의 응고 조직은 매트릭스상 및 입자상을 포함하고 매트릭스상이 코팅체이고 입자상이 2상 분말체 재료에 있는 내생 파우더이며, 상기 코팅체 용점이 상기 내생 파우더 용점 보다 낮고 상기 내생 파우더가 상기 코팅체에 코팅되어 있고,

상기 이상 분말체 재료의 화학적 조성 및 구조는 아래와 같은 4가지 조합 중 임의의 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.

1) 상기 2상 분말체 재료는 내생 파우더의 주요 성분이 (M_xD_y)_x1T_z1이고 코팅체의 평균 성분이 A_x2T_z2이며, 또한 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고 x1, z1, x2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미한다. 그 중에A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 D가 Fe, Co, Ni 중 적어도 하나를 포함하고 T가 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며, x, y가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 5%≤x≤55%， 45%≤y≤95%이며, 더 나아가, 몰비 x:y = 0.9~1.1이며, 바람직하게, x=y=50% 즉 몰비 x:y = 1:1이고,

바람직하게, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 D가 Fe, Co, Ni 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, 98%≤x1<100%, 0<z1≤2%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2, 2z1≤z2이고,

바람직하게, 98.5%≤x1≤100%, 0≤z1≤1.5%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고,

바람직하게, 98.5%≤x1<100%, 0<z1≤1.5%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2, 2z1≤z2이고,

바람직하게, 99%≤x1≤100%, 0≤z1≤1%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고,

바람직하게, 99%≤x1<100%, 0<z1≤1%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2, 2z1<z2;

바람직하게, 상기 주요 성분 (M_xD_y)_x1T_z1로 구성된 상기 2상 분말체 재료 중의 내생 파우더는 A원소를 포함하지 않으며,

바람직하게, 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더 성분이 (M_xD_y)_x1T_z1이고 코팅체 성분이 A_x2T_z2이다.

2) 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더 성분이 (M_xD_y)_x1T_z1이고 코팅체 성분이 A_x2T_z2이며 또한 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고 x1, z1, x2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며, 그 중, A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 T가 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 A가 Cu를 포함하며,

바람직하게, A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하며, 바람직하게, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, 99%≤x1<100%, 0<z1≤1%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2, 2z1<z2이고,

바람직하게, 상기 주요 성분이 M_x1T_z1로 구성된 상기 2상 분말체 재료는 A원소를 포함하지 않으며,

바람직하게, 상기 2상 분말체 재료는 내생 파우더 성분이 M_x1T_z1이고 코팅체 성분이 A_x2T_z2이다.

3) 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더 성분이 M_x1T_z1이고 코팅체 평균 성분이 A_x2T_z2이며, 또한 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고 x1, z1, x2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며, 그 중에 A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고 M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 또한 M에 있는 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함향이 M에 차지된 비율이 50% 미만이고, T가 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하며, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 M에 Fe, Ni를 포함한 경우 Cr, V를 포함하지 않으며,

바람직하게, A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나로 구성되고, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나로 구성되고 M에 Fe, Ni를 포함한 경우 Cr, V를 포함하지 않으며,

바람직하게, M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 또한 M에 있는 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함향이 M에 차지된 비율이 30% 미만이며,

바람직하게, A가 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고 M가 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고 T가 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 하나를 포함하며,

바람직하게, M에 B가 포함된 경우 A가 Sn, Ge, Cu, Zn 중 적어도 하나를 포함하며, M에 Bi가 포함된 경우 A가 Sn, Ga, Al 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M에 Fe, Ni, Cu, Ag 중의 임의의 하나가 포함된 경우 A가 La, In, Na, K, Li, Pb, Mg 중 적어도 하나를 포함하며, 바람직하게, M에 Fe, Ni 중의 임의의 하나가 포함된 경우 A가 La, In, Na, K, Li, Pb, Mg 중 적어도 하나를 포함하고 M에 Cu, Ag중의 임의의 하나가 포함된 경우 A가 Pb, Na, K, Li 중 적어도 하나를 포함한다.

바람직하게, M에 Si, Ge 중의 임의의 하나가 포함된 경우 A가 Zn, Sn, Pb, Ga, In Al 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, M에 Cr, V 중의 임의의 하나가 포함된 경우 A에 Zn가 포함되며,

바람직하게, 99%≤x1<100%, 0<z1≤1%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%, z1<d<z2, 2z1≤z2이고,

바람직하게, 상기 주요 성분이 M_x1T_z1로 구성된 상기 2상 분말체 재료의 내생 파우더는 A원소를 포함하지 않으며,

바람직하게, 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더 성분이M_x1T_z1이고 코팅체 성분이 A_x2T_z2이다.

4) 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더 주요 성분이 M_x1Al_y1T_z1이고 코팅체 평균 성분이 A_x2Al_y2T_z2이고, 또한 78%≤x1≤99.9%, 0.1%≤y1≤22%， 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤99.8%, 0.2%≤y2≤30%， 0≤z2≤30%， z1≤d≤z2， 2z1≤z2， y1<y2이고 x1, y1, z1 x2, y2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미한다. 그 중, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고 Al가 알루미늄이고 T가 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하며, M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하며,

바람직하게, 78%≤x1≤99.8%， 0.1%≤y1≤21.9%， 0<z1≤2%, 70%≤x2≤99.7%， 0.2%≤y2≤29.9%， 0<z2≤30%， z1<d<z2， 2z1≤z2이고,

바람직하게, 78%≤x1≤99.8%， 0.1%≤y1≤21.9%， 0<z1≤1.5%, 70%≤x2≤99.7%, 0.2%≤y2≤29.9%， 0<z2≤30%， z1<d<z2， 2z1≤z2이고,

바람직하게, 78%≤x1≤99.8%， 0.1%≤y1≤21.9%， 0<z1≤1%, 70%≤x2≤99.7%， 0.2%≤y2≤29.9%， 0<z2≤30%， z1<d<z2， 2z1<z2이다.

바람직하게, y1<y2이며,

바람직하게, 상기 주로 M_x1Al_y1T_z1로 구성된 2상 분말체 재료 중 내생 파우더는 A원소를 포함하지 않으며,

바람직하게, 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더 주요 성분이 M_x1Al_y1T_z1이고 코팅체 평균 성분이 A_x2Al_y2T_z2이며,

바람직하게, 상기 2상 분말체 재료의 화학적 조성 및 구조는 상기 배합1)-4) 중 임의의 하나이며,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료는 A 및 M로 구성된 금속간 화합물을 포함하지 않으며,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료는 A 및 D로 구성된 금속간 화합물을 포함하지 않으며,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료의 입자 형태로서 구형, 유사 구형, 방울형, 아령형 또는 불규칙 막대형을 포함한다.

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료의 입경 크기 범위는 1μm~8mm이며 바람직하게, 상기 2상 분말체 재료의 입경 크기 범위는 1μm~4mm이며 바람직하게, 상기 2상 분말체 재료의 입경 크기 범위는 1μm~1mm이며 바람직하게, 상기 2상 분말체 재료의 입경 크기 범위는 1μm~250μm이며 바람직하게, 상기 2상 분말체 재료의 입경 크기 범위는 1μm~100μm이며 바람직하게, 상기 2상 분말체 재료의 입경 크기 범위는 1μm~50μm이며 바람직하게, 상기 2상 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~20μm이며,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더가 코팅체에 코팅되는 방법으로서 복수의 내생 파우더가 분산 상태로 코팅체에 분포되는 다마신 구조 형성 또는 단일 내생 파우더가 내생에 있고 코팅체가 외부에 있는 코어쉘구조 형성을 포함하며,

더 나아가 상기 2상 분말체에 있는 내생 파우더 입경 범위가 3nm~7.9mm이며, 바람직하게 상기 내생 파우더 입경범위가 3nm~3.9mm이며, 바람직하게 상기 내생 파우더 입경 범위가 3nm~0.95mm이며, 바람직하게 상기 내생 파우더 입경 범위가 3nm~245μm이며, 바람직하게 상기 내생 파우더 입경 범위가 3nm~96μm이며, 바람직하게 상기 내생 파우더 입경 범위가 3nm~47μm이며, 바람직하게 상기 내생 파우더 입경 범위가 3nm~18.5μm이며,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료는 상기 고순도 분말체 재료의 제조 방법 중의 단계1 및 단계2를 통해 제조되며,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료 중의 내생 파우더가 차지된 체적 백분율 함량 범위는 0.5%~99.5%이고,

더 나아가, 상기 2상 분말체 재료가 상기 고순도 분말체 재료의 제조 방법 중의 단계1 및 단계2를 통해 제조된 경우 2상 분말체 재료 중 내생 파우더의 구체적인 체적 백분율 함량은 중간 합금 분말체의 평균 성분에 따라 또한 중간 합금 분말체의 내생 파우더 및 코팅체의 성분, 각 원소의 원자량 및 밀도와 결합시켜 확정한 후 산출할 수 있다.

설명해야 할 것은, 본 발명에서 진술된 A, M, D 또는 T는 상기 원소 외 기타 원소 또는 불순물 원소를 포함가능하다. 상기 원소의 도입 또는 함량 변화가 초기 합금의 응고 과정 및 특성에 대해 질적 변화를 일으키지 않는 한 본 발명의 상술한 기술적 수단의 실현에 전부 허용된다.

구체적으로, 상기 초기 합금의 응고 과정 및 특성에 질적 변화를 일으키지 않는다는 것은 상기A, M, D 또는 T에 상기 원소나 기타 원소 또는 불순물 원소를 포함하더라도 아래와 같은 1)~3) 특성이 여전히 존재한다는 것을 의미한다.

1）상기 중간 합금 분말체에 A 및 M, 또는 A 및 D로 구성된 금속간 화합물을 포함하지 않으며,

2) 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직에 제2 매트릭스상 및 제1 입자상이 포함되며, 상기 제2 매트릭스상의 용점이 상기 제1 입자상의 용점 보다 낮고, 상기 제1 입자상이 상기 제2 매트릭스상에 코팅되며,

3) 상기 초기 합금 용융체에 있는 T 불순물 함량이 0이 아닌 경우 상기 중간 합금 분말체 중의 제1 입자상에 있는 T 불순물 함량은 상기 초기 합금 용융체에 있는 T 불순물 함량 보다 낮고 또한 상기 제1 입자상에 있는 T 불순물 함량의 2배는 여전히 상기 제2 매트릭스상에 있는 T 불순물 함량 보다 낮다.

본 발명에 따른 상술한 기술적 수단은 아래와 같은 효과가 있다.

먼저, "분무법 + 탈상법"을 창조적으로 이용하여 나노, 서브 마이크론 및 마이크론 등급 심지어 밀리미터 등급의 구형 분말체 재료를 생성한다.

본 발명의 단계2에서, 2가지 메커니즘을 통해 목표의 분말체 재료의 제조 방법을 실현하는 바, 하나는 분무화법의 원리를 이용하여 빠르게 이동하는 유체(분무화 매체)의 충격을 통해 합금 용융체를 파괴시켜 세밀한 액체 방울을 형성하고, 일정한 입경을 갖는 중간 합금 분말체를 생성하고, 또 하나는 분무화된 액체 방울의 응고 과정을 통해 중간 합금 분말체의 제1 입자상이 제2 매트릭스상에서 석출되어 더 세밀한 제1 입자상을 생성한다. 상기 액체 방울의 응고 속도가 매우 빠르고 중간 합금 분말체의 체적 백분율 함량이 상대적으로 낮을 때 중간 합금 분말체에서 석출된 제1 입자상의 입경 크기는 나노 등급까지 이루어질 수 있다. 따라서 본 발명은 분무화 매체를 용융체에 충격시키는 방법을 기초로 제1 입자상이 제2 매트릭스상에서 석출되는 미립화 원리를 이용하여 현재 분무화 매체의 충격을 통해 초세밀 분말체를 형성하기 어려운 현실 제약을 잘 해결하고 초세밀 분말체 재료의 제조 원가를 대폭 줄일 수 있다. 또한 전통적인 분무법을 이용하면 제조된 분말체의 입자 입경의 D50가 5μm 이하로 형성되기 어려워 나노 등급의 분말체 입자를 제조할 수 없다. 반면, 단일 탈상법을 이용하고 합금 용융체의 응고 속도를 제어하여 입자 입경 크기가 나노로부터 밀리미터 등급의 다양한 내생성 제1 입자상을 형성할 수 있지만 탈상법은 주로 용융방사방법을 통해 합금 스트립을 제조하고. 상기 합금 스트립에 있는 제2 매트릭스상을 제거하여 석출된 제1 입자상으로 구성된 분말체 재료를 생성할 수 있다. 비록 상기 제1 나노 입자상이 일반적으로 구형으로 이루어지지만 제1 입자상의 입경 크기가 마이크론 등급인 경우 제1 입자상은 주로 수지상 입자 형태로 석출된다. 따라서 전통적인 탈상법은 마이크론 등급의 제1 수지상 입자만 형성하고 마아크론 등급의 구형의 제1 입자상으로 이루어지기 어렵다. 마아크론 등급의 구형의 입자를 만들려면 플라즈마 구상화를 비롯한 방법을 통해 수지상 입자에 대해 구상화 처리를 해야 하는데. 이런 경우에는 제조 원가가 대폭 증가된다. 본 발명에서 진술된 "분무법 + 탈상법"은 상기 문제점을 잘 해결하고 마이크론 등급의 구형 분말체를 생성해야 할 경우 b수치를 높여 제1 입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율 함량을 확대시켜 단일 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅된 코어쉘구조의 구형 입자 중간 합금 분말체를 획득하고 그 다음 코팅체를 제거하면 구형 입자 제1 입자상으로 구성된 분말체로 생성된다. 그리고 상기 b수치를 높여 제1 입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율 함량을 확대시키는 방법을 통해 후속 공정에서 생성된 코팅체의 체적 및 수량도 대폭 감소되어 제조 원가가 절감된다. 따라서 본 발명을 통해 분무법과 탈상법을 서로 결합시켜 분무화 매체의 작동(충격) 파라미터, 분무화된 액체방울의 응고 속도 그리고 초기 합금(용융체)의 b수치 조절을 통해 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 크기, 형태 및 분포 특징(분산 다마신 구조 또는 코어쉘구조)을 최적화 한후 중간 합금 분말체에 남아 있는 제2 매트릭스상을 제거시켜 나노, 서브 마이크론, 마이크론 그리고 밀리미터 등급의 구형 고순도 분말체 재료로 형성할 수 있다.

그다음, 과학적인 합금 구조 설계를 통해 초기 합금 용융체의 응고 과정에서 상분리 반응을 일으켜 일정한 입경 목표의 성분을 갖고 있는 내생 입자가 초기 합금 용융체의 응고 과정에서 바로 형성되고 또 후속 공정에서 분리된다. 보편적으로 화학환원을 비롯한 상향 화학 처리를 통해 나노 등급의 금속 분말체를 형성하기 쉽지만 입자의 입경 크기가 수백 나노 심지어 마이크론 등급으로 이루어질 때 이를 형성하기 어려워진다. 비록 분무 및 볼밀링을 비롯한 하향 물리 처리를 통해 수십 마이크론 또는 수백 마이크론 등급의 금속 입자를 쉽게 형성할 수 있지만 입자 크기가 수백 나노 또는 몇 마이크론 등급으로 된 경우 형성하기 어려워진다. 본 발명에서 제시된 기술적 수단은 중간 합금 분말체의 응고 과정에서 발생한 냉각 속도의 조절 및 분무법의 원리를 서로 결합시켜 쉽게 나노, 서브 마이크론, 마이크론 그리고 밀리미터 등급의 분말체 재료를 형성할 수 있어 관련 기술적인 제약을 개선하고 산업 차원에서 큰 우세를 갖는다.

셋째, 저순도 원료를 이용하여 목표의 고순도 분말체 재료를 얻고 저순도 원료로 고순도 분말체 재료의 제조에 대해 새로운 경로를 제공함으로서 제조 원가를 대폭 감소시키고 창조적이다.

본 발명에서 진술된 목표의 분말체 재료의 순도 제고는 아래와 같은 메커니즘을 통해 이루어진다.

1) 고활성 및 저용점 특성이 있는 매트릭스 원소(예: RE희토류 원소)는 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소에 대해 '흡수' 작용이 있다. 매트릭스 원서가 고활성 및 저용점 특성을 갖고 있기에 합금 용융체의 융해 및 응고 과정에서 상기 불순물 원소T에 대해 강한 친화력이 발생하여 상기 불순물 원소T가 매트릭스상 원소로 구성된 제2 매트릭스상에 흡입되거나 용융상태에서 매트릭스상 원소와 함께 용재로 형성되어 합금 용융체에서 분리되어 제거된다.

2) 목표의 분말체 재료(내생적으로 석출된 제1 입자상)의 핵 형성 성장 과정에서 불순물 원소T가 나머지 용융체에 배출된다. 중간 합금 분말체의 응고 과정에서 내생적으로 석출된 제1 입자상이 제2 매트릭스상보다 늦지 않게 석출되기만 하면 그 불순물은 마지막으로 응고된 용융체 부분에 농축되는 바. 즉, 매트릭스상의 주요 원소로 구성되고 응고되어 제2 매트릭스상을 형성한 용융체에 흡입된다.

3) 제2 매트릭스상의 존재로 인해 제련 과정에서 도가니와 용융체의 상호작용으로 용융체에 진입하는 도가니와 관련된 불순물도 제2 매트릭스상에 농축되기에 제련 과정에서 도가니에 대한 요구를 보다 낮출수 있어 제조 원가도 많이 절감할 수 있다.

4) 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되어 분무화 응고 과정에서 기체 분위기로 도입된 기체 불순물 원소도 매트릭스에 흡수되어 제1 입자상에 진입되기 어려워 제1 입자상을 보호하는 작용을 일으킬 수 있다.

따라서 제2 매트릭스상의 과학적인 구조 및 작용으로 중간 합금 분말체는 제조 과정에서 비 고순도 원료 및 일반적인 표준인 도가니를 이용하거나 제련 및 분무화 도포 공정에서 기타 불순물 원소가 용융체에 침입하더라도 불순물 함량이 낮은 제1 입자상을 형성시킬 수 있어 목표의 고순도 분말체 제료의 제조 원가를 대폭 감소할 수 있다. 예를 들어, 저순도 원료(스펀지Ti)를 이용하여 고순도 금속 분말체 재료(고순도 Ti분말체 )를 제조할 수 있다.

넷째, 상기 중간 합금 분말체는 제2 매트릭스상으로 제1 입자상을 코팅하여 구성되고, 중간 합금 분말체의 분무화 응고 과정에서 합금 응고 석출 이론에 따라 분무화된 액체 방울의 제1 입자상은 구형, 유사 구형, 수지상으로 용융체에서 석출되어 성장된다. 그리고 제2 매트릭스상의 코팅체가 있어 제1 입자상은 중간 합금 분말체보다 더 매끄러운 표면을 갖고 있다. 특히 상기 초기 합금 A_a(M_xD_y)_bT_d, A_aM_bT_d 또는 A_aM_bAl_cT_d 중의 b수치가 낮을 때 제1 입자상은 균일하게 제2 매트릭스상에 분산 상태로 분포되어 있다. 이 경우, 형성된 중간 합금 분말체의 형태가 불규칙적이고 표면 광택 정도가 차할지라도 후속 공정에서 석출되는 분산되고 보다 작아진 제1 입자상의 구형 형태 및 표면 광택 정도에 영향을 미치지 않으며, 후속 공정에서 매트릭스상을 제거함으로써 입자 표면이 보다 매끄러운 분말체 재료를 생성할 수 있다.

다섯째, 상기 내생 파우더 및 코팅체로 구성된 2상 분말체 재료는 창의적으로 원 위치에서 생성된 매트릭스상으로 내생 파우더를 코팅하여 내생 파우더의 고순도 또는 고활성을 보장한다. 구체적으로, 전통적인 화학반응이나 물리 방법으로 제조된 비표면적이 매우 큰 나노 등급 파우더를 비롯한 금속 및 합금 분말체는 산화되기 쉽고 저장하기 어렵다. 이 문제에 대해 본 발명에서 진술된 기술적 수단은 내생 파우더 및 코팅체(매트릭스상)로 구성된 2상 분말체 재료를 생성한 후 즉시 코팅체를 제거하지 않고 상기 코팅체를 이용하여 내생 금속 파우더가 산화되지 않도록 보호해 준다. 상기 내생 파우더 및 코팅체로 구성된 2상 분말체 재료는 다운스트립 산업에 원료로 직접적으로 사용할 수 있으므로 시장 전망이 좋다. 그리고 다운스트립 산업에 고순도 분말체가 필요할 때 그 공정의 특성에 따라 적당한 타이밍 및 환경을 통해 상기 내생 금속 분말체를 2상 분말체 재료에서 분리시키고 다음 공정에 진입하도록 하여 산소에 노출되어 산화 반응을 일으키는 기회를 차단시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 내생 파우더가 나노 등급인 경우 내생 파우더가 코팅체에서 방출됨과 동시에 수지와 결합하여 고활성 내생 파우더가 첨가된 수지 복합재료를 생성할 수 있다.

여섯째, 상기 초기 합금 용융체 A_a(M_xD_y)_bT_d, A_aM_bT_d，또는 A_aM_bAl_cT_d 중 M가 관련 조건에 맞는 복수 원소의 구성체인 경우 생성된 중간 합금 분말체의 제1 입자상도 복수 원소로 구성되므로 제1 입자상으로 구성된 합금 분말체 재료의 제조 공정이 간소화되고 또한 합금 분말체 재료의 성분 구성 범위 및 응용 영역도 많이 넓어진다.

본 발명에서 진술된 "분무법+탈상법"의 조합은 복잡하지 않고 조작이 쉽고 원가가 저렴한 장점을 갖고 있으며 나노, 서브 마이크론 마이크론 및 밀리미터 등급의 다양한 고순도 분말체 재료를 제조할 수 있으며 촉매 재료, 분말 야금, 복합재료, 전자파흡수 재료, 멸균 재료, 금속 사출성형 및 3D 프린팅 첨가제 및 도료 등 분야에서 많이 응용될 수 있다.

그리고 상기 목표 분말체가 주로 비금속 원소로 구성된 경우 본 발명은 또한 고순도 분말체 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 아래의 특징을 가진다.

초기 합금 원료를 선별하고 초기 합금 성분 배합비에 따라 이를 용융시켜 균일한 초기 합금 용융체를 형성하는 단계1과,

분무법 기술을 통해 상기 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 중간 합금 분말체를 생성하는 단계2로서, 상기 중간 합금 분말체는 제1상 및 제2상으로 구성되고 제1상은 입자상이고, 제2상은 용점이 제1상보다 낮은 매트릭스상이고 또한 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되며, 상기 분무화 과정에서 초기 합금 용융체에 함유된 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 흡입된 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되어 제1 입자상이 정제되는 단계2와,

상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거함과 동시에 제1 입자상을 보류하고 이에 따라 제2 매트릭스상에 농축된 불순물 원소가 따라서 제거되어 제1 입자상으로 구성된 목표의 고순도 분말체 재료를 생성한 단계3을 포함하며,

상기 초기 합금 용융체에 있는 불순물이 T이고 T는O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,

상기 초기 합금 용융체의 주요 성분이 A_aM_bT_d이고 이 가운데 A가 Zn, Sn, Pb, Ga, In, Al, Ge, Cu 중 적어도 하나를 포함하고 M가 Be, Si, Ge, B중 적어도 하나를 포함하고 그리고 Be, Si, Ge, B의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 50% 이상이고, a, b, d가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,

바람직하게, M가 Be, Si, Ge, B 중 적어도 하나를 포함하고 그리고 Be, Si, Ge, B의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 70% 이상이며,

바람직하게 0.5%≤a≤99.4%， 0.5%≤b≤99.4%， 0<d≤10%이고, 바람직하게 1%≤a≤99%， 1%≤b≤99%， 0≤d≤10%이고, 더 바람직하게 1%≤a≤98.9%， 1%≤b≤98.9%， 0<d≤10%이고, 보다 더 바람직하게 2%≤a≤98%， 2%≤b≤98%， 0≤d≤10%이고, 보다 더 바람직하게 2%≤a≤97.9%， 2%≤b≤97.9%， 0<d≤10%이며,

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 주요 성분은 A_aM_bT_d이고 M가 Be, Si, Ge, B 중 적어도 하나를 포함할 경우, A가 Zn, Sn, Pb, Ga, In, Al 중 적어도 하나를 포함하며, M에 B가 포함된 경우 A가 Sn, Ge, Cu, Zn 중 적어도 하나를 포함하며,

상기 중간 금속 분말체는 주로 M_x1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 A_x2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상을 포함하고 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이고 x1, z1, x2, z2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며,

바람직하게 98.5%≤x1≤100%, 0≤z1≤1.5%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%이고, 바람직하게 98.5%≤x1<100%, 0<z1≤1.5%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%이고, 바람직하게 99%≤x1≤100%, 0≤z1≤1%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%이고, 바람직하게 99%≤x1<100%, 0<z1≤1%, 70%≤x2<100%, 0<z2≤30%이며,

더 나아가, 주로 M_x1T_z1로 구성된 제1 입자상에 A원소를 포함하지 않으며,

더 나아가, 제1 입자상 성분이 M_x1T_z1이며,

상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되기 때문에 제1 입자상이 정제되며,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입자 형태는 구형, 유사 구형, 방울형, 아령형 또는 불규칙 막대형을 포함한다.

분무화 공정의 계수 제어를 통해 초기 합금 용융체는 공정에서 입경이 서로 다른 액체 방울로 형성될 수 있어 응고된 후 입경이 서로 다른 중간 합금 분말체를 생성할 수 있다. 분무화 매체의 에너지가 충분히 높을 때 입경이 상대적으로 작은 중간 합금 분말체를 생성하고 빠른 응고 속도 특성을 갖고 있다. 반면 분무화 매체의 에너지가 약할 때 입경이 상대적으로 큰 중간 합금 분말체를 생성하고 낮은 응고 속도 특성을 갖고 있다.

더 나아가, 상기 중간 금속 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 크기가 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도와 관련성이 있으며, 일반적으로 중간 금속 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 크기가 그 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도와 부적 상관관계로 이루어지는 바. 즉, 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도가 높을수록 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경이 더 작다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체의 분무화 응고 속도가 10³K/s~10⁶K/s인 경우 입경이 마이크론 등급으로 된 중간 합금 분말체를 생성할 수 있으며,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 체적 분수는 중간 합금 분말체에 있는 A 및 M 함량에 의해 결정되며, 중간 합금 분말체에 있는 M의 원자 백분율 함량이 보통 0.5%≤b≤99.5% 또는 0.5%≤b≤99.4%이므로 주로 M로 구성된 제1 입자상의 체적 분수도 비슷한 수치를 가지며. 구체적인 수치는 각 원소 원자량 및 밀도를 통해 산출할 수 있다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 체적 분수의 구체적인 수치는 중간 합금 분말체의 평균 성분, 제1상과 제2상의 구성 성분 그리고 각 원소 원자량 및 밀도를 통해 결정하고 산출할 수 있다.

더 나아가, 상기 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되는 방법으로서. 복수의 제1 입자상이 분산 상태로 제2 매트릭스상에 분포되는 다마신 구조 형성 또는 단일 제1 입자상이 내부에, 제2 매트릭스상이 외부에 있는 코어쉘구조 형성을 포함하며,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~7.9mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~3.9mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~0.95mm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~245μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~96μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~47μm이며 더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 입경 범위가 3nm~18.5μm이며,

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거하는 방법은 산성 반응 제거법, 알칼리성 반응 제거법 또는 진공 휘발 제거법 중 적어도 하나를 포함하며,

상기 산성 용액 또는 알칼리성 용액의 구성 및 농도에 대해 구체적으로 한정하지 않으며, 매트릭스를 제거할 수 있고 제1 입자상을 보류할 수 있으면 된다.

바람직하게, 주로 M_x1T_z1로 구성된 고순도 분말체 재료에 A원소를 포함하지 않는다.

바람직하게, 상기 고순도 분말체 재료의 성분은 M_x1T_z1이다.

더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~7.9mm이며 더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~3.9mm이며 더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~0.95mm이며 더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~245μm이며 더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~96μm이며 더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~47μm이며 더 나아가, 상기 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~18.5μm이며,

더 나아가, 상기 고순도 분말체 형태는 구형, 유사 구형, 수지형, 막대형 및 스트립형을 포함하며,

대안으로서, 본 발명은 또한 고순도 금속 분말체 재료의 제조 방법을 제공하며, 아래의 특징을 갖는다.

분무화 제분 기술을 통해 상기 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 중간 합금 분말체를 생성하는 단계2로서 상기 중간 합금 분말체는 제1상 및 제2상으로 구성되고 제1상은 입자상이고, 제2상은 용점이 제1상보다 낮은 매트릭스상이고, 또한 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되며, 상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체에 함유된 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 흡입된 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되어 제1 입자상이 정제되는 단계2와,

상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거하고 제1 입자상을 보류하며, 이에 따라 제2 매트릭스상에 농축된 불순물 원소가 따라서 제거되어 제1 입자상으로 구성된 목표의 고순도 금속 분말체 재료를 형성하는 단계3을 포함한다.

상기 "분무화 제분 + 탈성법"을 통해 초세밀 및 저불순물 금속 분말체를 제조할 수 있다. 세밀 분말체 분야에서 분무 기술 및 중간 합금 분말체 생성 방법을 통해 초보적으로 세밀화된 분말을 제조하고 또한 제1 입자상이 중간 합금 분말체에 형성되어 나노 등급의 제1 입자상을 포함한 보다 세밀한 제1입자상을 얻을 수 있다. 그 다음, 제2 매트릭스상 제거 공정을 통해 초세밀화된 목표의 금속 분말체를 생성할 수 있어 초세밀 금속 분말체 재료의 제조 원가를 대폭 줄일 수 있다. 불순물 제거에 대해 제2 매트릭스상을 이용하기에 합금 제련 및 분무화 제분 과정에서 생성된 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되어 제1 입자상에 대해 정제 및 보호 작용을 할 수 있어. 상기 목표 고순도 금속 분말체의 제조 원가를 더 줄일 수 있다.

상기 단계1에 있어서,

상기 합금 성분 배합 비율에 따라 초기 합금 원료를 선택하고, 초기 합금 원료는 단체 금속이나 중간 합금일 수 있다. 초기 합금 원료는 후속의 분무화 제분 공정이 순리롭게 진행될 수 있도록 용융과정에서 균일하게 용해되어야 한다.

상기 단계2에 있어서,

상기 초기 합금 성분 배합이 A_aM_b인 경우 A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Zn, In, Sn, Pb, Ga, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 선택되고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti, Fe, Co, Ni, Mn, Cu, Ag, Si, Ge, B, Be, C 중 적어도 하나로 선택되며, 또한 a, b가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.5%≤b≤98%， a+b=100%이다. 그리고 상기 A_aM_b합금 용융체는 분무화 및 응고 과정에서 A 및 M로 구성된 금속간 화합물을 형성하지 않고 M로 구성된 제1 입자상 및 A로 구성된 제2 매트릭스상을 형성한다. 바람직하게, A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Zn, Pb, Sn, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 선택되고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Si, Ge 중 적어도 하나로 선택되며, 바람직하게, 40%<b≤98%;더 바람직하게, 45%<b≤98%이다.

상기 초기 합금 성분 배합이 AaMbAlc인 경우 A가 Mg, Ca, Li, Na, K, Zn, In, Sn, Pb, Ga, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 선택되고 Al가 알루미늄이고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti, Fe, Co, Ni, Mn, Cu, Ag, Si, Ge, B, Be, C 중 적어도 하나로 선택되며, 또한 a, b, c가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.5%≤b≤98%， 0.1%≤c≤30%， a+b+c=100%이며,그리고 상기 AaMbAlc 합금 용융체는 분무화 및 응고 과정에서 A 및 M로 구성된 금속간 화합물을 형성하지 않고 Mx1Aly1로 구성된 제1 입자상 및 A_x2Al_y2로 구성된 제2 매트릭스상을 형성하며, 또한 x1, y1, x2, y2가 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.1%≤y1≤25%， 0.1%≤y2≤35%， x1+y1=100%， x2+y2=100%이다. 바람직하게, A가 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나로 선택되고 M가 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti, Fe, Co, Ni 중 적어도 하나로 선택되며,바람직하게, 35%<b≤98%이고, 더 바람직하게, 40%<b≤98%이다.

더 나아가, 상기 분무화 제분 기술은 가스 분무, 물 분무, 가스-물 종합 분무, 진공 분무, 플라스마 분무, 원심 분무, 회전 디스크 분무 및 회전 전극 분무 중 적어도 하나를 포함한다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체의 입경 크기 범위는 1μm~8mm이고 입자 형태는 구형, 유사 구형, 방울형, 아령형 또는 불규칙 막대형을 포함한다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 체적 백분율 범위가 0.5%~98%이다.

더 나아가, 상기 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되는 방법으로서, 단일 제1 입자상이 내부에, 제2 매트릭스상이 외부에 있는 코어쉘구조 형성 또는 복수의 제1 입자상이 분산 상태로 제2 매트릭스상에 분포되는 다마신 구조 형성을 포함한다.

더 나아가, 상기 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 도입된 불순물 원소는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며, 그 중에 초기 합금 용융체에 있는 불순물 원소의 공급원은 초기 합금 원료, 또는 합금 제련 과정에서 용융체와 접촉하는 도나기, 또는 가스 분위기이고, 분무화 응고 과정에서 발생한 불순물은 주로 분무화 가스 분위기 또는 분무화 매체에서 발생하는 것이다.

단계3에 있어서,

상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거하는 방법은 산성 반응 제거법, 알칼리성 반응 제거법 또는 진공 휘발 제거법 중 적어도 하나를 이용한다.

더 나아가, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상을 제거하는 방법은 제2 매트릭스상의 자연 산화-분말화 박리 제거법을 포함한다.

더 나아가, 상기 제1 입자상으로 구성된 고순도 금속 분말체 재료의 입자 입경 범위는 3nm~300μm이며 상기 고순도 금속 분말체의 형태는 구형, 유사 구형, 수지형, 막대형 및 스트립형을 포함한다.

더 나아가, 상기 금속 분말체 재료는 서로 다른 입경 크기에 따라 선별됨으로써 보다 세밀한 금속 분말체 재료를 생성한다.

다 나아가, 상기 금속 분말체 재료에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총 함량은 2000ppm 미만으로 유지된다.

아래에 상기 대안 발명의 기술적 특점에 대해 구체적으로 설명한다.

우선, 본 발명의 단계2에서, 2가지 메커니즘을 통해 세밀한 제1 입자상을 얻는다. 하나는 분무화 제분의 기본원리를 이용하여 빠르게 이동하는 유체(분무화 매체)의 충격을 통해 합금 용융체를 파괴시켜 세밀한 액체 방울을 형성하고 일정한 입경을 갖는 중간 합금 분말체로 냉각한다. 또 하나는 분무화된 액체 방울의 응고 공정을 통해 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상이 제2 매트릭스상에서 석출되어 보다 세밀한 제1 입자상을 생성하는 것이다. 따라서 본 발명은 분무화 매체를 용융체에 충격시키는 기술을 기초로 제1 입자상이 제2 매트릭스상에서 석출되는 세밀화 원리를 이용하여 현재 분무화 매체의 충격을 통해 초세밀 분말체 재료를 형성하기 어려운 점을 잘 해결하고 초세밀 분말체 재료의 제조 원가를 대폭 절감할 수 있다.구체적으로, 상기 초기 합금 A_aM_b 또는 A_aM_bAl_c 중 b수치가 상대적으로 낮고, 예를 들어, 0.5%≤b≤50%인 경우 분무화된 액체 방울의 응고 과정에서 A 또는 A_x2Al_y2로 구성된 제2 매트릭스상 함량이 높아진다. 일반적으로 분무화된 액체 방울의 응고 과정은 높은 용융체 응고 속고를 갖고 있는데. 제2상 함량이 높을 때 제1 입자상은 대량 분산 입자 형태로 석출되어 제2 매트릭스상에 삽입된다. 예를 들어, 분무화된 액체 방울의 냉각 속도가 10³K/s 이상이고, 또한 대상의 중간 합금 분말체의 입자 입경이 1μm~100μm인 경우 제1 입자상은 충분히 성장하지 못하고 나노(예, 3nm~100nm) 또는 서브 마이크론(예, 100nm~1μm) 등급의 제1 입자상으로 생성되며, 분무화된 액체 방울의 냉각 속도가 10³K/s 이하이고, 또한 대상의 중간 합금 분말체의 입자 입경이 100μm~8mm인 경우 제1 입자상은 충분히 성장하고 서브 마이크론(예, 100nm~1μm) 또는 마이크론 등급의 제1 입자상으로 생성될 수 있다. 상기 초기 합금 A_aM_b 또는 A_aM_bAl_c 중 b수치가 상대적으로 높고, 예를 들어, 70%≤b≤98%인 경우, 분무화 액체 방울의 응고 과정에서 M 또한 M_x1Al_y1로 구성된 제1 입자상 함량이 높아진다. 일반적으로 응고 과정에서 석출된 대량의 제1 입자상이 불가피하게 브리징-결합-성장 반응을 일으키기 때문에 응고 속도와 상관없이 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상은 석출된 후 단일 또 복수의 형태로 제2 매트릭스상에 코팅되기 쉽다. 특히 b수치가 매우 높고, 예를 들어, 90%≤b≤98%인 경우 제1 입자상은 중간 합금 분말체에서 절대적인 주도 역할을 하며, 제1 입자상은 단일 입자의 형태로 중간 합금 분말체에 존재할 수 있고 그리고 상기 입자를 코팅한 제2 매트릭스상과 함께 코어쉘구조를 이룬다. 기존의 분무화 제분 기술을 통해 입경 크기가 1μm~300μm 정도인 중간 합금 분말체가 이미 산업화 생산을 실현한 것에 감안하여, b수치가 매우 높을 때도 본 발명에서 진술된 분무화 제분 기술을 통해 상기 입경 크기와 비슷한 중간 합금 분말체를 생성할 수 있으며. 관련 제1 입자상은 중간 합금 분말체보다 약간 작을 뿐이다. 따라서 본 발명을 통해 분무화 매체의 동작 (충격) 파라미터, 분무화 액체방울의 냉각 속도 그리고 초기 합금 배합 중의 b수치의 조절을 통해 중간 합금 분말체에 있는 제1 입자상의 크기, 형태 및 분포 특징(다마신 구조 또는 코어쉘구조)을 제어해 주고 그 다음 중간 합금 분말체에 남아있는 제2 매트릭스상을 제거시킴으로써 나노, 서브 마이크론, 마이크론 그리고 밀리미터 등급의 고순도 금속 분말체를 생성할 수 있다.

둘째, 상기 중간 합금 분말체는 제2 매트릭스상으로 제1 입자상을 코팅하여 구성되고, 중간 합금 분말체의 분무화 응고 과정에서 합금 응고 석출 이론에 따라 분무화된 액체 방울에 있는 제1 입자상은 구형, 유사 구형, 수지형으로 완전히 응고되지 않은 매트릭스상으로부터 쉽게 석출되어 성장된다. 그리고 제2 매트릭스상 코팅체가 있어 제1 입자상은 중간 합금 분말체보다 더욱 매끄러운 표면을 갖고 있다. 특히 상기 초기 합금의 A_aM_b 또는 A_aM_bAl_c 중의 b수치가 상대적으로 낮을 때, 예를 들어 0.5%≤b≤50%인 경우 대량의 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 분산되어 있다. 이런 경우에, 형성된 중간 합금 분말체는 형태가 불규칙적이고 표면 광택 정도가 매우 낮더라도 후속 기술에서 분산되고 석출된 제1 입자상의 구형 형태 및 표면 광택 정도에 영향을 미치지 않는다.

셋째, 상기 중간 합금 분말체의 제2 매트릭스상은 주로 낮은 용점 및 고활성 특성을 갖고 있는 원소로 구성되어 있다. 따라서 분무화 응고 과정에서 용융체에 있는 불순물 원소는 제2 매트릭스상과 쉽게 결합되어 제2 매트릭스상에 농축되어 제1 입자상에 대해 정제 및 보호작용을 한다. 그리고 제2 매트릭스상이 있기에 제련 과정에서 도가니가 용융체와 서로 작용하여 용융체에 진입한 도가니 관련 불순물도 일반적으로 제2 매트릭스상에 농축되는 바, 이는 제련 과정에서 도가니에 대한 기술 요구를 대폭 개선하고 제조 원가도 많이 절약된다. 또한, 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 의해 코팅되어 분무화 응고 과정에서 기체 분위기로 도입된 기체 불순물 원소도 매트릭스상에 흡수되어 제1 입자상에 진입하기 어려워져 제1 입자상을 보호하는 작용을 일으킨다. 제2 매트릭스상의 보호작용으로 중간 합금 분말체의 제조 과정에서 비 고순도 원료 및 일반적인 표준 도가니를 이용하거나 제련 및 분무화 도포 과정에서 기타 불순물 원소가 용융체에 진입하더라도 불순물 함량이 낮은 제1 입자상을 형성시킬 수 있어 고순도 금속 분말체 제료의 제조 원가를 많이 감소할 수 있다.

넷째, 상기 초기 합금 용융체 A_aM_b또는 A_aM_bAl_c 중 M가 복수 원소의 구성체인 경우, 생성된 중간 합금 분말체의 제1 입자상도 복수 원소로 구성되므로 제1 입자상으로 구성된 목표의 합금 분말체 재료의 제조 공정이 간단해지고 또한 합금 분말체 재료의 성분 구성 범위 및 응용 영역을 많이 넓힐 수 있다.

마지막으로, 본 발명의 단계3에 있어서, 상기 중간 합금 분말체에 있는 제2 매트릭스상의 낮은 용점 및 고활성 특성에 따라 아래와 같은 3가지 기술 중의 임의의 하나를 통해 제2 매트릭스상을 제거하고 제1 입자상을 보류할 수 있다.

1) 산성 용액이나 알칼리성 용액 부식 방법을 통해 제2 매트릭스상을 제거하고 제1 입자상을 보류한다.

2) 진공휘발 방법을 통해 낮은 용점인 제2 매트릭스상을 제거하고 제1 입자상을 보류한다.

3) 산화하기 쉬운 제2 매트릭스상에 대해 예를 들어, 희토류 원소로 구성된 제2 매트릭스상은 매트릭스 원소의 자연 산화-분말화 기술을 통해 희토류 원소로 구성된 제2 매트릭스상을 분말화된 산화물 분말체로 변화시킨 다음, 제1 입자상을 매트릭스 분말화 생성물로부터 분리시켜 목표의 금속 분말체 재료를 생성한다.

따라서 대안적인 본 발명에서 진술된 "분무화 제분+탈상법"기술은 공정이 간단하고 조작이 쉽고 원가가 저렴한 장점을 갖고 있으며, 나노, 서브 마이크론 및 마이크론 등급의 다양한 고순도 금속 분말체 재료를 제조할 수 있으며, 촉매제, 분말 야금, 복합재료, 전자파흡수 재료, 살균 재료, 금속 사출성형, 3D 프린팅 첨가제 및 도료 분야에서 많이 응용될 수 있다.

아래에서는 구체적인 실시예를 통해 상기 고순도 분말체 재료의 제조 방법에 대해 더 상세하게 설명한다.

실시예1

본 실시예는 나노 CrV 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Zn₅₈(Cr₅₀V₅₀)₄₂인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시켜 가스 분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시킨 후 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Zn로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Cr₅₀V₅₀이고 Zn매트릭스상에 분산되어 다마신 구조로 된 제1상 고용점 입자로 구성되며, 그 중 Cr₅₀V₅₀입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 3nm~300nm이다. Cr₅₀V₅₀입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율 함량은 약 38%이고 응고 과정에서 불순물은 Zn매트릭스에서 농축된다.

진공 열처리 방법을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Zn를 휘발시켜 제거하고 중간 합금 분말체에서 휘발하기 어려운 Cr₅₀V₅₀입자를분리시켜 나노 등급 Cr₅₀V₅₀분말체를 생성하고 그 입경 크기는 3nm~300nm, 그리고 나노 등급 Cr₅₀V₅₀분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1500 ppm 미만이다.

실시예2

본 실시예는 나노 CrV 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Zn₈₀(Cr₅₀V₅₀)₂₀인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시켜 가스 분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시킨 후 입경 크기가 1μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Zn로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Cr₅₀V₅₀이고 Zn매트릭스에 분산되어 다마신 구조로 된 제1상의 고용점 입자로 구성되며, 그 중 Cr₅₀V₅₀입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 3nm~200nm이다. Cr₅₀V₅₀입자는 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율이 약 17.5%이고 응고 과정에서 불순물이 Zn매트릭스에 농축된다.

수산화나트륨 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Zn를 제거하고 중간 합금 분말체에서 알칼리와 반응하지 않는 Cr₅₀V₅₀입자를 분리시켜 나노 등급 Cr₅₀V₅₀분말체를 생성하고 그 입경 크기는 3nm~200nm, 그리고 나노 등급 Cr₅₀V₅₀분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1600 ppm 미만이다.

실시예3

본 실시예는 서브 마이크론-마이크론 등급 Nb 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Cu₅₄Nb₄₆인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시켜 가스 분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시킨 후 입경 크기가 5μm~500μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Cu로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Nb이고 Cu매트릭스에 분산되어 다마신 구조로 된 제1상 고용점 입자로 구성되며, 그 중 Nb입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 50nm~5μm이다. Nb입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 46%이고 응고 과정에서 불순물이 Cu매트릭스에 농축된다.

염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는Cu를 제거하고 중간 합금 분말체에서 염산 용액과 반응하기 어려운 Nb입자를 분리시켜 Nb분말체를 생성하고 그 입경 크기는 50nm~5μm, 그리고 Nb분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1400 ppm 미만이다.

실시예4

본 실시예는 마이크론 등급 FeNi 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Li₁₀(Fe₅₀Ni₅₀)₉₀인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시켜 진공-가스 분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시킨 후 입경 크기가 3μm~120μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Li로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Fe₅₀Ni₅₀로 된 제1상 고용점 입자로 구성되고, 그 중 Fe₅₀Ni₅₀입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 2μm~110μm이다. FeNi입자는 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율이 약 82%이고 응고 과정에서 불순물이 Li매트릭스에 농축된다.

Li가 공기 중에서 일으킨 자연 산화-분말화 반응 및 Fe₅₀Ni₅₀입자의 자성을 통해 Fe₅₀Ni₅₀입자를 Li가 분말화한 후의 산화물과 분리시켜 마이크론 등급 Fe₅₀Ni₅₀입자를 생성하고 그 입경 크기는 2μm~110μm이고, Fe₅₀Ni₅₀분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1800ppm 미만이다.

실시예5

본 실시예는 마이크론 등급 Fe-Cr-V-Ti-Mo 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La₁₀(Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀)₉₀인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시킨 후 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀로 된 제1상 고용점 커널 입자로 구성되며, 그 중 Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 2μm~144μm이다. Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀입자는 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율이 약 78%이고 응고 과정에서 불순물이 La매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 La매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀입자를 분리시켜 마이크론 등급 Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀분말체를 생성하고 그 입경 크기는 2μm~144μm, 그리고 Fe₂₀Cr₂₀V₂₀Ti₂₀Mo₂₀분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1800 ppm 미만이다.

실시예6

본 실시예는 마이크론 등급 Ti 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Ce₂₅Ti₇₅인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 가스 분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Ce로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Ti로 된 제1상 고용점 분산 입자로 구성되며, 그 중 Ti입자는 유사 구형 또는 수지상으로 이루어지고 입경 크기는 2μm~50μm이다. Ti 입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 61%이고 티탄 원료 및 제련 과정에서 흡입된 불순물 및 분무화 분위기로 인해 흡입된 불순물은 Ce매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Ce매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Ti입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 마이크론 등급Ti분말체를 생성하고 그 입경 크기는 2μm~50μm, 그리고Ti분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1500 ppm 미만이다.

실시예7

본 실시예는 마이크론 등급 Ti-Zr-Hf-Nb-Ta 고엔트로피 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Ce₁₀(Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀)₉₀인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Ce로 구성된 매트릭스상 및 성분이 Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀로 된 고용점 커널 입자로 구성되며, 그 중 Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 2μm~142μm이다. Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 84%이고 응고 과정에서 불순물은 Ce매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는Ce를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀입자를 분리시켜 마이크론 Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀분말체를 생성하고 그 입경 크기는 2μm~142μm, 그리고 마이크론 등급Ti₂₀Zr₂₀Hf₂₀Nb₂₀Ta₂₀분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1500 ppm 미만이다.

실시예8

본 실시예는 마이크론 등급 TiNi분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Gd₂₅(Ti₅₀Ni₅₀)₇₅인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 가스-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 Gd로 구성된 매트릭스상 및 주요 성분이 Ti₅₀Ni₅₀로 된 고용점 분산 입자로 구성되며, 그 중 Ti₅₀Ni₅₀입자는 유사 구형 또는 수지상으로 이루어지고 입경 크기가 2μm~50μm이다. Ti₅₀Ni₅₀입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 56%이고 응고 과정에서 불순물은 Gd매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Gd를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Ti₅₀Ni₅₀입자를 분리시켜, 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 마이크론 등급 Ti₅₀Ni₅₀분말체를 생성하고 그 입경 크기는2μm~50μm, 그리고 Ti₅₀Ni₅₀분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1400 ppm 미만이다.

실시예9

본 실시예는 마이크론 등급 Fe-Cr-Ti 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La₂(Fe₇₉Cr₂₀Ti₁)₉₈인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Fe₇₉Cr₂₀Ti₁로 된 제1상 고용점 커널 입자로 구성되며, 그 중 Fe₇₉Cr₂₀Ti₁입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 2.9μm~147μm이다. Fe₇₉Cr₂₀Ti₁ 입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 94%이고 응고 과정에서 불순물이 La매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는La매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Fe₇₉Cr₂₀Ti₁입자를 분리시켜 마이크론 등급 Fe₇₉Cr₂₀Ti₁분말체를 생성하고 그 입경 크기는 2.9μm~147μm, 그리고 Fe₇₉Cr₂₀Ti₁분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1800 ppm 미만이다.

실시예10

본 실시예는 마이크론 등급 Ti-Al-V 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 Ce₃₀Al₁₂(Ti₉₆V₄)₅₈인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 가스-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 평균 성분Ce₈₅Al₁₅로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 (Ti₉₆V₄)₉₀Al₁₀로 된 제1상 고용점 분산 입자로 구성되며, 그 중 (Ti₉₆V₄)₉₀Al₁₀입자는 유사 구형 또 수지상으로 이루어지고 입경 크기가 1μm~50μm이다. (Ti₉₆V₄)₉₀Al₁₀입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 52%이고 응고 과정에서 불순물은 Ce₈₅Al₁₅매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Ce₈₅Al₁₅매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 (Ti₉₆V₄)₉₀Al₁₀입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 (Ti₉₆V₄)₉₀Al₁₀분말체를 생성하고 그 입경 크기는 1μm~50μm, 그리고 마이크론 등급 (Ti₉₆V₄)₉₀Al₁₀ 분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1400 ppm 미만이다.

실시예11

본 실시예는 마이크론 등급 Fe-Cr-Nb-Mo-Ti-V 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La₂₅(Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂)₇₅인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 가스-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 2μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 성분 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂로 된 제1상 고용점 분산 입자로 구성되며, 그 중 Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂입자는 유사 구형 또는 수지상으로 이루어지고 입경 크기는 1μm~50μm이다. Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 50%이고 응고 과정에서 불순물은 La매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 La를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Cr고함량 Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂분말체를 생성하고 그 입경 크기는 1μm~50μm, 그리고 마이크론 등급 Fe₇₆Cr₁₆Nb₂Mo₂Ti₂V₂ 분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1400 ppm 미만이다.

실시예12

본 실시예는 마이크론 등급 Fe-Cr-Mo-Ti 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La₅(Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂)₉₅인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 3μm~120μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 성분 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂로 된 제1상 고용점 커널 입자로 구성되며, 그 중 Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 2μm~113μm이다. Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 86%이고 응고 과정에서 불순물은 La매트릭스에 농축된다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 La를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Cr고함량 Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂분말체를 생성하고 그 입경 크기는 2μm~50μm, 그리고 마이크론 등급 Fe₇₆Cr₂₀Mo₂Ti₂ 분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1800 ppm 미만이다.

실시예13

본 실시예는 마이크론 등급 Fe-Cr-C분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La_2.5(Fe_84.9Cr₁₅C_0.1)_97.5인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 성분이 Fe_84.9Cr₁₅C_0.1로 된 제1상 고용점 커널 입자로 구성되며, 그 중 Fe_84.9Cr₁₅C_0.1입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 2.9μm~146μm이다. Fe_84.9Cr₁₅C_0.1입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 약 92%이고 응고 과정에서 불순물은 La매트릭스에 농축된다.

La가 공기 중에서 일으킨 자연 산화-분말화 과정 및 Fe_84.9Cr₁₅C_0.1입자의 자성 특성을 통해 Fe_84.9Cr₁₅C_0.1입자를 La가 분말화된 후의 산화물과 분리시켜 마이크론 등급 Fe_84.9Cr₁₅C_0.1입자를 생성하고, 그 입경 크기는 2μm~50μm, 그리고 Fe_84.9Cr₁₅C_0.1분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1600 ppm 미만이다.

실시예14

본 실시예는 나노 등급 Fe분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La₅₉Fe₄₁인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 3μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 La매트릭스에 분산되어 다마신 구조로 된 성분이 Fe인 제1상 고용점 입자로 구성되며, 그 중 Fe입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 3nm~300nm이다. Fe입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 18%이고 응고 과정에서 불순물은 La매트릭스에 농축된다.

La가 공기 중에서 일으킨 자연 산화-분말화 과정 및 Fe입자의 자성 특성을 통해 Fe입자를 La가 분말화된 후의 산화물과 분리시켜 나노 등급 Fe입자를 생성하고 그 입경 크기는 2μm~50μm, 그리고 Fe분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1900 ppm 미만이다.

실시예15

본 실시예는 서브 마이크론-마이크론 등급 Fe분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

원자 백분율 성분이 La₄₀Fe₆₀인 합금을 이용하여 배합에 따라 원료를 취하고 이 초기 합금 원료를 균일하게 용융시킨 후 물-분무화 제분 기술을 통해 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 100μm~8mm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 La로 구성된 제2 매트릭스상 및 La매트릭스에 분산되어 다마신 구조로 된 주요 성분이 Fe인 제1상 고용점 입자로 구성되며, 그 중 Fe입자는 유사 구형 또는 수지상으로 이루어지고 입경 크기가 100nm~10μm이다. Fe입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 32%이고 응고 과정에서 불순물은 La매트릭스에 농축된다.

La가 공기 중에서 일으킨 자연 산화-분말화 과정 및 Fe입자의 자성 특성을 통해 Fe입자를 La가 분말화된의 산화물과 분리시켜 나노 등급 Fe입자를 생성하고 그 입경 크기는 100nm~10μm, 그리고 Fe분말체에 있는 H, O, N, S, P, F, Cl, I, Br 총함량은 1600 ppm 미만이다.

더 나아가, 상기 Fe분말체를 선별하여 입경이 100nm~1μm인 서브 마이크론 등급 Fe분말체 및 1μm~10μm 초세밀 마이크론 등급 Fe분말체를 생성하였다.

실시예16

본 실시예는 나노 등급Ti 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 3at.% 및 2.5at.%인 스펀지 금속Ti 및 희토류 Ce원료를 이용하여 Ce 및 Ti의 몰비 약 2:1에 근거하여 스펀지 금속Ti 및 희토류 Ce원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Ce_64.9Ti_32.5T_2.6로 구성된 균일한 초기 합금 용융체를 생성한다.

물-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~80μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Ce_96.3T_3.7인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Ti_99.7T_0.3인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 Ti_99.7T_0.3입자상은 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 5nm~150nm이며, 상기 제1 Ti_99.7T_0.3입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 19.5%이다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Ce_96.3T_3.7매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Ti_99.7T_0.3입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 Ti_99.7T_0.3분말체를 생성하고 그 입경 크기는 5nm~150nm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총 함량은 0.3at.%이다.

보호 분위기에서 주요 성분이 Ti_99.7T_0.3인 나노 등급 분말체를 에폭시 수지 및 기타 도료 성분과 서로 혼합시켜 나노 등급 Ti변성 폴리머 부식방지 도료를 생성하였다.

실시예17

본 실시예는 서브 마이크론 등급Ti-Nb 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 3at.%, 1at.%, 2.5at.%인 스펀지 금속Ti , Nb편 및 희토류 Gd원료를 이용하여 Gd:Ti:Nb의 몰비 약 3:1:1에 근거하여 상기 합금 원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Gd_58.7Ti_19.5Nb_19.5T_2.3로 구성된 균일한 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Gd_96.4T_3.6인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Ti_49.88Nb_49.88T_0.24인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 Ti_49.88Nb_49.88T_0.24입자상은 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 5nm~500nm이며, 상기 제1 Ti_49.88Nb_49.88T_0.24입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 26%이다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Gd_96.4T_3.6매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Ti_49.88Nb_49.88T_0.24입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 Ti_49.88Nb_49.88T_0.24서브 마이크론 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기는 50nm~500nm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총 함량은 0.24at.%이다.

실시예18

본 실시예는 마이크론 등급Ti 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 1at.% 및 2.5at.%인 Ti원료 및 희토류 Ce원료를 이용하여 Ce 및 Ti의 몰비 약 5:95에 근거하여 상기 스펀지 금속Ti 및 희토류 Ce원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Ce_4.9Ti₉₄T_1.1로 구성된 균일한 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Ce₈₆T₁₄인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Ti_99.7T_0.3인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 Ti_99.7T_0.3입자상은 입경 크기가 14.5μm ~97μm이고, 상기 제1 Ti_99.7T_0.3입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 91%이다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Ce₈₆T₁₄매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Ti_99.7T_0.3입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 Ti_99.7T_0.3분말체를 생성하고 그 입경 크기는 14.5μm~97μm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총 함량은 0.3at.%이다.

실시예19

본 실시예는 나노-서브 마이크론 등급 Fe 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 1at.%, 2.5at.%인 Fe판 및 희토류 La원료를 이용하여 La: Fe의 몰비 약 3:2에 근거하여 상기 합금 원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 La_58.5Fe_39.6T_1.9로 구성된 균일한 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~150μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 La₉₇T₃인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 Fe_99.75T_0.25인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 Fe_99.75T_0.25입자상은 유사 구형 또는 수지상으로 이루어지고 입경 크기가 50nm~600nm이고, 상기 제1 Fe_99.75T_0.25입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 18%이다.

La가 공기 중에서 일으킨 자연 산화-분말화 과정 및 Fe입자의 자성특성, 그리고 자선 방법을 통해 Fe_99.75T_0.25입자를 La₉₇T₃를 분말화한 산화물과 분리시켜 주요 성분이 Fe_99.75T_0.25인 나노-서브 마이크론 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기는 500nm~600nm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량은 0.25at.%이다.

실시예20

본 실시예는 마이크론 등급 구형TiNi 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T(O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 1at.%, 0.5at.% 및 2.5at.%인 Ti원료, Ni편 및 희토류 Gd원료를 이용하여 Gd:Ti: Ni의 몰비 약 5:47.5:47.5에 근거하여 상기 합금 원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Gd_4.9Ti_47.1Ni_47.1T_0.9로 구성된 균일한 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Gd_87.5T_12.5인 제2 매트릭스상 및 단일 성분이 Ti_49.9Ni_49.9T_0.2인 제1 커널 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 입자상은 입경 크기가 14.5μm ~97μm이고, 상기 제1 Ti_49.9Ni_49.9T_0.2입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 89%이다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Gd_87.5T_12.5매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 Ti_49.9Ni_49.9T_0.2입자를 분리시켜 주요 성분이 Ti_49.9Ni_49.9T_0.2인 유사 구형 분말체를 생성하고 그 입경 크기는 14.5μm~97μm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량은 0.2at.%이다.

실시예21

본 실시예는 나노 등급 Ti-V-Al 합금 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 3at.%, 1at.%, 2.5at.%, 0.2at.%,인 스펀지 금속Ti, V덩어리, 희토류 Ce 및 Al 원료를 이용하여 일정한 배합에 따라 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Ce_70.5Al₁₀(Ti₉₆V₄)₁₇T_2.5로 구성된 초기 합금 용융체를 생성한다.

물-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Ce_86.5Al_10.5T₃인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 (Ti₉₆V₄)_92.25Al_7.5T_0.25인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 입자상은 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 10nm~200nm이고, 상기 제1 (Ti₉₆V₄)_92.25Al_7.5T_0.25입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 12%이다.

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 제2 Ce_86.5Al_10.5T₃매트릭스상을 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 (Ti₉₆V₄)_92.25Al_7.5T_0.25입자를 분리시켜 주요 성분이 (Ti₉₆V₄)_92.25Al_7.5T_0.25인 나노 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기는50nm~200nm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량은 0.25at.%이다.

보호 분위기에서 주요 성분이 (Ti₉₆V₄)_92.25Al_7.5T_0.25인 나노 등급 분말체를 에폭시 수지 및 기타 도료 성분과 서로 혼합시켜 나노 등급 Ti 합금 변성 폴리머 부식방지 도료를 생성하였다.

실시예22

본 실시예는 마이크론 등급 Ti-V-Al 합금 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 1at.%, 1at.%, 1at.%, 1at.%인 스펀지 금속Ti , V덩어리, 희토류 Ce 및 Al 원료를 이용하여 일정한 배합에 따라 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Ce_4.5Al_0.5(Ti₉₆V₄)₉₄T₁로 구성된 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~80μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Ce₈₂Al_1.8T_16.2인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 (Ti₉₆V₄)_99.5Al_0.4T_0.1인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 입자상은 입경 크기가 4.85μm~78μm인 유사 구형으로 이루어지고 중간 합금 분말체의 구조는 코어쉘구조로 형성되고 단일 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되고, (Ti₉₆V₄)_99.5Al_0.4T_0.1입자가 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 90%이며,

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 제2 Ce₈₂Al_1.8T_16.2매트릭스상을 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 (Ti₉₆V₄)_99.5Al_0.4T_0.1입자를 분리시켜. 형태 및 크기가 중간 합금 분말체에 가까운 (Ti₉₆V₄)_99.5Al_0.4T_0.1구형 분말을 생성하고, 그 입경 크기는 4.85μm~78μm, 그리고 함유된 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량은 0.1at.%이다.

상기 생성된 (Ti₉₆V₄)_99.5Al_0.4T_0.1 구형 합금 분말체는 분말 야금, 사출 성형 및 금속 3D프린터 분야에서 응용할 수 있다.

실시예23

본 실시예는 마이크론 등급 Nb 분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 0.5at.% 및 0.5at.%인 Nb원료 및 희토류 Cu원료를 이용하여 Cu:Nb의 몰비 약 12:88에 근거하여 상기Nb원료 및 Cu원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Cu_11.9Nb_87.6T_0.5로 구성된 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Cu_97.7T_2.3인 제2 매트릭스상 및 단일 주요 성분이 Nb_99.8T_0.2인 제1 커널 입자상으로 구성되며, 그 중 상기 제1 입자상은 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 14.5μm ~97μm이고, 상기 제1 Nb_99.8T_0.2입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 92%이며,

짙은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Cu_97.7T_2.3매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 짙은 염산 용액과 반응하기 어려운 Nb_99.8T_0.2커널 입자를 분리시켜 주요 성분이 Nb_99.8T_0.2인 마이크론 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기가 14.5μm ~97μm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량이 0.2at.%이다.

실시예24

본 실시예는 서브 마이크론 등급 Si분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 0.5at.% 및 0.5at.%인 Si원료 및 Zn원료를 이용하여Si: Zn의 몰비 약 30:70에 근거하여 상기 Si원료 및 Zn원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Si_29.85Zn_69.65T_0.5로 구성된 초기 합금 용융체로 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Zn_99.35T_0.65인 제2 매트릭스상 및 원자 백분율 성분이 Si_97.83T_0.17인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 분산 입자는 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 100nm~2μm이며, 상기 제1 Si_97.83T_0.17분산 입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 36%이며,

염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는Zn_99.35T_0.65매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 염산 용액과 반응하기 어려운 Si_97.83T_0.17입자를 분리시켜, 주요 성분이 Si_97.83T_0.17인 서브 마이크론 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기는 100nm~2μm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량은 0.17at.%이다.

실시예25

본 실시예는 마이크론 등급 Si분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 0.5at.% 및 0.5at.%인 Si원료 및 Zn원료를 이용하여Si:Zn의 몰비 약 90:10에 근거하여 상기 Si원료 및 Zn원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Si_89.55Zn_9.95T_0.5로 구성된 초기 합금 용융체를 생성한다.

가스-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 15μm~100μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Zn_96.1T_3.9인 제2 매트릭스상 및 원자 백분율 성분이 Si_99.1T_0.1인 제1 입자상으로 구성되며, 그 중간 합금 분말체는 코어쉘구조로 단일 제1 입자상이 내부에, 제2 매트릭스상이 외부에 있고 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅된다. 제1 입자상은 입경이 14.5μm~97μm, 유사 구형으로 이루어지고 제1 Si_99.1T_0.1입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 92%이며,

염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Zn_96.1T_3.9매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 염산 용액과 반응하기 어려운 Si_99.1T_0.1입자를 분리시켜 주요 성분이 Si_99.1T_0.1인 마이크론 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기가 14.5μm~97μm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량이 0.1at.%이다.

실시예26

본 실시예는 나노 등급 CuSi분말체의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각0.5at.%, 0.5at.% 및 0.5at.%인 Si원료, Cu원료 및 Pb원료를 이용하여Cu 및 Si의 몰비 약 90:10에 근거하여 상기 원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 Pb_74.5(Cu₉₀Si₁₀)₂₅T_0.5로 구성된 초기 합금 용융체를 생성한다.

물-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~80μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 Pb_99.4T_0.6인 제2 매트릭스상 및 원자 백분율 성분이 (Cu₉₀Si₁₀)_99.8T_0.2인 제1 분산 입자상으로 구성되며, 그 중 제1 (Cu₉₀Si₁₀)_99.8T_0.2입자상은 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 5nm~150nm이고, 제1 (Cu₉₀Si₁₀)_99.8T_0.2입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율이 12%이며,

묽은 염산-초산 혼합 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 Pb_99.4T_0.6매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 혼합 산성 용액과 반응하기 어려운 (Cu₉₀Si₁₀)_99.8T_0.2입자를 분리시켜 주요 성분이 (Cu₉₀Si₁₀)_99.8T_0.2인 나노 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기가 5nm~150nm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량이 0.2at.%이다.

실시예27

본 실시예는 나노 등급Ti 분말체 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 이하의 단계를 포함한다.

T (O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 포함)불순물 원소의 원자 백분율 함량이 각각 3at.% 및 2.5at.%인 스펀지 금속Ti 원료 및 희토류 Ce원료를 이용하고 그리고 스펀지 금속Ti 원료에 0.5at.% Mn, 희토류 Ce원료에0.7at.% Mg가 추가 함유되어 있고, Ce 및 Ti의 몰비 약 2:1에 근거하여 상기 스펀지 금속Ti 및 희토류 Ce원료를 충분히 용융시켜 원자 백분율 성분이 주로 (Ce_99.3Mg_0.7)_64.9(Ti_99.5Mn_0.5)_32.5T_2.6로 구성된 균일한 초기 합금 용융체를 생성한다.

물-분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 입경 크기가 5μm~80μm 정도인 유사 구형 중간 합금 분말체를 생성한다. 상기 중간 합금 분말체의 응고 조직은 원자 백분율 성분이 (Ce_99.3Mg_0.7)_96.3T_3.7인 제2 매트릭스상 및 주요 성분이 (Ti_99.5Mn_0.5)_99.7T_0.3인 제1 분산 입자상으로 구성되며 그 중 상기 제1 (Ti_99.5Mn_0.5)_99.7T_0.3입자상은 유사 구형으로 이루어지고 입경 크기가 5nm~150nm이고, 상기 제1 (Ti_99.5Mn_0.5)_99.7T_0.3입자상이 중간 합금 분말체에 차지된 체적 백분율은 19.5%이고,

묽은 염산 용액을 통해 중간 합금 분말체에 있는 (Ce_99.3Mg_0.7)_96.3T_3.7매트릭스를 제거하고 중간 합금 분말체에서 묽은 염산 용액과 반응하기 어려운 (Ti_99.5Mn_0.5)_99.7T_0.3입자를 분리시켜 중간 합금 분말체보다 더 세밀한 (Ti_99.5Mn_0.5)_99.7T_0.3나노 등급 분말체를 생성하고 그 입경 크기는 5nm~150nm, 그리고 O, H, N, P, S, F, Cl, Br, I 총함량은 0.3at.%이다.

보호 분위기에서 주요 성분이 (Ti_99.5Mn_0.5)_99.7T_0.3인 나노 등급 분말체를 에폭시 수지 및 기타 도료 성분과 서로 혼합시켜 나노 등급 Ti 변성 폴리머 부식방지 도료를 생성한다.

상기 실시예의 각 기술적 특정은 임의로 조합될 수 있다. 간결한 설명을 위해 전술한 실시예 중 각 기술적 특징의 가능한 모든 조합을 설명하지 않았으나, 이러한 기술적 특징의 조합에서 기술적 문제점이 없는 한 모두 본 발명의 청구 범위에 속한다.

상술한 실시예는 본 발명의 일부 실시예만 나타내며, 보다 구체적이고 상세하지만 본 발명의 청구 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 기술 분야의 당업자는 본 발명의 사상을 벗어나지 않는 전제 하에 일정한 수정 및 개선을 수행할 수 있으며, 이는 모두 본 발명의 보호 범위에 속한다는 점을 유의해야 한다. 따라서 본 발명의 특허 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 따라 결정된다.

Claims

초기 합금 원료를 선별하고 초기 합금 성분 배합비에 따라 초기 합금 원료를 용융시켜 균일한 초기 합금 용융체를 얻는 단계1과,
분무화 제분 기술을 통해 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 중간 합금 분말체를 얻는 단계2로서, 상기 중간 합금 분말체는 제1상 및 제2상으로 구성되고, 제1상은 입자상이고, 제2상은 용점이 제1 입자상보다 낮은 매트릭스상이고 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 의해 코팅되며, 상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체 중의 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 흡입된 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축되어 상기 제1 입자상이 정제되는 단계2와,
상기 중간 합금 분말체 중의 제2 매트릭스상을 제거함과 동시에 제1 입자상을 보류하고 제2 매트릭스상에 농축된 불순물 원소가 따라서 제거되어 제1 입자상으로 조성된 목표의 고순도 금속 분말체 재료를 얻는 단계3을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제1항 있어서,
상기 초기 합금 용융체 중의 불순물 원소는 T이며, T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제2항에 있어서,
초기 합금 성분 배합비에 따라, 상기 초기 합금 용융체의 평균 성분은 아래와 같은 배합(1)-(4) 중의 임의의 하나를 포함하는 것을 특정으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
배합(1): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분은 A_a(M_xD_y)_bT_d이고, 여기서, A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고, D는 Fe, Co, Ni 중 적어도 하나를 포함하며, x, y；a, b, d는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%, 5%≤x≤55%, 45%≤y≤95%이며,
배합(2): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분은 A_aM_bT_d이고, 여기서, A는 Mg, Ca, Li, Na, K, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하며, a, b, d는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,
배합(3): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분은 A_aM_bT_d이고, 여기서, A는 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고, M는 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고, M 중의 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 50% 미만이며, a, b, d는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,
배합(4): 상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분이 A_aM_bAl_cT_d일 경우, A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고, Al는 알루미늄이고, a, b, c, d는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5≤a≤99.4%, 0.5≤b≤99.4%, 0.1%≤c≤25%, 0≤d≤10%이다.
제3항에 있어서,
초기 합금 용융체의 평균 주요 성분이 단계1의 배합(1)에 따르면, 상기 중간 합금 분말체는 주요 성분이 (M_xD_y)_x1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 주요 성분이 A_x2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상을 포함하고, 여기서, 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이며, x1, z1, x2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며,
초기 합금 용융체의 평균 주요 성분이 단계1의 배합(2) 또는 배합(3)에 따르면, 상기 중간 합금 분말체는 주요 성분이 M_x1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 주요 성분이 A_x2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상을 포함하고, 여기서, 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2， 2z1≤z2이며, x1, z1, x2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며,
초기 합금 용융체의 평균 주요 성분이 단계1의 배합(4)에 따르면, 상기 중간 합금 분말체는 주요 성분이 M_x1Al_y1T_z1로 구성된 제1 입자상 및 주요 성분이 A_x2Al_y2T_z2로 구성된 제2 매트릭스상을 포함하고, 여기서, 78%≤x1≤99.9%， 0.1%≤y1≤22%， 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤99.8%， 0.2%≤y2≤30%， 0≤z2≤30%， z1≤d≤z2， 2z1≤z2이며, x1, y1, z1, x2, y2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 분무화 제분 기술은 가스 분무, 물 분무, 가스-물 종합 분무, 진공 분무, 플라스마 분무, 원심 분무, 회전 디스크 분무 및 회전 전극 분무 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 코팅되는 방법은 복수의 제1 입자상이 분산 상태로 제2 매트릭스상에 분포되는 다마신 구조 형성, 또는 단일 제1 입자상이 내부에 있고 제2 매트릭스상이 외부에 있는 코어쉘구조 형성을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 중간 합금 분말체 중의 제2 매트릭스상을 제거하는 방법은 산성 반응 제거법, 알칼리성 반응 제거법, 진공휘발 제거법 및 제2 매트릭스상의 자연 산화-분말화 박리 제거법 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 목표의 고순도 분말체 재료의 입자 입경 범위가 3nm~7.9mm인 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 고순도 분말체 재료의 촉매 재료, 분말 야금, 복합 재료, 전자파 흡수 재료, 살균 재료, 금속 사출성형, 3D 프린팅 첨가제 및 도료에 있어서의 응용.
분말 형태로 이루어지고 단일 입자는 내생 파우더 및 코팅체를 추가로 포함하며, 응고 조직은 매트릭스상 및 입자상을 포함하고 매트릭스상이 상기 코팅체이고, 입자상이 상기 내생 파우더이고, 상기 코팅체의 용점이 상기 내생 파우더의 용점보다 낮고, 상기 내생 파우더가 상기 코팅체에 의해 코팅되며, 상기 내생 파우더를 코팅체에 의해 코팅하는 방법으로서 복수의 내생 파우더가 분산 상태로 코팅체에 분포되는 다마신 구조 형성, 또는 단일 내생 파우더가 내부에 있고, 코팅체가 외부에 있는 코어쉘구조 형성을 포함하는, 2상 분말체 재료로서,
상기 2상 분말체 재료의 화학적 조성 및 구조는 아래 4가지 배합 중의 임의의 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 2상 분말체 재료.
1)상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더의 주요 성분은 (M_xD_y)_x1T_z1이고 코팅체의 평균 주요 성분은 A_x2T_z2이고, 또한 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고, x1, z1, x2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하며, 그 중, A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고, D는 Fe, Co, Ni 중 적어도 하나를 포함하고, T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며, x, y는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 5%≤x≤55%， 45%≤y≤95%이며,
2)상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더의 주요 성분은 M_x1T_z1이고, 코팅체의 평균 주요 성분은 A_x2T_z2이며, 또한 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고, x1, z1, x2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 그 중, A는 Mg, Ca, Li, Na, K, Cu, Y, La, Ce, r, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고, T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,
3)상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더의 주요 성분은 M_x1T_z1이고, 코팅체의 평균 주요 성분은 A_x2T_z2이며, 또한 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%이고, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고, x1, z1, x2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 그 중, A는 Zn, Mg, Sn, Pb, Ga, In, Al, La, Ge, Cu, K, Na, Li 중 적어도 하나를 포함하고, M는 Be, B, Bi, Fe, Ni, Cu, Ag, Si, Ge, Cr, V 중 적어도 하나를 포함하고, M 중 Be, B, Si, Ge의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지된 비율이 50% 미만이고, T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,
4) 상기 2상 분말체 재료 중 내생 파우더의 주요 성분은 M_x1Al_y1T_z1이고, 코팅체의 평균 주요 성분은 A_x2Al_y2T_z2이며, 또한 78%≤x1≤99.9%, 0.1%≤y1≤22%， 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤99.8%， 0.2%≤y2≤30%， 0≤z2≤30%， z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고, x1, y1, z1, x2, y2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 그 중, A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti 중 적어도 하나를 포함하고, Al는 알루미늄이고, T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함한다.
초기 합금 원료를 선별하고 초기 합금 성분 배합비에 따라 초기 합금 원료를 용융시켜 균일한 초기 합금 용융체를 얻는 단계1과,
분무화 제분 기술을 통해 상기 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 중간 합금 분말체를 얻는 단계2로서, 상기 중간 합금 분말체는 제1상 및 제2상으로 구성되고, 제1상은 입자상이고, 제2상은 용점이 제1상보다 낮은 매트릭스상이고, 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 의해 코팅되며, 상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체 중의 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 흡입된 불순물 원소가 제2 매트릭스상에 농축됨으로써 상기 제1 입자상이 정제되는 단계2와,
상기 중간 합금 분말체 중의 제2 매트릭스상을 제거함과 동시에 제1 입자상을 보류하고 제2 매트릭스상에 농축된 불순물 원소가 따라서 제거됨으로써 제1 입자상으로 조성된 목표의 고순도 분말체 재료를 얻는 단계3을 포함하며,
상기 초기 합금 용융체 중 불순물 원소가 T이고 T는 O, H, N, P, S, F, Cl, I, Br 중 적어도 하나를 포함하며,
상기 초기 합금 용융체의 평균 주요 성분이 A_aM_bT_d이며, A는 Zn, Sn, Pb, Ga, In, Al, Ge, Cu 중 적어도 하나를 포함하고, M는 Be, Si, Ge, B 중 적어도 하나를 포함하고, Be, Si, Ge, B의 원자 백분율 총함량이 M에서 차지한 비율이 50%이상이고, a, b, d는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤a≤99.5%, 0.5%≤b≤99.5%, 0≤d≤10%이며,
상기 중간 합금 분말체는 주요 성분이 M_x1T_z1인 제1 입자상 및 주요 성분이 A_x2T_z2인 제2 매트릭스상을 포함하며, 그 중, 98%≤x1≤100%, 0≤z1≤2%, 70%≤x2≤100%, 0≤z2≤30%, z1≤d≤z2, 2z1≤z2이고, x1, z1, x2, z2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하는 것을 특징으로 하는 고순도 분말체 재료의 제조방법.
초기 합금 원료를 선별하고 초기 합금 성분 배합비에 따라 초기 합금 원료를 용융시켜 균일한 초기 합금 용융체를 얻는 단계1과,
분무화 제분 기술을 통해 상기 초기 합금 용융체를 분무화하고 응고시켜 중간 합금 분말체를 얻는 단계2로서, 상기 중간 합금 분말체는 제1상 및 제2상으로 구성되고 제1상이 입자상이고, 제2상은 용점이 제1 입자상보다 낮은 매트릭스상이고 제1 입자상이 제2 매트릭스상에 의해 코팅되며, 상기 분무화 제분 과정에서 초기 합금 용융체 중의 불순물 원소 및 분무화 응고 과정에서 흡입된 불순물 원소가 상기 제2 매트릭스상에 농축됨으로써 상기 제1 입자상이 정제되는 단계2와,
상기 중간 합금 분말체 중의 제2 매트릭스상을 제거함과 동시에 제1 입자상을 보류하고 제2 매트릭스상에 농축된 불순물 원소가 따라서 제거되어 제1 입자상으로 조성된 목표의 고순도 금속 분말체 재료를 얻는 단계3을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 금속 분말체 재료의 제조방법.
제12항에 있어서,
상기 초기 합금 성분 배합이 A_aM_b로 된 경우, A는 Mg, Ca, Li, Na, K, Zn, In, Sn, Pb, Ga, Cu, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 로부터 적어도 하나 선택되고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti, Fe, Co, Ni, Mn, Cu, Ag, Si, Ge, B, Be, C 로부터 적어도 하나 선택되며, a, b는 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤b≤98%， a+b=100%이며, 또한 상기 A_aM_b합금 용융체는 분무화 응고 시, A 및 M로 구성된 금속간 화합물을 형성하지 않고, 성분이 M로 구성된 제1 입자상 및 성분이 A로 구성된 제2 매트릭스상을 형성하며,
상기 초기 합금 성분 배합이 A_aM_bAl_c로 된 경우, A는 Mg, Ca, Li, Na, K, Zn, In, Sn, Pb, Ga, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 로부터 적어도 하나 선택되고, Al는 알루미늄이고, M는 W, Cr, Mo, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Ti, Fe, Co, Ni, Mn, Cu, Ag, Si, Ge, B, Be, C 로부터 적어도 하나 선택되며, a, b, c는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.5%≤b≤98%，0.1%≤c≤30%， a+b+c=100%이며, 또한 상기 A_aM_bAl_c합금 용융체는 분무화 응고 시, A 및 M로 구성된 금속간 화합물을 형성하지 않고, 성분이 M_x1Al_y1로 구성된 제1 입자상 및 성분이 A_x2Al_y2로 구성된 제2 매트릭스상을 형성하고, 그 중, x1, y1, x2, y2는 각각 대응되는 조성 원소의 원자 백분율 함량을 의미하고, 0.1%≤y1≤25%， 0.1%≤y2≤35%， x1+y1=100%， x2+y2=100%인 것을 특징으로 하는 고순도 금속 분말체 재료의 제조방법.