KR20220110169A - Oxide sputtering target and manufacturing method of oxide sputtering target - Google Patents

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KR20220110169A
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유야 무츠다
게이타 우메모토
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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

이 산화물 스퍼터링 타깃은, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 이루어지고, 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경이 10 ㎛ 이하로 되어 있다.This oxide sputtering target consists of oxides containing zirconium, silicon, and indium as a metal component, and the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase 11 is 10 micrometers or less.

Description

산화물 스퍼터링 타깃, 및, 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법Oxide sputtering target and manufacturing method of oxide sputtering target

본 발명은, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 이루어지는 산화물 스퍼터링 타깃, 및, 이 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an oxide sputtering target made of an oxide containing zirconium, silicon, and indium as a metal component, and to a manufacturing method of the oxide sputtering target.

본원은, 2019년 12월 2일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2019-217933호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-217933 for which it applied to Japan on December 2, 2019, and uses the content here.

금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물막은, 저항이 높고, 예를 들어, 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 및, 터치 패널 등의 디스플레이 패널에 있어서, 액정 소자나 유기 EL 소자 등의 대전에 의한 오동작을 방지하기 위한 실드층으로서 사용되고 있다.The oxide film containing zirconium, silicon, and indium as a metal component has a high resistance, For example, in display panels, such as a liquid crystal display, an organic electroluminescent display, and a touch panel, charging of a liquid crystal element, organic electroluminescent element, etc. It is used as a shielding layer to prevent malfunction due to

여기서, 상기 서술한 실드층이 인셀형의 터치 패널에 적용되는 경우, 실드층에는, 외부로부터의 노이즈는 배제하면서, 터치 신호를 패널 내부의 센서 부분에 도달시키는 작용도 요구된다. 또한, 이 실드층에 있어서는, 디스플레이 패널의 시인성을 확보하기 위해서, 가시광의 투과성이 높은 것도 요구된다.Here, when the above-described shielding layer is applied to an in-cell touch panel, the shielding layer is also required to have an action of allowing the touch signal to reach the sensor portion inside the panel while excluding noise from the outside. Moreover, in this shielding layer, in order to ensure the visibility of a display panel, it is also calculated|required that the transmittance|permeability of visible light is high.

또, 상기 서술한 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물막은, 정보 기록 매체로서 사용되는 상변화형 광디스크의 유전체층이나 보호막으로도 이용되고 있다.The oxide film containing zirconium, silicon and indium as the above-described metal components is also used as a dielectric layer or a protective film of a phase change type optical disk used as an information recording medium.

여기서, 특허문헌 1 ∼ 4 에는, 금속 성분으로서 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물막을 성막할 때에 사용되는 산화물 스퍼터링 타깃이 제안되어 있다.Here, Patent Documents 1 to 4 propose an oxide sputtering target used when forming an oxide film containing zirconium, silicon, and indium as a metal component.

그런데, 최근에는, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물막을, 대면적으로 또한 생산 효율 좋게 성막하는 것이 요구되고 있다. 이 때문에, 스퍼터링 타깃의 대형화, 및, 스퍼터 성막시의 고출력화에 대응할 필요가 있다.By the way, in recent years, it is calculated|required to form the oxide film containing zirconium, silicon, and indium as a metal component into a film with a large area and productive efficiency. For this reason, it is necessary to respond to the enlargement of a sputtering target, and the increase in output at the time of sputter film-forming.

그러나, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유하는 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때에 균열이 생기기 쉬워, 안정적으로 스퍼터 성막을 실시할 수 없는 경우가 있었다. 특히, 대형 스퍼터링 타깃에 있어서는, 균열이 발생하기 쉬운 경향이 있었다.However, in the oxide sputtering target containing zirconium, silicon, and indium as a metal component, when sputtering film-forming with high output, it is easy to generate|occur|produce a crack, and sputtering film formation could not be performed stably. In particular, in a large sputtering target, there existed a tendency for a crack to generate|occur|produce easily.

일본 공개특허공보 2013-142194호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2013-142194 일본 공개특허공보 2007-327103호Japanese Patent Laid-Open No. 2007-327103 일본 공개특허공보 2009-062585호Japanese Patent Laid-Open No. 2009-062585 일본 공개특허공보 2018-040032호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2018-040032

이 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 고출력으로 스퍼터 성막했을 경우여도 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능한 산화물 스퍼터링 타깃, 및, 이 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.This invention was made in view of the circumstances mentioned above, It can suppress generation|occurrence|production of a crack even when sputter film-forming with high output, and can perform sputter film-forming stably and productively efficiently, An oxide sputtering target, and this oxide sputtering It aims at providing the manufacturing method of a target.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 산화지르코늄상이 존재하고 있고, 이 산화지르코늄상이 1000 ℃ 부근에서 상전이하고, 그 때의 체적 변화에 의해 균열이 생기는 것을 확인하였다.In order to solve the above problems, as a result of intensive studies by the present inventors, in an oxide sputtering target containing zirconium, silicon and indium as metal components, a zirconium oxide phase exists, and this zirconium oxide phase undergoes a phase change at around 1000 ° C. , it was confirmed that cracks occurred due to the volume change at that time.

또, 산화물 스퍼터링 타깃의 원료가 되는 산화지르코늄분은, 산화인듐분 및 산화규소분과 함께 분쇄 혼합하면, 산화지르코늄분의 입경이 산화인듐분 및 산화규소분보다 커져, 조대한 산화지르코늄상이 형성되어, 균열의 발생의 원인이 되는 것을 알았다.Moreover, when the zirconium oxide powder used as the raw material of the oxide sputtering target is pulverized and mixed together with the indium oxide powder and the silicon oxide powder, the particle size of the zirconium oxide powder becomes larger than the indium oxide powder and the silicon oxide powder, and a coarse zirconium oxide phase is formed, It turned out that it became a cause of generation|occurrence|production of a crack.

본 발명은, 상기 서술한 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃은, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 이루어지는 산화물 스퍼터링 타깃으로서, 산화지르코늄상의 최대 입경이 10 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.This invention is made based on the knowledge mentioned above, The oxide sputtering target which concerns on one aspect of this invention is an oxide sputtering target which consists of oxide containing zirconium, silicon, and indium as a metal component, Comprising: The largest zirconium oxide phase It is characterized in that the particle size is 10 µm or less.

본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃에 의하면, 금속 성분으로서 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물이므로, 저항이 높고, 또한, 가시광의 투과성이 우수한 산화물막을 성막하는 것이 가능해진다.According to the oxide sputtering target according to one aspect of the present invention, since it is an oxide containing zirconium, silicon and indium as metal components, it is possible to form an oxide film having high resistance and excellent transmittance to visible light.

그리고, 산화지르코늄상의 최대 입경이 10 ㎛ 이하로 제한되어 있으므로, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때에, 산화지르코늄상이 상전이하여 체적 변화해도, 균열의 발생을 억제할 수 있다. 또, 스퍼터링 타깃을 대형화했을 경우여도, 스퍼터시의 균열의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능해진다.And, since the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase is limited to 10 µm or less, when sputtering is formed with high output, even if the zirconium oxide phase undergoes a phase transition and changes in volume, the occurrence of cracks can be suppressed. Moreover, even when a sputtering target is enlarged, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputtering can be suppressed. Therefore, it becomes possible to perform sputter film-forming stably and productively efficiently.

여기서, 본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 산화지르코늄상의 평균 입경을 DZrO, 그 밖의 산화물상의 평균 입경을 DMO 로 했을 경우에, 0.6 ≤ DMO/DZrO ≤ 1.8 을 만족하는 것이 바람직하다.Here, in the oxide sputtering target according to one aspect of the present invention, when the average particle diameter of the zirconium oxide phase is D ZrO and the average particle diameter of other oxide phases is DMO , 0.6 ≤ DMO /D ZrO ≤ 1.8 it is preferable

이 경우, 산화지르코늄상과, 그 밖의 산화물상과의 입경차가 작아져, 타깃의 강도를 확보할 수 있다. 따라서, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있다.In this case, the particle diameter difference between a zirconium oxide phase and another oxide phase becomes small, and the intensity|strength of a target can be ensured. Therefore, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputter film-forming with high output can further be suppressed.

또, 본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 타깃 조직 전체에 있어서, 최대 입경이 7 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 4 ㎛ 이하로 되어 있는 것이 바람직하다.Moreover, in the oxide sputtering target which concerns on one aspect of this invention, in the whole target structure, it is preferable that the maximum particle diameter is 7 micrometers or less, and that the average particle diameter is 4 micrometers or less.

이 경우, 타깃 조직 전체에서 입경이 균일화함과 함께 미세화되어 있으므로, 균일하게 스퍼터 성막을 실시할 수 있다. 또, 타깃의 강도를 확보할 수 있고, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있다.In this case, since the particle size is made uniform and miniaturized in the whole target structure, sputter film formation can be performed uniformly. Moreover, the intensity|strength of a target can be ensured and generation|occurrence|production of the crack at the time of sputter film-forming with high output can further be suppressed.

본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 이루어지는 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 산화지르코늄분을 최대 입경이 4 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 예비 분쇄 공정과, 최대 입경이 4 ㎛ 이하인 산화지르코늄분과, 산화규소분 및 산화인듐분을 혼합한 소결 원료분을 얻는 소결 원료분 형성 공정과, 얻어진 상기 소결 원료분을, 산소를 도입하면서 가열하여 소성하고, 소결체를 얻는 소결 공정을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.The manufacturing method of the oxide sputtering target which concerns on one aspect of this invention is a manufacturing method of the oxide sputtering target which consists of an oxide containing zirconium, silicon, and indium as a metal component, Comprising: A zirconium oxide powder may become a maximum particle diameter of 4 micrometers or less. A preliminary grinding step of pulverizing, a sinter raw material powder forming step of obtaining a sinter raw material powder obtained by mixing zirconium oxide powder having a maximum particle size of 4 μm or less, silicon oxide powder and indium oxide powder, and oxygen is introduced into the obtained sinter raw material powder It is characterized by having a sintering step of heating and firing to obtain a sintered body.

이 구성의 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 산화지르코늄분을 최대 입경이 4 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 예비 분쇄 공정을 구비하고 있다. 이 때문에, 소결 후의 산화지르코늄상의 최대 입경을 10 ㎛ 이하로 억제할 수 있다.According to the manufacturing method of the oxide sputtering target of this structure, the preliminary|backup grinding|pulverization process of grinding|pulverizing a zirconium oxide powder so that a maximum particle diameter may become 4 micrometers or less is provided. For this reason, the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase after sintering can be suppressed to 10 micrometers or less.

따라서, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 억제할 수 있고, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능한 산화물 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.Therefore, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputter film-forming with high output can be suppressed, and the oxide sputtering target which can perform sputter film-forming stably and productively efficiently can be manufactured.

여기서, 본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 있어서는, 최대 입경이 4 ㎛ 이하인 산화지르코늄분의 평균 입경을 dZrO, 산화인듐분의 평균 입경을 dInO, 산화규소분의 평균 입경을 dSiO 로 했을 경우에, 0.7 ≤ dInO/dZrO ≤ 1.6, 및, 0.7 ≤ dSiO/dZrO ≤ 1.6 을 만족하는 것이 바람직하다.Here, in the manufacturing method of the oxide sputtering target which concerns on one aspect of this invention, the average particle diameter of a zirconium oxide powder whose maximum particle diameter is 4 micrometers or less is d ZrO , the average particle diameter of an indium oxide powder is dInO , The average particle diameter of a silicon oxide powder When is d SiO , it is preferable to satisfy 0.7 ≤ d InO /d ZrO ≤ 1.6 and 0.7 ≤ d SiO /d ZrO ≤ 1.6.

이 경우, 산화지르코늄분과, 산화인듐분 및 산화규소분과의 입경차가 작아져, 고강도의 산화물 스퍼터링 타깃을 제조하는 것이 가능해진다.In this case, the particle diameter difference between a zirconium oxide powder, an indium oxide powder, and a silicon oxide powder becomes small, and it becomes possible to manufacture a high-strength oxide sputtering target.

또, 본 발명의 일 양태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 있어서는, 산화지르코늄분과, 산화규소분 및 산화인듐분을 혼합하여 얻어진 소결 원료분 전체에 있어서, 최대 입경이 3 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 1 ㎛ 이하로 되어 있는 것이 바람직하다.Moreover, in the manufacturing method of the oxide sputtering target which concerns on one aspect of this invention, in the whole sinter raw material powder obtained by mixing a zirconium oxide powder, a silicon oxide powder, and an indium oxide powder, the largest particle diameter is 3 micrometers or less, and the average It is preferable that the particle size be 1 µm or less.

이 경우, 타깃 조직 전체에서 입경이 미세화 및 균일화하여, 균일하게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능한 산화물 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.In this case, the oxide sputtering target which can refine|miniaturize and uniformize the particle size in the whole target structure|tissue, and can perform sputter film-forming uniformly can be manufactured.

본 발명의 일 양태에 의하면, 고출력으로 스퍼터 성막했을 경우여도 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능한 산화물 스퍼터링 타깃, 및, 이 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공할 수 있다.According to one aspect of the present invention, an oxide sputtering target capable of suppressing the occurrence of cracks even when sputtering film is formed at high output and performing sputter film formation stably and efficiently in production, and a method for manufacturing the oxide sputtering target can provide

도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃의 조직 관찰 사진이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 나타내는 플로도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a structure|tissue observation photograph of the oxide sputtering target which concerns on one Embodiment of this invention.
2 is a flowchart showing a method for manufacturing an oxide sputtering target according to an embodiment of the present invention.

이하에, 본 발명의 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃, 및, 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대해 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, the oxide sputtering target which is embodiment of this invention, and the manufacturing method of an oxide sputtering target are demonstrated with reference to attached drawing.

본 실시형태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃은, 액정 디스플레이 패널, 유기 EL 디스플레이 패널, 및, 터치 패널 등의 디스플레이 패널에 있어서, 대전 방지를 위해서 배치 형성되는 실드층, 혹은, 정보 기록 매체인 상변화형 광디스크의 유전체층이나 보호막으로서 적합한 산화물막을 성막할 때에 사용되는 것이다.The oxide sputtering target according to the present embodiment is a shield layer disposed and formed to prevent static electricity in a display panel such as a liquid crystal display panel, an organic EL display panel, and a touch panel, or a phase change type optical disk serving as an information recording medium It is used when forming an oxide film suitable as a dielectric layer or a protective film.

또한, 본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 그 형상에 특별히 한정은 없고, 스퍼터면이 직사각 형상을 이루는 직사각형 평판형 스퍼터링 타깃이어도 되고, 스퍼터면이 원형을 이루는 원판형 스퍼터링 타깃으로 해도 된다. 혹은, 스퍼터면이 원통면으로 된 원통형 스퍼터링 타깃이어도 된다. 또, 스퍼터면의 면적에는 특별히 제한은 없지만, 대면적의 기판에 효율적으로 성막하기 위해서는, 스퍼터면의 면적이 2.0 ㎡ 이상인 대형 스퍼터링 타깃으로 하는 것이 바람직하다.In addition, in the oxide sputtering target of this embodiment, there is no limitation in particular in the shape, The sputtering surface may be a rectangular planar sputtering target which makes a rectangular shape, It is good also as a disk-shaped sputtering target which makes a sputtering surface circular. Alternatively, the sputtering surface may be a cylindrical sputtering target having a cylindrical surface. Moreover, although there is no restriction|limiting in particular in the area of a sputtering surface, In order to form into a film efficiently on a large-area board|substrate, it is preferable to set it as a large-sized sputtering target whose area of a sputtering surface is 2.0 m<2> or more.

본 실시형태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃은, 금속 성분으로서 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 구성되어 있다.The oxide sputtering target which concerns on this embodiment is comprised from the oxide containing zirconium, silicon, and indium as a metal component.

이 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 산화지르코늄상 (11) 과, 산화인듐상 (12) 과, 상기 서술한 금속 원소의 적어도 일부를 포함하는 복합 산화물상 (13) 을 가지고 있다. 본 실시형태에서는, 복합 산화물상 (13) 은, In 과 Si 의 복합 산화물 (예를 들어, In2Si2O7 상) 로 되어 있다.In this oxide sputtering target, as shown in FIG. 1, it has the zirconium oxide phase 11, the indium oxide phase 12, and the composite oxide phase 13 containing at least one part of the above-mentioned metal element. . In the present embodiment, the composite oxide phase 13 is a composite oxide of In and Si (eg, In 2 Si 2 O 7 phase).

그리고, 본 실시형태에 관련된 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경이 10 ㎛ 이하로 되어 있다.And in the oxide sputtering target which concerns on this embodiment, the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase 11 is 10 micrometers or less.

또, 본 실시형태에서는, 산화지르코늄상 (11) 의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 산화인듐상 (12) 의 평균 입경 DInO 의 비 DInO/DZrO 및 산화지르코늄상 (11) 의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 복합 산화물상 (13) 의 평균 입경 DInSiO 의 비 DInSiO/DZrO 를, 각각 0.6 이상 1.8 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.Moreover, in this embodiment, ratio DInO / DZrO of the average particle diameter DZrO of the zirconium oxide phase 11, and the average particle diameter DInO of the indium oxide phase 12 which is another oxide phase, and the zirconium oxide phase 11 It is preferable that ratio DInSiO / DZrO of the average particle diameter DZrO and the average particle diameter DInSiO of the composite oxide phase 13 which is another oxide phase be in the range of 0.6 or more and 1.8 or less, respectively.

또한, 본 실시형태에서는, 타깃 조직 전체에 있어서, 최대 입경이 7 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 4 ㎛ 이하로 되어 있는 것이 바람직하다.Moreover, in this embodiment, in the whole target structure|tissue, it is preferable that the maximum particle diameter is 7 micrometers or less, and that the average particle diameter is 4 micrometers or less.

이하에, 본 실시형태의 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서, 산화물의 조성, 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경, 산화지르코늄상 (11) 과 그 밖의 산화물상 (산화인듐상 (12) 및 복합 산화물상 (13)) 의 평균 입경비, 타깃 조직 전체의 최대 입경 및 평균 입경을, 상기 서술한 바와 같이 규정한 이유를 나타낸다.In the following, in the oxide sputtering target of this embodiment, the composition of the oxide, the maximum particle size of the zirconium oxide phase 11, the zirconium oxide phase 11 and other oxide phases (indium oxide phase 12 and composite oxide phase ( The reason why the average particle diameter ratio of 13)) and the maximum particle diameter and average particle diameter of the whole target structure were prescribed|regulated as above-mentioned is shown.

(산화물 조성)(oxide composition)

본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 구성되어 있다. 이와 같은 조성의 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 저항값이 충분히 높고, 또한, 가시광의 투과성이 우수한 산화물막을 성막하는 것이 가능해진다.In the oxide sputtering target of this embodiment, it is comprised from the oxide containing zirconium, silicon, and indium as a metal component. In an oxide sputtering target having such a composition, it becomes possible to form into a film the oxide film which has a sufficiently high resistance value and is excellent in the transmittance|permeability of visible light.

여기서, 본 실시형태에 있어서는, 금속 성분의 합계를 100 mass％ 로 하여, Zr 의 함유량이 2 mass％ 이상 27 mass％ 이하의 범위 내, In 의 함유량이 65 mass％ 이상 95 mass％ 이하의 범위 내, Si 의 함유량이 0.5 mass％ 이상 15 mass％ 이하의 범위 내, 잔부가 불가피 불순물 금속 원소 (불가피 금속) 로 되어 있는 것이 바람직하다. 또, Zr 과 In 과 Si 의 합계 함유량은, 95 mass％ 이상인 것이 바람직하고, 99 mass％ 이상인 것이 보다 바람직하다.Here, in the present embodiment, assuming that the total of the metal components is 100 mass%, the Zr content is within the range of 2 mass% or more and 27 mass% or less, and the In content is within the range of 65 mass% or more and 95 mass% or less. , it is preferable that the content of Si is in the range of 0.5 mass% or more and 15 mass% or less, and the balance is an unavoidable impurity metal element (unavoidable metal). Moreover, it is preferable that it is 95 mass % or more, and, as for the total content of Zr, In, and Si, it is more preferable that it is 99 mass % or more.

상세하게는, 본 실시형태의 산화물 스퍼터링 타깃은, 금속 성분과 산소로 이루어지는 산화물과 불가피 불순물로 이루어지고, 금속 성분은, 금속 성분의 합계 함유량을 100 mass％ 로 하여, Zr : 2 mass％ 이상 27 mass％ 이하, In : 65 mass％ 이상 95 mass％ 이하, 및 Si : 0.5 mass％ 이상 15 mass％ 이하를 포함하고, 잔부가 불가피 금속인 것이 바람직하다.In detail, the oxide sputtering target of this embodiment consists of an oxide which consists of a metal component, oxygen, and an unavoidable impurity, The metal component makes the total content of a metal component 100 mass %, Zr: 2 mass % or more 27 mass% or less, In: 65 mass% or more and 95 mass% or less, and Si: 0.5 mass% or more and 15 mass% or less, and the balance is preferably an unavoidable metal.

불가피 불순물은, 산소와 금속 성분 이외의 원소이다. 불가피 금속은, 상기 함유량이 특정된 원소 이외의 금속 원소이다.The unavoidable impurities are elements other than oxygen and metal components. An unavoidable metal is a metal element other than the element by which the said content was specified.

Hf 는, Zr 과 화학적 성질이 닮아 있어 Hf 와 Zr 을 분리하는 것이 어렵다. 이 때문에, 공업용 원료의 ZrO2 분말중에는 HfO2 가 불가피적으로 포함된다. 따라서, 불가피 금속으로서 Hf 를 들 수 있다. Hf 의 함유량은, 0 mass％ 이상 0.9 mass％ 이하이다. 또, 불가피 금속으로서 Fe, Ti, Na 를 들 수 있고, 이들의 합계는 0 mass％ 이상 0.1 mass％ 이하이다.Since Hf has similar chemical properties to Zr, it is difficult to separate Hf and Zr. For this reason, in the ZrO2 powder of an industrial raw material, HfO2 is contained inevitably. Therefore, Hf is mentioned as an unavoidable metal. The content of Hf is 0 mass% or more and 0.9 mass% or less. Moreover, Fe, Ti, and Na are mentioned as an unavoidable metal, These total are 0 mass % or more and 0.1 mass % or less.

Zr 의 함유량을 2 mass％ 이상으로 한 경우에는, 성막한 산화물막의 내구성을 향상시킬 수 있음과 함께, 경도가 딱딱해져, 긁힘 손상에 강해진다. 한편, Zr 의 함유량을 27 mass％ 이하로 한 경우에는, 굴절률이 증대하는 것을 억제할 수 있어 불필요한 반사의 발생을 억제할 수 있으므로, 가시광의 투과율이 저하되는 것을 억제할 수 있다.When content of Zr is 2 mass % or more, while being able to improve the durability of the oxide film formed into a film, hardness becomes hard and it becomes strong in a scratch damage. On the other hand, when the content of Zr is 27 mass% or less, it is possible to suppress an increase in the refractive index and suppress the occurrence of unnecessary reflection, so that it is possible to suppress a decrease in the transmittance of visible light.

또한, 금속 성분의 합계를 100 mass％ 로 하여, Zr 의 함유량의 하한은, 3 mass％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 5 mass％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. Zr 의 함유량의 상한은, 21 mass％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 20 mass％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, the total of the metal components is 100 mass%, and the lower limit of the Zr content is preferably 3 mass% or more, more preferably 5 mass% or more. It is preferable to set it as 21 mass % or less, and, as for the upper limit of content of Zr, it is more preferable to set it as 20 mass % or less.

In 의 함유량을 65 mass％ 이상으로 한 경우에는, 산화물 스퍼터링 타깃의 도전성을 확보할 수 있어, 직류 (DC) 스퍼터에 의해 산화물막을 안정적으로 성막하는 것이 가능해진다. 한편, In 의 함유량을 95 mass％ 이하로 한 경우에는, 단파장의 투과율이 저하되는 것을 억제할 수 있어, 시인성을 확보할 수 있다.When the content of In is 65 mass% or more, the conductivity of the oxide sputtering target can be ensured, and the oxide film can be stably formed by direct current (DC) sputtering. On the other hand, when the content of In is 95 mass% or less, it is possible to suppress a decrease in the transmittance of a short wavelength, and visibility can be ensured.

또한, 금속 성분의 합계를 100 mass％ 로 하여, In 의 함유량의 하한은 75 mass％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 80 mass％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. In 의 함유량의 상한은 90 mass％ 이하로 하는 것이 바람직하다.The total of the metal components is 100 mass%, and the lower limit of the In content is preferably 75 mass% or more, more preferably 80 mass% or more. The upper limit of the content of In is preferably set to 90 mass% or less.

Si 의 함유량을 0.5 mass％ 이상으로 한 경우에는, 산화물 스퍼터링 타깃의 유연성을 확보할 수 있어, 막의 균열 내성이 향상된다. 한편, Si 의 함유량을 15 mass％ 이하로 한 경우에는, 막의 도전성이 저하되는 것을 억제할 수 있어, 직류 (DC) 스퍼터에 의해 산화물막을 안정적으로 성막하는 것이 가능해진다.When the Si content is 0.5 mass% or more, the flexibility of the oxide sputtering target can be ensured, and the crack resistance of the film is improved. On the other hand, when the Si content is 15 mass% or less, it is possible to suppress a decrease in the conductivity of the film, and it becomes possible to stably form an oxide film by direct current (DC) sputtering.

또한, 금속 성분의 합계를 100 mass％ 로 하여, Si 의 함유량의 하한은, 2 mass％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 3 mass％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. Si 의 함유량의 상한은, 12 mass％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 7 mass％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, the total of the metal components is 100 mass%, and the lower limit of the Si content is preferably 2 mass% or more, more preferably 3 mass% or more. It is preferable to set it as 12 mass % or less, and, as for the upper limit of content of Si, it is more preferable to set it as 7 mass % or less.

(산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경)(Maximum particle size of zirconium oxide phase (11))

이 산화지르코늄상 (11) 에 있어서는, 1000 ℃ 부근에서 상전이하여 체적 변화하게 된다. 따라서, 조대한 산화지르코늄상 (11) 이 존재했을 경우, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때에, 상전이에 의해 큰 체적 변화가 생겨 균열이 생길 우려가 있었다.In this zirconium oxide phase 11, it undergoes a phase change in the vicinity of 1000°C and changes in volume. Therefore, when the coarse zirconium oxide phase 11 existed and sputtering film-forming was carried out at high output, there existed a possibility that a large volume change was produced by a phase transition, and there existed a possibility that a crack might arise.

그래서, 본 실시형태에 있어서는, 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경을 10 ㎛ 이하로 제한하고 있다.Then, in this embodiment, the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase 11 is restrict|limited to 10 micrometers or less.

또한, 산화물 스퍼터링 타깃의 균열의 발생을 더욱 억제하기 위해서는, 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경을 8 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 7 ㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.Moreover, in order to further suppress generation|occurrence|production of the crack of an oxide sputtering target, it is preferable to set the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase 11 to 8 micrometers or less, and it is more preferable to set it as 7 micrometers or less.

(산화지르코늄상 (11) 과 그 밖의 산화물상의 평균 입경비)(Average particle diameter ratio of zirconium oxide phase (11) and other oxide phases)

본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서는, 산화지르코늄상 (11) 과 그 밖의 산화물상 (산화인듐상 (12) 및 복합 산화물상 (13)) 의 입경차를 작게 함으로써, 산화물 스퍼터링 타깃의 강도를 향상시킬 수 있어, 균열의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.In the oxide sputtering target of this embodiment, the intensity|strength of an oxide sputtering target is improved by making small the particle diameter difference of the zirconium oxide phase 11 and other oxide phases (indium oxide phase 12 and composite oxide phase 13). This makes it possible to further suppress the occurrence of cracks.

그래서, 본 실시형태에 있어서는, 산화지르코늄상 (11) 의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 산화인듐상 (12) 의 평균 입경 DInO 의 비 DInO/DZrO 및 산화지르코늄상 (11) 의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 복합 산화물상 (13) 의 평균 입경 DInSiO 의 비 DInSiO/DZrO 를, 각각 0.6 이상 1.8 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.Then, in this embodiment, ratio DInO / DZrO of the average particle diameter DZrO of the zirconium oxide phase 11, and the average particle diameter DInO of the indium oxide phase 12 which is another oxide phase, and zirconium oxide phase 11 It is preferable that the ratio D InSiO /D ZrO of the average particle diameter D ZrO of , and the average particle diameter D InSiO of the composite oxide phase 13 as the other oxide phase be in the range of 0.6 or more and 1.8 or less, respectively.

또한, DInO/DZrO 및 DInSiO/DZrO 의 하한은, 0.63 이상인 것이 더욱 바람직하고, 0.65 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, DInO/DZrO 및 DInSiO/DZrO 의 상한은, 1.75 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1.7 이하인 것이 보다 바람직하다.Moreover, as for the lower limit of D InO /D ZrO and D InSiO /D ZrO , it is more preferable that it is 0.63 or more, and it is more preferable that it is 0.65 or more. On the other hand, the upper limit of D InO /D ZrO and D InSiO /D ZrO is more preferably 1.75 or less, and more preferably 1.7 or less.

(타깃 조직 전체의 최대 입경 및 평균 입경)(Maximum particle diameter and average particle diameter of the entire target tissue)

본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃에 있어서, 타깃 조직 전체에서 입경이 미세화 및 균일화함으로써, 균일하게 스퍼터 성막을 실시할 수 있음과 함께, 타깃의 강도를 확보할 수 있고, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.Oxide sputtering target which is this embodiment WHEREIN: By making a particle diameter refinement|miniaturization and uniformity in the whole target structure|tissue, while sputtering film-forming can be performed uniformly, the intensity|strength of a target can be ensured and the crack at the time of sputter film-forming with high output. It becomes possible to further suppress the occurrence of

그래서, 본 실시형태에 있어서는, 타깃 조직 전체에 있어서, 최대 입경이 7 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 4 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.Then, in this embodiment, in the whole target structure|tissue, it is preferable that the maximum particle diameter is 7 micrometers or less, and that the average particle diameter is 4 micrometers or less.

또한, 타깃 조직 전체에서의 최대 입경은 6.5 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 6 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 타깃 조직 전체에서의 평균 입경은 3 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.Moreover, it is more preferable that it is 6.5 micrometers or less, and, as for the largest particle diameter in the whole target structure|tissue, it is more preferable that it is 6 micrometers or less. Moreover, it is more preferable that it is 3 micrometers or less, and, as for the average particle diameter in the whole target structure|tissue, it is more preferable that it is 2 micrometers or less.

다음으로, 상기 서술한 본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대해, 도 2 를 참조하여 설명한다.Next, the manufacturing method of the oxide sputtering target which is this embodiment mentioned above is demonstrated with reference to FIG.

(예비 분쇄 공정 S01)(Pre-grinding process S01)

먼저, 산화지르코늄분 (ZrO2 분) 을 준비한다. 여기서, 이 산화지르코늄분은, Fe2O3, SiO2, TiO2, Na2O 등의 불가피 불순물을 제외한 순도가 99.9 mass％ 이상으로 되어 있는 것이 바람직하다. 또한, ZrO2 는 HfO2 와의 결속이 매우 강하여, 고순도의 ZrO2 분에서도, 불가피 불순물 중에는, 산화 하프늄 (HfO2) 이 최대 2.5 mass％ 포함되는 경우가 있다. 이 때문에, 통상, ZrO2 의 순도는, HfO2 이외의 불순물의 함유량을 측정하고, 얻어진 불순물의 합계량을 사용하여 차수법에 의해 산출되고 있다. 상기 ZrO2 분의 순도는, 불순물인 Fe2O3, SiO2, TiO2, Na2O 의 함유량을 측정하고, 이들 화합물의 함유량의 합계를 100 mass％ 로부터 공제하여 산출된 것이다.First, a zirconium oxide powder (ZrO 2 min) is prepared. Here, it is preferable that the purity of this zirconium oxide powder is 99.9 mass % or more excluding unavoidable impurities, such as Fe2O3, SiO2 , TiO2 , Na2O. In addition, ZrO 2 has a very strong bond with HfO 2 , and even in high-purity ZrO 2 minutes, hafnium oxide (HfO 2 ) may contain up to 2.5 mass% of unavoidable impurities. For this reason, normally, the purity of ZrO2 is measured by content of impurities other than HfO2, and is computed by the order method using the total amount of the obtained impurity. The purity of the ZrO 2 min was calculated by measuring the contents of impurities Fe 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , and Na 2 O and subtracting the total content of these compounds from 100 mass%.

이 산화지르코늄분 (ZrO2 분) 을 분쇄하여, 최대 입경을 4 ㎛ 이하로 한다. 또한, 분쇄 방법에 대해 특별히 한정은 없고, 기존의 분쇄 방법으로부터 적절히 선택하면 된다.This zirconium oxide powder (ZrO2 min) is grind|pulverized, and the maximum particle size shall be 4 micrometers or less. In addition, there is no limitation in particular about the grinding|pulverization method, What is necessary is just to select suitably from the existing grinding method.

(소결 원료분 형성 공정 S02)(Sinter raw material powder formation step S02)

다음으로, 산화규소분 (SiO2 분) 및 산화인듐분 (In2O3 분) 을 준비한다. 여기서, 산화규소분 (SiO2 분) 및 산화인듐분 (In2O3 분) 은, 각각, 순도가 99.9 mass％ 이상인 것이 바람직하다.Next, a silicon oxide powder (SiO 2 min) and an indium oxide powder (In 2 O 3 min) are prepared. Here, the silicon oxide powder (SiO 2 min) and the indium oxide powder (In 2 O 3 min) each preferably have a purity of 99.9 mass% or more.

이들 산화규소분 (SiO2 분) 및 산화인듐분 (In2O3 분) 과, 예비 분쇄에 의해 최대 입경이 4 ㎛ 이하로 된 산화지르코늄분 (ZrO2 분) 을, 소정의 조성비가 되도록 칭량한다. 칭량한 원료분을 습식의 분쇄 혼합 장치를 사용하여 분쇄, 혼합하고, 소결 원료분 (소결용 원료분) 을 형성한다. 여기서, 용매로서 물 등을 들 수 있다.These silicon oxide powder (SiO 2 min), indium oxide powder (In 2 O 3 min), and zirconium oxide powder (ZrO 2 min) having a maximum particle size of 4 µm or less by preliminary grinding are weighed so as to have a predetermined composition ratio. do. The weighed raw material powder is pulverized and mixed using a wet pulverization and mixing device to form raw material powder for sinter (raw material powder for sintering). Here, water etc. are mentioned as a solvent.

또한, 분쇄 혼합하여 얻어진 슬러리의 건조 방법에 특별한 제한은 없고, 통상적인 건조기나 스프레이 드라이 등으로 실시할 수 있다. 균질한 혼합분을 얻는 관점에서, 스프레이 드라이를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, there is no restriction|limiting in particular in the drying method of the slurry obtained by grinding-mixing, A normal dryer, spray drying, etc. can carry out. From the viewpoint of obtaining a homogeneous mixed powder, it is preferable to use spray drying.

여기서, 소결 원료분에 있어서, 예비 분쇄 공정 S01 에서 최대 입경이 4 ㎛ 이하로 된 산화지르코늄분 (ZrO2 분) 의 평균 입경을 dZrO, 산화인듐분 (In2O3 분) 의 평균 입경을 dInO, 산화규소분 (SiO2 분) 의 평균 입경을 dSiO 로 했을 경우에, 0.7 ≤ dInO/dZrO ≤ 1.6, 및, 0.7 ≤ dSiO/dZrO ≤ 1.6 을 만족하는 것이 바람직하다.Here, in the raw material powder for sinter, the average particle diameter of the zirconium oxide powder (ZrO 2 min) whose maximum particle size was 4 µm or less in the preliminary grinding step S01 is d ZrO and the average particle diameter of the indium oxide powder (In 2 O 3 min) is When the average particle diameter of dInO and silicon oxide powder ( SiO 2 min) is dSiO, it is preferable to satisfy 0.7≤dInO / dZrO≤1.6 and 0.7≤dSiO / dZrO≤1.6 .

또한, 상기 서술한 평균 입경비 dInO/dZrO 및 dSiO/dZrO 의 하한은, 0.7 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하고, 0.75 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 또, 상기 서술한 평균 입경비 dInO/dZrO 및 dSiO/dZrO 의 상한은, 1.55 이하로 하는 것이 더욱 바람직하고, 1.5 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Moreover, as for the lower limit of the average particle diameter ratio dInO / dZrO and dSiO / dZrO mentioned above, it is still more preferable to set it as 0.7 or more, and it is more preferable to set it as 0.75 or more. Moreover, it is more preferable to set it as 1.55 or less, and, as for the upper limit of the average particle diameter ratio dInO / dZrO and dSiO / dZrO mentioned above, it is more preferable to set it as 1.5 or less.

또, 얻어진 소결 원료분 전체에 있어서, 최대 입경이 3 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 1 ㎛ 이하로 되어 있는 것이 바람직하다.Moreover, in the whole obtained sinter raw material powder, it is preferable that the maximum particle diameter is 3 micrometers or less, and that the average particle diameter is 1 micrometer or less.

또한, 소결 원료분 전체의 최대 입경은 2.8 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2.6 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 소결 원료분 전체의 평균입은 0.9 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.8 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.Moreover, it is more preferable that it is 2.8 micrometers or less, and, as for the maximum particle diameter of the whole sinter raw material powder, it is more preferable that it is 2.6 micrometers or less. Moreover, it is more preferable that it is 0.9 micrometer or less, and, as for the average particle size of the whole sinter raw material powder, it is more preferable that it is 0.8 micrometer or less.

(성형 공정 S03)(Forming process S03)

다음으로, 얻어진 소결 원료분을, 성형형에 충전하여 가압함으로써, 소정 형상의 성형체를 얻는다. 이 때의 가압 압력은 20 ㎫ 이상 35 ㎫ 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 또, 온도는 상온이어도 되지만, 900 ℃ 이상 950 ℃ 이하의 범위의 온도에서 가압 성형을 실시하는 것이 바람직하다. 이로써, 넥 형성이 촉진되어 성형체의 강도가 향상된다.Next, the obtained raw material powder for sinter is filled in a molding die, and a molded object of a predetermined shape is obtained by pressurizing. It is preferable to carry out the pressurization pressure at this time in the range of 20 MPa or more and 35 MPa or less. Moreover, although normal temperature may be sufficient as the temperature, it is preferable to press-molding at the temperature in the range of 900 degreeC or more and 950 degrees C or less. Thereby, neck formation is accelerated|stimulated and the intensity|strength of a molded object improves.

(소결 공정 S04)(Sintering process S04)

이 성형체를, 산소 도입 기능을 갖는 소성 장치내에 장입하고, 산소를 도입하면서 가열하여 소결하고, 소결체를 얻는다.This compact is charged into a calcination apparatus having an oxygen introduction function, heated while introducing oxygen, and sintered to obtain a sintered compact.

이 때, 산소의 도입량은 3 L/분 이상 10 L/분 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 또, 승온 속도는 50 ℃/h 이상 200 ℃/h 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.At this time, the introduction amount of oxygen is preferably within the range of 3 L/min or more and 10 L/min or less. Moreover, it is preferable to carry out the temperature increase rate in the range of 50 degrees C/h or more and 200 degrees C/h or less.

소성 공정 S04 는, 유지 공정과 본 소성 공정으로 이루어지는 것이 바람직하다. 먼저 성형체를 1200 ℃ 이상 1400 ℃ 이하의 온도에서 3 ∼ 5 시간 유지하는 것이 바람직하다 (유지 공정). 이어서, 성형체를 1450 ℃ 이상 1600 ℃ 이하의 온도에서 5 ∼ 10 시간 유지하는 것이 바람직하다 (본 소성 공정).It is preferable that baking process S04 consists of a holding process and this baking process. First, it is preferable to hold|maintain a molded object at the temperature of 1200 degreeC or more and 1400 degrees C or less for 3 to 5 hours (holding process). Next, it is preferable to hold|maintain the molded object at the temperature of 1450 degreeC or more and 1600 degrees C or less for 5 to 10 hours (main baking process).

유지 공정에 있어서, 온도가 1200 ℃ 미만인 경우, 또는 가열 시간이 3 시간 미만인 경우, 복합 산화물의 생성이 불충분해져, 본 소성 공정에서 균열이 발생할 우려가 있다. 유지 공정에 있어서, 온도가 1400 ℃ 초과인 경우, 또는 가열 시간이 5 시간 초과인 경우, 소결체에 휨이 생길 우려가 있다.In the holding step, when the temperature is less than 1200°C or when the heating time is less than 3 hours, the formation of the complex oxide becomes insufficient, and there is a risk of cracking in the main firing step. The holding process WHEREIN: When the temperature is more than 1400 degreeC, or when the heating time is more than 5 hours, there exists a possibility that curvature may arise in a sintered compact.

본 소성 공정에 있어서, 온도가 1450 ℃ 미만인 경우, 또는 가열 시간이 5 시간 미만인 경우, 소결체의 밀도가 저하될 우려가 있다. 본 소성 공정에 있어서, 온도가 1600 ℃ 초과인 경우, 또는 가열 시간이 10 시간 초과인 경우, 과도하게 입성장을 초래할 우려가 있다.In this sintering process, when the temperature is less than 1450 degreeC, or when the heating time is less than 5 hours, there exists a possibility that the density of a sintered compact may fall. In this calcination process, when the temperature is more than 1600 degreeC, or when the heating time is more than 10 hours, there exists a possibility of causing excessive grain growth.

(기계 가공 공정 S05)(Machining process S05)

다음으로, 상기 서술한 소결체에 대해 선반 가공 등의 기계 가공을 실시하고, 소정 사이즈의 산화물 스퍼터링 타깃을 얻는다.Next, the above-mentioned sintered compact is subjected to machining such as lathe processing to obtain an oxide sputtering target of a predetermined size.

상기 서술한 공정에 의해, 본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃이 제조되게 된다.By the above-mentioned process, the oxide sputtering target which is this embodiment will be manufactured.

이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃에 의하면, 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 구성되어 있으므로, 저항값이 높고, 또한, 가시광의 투과율이 우수한 산화물막을 성막하는 것이 가능해진다.According to the oxide sputtering target of this embodiment having the structure as described above, since it is composed of an oxide containing zirconium, silicon and indium as a metal component, an oxide film having a high resistance value and excellent transmittance of visible light is formed. thing becomes possible

그리고, 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경이 10 ㎛ 이하로 제한되어 있으므로, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때에, 산화지르코늄상 (11) 이 상전이하여 체적 변화했을 경우여도, 균열의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능해진다.And, since the maximum particle diameter of the zirconium oxide phase 11 is limited to 10 µm or less, when sputtering is formed with high output, the generation of cracks can be suppressed even when the zirconium oxide phase 11 undergoes a phase transition and changes in volume. . Therefore, it becomes possible to perform sputter film-forming stably and productively efficiently.

또, 본 실시형태에 있어서, 산화지르코늄상 (11) 의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 산화인듐상 (12) 의 평균 입경 DInO 의 비 DInO/DZrO 및 산화지르코늄상 (11) 의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 복합 산화물상 (13) 의 평균 입경 DInSiO 의 비 DInSiO/DZrO 가, 각각 0.6 이상 1.8 이하의 범위 내인 경우에는, 산화지르코늄상 (11) 과, 그 밖의 산화물상 그 밖의 산화물상인 산화인듐상 (12) 및 복합 산화물상 (13) 과의 입경차가 작아져, 타깃의 강도를 확보할 수 있다. 따라서, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있다.Moreover, in this embodiment, ratio DInO / DZrO of the average particle diameter DZrO of the zirconium oxide phase 11, and the average particle diameter DInO of the indium oxide phase 12 which is another oxide phase, and zirconium oxide phase 11 When the ratio D InSiO /D ZrO of the average particle diameter D ZrO of , and the average particle diameter D InSiO of the other oxide phase composite oxide phase 13 is in the range of 0.6 or more and 1.8 or less, the zirconium oxide phase 11 and Other oxide phases The difference in particle size between the indium oxide phase 12 and the composite oxide phase 13 which are other oxide phases becomes small, and the intensity|strength of a target can be ensured. Therefore, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputter film-forming with high output can further be suppressed.

또, 본 실시형태에 있어서 타깃 조직 전체에 있어서의 최대 입경이 7 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 4 ㎛ 이하로 되어 있는 경우에는, 타깃 조직 전체에서 입경이 균일화함과 함께 미세화되어 있으므로, 균일하게 스퍼터 성막을 실시할 수 있다. 또, 타깃의 강도를 확보할 수 있고, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있다.In addition, in the present embodiment, when the maximum particle diameter in the entire target tissue is 7 µm or less and the average particle diameter is 4 µm or less, the particle size is uniformed and refined throughout the target tissue, so that it is uniformly Sputter film formation can be performed. Moreover, the intensity|strength of a target can be ensured and generation|occurrence|production of the crack at the time of sputter film-forming with high output can further be suppressed.

또, 본 실시형태인 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 산화지르코늄분을 최대 입경이 4 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 예비 분쇄 공정 S01 을 구비하고 있으므로, 소결 후의 산화지르코늄상 (11) 의 최대 입경을 10 ㎛ 이하로 억제할 수 있다.Moreover, according to the manufacturing method of the oxide sputtering target which is this embodiment, since it is equipped with the preliminary|backup grinding|pulverization process S01 which grind|pulverizes the zirconium oxide powder so that the largest particle diameter may become 4 micrometers or less, the largest particle diameter of the zirconium oxide phase 11 after sintering It can be suppressed to 10 micrometers or less.

따라서, 고출력으로 스퍼터 성막했을 때의 균열의 발생을 억제할 수 있고, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능한 산화물 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.Therefore, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputter film-forming with high output can be suppressed, and the oxide sputtering target which can perform sputter film-forming stably and productively efficiently can be manufactured.

또, 본 실시형태에 있어서, 최대 입경이 4 ㎛ 이하인 산화지르코늄분의 평균 입경을 dZrO, 산화인듐분의 평균 입경을 dInO, 산화규소분의 평균 입경을 dSiO 로 했을 경우에, 0.7 ≤ dInO/dZrO ≤ 1.6, 및, 0.7 ≤ dSiO/dZrO ≤ 1.6 을 만족하는 경우에는, 산화지르코늄분과, 산화인듐분 및 산화규소분과의 입경차가 작아져, 고강도의 산화물 스퍼터링 타깃을 제조하는 것이 가능해진다.Moreover, in this embodiment, when the average particle diameter of the zirconium oxide powder whose maximum particle diameter is 4 micrometers or less is dZrO , the average particle diameter of the indium oxide powder is dInO , When the average particle diameter of the silicon oxide powder is dSiO , 0.7 ≤ When dInO / d ZrO ≤ 1.6, and 0.7 ≤ d SiO /d ZrO ≤ 1.6 are satisfied, the particle size difference between the zirconium oxide powder, the indium oxide powder, and the silicon oxide powder becomes small, and a high-strength oxide sputtering target is manufactured. thing becomes possible

또한, 본 실시형태에 있어서, 산화지르코늄분과, 산화규소분 및 산화인듐분을 혼합하여 얻어진 소결 원료분 전체에 있어서, 최대 입경이 3 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 1 ㎛ 이하로 되어 있는 경우에는, 타깃 조직 전체에서 입경이 미세화 및 균일화하여, 균일하게 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능한 산화물 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.In addition, in this embodiment, in the whole sinter raw material powder obtained by mixing a zirconium oxide powder, a silicon oxide powder, and an indium oxide powder, when the maximum particle diameter is 3 micrometers or less, and an average particle diameter is 1 micrometer or less, It is possible to manufacture an oxide sputtering target capable of uniformly performing sputtering film formation by refining and homogenizing the particle size in the entire target structure.

이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명이 이에 한정되는 경우는 없고, 그 발명의 기술적 요건을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this, It can change suitably in the range which does not deviate from the technical requirement of the invention.

실시예Example

이하에, 본 실시형태의 유효성을 확인하기 위해서 실시한 확인 실험의 결과에 대해 설명한다.Hereinafter, the result of the confirmation experiment performed in order to confirm the effectiveness of this embodiment is demonstrated.

＜산화물 스퍼터링 타깃＞<Oxide sputtering target>

원료 분말로서, 산화인듐분말 (In2O3 분말 : 순도 99.9 mass％ 이상, 평균 입경 1 ㎛) 과, 산화실리콘 분말 (SiO2 분말 : 순도 99.8 mass％ 이상, 평균 입경 2 ㎛) 과, 산화지르코늄 분말 (ZrO2 분말 : 순도 99.9 mass％ 이상, 평균 입경 2 ㎛) 을 준비하였다. 그리고, 이들을, 표 1 에 나타내는 배합비가 되도록, 칭량하였다. 또한, 산화지르코늄 분말의 순도는, Fe2O3, SiO2, TiO2, Na2O 등의 HfO2 이외의 불순물의 함유량을 측정하고, 이들 화합물의 함유량의 합계를 100 mass％ 로부터 공제하여 산출하였다. 산화지르코늄 분말 중에는 HfO2 가 최대로 2.5 mass％ 포함되어 있었다.As the raw material powder, indium oxide powder (In 2 O 3 powder: purity 99.9 mass% or more, average particle size 1 μm), silicon oxide powder (SiO 2 powder: purity 99.8 mass% or more, average particle size 2 μm), and zirconium oxide A powder (ZrO 2 powder: purity of 99.9 mass% or more, average particle size of 2 µm) was prepared. And these were measured so that it might become the compounding ratio shown in Table 1. In addition, the purity of the zirconium oxide powder is calculated by measuring the content of impurities other than HfO 2 such as Fe 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , Na 2 O, and subtracting the total content of these compounds from 100 mass% did. In the zirconium oxide powder, HfO 2 was contained at a maximum of 2.5 mass%.

예비 분쇄 공정으로서, 상기 서술한 산화지르코늄 분말을, 직경 0.5 ㎜ 의 지르코니아 볼을 분쇄 매체로 한 비드 밀 장치를 사용하여, 표 1 에 나타내는 조건으로, 습식 분쇄하였다.As a preliminary grinding step, the zirconium oxide powder described above was wet-pulverized under the conditions shown in Table 1 using a bead mill apparatus using zirconia balls having a diameter of 0.5 mm as a grinding medium.

분쇄 후의 산화지르코늄분에 대해, 레이저 회절 산란법에 의해, 최대 입경과 미디언 직경 (D50) 을 측정하였다.The maximum particle size and median diameter (D50) of the zirconium oxide powder after grinding|pulverization were measured by the laser diffraction scattering method.

구체적으로는, 헥사메타인산나트륨 농도 0.2 mol％ 의 수용액을 100 mL 조제하고, 이 수용액에 산화지르코늄 분말을 10 mg 첨가하고, 레이저 회절 산란법 (측정 장치 : 닛키소 주식회사 제조, Microtrac MT3000) 을 사용하여, 입자경 분포를 측정하였다. 얻어진 입자경 분포로부터 누적 입도 분포 곡선을 작성하고, 최대 입경과 평균 입경 (미디언 직경 (D50)) 을 얻었다.Specifically, 100 mL of an aqueous solution having a sodium hexametaphosphate concentration of 0.2 mol% is prepared, 10 mg of zirconium oxide powder is added to this aqueous solution, and a laser diffraction scattering method (measurement device: Nikkiso Co., Ltd., Microtrac MT3000) is used. Thus, the particle size distribution was measured. A cumulative particle size distribution curve was prepared from the obtained particle size distribution, and the maximum particle size and the average particle size (median diameter (D50)) were obtained.

여기서의 미디언 직경 (D50) 이란, 체적 누적이 50 ％ 가 되는 입자경을 나타낸다.The median diameter (D50) here represents the particle diameter at which the volume accumulation becomes 50%.

분쇄한 산화지르코늄 분말과, 산화인듐분말 및 산화실리콘 분말의 각 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 직경 2 ㎜ 의 지르코니아 볼을 분쇄 매체로 한 바스켓 밀 장치, 혹은, 직경 0.5 ㎜ 의 지르코니아 볼을 분쇄 매체로 한 비드 밀 장치를 사용하여, 60 분간, 습식 분쇄 혼합하였다.As shown in Table 1 for each raw material powder of the pulverized zirconium oxide powder and the indium oxide powder and the silicon oxide powder, a basket mill device using a zirconia ball having a diameter of 2 mm as a grinding medium, or a zirconia ball having a diameter of 0.5 mm was used as a grinding medium, and wet grinding and mixing were performed for 60 minutes.

얻어진 슬러리를, 건조기를 사용하여 건조시켜, 소결 원료분을 얻었다. 또한, 얻어진 소결 원료분의 최대 입경과 평균 입경 (미디언 직경 (D50)) 을 표 1 에 나타낸다. 측정 방법은 산화지르코늄 분말의 경우와 동일하다.The obtained slurry was dried using a dryer to obtain sinter raw material powder. In addition, Table 1 shows the maximum particle diameter and average particle diameter (median diameter (D50)) of the obtained raw material powder for sinter. The measurement method is the same as in the case of zirconium oxide powder.

또, 산화지르코늄 분말과, 산화인듐분말, 산화실리콘 분말의 평균 입경비를 측정하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.Moreover, the average particle diameter ratio of a zirconium oxide powder, an indium oxide powder, and a silicon oxide powder was measured. Table 1 shows the measurement results.

소결 원료분에 대해, 전자 프로브 마이크로 애널라이저 (EPMA) 장치를 사용하여 배율 3000 배의 COMPO 이미지 (반사 전자 조성 이미지) 를 3 장 촬영하고, 화상 해석에 의해, 산화지르코늄 분말, 산화인듐 분말, 산화실리콘 분말의 평균 입경을 구해, 평균 입경비를 산출하였다. 상세하게는, 각 입자의 입경으로서, 원 상당 직경 (입자의 면적 S = πD2/4 가 되는 D) 을 측정하였다. 평균 입경으로서 입자의 원 상당 직경의 개수 평균을 산출하였다.With respect to the raw material for sinter, three COMPO images (reflected electron composition images) at a magnification of 3000 were photographed using an electron probe microanalyzer (EPMA) device, and the zirconium oxide powder, indium oxide powder, and silicon oxide were analyzed by image analysis. The average particle diameter of the powder was calculated|required, and the average particle diameter ratio was computed. Specifically, as the particle size of each particle, the equivalent circle diameter (D at which the particle area S = πD 2 /4) was measured. As an average particle diameter, the number average of the equivalent circle diameters of particle|grains was computed.

그리고, 본 발명예 1 ∼ 6, 10 ∼ 12 및 비교예 1 에 있어서는, 얻어진 소결 원료분을 프레스 성형하여 직사각형 평판형의 성형체를 얻었다. 또한, 성형형의 사이즈는, 165 ㎜ × 298 ㎜ 로 하였다. 또, 가압 압력을 98 ㎫ 로 하였다.And in Examples 1-6, 10-12, and Comparative Example 1 of this invention, the obtained sintering raw material powder was press-molded, and the rectangular plate-shaped molded object was obtained. In addition, the size of the shaping|molding die was 165 mm x 298 mm. Moreover, the pressurization pressure was 98 Mpa.

본 발명예 7 ∼ 9 및 비교예 2 에 있어서는, 얻어진 소결 원료분을 CIP (냉간 정수압 프레스) 하여 원통형의 성형체를 얻었다. 또한, 성형형의 사이즈는, 외경 205 ㎜, 내경 165 ㎜, 높이 200 ㎜ 로 하였다. 또, 가압 압력을 98 ㎫ 로 하였다.In Examples 7 to 9 and Comparative Example 2 of the present invention, the obtained raw material powder for sinter was subjected to CIP (cold isostatic pressing) to obtain a cylindrical shaped body. In addition, the size of the shaping|molding die was made into 205 mm of outer diameters, 165 mm of inner diameters, and 200 mm of height. Moreover, the pressurization pressure was 98 Mpa.

그리고, 얻어진 성형체를, 산소 도입 기능을 갖는 소성 장치내 (장치내 용적 27000 ㎤) 에 장입하고, 산소를 도입하면서 가열하여 소결하였다. 이 때, 산소의 도입량은 6 L/분으로 하였다. 또, 승온 속도는 120 ℃/h 로 하였다.Then, the obtained molded body was charged into a calcination apparatus having an oxygen introduction function (internal volume of 27000 cm 3 ), and was heated and sintered while introducing oxygen. At this time, the introduction amount of oxygen was made into 6 L/min. In addition, the temperature increase rate was 120 degreeC/h.

그리고, 소결의 승온시에 있어서, 표 2 에 나타내는 항목 "유지" 에 기재된 조건으로 온도 유지를 실시하였다. 이어서, 표 2 에 나타내는 항목 "본 소성" 에 기재된 조건으로 본 소성하여, 소결체를 얻었다.And at the time of temperature increase of sintering, the temperature was maintained under the conditions described in the item "maintenance" shown in Table 2. Next, the main firing was carried out under the conditions described in the item "main firing" shown in Table 2, and a sintered body was obtained.

상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 소결체에 대해, 기계 가공을 실시하여, 본 발명예 1 ∼ 6, 10 ∼ 12 및 비교예 1 에 있어서는, 126 ㎜ × 178 ㎜ × 두께 6 ㎜ 의 직사각형 평판형 스퍼터링 타깃을 얻었다. 또, 본 발명예 7 ∼ 9 및 비교예 2 에 있어서는, 외경 155 ㎜, 내경 135 ㎜, 높이 150 ㎜ 의 원통형 스퍼터링 타깃을 얻었다.The sintered compact obtained as described above was machined, and in Examples 1 to 6, 10 to 12 and Comparative Example 1 of the present invention, a rectangular flat sputtering target having a size of 126 mm × 178 mm × thickness 6 mm was obtained. got it Moreover, in Examples 7-9 and Comparative Example 2 of the present invention, cylindrical sputtering targets having an outer diameter of 155 mm, an inner diameter of 135 mm, and a height of 150 mm were obtained.

또한, 비교예 3 에 있어서는, 얻어진 소결 원료분을 직경 200 ㎜ 의 금형에 충전하고, 15 ㎫ 의 압력으로 프레스함으로써, 직경 200 ㎜, 두께 10 ㎜ 의 원판상의 성형체를 2 장 제작하였다.Moreover, in Comparative Example 3, the obtained sintering raw material powder was filled in a die with a diameter of 200 mm, and two disc-shaped molded objects having a diameter of 200 mm and a thickness of 10 mm were produced by pressing at a pressure of 15 MPa.

얻어진 2 장의 성형체를, 전기로 (노내 용적 27000 ㎤) 에 투입하고, 매분 4 L 의 유량으로 산소를 전기로 내에 유통시키면서 표 2 에 나타내는 소성 온도에서 7 시간 유지함으로써 소성하여 소결체를 생성시켰다. 이어서, 소결체를, 계속하여 산소를 전기로 내에 유통시키면서 600 ℃ 까지 냉각하였다. 그 후, 산소의 유통을 정지하고, 실온까지 노내 방랭에 의해 냉각하였다. 이어서, 소결체를 전기로로부터 꺼냈다.The obtained two molded bodies were put into an electric furnace (furnace volume 27000 cm 3 ), and oxygen was circulated in the electric furnace at a flow rate of 4 L per minute, and was fired by holding at the firing temperature shown in Table 2 for 7 hours to produce a sintered body. Next, the sintered compact was cooled to 600°C while continuously flowing oxygen in the electric furnace. Thereafter, the circulation of oxygen was stopped, and cooling was performed by standing to cool in a furnace to room temperature. Then, the sintered compact was taken out from the electric furnace.

상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 소결체에 대해, 기계 가공을 실시하여, 직경 152.4 ㎜, 두께 6 ㎜ 의 2 장의 원판상의 스퍼터링 타깃을 얻었다.About the sintered compact obtained by making it above, it machined and obtained the disk-shaped sputtering target of 2 sheets of diameter 152.4mm and thickness 6mm.

얻어진 산화물 스퍼터링 타깃에 대해, 이하의 항목에 대해 평가하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.About the obtained oxide sputtering target, the following items were evaluated. Table 2 shows the evaluation results.

(금속 성분 조성)(Metal composition)

제작된 산화물 스퍼터링 타깃으로부터 샘플을 잘라내어 분쇄하고, 산으로 전처리하였다. 이어서, ICP-AES 에 의해 Zr, Si, In 의 금속 성분을 분석하고, 얻어진 결과로부터 금속 성분의 함유량을 계산하였다.A sample was cut out from the produced oxide sputtering target, pulverized, and pretreated with an acid. Next, the metal component of Zr, Si, and In was analyzed by ICP-AES, and content of the metal component was calculated from the obtained result.

또한, 표 1 중의 "산화물분의 배합 조성" 에서는, ZrO2, In2O3, SiO2 의 합계량을 100 ％ 로 하여 ZrO2, In2O3, SiO2 의 양을 기재하고 있다. 표 2 중의 "타깃의 금속 조성" 에서는, Zr, Si, In 의 합계량을 100 ％ 로 하여 Zr, Si, In 의 양을 기재하고 있다. In addition, in "composition of oxide powder" in Table 1 , the amount of ZrO2, In2O3 , SiO2 is described with the total amount of ZrO2, In2O3 , SiO2 being 100 %. In "Target metal composition" in Table 2, the total amount of Zr, Si, and In is 100%, and the amount of Zr, Si, and In is described.

(소결체의 입경)(Sintered body particle size)

제작된 산화물 스퍼터링 타깃으로부터 샘플을 잘라내고, 습식 연마로 연마 가공을 실시하였다. 이어서, 전자 프로브 마이크로 애널라이저 (EPMA) 장치를 사용하여 배율 3000 배 (30 ㎛ × 40 ㎛) 의 COMPO 이미지를 촬영하였다. 촬영은 3 장 실시하고, 3 장 전체에 대한 각 상 (ZrO2 상, In2O3 상, In2SiO7 상) 의 결정립의 최대 입경 및 평균 입경, 타깃 전체의 결정립의 최대 입경 및 평균 입경을, 촬영한 COMPO 화상을 바탕으로, 화상 처리를 사용하여 산출하였다. 평균 입경비는 In2O3 상 또는 In2Si2O7 상의 평균 입경을 ZrO2 상의 평균 입경으로 나눈 값을 나타낸다.A sample was cut out from the produced oxide sputtering target, and it grind|polished by wet grinding|polishing. Then, a COMPO image at a magnification of 3000 times (30 µm x 40 µm) was photographed using an electron probe microanalyzer (EPMA) apparatus. Three images are taken, and the maximum grain size and average grain size of the crystal grains of each phase (ZrO 2 phase, In 2 O 3 phase, In 2 SiO 7 phase) for all three sheets, the maximum grain size and average grain size of the entire target grain was calculated using image processing based on the captured COMPO image. The average particle diameter ratio represents a value obtained by dividing the average particle diameter of the In 2 O 3 phase or the In 2 Si 2 O 7 phase by the average particle diameter of the ZrO 2 phase.

여기서의 입경이란, 원 상당 직경 (결정립의 면적 S = πD2/4 가 되는 D) 을 나타낸다. 평균 입경은, 결정립의 원 상당 직경의 개수 평균이다.The particle size here represents the equivalent circle diameter (D which becomes the area S of the crystal grain = πD 2 /4). The average particle diameter is the number average of the equivalent circle diameters of crystal grains.

(밀도)(density)

직사각형 평판형 스퍼터링 타깃에 있어서는, 중심부로부터 잘라낸 10 ㎜ × 10 ㎜ 의 시료에 대해 치수 밀도를 측정하였다.In the rectangular flat-plate sputtering target, the dimensional density was measured about the 10 mm x 10 mm sample cut out from the center part.

원통형 스퍼터링 타깃에 있어서는, 축선 방향 중심부로부터 잘라낸 10 ㎜ × 10 ㎜ 의 시료에 대해, 치수 밀도를 측정하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.In the cylindrical sputtering target, the dimensional density was measured about the 10 mm x 10 mm sample cut out from the axial direction center part. Table 2 shows the measurement results.

(강도)(burglar)

밀도 측정의 경우와 마찬가지로, 각 스퍼터링 타깃으로부터 측정 시료를 채취하고, JIS R 1601 규격에 기초하여 3 점 굽힘 강도를 측정하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.As in the case of density measurement, measurement samples were taken from each sputtering target, and 3-point bending strength was measured based on JIS R 1601 standard. Table 2 shows the evaluation results.

(스퍼터 성막의 균열)(cracks in sputter film formation)

스퍼터링 타깃을 무산소동 제의 배킹 플레이트에 솔더링하고, 이것을 마그네트론식의 스퍼터 장치 (ULVAC 사 제조, SIH-450 H) 내에 장착하였다. 이어서, 진공 배기 장치로 스퍼터 장치 내를 5 × 10-5 Pa 이하까지 배기하였다. 이어서, Ar 가스와 O2 가스를 도입하고, 스퍼터 가스압을 0.67 Pa 로 조정하고, 1 시간의 프레 스퍼터링을 실시하였다. 이로써 타깃 표면의 가공층을 제거하였다. 이 때의 Ar 가스와 O2 가스의 유량비는 47 대 3, 전력은 DC 1200 W 로 하였다.The sputtering target was soldered to a backing plate made of oxygen-free copper, and this was mounted in a magnetron sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, SIH-450H). Next, the inside of the sputtering apparatus was evacuated to 5 x 10 -5 Pa or less with a vacuum evacuation apparatus. Next, Ar gas and O 2 gas were introduced, the sputtering gas pressure was adjusted to 0.67 Pa, and pre-sputtering was performed for 1 hour. Thereby, the processed layer on the target surface was removed. At this time, the flow ratio of Ar gas and O 2 gas was 47 to 3, and the electric power was 1200 W DC.

이어서, 같은 스퍼터 조건으로 유리 기판 상에 산화물막을 성막하였다. 그 후, 스퍼터 장치를 대기 개방하였다. 그리고, 스퍼터 장치로부터 스퍼터링 타깃을 꺼내어, 그 외관을 육안으로 관찰하고, 균열의 발생 유무를 확인하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.Next, an oxide film was formed on the glass substrate under the same sputtering conditions. Thereafter, the sputtering apparatus was opened to the atmosphere. And the sputtering target was taken out from the sputtering apparatus, the external appearance was observed visually, and the presence or absence of generation|occurrence|production of a crack was confirmed. The results are shown in Table 2.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

비교예 1 ∼ 3 에서는, 예비 분쇄 공정을 실시하지 않고, 산화지르코늄분의 최대 입경이 4 ㎛ 를 초과하였다. 이들 비교예 1 ∼ 3 에 있어서는, 모두 ZrO2 상의 최대 입경이 10 ㎛ 를 초과하였고, 스퍼터 성막시에 균열이 발생하였다.In Comparative Examples 1-3, the maximum particle diameter of a zirconium oxide powder exceeded 4 micrometers, without implementing a preliminary|backup grinding|pulverization process. In all of these Comparative Examples 1 to 3, the maximum particle size of the ZrO 2 phase exceeded 10 µm, and cracks occurred during sputter film formation.

이에 비하여, 본 발명예 1 ∼ 12 에 있어서는, 예비 분쇄 공정을 실시하고, 산화지르코늄분의 최대 입경이 4 ㎛ 이하로 되었다. 이들 본 발명예 1 ∼ 12 에 있어서는, 모두 ZrO2 상의 최대 입경이 10 ㎛ 이하이며, 스퍼터 성막시에 균열이 발생하지 않고, 안정적으로 성막을 실시할 수 있었다.On the other hand, in Examples 1-12 of this invention, the preliminary|backup grinding|pulverization process was implemented and the maximum particle diameter of a zirconium oxide powder was set to 4 micrometers or less. In all of these Inventive Examples 1 to 12, the maximum particle size of the ZrO 2 phase was 10 µm or less, and cracks did not occur during sputtering film formation, and film formation could be performed stably.

또, 본 발명예 2 ∼ 7, 9 ∼ 11 에 있어서는, 산화지르코늄상의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 산화인듐상의 평균 입경 DInO 의 비 DInO/DZrO 및 산화지르코늄상의 평균 입경 DZrO 와, 그 밖의 산화물상인 복합 산화물상의 평균 입경 DInSiO 의 비 DInSiO/DZrO 가, 각각 0.6 이상 1.8 이하의 범위 내로 됨과 함께, 타깃 조직 전체에서의 최대 입경이 7 ㎛ 이하이고 평균 입경이 4 ㎛ 이하로 되었다. 이들 본 발명예 2 ∼ 7, 9 ∼ 11 에 있어서는, 타깃의 강도가 더욱 향상되었다.Further, in Examples 2 to 7 and 9 to 11 of the present invention, the ratio D InO /D ZrO of the average particle diameter D ZrO of the zirconium oxide phase to the average particle diameter D InO of the indium oxide phase which is another oxide phase, and the average particle diameter D ZrO of the zirconium oxide phase and the ratio D InSiO /D ZrO of the average particle diameter D InSiO of the composite oxide phase of the other oxide phase is within the range of 0.6 or more and 1.8 or less, respectively, and the maximum particle diameter in the entire target structure is 7 μm or less and the average particle diameter is 4 μm became below. In these Inventive Examples 2-7 and 9-11, the intensity|strength of a target improved further.

이상으로부터, 본 발명예에 의하면, 고출력으로 스퍼터 성막했을 경우여도 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 생산 효율 좋게 스퍼터 성막을 실시할 수 있는 산화물 스퍼터링 타깃, 및, 이 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공 가능한 것이 확인되었다.From the above, according to the example of this invention, generation|occurrence|production of a crack can be suppressed even when sputtering film-forming is carried out at high output, and the oxide sputtering target which can perform sputter film-forming stably and productively efficiently, and the manufacturing method of this oxide sputtering target It has been confirmed that it is possible to provide

본 실시형태의 산화물 스퍼터링 타깃은, 액정 디스플레이 패널, 유기 EL 디스플레이 패널, 터치 패널 등의 디스플레이 패널의 실드층이나, 상 변화형 광디스크의 유전체층이나 보호막으로서 사용되는 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유하는 산화물막을 스퍼터링법으로 제조하는 공정에 바람직하게 적용할 수 있다.The oxide sputtering target of this embodiment is an oxide film containing zirconium, silicon and indium used as a shield layer of a display panel such as a liquid crystal display panel, an organic EL display panel, and a touch panel, or a dielectric layer or a protective film of a phase change type optical disk. It can be preferably applied to the process of manufacturing by sputtering method.

11 : 산화지르코늄상
12 : 산화인듐상
13 : 복합 산화물상
S01 : 예비 분쇄 공정
S02 : 소결 원료분 형성 공정
S03 : 성형 공정
S04 : 소결 공정
S05 : 기계 가공 공정11: zirconium oxide phase
12: indium oxide phase
13: composite oxide phase
S01: Pre-grinding process
S02: sinter raw material powder forming process
S03: Forming process
S04: sintering process
S05: Machining process

Claims (6)

금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 이루어지는 산화물 스퍼터링 타깃으로서,
산화지르코늄상의 최대 입경이 10 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃.An oxide sputtering target comprising an oxide containing zirconium, silicon and indium as a metal component, comprising:
An oxide sputtering target characterized in that the maximum particle size of the zirconium oxide phase is 10 µm or less. 제 1 항에 있어서,
산화지르코늄상의 평균 입경을 DZrO, 그 밖의 산화물상의 평균 입경을 DMO 로 했을 경우에, 0.6 ≤ DMO/DZrO ≤ 1.8 을 만족하는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃.The method of claim 1,
When the average particle diameter of the zirconium oxide phase is D ZrO and the average particle diameter of other oxide phases is DMO , 0.6 ≤ DMO /D ZrO ≤ 1.8 is satisfied. The oxide sputtering target characterized by the above-mentioned. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
타깃 조직 전체에 있어서, 최대 입경이 7 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 4 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃.3. The method according to claim 1 or 2,
An oxide sputtering target characterized in that the maximum particle diameter is 7 µm or less and the average particle diameter is 4 µm or less in the entire target structure. 금속 성분으로서, 지르코늄, 규소 및 인듐을 함유한 산화물로 이루어지는 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서,
산화지르코늄분을 최대 입경이 4 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 예비 분쇄 공정과,
최대 입경이 4 ㎛ 이하인 산화지르코늄분과, 산화규소분 및 산화인듐분을 혼합한 소결 원료분을 얻는 소결 원료분 형성 공정과,
얻어진 상기 소결 원료분을, 산소를 도입하면서 가열하여 소성하고, 소결체를 얻는 소결 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법.A method for producing an oxide sputtering target comprising an oxide containing zirconium, silicon and indium as a metal component, the method comprising:
A preliminary grinding step of pulverizing the zirconium oxide powder to a maximum particle size of 4 μm or less;
A sinter raw material powder forming step of obtaining a sinter raw material powder in which zirconium oxide powder having a maximum particle size of 4 μm or less, silicon oxide powder, and indium oxide powder are mixed;
A method for producing an oxide sputtering target, comprising a sintering step of heating and firing the obtained raw material powder for sinter while introducing oxygen to obtain a sintered body. 제 4 항에 있어서,
산화지르코늄분의 평균 입경을 dZrO, 산화인듐분의 평균 입경을 dInO, 산화규소분의 평균 입경을 dSiO 로 했을 경우에,
0.7 ≤ dInO/dZrO ≤ 1.6, 및, 0.7 ≤ dSiO/dZrO ≤ 1.6 을 만족하는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법.5. The method of claim 4,
When the average particle diameter of the zirconium oxide powder is dZrO , the average particle diameter of the indium oxide powder is dInO , and the average particle diameter of the silicon oxide powder is dSiO ,
0.7 ≤ d InO /d ZrO ≤ 1.6, and 0.7 ≤ d SiO /d ZrO ≤ 1.6 A method of manufacturing an oxide sputtering target, characterized in that it satisfies. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
산화지르코늄분과, 산화규소분 및 산화인듐분을 혼합하여 얻어진 소결 원료분 전체에 있어서, 최대 입경이 3 ㎛ 이하, 또한, 평균 입경이 1 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃의 제조 방법.6. The method according to claim 4 or 5,
A method for producing an oxide sputtering target, wherein the maximum particle size is 3 µm or less and the average particle size is 1 µm or less in the whole sinter raw material powder obtained by mixing zirconium oxide powder, silicon oxide powder, and indium oxide powder .
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