KR20220099733A - An use of bactericidal composition - Google Patents

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bactericidal composition
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cyanoestrobin
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치우화 황
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광저우 바이윈 시징 싱첸 엘티디
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Abstract

The present invention relates to a use of a bactericidal composition which includes oxathiapiprolin and cyanoestrobin in a weight ratio of 5 : 1 to 1 : 1 as active components. The bactericidal composition of the present invention is useful for preventing and treating late blight of potatoes and has good application values.

Description

살균 조성물의 용도{An use of bactericidal composition}An use of bactericidal composition

본 발명은 농업용 살균 조성물, 특히 옥사티아피프롤린과 시아노에스트로빈을 유효 성분으로 하는 살균 조성물 및 그 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 농작물 질병의 예방 및 방제, 특히 포도 노균병(downy mildew) 및 감자 역병(late blight)에서 사용하는 살균 조성물의 용도에 관한 것으로, 살충제 분야에 속한다.The present invention relates to a bactericidal composition for agricultural use, in particular to a bactericidal composition comprising oxathiapiproline and cyanoestrobin as active ingredients and uses thereof. The present invention also relates to the use of bactericidal compositions for the prevention and control of crop diseases, in particular in downy mildew and late blight of potatoes, and belongs to the field of pesticides.

옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin)은 독특한 표적 부위와 새로운 작용 메커니즘을 가지고 있다. 속효성과 지속력이 좋고 빗물에 강하다. 아주 낮은 복용량에서 좋은 제어 효과를 보여줄 수 있다. 예를 들어 난균 병원균(oomycete pathogens)에 의한 식물 질병에 매우 효과적이며, 감자, 포도, 채소와, 포도, 멜론, 포도, 양배추의 노균병(downy mildew), 토마토와 감자의 역병, 고추 마름병(pepper blight) 및 기타 질병과 같은 기타 특수 작물에 대한 난균 병의 방제 효과가 우수하다. 그러나 옥사티아피프롤린은 단일 작용 부위와 중간 수준에서 높은 수준의 내성 위험이 있으므로 내성 관리가 필요하다. 현재, 약물 내성의 출현을 효과적으로 지연시키고 약물의 수명주기를 연장하기 위해 현재 연구자들은 옥사티아피프롤린을 다른 작용 메커니즘을 가진 진균제(fungicides)와 병용하거나 순환적으로 사용한다. 예를 들어, 옥사티아피프롤린은 티아벤다졸(thiabendazole), 티오펜 케톤(thiophene ketone) 뿐만 아니라 아족시스트로빈(azoxystrobin), 크레속심-메틸(kresoxim-methoxy), 피라클로스트로빈(pyraclostrobin)과 병용 사용이 보고되었으나, 그 병용 효과는 미미하다.Oxathiapiprolin has a unique target site and novel mechanism of action. Fast-acting, long-lasting, and resistant to rain. It can show good control effect at very low doses. It is very effective against plant diseases caused by, for example, oomycete pathogens, downy mildew of potatoes, grapes, vegetables, grapes, melons, grapes and cabbage, blight of tomatoes and potatoes, pepper blight ) and other special crops such as other diseases, the control effect of oomycete disease is excellent. However, oxathiapiproline requires management of resistance due to its single site of action and a moderate to high risk of resistance. Currently, in order to effectively delay the emergence of drug resistance and prolong the life cycle of the drug, researchers currently use oxathiapiproline in combination with fungicides with different mechanisms of action or cyclically. For example, oxathiapiproline is used in combination with thiabendazole and thiophene ketone, as well as azoxystrobin, cresoxim-methoxy, and pyraclostrobin. Concomitant use has been reported, but the effect of the combination is insignificant.

시아노에스트로빈(Cyanoestrobin)은 푸사리움(Fusarium)으로 인한 질병에 효과적이며 보호 및 치료 효과가 있다; 이것은 뿌리를 통해 흡수되고 잎에서 위쪽으로 이동도를 가지며 잎의 아래쪽 부분과 잎들 사이로 이동도가 좋지 않다. 시아노에스트로빈은 토마토, 포도 및 기타 작물의 줄기 기저 부패, 뿌리 부패 및 속 괴사를 효과적으로 방제할 수 있다. 그러나 포도 노균병 및 감자 역병에 대한 방제 효과에 대한 선행 기술에 대한 연구는 거의 없다.Cyanoestrobin is effective against diseases caused by Fusarium and has protective and therapeutic effects; It is absorbed through the roots and has an upward mobility in the leaves and poor mobility between the leaves and the lower part of the leaves. Cyanoestrobin can effectively control stem basal rot, root rot and internal necrosis of tomatoes, grapes and other crops. However, there are few studies in the prior art on the control effect on grape downy mildew and potato late blight.

본 발명의 목적은 상승 효과가 좋고 살균제 내성 발생을 효과적으로 지연시킬 수 있는 살균 조성물을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a bactericidal composition which has a good synergistic effect and can effectively delay the development of bactericide resistance.

본 발명은 다음과 같은 기술적 해결방안을 통해 상기 목적을 달성한다:The present invention achieves the above object through the following technical solutions:

유효 성분이 옥사티아피프롤린과 시아노에스트로빈이며 중량비(weight ratio)가 5 : 1 내지 1 : 1 인 것을 특징으로하는 살균 조성물.An active ingredient is oxathiapiproline and cyanoestrobin, and the weight ratio is 5: 1 to 1:1.

바람직하게는 이들의 중량비는 5 : 1 ~ 3 : 1이고;Preferably, their weight ratio is 5:1 to 3:1;

보다 바람직하게는 중량비가 4 : 1이다.More preferably, the weight ratio is 4:1.

또한, 본 발명은 상기 살균 조성물을 2-90중량%로 포함하고 나머지는 살충제 허용 담체 및 보조제인 살균제를 추가로 제공한다.In addition, the present invention further provides a fungicide comprising 2-90% by weight of the microbicide composition and the remainder being an insecticide acceptable carrier and adjuvant.

바람직하게는, 상기 살균제는 상기 살균 조성물을 6-70중량%로 포함하고;Preferably, the sterilizing agent comprises 6-70% by weight of the bactericidal composition;

보다 바람직하게는, 상기 살균제는 상기 살균 조성물을 10-50중량%로 포함한다.More preferably, the sterilizing agent comprises 10-50% by weight of the bactericidal composition.

당업자에게 잘 알려진 방법에 따르면, 본 발명의 살균제는 농업에서 허용되는 임의의 투여 형태 일 수 있다. 바람직한 투여 형태는 유화 농축물(emulsifiable concentrate), 수분산성 과립(water dispersable granule), 습윤성 분말(wettable powder), 현탁액(suspension), 마이크로에멀젼(microemulsion) 또는 물 에멀젼(water emulsion)이다.According to methods well known to those skilled in the art, the fungicide of the present invention may be in any agriculturally acceptable dosage form. Preferred dosage forms are emulsifiable concentrates, water dispersable granules, wettable powders, suspensions, microemulsions or water emulsions.

또한, 본 발명은 살균성 유화 농축물(emulsifiable concentrate, EC)을 제공하며, 이는 중량 백분율로 계산 된 다음과 같은 각 성분을 포함한다:The present invention also provides an emulsifiable concentrate (EC), which comprises each of the following components, calculated in weight percentage:

살균 성분 : 6-15%Sterilization ingredients: 6-15%

복합 유화제(composite emulsifier) : 15%Composite emulsifier: 15%

공용매(co-solvent) : 15%Co-solvent: 15%

잔량(balance): 용매.Balance: solvent.

복합 유화제는 Nongru 600#과 Ningru 1600#으로 구성되어 있으며 이들의 중량비는 2 ~ 5 : 1이다.The complex emulsifier consists of Nongru 600# and Ningru 1600#, and their weight ratio is 2-5:1.

공용매는 에탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로판올, 이소 부탄올 및 n- 부탄올 중 하나에서 선택되며 용매는 용매 오일 No.150이다.The cosolvent is selected from one of ethanol, ethyl acetate, isopropanol, isobutanol and n-butanol, and the solvent is solvent oil No.150.

바람직하게는, 두 복합 유화제의 중량비는 4 : 1이다.Preferably, the weight ratio of the two complex emulsifiers is 4:1.

본 발명의 살균 조성물은 완성된 제제의 형태, 즉 조성물의 성분들이 혼합 된 형태로 제공될 수 있다; 또한 단일 투여 용량(single-dose)으로 제조될 수 있고, 사용하기 전에 배럴 (탱크)에서 혼합된다. 본 발명의 농축물은 일반적으로 원하는 활성 물질 농도를 얻기 위해 물과 혼합된다.The bactericidal composition of the present invention may be provided in the form of a finished preparation, that is, in a form in which the components of the composition are mixed; It can also be prepared as a single-dose and is mixed in a barrel (tank) prior to use. The concentrates of the present invention are generally mixed with water to obtain the desired active substance concentration.

본 발명은 또한 작물 및/또는 과일이 병에 걸리기 전 또는 후에, 본 발명의 살균 조성물 또는 살균제를 작물 및/또는 과일 및 이들이 재배 또는 저장되는 장소에 도포하는 살균 방법을 제공한다.The present invention also provides a sterilization method in which the bactericidal composition or fungicide of the present invention is applied to the crops and/or fruits and the places where they are grown or stored, before or after the crops and/or fruits become ill.

또한, 본 발명은 작물 질병의 예방 및 방제를 위한 상기 살균 조성물 또는 살균제의 용도를 제공한다. 특히 포도 노균병과 감자 역병을 방제하는데 사용된다.The present invention also provides the use of said bactericidal composition or fungicide for the prevention and control of crop diseases. It is especially used to control grape downy mildew and potato late blight.

종래 기술과 비교하여, 본 발명은 다음과 같은 유익한 효과를 나타낸:Compared with the prior art, the present invention has the following advantageous effects:

(1) 본 발명의 살균 조성물은 단일 제제와 비교하여 질병에 대한 상승 효과가 현저하고 살균 효과가 향상되며 공독성 계수(co-toxicity efficient)가 135 이상이다.(1) Compared with a single agent, the bactericidal composition of the present invention has a remarkable synergistic effect on disease, an improved bactericidal effect, and a co-toxicity efficient of 135 or more.

(2) 본 발명의 조성물은 작용 기전이 다른 유효 성분들로 구성되어 있으며 작용 부위의 증가는 박테리아 내성의 발달을 극복하고 지연시키는 데 유익하다.(2) The composition of the present invention is composed of active ingredients with different mechanisms of action, and the increase in the site of action is beneficial for overcoming and delaying the development of bacterial resistance.

(3) 또한, 본 발명의 살균 조성물은 유화성 농축 물로 제조되어 특정 복합 유화제를 선택하여 분산성, 유화성 및 안정성 특성과 관련된 유화 효과를 크게 향상시킬 수 있다.(3) In addition, the antiseptic composition of the present invention can be prepared as an emulsifiable concentrate, so that the emulsification effect related to dispersibility, emulsification and stability properties can be greatly improved by selecting a specific complex emulsifier.

본 발명의 목적, 기술적 해결방안 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 다음의 특정 실시 예가 설명을 위해 사용되지만, 본 발명은 이러한 실시 예에 결코 제한되지 않는다. 다음은 본 발명을 설명하기 위한 좋은 예일 뿐이므로 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해될 수 없다. 본 발명의 사상 및 원리 내에서 이루어진 모든 변형, 동등한 대체 또는 개선은 본 발명의 보호 범위에 포함되어야한다.In order to make the object, technical solution and advantage of the present invention clearer, the following specific examples are used for explanation, but the present invention is in no way limited to these examples. The following are only good examples for explaining the present invention and should not be construed as limiting the scope of the present invention. All modifications, equivalent substitutions or improvements made within the spirit and principle of the present invention shall fall within the protection scope of the present invention.

I. 실내 활성 예(Indoor Activity Examples)I. Indoor Activity Examples

테스트 약물(Test drug)Test drug

95% 옥사티아피프롤린 오리지널 약물.95% oxathiapiproline original drug.

95% 시아노에스트로빈.95% cyanoestrobin.

1 테스트 방법1 Test method

1.1 실내 독성 시험1.1 Indoor Toxicity Test

1.1.1 포도 노균병의 실내 독성 결정(Indoor toxicity determination of grape downy mildew)1.1.1 Indoor toxicity determination of grape downy mildew

(1) 포자낭 현탁액의 준비(Preparation of sporangia suspension)(1) Preparation of sporangia suspension

포도 노균병에 걸린 잎을 모으고, 병에 걸린 잎의 오래된 병균층을 브러시를 사용하여 흐르는 물에 씻어 내고, 잎을 바닥에 두 층의 흡수성 거즈가 있는 보습 접시에 다시 펴고, 보습 접시는 플라스틱 필름으로 밀봉하였다. 그 후 18℃, 상대 습도 90%, 밝고 어두움 (밝은 12시간, 어두운 12시간)을 번갈아 가며 배양하는 인공 기후 인큐베이터에 넣었다. 새로운 포자낭이 병변에서 자란 후, 증류수로 헹구고 희석하여 사용을 위해 1x105/L 포자낭 현탁액을 제조 하였다.Collect the grape downy mildew leaves, wash the old germ layers of diseased leaves under running water using a brush, spread the leaves back onto a moisturizing dish with two layers of absorbent gauze at the bottom, and the moisturizing dish with plastic film. sealed. After that, it was placed in an artificial climate incubator that alternately cultured at 18°C, 90% relative humidity, and light and dark (12 hours light, 12 hours dark). After new sporangia grew from the lesion, a 1x105/L sporangia suspension was prepared for use by rinsing with distilled water and dilution.

(2) 실내 독성 시험(Indoor toxicity test)(2) Indoor toxicity test

약물을 접종 24시간 전에 처리하였다. 직경 1.5cm의 잎 디스크 뒷면에 다른 처리 액을 뿌렸다. 액체를 자연 건조시킨 후 각 처리 잎 디스크의 뒷면을 페트리 접시에 올려놓고 페트리 접시의 바닥을 동일한 액체를 적신 흡수성 종이로 덮었다. 15개의 잎 디스크를 각 접시에 동심원에 놓고 각 접시에 대해 4회 반복했다. 블랭크 대조군은 0.1% Tween-80 수용액으로 처리하였다. 24시간 처리 후 세균을 접종. 피펫을 사용하여 포자낭 현탁액을 잎 디스크 중앙에 접종했다 (잎 디스크 당 20μL). 온도 22℃, 상대 습도 90%, 빛과 어둠이 번갈아 가며 (밝은 12시간, 어두운 12 시간) 배양 조건으로 인공 기후 배양기에서 배양하였다.Drugs were administered 24 hours prior to inoculation. Another treatment solution was sprayed on the back side of a leaf disc with a diameter of 1.5 cm. After the liquid was allowed to dry naturally, the back side of each treated leaf disc was placed on a Petri dish and the bottom of the Petri dish was covered with absorbent paper soaked in the same liquid. Fifteen leaf discs were placed concentrically on each dish and repeated 4 times for each dish. The blank control was treated with 0.1% Tween-80 aqueous solution. Inoculate bacteria after 24 hours treatment. A pipette was used to inoculate the sporangial suspension into the center of the leaf disc (20 μL per leaf disc). It was cultured in an artificial climate incubator under the conditions of a temperature of 22° C., a relative humidity of 90%, and alternating light and dark (12 hours light, 12 hours dark).

(3) 조사 방법(Investigation method)(3) Investigation method

대조군이 균일하게 전개되었을 때 결과를 조사했다. 잎 디스크의 질병 반점(diseased spot) 면적과 잎 디스크 면적의 비율에 따라 질병의 중증도를 결정하고 병에 걸린 잎 디스크의 수와 질병의 중증도를 기록하고 공식에 따라 질병 지수 및 방제 효과(control effect)를 계산하였다.Results were investigated when the control group developed uniformly. Determine the severity of the disease according to the ratio of the diseased spot area of the leaf disk to the area of the leaf disk, record the number of diseased leaf disks and the severity of the disease, and the disease index and control effect according to the formula was calculated.

질병 등급 기준의 중증도: 등급 0 : 질병 반점 없음; 1 등급 : 질병 반점의 면적이 전체 잎 면적의 5% 이하를 차지; 3 등급 : 질병 반점의 면적이 전체 잎 면적의 6 ~ 25%를 차지; 5 등급 : 질병 반점 면적이 전체 잎 면적의 26% ~ 50%를 차지; 레벨 7 : 질병 반점의 면적이 전체 잎 면적의 51% ~ 75%를 차지; 레벨 9 : 질병 반점 면적이 전체 잎 면적의 76% 이상을 차지.Severity of disease grade criteria: Grade 0: no disease spots; Grade 1: Area of disease spots accounts for less than 5% of total leaf area; Grade 3: The area of disease spots accounts for 6-25% of the total leaf area; Grade 5: Disease spot area accounts for 26% to 50% of the total leaf area; Level 7: Area of disease spots accounts for 51% to 75% of total leaf area; Level 9: Disease spots occupy more than 76% of the total leaf area.

질병 지수 = (∑ 균주 수 * 대표 값)/(총 균주 수 * 최고 대표 값) * 100Disease index = (∑ number of strains * representative value)/(total number of strains * highest representative value) * 100

방제 효과 = 1-(투여 후 치료군의 질병 지수 * 투여 전 대조군의 질병 지수)/(투여 전 치료군의 질병 지수 * 투여 후 대조군의 질병 지수) * 100%Control effect = 1-(Disease index of the treatment group after administration * Disease index of the control group before administration)/(Disease index of the treatment group before administration * Disease index of the control group after administration) * 100%

1.1.2 감자 역병의 실내 독성 결정(Indoor virulence determination of potato late blight)1.1.2 Indoor virulence determination of potato late blight

균사 성장률 억제 방법을 채택했다: 약액 0.5 mL와, 스트렙토마이신 황산염 0.1%를 함유한 녹인 PDA 배지 4.5 mL를 취하여 멸균 페트리 접시 (직경 5cm)에 부어 약물을 함유한 배지 판(medium plate)을 만들었다. 배지가 굳은 후 각 배지면에 감자 감염균 케이크 (직경 0.5cm) 1 개를 붙이되 균사가 있는 면을 배지 표면에 붙였다. 3개의 페트리 접시에 대해 각 처리를 반복하고, 대조군으로 멸균 수용액을 사용 하였다. 25℃에서 72시간 동안 배양한 후, 대조군에서 균사체의 성장에 따라 다른 농도의 화합물 A로 처리한 후 균사체의 성장을 기록하였다. 십자 법(cross method)을 이용하여 집락 직경(mm)을 자로 두 번 측정하고 평균값을 계산 하였다. 균사 성장 억제율은 다음 식에 따라 계산 하였다.The mycelial growth inhibition method was adopted: 0.5 mL of the drug solution and 4.5 mL of the dissolved PDA medium containing 0.1% streptomycin sulfate were poured into a sterile Petri dish (diameter 5 cm) to prepare a medium plate containing the drug. After the medium hardened, one potato-infecting bacteria cake (0.5 cm in diameter) was attached to each medium surface, but the side with the mycelia was attached to the medium surface. Each treatment was repeated for three Petri dishes, and a sterile aqueous solution was used as a control. After incubation at 25° C. for 72 hours, the mycelium growth was recorded after treatment with different concentrations of compound A according to the growth of the mycelium in the control group. Using the cross method, the colony diameter (mm) was measured twice with a ruler and the average value was calculated. Mycelial growth inhibition rate was calculated according to the following formula.

억제율 = (대조 균사의 순 성장-처리 된 균사의 순 성장)/처리 된 균사의 순 성장 * 100%Inhibition rate = (net growth of control hyphae - net growth of treated hyphae) / net growth of treated hyphae * 100%

참고 : 균사의 순 성장 = 집락 직경(colony diameter) - 펀치 직경(punch diameter)Note: net growth of mycelium = colony diameter - punch diameter

1.1.3 데이터 처리 및 분석(Data processing and analysis)1.1.3 Data processing and analysis

회귀 분석을 위해 약제 농도의 로그를 독립 변수 x로 하고, 제어 효과 또는 억제율의 확률은 종속 변수 y로 하여, 독성 회귀 곡선 방정식 y = a + bx 및 상관 계수 r을 구하였고, 옥사티아피프롤린과 시아노에스트로빈의 단일 용량에 대한 EC50 및 95% 신뢰 구간은 회귀 곡선 방정식에 따라 계산되었다.For regression analysis, the toxicity regression curve equation y = a + bx and the correlation coefficient r were obtained with the log of drug concentration as the independent variable x and the probability of the control effect or inhibition rate as the dependent variable y, and oxathiapiproline and EC50 and 95% confidence intervals for a single dose of cyanoestrobin were calculated according to the regression curve equation.

1.2 살균제 화합물의 병용 독성 결정(The combined virulence determination of fungicide compound)1.2 The combined virulence determination of fungicide compound

옥사티아피프롤린과 시아노에스트로빈 단일 투여의 독성 시험 결과에 따라, 7 : 1, 5 : 1, 4 : 1, 3 : 1, 2 : 1, 1 : 1, 1 : 2의 부피비로 혼합제(composite agent)를 제형화 하였다. 감자 역병 및 포도 노균병에 대한 화합물의 항균 효과는 방법 1.1에 따라 측정하였고, 공독성 계수 (CTC)는 Sun Yunpei (1960) 방법으로 계산 하였다. CTC≥120이면 상승 효과(synergistic effect)를 의미한다. CTC≤80은 길항 효과(antagonist effect)를 의미한다. 80 <CTC <120은 부가 효과(additive effect)를 의미한다.According to the toxicity test results of single administration of oxathiapiproline and cyanoestrobin, the mixture ( composite agent) was formulated. The antibacterial effect of the compounds on potato blight and staphylococcal downy mildew was measured according to method 1.1, and the co-toxicity coefficient (CTC) was calculated by the Sun Yunpei (1960) method. If CTC≥120, it means a synergistic effect. CTC≤80 means antagonist effect. 80 <CTC <120 means an additive effect.

독성 지수 (TI) = (표준 약제의 EC50/시험 약제의 EC50) * 100%Toxicity Index (TI) = (EC50 of standard drug/EC50 of test drug) * 100%

혼합제 M의 실제 독성 지수 (ATI) = (표준 약제의 EC50/혼합제 M의 EC50) * 100Actual Toxicity Index (ATI) of Mixture M = (EC50 of Standard Agent/EC50 of Mixture M) * 100

혼합제 M의 이론적 독성 지수 (TTI) = 약물 A의 TI * 혼합제 M 중의 A의 % + 약물 B의 TI * 혼합제 M 중의 B의 %Theoretical Toxicity Index (TTI) of Mixture M = TI of Drug A * % of A in Mixture M + TI of Drug B * % of B in Mixture M

공동석 계수 = (ATI/TTI) * 100vacancy coefficient = (ATI/TTI) * 100

1.3 방제 효과(Control effect)1.3 Control effect

포도 노균병과 감자 역병의 방제 효과는 표 1과 표 2에 나와 있다.The control effects of grape downy mildew and potato late blight are shown in Tables 1 and 2.

Figure pat00001
Figure pat00001

<포도 노균병에 대한 방제 효과><Control effect on grape downy mildew>

표 1에서 옥사티아피프롤린 : 시아노에스트로빈의 중량비가 5 : 1 ~ 1 일 때, 특히 중량비가 4 : 1 일 때 상승 효과가 크다는 것을 알 수 있다. 둘의 중량비가 5 : 1 ~ 1 : 1의 범위에 있지 않은 경우, 예를 들어 둘의 중량비가 7 : 1 또는 1 : 2 인 경우 둘의 병용은 단지 부가 효과를 나타낸다.From Table 1, it can be seen that the synergistic effect is large when the weight ratio of oxathiapiproline: cyanoestrobin is 5 : 1 to 1, especially when the weight ratio is 4 : 1. When the weight ratio of the two is not in the range of 5:1 to 1:1, for example, when the weight ratio of the two is 7:1 or 1:2, the combination of the two exhibits only an additive effect.

Figure pat00002
Figure pat00002

<감자 역병에 대한 방제 효과><Control effect on potato blight>

옥사티아피프롤린 : 시아노에스트로빈의 중량비가 5 : 1 ~ 1 : 1 일 때, 특히 중량비가 4 : 1 일 때 상승 효과가 크다는 것을 표 2에서 알 수 있다. 둘의 중량비가 5 : 1 ~ 1 : 1의 범위에 있지 않은 경우, 예를 들어 둘의 중량비가 7 : 1 인 경우 둘의 병용은 단지 가산 효과만을 나타낸다. 둘의 중량비가 1 : 2 일 때 둘의 병용은 길항 효과를 나타낸다.It can be seen from Table 2 that the synergistic effect is large when the weight ratio of oxathiapiproline: cyanoestrobin is 5:1 to 1:1, especially when the weight ratio is 4:1. When the weight ratio of the two is not in the range of 5:1 to 1:1, for example, when the weight ratio of the two is 7:1, the combination of the two exhibits only an additive effect. When the weight ratio of the two is 1:2, the combination of the two exhibits an antagonistic effect.

2. 제조 예(Preparation Examples)2. Preparation Examples

제조 예 1 :Preparation Example 1:

200ml 플라스크에 60g의 용매 오일 No.150 (공정 180-210℃, 유출(outflow) ≥98%, 인화점(flash point) ≥62℃)을 첨가한 다음 이소프로판올 (분석용 등급) 15g을 첨가하고 유리 막대로 5분 동안 교반하였다. 혼합 용액에 살균 조성물 10g (옥사티아피프롤린과 시아노에스트로빈의 중량비 2 : 1)을 첨가하고 유리 막대로 10분간 교반 하였다. Nongru 600#과 Ningru 1600#을 혼합(이 둘의 중량비는 2 : 1)하여 만든 15g의 유화제를 혼합 용액에 추가했다. 5분 동안 교반 한 후, 10% 옥사티아피프롤린 및 시아노에스트로빈 유화 농축물(EC) 제제를 제조 하였다.To a 200 ml flask add 60 g of solvent oil No.150 (process 180-210° C., outflow ≥ 98%, flash point ≥ 62° C.) followed by 15 g of isopropanol (analytical grade) and a glass rod was stirred for 5 minutes. To the mixed solution, 10 g of a sterilizing composition (weight ratio of oxathiapiproline and cyanoestrobin 2 : 1) was added and stirred for 10 minutes with a glass rod. 15 g of emulsifier prepared by mixing Nongru 600# and Ningru 1600# (the weight ratio of the two is 2 : 1) was added to the mixed solution. After stirring for 5 minutes, a 10% oxathiapiproline and cyanoestrobin emulsion concentrate (EC) formulation was prepared.

제조 예 2:Preparation Example 2:

Nongru 600#과 Ningru 1600#의 중량비가 5 : 1 인 혼합하여 만든 유화제 15g을 첨가 한 것을 제외하고는 제조 예 1과 동일하다.It is the same as Preparation Example 1 except that 15 g of an emulsifier made by mixing Nongru 600# and Ningru 1600# in a weight ratio of 5: 1 was added.

제조 예 3 :Preparation Example 3:

Nongru 600#과 Ningru 1600#의 중량비가 4 : 1 인 혼합하여 만든 유화제 15g을 첨가 한 것을 제외하고는 제조 예 1과 동일한다.It is the same as in Preparation Example 1 except that 15 g of an emulsifier made by mixing Nongru 600# and Ningru 1600# in a weight ratio of 4 : 1 was added.

제조 예 4 :Preparation Example 4:

Nongru 600#과 Ningru 1600#의 중량비가 1 : 1로 혼합 된 유화제 15g을 첨가 한 것을 제외하고는 제조 예 1과 동일한다.The same as in Preparation Example 1 except that 15 g of an emulsifier mixed in a weight ratio of Nongru 600# and Ningru 1600# was added to 1:1.

제조 예 5 :Preparation Example 5:

Nongru 600#과 Ningru 1600#의 중량비가 6 : 1 인 혼합하여 만든 유화제 15g을 첨가 한 것을 제외하고는 제조 예 1과 동일한다.It is the same as in Preparation Example 1 except that 15 g of an emulsifier made by mixing Nongru 600# and Ningru 1600# in a weight ratio of 6: 1 was added.

비교 예 1 :Comparative Example 1:

유화제로 Nongru 600# 15g을 첨가 한 것을 제외하고 나머지는 제조 예 1과 동일하다.Except for adding 15g of Nongru 600# as an emulsifier, the rest is the same as in Preparation Example 1.

비교 예 2 :Comparative Example 2:

유화제로 Ningru 1600# 15g을 첨가 한 것을 제외하고 나머지는 제조 예 1과 동일하다.Except for adding 15 g of Ningru 1600# as an emulsifier, the rest are the same as in Preparation Example 1.

비교 예 3 :Comparative Example 3:

유화제로 Nongru 500# 15g을 첨가 한 것을 제외하고 나머지는 제조 예 1과 동일하다.Except for adding 15 g of Nongru 500# as an emulsifier, the rest are the same as in Preparation Example 1.

비교 예 4 :Comparative Example 4:

유화제로 EL-40 15g을 첨가 한 것을 제외하고 나머지는 제조 예 1과 동일하다.Except for adding 15 g of EL-40 as an emulsifier, the rest is the same as in Preparation Example 1.

3. 유화 효과 테스트의 예3. Example of Emulsifying Effect Test

1. 유화 안정성 측정 방법은 GB/T1603-2001 방법에 따름1. The emulsion stability measurement method is in accordance with the GB/T1603-2001 method.

표준 경수(standard hard water) 제조 (탄산 칼슘(calcium carbonate) 기준으로 경도는 342mg·L-1)Manufacture of standard hard water (hardness is 342mg L -1 based on calcium carbonate)

칭량항 무수 염화칼슘 0.304g (정확도 0.0002g, 이하 동일)과 염화 마그네슘 0.139g을 결정 수(crystal water)와 함께 1000mL 비이커에 넣고 600mL의 증류수를 넣어 녹인 다음 1000mL 부피 플라스크에 부었다. 300mL 증류수로 비이커를 헹구고, 그 결과 용액을 부피 플라스크에 붓고, 증류수로 표시까지 채운 다음 잘 흔들어 방치한다.Weigh 0.304 g of anhydrous calcium chloride (accuracy 0.0002 g, the same hereinafter) and 0.139 g of magnesium chloride together with crystal water in a 1000 mL beaker, add 600 mL of distilled water to dissolve, and pour into a 1000 mL volumetric flask. Rinse the beaker with 300 mL distilled water, pour the resulting solution into a volumetric flask, fill up to the mark with distilled water, shake well and leave.

250mL 비이커에 25 ~ 30℃의 표준 경수 100mL를 첨가하고, 상기 제조 예 및 비교 예의 유화 농축물 샘플 (20배 희석) 0.5mL를 추출한 후 경수에 일정하게 교반하면서 천천히 첨가 하였다. 유화 농축물 샘플을 첨가한 후 2-3rps의 속도로 30초 동안 계속 교반하고, 즉시 에멀젼을 깨끗하고 건조한 100mL 눈금 실린더로 옮기고 눈금 실린더를 (30±2)℃ 항온 수조에 1시간 동안 방치하고 에멀젼의 분리를 관찰 하였다. 눈금이 매겨진 실린더에 매끄러운 오일 (페이스트), 오일 침몰 또는 침전이 없는 경우 에멀젼 안정성이 적격한 것으로 간주된다.100 mL of standard hard water at 25-30 ° C was added to a 250 mL beaker, and 0.5 mL of the emulsion concentrate samples (20-fold dilution) of the Preparation Examples and Comparative Examples were extracted and slowly added to hard water with constant stirring. After adding the emulsion concentrate sample, stirring was continued for 30 seconds at a rate of 2-3 rps, immediately transfer the emulsion to a clean and dry 100 mL graduated cylinder, and place the graduated cylinder in a (30±2) °C constant temperature water bath for 1 hour, leaving the emulsion separation was observed. Emulsion stability is considered acceptable if there is no smooth oil (paste), oil sinking or sedimentation in the graduated cylinder.

2. 에멀젼 유화 및 분산의 결정 방법 (Guo Wudi, 2003)2. Method for Determination of Emulsion Emulsification and Dispersion (Guo Wudi, 2003)

100mL 눈금 실린더에 증류수 99.5mL를 넣고 상기 제조 예 및 비교 예의 유 화 농축액 0.5mL를 옮긴 후 산 상태를 관찰 하였다. 유화 농축물을 눈금 실린더에 떨어 뜨린 후 마개를 덮고 눈금 실린더를 15회 뒤집어 초유 상태(colostrum state)를 관찰 하였다. 유화 및 분산성의 평가 기준은 다음과 같다.After adding 99.5 mL of distilled water to a 100 mL graduated cylinder, and transferring 0.5 mL of the emulsified concentrate of the Preparation Example and Comparative Example, the acid state was observed. After dropping the emulsion concentrate on the graduated cylinder, the stopper was covered and the graduated cylinder was inverted 15 times to observe the colostrum state. The evaluation criteria of emulsification and dispersibility are as follows.

분산 평가 기준(Dispersion evaluation criteria):Dispersion evaluation criteria:

우수(Excellent) : 파란색 형광 유백색 미스트로 자동 분산되어 기본적으로 눈에 띄는 입자없이 자동으로 위쪽으로 뒤집힐 수 있으며 벽에 파란색 에멀젼 필름이 있다.Excellent: It automatically disperses into a blue fluorescent milky mist, which basically can automatically flip upwards without any noticeable particles, and there is a blue emulsion film on the wall.

좋음(Good) : 대부분의 유화 농축물은 약간의 눈에 보이는 입자 또는 소량의 매끄러운 오일과 함께 유백색 미스트로 자동으로 분산된다.Good: Most emulsifying concentrates automatically disperse as a milky mist with a few visible particles or a small amount of smooth oil.

양성(Yes): 유백색 미스트로 분산 될 수 있다.Positive (Yes): It can be dispersed as a milky white mist.

나쁨(Poor) : 분산, 기름 방울 또는 입자 가라앉음이 없음.Poor: No dispersion, no oil droplets or particle settling.

유화 평가 기준(Emulsification evaluation criteria) :Emulsification evaluation criteria:

우수 : 에멀젼은 청색 투명하거나 반투명하며 유백광(opalescence)이 강하다.Excellent: The emulsion is blue transparent or translucent and has strong opalescence.

좋음 : 에멀젼은 두꺼운 유백색(milky white) 또는 약간 푸르스름하며 바닥에 유백광이 있고 에멀젼 벽에 필름이 있다.Good: The emulsion is thick milky white or slightly bluish, with opalescence at the bottom and a film on the walls of the emulsion.

양성: 에멀젼은 유화 상태이며 광택이 없다.Positive: The emulsion is emulsified and has no gloss.

나쁨 : 에멀젼은 눈에 보이는 입자가 있는 회백색(off-white)이다.Bad: The emulsion is off-white with visible particles.

3. 테스트 결과3. Test results

테스트 결과는 아래 표 3에 나와 있다.The test results are shown in Table 3 below.

Figure pat00003
Figure pat00003

<서로 다른 유화제의 유화 효과(The emulsifying effect of different emulsifiers><The emulsifying effect of different emulsifiers>

상기 표로부터 Nongru 600#과 Ningru 1600#으로 구성된 복합 유화제, 즉 제조 예 1 ~ 5를 선택하면 다른 유화제나 단일제가 사용된 비교 예보다 유화 효과가 더 좋은 것을 알 수 있다. 복합 유화제 자체는 두 유화제의 중량비가 2 ~ 5 : 1 인 경우 다른 비율보다 우수하다. 특히 2종의 중량비가 4 : 1 인 경우, 즉 제조 예 3이 효과가 가장 좋다.From the above table, it can be seen that when a complex emulsifier composed of Nongru 600# and Ningru 1600#, that is, Preparation Examples 1 to 5, is selected, the emulsification effect is better than that of Comparative Examples in which other emulsifiers or single agents are used. The complex emulsifier itself is superior to other ratios when the weight ratio of the two emulsifiers is 2 to 5:1. In particular, when the weight ratio of the two types is 4 : 1, that is, Preparation Example 3 has the best effect.

옥사티아피프롤린 및 시아노에스트로빈을 함유하는 본 발명의 살균 조성물은 구체적인 실시 예에 의해 설명되었다. 당업자는 본 발명의 내용으로부터 배우고 상응하는 다른 목적을 달성하기 위해 원료, 공정 조건 및 기타 링크를 적절하게 변경할 수 있다. 관련된 변경은 본 발명의 내용에서 벗어나지 않는다. 모든 유사한 대체 및 변형은 당업자에게 명백하며, 따라서 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 간주된다.The bactericidal composition of the present invention containing oxathiapiproline and cyanoestrobin has been described by way of specific examples. A person skilled in the art can learn from the contents of the present invention and change the raw materials, process conditions and other links as appropriate to achieve correspondingly different objectives. Relevant modifications do not depart from the scope of the present invention. All similar substitutions and modifications will be apparent to those skilled in the art, and therefore all are considered to be included within the scope of the present invention.

Claims (6)

감자 역병의 예방 및 방제용 살균 조성물로서, 상기 살균 조성물은 유효 성분으로 중량비(weight ratio)가 5 : 1 내지 1 : 1 인 옥사티아피프롤린과 시아노에스트로빈을 포함하는,
살균 조성물의 용도.A bactericidal composition for the prevention and control of potato late blight, wherein the bactericidal composition contains oxathiapiproline and cyanoestrobin having a weight ratio of 5: 1 to 1: 1 as active ingredients,
Use of a bactericidal composition. 제1항에 있어서,
상기 중량비는 5 : 1 ~ 3 : 1인,
살균 조성물의 용도.According to claim 1,
The weight ratio is 5 : 1 to 3 : 1,
Use of a bactericidal composition. 제1항에 있어서,
상기 중량비는 4 : 1인,
살균 조성물의 용도.According to claim 1,
The weight ratio is 4 : 1,
Use of a bactericidal composition. 상기 살균 조성물에서 상기 유효 성분은 2-90중량%로 제공되고, 잔량으로서 살충제 허용 담체 및 보조제를 더 포함하는,
살균 조성물의 용도.In the bactericidal composition, the active ingredient is provided in 2-90% by weight, and the balance further comprises a pesticide-tolerant carrier and an adjuvant,
Use of a bactericidal composition. 제4항에 있어서,
상기 유효 성분은 6-70 중량%로 포함되는,
살균 조성물의 용도.5. The method of claim 4,
The active ingredient is included in 6-70% by weight,
Use of a bactericidal composition. 제4항에 있어서,
상기 유효 성분은 10-50 중량%로 포함되는,
살균 조성물의 용도.5. The method of claim 4,
The active ingredient is included in 10-50% by weight,
Use of a bactericidal composition.
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