KR20220084030A - 점착 시트 및 중간 적층체 - Google Patents
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Abstract
점착 시트(1)는, 활성 광선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어지는 점착층(2)을 구비한다. 점착성 조성물은, 모노머 성분의 중합체인 점착성 폴리머와, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 포함한다. 광산발생제는, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는다.
Description
본 발명은, 점착 시트 및 중간 적층체에 관한 것이고, 상세하게는, 점착 시트, 및, 그 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체에 관한 것이다.
근년, 유기 EL 패널을 탑재한 디스플레이가 알려져 있다. 유기 EL 패널은 반사성이 높은 전극층을 갖기 때문에, 외광 반사나 배경의 비침 등을 일으키기 쉽다.
그리고, 외광 반사나 배경의 비침을 막기 위해서, 전극층의 반사면에 광을 흡수하는 기능을 갖는 층을 마련하는 것이 알려져 있다.
이와 같은 층으로서, 카본 블랙 안료 및 염료를 포함하는 광흡수층이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조.).
한편, 광을 흡수하는 기능을 갖는 층이, 점착층인 경우에는, 검사 등의 관점에서 투명성이 요구되는 경우가 있다.
이와 같은 경우에는, 점착층에, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 포함시키는 것이 검토된다.
이와 같은 점착층에 활성 광선을 조사하면, 광산발생제로부터 산이 발생하고, 그 산에 의해, 화합물이 착색된다.
즉, 이 점착층에서는, 임의의 타이밍에 활성 광선을 조사함으로써, 점착층을 착색시킬 수 있고, 이것에 의해, 광을 흡수하는 기능을 부여할 수 있다.
그러나, 이와 같은 점착층에서는, 목적 및 용도에 따라서, 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우가 있다.
이와 같은 경우, 착색 부분 이외가 외광에 노출되면, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 부분이 착색되고, 또한, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 부분의 착색량이 많아진다고 하는 문제가 있다.
본 발명은, 임의의 타이밍에 활성 광선을 조사함으로써, 점착층을 착색시킬 수 있고, 또한, 착색 부분 이외가, 외광에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있는 점착 시트, 및, 그 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 제공하는 것에 있다.
본 발명[1]은, 활성 광선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어지는 점착층을 구비하고, 상기 점착성 조성물은, 모노머 성분의 중합체인 점착성 폴리머와, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 포함하고, 상기 광산발생제가, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는, 점착 시트이다.
본 발명[2]는, 추가로, 상기 활성 광선을 흡수 가능한 활성 광선 흡수층을 구비하는, 상기 [1]에 기재된 점착 시트를 포함하고 있다.
본 발명[3]은, 상기 활성 광선 흡수층은, 파장 300nm∼400nm의 범위 내에 있어서, 상기 활성 광선의 평균 투과율이 1% 이하인 파장 영역을 갖고, 상기 파장 영역의 최대 파장 X(nm)와, 상기 광산발생제의 상기 극대 흡수 파장 Y(nm)가, 하기 식(1)을 만족하는, 상기 [2]에 기재된 점착 시트를 포함하고 있다.
X-Y≥100 (1)
본 발명[4]는, 상기 활성 광선 흡수층에 있어서의, 파장 300nm∼400nm에서의 평균 광투과율이 15% 이하이며, 파장 400nm∼700nm에서의 평균 광투과율이 50% 이상인, 상기 [2] 또는 [3]에 기재된 점착 시트를 포함하고 있다.
본 발명[5]는, 상기 활성 광선 흡수층이, 자외선을 흡수 가능한 자외선 흡수층인, 상기 [2]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트를 포함하고 있다.
본 발명[6]은, 피착체와, 상기 피착체의 일방면에 배치되는 상기 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트를 구비하는, 중간 적층체를 포함하고 있다.
본 발명[7]은, 점착층이, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 큰 고광투과율 부분과, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 작은 저광투과율 부분을 구비하는, 상기 [6]에 기재된 중간 적층체를 포함하고 있다.
본 발명의 점착 시트에 있어서, 점착층은, 활성 광선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어진다.
그 때문에, 임의의 타이밍에 활성 광선을 조사함으로써, 점착층을 착색시킬 수 있고, 이것에 의해, 광을 흡수하는 기능을 부여할 수 있다.
또한, 이 점착 시트에 있어서, 광산발생제는, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는다.
그 때문에, 점착층에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
본 발명의 중간 적층체는, 본 발명의 점착 시트를 구비한다.
그 때문에, 이 중간 적층체에 있어서, 점착층에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
[도 1] 도 1은, 본 발명의 점착 시트의 제 1 실시형태를 나타내는 개략도이다.
[도 2] 도 2는, 제 1 실시형태의 점착 시트의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 2A는, 점착층을 준비하는 공정을 나타내고, 도 2B는, 점착층의 타방면에 배치된 박리 필름(5)을 박리하는 공정을 나타낸다.
[도 3] 도 3은, 본 발명의 점착 시트의 제 2 실시형태를 나타내는 개략도이다.
[도 4] 도 4는, 제 2 실시형태의 점착 시트의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 4A는, 점착층을 준비하는 점착층 준비 공정을 나타내고, 도 4B는, 점착층의 일방면에, 활성 광선 흡수층을 배치하는 배치 공정을 구비한다.
[도 5] 도 5는, 제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 6] 도 6은, 제 2 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 7] 도 7은, 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우에 있어서, 제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 8] 도 8은, 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우에 있어서, 제 2 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 9] 도 9는, 점착층을 미리 착색시키지 않는 경우의 중간 적층체(제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하는 경우)의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 9A는, 점착 시트를 준비하는 준비 공정을 나타내고, 도 9B는, 점착 시트의 타방면에, 피착체를 배치(첩착)하는 첩착 공정을 나타낸다.
[도 10] 도 10은, 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우의 중간 적층체(제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하는 경우)의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 10A는, 점착 시트를 준비하는 준비 공정을 나타내고, 도 10B는, 점착층(2) 일부에 활성 광선을 조사하는 조사 공정을 나타내고, 도 10C는, 점착 시트의 타방면에, 피착체를 배치(첩착)하는 첩착 공정을 나타낸다.
[도 2] 도 2는, 제 1 실시형태의 점착 시트의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 2A는, 점착층을 준비하는 공정을 나타내고, 도 2B는, 점착층의 타방면에 배치된 박리 필름(5)을 박리하는 공정을 나타낸다.
[도 3] 도 3은, 본 발명의 점착 시트의 제 2 실시형태를 나타내는 개략도이다.
[도 4] 도 4는, 제 2 실시형태의 점착 시트의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 4A는, 점착층을 준비하는 점착층 준비 공정을 나타내고, 도 4B는, 점착층의 일방면에, 활성 광선 흡수층을 배치하는 배치 공정을 구비한다.
[도 5] 도 5는, 제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 6] 도 6은, 제 2 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 7] 도 7은, 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우에 있어서, 제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 8] 도 8은, 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우에 있어서, 제 2 실시형태의 점착 시트를 이용하여 얻어지는 중간 적층체를 나타내는 개략도이다.
[도 9] 도 9는, 점착층을 미리 착색시키지 않는 경우의 중간 적층체(제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하는 경우)의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 9A는, 점착 시트를 준비하는 준비 공정을 나타내고, 도 9B는, 점착 시트의 타방면에, 피착체를 배치(첩착)하는 첩착 공정을 나타낸다.
[도 10] 도 10은, 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우의 중간 적층체(제 1 실시형태의 점착 시트를 이용하는 경우)의 일 실시형태를 나타내는 개략도이며, 도 10A는, 점착 시트를 준비하는 준비 공정을 나타내고, 도 10B는, 점착층(2) 일부에 활성 광선을 조사하는 조사 공정을 나타내고, 도 10C는, 점착 시트의 타방면에, 피착체를 배치(첩착)하는 첩착 공정을 나타낸다.
1. 점착 시트
점착 시트(1)는, 소정의 두께를 갖는 필름 형상(시트 형상을 포함한다)을 갖고, 두께 방향과 직교하는 방향(면방향)으로 연장되며, 평탄한 상면 및 평탄한 하면을 갖는다.
구체적으로는, 점착 시트(1)는, 활성 광선 흡수층(3)을 구비하지 않고, 점착층(2)만을 구비하거나(제 1 실시형태), 또는, 점착층(2)과 활성 광선 흡수층(3)을 구비한다(제 2 실시형태).
이하, 제 1 실시형태 및 제 2 실시형태에 대해, 각각 설명한다
1-1. 제 1 실시형태
도 1에 나타내는 바와 같이, 제 1 실시형태에서는, 점착 시트(1)는, 점착층(2)을 구비하고, 활성 광선 흡수층(3)을 구비하지 않는다. 즉, 제 1 실시형태에서는, 점착 시트(1)는, 점착층(2)으로 이루어진다.
1-1-1. 점착층
점착층(2)은, 점착 시트(1)를, 피착체(4)(후술)에 접착시키기 위한 감압 접착층이다.
점착층(2)은, 면방향으로 연장되는 필름 형상을 갖고 있고, 평탄한 평면 및 평탄한 하면을 갖는다.
점착층(2)은, 활성 광선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어진다.
그 때문에, 점착층(2)에, 임의의 타이밍에 활성 광선을 조사함으로써, 점착층(2)을 착색시킬 수 있고, 이것에 의해, 광을 흡수하는 기능을 부여할 수 있다.
활성 광선으로서는, 자외선, 가시광, 적외선, X선, α선, β선, γ선을 들 수 있고, 바람직하게는, 사용 설비의 다양성 및 핸들링 용이성의 관점에서, 자외선을 들 수 있다.
또한, 자외선이란, 1nm 이상 400nm 이하의 파장 범위의 전자파를 의미한다.
즉, 점착층(2)은, 바람직하게는, 자외선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어진다.
점착성 조성물은, 점착성 폴리머와, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 포함한다.
점착성 조성물이, 점착성 폴리머와, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 포함하면, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)의 조사에 의해, 점착층(2)의, 파장 550nm에서의 가시광 투과율을, 확실히 저하시킬 수 있다.
점착성 폴리머는, 점착성을 부여하기 위해서 배합된다.
점착성 폴리머는, 모노머 성분(후술)의 중합체이며, 예를 들어, 아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 유레테인계 폴리머, 고무계 폴리머 등을 들 수 있고, 광학적 투명성, 접착성, 및, 저장 탄성률의 제어의 관점에서, 바람직하게는, 아크릴계 폴리머를 들 수 있다.
아크릴계 폴리머는, (메트)아크릴산 알킬 에스터를 주성분으로서 포함하는 모노머 성분의 중합에 의해 얻어진다.
(메트)아크릴산 알킬 에스터는, 아크릴산 에스터 및/또는 메타크릴산 에스터이며, 예를 들어, (메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 프로필, (메트)아크릴산 뷰틸, (메트)아크릴산 아이소프로필, (메트)아크릴산 뷰틸, (메트)아크릴산 아이소뷰틸, (메트)아크릴산 s-뷰틸, (메트)아크릴산 t-뷰틸, (메트)아크릴산 펜틸, (메트)아크릴산 아이소펜틸, (메트)아크릴산 네오펜틸, (메트)아크릴산 헥실, (메트)아크릴산 헵틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실, (메트)아크릴산 옥틸, (메트)아크릴산 아이소옥틸, (메트)아크릴산 노닐, (메트)아크릴산 아이소노닐, (메트)아크릴산 데실, (메트)아크릴산 아이소데실, (메트)아크릴산 운데실, (메트)아크릴산 도데실, (메트)아크릴산 아이소트라이도데실, (메트)아크릴산 테트라데실, (메트)아크릴산 아이소테트라데실, (메트)아크릴산 펜타데실, (메트)아크릴산 세틸, (메트)아크릴산 헵타데실, (메트)아크릴산 옥타데실, (메트)아크릴산 아이소옥타데실, (메트)아크릴산 노나데실, (메트)아크릴산 에이코실 등의 직쇄상 또는 분기상의, (메트)아크릴산 C1-20 알킬 에스터 등을 들 수 있고, 바람직하게는, (메트)아크릴산 C4-12 알킬 에스터, 보다 바람직하게는, 아크릴산 뷰틸을 들 수 있다.
(메트)아크릴산 알킬 에스터는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
(메트)아크릴산 알킬 에스터의 배합 비율은, 모노머 성분에 대해서, 예를 들어, 50질량% 이상, 바람직하게는, 60질량% 이상이며, 또한, 예를 들어, 99질량% 이하이다.
또한, 모노머 성분은, 바람직하게는, 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머를 포함한다.
모노머 성분이, 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머를 포함하면, 광산발생제(후술)로부터 생긴 강산에 의해 괴리 촉진되어, 색미(色味)가 강해져, 착색 안정성이 우수하다.
음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, 카복실기 함유 바이닐 모노머, 설포기 함유 바이닐 모노머, 인산기 함유 바이닐 모노머 등을 들 수 있다.
카복실기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, (메트)아크릴산, (메트)아크릴산 2-카복시에틸, 카복시펜틸 (메트)아크릴산 카복시펜틸, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등을 들 수 있다.
또한, 카복실기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물기 함유 모노머도 들 수 있다.
설포기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, 스타이렌설폰산, 알릴설폰산 등을 들 수 있다.
인산기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, 2-하이드록시에틸아크릴로일 포스페이트 등을 들 수 있다.
음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머로서는, 바람직하게는, 카복실기 함유 바이닐 모노머, 보다 바람직하게는, (메트)아크릴산, 더 바람직하게는, 아크릴산을 들 수 있다.
음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머의 배합 비율은, (메트)아크릴산 알킬 에스터 100질량부에 대해서, 예를 들어, 3질량부 이상이고, 또한, 예를 들어, 10질량부 이하이며, 또한, 모노머 성분에 대해서, 예를 들어, 1질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 8질량% 이하이다.
또한, 모노머 성분은, 바람직하게는, 실질적으로, (메트)아크릴산 알킬 에스터와 공중합 가능한 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머를 포함하지 않는다.
구체적으로는, 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머의 배합 비율은, 모노머 성분에 대해서, 예를 들어, 3질량% 이하, 바람직하게는, 1질량% 이하, 더 바람직하게는, 0.5질량% 이하, 특히 바람직하게는, 0질량% 이하이다. 환언하면, 특히 바람직하게는, 모노머 성분은, 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머를 포함하지 않는다.
모노머 성분이, 실질적으로, 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머를 포함하지 않으면, 발생한 산이 트랩되지 않고, 산에 의해 착색되는 화합물과 반응할 수 있으므로, 착색 안정성을 향상시킬 수 있다.
고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머로서는, 헤테로환에 질소를 갖는 헤테로환 함유 염기성 바이닐 모노머이며, 예를 들어, N-바이닐피롤리돈, 메틸바이닐피롤리돈, 바이닐피리딘, 바이닐피페리돈, 바이닐피리미딘, 바이닐피페라진, 바이닐피라진, 바이닐피롤, 바이닐이미다졸, 바이닐옥사졸, 바이닐모폴린, N-아크릴로일모폴린, N-바이닐카프로락탐 등을 들 수 있다.
또한, 모노머 성분은, 필요에 따라, (메트)아크릴산 알킬 에스터와 공중합 가능한 작용기 함유 바이닐 모노머(상기의 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머 및 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머를 제외한다)를 포함하고 있다.
작용기 함유 바이닐 모노머로서는, 하이드록실기 함유 바이닐 모노머, 사이아노기 함유 바이닐 모노머, 글라이시딜기 함유 바이닐 모노머, 방향족 바이닐 모노머, 바이닐 에스터 모노머, 바이닐 에터 모노머 등을 들 수 있다.
하이드록실기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산 2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산 4-하이드록시뷰틸, (메트)아크릴산 6-하이드록시헥실, (메트)아크릴산 8-하이드록시옥틸, (메트)아크릴산 10-하이드록시데실, (메트)아크릴산 12-하이드록시라우릴, (메트)아크릴산 4-(하이드록시메틸)사이클로헥실)메틸 등을 들 수 있고, 바람직하게는, (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, 보다 바람직하게는, 아크릴산 2-하이드록시에틸을 들 수 있다.
사이아노기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, (메트)아크릴로나이트릴 등을 들 수 있다.
글라이시딜기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, (메트)아크릴산 글라이시딜 등을 들 수 있다.
방향족 바이닐 모노머로서는, 예를 들어, 스타이렌, p-메틸스타이렌, o-메틸스타이렌, α-메틸스타이렌 등을 들 수 있다.
바이닐 에스터 모노머로서는, 예를 들어, 아세트산 바이닐, 프로피온산 바이닐 등을 들 수 있다.
바이닐 에터 모노머로서는, 예를 들어, 메틸 바이닐 에터 등을 들 수 있다.
작용기 함유 바이닐 모노머는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 가교제(후술)가 배합되는 경우에는, 폴리머에 가교 구조를 도입하는 관점에서, 바람직하게는, 하이드록실기 함유 바이닐 모노머를 들 수 있다.
작용기 함유 바이닐 모노머의 배합 비율은, (메트)아크릴산 알킬 에스터 100질량부에 대해서, 예를 들어, 3질량부 이상, 바람직하게는, 5질량부 이상, 보다 바람직하게는, 15질량부 이상이고, 또한, 예를 들어, 20질량부 이하이며, 또한, 모노머 성분에 대해서, 예를 들어, 4질량% 이상, 바람직하게는, 10질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 30질량% 이하, 바람직하게는, 20질량% 이하이다.
그리고, 아크릴계 폴리머는, 상기한 모노머 성분을 중합하여 이루어지는 중합체이다.
모노머 성분을 중합시키려면, 예를 들어, (메트)아크릴산 알킬 에스터와, 필요에 따라, 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머 및 작용기 함유 바이닐 모노머를 배합하여 모노머 성분을 조제하고, 이것을, 예를 들어, 용액 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 공지된 중합 방법에 의해 조제한다.
중합 방법으로서는, 바람직하게는, 용액 중합을 들 수 있다.
용액 중합에서는, 예를 들어, 공지된 유기 용매에, 모노머 성분과, 중합 개시제를 배합하여, 모노머 용액을 조제하고, 그 후, 모노머 용액을 가열한다.
중합 개시제로서는, 예를 들어, 퍼옥사이드계 중합 개시제, 아조계 중합 개시제 등을 들 수 있다.
퍼옥사이드계 중합 개시제로서는, 예를 들어, 퍼옥시카보네이트, 케톤 퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 다이알킬 퍼옥사이드, 다이아실 퍼옥사이드, 퍼옥시에스터 등의 유기 과산화물을 들 수 있다.
아조계 중합 개시제로서는, 예를 들어, 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸뷰티로나이트릴), 2,2'-아조비스(2,4-다이메틸발레로나이트릴), 2,2'-아조비스아이소뷰티르산 다이메틸 등의 아조 화합물을 들 수 있다.
중합 개시제로서, 바람직하게는, 아조계 중합 개시제, 보다 바람직하게는, 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴을 들 수 있다.
중합 개시제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
중합 개시제의 배합 비율은, 모노머 성분 100질량부에 대해서, 예를 들어, 0.05질량부 이상, 바람직하게는, 0.1질량부 이상이며, 또한, 예를 들어, 1질량부 이하, 바람직하게는, 0.5질량부 이하이다.
가열 온도는, 예를 들어, 50℃ 이상, 80℃ 이하이며, 가열 시간은, 예를 들어, 1시간 이상, 8시간 이하이다.
이것에 의해, 모노머 성분을 중합하여, 아크릴계 폴리머를 포함하는 아크릴계 폴리머 용액을 얻는다.
아크릴계 폴리머 용액의 고형분 농도는, 예를 들어, 20질량% 이상이며, 또한, 예를 들어, 80질량% 이하이다.
아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, 예를 들어, 100000 이상, 바람직하게는, 300000 이상, 보다 바람직하게는, 500000 이상이고, 또한, 예를 들어, 5000000 이하, 바람직하게는, 3000000 이하, 보다 바람직하게는, 2000000 이하이다.
한편, 상기의 중량 평균 분자량은, GPC(겔·퍼미에이션·크로마토그래프)에 의해 측정하고, 폴리스타이렌 환산에 의해 산출된 값이다.
점착성 폴리머의 유리 전이 온도는, 예를 들어, 0℃ 이하, 바람직하게는, -20℃ 이하이며, 또한, 통상, -70℃ 이상이다.
점착성 폴리머의 유리 전이 온도가, 상기 상한 이하이면, 단차 추종성이 우수하다.
한편, 유리 전이 온도는, FOX의 식에 의한 계산으로 얻어진다.
산에 의해 착색되는 화합물은, 산에 의해 무색(투명)으로부터 유색으로 변화하는 화합물이며, 예를 들어, 류코계 색소, 예를 들어, p,p',p"-트리스-다이메틸아미노트라이페닐메테인 등의 트라이아릴메테인계 색소, 예를 들어, 4,4-비스-다이메틸아미노페닐벤즈하이드릴벤질에터 등의 다이페닐메테인계 색소, 예를 들어, 3-다이에틸아미노-6-메틸-7-클로로플루오란 등의 플루오란계 색소, 예를 들어, 3-메틸스파이로다이나프토피란 등의 스파이로피란계 색소, 예를 들어, 로다민-B-아닐리노락탐 등의 로다민계 색소 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 류코계 색소를 들 수 있다.
산에 의해 착색되는 화합물은, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
산에 의해 착색되는 화합물의 배합 비율은, 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 예를 들어, 0.5질량부 이상이며, 또한, 예를 들어, 5질량부 이하, 바람직하게는, 2질량부 이하이다.
광산발생제는, 활성 광선의 조사에 의해 산을 발생시키는 화합물이다.
또한, 광산발생제는, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는, 300nm 이하, 바람직하게는, 280nm 이하, 보다 바람직하게는, 260nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는다.
이와 같은 광산발생제를 이용하면, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 산을 발생시키는 것을 억제할 수 있다.
그 결과, 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
이와 같은 광산발생제로서, 예를 들어, 오늄 화합물 등을 들 수 있다.
오늄 화합물로서는, 예를 들어, 아이오도늄 및 설포늄 등의 오늄 양이온과, Cl-, Br-, I-, ZnCl3 -, HSO3 -, BF4 -, PF6 -, AsF6 -, SbF6 -, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (C6F5)4B-, (C4H9)4B-, C4F9SO3 -, CH3C6H4SO3 - 등의 음이온으로 이루어지는 염 등을 들 수 있다.
아이오도늄으로서는, 예를 들어, 비스(4-tert-뷰틸페닐)아이오도늄을 들 수 있다.
설포늄으로서는, 예를 들어, 다이페닐-2,4,6-트라이메틸페닐설포늄을 들 수 있다.
이와 같은 광산발생제로서는, 구체적으로는, 비스(4-tert-뷰틸페닐)아이오도늄-p-톨루엔설포네이트, 및, 다이페닐-2,4,6-트라이메틸페닐설포늄-p-톨루엔설포네이트를 들 수 있다.
또한, 자외선 산발생제로서는, 시판품을 이용할 수도 있고, 예를 들어, SP-056(250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 250nm, ADEKA사제) 등을 들 수 있다.
광산발생제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
광산발생제의 배합 비율은, 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 예를 들어, 1질량부 이상이며, 또한, 예를 들어, 20질량부 이하, 바람직하게는, 15질량부 이하, 보다 바람직하게는, 5질량부 이하이다.
그리고, 점착성 조성물은, 점착성 폴리머(용액 중합에 의해 점착성 폴리머를 조제했을 경우는, 폴리머 용액)와, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 상기의 비율로 배합하여, 혼합하는 것에 의해, 조제된다(점착성 폴리머로서, 폴리머 용액을 이용했을 경우에는, 점착성 조성물의 용액으로서 조제된다).
점착성 조성물에는, 점착성 폴리머에 가교 구조를 도입시키는 관점에서, 바람직하게는, 가교제를 배합한다.
가교제로서는, 예를 들어, 아이소사이아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 카보다이이미드계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등등을 들 수 있다.
아이소사이아네이트계 가교제로서는, 예를 들어, 뷰틸렌 다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 등의 지방족 다이아이소사이아네이트, 예를 들어, 사이클로펜틸렌 다이아이소사이아네이트, 사이클로헥실렌 다이아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 등의 지환족 다이아이소사이아네이트, 예를 들어, 2,4-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 4,4'-다이페닐메테인 다이아이소사이아네이트, 자일릴렌 다이아이소사이아네이트 등의 방향족 다이아이소사이아네이트를 들 수 있다.
또한, 아이소사이아네이트계 가교제로서, 상기의 아이소사이아네이트의 유도체(예를 들어, 아이소사이아누레이트 변성체, 폴리올 변성체 등)도 들 수 있다.
아이소사이아네이트계 가교제로서는, 시판품을 이용할 수도 있고, 예를 들어, 코로네이트 L(톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 애덕트체, 도소제), 코로네이트 HL(헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 애덕트체, 도소제), 코로네이트 HX(헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트체, 도소제), 타케네이트 D110N(자일릴렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 애덕트체, 미쓰이 화학제) 등을 들 수 있다.
아이소사이아네이트계 가교제로서는, 바람직하게는, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 애덕트체, 자일릴렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 애덕트체를 들 수 있다.
에폭시계 가교제로서는, 예를 들어, 다이글라이시딜아닐린, 1,3-비스(N,N-다이글라이시딜아미노메틸)사이클로헥세인 등을 들 수 있다.
에폭시계 가교제로서는, 시판품을 이용할 수도 있고, 예를 들어, 테트라드 C(미쓰비시 가스화학제) 등을 들 수 있다.
에폭시계 가교제로서는, 바람직하게는, 1,3-비스(N,N-다이글라이시딜아미노메틸)사이클로헥세인을 들 수 있다.
가교제로서는, 바람직하게는, 아이소사이아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 보다 바람직하게는, 에폭시계 가교제를 들 수 있다.
가교제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
점착성 조성물에, 가교제를 배합하면, 폴리머 중의 하이드록실기 등의 작용기와, 가교제가 반응하여, 폴리머에 가교 구조가 도입된다.
가교제의 배합 비율은, 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 예를 들어, 0.01질량부 이상, 바람직하게는, 0.1질량부 이상이며, 또한, 예를 들어, 10질량부 이하, 바람직하게는, 5질량부 이하, 보다 바람직하게는, 4질량부 이하, 더 바람직하게는, 3질량부 이하, 특히 바람직하게는, 1질량부 이하이다.
또한, 점착성 조성물에 가교제를 배합하는 경우에는, 가교 반응을 촉진시키기 위해서, 가교 촉매를 배합할 수도 있다.
가교 촉매로서는, 예를 들어, 테트라-n-뷰틸 타이타네이트, 테트라아이소프로필 타이타네이트, 나셈 제2철, 뷰틸주석 옥사이드, 다이옥틸주석 다이라우레이트 등의 금속계 가교 촉매 등을 들 수 있다.
가교 촉매는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
가교 촉매의 배합 비율은, 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 예를 들어, 0.001질량부 이상, 바람직하게는, 0.01질량부 이상이며, 또한, 예를 들어, 0.05질량부 이하이다.
또한, 점착성 조성물에는, 필요에 따라서, 예를 들어, 실레인 커플링제, 점착성 부여제, 가소제, 연화제, 열화 방지제, 충전제, 착색제, 계면활성제, 대전 방지제, 방청제, 형광등하 또는 자연광하에서의 안정화의 관점에서, 자외선 흡수제, 산화 방지제 등의 첨가제 등의 각종 첨가제를, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 함유시킬 수 있다.
이것에 의해, 점착성 조성물(점착성 폴리머로서 폴리머 용액을 이용했을 경우에는, 점착성 조성물의 용액)이 얻어진다.
이 점착성 조성물(고형분)의 20℃∼50℃에 있어서의 전단 저장 탄성률 G'는, 예를 들어, 1.0×104Pa 이상, 바람직하게는, 2.0×104Pa 이상, 보다 바람직하게는, 4.0×104Pa 이상이며, 또한, 예를 들어, 1.0×106Pa 이하, 바람직하게는, 5.0×105Pa 이하이다.
상기의 전단 저장 탄성률 G'가, 상기의 범위 내이면, 밀착성이 우수하고, 보다 전단 저장 탄성률 G'가 낮은 경우에는, 단차 추종성도 우수하다.
한편, 상기의 전단 저장 탄성률 G'는, 주파수 1Hz, 승온 속도 5℃/분, 온도 범위 -70℃∼250℃의 조건에 있어서의 동적 점탄성 측정에 의해 측정된다.
그리고, 후술하는 방법에 의해, 점착성 조성물로부터 점착층(2)을 형성한다.
점착층(2)은, 점착성 조성물로 이루어지기 때문에, 활성 광선(바람직하게는, 자외선) 조사에 의해, 광산발생제로부터 산을 발생시키고, 그 산에 의해, 산에 의해 착색되는 화합물이 착색되는 것에 의해, 점착층(2)은, 무색(투명)으로부터 유색으로 변화한다. 즉, 활성 광선(바람직하게는, 자외선) 조사 전에 있어서, 점착층(2)은, 무색(투명)이다.
또한, 무색(투명)이란, 파장 400nm 이상 700nm 이하에 있어서의 평균 투과율이, 예를 들어, 60% 이상, 바람직하게는, 70% 이상, 보다 바람직하게는, 90% 이상이며, 또한, 예를 들어, 100% 이하인 것을 의미한다.
또한, 유색이란, 파장 400nm 이상 700nm 이하에 있어서의 평균 투과율이, 예를 들어, 0% 이상이며, 또한, 예를 들어, 60% 미만, 바람직하게는, 50% 이하인 것을 의미한다.
점착층(2)의 두께는, 예를 들어, 3μm 이상, 바람직하게는, 10μm 이상이며, 또한, 예를 들어, 50μm 이하, 바람직하게는, 30μm 이하이다.
1-1-2. 점착 시트의 제조 방법
다음에, 제 1 실시형태에 있어서, 점착 시트(1)를 제조하는 방법을, 도 2를 참조하여 설명한다.
이 방법에서는, 점착층(2)을 준비하는 것에 의해, 점착 시트(1)를 제조한다.
점착층(2)을 준비하려면, 도 2A에 나타내는 바와 같이, 우선, 박리 필름(5)을 준비한다.
박리 필름(5)으로서는, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스터 필름 등의 가요성의 플라스틱 필름을 들 수 있다.
박리 필름(5)의 두께는, 예를 들어, 3μm 이상, 바람직하게는, 10μm 이상이며, 또한, 예를 들어, 200μm 이하, 바람직하게는, 100μm 이하, 보다 바람직하게는, 50μm 이하이다.
박리 필름(5)에는, 바람직하게는, 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계, 지방산 아마이드계 등의 이형제에 의한 이형 처리, 또는, 실리카분에 의한 이형 처리가 실시되어 있다.
그 다음에, 박리 필름(5)의 일방면에, 상기 점착성 조성물(점착성 조성물의 용액)을 도포하고, 필요에 따라 용매를 건조 제거한다.
점착성 조성물의 도포 방법으로서는, 예를 들어, 롤 코팅, 키스 롤 코팅, 그라비어 코팅, 리버스 코팅, 롤 브러시, 스프레이 코팅, 딥 롤 코팅, 바 코팅, 나이프 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 립 코팅, 다이 코팅 등을 들 수 있다.
건조 조건으로서, 건조 온도는, 예를 들어, 50℃ 이상, 바람직하게는, 70℃ 이상, 보다 바람직하게는, 100℃ 이상이고, 또한, 예를 들어, 200℃ 이하, 바람직하게는, 180℃ 이하, 보다 바람직하게는, 150℃ 이하이며, 건조 시간은, 예를 들어, 5초 이상, 바람직하게는, 10초 이상이고, 또한, 예를 들어, 20분 이하, 바람직하게는, 15분 이하, 보다 바람직하게는, 10분 이하이다.
이것에 의해, 박리 필름(5)의 일방면에, 점착층(2)을 배치한다(준비한다).
한편, 점착성 조성물이 가교제를 포함하는 경우에는, 건조 제거와 동시, 또는, 용매의 건조 후(필요에 따라, 점착층(2)의 일방면에, 박리 필름(5)을 적층한 후)에, 바람직하게는, 에이징에 의해 가교를 진행시킨다.
에이징 조건은, 가교제의 종류에 따라 적절히 설정되고, 에이징 온도는, 예를 들어, 20℃ 이상이고, 또한, 예를 들어, 160℃ 이하, 바람직하게는, 50℃ 이하이며, 또한, 에이징 시간은, 1분 이상, 바람직하게는, 12시간 이상, 보다 바람직하게는, 1일 이상이고, 또한, 예를 들어, 7일 이하이다.
그 후, 도 2B에 나타내는 바와 같이, 필요에 따라, 점착층(2)의 타방면에 배치된 박리 필름(5)을 박리한다.
이것에 의해, 점착층(2)으로 이루어지는 점착 시트(1)가 얻어진다. 또한, 박리 필름(5)을 박리하지 않는 경우에는, 박리 필름(5)(도 2에 있어서의 점선 참조)과, 박리 필름(5)의 일방면에 배치되는 점착층(2)을 구비한 점착 시트(1)가 얻어진다. 또한, 점착층(2)의 일방면에, 추가로, 박리 필름(5)을 배치할 수도 있고, 이와 같은 경우에는, 점착 시트(1)는, 박리 필름(5)과, 박리 필름(5)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)을 구비한다.
이와 같은 점착 시트(1)에 있어서, 점착층(2)은, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있다.
그 때문에, 광산발생제가 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 산을 발생시키는 것을 억제할 수 있다.
그 결과, 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
1-2. 제 2 실시형태
도 3에 나타내는 바와 같이, 제 2 실시형태에서는, 점착 시트(1)는, 점착층(2)과 활성 광선 흡수층(3)을 구비한다. 구체적으로는, 점착 시트(1)는, 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 활성 광선 흡수층(3)을 구비한다.
점착 시트(1)가, 활성 광선 흡수층(3)을 구비하면, 활성 광선 흡수층(3)에 의해, 점착층(2)에 조사되는 외광(300nm 초과 400nm 이하)을 차단할 수 있다. 그 결과, 이 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 보다 한층 억제할 수 있다.
1-2-1. 점착층
점착층(2)은, 점착 시트(1)의 하층이다.
점착층(2)은, 상기한 제 1 실시형태에 있어서의 점착층(2)과 마찬가지이고, 상기한 점착성 조성물로부터 형성된다.
1-2-2. 활성 광선 흡수층
활성 광선 흡수층(3)은, 점착층(2)의 일방면의 전면에 배치되고, 활성 광선 흡수층(3)은, 점착 시트(1)의 상층이다.
활성 광선 흡수층(3)은, 면방향으로 연장되는 필름 형상을 갖고 있고, 평탄한 평면 및 평탄한 하면을 갖는다.
활성 광선 흡수층(3)은, 활성 광선을 흡수 가능한 층이다(활성 광선 흡수성을 구비하고 있다.).
구체적으로는, 활성 광선 흡수층(3)의, 활성 광선의 평균 투과율은, 15% 이하, 바람직하게는, 10% 이하, 보다 바람직하게는, 9% 이하, 더 바람직하게는, 8% 이하, 특히 바람직하게는, 7% 이하, 가장 바람직하게는, 3% 이하, 또한, 1% 이하이다.
상기의 평균 투과율이, 상기 상한 이하이면, 이 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광에 의해 착색되는 것을 보다 한층 억제할 수 있다.
한편, 평균 투과율의 측정 방법은, 후술하는 실시예에 있어서 상술한다.
활성 광선 흡수층(3)은, 바람직하게는, 자외선 흡수성을 구비하고 있다.
즉, 활성 광선 흡수층(3)은, 바람직하게는, 자외선 흡수층이다.
활성 광선 흡수층(3)이, 자외선 흡수층이면, 반사 제어나 사용 가능한 재료의 선택지가 넓어진다고 하는 이점이 있다.
자외선 흡수층으로서는, 예를 들어, 자외선 흡수제를 배합한 수지 필름, 자외선 흡수제를 배합한 점착 테이프 등을 들 수 있다. 즉, 이와 같은 자외선 흡수층은, 자외선 흡수제를 포함한다.
수지 필름을 구성하는 재료는, 자외선 흡수제를 배합하지 않으면 자외선 흡수성을 갖지 않는 재료이며, 예를 들어, 트라이아세틸셀룰로스(TAC) 등의 셀룰로스 수지, 예를 들어, 사이클로올레핀 폴리머 등의 환상 폴리올레핀 수지, 예를 들어, 아크릴 수지, 페닐말레이미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에스터 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리스타이렌 수지 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 셀룰로스 수지, 보다 바람직하게는, 트라이아세틸셀룰로스(TAC)를 들 수 있다.
이들 재료는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
자외선 흡수제로서는, 예를 들어, 벤조트라이아졸계 화합물, 하이드록시페닐트라이아진계 화합물, 벤조페논계 화합물, 살리실산 에스터계 화합물, 사이아노아크릴레이트계 화합물, 니켈 착염계 화합물 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
자외선 흡수제를 배합한 수지 필름으로서는, 시판품을 이용할 수도 있고, 예를 들어, KC2UA(자외선 흡수제를 배합한 TAC 필름, 코니카 미놀타사제) 등을 들 수 있다.
또한, 자외선 흡수제를 배합한 점착 테이프로서는, 시판품을 이용할 수도 있고, 예를 들어, CS9934U(닛토 덴코사제) 등을 들 수 있다.
또한, 자외선 흡수층으로서, 자외선 흡수제를 배합하지 않아도, 자외선 흡수성 있는 재료로부터 형성되는 필름, 예를 들어, 폴리이미드 필름 등도 들 수 있다.
폴리이미드 필름으로서는, 시판품을 이용할 수도 있고, 예를 들어, 캅톤 200H(도레이 듀퐁사제) 등을 들 수 있다.
자외선 흡수층의, 파장 300nm 이상 400nm 이하에 있어서의 평균 투과율은, 예를 들어, 15% 이하, 바람직하게는, 10% 이하, 보다 바람직하게는, 9% 이하이다.
상기의 평균 투과율이, 상기 상한 이하이면, 이 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(자외선)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 활성 광선 흡수층(3)의, 파장 400nm 이상 700nm 이하에 있어서의 평균 투과율은, 예를 들어, 50% 이상, 바람직하게는, 70% 이상, 보다 바람직하게는, 80% 이상, 더 바람직하게는, 90% 이상이다.
상기의 평균 투과율이, 상기 하한 이상이면, 활성 광선 흡수층(3)은 투명성이 우수하다.
그 때문에, 이 점착 시트(1)를, 투명성이 요구되는 광 디바이스 및 그의 구성 부품에 호적하게 이용할 수 있다.
즉, 활성 광선 흡수층(3)은, 바람직하게는, 자외선 흡수성을 구비하고(파장 300nm 이상 400nm 이하에 있어서의 평균 투과율이, 상기 상한 이하이고), 또한, 파장 400nm 이상 700nm 이하에 있어서의 평균 투과율이, 상기 하한 이상이다.
이것에 의해, 활성 광선 흡수층(3)은, 활성 광선 흡수층(3)은, 자외선 흡수성이 우수하고, 또한, 투명성이 우수하다.
또한, 보다 바람직하게는, 활성 광선 흡수층(3)은, 파장 300nm∼400nm의 범위 내에 있어서, 활성 광선의 평균 투과율이 1% 이하인 파장 영역을 갖고, 이 파장 영역의 최대 파장 X(nm)와, 상기의 광산발생제의 극대 흡수 파장 Y(nm)가, 하기 식(1)을 만족한다.
X-Y≥100 (1)
즉, X와 Y는 충분히 떨어져 있다.
상기 식(1)을 만족하면, 활성 광선 흡수층(3)에 의해, 광산발생제의 극대 흡수 파장을 갖는 활성 광선을 충분히 차단할 수 있다. 그 결과, 이 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 보다 한층 억제할 수 있다.
활성 광선 흡수층(3)의 두께는, 상기한 평균 투과율이 얻어지는 두께이며, 예를 들어, 10μm 이상, 바람직하게는, 20μm 이상이고, 또한, 예를 들어, 200μm 이하, 바람직하게는, 120μm 이하, 보다 바람직하게는, 50μm 이하이다.
활성 광선 흡수층(3)은, 1층이어도 되고, 복수층이어도 된다.
활성 광선 흡수층(3)이, 복수층인 경우에는, 상기의 평균 투과율 및 상기의 두께가, 상기한 범위가 되도록, 동종 또는 이종의 활성 광선 흡수층(3)을 복수 적층시킨다.
또한, 활성 광선 흡수층(3)에는, 필요에 따라, 표면 처리(예를 들어, 하드 코트 처리)를, 실시할 수 있다.
1-2-3. 점착 시트의 제조 방법
다음에, 제 2 실시형태에 있어서, 점착 시트(1)를 제조하는 방법을, 도 4를 참조하여 설명한다.
이 방법은, 점착층(2)을 준비하는 점착층 준비 공정과, 점착층(2)의 일방면에, 활성 광선 흡수층(3)을 배치하는 배치 공정을 구비한다.
점착층 준비 공정에서는, 도 4A에 나타내는 바와 같이, 상기한 제 1 실시형태와 마찬가지의 방법으로, 점착층(2)을 준비한다.
그 다음에, 배치 공정에서는, 도 4B에 나타내는 바와 같이, 점착층(2)의 일방면에, 활성 광선 흡수층(3)을 배치한다.
그 후, 필요에 따라, 점착층(2)의 타방면에 배치된 박리 필름(5)을 박리한다.
이것에 의해, 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 활성 광선 흡수층(3)을 구비한 점착 시트(1)가 얻어진다. 또한, 박리 필름(5)을 박리하지 않는 경우에는, 박리 필름(5)(도 4B에 있어서의 점선 참조)과, 박리 필름(5)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 활성 광선 흡수층(3)을 구비한 점착 시트(1)가 얻어진다.
한편, 상기한 설명에서는, 점착 시트(1)는, 점착층(2)과, 활성 광선 흡수층(3)으로 이루어지지만, 점착층(2)과, 활성 광선 흡수층(3)의 사이에, 가요성의 플라스틱 재료로 이루어지는 투명 기재 등의 중간층을 개재시킬 수도 있다.
이와 같은 점착 시트(1)에 있어서, 점착층(2)은, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있다.
그 때문에, 광산발생제가 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 산을 발생시키는 것을 억제할 수 있다.
그 결과, 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 이와 같은 점착 시트(1)는, 활성 광선 흡수층(3)을 구비한다. 그 때문에, 활성 광선 흡수층(3)에 의해, 점착층(2)에 조사되는 외광(300nm 초과 400nm 이하)을 차단할 수 있고, 그 결과, 이 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 보다 한층 억제할 수 있다.
2. 중간 적층체
다음에, 상기의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 중간 적층체(6)에 대해, 설명한다.
중간 적층체(6)는, 소정의 두께를 갖는 필름 형상(시트 형상을 포함한다)을 갖고, 두께 방향과 직교하는 방향(면방향)으로 연장되며, 평탄한 상면 및 평탄한 하면을 갖는다.
구체적으로는, 중간 적층체(6)는, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착 시트(1)를 구비한다.
상세하게는, 중간 적층체(6)가, 제 1 실시형태의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 경우에는, 도 5에 나타내는 바와 같이, 중간 적층체(6)는, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착층(2)을 구비한다. 또한, 이 중간 적층체(6)에 있어서, 필요에 따라, 점착층(2)의 일방면에 박리 필름(5)을 배치할 수도 있고, 이와 같은 경우에는, 중간 적층체(6)는, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)(도 5에 있어서의 점선 참조)을 구비한다.
또한, 중간 적층체(6)가, 제 2 실시형태의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 경우에는, 도 6에 나타내는 바와 같이, 중간 적층체(6)는, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 활성 광선 흡수층(3)을 구비한다.
한편, 상기의 중간 적층체(6)에 있어서, 점착층(2)은 미리 착색되어 있지 않지만, 상세하게는 후술하지만, 중간 적층체(6)에 있어서, 점착층(2)의 일부를 미리 착색시킬 수도 있다.
이와 같은 경우에는, 도 7(제 1 실시형태의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 경우) 및 도 8(제 2 실시형태의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 경우)에 각각에 나타내는 바와 같이, 중간 적층체(6)에 있어서의 점착층(2)은, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 큰 고광투과율 부분(10)과, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 작은 저광투과율 부분(11)을 구비한다.
또한, 상세하게는 후술하지만, 중간 적층체(6)는, 상기한 점착 시트(1)를 피착체(4)에 첩부하는 것에 의해 얻어진다.
한편, 이하의 설명에서는, 제 1 실시형태의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 중간 적층체(6)에 대해, 설명한다.
2-1. 피착체
피착체(4)는, 점착 시트(1)에 의해, 보강되는 피보강체이며, 예를 들어, 광학 디바이스, 전자 디바이스 및 그의 구성 부품 등을 들 수 있다.
한편, 도 5 및 도 6에 있어서, 피착체(4)는, 평판 형상을 갖지만, 피착체(4)의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 광학 디바이스, 전자 디바이스 및 그 구조 부품의 종류에 따라, 여러 가지의 형상이 선택된다.
2-2. 중간 적층체의 제조 방법
상기한 바와 같이, 중간 적층체(6)에 있어서의 점착층(2)을 미리 착색시키지 않아도 되고, 또한, 점착층(2)의 일부를 미리 착색시켜도 된다.
그래서, 점착층(2)을 미리 착색시키지 않는 경우의 중간 적층체(6)의 제조 방법과, 점착층(2)의 일부를 미리 착색시키는 경우의 중간 적층체(6)의 제조 방법을 나누어, 이하 설명한다.
2-2-1. 점착층을 미리 착색시키지 않는 경우의 중간 적층체의 제조 방법
점착층(2)을 미리 착색시키지 않는 경우의 중간 적층체(6)의 제조 방법을, 도 9를 참조하여 설명한다.
중간 적층체(6)의 제조 방법은, 상기의 점착 시트(1)를 준비하는 준비 공정과, 점착 시트(1)의 타방면에, 피착체(4)를 배치(첩착)하는 첩착 공정을 구비한다.
준비 공정에서는, 도 9A에 나타내는 바와 같이, 점착 시트(1)를 준비한다.
구체적으로는, 박리 필름(5)과, 박리 필름(5)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)을 구비하는 점착 시트(1)를 준비한다.
첩착 공정에서는, 점착 시트(1)의 타방면에, 피착체(4)를 배치(첩착)한다.
구체적으로는, 도 9B에 나타내는 바와 같이, 점착 시트(1)의 타방면(점착층(2)의 타방면)에 배치되는 박리 필름(5)을 박리하고, 점착 시트(1)의 타방면(점착층(2)의 타방면)에, 피착체(4)를 배치(첩착)한다.
그 후, 필요에 따라, 점착층(2)의 일방면에 배치된 박리 필름(5)을 박리한다.
이것에 의해, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착 시트(1)(점착층(2))를 구비한 중간 적층체(6)가 얻어진다. 또한, 박리 필름(5)을 박리하지 않는 경우에는, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)(도 9B에 있어서의 점선 참조)을 구비한 중간 적층체(6)가 얻어진다.
이 중간 적층체(6)는, 상기의 점착 시트(1)를 구비하기 때문에, 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
2-2-2. 점착층의 일부를 미리 착색시키는 경우의 중간 적층체의 제조 방법
점착층(2)의 일부를 미리 착색시키는 경우의 중간 적층체(6)의 제조 방법을, 도 10을 참조하여 설명한다.
중간 적층체(6)의 제조 방법은, 상기의 점착 시트(1)를 준비하는 준비 공정과, 점착층(2)의 일부에 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사하는 조사 공정과, 점착 시트(1)의 타방면에, 피착체(4)를 배치(첩착)하는 첩착 공정을 구비한다.
준비 공정에서는, 도 10A에 나타내는 바와 같이, 점착 시트(1)를 준비한다.
구체적으로는 박리 필름(5)과, 박리 필름(5)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)을 구비하는 점착 시트(1)를 준비한다.
조사 공정에서는, 도 10B에 나타내는 바와 같이, 점착층(2)의 일부에 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사하여, 점착층(2)에, 상대적으로 활성 광선(바람직하게는, 자외선)의 조사량이 높은 조사 부분(20)과, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)이 조사되지 않는 비조사 부분(21)을 형성한다.
한편, 이하의 설명에서는, 점착 시트(1)를 면방향으로 3분할한 후의 양단 부분의 2개소에 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사하여, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사하는 점착 시트(1)(점착층(2))의 일부를, 조사 부분(20)(환언하면, 점착 시트(1)를 면방향으로 3분할한 후의 중앙분의 1개소만이 비조사 부분(21))으로 하여, 설명한다.
구체적으로는, 조사 공정에서는, 점착 시트(1)에 있어서, 조사 부분(20)에는, 일방측의 박리 필름(5)의 표면측으로부터 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사하고, 비조사 부분(21)에는, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사하지 않는다.
상세하게는, 조사 부분(20)(상세하게는, 조사 부분(20)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)의 일방면)에는, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 차단하는 마스크(7)를 배치하지 않고, 비조사 부분(21)(상세하게는, 비조사 부분(21)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)의 일방면)에, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 차단하는 마스크(7)를 배치하여, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)을 조사한다.
이것에 의해, 조사 부분(20)에만, 활성 광선(바람직하게는, 자외선)이 조사된다.
그리고, 조사 부분(20)에 있어서의 점착층(2)에서는, 광산발생제로부터 산이 발생하고, 그 산에 의해, 산에 의해 착색되는 화합물이 착색(구체적으로는, 흑색)된다. 그 결과, 조사 부분(20)에 있어서의 점착층(2)이, 무색(투명)으로부터 유색으로 변화한다(파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 낮아진다.). 그렇게 하면, 조사 부분(20)의 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이, 비조사 부분(21)의 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율보다도 작아진다(구체적으로는, 조사 부분(20)이, 비조사 부분(21)보다도 검어진다.).
즉, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 작은 조사 부분(20)과, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 큰 비조사 부분(21)이 형성된다.
그렇게 하면, 조사 부분(20)이, 저광투과율 부분(11)이 되고, 비조사 부분(21)이, 고광투과율 부분(10)이 된다.
첩착 공정에서는, 점착 시트(1)의 타방면에, 피착체(4)를 배치(첩착)한다.
구체적으로는, 도 10C에 나타내는 바와 같이, 점착 시트(1)의 타방면(점착층(2)의 타방면)에 배치되는 박리 필름(5)을 박리하고, 점착 시트(1)의 타방면(점착층(2)의 타방면)에, 피착체(4)를 배치(첩착)한다.
그 후, 필요에 따라, 점착층(2)의 일방면에 배치된 박리 필름(5)을 박리한다.
이것에 의해, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착 시트(1)(점착층(2))를 구비한 중간 적층체(6)가 얻어진다. 또한, 박리 필름(5)을 박리하지 않는 경우에는, 피착체(4)와, 피착체(4)의 일방면에 배치되는 점착층(2)과, 점착층(2)의 일방면에 배치되는 박리 필름(5)(도 10C에 있어서의 점선 참조)을 구비한 중간 적층체(6)가 얻어진다.
이 중간 적층체(6)는, 상기의 점착 시트(1)를 구비하기 때문에, 점착층(2)에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 이와 같은 중간 적층체(6)에 있어서, 점착층(2)은, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 큰 고광투과율 부분(10)과, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 작은 저광투과율 부분(11)을 구비한다.
한편, 상기한 설명에서는, 조사 공정 후에, 첩착 공정을 실시했지만, 첩착 공정 후에, 조사 공정을 실시할 수도 있다.
또한, 상기한 설명에서는, 제 1 실시형태의 점착 시트(1)를 이용한 중간 적층체(6)의 제조 방법에 대해, 설명했지만, 제 2 실시형태의 점착 시트(1)를 이용해도, 상기와 마찬가지의 수순에 의해 중간 적층체(6)를 제조할 수 있다.
또한, 상기한 설명에서는, 조사 부분(20)을, 저광투과율 부분(11)으로 하고, 비조사 부분(21)을, 고광투과율 부분(10)으로 했지만, 활성 광선의 조사량이 많은 고조사 부분과, 활성 광선의 조사량이 적은 저조사 부분을 형성하는 것에 의해, 고조사 부분을, 저광투과율 부분(11)으로 하고, 저조사 부분을, 고광투과율 부분(10)으로 할 수도 있다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 한편, 본 발명은, 전혀 실시예 및 비교예로 한정되지 않는다. 또한, 이하의 기재에 있어서 이용되는 배합 비율(함유 비율), 물성치, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성치, 파라미터 등 해당 기재의 상한치(「이하」, 「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한치(「이상」, 「초과」로서 정의되어 있는 수치)로 대체할 수 있다.
한편, 「부」 및 「%」는, 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.
1. 성분의 상세
각 실시예 및 각 비교예에서 이용한 각 성분을 이하에 기재한다.
BA: 아크릴산 뷰틸
AA: 아크릴산
테트라드 C: 상품명: 1,3-비스(N,N-다이글라이시딜아미노메틸)사이클로헥세인(에폭시계 가교제), 미쓰비시 가스화학제
BLACK ND1: 류코 염료, 야마다 화학공업제
SP-056: 광산발생제, 250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 250nm, ADEKA사제
비스(4-tert-뷰틸페닐)아이오도늄-p-톨루엔설포네이트: 광산발생제, 250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 250nm
다이페닐-2,4,6-트라이메틸페닐설포늄-p-톨루엔설포네이트: 광산발생제, 250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 257nm
SP-606: 광산발생제, 250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 343nm, ADEKA사제
KC2UA: 자외선 흡수제를 배합한 TAC 필름, 두께 25μm, 코니카 미놀타 주식회사제
UVA-TAC: KC2UA와 하드 코트층을 순차로 구비하는 필름(하드 코트 처리에 의해, KC2UA(두께: 25μm)의 일방면에 하드 코트층(두께: 7μm)을 형성하는 것에 의해 얻어진다), 두께 32μm
UVA-OCA: 자외선 흡수 기능을 갖는 점착 테이프, 상품명 「CS9934U」, 두께 100μm, 닛토 덴코사제
2. 점착성 폴리머의 조제
합성예 1
온도계, 교반기, 환류 냉각관 및 질소 가스 도입관을 구비한 반응 용기에, 모노머 성분으로서, 아크릴산 뷰틸(BA) 95질량부, 아크릴산(AA) 5질량부, 중합 개시제로서 아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.2질량부, 용매로서, 아세트산 에틸 233질량부를 투입하고, 질소 가스를 흘리고, 교반하면서 약 1시간 질소 치환했다. 그 후, 60℃로 가열하고, 7시간 반응시켜, 중량 평균 분자량(Mw)이 600000인 점착성 폴리머의 용액을 얻었다.
3. 점착 시트의 제조
실시예 1
합성예 1의 점착성 폴리머의 용액에, 가교제로서 테트라드 C를, 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 0.075질량부, 산에 의해 착색되는 화합물로서, BLACK ND1(류코 염료)을 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 1질량부, 광산발생제로서, SP-056을 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 2질량부를 첨가하고, 균일하게 혼합하여 점착성 조성물을 조제했다.
그 다음에, 표면 이형 처리가 되어 있는 두께 50μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(이하, 박리 필름 A로 한다.)의 일방면에, 합성예 1의 점착성 조성물을, 건조 후의 두께가 25μm가 되도록, 파운틴 롤에 의해 도포하고, 130℃에서 1분간 건조하여 용매를 제거했다. 이것에 의해, 타방면에 박리 필름 A를 구비하는 점착층을 형성했다. 추가로, 점착층의 일방면에, 박리 필름 B(표면이 실리콘 이형 처리된 두께 25μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름)의 이형 처리면을 첩합했다. 그 후, 25℃의 분위기에서 4일간의 에이징 처리를 하여, 가교 반응을 진행시켰다. 이것에 의해, 점착층을 제조(준비)했다.
그 다음에, 점착층의 일방면에 배치된 박리 필름 B를 박리하고, 유리 기판과, 공지된 점착제로 이루어지는 저점착층과, PET 필름과, 공지된 점착제로 이루어지는 고점착층과, PET 필름을, 점착층의 일방면에 순차로 배치했다.
한편, 저점착층은, 유리 기판과 PET 필름을 박리 가능한 정도의 점착력을 갖는다.
또한, 저점착층 및 고점착층의, 자외선의 평균 투과율은, 50% 이상이다.
이것에 의해, 박리 필름 A와, 점착층과, 유리 기판과, 저점착층과, PET 필름과, 고점착층과, PET 필름을 구비하는 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하지 않는 시험용 중간 적층체)를 얻었다.
실시예 2
실시예 1과 마찬가지의 수순으로 점착층을 준비한 후, 점착층의 일방면에 배치된 박리 필름 B를 박리하고, 유리 기판과, 공지된 점착제로 이루어지는 저점착층과, PET 필름과, 공지된 점착제로 이루어지는 고점착층과, 활성 광선 흡수층으로서의 UVA-TAC를, 점착층의 일방면에 순차로 배치했다.
이것에 의해, 박리 필름 A와, 점착층과, 유리 기판과, 저점착층과, PET 필름과, 고점착층과, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체)를 얻었다.
실시예 3
활성 광선 흡수층으로서, UVA-OCA를 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
실시예 4
활성 광선 흡수층으로서, UVA-TAC 및 UVA-OCA를 이용한(구체적으로는, 고점착층의 일방면에 UVA-TAC를 배치하고, UVA-TAC의 일방면에 UVA-OCA를 배치한) 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
실시예 5
이하에 나타내는 점착성 조성물로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 수순으로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하지 않는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
(점착성 조성물)
합성예 1의 점착성 폴리머의 용액에, 가교제로서, 테트라드 C를, 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 0.075질량부, 산에 의해 착색되는 화합물로서, BLACK ND1(류코 염료)을 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 1질량부, 광산발생제로서, 비스(4-tert-뷰틸페닐)아이오도늄-p-톨루엔설포네이트를 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 2질량부를 첨가하고, 균일하게 혼합하여 점착성 조성물을 조제했다.
실시예 6
이하에 나타내는 점착성 조성물로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 수순으로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하지 않는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
(점착성 조성물)
합성예 1의 점착성 폴리머의 용액에, 가교제로서, 테트라드 C를, 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 0.075질량부, 산에 의해 착색되는 화합물로서, BLACK ND1(류코 염료)을 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 1질량부, 광산발생제로서, 다이페닐-2,4,6-트라이메틸페닐설포늄-p-톨루엔설포네이트를 점착성 폴리머의 용액 중의 점착성 폴리머 100질량부에 대해서, 2질량부를 첨가하고, 균일하게 혼합하여 점착성 조성물을 조제했다.
실시예 7
실시예 5와 마찬가지로 점착제층을 제작하고, 활성 광선 흡수층으로서, UVA-OCA를 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
실시예 8
실시예 6과 마찬가지로 점착제를 제작하고, 활성 광선 흡수층으로서, UVA-OCA를 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
비교예 1
광산발생제로서, SP-606을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로, 시험용 중간 적층체(상세하게는, 활성 광선 흡수층을 구비하지 않는 시험용 중간 적층체)를 제조했다.
상기한 바와 같이, 실시예 1, 실시예 5, 실시예 6 및 비교예 1은, 활성 광선 흡수층을 구비하지 않는 시험용 중간 적층체이며, 실시예 2∼실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8은, 활성 광선 흡수층을 구비하는 시험용 중간 적층체이다.
환언하면, 실시예 1, 실시예 5, 실시예 6 및 비교예 1은, 실시예 2∼실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8에 있어서의 활성 광선 흡수층을, PET 필름으로 치환한 것이다.
4. 평가
(광산발생제의 250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 Y의 측정)
각 광산발생제를 THF에 용해하여, 0.01질량% THF 용액을 조제한 후, 석영 셀에, 이 THF 광산발생제 용액을 첨가하고, JASCO사제 V750으로 흡수 파장을 측정했다. 한편, 베이스라인에는 THF만을 이용했다
(LED 조사 전의 점착층의 평균 투과율)
실시예 1, 실시예 5, 실시예 6 및 비교예 1의 점착층의 일방면에 배치된 박리 필름 B를 박리하고, 점착층의 일방면을 유리 기판에 첩착했다.
그 후, 점착층의 타방면에 배치된 박리 필름 A를 박리했다. 이것에 의해, 평균 투과율 측정용 샘플을 조제했다.
이 평균 투과율 측정용 샘플을, 광원측에 점착층이 배치되도록, 투과율 측정 장치(U4100형 분광 광도계, 닛폰 하이테크놀로지즈사제)에 설치하여, 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율을, 측정했다.
한편, 유리 기판만으로 측정한 데이터를 베이스라인으로 했다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
(LED 조사 후의 점착층의 평균 투과율)
상기의 평균 투과율 측정용 샘플에 있어서의 점착층에, LED(365nm, 8000mJ/□)의 광을 조사한 후, 상기와 마찬가지의 방법으로, 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율을, 측정했다.
별도, 상기의 평균 투과율 측정용 샘플에 있어서의 점착층에, LED(365nm, 16000mJ/□)의 광을 조사한 후, 상기와 마찬가지의 방법으로, 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율을, 측정했다.
또한, LED 조사 전후의 변화율을, 하기 식(2)에 의해 구했다.
LED 조사 전후의 변화율=(LED 조사 전의 평균 투과율-LED 조사 후의 평균 투과율)/(LED 조사 전의 평균 투과율) (2)
그 결과를 표 1에 나타낸다.
(활성 광선 흡수층의 평균 투과율)
각 활성 광선 흡수층을, 투과율 측정 장치(U4100형 분광 광도계, 닛폰 하이테크놀로지즈사제)에 설치하여, 파장 300nm∼400nm에 있어서의 평균 투과율 및 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율을, 측정했다.
한편, 측정 장치 내에 아무것도 설치하지 않는 상태에서 측정한 데이터를 베이스라인으로 했다.
그 결과를 표 2에 나타낸다.
또한, 표 2에는, 각 활성 광선 흡수층에 대해, 파장 300nm∼400nm의 범위 내에 있어서, 활성 광선의 평균 투과율이 1% 이하인 파장 영역의 최대 파장 X(nm)를, 병기한다.
(외광 안정성)
각 실시예 및 각 비교예의 시험용 중간 적층체에 있어서의 일방면측(실시예 1 및 비교예 1에 있어서, 일방측의 PET 필름측, 실시예 2∼실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8에 있어서, 활성 광선 흡수층측)으로부터, 태양광이 조사되도록, 각 실시예 및 각 비교예의 시험용 중간 적층체를, 방치했다.
그리고, 방치 개시 시, 및, 방치 개시부터 2주일 후의, 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율을, 측정했다.
구체적으로는, 실시예 1 및 비교예 1에서는, 유리 기판의 일방면에 배치되는 저점착층과, PET 필름과, 고점착층과, PET 필름을 박리하고, 또한, 점착층의 타방면에 배치되는 박리 필름 A를 박리하고, 또한, 실시예 2∼실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8에서는, 점착층으로부터, 유리 기판의 일방면에 배치되는 저점착층과, PET 필름과, 고점착층과, 자외선 흡수층을 박리하고, 또한, 점착층의 타방면에 배치되는 박리 필름 A를 박리했다.
이것에 의해, 점착층과, 유리 기판을 순차로 구비한 외광 안정성 측정용 샘플을 조제했다.
그리고, 이 외광 안정성 측정용 샘플을, 광원 측에 점착층이 배치되도록, 투과율 측정 장치(U4100형 분광 광도계, 닛폰 하이테크놀로지즈사제)에 설치하여, 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율을, 측정했다.
한편, 유리 기판만으로 측정한 데이터를 베이스라인으로 했다.
또한, 각 시간 경과 후의 변화율을, 하기 식(3)에 의해 구했다.
각 시간 경과 후의 변화율=(방치 개시 시의 평균 투과율-각 시간 경과 후의 평균 투과율)/(방치 개시 시의 평균 투과율) (3)
그 결과를 표 2에 나타낸다.
5. 고찰
평균 투과율의 평가에 있어서, 점착층이, 자외선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어지는 실시예 1, 실시예 5, 실시예 6의 점착 시트는, LED를 조사하는 전후에서의 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율이, 저하되어 있다.
이로부터, 상기의 점착층을 구비하는 점착 시트를 이용하면, 임의의 타이밍에 자외선 조사함으로써, 점착층을 착색시킬 수 있음을 알 수 있다.
또한, 평균 투과율의 평가에 있어서, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제(SP-056(250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 250nm))를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있는 실시예 1은, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에 있어서, 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖지 않는 광산발생제(SP-606(250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 343nm))를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있는 비교예 1보다도, 파장 400nm∼700nm에 있어서의 평균 투과율의 변화율이 낮다.
이로부터, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있으면, 외광(300nm 초과 400nm 이하)에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있음(외광 안정성이 우수함)을 알 수 있다.
이것은, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제(비스(4-tert-뷰틸페닐)아이오도늄-p-톨루엔설포네이트(250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 250nm))를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있는 실시예 5, 및, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제(다이페닐-2,4,6-트라이메틸페닐설포늄-p-톨루엔설포네이트(250nm∼400nm의 범위에 있어서의 극대 흡수 파장 257nm))를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있는 실시예 6에 대해서도 마찬가지이다.
그리고, 외광 안정성이 우수하기 때문에, 점착층에 있어서의 착색 부분 이외를, 투명인 채로 잔존시키고 싶은 경우나, 착색 부분보다도 착색량을 적게 하고 싶은 경우에, 착색 부분 이외가, 외광에 의해 착색되는 것을 억제할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 이것은, 외광 안정성의 평가에 의해서도, 명확하다.
구체적으로는, 외광 안정성의 평가에 있어서, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제(SP-056, 비스(4-tert-뷰틸페닐)아이오도늄-p-톨루엔설포네이트, 다이페닐-2,4,6-트라이메틸페닐설포늄-p-톨루엔설포네이트)를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있는 실시예 1∼실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8은, 방치 개시부터 2주간 경과 후에 있어서, 변화율이 13.9% 이하이다.
한편, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에 있어서, 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖지 않는 광산발생제(SP-606)를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있는 비교예 1은, 방치 개시부터 2주간 경과 후에 있어서, 변화율이 60%이다.
이로부터, 점착층이, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 광산발생제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되어 있으면, 외광 안정성이 우수함을 알 수 있다.
한편, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후기 청구범위에 포함되는 것이다.
본 발명의 점착 시트는, 각종 디바이스 등의 첩착에 있어서, 호적하게 이용할 수 있다.
본 발명의 중간 적층체는, 각종 디바이스의 제조에 있어서, 호적하게 이용할 수 있다.
1 점착 시트
2 점착층
3 활성 광선 흡수층
4 피착체
6 중간 적층체
10 고광투과율 부분
11 저광투과율 부분
2 점착층
3 활성 광선 흡수층
4 피착체
6 중간 적층체
10 고광투과율 부분
11 저광투과율 부분
Claims (7)
- 활성 광선의 조사에 의해 파장 550nm에서의 가시광 투과율이 저하 가능한 점착성 조성물로 이루어지는 점착층을 구비하고,
상기 점착성 조성물은, 모노머 성분의 중합체인 점착성 폴리머와, 산에 의해 착색되는 화합물과, 광산발생제를 포함하고,
상기 광산발생제가, 파장 250nm∼400nm의 범위에서는 300nm 이하에 극대 흡수 파장을 갖는 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
추가로, 상기 활성 광선을 흡수 가능한 활성 광선 흡수층을 구비하는 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 2 항에 있어서,
상기 활성 광선 흡수층은, 파장 300nm∼400nm의 범위 내에 있어서, 상기 활성 광선의 평균 투과율이 1% 이하인 파장 영역을 갖고,
상기 파장 영역의 최대 파장 X(nm)와, 상기 광산발생제의 상기 극대 흡수 파장 Y(nm)가, 하기 식(1)을 만족하는 것을 특징으로 하는, 점착 시트.
X-Y≥100 (1) - 제 2 항에 있어서,
상기 활성 광선 흡수층에 있어서의, 파장 300nm∼400nm에서의 평균 광투과율이 15% 이하이며, 파장 400nm∼700nm에서의 평균 광투과율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 2 항에 있어서,
상기 활성 광선 흡수층이, 자외선을 흡수 가능한 자외선 흡수층인 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 피착체와,
상기 피착체의 일방면에 배치되는 제 1 항에 기재된 점착 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 중간 적층체. - 제 6 항에 있어서,
점착층이, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 큰 고광투과율 부분과, 상대적으로 파장 400∼700nm에서의 평균 광투과율이 작은 저광투과율 부분을 구비하는 것을 특징으로 하는, 중간 적층체.
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