KR20220062519A - 점착 시트 및 점착 시트 부착 부재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 점착 시트(X)는, 베이스 폴리머와, 산 발생제와, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과, 방청제를 함유하는 점착제층을 구비한다. 점착제층에 있어서, 발색성 화합물 100질량부에 대한 방청제의 함유량은 100질량부 미만이다. 본 발명의 점착 시트 부착 부재의 제조 방법은, 점착 시트(X)를 부재에 첩합하는 공정과, 부재 상의 점착 시트(X)의 점착제층에 외부 자극을 부여하여 발색성 화합물을 발색시키는 공정을 포함한다.
Description
본 발명은, 점착 시트 및 점착 시트 부착 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
디스플레이용 패널로서 실용화되어 있는 유기 전기발광(EL) 패널에서는, 유기 EL 소자를 자기 발광시키기 위한 한쌍의 전극 중 일방 또는 양방의 전극으로서, 반사성이 높은 금속 전극층이 마련된다. 그와 같은 금속 전극층을 포함하는 소자가 표시 화면을 구성하도록 배열되어 있는 유기 EL 패널에서는, 외광 반사가 생기기 쉽다.
유기 EL 패널에서의 외광 반사를 막기 위한 수법으로서, 유기 EL 패널에 있어서의 유기 EL 소자의 광출사측에, 외광 반사를 억제할 수 있을 정도의 가시광 흡수능을 갖는 층(광흡수층)을 마련하는 것이 제안되어 있다. 그와 같은 기술은, 예를 들면 하기의 특허문헌 1에 기재되어 있다. 특허문헌 1에는, 구체적으로는, 카본 블랙 안료 및 염료를 함유해서 착색되어 있는 점착 시트를, 상기의 광흡수층으로서 마련하는 것이 기재되어 있다.
그러나, 함유 성분에 의해 미리 착색되어 있는 점착 시트에 의하면, 예를 들면 유기 EL 패널의 제조 과정에 있어서, 소정 표면에 대한 첩합(貼合) 후에 당해 점착 시트와 그 피착면 사이에 있어서의 이물이나 기포의 유무를 검사하기 어렵다. 전자 부품이나 광학 부품에의 점착 시트의 첩합에는, 첩합 후에 점착 시트와 그 피착면 사이에 있어서의 이물이나 기포의 유무를 적절히 검사 가능할 것이 요구된다.
한편, 전자 부품이나 광학 부품에 첩합되는 점착 시트에는, 그 피착체에 있어서의 점착 시트 첩착 개소나 그 근방에 예를 들면 금속 배선이 있는 경우에 당해 배선에 금속 부식을 일으키지 않을 것이 요구된다.
본 발명은, 피착체에 첩합한 후에 가시광 투과성을 저하시키는 데 적합함과 함께 당해 피착체에 있어서의 금속 부식을 억제하는 데 적합한 점착 시트, 및 점착 시트 부착 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명[1]은, 베이스 폴리머와, 산 발생제와, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과, 당해 발색성 화합물 100질량부에 대해서 100질량부 미만의 방청제를 함유하는 점착제층을 구비하는 점착 시트를 포함한다.
본 발명[2]는, 상기 발색성 화합물이 로이코 염료인, 상기 [1]에 기재된 점착 시트를 포함한다.
본 발명[3]은, 상기 방청제가 벤조트라이아졸계 화합물인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 점착 시트를 포함한다.
본 발명[4]는, 상기 베이스 폴리머가 아크릴 폴리머인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 점착 시트를 포함한다.
본 발명[5]는, 상기 점착제층의 헤이즈가 3% 이하인, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 점착 시트를 포함한다.
본 발명[6]은, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 점착 시트를 부재에 첩합하는 공정과, 상기 부재 상의 상기 점착 시트의 상기 점착제층에 외부 자극을 부여하여 상기 발색성 화합물을 발색시키는 공정을 포함하는, 점착 시트 부착 부재의 제조 방법을 포함한다.
점착 시트의 점착제층은, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과 산 발생제를 함께 함유한다. 이와 같은 구성은, 피착체에 첩합한 후의 점착제층에 있어서, 산 발생제로부터 산을 발생시켜 발색성 화합물을 발색시키는 것에 의해, 가시광 투과성을 저하시키는 데 적합하다.
또한, 점착제층은, 방청제를 함유한다. 이와 같은 구성은, 점착 시트가 첩합된 피착체의 점착 시트 첩착 개소나 그 근방에 금속 배선이 있는 경우에, 점착제층 내의 산 발생제가 발생시키는 산에 의해 당해 배선에 금속 부식이 발생하는 것을 억제하는 데 적합하다.
게다가, 점착제층에 있어서의 방청제의 함유량은, 발색성 화합물 100질량부에 대해서 100질량부 미만이다. 이와 같은 구성은, 피착체에의 첩합 전의 점착제층에 있어서, 방청제의 작용에 의해 발색성 화합물을 발색시키는 것을 억제하는 데 적합하고, 따라서 점착제층의 가시광 투과성을 피착체 첩합 후에 저하시키는 데 적합하다.
이상과 같은 점착 시트는, 피착체에 첩합 후에 가시광 투과성을 저하시키는 데 적합함과 함께, 당해 피착체에 있어서의 금속 부식을 억제하는 데 적합하다.
또한, 이와 같은 점착 시트가 이용되는 점착 시트 부착 부재의 제조 방법은, 부재에 있어서의 점착 시트 첩합 개소나 그 근방에 예를 들면 금속 배선이 있는 경우여도 당해 배선의 금속 부식을 억제하면서, 부품 상의 점착 시트의 가시광 투과성을 원하는 타이밍에서 저하시키는 데 적합하다.
[도 1] 본 발명의 점착 시트의 일 실시형태의 단면 모식도이다.
[도 2] 본 발명의 점착 시트의 변형예(점착 시트가 기재 부착 편면 점착 시트인 경우)의 단면 모식도이다.
[도 3] 점착 시트 부착 부재의 단면 모식도이다.
[도 4] 본 발명의 점착 시트 부착 부재의 제조 방법의 일 실시형태를 나타낸다. 도 4A는 제 1 부재를 준비하는 공정을 나타내고, 도 4B는 제 1 부재에 점착 시트를 첩합하는 공정을 나타내고, 도 4C는 점착 시트의 가시광 투과성을 저하시키는 공정을 나타내고, 도 4D는 제 1 부재 상의 점착 시트에 제 2 부재를 첩합하는 공정을 나타낸다.
[도 2] 본 발명의 점착 시트의 변형예(점착 시트가 기재 부착 편면 점착 시트인 경우)의 단면 모식도이다.
[도 3] 점착 시트 부착 부재의 단면 모식도이다.
[도 4] 본 발명의 점착 시트 부착 부재의 제조 방법의 일 실시형태를 나타낸다. 도 4A는 제 1 부재를 준비하는 공정을 나타내고, 도 4B는 제 1 부재에 점착 시트를 첩합하는 공정을 나타내고, 도 4C는 점착 시트의 가시광 투과성을 저하시키는 공정을 나타내고, 도 4D는 제 1 부재 상의 점착 시트에 제 2 부재를 첩합하는 공정을 나타낸다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태인 점착 시트(X)의 단면 모식도이다. 점착 시트(X)는, 점착제층(10)을 구비한다. 점착 시트(X) 내지 점착제층(10)은, 소정의 두께의 시트 형상을 갖고, 두께 방향과 직교하는 방향(면 방향)으로 연장되는 상면 및 하면을 갖는다.
점착제층(10)은, 베이스 폴리머와, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과, 산 발생제와, 방청제를 함유하는 점착성 조성물로 형성된, 투명성(가시광 투과성)을 갖는 감압 접착제층이다. 또한, 점착제층(10)의 투명성은, 사후적으로 저하시키는 것이 가능하다. 구체적으로는, 점착제층(10)에 있어서는, 원하는 타이밍에서 부여되는 후술하는 외부 자극에 의해 산 발생제로부터 산을 발생시키고, 당해 산에 의해 발색성 화합물을 발색시켜, 투명성이 높은 상태로부터 낮은 상태로 변화시킬 수 있다(예를 들면 착색시킬 수 있다).
베이스 폴리머는, 점착제층(10)에 있어서 점착성을 발현시키기 위한 점착 성분이다. 베이스 폴리머로서는, 예를 들면, 아크릴 폴리머, 고무계 폴리머, 폴리에스터계 폴리머, 유레테인계 폴리머, 폴리에터계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 폴리아마이드계 폴리머, 불소계 폴리머 등의, 실온역에서 고무 탄성을 나타내는 폴리머를 들 수 있다. 점착제층(10)에 있어서의 양호한 투명성 및 점착성을 확보하는 관점에서, 베이스 폴리머로서는, 바람직하게는 아크릴 폴리머가 이용된다.
점착제층(10)에 있어서의 베이스 폴리머의 함유 비율은, 점착제층(10)에서의 베이스 폴리머의 기능을 적절히 발현시키는 관점에서, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 더 바람직하게는 70질량% 이상이다.
아크릴 폴리머는, 예를 들면, (메트)아크릴산 알킬 에스터를 50질량% 이상의 비율로 포함하는 모노머 성분을 중합하는 것에 의해 얻어지는 폴리머이다. 「(메트)아크릴산」이란, 아크릴산 및/또는 메타크릴산을 말하는 것으로 한다.
(메트)아크릴산 알킬 에스터로서는, 예를 들면, 직쇄상 또는 분기상의 탄소수 1∼20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 알킬 에스터를 들 수 있다. 그와 같은 (메트)아크릴산 알킬 에스터로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 프로필, (메트)아크릴산 n-뷰틸, (메트)아크릴산 아이소프로필, (메트)아크릴산 아이소뷰틸, (메트)아크릴산 s-뷰틸, (메트)아크릴산 t-뷰틸, (메트)아크릴산 펜틸, (메트)아크릴산 아이소펜틸, (메트)아크릴산 네오펜틸, (메트)아크릴산 헥실, (메트)아크릴산 헵틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실, (메트)아크릴산 옥틸, (메트)아크릴산 아이소옥틸, (메트)아크릴산 노닐, (메트)아크릴산 아이소노닐, (메트)아크릴산 데실, (메트)아크릴산 아이소데실, (메트)아크릴산 운데실, (메트)아크릴산 도데실, (메트)아크릴산 아이소트라이도데실, (메트)아크릴산 테트라데실, (메트)아크릴산 아이소테트라데실, (메트)아크릴산 펜타데실, (메트)아크릴산 헥사데실, (메트)아크릴산 헵타데실, (메트)아크릴산 옥타데실, (메트)아크릴산 아이소옥타데실, (메트)아크릴산 노나데실, 및 (메트)아크릴산 에이코실을 들 수 있다. (메트)아크릴산 알킬 에스터는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종류 이상이 병용되어도 된다. (메트)아크릴산 알킬 에스터로서는, 바람직하게는, 탄소수 2∼10의 알킬기를 갖는 아크릴산 알킬 에스터가 이용되고, 보다 바람직하게는 아크릴산 뷰틸이 이용된다.
모노머 성분에 있어서의 (메트)아크릴산 알킬 에스터의 비율은, 점착제층(10)에 있어서 점착성 등의 기본 특성을 적절히 발현시키는 관점에서, 바람직하게는 60질량% 이상, 보다 바람직하게는 70질량% 이상, 더 바람직하게는 80질량% 이상, 특히 바람직하게는 90질량% 이상이다. 동 비율은, 예를 들면 99질량% 이하이다.
모노머 성분은, (메트)아크릴산 알킬 에스터와 공중합 가능한 1종 또는 2종 이상의 작용기 함유 바이닐 모노머를 포함하고 있어도 된다. 작용기 함유 바이닐 모노머는, 아크릴 폴리머에의 가교점의 도입, 아크릴 폴리머의 응집력의 확보 등, 아크릴 폴리머의 개질에 도움이 된다. 모노머 성분에 있어서의 작용기 함유 바이닐 모노머의 비율은, 작용기 함유 바이닐 모노머를 이용하는 것에 의한 효과를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 1질량% 이상, 더 바람직하게는 3질량% 이상이다. 동 비율은, 바람직하게는 40질량% 이하, 보다 바람직하게는 30질량% 이하, 더 바람직하게는 20질량% 이하, 특히 바람직하게는 10질량% 이하이다.
작용기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 카복실기 함유 바이닐 모노머, 산 무수물 바이닐 모노머, 수산기 함유 바이닐 모노머, 설포기 함유 바이닐 모노머, 인산기 함유 바이닐 모노머, 사이아노기 함유 바이닐 모노머, 글라이시딜기 함유 바이닐 모노머, 방향족 바이닐 모노머, 바이닐 에스터 모노머, 및 바이닐 에터 모노머를 들 수 있다. 작용기 함유 바이닐 모노머는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종류 이상이 병용되어도 된다.
카복실기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, (메트)아크릴산 2-카복시에틸, (메트)아크릴산 카복시펜틸, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 및 크로톤산을 들 수 있다.
산 무수물 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 무수 말레산 및 무수 이타콘산을 들 수 있다.
수산기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산 2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산 2-하이드록시뷰틸, (메트)아크릴산 3-하이드록시프로필, (메트)아크릴산 4-하이드록시뷰틸, (메트)아크릴산 6-하이드록시헥실, (메트)아크릴산 8-하이드록시옥틸, (메트)아크릴산 10-하이드록시데실, (메트)아크릴산 12-하이드록시라우릴, 및 (4-하이드록시메틸사이클로헥실)메틸 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
설포기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 스타이렌설폰산, 알릴설폰산, 바이닐설폰산 나트륨, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산, (메트)아크릴아마이드 프로페인설폰산, 설포프로필 (메트)아크릴레이트, 및 (메트)아크릴로일옥시나프탈렌설폰산을 들 수 있다.
인산기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 2-하이드록시에틸아크릴로일 포스페이트를 들 수 있다.
사이아노기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 아크릴로나이트릴 및 메타크릴로나이트릴을 들 수 있다.
글라이시딜기 함유 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산 글라이시딜 및 (메트)아크릴산-2-에틸 글라이시딜 에터를 들 수 있다.
방향족 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 스타이렌, p-메틸스타이렌, o-메틸스타이렌, 및 α-메틸스타이렌을 들 수 있다.
바이닐 에스터 모노머로서는, 예를 들면, 아세트산 바이닐 및 프로피온산 바이닐을 들 수 있다.
바이닐 에터 모노머로서는, 예를 들면, 메틸 바이닐 에터 및 에틸 바이닐 에터를 들 수 있다.
모노머 성분은, 바람직하게는, 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머를 포함한다. 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 전술한 카복실기 함유 바이닐 모노머, 설포기 함유 바이닐 모노머, 및 인산기 함유 바이닐 모노머를 들 수 있다. 모노머 성분이, 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머를 포함하는 경우, 당해 모노머 성분으로 형성되는 아크릴 폴리머와 함께 점착제층(10) 중에 포함되는 산 발생제로부터 외부 자극에 의해 생기는 강산의 괴리가 촉진되는 경향이 있다. 그 때문에, 점착제층(10) 중의 발색성 화합물의 발색이 강해지는 경향이 있고, 또한 점착제층(10)의 투명성 저하 상태가 안정화되는 경향이 있다. 이와 같은 효과를 얻는 관점에서는, 모노머 성분에 있어서의, 음이온성기를 갖는 산성 바이닐 모노머의 비율은, 바람직하게는 1질량% 이상, 보다 바람직하게는 3질량% 이상이다. 또한, 동 비율은, 예를 들면 10질량% 이하이고, 바람직하게는 8질량% 이하이다.
모노머 성분은, 바람직하게는, (메트)아크릴산 알킬 에스터와 공중합 가능하며 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머를 실질적으로 포함하지 않는다. 모노머 성분에 있어서의, 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머의 비율은, 예를 들면 3질량% 이하, 바람직하게는 1질량% 이하, 더 바람직하게는 0.5질량% 이하, 특히 바람직하게는 0질량%이다. 모노머 성분이, 고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머를 실질적으로 포함하지 않는 경우, 점착제층(10)의 투명성 저하 상태가 안정화되는 경향이 있다.
고립 전자쌍을 갖는 염기성 바이닐 모노머로서는, 예를 들면, 헤테로환에 질소를 갖는 헤테로환 함유 염기성 바이닐 모노머를 들 수 있고, 구체적으로는, N-바이닐피롤리돈, 메틸바이닐피롤리돈, 바이닐피리딘, 바이닐피페리돈, 바이닐피리미딘, 바이닐피페라진, 바이닐피라진, 바이닐피롤, 바이닐이미다졸, 바이닐옥사졸, 바이닐모폴린, N-아크릴로일모폴린, 및 N-바이닐카프로락탐을 들 수 있다.
아크릴 폴리머는, 전술한 모노머 성분을 중합시키는 것에 의해 형성할 수 있다. 중합 수법으로서는, 예를 들면 용액 중합, 괴상 중합, 및 유화 중합을 들 수 있고, 바람직하게는 용액 중합을 들 수 있다. 용액 중합에서는, 예를 들면, 모노머 성분과 중합 개시제를 용매에 배합하여 반응 용액을 조제한 후, 그 반응 용액을 가열한다. 그리고, 반응 용액 중에서의 모노머 성분의 중합 반응을 거치는 것에 의해, 아크릴 폴리머를 포함하는 아크릴 폴리머 용액을 얻을 수 있다. 중합 개시제로서는, 중합 방법에 따라서, 열중합 개시제 및 광중합 개시제를 이용할 수 있다. 중합 개시제의 사용량은, 모노머 성분 100질량부에 대해서, 예를 들면 0.05질량부 이상이고, 또한 예를 들면 1질량부 이하이다.
열중합 개시제로서는, 예를 들면, 아조계 중합 개시제 및 과산화물계 중합 개시제를 들 수 있다. 아조계 중합 개시제로서는, 예를 들면, 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스-2-메틸뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온산)다이메틸, 4,4'-아조비스-4-사이아노발레리안산, 아조비스아이소발레로나이트릴, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인)다이하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로페인]다이하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)이황산염, 및 2,2'-아조비스(N,N'-다이메틸렌아이소뷰틸 아미딘)다이하이드로클로라이드를 들 수 있다. 과산화물계 중합 개시제로서는, 예를 들면, 다이벤조일 퍼옥사이드, t-뷰틸 퍼말레에이트, 및 과산화 라우로일을 들 수 있다.
광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤조인 에터계 광중합 개시제, 아세토페논계 광중합 개시제, α-케톨계 광중합 개시제, 방향족 설폰일 클로라이드계 광중합 개시제, 광활성 옥심계 광중합 개시제, 벤조인계 광중합 개시제, 벤질계 광중합 개시제, 벤조페논계 광중합 개시제, 케탈계 광중합 개시제, 싸이오잔톤계 광중합 개시제, 및 아실포스핀 옥사이드계 광중합 개시제를 들 수 있다.
아크릴 폴리머의 중량 평균 분자량은, 점착제층(10)에 있어서의 응집력의 확보의 관점에서는, 바람직하게는 100000 이상, 보다 바람직하게는 300000 이상, 더 바람직하게는 500000 이상이다. 동 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 5000000 이하, 보다 바람직하게는 3000000 이하, 더 바람직하게는 2000000 이하이다. 아크릴 폴리머의 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래프(GPC)에 의해 측정하고 폴리스타이렌 환산에 의해 산출된다.
베이스 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)는, 바람직하게는 0℃ 이하, 보다 바람직하게는 -10℃ 이하, 더 바람직하게는 -20℃ 이하이다. 동 유리 전이 온도는, 예를 들면 -80℃ 이상이다.
폴리머의 유리 전이 온도(Tg)에 대해서는, 하기의 Fox의 식에 기초하여 구해지는 유리 전이 온도(이론치)를 이용할 수 있다. Fox의 식은, 폴리머의 유리 전이 온도 Tg와, 당해 폴리머를 구성하는 모노머의 호모폴리머의 유리 전이 온도 Tgi의 관계식이다. 하기의 Fox의 식에 있어서, Tg는 폴리머의 유리 전이 온도(℃)를 나타내고, Wi는 당해 폴리머를 구성하는 모노머 i의 중량 분율을 나타내고, Tgi는 모노머 i로 형성되는 호모폴리머의 유리 전이 온도(℃)를 나타낸다. 호모폴리머의 유리 전이 온도에 대해서는 문헌치를 이용할 수 있고, 예를 들면, 「Polymer Handbook」(제4판, John Wiley & Sons, Inc., 1999년) 및 「신고분자 문고 7 도료용 합성 수지 입문」(기타오카 교조 저, 고분자 간행회, 1995년)에는, 각종 호모폴리머의 유리 전이 온도가 예로 들어져 있다. 한편, 모노머의 호모폴리머의 유리 전이 온도에 대해서는, 일본 특허공개 2007-51271호 공보에 구체적으로 기재되어 있는 수법에 의해 구하는 것도 가능하다.
Fox의 식 1/(273+Tg)=Σ[Wi/(273+Tgi)]
점착성 조성물은, 베이스 폴리머에의 가교 구조의 도입의 관점에서, 가교제를 함유해도 된다. 베이스 폴리머가 가교점을 갖는 경우에 당해 가교점과 반응하여 가교 구조를 형성하기 위한 가교제로서는, 예를 들면, 아이소사이아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 카보다이이미드계 가교제, 및 금속 킬레이트계 가교제를 들 수 있다. 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종류 이상이 병용되어도 된다.
아이소사이아네이트계 가교제로서는, 예를 들면, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트, 자일릴렌 다이아이소사이아네이트, 수첨 자일릴렌 다이아이소사이아네이트, 다이페닐메테인 다이아이소사이아네이트, 수첨 다이페닐메테인 다이아이소사이아네이트, 테트라메틸자일릴렌 다이아이소사이아네이트, 나프탈린 다이아이소사이아네이트, 트라이페닐메테인 트라이아이소사이아네이트, 및 폴리메틸렌 폴리페닐 아이소사이아네이트를 들 수 있다. 또한, 아이소사이아네이트계 가교제로서는, 이들 아이소사이아네이트의 유도체(예를 들면, 아이소사이아누레이트 변성체 및 폴리올 변성체 등)도 들 수 있다. 아이소사이아네이트계 가교제의 시판품으로서는, 예를 들면, 코로네이트 L(톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 어덕트체, 도소제), 코로네이트 HL(헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 어덕트체, 도소제), 코로네이트 HX(헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트체, 도소제), 및 타케네이트 D110N(자일릴렌 다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 어덕트체, 미쓰이 화학제)을 들 수 있다.
에폭시계 가교제로서는, 비스페놀 A, 에피클로로하이드린형의 에폭시계 수지, 에틸렌 글라이시딜 에터, 폴리에틸렌 글라이콜 다이글라이시딜 에터, 글리세린 다이글라이시딜 에터, 글리세린 트라이글라이시딜 에터, 1,6-헥세인다이올 글라이시딜 에터, 트라이메틸올프로페인 트라이글라이시딜 에터, 다이글라이시딜 아닐린, 다이아민 글라이시딜 아민, N,N,N',N'-테트라글라이시딜-m-자일릴렌 다이아민, 및 1,3-비스(N,N-다이글라이시딜아미노메틸)사이클로헥세인을 들 수 있다.
가교제의 배합량은, 점착제층(10)의 응집력을 확보하는 관점에서는, 베이스 폴리머 100질량부에 대해서, 예를 들면 0.01질량부 이상이고, 바람직하게는 0.05질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.07질량부 이상이다. 점착제층(10)에 있어서 양호한 택성을 확보하는 관점에서는, 베이스 폴리머 100질량부에 대한 가교제의 배합량은, 예를 들면 10질량부 이하이고, 바람직하게는 5질량부 이하, 보다 바람직하게는 3질량부 이하이다.
베이스 폴리머에 가교 구조가 도입되는 경우, 가교 반응을 효과적으로 진행시키기 위해서 가교 촉매가 이용되어도 된다. 가교 촉매로서는, 예를 들면, 테트라-n-뷰틸 타이타네이트, 테트라아이소프로필 타이타네이트, 나셈 제2철, 뷰틸주석 옥사이드, 다이옥틸주석 다이라우레이트 등의 금속계 가교 촉매를 들 수 있다. 가교 촉매의 사용량은, 베이스 폴리머 100질량부에 대해서 예를 들면 0.0001질량부 이상이고, 또한 1질량부 이하이다.
발색성 화합물은, 산과의 반응에 의해 무색(투명)에서 유색으로 변화(발색)하는 화합물이며, 예를 들면, 로이코계 색소, p,p',p"-트리스-다이메틸아미노트라이페닐메테인 등의 트라이아릴메테인계 색소, 4,4-비스-다이메틸아미노페닐벤즈하이드릴벤질 에터 등의 다이페닐메테인계 색소, 3-다이에틸아미노-6-메틸-7-클로로플루오란 등의 플루오란계 색소, 3-메틸스파이로다이나프토피란 등의 스파이로피란계 색소, 및 로다민-B-아닐리노락탐 등의 로다민계 색소를 들 수 있다. 발색성 화합물은, 단독으로 이용되어도 되고, 2종류 이상이 병용되어도 된다. 점착제층(10)에 있어서 양호한 착색성을 확보하는 관점에서는, 점착성 조성물은, 바람직하게는 발색성 화합물로서 로이코계 색소를 포함한다.
베이스 폴리머 100질량부에 대한 발색성 화합물의 배합량은, 바람직하게는 0.5질량부 이상, 보다 바람직하게는 1질량부 이상이다. 동 배합량은, 바람직하게는 10질량부 이하, 보다 바람직하게는 7질량부 이하이다.
산 발생제로서는, 활성 광선이 조사되는 것에 의해 산을 발생시키는 광산 발생제, 및 가열에 의해 산을 발생시키는 열산 발생제를 들 수 있다. 산 발생제로서 광산 발생제가 이용되는 경우, 점착제층(10)의 가시광 투과성을 저하시키기 위한 외부 자극은, 활성 광선의 조사이다. 외부 자극으로서의 활성 광선의 종류는, 광산 발생제의 종류(구체적으로는, 광산 발생제가 산을 발생시키는 활성 광선의 파장)에 의해 정해진다. 활성 광선으로서는, 예를 들면, 자외선, 가시광, 적외선, X선, α선, β선, γ선을 들 수 있고, 사용 설비의 다양성 및 핸들링 용이성의 관점에서는, 바람직하게는 자외선을 들 수 있다. 한편, 산 발생제로서 열산 발생제가 이용되는 경우, 점착제층(10)의 가시광 투과성을 저하시키기 위한 외부 자극은, 가열이다.
광산 발생제로서는, 예를 들면, 자외선의 조사에 의해 산을 발생시키는 오늄 화합물을 들 수 있다. 오늄 화합물은, 예를 들면, 오늄 양이온과 음이온의 오늄염의 형태로 제공된다. 오늄 양이온으로서는, 아이오도늄 및 설포늄을 들 수 있다. 오늄염을 이루는 음이온으로서는, 예를 들면, Cl-, Br-, I-, ZnCl3 -, HSO3 -, BF4 -, PF6 -, AsF6 -, SbF6 -, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (C6F5)4B-, (C4H9)4B-를 들 수 있다. 광산 발생제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종류 이상이 병용되어도 된다. 점착제층(10)은, 바람직하게는, 설포늄과 (C6F5)4B-로 이루어지는 오늄염을 오늄 화합물로서 포함한다. 광산 발생제의 시판품으로서는, 예를 들면, 산 아프로사제의 CPI-310B(설포늄과 (C6F5)4B-의 오늄염)를 들 수 있다.
열산 발생제로서는, 예를 들면, 아릴설포늄염 및 아릴아이오도늄염을 들 수 있다.
베이스 폴리머 100질량부에 대한 산 발생제의 배합량은, 바람직하게는 1질량부 이상, 보다 바람직하게는 2질량부 이상, 더 바람직하게는 5질량부 이상, 특히 바람직하게는 7질량부 이상이다. 동 배합량은, 바람직하게는 20질량부 이하, 보다 바람직하게는 15질량부 이하, 더 바람직하게는 10질량부 이하이다.
또한, 발색성 화합물 100질량부에 대한 산 발생제의 배합량은, 예를 들면 100질량부 이상, 바람직하게는 200질량부 이상, 보다 바람직하게는 300질량부 이상, 더 바람직하게는 350질량부 이상이며, 또한, 예를 들면 1000질량부 이하, 바람직하게는 700질량부 이하, 보다 바람직하게는 500질량부 이하이다. 즉, 발색성 화합물 2질량부에 대한 산 발생제의 배합량은, 예를 들면 2질량부 이상, 바람직하게는 4질량부 이상, 보다 바람직하게는 6질량부 이상, 더 바람직하게는 7질량부 이상이며, 또한, 예를 들면 20질량부 이하, 바람직하게는 14질량부 이하, 보다 바람직하게는 10질량부 이하이다.
방청제로서는, 예를 들면, 트라이아졸계 화합물, 벤조트라이아졸계 화합물, 싸이아졸계 화합물, 벤조싸이아졸계 화합물, 이미다졸계 화합물, 벤즈이미다졸계 화합물, 수산기를 갖는 아졸계 화합물, 인계 화합물, 아민계 화합물, 및 아질산염계 화합물을 들 수 있다. 방청제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종류 이상이 병용되어도 된다.
피착체에 있어서의 금속 부식 억제의 관점에서, 방청제로서는, 바람직하게는 벤조트라이아졸계 화합물이 이용되고, 보다 바람직하게는, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 벤조트라이아졸계 화합물이 이용된다.
[화학식 1]
상기 식(1)에 있어서, R은, 벤젠환 상의 치환기이며, 탄소수 1∼6의 알킬기, 탄소수 1∼6의 알콕시기, 탄소수 6∼14의 아릴기, 카복실기, 탄소수 2∼6의 카복시알킬기, 아미노기, 모노 또는 다이-C1-10 알킬아미노기, 아미노-C1-6 알킬기, 모노 또는 다이-C1-10 알킬아미노-C1-6 알킬기, 머캅토기, 탄소수 1∼6의 알콕시카보닐기 등의 치환기로부터 선택될 수 있다. 식(1) 중의 n은 0∼4의 정수이고, n이 2 이상인 경우, n개의 R은, 서로 동일해도 되고, 상이해도 된다. 식(1)로 표시되는 벤조트라이아졸계 화합물의 적합예로서, 1,2,3-벤조트라이아졸, 5-메틸벤조트라이아졸, 4-메틸벤조트라이아졸, 및 카복시벤조트라이아졸을 들 수 있다.
발색성 화합물 100질량부에 대한 방청제의 배합량은, 점착제층(10)에 있어서의 부식 억제 효과를 확보하는 관점에서는, 바람직하게는 1질량부 이상, 보다 바람직하게는 3질량부 이상, 더 바람직하게는 5질량부 이상이다. 즉, 발색성 화합물 2질량부에 대한 방청제의 배합량은, 바람직하게는 0.02질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.06질량부 이상, 더 바람직하게는 0.1질량부 이상이다. 또한, 점착제층(10)에 있어서, 방청제의 작용에 의해 발색성 화합물을 발색시키는 것을 억제하는 관점에서는, 발색성 화합물 100질량부에 대한 방청제의 배합량은, 100질량부 미만, 바람직하게는 90질량부 이하, 보다 바람직하게는 85질량부 이하, 더 바람직하게는 50질량부 이하, 특히 바람직하게는 30질량부 이하, 특히 바람직하게는 10질량부 이하이다. 즉, 발색성 화합물 2질량부에 대한 방청제의 배합량은, 바람직하게는 2질량부 미만, 바람직하게는 1.8질량부 이하, 보다 바람직하게는 1.7질량부 이하, 더 바람직하게는 1질량부 이하, 특히 바람직하게는 0.6질량부 이하, 특히 바람직하게는 0.2질량부 이하이다.
베이스 폴리머 100질량부에 대한 방청제의 배합량은, 바람직하게는 0.02질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.06질량부 이상, 더 바람직하게는 0.1질량부 이상이다. 또한, 베이스 폴리머 100질량부에 대한 방청제의 배합량은, 바람직하게는 2질량부 미만, 보다 바람직하게는 1.8질량부 이하, 더 바람직하게는 1.7질량부 이하이다.
점착성 조성물은, 필요에 따라서 다른 성분을 함유해도 된다. 다른 성분으로서는, 예를 들면, 실레인 커플링제, 점착성 부여제, 가소제, 연화제, 열화 방지제, 충전제, 산화 방지제, 계면활성제, 및 대전 방지제를 들 수 있다.
점착제층(10)의 두께는, 피착체에 대한 충분한 점착성을 확보하는 관점에서, 예를 들면 3μm 이상, 바람직하게는 10μm 이상, 보다 바람직하게는 15μm 이상이다. 점착 시트(X)의 핸들링성의 관점에서는, 점착제층(10)의 두께는, 예를 들면 100μm 이하, 바람직하게는 50μm 이하, 보다 바람직하게는 30μm 이하이다.
점착제층(10)의 헤이즈는, 바람직하게는 3% 이하, 보다 바람직하게는 2% 이하, 더 바람직하게는 1% 이하, 특히 더 바람직하게는 0.8% 이하, 특히 바람직하게는 0.6% 이하이다. 이와 같은 구성은, 점착 시트(X)를 소정 표면에 첩합한 후에 점착 시트(X)와 그 피착면 사이에 있어서의 이물이나 기포의 유무를 검사하는 데 적합하다. 점착제층(10)의 헤이즈는, JIS K7136(2000년)에 준거해서, 헤이즈미터를 사용하여 측정할 수 있다. 헤이즈미터로서는, 예를 들면, 닛폰 덴쇼쿠 공업사제의 「NDH2000」, 및 무라카미 색채기술 연구소사제의 「HM-150형」을 들 수 있다.
점착제층(10)의 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율(점착제층(10)에 전술한 외부 자극을 주기 전의 평균 투과율)은, 예를 들면 80% 이상이고, 바람직하게는 85% 이상, 보다 바람직하게는 90% 이상, 더 바람직하게는 92% 이상이다. 이와 같은 구성은, 점착 시트(X)를 소정 표면에 첩합한 후에 점착 시트(X)와 그 피착면 사이에 있어서의 이물이나 기포의 유무를 검사하는 데 적합하다.
점착제층(10)이 전술한 외부 자극을 받은 후에 있어서의 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율은, 예를 들면 70% 이하이고, 바람직하게는 40% 이하, 보다 바람직하게는 20% 이하, 더 바람직하게는 17% 이하이다. 이와 같은 구성은, 점착 시트(X)가 첩합된 피착면에서의 전술한 외광 반사를 방지·억제하는 데 적합하다.
점착 시트(X)는, 예를 들면, 점착제층(10)을 구성하기 위한 각종 성분을 함유하는 점착성 조성물을 박리 필름(제 1 박리 필름) 상에 도포하여 도막을 형성하고, 도막으로부터 필요에 따라서 용매를 건조 제거하는 것에 의해, 제조할 수 있다.
박리 필름으로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리에스터 필름 등의 가요성의 플라스틱 필름을 들 수 있다. 박리 필름의 두께는, 예를 들면 3μm 이상이고, 또한, 예를 들면 200μm 이하이다. 박리 필름의 표면에는, 바람직하게는, 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계, 지방산 아마이드계 등의 이형제에 의한 이형 처리, 또는 실리카 분말에 의한 이형 처리가 실시되어 있다.
점착성 조성물의 도포 방법으로서는, 예를 들면, 롤 코팅, 키스 롤 코팅, 그라비어 코팅, 리버스 코팅, 롤 브러시, 스프레이 코팅, 딥 롤 코팅, 바 코팅, 나이프 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 립 코팅, 및 다이 코팅을 들 수 있다. 용매 제거를 위한 건조 온도는, 예를 들면 50℃∼200℃이다. 그 건조 시간은, 예를 들면 5초∼20분이다.
이용하는 점착성 조성물이 가교제를 포함하는 경우, 전술한 건조와 동시에 또는 그 후의 에이징에 의해, 점착성 조성물 중의 가교제가 관여하는 가교 반응을 진행시킨다. 에이징 조건은, 가교제의 종류에 따라 적절히 설정된다. 에이징 온도는, 예를 들면 20℃∼160℃이다. 에이징 시간은, 예를 들면, 1분 내지 7일이다.
또한, 에이징의 전 또는 후에, 제 1 박리 필름 상의 점착제층(10) 상에 추가로 박리 필름(제 2 박리 필름)을 적층해도 된다. 제 2 박리 필름은, 표면 이형 처리가 실시된 가요성의 플라스틱 필름이고, 제 1 박리 필름에 관해서 전술한 것과 마찬가지의 것을 이용할 수 있다.
이상과 같이 해서, 박리 필름에 의해 점착면이 피복 보호된 점착 시트(X)를 제조할 수 있다. 각 박리 필름은, 점착 시트(X)를 사용할 때에 필요에 따라서 점착 시트(X)로부터 벗겨진다.
점착 시트(X)는, 도 2에 나타나는 바와 같이, 점착제층(10)에 더하여 기재(20)를 구비하는 기재 부착 편면 점착 시트여도 된다. 이 경우, 점착 시트(X)는, 구체적으로는, 점착제층(10)과, 그 일방면측에 배치되는 기재(20)를 구비하고, 바람직하게는, 기재(20)와, 그 일방면에 접촉하도록 배치되는 점착제층(10)을 구비한다. 이와 같은 점착 시트(X)는, 부재의 표면 보호나 내충격성 부여 등을 위한 보강용의 점착 시트로서 사용할 수 있다.
기재(20)는, 투명한 지지체로서 기능하는 요소이다. 기재(20)는, 예를 들면, 가요성을 갖는 플라스틱 필름이다. 플라스틱 필름의 구성 재료로서는, 예를 들면, 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리염화 바이닐, 폴리염화 바이닐리덴, 셀룰로스, 폴리스타이렌, 및 폴리카보네이트를 들 수 있다. 폴리올레핀으로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-뷰텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 에틸렌·1-뷰텐 공중합체, 에틸렌·아세트산 바이닐 공중합체, 에틸렌·에틸 아크릴레이트 공중합체, 및 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리에스터로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 및 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트를 들 수 있다. 폴리아마이드로서는, 예를 들면, 나일론 6, 나일론 6,6, 및 부분방향족 폴리아마이드를 들 수 있다. 기재(20)는, 1종류의 재료로 이루어져도 되고, 2종류 이상의 재료로 이루어져도 된다. 기재(20)는, 단층 구조를 가져도 되고, 다층 구조를 가져도 된다. 기재(20)는, 무연신 필름이어도 되고, 1축 연신 필름이어도 되고, 2축 연신 필름이어도 된다. 기재(20)에 있어서, 그 투명성과 기계적 강도를 양립시키는 관점에서는, 기재(20) 구성용의 플라스틱 재료는, 바람직하게는 폴리에스터이고, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌 테레프탈레이트이다.
기재(20)는 투명성을 갖는다. 기재(20)의 헤이즈는, 예를 들면 10% 이하이고, 바람직하게는 5% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하이다. 기재(20)의 헤이즈는, JIS K7136(2000년)에 준거해서, 헤이즈미터를 사용하여 측정할 수 있다.
기재(20)에 있어서의 점착제층(10)측의 면(11)은, 점착제층(10)과의 밀착성을 높이기 위한 물리적 처리, 화학적 처리, 또는 하도(下塗) 처리가 실시되어 있어도 된다. 물리적 처리로서는, 예를 들면, 코로나 처리 및 플라즈마 처리를 들 수 있다. 화학적 처리로서는 예를 들면 산 처리 및 알칼리 처리를 들 수 있다.
기재(20)의 두께는, 기재(20)가 지지체로서 기능하기 위한 강도를 확보하는 관점에서는, 바람직하게는 5μm 이상, 보다 바람직하게는 10μm 이상, 보다 바람직하게는 20μm 이상이다. 또한, 점착 시트(X)에 있어서 적당한 가요성을 실현하는 관점에서는, 기재(20)의 두께는, 바람직하게는 200μm 이하, 보다 바람직하게는 150μm 이하, 보다 바람직하게는 100μm 이하이다.
도 2에 나타내는 점착 시트(X)는, 예를 들면, 제 1 박리 필름 대신에 기재(20)를 이용하는 것 이외에는 전술한 제조 방법과 마찬가지로 해서, 제조할 수 있다.
점착 시트(X)의 점착제층(10)은, 전술한 바와 같이, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과 산 발생제를 함께 함유한다. 이와 같은 구성은, 피착체에 첩합한 후의 점착제층(10)에 있어서, 산 발생제로부터 산을 발생시켜 발색성 화합물을 발색시키는 것에 의해, 가시광 투과성을 저하시키는 데 적합하다. 예를 들면, 점착 시트(X)에 의하면, 점착 시트(X)를 소정 표면에 첩합한 후, 점착 시트(X)의 투명성(가시광 투과성)이 상대적으로 높은 상태에서 동 시트와 피착면 사이에 있어서의 이물이나 기포의 유무를 검사하고, 당해 검사의 통과 후, 동 시트의 점착제층(10)에 외부 자극을 주어 동 시트의 투명성을 상대적으로 낮은 상태로 변화시키는 것이 가능하다.
또한, 점착제층(10)은, 전술한 바와 같이, 방청제를 함유한다. 이와 같은 구성은, 점착 시트(X)가 첩합된 피착체의 점착 시트 첩착 개소나 그 근방에 금속 배선이 있는 경우에, 점착제층(10) 내의 산 발생제가 발생시키는 산에 의해 당해 배선에 금속 부식이 생기는 것을 억제하는 데 적합하다.
게다가, 점착제층(10)에 있어서의 방청제의 함유량은, 전술한 바와 같이, 발색성 화합물 100질량부에 대해서 100질량부 미만이고, 바람직하게는 90질량부 이하, 보다 바람직하게는 85질량부 이하, 더 바람직하게는 50질량부 이하, 특히 바람직하게는 30질량부 이하, 특히 바람직하게는 10질량부 이하이다. 이와 같은 구성은, 피착체에의 첩합 전의 점착제층(10)에 있어서, 방청제의 작용에 의해 발색성 화합물을 발색시키는 것을 억제하는 데 적합하다. 예를 들면, 활성 수소를 갖는 벤조트라이아졸계 화합물이 방청제로서 이용되는 경우, 방청제의 함유량에 관한 상기 구성은, 벤조트라이아졸계 화합물의 활성 수소에 의해 발색성 화합물을 발색시키는 것을 억제하는 데 적합하다. 방청제의 작용에 의해 발색성 화합물을 발색시키는 것을 억제하는 데 적합하는 구성은, 점착제층(10)의 가시광 투과성을 피착체 첩합 후에 저하시키는 데 적합하다.
이상과 같이, 점착 시트(X)는, 피착체에 첩합한 후에 가시광 투과성을 저하시키는 데 적합함과 함께, 당해 피착체에 있어서의 금속 부식을 억제하는 데 적합하다. 이와 같은 점착 시트(X)는, 예를 들면, 유기 EL 패널에 장착할 수 있는 외광 반사 방지재로서 적합하게 사용하는 것이 가능하다.
도 3은, 점착 시트 부착 부재(Y)의 단면 모식도이다. 점착 시트 부착 부재(Y)는, 부재(31)(제 1 부재)와, 부재(32)(제 2 부재)와, 점착 시트(X)를 구비한다.
부재(31)는, 예를 들면, 광학 디바이스, 전자 디바이스, 또는 그들의 구성 부품이다. 부재(32)는, 예를 들면, 투명 기재이다. 투명 기재로서는, 투명 플라스틱 기재 및 투명 유리 기재를 들 수 있다. 점착 시트(X)는, 부재(31, 32) 사이에 개재하여 이들을 접합하고 있다. 구체적으로는, 점착 시트(X)는, 부재(31)의 두께 방향 일방면에 접촉하도록 배치되고, 부재(32)는, 그 점착 시트(X)의 두께 방향 일방면에 접촉하도록 배치되어 있다.
도 4는, 점착 시트 부착 부재(Y)의 제조 방법을 나타낸다. 이 제조 방법은, 준비 공정과, 제 1 첩합 공정과, 투명성 저하 공정을 포함하고, 본 실시형태에서는 제 2 첩합 공정을 추가로 포함한다.
준비 공정에서는, 도 4A에 나타나는 바와 같이, 전술한 부재(31)를 준비한다.
제 1 첩합 공정에서는, 도 4B에 나타나는 바와 같이, 부재(31)에 대해서 점착 시트(X)를 첩합한다.
제 1 첩합 공정 후, 필요에 따라서, 부재(31)에 있어서의 점착 시트 피착면(31a)과 점착 시트(X) 사이에 있어서의 이물이나 기포의 유무를 검사한다.
검사를 통과한 첩합체에 있어서는, 다음으로, 투명성 저하 공정에서, 부재(31) 상의 점착제층(10)에 외부 자극을 주고, 도 4C에 나타나는 바와 같이, 점착제층(10)의 가시광 투과율을 저하시킨다. 점착제층(10)이 산 발생제로서 광산 발생제를 포함하는 경우, 외부 자극은 활성 광선 조사이다. 활성 광선은, 예를 들면, 점착 시트(X)의 점착제층(10)에 대해서 부재(31)와는 반대의 측으로부터 조사된다. 점착제층(10)이 산 발생제로서 열산 발생제를 포함하는 경우, 외부 자극은 가열이다. 본 공정에서는, 점착제층(10)에의 외부 자극의 부여에 의해, 점착제층(10)에 있어서, 산 발생제로부터 산이 발생하고, 당해 산과의 반응에 의해 발색성 화합물이 발색한다.
다음으로, 제 2 첩합 공정에서는, 도 4C에 나타나는 바와 같이, 부재(31) 상의 점착 시트(X)에 전술한 부재(32)를 첩합한다. 전술한 투명성 저하 공정은, 이와 같은 제 2 첩합 공정 전에 실시하는 대신에, 제 2 첩합 공정 후에 실시해도 된다.
예를 들면 이상과 같이 해서, 점착 시트 부착 부재(Y)를 제조할 수 있다.
이상과 같은, 점착 시트 부착 부재의 제조 방법에서는, 전술한 점착 시트(X)가 이용된다. 따라서, 당해 제조 방법에 있어서는, 점착 시트(X)에 관해서 전술 한 것과 마찬가지의 기술적 효과가 나타난다.
실시예
〔실시예 1〕
<베이스 폴리머의 조제>
교반기, 온도계, 환류 냉각관, 및 질소 가스 도입관을 구비하는 반응 용기 내에서, 아크릴산 뷰틸(BA) 95질량부와, 아크릴산(AA) 5질량부와, 중합 개시제로서의 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴(AIBN) 0.2질량부와, 용매로서의 아세트산 에틸 233질량부를 포함하는 혼합물(모노머 성분을 함유하는 반응 용액)을, 60℃에서 7시간, 질소 분위기하에서 교반했다(중합 반응). 이에 의해, 아크릴 폴리머를 함유하는 폴리머 용액을 얻었다. 이 폴리머 용액 중의 아크릴 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은 600000이었다.
<점착성 조성물의 조제>
아크릴 폴리머를 함유하는 전술한 폴리머 용액에, 아크릴 폴리머 100질량부당, 에폭시계 가교제(상품명 「테트라드 C」, 1,3-비스(N,N-다이글라이시딜아미노메틸)사이클로헥세인, 미쓰비시 가스 화학사제) 0.075질량부와, 광산 발생제(상품명: CPI-310B, 설포늄과 (C6F5)4B-의 오늄염, 산 아프로사제) 7질량부와, 발색성 화합물로서의 로이코계 색소(상품명 「BLACK ND1」, 야마다 화학 공업사제) 2질량부와, 방청제로서의 1,2,3-벤조트라이아졸(상품명 「BT-120」, 조호쿠 화학 공업사제) 0.1질량부를 가하고 혼합하여, 점착성 조성물을 얻었다.
<점착 시트의 제작>
표면이 이형 처리되어 있는 두께 50μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(제 1 박리 필름) 상에, 파운틴 롤을 사용해서 점착성 조성물을 도포하여 도막을 형성했다. 다음으로, 이 도막을 130℃에서 1분간 가열 건조하여, 제 1 박리 필름상에 두께 25μm의 점착제층을 형성했다. 다음으로, 제 1 박리 필름 상의 점착제층에, 일방면이 이형 처리되어 있는 두께 25μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(제 2 박리 필름)의 이형 처리면을 첩합했다. 그 후, 25℃에서 4일간, 에이징하여, 점착제층 중의 가교 반응을 진행시켰다. 이상과 같이 해서, 실시예 1의 점착 시트를 제작했다. 점착 시트의 점착제층의 조성을 표 1에 게재한다(표 1에 있어서, 조성을 나타내는 각 수치의 단위는 「질량부」이다).
〔실시예 2∼4〕
점착성 조성물의 조제에 있어서, 방청제의 배합량을, 0.1질량부 대신에 0.05질량부(실시예 2), 0.5질량부(실시예 3), 또는 1질량부(실시예 4)로 한 것 이외에는 실시예 1의 점착 시트와 마찬가지로 해서, 실시예 2∼4의 각 점착 시트를 제작했다.
〔비교예 1〕
점착성 조성물의 조제에 있어서 방청제를 이용하지 않았던 것 이외에는 실시예 1의 점착 시트와 마찬가지로 해서, 비교예 1의 점착 시트를 제작했다.
〔비교예 2〕
점착성 조성물의 조제에 있어서 방청제의 배합량을 0.1질량부 대신에 2질량부로 한 것 이외에는 실시예 1의 점착 시트와 마찬가지로 해서, 비교예 2의 점착 시트를 제작했다.
<평균 투과율>
실시예 1∼4 및 비교예 1, 2의 각 점착 시트에 대하여, 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율을 측정했다.
본 측정용의 샘플은, 다음과 같이 해서 제작했다. 우선, 점착 시트로부터 제 2 박리 필름을 박리했다. 다음으로, 당해 박리에 의해 노출된 측의 면에서 점착 시트를 슬라이드 글라스에 대해서 첩합했다. 이 첩합에서는, 슬라이드 글라스 상의 점착 시트(제 1 박리 필름을 수반한다)에 대해서, 2kg의 핸드 롤러를 1왕복시켰다. 다음으로, 슬라이드 글라스 상의 점착 시트로부터 제 1 박리 필름을 박리했다.
이와 같이 해서 제작한 측정용 샘플에 대하여, 히타치 하이테크놀로지스사제의 분광 광도계 U4100을 사용하여, 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율을 측정했다(UV 조사 전의 상태에서의 제 1 평균 투과율 측정). 본 측정에서는, 광원과 디텍터를 구비하는 투과율 측정 장치 내에 있어서, 측정용 샘플의 점착 시트가 광원측에 위치하고 또한 동 샘플의 슬라이드 글라스가 디텍터측에 위치하도록 측정용 샘플을 배치한 상태에서, 투과율 측정을 실시했다. 또한, 본 측정에서는, 슬라이드 글라스만에 대하여 동일 조건에서 측정하여 얻어진 투과율 스펙트럼을 베이스라인으로서 이용했다. 측정 결과(UV 조사 전의 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율)를, 표 1에 게재한다.
또한, 실시예 1∼4 및 비교예 1, 2의 각 점착 시트에 대하여, 자외선(UV) 조사 후에 있어서의 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율을 측정했다. 본 측정용의 샘플은, 제 1 평균 투과율 측정용의 샘플과 마찬가지로 해서 제작했다. 당해 측정용 샘플에 대해서는, 자외선을 조사했다. 자외선 조사에 있어서는, 광원으로서 UV-LED 램프를 사용하고, 조사 파장을 365nm로 하고, 조사 광량을 8000mJ/cm2로 했다. 그리고, 본 측정용 샘플에 대하여, 히타치 하이테크놀로지스사제의 분광 광도계 U4100을 사용하여, 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율을 측정했다(UV 조사 후의 상태에서의 제 2 평균 투과율 측정). 측정 조건은, 제 1 평균 투과율 측정과 동일하다. 그 측정 결과(UV 조사 후의 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율)를, 표 1에 게재한다.
<헤이즈>
실시예 1∼4 및 비교예 1, 2의 각 점착 시트에 대하여, 헤이즈를 측정했다. 구체적으로는, 우선, 전술한 평균 투과율 측정용의 샘플과 마찬가지로 해서, 헤이즈 측정용의 샘플을 제작했다. 다음으로, 측정용 샘플에 대하여, 무라카미 색채 기술 연구소사제의 헤이즈미터 「HM-150N」을 사용하고, JIS K7136(2000년)에 준거해서 헤이즈를 측정했다. 측정 결과를 표 1에 게재한다.
<색차>
실시예 1∼4 및 비교예 1, 2의 각 점착 시트에 대하여, 자외선 조사 전의 상태에서 금속 표면에 미치는 변색 작용을, 점착 시트가 첩착되는 금속 표면에 있어서의 색차를 가지고 조사했다.
색차 측정용의 샘플(제 1 색차 측정용 샘플)은, 다음과 같이 해서 제작했다. 우선, 점착 시트로부터 제 2 박리 필름을 박리했다. 다음으로, 당해 박리에 의해 노출된 측의 면에서 점착 시트를 Cu막 부착 피착체에 첩합했다(Cu막 부착 피착체는, Cu 증착막이 표면에 형성되어 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름이다). 이 첩합에서는, Cu막 부착 피착체 상의 점착 시트(제 1 박리 필름을 수반한다)에 대해서, 2kg의 핸드 롤러를 1왕복시켰다. 다음으로, Cu막 부착 피착체 상의 점착 시트로부터 제 1 박리 필름을 박리했다.
이와 같이 해서 제작된 색차 측정용 샘플에 대하여, 계속해서, 히타치 하이테크놀로지스사제의 분광 광도계 U4100을 사용하여, L*a*b* 표색계에 있어서의 L*, a* 및 b*의 각 값을 측정했다(제 1 색측정).
이 후, 측정용 샘플을, 고온·고습 환경하에서 48시간 보관했다. 보관 온도는 60℃이고, 보관 습도는 상대습도 90%이다. 그리고, 이와 같은 고온·고습 환경을 거친 측정용 샘플에 대하여, 히타치 하이테크놀로지스사제의 분광 광도계 U4100을 사용하여, L*a*b* 표색계에 있어서의 L*, a* 및 b*의 각 값을 측정했다(제 2 색측정). 어느 측정용 샘플에 있어서도, 제 2 색측정 시의 색감은, 제 1 색측정 시의 색감보다도 강해졌다.
그리고, 제 1 색측정 및 제 2 색측정의 측정 데이터에 기초하여, 하기 식에 의해 색차 ΔE* ab를 구했다(하기 식에 있어서, ΔL*는, 제 1 색측정에서의 L*와 제 2 색측정에서의 L*의 차이고, Δa*는, 제 1 색측정에서의 a*와 제 2 색측정에서의 a*의 차이며, Δb*는, 제 1 색측정에서의 b*와 제 2 색측정에서의 b*의 차이다). 전술한 제 1 및 제 2 색측정에 있어서의 색차가 작을수록, 금속 표면(Cu막 표면)에 있어서 변색을 유발하는 부식이 억제되어 있다고 평가할 수 있다. UV 조사 전의 상태의 점착 시트에 있어서의 제 1 색측정 및 제 2 색측정의 측정 데이터에 기초하여 구해진 ΔE* ab를, 색차 ΔE1로서 표 1에 게재한다.
ΔE* ab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2
또한, 실시예 1∼4 및 비교예 1, 2의 각 점착 시트에 대하여, 자외선 조사 후의 상태에서 금속 표면에 미치는 변색 작용을, 점착 시트가 첩착되는 금속 표면에 있어서의 색차를 가지고 조사했다.
색차 측정용의 샘플(제 2 색차 측정용 샘플)은, 다음과 같이 해서 제작했다. 우선, 점착 시트에 대해서 자외선을 조사했다. 자외선 조사에 있어서는, 광원으로서 UV-LED 램프를 사용하고, 조사 파장을 365nm로 하고, 조사 광량을 8000mJ/cm2로 했다. 다음으로, 점착 시트로부터 제 2 박리 필름을 박리했다. 다음으로, 당해 박리에 의해 노출된 측의 면에서 점착 시트를 Cu막 부착 피착체에 첩합했다(Cu막 부착 피착체는, Cu 증착막이 표면에 형성되어 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름이다). 이 첩합에서는, Cu막 부착 피착체 상의 점착 시트(제 1 박리 필름을 수반한다)에 대해서, 2kg의 핸드 롤러를 1왕복시켰다. 다음으로, Cu막 부착 피착체 상의 점착 시트로부터 제 1 박리 필름을 박리했다.
이와 같이 해서 제작된 제 2 색차 측정용 샘플을 전술한 제 1 색차 측정용 샘플 대신에 이용한 것 이외에는, 제 1 색차 측정용 샘플에 대한 전술한 제 1 색측정, 고온·고습 환경하에서의 보관, 및 제 2 색측정을 행했다. 제 2 색차 측정용 샘플에 있어서의 제 1 색측정 및 제 2 색측정의 측정 데이터에 기초하여 구해진 ΔE* ab를, UV 조사 후의 상태에서의 점착 시트에 대한 색차 ΔE2로서 표 1에 게재한다.
〔평가〕
실시예 1∼4의 각 점착 시트(점착제층에 있어서, 산 발생제와, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과, 방청제를 포함하고, 또한 방청제 함유량이 발색성 화합물 함유량에 대해서 질량 기준으로 당량 미만이다)에서는, 파장 400∼700nm에서의 평균 투과율은, 자외선 조사를 받기 전에는 94.2%(실시예 1), 94.0%(실시예 2), 92.9%(실시예 3) 및 93.1%(실시예 4)로 높고, 자외선 조사를 받는 것에 의해 12.3%(실시예 1), 14.4%(실시예 2), 14.8%(실시예 3) 및 16.4%(실시예 4)로 저하된다. 이로부터, 실시예 1∼4의 각 점착 시트는, 피착체에 첩합한 후에 가시광 투과성을 저하시키는 데 적합한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1∼4의 각 점착 시트에서는, 자외선 조사 전의 상태에서의 전술한 색차 ΔE1에 대해서도, 자외선 조사 후의 상태에서의 전술한 색차 ΔE2에 대해서도, 5 이하의 작은 값을 취한다(색차가 작을수록, 금속 표면에 있어서 변색을 유발하는 부식이 억제되어 있다고 평가할 수 있다). 이에 반해, 점착제층에 방청제를 포함하지 않는 비교예 1의 점착 시트에서는, 자외선 조사 전의 상태에서의 색차 ΔE1이 18.6이고, 또한 자외선 조사 후의 상태에서의 색차 ΔE2가 23.4로, 모두 5를 크게 상회한다. 또한, 발색성 화합물에 대해서 질량 기준으로 동량의 방청제를 점착제층에 포함하는 비교예 2의 점착 시트에서는, 자외선 조사를 받기 전의 상태에서 파장 400∼700nm의 평균 투과율이 73.7%로 낮고, 또한 자외선 조사 후의 상태에서의 색차 ΔE2가 7.3으로 5를 유의하게 상회했다. 비교예 2의 점착 시트에 의하면, 자외선 조사 전이어도, 방청제의 작용에 의해 발색성 화합물이 발색하는 것이라고 생각되고, 또한 고온·고습 환경하에서의 방청제와 발색성 화합물의 상호작용이 강해져, 발색이 진행되는 것에 의해 색차 ΔE2가 상승하고 있는 것이라고 생각된다. 이들로부터, 실시예 1∼4의 각 점착 시트는, 피착체에 있어서의 금속 부식을 억제하는 데 적합한 것을 알 수 있다.
본 발명의 점착 시트는, 예를 들면, 광학 디바이스나 전자 디바이스 등 각종 디바이스의 표면에 첩합되는 점착 시트로서 이용된다.
X 점착 시트
Y 점착 시트 부착 부재
10 점착제층
20 기재
31, 32 부재
31a 점착 시트 피착면
Y 점착 시트 부착 부재
10 점착제층
20 기재
31, 32 부재
31a 점착 시트 피착면
Claims (6)
- 베이스 폴리머와, 산 발생제와, 산과의 반응에 의해 발색하는 발색성 화합물과, 당해 발색성 화합물 100질량부에 대해서 100질량부 미만의 방청제를 함유하는 점착제층을 구비하는 것을 특징으로 하는, 점착 시트.
- 제 1 항에 있어서,
상기 발색성 화합물이 로이코 염료인 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 방청제가 벤조트라이아졸계 화합물인 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 베이스 폴리머가 아크릴 폴리머인 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 점착제층의 헤이즈가 3% 이하인 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 1 항에 기재된 점착 시트를 부재에 첩합하는 공정과,
상기 부재 상의 상기 점착 시트의 상기 점착제층에 외부 자극을 부여하여 상기 발색성 화합물을 발색시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 점착 시트 부착 부재의 제조 방법.
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