KR20220026805A - 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템 - Google Patents

올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템에 대한 것으로, 본 발명은 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템은 열교환기 및 블로워를 통해 잔류 휘발성 유기 화합물의 부피 유량을 감소시킬 수 있으므로 응축기를 통해 휘발성 유기화합물에 포함된 용매를 더욱 효과적으로 회수할 수 있다.

Description

올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템{METHOD FOR REDUCING RESIDUAL VOLATILE ORGANIC COMPOUND OF OLEFIN BASED POLYMER AND SYSTEM FOR REDUCING RESIDUAL VOLATILE ORGANIC COMPOUND OF OLEFIN BASED POLYMER}
본 발명은 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 이에 이용되는 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템에 관한 것이다.
폴리올레핀은 성형성, 내열성, 기계적 특성, 위생 품질, 내수증기 투과성 및 성형품의 외관 특성이 우수하여, 압출 성형품, 블로우 성형품 및 사출 성형품용으로 널리 사용되고 있다.
에틸렌과 옥텐 또는 부텐의 공중합체인 폴리올레핀 엘라스토머는 낮은 밀도와 높은 탄성을 가지고 있다. 폴리올레핀은 주로 용액중합반응을 통해 생성되며 중합액 내 미반응 에틸렌, 미반응 공단량체 또는 용매 등의 휘발성 유기화합물을 제거하는 탈휘과정을 지나면서 높은 순도의 중합체로 얻어진다.
중합체 내에 포함된 휘발성 유기 화합물은 냄새의 원인이 되고, 중합체의 기계적 물성에 영향을 미칠 수 있어 중합체의 품질에 부정적인 영향을 미친다. 주로, 휘발성 유기화합물은 탈휘발기를 고온으로 가열하거나 저압 또는 진공으로 감압하여 분리될 수 있으며, 이에 따라 중합체의 잔존 휘발분 함량이 최소로 포함될 수 있도록 해야 한다. 이 과정에서 안정적인 운전 조건으로 효율적으로 휘발성 유기화합물을 회수함으로써 최종 공중합체의 물성을 향상시켜야 한다.
휘발성 유기화합물을 효과적으로 분리하기 위하여 상기와 같은 탈휘발기를 이용하여 고온, 저압 또는 접촉 면적을 넓히기 위한 조건을 개량하는 방법 등이 제시되었다. 그러나, 이러한 방법은 이를 적용하기 위해서는 새로운 설비의 도입을 필요로 하여 설비 교체가 필요하다는 문제가 있다. 또한, 스트리핑 에이전트(stripping agent) 등을 사용하는 방법은 주입장치가 필요하거나, 수급 및 경제성에 따른 문제를 고려해야 한다는 단점이 있으며, 추가적인 증기(vapor) 주입으로 인한 증기(vapor) 부피 유량의 증가로 인해 운전 안정성에 우려가 있다.
따라서, 보다 효율적이고 간단한 과정으로 탈휘 과정 중 감압을 달성하여 효과적으로 중합체와 휘발성 유기화합물을 분리하는 방법의 개발이 요구된다.
대한민국 특허공개 제2015-0081565호
본 발명의 해결하고자 하는 과제는, 탈휘 과정 중 감압을 통하여 효과적으로 휘발성 유기화합물을 분리하는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 해결하고자 하는 과제는, 효과적으로 휘발성 유기화합물을 분리할 수 있는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 (1) 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합 생성물을 얻는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 얻은 중합 생성물을 분리기에 투입하여 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 제거하는 단계; (3) 상기 휘발성 유기 화합물을 열교환기(cooler)로 전달하여 열에너지를 회수하는 단계; (4) 상기 열교환기를 거친 상기 휘발성 유기 화합물을 블로워(blower)로 전달하여 통과시키는 단계; 및 (5) 상기 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축기(condenser)로 전달하여 응축시키는 단계를 포함하는, 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법을 제공한다.
상기 다른 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 (a) 분리기(flash vessel); (b) 상기 분리기와 배관을 통해 연결되어 있고, 상기 분리기로부터 상기 배관을 통해 휘발성 유기 화합물이 유입되어 열에너지를 회수하는 열교환기(cooler); (c) 전단이 상기 열교환기와 배관을 통해 연결되어 있고, 후단은 배관을 통해 응축기와 연결되어 있으며, 상기 열교환기로부터 배출되는 휘발성 유기 화합물을 통과시키는 블로워; 및 (d)상기 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축하기 위한 응축기를 포함하는 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템을 제공한다.
본 발명에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템은 블로워를 통하여 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물이 제거되는 분리기의 압력을 강하시킬 수 있고, 분리기의 전단에 위치하는 열교환기를 통해 유량을 감소시킬 수 있으므로, 간편하고 효과적인 방법으로 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물을 제거할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일례에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법은 (1) 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합 생성물을 얻는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 얻은 중합 생성물을 분리기에 투입하여 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 제거하는 단계; (3) 상기 휘발성 유기 화합물을 열교환기(cooler)로 전달하여 열에너지를 회수하는 단계; (4) 상기 열교환기를 거친 상기 휘발성 유기 화합물을 블로워(blower)로 전달하여 통과시키는 단계; 및 (5) 상기 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축기(condenser)로 전달하여 응축시키는 단계를 포함하는 것이다.
본 발명의 일례에 따른 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법에 의하면, 단계 (1)에서는 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합 생성물을 얻는 과정이 이루어진다.
단계 (1)은 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 제조하는 방법으로서 당 분야에 알려져 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
상기 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하는 중합 반응은 연속식 용액 중합, 벌크 중합, 현탁 중합, 슬러리 중합, 또는 유화 중합 등 올레핀 단량체의 중합에 적용되는 통상적인 공정에 의해 이루어질 수 있다.
상기 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체의 중합 반응은 불활성 용매 하에서 수행될 수 있고, 상기 불활성 용매로는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 큐멘, 헵탄, 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 메틸사이클로펜탄, n-헥산, 1-헥센, 1-옥텐을 들 수 있고, 이에 제한되지 않으나, 구체적으로 탄소수 6 이상의 용매일 수 있다.
상기 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체의 중합 반응은 약 25℃ 내지 약 500℃의 온도에서 이루어질 수 있고, 구체적으로 80℃ 내지 250℃, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 200℃의 온도에서 이루어질 수 있다. 또한, 중합시의 반응 압력은 1 kgf/cm2 내지 150 kgf/cm2, 바람직하게는 1 kgf/cm2 내지 120 kgf/cm2, 보다 바람직하게는 5 kgf/cm2 내지 100 kgf/cm2일 수 있다.
본 발명의 일례에 있어서 상기 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합 생성물을 얻는 과정으로는, 예컨대 용매 중에서 전이금속 화합물 및 조촉매를 포함하는 촉매조성물을 이용하여 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 일례에 있어서, 알파 올레핀 공단량체는 탄소수 3 내지 12의 알파-올레핀일 수 있고, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-아이토센, 노보넨, 노보나디엔, 에틸리덴노보덴, 페닐노보덴, 비닐노보덴, 디사이클로펜타디엔, 1,4-부타디엔, 1,5-펜타디엔, 1,6-헥사디엔, 스티렌, 알파-메틸스티렌, 디비닐벤젠 및 3-클로로메틸스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일례에 있어서 상기 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체가 중합된 상기 올레핀계 공중합체는 에틸렌과 프로필렌, 에틸렌과 1-부텐, 에틸렌과 1-헥센, 에틸렌과 4-메틸-1-펜텐 또는 에틸렌과 1-옥텐의 공중합체일 수 있다.
한편, 상기 전이금속 화합물은 올레핀계 중합체를 중합하기 위해 사용되는 전이금속 화합물이라면 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 알려져 있는 메탈로센 화합물일 수 있다.
예컨대, 상기 전이금속 화합물은 하나 이상의 전이금속과 상기 전이금속과 배위할 수 있는 하나 이상의 리간드를 포함하는 화합물일 수 있다
상기 조촉매는 올레핀계 중합체를 중합하기 위해 사용되는 전이금속 화합물, 예컨대 메탈로센 화합물과 함께 사용되는 조촉매로서 알려져 있는 것이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다.
(2) 단계 (1)에서 얻은 중합 생성물을 분리기에 투입하여 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 제거하는 단계
단계 (2)에서는 제조된 중합 생성물을 분리기에 투입하여 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 제거하게 된다. 중합체 내에 포함된 휘발성 유기 화합물은 냄새의 원인이 되고, 중합체의 기계적 물성에 영향을 미칠 수 있어 중합체의 품질에 부정적인 영향을 미치므로, 중합체 내에 포함되는 잔존 휘발성 유기 화합물은 최소량이 되어야 할 필요가 있다.
상기 분리기는 상기 휘발성 유기 화합물을 상기 중합 생성물로부터 분리해 내기 위한 장치로, 상기 분리기는 플래시 탈휘발기(flash devolatilizer), 박막 강하 탈휘발기(falling film devolatilizer) 또는 스트랜드 강하 탈휘발기(falling strand devolatilizer)일 수 있다.
상기 분리기는 압력 강하를 통해 상기 휘발성 유기 화합물을 상기 중합 생성물로부터 분리해낼 수 있으며, 상기 분리기의 압력은 블로워를 통해 이루어지게 된다.
상기 분리기와 블로워는 연결되어 있으며, 상기 블로워를 통해 상기 분리기 내부의 휘발성 유기 화합물(유체)이 배출됨으로써 상기 분리기의 압력을 강하하는 과정이 이루어질 수 있다. 즉, 상기 분리기의 압력 강하는 상기 휘발성 유기 화합물을 블로워를 통하여 배출하는 과정을 통해 이루어질 수 있다. 상기 분리기는 0.5 kg/cm2 내지 2.0 kg/cm2의 압력을 가질 수 있고, 구체적으로 0.8 kg/cm2 내지 1.8 kg/cm2의 압력을 가질 수 있으며, 더욱 구체적으로 1 kg/cm2 내지 1.5 kg/cm2의 압력을 가질 수 있다. 상기 분리기의 압력이 상기 범위를 갖게 됨으로써, 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 분리하여 제거하는 과정이 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 분리기의 온도는 180℃ 내지 300℃, 구체적으로 200℃ 내지 280℃, 더욱 구체적으로 200℃ 내지 260℃의 온도일 수 있다. 상기 분리기의 온도가 상기 범위를 가질 경우, 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 분리하여 제거하는 과정이 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다.
(3) 휘발성 유기 화합물을 열교환기(cooler)로 전달하여 열에너지를 회수하는 단계
상기 분리기에서 분리된 휘발성 유기 화합물은 블로워를 통해 배출되며, 상기 분리기로부터 블로워에 전달되기 전 열교환기를 통해 그 열에너지가 회수되게 된다. 즉, 상기 휘발성 유기화합물이 블로워에 전달되기 전, 열교환기를 통해 휘발성 유기 화합물의 열에너지를 회수하여 유체를 냉각하는 과정이 먼저 이루어지게 되며, 이를 통해 블로워에 전달되는 휘발성 유기 화합물은 냉각되고 그 부피 유량이 감소하게 된다.
상기 분리기, 열교환기 및 블로워는 배관을 통해 직렬로 연결되어 있을 수 있으며, 상기 분리기를 통해 제거된 휘발성 유기화합물은 배관을 통해 상기 열교환기로 전달되어 열에너지가 회수되며 냉각된 후 다시 배관을 통해 블로워로 전달된다.
상기 분리기에서 분리되어 열교환기에 전달되는 상기 휘발성 유기 화합물은 140℃ 내지 280℃, 구체적으로 160℃ 내지 260℃, 더욱 구체적으로 180℃ 내지 240℃의 온도를 가지는 것일 수 있으며, 상기 열교환기를 통해 상기 휘발성 유기 화합물의 온도는 60℃ 내지 100℃, 구체적으로 65℃ 내지 95℃, 더욱 구체적으로 70℃ 내지 90℃로 냉각될 수 있다. 상기 열교환기를 통해 상기 휘발성 유기 화합물의 온도가 상기 범위로 냉각됨으로써 상기 휘발성 유기 화합물의 부피 유량이 적절히 감소할 수 있다.
상기 열교환기를 통해 냉각되는 상기 휘발성 유기 화합물의 온도를 상기 범위에 비해 낮은 온도가 되도록 할 경우, 상기 휘발성 유기 화합물이 노점(dew point) 이하에 도달하여 응축될 수 있다. 상기 휘발성 유기 화합물이 응축될 경우에는 응축된 유체를 액상과 기상으로 분리하여 분리된 기상을 상기 블로워로 전달하는 과정이 추가적으로 필요하며, 또한 상기 온도 범위에 비해 낮은 온도가 되도록 냉각하기 위해서는 열교환기를 대신하여 응축기가 사용되어야 하며 응축시 필요한 열교환기 등의 비용이 증가하게 된다. 또한, 응축이 시작될 때에는 분자량이 큰 물질부터 응축이 이루어지므로 현 단계에서 분자량이 큰 물질이 응축되어 분리될 경우, 이후 단계에서 응축되는 유체에는 분자량이 작은 물질이 상대적으로 많이 포함되어 있게 되므로 응축되지 않고 배출 가스로 배출되는 용매의 양이 증가하게 되어 용매의 회수 효율이 저하될 수 있다. 한편, 상기 열교환기를 통해 냉각되는 상기 휘발성 유기 화합물의 온도가 상기 범위에 비해 높은 온도가 될 경우, 상기 블로워로 전달되는 휘발성 유기 화합물의 온도가 높아지므로 블로워의 운전 비용이 증가하고 블로워 통과 이후의 응축기에 고성능 장비가 사용되어야 하며, 응축기에서 필요로 하는 열량이 증가하여 운전 비용이 증가할 수 있다. 따라서, 상기 열교환기를 통해 상기 휘발성 유기 화합물의 온도는 상기 범위가 되도록 적절히 조절될 수 있다.
상기 휘발성 유기 화합물이 상기 온도 범위로 적절히 냉각됨으로써, 상기 휘발성 유기 화합물의 부피 유량은 냉각 전 100%를 기준으로 60 내지 90%, 구체적으로 65 내지 80%, 더욱 구체적으로 68 내지 78% 수준으로 감소될 수 있다.
상기 휘발성 유기 화합물의 냉각 후 부피 유량이 상기 범위를 만족함으로써 상기 열교환기, 블로워 및 응축기 등이 적은 부담으로 효율적으로 운전될 수 있으므로, 본 발명의 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법이 포함하는 각각의 단계가 효율적으로 수행될 수 있다.
(4) 열교환기를 거친 상기 휘발성 유기 화합물을 블로워(blower)로 전달하여 통과시키는 단계
상기 열교환기로 전달되어 열에너지가 회수되며 냉각된 휘발성 유기 화합물은 블로워(blower)로 전달하여 통과된다.
상기 블로워(blower)는 유체 유입구, 유체 배출구 및 본체를 구비하고 있고, 상기 유체 유입구를 통해 유체를 유입하여 상기 유체 배출구를 통해 배출하는 것으로, 상기 본체에 구비된 팬, 임펠러 등을 통하여 유체의 흐름을 발생시키는 것이다. 상기 블로워가 발생시키는 유체의 흐름에 의해 상기 유체 유입구를 통해 유입되는 유체는 압력이 강하할 수 있고, 상기 유체 배출구를 통해 배출되는 유체는 압력이 증가할 수 있다. 상기 유체는 기체 상 또는 미세한 액체를 포함하는 기체 상일 수 있고, 액체 상의 유체는 포함하지 않는다.
상기 분리기에서 상기 중합 생성물로부터 분리되어 제거된 휘발성 유기 화합물은 열교환기를 거쳐 블로워를 통해 배출이 이루어진다. 즉, 상기 분리기 내부에 포함된 휘발성 유기 화합물은 블로워를 통해 상기 분리기 외부로 배출되는 것이며, 상기 휘발성 유기 화합물을 상기 블로워에 전달하기 전 상기 열교환기를 통해 냉각하는 과정이 이루어질 수 있다.
상기 블로워로 유입된 휘발성 유기화합물은 상기 블로워를 통과하여 배출되며 압력이 증가할 수 있다. 상기 블로워로 유입되는 휘발성 유기화합물의 압력 대비 상기 블로워를 통과하여 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력은 30% 내지 400% 큰 값을 가질 수 있고, 구체적으로 50% 내지 350% 큰 값을 가질 수 있다. 상기 블로워를 통과하여 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력의 증가가 상기 범위보다 적을 경우 상기 휘발성 유기화합물의 부피 유량의 감소 정도가 부족하며, 상기 휘발성 유기화합물의 압력의 증가를 상기 범위보다 크게 하기 위해서는 블로워 이외의 추가 설비가 필요할 수 있다. 상기 블로워를 통과하여 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력이 상기 범위로 증가될 경우, 적절한 정도로 상기 휘발성 유기화합물의 부피 유량이 감소될 수 있다.
상기 휘발성 유기 화합물은 블로워를 통과하며 압력이 증가됨으로써 부피 유량이 감소되며, 상기 휘발성 유기 화합물의 부피 유량은 블로워 통과 전 100%를 기준으로 20 내지 60%, 구체적으로 25 내지 65%, 더욱 구체적으로 25 내지 50% 수준으로 감소될 수 있다. 상기 휘발성 유기 화합물의 블로워 통과 후 부피 유량이 상기 범위를 만족함으로써 상기 응축기가 적은 부담으로 효율적으로 운전될 수 있으므로, 본 발명의 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법이 포함하는 각각의 단계가 효율적으로 수행될 수 있다.
(5) 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축기(condenser)로 전달하여 응축시키는 단계
상기 블로워는 전단이 상기 열교환기와, 후단이 응축기와 각각 배관으로 연결되어 있을 수 있다. 상기 열교환기를 통해 냉각되어 유량이 감소하게 된 휘발성 유기 화합물은 블로워에 전달되고, 상기 블로워에 전달된 상기 휘발성 유기 화합물은 상기 블로워의 유체 유입구로 유입되어 상기 블로워의 유체 배출구를 통해 배출되어 응축기로 전달되어 응축된다.
상기 응축기로 전달된 휘발성 유기화합물은 미반응 에틸렌, 미반응 알파 올레핀 공단량체 및 상기 중합에 사용되는 용매를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 응축기를 통해 상기 휘발성 유기화합물의 응축이 이루어질 수 있다.
상기 응축기는 일정한 운전 압력을 유지하기 위해 배출 가스를 배출할 수 있다. 본 발명의 일례에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법에 의하면, 상기 블로워를 통과하여 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력이 증가되어 상기 휘발성 유기화합물의 부피 유량이 감소되며, 또한 상기 휘발성 유기화합물은 블로워에 전달하기 전 상기 열교환기를 통해 온도가 강하되어 또한 부피 유량이 감소된 것이므로, 상기 응축기에 전달되는 상기 휘발성 유기화합물의 유량에 의해 상기 응축기에 가해지는 압력이 적어질 수 있다. 따라서, 응축기의 압력을 유지하기 위해 배출하는 배출가스의 양이 줄어들 수 있으므로, 응축기로부터 수거되는 용매의 양을 증가시키는 효과를 발휘할 수 있다.
본 발명의 일례에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법에 있어서, 상기 열교환기를 통한 온도 강하 및 상기 응축기를 통한 응축 과정에서 소요되는 에너지는 30:70, 구체적으로 35:65, 더욱 구체적으로 40:60의 비율을 가질 수 있다. 본 발명의 일례에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법은 상기 열교환기를 통해 휘발성 유기화합물의 온도를 감소시킴으로써 끓는 점(b.p.)이 높은 물질이 먼저 제거되지 않고 조성 변화없이 상기 응축기로 전달되도록 함으로써 재활용되는 용매의 수거량을 증가시키는 효과를 발휘할 수 있으며, 상기 열교환기 및 응축기의 소요에너지가 상기 범위를 만족할 경우 높은 용매 회수율을 달성할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법은 1차적으로 상기 블로워로 유입되는 휘발성 유기화합물을 열교환기를 통해 온도를 강하시켜 부피 유량을 감소시키고, 2차적으로 상기 블로워를 통해 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력을 증가시켜 다시 부피 유량을 감소시키는 과정이 이루어지므로, 상기 응축기에 전달되는 휘발성 유기화합물의 부피 유량 감소로, 응축기를 이용한 응축 과정에서 응축기로부터 배출되는 배출가스의 양을 감소시키고, 재활용되는 용매의 수거량을 증가시키는 효과를 발휘할 수 있다.
상기 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법은 예컨대 하기와 같은 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템에 의해서 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명은 또한 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템을 제공한다.
본 발명의 일례에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템은 (a) 분리기(flash vessel); (b) 상기 분리기와 배관을 통해 연결되어 있고, 상기 분리기로부터 상기 배관을 통해 휘발성 유기 화합물이 유입되어 열에너지를 회수하는 열교환기(cooler); (c) 전단이 상기 열교환기와 배관을 통해 연결되어 있고, 후단은 배관을 통해 응축기와 연결되어 있으며, 상기 열교환기로부터 배출되는 휘발성 유기 화합물을 통과시키는 블로워; 및 (d) 상기 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축하기 위한 응축기를 포함하는 것일 수 있다.
상기 분리기는 상기 휘발성 유기 화합물의 배출을 통해 상기 분리기의 압력을 강하시킬 수 있으며, 상기 분리기는 0.5 kg/cm2 내지 2.0 kg/cm2의 압력을 가질 수 있고, 구체적으로 0.8 kg/cm2 내지 1.8 kg/cm2의 압력을 가질 수 있으며, 더욱 구체적으로 1 kg/cm2 내지 1.5 kg/cm2의 압력을 가질 수 있다.
상기 분리기의 압력이 상기 범위를 갖게 됨으로써, 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 분리하여 제거하는 과정이 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다.
상기 블로워는 유입되는 휘발성 유기화합물의 압력에 대비하여 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력을 30% 내지 400% 증가시킬 수 있고, 구체적으로 50% 내지 350% 증가시킬 수 있다.
상기 분리기에서 분리된 휘발성 유기 화합물은 블로워를 통해 배출되며, 상기 분리기로부터 블로워에 전달되기 전 열교환기를 통해 그 열에너지가 회수되게 된다. 즉, 상기 휘발성 유기화합물이 블로워에 전달되기 전, 상기 열교환기는 휘발성 유기 화합물의 열에너지를 회수하여 냉각하기 위한 것으로, 상기 열교환기를 통한 냉각을 통해 블로워에 전달되는 휘발성 유기 화합물은 냉각되고 그 부피 유량이 감소하게 된다.
상기 블로워는 유체 유입구, 유체 배출구 및 본체를 구비하며, 상기 열교환기와 연결된 배관과 상기 블로워의 유체 유입구가 연결되어 있고, 상기 응축기와 연결된 배관과 상기 블로워의 유체 배출구가 연결되어 있는 것일 수 있다. 상기 블로워는 상기 유체 유입구를 통해 유체를 유입하여 상기 유체 배출구를 통해 배출함으로써 상기 분리기의 압력을 강하시키는 것일 수 있다.
상기 분리기, 열교환기 및 블로워는 배관을 통해 직렬로 연결되어 있을 수 있으며, 상기 분리기를 통해 제거된 휘발성 유기화합물은 배관을 통해 상기 열교환기로 전달되어 열에너지가 회수되며 냉각된 후 다시 배관을 통해 블로워로 전달된다.
상기 블로워는 전단이 상기 열교환기와, 후단이 응축기와 각각 배관으로 연결되어 있을 수 있다. 상기 열교환기를 통해 냉각되어 유량이 감소하게 된 휘발성 유기 화합물은 블로워에 전달되고, 상기 블로워에 전달된 상기 휘발성 유기 화합물은 상기 블로워의 유체 유입구로 유입되어 상기 블로워의 유체 배출구를 통해 배출되어 응축기로 전달되어 응축된다.
상기 휘발성 유기화합물은 미반응 에틸렌, 미반응 알파 올레핀 공단량체 및 상기 중합에 사용되는 용매를 포함할 수 있다. 상기 응축기에서 용매와 상기 미반응 에틸렌 및 미반응 알파 올레핀 공단량체가 분리되어, 상기 용매는 상기 단계 (1)의 올레핀계 공중합체 중합 과정의 용매로 재사용될 수 있고, 상기 미반응 에틸렌 및 미반응 알파 올레핀 공단량체는 배출될 수 있다.
도 1에는 본 발명에 따른 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 분리기(100)는 제 1 배관(31)을 통해 열교환기(200)와 연결되어 있고, 열교환기(200)는 제 2 배관(32)을 통해 블로워(300)의 유체유입구(310)와 연결되어 있다. 블로워(300)의 유체 유입구(310)의 타단에는 유체 배출구(320)가 구비되어 있으며, 블로워(300)의 유체배출구(320)는 제 3 배관(40)을 통해 응축기(400)와 연결되어 있다.
에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 중합한 후, 중합 생성물은 중합 생성물 유입 라인(10)을 통해 분리기(100)에 전달되며, 분리기(100)에서 휘발성 유기 화합물과 휘발성 유기 화합물이 제거된 중합체로 분리되어 중합체는 중합체 수거 라인(20)을 통해 수거된다.
상기 중합 생성물은 분리기(100)에 투입되기 앞서 예열기(pre-heater, 도시하지 않음)에 의해 가열될 수 있으며, 예컨대 상기 예열기에 의한 가열 온도는 150℃ 내지 280℃, 구체적으로 200℃ 내지 250℃일 수 있다. 상기 예열기를 통한 중합 생성물의 가열을 통하여 상기 분리기를 통한 휘발성 유기 화합물의 분리 및 제거가 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다.
한편, 분리기(100)에서 분리된 휘발성 유기 화합물은 분리기(100)로부터 제 1 배관(31)을 통해 열교환기(200)로 전달되어 열에너지가 회수되며 냉각된 후 제 2 배관(32)을 통해 블로워(300)의 유체 유입구(310)로 유입된 후 유체 배출구(320)로 배출된다. 분리기(100), 열교환기(200) 및 블로워(300)는 배관(31, 32)을 통해 직렬로 연결되어 있으며, 블로워(300)를 통하여 분리기(100) 내부로부터 휘발성 유기 화합물이 유입 배출되며, 이 과정에서 분리기(100) 내부의 압력은 강하된다.
블로워(300)의 유체 배출구(320)로 배출된 휘발성 유기 화합물은 압력이 증가되어 제 3 배관(40)을 통해 응축기(400)로 전달되며, 응축기(400)에서 응축되어 용매는 용매 회수 라인(50)을 통해 회수되고, 미반응 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 포함하는 미반응 단량체는 배기 라인(60)을 통해 응축기로부터 배출된다.
실시예
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
하기 실시예 및 비교예는 상용 공정모사 프로그램 ASPEN PLUS를 이용하여 본 발명에 따른 분리방법을 시뮬레이션 하였다. 시뮬레이션에 필요한 상수는 상기 프로그램 상에 내장되어 있는 값, 문헌상에 기재된 값 등을 사용하였다.
실시예 1 내지 4
도 1에 도시한 바와 같은 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템을 이용하였다.
중합이 완료된 올레핀계 공중합체를 분리기에 투입하였으며, 상기 올레핀계 공중합체는 상기 올레핀계 공중합체 총 중량을 기준으로 휘발성 유기 화합물(VOC)을 35 중량% 포함하는 것으로 설정하였다.
분리기 투입에 앞서 올레핀계 공중합체를 예열기로 가열하였으며, 예열 온도를 각각 표 1의 2행에 나타내었다. 블로워를 통해 감압된 분리기의 압력은 표 1의 1행에 나타내었다.
분리기로부터 배출되어 열교환기로 유입되는 휘발성 유기 화합물의 유량을 표 1의 3행에, 열교환기로 유입되는 휘발성 유기 화합물의 온도를 표 1의 4행에 각각 나타내었으며, 블로워의 유체 유입구로 유입되는 휘발성 유기 화합물의 유량을 표 1의 5행에, 온도를 표 1의 6행에 나타내었으며, 블로워의 유체 배출구로 배출되는 휘발성 유기 화합물의 압력을 표 1의 7행에 유량을 표 1의 8행에 각각 나타내었다.
블로워의 유체 배출구로 배출되는 휘발성 유기 화합물은 응축기로 유입된다. 응축기의 열량을 표 1의 9행 나타내었으며, 응축기에서 배출되는 미반응 단량체를 포함하는 배출가스의 양은 표 1의 10행에 나타내었다.
응축기로부터 수거되는 용매의 온도는 65℃로 설정하였으며, 냉각수는 32℃, 6.1 kg/cm2로 설정하였다.
비교예 1 및 2
분리기와 블로워 사이에 열교환기가 설치되지 않고, 분리기로부터 배출된 휘발성 유기 화합물이 직접 블로워로 전달되는 것으로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 4와 마찬가지의 방법으로 실험을 진행하였다.
실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 비교예
1		 비교예
2
분리기 압력
(kg/cm2)		 1 1 0.5 0.5 1 1
예열기 온도
(℃)		 240 220 240 220 240 220
열교환기 유입 유량 (m3/h) 2901 2729 5931 5619 2901
(분리기 배출 유량)		 2729
(분리기 배출 유량)
열교환기 유입 온도 (℃) 212.5 190.6 211.8 189.6 - -
블로워 전단 온도
(℃)		 90 90 70 70 212.5 190.6
블로워 전단 유량 (m3/h) 2121 2095 4138 4114 2900 2729
블로워 후단 압력 (Kg/cm2) 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1
블로워 후단 유량
(m3/h)		 1010 1040 1093 1087 1403 1319
응축기 열량
(Gcal/h)		 0.699 0.688 0.734 0.729 1.098 1.001
배출가스량
(m3/h)		 5.34 6.08 5.07 5.36 6.74 6.6
잔류 휘발성분 농도 (wt%) 1.7 2.4 0.9 1.2 1.7 2.4
실시예 1 내지 4는 분리기로부터 배출되는 휘발성 유기화합물이 열교환기를 통해 냉각되어 1차적으로 부피 유량이 감소되었고, 블로워를 통과하면서 휘발성 유기 화합물의 압력이 증가되어 2차적으로 부피 유량이 감소되므로, 블로워로부터 배출되는 휘발성 유기화합물의 부피 유량이 감소된다.
상기 휘발성 유기화합물은 응축기로 전달되어 냉각되며 응축되는데, 상기 응축기는 일정한 운전 압력을 유지하기 위해 배출 가스를 배출하게 된다. 실시예는 응축기로 유입되는 휘발성 유기화합물의 부피 유량이 열교환기를 통해 추가적으로 감소되어 응축기의 압력을 낮추기 위해 배출시키는 배출 가스량을 더욱 감소시킬 수 있었으나, 비교예의 경우 열교환기를 통해 부피 유량의 감소 효과는 얻을 수 없으므로, 상대적으로 큰 부피 유량의 휘발성 유기화합물이 응축기에 유입되어 응축기의 압력 상승 정도가 커지게 되어 응축기의 압력을 낮추기 위해 배출시키는 배출 가스량이 많았다. 따라서, 실시예는 비교예에 비해 상기 배출 가스를 통해 버려지는 휘발성 유기화합물에 포함된 용매를 더욱 많이 효과적으로 회수할 수 있음을 알 수 있었다.

Claims (17)

  1. (1) 에틸렌 및 알파 올레핀 공단량체를 중합하여 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합 생성물을 얻는 단계;
    (2) 상기 단계 (1)에서 얻은 중합 생성물을 분리기에 투입하여 상기 중합 생성물로부터 휘발성 유기 화합물을 제거하는 단계;
    (3) 상기 휘발성 유기 화합물을 열교환기(cooler)로 전달하여 열에너지를 회수하는 단계;
    (4) 상기 열교환기를 거친 상기 휘발성 유기 화합물을 블로워(blower)로 전달하여 통과시키는 단계; 및
    (5) 상기 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축기(condenser)로 전달하여 응축시키는 단계를 포함하는, 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 블로워를 통해 상기 분리기의 압력을 강하하는 과정이 이루어지는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리기, 열교환기 및 블로워는 배관을 통해 직렬로 연결되어 있는 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리기의 압력 강하는 상기 휘발성 유기 화합물을 블로워를 통하여 배출하는 과정을 통해 이루어지는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 블로워는 전단이 상기 열교환기와, 후단이 응축기와 각각 배관으로 연결되어 있는 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 블로워로 전달된 휘발성 유기화합물은 상기 블로워로 유입 후 배출되며 압력이 증가하는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 블로워로 유입되는 휘발성 유기화합물의 압력 대비 상기 블로워를 통과하여 배출되는 휘발성 유기화합물의 압력이 30% 내지 400% 큰 값을 가지는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 휘발성 유기 화합물은 상기 열교환기에서 온도가 강하되는, 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 블로워에 전달되는 휘발성 유기 화합물의 온도는 60℃ 내지 100℃인 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리기는 0.5 kg/cm2 내지 2.0 kg/cm2의 압력을 가지는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 휘발성 유기화합물은 미반응 에틸렌, 미반응 알파 올레핀 공단량체 및 상기 중합에 사용되는 용매를 포함하는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 응축기를 통해 상기 휘발성 유기화합물의 응축이 이루어지고,
    상기 응축된 휘발성 유기화합물로부터 분리된 용매는 상기 단계 (1)의 중합 단계의 용매로 사용되는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법.
  13. (a) 분리기(flash vessel);
    (b) 상기 분리기와 배관을 통해 연결되어 있고, 상기 분리기로부터 상기 배관을 통해 휘발성 유기 화합물이 유입되어 열에너지를 회수하는 열교환기(cooler);
    (c) 전단이 상기 열교환기와 배관을 통해 연결되어 있고, 후단은 배관을 통해 응축기와 연결되어 있으며, 상기 열교환기로부터 배출되는 휘발성 유기 화합물을 통과시키는 블로워; 및
    (d) 상기 블로워를 통과한 휘발성 유기 화합물을 응축하기 위한 응축기를 포함하는 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 블로워는 유체 유입구, 유체 배출구 및 본체를 구비하며, 상기 열교환기와 연결된 배관과 상기 블로워의 유체 유입구가 연결되어 있고, 상기 응축기와 연결된 배관과 상기 블로워의 유체 배출구가 연결되어 있는 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 블로워는 상기 유체 유입구를 통해 유체를 유입하여 상기 유체 배출구를 통해 배출함으로써 상기 분리기의 압력을 강하시키는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 분리기는 0.5 kg/cm2 내지 2.0 kg/cm2의 압력을 가지는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템.
  17. 제 13 항에 있어서,
    상기 블로워는 유입되는 휘발성 유기 화합물의 압력에 대비하여 배출되는 휘발성 유기 화합물의 압력을 30% 내지 400% 증가시키는 올레핀계 공중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템.
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