KR20200071735A - 정렬된 네마틱 탄성중합체 - Google Patents
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Abstract
오그제틱(auxetic) 특성을 갖는 재료를 형성하기 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도가 제공되며, 여기서 정렬된 네마틱 재료는 기계적 프레데릭스 전이(mechanical Freedericksz transition)를 갖는다. 또한, 상기 용도를 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체를 생성하는 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도, 구체적으로는 오그제틱(auxetic) 특성을 갖는 재료 형성에서의 이의 용도에 관한 것이다.
통상적인 재료에서, 재료가 연신될 때, 재료는 동시에 단면이 더 얇아진다. 마찬가지로, 통상적인 재료가 압축되는 경우, 재료는 측방향으로 팽창한다. 이들 통상적으로 거동하는 재료는 양의 푸아송 비를 갖는데, 여기서 푸아송 비는 탄성 연신되는 재료의 샘플에서 길이의 비례 증가에 대한 측방향 측정치의 비례 감소의 음의 비로서 설명된다. 반면에, 오그제틱 특성을 갖는 재료는 음의 푸아송 비를 갖는다. 연신 시에, 이러한 재료는 인가된 힘에 대해 수직인 방향들 중 한쪽 방향 또는 양쪽 방향으로 더 두꺼워진다. 오그제틱 재료는 변형 시 이러한 통상적이지 않은 거동으로 인해 특히 흥미롭다. 오그제틱 재료는 자연계에 존재하지만(예를 들어, 일부 광물 및 다수의 입방 원소 금속(cubic elemental metal)), 합성 오그제틱 재료는 불과 1980년대에 개발되었을 뿐이다. 거시적인 오그제틱 거동은 스포츠웨어에서 우주 여행에 이르기까지 다수의 응용에 사용되어 왔다. 분자 오그제틱 재료의 설계 및 합성은 특히 흥미로운 전망이다. 그러나, 합성 분자 오그제틱 재료는 아직 개발되어 있지 않다.
액정은 장거리 질서를 가지며, 액정에 원하는 특성을 제공하는 성분들을 변화시킴으로써, 생성되는 재료의 물리적 특성을 미세-조정할 수 있다. 따라서, 오그제틱 특성을 나타내는 액정 중합체가 개발될 수 있는 것으로 시사되었다. 그러나, 현재까지 그러한 재료는 보고되지 않았다.
본 출원인은 놀랍게도 오그제틱 특성을 갖는 자기 조립(self assembled) 네마틱 재료를 개발하였다.
제1 구현예에서는, 오그제틱 특성을 갖는 재료를 형성하기 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도가 제공되며, 상기 정렬된 네마틱 재료는 기계적 프레데릭스 전이(mechanical Freedericksz transition, MFT)를 갖는다.
놀랍게도, MFT를 나타내는 정렬된 네마틱 탄성중합체를 형성함으로써, 생성되는 재료가 오그제틱 특성을 가지며, 이에 따라 넓은 범위의 신규한 응용에 사용되는 것으로 밝혀졌다. 이들 재료는 오그제틱 특성을 갖기 때문에, 이들은 개선된 충격 흡수 및 전단 성능을 보여준다. 이들 특성은 다수의 응용에 유용하다. 예를 들어, 항공우주, 자동차, 방어 및 스포츠 응용에서뿐만 아니라, 생의학 분야에서, 오그제틱 특성을 갖는 재료가 생물학적 시스템을 모방하기 위하여 사용될 수 있다. 외부 자극을 사용하여 제어되는 팽창 및 수축이 중요한 의료 장치, 예컨대 스텐트 및 밸브 및 혈관 확장기에서의 사용뿐만 아니라, 외부 압력에 대한 반응이 특별히 사용되는 보철 재료 및 외과적 이식물에서의 사용도 예상된다. 이들 재료는 또한 의료용 부착 수단, 예컨대 봉합사 및 앵커에 사용될 수 있거나, 또는 제어된 수축 또는 팽창을 통한 활성 약제학적 성분의 제어 방출에 사용될 수 있다.
오그제틱 특성을 나타내는 재료는 또한 압전 센서 및 액추에이터뿐만 아니라 마이크로-기계 장치 및 나노-기계 장치, 및 전기기계 장치에 응용될 수 있다. 다른 잠재적인 용도는 오그제틱 특성을 나타내는 재료가 보강재로서 작용할 수 있는 복합 재료에서의 용도, 또는 외부 힘에 대해 반응하여 팽창되는 것이 명백히 바람직한 크래시 헬멧, 신체 방호물, 및 스포츠 의류와 같은 개인 보호 의복에서의 용도를 포함한다.
기계적 프레데릭스 전이는 정렬된 탄성중합체의 변형 모드로서 정의되는데, 여기서 탄성중합체 내의 방향자(director)가 임계 변형률에서 급격히 회전하여 임계 팽창에서 응력 축에 팽행한 방향을 향해 재배향된다. 이러한 특성을 나타내는 재료는 Mitchell et al.(Mitchell, G. R., Davis, F. J. and Guo, W., Phys. Rev. Lett., 1993, 71(18), 2947)) 및 Roberts et al.(Roberts, P. M. S., Mitchell, G. R and Davis, F. J., J. Phys, II France, 1997, 7, 1337 및 Roberts, P. M. S., Mitchell, G. R, Davis, F. J. and Pople, J. A., Mol. Cryst. Liq. Cryst., 1997, 299, 181)에 의해 최초로 기재되었다. MFT는 낮은 몰질량 네마틱 디스플레이 장치에서 일어나는 잘 알려진 전기장(또는 자기장) 프레데릭스 전이(EFT)와 유사하게 종종 기재된다. EFT에서, 방향자는 명확한 임계장(또는 임계 전압)을 넘어서 급격히 재배향되어, 전기장의 진폭이 증가함에 따라 전기장에 대해 점점 더 정렬되게 된다. EFT 역치는 이론상 불연속적이지만, 기재(substrate)에 정확히 평행하거나 수직인 정렬을 갖는 이상적인 LC 모노도메인이 실제로 달성되지 않는다면, 연화되는 것으로 알려져 있다. 그렇더라도, 역치는 선명하고 명확하다. MFT에서 관찰되는 방향자의 급격한 회전은 대안적인 변형 모드인 반-연성 탄성(semi-soft elasticity, SSE)을 통해 변형되는 정렬된 탄성중합체에 대한 방향자 회전 반응과 상이하다. 반-연성 탄성의 경우에, 방향자는 인장 하중 곡선의 평탄역-유사 영역에 걸쳐 비교적 점진적으로 회전한다. SSE 전이를 보여주는 이론적 도표가 도 1에 나타나 있다. 방향자는 영역 II를 가로질러 점진적으로 회전한다.
기계적 프레데릭스 전이는 샘플 내의 정렬된 방향자에 수직이거나 수직에 가까운 방향으로 응력을 인가하고, 예를 들어 편광 현미경법을 사용하여, 방향자의 배향을 추적함으로써 측정할 수 있다.
그러한 방법은 하기 단계를 포함한다:
- 탄성중합체의 스트립을 서로 대향하는 액추에이터들의 클램프 내로 로딩하여, 교차된 편광기들 사이에 스트립을 배치하는 단계;
- 초기 방향자 배향에 수직인 방향으로, 분당 스트립의 초기 길이의 5%의 신장 단계를 부과함으로써 변형을 증분적으로 인가하는 단계;
- 매 신장 증분 시점마다, 투과된 광 강도(편광자, 스트립 및 분석기를 통해 투과된 광의 강도)의 일련의 측정치를 얻는 단계로서, 여기서 편광자와 분석기는 매 측정 사이마다 10도만큼 스트립에 대해 상대적으로 회전되고 있는 상태에서 행해지는, 단계;
- 식 
를 사용하여 투과된 강도의 측정치들을 적합화(fitting)하여, 인가된 응력의 방향에 대한 방향자의 각도인 c를 결정하는 단계(여기서, I는 측정된 강도이고, θ는 편광자와 편광자의 평면 상에 투영되는 복굴절성 재료의 진상축 사이의 각도이고, I0, b, c, 및 d는 적합화 파라미터임);
- 방향자 각도와 신장비 사이의 관계로부터, 탄성중합체가 MFT를 거치는 지점인 임계 신장비가 결정될 수 있다(임계 신장비에서, 방향자는 급격히 회전함).
정렬된 네마틱 탄성중합체는 바람직하게는 모노도메인 액정 탄성중합체를 포함한다. 더 바람직하게는, 정렬된 네마틱 탄성중합체는 모노도메인 액정 탄성중합체이다.
본 명세서에서 "모노도메인"이란, 탄성중합체의 방향자 배향이 샘플 내에서 거시적으로 정렬된 것을 의미한다. 샘플에 걸친 모노도메인 정렬은, 예를 들어 편광 현미경법에 의해 결정될 수 있으며, 거시적 샘플이 교차된 편광자들 사이에서 관찰될 때 균일한 복굴절이라는 것에 의해 특징지어진다.
바람직하게는, 정렬된 네마틱 탄성중합체는, 중합체 성분; 액정 메조겐(mesogen) 성분; 및 가교제 성분을 포함하는 모노도메인 액정 탄성중합체를 포함하며, 여기서 액정 메조겐 성분은 중합체 성분에 물리적으로 연결된다.
바람직하게는, 액정 메조겐 성분은 가요성 스페이서를 통해 중합체 성분에 물리적으로 연결된다.
바람직하게는, 가요성 스페이서는 C2-C10 알킬렌 기, 바람직하게는 선형 C2-C10 알킬렌 기, 더 바람직하게는 선형 C3-C7 알킬렌 기, 가장 바람직하게는 선형 C3 또는 C6 알킬렌 기를 포함한다. 예를 들어, 가요성 스페이서는 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌, 헥실렌, 헵틸렌, 옥틸렌, 노닐렌 또는 데실렌 기를 포함할 수 있다.
액정 탄성중합체의 액정 메조겐 성분은 임의의 적합한 네마틱 메조겐을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 액정 메조겐 성분은 방향족 고리, 지방족 고리, 폴리 방향족 고리, 폴리 지방족 고리, 페닐, 바이페닐, 벤젠, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 액정 코어 성분을 포함한다.
바람직하게는, 액정 코어 성분은 복수의 방향족 고리 및/또는 지방족 고리를 포함한다.
바람직하게는, 액정 코어 성분은 하기 시스템들 중 하나 이상으로부터 선택된다:
(상기 식에서, R 및 R'은 각각 독립적으로 알킬, 알콕시, 할라이드, -NO2 또는 -CN으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 알킬 및 알콕시 기는 액정 코어를 중합체 성분에 연결시키는 연결 기의 일부를 형성하는 경우 2가일 수 있고; X 및 Y는 각각 독립적으로 -CH=CH-, -C≡C-, -CH=N-, -N=N-, 또는 -C(O)O-로 이루어진 군으로부터 선택됨).
바람직하게는, 액체 코어 성분은 적어도 2개의 페닐 기를 포함한다.
페닐 기는 임의의 적합한 작용기로 선택적으로 치환될 수 있다.
바람직하게는, X 또는 Y 중 적어도 하나는 -C(O)O-이거나 X 또는 Y는 부재한다.
바람직하게는, 액정 코어 성분은 4-시아노-바이페닐-4'-일옥시, 4-옥시페닐 4-메톡시벤조에이트 또는 4-옥시페닐 4-(트랜스-4-프로필사이클로헥실)벤조에이트 기로부터 선택된다.
특정 구현예에서, 액정 메조겐 성분은 중합체 성분의 측쇄의 일부로서 존재하며, 즉 액정 메조겐 성분은 중합체 성분의 골격으로부터 연장되는 펜던트 기이다.
특정 구현예에서, 액정 메조겐 성분은 중합체 성분의 골격의 일부로서 존재한다.
액정 메조겐 성분은 중합체 성분의 측쇄 및 골격 둘 모두의 일부를 형성할 수 있다.
가교제 성분은 바람직하게는 중합체 성분과 동일한 작용기를 갖는 이작용성 단량체를 포함한다.
바람직하게는, 가교제 성분은 또한 메조겐성(mesogenic) 성분을 포함한다. 바람직하게는, 메조겐성 성분은 하기 시스템들 중 하나 이상으로부터 선택되는 액정 코어 성분을 포함한다:
(상기 식에서, R 및 R'은 각각 독립적으로 알킬, 알콕시, 할라이드, -NO2 또는 -CN으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 알킬 및 알콕시 기는 액정 코어를 중합체 성분에 연결시키는 연결 기의 일부를 형성하는 경우 2가일 수 있고; X 및 Y는 각각 독립적으로 -CH=CH-, -C≡C-, -CH=N-, -N=N-, 또는 -C(O)O-로부터 선택됨).
바람직하게는, 액체 코어 성분은 적어도 3개의 페닐 기를 포함한다. 바람직하게는, X 또는 Y 중 적어도 하나는 -C(O)O-이다.
페닐 기는 임의의 적합한 작용기로 선택적으로 치환될 수 있다. 바람직하게는, 페닐 기는 하나 이상의 C1-C3 알킬 기, 가장 바람직하게는 하나 이상의 메틸 기로 선택적으로 치환된다.
바람직하게는, 액체 코어 성분은 선택적으로 치환된 비스-옥시벤조일옥시벤젠 기를 포함한다. 가장 바람직하게는, 비스-옥시벤조일옥시-2-메틸벤젠 기이다.
중합체 성분은 임의의 적합한 중합체 성분일 수 있다. 바람직하게는, 중합체 성분은 아크릴레이트 중합체, 비닐 중합체, 실록산 중합체, 티올계 중합체, 아민계 중합체 또는 에폭사이드계 중합체를 포함한다. 가장 바람직하게는, 중합체 성분은 아크릴레이트 중합체를 포함한다.
특정 구현예에서, 중합체 성분은 메조겐성 성분 및 비-메조겐성 성분 둘 모두로부터 형성된다.
바람직하게는, 메조겐성 성분은 액정 코어 성분에 연결된 단량체 단위를 포함하는 메조겐성 단량체로부터 형성된다.
비-메조겐성 성분은 Tg 감소 성분일 수 있다. 바람직한 구현예에서, 본 발명의 제1 구현예에 따른 용도를 위한 탄성중합체는 실온(25℃) 이하의 Tg를 갖는다.
바람직한 구현예에서, Tg 감소 성분은 단량체 단위 및 펜던트 중쇄(C2-C12) 직쇄 또는 분지형 알킬 기를 포함하는 단량체로부터 형성될 수 있다.
특히 바람직한 구현예에서, 중합체 성분은 아크릴레이트 중합체를 포함하고, Tg 감소 성분은 에틸 헥실 아크릴레이트를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 중합체 성분은 폴리아크릴레이트를 포함하고, 액정 코어 성분은 4-시아노-바이페닐-4'-일옥시 성분이고, 가교제 성분은 비스-옥시벤조일옥시-2메틸벤젠을 포함하는 성분을 포함한다.
제1 구현예에 따른 용도를 위한 탄성중합체는 바람직하게는 메조겐성 단량체, 가교제 성분 및 개시제를 포함하는 혼합물을 중합함으로써 형성된다. 이러한 혼합물은 최종 탄성중합체의 특성을 변경시키기 위하여, 예를 들어 최종 탄성중합체의 Tg를 낮추기 위하여 비-메조겐성 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 혼합물은 또한 중합 전에 네마틱 상 범위를 확대시키기 위하여 비반응성 메조겐성 성분을 추가로 포함할 수 있다. 바람직한 구현예에서, 가교결합 성분은 또한 메조겐성 성분을 포함한다.
바람직하게는, 메조겐성 단량체는 중합 전에 단량체 혼합물의 약 5 내지 50 몰%, 더 바람직하게는 약 10 내지 30 몰%, 가장 바람직하게는 대략 15 몰%를 구성한다. 최종 탄성중합체에서, 메조겐성 단량체로부터 유도되는 물질의 비율은 바람직하게는 약 20 내지 70 몰%, 가장 바람직하게는 약 30 내지 60 몰%이다.
바람직하게는, 가교제 성분은 중합 전에 단량체 혼합물의 약 1 내지 20 몰%, 더 바람직하게는 약 3 내지 10 몰%, 가장 바람직하게는 약 3 내지 8 몰%를 구성한다. 최종 탄성중합체에서, 가교제 성분으로부터 유도되는 물질의 비율은 바람직하게는 약 5 내지 20 몰%, 가장 바람직하게는 약 8 내지 17 몰%이다.
바람직하게는, 가교제 성분의 적어도 10%는 메조겐성 성분을 포함하며, 바람직하게는 가교제 성분의 적어도 20%, 적어도 30%, 적어도 40%, 적어도 50%, 적어도 60%, 적어도 70%, 적어도 80%, 적어도 90% 또는 적어도 95%는 메조겐성 성분을 포함한다.
선택되는 개시제는 사용되는 중합체에 좌우될 것이며, 임의의 적합한 개시제일 수 있다. 그러나, 중합체가 폴리아크릴레이트인 경우, 개시제는 바람직하게는 광개시제이다. 가능한 광개시제는 당업자에게 잘 알려져 있으며, 벤조인 에테르, 벤질 케탈, 알파-디알콕시아세토페논, 알파-하이드록시알킬페논, 아실포스핀 옥사이드, 벤조페논 및 티옥산톤을 포함한다. 바람직하게는, 광개시제는 메틸 벤조일포르메이트이다. 바람직하게는, 개시제는 단량체 혼합물의 대략 1.5 몰%의 양으로 존재한다.
비-메조겐성 단량체가 단량체 혼합물 내에 존재하는 경우, 비-메조겐성 혼합물은 바람직하게는 단량체 혼합물의 약 10 내지 40 몰%, 더 바람직하게는 약 15 내지 30 몰%, 가장 바람직하게는 약 15 내지 20 몰%를 구성한다. 최종 탄성중합체에서, 존재하는 경우 비-메조겐성 단량체로부터 유도되는 물질의 비율은 바람직하게는 약 20 내지 60 몰%, 가장 바람직하게는 약 35 내지 50 몰%이다.
비반응성 메조겐이 단량체 혼합물 내에 존재하는 경우, 비반응성 메조겐은 바람직하게는 단량체 혼합물의 약 10 내지 70 몰%, 더 바람직하게는 약 20 내지 60 몰%, 또는 30 내지 60 몰%, 가장 바람직하게는 대략 55 몰%를 구성한다. 바람직한 구현예에서, 비반응성 메조겐은 4-시아노-4'-헥실옥시바이페닐이다.
바람직한 구현예에서, 메조겐성 단량체는 6-(4-시아노-바이페닐-4'-일옥시)헥실 아크릴레이트, 4-메톡시벤조산 4-(6-아크릴로일옥시-헥실옥시)페닐 에스테르 또는 4-{6-(아크릴로일옥시)헥실옥시}페닐 4-(트랜스-4-프로필사이클로헥실)벤조에이트이고, 가교제 성분은 1,4-비스-[4-(6-아크릴로일옥시헥실옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠 또는 1,4-비스-[4-(3-아크릴로일옥시프로필옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠이고, 비-메조겐성 단량체는 2-에틸헥실 아크릴레이트이고, 존재하는 경우 비반응성 메조겐은 4-시아노-4'-헥실옥시바이페닐이다.
바람직한 구현예에서, 메조겐성 단량체는 6-(4-시아노-바이페닐-4'-일옥시)헥실 아크릴레이트이고, 가교제 성분은 1,4-비스-[4-(6-아크릴로일옥시헥실옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠이고, 비-메조겐성 단량체는 2-에틸헥실 아크릴레이트이고, 존재하는 경우 비반응성 메조겐은 4-시아노-4'-헥실옥시바이페닐이거나; 메조겐성 단량체는 4-메톡시벤조산 4-(6-아크릴로일옥시-헥실옥시)페닐 에스테르 및 4-{6-(아크릴로일옥시)헥실옥시}페닐 4-(트랜스-4-프로필사이클로헥실)벤조에이트이고, 가교제 성분은 1,4-비스-[4-(6-아크릴로일옥시헥실옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠이고, 비-메조겐성 단량체는 2-에틸헥실 아크릴레이트이고, 존재하는 경우 비반응성 메조겐은 4-시아노-4'-헥실옥시바이페닐이거나; 또는 메조겐성 단량체는 4-메톡시벤조산 4-(6-아크릴로일옥시-헥실옥시)페닐 에스테르 및 4-{6-(아크릴로일옥시)헥실옥시}페닐 4-(트랜스-4-프로필사이클로헥실)벤조에이트이고, 가교제 성분은 4-비스-[4-(3-아크릴로일옥시프로필옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠이고, 비-메조겐성 단량체는 2-에틸헥실 아크릴레이트이고, 존재하는 경우 비반응성 메조겐은 4-시아노-4'-헥실옥시바이페닐이다.
본 발명의 추가의 구현예에 따르면, 본 발명의 제1 구현예에 따른 용도를 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체를 생성하는 방법이 제공되며, 상기 방법은
a) 정렬 수단을 기재에 인가하는 단계;
b) 액정 탄성중합체 성분을 기재에 적용하고 이들이 정렬된 네마틱 상(aligned nematic phase)을 형성할 수 있게 하는 단계;
c) 액정 탄성중합체 성분을 경화시켜 정렬된 네마틱 탄성중합체를 형성하는 단계를 포함한다.
메조겐성 조성물을 정렬하기 위한 다양한 기법이 존재한다. 예를 들어, 합성 동안 모노도메인을 생성하기 위한 기법이 존재하며, 이에는 자기장 인가, 기계적 브러싱, 유동, 전기장 인가, 열 구배 인가, 또는 정렬 층 또는 층들의 제공이 포함된다. 단량체 용액은 또한 단량체 혼합물의 정렬된 상태로의 합성에 영향을 주기 위하여 가열되거나, 냉각되거나, 다른 환경 인자에 노출될 수 있다.
바람직하게는, 정렬 수단은, 바람직하게는 기재에 정적 힘을 부여하기 위하여, 기재를 브러싱함으로써 인가되는 정렬 힘이다.
가교결합 성분이 메조겐성 성분을 포함하며, 이에 따라 또한 메조겐성 단량체로서 간주될 수 있는 경우, 최종 탄성중합체 내의 메조겐성 단량체 대 비-메조겐성 단량체의 비는 바람직하게는 2:1 내지 1:1이다.
이제, 첨부된 실시예를 참조하여 그리고 도면을 참조하여 본 발명의 구현예를 설명할 것이다.
도 1은 SSE 전이를 나타내는 재료에 대한 신장비 vs. 응력의 이론적 도표를 나타낸다.
도 2a, 도 2b, 도 2c 및 도 2d는 각각 실시예 1 내지 실시예 4의 재료의 분율 두께(fractional thickness) vs. 신장비 및 푸아송 비 vs. 신장비의 도표를 나타낸다. 0 미만의 푸아송 비의 값은 오그제틱 거동을 나타낸다.
도 3a, 도 3b, 도 3c 및 도 3d는 각각 실시예 1 내지 실시예 4의 재료에 대한 인장 하중 곡선 및 방향자 각도 반응 vs. 신장비의 도표를 나타낸다.
도 4는 변동하는 온도 및 변동하는 신장률에서의 실시예 1의 재료에 대한 분율 변화 vs. 변형률의 도표를 나타낸다.
도 2a, 도 2b, 도 2c 및 도 2d는 각각 실시예 1 내지 실시예 4의 재료의 분율 두께(fractional thickness) vs. 신장비 및 푸아송 비 vs. 신장비의 도표를 나타낸다. 0 미만의 푸아송 비의 값은 오그제틱 거동을 나타낸다.
도 3a, 도 3b, 도 3c 및 도 3d는 각각 실시예 1 내지 실시예 4의 재료에 대한 인장 하중 곡선 및 방향자 각도 반응 vs. 신장비의 도표를 나타낸다.
도 4는 변동하는 온도 및 변동하는 신장률에서의 실시예 1의 재료에 대한 분율 변화 vs. 변형률의 도표를 나타낸다.
실시예
탄성중합체 합성
본 발명에 따른 용도를 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체를 하기 재료를 사용하여 하기와 같이 합성하였다:
● 2-에틸헥실 아크릴레이트(EHA),
● 6-(4-시아노-바이페닐-4'-일옥시)헥실 아크릴레이트(A6OCB),
● 4-메톡시벤조산 4-(6-아크릴로일옥시-헥실옥시)페닐 에스테르(M1)
● 4-{6-(아크릴로일옥시)헥실옥시}페닐 4-(트랜스-4-프로필사이클로헥실)벤조에이트(M2)
● 1,4-비스-[4-(6-아크릴로일옥시헥실옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠(RM82),
● 1,4-비스-[4-(3-아크릴로일옥시프로필옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠(RM257)
● 4-시아노-4'-헥실옥시바이페닐(6OCB) 및
● 메틸 벤조일포르메이트(MBF).
본 발명에 따른 용도를 위한 탄성중합체를 하기 출발 조성을 사용하여 제조하였다:
정확도 0.3 mg의 저울을 사용하여, 건조 재료를 측정하여 4 ml 샘플 바이알 내로 넣었다. 이어서, 혼합물을 100℃까지 가열하고, 60 rpm으로 5분 동안 교반하였다. 액체 재료를 첨가하고, 바이알을 40℃로 유지된 별도의 교반 플레이트 상에 놓고서 60 rpm으로 추가 5분 동안 교반하였다.
이어서, 혼합물을 모세관 작용을 통해 사전에 준비된 셀 내로 40℃에서 등방성 상으로 충전시키고, 대략 30분 동안 그대로 두어서 상온까지 냉각시켜 러빙(rubbing) 방향에 의한 정렬을 통해 네마틱 상이 형성될 수 있게 하였다. 일단 정렬되면, 셀을 저강도 UV 형광 광원(2.5 mW cm-2의 강도) 아래에 2시간 동안 놓아두어서 경화시켰다. 일단 셀로부터 분리되면, 디클로로메탄(DCM)을 약 30% 농도에 이르기까지 단계적으로 서서히 첨가함으로써 필름을 DCM으로 세척하였다. 용매를 수 회 교환하여 모든 폐기물이 제거되었음을 보장한 후, 메탄올을 단계적으로 첨가함으로써 LCE 필름을 탈팽창(deswelling)시켰다. 필름을 시험 전에 완전히 건조되게 하룻밤 그대로 두었다.
4가지 재료의 오그제틱 특성이 각각 도 2a, 도 2b, 도 2c 및 도 2d에 입증되어 있으며, 이들 도면은 이들 재료가 음의 푸아송 비를 갖는다는 것을 보여준다. 도 2a에서는 대략 1.8, 도 2b에서는 대략 1.5, 도 2c에서는 대략 1.6, 그리고 도 2d에서는 대략 1.6의 신장비를 넘어서면, 신장비가 증가함에 따라 재료의 분율 두께가 증가한다. 도 3a, 도 3b, 도 3c 및 도 3d는 각각의 재료가 MFT를 가짐을 보여준다. 도 3a에서는, 방향자 각도의 급격한 변화가 대략 2.1의 변형률에서 관찰된다. 도 3b에서는, 방향자 각도의 급격한 변화가 대략 1.9의 x 변형에서 관찰된다. 도 3c에서는, 방향자 각도의 급격한 변화가 대략 1.9의 x 변형에서 관찰된다. 도 3d에서는, 방향자 각도의 급격한 변화가 대략 1.9의 x 변형에서 관찰된다.
Claims (14)
- 오그제틱(auxetic) 특성을 갖는 재료를 형성하기 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도로서,
정렬된 네마틱 재료는 기계적 프레데릭스 전이(mechanical Freedericksz transition, MFT)를 갖는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도. - 제1항에 있어서, 오그제틱 특성은 재료가 의료 장치에 또는 생의학 응용에 사용될 수 있게 하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제1항에 있어서, 오그제틱 특성은 재료가 압전 센서 또는 액추에이터에, 또는 마이크로-기계 장치 또는 나노-기계장치, 또는 전기기계 장치에 사용될 수 있게 하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제1항에 있어서, 오그제틱 특성은 재료가 보강재로서 복합 재료에, 또는 개인 보호 의복에 사용될 수 있게 하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제1항에 있어서, 정렬된 네마틱 탄성중합체는 모노도메인 액정 탄성중합체를 포함하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제5항에 있어서, 모노도메인 액정 탄성중합체는 중합체 성분; 액정 메조겐(mesogen) 성분; 및 가교제 성분을 포함하며, 여기서 액정 메조겐 성분은 중합체 성분에 물리적으로 연결되는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제6항에 있어서, 액정 메조겐 성분은 방향족 고리, 지방족 고리, 폴리 방향족 고리, 폴리 지방족 고리, 페닐, 바이페닐, 벤젠, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 액정 코어 성분을 포함하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제7항에 있어서, 액정 코어 성분은 하기 시스템들 중 하나 이상으로부터 선택되는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도:
(상기 식에서, R 및 R'은 독립적으로 알킬, 알콕시, 할라이드, -NO2 또는 -CN으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 알킬 및 알콕시 기는 액정 코어 성분을 중합체 성분에 연결시키는 연결 기의 일부를 형성하는 경우 2가일 수 있고; X 및 Y는 독립적으로 -CH=CH-, -C≡C-, -CH=N-, -N=N-, 또는 -C(O)O-로 이루어진 군으로부터 선택됨). - 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 성분은 메조겐성(mesogenic) 성분 및 비-메조겐성 성분 둘 모두로부터 형성되는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제9항에 있어서, 중합체 성분은 아크릴레이트 중합체를 포함하고, 비-메조겐성 성분은 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 가교제 성분은 메조겐성 성분을 포함하는, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 메조겐성 성분은 6-(4-시아노-바이페닐-4'-일옥시)헥실 아크릴레이트이고, 가교제 성분은 1,4-비스-[4-(6-아크릴로일옥시헥실옥시)벤조일옥시]-2-메틸벤젠이고, 비-메조겐성 성분은 2-에틸헥실 아크릴레이트인, 정렬된 네마틱 탄성중합체의 용도.
- a) 정렬 수단을 기재에 인가하는 단계;
b) 액정 탄성중합체 성분을 기재에 적용하고 이들이 정렬된 네마틱 상(aligned nematic phase)을 형성할 수 있게 하는 단계;
c) 액정 탄성중합체 성분을 경화시켜 정렬된 네마틱 탄성중합체를 형성하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 용도를 위한 정렬된 네마틱 탄성중합체를 생성하는 방법. - 제13항에 있어서, 정렬 수단은 기재를 브러싱함으로써 인가되는 정렬 힘인, 정렬된 네마틱 탄성중합체를 생성하는 방법.
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