KR20200068527A - Oxidation fiber manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄소 섬유 예비 산화 기술에 관한 것으로, 특히 탄소 섬유의 성능을 향상시키는 것을 돕는 산화 섬유 제조 방법을 개시한다.The present invention relates to a carbon fiber pre-oxidation technique, and specifically discloses a method for producing oxidized fibers that helps to improve the performance of carbon fibers.
탄소 섬유는 90 %의 탄소 농도를 갖는 새로운 탄소 재료이며, 유기 섬유는 순차적인 열처리 과정을 거쳐 탄소 섬유로 변형된다. 탄소 섬유는 높은 특정 강도, 높은 특정 계수, 높은 전도성 및 열 전도성, 낮은 열팽창 계수, 낮은 밀도, 높은 온도 저항, 피로 저항, 크리프 저항성 및 자기 윤활(self-lubrication)의 장점을 가지며, 우주 항공, 민간 항공 및 운송 및 기타 분야에서 널리 사용되는 이상적인 기능 및 구조 재료로서 광범위한 적용 가능성을 가지고 있다.Carbon fiber is a new carbon material with a carbon concentration of 90%, and organic fiber is transformed into carbon fiber through a sequential heat treatment process. Carbon fiber has the advantages of high specific strength, high specific modulus, high conductivity and thermal conductivity, low thermal expansion coefficient, low density, high temperature resistance, fatigue resistance, creep resistance and self-lubrication, aerospace, civilian It is an ideal functional and structural material widely used in aviation and transportation and other fields, and has a wide range of applications.
생사로서 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 사용하는 탄소 섬유 제조 공정은 중합, 방사, 예비 산화 및 탄화 공정을 포함하며, 예비 산화 공정은 탄소 섬유 제조 공정의 핵심 구조 변형 단계이며, 폴리아크릴로니트릴의 선형 고분자 사슬을 열 저항 구조를 갖는 산화 섬유로 변형시키는 목적을 갖는 열처리 공정에서 대부분의 시간이 소요되는 단계로, 다음 탄화 공정에서 산화 섬유가 연소되어 않아 녹지 않으며, 섬유 모양을 유지할 수 있다.The carbon fiber manufacturing process using polyacrylonitrile (PAN) as raw silk includes polymerization, spinning, pre-oxidation and carbonization processes, and the pre-oxidation process is a core structural modification step of the carbon fiber manufacturing process. It is a time-consuming step in the heat treatment process aimed at transforming a linear polymer chain into an oxidized fiber having a heat-resistant structure. In the next carbonization process, the oxidized fiber does not burn and does not melt, and the fiber shape can be maintained.
예비 산화 공정에서 생사의 구조 변형은 주로 탄소 섬유의 구조 및 성능을 결정한다. 산업 생산 중에는 그래디언트 온도 증가 방식의 예비 산화 공정이 주로 사용되며 공정에서 적절한 그래디언트 온도 범위가 필요하다. 초기 온도가 너무 낮으면 예비 산화 공정에 기여하지 못하고 소모 시간이 증가하여 많은 비용이 소요된다. 대조적으로, 초기 온도가 너무 높으면, 심한 반응의 열 방출은 폴리아크릴로니트릴의 거대 분자 사슬이 녹을수 있게 하며, 폴리아크릴로니트릴의 거대 분자 사슬은 내열성을 갖지 않는다. 또한, 종료 온도가 너무 높으면, 농축된 열 방출이 예비 산화 실크의 구조를 파괴하고, 예비 산화 실크를 산화 시켜서 고강도의 탄소 섬유를 제조하는 것이 어렵다. 그러나, 종료 온도가 너무 낮으면, 생사가 충분히 예비 산화되지 않는다.Structural modification of raw silk in the pre-oxidation process mainly determines the structure and performance of the carbon fiber. During industrial production, a preliminary oxidation process using a gradient temperature increase method is mainly used, and an appropriate gradient temperature range is required in the process. If the initial temperature is too low, it does not contribute to the pre-oxidation process and increases the consumption time, which is expensive. In contrast, if the initial temperature is too high, the heat release of the severe reaction allows the macromolecular chain of polyacrylonitrile to melt, and the macromolecular chain of polyacrylonitrile does not have heat resistance. In addition, if the end temperature is too high, concentrated heat release destroys the structure of the pre-oxidized silk, and it is difficult to produce high-strength carbon fibers by oxidizing the pre-oxidized silk. However, if the end temperature is too low, the raw sand is not sufficiently pre-oxidized.
또한, 예비 산화 공정이 가열에 의해 수행되는 경우, 예비 산화의 진행에 따라, 열이 생사의 외부층으로부터 생사의 내부층으로 전송되기 때문에, 생사의 외부층은 먼저 컴팩트한 사다리꼴 구조를 갖는 산화층(즉, 쉘 부분)으로 형성되며, 이는 생사의 코어 부분으로 산소가 확산되는 것을 방지한다. 이와 같이, 도 1에 도시된 바와 같이, 이는 산화 섬유(10) 내의 하나의 섬유(11)를 산화시킴으로써 생성 된 산화층(111)(쉘 부분)과 산화되지 않은 코어 부분(112) 사이에 명백하게 차이가 있는 쉘 코어 구조를 초래하고, 산화층(111)과 코어 부분(112) 사이에 쉘-코어 인터페이스(113)가 존재한다. 쉘-코어 구조를 검사하기 위해, 주사 전자 현미경(SEM)은 실질적인 이미지를 촬영하여 산화 섬유의 단면을 관찰하고 산화층, 코어 부분 및 산화 섬유의 단면적을 계산한다. 코어 부분의 급(%)은 쉘-코어 구조의 급을 평가하는데 사용될 수 있는데, 여기서 코어 부분의 급은 코어 부분의 단면적 나누기 산화층 및 코어 부분의 단면적의 합계의 값 즉, 코어 부분의 단면적 나누기 산화 섬유의 단면적의 값이다. 또한, 인장 강도 및 인장 탄성률과 같은 산화 섬유(10) 및 그 제조된 탄소 섬유의 물리적 특성은 산화 섬유(10) 또는 산화층(111)의 산화도 및 고리화도(cyclization degree)에 의해 더 결정된다. 산화 섬유(10) 또는 산화층(111)의 산화도 및 고리화도가 높을수록, 산화 섬유(10)에 의해 제조된 탄소 섬유의 인장 강도 및 인장 탄성률이 높다. 산화층(111)은 산화상태를 나타내고 그 구조는 콤팩트하여, 제조된 탄소 섬유는 높은 인장 강도 및 높은 인장 탄성률을 갖는다. 코어 부분(112)은 비완전 산화 상태 또는 비산화 상태를 나타내고, 그 구조는 느슨해져, 제조된 탄소 섬유는 낮은 인장 강도 및 낮은 인장 탄성율을 갖는다. 산화층(111)과 코어 부분(112)의 산화도가 다르기 때문에, 얻어지는 쉘-코어 구조는 탄소 섬유의 인장 강도를 저하시키는 하나의 중요한 요인이다. 따라서, 예비 산화 반응 공정에서 예비 산화 시간을 단축하는 방법 및 예비 산화도의 증가와 쉘 코어 구조의 제거를 동시에 하는 방법은 탄소 섬유 제조 비용을 감소시키고 성능(인장 강도 및 인장 탄성률과 같은)을 증가시키는 데 있어 중요성을 갖는다.In addition, when the pre-oxidation process is performed by heating, as the pre-oxidation proceeds, since heat is transferred from the outer layer of the raw sand to the inner layer of the raw sand, the outer layer of the raw sand first has an oxide layer having a compact trapezoidal structure ( That is, the shell portion), which prevents the diffusion of oxygen to the core portion of the raw sand. As such, as shown in FIG. 1, this is a distinct difference between the oxide layer 111 (shell portion) produced by oxidizing one
따라서, 본 발명의 목적은 산화 섬유의 산화 시간을 단축하고, 산화 섬유의 쉘-코어 구조를 효율적으로 제거하며, 더욱이 명백한 쉘-코어 구조를 갖지 않는 산화 섬유를 제조하는 산화 섬유 제조 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing an oxidized fiber which shortens the oxidation time of the oxidized fiber, efficiently removes the shell-core structure of the oxidized fiber, and moreover produces an oxidized fiber having no apparent shell-core structure. will be.
본 발명은 섬유 얀 묶음(fiber yarn bunch)을 예비 산화시켜 산화 섬유 얀 묶음을 형성하는데 이용되는 산화 섬유 제조 방법을 제공한다. 섬유 얀 묶음은 단지 하나의 섬유에 의해 형성되거나, 또는 섬유 얀 묶음은 복수의 섬유를 결합함으로써 형성된다. 산화 섬유 얀 묶음은 단지 하나의 산화 섬유에 의해 형성되거나, 또는 산화 섬유 얀 묶음은 복수의 산화 섬유를 결합함으로써 형성된다. 산화 섬유 제조 방법은 다음 단계를 포함한다:The present invention provides a method for producing an oxidized fiber that is used to pre-oxidize a fiber yarn bunch to form a bundle of oxidized fiber yarns. A bundle of fiber yarns is formed by only one fiber, or a bundle of fiber yarns is formed by joining a plurality of fibers. The bundle of oxide fiber yarns is formed by only one oxide fiber, or the bundle of oxide fiber yarns is formed by combining a plurality of oxide fibers. The method of making an oxide fiber includes the following steps:
얀 묶음 제공 단계; 상기 섬유 얀 묶음을 준비한다; 및Providing a bundle of yarns; Prepare a bundle of the fiber yarns; And
마이크로파 처리 단계: 섬유 얀 묶음을 마이크로파 처리 조건에 노출시켜 산화 섬유 얀 묶음을 형성한다.Microwave treatment step: The fiber yarn bundle is exposed to microwave treatment conditions to form a bundle of oxidized fiber yarn.
일 실시예에서, 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 섬유 얀 묶음을 예비 산화시켜 산화 섬유 얀 묶음을 형성하는 데 사용된다. 섬유 얀 묶음은 단지 하나의 섬유에 의해 형성되거나, 또는 섬유 얀 묶음은 복수의 섬유를 결합함으로써 형성된다. 산화 섬유 얀 묶음은 단지 하나의 산화 섬유에 의해 형성되거나, 또는 산화 섬유 얀 묶음은 복수의 산화 섬유를 결합함으로써 형성된다. 산화 섬유 제조 방법은 다음 단계를 포함한다 :In one embodiment, the method of making an oxidized fiber of the present invention is used to pre-oxidize a bundle of fiber yarns to form a bundle of oxidized fiber yarns. A bundle of fiber yarns is formed by only one fiber, or a bundle of fiber yarns is formed by joining a plurality of fibers. The bundle of oxide fiber yarns is formed by only one oxide fiber, or the bundle of oxide fiber yarns is formed by combining a plurality of oxide fibers. The method of making oxidized fiber includes the following steps:
a. 전송 유닛 및 마이크로파 처리 유닛을 제공하는 단계;a. Providing a transmission unit and a microwave processing unit;
b. 섬유 얀 묶음을 제공하고, 섬유 얀 묶음을 전송 유닛에 배치하고, 전송 유닛이 섬유 얀 묶음을 움직여서 마이크로파 처리 유닛을 통과하게 하는 단계;b. Providing a bundle of fiber yarns, placing a bundle of fiber yarns in the transmission unit, and moving the bundle of fibers to pass through the microwave processing unit;
c. 상기 마이크로파 처리 유닛을 활성화시켜 마이크로파 처리 유닛에 의해 마이크로파 처리 조건을 생성하는 단계; c. Activating the microwave processing unit to generate microwave processing conditions by the microwave processing unit;
d. 상기 전송 유닛을 활성화시켜, 상기 전송 유닛에 의해 상기 마이크로파 처리 조건 하에서 처리 시간 동안 처리될 상기 섬유 얀 묶음을 움직여서, 상기 섬유 얀 묶음이 상기 산화 섬유 얀 묶음을 형성하도록 하는 단계.d. Activating the transfer unit to move the fiber yarn bundle to be processed for a treatment time under the microwave treatment condition by the transfer unit, such that the fiber yarn bundle forms the oxide fiber yarn bundle.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 상기 섬유 얀 묶음의 섬유는 산화 섬유 제조 방법을 사용하여 예비 산화되어 산화 섬유를 형성한다.According to the method for producing an oxidized fiber, the fiber of the fiber yarn bundle is pre-oxidized using the method for producing an oxidized fiber to form an oxidized fiber.
상기 산화 섬유 제조 방법에 따르면, 상기 마이크로파 처리 조건은 300MHz 내지 300,000MHz의 마이크로파 주파수; 마이크로파 파워가 1 kW/m2 내지 1000 kW/m2; 작동 온도가 100 ℃ 내지 600 ℃; 및 산소, 공기 및 오존 중 적어도 하나인 가스 분위기를 포함한다.According to the method of manufacturing the oxidized fiber, the microwave processing conditions include a microwave frequency of 300 MHz to 300,000 MHz; Microwave power of 1 kW/m 2 to 1000 kW/m 2 ; The operating temperature is 100°C to 600°C; And a gas atmosphere that is at least one of oxygen, air, and ozone.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 처리 시간은 1 분 내지 40 분이다.According to the method for producing an oxide fiber, the treatment time is 1 minute to 40 minutes.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 마이크로파 파워는 10kW/㎡ 내지 24 kW/㎡이다.According to the method for producing an oxidized fiber, microwave power is 10 kW/
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 마이크로파 주파수는 2000MHz 내지 3000MHz이고, 작동 온도는 150 ℃ 내지 350 ℃이고, 처리 시간은 5 분 내지 20 분이다.According to the oxide fiber manufacturing method, the microwave frequency is 2000 MHz to 3000 MHz, the operating temperature is 150°C to 350°C, and the treatment time is 5 minutes to 20 minutes.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 섬유 얀 묶음은 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유, 피치 섬유 및 다른 하나의 유기 섬유 중 하나이다.According to the oxidized fiber manufacturing method, the fiber yarn bundle is one of polyacrylonitrile (PAN) fiber, pitch fiber, and another organic fiber.
상기 산화 섬유 제조 방법에 따르면, 상기 전송 유닛에는 상기 섬유 얀 묶음을 제공하는 공급 유닛, 상기 섬유 얀 묶음을 연속적으로 당겨 전송하는 권취 유닛 및 상기 섬유 얀 묶음이 통과하는 오븐 본체가 설치된다. 마이크로파 처리 유닛에는 마이크로파 주파수 및 마이크로파 파워를 발생시키기 위한 마그네트론이 오븐 본체에 설치되고, 또한 가스 분위기를 오븐 본체에 주입하기 위한 가스 공급 유닛이 설치된다.According to the method of manufacturing the oxidized fiber, the transfer unit is provided with a supply unit for providing the fiber yarn bundle, a winding unit for continuously pulling and transmitting the fiber yarn bundle, and an oven body through which the fiber yarn bundle passes. In the microwave processing unit, a magnetron for generating microwave frequency and microwave power is installed in the oven body, and a gas supply unit for injecting a gas atmosphere into the oven body.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 권취 유닛, 마그네트론 및 가스 공급 유닛은 제어 유닛에 전기적으로 연결된다.According to the method of manufacturing an oxide fiber, the winding unit, the magnetron and the gas supply unit are electrically connected to the control unit.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 오븐 본체의 내부에는 보온(thermos) 유닛이 설치된다.According to the method of manufacturing the oxide fiber, a thermos unit is installed inside the oven body.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 상기 보온 유닛은 금속 산화물, 탄화물 및 고 마이크로파 감응 재료 중 적어도 하나이다.According to the method for producing an oxidized fiber, the insulating unit is at least one of metal oxide, carbide and high microwave sensitive material.
산화 섬유 제조 방법에 따르면, 배치된 섬유 얀 묶음은 반복되고 감기는 방식으로 오븐 본체에 배치되고, 마이크로파 처리 유닛에 의해 연속적으로 조사된다.According to the method for producing oxidized fibers, the batches of disposed fiber yarns are placed in the oven body in a repeating and winding manner, and are continuously irradiated by the microwave processing unit.
본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 주로 마이크로파 처리 유닛을 이용하여 마이크로파를 집중시켜 섬유 얀 묶음에 초고속 예비 산화 공정을 적용하여 섬유 얀 묶음을 가공하여 산화 섬유를 형성한다. 산화 섬유의 산화 시간을 단축할 수 있을뿐만 아니라, 산화 섬유 내의 산화층의 단면적이 산화 섬유의 단면적의 50 % 이상을 점유하여, 쉘-코어 구조를 효율적으로 제거할 수 있다. 산화 섬유 내의 산화층의 단면적이 산화 섬유의 단면적의 80 % 이상을 점유하면, 산화 섬유조차도 명백한 쉘-코어 구조를 갖지 않는다. 따라서, 탄소 섬유의 성능을 향상시키기 위해 상대적으로 긍정적이고 신뢰성있는 수단이 제공된다.In the method of manufacturing an oxidized fiber of the present invention, an ultra-high-speed pre-oxidation process is applied to a bundle of fiber yarns by mainly concentrating microwaves using a microwave processing unit to form a oxidized fiber by processing a bundle of fiber yarns. In addition to shortening the oxidation time of the oxidized fiber, the cross-sectional area of the oxide layer in the oxidized
첨부된 도면은 본 발명의 상세한 설명을 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 통합되어 본 명세서의 일부를 구성한다. 도면은 본 발명의 예시적인 실시예를 도시하고 설명과 함께, 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
도 1은 종래의 산화 섬유의 쉘-코어 구조를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 산화 섬유 제조 방법을 나타내는 기본 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 산화 섬유 제조 방법에 관한 전송 유닛 및 마이크로파 처리 유닛의 구성을 도시하는 모식도이다.
도 4는 12 kW/㎡, 16 kW/㎡, 20 kW/㎡, 24 kW/㎡의 마이크로파 집속 공정과 종래의 가열 공정이 각각 수행된 섬유 얀 묶음과 관련된 산화 섬유의 산화도 곡선이다.
도 5는 24 ㎾/㎡ 마이크로파 집속 공정이 각각 2 분, 4 분, 5 분, 10 분 및 15 분 동안 수행되는 섬유 얀 묶음과 관련된 산화 섬유의 고리화도 곡선도이다.
도 6은 24kW/㎡ 마이크로파 집속 공정이 5 분간 수행 된 섬유 얀 묶음의 산화 섬유의 실질적인 단면 이미지이다.
도 7은 24 ㎾/㎡ 마이크로파 집속 공정이 10 분 동안 수행된 섬유 얀 묶음의 산화 섬유의 실질적인 단면 이미지이다.
도 8은 24 ㎾/㎡ 마이크로파 집속 공정이 15 분 동안 수행된 섬유 얀 묶음의 산화 섬유의 실질적인 단면 이미지이다.
도 9는 본 발명의 다른 하나의 산화 섬유 제조 방법의 흐름도이다.
도 10은 본 발명의 산화 섬유 제조 방법과 관련된 오븐 본체의 구조를 도시하는 개략도이다.
도 11은 본 발명의 산화 섬유의 구조를 나타내는 개략도이다.The accompanying drawings are included to provide a detailed description of the invention, and are incorporated into and constitute a part of this specification. The drawings illustrate exemplary embodiments of the invention and together with the description, serve to explain the principles of the invention.
1 is a schematic view showing a shell-core structure of a conventional oxide fiber.
2 is a basic flow chart showing a method for producing an oxidized fiber of the present invention.
3 is a schematic diagram showing the configuration of a transmission unit and a microwave processing unit according to the method for producing an oxide fiber of the present invention.
FIG. 4 is an oxidation curve of oxidized fibers associated with a bundle of fiber yarns in which a microwave focusing process of 12 kW/
FIG. 5 is a cyclization curve diagram of oxidized fibers associated with a bundle of fiber yarns in which a 24
FIG. 6 is a substantial cross-sectional image of oxidized fibers of a bundle of fiber yarns in which a 24 kW/
FIG. 7 is a substantial cross-sectional image of the oxidized fiber of a bundle of fiber yarns in which a 24 mm2/m2 microwave focusing process was performed for 10 minutes.
FIG. 8 is a substantial cross-sectional image of the oxidized fiber of a bundle of fiber yarns in which a 24 mm2/m2 microwave focusing process was performed for 15 minutes.
9 is a flowchart of another method of manufacturing an oxidized fiber of the present invention.
10 is a schematic view showing the structure of an oven body related to the method for producing an oxidized fiber of the present invention.
11 is a schematic view showing the structure of the oxidized fiber of the present invention.
본 발명은 주로 산화 섬유의 산화 시간을 단축시키고, 산화 섬유의 쉘-코어 구조를 효율적으로 제거하며, 산화 섬유에 명백한 쉘-코어 구조를 갖지 않는 산화 섬유 제조 방법을 제공한다. 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 산화 섬유 제조 방법은 기본적으로 다음 단계를 포함한다.The present invention mainly provides a method for producing an oxidized fiber which shortens the oxidation time of the oxidized fiber, effectively removes the shell-core structure of the oxidized fiber, and does not have an apparent shell-core structure in the oxidized fiber. 2 and 3, the method for manufacturing an oxidized fiber basically includes the following steps.
단계 A : 전송 유닛(30) 및 마이크로파 처리 유닛(40)을 제공한다. 본 발명이 구현되는 경우, 전송 유닛(30)은 섬유 얀 묶음(20)을 제공하기 위한 공급 유닛(31), 연속적으로 섬유 얀 묶음(20)을 연속적으로 당겨 전송하기 위한 권취 유닛(32), 및 섬유 얀 묶음(20)이 통과하는 오븐 본체(33)이 설치되며, 섬유 얀 묶음(20)은 단순히 하나의 섬유(도시 없음)에 의해 형성되거나, 또는 다르게는, 섬유 얀 묶음(20)은 복수개의 섬유를 결합하여 형성된다. 상기 마이크로파 처리 유닛(40)은 마이크로파 발생을 위한 오븐 본체(33)에 마그네트론(41)이 설치되고, 오븐 본체(33)에 가스 분위기를 주입하기 위한 가스 공급 유닛(42)이 또한 설치된다. 가스 공급 유닛(42)은 오븐 본체(33)의 가스 유입구(331)에 연결되고, 산소가 포함된 가스는 가스 유입구(331)를 통해 오븐 본체(33)로 주입되어, 오븐 본체(33)의 가스 배출구(332)를 통해 오븐 본체(33)로부터 배출된다. 상기 오븐 본체(33)의 내부에는 보온 유닛(34)이 장착되어있다. 바람직하게는, 마이크로파 처리 유닛(40)에는 상기 오븐 본체(33)에 다수의 마그네트론(41)이 설치되어 있다. 상기 마그네트론(41)은 상기 오븐 본체(33)의 상면 및 저면에 배치되고, 상기 오븐 본체(33)의 상면 및 저면에 배치된 마그네트론(41)은 상호 대응되게 또는 옵셋 방식으로 배치되거나 또는 마그네트론(41)은 오븐 본체(33)의 단일의 일측(상부 또는 하부 측과 같은)에 배치된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 마그네트론(41)은 오븐 본체(33)의 상부 및 하부 측에 배치되고, 오븐 본체(33)의 상부 및 하부 측에 배치 된 마그네트론(41)은 서로 대응되게 배치된다. 선택적으로, 오븐 본체(33)의 상부 및 하부 측 상에 배치된 마그네트론(41)은 도 3에 도시된 바와 같이 서로 대응되게 배치되어, 오븐 본체(33)를 통과하는 섬유 얀 묶음(20)의 상부 및 하부 상에 동시에 균일하게 마이크로파를 조사함으로써, 오븐 본체(33)의 길이를 대응하여 짧게할 수 있어, 처리 시간이 단축될 수 있어서, 생산 속도를 증가시킨다.Step A: The
단계 B : 섬유 얀 묶음(20)을 제공하고, 섬유 얀 묶음(20)을 전송 유닛(30)에 배치하고, 전송 유닛(30)이 섬유 얀 묶음(20)을 움직여서 마이크로파 처리 유닛(40)을 통과시킨다. 예를 들어, 권취된 얀 묶음(20)이 전송 유닛(30)에 의해 마이크로파 처리 유닛(40)의 동작 영역을 통과하도록 연속적으로 움직일 수 있는 방식으로 권취된 섬유 얀 묶음(20)은 전송 유닛(30)에 배치될 수 있다. 실시예에서, 권취된 섬유 얀 묶음(20)은 공급 유닛(31)에 배치되며, 섬유 얀 묶음(20)의 말단부는 상기 오븐 본체(33)를 통과하여 권취 유닛(32)에 고정되며, 상기 섬유 얀 묶음(20)은 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유, 피치 섬유 및 다른 하나의 유기 섬유 중 하나일 수 있다.Step B: Providing a bundle of
단계 C : 마이크로파 처리 유닛(40)을 활성화하고 마이크로파 처리 유닛(40)을 사용하여 마이크로파 처리 조건을 생성한다. 마이크로파 처리 조건은 300MHz 내지 300,000MHz의 마이크로파 주파수; 마이크로파 파워가 1 kW/m2 내지 1000 kW/m2; 작동 온도가 100 ℃ 내지 600 ℃; 및 산소, 공기 및 오존 중 적어도 하나인 가스 분위기를 포함한다. 가스 분위기는 산소를 갖는 상기 가스이다. 본 실시예에서, 가스 공급 유닛(42)은 가스를 오븐 본체(33)의 내부로 주입하기 위해 사용된다.Step C: Activate the
단계 D : 전송 유닛(30)을 작동시켜 처리 시간 동안 마이크로파 처리 조건에 노출될 섬유 얀 묶음(20)을 움직여서, 섬유 얀 묶음(20)을 산화 섬유 얀 묶음(20A)으로 변형시킨다. 예를 들면, 섬유 얀 묶음(20)은 전송 유닛(30)에 의해 움직여져서 마이크로파 처리 유닛(40)의 동작 영역을 마이크로파 집속 공정이 1분 내지 40분 동안 연속적으로 적용되는 속도로 통과한다 즉, 처리 시간이 1분 내지 40분이다. 본 실시예에서, 섬유 얀 묶음(20)은 전송 유닛(30)에 의해 움직여서 오븐 본체(33)를 통과시켜 마이크로파 집속 공정이 1 분 내지 40 분 동안 계속적으로 적용되는 속도로 산화 섬유 얀 묶음(20A)를 형성한다. 또한, 오븐 본체(33) 내의 섬유 얀 묶음(20)은 권취되고 또한 마이크로파 집속 공정이 1분 내지 40분 동안 연속적으로 적용되는 속도로 오븐 본체(33)를 반복적으로 통과하여 산화 섬유 얀 묶음(20A)로 가서, 산화 섬유 얀 묶음(20A)을 형성한다. 예를 들면, 오븐 본체(33)의 선단부의 섬유 얀 묶음(20)이 오븐 본체(33)의 내부에 진입하여, 오븐 본체(33)의 후단부로 전송된다. 다음으로, 섬유 얀 묶음(20)이 오븐 본체(33)의 후단부로부터 오븐 본체(33)의 선단부까지 전송된 후, 다시 오븐 본체(33)의 선단부에서 오븐 본체(33)의 후단부로 전송된다. 이 방식은 요건이 충족될 때까지 섬유 얀 묶음(20)을 반복하여 감은 후, 오븐 본체(33)의 후단부로부터 섬유 얀 묶음(20)을 보내어 산화 섬유 얀 묶음(20A)을 형성한다. 위에서 이용된 반복하여 권취하는 방식에 의해 오븐 본체(33)의 소요 길이를 충분히 줄일 수있다.Step D: Operating the
따라서, 산화 섬유 제조 방법을 이용하여, 전송 유닛(30)의 작동 하에서, 섬유 얀 묶음(20)이 마이크로파 처리 유닛(40)의 동작 영역을 소정의 속도로 통과하도록 움직여진다. 섬유 얀 묶음(20)이 마이크로파 처리 유닛(40)의 동작 영역을 통과하는 진행 과정 동안, 마이크로파 집속은 섬유 얀 묶음(20)에 초고속 예비 산화 공정을 적용하기 위해 연속적으로 사용되어, 섬유 얀 묶음(20)이 처리되어 산화 섬유 얀 묶음(20A)을 형성한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 섬유 얀 묶음(20)은 단지 하나의 섬유에 의해 형성되거나, 또는 섬유 얀 묶음(20)은 복수의 섬유를 결합함으로써 형성되고; 산화 섬유 얀 묶음(20A)은 단지 하나의 산화 섬유로 형성되거나, 또는 산화 섬유 얀 묶음(20A)은 복수의 산화 섬유를 결합시킴으로써 형성된다. 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 섬유 얀 묶음(20)의 섬유를 예비 산화시켜 산화 섬유(21)를 형성하는 데 사용될 수 있다.Therefore, using the method of manufacturing an oxidized fiber, under the operation of the
도 4에 도시된 바와 같이, 섬유 얀 묶음(20)은 비 마이크로파 공정과 12 kW/㎡, 16 kW/㎡, 20 kW/㎡ 및 24 kW/㎡의 마이크로파 파워의 마이크로파 집속 공정을 각각 적용하여, 24kW/㎡의 마이크로파 집속 처리를 10 분간 섬유 얀 묶음(20)에 적용하여 산화 섬유 얀 묶음(20A) 내의 산화 섬유(21)의 산화도가 100 %가 되도록 하는 결과를 얻을 수 있다. 섬유 얀 묶음(20)에 대응하여, 산화 섬유 얀 묶음(20A)은 단지 하나의 산화 섬유에 의해 형성되거나, 또는 산화 섬유 얀 묶음(20A)이 복수의 산화 섬유를 결합함으로써 형성된다. 마찬가지로, 20 ㎾/㎡의 마이크로파 집속 처리를 섬유 얀 묶음(20)에 대해 15 분간 실시하여, 산화 섬유 묶음(20A) 내의 산화 섬유(21)의 산화도를 100 %에 도달하도록 한다. 섬유 얀 묶음(20)에 16kW/㎡의 마이크로파 집속 처리를 25 분간 실시하여, 산화 섬유 묶음(20A)의 산화 섬유(21)의 산화도가 100 %에 도달하도록 한다. 그러나, 12 ㎾/㎡의 마이크로파 집속 처리가 40 분간 섬유 얀 묶음(20)에 가해지더라도, 산화 섬유 얀 묶음(20A) 내의 산화 섬유(21)의 산화도는 여전히 100 %에 도달할 수 없고, 89 %에 도달할 수 있다. 마이크로파가 없는 270 ℃에서 통상의 가열 공정이 적용되어 40 분 동안 섬유 얀 묶음(20)을 가열하는 경우, 산화 섬유(21)의 산화도는 단지 70 %에 도달할 수있다. 따라서, 본 발명에 의해 제공된 마이크로파 공정을 종래의 가열 공정과 비교하였을 때, 본 발명은 산화 섬유(21)의 산화 정도를 효율적으로 증가시키고 공정 시간을 단축시킬 수 있다. 특히, 24kW/㎡의 마이크로파 집속 처리를 10 분간 섬유 얀 묶음(20)에 적용하면, 산화 섬유 얀 묶음(20A)의 산화 섬유(21)의 산화도가 100 %에 도달할 수 있어, 24kW/㎡ 및 40 분이 산화 단계의 최상의 처리 조건이다.As shown in Fig. 4, the
도 5에 도시된 바와 같이, 형성된 산화 섬유(21)의 고리화도를 확인하기 위해 2 분, 4 분, 5 분, 10 분 및 15 분 동안 각각 24 kW/㎡의 마이크로파 집속 처리가 섬유 얀 묶음(20)에 대해 수행된다. 산화 섬유(21)의 고리화도는 5 분이 경과 한 후에 100 %에 도달한다. 따라서, 고리화도가 100 %에 도달하는 5 분의 요구 시간은 산화도가 100 %에 도달하는 10 분의 요구 시간보다 적다. 도 6, 도 7 및 도 8을 동시에 참조하면, 5 분, 10 분, 15 분 동안의 24kW/㎡의 마이크로파 집속 처리로 처리한 산화 섬유 얀 묶음(20A)과 관련된 산화 섬유(21)의 단면이 주사 전자 현미경에 의해 촬상되어, 실질적인 단면 이미지를 얻을 수 있다. 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 99.0 % 이상을 점유하거나 또는 산화층(211)의 단면적이 산화 섬유(21)의 단면적의 99.0 % 이상을 점유하고, 명백한 쉘-코어 구조가 존재하지 않는다.As shown in FIG. 5, microwave focusing treatment of 24 kW/
표 1 및 표 2를 동시에 참조한다. 표 1은 섬유 얀 묶음(20), 산화 섬유 얀 묶음(20A) 및 다음 탄화에 의해 형성된 탄소 섬유 얀 묶음의 측정된 인장 강도를 보여주는 비교 표로서, 두 세트의 섬유 얀 묶음(20), 산화 섬유 얀 묶음(20A) 및 탄소 섬유 얀 묶음은 통상적인 전열관 가열 공정 및 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정에 의해 각각 처리된다. 표 2는 섬유 얀 묶음(20), 산화 섬유 얀 묶음(20A) 및 다음의 탄화에 의해 형성된 탄소 섬유 얀 묶음의 측정된 인장 탄성률을 나타내는 비교 표로서, 두 세트의 섬유 얀 묶음(20), 산화 섬유 얀 묶음(20A) 및 탄소 섬유 얀 묶음은 통상적인 전열관 가열 공정 및 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정에 의해 각각 처리된다. 종래의 전열관 가열 공정에 있어서, 처리 조건은 오븐 본체 온도 270 ℃, 처리 시간 40 분이며, 수득된 물리적 특성의 결과를 "비교예 1"이라 칭한다. 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정에 있어서, 처리 조건은 오븐 본체 온도 220 ℃, 마이크로파 주파수 2450MHz, 마이크로파 파워 24kW/㎡ 및 처리 시간 10 분이며, 얻어진 물리적 특성 결과를 "실시예 1"이라한다. 비교예 1 및 실시예 1 모두에서, 섬유 얀 묶음(20)은 폴리아크릴로니트릴로 제조된다.See Table 1 and Table 2 at the same time. Table 1 is a comparative table showing the measured tensile strength of fiber yarn bundles 20, oxidized
표 1에서, 실시예 1은 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의해 탄화된 최종 탄소 섬유 얀의 인장 강도가 비교예 1의 1.3 배임을 보여주며(즉, 3675 나누기 2824), 인장 강도가 30 % 향상되었다. 마이크로파 공정은 폴리아크릴로니트릴을 보다 완전하게 산화시킬 수 있고, 마이크로파 공정과 관련된 산화 섬유 얀 묶음의 인장 강도는 종래의 전기 열관리 가열 공정과 관련된 산화 섬유 얀 묶음의 인장 강도보다 약간 적으며, 이는 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정은 섬유 얀 묶음의 산화 정도를 더 증가시킬 수 있다는 다른 하나의 증거이다.In Table 1, Example 1 shows that the tensile strength of the final carbon fiber yarn carbonized by the bundle of oxidized fiber yarns treated by the microwave process of the method for producing an oxidized fiber of the present invention is 1.3 times that of Comparative Example 1 (i.e., 3675 Division 2824), the tensile strength was improved by 30%. The microwave process can more fully oxidize polyacrylonitrile, and the tensile strength of the oxidized fiber yarn bundle associated with the microwave process is slightly less than the tensile strength of the oxidized fiber yarn bundle associated with the conventional electric thermal management heating process. The microwave process of the method of making an oxidized fiber of the present invention is another proof that the degree of oxidation of the fiber yarn bundle can be further increased.
표 2에서, 실시예 1은 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의해 탄화된 최종 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 탄성률이 비교예 1의 1.17 배인 것을 나타내고(즉, 227.1 나누기 194.4), 인장 탄성률은 17 % 향상되었다.In Table 2, Example 1 shows that the tensile modulus of the final carbon fiber yarn bundle carbonized by the bundle of oxidized fiber yarns treated by the microwave process of the method for producing an oxidized fiber of the present invention is 1.17 times that of Comparative Example 1 (i.e., 227.1 Divide 194.4), the tensile modulus was improved by 17%.
따라서, 종래의 가열 공정과 본 발명의 마이크로파 공정이 수행된 섬유 얀 묶음에 의해 각각이 생성된 산화 섬유 얀 묶음과 비교하여, 본 발명의 마이크로파 방법은 종래의 가열 공정이 필요로 하는 시간을 40 분에서 10 분으로 단축할 수 있어서, 공정 효율이 3 배로 향상되었으며, 공정 시간이 단축되었다. 종래의 가열 공정과 비교하여, 본 발명은 탄소 섬유 얀 묶음의 30 % 인장 강도 및 17 % 인장 탄성률을 향상시킬 수 있다. 본 발명은 종래의 가열 공정과 비교하여, 산화 섬유 얀 묶음(20A)의 산화 섬유(21)의 산화층(2111)의 단면적을 산화 섬유(21)의 단면적의 99.0 % 이상을 점유하여, 명백한 쉘-코어 구조가 존재하지 않는다. 산화 섬유 얀 묶음(20A)의 단면은 보다 균일하고, 따라서 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도 및 인장 탄성률이 증가된다. 따라서, 탄소 섬유 성능을 향상시키기 위한 상대적으로 긍정적이고 신뢰성 있는 수단이 제공된다.Therefore, compared to the bundle of oxidized fiber yarns each produced by a bundle of fiber yarns in which the conventional heating process and the microwave process of the present invention were performed, the microwave method of the present invention reduces the time required by the conventional heating process to 40 minutes. The process efficiency was improved by 3 times, and the process time was shortened. Compared to conventional heating processes, the present invention can improve the 30% tensile strength and 17% tensile modulus of carbon fiber yarn bundles. The present invention occupies at least 99.0% of the cross-sectional area of the oxidized layer 2111 of the oxidized
본 발명의 산화 섬유 제조 방법을 실시하는 경우, 바람직하게는 5 분 내지 10 분간, 바람직하게는 24kW/㎡의 마이크로파 집속 공정을 적용하여 섬유 얀 묶음을 처리한다. 물론, 본 발명의 산화 섬유 제조 방법을 구현하는 경우, 섬유 얀 묶음을 5 분 내지 10 분 동안 처리하기 위해 24 kW/㎡ 마이크로파 집속 공정을 적용한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 전송 유닛(30)에는 공급 유닛(31), 권취 유닛(32) 및 오븐 본체(33)가 설치되고, 공급 유닛(31)은 섬유 얀 묶음(2)을 제공하는데 이용되고, 섬유 얀 묶음(20)은 오븐 본체(33)를 통과할 수 있고, 권취 유닛(32)은 연속적인 전송을 위해 섬유 얀 묶음(20)을 드래그하고 산화 섬유 얀 묶음(20A)을 수용하는데 이용된다. 또한, 마이크로파 처리 유닛(40)에는 마그네트론(41)과 가스 공급 유닛(42)이 설치되고, 마이크로파를 발생시키기 위하여 오븐 본체(33)에 마그네트론(41)이 배치되고, 가스 공급 유닛(42)은 산소를 갖는 가스를 오븐 본체(33)에 주입하는데 이용된다. 따라서, 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 섬유 얀 묶음(20)이 권취 유닛(32)의 수용 및 권취 없이 오븐 본체(33)를 통과하고, 다음으로 탄화가 수행되는 연속 탄소 섬유 얀 묶음 생성 방식이 적용되거나, 다르게는, 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 권취된 섬유 얀 묶음(20)이 공급 유닛(31)에 의해 권출되어 권취 유닛(32)에 의해 수용되고 권취되는 생성 방식이 적용된다.In the case of carrying out the method for producing an oxidized fiber of the present invention, a fiber bundle is processed by applying a microwave focusing process of preferably 5 minutes to 10 minutes, preferably 24 kW/
물론, 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 배치 생성 방식에도 적용될 수 있다. 일괄 생성 방식의 실시예는 도 9에 도시된 바와 같이 이하 단계들을 순차적으로 실행할 수 있다. 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은 섬유 얀 묶음(20)을 예비 산화시켜 산화 섬유 얀 묶음(20A)을 형성하도록 적용될 수 있다. 도 9의 단계들은 다음과 같이 설명된다.Of course, the method for producing an oxidized fiber of the present invention can also be applied to a batch generation method. The embodiment of the batch generation method may sequentially execute the following steps as shown in FIG. 9. The method for manufacturing an oxidized fiber of the present invention can be applied to pre-oxidize a
얀 묶음 제공 단계(S01) : 섬유 얀 묶음(20)을 준비한다. 섬유 얀 묶음(20)은 단지 하나의 섬유로 형성되거나, 또는 다르게는, 복수의 섬유를 묶어서 형성된다. 섬유 얀 묶음(20)은 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유, 피치 섬유 및 다른 하나의 유기 섬유 중 하나이다.Yarn bundle providing step (S01): prepares a fiber yarn bundle (20). The
마이크로파 처리 단계(S02) : 섬유 얀 묶음(20)을 마이크로파 처리 조건에 노출시켜서 산화 섬유 얀 묶음(20A)을 형성한다. 마이크로파 처리 조건은: 300MHz 내지 300,000MHz의 마이크로파 주파수; 마이크로파 파워는 1 kW/m2 내지 1000 kW/m2이고; 작동 온도는 100 ℃ 내지 600 ℃; 처리 시간은 1 분 내지 40 분; 상기 가스 분위기는 산소, 공기 및 오존 중 적어도 하나이다.Microwave treatment step (S02): The
또한, 본 발명의 산화 섬유 제조 방법은, 마이크로파 처리 유닛(40)에 가스 분위기를 오븐 본체(33)에 주입하는 가스 공급 유닛(42)이 설치된 실시예로 구현되며, 여기서 가스 공급 유닛(42)에 의해 오븐 본체(33)로 주입되는 가스 분위기는 산소, 공기 및 오존 중 적어도 하나이다.In addition, the method for manufacturing an oxidized fiber of the present invention is implemented in an embodiment in which a
또한, 산화 섬유 제조 방법은 전송 유닛(30)에 공급 유닛(31), 권취 유닛(32) 및 오븐 본체(33)가 설치되고, 마이크로파 처리 유닛(40)에 마그네트론(41) 및 가스 공급 유닛(42)이 설치되며, 공급 유닛(31)은 섬유 얀 묶음(2)을 제공하는데 이용되고, 섬유 얀 묶음(20)은 오븐 본체(33)를 통과할 수 있고, 권취 유닛(32)은 섬유 얀 묶음(20)을 연속적인 전송을 위해 드래그하는데 이용되고, 마그네트론(41)은 마이크로파를 생성하기 위하여 오븐 본체(33)에 배치되며, 가스 공급 유닛(42)은 오븐 본체(33)에 산소를 갖는 가스를 주입하는데 이용되며, 권취 유닛(32), 마그네트론(41) 및 가스 공급 유닛(42)은 제어 유닛(50)에 전기적으로 연결된다. 권취 유닛(32), 마그네트론(41) 및 가스 공급 유닛(42)의 동작들은 제어 유닛(50)에 의해 제어되고, 권취 유닛(32)의 스피닝(spinning) 속도, 마그네트론(41)의 파워 및 가스 공급 유닛(42)의 플럭스와 관련된 파라미터들은 처리된 섬유 얀 묶음(20)의 특성 또는 제품 사양에 따라 결정된다.In addition, in the method for manufacturing an oxidized fiber, a
산화 섬유의 제조 방법은, 전송 유닛(30)에 공급 유닛(31), 권취 유닛(32) 미 오븐 본체(33)가 설치되고, 공급 유닛(31)이 섬유 얀 묶음(2)을 제공하는데 이용되고, 섬유 얀 묶음(20)이 오븐 본체(33)를 통과할 수 있고, 권취 유닛(32)가 연속 전송을 위하여 섬유 얀 묶음(20)을 드래그하는데 이용되고, 도 10에 도시된 것처럼 전송 유닛(30)에는 오븐 본체(33)의 내부에서 보온 유닛(34)이 설치된다. 오븐 본체(33)의 내부가 절전이라는 목적을 달성하기 위하여 소정 동작 온도에서 유지될 수 있도록 보온 유닛(34)의 열 저장 효과가 활용될 수 있다. 도 10에서, 공급 유닛(31)은 평행하게 배치된 섬유 얀 묶음(20)을 오븐 본체(33)에 제공한다.In the manufacturing method of the oxidized fiber, the
본 발명의 산화 섬유제조 방법이 수행되는 경우, 도 3에 도시된 것과 같은 전송 유닛(30)에서 보온 유닛들(34) 각각이 섬유 얀 묶음(20)의 전송 경로에 대해오븐 본체(33)의 내부의 상부 및 하부측에 배치되거나; 또는 다르게는, 도 10에 도시된 것처럼, 보온 유닛(34)이 섬유 얀 묶음(20)의 전송 경로를 커버하기 위하여 오븐 본체(33)의 내부에 배치되어, 섬유 얀 묶음(20)이 균일하게 가열된다.When the method for manufacturing an oxidized fiber of the present invention is performed, each of the insulating
본 발명의 산화 섬유 제조와 관련된 가능한 실시예에 따르면, 보온 유닛(34)은 금속 산화물, 탄화물 및 고마이크로파 감응 재료 중 적어도 하나로부터 선택될 수 있다.According to a possible embodiment associated with the production of an oxidized fiber of the present invention, the insulating
본 발명의 산화 섬유 제조가 구현되는 경우, 도 3에 도시된 것처럼, 마그네트론(41)은 각각 섬유 얀 묶음(20)의 전송 경로의 상부 및 하부측에 배치되거나; 또는 다르게는, 마그네트론(41)은 섬유 얀 묶음(20)의 전송 경로를 커버하기 위하여 배치되어, 마이크로파 집속 공정이 섬유 얀 묶음(20) 상에서 균일하게 수행된다.When the oxidized fiber production of the present invention is implemented, as shown in Fig. 3, the
도 4를 다시 참조로, 220℃에서 12 kW/m2의 마이크로파 파워의 파이크로파 집속 공정이 40분 동안 섬유 얀 묶음(20)에 대해 적용된 이후에, 산화 섬유(21)의 산화도는 89%에 도달한다. 그러나, 마이크로파 공정을 거치지 않고 270 ℃에서 통상의 가열 공정을 40 분간 섬유 얀 묶음(20)에 적용한 후에는, 산화 섬유(21)의 산화도가 70 %에 이른다. 따라서, 본 발명의 산화 섬유 제조는 종래의 가열 공정에 비해 저온에서 높은 산화도를 얻을 수 있어, 열 폐기물을 방지할 수 있다.Referring again to FIG. 4, after a 12-kW/m 2 microwave power focusing process at 220° C. was applied to the
표 3을 참조하며, 표 3은 섬유 얀 묶음(20), 산화 섬유 얀 묶음(20A) 및 다음의 탄화에 의해 형성된 탄소 섬유 얀 묶음의 측정된 인장 강도를 도시하는 비교표로서, 여기서 수개 세트의 섬유 얀 묶음(20), 산화 섬유 얀 묶음(20A) 및 탄소 섬유 얀 묶음은 각각이 종래 기술의 전열관 가열 공정 및 본 발명의 산화 섬유 제조 방법의 마이크로파 공정에 의해 각각 처리된다. 종래의 전열관 가열 공정에 관해, 처리 조건은 오븐 본체 온도 270 ℃, 처리 시간 40 분이며, 수득된 물리적 특성 결과를 "비교예 1"이라 칭한다. 본원의 마이크로파 공정에 있어서, 처리 조건은 오븐 본체 온도 220 ℃, 마이크로파 주파수 2450MHz, 처리 시간 10 분이며, 24kW/㎡, 22 kW/㎡, 16 kW/㎡, 및 15 kW/㎡의 마이크로파 파워과 관련된 수득된 물리적 특성의 결과는 "실시예 1", "실시예 2", "실시예 3", "실시예 4", 및 "실시예 5" 라고 부른다. 비교예 1 및 실시예 1 내지 5 모두에서, 섬유 얀 묶음(20)은 폴리 아크릴로니트릴로 제조된다. 또한, 비교예 1 및 실시예 1 내지 5와 관련된 산화 섬유 얀 묶음(20A)의 산화 섬유(21)의 단면을 주사형 전자 현미경으로 촬영하여 실질적인 단면 화상을 얻고, 산화층(211)의 단면적에 산화 섬유(21)의 단면적을 각각 나눈 값, 즉 산화층(211)이 산화 섬유(21)를 점유하는 비율이 또한 표 3에 작성된다.Referring to Table 3, Table 3 is a comparison table showing measured tensile strength of the
X*: 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도X * : Tensile strength of carbon fiber yarn bundle
R*: 산화층의 단면적 나누기 산화 섬유의 단면적의 값R * : Cross-sectional area of oxide layer divided by cross-sectional area of oxidized fiber
표 3에서, 실시예 5는 본 발명의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의한 최종 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도가 비교예 1의 것에 1.13배임을 보여주며, 이는 인장 강도가 13% 개선되었음을 의미한다. 실시예 5에서, 산화층(211)의 단면적 나누기 산화 섬유(21)의 단면적의 값은 51.2% 이다 즉, 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 51.2%를 점유한다. 실시예 4는 본 발명의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의해 탄화된 최종 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도가 비교예 1의 것에 1.17배임을 보여주며, 이는 인장 강도가 17% 개선되었음을 의미한다. 실시예 4에서, 산화층(211)의 단면적 나누기 산화 섬유(21)의 단면적은 61.5% 즉, 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 61.5%를 점유한다. 실시예 3은 본 발명의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의해 탄화된 최종 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도가 비교예 1의 것에 1.23배임을 보여주며, 이는 인장 강도가 23% 개선되었음을 의미한다. 실시예 3에서, 산화층(211)의 단면적 나누기 산화 섬유(21)의 단면적은 82.7% 즉, 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 82.7%를 점유한다. 실시예 2은 본 발명의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의해 탄화된 최종 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도가 비교예 1의 것에 1.27배임을 보여주며, 이는 인장 강도가 27% 개선되었음을 의미한다. 실시예 2에서, 산화층(211)의 단면적 나누기 산화 섬유(21)의 단면적은 91.3% 즉, 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 91.3%를 점유한다. 실시예 1은 본 발명의 마이크로파 공정으로 처리된 산화 섬유 얀 묶음에 의해 탄화된 최종 탄소 섬유 얀 묶음의 인장 강도가 비교예 1의 것에 1.3배임을 보여주며, 이는 인장 강도가 30% 개선되었음을 의미한다. 실시예 1에서, 산화층(211)의 단면적 나누기 산화 섬유(21)의 단면적은 99.0% 즉, 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 99.0%를 점유한다.In Table 3, Example 5 shows that the tensile strength of the final carbon fiber yarn bundle by the bundle of oxidized fiber yarns treated by the microwave process of the present invention is 1.13 times that of Comparative Example 1, which improves the tensile strength by 13%. it means. In Example 5, the cross-sectional area of the
따라서, 본 발명은 추가로 산화 섬유(21)를 개시하고, 산화 섬유(21)는 산화층(211) 및 코어 부분(212)을 포함하며, 여기서 산화층(211)은 코어 부분(212)의 외부를 덮으며, 산화층(211)은 산화 섬유(21)의 50% 이상을 점유하거나, 또는 산화층(211)의 단면적이 산화 섬유(21)의 단면적의 50% 이상을 점유한다. 도 11에 도시된 것처럼, 산화층(211)이 산화 섬유(21)의 80% 이상을 점유하거나, 또는 산화층(211)의 단면적이 산화 섬유(21)의 단면적의 80% 이상을 점유한다.Accordingly, the present invention further discloses an oxidized
물론, 본 발명의 산화 섬유(21)는 상기 산화 섬유 제조 방법 중 하나를 사용하여 상기 섬유 얀 묶음(20)을 가공함으로써 형성될 수 있다. 본 발명의 산화 섬유(21)는 마이크로파 처리 조건하에 형성되기 때문에, 산화층(211)은 마이크로파 산화층이고, 산화 섬유 얀 번치(20A) 내의 산화 섬유(21)의 산화층(211)은 산화 섬유(21)의 적어도 50%를 점유한다.Of course, the oxidized
본 발명이 구현되는 경우, 섬유 얀 묶음(20)은 폴리아크릴로니트릴, 피치 및 다른 유기 섬유 중 하나 일 수있다. 물론, 24kW/㎡의 마이크로파 파워의 마이크로파 집속 공정을 10분 동안 섬유 얀 묶음(20)에 적용하여 산화 섬유를 얻은 후, 산화층(211)은 산화 섬유(21)의 99.0 %를 점유하거나, 또는 산화층(211)의 단면적은 산화 섬유(21)의 단면적의 99.0 %를 점유한다.When the present invention is implemented, the
종래 기술에 비해, 본 발명에 개시된 산화 섬유 제조 방법은 마이크로파 처리 유닛을 이용하여 마이크로파를 집속하여 섬유 얀 묶음에 초고속 예비 산화 공정을 적용하여, 섬유 얀 묶음을 처리하여 산화 섬유를 형성한다. 따라서, 산화 섬유의 산화 시간이 감소될 뿐만 아니라, 마이크로파 및 산화 공정에 의해 처리된 산화 섬유 내의 산화층이 산화 섬유의 단면적의 50 % 이상을 차지하여 산화 섬유의 쉘-코어 구조를 효과적으로 감소시킨다. 심지어, 산화 섬유에는 뚜렷한 쉘-코어 구조가 존재하지 않는다. 따라서, 탄소 섬유의 성능을 향상시키기 위한 상대적으로 긍정적이고 신뢰성있는 수단이 제공된다. Compared to the prior art, the method for producing an oxidized fiber disclosed in the present invention focuses microwaves using a microwave processing unit to apply an ultra-high-speed pre-oxidation process to a bundle of fiber yarns to process the bundle of fibers to form oxidized fibers. Thus, not only the oxidation time of the oxidized fiber is reduced, but the oxide layer in the oxidized fiber processed by the microwave and oxidation process occupies more than 50% of the cross-sectional area of the oxidized fiber, effectively reducing the shell-core structure of the oxidized fiber. Even there is no distinct shell-core structure in the oxidized fiber. Thus, a relatively positive and reliable means for improving the performance of the carbon fiber is provided.
전술한 설명은 단지 본 발명의 예시적인 실시예를 나타내며, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다. 따라서, 본 명세서의 청구 범위에 기초한 다양한 균등한 변경, 대안 또는 수정은 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 간주된다.The foregoing description merely represents exemplary embodiments of the invention, and is not intended to limit the scope of the invention. Accordingly, various equivalent changes, alternatives, or modifications based on the claims of this specification are all considered to be included in the scope of the present invention.
Claims (16)
얀 묶음 제공 단계: 상기 섬유 얀 묶음을 준비; 및
마이크로파 처리 단계: 상기 섬유 얀 묶음을 마이크로파 처리 조건에 노출시켜 산화 섬유 얀 묶음을 형성
를 포함하는, 산화 섬유 제조 방법.A method of making an oxidized fiber used to pre-oxidize a fiber yarn bunch to form an oxidized fiber yarn bundle, wherein the fiber yarn bundle is formed by only one fiber, or alternatively, the fiber yarn bundle is Formed by joining a plurality of fibers; The bundle of oxidized fiber yarns is formed by only one oxidized fiber, or alternatively, the oxidized fiber yarn bundle is formed by joining a plurality of oxidized fibers; The method of manufacturing the oxidized fiber is:
Providing a bundle of yarns: preparing the bundle of fiber yarns; And
Microwave treatment step: forming the bundle of oxidized fiber yarns by exposing the fiber yarn bundles to microwave treatment conditions
A method of manufacturing an oxide fiber comprising a.
a. 전송 유닛 및 마이크로파 처리 유닛을 제공하는 단계;
b. 상기 섬유 얀 묶음을 제공하고, 상기 섬유 얀 묶음을 상기 전송 유닛에 배치하고, 상기 전송 유닛이 상기 섬유 얀 묶음을 움직여서 상기 마이크로파 처리 유닛을 통과하게 하는 단계;
c. 상기 마이크로파 처리 유닛을 활성화시켜, 상기 마이크로파 처리 유닛에 의해 마이크로파 처리 조건을 생성하는 단계; 및
d. 상기 전송 유닛을 활성화시키고, 상기 전송 유닛에 의해 상기 마이크로파 처리 조건 하에서 처리 시간 동안 처리될 상기 섬유 얀 묶음을 움직여서, 상기 섬유 얀 묶음이 상기 산화 섬유 얀 묶음을 형성하도록 하는 단계
를 포함하는, 산화 섬유 제조 방법.A method of making an oxidized fiber used to pre-oxidize a bundle of fiber yarns to form a bundle of oxidized fiber yarns; The fiber yarn bundle is formed by only one fiber, or alternatively, the fiber yarn bundle is formed by joining a plurality of fibers; The bundle of oxidized fiber yarns is formed by only one oxidized fiber, or alternatively, the oxidized fiber yarn bundle is formed by combining a plurality of oxidized fibers; The method of manufacturing the oxidized fiber is:
a. Providing a transmission unit and a microwave processing unit;
b. Providing the bundle of fiber yarns, placing the bundle of fiber yarns in the transmission unit, and moving the bundle of fibers to pass through the microwave processing unit;
c. Activating the microwave processing unit to generate microwave processing conditions by the microwave processing unit; And
d. Activating the transfer unit and moving the bundle of fiber yarns to be processed for a treatment time under the microwave treatment conditions by the transfer unit, so that the bundle of fiber yarns forms the bundle of oxidized fiber yarns.
A method of manufacturing an oxide fiber comprising a.
The method according to claim 12, wherein the arranged bundles of fiber yarns are arranged in the oven body in a repeating and winding manner and continuously irradiated by the microwave processing unit.
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