KR20200058413A - 흡착 임시 고정 시트 - Google Patents
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Abstract
표면과 동일한 방향으로는 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 약한 접착력을 갖고, 우수한 대전 방지 성능을 갖는 흡착 임시 고정 시트를 제공한다. 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 연속 기포 구조를 구비하는 발포층을 갖는 흡착 임시 고정 시트이며, 표면 저항률이 1.0×104Ω/□ 내지 1.0×1010Ω/□이고, 해당 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V3(N/1㎝□)이라고 하고, 해당 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H3(N/1㎝□)이라고 한 때, V1<H1, V2<H2, V3<H3이다.
Description
본 발명은, 흡착 임시 고정 시트에 관한 것이다.
가구나 가전의 전도 미끄럼 방지 시트, 카펫의 배킹재, 자동차 내장재에 첩부하여 고정할 수 있고 또한 용이하게 박리할 수 있는 시트 등으로서, 종래, 흡착성을 갖는 발포 시트가 사용되고 있다.
이와 같은 흡착성을 갖는 발포 시트에는, 주로 아크릴이나 고무 등의 재료가 사용되고 있지만(예를 들어, 특허문헌 1), 에멀션계의 재료가 주류이기 때문에, 재박리성은 우수하지만, 내수성은 나쁘고, 오염된 때에 수세를 하면 흡수하여 팽윤되어, 흡착성이 저하된다는 문제가 있었다.
또한, 일렉트로닉스 업계의 디스플레이나 유기 EL 조명 등의 제조에 있어서, 각종 필름 기판(폴리이미드, PET, PEN 등), 유리, Si 기판 상으로의 각종 금속막이나 ITO막의 증착, 스퍼터 성막, 패턴 형성 가공 등을 행할 때에, 기판과 고정대를 임시 고정하는 재료가 사용된다. 이와 같은 재료로서는, 성막 후에 임시 고정을 해제할 필요가 있기 때문에, 재박리 가능한 점착 테이프가 사용되고 있다. 이와 같은 점착 테이프로서는, 현상황은, 가열에 의해 발포하여 박리하는 테이프, 저온에서 박리되는 냉각 박리 테이프, 약점착의 아크릴계나 실리콘계의 양면 테이프 등을 들 수 있다.
그러나, 제조 공정에 있어서 고온 가열이 필요한 경우에는, 점착제의 중박리화에 의한 점착제 잔류나 기판의 파손이 문제로 되어 있다. 또한, 점착 테이프를 붙일 때에, 기포를 혼입함으로써, 기판의 평활성이 손상되어, 고정밀도의 패턴 형성 가공이 저해될 우려도 있다.
경량이고, 내열성이나 내후성이 우수하고, 열전도율도 낮은 발포 재료로서, 최근, 실리콘 발포체가 보고되고 있다. 예를 들어, 실리콘 수지 경화물과, 해당 실리콘 수지 경화물 중에 분산된 내부에 공동부를 갖는 복수의 입자를 포함하는, 태양 전지 용도로 적합하게 사용되는 실리콘 수지 발포체(예를 들어, 특허문헌 2)나, 셀이 치밀하고, 셀 사이즈의 균일성이 높고, 셀 형상이 양호하고, 독립 기포율이 높은, 실리콘 폼 시트(예를 들어, 특허문헌 3) 등이 보고되어 있다.
흡착 임시 고정 시트에 대해서는, 용도에 따라서는, 해당 흡착 임시 고정 시트의 표면과 동일한 방향으로는 충분한 전단 접착력을 갖고, 해당 흡착 임시 고정 시트의 표면에 대하여 대략 수직 방향으로는 약한 접착력을 갖는 것이 요구되는 경우가 있다. 이와 같은 경우는, 예를 들어 수평 방향으로 배치된 흡착 임시 고정 시트의 표면 상에 부재를 적재한 때에, 횡방향에 대해서는 해당 부재가 확실히 고정되는 것이 요구되고, 한편, 상측 방향으로 픽업할 때에는 용이하게 박리할 수 있는 것이 요구되는 경우를 들 수 있다. 그러나, 종래의 실리콘 발포체에 있어서는, 상기와 같은 요구에 충분히 따를 수 없다.
또한, 흡착 임시 고정 시트에 대해서는, 용도에 따라서는, 대전 방지 성능을 갖는 것이 요구되는 경우가 있다. 그러나, 종래의 실리콘 발포체에 있어서는, 상기와 같은 요구에 충분히 따를 수 없다.
본 발명의 과제는, 표면과 동일한 방향으로는 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 약한 접착력을 갖고, 우수한 대전 방지 성능을 갖는, 흡착 임시 고정 시트를 제공하는 데 있다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는,
연속 기포 구조를 구비하는 발포층을 갖는 흡착 임시 고정 시트이며,
표면 저항률이 1.0×104Ω/□ 내지 1.0×1010Ω/□이고,
해당 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V3(N/1㎝□)이라고 하고,
해당 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H3(N/1㎝□)이라고 한 때,
V1<H1, V2<H2, V3<H3인,
흡착 임시 고정 시트.
여기서, 실리콘 칩 수직 접착력은, 평활한 스테인리스판 상에 흡착 임시 고정 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 흡착 임시 고정 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 서보 펄서(시마즈 세이사쿠쇼사제, 컨트롤러 4890, 로드셀 MMT-250N)를 사용하여 20㎜φ의 어댑터의 선단에 양면 테이프(닛토 덴코사제, No.5000NS)를 첩부한 상태에서, 0.05N의 하중이 걸릴 때까지 압축 속도 0.01N/sec로 수직 방향으로 실리콘 칩의 미러면(연삭면의 반대면)을 압축하고, 10㎜/sec로 박리한 때의 최대 하중이다.
또한, 실리콘 칩 전단 접착력은, 평활한 스테인리스판 상에 흡착 임시 고정 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 흡착 임시 고정 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 포스 게이지(니덱 심포사제, FGPX-10)를 사용하여 실리콘 칩의 측면을 1㎜/sec의 속도로 눌러 측정되는 전단 접착력이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 V1이 8N/1㎝□ 이하이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 H1이 0.5N/1㎝□ 이상이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 V2가 10N/1㎝□ 이하이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 H2가 0.6N/1㎝□ 이상이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 V3이 12N/1㎝□ 이하이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 H3이 0.7N/1㎝□ 이상이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 발포층의 겉보기 밀도가 0.15g/㎤ 내지 0.90g/㎤이다.
본 발명에 따르면, 표면과 동일한 방향으로는 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 약한 접착력을 갖고, 우수한 대전 방지 성능을 갖는, 흡착 임시 고정 시트를 제공할 수 있다.
≪흡착 임시 고정 시트≫
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 연속 기포 구조를 구비하는 발포층을 갖는 흡착 임시 고정 시트이다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 형태로서는, 예를 들어 발포층을 시트의 전체에 갖는 형태, 발포층을 시트의 일부에 갖는 형태이며 해당 시트의 최외층의 적어도 한쪽이 해당 발포층인 형태 등을 들 수 있다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트에 있어서, 발포층의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이와 같은 세퍼레이터는, 지지체로서 기능시키는 것이 아닌 경우, 바람직하게는 임시 고정하고 싶은 부재를 본 발명의 흡착 임시 고정 시트에 적재하기 전에, 발포층 표면으로부터 박리한다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 그것에 포함되는 발포층이 연속 기포 구조를 구비함으로써, 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 표면 저항률이, 1.0×104Ω/□ 내지 1.0×1010Ω/□이고, 바람직하게는 1.0×105Ω/□ 내지 1.0×109Ω/□이고, 보다 바람직하게는 5.0×105Ω/□ 내지 5.0×108Ω/□이고, 더욱 바람직하게는 1.0×106Ω/□ 내지 1.0×108Ω/□이고, 특히 바람직하게는 5.0×106Ω/□ 내지 5.0×107Ω/□이다. 본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 표면 저항률이 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 우수한 대전 방지 성능을 갖는다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 그것에 포함되는 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V3(N/1㎝□)이라고 하고, 그것에 포함되는 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H3(N/1㎝□)이라고 한 때, V1<H1, V2<H2, V3<H3이다. 이와 같이, V1<H1, V2<H2, V3<H3이라는 관계를 가짐으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 충분한 전단 접착력을 가질 수 있음과 함께, 표면에 대하여 수직 방향으로는 약한 접착력을 가질 수 있다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 상기와 같이 -30℃에서 18시간 후, 23℃에서 18시간 후, 80℃에서 18시간 후의 어느 것에 있어서도, 실리콘 칩 수직 접착력<실리콘 칩 전단 접착력으로 되어 있으므로, 바람직하게는 저온부터 고온까지의 넓은 온도 영역에 있어서, 표면과 동일한 방향으로는 충분한 전단 접착력을 가질 수 있음과 함께, 표면에 대하여 수직 방향으로는 약한 접착력을 가질 수 있다.
실리콘 칩 수직 접착력은, 평활한 스테인리스판 상에 흡착 임시 고정 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 흡착 임시 고정 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 서보 펄서(시마즈 세이사쿠쇼사제, 컨트롤러 4890, 로드셀 MMT-250N)를 사용하여 20㎜φ의 어댑터의 선단에 양면 테이프(닛토 덴코사제, No.5000NS)를 첩부한 상태에서, 0.05N의 하중이 걸릴 때까지 압축 속도 0.01N/sec로 수직 방향으로 실리콘 칩의 미러면(연삭면의 반대면)을 압축하여, 10㎜/sec로 박리한 때의 최대 하중이다.
실리콘 칩 전단 접착력은, 평활한 스테인리스판 상에 흡착 임시 고정 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 흡착 임시 고정 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시켜, 포스 게이지(니덱 심포사제, FGPX-10)를 사용하여 실리콘 칩의 측면을 1㎜/sec의 속도로 눌러 측정되는 전단 접착력이다.
V1(발포층의 표면의 -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력)은, 바람직하게는 8N/1㎝□ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1N/1㎝□ 내지 7N/1㎝□이고, 더욱 바람직하게는 0.2N/1㎝□ 내지 6N/1㎝□이고, 특히 바람직하게는 0.3N/1㎝□ 내지 5N/1㎝□이다. V1이 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 흡착 임시 고정시키고 싶은 부재를 임시 고정시킬 수 있음과 함께, 저온의 온도 영역에 있어서, 표면에 대하여 수직 방향으로 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
H1(발포층의 표면의 -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력)은, 바람직하게는 0.5N/1㎝□ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.7N/1㎝□ 내지 40N/1㎝□이고, 더욱 바람직하게는 0.8N/1㎝□ 내지 35N/1㎝□이고, 특히 바람직하게는 0.9N/1㎝□ 내지 30N/1㎝□이다. H1이 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 흡착 임시 고정시키고 싶은 부재를 임시 고정시킬 수 있음과 함께, 저온의 온도 영역에 있어서, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 가질 수 있다.
V2(발포층의 표면의 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력)는, 바람직하게는 10N/1㎝□ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1N/1㎝□ 내지 9N/1㎝□이고, 더욱 바람직하게는 0.2N/1㎝□ 내지 8N/1㎝□이고, 특히 바람직하게는 0.3N/1㎝□ 내지 7N/1㎝□이다. V2가 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 흡착 임시 고정시키고 싶은 부재를 임시 고정시킬 수 있음과 함께, 실온 부근의 온도 영역에 있어서, 표면에 대하여 수직 방향으로 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
H2(발포층의 표면의 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력)는, 바람직하게는 0.6N/1㎝□ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.7N/1㎝□ 내지 40N/1㎝□이고, 더욱 바람직하게는 0.8N/1㎝□ 내지 35N/1㎝□이고, 특히 바람직하게는 0.9N/1㎝□ 내지 30N/1㎝□이다. H2가 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 흡착 임시 고정시키고 싶은 부재를 임시 고정시킬 수 있음과 함께, 실온 부근의 온도 영역에 있어서, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 가질 수 있다.
V3(발포층의 표면의 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력)은, 바람직하게는 12N/1㎝□ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1N/1㎝□ 내지 11N/1㎝□이고, 더욱 바람직하게는 0.2N/1㎝□ 내지 10N/1㎝□이고, 특히 바람직하게는 0.3N/1㎝□ 내지 9N/1㎝□이다. V3이 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 흡착 임시 고정시키고 싶은 부재를 임시 고정시킬 수 있음과 함께, 고온의 온도 영역에 있어서, 표면에 대하여 수직 방향으로 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
H3(발포층의 표면의 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력)은, 바람직하게는 0.7N/1㎝□ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.8N/1㎝□ 내지 40N/1㎝□이고, 더욱 바람직하게는 0.9N/1㎝□ 내지 35N/1㎝□이고, 특히 바람직하게는 1N/1㎝□ 내지 30N/1㎝□이다. H3이 상기 범위 내에 있음으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 흡착 임시 고정시키고 싶은 부재를 임시 고정시킬 수 있음과 함께, 고온의 온도 영역에 있어서, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 가질 수 있다.
발포층의 두께로서는, 목적에 따라 임의의 적절한 두께를 채용할 수 있다. 발포층의 두께는, 바람직하게는 10㎛ 내지 3500㎛이고, 보다 바람직하게는 20㎛ 내지 2500㎛이고, 더욱 바람직하게는 30㎛ 내지 1500㎛이고, 특히 바람직하게는 40㎛ 내지 950㎛이고, 가장 바람직하게는 50㎛ 내지 800㎛이다. 발포층의 두께가 이와 같이 얇아도, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 우수한 임시 고정성을 발현할 수 있다.
발포층은, 바람직하게는 셀(구상 기포)을 갖는다. 또한, 셀(구상 기포)은, 엄밀한 진구상의 기포가 아니어도 되고, 예를 들어 부분적으로 변형이 있는 대략 구상의 기포나, 큰 변형을 갖는 공간으로 이루어지는 기포여도 된다.
발포층은, 바람직하게는 연속 기포 구조를 구비한다. 즉, 발포층은, 바람직하게는 인접하는 셀 사이에 관통 구멍을 갖는 연속 기포 구조를 구비한다. 발포층이 연속 기포 구조를 구비함으로써, 발포층의 다른 특징과 더불어, 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있고, 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 유지할 수 있다.
또한, 연속 기포 구조가 존재하는지 여부의 관찰은, 저진공 주사 전자 현미경(「S-3400N형 주사 전자 현미경」, 히타치 하이테크 필딩사제)에 의해, 발포층 단면의 확대 화상을 도입하고, 셀 벽의 관통 구멍의 유무를 확인함으로써 행할 수 있다.
발포층은, 연속 기포율이, 바람직하게는 90% 이상이고, 보다 바람직하게는 90% 내지 100%이고, 더욱 바람직하게는 92% 내지 100%이고, 더욱 바람직하게는 95% 내지 100%이고, 특히 바람직하게는 99% 내지 100%이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100%이다. 발포층의 연속 기포율이 상기 범위에 있으면, 발포층의 다른 특징과 더불어, 더 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 더 유지할 수 있다.
또한, 연속 기포율은, 예를 들어 하기와 같이 하여 측정할 수 있다. 즉, 발포층을 수중에 가라앉혀, -750㎜Hg의 감압 하에서 3분간 방치함으로써, 기포 중의 공기를 물로 치환하고, 흡수된 물의 질량을 도모하고, 물의 밀도를 1.0g/㎤로 하여 흡수된 물의 체적을 산출하고, 하기의 식에 의해 산출한다.
연속 기포율(%)={(흡수한 물의 체적)/(기포 부분 체적)}×100
또한, 기포 부분 체적은, 예를 들어 하기의 식에 의해 산출한다. 여기서, 수지 밀도는, 발포층을 형성하는 수지 중의 유화제를 제외하고 제작한 수지 성형체의 밀도를 측정함으로써 얻어지는 값이다.
기포 부분 체적(㎤)={(발포체(발포 시트)의 질량)/(발포체(발포 시트)의 겉보기 밀도)}-{(발포체(발포 시트)의 질량)/(수지 밀도)}
발포층은, 평균 셀 직경이, 바람직하게는 1㎛ 내지 200㎛이고, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 내지 180㎛이고, 더욱 바람직하게는 2㎛ 내지 170㎛이고, 특히 바람직하게는 2.5㎛ 내지 160㎛이고, 가장 바람직하게는 3㎛ 내지 150㎛이다. 발포층에 있어서, 평균 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 발포층의 다른 특징과 더불어, 더 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 더 유지할 수 있다.
발포층은, 바람직하게는 전체 셀의 90% 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 전체 셀의 92% 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 전체 셀의 95% 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 전체 셀의 97% 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 전체 셀의 실질적으로 100%의 셀 직경이 300㎛ 이하이다. 또한, 발포층은, 보다 바람직하게는 전체 셀의 90% 이상의 셀 직경이 250㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 전체 셀의 90% 이상의 셀 직경이 200㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 전체 셀의 90% 이상의 셀 직경이 180㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 전체 셀의 90% 이상의 셀 직경이 150㎛ 이하이다. 발포층에 있어서, 300㎛ 이하의 셀 직경의 비율이나 전체 셀의 90% 이상의 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 발포층의 다른 특징과 더불어, 더 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 더 유지할 수 있다.
발포층은, 전체 셀 중의 최대 셀 직경이, 바람직하게는 300㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 250㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 200㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 180㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 150㎛ 이하이다. 발포층에 있어서, 전체 셀 중의 최대 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 발포층의 다른 특징과 더불어, 더 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있어, 한층 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 더 유지할 수 있다.
발포층은, 전체 셀 중의 최소 셀 직경이, 바람직하게는 100㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 80㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 70㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 60㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 50㎛ 이하이다. 발포층에 있어서, 전체 셀 중의 최소 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 발포층의 다른 특징과 더불어, 더 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있어, 한층 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 더 유지할 수 있다.
이와 같이, 발포층이, 바람직하게는 연속 기포 구조를 구비하고, 또한 바람직하게는 셀 직경이 상기와 같이 미세한 것에 의해, 우수한 기포 빠짐성을 발현할 수 있고, 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 박리할 수 있어, 흡착 임시 고정 시트에 적합한 것으로 된다.
또한, 평균 셀 직경은, 예를 들어 저진공 주사 전자 현미경(「S-3400N형 주사 전자 현미경」, 히타치 하이테크 사이언스 시스템즈사제)에 의해, 발포층 단면의 확대 화상을 도입하고, 화상 해석함으로써 구할 수 있다. 또한, 해석하는 셀 수로서는, 예를 들어 20개이다. 동일한 방법으로, 최소 셀 직경(㎛) 및 최대 셀 직경(㎛)을 구할 수 있다.
발포층은, 바람직하게는 표면 개구부를 갖는다. 여기서 말하는 표면 개구부란, 발포층의 표면에 존재하는, 어느 크기의 평균 구멍 직경을 갖는 개구부를 의미한다. 발포층이 표면 개구부를 가짐으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때에 점착제 잔류 없이 더 용이하게 박리할 수 있다. 이것은, 표면 개구부가, 적절한 흡반으로서 작용하기 때문이라고 추정되고, 이로써, 발포층을 갖는 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 상기와 같은 우수한 임시 고정성을 더 발현할 수 있다.
표면 개구부의 개구율은, 바람직하게는 1% 내지 99%이고, 보다 바람직하게는 2% 내지 95%이고, 더욱 바람직하게는 3% 내지 90%이고, 특히 바람직하게는 4% 내지 85%이고, 가장 바람직하게는 5% 내지 80%이다. 표면 개구부의 개구율이 상기 범위에 있으면, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때에 점착제 잔류 없이 더 용이하게 박리할 수 있다.
표면 개구부의 평균 구멍 직경은, 바람직하게는 150㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 내지 145㎛이고, 더욱 바람직하게는 1.0㎛ 내지 140㎛이고, 특히 바람직하게는 1.5㎛ 내지 135㎛이고, 가장 바람직하게는 2.0㎛ 내지 130㎛이다. 표면 개구부의 평균 구멍 직경이 상기 범위에 있으면, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때에 점착제 잔류 없이 더 용이하게 박리할 수 있다.
또한, 표면 개구부의 평균 구멍 직경은, 예를 들어 저진공 주사 전자 현미경(「S-3400N형 주사 전자 현미경」, 히타치 하이테크 필딩사제)에 의해, 발포층 표면의 확대 화상을 도입하고, 화상 해석함으로써 구할 수 있다. 해석하는 구멍 수는, 예를 들어 20개이다.
발포층의 겉보기 밀도는, 바람직하게는 0.15g/㎤ 내지 0.90g/㎤이고, 보다 바람직하게는 0.20g/㎤ 내지 0.85g/㎤이고, 더욱 바람직하게는 0.25g/㎤ 내지 0.80g/㎤이고, 특히 바람직하게는 0.30g/㎤ 내지 0.75g/㎤이다. 발포층의 겉보기 밀도가 상기 범위에 있으면, 발포층의 다른 특징과 더불어, 더 기포를 혼입하는 일 없이 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있고, 임시 고정을 해제할 때는 점착제 잔류 없이 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 유지할 수 있다.
발포층은, 그 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 10㎛이고, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 내지 9㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 내지 8.5㎛이고, 특히 바람직하게는 0.4㎛ 내지 8㎛이다. 발포층의 표면이, 이와 같은 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra를 가짐으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
발포층의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이와 같은 세퍼레이터는, 지지체로서 기능시키는 것이 아닌 경우, 바람직하게는 임시 고정하고 싶은 부재를 본 발명의 흡착 임시 고정 시트에 적재하기 전에, 발포층 표면으로부터 박리한다.
세퍼레이터의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 500㎛이고, 보다 바람직하게는 3㎛ 내지 450㎛이고, 더욱 바람직하게는 5㎛ 내지 400㎛이고, 특히 바람직하게는 10㎛ 내지 300㎛이다.
세퍼레이터로서는, 예를 들어 종이, 플라스틱 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 표면이 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리된 플라스틱 필름 등을 들 수 있다.
플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있다.
특히, 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 플라스틱 필름이, 세퍼레이터로서, 발포층의 적어도 한쪽의 표면에 접착되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같은 세퍼레이터로서는, 특히 바람직하게는 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이다.
상기와 같은 세퍼레이터로서는, 그 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛이고, 보다 바람직하게는 0.15㎛ 내지 4.5㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.2㎛ 내지 4㎛이고, 특히 바람직하게는 0.22㎛ 내지 3.5㎛이다. 이와 같은 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터를 채용함으로써, 이와 같은 세퍼레이터를, 임시 고정하고 싶은 부재를 본 발명의 흡착 임시 고정 시트에 적재하기 전에 발포층 표면으로부터 박리함으로써, 본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 하나의 실시 형태에 있어서는, 발포층의 한쪽의 표면측에 지지체를 갖는다. 이 실시 형태에 있어서는, 발포층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이와 같은 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 하나의 실시 형태에 있어서는, 발포층의 한쪽의 표면측에 점착제층을 갖는다. 이 실시 형태에 있어서, 발포층의 다른 한쪽의 표면 및 점착제층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이와 같은 세퍼레이터 중에서도, 발포층의 다른 한쪽의 표면에 접착되는 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 하나의 실시 형태에 있어서는, 발포층의 한쪽의 표면측에 지지체를 갖고, 또한 해당 지지체의 해당 발포층과 반대측의 표면에 점착제층을 갖는다. 즉, 발포층/지지체/점착제층의 형태이다. 이 실시 형태에 있어서, 발포층의 다른 한쪽의 표면 및 점착제층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이와 같은 세퍼레이터 중에서도, 발포층의 다른 한쪽의 표면에 접착되는 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 하나의 실시 형태에 있어서는, 발포층의 한쪽의 표면측에 지지체를 갖고, 해당 지지체의 해당 발포층과 반대측의 표면에 발포층을 더 갖는다. 즉, 발포층/지지체/발포층의 형태이다. 이 실시 형태에 있어서, 발포층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이와 같은 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
지지체로서는, 발포층을 지지할 수 있는 것이라면, 임의의 적절한 지지체를 채용할 수 있다. 이와 같은 지지체로서는, 플라스틱 필름이나 시트나 테이프, 종이, 부직포, 금속박이나 금속 메쉬, 유리나 유리 클로스 등이다. 지지체는, 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다. 또한, 지지체와 발포층의 투묘성을 높이기 위해, 지지체 표면에 실란 커플링제 등의 하도제를 도포하거나, 코로나 처리나 플라스마 처리 등의 표면 처리를 행하거나 하는 것이 바람직하다.
플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있다.
점착제층으로서는, 임의의 적절한 점착제로 이루어지는 층을 채용할 수 있다. 이와 같은 점착제로서는, 예를 들어 고무계 점착제(합성 고무계 점착제, 천연 고무계 점착제 등), 우레탄계 점착제, 아크릴 우레탄계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 폴리아미드계 점착제, 에폭시계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 불소계 점착제 등을 들 수 있다. 이와 같은 점착제는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 점착제층은, 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다.
점착제로서는, 점착 형태로 분류하면, 예를 들어 에멀션형 점착제, 용제형 점착제, 자외선 가교형(UV 가교형) 점착제, 전자선 가교형(EB 가교형) 점착제, 열용융형 점착제(핫 멜트형 점착제) 등을 들 수 있다. 이와 같은 점착제는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 하나의 실시 형태에 있어서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 발포층을 채용할 수 있다. 이와 같은 발포층으로서는, 예를 들어 실리콘 발포층, 아크릴계 발포층 등을 들 수 있다.
발포층의 하나의 실시 형태는 실리콘 발포층이다.
실리콘 발포층은, 바람직하게는 실리콘 수지 조성물의 열경화에 의해 형성된다.
실리콘 수지 조성물은, 바람직하게는 하기와 같은 것이다.
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산 100질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산((A)성분 중의 알케닐기 1몰에 대하여 (B)성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.4몰 내지 20몰로 되는 양),
(C) 물과 무기계 증점제로 이루어지는 혼합물 100질량부 내지 1000질량부,
(D) (D-1) HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제 및 (D-2) HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제로 이루어지는 계면 활성제(단, (D-2)성분에 대한 (D-1)성분의 질량비가 적어도 1) 0.1질량부 내지 15질량부,
(E) 히드로실릴화 반응 촉매 및
(F) 경화 지연제 0.001질량부 내지 5질량부,
(G) 도전성 물질((A)성분 및 (B)성분의 합계량을 100질량부로 한 때에 0.1질량부 내지 100질량부)
로 적어도 이루어진다.
(A)성분은, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이고, 본 조성물의 주제이다. (A)성분 중의 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기가 예시되고, 바람직하게는 비닐기이다. 또한, (A)성분 중의 알케닐기 이외의 규소 원자 결합 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등이 예시되고, 바람직하게는 메틸기이다.
(A)성분은, 구체적으로는, 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체가 예시되고, 바람직하게는 주쇄가 실질적으로 직쇄상인 디오르가노폴리실록산이다.
(B)성분은, 1분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 적어도 2개 갖는 오르가노폴리실록산이고, 본 조성물의 가교제이다. (B)성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 결합 위치는 한정되지 않고, 분자쇄 말단 및/또는 분자쇄 측쇄가 예시된다. (B)성분 중의 수소 원자 이외의 규소 원자 결합 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등이 예시되고, 바람직하게는 메틸기이다.
이와 같은 (B)성분으로서는, 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, (CH3)3SiO1/2로 나타나는 실록산 단위와 H(CH3)2SiO1/2로 나타나는 실록산 단위와 SiO4/2로 나타나는 실록산 단위로 이루어지는 오르가노폴리실록산이 예시되고, 바람직하게는 직쇄상의 오르가노폴리실록산이다.
(B)성분의 함유량은, (A)성분 중의 알케닐기 1몰에 대하여, (B)성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.4몰 내지 20몰의 범위 내로 되는 양이고, 바람직하게는 1.5몰 내지 20몰의 범위 내로 되는 양이고, 보다 바람직하게는 1.5몰 내지 10몰의 범위 내로 되는 양이다. 이것은, (B)성분 중의 규소 원자 결합 수소의 몰수가 상기 범위 내이면, 얻어지는 실리콘 발포 시트의 압축 영구 변형이 개선되기 때문이다.
(C)성분은 물과 무기계 증점제로 이루어지는 혼합물이고, 본 조성물을 가교하여 얻어지는 실리콘 고무로부터 (C)성분 중의 물을 제거함으로써, 실리콘 고무 스펀지로 하기 위한 성분이다. (A)성분 중에 (C)성분이 안정적으로 분산되는 점에서, (C)성분 중의 물은 이온 교환수인 것이 바람직하다.
(C)성분 중의 무기계 증점제는, 물의 점도를 높이고, (A)성분 중에 (C)성분이 용이하게 분산되고, (C)성분의 분산 상태를 안정시키기 위해 배합된다. 이 무기 증점제로서는, 천연 또는 합성의 것이 있고, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 소코나이트, 바이델라이트 및 논트로나이트 등의 천연 또는 합성의 스멕타이트 클레이; 규산알루미늄마그네슘; 및 이것들과 카르복시비닐 폴리머 등의 수용성 유기 폴리머의 복합품이 예시되고, 바람직하게는 벤토나이트나 몬모릴로나이트 등의 스멕타이트 클레이이다. 이와 같은, 스멕타이트 클레이로서는, 예를 들어 수열 합성품인 스멕톤SA(쿠니미네 고교(주)제), 천연 정제품인 벤겔((주)호쥰제)이 입수 가능하다. 이들 스멕타이트 클레이의 pH는 실리콘 고무 스펀지의 내열성을 유지하는 점에서 pH5.0 내지 9.0의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, (C)성분 중의 무기계 증점제의 함유량은, 물 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1질량부 내지 10질량부의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 0.5질량부 내지 5질량부의 범위 내이다.
(C)성분의 함유량은, (A)성분 100질량부에 대하여 100질량부 내지 1000질량부의 범위 내이고, 바람직하게는 100질량부 내지 800질량부의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 100질량부 내지 500질량부의 범위이고, 더욱 바람직하게는 200질량부 내지 500질량부의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 200질량부 내지 350질량부의 범위 내이다. 이것은, (C)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 저밀도의 실리콘 발포 시트를 형성할 수 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 실리콘 발포 시트를 형성할 수 있기 때문이다.
(D)성분의 계면 활성제는, (D-1) HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제 및 (D-2) HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제로 이루어진다. (D)성분의 계면 활성제로서는, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르, 폴리프로필렌글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드가 예시된다.
(D)성분은, (D-1)성분과 (D-2)성분으로 이루어지고, (D-2)성분에 대한 (D-1)성분의 질량비가 적어도 1이고, 바람직하게는 적어도 5이고, 보다 바람직하게는 적어도 8이고, 더욱 바람직하게는 적어도 10이고, 특히 바람직하게는 적어도 15이다. 또한, (D-2)성분에 대한 (D-1)성분의 질량비는, 많아도 100인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 많아도 80이고, 많아도 70이고, 많아도 60이고, 혹은 많아도 50이다. 이것은, 이 질량비가 상기 하한보다 커지면, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 저밀도의 실리콘 발포 시트를 형성할 수 있기 때문이고, 한편, 상기 상한보다 작아지면, (A)성분과 (B)성분 중에 (C)성분을 안정성 좋게 분산시킬 수 있어, 결과적으로, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 실리콘 발포 시트를 형성할 수 있기 때문이다.
(D)성분의 함유량은, (A)성분 100질량부에 대하여, 0.1질량부 내지 15질량부의 범위 내이고, 바람직하게는 0.2질량부 내지 3질량부의 범위 내이다. 이것은, (D)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 실리콘 발포 시트를 형성할 수 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 내열성이 우수한 실리콘 발포 시트를 형성할 수 있기 때문이다.
(E)성분은, 실리콘 수지 조성물의 히드로실릴화 반응을 촉구하기 위한 히드로실릴화 반응 촉매이고, 예를 들어 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매, 로듐계 촉매가 예시되고, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이와 같은 (E)성분으로서는, 염화백금산, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산과 올레핀류, 비닐실록산 또는 아세틸렌 화합물의 배위 화합물, 백금의 올레핀류, 비닐실록산 또는 아세틸렌 화합물의 배위 화합물, 테트라키스(트리페닐포스핀)팔라듐, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐이 예시된다.
(E)성분의 함유량은 실리콘 수지 조성물을 가교시키는 데 충분한 양이고, 구체적으로는, (A)성분 및 (B)성분의 합계량에 대하여, (E)성분 중의 촉매 금속이 질량 환산으로, 바람직하게는 0.01ppm 내지 500ppm의 범위 내로 되는 양이고, 보다 바람직하게는 0.1ppm 내지 100ppm의 범위 내로 되는 양이다.
실리콘 수지 조성물의 경화 속도나 작업 가사 시간을 조정하기 위해, (F)경화 지연제를 함유해도 된다. 이와 같은 (F)성분으로서는, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-페닐-1-부틴-3-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올 등의 알킨알코올이 예시된다. (F)성분의 함유량은, 실리콘 수지 조성물의 사용 방법이나 성형 방법에 따라 적절히 선택되지만, 일반적으로는, (A)성분 100질량부에 대하여 0.001질량부 내지 5질량부의 범위 내이다.
(G)성분은, 도전성 물질이고, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 도전성 물질을 채용할 수 있다. 이와 같은 도전성 물질로서는, 예를 들어 카본 블랙, 탄소 섬유, 카본 나노파이버, 카본 나노 튜브, 그래파이트, 그래핀 등의 카본계 도전제; 금, 은, 니켈 등의 금속분; 도전성 산화아연, 도전성 산화티타늄, 도전성 산화알루미늄; 각종 필러 표면에 금속 도금 처리하는 등의 필러 표면에 도전 피복 처리한 도전성 충전제; 등을 들 수 있다. 도전성 물질은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(G)성분의 함유량은, 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, (A)성분 및 (B)성분의 합계량을 100질량부로 한 때에, 바람직하게는 0.1질량부 내지 100질량부이고, 보다 바람직하게는 0.2질량부 내지 50질량부이고, 더욱 바람직하게는 0.3질량부 내지 20질량부이고, 특히 바람직하게는 0.3질량부 내지 15질량부이다.
도전성 물질로서는, 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 카본 블랙이다.
카본 블랙으로서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 카본 블랙을 채용할 수 있다. 이와 같은 카본 블랙으로서는, 예를 들어 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙, 컨덕티브파네스 블랙(CF), 슈퍼 컨덕티브파네스 블랙(SCF), 엑스트라 컨덕티브파네스 블랙(XCF), 컨덕티브채널 블랙(CC), 1500℃ 정도의 고온에서 열처리된 퍼니스 블랙, 1500℃ 정도의 고온에서 열처리된 채널 블랙 등을 들 수 있다.
케첸 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 케첸 블랙 EC(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제), 케첸 블랙 EC-600JD(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
아세틸렌 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 덴카 블랙(덴키 가가쿠 가부시키가이샤제), 샤우니간 아세틸렌 블랙(샤우니간 케미컬 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
컨덕티브파네스 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 콘티넥스 CF(콘티넨탈 카본 가부시키가이샤제), 발칸 C(캐봇 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
슈퍼 컨덕티브파네스 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 콘티넥스 SCF(콘티넨탈 카본 가부시키가이샤제), 발칸 SC(캐봇 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
엑스트라 컨덕티브파네스 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 아사히 HS-500(아사히 카본 가부시키가이샤제), 발칸 XC-72(캐봇 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
컨덕티브채널 블랙로서는, 예를 들어 코락스 L(데구사 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
카본 블랙으로서는, 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 케첸 블랙을 들 수 있다.
실리콘 수지 조성물에는, 얻어지는 실리콘 발포 시트의 강도를 향상시킨다는 점에서, (H)보강성 실리카 미분말을 더 함유해도 된다. 이와 같은 (H)성분으로서는, BET 비표면적이, 바람직하게는 50㎡/g 내지 350㎡/g이고, 보다 바람직하게는 80㎡/g 내지 250㎡/g인 실리카 미분말이 바람직하고, 퓸드 실리카, 침강 실리카가 예시된다. 또한, 이들 실리카 미분말은, 오르가노실란 등으로 표면 처리되어 있어도 된다.
(H)성분의 함유량은, (A)성분 100질량부에 대하여, 많아도 20질량부이고, 바람직하게는 많아도 15질량부이고, 보다 바람직하게는 많아도 10질량부이다. 또한, (H)성분의 함유량은, (A)성분 100질량부에 대하여, 적어도 0.1질량부인 것이 바람직하다.
실리콘 수지 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 벵갈라 등의 안료(단, 카본 블랙을 제외함)를 함유해도 된다.
실리콘 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, 실리콘 수지 조성물은, 바람직하게는 「(A)성분의 전체 사용량의 50.1질량% 이상」과 「(G)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」을 포함하는 제1 실리콘액을 조제하는 공정 (I)과, 「(B)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」과 「(D)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」을 포함하는 제2 실리콘액을 조제하는 공정 (II)와, 해당 제1 실리콘액과 해당 제2 실리콘액을 혼합하여 혼합액을 조제하는 공정 (III)과, 해당 혼합액에 「(C)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」을 혼합하는 공정 (IV)를 포함하는 제조 방법에 의해 제조될 수 있다. 실리콘 수지 조성물을 이와 같은 방법에 의해 제조함으로써, 본 발명의 효과가 더 발현될 수 있다. 특히, 실리콘 수지 조성물을 이와 같은 방법에 의해 제조함으로써, 최종적으로 얻어지는 흡착 임시 고정 시트가, 매우 우수한 대전 방지 성능을 발현할 수 있다.
실리콘 수지 조성물의 제조 시의 혼합 조작에 있어서는, 바람직하게는 교반을 행한다. 이와 같은 교반으로서는, 예를 들어 호모 믹서, 패들 믹서, 호모 디스퍼, 콜로이드 밀, 진공 혼합 교반 믹서, 자전 공전 믹서 등의, 임의의 적절한 믹서 등을 사용할 수 있다.
공정 (I)에 있어서는, 바람직하게는 「(A)성분의 전체 사용량의 50.1질량% 이상」과 「(G)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」을 혼합하여 교반한다.
공정 (I)에 있어서의 (A)성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 90질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 95질량% 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100질량%(전량)이다.
공정 (I)에 있어서의 (G)성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 90질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 95질량% 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100질량%(전량)이다.
공정 (II)에 있어서는, 바람직하게는 「(B)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」과 「(D)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」을 혼합하여 교반한다.
공정 (II)에 있어서의 (B)성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 90질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 95질량% 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100질량%(전량)이다.
공정 (II)에 있어서의 (D)성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 90질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 95질량% 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100질량%(전량)이다.
공정 (I)에서 조제되는 제1 실리콘액에는, 바람직하게는 (B)성분은 포함되지 않는다.
공정 (I)에서 조제되는 제1 실리콘액에는, 바람직하게는 (D)성분은 포함되지 않는다.
공정 (II)에서 조제되는 제2 실리콘액에는, 바람직하게는 (A)성분은 포함되지 않는다.
공정 (II)에서 조제되는 제2 실리콘액에는, 바람직하게는 (G)성분은 포함되지 않는다.
공정 (IV)에 있어서는, 바람직하게는 혼합액에 「(C)성분의 전체 사용량의 60질량% 이상」을 혼합하여 교반한다.
공정 (IV)에 있어서의 (C)성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 90질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 95질량% 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100질량%(전량)이다.
실리콘 수지 조성물의 제조 시의 온도는, 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, 전체 공정을 통해, 바람직하게는 0℃ 내지 50℃이고, 보다 바람직하게는 5℃ 내지 45℃이고, 더욱 바람직하게는 10℃ 내지 40℃이고, 특히 바람직하게는 15℃ 내지 35℃이다.
실리콘 수지 조성물의 제조는, 바람직하게는 상압 혹은 진공에서 행한다.
실리콘 수지 조성물의 제조에 있어서, (E)성분은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 공정이나 타이밍에 첨가하면 된다. 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, (E)성분은, 바람직하게는 가능한 한 후속의 공정에서 또한 (B)성분과 접촉하는 타이밍에 첨가한다.
실리콘 수지 조성물의 제조에 있어서, (F)성분은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 공정이나 타이밍에 첨가하면 된다. 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, (F)성분은, 바람직하게는 미리 (E)성분과 병용하여 첨가한다.
실리콘 수지 조성물의 제조 방법은, 특히 바람직하게는 「(A)성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량%(전량)」와 「(G)성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량%(전량)」를 포함하는 제1 실리콘액을 조제하는 공정 (I)과, 「(B)성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량%(전량)」와 「(D)성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량%(전량)」를 포함하는 제2 실리콘액을 조제하는 공정 (II)와, 해당 제1 실리콘액과 해당 제2 실리콘액을 혼합하여 혼합액을 조제하는 공정 (III)과, 해당 혼합액에 「(C)성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량%(전량)」를 혼합하는 공정 (IV)를 포함하는 제조 방법이다.
≪흡착 임시 고정 시트의 제조 방법≫
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 방법에 의해 제조할 수 있다. 이와 같은 제조 방법으로서는, 바람직하게는 연속 기포 구조를 구비하는 발포층을 갖는 흡착 임시 고정 시트의 제조 방법이며, 해당 발포층을 형성하는 수지 조성물(바람직하게는 상기 실리콘 수지 조성물)을 세퍼레이터 A 상에 도공하고, 해당 도공한 수지 조성물의 해당 세퍼레이터 A와 반대측의 표면 상에 세퍼레이터 B를 적재하고, 열경화를 행한 후, 해당 세퍼레이터 A 및 해당 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리하고, 해당 박리한 세퍼레이터 중 적어도 1종이, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터이다.
상기 산술 평균 표면 조도 Ra는, 바람직하게는 0.15㎛ 내지 4.5㎛이고, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 내지 4㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.22㎛ 내지 3.5㎛이다. 이와 같은 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터를 채용함으로써, 얻어지는 흡착 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트를 제조하는 방법에 있어서, 열경화를 행한 후에 박리하는 세퍼레이터 중 적어도 1종이, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터인 것에 의해, 그 박리된 후에 얻어지는 본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 10㎛로 되고, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 내지 9㎛로 되고, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 내지 8.5㎛로 되고, 특히 바람직하게는 0.4㎛ 내지 8㎛로 된다. 상기와 같이 박리한 후에 얻어지는 본 발명의 흡착 임시 고정 시트의 표면이, 이와 같은 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra를 가짐으로써, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 흡착 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 더 충분한 전단 접착력을 갖고, 표면에 대하여 수직 방향으로는 더 약한 접착력을 가질 수 있다.
산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터로서는, 예를 들어 종이, 플라스틱 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 표면이 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리된 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있고, 특히, 본 발명의 효과를 더 발현시킬 수 있는 점에서, 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 플라스틱 필름이 바람직하다. 이와 같은 세퍼레이터로서는, 특히 바람직하게는 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이다.
세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 500㎛이고, 보다 바람직하게는 3㎛ 내지 450㎛이고, 더욱 바람직하게는 5㎛ 내지 400㎛이고, 특히 바람직하게는 10㎛ 내지 300㎛이다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트를 제조하는 방법의 일례로서, 발포층이 실리콘 발포층인 경우에 대하여 설명한다. 발포층이 다른 발포층인 경우는, 하기의 제조 방법의 설명을, 예를 들어 실리콘 수지 조성물을 해당 다른 발포층의 원료로서의 조성물로 치환하여 판독하면 된다. 또한, 발포층이 실리콘 발포층인 경우에 제조되는 흡착 임시 고정 시트를 「실리콘 발포 시트」라고 칭하는 경우가 있다.
실리콘 발포 시트의 제조 방법의 하나의 실시 형태는, 적어도 열경화성 실리콘 수지와 물을 포함하는 실리콘 수지 조성물을 세퍼레이터 A 상에 도공하고(이하, 이 공정을 공정 (1)이라고 함), 해당 도공한 실리콘 수지 조성물의 해당 세퍼레이터 A와 반대측의 표면 상에 세퍼레이터 B를 적재하고(이하, 이 공정을 공정 (2)라고 함), 해당 실리콘 수지 조성물을 열경화시키고(이하, 이 공정을 공정 (3)이라고 함), 해당 세퍼레이터 A 및 해당 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리한 것을 가열 건조시켜(이하, 이 공정을 공정 (4)라고 함) 실리콘 발포 시트를 형성한다. 이 경우, 박리한 세퍼레이터 중 적어도 1종이, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터이다.
실리콘 발포 시트의 제조 방법의 다른 하나의 실시 형태는, 적어도 열경화성 실리콘 수지와 물을 포함하는 실리콘 수지 조성물을 세퍼레이터 A 상에 도공하고(이하, 이 공정을 공정 (1)이라고 함), 해당 도공한 실리콘 수지 조성물의 해당 세퍼레이터 A와 반대측의 표면 상에 세퍼레이터 B를 적재하고(이하, 이 공정을 공정 (2)라고 함), 해당 실리콘 수지 조성물을 열경화시키고(이하, 이 공정을 공정 (3)이라고 함), 해당 세퍼레이터 A 및 해당 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리한 것을 가열 건조시키고(이하, 이 공정을 공정 (4)라고 함), 지지체와 접합하여(이하, 이 공정을 공정 (5)라고 함) 실리콘 발포 시트를 형성한다. 이 경우, 박리된 세퍼레이터 중 적어도 1종이, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터이다. 그리고, 열경화 및 가열 건조시킨 실리콘 수지 조성물의, 상기 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터를 박리한 표면측과 반대의 표면측에, 상기 지지체가 배치된다.
세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B가 그대로 지지체로서 사용되는 경우에는, 발포층과의 투묘성을 높이기 위해, 지지체로 되는 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B의 표면에 실란 커플링제 등의 하도제를 도포하거나, 코로나 처리나 플라스마 처리 등의 표면 처리를 행하거나 하는 것이 바람직하다.
세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B로서, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터 이외의 세퍼레이터가 사용되는 경우, 이와 같은 세퍼레이터로서는, 예를 들어 통기성을 갖지 않는 플라스틱이나 금속이나 유리의 시트나 필름이 바람직하다. 이와 같은 시트나 필름의 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체(EVA) 등의 α-올레핀을 모노머 성분으로 하는 올레핀계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리염화비닐(PVC); 아세트산비닐계 수지; 폴리페닐렌술피드(PPS); 폴리아미드(나일론), 전방향족 폴리아미드(아라미드) 등의 아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리에테르에테르케톤(PEEK); 구리; 알루미늄; 임의의 유리; 등을 들 수 있다. 또한, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름이나, 종이나 플라스틱 필름의 기재(라이너 기재)의 표면이 실리콘 처리나 불화 실리콘 처리된 박리 라이너 등을 들 수 있다. 라이너 기재로서의 플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있다.
공정 (4)에 있어서의 가열 건조 시에 제거하지 않는 세퍼레이터가 있는 경우는, 해당 세퍼레이터로서 사용할 수 있는 박리 라이너는, 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 종이나 플라스틱 필름의 기재(라이너 기재)의 표면이 불화 실리콘 처리된 박리 라이너이다. 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 시에 제거하지 않는 세퍼레이터가 있는 경우의 해당 세퍼레이터로서, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 종이나 플라스틱 필름의 기재(라이너 기재)의 표면이 불화 실리콘 처리된 박리 라이너를 사용함으로써, 가열 건조 후의 박리를 용이하게 행할 수 있다. 또한, 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B에는, 전술한 점착제층이 마련되어 있어도 된다.
공정 (1)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 A와 공정 (2)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 B는, 동일한 것이어도 되고, 이종의 것이어도 된다. 또한, 공정 (1)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 A와 공정 (2)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 B는, 각각, 1층만의 것이어도 되고, 2층 이상으로 이루어지는 것이어도 된다.
공정 (1)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 A 및 공정 (2)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 B의, 상기 실리콘 수지 조성물에 접하는 쪽의 표면의 친수성·소수성의 정도에 따라, 해당 표면에 접하는 해당 실리콘 수지 조성물의 표면 형상이 변화된다. 예를 들어, 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B로서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름과 같은 친수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 경우는, 해당 세퍼레이터에 접하는 실리콘 수지 조성물의 표면에 있어서 미세한 직경의 표면 개구부를 많이 존재시킬 수 있다. 또한, 예를 들어 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B로서 불화 실리콘 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 박리 라이너와 같은 소수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 경우는, 해당 세퍼레이터에 접하는 실리콘 수지 조성물의 표면에 있어서 미세한 직경의 표면 개구부를 적게 존재시킬 수 있다. 따라서, 실리콘 발포 시트에 대하여 높은 통기성이나 높은 흡착성을 발현시키고 싶은 경우에는, 친수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 것이 바람직하고, 실리콘 발포 시트에 대하여 높은 지수성이나 높은 방진성을 발현시키고 싶은 경우에는, 소수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 실리콘 발포 시트와 세퍼레이터의 재박리성이 필요한 경우는, 소수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 친수성·소수성의 정도는, 예를 들어 물과의 접촉각에 의해 정의할 수 있다. 예를 들어, 물과의 접촉각이 90도 미만인 경우를 친수성, 물과의 접촉각이 90도 이상인 경우를 소수성이라고 정의할 수 있다.
공정 (3)에 있어서는, 실리콘 수지 조성물을 열경화시킨다. 이 열경화의 온도는, 효율적으로 실리콘 수지 조성물을 열경화시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 50℃ 이상 100℃ 미만이다. 열경화의 온도가 50℃ 미만이면, 열경화에 시간이 너무 걸릴 우려가 있다. 열경화의 온도가 100℃ 이상이면, 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B에 끼워져 대략 밀폐 상태로 된 실리콘 수지 조성물 중의 수분이 휘발됨으로써, 형성되는 셀의 조대화나 고밀도화가 일어날 우려가 있다. 또한, 공정 (3)에 의해 실리콘 수지 조성물로 형성하는 것을 실리콘 발포 시트 전구체라고 칭하는 것으로 한다.
공정 (3)과 같이, 실리콘 수지 조성물을 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B 사이에 놓은 대략 밀폐 상태에 있어서 열경화된다는 특수한 열경화 방법을 행함으로써, 실리콘 수지 조성물 중의 수분이 제거되지 않는 상태에 있어서 열경화되고, 이어지는 공정 (4)와의 연계에 의해, 연속 기포 구조를 갖고 셀 직경이 미세한 실리콘 발포 시트를 효과적으로 얻는 것이 가능해진다.
공정 (4)에 있어서는, 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리한 것을 가열 건조시킨다. 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리시킴으로써, 공정 (3)에 있어서의 상기 대략 밀폐 상태가 해방되고, 이 해방 상태에 있어서 가열 건조시킴으로써, 공정 (3)에서 형성된 실리콘 발포 시트 전구체로부터 수분이 효율적으로 휘발하여 제거되고, 실리콘 발포 시트가 얻어진다. 실리콘 발포 시트를 효과적으로 형성시킬 수 있는 점에서, 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 온도는, 120℃ 내지 250℃가 바람직하다. 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 온도가 120℃ 미만이면, 건조 및 경화에 시간이 너무 걸릴 우려가 있고, 또한 연속 기포 구조를 갖고 셀 직경이 미세한 실리콘 발포 시트를 얻지 못할 우려가 있다. 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 온도가 250℃를 초과하면, 기재의 수축이나 팽창에 의해 시트 형성이 곤란해질 우려가 있다.
공정 (5)에 있어서는, 공정 (4) 이후, 지지체와 접합함으로써, 실리콘 발포 시트를 형성한다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 등에 있어서의, 시험 및 평가 방법은 이하와 같다. 또한, 「부」라고 기재되어 있는 경우는, 특기 사항이 없는 한 「질량부」를 의미하고, 「%」라고 기재되어 있는 경우는, 특기 사항이 없는 한 「질량%」를 의미한다.
<두께의 측정>
3D 측정 레이저 현미경(LEXT OLS4000, 올림푸스(주)사제)으로, 고정밀도·대물 렌즈 10배의 설정으로 유리판(마이크로슬라이드 유리 S, 마츠나미 가라스 고교 가부시키가이샤제)에 측정 대상물(예를 들어, 흡착 임시 고정 시트)을 얹고, 유리판 표면으로부터 측정 대상물의 최상부까지의 3D 화상을 측정하고, 그 높이를 두께로 했다.
<겉보기 밀도의 측정>
50㎜×50㎜의 펀칭날형으로 측정 대상물(예를 들어, 흡착 임시 고정 시트)을 펀칭하고, 두께는 전술한 <두께의 측정>의 값을 사용하여, 이들 값으로부터 측정 대상물의 체적을 산출했다.
이어서, 측정 대상물의 질량을 최소 눈금 0.01g 이상의 상명 천칭으로 측정했다. 이들 값으로부터, 측정 대상물의 겉보기 밀도(g/㎤)를 산출했다.
<표면 저항률>
100㎝×100㎝의 사이즈로 측정 대상물(예를 들어, 흡착 임시 고정 시트)을 잘라내고, Hiresta HT-210(미츠비시 유카 가부시키가이샤제)을 사용하여, 표면 저항률(Ω/□)을 구했다.
<실리콘 칩 수직 접착력의 측정>
평활한 스테인리스판 상에 실리콘 발포 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 실리콘 발포 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 서보 펄서(시마즈 세이사쿠쇼사제, 컨트롤러 4890, 로드셀 MMT-250N)를 사용하여 20㎜φ의 어댑터의 선단에 양면 테이프(닛토 덴코사제, No.5000NS)를 첩부한 상태에서, 0.05N의 하중이 걸릴 때까지 압축 속도 0.01N/sec로 수직 방향으로 실리콘 칩의 미러면(연삭면의 반대면)을 압축하고, 10㎜/sec로 박리한 때의 최대 하중을 수직 접착력으로 했다.
<실리콘 칩 전단 접착력의 측정>
평활한 스테인리스판 상에 실리콘 발포 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 실리콘 발포 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 포스 게이지(니덱 심포사제, FGPX-10)를 사용하여 실리콘 칩의 측면을 1㎜/sec의 속도로 눌러 전단 접착력을 구했다.
〔실시예 1〕
비닐기 함유량 0.28질량%의 디메틸폴리실록산: 44.84질량부, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 BET 비표면적 225㎡/g의 퓸드실리카: 3.25질량부, 케첸 블랙EC-600JD(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제): 1.80질량부, 1-에티닐-1-시클로헥산올: 0.02질량부 및 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 용액(백금 금속 함유량 약 4000ppm): 0.22질량부를 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐서 5패스하여, 실리콘액 (1-1)을 조제했다.
비닐기 함유량 0.28질량%의 디메틸폴리실록산: 38.61질량부, 규소 원자 결합 수소 원자 함유량 0.7질량%의 메틸하이드로겐폴리실록산: 6.40질량부(상기 디메틸폴리실록산 및 상기 실리콘액 (1-1) 중의 비닐기의 총량 1몰에 대하여, 메틸하이드로겐폴리실록산 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 5몰로 되는 양), 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 BET 비표면적 225㎡/g의 퓸드실리카: 3.25질량부, 케첸 블랙 EC-600JD(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제): 0.20질량부, 비이온계 계면 활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 상품명: 레오돌 SP-O10V, 가오사제 HLB4.3): 1.63질량부, 비이온계 계면 활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 상품명: 레오돌 SP-O30V, 가오사제 HLB1.8): 0.045질량부를 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐서 5패스하여, 실리콘액 (1-2)을 조제했다.
얻어진 실리콘액 (1)과 실리콘액 (2)를 각 50.13질량부와 스멕타이트 클레이(수계 첨가제, 유기 폴리머 복합 정제 벤토나이트, (주)호준제): 0.85질량부, 이온 교환수: 98.77질량부를, 호모 믹서를 사용하여 실온에서 균일해질 때까지 30분간 유화하고, 이어서, 유화액을 실온에서 5분간 감압 건조하여 탈포를 행하여, 수지 조성물 (1)을 얻었다.
이 수지 조성물 (1)을 플루오로 실리콘 처리 PET 필름(니퍼 시트 PET38x1-SS4A, 니퍼사제) 상에 애플리케이터를 사용하여 도포하고, 그 위로부터 PET 필름(루미러 S10, 도레이사제)을 씌우고, 열풍 오븐에 의해 85℃에서 6분간 가열하여, 수지 조성물 (1)을 경화시켰다. 경화 후, PET 필름을 박리하고, 다시 200℃에서 3분간 가열 건조를 행하여, 두께 200㎛, 겉보기 밀도 0.5g/㎤인 실리콘 발포 시트 (1)을 얻었다.
얻어진 실리콘 발포 시트 (1)에 대한 각종 측정 결과, 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
〔비교예 1〕
실리콘액 (1-1)의 케첸 블랙: 1.80질량부와 실리콘액 (1-2)의 케첸 블랙: 0.20질량부 대신에, 벵갈라(상품명: 바이페로쿠스, 바이엘사제): 실리콘액 (1-1) 1.20질량부, 실리콘액 (1-2) 1.20질량부를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 행하여, 두께 200㎛, 겉보기 밀도 0.5g/㎤의 실리콘 발포 시트 (C1)을 얻었다.
얻어진 실리콘 발포 시트(C1)에 대한 각종 측정 결과, 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
〔비교예 2〕
비닐기 함유량 0.28질량%의 디메틸폴리실록산: 46.44질량부, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 BET 비표면적 225㎡/g의 퓸드실리카: 3.25질량부, 케첸 블랙 EC-600JD(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제): 0.20질량부, 1-에티닐-1-시클로헥산올: 0.02질량부 및 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 용액(백금 금속 함유량 약 4000ppm): 0.22질량부를 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐서 5패스하여, 실리콘액 (C2-1)을 조제했다.
비닐기 함유량 0.28질량%의 디메틸폴리실록산: 37.01질량부, 규소 원자 결합 수소 원자 함유량 0.7질량%의 메틸하이드로겐폴리실록산: 6.40질량부(상기 디메틸폴리실록산 및 상기 실리콘액 (C2-1) 중의 비닐기의 총량 1몰에 대하여, 메틸하이드로겐폴리실록산 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 5몰로 되는 양), 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 BET 비표면적 225㎡/g의 퓸드실리카: 3.25질량부, 케첸 블랙 EC-600JD(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제): 1.80질량부, 비이온계 계면 활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 상품명: 레오돌 SP-O10V, 가오사제 HLB4.3): 1.63질량부, 비이온계 계면 활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 상품명: 레오돌 SP-O30V, 가오사제 HLB1.8): 0.045질량부를 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐서 5패스하여, 실리콘액 (C2-2)를 조제했다.
얻어진 실리콘액 (C2-1)과 실리콘액 (C2-2)를 각 50.13질량부와 스멕타이트 클레이(수계 첨가제, 유기 폴리머 복합 정제 벤토나이트, (주)호준제): 0.85질량부, 이온 교환수: 98.77질량부를, 호모믹서를 사용하여 실온에서 균일해질 때까지 30분간 유화하고, 유화액을 실온에서 5분간 감압 건조하여 탈포를 행하여, 수지 조성물 (C2)를 얻었다.
이 수지 조성물 (C2)를 플루오로 실리콘 처리 PET 필름(니퍼 시트 PET38x1-SS4A, 니퍼사제) 상에 애플리케이터를 사용하여 도포하고, 그 위로부터 PET 필름(루미러 S10, 도레이사제)을 씌우고, 열풍 오븐에 의해 85℃에서 6분간 가열하여, 수지 조성물 (C2)를 경화시켰다. 경화 후, PET 필름을 박리하고, 다시 200℃에서 3분간 가열 건조를 행하여, 두께 200㎛, 겉보기 밀도 0.5g/㎤의 실리콘 발포 시트 (C2)를 얻었다.
얻어진 실리콘 발포 시트 (C2)에 대한 각종 측정 결과, 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
본 발명의 흡착 임시 고정 시트는, 각종 분야에 있어서의 임시 고정재로서 이용 가능하다.
Claims (8)
- 연속 기포 구조를 구비하는 발포층을 갖는 흡착 임시 고정 시트이며,
표면 저항률이 1.0×104Ω/□ 내지 1.0×1010Ω/□이고,
해당 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 수직 접착력을 V3(N/1㎝□)이라고 하고,
해당 발포층의 표면의, -30℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H1(N/1㎝□), 23℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H2(N/1㎝□), 80℃에서 18시간 후의 실리콘 칩 전단 접착력을 H3(N/1㎝□)이라고 한 때,
V1<H1, V2<H2, V3<H3인,
흡착 임시 고정 시트.
여기서, 실리콘 칩 수직 접착력은, 평활한 스테인리스판 상에 흡착 임시 고정 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 흡착 임시 고정 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 서보 펄서(시마즈 세이사쿠쇼사제, 컨트롤러 4890, 로드셀 MMT-250N)를 사용하여 20㎜φ의 어댑터의 선단에 양면 테이프(닛토 덴코사제, No.5000NS)를 첩부한 상태에서, 0.05N의 하중이 걸릴 때까지 압축 속도 0.01N/sec로 수직 방향으로 실리콘 칩의 미러면(연삭면의 반대면)을 압축하고, 10㎜/sec로 박리한 때의 최대 하중이다.
또한, 실리콘 칩 전단 접착력은, 평활한 스테인리스판 상에 흡착 임시 고정 시트의 평가면의 반대면을 실리콘 점착 테이프로 고정하고, 그라인더(디스코사제, DFG8560)로 연삭하여 다이싱 쏘(디스코사제, DFD6450)로 1㎝□로 개편화한 두께 300㎛의 실리콘 칩의 연삭면을 흡착 임시 고정 시트에 2㎏ 롤러를 1왕복시켜 접합하고, -30℃, 23℃, 80℃에서 각각 18시간 양생하고, 23℃에서 2시간 정치시키고, 포스 게이지(니덱 심포사제, FGPX-10)를 사용하여 실리콘 칩의 측면을 1㎜/sec의 속도로 눌러 측정되는 전단 접착력이다. - 제1항에 있어서, 상기 V1이 8N/1㎝□ 이하인, 흡착 임시 고정 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 H1이 0.5N/1㎝□ 이상인, 흡착 임시 고정 시트.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 V2가 10N/1㎝□ 이하인, 흡착 임시 고정 시트.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 H2가 0.6N/1㎝□ 이상인, 흡착 임시 고정 시트.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 V3이 12N/1㎝□ 이하인, 흡착 임시 고정 시트.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 H3이 0.7N/1㎝□ 이상인, 흡착 임시 고정 시트.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발포층의 겉보기 밀도가 0.15g/㎤ 내지 0.90g/㎤인, 흡착 임시 고정 시트.
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