KR20190136189A - 식물성 정유의 회수방법, 동 방법에 의한 정유 및 이를 포함하는 화장료조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 대상을 증숙하는 단계; 증숙한 대상을 동결하는 단계; 상기 동결된 대상을 20℃ 이하, -500 mmHg 이하로 유지되는 진공 챔버에 넣어 추출공정을 수행하는 단계; 및 상기 추출공정을 통해 얻어진 추출물을 응축시켜 액상의 정유를 획득하는 단계; 비극성 트랩을 이용하여 수분을 제거하고 정제하는 단계를 포함하는 저온에서 진공추출을 이용한 식물성 정유의 회수방법에 관한 것이다.

Description

식물성 정유의 회수방법, 동 방법에 의한 정유 및 이를 포함하는 화장료조성물 {Recovering Method of Essential Oil of Plant, Essential Oil Obtained therefrom, and Cosmetic Composition Comprising The Same}

본 발명은 식물성 정유의 회수방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 유기용매와 물을 사용하지 않고 동결진공건조 중에 기화된 기체에서 정유회수 트랩을 이용하여 효율적으로 수분을 제거하고 식물성 정유를 정제 및 회수하는 방법으로써 유기용매나 열을 가하지 않으므로 매우 인체 친화적이며 열에 의한 분해 또는 변성을 억제할 수 있는 기술이다. 정유회수 트랩에 사용하는 생물기반 (bio-based solvent) 비극성 식물성 오일은 매우 경제적이며 환경친화적인 장점이 있다. 이에 의하여 얻어진 식물성 정유를 이용하여 식품, 화장품, 음료 등의 조성물을 구성하는 성분으로 유용하게 이용될 수 있으며, 본 발명에서는 효율적으로 수분을 제거하고 식물성 정유를 정제, 회수하는 방법과 동 방법에 의한 식물성 정유 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하고자 한다.

산양삼을 포함하는 고려인삼(高麗人蔘)은 전통적으로 널리 애용되고 있는 약용식물로써 치매 예방, 항노화, 성 기능 개선, 갱년기 여성의 증상 완화, 항암, 면역기능 증진, 항당뇨, 항피로 등과 같은 다양한 기능성이 있는 것으로 널리 알려져 있어서 고가임에도 불구하고 프리미엄 웰빙식품으로 인식하는 소비자층이 매우 두터운 특징이 있다.

최근에는 인삼 정유가 아로마 치료 효과가 있는 것으로 알려져 민간요법뿐 아니라 프리미엄 에센셜 오일, 비누, 화장품 등으로 가공되고 있다.

Kitagawa et al. (1983) 과 Kim et al. (1984)은 인삼의 주요 향기 성분은 monoterpene과 sesquiterpene계이며, 이 sesquiterpene계는 azulene과 menthene 성분으로 구성되어 있다. 한 등 (2008)은 헥산(hexane)으로 추출한 인삼 정유의 주요 화합물은 하이드로카본, 알데하이드, 세스퀴터펜, 세스퀴터펜 알콜, 산, 에스테르 등인 것을 확인하였다. 또한, 한 등(2008)은 인삼 정유가 여드름균(Propionibacterium acne), 비듬균(Pityrosporum ovale), 진균(Candida albican) 등에 탁월한 효과가 있는 것으로 보고하였는데, 인삼 정유는 위와 같은 다양한 피부 질활을 유발하는 미생물에 대하여 항균, 항진균 효과를 지니고 있으므로 고가의 피부질환 치료제로 개발할 가능성이 매우 크다.

산업적 규모로 인삼에서 정유를 얻는 방법으로는 유기용매를 이용하여 고온의 조건에서 추출하는 것이 가장 일반적이다. 그러나, 이와 같은 추출방법은 고온에 의한 인삼 정유의 변성 또는 분해가 발생할 수 있고, 식품이나 화장품에 사용하기 위하여서는 유기용매를 완전히 제거하기 위한 추가 공정이 필요하다. 또한, 인삼 정유를 추출하는 과정에서 다양한 사포닌과 같은 기능 성분이 손실되거나 단백질, 전분, 글루코스, 식이섬유, 아라비노즈 등과 같은 산양삼의 주요 성분이 가공부산물로 폐기되는 문제점도 있으므로, 유기용매를 이용하여 고가의 인삼에서 정유를 얻는 것은 매우 비경제적이다.

한편, 저온의 진공 조건에서는 물이나 휘발성 정유가 기화 또는 승화되는 온도가 낮아서 열에 의한 변성이나 분해가 발생하지 않고 용매를 직접 가하지 않아도 되며 저온의 응축기에서 물과 정유를 쉽게 회수할 수 있는 장점이 있다. 또한, 저온의 진공 조건에서는 인삼의 가식부에 직접 유기용매를 가하지 않으므로 가공부산물이 발생하지 않는다.

그러나, 수득한 정유에는 높은 함량의 수분을 함유하고 있다. 수분은 정유성분을 분해하거나, 농축의 문제를 야기할 수 있으므로 반드시 정유성분과는 분리되어져야 하기에, 수분을 분리하고 정제하기 위한 추가 기술개발이 필요하다.

본 발명의 목적은 유기용매와 물을 사용하지 않고 저온의 진공조건에서 기화(또는 승화)되는 기체에서 정유회수 트랩을 이용하여 효율적으로 수분을 제거하고 식물성 정유를 회수하는 방법을 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 방법에 의해 얻어진 식물성 정유를 제공함에 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기와 같이 얻어진 식물성 정유를 활성 성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공함에 있다.

상기한 바와 같은 본 발명의 기술적 과제는 다음과 같은 수단에 의해 달성된다.

(1) 대상을 증숙하는 단계; 증숙한 대상을 동결하는 단계; 상기 동결된 대상을 진공 챔버에 넣어 기화 공정을 수행하는 단계; 및 상기 기화 공정을 통해 얻어진 기체에서 정유회수 트랩을 이용하여 수분을 분리하고 정유를 정제 및 회수하는 단계를 포함하는 정유회수 트랩을 이용한 식물성 정유의 회수방법.

(2) 상기 (1)에 있어서,

상기 동결된 대상을 20℃ 이하, -500 mmHg 이하로 유지되는 진공 챔버에 넣어 기화 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 정유회수 트랩을 이용한 식물성 정유의 회수방법.

(3) 상기 (1)에 있어서,

기화된 기체에서 수분의 제거와 정유의 정제 및 회수는 20℃ 이하에서 1~10 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 정유회수 트랩을 이용한 식물성 정유의 회수방법.

(4) 상기 (1)에 있어서,

정유회수 트랩의 온도는 20℃ 이하인 것을 특징으로 하는 식물성 정유의 회수방법.

(5) 상기 (1)에 있어서,

정유회수 트랩에 사용되는 물질은 비극성의 식물성 오일, 비극성의 동물성 오일, 극성의 식물성오일 또는 이들 중 적어도 2종 이상을 혼합한 오일인 것을 특징으로 하는 식물성 정유의 회수방법.

(6) 상기 (1)에 있어서,

대상은 인삼, 산양삼, 참깻잎, 당귀잎, 고삼, 창포, 또는 감초인 것을 특징으로 하는 식물성 정유의 회수방법.

(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 선택된 어느 한 항의 방법에 의해 얻어진 식물성 정유.

(8) 상기 (7)의 식물성 정유를 활성성분으로 포함하는 화장료 조성물.

본 발명에 의하면, 유기용매와 물을 사용하지 않고 저온에서 식물성 정유를 정제 및 회수를 진행하기 때문에 매우 인체 친화적이며 열에 의한 분해 또는 변성을 억제할 수 있어, 이에 의해 얻어진 식물성 정유는 식품, 화장품, 음료 등의 조성물을 구성하는 성분으로 유용하게 이용될 수 있는 효과를 제공한다. 또한 기화 (또는 승화) 공정을 통해 얻은 기체에서 정유회수 트랩을 이용하여 효율적으로 수분을 분리하고 식물성 정유를 정제 및 회수할 수 있다.

도 1a는 본 발명에 따른 저온의 진공조건에서 발생하는 기화한 기체에서 수분이 제거된 식물성 정유의 정제 및 회수공정도.
도 1b는 본 발명에 따른 정유회수 트랩을 이용한 정유회수의 설명도.
도 2는 본 발명에 따른 정유회수 트랩으로 정제 및 회수한 식물성 정유의 입도 크기 분포 분석결과.
도 3은 본 발명에 따른 정유회수 트랩으로 정제 및 회수한 식물성 정유의 입도 크기 변화의 분석결과.
도 4는 가스크로마토그래피 매스스펙트로포토메트리를 이용하여 분석한 식물성 정유의 주요 휘발성분 분석결과.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 식물성 정유의 회수방법은 대상을 증숙하는 단계; 증숙한 대상을 동결하는 단계; 상기 동결된 대상을 진공 챔버에 넣어 기화 공정을 수행하는 단계; 및 상기 기화 공정을 통해 얻어진 기체에서 정유회수 트랩을 이용하여 수분을 분리하고 정유를 정제 및 회수하는 단계를 포함한다.

본 발명에서 "대상"은 유용한 성분을 함유한 어떠한 식물의 일부분 혹은 전체일 수 있으며, 예를 들어, 식물의 잎, 줄기, 꽃 혹은 뿌리가 모두 추출 "대상"이 될 수 있다. 예를 들면, 인삼 혹은 산양삼의 잎, 줄기, 뿌리는 물론, 참깻잎, 당귀잎, 고삼, 창포, 감초, 마늘, 생강, 계피, 호호바, 주니퍼베리, 육두구, 일랑일랑, 레몬, 바질, 아지웨인 또는 페퍼민트 등 이외에도 각종 생약재 들이 여기에 포함될 수 있다. 바람직하게는 상기 대상은 산양삼이다.

식물성 정유를 회수하기 위해 본 발명에서는 바람직하게는 대상을 증숙처리한다. 바람직하게는, 증숙은 100℃의 스팀을 5-20 분 동안 처리하는 것으로 한다.

증숙이 완료된 산양삼은 동결처리를 거치는데, 동결은 바람직하게는 -50℃이하에서 2~10시간, 보다 바람직하게는 4~6시간 동안 동결을 진행한다. 이러한 과정에 의해 대상 내부에 함유된 수분이 급속동결된다.

동결한 대상은 도 1a에 도시한 바와 같이 진공챔버에서 기화 과정이 진행된다. 이 과정에서 바람직하게는 온도는 20℃ 이하의 저온상태이고, 압력은 -500 mmHg 이하의 진공상태로 유지되는 챔버가 이용된다. 이 챔버에 대상을 넣어 24~96시간 동안, 바람직하게는 48시간 동안 기화를 진행한다. 기화 과정에서 냉동된 수분은 기화되어 다양한 방향성 성분과 함께 대상의 내부로부터 외부로 방출되게 되며, 이러한 기화물은 후단에서 수분 분리와 식물성 정유를 정제 및 회수하기 위하여 정유회수 트랩으로 유입된다.

정유회수 트랩은 바람직하게는 20℃ 이하, 바람직하게는 -10 ~ 20℃로 유지되고, 정제 및 회수된 식물성 정유는 정유회수 트랩을 제거한 후에 회수할 수 있다. 정유회수 트랩에 사용되는 물질은 비극성의 식물성 오일(옥수수, 콩, 카놀라, 올리브, 해바라기, 야자, 호두, 땅콩, 아마, 홍화, 포도씨, 아보카도, 헴프씨, 면실 유 등), 비극성의 동물성 오일(라드, 우지, 유지방 등), 극성의 식물성 오일(마카다미아, 코커넛, 해바라기씨, 피마자, 아몬드 유 등) 또는 이들 오일을 적정 비율로 혼합한 오일일 수 있다. 바람직하게는 이때 사용하는 지질은 항산화제(예로, 비타민E, 셀레늄 등)를 함유하고 있는 것이다.

본 발명에서 사용되는 정유회수 트랩은 도 1b의 실시예에 도시한 바와 같이, 오일을 함유한 비극성트랩에 수분과 정유의 혼합물이 유입되면, 정유성분은 오일에 용해되고, 오일층의 상부로 확산된다. 이때, 후단의 진공펌프에 의해 확산된 수분이 수분회수트랩으로 이동하면, 여기서 수분의 동결이 이루어지면서 회수되어진다. 본 발명에서는 상기와 같이 트랩내 함유되는 오일로써 화장품에 일반적으로 사용되는 오일성분을 이용할 경우 별도로 정유성분을 추가적으로 분리할 필요없이 트랩내 오일성분을 그대로 회수하여 화장품의 성분으로 활용할 수 있다. 또한, 순수한 정유성분만을 분리하고자 할 때에는, 기존의 표준적인(혹은 공시된) 분리방법에 의해 트랩용 오일성분으로부터 정유성분을 분리할 수 있음은 물론이다.

바람직하게는 본 발명에서는 상기와 같이 회수한 정유는 분별 증류법을 이용하여 트랩내 함유된 오일과 얻고자 하는 식물성 정유를 분리 및 정제한다. 이때, 분별 증류기의 온도는 바람직하게는 40~60℃의 범위이며, 기화된 식물성 정유는 응축기를 통과시킴으로써 회수할 수 있다. 이때의 응축기의 온도는 바람직하게는 0-10℃ 범위이다. 최종적으로 분리 및 정제한 식물성 정유는 바람직하게는 갈색병에 넣어 저온에 보관한다.

도시하지는 않았지만, 본 발명에 따른 정유회수 트랩은 다단으로 직렬로 구성하는 것이 가능하다. 즉, 도 1b에서 확산된 수분을 다시 후단의 정유회수 트랩으로 유입시켜, 수분에 함유될 수도 있을 잔량의 정유성분을 회수할 수 있다. 바람직하게는 전단의 정유회수 트랩은 비극성 트랩(비극성 오일 함유)으로 하고, 후단에 직렬로 연결되는 정유회수 트랩은 극성 트랩(극성 오일 함유)으로 구성하여, 분리효율을 극대화한다.

상기와 같이 얻어진 본 발명에 따른 정유는 화장료 조성물의 활성성분으로 사용될 수 있다.

본 발명에서 획득된 정유를 활성 성분으로 포함하는 화장료 조성물은 피부에 적용할 수 있는 화장품 중 피부 외용제 제형으로서 페이스트, 크림, 젤, 파운데이션, 스프레이, 에센스, 팩, 비누, 패취, 분무제, 연고제, 경고제, 로션제, 리니멘트제, 파스타제 또는 카타플라스마제의 피부 외용제 형태의 조성물로 제조하여 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 젤인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파운데이션 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

또, 본 발명에 따른 화장료 조성물을 화장품으로 제조하고자 할 경우, 화장료는 수용성 비타민, 지용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 조성물을 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 또한, 상기 성분과 더불어 필요에 따라 통상 화장료에 배합되는 다른 성분을 배합해도 된다. 상기 첨가 가능한 배합 성분으로서는 안정화제, 유지, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.

또한, 이외에 첨가해도 되는 배합 성분은 이에 한정되는 것은 아니며, 또, 상기 어느 성분도 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 배합 가능하지만, 총중량에 대하여 바람직하게는 0.01~5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01~3 중량%로 배합될 수 있다.

상기 본 발명에 따른 화장료 조성물에서 본 발명에 따른 정유의 배합량은 조성물 전체 중량에 대하여 0.0001~20 중량%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.001~10 중량%인데, 이것은 0.001 중량% 미만에서는 효과가 저하될 우려가 있고 20 중량%를 넘으면 배합해도 효과의 증가는 기대하기 곤란하기 때문이다.

이하 본 발명의 내용을 바람직한 실시예를 참조하여 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이들 실시예는 본 발명의 내용을 설명하기 위한 것으로 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1] 산양삼 정유 정제 및 회수

산양삼 정유를 정제 및 회수하기 위하여 산양삼(잎, 줄기 포함)은 증류수를 이용하여 이물질을 제거한 후 20분간 증숙(steaming)을 진행하였다. 증숙한 산양삼은 -50℃에서 5시간 동안 동결을 진행하였다. 동결한 산양삼은 진공챔버에서 48시간 동안 기화를 진행하였다. 이때의 작동조건으로 챔버의 압력과 온도는 각각 -500 mmHg, 20℃를 유지하였으며 정유회수 트랩(옥수수유 함유)의 온도는 20℃ 이었다. 산양삼 정유를 함유한 옥수수유는 정유회수 트랩을 제거한 후에 회수하였다.

회수한 정유는 분별 증류법을 이용하여 옥수수유와 산양삼 정유를 분리 및 정제를 진행하였다. 분별 증류기의 온도는 40~60℃의 범위에서 진행하였으며, 기화된 산양삼 정유는 응축기를 통과시킴으로써 회수하였다. 이때의 응축기의 온도는 0-10℃ 범위이었다. 최종적으로 분리 및 정제한 산양삼 정유는 갈색병에 넣어 저온에 보관하면서 실험에 사용하였다.

산양삼 정유의 산업적 이용 가능성을 확인하기 위하여 분산 안정성 및 입도크기 등을 분석하였다. 산양삼 정유는 증류수에 2%를 혼합한 후에 고압균질기를 이용하여 균질한 에멀션을 제조하였다.

[실시예 2]

대상을 참깻잎으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 3]

대상을 당귀잎으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 4]

대상을 고삼으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 5]

대상을 창포로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 6]

대상을 감초로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 7]

대상을 마늘로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 8]

대상을 생강으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 9]

대상을 계피로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 10]

대상을 호호바로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 11]

대상을 주니퍼베리로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 12]

대상을 육두구로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 13]

대상을 일랑일랑으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 14]

대상을 레몬으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 15]

대상을 바질로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 16]

대상을 아지웨인으로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실시예 17]

대상을 페퍼민트로 한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 동일한 방법에 의해 정유를 회수하였다.

[실험예 1] 산양삼 정유의 이화학적 특징 및 안정성 분석

실시예 1에서 얻은 산양삼 정유의 이화학적 특징인 입도 크기는 입도 분석기 (Nano ZS, Malvern Co. Ltd., UK)를 이용하여 측정하였다. 산양삼 정유의 저장 안정성 분석은 10주 동안 저온(10℃)에서 입도크기의 변화를 측정함으로써 확인하였다.

실험결과 실시예 1의 정유회수 트랩으로 회수 및 정제한 산양삼 정유의 회수율은 65%이었으며 부피평균 입도크기(volume mean particle size)는 465 nm이었다.

저온 진공추출방법으로 추출한 산양삼 정유의 추출효율 및 입도 크기 분석결과

회수효율 (g/100g fresh ginseng)	부피평균 입자크기(nm)
65±81	465.57±11.04

도 2는 실시예 1에서 얻은 산양삼 정유의 입도 분포결과이며, 입도가 균일하게 분포하고 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 도 3은 10주 동안 산양삼 정유의 입도 크기 변화를 분석한 결과를 나타내고 있다. 이에 의하면, 입도크기는 465 nm에서 602 nm로 증가하였으며 부피평균 입도크기는 498 nm로써 매우 안정적인 것을 확인하였다.

[실험예 2] 가스-크로마토그래피를 이용한 산양삼 정유의 휘발성분 분석

산양삼 정유의 휘발성분 분석을 위하여 헥산과 산양삼 정유를 1:5의 비율로 혼합한 후 50℃의 항온수조에서 10분간 가열 후 상분리(phase separation)가 완전히 발생하도록 저온에서 24시간 동안 방치하였다. 휘발성분 분석을 위하여 상층액(헥산층)을 분리한 후 다음과 같은 방법으로 분석을 진행하였다.

산양삼 정유의 휘발성분 분석은 gas chromatography-mass spectrophotometry (7890A GC system, Agilent Technologies Inc., Palo Alto, CA, USA)를 사용하였다. 검출기와 칼럼은 mass selective detector (5975C inert MSD)와 DB-5 MS capillary column(30 m×250 um i.d., 0.25 um thickness, Agilent Technologies Inc., Palo Alto, CA, USA)을 각각 사용하였다. 이동상으로 사용한 헬륨은 split mode (split ratio = 5:1)로 흘려주었다. 주입구 온도는 50℃, 오븐 온도는 15 ℃/min으로 300℃ 까지 온도를 상승하였다. Interface 온도는 250℃이었으며 scan mode (scan parameter 30-600 m/z)로 분석하였다.

도 4는 산양삼 정유에서의 휘발성분 분석한 결과인 크로마토그래피를 보여주고 있다. 저온의 조건에서 동결진공건조기를 이용하여 기화한 후에 정유회수 트랩으로 회수 및 정제한 산양삼 정유에는 β-panasinsene, cyclopropeazulene, spathulenol, alloaromadendrene, β-selinene, isopropyllidene, isospathulenol 등을 함유하고 있었다. 이와 같은 휘발성분은 증류추출물에서 주로 확인되는 성분들로써 인삼 향미를 나타내는 주요 성분인 것으로 알려져 있다.

[실시예 18] 산양삼 정유를 함유한 에센스 제조

에센스 제조는 표 2와 같은 조건으로 제조하였다. 콜라겐은 정제수에 용해하여 상온에서 2시간 동안 가열, 교반하였다. 실시예 1`에서 얻은 산양삼 정유에 콜라겐, 에탄올, 글리세린, 정제수를 혼합한 후 고속 균질기를 이용하여 균질한 에센스를 제조하였다.

산양삼 정유를 함유하는 에센스 조성물 조건

조성물	중량%
	실시예 18	비교예
산양삼 정유 프로필렌글리콜 글리세린 히아루론산나트륨수용액(1%) 에탄올 폴리옥시에틸렌경화피마자유 파라옥시안식향산메칠 카보머 트리에탄올아민 향 정제수	10.0 10.0 10.0 5.0 5.0 1.0 0.1 0.3 0.4 0.1 잔량	- 10.0 10.0 15.0 5.0 1.0 0.1 0.3 0.4 0.1 잔량

[실험예 3] 산양삼 정유를 함유한 에센스의 점성측정

에센스의 이화학적 특징은 점도(viscosity), 상분리(phase separation)을 분석함으로써 확인하였다. 점도는 점도 측정기 (LVDV III Ultra, Brook filed Co. Ltd., USA)를 이용하여 상온(25℃)에서 분석하였다.

표 3에서는 실시예 18의 산양삼 정유를 함유한 에센스와 함유하지 않은 에센스(비교예)의 물성과 pH에 미치는 영향을 비교한 결과이다. 산양삼 정유를 첨가한 경우에는 점성과 pH 변화에는 영향을 미치지 못하였다.

산양삼 정유 함유 에센스의 물성 및 산도 측정결과

	점성 (cP)	pH
실시예 18	200.54±12.41	6.47±0.54
비교예	198.20±2.24	6.95±0.11

결론: 상기와 같이 본 발명에 따른 저온의 진공조건에서 산양삼 정유를 기화한 후에 정유회수 트랩으로 효과적으로 산양삼 정유를 정제 및 회수할 수 있었으며, 정유에는 주요 휘발성분으로 인삼의 향미를 나타내는 주요 성분인 β-panasinsene, cyclopropeazulene, spathulenol, alloaromadendrene, β-selinene, isopropyllidene, isospathulenol 등이 함유된 것을 확인할 수 있었다. 산양삼 정유는 수용액 상태에서 약 498 nm 로써 매우 안정적으로 분산되어 있었으며, 또한, 10주 (70일) 동안의 저장 안전성을 측정한 결과, 분산된 정유 입자 간의 응집이나 침전 또는 부유 현상은 확인되지 않았는데, 이러한 결과로부터 산양삼 정유는 이화학적으로 안정한 분산특성을 나타내기 때문에 산업적으로 활용가치가 매우 높은 것으로 판단된다.

또한, 산양삼 정유를 활용하여 피부질환 개선을 위한 에센스로 제조할 수 있었으며 산양삼 정유는 에센스의 점성과 pH 변화에 영향을 미치지는 않았다.

상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (8)

1. 대상을 증숙하는 단계; 증숙한 대상을 동결하는 단계; 상기 동결된 대상을 진공 챔버에 넣어 기화 공정을 수행하는 단계; 및 상기 기화 공정을 통해 얻어진 기체에서 정유회수 트랩을 이용하여 수분을 분리하고 정유를 정제 및 회수하는 단계를 포함하는 정유회수 트랩을 이용한 식물성 정유의 회수방법.
2. 제 1항에 있어서,
   상기 동결된 대상을 20℃ 이하, -500 mmHg 이하로 유지되는 진공 챔버에 넣어 기화 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 정유회수 트랩을 이용한 식물성 정유의 회수방법.
3. 제 1항에 있어서,
   기화된 기체에서 수분의 제거와 정유의 정제 및 회수는 20℃ 이하에서 1~10 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 정유회수 트랩을 이용한 식물성 정유의 회수방법.
4. 제 1항에 있어서,
   정유회수 트랩의 온도는 20℃ 이하인 것을 특징으로 하는 식물성 정유의 회수방법.
5. 제 1항에 있어서,
   정유회수 트랩에 사용되는 물질은 비극성의 식물성 오일, 비극성의 동물성 오일, 극성의 식물성오일 또는 이들 중 적어도 2종 이상을 혼합한 오일인 것을 특징으로 하는 식물성 정유의 회수방법.
6. 제 1항에 있어서,
   대상은 인삼, 산양삼, 참깻잎, 당귀잎, 고삼, 창포, 또는 감초인 것을 특징으로 하는 식물성 정유의 회수방법
7. 제 1항 내지 제 6항 중 선택된 어느 한 항의 방법에 의해 얻어진 식물성 정유.
8. 제 7항의 식물성 정유를 활성성분으로 포함하는 화장료 조성물.

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