KR101230388B1 - 소나무로부터 정유를 추출하는 방법 및 이 방법으로 추출한 소나무 정유 - Google Patents

Abstract

본 발명은 소나무의 잎과 줄기를 열수추출한 다음 이를 증류하여 소나무 정유를 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조되는 소나무 정유에 관한 것으로서, 솔잎과 소나무 가지를 채취하여 세척한 다음 1~5 ㎝ 길이로 절단하거나 파쇄하는 단계; 상기 절단 또는 파쇄된 솔잎과 소나무 가지를 중량기준으로 3:7 내지 5:5의 비율로 혼합하여 잎가지 혼합물을 제조하는 단계; 상기 잎가지 혼합물을 가열용기에 담고 중량기준으로 8~12 배의 물을 가한 다음, 밀봉상태에서 80~90 ℃의 온도로 18~22 시간 가열하여 열수추출물을 제조하는 단계; 상기 열수추출물을 냉각한 다음 솔잎과 소나무 가지의 고형물을 제거하고 물속에 유출된 송진을 수거하는 단계; 및 상기 고형물과 송진이 제거된 열수추출물을 80~90 ℃의 온도에서 18~22 시간 증류하여 소나무 정유를 얻는 단계;를 포함하는 소나무로부터 정유를 추출하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법으로 추출된 소나무 정유는 저온에서 추출되어 휘발성분이 유실되거나 분해되지 않아 추출 수율이 높고 추출과정이 간단하므로 추출비용이 적게 소요되는 효과가 있으며, 또한 송진의 향기성분이 추가되어 소나무 정유의 향기성분 함량이 증가하고 소나무의 향이 오래 유지되므로 장기간 보관이 가능하다.

Description

소나무로부터 정유를 추출하는 방법 및 이 방법으로 추출한 소나무 정유{method for extracting essential oil from pine, and essential oil produced thereby}

본 발명은 소나무의 잎과 줄기를 열수추출한 다음 이를 증류하여 소나무 정유를 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조되는 소나무 정유에 관한 것이다.

소나무는 겉씨식물 구과목 소나무과의 상록침엽 교목으로서, 다량의 엽록소, 단백질, 조지방, 인, 철분, 효소, 정유(精油), 무기질, 비타민 A, 비타민 C 등을 함유하고 있다.

소나무의 부위별 성분을 살펴보면, 솔잎에는 아스코르브산, 카로틴, 비타민 K, 비타민 B, 고미성 물질, 플라보노이드, 안토시안, 수지, 탄닌질, 탄수화물인 p-노나코산, 유니페르산을 주성분으로 하는 에스톨리드형 납, 키나산, 시킴산, 엽록소, 정유가 함유되어 있으며, 수피에는 탄닌질, 안토시안, 피마르산, β-시토스테롤, 디히드로-β-시토스테롤, 글루코타닌, 에이코자놀, 테트라코자놀이 존재한다.

목부에서는 테르펜히드라트, 피노실빈, 피노실빈모노메틸에스테르, 디히드로피노실빈모노메틸에스테르, 피노셈브린, 피노반크, 프로피온알데히드, 세로틴산, 유니페르산, 테레빈유, 타르가 있고, 어린 가지와 마디의 기름에는 카니폴, 아비에틴산, 정유가 함유되어 있다.

소나무에서 채취한 그대로의 생송진은 중량기준으로 정유 70 %, 수지 25 %이며, 미르센, 테르페놀, α-β-카렌, α-β-피넨, 세스쿠이테르펜인 론기폴렌이 함유되어 있고, 송진은 중량기준으로 정유 18~22 %, 수지 70~75 %이며 α-β-피넨, 캄펜, 펠란드렌, 테르펜알코올, 덴시피마르산, 팔루스트산이 있고, 꽃가루에는 아데닌, 히스티딘, 콜린, 이소람네틴, 쿠에르세틴이 있고 씨에는 시킴산이 함유되어 있다.

상기 소나무의 성분들은 인체에 유익한 여러 가지 효능이 알려져 있는데, 살균효과, 항산화효과, 유해물질 생성억제, 면역력강화, 상처치유, 모공수축, 세척효과, 세포재생, 표피형성, 피부미백, 피부활력, 지혈작용, 정혈작용, 혈액순환, 해독작용, 소화보조, 신진대사촉진, 강심 말초혈관 확장작용, 항알러지 작용 등이 학계에 보고되어 있다.

특히, 향이 강한 휘발성 기름성분인 정유는 여러 가지 용도로 활용될 수 있는 유용한 물질로서, 피부에 바르거나 복용하거나 또는 특유의 향을 이용하여 방향제로 제조하거나 음식에 향을 부가하는데 사용될 수 있다.

한방에서는 소나무 정유를 복용하면 심장이 튼튼해지고 혈행(血行)을 좋게 하여 어깨 쑤심 등의 통증을 완하하며 뇌졸증과 고혈압에 효험이 있고 상식(常食)하면 장수하며, 피부에 바르면 미용효과와 자외선 차단, 아토피성 피부염과 가려움증에 효과가 있는 것으로 기록되어 있다.

또한, 민간요법으로 관솔의 증유액을 관절염, 신경통 치료제로 활용하였고, 송편을 찔 때 솔잎을 넣어 솔향을 부여하고 송편이 쉬는 속도를 느리게 하며, 산돼지나 곰 등의 야생동물이 몸에 외상이 생겼을 때 외상부위를 소나무에 비벼 송진을 발라 상처를 치유하였다는 속설이 있다.

소나무의 정유 즉, 송유(松油) 함량은 소나무 부위에 따라 다른데, 솔잎에 중량기준으로 0.1~1.3 %, 싹에 약 0.36 %, 1년생 가지에 0.2~0.9 %가 존재하며 이외에도 뿌리와 송진에도 존재한다.

솔잎의 정유성분으로는 α-피넨, β-피넨, 캄펜, 펠란드렌, 리모넨, 카디넨, 보르네올, 보르닐아세타트, 실베스트렌이 있으며, 어린 가지와 마디의 정유성분으로는 보르닐아세타트, α-β-Υ-피넨, 리모넨, 유리알코올, 디펜텐, 캄펜, 펠란드렌, β-미르센, 테르피네올, 아세톤, 카렌이 있다.

상기 소나무 정유에 함유되어 있는 여러 성분의 효능이 알려짐에 따라, 이를 이용하여 일상생활에 활용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 예를 들어 한국공개특허공보 제1996-0029447호에는 솔잎 정유, 솔잎 추출물, 또는 솔잎 추출 복합물을 함유하는 인체 세정제 조성물에 관한 내용이 개시되어 있는데, 솔잎과 여린 가지를 고온에서 수증기 증류한 솔잎 정유, 솔잎을 1,3-부틸렌글리콜과 에탄올에 침지한 후 압착 여과하여 얻은 솔잎 추출물 또는 솔잎을 건조하여 에탄올 수용액으로 추출하고 여과한 다음 계면활성제의 양이온성 고분자인 폴리쿼터늄-7을 넣고 교반 및 여과한 후 진공 증발 건조시켜 솔잎 추출 복합물을 얻은 다음 이들을 액체 비누 제조시 첨가물로 첨가하는 발명이다.

또한, 한국공개특허공보 제2010-0098080호에는 송진 추출물, 적송엽 추출물 및 적송근 추출물을 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물이 개시되어 있는데, 송진을 결정화 반응시키고 생성된 물질을 회수한 다음 이를 액화, 증류/포집하여 상행 및 하행 부분을 제외한 부분을 수거하여 2회의 정제를 거친 후 수소화 반응을 거친 다음, 이를 다시 3차 정제하고 증류하여 송진 추출물 얻고, 동결건조된 적송엽을 에탄올로 상온냉심하여 추출한 다음 에탄올을 증발시키고 농축하여 적송엽 추출물을 얻으며, 적송의 뿌리를 물 또는 유기용매로 추출하여 적송근 추출물을 얻어서 피부 보습용 화장료의 첨가물로 이용하는 발명이다.

또한, 한국공개특허공보 제2010-0025992호에는 소나무를 재료로 하여 50~70 ㎏f/㎠의 아임계 유체를 이용하여 50~170 ℃의 조건에서 100~250 분 동안 아임계 추출법을 수행하여 소나무의 아임계 추출물을 제조한 다음 이를 열수추출하여 소나무로부터 항산화물질을 추출하는 항산화물질 추출법이 개시되어 있으며, 건강기능식품, 의약품 또는 화장품 분야에 이용된다.

그런데 상기 방법들은 고온 또는 고압의 조건에서 수행되거나, 유기용매 또는 화학물질을 첨가하여 소나무 정유 또는 추출물을 얻는 방법으로서, 고온·고압의 조건에서는 휘발성 정유성분들이 유실되거나 분해되어 변질될 우려가 있으며, 유기·화학물질을 첨가하여 추출을 수행하면 이를 다시 제거하는 과정이 필요하므로 제조과정이 복잡하고 제조비용이 증가하는 문제가 있다.

또한, 제조된 소나무 정유의 방향성분들은 휘발성이 강하여 향취의 지속성이 약한 단점이 있어서 장기보관이 어려우므로, 제조 후 속히 사용해야 하는 문제점이 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 소나무로부터 정유를 추출하는 방법에 있어서, 정유의 휘발성분이 유실되거나 분해되지 않도록 하면서 간단한 조작으로 소나무로부터 정유를 추출할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

또한, 제조된 정유를 장기 보관하여도 소나무 특유의 향이 오래 유지될 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 솔잎과 소나무 가지를 채취하여 세척한 다음 1~5 ㎝ 길이로 절단하거나 파쇄하는 단계; 상기 절단 또는 파쇄된 솔잎과 소나무 가지를 중량기준으로 3:7 내지 5:5의 비율로 혼합하여 잎가지 혼합물을 제조하는 단계; 상기 잎가지 혼합물을 가열용기에 담고 중량기준으로 8~12 배의 물을 가한 다음, 밀봉상태에서 80~90 ℃의 온도로 18~22 시간 가열하여 열수추출물을 제조하는 단계; 상기 열수추출물을 냉각한 다음 솔잎과 소나무 가지의 고형물을 제거하고 물속에 유출된 송진을 수거하는 단계; 및 상기 고형물과 송진이 제거된 열수추출물을 80~90 ℃의 온도에서 18~22 시간 증류하여 소나무 정유를 얻는 단계;를 포함하는 소나무로부터 정유를 추출하는 방법을 제공한다.

이때, 상기 솔잎과 소나무 가지는 소나무아속과 잣나무아속을 포함하는 소나무속의 나무로부터 채취된 것이 바람직하다.

또한, 상기 수거한 송진을 수증기 증류하여 테레빈유를 추출한 다음 상기 추출한 테레빈유를 상기 소나무 정유에 혼합하는 것이 바람직하며, 상기 송진에서 테레빈유를 추출하고 남은 로진을 건조한 다음 상기 소나무 정유에 첨가하는 것이 좀더 바람직하다.

또한, 본 발명은 상기의 방법으로 추출한 소나무 정유를 제공한다.

본 발명에 따른 방법으로 추출된 소나무 정유는 저온에서 추출되어 휘발성분이 유실되거나 분해되지 않아 추출 수율이 높고, 추출과정이 간단하므로 추출비용이 적게 소요된다.

또한, 송진의 향기성분이 추가되어 소나무 정유의 향기성분 함량이 증가하고, 소나무의 향이 오래 유지되므로 장기간 보관이 가능하다.

이하, 본 발명에 따른 소나무 정유를 추출하는 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저, 소나무를 준비하는데 본 발명에서는 솔잎과 소나무 가지를 재료로 하여 소나무 정유를 추출한다.

소나무의 정유성분은 솔잎, 가지, 뿌리 및 송진에 분포되어 있는데, 본 발명에서는 채취의 편리성을 위하여 솔잎과 가지로부터 정유를 추출한다.

본 발명에서 기술되는 소나무는 소나무속(Pinus)에 속하는 범주로서, 소나무속에는 소나무, 곰솔, 중곰솔, 만주곰솔, 백송, 리기다소나무, 타이다소나무, 방크스소나무, 푼겐스소나무, 레지노사소나무, 구주소나무, 구주곰솔 등의 소나무아속(Diploxylon)과 잣나무, 눈잣나무, 섬잣나무, 스트로브잣나무 등의 잣나무아속(Haploxylon)이 포함된다.

솔잎과 소나무 가지를 채취하여 깨끗이 세척한 다음, 1~5 ㎝ 길이로 절단하거나 파쇄하여 소나무로부터 정유가 좀더 용이하게 추출될 수 있도록 한다.

상기 가지는 생장연수가 적을수록 정유성분을 좀더 많이 함유하고 있으므로, 가능한 한 생장연수가 적은 가지를 채취하는 것이 바람직하다.

다음은 상기 절단 또는 파쇄된 솔잎과 소나무 가지를 중량기준으로 3:7 내지 5:5의 비율로 혼합하여 잎가지 혼합물을 제조하며, 작업의 편리성을 위하여 솔잎이 붙어 있는 가지를 솔잎:소나무 가지=3:7 내지 5:5 중량비가 되도록 솔잎과 함께 채취하여 세척한 다음 1~5 ㎝ 길이로 절단하거나 파쇄하여 사용하는 것도 무방하다.

솔잎과 가지의 혼합비율은 정유의 추출량을 최대로 하면서 솔잎의 정유와 소나무 가지의 정유가 혼합된 혼합정유의 각 성분 함량이 균형있게 분포되도록 함과 동시에, 차후 잎가지 혼합물을 열수추출하는 과정에서 솔잎과 소나무 가지에서 흘러나오는 송진의 량을 상기 혼합정유의 양과 적절한 비율로 수득할 수 있도록 하는 범위이다.

다음은 상기 잎가지 혼합물을 가열용기에 담고 중량기준으로 8~12 배의 물을 가한 다음, 밀봉상태에서 80~90 ℃의 온도로 18~22 시간 가열하여 열수추출물을 제조한다.

가열하는 동안 솔잎과 소나무 가지에 함유된 여러 성분이 물에 용출되는데, 저온에서 가열함으로써 물에 용출되는 성분들이 고온의 열에 의해 분해되는 것이 최소화되며, 밀봉상태에서 가열함으로써 용출 성분 중 휘발성 정유성분이 기화되어 외부로 손실되는 것이 방지된다.

물의 끓는점보다 낮은 100 ℃ 미만의 온도에서 운전되므로 가열용기의 내부압력 상승이 최소화되어 밀봉상태의 운전이 가능하나, 가열용기에 압력자동배출장치를 설치하는 것이 안전운전 면에서 바람직하다.

상기 가열하는 동안에 솔잎과 소나무 가지에 함유된 송진 또한 물속으로 유출되어 나오는데, 송진에는 정유성분인 테레빈유(turpentine)와 수지성분인 로진(rosin)이 함유되어 있으며, 송진은 물에 용해되지 않으므로 물속에서 물과 유리된 상태로 존재한다.

상기 열수추출물을 냉각하면 송진을 물로부터 분리할 수 있으므로, 상기 열수추출물을 상온으로 냉각하여 솔잎과 소나무 가지의 고형물을 제거하고 물속에 유출된 송진을 수거한 다음, 상기 열수추출물을 80~90 ℃의 온도에서 18~22 시간 증류하여 소나무 정유를 얻는다.

상기 증류를 수행하는 증류장치는 소나무 열수추출물을 담는 본체와 상기 본체 하부의 가열수단과 상기 본체 상단부와 밀봉하여 체결되는 덮개로 구성되어 있으며, 상기 덮개에는 일단이 수집용기와 접속된 배관의 타단이 접속되어 덮개와 수집용기가 상기 배관을 통하여 서로 유통가능하게 연결되고 배관의 도중에는 냉각수단이 설치되어 있다.

상기 배관은 상기 덮개로부터 유입되는 증기가 상기 냉각수단에서 효율적으로 냉각ㆍ응축되도록 열전도율이 높은 재질인 것이 바람직하며, 상기 냉각수단은 유입되는 증기를 충분히 응축시킬 수 있는 용량으로 설치되는 것이 바람직하다.

상기 본체에서 발생하는 열수추출물 증기는 상부의 덮개와 연결된 배관을 통하여 수집용기로 배출되며, 도중에 설비된 냉각수단을 통과하는 동안 응축되어 수집용기에 모아져 소나무 정유가 제조된다.

상기 증류온도가 100 ℃ 미만의 낮은 온도이므로 상기의 증기에는 소나무의 휘발성 향기성분만이 포함되므로, 상기 소나무 열수추출물 증기를 응축한 소나무 정유는 단순히 소나무 열수추출물을 농축하여 제조되는 소나무 추출물에 비하여 소나무 특유의 향이 강하고, 또한 불순물이 함유되지 않은 맑고 투명한 상태를 나타낸다.

또한, 본 발명은 상기 열수추출물에서 수거한 송진으로부터 무색의 독특한 향을 지니는 테레빈유를 추출하여 상기에서 제조된 소나무 정유에 혼합할 수 있다.

테레빈유는 불포화 지방산을 많이 함유하고 있어서 콜레스테롤의 축적을 막고 동맥경화를 방지하며, 말초혈관을 확장시켜 혈액순환을 촉진함으로써 뇌세포 기능을 향상시키고, 살균작용 및 항염증작용과 혈압, 당뇨, 심장병, 중풍, 마약, 니코틴 해독과 유해산소 노폐물 제거 등에 효능이 있는 것으로 알려져 있다.

테레빈유는 상기 열수추출물 제조시의 80~90 ℃의 온도에서는 송진으로부터 물에 용출되지 않으므로, 수거한 송진을 수증기 증류(steam distillation)하여 테레빈유를 얻는다.

상기 수증기 증류는 공지의 수증기 증류법을 이용하여 실시할 수 있으므로, 본 발명에서는 이에 대한 자세한 설명을 생략한다.

송진으로부터 테레빈유를 추출하면 로진(rosin)이 남게 되고, 로진의 주성분은 아비에트산(abietic acid)으로서 아이오딘값(iodine value)이 170 정도인 흡수력을 가지는 건성의 흰색 결정이다.

소나무 정유는 휘발성이 강하여 소나무 정유가 담긴 용기를 개방할 때마다 휘발성분이 누출되어 소나무 정유의 향이 점차 사라지는 문제가 있다.

이러한 문제를 해결하기 위하여 상기 흡수력을 가지는 로진을 충분히 건조한 다음 상기 제조된 소나무 정유에 침지하는 것이 바람직한데, 로진은 소나무 정유의 휘발성 향 성분을 오래 붙들어 두어 소나무 향이 오랫동안 지속될 수 있도록 하며, 로진을 분쇄하여 표면적을 크게 할수록 효과가 좀더 향상된다.

상기와 같이 제조된 소나무 정유에는 인체에 유익한 여러 가지 성분이 함유되어 있어서 피부에 바르거나 복용하거나 또는 향을 이용하여 제품화할 수 있으며, 예를 들어 세척, 피부미백, 피부활력 등의 효과를 이용한 화장료 조성물, 아토피성 피부염과 가려움증 예방, 혈액순환, 신진대사촉진, 면역력강화, 상처치유 등의 효과를 이용한 의약품 첨가제, 송편을 찔 때와 같이 식품에 솔향을 부가하기 위한 가향재(加香材), 식품에 첨가하여 소나무 정유의 유용성분이 식품에 함유되도록 하는 식품첨가제, 각종 방향제(芳香劑) 등에 이용될 수 있다.

이하, 본 발명을 하기 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

<실시예 1>

강원도 해안가에서 솔잎과 소나무 가지를 채취하여 선별한 다음 깨끗이 세척하고 3 ㎝ 크기로 절단하였다.

가열용기에 상기 절단된 솔잎 2 ㎏, 절단된 소나무 가지 3 ㎏ 및 정제수 50 ℓ를 담고 밀봉한 다음 85 ℃의 온도에서 20 시간 가열하여 열수추출물을 얻었다.

상기 열수추출물을 상온으로 냉각한 다음 여과하여 솔잎과 소나무 가지를 제거하고, 솔잎과 소나무 가지에서 흘러나온 송진을 수거한 다음 남은 열수추출물을 증류장치에 넣고 85 ℃의 온도에서 20 시간 증류하여 소나무 정유를 제조하였다.

상기 증류장치는 내용물을 담는 본체 하부에 가열수단을 구비하고, 상기 본체 상부에 덮개가 기밀적으로 체결되어 있으며, 상기 덮개에 지름 1.5 ㎝의 구리배관의 일단이 연결되어 있고 상기 구리배관의 타단은 수집용기에 연결되어 있으며, 상기 덮개와 상기 수집용기는 배관을 통하여 서로 유통가능하게 연결하였다.

상기 구리배관은 10 m의 길이로서 냉수가 흐르는 냉각수통에 잠기도록 설치되어 있으며, 구리배관은 상기 덮개에서 수집용기 방향으로 하향 흐름이 되도록 하였다.

상기 본체를 가열수단으로 가열하면 내부에서 발생한 증기는 상기 구리배관에 인입되고 상기 냉각수통을 통과하는 동안 응축되어 중력에 의해 자연스럽게 수집용기로 수집되어 소나무 정유가 얻어진다.

<실시예 2>

상기 실시예 1에서, 수거한 송진을 수증기 증류하여 50 g의 테레빈유를 얻었다.

상기 테레빈유를 상기 실시예 1에서 제조된 소나무 정유에 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 소나무 정유를 제조하였다.

<실시예 3>

상기 실시예 2에서, 송진으로부터 테레빈유가 빠져나간 로진을 건조한 후 잘게 부수어 상기 테레빈유가 포함된 소나무 정유에 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 소나무 정유를 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1에서, 열수추출물을 얻는 단계와 증류 단계의 가열온도를 물의 끓는점으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 소나무 정유를 제조하였다.

이때, 열수추출물 제조시 가열용기의 내부압력 상승으로 인하여 가열용기 상부에 설치된 압력자동배출장치를 통하여 내부의 증기가 간헐적으로 배출되었다.

<비교예 2>

상기 실시예 1에서, 열수추출과정을 생략하고 상기 절단된 솔잎 2 ㎏, 절단된 소나무 가지 3 ㎏ 및 정제수 50 ℓ를 증류장치에 넣고 85 ℃의 온도에서 20 시간 증류하여 소나무 정유를 얻은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 소나무 정유를 제조하였다.

<비교예 3>

상기 실시예 1에서, 열수추출물 제조시 가열용기에 절단된 솔잎 3 ㎏, 절단된 소나무 가지 2 ㎏ 및 정제수 50 ℓ를 담고 밀봉한 다음 85 ℃의 온도에서 20 시간 가열한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 소나무 정유를 제조하였다.

<시험예> 향기성분 분석

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 소나무 정유의 향기성분을 분석하고 시간경과에 따른 변화를 확인하기 위하여, 제조 직후 및 제조 후 외부와 개방된 환경에서 10 일 경과시의 각 군별 향기성분을 분석하였다.

분석은 가스크로마토그래피(series 5890 Ⅱ Plus, Hewlett-Packard사 제조, 미국)와 MSD(mass selective detector, series 5972, Hewlett-Packard사 제조, 미국)를 이용하였으며, 분석조건은 하기 표 1 및 표 2와 같다.

가스크로마토그래피 분석조건

항목	분석조건
Column	HP-5 (30 m×0.32 ㎜×0.25 ㎛)
Carrier gas	He (1.0 ㎖/min)
Make up gas	N2 (30 ㎖/min)
Temp. program	30 ℃(5 min)-3 ℃/min-200 ℃(10 min)
Detector temp.	300 ℃
Injector temp.	250 ℃

MSD 분석조건

항목	분석조건
Ion source and interface temp.	280 ℃
Ionization voltage	70 eV
Mass scan range	20~300 a.m.u
scanning rate	1.0 scan/sec
electron multiplier voltage	1670 V

분석한 성분의 확인은 NBS 75K.L(NIST/EPA/MSDC)의 mass 기준자료와 비교하여 확인하였으며, 분석 결과 대표적인 향 성분을 하기 표 3에 나타내었다.

분석결과 (단위:%)

		α-pinene	β-pinene	β-myrcene	limonene
제조 직후	실시예 1	9.8	17.0	2.2	9.6
	실시예 2	10.3	18.2	2.0	9.9
	실시예 3	9.6	16.4	1.8	9.3
	비교예 1	7.2	12.4	1.5	7.7
	비교예 2	7.5	13.6	1.7	8.2
	비교예 3	8.3	16.2	1.8	7.1
제조 후 10 일 경과시	실시예 1	7.3	13.5	1.3	6.2
	실시예 2	8.8	14.1	1.4	7.3
	실시예 3	9.0	14.7	1.5	8.4
	비교예 1	5.2	9.4	0.8	5.3
	비교예 2	5.5	10.6	1.0	6.0
	비교예 3	6.5	11.8	1.1	5.8

상기 표 3의 결과를 보면, 성분구성은 β-피넨(β-pinene) 〉α-피넨(α-pinene) 〉리모넨(limonene) 〉β-미르센(β-myrcene)의 순으로 함유되어 있으며, 상기 β-피넨과 α-피넨은 대뇌피질을 자극하여 집중력과 운동력을 증가시키고 항산화 및 노화방지 기능이 있으며, 리모넨은 레몬향이 강하고 방충효능이 있으며, β-미르센은 혈액을 보호하고 열을 내리게 하며 세균번식을 막아주는 효능이 알려져 있다.

각 군별 향기성분 함유량은 대체로 제조 직후에 송진에서 얻은 테레빈유를 혼합한 실시예 2 〉열수추출 후 증류한 실시예 1 〉테레빈유가 혼합된 정유에 로진을 첨가한 실시예 3 〉소나무 가지보다 솔잎의 비율이 높은 비교예 3 〉열수추출과정을 생략한 비교예 2 〉열수추출과정과 증류과정에서 물의 끓는점까지 가열한 비교예 1의 순으로 나타났다.

반면에 제조 후 10 일 경과시에는 실시예 3의 향기성분 함유량이 가장 높게 측정되었다.

상기 결과를 분석하면, 열수추출과정과 증류과정을 통해 얻은 소나무 정유에 송진에서 얻은 테레빈유를 혼합함으로써 소나무 정유의 향기성분 함량이 증가하고, 소나무 정유에 로진을 첨가하면 외부와 개방된 환경에서도 향이 오래 유지됨을 알 수 있다.

반면에 열수추출과정과 증류과정에서 가열온도를 높일 경우 향기성분 함량이 가장 낮게 나타나 가열용기 압력상승에 따른 배출과정에서 향기성분의 손실이 발생하고, 고온에 의해 향기성분의 일부가 파괴된 것으로 추정할 수 있다.

또한, 비교예 2와 비교예 3의 결과로부터 열수추출한 후 증류하되, 열수추출시 솔잎보다 소나무 가지를 좀더 많이 혼합하는 것이 소나무 정유의 향기성분 함량 증가에 바람직하다는 것을 알 수 있다.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 방법으로 추출된 소나무 정유는 저온에서 추출되어 휘발성분이 유실되거나 분해되지 않아 추출 수율이 높고 추출과정이 간단하므로 추출비용이 적게 소요되는 효과가 있으며, 또한 송진의 향기성분이 추가되어 소나무 정유의 향기성분 함량이 증가하고 소나무의 향이 오래 유지되므로 장기간 보관이 가능하다.

Claims (6)

1. 솔잎과 소나무 가지를 채취하여 세척한 다음 1~5 ㎝ 길이로 절단하거나 파쇄하는 단계;
   상기 절단 또는 파쇄된 솔잎과 소나무 가지를 중량기준으로 3:7 내지 5:5의 비율로 혼합하여 잎가지 혼합물을 제조하는 단계;
   상기 잎가지 혼합물을 가열용기에 담고 중량기준으로 8~12 배의 물을 가한 다음, 밀봉상태에서 80~90 ℃의 온도로 18~22 시간 가열하여 열수추출물을 제조하는 단계;
   상기 열수추출물을 냉각한 다음 솔잎과 소나무 가지의 고형물을 제거하고 물속에 유출된 송진을 수거하는 단계; 및
   상기 고형물과 송진이 제거된 열수추출물을 80~90 ℃의 온도에서 18~22 시간 증류하여 소나무 정유를 얻는 단계;를 포함하는 소나무로부터 정유를 추출하는 방법.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 솔잎과 소나무 가지는 소나무아속과 잣나무아속을 포함하는 소나무속의 나무로부터 채취된 것임을 특징으로 하는 소나무로부터 정유를 추출하는 방법.
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 수거한 송진을 수증기 증류하여 테레빈유를 추출한 다음 상기 추출한 테레빈유를 상기 소나무 정유에 혼합하는 것을 특징으로 하는 소나무로부터 정유를 추출하는 방법.
4. 청구항 3에 있어서,
   상기 송진에서 테레빈유를 추출하고 남은 로진을 건조한 다음 상기 소나무 정유에 첨가하는 것을 특징으로 하는 소나무로부터 정유를 추출하는 방법.
5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항의 방법으로 추출한 소나무 정유.
6. 청구항 5에 있어서,
   상기 소나무 정유를 화장료 조성물, 의약품 첨가제, 가향재, 식품첨가제 또는 방향제로 사용하는 것을 특징으로 하는 소나무 정유.