KR20190088026A

KR20190088026A - 나노셀룰로오스를 함유한 나노에멀젼 유화 조성물 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR20190088026A
Application number: KR1020190005827A
Authority: KR
Inventors: 신수정; 송우용; 윤상구
Original assignee: 소영코스메틱 주식회사
Priority date: 2018-01-17
Filing date: 2019-01-16
Publication date: 2019-07-25
Also published as: KR102266174B1

Abstract

본 발명은 나노셀룰로오스를 포함하는 나노 에멀젼 유화 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 대한 것으로서, 본 발명의 나노 에멀젼의 입도 크기가 작고 균질하여, 피부 침투능력이 뛰어나고, 제형 안정성이 향상된 특징을 가진다. 또한, 본 발명의 유화 조성물이 화장품 또는 피부외용제로 제형화될 경우, 유효성분의 전달력이 향상되어, 효과가 우수한 제품을 제조할 수 있다.

Description

나노셀룰로오스를 함유한 나노에멀젼 유화 조성물 및 이의 제조 방법 {Nano emulsion composition comprising nano-cellulose and producing method thereof}

본 발명은 나노 셀룰로오스를 이용한 나노 에멀젼 유화 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 대한 것으로서, 본 발명의 나노 에멀젼의 입도 크기가 작고 균질하여, 피부 침투능력이 뛰어나고, 제형 안정성이 향상된 특징을 가진다. 또한, 본 발명의 유화 조성물은 화장품 또는 피부외용제로 사용될 수 있다.

화장품은 일반적으로 수용성 성분과 지용성 성분 등 서로 용해되지 않는 성분을 조합하여 제제화 한다. 상기 성분을 조합하기 위해서는 유화제 또는 계면 활성제 등을 사용하여 두 성분이 조합된 유화 제형, 즉 에멀젼을 제조한다.

에멀젼의 크기는 상의 안정도와 유효물질 전달 능력에 영향을 미치며, 에멀젼의 크기가 작아질수록 안정도와 유효물질 전달 능력이 향상된다. 또한 에멀젼의 크기는 제형 내의 상 안정성을 좌우할 수 있다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로, 에멀젼 입자 크기가 수 백 nm에 이르는 나노 에멀젼화 제형이 개발되었다. 나노 에멀젼 제조 방법은 다양한 방법이 공지되어 있으나, 그 중에서도 고압균질기를 이용한 방법과과 계면화학적 성질을 이용한 방법인 전상 온도유화법, D상 유화법 등이 널리 이용되고 있다. 계면화학적 성질을 이용한 방법은 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene, POE)계와 같은, 제한된 유화제를 사용해야만 하는 제약이 있다. 현재까지 나노에멀젼 제조에 사용되는 유화제로는 에틸렌옥사이드가 부가된 PEG계 화합물이 주류를 이루고 있는데, 최근 에틸렌글리콜을 중합하는 과정에서 미량의 다이옥신이 함유될 가능성이 있어 피부에 자극을 유발할 수 있다는 사실들이 보고되고 있어, 안전 및 웰빙을 중요시하는 최근 소비자들의 경향에 따라 자극성에 대한 우려가 있는 유화제의 사용을 회피하기 위한 방안이 필요하다.

이에 비해 고압균질기는 장비의 비용과 장소, 긴 시간이 소요되는 단점이 있지만, 제조 방법이 기계를 이용한 방법으로 계면화학적 방법과 다르게 부작용에 의한 문제에 대해 자유로우며 연속제조가 가능한 장점이 있다.

본 발명에서는 상기의 기술 중 고압균질기로 나노에멀젼을 제조하였으며, 여기에 나노셀룰로오스를 첨가하여 에멀젼의 크기를 감소시켜 유효물질의 인체 전달 효과를 크게 증가시키고자 하였다.

대한민국 등록특허 제10-1259452호 대한민국 공개특허 제10-2017-0103628호

본 발명의 목적은 나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노 에멀젼 유화 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노 에멀젼 유화 조성물을 포함하는 피부 외용제 또는 화장품을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼 유화 조성물로서, 상기 나노 셀룰로오스 입자는 상기 조성물 내에 분산되어 포함되는 것인 나노에멀젼 유화 조성물을 제공한다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 나노셀룰로오스 입자는 조성물 전체 중량 대비 0.1 내지 10 중량%로 포함된다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 나노셀룰로오스 입자의 크기는 평균 30nm이하인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 나노 셀룰로오스는, 각종 목재 유래의 크래프트(Kraft) 종이 또는 아황산 펄프, 이들을 고압 호모지나이저(homogenizer)나 밀(mill) 등으로 분쇄한 분말 셀룰로오스, 혹은 이들을 산 가수분해 등의 화학 처리에 의해 정제한 미결정 셀룰로오스 분말, 박테리아 유래 셀룰로오스 또는 케나프, 삼, 벼, 바카스, 대나무 등의 식물로부터 유래된 것을 사용할 수 있으며, 상기 종류에 제한되는 것은 아니다.

또한 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 나노에멀젼은 평균 입도가 8 내지 30 nm 이며, 보다 바람직하게는 12 내지 18nm 것을 특징으로 하는 것이다.

다른 양태로서 본 발명은 나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼 유화 조성물을 포함하는 화장품을 제공한다.

또 다른 양태로서 본 발명은, 나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼 유화 조성물을 포함하는 피부 외용제를 제공한다.

또 다른 양태로서 본 발명은 (a) 수상부 및 유상부를 제조하는 단계; (b) 상기 수상부에 유상부를 추가하고, 나노셀룰로오스를 첨가하여 교반하는 단계； 및 (c) 상기 (b) 단계의 조성물을 고압 균질하는 단계를 포함하는 나노에멀젼 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에서 상기 고압 균질 단계는 300 내지 800psi에서 수행하는 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 다른 실시예에서 상기 고압 균질 과정은 1 내지 6회 반복하는 것을 특징으로 하며, 보다 바람직하게는 4 내지 5회 반복하는 것이나 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 나노 셀룰로오스 입자를 포함하는 나노 에멀젼 유화 조성물은 기존의 나노 에멀젼에 비하여 입자 크기가 더 작고, 균질하여 유화 안정성을 확보하였다는 점에 특징이 있고, 또한, 입자 크기가 작아 화장품 또는 피부 외용제로 사용 시, 피부 내로 유효성분의 전달을 더 효과적으로 할 수 있는 특징을 가진다.

도 1은 나노셀룰로오스가 첨가된 나노 에멀젼의 입자 크기를 측정하여 도시화한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 나노셀룰로오스가 미 첨가된 나노 에멀젼의 입자 크기를 측정하여 도시화한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 나노에멀젼 조성물이 보습 유효성분을 포함할 경우, 피부 수분함유도 함유량을 보여주는 결과이다.
도 4는 도 3을 통하여 확인한 피부수분함유도 증가량을 비교하여 나타낸 결과이다.

본 발명자들은 나노에멀젼 제형의 유화 조성물에 있어서, 에멀젼 입자의 크기를 더 작고 균질하게 하기 위하여, 나노셀룰로오스 입자를 제형 내에 포함시킬 경우, 에멀젼 입자의 크기가 더 작아지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.

즉, 본 발명은 나노에멀젼을 포함하는 유화 조성물에 있어서, 입자 상태의 나노셀룰로오스를 분산하여 포함하는 것을 특징으로 하는, 나노에멀젼 유화 조성물에 대한 것이다.

본 발명에서 ‘나노에멀젼’이란, 수상 및 유상이 혼합된 형태의 유화(emulsion) 제형으로서, 그 유화 입자의 크기가 수 십 nm 에서, 수 백 nm에 이르는 것을 의미한다. 유화 입자의 크기가 피부 지질 간극보다 큰 경우에는 조성물 내에 함유된 유효 성분이 피부로 침투되기 어려운 단점을 가지므로, 유화 입자를 작게 만드는 것은 본 발명과 같은 제형에서는 매우 중요한 기술이다.

본 발명의 나노에멀젼 입자는, 평균 입도가 8 내지 30 nm 이며, 보다 바람직하게는 12 내지 18nm 것을 특징으로 한다. 이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 일 실시예에서는 평균 입도가 16nm인 나노에멀젼을 제작하였다. 종래의 일반적인 나노에멀젼 제형에서의 입자 크기는 수십 내지 수백 nm 의 크기를 가지는 것이 일반적이어서, 피부 내로 유효성분을 전달하는데 한계를 가지고 있었다. 본 발명의 나노 에멀젼은 나노셀룰로오스를 포함하여 입자의 크기를 더 작게 유지할 수 있는 특징을 가지며, 이러한 특성으로 인하여 피부 내로 유효 성분을 침투시키는데 더욱 향상된 효과를 가지게 되었다.

본 명세서의 용어“평균 입도”는 액체-액체 분산계에서 입자의 평균 직경을 의미하며 입자는 3차원 물체이므로 완전한 구형이 아닌 경우 직경을 측정하기 위해서 등가구형(equivalent sphere) 개념을 이용하여 산출되는 입도를 포함하는 것이다. 예컨대, 동일한 최대 길이의 구형, 동일한 최소길이의 구형, 동일 질량의 구형, 동일 부피의 구형, 동일 표면적의 구형, 동일한 시브(sieve aperture)를 통과하는 구형, 동일한 침강속도를 갖는 구형 등 실제 입자와 동일한 특성을 갖는 등가구형으로 환산하여 그 등가구형의 직경으로 입도를 산출할 수 있고, 평균 입도란 입자들의 이러한 입도에 대해 평균값을 산출한 것으로 볼 수 있다. 상기 평균 입도는 동적 광산란(Dynamic Light Scattering, DLS)법에 의해 측정한 입도도 포함한다. 동적 광산란법은 입자의 브라운 운동에 의해 입도를 결정하는 방법을 포함하고, 일정시간 간격당 변화하는 산란광(光)의 파장강도를 읽어 입도를 결정하는 방법을 포함한다. 상기 방법에 사용되는 광(光)에는 레이저를 포함할 수 있다. 입도를 결정하는 계산식은 일반적으로 사용되는 것을 이용할 수 있고, 상기 계산식에는 확산계수에 관한 스토크-아인슈타인(Stoke-Einstein) 관계식도 포함된다.

‘유화’제형은 수상 성분 중에 유상 성분을 유화 시킨 O/W(수중유형, Oil in water)제형, 유상 성분 중에, 수상 성분을 유화 시킨 W/O(유중수형, Water in oil)제형으로 크게 나눌 수 있고, 최근에는 다중액정막 유화 기술을 도입한 W/O/W 타입 유화제형 등이 개발되었다. 본 발명의 나노에멀젼 유화 제형은 상기 종류 모두를 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는, 유중수(W/O)제형 일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 상기 “나노셀룰로오스”는 셀룰로오스계 원료를 나노화한 것으로서, 상기 셀룰로오스는 각종 목재 유래의 크래프트(craft) 종이 또는 아황산 펄프, 이들을 고압 호모지나이저(homogenizer)나 밀(mill) 등으로 분쇄한 분말 셀룰로오스, 혹은 이들을 산 가수분해 등의 화학 처리에 의해 정제한 미결정 셀룰로오스 분말, 박테리아 유래 셀룰로오스 등이 사용될 수있으며, 이외에, 케나프, 삼, 벼, 바카스, 대나무 등의 식물을 사용할 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 목재 유래, 특히 펄프, 면 또는 대나무 유래의 셀룰로오스를 사용하여 나노 셀룰로오스를 제조하였으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 ‘나노셀룰로오스’의 수 평균 직경은 1~200 nm, 바람직하게는 1~150 nm, 더욱 바람직하게는 1-100 nm, 가장 바람직하게 1-30 nm 정도이다. 본 발명의 일 실시예에서, 나노 셀룰로오스는 20nm 이하의 직경을 가지는 것을 사용하였다. 상기 나노셀룰로오스는 싱글 마이크로피브릴 형태로 존재할 수도 있고, 나노 섬유들이 서로 얽혀 있는 형태일 수도 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다. 다만, 제형 내에 분산되어 있는 형태로 존재하고 있는 것을 특징으로 한다.

상기 나노셀룰로오스는 본 발명의 조성물 내에 분말상 또는 수분산된 형태로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 수분산된 형태로 포함될 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 전체 조성물 내에 0.1내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 나노셀룰로오스가 0.1 중량% 미만으로 포함 시에는, 나노에멀젼의 입도 크기에 대한 영향이 미미하며, 10중량% 이상으로 포함될 경우에는 조성물의 성상에 영향을 줄 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 상기 나노셀룰로오스를 3 중량%로 포함하는 나노에멀젼 조성물을 제조하여, 효능을 평가하였다.

또한, 본 발명의 나노에멀젼 유화 조성물의 경우, 화장품에 포함될 수 있으며, 상기 화장품은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 수분크림, 수분젤크림, 로션, 젤, 에센스, 아이 크림, 필오프 마스크팩, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 연고, 스틱, 패치, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

특히, 본 발명의 조성물은 기능성 화장품 또는 일반 화장품에 포함될 수 있으며, ‘기능성 화장품’이란 화장품에 의약품의 전문적인 치료기능이 도입되어, 일반 화장품과 달리 생리활성적인 효능, 효과가 강조된 전문적인 기능성을 갖는 제품으로서, 예를 들어, 피부의 미백에 도움을 주는 제품, 피부 주름개선에 도움을 주는 제품, 피부를 곱게 태우거나 자외선으로부터 피부를 보호하는데 도움을 주는 제품 등 보건복지부령이 정하는 화장품을 의미한다. 본 발명의 일 실시예에서는 보습 유효성분(히알루론산)을 포함하는 화장료 조성물을 실시예로 제조하였으나 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 조성물은 상기 화장품으로 이용 시, 화장 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제, 예를 들어 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일,염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 뿐만 아니라, 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부 과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제와 함께 일반 화장품 또는 기능성 화장품의 구성요소로서 사용될 수 있다.

다른 양태로서, 본 발명의 나노에멀젼 유화 조성물은 피부외용제로 사용될 수 있다. 피부 외용제란, 피부에 도포하는 것을 목적으로 하는 의약 외품 등이 포함되는 개념이며, 의약 외품은 사람이나 동물의 질병을 치료, 경감, 처치 또는 예방할 목적으로 사용되는 것, 인체에 대한 작용이 약하거나 인체에 직접 작용하지 않으며, 기구 또는 기계가 아닌 것과 이와 유사한 것, 감염 예방을 위하여 살균, 살충 및 이와 유사한 용도로 사용되는 제제 중 하나에 해당하는 물품을 말하는 것이다.

상기 피부 외용제는 유지류, 바셀린, 라놀린, 글리세롤 등의 다양한 기제에 약품을 혼합하여 쉽게 피부에 바를 수 있도록 한 고형, 반고형 또는 액상의 외용약을 의미한다. 외용 제형은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 파우더, 패취, 젤, 연고, 크림, 액체 또는 에어로졸 제형이 포함될 수 있다.

또한, 본 발명은 나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼 유화 조성물의 제조 방법으로서,

(a) 수상부 및 유상부를 제조하는 단계; (b) 상기 수상부에 유상부를 추가하고, 나노셀룰로오스를 첨가하여 교반하는 단계； 및 (c) 상기 (b) 단계의 조성물을 고압 균질하는 단계를 포함하는 나노에멀젼 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.

본 발명에서 상기 수상부, 유상부 및 나노셀룰로오스를 첨가후 고압 균질하는 단계는, 300-800psi 의 압력에서 수행하는 것을 특징으로 한다. 상기 압력 범위는 나노셀룰로오스가 유화 조성물 내 균질하게 혼합될 수 있으며, 에멀젼 입자를 나노 크기로 제조할 수 있는 조건이다. 또한, 이에 제한되는 것은 아니나, 상기 고압 균질은 1회 내지 6회, 보다 바람직하게는 3회 내지 6회 반복하는 것을 특징으로 한다.

이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

< 실시예 >

나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼 조성물의 제조

하기 표 1의 조성으로 에멀젼을 제조하였다. 먼저, 수용성 성분, 보습제, 정제수를 교반하고 가열 (65-75℃)하여 용해 시켜 수상부를 제조한다. 그 다음 지용성 성분, 유화제, 오일을 교반, 가열 하여 용해 시켜 유상부를 제조한다. 수상부에 유상부를 첨가하여 호모믹서를 이용하여 충분히 교반하여, 실시예 1의 에멀젼 조성물을 제조하였으며, 이를 고압균질기로 처리하여 실시예 2의 에멀젼 조성물을 제조하였다.

상기 실시예 1의 에멀젼에 직경이 20nm 이하인 나노셀룰로오스를 3 중량% 첨가하여 실시예 3의 나노에멀젼 조성물을 제조하였으며, 동일하게 고압균질기를 통과시켜 실시예 4의 나노에멀젼 조성물을 제조하였다. 상기 고압균질기는 300 내지 800psi에서 4 내지 5회 처리한 것으로, 모든 실시예에 동일하게 적용하였다.

	이름	실시예 1 (중량%)	실시예 3 (중량%)
1	정제수(water)	to 100	to 100
2	나노셀룰로오스	0	3.0
	히알루론산 1%	2.0	2.0
2	글리세린(glycerine)	5.0	5.0
4	글리세레스(glycereth-26)	2.0	2.0
5	카보머 941 (25%) (sodium polyacrylate 941)	10.0	10.0
6	페녹시에탄올(phenoxyethanol)	0.4	0.4
7	트리에탄올아민(TRIETHANOL AMINE)	0.5	0.5
8	코코넛 오일	0.05	0.05
9	Polyoxyethylene(5) Oleyl Ether	1.0	1.0
총량		100	100

상기와 같이 제조된 나노셀룰로오스가 첨가된 나노에멀젼과 미 첨가된 나노에멀젼의 입도 분석을 실시하였으며, 입도 분석 장비는 Dynamic Light Scattering Spectrophotometer(DLS-7000, Otsuka Electronics, Japan)을 이용하여 평균 입자크기를 측정하였다.

그 결과, 도 1에서 보듯이, 나노셀룰로오스가 첨가된 나노 에멀젼의 경우, 입도 크기가 8 내지 30nm의 범위에 해당하며 평균 입도는 16nm인 것으로 측정되었으나, 나노셀룰로오스가 미첨가된 나노 에멀젼의 경우, 65 내지 300nm의 입도 크기를 가지는 것으로 측정되었다.

즉, 나노 셀룰로오스가 포함된 나노에멀젼의 경우, 에멀젼의 입도 크기 및 균질도가 매우 높아짐을 확인할 수 있었다.

<실험예>

나노에멀젼을 포함하는 화장료 조성물의 보습력 평가

(1) 피부수분함유도 평가

상기 실시예에서 제조된 나노셀룰로오스를 포함하는 나노에멀젼의 피부전달력 평가를 위하여, 피부 보습성분의 경피 전달률을 측정하는 실험을 진행하였다. 만 18세 ~ 55세의 여성을 대상으로, 하박 내측 부위에 상기 실시예 1 내지 4의 에멀젼을 2주 동안 아침 저녁으로 도포하였으며, 사용전(0 W), 1주 후(1 W), 2주 후(2 W) 각각 피부 수분함유도를 측정하였다. 측정 오차를 줄이기 위하여 각각의 측정은 동일한 시험자가 측정하였으며, 피부 측정은 공기의 이동과 직사광선이 없는 항온항습조건(23±1℃, 50±2% RH)에서 30분 이상 피부 안정을 취한 후 실시하였다.

피부 수분함유도는 Skin-O-Mat®(Cosmomed inc, Germany)를 이용하여 측정하였다. 측정값은 0.0 ~ 125.0 사이의 값(AU:arbitrary unit)으로 표시되며, 피부에 수분 함량이 높을수록 측정값은 높아진다. 본 실험에서는 동일한 위치의 피부 표면을 각 측정 시기마다 3회 반복 측정하고 그 평균값을 평가하였다.

피부 수분함유도에 대한 측정 값은 하기 표 2 및 도 3에 기재하였다. 일반적인 나노에멀젼의 경우, 2주 동안 수분함유도가 약간 증가된 정도에 불과하였으나, 실시예 3 및 실시예 4와 같이 나노셀룰로오스를 함유한 나노에멀젼의 경우, 2주 경과 후의 수분 함유도가 현저하게 향상된 것을 확인할 수 있었다.

	0 Week	1 Week	2 Week
실시예 1	25.1±5.73	31.0±4.81^a	32.8±5.30^a
실시예 2	26.1±6.14	34.0±3.15^ab	33.1±4.52^a
실시예 3	27.0±6.49	34.9±3.91^ab	36.1±3.93^ae
실시예 4	26.7±6.78	37.6±2.98^abcd	39.2±4.29^aef

a: 0w vs. 1w, 2w, ANOVA, significant : p<0.05

b: 1w, 실시예 1 vs. 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4, ANOVA, significant : p<0.05

c: 1w, 실시예 2 vs. 실시예 4, ANOVA, significant : p<0.05

d: 1w, 실시예 3 vs. 실시예 4, ANOVA, significant : p<0.05

e: 2w, 실시예 1 vs. 실시예 3, 실시예 4, ANOVA, significant : p<0.05

f: 2w, 실시예 2 vs. 실시예 4, ANOVA, significant : p<0.05

(2) 피부수분함유도 증감률( % ) 평가

Skin-O-Mat®(Cosmomed inc, Germany)를 이용하여 측정한 피부수분함유도 데이터를 이용하여 시간에 따른 피부수분함유도의 증감률(%)을 계산하였다. 제품 사용 전과 비교하여 제품 사용 1주 후(1w), 사용 2주 후(2w)의 피부수분함유도 증감률을 비교 평가하였다. 피부수분함유도증감률은 아래의 식을 이용하여 계산하였다.

모든 측정은 3회 반복 측정을 진행하여 평균값을 구하였다. 통계 분석 결과는 95% 신뢰구간에서 유의성 여부를 확인하였으며, 결과값에 대한 정규성 검증은 Kolmogorov-Smirnov, Shapiro-Wilk 방법으로 실시하였다. 제품 사용 전후 피부수분함유도와 피부수분함유도 증감률 변화의 통계 분석은 일원배치 분산분석(one-way ANOVA)을 진행하였다. 통계분석 프로그램은 SPSS 23.0 (IBM SPSS Statistics, USA)을 사용하였다.

상기와 같이 측정된 피부 수분함유도의 증감률을 아래 표 3 및 도 4와 같이 나타내었다. 본 발명의 나노셀룰로오스가 함유된 나노에멀젼의 경우(실시예 3, 4) 일반적인 나노에멀젼보다 피부수분함량도의 증가율이 높은 것을 확인할 수 있었다.

	1 week	2 week
실시예 1	28.2±7.59	35.5±11.08
실시예 2	35.5±7.72	30.4±7.32
실시예 3	33.3±5.30	36.9±5.83
실시예 4	46.8±7.16	51.4±8.16

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼 유화 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 나노셀룰로오스 입자는 상기 조성물 내에 분산되어 포함되는 것인 나노에멀젼 유화 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 나노셀룰로오스 입자는 조성물 전체 중량 대비 0.1내지 10 중량%로 포함되는 것인 나노에멀젼 유화 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 나노셀룰로오스 입자의 크기는 평균 30 nm 이하인 것인 나노에멀젼 유화 화장료 조성물
제1항에 있어서,
상기 나노셀룰로오스는 각종 목재 유래의 크래프트(craft) 종이 또는 아황산 펄프, 이들을 고압 호모지나이저(homogenizer)나 밀(mill) 등으로 분쇄한 분말 셀룰로오스, 혹은 이들을 산 가수분해 등의 화학 처리에 의해 정제한 미결정 셀룰로오스 분말, 박테리아 유래 셀룰로오스 또는 케나프, 삼, 벼, 바카스, 대나무 등의 식물로부터 유래된 것로부터 유래된 것인, 나노에멀젼 유화 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 나노에멀젼 입자의 평균 입도는 8 내지 30nm인 나노에멀젼 유화 화장료 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화장료 조성물은, 피부 보습용인 것을 특징으로 하는 나노에멀젼 유화 화장료 조성물.
나노셀룰로오스 입자를 포함하는 나노에멀젼을 포함하는 피부외용제.
제8항에 있어서,
상기 피부외용제는 파우더, 패취, 젤, 연고, 크림, 액체 또는 에어로졸 중에서 선택되는 1이상인 것을 특징으로 하는, 피부외용제.
(a) 수상부 및 유상부를 제조하는 단계;
(b) 상기 수상부에 유상부를 추가하고, 나노셀룰로오스를 첨가하여 교반하는 단계； 및
(c) 상기 (b) 단계의 조성물을 고압 균질하는 단계를 포함하는 나노에멀젼 유화 화장료 조성물의 제조 방법.
제10항에 있어서, 상기 고입 균질은 300-800psi 의 압력에서 수행하는 것인, 나노에멀젼 유화 화장료 조성물의 제조 방법.
제10항에 있어서, 상기 고압 균질하는 단계는 3 내지 6회 반복하여 실시하는 것인, 나노에멀젼 유화 화장료 조성물의 제조 방법.