KR20190050663A - 양자점 박막의 배리어 랩핑방법 및 이에 의한 광학 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양자점 박막을 뛰어난 기계적, 화학적 및 열적 특성을 갖는 육방정계 질화붕소(h-BN)를 배리어로서 양자점 박막을 랩핑함으로써 외부 공기 중의 수분과 산소의 침투를 효율적으로 차단하여 이로 인한 양자점 발광특성의 저하를 효과적으로 방지한다. 이를 위하여, 본 발명은 (i) 소정의 기판상에 육방정계 질화붕소(h-BN) 박막층을 형성하는 단계와; (ii) 상기 h-BN 박막층에 폴리머를 도포하여 상기 기판상에 h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계와; (iii) 상기 기판을 식각가능한 제1용액 내에 상기 h-BN/폴리머 박막을 침지하여 상기 기판으로부터 분리시키고, 상기 분리된 h-BN/폴리머 박막은 상기 제1용액의 표면에 유리 부유하는 단계와; (iv) 소정의 양자점 박막을 상기 제1용액 내에 디핑하여 상기 양자점 박막의 표면을 상기 h-BN/폴리머 박막으로 코팅함으로써 양자점/h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계와; (v) 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막을 상기 폴리머를 용해가능한 제2용매에 침지하여 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막에서 상기 폴리머를 선택적으로 제거함으로써 양자점/h-BN 박막을 형성한 후, 상기 양자점/h-BN 박막을 열처리함으로써 최종의 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점 박막을 제조하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 양자점 박막의 배리어 랩핑(wrapping) 방법에 관한 것으로, 특히 양자점 박막을 육방정계 질화붕소 조성의 배리어 층으로써 랩핑하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 양자점 박막과 상기 랩핑 방법에 따라 상기 양자점 박막을 배리어로서 랩핑하는 육방정계 질화붕소(h-BN) 박막층을 포함하는 광학 시트에 관한 것이다.
콜로이드 반도체 나노입자(즉, 양자점)는 일반적으로 직경 수 내지 수십 ㎚ 범위의 크기를 갖는 콜로이드상의 나노입자이다.
이러한 양자점은 단위부피당 표면적이 넓어 대부분의 원자들이 표면에 존재하고, 따라서 소위 양자 국한 효과를 나타내어 일반 벌크 반도체와는 달리 전자와 정공이 갖는 에너지 준위가 불연속적으로 나타나게 된다. 그리고, 빛을 흡수하여 여기시 이러한 전자와 정공은 결합하여 좁은 반치폭(FWHM: full width at half maximum)의 형태로 발광하므로, 뛰어난 광학적 특성을 갖는다.
특히, 반도체 나노입자에서 상기 양자 국한 효과의 정도는 반도체 나노입자의 크기와 형상에 따라 달라지므로, 이를 제어하여 형광파장을 손쉽게 조절함으로써 디스플레이, 센서, 태양전지 등에 활용될 수 있고, 특히 녹색 및 적색 발광의 양자점을 LCD 디스플레이에 적용하여 고색재현의 양자점 디스플레이 개발이 가능하다. 반도체 나노입자의 합성에 관한 연구는 주로 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe 등의 II-VI족 반도체 화합물 조성, InP, GaP 등의 III-V족 반도체 화합물 조성 등을 기반으로 주로 진행되고 있다.
그러나, 이러한 양자점은 공통적으로 공기 중의 수분과 산소에 노출되면 표면산화가 일어나 발광특성이 저하되는 문제가 있다. 여러 조성의 양자점들은 물론이고 특히 InP 조성의 양자점은 심지어 미량의 산화에도 광적 및 화학적 안정성이 크게 손상되어 실용화가 되지 못하고 있다.
이를 해결하기 위한 방안으로서, 종래 2장의 배리어 필름들 간에 양자점들이 분산된 시트를 임베딩하여 양자점 필름으로 형성하는 방안이 제시된 바 있으나[미국특허공개공보 제US2012/113672A1호(2012. 5. 10 공개) "Quantum dot films, lighting devices, and lighting methods"], 이 경우, 외부로부터의 기계적 및 화학적 보호가 어려울뿐만 아니라 양자점으로부터 발생된 빛이 다시 상기 필름들을 통과하는 과정에서 색좌표의 제어가 어렵고, 또한 내부 양자점의 발광시 발생하는 고온의 열을 방출하기가 어렵다는 문제가 있다.
따라서, 효과적으로 양자점 박막을 랩핑(wrapping)하여 외부로부터 수분과 산소의 침투를 차단하여 이에 의한 양자점의 발광저하를 방지할 수 있는 방안이 요구된다.
위 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 외부로부터 수분과 산소의 침투를 차단하여 이에 의한 양자점의 발광저하를 방지할 수 있도록 랩핑된 양자점 박막 및 그의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
위와 같은 과제를 달성하기 위한 일 측면에 의한 본 발명은 양자점 박막의 배리어 랩핑방법에 관한 것으로서 다음의 단계들을 포함할 수 있다:
(i) 소정의 기판상에 육방정계 질화붕소(h-BN) 박막층을 형성하는 단계와;
(ii) 상기 h-BN 박막층에 폴리머를 도포하여 상기 기판상에 h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계와;
(iii) 상기 기판을 식각가능한 제1용액 내에 상기 h-BN/폴리머 박막을 침지하여 상기 기판으로부터 분리시키고, 상기 분리된 h-BN/폴리머 박막은 상기 제1용액의 표면에 유리 부유하는 단계와;
(iv) 소정의 양자점 박막을 상기 분리된 h-BN/폴리머 박막이 표면에 유리 부유하는 상기 제1용액 내에 디핑하여 상기 양자점 박막의 표면을 상기 h-BN/폴리머 박막으로 코팅함으로써 양자점/h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계와;
(v) 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막을 상기 폴리머를 용해가능한 제2용매에 침지하여 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막에서 상기 폴리머를 선택적으로 제거함으로써 양자점/h-BN 박막을 형성한 후, 상기 양자점/h-BN 박막을 열처리함으로써 최종의 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점 박막을 제조하는 단계.
이때, 상기 (i) 단계에서 상기 h-BN 박막층의 형성은 화학기상증착법(CVD)으로 h-BN 박막층을 성장시킬 수 있다.
또한, 상기 폴리머는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리라우릭메타아크릴레이트(PLMA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 설폰(PES), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 아몰포스폴리에틸렌테레프탈레이트(APET), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PPT), 폴리에틸렌테레프탈레이트글리세롤(PETG), 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCTG), 변성트리아세틸셀룰로스(TAC), 사이클로올레핀고분자(COP), 사이클로올레핀코고분자(COC), 디시클로펜타디엔고분자(DCPD), 시클로펜타디엔고분자(CPD), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에테르이미드(PEI) 및 폴리다이메틸실론세인(PDMS)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 (ii) 단계에서 상기 폴리머의 도포는 스핀 코팅, 딥 코팅, 닥터 블레이딩, 슬릿 코팅, 임프린팅, 잉크젯 프린팅, 바 코팅 및 스프레이로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 제1용액은 염기성 용액일 수 있고, 예를 들어 NaOH 수용액일 수 있다.
또한, 상기 (v) 단계에서 상기 열처리는 50~300℃의 온도범위에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 진공 중에서 수행될 수 있다. 상기 열처리는 5분~5시간 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 양자점 박막은 II-V족계 화합물 반도체 나노결정, III-V족계 화합물 반도체 나노결정, CuInS2 반도체 나노결정, CuInSe2 반도체 나노결정, PbO 반도체 나노결정, PbSe 반도체 나노결정, PbTe 반도체 나노결정, Ag2S 반도체 나노결정, Ag2Se 반도체 나노결정, Ag2Te 반도체 나노결정, Cu2S 반도체 나노결정, Cu2Se 반도체 나노결정 및 Cu2Te 반도체 나노결정으로 이루어진 군에서 하나 이상 선택될 수 있다.
또한, 다른 일 측면에 의한 본 발명은 양자점 박막과, 상기 양자점 박막을 배리어로서 랩핑하는 육방정계 질화붕소(h-BN) 박막층을 포함하는 광학 시트일 수 있다.
이때, 상기 광학 시트에서 상기 h-BN 박막층의 두께는 0.2~100 ㎚ 범위일 수 있고, 상기 양자점 박막의 두께는 50㎚ 이하의 범위일 수 있다.
본 발명에 의하면, 뛰어난 기계적, 화학적 및 열적 특성을 갖는 육방정계 질화붕소(h-BN)를 배리어로서 양자점 박막을 랩핑함으로써 외부 공기 중의 수분과 산소의 침투를 효율적으로 차단하여 이로 인한 양자점 발광특성의 저하를 효과적으로 방지할 수 있고 방열효율의 증진도 기대된다.
도 1은 본 발명에 따라 양자점 박막을 h-BN 배리어 박막으로써 랩핑한 구조의 모식도로서 상기 구조의 사시도 및 단면도이다.
도 2는 본 발명에 의한 제조방법을 간략히 설명하는 흐름도이다.
도 3a 및 도 3b는 적색발광하는 InP 양자점의 형광사진으로서 좌측 사진은 대기조건에서 열처리하기 이전의 것이고 우측 사진은 대기조건에서 열처리(200℃에서 30분간)한 이후의 것으로, 도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 h-BN 배리어로 랩핑된 InP 양자점 박막의 경우이고, 도 3b는 비교예로서 상기 h-BN 배리어가 없는 InP 양자점 박막의 경우이다.
도 4a 및 도 4b는 도 3a의 본 발명 실시예 및 도 3b의 비교예를 열처리(200℃에서 30분간)하기 이전 및 이후의 각 형광세기(PL intensity)를 대비한 것으로, 도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 h-BN 배리어로 랩핑된 InP 양자점 박막의 경우이고, 도 4b는 비교예로서 상기 h-BN 배리어가 없는 InP 양자점 박막의 경우이다.
도 2는 본 발명에 의한 제조방법을 간략히 설명하는 흐름도이다.
도 3a 및 도 3b는 적색발광하는 InP 양자점의 형광사진으로서 좌측 사진은 대기조건에서 열처리하기 이전의 것이고 우측 사진은 대기조건에서 열처리(200℃에서 30분간)한 이후의 것으로, 도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 h-BN 배리어로 랩핑된 InP 양자점 박막의 경우이고, 도 3b는 비교예로서 상기 h-BN 배리어가 없는 InP 양자점 박막의 경우이다.
도 4a 및 도 4b는 도 3a의 본 발명 실시예 및 도 3b의 비교예를 열처리(200℃에서 30분간)하기 이전 및 이후의 각 형광세기(PL intensity)를 대비한 것으로, 도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 h-BN 배리어로 랩핑된 InP 양자점 박막의 경우이고, 도 4b는 비교예로서 상기 h-BN 배리어가 없는 InP 양자점 박막의 경우이다.
육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, 이하 "h-BN"이라고 함)는 그래핀과 같은 2차원 구조를 갖고 특히 높은 전기적 절연특성을 가지며 화학적 및 물리적으로 안정한 물질이다.
특히, h-BN은 결정구조의 수평방향으로는 약 600W/m·k, 수직방향으로는 약 30W/m·k의 뛰어난 열전도성을 갖는다. 그리고, h-BN은 공기 중에서 최대 약 1000℃까지, 진공 중에서 최대 약 1400℃까지, 볼활성 기체 중에서는 최대 약 3000℃까지 열분해가 일어나지 않아 고온에서 높은 열적 안정성을 갖는다. 또한, h-BN은 그래핀과는 달리 전기저항이 매우 높고, 내부식성, 이형성 및 윤활성이 뛰어나 우수한 기계적 및 화학적 안정성을 갖는다.
따라서 본 발명에 의하면, 위와 같이 뛰어난 기계적, 화학적 및 열적 특성을 갖는 h-BN을 배리어(barrier) 층으로서 양자점 박막을 랩핑(wrapping)함으로써 외부 공기 중의 수분과 산소의 침투를 효율적으로 차단하여 이로 인한 양자점 발광특성의 저하를 효과적으로 방지할 수 있고 방열효율의 증진도 기대된다. 이러한 본 발명의 개념을 도 1에서 개략적으로 나타내며, 도 1은 본 발명에 따라 양자점 박막을 h-BN 배리어 박막으로써 랩핑한 구조의 모식도이다.
그러나, 위와 같이 양자점 박막의 랩핑에 적용함에 있어서, 2차원 구조를 갖는 h-BN 박막은 자립(自立) 형태로서 양자점 박막상으로의 직접 코팅에 실제 적용하기가 어렵다.
이를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 신규한 특징에 의하면, h-BN 박막을 먼저 소정의 기판상에 형성하고 이의 표면상에 지지부재로서 폴리머를 도포하여 h-BN/폴리머로 구성된 박막을 형성한 후, 이를 양자점 박막상에 코팅함으로써 효과적으로 양자점 박막을 랩핑할 수 있다.
즉, 이를 구현하기 위한 본 발명에 의한 신규한 제조방법은 다음 과정들을 포함할 수 있다. 도 2는 이러한 본 발명에 의한 제조방법을 간략히 설명하는 흐름도이다(이하, 도 2 참조).
(i) 소정의 기판상에 h-BN 박막층을 형성하는 단계(S210);
(ii) 상기 h-BN 박막층에 폴리머 용액을 도포하여 상기 기판상에 h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계(S220);
(iii) 상기 h-BN/폴리머 박막을 염기성 용액에 침지하여 상기 기판으로부터 분리시키고 상기 분리된 h-BN/폴리머 박막은 상기 용액의 표면에 유리 부유(free floating)하는 단계(S230);
(iv) 준비된 양자점 박막을 상기 h-BN/폴리머 박막이 유리 부유하는 상기 용액에 디핑(dipping)하여 상기 양자점 박막에 상기 h-BN/폴리머 박막을 코팅함으로써 양자점/h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계(S240); 및
(v) 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막을 용매에 침지하여 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막으로부터 상기 폴리머를 용해시켜 제거하여 양자점/h-BN 박막을 형성한 후, 상기 양자점/h-BN 박막을 열처리하여 최종 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점 박막을 제조하는 단계(S250).
위와 같이, 본 발명의 신규한 제조방법은 먼저 소정의 기판상에 h-BN 박막이 형성되고 이 h-BN 박막은 폴리머로 코팅된다[위 (i)~(ii)단계(S201~S220)].
이때, 본 발명의 상기 (i)단계에서, 상기 기판은 Al2O3를 포함한 본 기술분야에서 공지된 모든 조성으로 될 수 있다.
또한, 상기 h-BN 박막의 형성은 통상의 화학기상증착법(CVD)으로 성장시키거나 또는 h-BN이 분산된 용액을 기판상에 도포함으로써 달성될 수 있다. 다만, 후자의 도포 방법은 h-BN층을 단일층으로 분산시키기가 어려우므로, 본 발명에서는 통상의 화학기상증착법(CVD)으로 h-BN 박막을 형성함이 더 바람직하다. 일 예로서, CVD 챔버 내에 질소 소스와 붕소 소스의 각 가스를 공급하여 기판상에 h-BN 박막을 성장시킬 수 있다. 상기 질소 소스는 NH3 또는 N2로 될 수 있고, 상기 붕소 소스는 BH3, BF3, BCl3, B2H6, (CH3CH2)3B, (CH3)3B 및 디보란(diborane)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상으로 될 수 있다. 또는, 상기 질소 소스 및 붕소 소스로서 암모니아 보란(ammonia borane) 또는 보라진(borazine)을 편리하게 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 상기 (ii)단계에서 사용가능한 상기 폴리머로는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리라우릭메타아크릴레이트(PLMA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 설폰(PES), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 아몰포스폴리에틸렌테레프탈레이트(APET), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PPT), 폴리에틸렌테레프탈레이트글리세롤(PETG), 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCTG), 변성트리아세틸셀룰로스(TAC), 사이클로올레핀고분자(COP), 사이클로올레핀코고분자(COC), 디시클로펜타디엔고분자(DCPD), 시클로펜타디엔고분자(CPD), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에테르이미드(PEI) 및 폴리다이메틸실론세인(PDMS)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 이러한 폴리머는 본 기술분야에서 일반적으로 사용되는 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 닥터 블레이딩(doctor blading), 슬릿 코팅(slit coating), 임프린팅(imprinting), 잉크젯 프린팅(ink jet printing), 바 코팅(bar coating) 및 스프레이(spray)를 포함한 군에서 선택된 하나 이상의 방법으로 상기 h-BN 박막층상에 도포될 수 있다.
그리고, 본 발명의 상기 (iii)단계에서, 위와 같이 기판상에 형성된 상기 h-BN/폴리머 박막은 NaOH 수용액 등의 염기성 용액에 침지시킨다(S230). 이때, 상기 박막내 계면의 기판(예컨대 Al2O3)은 식각되면서 h-BN/폴리머 박막이 상기 기판으로부터 분리되고 이는 상기 용액의 표면에 유리 부유하는 상태로 존재하게 된다.
그리고, 본 발명의 상기 (iv)단계에서, 준비된 양자점 박막을 상기 h-BN/폴리머 박막이 표면에 유리 부유하고 있는 상기 용액에 디핑하여 상기 h-BN/폴리머 박막이 상기 양자점 박막상에 위치되도록 함으로써 상기 양자점 박막에 상기 h-BN/폴리머 박막을 코팅하여 양자점/h-BN/폴리머 박막을 형성한다(S240).
그리고, 본 발명의 상기 (v)단계에서, 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막을 용매(예컨대, 유기용매)에 침지하여 녹임으로써 상기 폴리머를 제거하여 양자점/h-BN 박막을 형성한다. 그리고, 이후 상기 양자점/h-BN 박막을 열처리하여 박막내 상기 양자점층과 h-BN층 간의 밀착도를 증가시켜 h-BN 배리어로 코팅된 최종의 양자점 박막을 제조한다(S250). 이때, 본 발명의 일 예로서. 상기 열처리는 50~300℃ 범위로, 바람직하게는 200℃ 온도로, 5분~5시간, 바람직하게는 약 30분간 수행될 수 있다. 또한, 상기 열처리는 진공중에서 또는 진공 및 대기 중에서 수행될 수 있으나, 전적으로 진공중에서 수행됨이 바람직하다. 그리고, 본 발명에서 상기 배리어로서 기능하는 h-BN층의 두께는 0.2~100 ㎚ 범위로 될 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 양자점은 공지된 모든 조성의 양자점으로 될 수 있고, 이는 II-V족계 화합물 반도체 나노결정, III-V족계 화합물 반도체 나노결정, CuInS2, CuInSe2, PbO, PbSe, PbTe, Ag2S, Ag2Se, Ag2Te, Cu2S, Cu2Se, Cu2Te 화합물 반도체 나노결정 등을 포함할 수 있다. 더 상세하게는, 본 발명의 일 예로서, 상기 II-VI족계 화합물 반도체 나노결정은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 또는 HgZnSTe일 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 일 예로서, 상기 III-V족계 화합물 반도체 나노결정은 GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs 또는 InAlPAs일 수 있다.
그럼 아래에서, 위와 같은 본 발명의 신규한 제조방법을 해당 실시예들을 통하여 해당 도면들을 참조하며 더 상세히 설명한다.
실시예
(i) h-BN 박막의 제조(도 2의 S210)
2인치 알루미나 튜브 CVD 시스템의 중간부에 사파이어 기판(c면)을 배치하고 암모니아 보란(97% 순도, Sigma-Aldrich사)을 서브 챔버에 넣었다. 로는 Ar 가스(10sccm) 및 H2 가스(10sccm)의 흐름하에 1400℃로 가열하였다. 1400℃의 온도가 열전대(TC1)가 놓인 상기 알루미나 튜브의 표면에서 측정되었다. 별도로 서브 챔버를 암모니아 보란의 분해를 위해 130℃로 가열하였다. 사파이어 기판상의 다층 h-BN의 성장은 서브 챔버의 밸브를 개방함으로써 개시되었고, 서브 챔버의 밸브를 개방한 후 30분간 소스를 공급하였다. 성장 동안, 압력은 0.1Torr로 유지되었다. 성장 완료 후, 로를 Ar 및 H2 가스 하에서 실온으로 냉각시켰다.
(ii) h-BN/PMMA 박막을 형성(도 2의 S220)
위와 같이 형성된 h-BN 박막상에 PMMA 용액(용매: 클로로포름)을 스핀코팅을 통해 도포하여 h-BN/폴리머 박막을 형성하였다.
(iii) 기판의 분리(도 2의 S230)
상기 기판을 NaOH 1M 수용액에 침지시켜 Al2O3/h-BN/PMMA 박막에서 계면의 Al2O3를 식각함으로써 질화붕소/PMMA 박막을 기판으로부터 분리시켰고, 이렇게 분리된 질화붕소/PMMA 박막은 상기 NaOH 수용액 표면에 유리 부유하는 상태로 존재하였다.
(iv) 준비된 양자점 박막에 h-BN/PMMA 박막을 랩핑(도 2의 S240)
다른 공정들의 순서에 관계없이 InP 양자점을 헥산 용매에 10uM 농도로 묽게 한 InP 양자점 용액이 준비되었고, 이 용액을 유리기판상에 적하하면서 1000rpm으로 1분동안 스핀코팅하여 양자점 박막을 형성하였다. 상기 양자점 박막의 두께는 대략 ~50㎚이었다.
그리고, 상기 양자점 박막을 상기 h-BN/PMMA 박막이 표면에 유리 부유하는 상태인 NaOH 수용액에 담그어 상기 h-BN/PMMA 박막을 상기 양자점 박막상에 위치시킨 후 상기 수용액으로부터 꺼내어 양자점 박막에 h-BN/폴리머 박막을 코팅하였다.
(v) PMMA 박막층을 제거 및 열처리(도 2의 S250)
유리기판상에 형성된 상기 양자점/h-BN/PMMA 박막을 물/EtOH (15:85 vol) 용액에 30초간 침지하여 PMMA만을 선택적으로 녹여 양자점/h-BN 박막을 형성하였다.
그리고, 상기 양자점/h-BN 박막을 진공오븐 내에서 200℃로 30분간 열처리하여 상기 양자점/h-BN 박막 내의 양자점층과 h-BN층을 밀착시킴으로써 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점/h-BN 박막을 제조하였다.
도 3a 및 도 3b는 적색발광하는 InP 양자점의 형광사진으로서 좌측 사진은 대기조건에서 열처리하기 이전의 것이고 우측 사진은 대기조건에서 열처리(200℃에서 30분간)한 이후의 것으로, 도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 h-BN 배리어로 랩핑된 InP 양자점 박막의 경우이고, 도 3b는 비교예로서 상기 h-BN 배리어가 없는 InP 양자점 박막의 경우이다.
도 3a에서 본 발명에 의해 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점 박막은 열에 의한 양자점의 형광 저하가 작음이 확인되는 반면, 도 3b에서 랩핑되지 않은 양자점 박막은 열에 의한 양자점의 형광 저하가 매우 큼이 관찰된다.
또한, 도 4a 및 도 4b는 도 3a의 본 발명 실시예 및 도 3b의 비교예를 열처리(200℃에서 30분간)하기 이전 및 이후의 각 형광세기(PL intensity)를 대비한 것으로, 도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 h-BN 배리어로 랩핑된 InP 양자점 박막의 경우이고, 도 4b는 비교예로서 상기 h-BN 배리어가 없는 InP 양자점 박막의 경우이다.
도 4a 및 도 4b를 보면 앞서 도 3a 및 도 3b에서 관찰한 바와 마찬가지로, 본 발명에 의해 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점 박막은 열에 의한 형광 저하가 작음이 확인되는 반면(열처리 전후 형광세기가 8% 감소), 도 3b에서 랩핑되지 않은 양자점 박막은 열에 의한 양자점의 형광 저하가 매우 큼이 관찰된다(열처리 전후 형광세기가 62% 감소).
위와 같이, 본 발명에 의하면, 뛰어난 기계적, 화학적 및 열적 특성을 갖는 육방정계 질화붕소(h-BN)를 배리어로서 양자점 박막을 랩핑함으로써 외부 공기 중의 수분과 산소의 침투를 효율적으로 차단하여 이로 인한 양자점 발광특성의 저하를 효과적으로 방지할 수 있다.
이상, 상술된 본 발명의 구현예 및 실시예에 있어서, 예컨대 선택된 원료의 순도, 불순물 함량 및 열처리 조건 등의 여러 실험조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다. 아울러 본 발명의 바람직한 구현예 및 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (13)
- 양자점 박막의 배리어 랩핑방법에 있어서,
(i) 소정의 기판상에 육방정계 질화붕소(h-BN) 박막층을 형성하는 단계와;
(ii) 상기 h-BN 박막층에 폴리머를 도포하여 상기 기판상에 h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계와;
(iii) 상기 기판을 식각가능한 제1용액 내에 상기 h-BN/폴리머 박막을 침지하여 상기 기판으로부터 분리시키고, 상기 분리된 h-BN/폴리머 박막은 상기 제1용액의 표면에 유리 부유하는 단계와;
(iv) 소정의 양자점 박막을 상기 분리된 h-BN/폴리머 박막이 표면에 유리 부유하는 상기 제1용액 내에 디핑하여 상기 양자점 박막의 표면을 상기 h-BN/폴리머 박막으로 코팅함으로써 양자점/h-BN/폴리머 박막을 형성하는 단계와;
(v) 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막을 상기 폴리머를 용해가능한 제2용매에 침지하여 상기 양자점/h-BN/폴리머 박막에서 상기 폴리머를 선택적으로 제거함으로써 양자점/h-BN 박막을 형성한 후, 상기 양자점/h-BN 박막을 열처리함으로써 최종의 h-BN 배리어로 랩핑된 양자점 박막을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제1항에 있어서,
상기 (i) 단계에서 상기 h-BN 박막층의 형성은 화학기상증착법(CVD)으로 h-BN 박막층을 성장시키는 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제1항에 있어서,
상기 폴리머는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리라우릭메타아크릴레이트(PLMA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 설폰(PES), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 아몰포스폴리에틸렌테레프탈레이트(APET), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PPT), 폴리에틸렌테레프탈레이트글리세롤(PETG), 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCTG), 변성트리아세틸셀룰로스(TAC), 사이클로올레핀고분자(COP), 사이클로올레핀코고분자(COC), 디시클로펜타디엔고분자(DCPD), 시클로펜타디엔고분자(CPD), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에테르이미드(PEI) 및 폴리다이메틸실론세인(PDMS)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제1항에 있어서,
상기 (ii) 단계에서 상기 폴리머의 도포는 스핀 코팅, 딥 코팅, 닥터 블레이딩, 슬릿 코팅, 임프린팅, 잉크젯 프린팅, 바 코팅 및 스프레이로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1용액은 염기성 용액인 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제6항에 있어서,
상기 제1용액은 NaOH 수용액인 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제1항에 있어서,
상기 (v) 단계에서 상기 열처리는 50~300℃의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제7항에 있어서,
상기 열처리는 진공 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 열처리는 5분~5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 제1항에 있어서,
상기 양자점 박막은 II-V족계 화합물 반도체 나노결정, III-V족계 화합물 반도체 나노결정, CuInS2 반도체 나노결정, CuInSe2 반도체 나노결정, PbO 반도체 나노결정, PbSe 반도체 나노결정, PbTe 반도체 나노결정, Ag2S 반도체 나노결정, Ag2Se 반도체 나노결정, Ag2Te 반도체 나노결정, Cu2S 반도체 나노결정, Cu2Se 반도체 나노결정 및 Cu2Te 반도체 나노결정으로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 것을 특징으로 하는 양자점 박막의 배리어 랩핑방법. - 양자점 박막과;
상기 양자점 박막을 배리어로서 랩핑하는 육방정계 질화붕소(h-BN) 박막층을 포함하는 광학 시트. - 제11항에 있어서,
상기 h-BN 박막층의 두께는 0.2~100 ㎚ 범위인 것을 특징으로 하는 광학 시트. - 제11항 또는 제12항에 있어서,
상기 양자점 박막의 두께는 50㎚ 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 광학 시트.
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