TWI615457B - 發光材料與發光材料的製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種發光材料與發光材料的製備方法。發光材料的平均粒徑為0.1微米至30微米，且發光材料的顆粒內的最外層的量子點與發光材料的顆粒的表面的平均距離為0.5奈米至25奈米，或者發光材料的顆粒內的最外層的量子點與發光材料的顆粒的表面的最小距離為0.1奈米至20奈米。
Description
本發明是有關於一種發光材料與發光材料的製備方法，且特別是有關於一種具有量子點的發光材料與發光材料的製備方法。
量子點是一種具有良好吸光及發光特性的材料，其發光半高寬(full width at half maximum, FWHM)窄、發光效率高且具有相當寬的吸收頻譜，因此擁有很高的色彩純度與飽和度，近年來已逐漸被應用在顯示面板的技術中。目前在應用量子點時，都是直接將量子點散佈於溶劑中再塗佈於要應用的位置。然而，量子點的發光特性與其尺寸有相當大的關連性。量子點在溶劑中不僅難以平均分佈，更有可能集結成為微米尺寸的量子點團。如此一來，發光均勻性不易提升，且微米尺寸的量子點團更會失去發光特性。另一方面，以液態形式保存的量子點在應用時的難度也較高，不易應用在各類不同的設計中。另外，量子點周圍以及其配體等聚合物具有不耐高溫的缺點，也限制了量子點的應用方式。因此，如何獲得使用壽命長的量子點材料成為量子點應用推廣必須和急需解決的問題。
本發明提供一種發光材料與發光材料的製備方法，可解決量子點的發光效率不佳的問題。
本發明的一種發光材料的平均粒徑為0.1微米至30微米，且所述發光材料的顆粒內的最外層的量子點與所述發光材料的所述顆粒的表面的最小距離為0.1奈米至20奈米。
本發明的另一種發光材料的平均粒徑為0.1微米至30微米，且所述發光材料的顆粒內的最外層的量子點與所述發光材料的所述顆粒的表面的平均距離為0.5奈米至25奈米。
在本發明的一實施例中，所述量子點為選自由矽基奈米晶體、II-VI族化合物半導體奈米晶體、III-V族化合物半導體奈米晶體與IV-VI族化合物半導體奈米晶體所組成的族群中的至少一種。
在本發明的一實施例中，所述量子點的平均粒徑為1奈米至25奈米。
在本發明的一實施例中，所述量子點包括紅光量子點、綠光量子點與藍光量子點，所述紅光量子點的平均粒徑為3奈米至25奈米，所述綠光量子點的平均粒徑為2奈米至20奈米，所述藍光量子點的平均粒徑為1奈米至15奈米。
在本發明的一實施例中，受波長為390奈米至500奈米的光照射時，所述紅光量子點發出峰值波長為610奈米至660奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光，所述綠光量子點發出峰值波長為520奈米至550奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光，所述藍光量子點發出峰值波長為440奈米至460奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光。
在本發明的一實施例中，受波長為390奈米至500奈米的光照射時，所述量子點發出峰值波長為400奈米至700奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光。
在本發明的一實施例中，所述量子點的重量百分比為0.1%至20%。
在本發明的一實施例中，每個所述顆粒包括核心、封裝層以及所述量子點。所述封裝層包覆所述核心。所述量子點配置於所述核心與所述封裝層之間。
在本發明的一實施例中，所述核心的材料具有多孔性。
在本發明的一實施例中，所述核心的表面平均孔徑為3奈米至100奈米。
在本發明的一實施例中，所述量子點為紅光量子點時，所述核心的表面平均孔徑為7奈米至30奈米，所述量子點為綠光量子點時，所述核心的表面平均孔徑為5奈米至20奈米，且所述量子點為藍光量子點時，所述核心的表面平均孔徑為3奈米至15奈米。
在本發明的一實施例中，所述核心的比表面積為100平方公尺/克至1000平方公尺/克。
在本發明的一實施例中，所述核心的材料為選自由聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
在本發明的一實施例中，所述封裝層的材料為選自由聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
在本發明的一實施例中，所述封裝層的厚度為0.1奈米至20奈米。
在本發明的一實施例中，所述核心的平均粒徑為0.1微米至25微米。
在本發明的一實施例中，所述核心具有親油性。
本發明的發光材料的製備方法包括下列步驟。製備附著有量子點的核心。將附著有所述量子點的所述核心與封裝材料混合以製備所述發光材料。所述發光材料的每個顆粒包括所述核心、所述量子點與封裝層，所述封裝層由所述封裝材料構成且包覆所述核心，所述量子點配置於所述核心與所述封裝層之間。
在本發明的一實施例中，所述製備附著有量子點的核心的步驟包括混合量子點溶液與核心，所述量子點溶液為所述量子點與正己烷混合成的溶液。
在本發明的一實施例中，所述量子點溶液的所述量子點的重量百分比為0.1%至5%。
在本發明的一實施例中，所述製備附著有量子點的核心的步驟包括混合量子點與核心溶液，所述核心溶液為所述核心與正己烷混合成的溶液。
在本發明的一實施例中，所述核心溶液的所述核心的重量百分比為0.5%至10%。
在本發明的一實施例中，製備附著有所述量子點的所述核心的步驟包括靜置後離心過濾。
在本發明的一實施例中，所述封裝層由附著有所述量子點的所述核心加入矽氧化物以及氨水而得。
基於上述，在本發明的發光材料與發光材料的製備方法中，量子點位於發光材料的內部且發光材料呈現顆粒狀，因此應用時不需散佈在溶劑中且不會集結而失去發光特性，具有較佳的發光效率。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1是依照本發明一實施例的發光材料的剖面示意圖。請參照圖1，本實施例的發光材料100的平均粒徑為0.1微米至30微米，也可以是0.5微米至25微米，或是0.5微米至20微米。巨觀來看，本實施例的發光材料100是呈現顆粒狀，每個顆粒的尺寸可能有大有小，但本實施例中發光材料的顆粒粒徑為0.1微米至30微米，或是前述的範圍內。發光材料100的平均粒徑為前述發光材料中至少20個顆粒的粒徑所取得之平均值。針對本實施例的發光材料100的顆粒內的最外層的量子點110與發光材料100的顆粒的表面S10的距離，在此提出兩種觀點的說明，而兩種觀點並無相互依存的關係，只要符合任何一種觀點的條件都屬於本發明的發光材料。
觀點之一是討論發光材料100的顆粒內的最外層的量子點110與發光材料100的顆粒的表面S10的最小距離D10，最小距離D10的範圍為0.1奈米至20奈米，即顆粒內最靠近顆粒表面的量子點110與發光材料100的顆粒表面S10的最小距離D10為0.1奈米至20奈米，也可以是0.1奈米至15奈米，或是0.1奈米至10奈米。
觀點之二是討論發光材料100的顆粒內的最外層的量子點110與發光材料100的顆粒的表面S10的平均距離，平均距離的範圍為0.5奈米至25奈米，也可以是0.5奈米至18奈米，或是0.5奈米至12奈米。平均距離例如是採發光材料100中至少三個顆粒的最小距離D10所取得之平均值。
由於本實施例的發光材料100的粒徑為0.1微米至30微米，大於量子點本身的奈米等級的尺寸，所以可以固態形式、或是加入溶劑中以液態形式使用，粒徑在0.1微米至30微米的發光材料100在使用時較易控制分布的均勻性。發光材料100的粒徑可以利用穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy)觀察並測量。另外，因為發光材料100中最外層的量子點110與發光材料100的顆粒的表面S10的最小距離D10為0.1奈米至20奈米，或者發光材料100中最外層的量子點110與發光材料100的顆粒的表面S10的平均距離為0.5奈米至25奈米，所以可確保量子點110受到適當的保護，當發光材料100應用在LED封裝或是其他產品時，埋在發光材料100內的量子點110可以受到適當的保護，可抵抗加工過程的化學反應與高溫高濕，進而提升最終產品的信賴性，並且保持較佳的發光效率。若量子點110過於靠近發光材料100內的表面S10，可能無法得到足夠的保護而受製程環境影響最終的發光效率。若量子點110過於遠離發光材料100內的表面S10，也會有整體發光效率不足的問題。另外，透過多孔性核心，可使量子點110之間有適當距離，避免量子點110之間過於靠近而失去發光特性。
本實施例的量子點110例如是選自由矽基奈米晶體、II-VI族化合物半導體奈米晶體、III-V族化合物半導體奈米晶體與IV-VI族化合物半導體奈米晶體所組成的族群中的至少一種，但本發明不侷限於此。
上述的II-VI族化合物半導體奈米晶體，實施例之一為II-VI，其中II為選自鋅、鎘及汞所組成的族群中的至少一種或混合，VI為選自氧、硫、硒及碲所組成的族群中的至少一種或混合；例如是選自由CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、及HgZnSTe所組成的族群中的至少一種，但本發明不侷限於此。上述的III-V族化合物半導體奈米晶體，實施例之一為III-V，其中III為選自鋁、鎵及銦所組成的族群中的至少一種或混合，V為選自氮、磷及砷所組成的族群中的至少一種或混合，例如是選自由GaN、GaP、GaAs、AlN、AlP、AlAs、InN、InP、InAs、GaNP、GaNAs、GaPAs、AlNP、AlNAs、AlPAs、InNP、InNAs、InPAs、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlPAs、GaInNP、GaInNAs、GaInPAs、InAlNP、InAlNAs、InCuSe及InAlPAs所組成的族群中的至少一種，但本發明不侷限於此。上述的IV-VI族化合物半導體奈米晶體例如是SbTe，但本發明不侷限於此。
此外，本領域技術人員當知，奈米粒子型態的量子點110可為二元、三元或四元核的架構。或者，奈米粒子型態的量子點110可為核-殼或核-多殼的架構。又或者，奈米粒子型態的量子點110可為經摻雜或分級的奈米粒子。本實施例的量子點110的優選物質為CdSe/ZnS核/殼架構的奈米粒子。
量子點100的無機表面原子可以利用有機基團進行表面改質。有機基團有助於抑制量子點顆粒之間的聚集，還可適度隔絕量子點110與它們周圍的電子和化學環境。此有機基團一般又稱為封止劑。在許多情況下，封止劑包括或基本上由路易斯鹼化合物構成，例如是在惰性溶劑中被稀釋的烴類的路易斯鹼化合物。這種封端劑的實例包括單齒或多齒配體，如膦（三辛基膦、三苯基膦、叔丁基膦等）、氧化膦（三辛基氧化膦、氧化三苯膦等）、烷基膦酸、烷基胺（十六烷基胺、辛胺等）、芳基胺、吡啶、長鏈脂肪酸、噻吩等。
量子點的平均粒徑改變就會改變其發射的光線的波長。因此，量子點發出的光線的峰值波長可以經由量子點的材料和尺寸來控制。本實施例的量子點110的平均粒徑例如是1奈米至25奈米，或是1奈米至15奈米，或是1奈米至10奈米。本實施例的量子點110包括紅光量子點、綠光量子點與藍光量子點。紅光量子點用以發出紅光，其平均粒徑例如是3奈米至25奈米，或是4奈米至15奈米，或是5奈米至10奈米。綠光量子點用以發出綠光，其平均粒徑例如是2奈米至20奈米，或是3奈米至15奈米，或是4奈米至9奈米。藍光量子點用以發出藍光，其平均粒徑為1奈米至15奈米，或是2奈米至10奈米，或是2奈米至8奈米。
光激致發光(photoluminescence, PL)分析可快速又可靠的測得材料中的能階結構以及躍遷行為，是一個有力又不產生破壞的分析技術。藉由分析激發光譜中的特徵可以得知材料的摻雜雜質種類、能隙大小、化合物中的組成成分，或是材料中之量子點的尺寸、載子傳輸路徑與生命週期等重要訊息。對於量子點材料，光激致發光分析可測得諸如量子點形貌、量子點尺寸、電子在能階間躍遷的光學能值、各種信賴性...等，故適合用來當作量子點的評價工具。
不論激發源為何，受激原子的電子一旦受到激發後，由高能激態落至低能基態時，皆會以放光的形式釋出能階之間的能量差。解析量子點的放光光譜時，可注意下列參數：(1)激光光譜波峰所對應的波長及其強度；(2)半高峰寬兩側所對應之波長；(3) 波峰的半高寬(full width at half maximum, FWHM)。
在本發明之一實施例中，受波長為350奈米以上但小於發光波長的光照射時，例如是受波長為390奈米至500奈米的光照射時，量子點110例如發出峰值波長為400奈米至700奈米的光，而光的波峰的半高寬例如是20奈米至60奈米。在本發明之一實施例中，紅光量子點發出的光的峰值波長例如是600奈米至700奈米，或是605奈米至680奈米，或是610奈米至660奈米。在本發明之一實施例中，綠光量子點發出的光的峰值波長例如是500奈米至600奈米，或是510奈米至560奈米，或是520奈米至550奈米。在本發明之一實施例中，藍光量子點發出的光的峰值波長例如是400奈米至500奈米，或是430奈米至470奈米，或是440奈米至460奈米。量子點發出的光線的峰值波長、強度與半高寬例如可由Horiba公司製造(型號：FLmax-3)進行光激致發光分析而得到。
在本發明之一實施例中，發光材料中量子點110的重量百分比可以是為0.1%至20%，此範圍內的重量百分比所構成的發光材料100具有穩定的發光行為。在此，發光材料中量子點的重量百分比是指量子點110的重量相對於整個發光材料100的重量的百分比。此外，量子點110的重量百分比也可以是0.2%至15%，或者是0.3%至10%。量子點110的重量百分比低於0.1%時，量子點110在發光材料中的濃度會偏低，使得整體的發光效率不佳。量子點110的重量百分比高於20%時，量子點110容易產生自吸收，使得整體的發光效率降低而且發出的光線會產生紅位移。重量百分比可藉由必需之分析手段，例如感應耦合電漿（ICP）光譜分析法等，進行重量組成分析。
請再參照圖1，本實施例的發光材料100的每個顆粒包括核心120、封裝層130以及量子點110。封裝層130包覆核心120。量子點110配置於核心120與封裝層130之間。換言之，封裝層130的厚度D20大致上就決定了最外層的量子點110與顆粒的表面S10的平均距離D10。封裝層130的厚度D20例如是0.1奈米至20奈米。
本實施例的核心120的材料可以選自由有機聚合物、無機聚合物、水溶性聚合物、有機溶劑可溶的聚合物、生物聚合物和合成聚合物所組成的族群中的至少一種，例如聚矽氧烷、矽膠、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酮、聚醚醚酮、聚酯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚丙烯酰胺、聚烯烴、聚乙炔、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚（偏二氟乙烯）、聚（氯乙烯）、乙烯醋酸乙烯酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚氨酯和纖維素聚合物所組成的族群中的至少一種。本實施例的核心120的材料也可以是無機介質，例如選自由矽膠(Silica)、膨潤土、玻璃、石英、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁和氧化鋅所組成的族群中的至少一種。本實施例的封裝層130與核心120可以是相同或不同的材料。本實施例的核心120的材料優選物質為矽氧化物，如聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
本實施例的封裝層130的材料可以選自由有機聚合物、無機聚合物、水溶性聚合物、有機溶劑可溶的聚合物、生物聚合物和合成聚合物所組成的族群中的至少一種，例如聚矽氧烷、矽膠、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酮、聚醚醚酮、聚酯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚丙烯酰胺、聚烯烴、聚乙炔、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚（偏二氟乙烯）、聚（氯乙烯）、乙烯醋酸乙烯酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚氨酯和纖維素聚合物所組成的族群中的至少一種。本實施例的封裝層130的材料也可以是無機介質，例如選自由矽膠(Silica)、膨潤土、玻璃、石英、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁和氧化鋅所組成的族群中的至少一種。本實施例的封裝層130的材料優選物質為矽氧化物，如聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
水玻璃是由鹼金屬氧化物和二氧化矽結合而成的材料，可根據鹼金屬的種類分為鋰水玻璃、鈉水玻璃和鉀水玻璃，其分子式分別為Li
2O•nSiO
2、Na
2O•nSiO
2和K
2O•nSiO
2，式中的係數n稱為水玻璃模數，是水玻璃中的氧化矽和鹼金屬氧化物的分子比（或莫耳比），n介於1.5~4.0，較佳為介於2.0~3.5。本實施例中的水玻璃可選自鋰水玻璃、鈉水玻璃和鉀水玻璃中至少一種，但本發明不侷限於此。在本實施例中，水玻璃優選物質為鉀水玻璃。
聚矽氧烷是由下列式(I)所示的矽氧烷化合物經加水分解縮合反應而得： R
a nSi(OR
b)
4-nn=0~3 式(I)； 其中R
a表示碳數2~15的芳香基，R
b表示碳數1~5的烷基。本實施例中的矽氧烷化合物包括，在R
a的定義中，芳香基例如但不限於苯基、甲苯基（tolyl）、對-羥基苯基、1-(對-羥基苯基)乙基、2-(對-羥基苯基)乙基、4-羥基-5-(對-羥基苯基羰氧基)戊基（4-hydroxy-5-(p-hydroxyphenylcarbonyloxy)pentyl）或萘基（naphthyl）；在R
b的定義中，烷基例如但不限於甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。本實施例中聚矽氧烷優選物質是由四乙氧基矽烷(TEOS)經加水分解縮合反應而得。
本實施例的核心120的平均粒徑例如是0.1微米至25微米，或是0.3微米至15微米，或是0.5微米至10微米。本實施例的核心120的材料具有多孔性，核心120的表面平均孔徑為3奈米至100奈米。當核心120具有多孔性的時候，有助於將量子點110均勻而且穩定地吸附於核心120上。在一實施例中，量子點110為紅光量子點時，核心120的表面平均孔徑例如是7奈米至40奈米，或是7奈米至35奈米，或是7奈米至30奈米。量子點110為綠光量子點時，核心120的表面平均孔徑例如是5奈米至30奈米，或是5奈米至25奈米，或是5奈米至20奈米。量子點110為藍光量子點時，核心120的表面平均孔徑例如是3奈米至25奈米，或是3奈米至20奈米，或是3奈米至15奈米。核心120的比表面積例如是100平方公尺/克至1000平方公尺/克。本發明之一實施例是以多孔微米顆粒作為核心。多孔微米顆粒可以是二氧化矽顆粒。核心可以是具有親油性的，而多孔微米顆粒可以是具有親油性的二氧化矽顆粒。。親油性核心是經由下列式(II)所示的矽烷化合物對於例如是親油性的二氧化矽顆粒的核心進行改質而得： R
c mSi(OR
d)
4-mm=1~3 式(II)； 其中R
c表示碳數3~20的烷基，R
d表示碳數1~5的烷基。本實施例中，R
c為辛烷基、壬烷基、或癸烷基；R
d例如但不限於甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。
以材質為二氧化矽的多孔性核心120為例，其可以為顆粒的平均直徑是1~5微米、表面平均孔徑為5~15奈米、比表面積是500~900平方公尺/克的多孔性核心；或所述核心120可以為顆粒的平均直徑是1~5微米、表面平均孔徑為10~30奈米、比表面積是250~750平方公尺/克的多孔性核心；或所述核心120可以為顆粒的平均直徑是0.5~1.5微米、表面平均孔徑為5~15奈米、比表面積是200~600平方公尺/克的多孔性核心；又或者核心120可以為顆粒的平均直徑是0.1~0.5微米、表面平均孔徑為3~12奈米、比表面積是100~500平方公尺/克的多孔性核心。
根據本實施例，本發明的發光材料在經過2小時250ºC的高溫試驗後，PL量測強度相對於進行高溫試驗前的PL量測強度而言，其保持率為50~75%。另一方面，傳統未經處理(核心吸附、封裝)的量子點材料經過相同的高溫試驗後發光效率的保持率只有2%。由此，足可證明本發明的發光材料的結構有助於提高量子點抗高溫的能力。
從上述可知，本實施例的發光材料包含經併入至光學透明介質(例如二氧化矽)中的量子點。發光材料可以應用於發光二極體(LED)的封裝材料(例如，環氧樹脂、聚矽氧烷樹脂、丙烯酸酯樹脂、玻璃等)內。光學透明介質內之量子點與固態/主要光源(例如，LED、雷射源、弧光燈及黑體光源)光學連通，使得發光材料在被來自主要光源的主要光激發時，發光材料內的量子點可發射所要顏色之次要光。此外，可根據主要光之顏色與由量子點自主要光之降頻轉換所產生之次要光的顏色的適當混合來滿足整個裝置自身所發射的光所需的強度及波長。另外，可控制光學透明介質之大小、形態及構成，也可控制光學透明介質內之每一類型的量子點的大小及數目，使得含量子點的發光材料所發出的光線在後續混光後可產生任何所設定的特定顏色及強度的光。
應瞭解，本發明的發光材料並不侷限用於發光二極體(LED)的封裝材料，亦可用於光學膜材、光學板材、透明管件等，其所發射之所有光可有效地僅由量子點所發射之光(亦即，僅次要光)組成，或由量子點所發射之光與自固態/主要光源所發射之光的混合(亦即，主要光與次要光的混合)組成。在一實施例中，可在發光材料內含有一種或多種用於發射不同顏色的光線的量子點。
圖2是依照本發明一實施例的發光材料的製備方法的流程圖。請參照圖2，本實施例的發光材料的製備方法包括下列步驟。步驟S110，混合量子點溶液與核心溶液，以製備附著有量子點的核心。步驟S120，將附著有量子點的核心與封裝材料混合於溶劑中以製備發光材料。依照上述步驟所製備的發光材料的每個顆粒基本上與圖1的發光材料110的顆粒相同。
具體而言，步驟S110是包括或基本上由均勻地分散有量子點的溶液和均勻地分散有核心的溶液混合形成附著有量子點的核心。步驟S120是將前一步驟得到的附著有量子點的核心與封裝材料一同混合於溶劑，以使封裝材料所構成的封裝層經由物理和/或化學變化而包覆附著有量子點的核心。藉由適當調整核心與量子點的比例組成，經過溶液系統中的物理特性與化學特性的組合(例如，比例、溫度變化、材料特性與溶劑選擇），使量子點可以均勻而且有效的吸附在核心上。同樣，可以藉由適當調整附著有量子點的核心與封裝材料的比例組成，經過溶液系統中的物理特性與化學特性的組合(例如，比例、溫度變化、材料特性與溶劑選擇），使得量子點可以受到封裝層的良好的保護。
本實施例的步驟S110中的量子點溶液為量子點與正己烷混合成的溶液。量子點溶液中的量子點的重量百分比為0.1%至5%。本實施例的步驟S110中的核心溶液為核心與正己烷混合成的溶液。核心溶液中的核心的重量百分比為0.5%至10%。本實施例的步驟S110中，製備附著有量子點的核心的步驟包括靜置後離心過濾。本實施例的步驟S120中，將附著有量子點的核心與封裝材料混合於溶劑中以製備所述發光材料的步驟包括：在加入了附著有量子點的核心的乙醇中加入四乙氧基矽烷以及氨水，並常溫攪拌後依序離心分離、清洗、離心分離與乾燥。
量子點溶液的合成例 1
將340毫克的氧化鎘（CdO）及4500毫克的油酸添加至三頸燒瓶中。接著加入15毫升的十八碳烯（ODE），在180ºC下於真空環境中加熱反應混合。接著用氮氣填充三頸燒瓶並使溫度升高至250ºC。接著注入0.3毫升、0.2毫莫耳的三辛基硒化磷（TOPSe）並使溶液在250ºC下加熱。接著攪拌產生橙色懸浮液，然後使其冷卻並用甲醇洗滌反應物，最後藉由用丙酮使懸浮物沈澱、分離，並溶解於正己烷中。此為材質為CdSe的奈米化合物的正己烷溶液。然後取1600毫克的三辛基磷（TOP）與64毫克的硫（S）置於三頸燒瓶中並加入300毫升的醋酸鋅（ZnAc），在120ºC下於真空中加熱反應混合。加入80毫克的CdSe的奈米粒子，使其在120ºC下反應。之後將反應得到的混合物冷卻至60ºC，隨後以300毫升的乙醇進行沉澱析出。此沉澱析出物經離心分離後即為紅色量子點，發出的光線的峰值波長為630奈米，半高寬為30奈米。
量子點溶液的合成例 2
將260毫克的氧化鎘（CdO）、7020毫克的醋酸鋅（ZnAc）及45毫克的油酸添加至三頸燒瓶中。接著加入140毫升的十八碳烯（ODE），在120ºC下於真空中加熱反應混合。接著用氮氣填充三頸燒瓶並使溫度升高至250ºC。然後注入20毫升、0.025莫耳的三辛基硒化磷（TOPSe）以及1080毫克的硫（S）並使溶液在250ºC下加熱。在攪拌後產生黃綠色懸浮液，然後使其冷卻並用300毫升的乙醇進行沉澱析出。此沉澱析出物經離心分離後即為綠色量子點，發出的光線的峰值波長為530奈米，半高寬為半高寬為40奈米。
量子點溶液的製備
將量子點溶液的合成例1之紅色量子點去除溶劑後與正己烷混合，並配製量子點的重量百分比為1%的紅色量子點正己烷溶液，而成為量子點溶液(1)。
將量子點溶液的合成例2之綠色量子點去除溶劑後與正己烷混合，並配製量子點的重量百分比為1%的綠色量子點正己烷溶液，而成為量子點溶液(2)。
核心溶液的製備
將平均直徑是3微米、表面平均孔徑為10奈米、比表面積是700平方公尺/克、具親油性的二氧化矽顆粒做為核心的多孔微米顆粒與正己烷進行混合，配製多孔微米顆粒的重量百分比為5%的多孔微米顆粒正己烷溶液，而成為核心溶液(3)。
將平均直徑是1微米、表面平均孔徑為10奈米、比表面積是400平方公尺/克、具親油性的二氧化矽顆粒做為核心的多孔微米顆粒與正己烷進行混合，配製多孔微米顆粒的重量百分比為5%的多孔微米顆粒正己烷溶液，而成為核心溶液(4)。
將平均直徑是3微米、表面平均孔徑為16奈米、比表面積是500平方公尺/克、具親油性的二氧化矽顆粒做為核心的多孔微米顆粒與正己烷進行混合，配製多孔微米顆粒的重量百分比為5%的多孔微米顆粒正己烷溶液，而成為核心溶液(5)。
將平均直徑是0.15微米、表面平均孔徑為5奈米、比表面積是120平方公尺/克、具親油性的二氧化矽顆粒做為核心的多孔微米顆粒與正己烷進行混合，配製多孔微米顆粒的重量百分比為5%的多孔微米顆粒正己烷溶液，而成為核心溶液(6)。
將平均直徑是50微米、表面平均孔徑為12奈米、比表面積是120平方公尺/克、具親油性的二氧化矽顆粒做為核心的多孔微米顆粒與正己烷進行混合，配製多孔微米顆粒的重量百分比為5%的多孔微米顆粒正己烷溶液，而成為核心溶液(7)。
將平均直徑是3微米、表面無微孔、具親油性的二氧化矽顆粒做為核心的微米顆粒與正己烷進行混合，配製微米顆粒的重量百分比為5%的微米顆粒正己烷溶液，而成為核心溶液(8)。
實施例 1
取0.25克的上述量子點溶液(1)與5克的上述核心溶液(3)進行混合，並靜置10分鐘。接著經離心過濾，得到含量子點的多孔微米顆粒，也就是附著有量子點的核心。然後，將上述含量子點的多孔微米顆粒加入250克的乙醇中並均勻分散。接著加入0.5克的四乙氧基矽烷(TEOS)以及2.5克的重量百分比為29%的氨水(NH
4OH)，並且常溫攪拌4小時，此時PH值為10~11之間。然後離心分離，接著以純水清洗3次再乾燥，以得到0.2778克的微米等級的發光材料。此發光材料經包埋切片後，可以利用穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy)觀察並測量(如圖3、圖4)。另外，可使用PL量測此發光材料的波峰的強度，結果請參見表2。
實施例 2~7
實施方式同實施例1，用量與攪拌時間請參見表1。
實施例 8
用量與攪拌時間請參見表1，除四乙氧基矽烷封裝步驟進行2次之外，其他步驟同實施例1。詳細描述如下: 將上述含量子點的多孔微米顆粒加入250克的乙醇中並均勻分散。接著加入2.5克的四乙氧基矽烷(TEOS)以及2.5克的重量百分比為29%的氨水(NH
4OH)，並且常溫攪拌8小時，此時PH值為10~11之間。然後離心分離，接著再加入250克的乙醇中並均勻分散、並加入2.5克的四乙氧基矽烷(TEOS)以及2.5克的重量百分比為29%的氨水(NH
4OH)，並且常溫攪拌8小時，接著以純水清洗3次再乾燥，以得到0.6757克的微米等級的發光材料。
實施例 9~13
實施方式同實施例1，用量與攪拌時間請參見表1。
實施例 14
取1.25克的上述量子點溶液(2)與5克的上述核心溶液(4)進行混合，並靜置10分鐘。接著經離心過濾，得到含量子點的多孔微米顆粒，也就是附著有量子點的核心。然後，將上述含量子點的多孔微米顆粒加入250克的乙醇中並均勻分散。接著加入0.5克的四乙氧基矽烷(TEOS)、0.5克的重量百分比為29%的鉀水玻璃水溶液(SiO
2:K
2O=2.5:1 w/w；K
2O•nSiO
2，n=2.54)以及2.5克的重量百分比為29%的氨水(NH
4OH)，並且常溫攪拌4小時，此時PH值為10~11之間。然後離心分離，接著以純水清洗3次再乾燥，以得到0.3289克的微米等級的發光材料。
實施例 15~16
實施方式同實施例14，用量與攪拌時間請參見表1。
比較例
取0.25克的上述量子點溶液(1)去除溶劑後，得到的發光材料。
表1
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td></td><td> 量子點溶液(克) </td><td> 核心溶液(克) </td><td> 矽氧化物(克) </td><td> 攪拌時間 </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 2 </td><td> 3 </td><td> 4 </td><td> 5 </td><td> 6 </td><td> 7 </td><td> 8 </td><td> TEOS </td><td> 鉀水玻璃 </td><td> (小時) </td></tr><tr><td> 實施例1 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例2 </td><td> 0.025 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例3 </td><td> 2.5 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例4 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例5 </td><td> 8 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例6 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例7 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 2.5 </td><td> 0 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> 實施例8 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 2.5 </td><td> 0 0 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> 2.5 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> 實施例9 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td></td></tr><tr><td> 實施例10 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例11 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例12 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例13 </td><td> 0 </td><td> 1.25 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例14 </td><td> 0 </td><td> 1.25 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0.5 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例15 </td><td> 0 </td><td> 1.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0.5 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 實施例16 </td><td> 0 </td><td> 1.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 5 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0.5 </td><td> 0.5 </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 比較例 </td><td> 0.25 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td><td> 0 </td></tr></TBODY></TABLE>
上述實施例的量子點重量百分比、發光材料粒徑、最外層量子點至發光材料表面的平均距離以及封裝層厚度的數據如表2所示。
上述實施例的PL量測數據與發光保持率(%)的結果如表2。其中PL
25為發光材料在室溫25ºC下PL量測波峰的強度，PL
250為發光材料經250ºC、2小時高溫試驗後，在室溫下PL量測波峰的強度。發光保持率(%)為P
250與PL
25的比值。
表2
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 量子點重量百分比(%) </td><td> 發光材料粒徑(um) </td><td> 最外層量子點至發光材料表面的平均距離(nm) </td><td> 封裝層厚度(nm) </td><td> PL<sub>25</sub></td><td> 發光 保持率(%) </td></tr><tr><td> 實施例1 </td><td> 0.9 </td><td> 3.1 </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 6.1x10<sup>5</sup></td><td> 65 </td></tr><tr><td> 實施例2 </td><td> 0.08 </td><td> 3.0 </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 4.2x10<sup>5</sup></td><td> 75 </td></tr><tr><td> 實施例3 </td><td> 8.4 </td><td> 3.1 </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 9.9x10<sup>5</sup></td><td> 63 </td></tr><tr><td> 實施例4 </td><td> 16.8 </td><td> 3.0 </td><td> 5 </td><td> 5 </td><td> 6.6x10<sup>5</sup></td><td> 60 </td></tr><tr><td> 實施例5 </td><td> 21.3 </td><td> 3.1 </td><td> 5 </td><td> 5 </td><td> 4.4x10<sup>5</sup></td><td> 45 </td></tr><tr><td> 實施例6 </td><td> 0.83 </td><td> 1.0 </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 6.3x10<sup>5</sup></td><td> 69 </td></tr><tr><td> 實施例7 </td><td> 0.6 </td><td> 1.1 </td><td> 20 </td><td> 20 </td><td> 5.5x10<sup>5</sup></td><td> 69 </td></tr><tr><td> 實施例8 </td><td> 0.37 </td><td> 1.2 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 1.8x10<sup>5</sup></td><td> 67 </td></tr><tr><td> 實施例9 </td><td> 1 </td><td> 1.0 </td><td> - </td><td> - </td><td> 1.1x10<sup>6</sup></td><td> 25 </td></tr><tr><td> 實施例10 </td><td> 0.78 </td><td> 51.3 </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 4.6x10<sup>5</sup></td><td> 39 </td></tr><tr><td> 實施例11 </td><td> 0.75 </td><td> 3.0 </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 1.3x10<sup>5</sup></td><td> 36 </td></tr><tr><td> 實施例12 </td><td> 85 </td><td> 0.027 </td><td> 10 </td><td> 10 </td><td> 5.7x10<sup>5</sup></td><td> 30 </td></tr><tr><td> 實施例13 </td><td> 3.7 </td><td> 1.0 </td><td> 5 </td><td> 5 </td><td> 8.6x10<sup>5</sup></td><td> 74 </td></tr><tr><td> 實施例14 </td><td> 3.8 </td><td> 1.1 </td><td> 8 </td><td> 8 </td><td> 8.8x10<sup>5</sup></td><td> 68 </td></tr><tr><td> 實施例15 </td><td> 3.2 </td><td> 0.16 </td><td> 8 </td><td> 8 </td><td> 9.0x10<sup>5</sup></td><td> 75 </td></tr><tr><td> 實施例16 </td><td> 3.5 </td><td> 3.1 </td><td> 8 </td><td> 8 </td><td> 8.3x10<sup>5</sup></td><td> 63 </td></tr><tr><td> 比較例 </td><td> 100 </td><td> - </td><td> - </td><td> - </td><td> 1.0x10<sup>6</sup></td><td> 2 </td></tr></TBODY></TABLE>
從上述實驗數據可以發現下列現象。僅有量子點而沒有核心與封裝層的比較例的發光保持率很差，因為沒有封裝層的保護，且量子點之間容易集結而失去發光特性。僅有量子點與核心而沒有封裝層的實施例9的發光保持率也不佳，因為沒有封裝層的保護。僅有量子點與封裝層而沒有核心的實施例12的發光保持率也不佳，因為量子點之間容易集結而失去發光特性。實施例11的核心表面無微孔，量子點之間容易聚集，發光保持率不佳。實施例10的核心的粒徑過大，在相同體積下能有效吸附量子點之表面積減少，導致整體的量子點容易聚集，PL發光強度與發光保持率都不佳。實施例5的量子點的重量百分比高於20%，量子點之間的距離較小，使得PL發光強度與發光保持率都不佳。實施例8的封裝層厚度大於20奈米，最外層的量子點與發光材料的顆粒的表面的平均距離也大於20奈米，導致整體的量子點的數量偏低，PL發光強度與發光保持率都不佳。相較之下，以符合本發明的精神的方式製備的實施例1-7、13-16的PL發光強度與發光保持率都不錯。
綜上所述，在本發明的發光材料與發光材料的製備方法中，量子點位於發光材料的內部且發光材料呈現顆粒狀，因此量子點具有較佳的高溫信賴性而可以保持較佳的發光效率，量子點之間自然保持足夠的距離且不會因為集結而失去發光特性，並且顆粒狀的微米等級的量子點相較於分散在溶液中的奈米等級的量子點而言在使用上較為便利。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100：發光材料 110：量子點 120：核心 130：封裝層 D10：平均距離 D20：厚度 S10：表面 S110、S120：步驟
圖1是依照本發明一實施例的發光材料的剖面示意圖。 圖2是依照本發明一實施例的發光材料的製備方法的流程圖。 圖3與圖4是發光材料經包埋切片後以穿透式電子顯微鏡觀察所得的圖片。
100：發光材料 110：量子點 120：核心 130：封裝層 D10：平均距離 D20：厚度 S10：表面
Claims (25)
- 一種發光材料，其平均粒徑為0.1微米至30微米，且所述發光材料的顆粒內的最外層的量子點與所述發光材料的所述顆粒的表面的最小距離為0.1奈米至20奈米。
- 一種發光材料，其平均粒徑為0.1微米至30微米，且所述發光材料的顆粒內的最外層的量子點與所述發光材料的所述顆粒的表面的平均距離為0.5奈米至25奈米。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的發光材料，其中所述量子點為選自由矽基奈米晶體、II-VI族化合物半導體奈米晶體、III-V族化合物半導體奈米晶體與IV-VI族化合物半導體奈米晶體所組成的族群中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的發光材料，其中所述量子點的平均粒徑為1奈米至25奈米。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的發光材料，其中所述量子點包括紅光量子點、綠光量子點與藍光量子點，所述紅光量子點的平均粒徑為3奈米至25奈米，所述綠光量子點的平均粒徑為2奈米至20奈米，所述藍光量子點的平均粒徑為1奈米至15奈米。
- 如申請專利範圍第5項所述的發光材料，其中受波長為390奈米至500奈米的光照射時，所述紅光量子點發出峰值波長為610奈米至660奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光，所述綠光量子點發出峰值波長為520奈米至550奈米且波峰的半高寬為 20奈米至60奈米的光，所述藍光量子點發出峰值波長為440奈米至460奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的發光材料，其中受波長為390奈米至500奈米的光照射時，所述量子點發出峰值波長為400奈米至700奈米且波峰的半高寬為20奈米至60奈米的光。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的發光材料，其中所述量子點的重量百分比為0.1%至20%。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的發光材料，其中每個所述顆粒包括：核心；封裝層，包覆所述核心；以及所述量子點，配置於所述核心與所述封裝層之間。
- 如申請專利範圍第9項所述的發光材料，其中所述核心的材料具有多孔性。
- 如申請專利範圍第10項所述的發光材料，其中所述核心的表面平均孔徑為3奈米至100奈米。
- 如申請專利範圍第10項所述的發光材料，其中，所述量子點為紅光量子點時，所述核心的表面平均孔徑為7奈米至30奈米，所述量子點為綠光量子點時，所述核心的表面平均孔徑為5奈米至20奈米，且 所述量子點為藍光量子點時，所述核心的表面平均孔徑為3奈米至15奈米。
- 如申請專利範圍第10項所述的發光材料，其中所述核心的比表面積為100平方公尺/克至1000平方公尺/克。
- 如申請專利範圍第9項所述的發光材料，其中所述核心的材料為選自由聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
- 如申請專利範圍第9項所述的發光材料，其中所述封裝層的材料為選自由聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
- 如申請專利範圍第9項所述的發光材料，其中所述封裝層的厚度為0.1奈米至20奈米。
- 如申請專利範圍第9項所述的發光材料，其中所述核心的平均粒徑為0.1微米至25微米。
- 如申請專利範圍第9項所述的發光材料，其中所述核心具有親油性。
- 一種發光材料的製備方法，包括：製備附著有量子點的核心；以及將附著有所述量子點的所述核心與封裝材料混合以製備所述發光材料，所述發光材料的每個顆粒包括所述核心、所述量子點與封裝層，所述封裝層由所述封裝材料構成且包覆所述核心，所述量子點配置於所述核心與所述封裝層之間， 其中所述封裝材料包括聚合物或無機介質。
- 如申請專利範圍第19項所述的發光材料的製備方法，其中所述製備附著有量子點的核心的步驟包括混合量子點溶液與核心，所述量子點溶液為所述量子點與正己烷混合成的溶液。
- 如申請專利範圍第20項所述的發光材料的製備方法，其中所述量子點溶液中量子點的重量百分比為0.1%至5%。
- 如申請專利範圍第19項所述的發光材料的製備方法，其中所述製備附著有量子點的核心的步驟包括混合量子點與核心溶液，所述核心溶液為所述核心與正己烷混合成的溶液。
- 如申請專利範圍第22項所述的發光材料的製備方法，其中所述核心溶液中核心的重量百分比為0.5%至10%。
- 如申請專利範圍第19項所述的發光材料的製備方法，其中製備附著有所述量子點的所述核心的步驟包括靜置後離心過濾。
- 如申請專利範圍第19項所述的發光材料的製備方法，其中所述封裝層由附著有所述量子點的所述核心加入矽氧化物以及氨水而得。
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