KR20180121251A - 다층상 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 이층 이상의 다층상 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다중유화형태를 포함하며, 수상층과 유화층의 상 안정성이 뛰어나고, 이중 충진할 필요 없이 제조가 가능하며, 이층의 분리 속도를 조절할 수 있으며, 발림성 및 사용감이 뛰어난 동시에 보습 효과가 우수한 이층 이상의 다층상 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

다층상 화장료 조성물{Multi-layered Cosmetic Composition}

본 발명은 이층 이상의 다층상 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다중유화형태를 포함하며, 수상층과 유화층의 상 안정성이 뛰어나고, 각 층을 별도로 이중 충진할 필요 없이 간이한 공정으로도 제조가 가능하며, 이층의 분리 속도를 조절할 수 있으며, 발림성 및 사용감이 뛰어난 동시에 보습 효과가 우수한 다층상 화장료 조성물에 관한 것이다.

피부의 각질층은 10 내지 20%의 수분을 항상 함유하고 있어서 피부가 항상 촉촉한 상태로 유지되도록 하고 있다. 피부의 수분량이 떨어지게 되면 유연성이 감소하게 되고 잔주름이 생기기도 함으로 피부 노화를 예방하기 위한 방법으로 보습은 필수 요소라고 할 수 있다.

나이가 들어감에 따라 피부의 보호막 역할을 해주는 피지막이 얇아지고 수분 증발이 잘 되기 때문에 적절한 관리를 해주지 않으면 노화 과정이 빠르게 진행되어 주름발생의 가능성이 높아진다. 즉, 노화가 진행된다는 것은 수분을 잃어버리는 과정이므로 이를 방지하는 것이 기초화장품의 목적이라고 할 수 있다.

기초화장품의 기능은 피부 본래가 가지고 있는 기능을 정상적으로 작용하도록 도와주는 것이다. 따라서 화장품을 개발할 때 피부의 보습 메커니즘을 고려하여 수용성 보습물질과 유용성 오일막, 즉 수분 및 보습제와 유분의 적절한 배합으로 보습환경을 조성하여 피부의 항상성이 정상적으로 유지되도록 하는 것이 바람직하겠다.

환경 오염과 노화 진행에 따라 항상성 유지 기능이 충분하지 못하여 점점 건조해지고 피부 표면이 거칠어지면 유분 및 수분을 모두 공급할 수 있는 화장품을 사용하여 피부의 모이스처 밸런스를 유지하고 피부 상태를 개선할 필요가 있다.

이처럼 수분과 유분을 동시에 공급할 수 있는 화장품 제형을 만들기 위해서는 유화 기술이 필수적으로 필요하다.

유화란 서로 녹지 않는 두 가지 액체를 혼합하는 방법으로서, 한 액체를 그것을 녹이지 않는 다른 액체 중에 입자의 상태로 분산시키는 것으로 이러한 분산계를 에멀전(유제)이라고 하며, 주로 화장품, 식품, 의약품 등에서 많이 이용하는 기술이다.

에멀전은 연속상(외상, 분산매)과 불연속상(내상, 분산상)으로 이루어지는 계인데 미세한 입자로 분산하고 있는 부분을 내상, 미세한 입자를 둘러싸고 있는 액체의 부분을 외상이라고 한다. 일반적으로 화장품용 에멀전일 때 한쪽의 액체는 물이나 수용성 물질이고 다른 한 쪽은 유지나 왁스류 같은 유성혼합물질이다.

에멀전의 형태에는 물을 연속상으로 하고 그 안에 오일이 분산되어 있는 수중유적형(oil-in-water type, O/W형)과 그 반대로 오일을 연속상으로 하고 그 안에 물이 분산되어 있는 유중수적형((water-in-oil, W/O형)의 두 가지와 W/O/W형, O/W/O형의 다중 에멀전(multiple emulsion)이 있다.

그러나 같은 상태에서 계면장력으로 인하여 경계면에서 자유에너지가 매우 커지며, 이 에너지는 가능한 경계면적이 작아지도록 경계면을 수축시킨다. 따라서 에멀전에서 분산상은 단위부피당 면적이 가장 작은 구형의 입자를 형성하나, 이들 입자들이 응집하여 더욱 표면적이 작아지려는 경향을 가진다. 이와 같은 현상에 의해 에멀전은 파괴되며 결국 두 액체로 분리된다. 계면장력이 클수록 에멀전을 형성하기 어렵고 또한 에멀전은 불안정하므로 에멀전을 안정화시키기 위해서는 계면활성물질을 첨가할 필요가 있다. 이 경우 계면활성물질을 유화제라 하는데, 첨가된 유화제는 기름과 물 계면에 배향흡착하여 계면자유에너지를 저하시켜 유화조작을 쉽게 하는 동시에 물과 기름의 상분리속도를 억제하여 에멀전 상태를 지속시키는 작용을 한다.

유화제는 친수성기와 친유성기를 동시에 가지고 있다. 유화제가 가지고 있는 친수성기와 친유성기의 비율을 수치화하여 그 성질이 친수성인가 친유성인가를 나타내는 상대적 세기를 HLB(hydrophilic-liphophilic balance) 라고 한다.

HLB값이 작으면 친유성이 크고 따라서 유상에 우선적으로 용해되고, 반대로 HLB값이 크면 친수성이 크고 따라서 수상에 우선적으로 용해되며, 이에 따라 계면활성제의 용도가 구분되게 된다. 보통 전자는 W/O형, 후자는 O/W형 에멀전의 조제에 각각 유효하다.

단일 유화 형태를 기본 형태로 하는 에멀전은 여러 가지 단점을 가지고 있다. O/W형 에멀전은 퍼짐성 및 안정성이 비교적 좋은 반면 보습성과 내수성 면에서 W/O 에멀전보다는 떨어지고, W/O형 에멀전은 수분증발을 방지하고 내수성이 좋은 반면 퍼짐성이 좋지 않고 무거운 사용감의 단점이 있다. O/W형과 W/O형의 장점을 동시에 갖는 다중에멀전에 대한 기술이 관심을 받고 있는데 다중 에멀전은 O/W형의 에멀전보다 보습효과가 우수하고, 영양물질과 생리활성 물질을 안정한 상태로 보존하며, 피부에 유효성분의 지속적인 효과를 전달할 수 있은 장점이 있어 화장품 및 의약품에서는 제형에 많은 연구가 되고 있으나, 경시변화에 대한 안정성이 떨어지고, 고유한 특징으로 인해 제조 및 재현성에 제한이 있어 실제로 활용도는 높지 않다.

한편, 기존의 이층상 제형을 만들기 위해서는 수상층와 유화층을 따로 충진하는 이중충진의 방법을 사용하기도 하였는데, 이는 제조 시 생산성이 떨어짐은 물론이고, 각 층의 제조 편차 등을 고려할 때 수상층과 유화층의 일정한 비율이 나오기가 어려운 단점이 있다.

또한 이층상 제형은 전체 수상부와 유상부의 유화 상태가 아닌 일부가 유화되는 형태로 경시 변화에 취약하여 유화가 쉽게 깨져 제형 안정성이 취약한 단점이 있다.

이러한 배경하에서, 본 발명자들은 전단하여 사용시에는 O/W와 W/O/W 유화를 동시에 구현하면서 경시 안정성을 높일 수 있는 이층상 제형 구현 방법을 개발하기 위하여 예의 노력한 결과, 특정 유화제를 혼합하여 사용하는 경우, 상 안정성이 뛰어나고, 이중 충진할 필요 없이 단일한 충진 공정에 의하여도 제조가 가능하며, 발림성 및 사용감이 뛰어난 동시에 보습 효과가 우수한 이층상 화장료 조성물을 제공할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 상기한 종래기술의 문제점들을 해결하고자 한 것으로, O/W형 에멀전과 W/O/W 형 에멀전이 나타나는 이층상 제형을 구현할 수 있으며 다량 생산 시에도 이중 충진이 필요 없이 한번에 일정한 비율로 수상층과 유상층을 충진할 수 있어 간이한 공정에 의해 이층 이상의 층상구조를 갖는 화장료 조성물을 제조할 수 있고, 복수의 층으로의 분리 속도를 조절할 수 있으며, 상 안정성이 높은 동시에 발림성 및 보습효과를 증가시킬 수 있다.

상기와 같은 목적을 해결하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 HLB(Hydrophobic/Lipophilic Balance) 값이 7 이하인 친유성이 강한 유화제와 HLB(Hydrophobic/Lipophilic Balance) 값이 11 이상인 친수성이 강한 유화제를 포함하고, 이중 충진이 필요 없으며, 발림성 및 보습효과를 증가시키는 화장료 조성물에 관한 것이다. 바람직하게, 상기 화장료 조성물은 스킨, 토너, 미스트 또는 에센스 등 일 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 사용시 전단에 의해 O/W와 W/O/W 형태의 유화 W/O/W유화 에멀전의 특성을 모두 갖추면서 상 안정성이 높고, 보습 효과가 높은 것을 특징으로 한다.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.

본 발명에 따른 2 이상의 안정된 층상 구조를 가지며, 바람직하게는 이층상 형태를 가진다.

바람직하게, 본 발명에 따른 조성물은 층상 구조로 분리되어 있는 경우 W/O(유중수형)의 형태인 유화층인 제1층과 수층인 제2층을 포함할 수 있고 외력에 의해 전단하지 않는 경우에는 상기와 같은 안정적인 이층 이상의 구조를 나타낼 수 있다. 이를 사용시 전단하게 되면, 빠른 시간 내에 유화되어 O/W형태와 W/O/W 형태의 에멀젼이 동시에 존재하는 단일층의 에멀젼으로 일정 기간 존재하는 것을 특징으로 한다. 이러한 O/W 및 W/O/W 형태가 동시에 존재하는 에멀젼 형태로 적용되는 본 발명에 따른 화장료 조성물은 피부에 도포하는 경우 O/W 및 W/O/W 에멀젼 모두가 외상이 수상이라는 특징에 의해 피부에 산뜻한 촉감을 부여하며 발리는 특징을 가지면서도, 피부 도포 과정에서 롤링(rolling)시 물이 증발되는바, 피부에 도포된 조성물 중 W/O/W 형태의 에멀젼이 결국 W/O 에멀젼 형태로 남게 되는바, W/O 에멀젼 형태에서 기대할 수 있는 보습 효과를 동시에 가질 수 있다.

본 발명은 유화제로서 친유성이 강한 유화제와 친수성이 강한 유화제를 사용한다.

상기 친유성이 강한 유화제는 HLB 값이 7이하이며 보다 바람직하게는 2 내지 7일 수 있다. 친유성이 강한 유화제의 함량은 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.05 내지 4 중량부, 가장 바람직하게는 0.1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위를 초과하여 포함될 경우 유화제가 필요 이상 과량으로 포함되어 이층상 제형 구현이 어려울 수 있으며, 상기 중량부보다 작으면 그 효과가 미미하므로 유화 안정성이 떨어져 상기 함량이 적당하다. 구체적인 친유성이 강한 유화제의 예로써, 이에 제한되는 것은 아니나 세틸피이지/피피지-10/1디메티콘, 라우릴 피이지/피피지-18/18메치콘, 글라이콜디스테아레이트, 소르비탄트리올레이트, 프로필렌글라이콜이소스테아레이트, 글리콜스테아레이트, 소르비탄세스퀴올리에이트, 글레세릴스테아레이트, 레시틴, 소르비탄올리에이트, 소르비탄모노스테아레이트엔에프, 소르비탄스테아레이트, 피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 소르비탄이소스테아레이트, 스테아레스-2, 올레스-2, 글리세릴라우레이트, 세레스-2, 피이지-30디폴리하이드록시스테아레이트, 피이지-3디메치콘, 피이지-10디메치콘 및 피이지-9메칠에텔디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, 바람직하게는 세틸피이지/피피지-10/1디메티콘(HLB 값: 5)를 들 수 있다.

친수성이 강한 유화제는 HLB 값이 11 이상이며 보다 바람직하게는 11 내지 19, 가장 바람직하게는 11 내지 18일 수 있다. 친수성이 강한 유화제의 함량은 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.005 내지 4 중량부, 가장 바람직하게는 0.01 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위를 초과하여 포함될 경우 유화제가 필요 이상 과량으로 포함되어 이층상 제형 구현이 어려울 수 있으며, 상기 중량부보다 작으면 그 효과가 미미하므로 유화 안정성이 떨어져 상기 함량이 적당하다. 구체적인 친수성이 강한 유화제의 예로써, 이에 제한되는 것은 아니나, 피이지-60글리세릴이소스테아레이트, 피이지-12디메치콘, 폴리소르베이트 85, 피이지-7올리베이트, 세틸글루코사이드, 피이지-8 리에이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코스디스테아레이트, 올레스-10, 올레스-10/폴리옥실10올레일에스터엔피, 세레스-10, 피이지-8라우레이트, 폴리소르베이트60, 폴리소르베이트80, 이소스테아레스-20, 피이지-20메칠글루코스세스퀴스테아레이트, 세테아레스-20, 올레스-20, 스테아레스-20, 스테아레스-21, 세레스-20, 이소세테스-20, 폴리소르베이트20, 라우레스-23, 피이지-100 스테아레이트, 스테아레스-100, 피이지-80소르비탄라우레스 및 피이지-11메칠에텔디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, 바람직하게는 피이지-60글리세릴이소스테아레이트(HLB 값: 16), 피이지-12디메치콘(HLB 값: 14)를 들 수 있다.

바람직한 양태에서, 상기 친유성이 강한 유화제와 친수성이 강한 유화제의 혼합비는 친수성이 강한 유화제 : 친유성이 강한 유화제의 비율로서 1:1 내지 1:7, 더욱 바람직하게는 1:1 내지 1:4가 좋다.

상기와 같은 특유의 HLB 값을 갖는 친유성 유화제 및 친수성 유화제의 조합을 포함함으로써, 본 발명의 화장료 조성물은 사용시 전단에 의해 O/W와 W/O/W 에멀전을 동시에 가지는 이층 이상의 다층상 제형을 제조할 수 있다. 또한, 분리된 층상 구조의 형성을 위해 유화층 또는 유상층 및 수상층을 각각 별도로 이중으로 충진하여야 하는 종래의 이층상 화장료 제조방법과는 달리 수상부와 유상부 및 유화제를 이중 충진 없이 한꺼번에 충진하여도 원하는 층상구조가 명확하게 구현될 수 있는바, 보다 간이한 방법에 의해 화장료를 제조할 수 있게 한다는 장점을 갖는다. 특유의 HLB 값을 갖는 친유성 유화제 및 친수성 유화제의 조합을 갖지 않거나 상기와 같은 유화제의 비율을 가지지 않는 경우 완전히 하나의 층으로만 구성되거나, 혹은 제1층의 유화층과 제2층의 수층으로 명확하게 분리되지 않고 경시 안정성이 떨어지는 화장료 조성물을 얻게 된다. 또한 상기 화장료 조성물은 화장품의 사용시 흔들게 되면(전단시) 하나의 층으로 고르게 분산된 제형을 이루게 되어 피부에 도포시 산뜻한 촉감을 부여하고 물과 보습제 등과 같은 수성성분에 의해 수분이 피부층에 침투하여 보습 효과를 즉각적으로 나타냄과 동시에 유성 성분에 의해 화장료 조성물이 피부 표면에 고른 보습막을 형성하여 수분의 증발을 방지하는 효과를 나타낸다. 동시에 이층의 분리 속도를 조절할 수 있고, 발림성과 사용감이 우수하고 상안정성이 뛰어난 효과를 나타낼 수 있다.

본 발명에 따른 조성물은 전단하고 하나의 층으로 형성된 후 20분 내지 30분 이내에 분리를 시작하여 분리 종료 상태에 따라 5 내지 8시간 정도 후에 분리가 완료된다. 분리 속도가 너무 빠르면 바를 때 수상과 유상이 고르게 발리지 않아 사용성이 좋지 않고, 분리 속도가 느린 경우 소비자가 다시 사용할 때 이층상의 제형이 나타나지 않아 제품의 특징이 보이지 않는다. 따라서 아침, 저녁으로 제품을 사용하는 것을 기준으로 적절한 분리 속도가 중요한데, 본 발명에 따른 조성물은 특유의 구성에 의해 이러한 적절한 분리 속도를 유지할 수 있다.

또한 바람직하게, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 500 내지 11,000(㎲/cm)의 전기전도도를 나타낸다.

본 발명은 염을 포함한다. 염 성분은 수상층과 유화층의 분리 속도를 조절할 수 있고, 분명하게 층이 분리될 수 있도록 한다. 이러한 염의 예로는 염화나트륨, L-글루타민산나트륨, 아스파르긴산염 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 염의 함량은 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 4 중량부, 가장 바람직하게는 0.1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위를 초과하여 포함될 경우 제조 공정시 장치 부식의 문제가 있을 수 있으며, 상기 중량부보다 작으면 그 효과가 미미하므로, 따라서 상기 함량이 적당하다.

본 발명은 물을 포함하는 수상(water phase)부, 및 유상(oil phase)부를 포함한다. 구체적으로, 본 발명에서 수상부는 화장료 조성물의 층상 구조 중 물을 포함하는 부분을 의미하고, 유상부는 유성 성분을 포함하는 부분을 의미한다. 바람직한 양태에서, 수상부는 제1층과 같은 W/O 유화층의 내상을 형성하거나 단독으로 제2층의 수층을 형성할 수 있고, 유상부는 제1층과 같은 W/O 유화층의 외상을 형성할 수 있다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 수상부는 물을 포함할 수 있다. 수상부에서 물은 용매로서 사용이 가능하고, 피부에 적용 시 수분을 공급하며, 시원하고 촉촉한 사용감을 부여할 수 있다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 수상부는 보습제를 포함할 수 있다. 보습제는 피부가 적절한 수분을 유지할 수 있도록 도와준다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 보습제는 통상적으로 사용하는 것이라면 종류가 특별하게 제한되지 않으나, 폴리올류, 천연보습인자, 고분자보습제, 유연제 등 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들면 글리세린, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 폴리에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 솔비톨, 만니톨, 글루코스, 설탕, 우레아, 젖산나트륨, 2-피롤리돈-5-카르본산나트륨(Sodium 2-pyrrolidone-5-carboxylate), 아미노산, 히알루론산, 콜라겐, 엘라스틴, 세라마이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 일 수 있다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 수상부는 에틸 알코올을 더 포함할 수 있다. 에탄올은 피부에 시원한 청량감과 가벼운 수렴효과를 부여할 수 있다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 유상부는 유성 원료를 포함할 수 있으며, 피부의 수분 증발을 조절하며 사용 감촉을 좋게 하는 데 도움을 준다.

본 발명의 일 구체예에 따르면 상기 유성 원료는 통상적으로 사용하는 것이라면 종류가 특별하게 제한되지 않으나 식물유, 동물유, 왁스류, 에스테르류, 탄화수소류 등 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들면 밀배아유, 로즈힙오일, 아보카도유, 올리브유, 아몬드오일, 피마자유, 동백기름, 참기름, 대두유, 옥수수유, 면실유, 유채꽃 기름, 퍼식 오일(persic oil), 마카다미아넛츠 오일, 낙화생유, 팜핵유, 호호바유, 팜유, 코코넛 오일, 에뮤(EMU) 오일, 계란 기름, 이소프로필미리스테이트, 이소프로필팔미테이트, 옥틸도데실미리스테이트, 세틸에틸헥사노이에이트, 디이소스테아릴말레이트, 밍크유, 거북이기름, 스쿠알렌, 프리스탄, 유동 파라핀, 쉐어 버터, 카카오 버터, 밀납, 칸데릴라 왁스, 카르나우바 왁스, 라놀린, 경납. 경화 피마자유 및 팜핵경화유 등 각종 경화 오일류, 우지, 돈지, 목랍, 파라핀, 바셀린, 마이크로 크리스탈린 왁스, 세레신, 폴리에틸렌 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.

본 발명의 화장료 조성물은 증점제를 포함할 수 있다. 증점제는 수상층의 투명도를 증가시키는 효과를 주기 때문에 제품의 완성도를 높일 수 있다. 상기 증점제로는 예를 들면 잔탄검, 덱스트란, 구아검, 로커스트빈검, 퀸시드검, 카라기난검, 갈락탄(galatan), 아라비아검, 트라가칸트검, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐메틸에테르, 카르복시비닐폴리머, 펙틴, 만난, 전분, 삭시노글루칸, 카드란, 히아루론산, 젤라틴, 카제인, 알부민, 콜라겐, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸히드록시프로필셀룰로오스, 가용성 전분, 카르복시메틸전분, 메틸 전분, 알긴산프로필렌글리콜에스테르, 알긴산염, 당류 유도체, 폴리아크릴산나트륨, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드블록공중합체, 벤토나이트, 리포나이트, 미분산화규소 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 계면활성제를 추가로 더 포함할 수 있다. 상기 계면활성제로는 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 또한, 필요에 따라 화장료 조성물에 통상 사용 가능한 적절한 각종 첨가제를 함유할 수 있으며, 예를 들면, 방부제, 산화방지제, 금속 이온 봉쇄제, 알칼리제, 향료, 색소 등의 성분을 하나 이상 추가로 포함할 수 있다.

상기 방부제로는 페녹시에탄올, 에탄올, 이소프로판올, 클로로부탄올, 벤질 알코올, 베타-페닐에틸 알코올, 포름알데이히드, 파라포름알데히드, 헥사메틸렌테트라민, 펙사미니엄염, 클로로아세트아미드, 솔빈산, 벤조산, 디하이드로아세트산, 디옥산 에스테르, 헥사클로로펜, 비티오놀, 디페닐 에테르, 트리클로로카르바니리드, 클로로헥시딘, 피오닌, 파라벤, 살리실산, 이미다졸리디닐우레아, 메르티올레이트 티메로살, 벤잘코늄 클로라이드 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

상기 산화방지제로는 토코페롤, 세사물, 고시폴, 인지질, 레시틴, 아스코르빈산, 페놀계 화합물, 퀴논계, 아민계, 유기산, 알코올, 무기산, 무기염, 황화합물 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

상기 금속이온 봉쇄제로는 EDTA, 구연산 나트륨(Sodium citrate) 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

상기 알칼리제로는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 트리에탄올아민, 모노에탄올아민 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

상기 향료로는 천연향료와 합성향료 등을 사용할 수 있다.

상기 색소로는 유성 색소 및 수용성 색소 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에는, 상기한 성분들 이외에, 화장료 조성물에 통상 사용 가능한 기능성 원료, 활성 성분, 각종 추출물, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 차단제 및 흡수제 등이 더 포함될 수 있다.

또 다른 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 이층 이상의 다층상 화장료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명에 따른 이층 이상의 다층상 화장료는 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다:

(1) 수상부를 및 염 성분을 가온 및 용해시키는 단계;

(2) 유상부 및 친수성이 강한 유화제 및 친유성이 강한 유화제를 가온 및 용해하는 단계;

(3) 상기 (1) 단계에서 용해된 수상부에 (2) 단계의 유상부 및 유화제를 투입하여 유화하는 단계; 및

(4) 상기 (3)단계에서 제조된 혼합물을 충진하는 단계.

본 발명의 다층상 화장료 조성물의 제조방법의 상기 (1)단계에서 수상부를 가온하는 온도는 투입되는 원료의 용해성에 따라 적절히 정해질 수 있으며, 예컨대, 0℃ 이상(구체적으로는 40 내지 95℃), 보다 바람직하게는 60℃ 이상(구체적으로는 60 내지 95℃)일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.

본 발명의 다층상 화장료 조성물의 제조방법의 상기 (2)단계에서 유상부를 가온하는 단계에서는 유상부와 친유성이 강한 유화제 및 친수성이 강한 유화제의 용해성에 따라 적절히 정해질 수 있으며, 예컨대 50℃ 이상(구체적으로는 50 내지 95℃), 보다 바람직하게는 60℃ 이상(구체적으로는 60 내지 95℃)일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.

본 발명의 다층상 화장료 조성물의 제조방법의 상기 (3)단계에서 유상부와 수상부의 혼합은, 예컨대, 50℃ 이상(구체적으로는 50 내지 95℃), 보다 바람직하게는 70℃ 이상(구체적으로는 70 내지 95℃)의 온도에서 혼합물을 교반하는 것에 의하여 수행될 수 있다.

본 발명의 다층상 화장료 조성물의 제조방법의 상기 (4)단계에서 (3)단계에서 제조한 혼합물을 충분히 교반하면서 충진한다.

또한, 상기 수상부 및 유상부에 포함되는 성분, 친수성 유화제, 친유성 유화제의 종류, 함량(비) 등에 관한 사항은 본 발명의 화장료 조성물에 기재된 사항을 그대로 적용할 수 있다.

이상과 같은 본 발명의 화장료 조성물은 전단 전에는 W/O의 유화층과 수층을 등을 포함하는 분리된 이층 이상의 다층상 구조를 안정되게 유지함과 동시에, 사용시 전단에 의해 O/W와 W/O/W 에멀전의 특성을 동시에 가지는 이층이상의 다층상 제형을 이중 충진 없이 제조할 수 있으며, 복수의 층의 분리 속도를 조절할 수 있고, 발림성과 사용감이 우수하고 상안정성이 뛰어난 효과를 나타낼 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 이층상 화장료 조성물(실시예 5 및 6)과 비교예 4 및 5의 이층상 화장료 조성물을 60℃에서 4주, 45℃에서 12주 동안 보관한 후 조성물의 이층상 유지 안정도를 관찰한 사진이다.

이하, 구체적인 실시예를 들어 본 발명의 구성을 좀 더 자세하게 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명의 범위가 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.

1. 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 5: 이층상 화장료 제조

하기 표 1 내지 2에 나타난 성분 및 함량으로 실시예 및 비교예의 화장료 조성물들을 각각 제조하였다.

구체적으로, 디프로필렌글라이콜, 글리세린, 메틸글루세스-20, 디소듐이디티에이, pH 조절제, 보존제, 정제수를 혼합 용해한 후 호모믹서(Homomixer Mark Ⅱ, Model 2.5, Tokushu Kika 社)에서 1500rpm으로 10분간 혼합 및 용해시켰다. 60℃로 가온한 후 셀룰로오스검을 천천히 투입하여 2500rpm으로 5분간 점증제를 분산시킨 후 75℃로 가온하였다. 그 후에 염화나트륨을 용해시켰다. 사이클로펜타실록산, 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀), 디메치콘, 그리고 유화제로서 세틸피이지/피피지10/1디메치콘, 피이지-60글리세릴이소스테아레이트 및 피이지-12디메치콘 중 하기 표 1에 기재된 조성대로 선택한 유화제를 75℃로 별도 가온 및 용해한 후 천천히 투입하면서 5,000rpm으로 5분간 유화하였다. 그 후에 45℃로 냉각하며 탈포하고 향을 투입한 뒤 1500rpm으로 1분간 분산시킨 후 37℃로 냉각하고 350mesh에 여과하여 화장료를 제조한 후 교반하면서 충진하였다..

화장료 배합표 (단위: 중량부)

	비교예 1	비교예 2	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
디프로필렌글라이콜	7	7	7	7	7	7	7
글리세린	5	5	5	5	5	5	5
메틸글루세스-20(보습점증제)	3	3	3	3	3	3	3
셀룰로오스검	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15
사이클로펜타실록산	5	5	5	5	5	5	5
하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀)	3	3	3	3	3	3	3
디메치콘	3	3	3	3	3	3	3
세틸피이지/피피지-10/1디메치콘(HLB 값 5)	0.4	-	0.1	0.2	0.3	0.3	0.3
피이지-60글리세릴이소스테아레이트(HLB 값16)	-	0.4	0.3	0.2	0.1	0.1	0.1
피이지-12디메치콘 (HLB 값14)	-	-	-	-	-	-	-
디소듐이디티에이	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
염화나트륨	-	-	-	-	-	0.5	1
pH조절제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
보존제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
향	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100

화장료 배합표 (단위: 중량부)

	실시예 6	비교예 3	비교예 4	비교예 5
디프로필렌글라이콜	7	7	7	7
글리세린	5	5	5	5
메틸글루세스-20	3	3	3	3
셀룰로오스검	0.15	0.15	0.15	0.15
사이클로펜타실록산	5	5	5	5
하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀)	3	3	3	3
디메치콘	3	3	3	3
세틸피이지/피피지-10/1디메치콘(HLB 값 5)	0.6	-	-	-
피이지-60글리세릴이소스테아레이트(HLB 값16)	0.2	-	-	-
피이지-12디메치콘 (HLB 값14)	-	0.3	0.6	1
디소듐이디티에이	0.1	0.1	0.1	0.1
염화나트륨	1	1	1	1
pH조절제	적량	적량	적량	적량
보존제	적량	적량	적량	적량
향	적량	적량	적량	적량
정제수	To 100	To 100	To 100	To 100

2. 시험예 1: 유화제 비율 테스트

상기 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 제조하였을 때, 비교예 1 및 2는 원하는 사용감 및 성상이 양호하지 않았고, 실시예 1 및 2는 성상이 나타났으나 실시예 3이 가장 유화 입자가 양호하고 이층상 형상이 잘 나타났으며, 사용감이 우수한 것으로 나타났다. 이에 추가 테스트를 실시예 3을 기준으로 시행하였다.

3. 시험예 2: 분리 속도 및 분리 상태 평가

상기 제조된 실시예 3 내지 5를 제조하였을 때 내용물을 용기에 담아 소비자가 사용 시와 동일하게 손으로 흔들어 혼합한 뒤 수상층과 유화층이 분리되는 속도를 측정하였고 multiparameter (SevenExcellence, METTLER TOLEDO社)로 전기전도도를 측정하였다.

분리 속도 및 분리 상태 평가

	실시예 3	실시예 4	실시예 5
분리 속도	매우 느림	느림	적당
분리 상태	△	○	◎
전기전도도(㎲/cm)	545.6	5314.7	10338.5

상기 표 3에서, ◎= 분리 상태 깔끔함. ○=분리 상태 양호. △= 보통, X=분리 상태 유지 안됨을 나타낸다.

상기 표 3에서 알 수 있듯이 염화나트륨을 첨가한 경우 분리 속도를 빠르게 하고, 분리되는 면을 깔끔하게 하여 제형의 완성도를 높일 수 있음을 확인하였다.

4. 실험예 3: 안정성 평가

상기 제조된 실시예 7 내지 8과 비교예 2내지 3을 제조한 후 고온 및 장기 안정성을 평가하기 위해 60℃에서 4주, 45℃에서 12주 동안 보관한 후 조성물의 이층상 유지 안정도를 육안으로 관찰하여 평가하여 그 결과를 표 4 및 도 1에 나타내었다.

안정성 평가

	실시예 5	실시예 6	비교예 4	비교예 5
60℃ 4주	양호	양호	오일 분리	오일 분리
45℃ 12주	양호	양호	오일 분리	유화층 적어짐

상기 표에서 알 수 있듯이 실시예 5 및 6이 비교예 2 및 3보다 안정성이 뛰어난 것을 확인할 수 있었다. 특히 비교예 3과 같이 유화제 함량을 높여도 본 발명의 조성과 같이 유화제 종류 및 비율로 제조한 것 보다 유화 안정도가 떨어짐을 확인할 수 있었다.

5. 실험예 4: 사용감 평가

상기 제조된 실시예 5 및 비교예 3에 대하여 사용감 및 보습력 평가를 실시하였다. 20대 내지 30대의 일반인 여성 30명을 대상으로 각 항목에 대해서 5점 만점으로 평가하게 하여 그 평균값을 계산하는 방식으로 실시하였다. 평가 결과를 표 5에 나타내었으며, 점수가 높을수록 평가 결과가 좋음을 나타낸다.

사용감 및 보습력 평가

	발림성	흡수력	산뜻함	보습력	보습 지속력	전반 만족도
실시예 5	4.1	4.3	4.2	4.5	4.4	4.2
비교예 3	3.8	4.0	4.1	3.9	3.7	3.8

상기 표 5에서 알 수 있듯이 실시예 7이 전반 만족도를 비롯한 사용감 및 보습력에서 우수한 것으로 나타났다. O/W형과 더불어 W/O/W형 유화로 인해 보습력 및 보습지속력, 사용감 등에 뛰어난 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (20)

1. HLB 값이 7 이하인 계면활성제 및 HLB 값이 11 이상인 계면활성제를 2종 이상 포함하는 이층상 또는 다층상의 액상 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서, W/O형(유중수형) 에멀전 형태의 제1층 및 수상 형태의 제2층을 포함하는 것인, 조성물.
3. 제1항에 있어서, 상기 HLB 값이 7 이하인 계면활성제는 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부, HLB 값이 11 이상인 계면활성제는 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 5 중량부로 포함되는 것인 조성물.
4. 제1항에 있어서, 상기 HLB 값이 7 이하인 계면활성제는 세틸피이지/피피지-10/1디메티콘, 라우릴 피이지/피피지-18/18메치콘, 글라이콜디스테아레이트, 소르비탄트리올레이트, 프로필렌글라이콜이소스테아레이트, 글리콜스테아레이트, 소르비탄세스퀴올리에이트, 글레세릴스테아레이트, 레시틴, 소르비탄올리에이트, 소르비탄모노스테아레이트엔에프, 소르비탄스테아레이트, 피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 소르비탄이소스테아레이트, 스테아레스-2, 올레스-2, 글리세릴라우레이트, 세레스-2, 피이지-30디폴리하이드록시스테아레이트, 피이지-3디메치콘, 피이지-10디메치콘 및 피이지-9메칠에텔디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인, 조성물.
5. 제1항에 있어서, 상기 HLB 값이 11 이상인 계면활성제는 피이지-60글리세릴이소스테아레이트, 피이지-12디메치콘, 폴리소르베이트 85, 피이지-7올리베이트, 세틸글루코사이드, 피이지-8 리에이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코스디스테아레이트, 올레스-10, 올레스-10/폴리옥실10올레일에스터엔피, 세레스-10, 피이지-8라우레이트, 폴리소르베이트60, 폴리소르베이트80, 이소스테아레스-20, 피이지-20메칠글루코스세스퀴스테아레이트, 세테아레스-20, 올레스-20, 스테아레스-20, 스테아레스-21, 세레스-20, 이소세테스-20, 폴리소르베이트20, 라우레스-23, 피이지-100 스테아레이트, 스테아레스-100, 피이지-80소르비탄라우레스 및 피이지-11메칠에텔디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인, 조성물.
6. 제1항에 있어서, HLB 값이 11 이상인 계면활성제 : 상기 HLB 값이 7 이하인 계면활성제의 혼합 중량비가 1:1 내지 1:7인 것인 조성물.
7. 제1항에 있어서, 염 성분을 더욱 포함하는 조성물.
8. 제7항에 있어서, 상기 염 성분은 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 각각 0.001 내지 5 중량부로 포함되는 것인, 조성물.
9. 제7항에 있어서, 상기 염 성분은 염화나트륨인 것인, 조성물.
10. 제1항에 있어서, pH 조절제, 방부제, 점증제, 계면활성제, 산화방지제, 금속 이온 봉쇄제, 알칼리제, 향료 및 색소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것인, 조성물.
11. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 미스트. 토너, 스킨, 에센스 제형인 것인 화장료 조성물.
12. 제1항에 있어서, 전단시 하나의 층으로 형성되고, 전단 후 20분 내지 30분에 별개의 층으로 분리가 시작되고, 전단 후 5 내지 8시간 후에 분리가 완료되는 것인, 조성물.
13. 제1항에 있어서, 수상부 및 유상부를 더욱 포함하는 조성물.
14. 제13항에 있어서, 상기 수상부는 보습제 및/또는 에틸 알코올을 더 포함하는 것인, 화장료 조성물.
15. 제13항에 있어서, 상기 유상부는 식물유, 동물유, 왁스류, 에스테르류 및 탄화수소류로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유성성분을 더 포함하는 것인, 화장료 조성물.
16. 제12항에 있어서, 전단시 형성된 하나의 층에 O/W 형태 및 W/O/W 형태의 에멀젼이 동시에 존재하는 것인, 조성물.
17. 다음의 단계를 포함하는, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 이층 이상의 다층상 액상 화장료 조성물의 제조방법:
    (1) 수상부를 및 염 성분을 가온 및 용해시키는 단계;
    (2) 유상부 및 친수성이 강한 유화제 및 친유성이 강한 유화제를 가온 및 용해하는 단계;
    (3) 상기 (1) 단계에서 용해된 수상부에 (2) 단계의 유상부 및 유화제를 투입하여 유화하는 단계; 및
    (4) 상기 (3) 단계에서 제조된 혼합물을 충진하는 단계.
18. 제17항에 있어서, 상기 (1) 단계 에서 수상부를 가온하는 온도는 40 내지 95℃인 것인, 제조방법.
19. 제17항에 있어서, 상기 (2) 단계에서 유상부 및 친수성이 강한 유화제 및 친유성이 강한 유화제를 가온하는 온도는 50 내지 95℃인 것인, 제조방법.
20. 제17항에 있어서, 상기 단계 (3)에서 유상부와 수상부의 혼합 온도는 50 내지 95℃인 것인, 제조방법.
    
    

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