KR20180043821A - METHOD FOR MANUFACTURING ALLOY POWDER FOR POWDER METAL - Google Patents

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Abstract

이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정한 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을, 필요에 따라서 탄소 성분과 혼합한 후, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 v가, 하기식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
ｄ/√v≤3.0(㎜1/2·s1/2)A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile furnace, comprising the steps of: heat treating an iron base powder containing a disassociative element such as Cr, Mn and V without requiring a gas analysis that requires troublesome maintenance; And a method for producing an alloy strength component for powder metallurgy capable of stably reducing the O content. An atomized iron powder having a specific component composition is prepared, and the atomized iron powder is mixed with a carbon component, if necessary, into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm) Wherein the inert gas is supplied so as to have an average gas flow velocity v (mm / s), and the atomized iron powder is subjected to heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed steel powder for powder metallurgy , Wherein d and v satisfy the following formulas.
d /? v? 3.0 (mm 1/2 · s 1/2 )

Figure P1020187008471
Figure P1020187008471

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법METHOD FOR MANUFACTURING ALLOY POWDER FOR POWDER METAL

본 발명은, 애토마이즈 철기 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 상기 애토마이즈 철기 분말이, Cr 등의 산화되기 쉬운 합금 원소를 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C(탄소) 함유량 및 O(산소) 함유량을 효과적으로 내릴 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing an alloyed iron powder for powder metallurgy, which is characterized in that the atomized iron powder is an alloy element which is easily oxidized, such as Cr, (Carbon) content and O (oxygen) content in the alloy steel powder even when the alloy powder contains an iron oxide powder and an iron oxide powder.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어 넷 형상(near net shape))으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종의 기계용 부품으로서, 다방면으로 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품(철기 소결체)에 대한 고강도화의 요구가 강하다.Powder metallurgy technology can produce parts of complex shapes with a shape very close to the shape of the product (so-called near net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, when parts are manufactured using powder metallurgy technology, it is possible to greatly reduce the cutting cost. For this reason, powder metallurgy products using powder metallurgy technology are used in various fields as various machine parts. In recent years, in order to miniaturize and lighten the parts, it is strongly desired to improve the strength of the powder metallurgy product, and in particular, there is a strong demand for strengthening the iron powder metallurgy product (iron sintered product).

이 고강도화의 요구에 따르기 위해, 분말 야금에 이용되는 철기 분말에 대하여 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, 퀀칭성(quenching) 향상 효과가 높고, 비교적 염가인 점에서, Cr, Mn, Mo가 사용된다. 또한, 고온 강도나 내(耐)마모성을 향상시키기 위해서는, V가 합금 원소로서 사용된다.To meet this demand for high strength, an alloy element is added to the iron powder used for powder metallurgy. As the alloying element, for example, Cr, Mn, and Mo are used in view of high quenching improving effect and comparatively low cost. Further, in order to improve high-temperature strength and abrasion resistance, V is used as an alloy element.

상기와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분으로서는, 예를 들면, Cr-Mo계 합금 강분(특허문헌 1), Cr-Mn-Mo계 합금 강분(특허문헌 2, 특허문헌 3), Cr-Mn-Mo-V계 합금 강분(특허문헌 4)이 알려져 있다.Examples of the alloy powder for powder metallurgy including the above-described alloying element include Cr-Mo alloy powder (Patent Document 1), Cr-Mn-Mo alloy powder (Patent Document 2, Patent Document 3), Cr -Mn-Mo-V alloy powder (Patent Document 4) is known.

또한, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해서 열처리가 행해진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로(moving bed furnace)를 이용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로서는, 애토마이즈한 채로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조(粗)환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 이용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및, 탈질 중 적어도 1개의 처리가 행해진다.Further, in the production of the iron powder for powder metallurgy, heat treatment is performed in order to reduce the C content and the O content in the iron powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace. As the iron powder, a crude iron powder with an atomized iron powder or a crude iron powder with a mill scale A reducing iron powder and the like are used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation and denitrification is performed depending on the use of the powder.

상기 열처리를 행하기 위한 장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 5에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 설치된 칸막이 벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 흐르게 하기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에, 향류적으로(countercurrently), 즉, 원료 분말의 주행 방향과 반대의 방향으로, 분위기 가스를 흐르게 하면서, 연속적으로 행해진다.As an apparatus for performing the heat treatment, for example, an apparatus described in Patent Document 5 is known. In the apparatus described in Patent Document 5, the space in the mobile phase furnace is divided into a plurality of spaces by a partition wall provided so as to be perpendicular to the running direction of the raw powder. A flow path for flowing the atmospheric gas is formed in the upper part of each divided space. The heat treatment is continuously performed on the flow path countercurrently, that is, while flowing the atmosphere gas in a direction opposite to the running direction of the raw material powder.

일본특허공보 제3224417호Japanese Patent Publication No. 3224417 일본특허공보 제5125158호Japanese Patent Publication No. 5125158 일본특허공보 제5389577호Japanese Patent Publication No. 5389577 일본공개특허공보 소55-062101호Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-062101 일본특허공고공보 평01-40881호Japanese Patent Publication No. Hei 01-40881 일본공표특허공보 2002-501123호Japanese Patent Publication No. 2002-501123 일본특허공보 제4225574호Japanese Patent Publication No. 4225574

특허문헌 1∼3에 기재되어 있는 바와 같이 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해서 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 열처리법을 이용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Fe에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 Cr이나 Mn과 같은 원소(이하, 「이(易)산화성 원소」라고 함)가 포함되어 있다. 그 때문에, 애토마이즈법(특히 물 애토마이즈법)에 의해 Cr이나 Mn을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 애토마이즈시에 Cr이나 Mn이 산화되어 발생한 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되는 일 없이 잔류한다. 또한, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr이나 Mn이 산화되어, 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하하기 때문에, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다.In the case of using the heat treatment method as described in Patent Document 5 in order to reduce the C content and the O content in the production of an alloy powder for powder metallurgy including an alloy element as described in Patent Documents 1 to 3, I had the following problems. That is, an element such as Cr or Mn (hereinafter referred to as an " easy oxidizing element ") having properties that are more easily oxidized than Fe is included. Therefore, when an iron base powder containing Cr or Mn is produced by the atomization method (particularly, the water atomization method), the obtained iron base powder contains an oxide generated by oxidizing Cr or Mn at the time of atomization . The oxide remains in the heat treatment without being sufficiently reduced. In some cases, Cr or Mn is further oxidized during the heat treatment, and the amount of the oxide is increased. Generally, when the content of C or the content of O is large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of pressure molding is lowered, so that a large amount of oxides remains.

또한, 특허문헌 4에 있어서 합금 원소로서 이용되고 있는 V는, Cr 및 Mn보다도 더욱 산화되기 쉬운 성질을 갖고 있기 때문에, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 V 산화물을 통상의 열처리에 의해 제거하는 것은 곤란하다. 그 때문에, 특허문헌 4에서는, 비용이 드는 진공 환원을 행하고 있었다.In addition, since V used as an alloy element in Patent Document 4 has a property that it is more likely to be oxidized than Cr and Mn, it is difficult to remove the V oxide contained in the atomized iron powder by the ordinary heat treatment Do. Therefore, in Patent Document 4, expensive vacuum reduction is performed.

그래서, 특허문헌 6 및 특허문헌 7에서는, Cr 및 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되고 있다.Therefore, Patent Literatures 6 and 7 propose a method capable of decarburization and deoxidation in the production of an alloy steel powder containing discrete elements such as Cr and Mn.

그러나, 특허문헌 6에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 행해진다. 상기 방법에서는 배치로(batch furnace)가 이용되기 때문에, 벨트로(belt furnace)를 포함하는 이동상로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다.However, in the treatment method proposed in Patent Document 6, heat treatment is performed in an inert gas atmosphere using an airtight arrangement furnace. Since the batch furnace is used in this method, the productivity is lower than that in the case of continuous heat treatment using a mobile furnace including a belt furnace, and therefore, it is not suitable for mass production.

한편, 특허문헌 7에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 행하는 동안, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜(O2 농도 또는 H2/H2O 농도비)을 연속적으로 측정하는 것이 필수이고, 또한 이들 측정값이 목표한 값이 되도록 로 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이러한 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 행할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 7의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in Patent Document 7 is suitable for mass production because it is a method of continuously performing heat treatment using a belt furnace. However, in the above method, it is necessary to continuously measure the CO or CO 2 concentration or the oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmospheric gas during the heat treatment, It is necessary to adjust the amount of water vapor injected into the furnace so as to achieve the target value. When the apparatus for analyzing such gas is actually used continuously in a factory for producing iron powder or the like, contamination of the sensor portion and clogging of the gas inlet port occur, and measurement can not be normally performed. Therefore, in carrying out the method of Patent Document 7 continuously, the maintenance of the analyzer becomes a great burden.

본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and it is an object of the present invention to provide a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace which requires no gas analysis requiring troublesome maintenance, It is an object of the present invention to provide a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy capable of stably reducing the C content and the O content by subjecting an iron base powder containing an element to heat treatment.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.The gist of the present invention is as follows.

1. 질량％로,1.% by mass,

C: 0.8％ 이하,C: not more than 0.8%

O: 1.0％ 이하,O: 1.0% or less,

S: 0.3％ 이하,S: 0.3% or less,

P: 0.03％ 이하, 그리고P: not more than 0.03%, and

합금 원소로서,As the alloying element,

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,Mn: more than 0.08% to 1.0%

Cr: 0.3∼3.5％,0.3 to 3.5% of Cr,

Mo: 0.1∼2％ 및,Mo: 0.1 to 2%

V: 0.1∼0.5％로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상V: 0.1 to 0.5%;

을 함유하고,≪ / RTI >

잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고,The balance Fe and unavoidable impurities are prepared,

상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, The atomized iron powder was fed into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)

상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)

상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하고, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, comprising reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,

상기 d 및 v가, 하기 (1)식을 만족하고,Wherein d and v satisfy the following expression (1)

상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족하고,Wherein the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2)

상기 애토마이즈 철기 분말의 이동상로로의 공급에 있어서, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3)식을 충족하지 않는 경우에는, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following expression (3) in supplying the atomized iron powder to the mobile phase furnace, The powder is directly supplied to the mobile phase furnace, and when the following formula (3) is not satisfied, the carbonaceous component is further mixed with the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4) Wherein the method comprises the steps of:

　　　　　　　　　　　　기group

　d/√v≤3.0(㎜1/2·s1/2)…(1)d /? v? 3.0 (mm 1/2 · s 1/2 ) ... (One)

　[O]≥4/3[C]－2/15…(2)[O]? 4/3 [C] -2 / 15 ... (2)

　4/3[C]＋0.28≥[O]…(3)4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)

　4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]…(4)4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)

(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 철기 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량％)으로 함)(Here, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomized iron powder / the mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))

2. 상기 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는, 상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.2. The method for producing the alloy powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the reduced atomized iron powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.

3. 상기 불활성 가스의 노점(露点)을 5℃ 이하로 하는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method for producing the alloy powder for powder metallurgy according to 1 or 2, wherein the inert gas has a dew point of 5 DEG C or less.

4. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. The powder metallurgy alloy according to any one of the above items 1 to 3, wherein deoxidation is carried out under the conditions of an atmospheric temperature T of at least 1080 DEG C and a holding time t of 10 4-0.0037 T (h) A method of manufacturing a steel powder.

본 발명에 의하면, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 행하는 일 없이 이동상로를 이용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이고, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 이용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대할 수 있다.According to the present invention, even in the case of the alloy steel component containing a disassociative element such as Cr, Mn and V, heat treatment is performed using a mobile phase furnace without performing gas analysis which requires troublesome maintenance, so that the C content and the O content are stable . As a result, it is possible to produce an alloy steel powder which is low in cost and excellent in compressibility at the time of pressure molding. The sintered component produced by using the alloy powder for powder metallurgy obtained by the production method of the present invention has excellent mechanical properties such as strength, toughness and fatigue characteristics, and therefore the use of the alloy powder and sintered body for powder metallurgy Can be enlarged.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서 이용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 특허문헌 5에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다.1 is a side sectional view showing an example of a heat treatment apparatus usable in an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a diagram showing an example of a temperature pattern in the heat treatment apparatus described in Patent Document 5. Fig.

(발명을 실시하기 위한 형태)(Mode for carrying out the invention)

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 제조된다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다;Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, an alloy iron powder for powder metallurgy (hereinafter simply referred to as " alloy steel powder ") is produced by subjecting an atomized iron powder as a raw material to heat treatment using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes the following respective treatments;

(1) 애토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) Preparation of atomized iron powder,

(2) 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급한다,(2) The atomized iron powder is fed into the mobile phase furnace to form a packed bed of thickness d (mm)

(3) 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급한다 및,(3) An inert gas is fed into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)

(4) 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다. (4) The above-mentioned atomized iron powder is reduced by heat treatment in the above-mentioned mobile phase furnace to obtain an alloyed steel powder for powder metallurgy.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에서 행할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 행할 수도 있다.Each of the above processes can be performed independently at any timing, and a plurality of processes can be performed at the same time.

또한, 본 발명에 있어서는, 상기 충전층의 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ가 전술한 조건을 충족할 필요가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말을 이동상로 내로 공급할 때, 당해 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량에 따라서, 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급한다.Further, in the present invention, it is necessary that the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v satisfy the above-described conditions. Further, when the atomized iron powder is supplied into the mobile phase, a carbon component is further added to the atomized iron powder according to the C content and the O content of the atomized iron powder, and then the carbonized iron powder is supplied to the mobile phase furnace do.

이하, 각 처리의 상세와, 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다.Hereinafter, the details of each process and the reason for limiting the above conditions will be described.

[애토마이즈 철기 분말][Atomize iron powder]

본 발명에 있어서는, 원료로서 애토마이즈 철기 분말을 사용한다. 애토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 일반적인 방법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 「애토마이즈 철기 분말」이란, 애토마이즈법에 따라 제조된 철기 분말을 의미한다. 또한, 「철기 분말」이란, Fe를 50질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다.In the present invention, an atomized iron powder is used as a raw material. The production method of the atomized iron powder is not particularly limited and can be produced by a general method. The term " atomized iron powder " means iron powder produced according to the atomization method. The term " iron powder " means a powder containing 50 mass% or more of Fe.

상기 애토마이즈 철기 분말로서는, 가스 애토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 애토마이즈 철기 분말과, 물 애토마이즈법에 의해 얻어지는 물 애토마이즈 철기 분말 중 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 가스 애토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 뒤떨어지기 때문에, 가스 애토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 물 애토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 바와 같은 분위기에서 애토마이즈가 행해지기 때문에, 가스 애토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 애토마이즈 철기 분말을 이용하는 경우에 특히 유효하다.As the atomized iron powder, any of the gas atomized iron powder obtained by the gas atomization method and the water atomized iron powder obtained by the water atomization method may be used. In the gas atomization method, an inert gas such as nitrogen or argon is preferably used. However, since the gas is inferior in cooling ability to water, it is necessary to use a large amount of gas when the iron powder is produced by the gas atomization method. Therefore, from the viewpoints of mass productivity and manufacturing cost, it is preferable to use the water atomization method. Further, in the water atomization method, oxidation of the iron powder is likely to occur in the manufacturing process as compared with the gas atomization method, because the atomization is usually performed in an atmosphere in which air is mixed. Therefore, the method of the present invention is particularly effective when a water atomized iron powder is used.

(성분 조성)(Composition of components)

다음으로, 본 발명에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다.Next, the reason why the composition of the atomized iron powder is limited as described above in the present invention will be described. In the following description, "% " means " mass% ", unless otherwise specified.

본 발명에 있어서, C 및 O는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 당해 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, C: 0.1％ 이하, O: 0.28％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O의 적정량을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 열처리로 저감할 수 있는 양을 예상하여, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 이하와 같이 정한다.In the present invention, C and O are elements to be reduced by a heat treatment to be described later. More specifically, it is preferable to reduce the C content and the O content of the alloy steel powder as much as possible from the viewpoint of improving the compressibility of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained. Specifically, the content of C is 0.1% or less, the content of O is 0.28% Or less. In order to achieve the appropriate amounts of C and O, the appropriate range of the C content and the O content of the atomized iron powder is determined as follows in anticipation of the amount that can be reduced by the heat treatment according to the present invention.

C: 0.8％ 이하C: not more than 0.8%

C는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 애토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8％를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감(탈탄)이 용이하게 된다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋고, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다.C is present mainly in precipitates such as cementite or in an atomized iron powder in an employment state. If the C content in the atomized iron powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the C content of the atomized iron powder is set to 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content is, the easier the reduction (decarburization) of the C content during the heat treatment becomes. Therefore, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0% or more than 0% industrially.

O: 1.0％ 이하O: Not more than 1.0%

O는, 주로 Cr 산화물, Mn 산화물, V 산화물 및, Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0％를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감(탈산)이 용이하게 된다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.O is present mainly on the surface of iron powder as Cr oxide, Mn oxide, V oxide and Fe oxide. If the content of O in the atomized iron powder is more than 1.0%, it is difficult to lower the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the O content of the atomized iron powder is set to 1.0% or less. The content of O is preferably 0.9% or less. On the other hand, the lower the content of O is, the easier the reduction (deoxidization) of the O content at the time of heat treatment becomes. Therefore, although the lower limit of the O content is not particularly limited, excessive reduction causes an increase in production cost, so that the O content is preferably 0.4% or more.

또한, S, P, Cr, Mn, Mo 및, V의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해 변화되지는 않는다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 중에 포함되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이것에 입각하여, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 이하와 같이 규정한다.Further, the contents of S, P, Cr, Mn, Mo and V are not changed by the heat treatment of the present invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron powder remain intact in the alloy powder for powder metallurgy after the heat treatment. On the basis of this, the contents of these elements in the atomized iron powder are respectively defined as follows.

S: 0.3％ 이하S: not more than 0.3%

합금 강분에 포함되는 S의 일부는 Mn과 결합하여 MnS를 형성하고, 소결 후의 절삭성을 향상시킨다. 그러나, 합금 강분 중의 S 함유량이 0.3％를 초과하면 고용 S가 증가하여, 입계 강도가 저하한다. 그 때문에, 합금 강분 중의 S 함유량을 0.3％ 이하로 하기 위해, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.3％ 이하로 한다. 입계 강도의 저하를 확실히 회피하기 위해서는, S 함유량을 0.25％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 소결 후의 절삭성을 개선한다는 관점에서는, S 함유량을 0.05％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.A part of S contained in the alloy steel powder forms MnS with Mn and improves cutting performance after sintering. However, when the S content in the alloy steel powder exceeds 0.3%, solid solution S increases and the grain boundary strength decreases. Therefore, in order to make the S content in the alloy steel powder 0.3% or less, the S content in the step of the atomized iron powder is set to 0.3% or less. In order to reliably avoid a decrease in the grain boundary strength, the S content is preferably 0.25% or less. On the other hand, the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. From the viewpoint of improving the machinability after sintering, the S content is preferably 0.05% or more.

P: 0.03％ 이하P: not more than 0.03%

P는 불가피 불순물의 하나로서 포함되는 원소이다. P 함유량을 0.03％ 이하로 함으로써, 입계 강도가 증가하고, 인성이 향상한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 P 함유량을 0.03％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하고, 인성이 향상하기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.P is an element contained as one of the inevitable impurities. When the P content is 0.03% or less, grain boundary strength is increased and toughness is improved. Therefore, the P content of the atomized iron powder is set to 0.03% or less. On the other hand, the lower the P content is, the more the grain boundary strength is increased and the toughness is improved, which is preferable. Therefore, the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. However, since the excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, the P content is preferably 0.0005% or more.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말은, 이상의 성분에 더하여, Mn, Cr, Mo 및, V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 함유한다.The atomized iron powder of the present invention contains one or more elements selected from the group consisting of Mn, Cr, Mo and V in addition to the above components.

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하Mn: not less than 0.08% and not more than 1.0%

Mn은, 퀀칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mn을 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 Mn 함유량을 0.08％ 초과로 한다. Mn 함유량은 0.10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량이 1.0％보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하한다. 또한, Mn 산화물이, 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 그 때문에, Mn 함유량을 1.0％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.95％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.80％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element having an effect of improving the strength of the sintered body due to, for example, quenching and hardening of the solid solution. When Mn is added, the Mn content is made more than 0.08% in order to obtain the above effect. The Mn content is preferably 0.10% or more. On the other hand, if the Mn content is higher than 1.0%, the amount of the Mn oxide produced increases, and the compressibility of the alloy steel powder is lowered. Further, the Mn oxide becomes a starting point of fracture in the inside of the sintered body, and fatigue strength and toughness are lowered. Therefore, the Mn content is set to 1.0% or less. The Mn content is preferably 0.95% or less, and more preferably 0.80% or less.

Cr: 0.3∼3.5％Cr: 0.3 to 3.5%

Cr은, 퀀칭성을 향상시키고, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 추가로 Cr은, 소결체의 퀀칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. Cr을 첨가하는 경우는, 이들 효과를 얻기 위해 Cr 함유량을 0.3％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5％를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은, 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5％ 이하로 한다.Cr is an element having an action of improving the quenching property and improving the tensile strength and fatigue strength of the sintered body. In addition, Cr has an effect of increasing the hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered body and improving wear resistance. When Cr is added, the Cr content is set to 0.3% or more in order to obtain these effects. On the other hand, if the Cr content exceeds 3.5%, the amount of Cr oxide produced increases. Cr oxide is a starting point of fatigue fracture inside the sintered body, and therefore, the fatigue strength of the sintered body is lowered. Therefore, the Cr content is set to 3.5% or less.

Mo: 0.1∼2％Mo: 0.1 to 2%

Mo는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mo를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해, Mo 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, Mo의 함유량이 2％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 따라서, Mo 함유량을 2％ 이하로 한다.Mo is an element having an effect of improving the strength of a sintered body by quenching, solid solution strengthening, precipitation strengthening, or the like. When Mo is added, in order to obtain the above effect, the Mo content is set to 0.1% or more. On the other hand, if the Mo content exceeds 2%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the Mo content is set to 2% or less.

V: 0.1∼0.5％V: 0.1 to 0.5%

V는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. V를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 V 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, V 함유량이 0.5％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 그 때문에, V 함유량을 0.5％ 이하로 한다.V is an element having an effect of improving the strength of the sintered body by quenching, solid solution strengthening, precipitation strengthening or the like. When V is added, the V content is set to 0.1% or more to obtain the above effect. On the other hand, if the V content exceeds 0.5%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the V content is set to 0.5% or less.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.The composition of the atomized iron powder in the present invention is composed of the above element, the remainder Fe and inevitable impurities.

또한 본 발명에 있어서는, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족할 필요가 있다. In the present invention, the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder need to satisfy the following formula (2) have.

[O]≥4/3[C]－2/15…(2)[O]? 4/3 [C] -2 / 15 ... (2)

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C와 O는, 주로 C＋O＝CO의 반응에 의해 일산화탄소 가스가 되어 철기 분말로부터 제거된다. 그때, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족하면, 열처리에 의해 분말 중의 C량을, 예를 들면, 0.1질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.C and O included in the atomized iron powder are mainly carbon monoxide gas by the reaction of C + O = CO, and are removed from the iron powder. At this time, when the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2) It is possible to reduce the amount of C in the steel sheet to a sufficiently low amount, for example, 0.1 mass% or less.

또한 본 발명에 있어서는, 이하에 서술하는 바와 같이, 필요에 따라서 상기 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합하여 이용한다.In the present invention, as described below, a carbon component is further mixed with the above-mentioned atomized iron powder, if necessary.

·(3)식을 충족하는 경우· When the expression (3) is satisfied

상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급한다. 또한, 「그대로 공급한다」란, 탄소 성분 등의 다른 성분과 혼합하는 일 없이, 애토마이즈 철기 분말만을 이동상로에 공급하는 것을 의미한다.When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following formula (3), the atomized iron powder is directly supplied to the mobile phase furnace. In addition, " directly supplied " means that only the atomized iron powder is supplied to the mobile phase without mixing with other components such as a carbon component.

4/3[C]＋0.28≥[O]…(3)4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)

애토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O]가 (3)식의 조건을 충족하고 있는 경우에는, 산소에 대하여 충분한 양의 탄소가 존재하고 있기 때문에, 열처리에 의해 분말 중의 O량을, 예를 들면, 0.28질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.When the [C] and [O] of the atomized iron powder meet the conditions of the formula (3), since there is a sufficient amount of carbon for oxygen, the amount of O in the powder is increased by heat treatment, For example, it can be reduced to a sufficiently low amount such as 0.28 mass% or less.

·(3)식을 충족하지 않는 경우· When the expression (3) is not satisfied

한편, 애토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O]가 (3)식의 조건을 충족하고 있지 않는 경우에는, 열처리에 의해 분말 중의 O량을 충분히 저감할 수 없다. 그래서, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 이동상로로 공급한다.On the other hand, when the [C] and [O] of the atomized iron powder do not satisfy the condition of the formula (3), the amount of O in the powder can not be sufficiently reduced by the heat treatment. Therefore, the carbonaceous component is further mixed with the atomized iron powder to satisfy the following formula (4), and then the carbon component is supplied to the mobile phase furnace.

4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]…(4)4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)

(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 철기 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량％)으로 함)(Here, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomized iron powder / the mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))

이와 같이 탄소 성분을 혼합함으로써, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 탄소의 부족을 보충할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리에 의해 분말 중의 O량을, 예를 들면, 0.28질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.By mixing the carbon component in this manner, it is possible to compensate for the shortage of carbon contained in the atomized iron powder. As a result, the amount of O in the powder can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.28 mass% or less by heat treatment.

또한, 탄소 성분을 첨가하는 경우, 다음의 (5)식을 추가로 만족하는 것이, 보다 바람직하다.Further, in the case of adding a carbon component, it is more preferable that the following formula (5) is further satisfied.

[O]≥4/3([C]＋[MXC])－2/15…(5)[O]? 4/3 ([C] + [MXC]) - 2/15 ... (5)

또한, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량과 O 함유량을 조정하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량이 상기 조건을 충족하도록, 애토마이즈 철기 분말의 제조에 이용하는 용강의 성분 조성을 조정하면 좋다. 용강의 성분 조성의 조정은, 일반적인 전로(轉爐)를 사용한 철강의 정련·제강 기술에 의해 행할 수 있다.The method of adjusting the C content and the O content of the atomized iron powder is not particularly limited and any method can be used. For example, the composition of the molten steel used in the production of the atomized iron powder may be adjusted so that the C content and the O content of the atomized iron powder meet the above-described conditions. The composition of the molten steel can be adjusted by steel refining and steelmaking techniques using a general converter.

또한, 본 발명에서는, 애토마이즈 철기 분말이, 애토마이즈인 채로(as-atomized), 상기 (2) 및 (3)식의 조건을 충족하고 있으면, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 열처리에 제공할 수 있기 때문에, 바람직하다. 단, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 C 함유량이 과잉으로 되어, (2)식의 조건을 충족할 수 없게 되면, 열처리 전의 조정을 행하여 (2)식을 만족하도록 할 수 없다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말을 제조할 때에는, 반드시 (2)식을 만족하도록 할 필요가 있고, 그러기 위해서는 산소가 과잉으로 되는 일도 허용된다. 산소가 과잉이고, (3)식을 충족하지 않는 경우라도, 전술한 바와 같이 탄소 성분을 첨가함으로써, 최종적인 합금 강분에 있어서의 C량과 O량을 저감할 수 있기 때문이다.Further, in the present invention, if the atomized iron powder is as atomized and satisfies the conditions of the above-mentioned (2) and (3), the atomized iron powder is directly subjected to heat treatment It is preferable. However, if the C content in the atomized iron powder is excessive and the condition of the formula (2) can not be satisfied, adjustment before the heat treatment can not be carried out to satisfy the formula (2). Therefore, when preparing the atomized iron powder, it is necessary to satisfy the formula (2), and it is also allowed to excess oxygen. This is because, even when oxygen is excessive and the formula (3) is not satisfied, the amount of C and O in the final alloy steel powder can be reduced by adding the carbon component as described above.

(평균 입경)(Average particle diameter)

애토마이즈 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈법에 의해 얻어진 철기 분말이면, 임의의 입경의 것을 이용할 수 있다. 그러나, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 애토마이즈 철기 분말의 유동성이 저하하여, 호퍼 등을 이용하여 이동상로로 공급하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 열처리 후의 합금 강분의 유동성도 저하하기 때문에, 당해 합금 강분을 프레스 성형할 때의 금형으로의 충전의 작업 효율이 저하하는 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 40㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.The average particle diameter of the atomized iron powder is not particularly limited, and any iron powder having an arbitrary particle size can be used as the iron powder obtained by the atomization method. However, when the average particle size of the iron ion iron powder is less than 30 μm, the fluidity of the atomized iron powder is lowered and it becomes difficult to supply the iron ion iron powder to the mobile phase by using a hopper or the like. If the average particle diameter of the atomized iron powder is less than 30 占 퐉, the fluidity of the alloy steel powder after the heat treatment is also lowered, so that the working efficiency of filling the metal powder during the press molding of the alloy powder is sometimes lowered . Therefore, the average particle diameter of the atomized iron powder is preferably 30 占 퐉 or more, more preferably 40 占 퐉 or more, and further preferably 50 占 퐉 or more.

한편, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 120㎛보다 크면, 얻어진 합금 분말을 이용하여 얻어지는 소결체에 조대한 공공(空孔)이 발생하여 소결체의 밀도가 저하하여, 강도나 인성이 부족한 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 120㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여기에서 평균 입경이란, 메디안 지름(소위 d50, 체적 기준)을 가리키는 것으로 한다.On the other hand, if the average particle diameter of the atomized iron powder is larger than 120 탆, cavities are formed in the sintered body obtained by using the obtained alloy powder, and the density of the sintered body is lowered to result in insufficient strength and toughness . Therefore, the average particle diameter of the atomized iron powder is preferably 120 탆 or less, more preferably 100 탆 or less, and further preferably 90 탆 or less. Here, the average particle diameter refers to the median diameter (so-called d50, volume basis).

(겉보기 밀도)(Apparent density)

애토마이즈 철기 분말의 겉보기 밀도는, 특별히 한정되지 않지만, 2.0∼3.5Mg/㎥로 하는 것이 바람직하고, 2.4∼3.2Mg/㎥로 하는 것이 보다 바람직하다.The apparent density of the atomized iron powder is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 3.5 Mg / m 3, more preferably 2.4 to 3.2 Mg / m 3.

[이동상로][Mobile]

상기 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로로 공급하고, 당해 이동상로의 이동상 위에 두께 d(㎜)의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로서는, 애토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 이용할 수 있지만, 반송용의 벨트를 구비한 이동상로(이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 함)를 이용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 이용하여 열처리를 행하는 경우에는, 벨트 위에 애토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 애토마이즈 철기 분말의 공급은, 임의의 방법으로 행할 수 있지만, 호퍼를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 이동상로에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측으로부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.The atomized iron powder having the above composition is supplied to a moving bed and a packed bed having a thickness d (mm) is formed on the moving bed to the moving bed. Any arbitrary material can be used as long as it can heat treat the atomized iron powder. However, it is also possible to use a moving bed (hereinafter also referred to as a " belt moving bed " Is preferably used. When heat treatment is performed using a belt furnace, it is possible to supply the atomized iron powder onto the belt to form a packed bed. The supply of the atomized iron powder can be performed by any method, but it is preferable to use the hopper. The transport direction of the atomized iron powder in the mobile phase is not particularly limited, but is generally linearly transported from the inlet side to the outlet side of the mobile phase. The thickness of the filling layer will be described later.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이라면, 임의의 방식을 이용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 라디언트 튜브를 이용한 가열을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 머플로(muffle furnace)도, 간접 가열식의 로로서 적합하게 이용할 수 있다.The method of heating the mobile phase is not particularly limited and any method can be used as long as it can heat the atomized iron powder. From the viewpoint of the atmosphere control, the indirect heating is preferable, It is more preferable to use heating. Also, a muffle furnace can be suitably used as an indirect heating type furnace.

또한, 상기 이동상로로서는, 특허문헌 5에 기재되어 있는 이동상로를 이용할 수 있다. 그래서, 참고를 위해, 특허문헌 5에 있어서의 이동상로에 대해서, 이하에 설명한다. 단, 본 발명에서 이용되는 애토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스는, 이하에 설명하는 특허문헌 5에 있어서의 처리와는 상이하다. 본 발명에서 이용되는 애토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스에 대해서는 후술한다.As the moving bed, a moving bed described in Patent Document 5 can be used. Therefore, for the sake of reference, the mobile phase in Patent Document 5 will be described below. However, the atomized iron powder and the atmospheric gas used in the present invention are different from the treatment in Patent Document 5 described below. The atomized iron powder and the atmospheric gas used in the present invention will be described later.

특허문헌 5의 기재에서는, 연속식 이동상로를 이용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1종 이상의 처리를 연속적으로 행하고, 철기 분말의 열처리를 행하는 것으로 되어 있다. 또한, 특허문헌 5의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시키고, 탈탄 공정에서는 600∼1100℃, 탈산 공정에서는 700∼1100℃, 탈질 공정에서는 450∼750℃로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 행하는 것으로 되어 있다. 또한, 특허문헌 5에서는, 분위기 가스로서, 탈탄존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또한 탈질존에서는 H2 주체의 가스가 이용된다고 되어 있다.In the description of Patent Document 5, at least one kind of treatment during decarburization, deoxidation or denitrification is continuously performed using a continuous moving bed furnace to perform heat treatment of iron powder. In addition, in the description of Patent Document 5, each of the processes of decarburization, deoxidization, and denitrification are independently performed using the divided space of the mobile phase, and the denitrification process is performed at 600 to 1100 ° C, The temperature of the iron powder is controlled independently at 450 to 750 占 폚 to perform the heat treatment of the iron powder. In Patent Document 5, as the atmospheric gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas or an inert gas such as N 2 or Ar is used in the decarburization zone, a reducing gas such as H 2 or AX gas is used in the deoxidation zone, In the zone, it is said that H 2 gas is used.

여기에서, 특허문헌 5에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 열처리 장치(100)는, 칸막이 벽(1)에 의해 복수의 존, 즉 탈탄존(2), 탈산존(3), 탈질존(4)으로 분할된 로체(盧體;30)와, 로체(30)의 입측에 설치된 호퍼(8)와, 로체(30)의 입출측에 설치된 휠(10)과, 당해 휠(10)에 의해 연속 회전하고, 로체(30) 내의 각 존을 순회하는 벨트(9)와, 라디언트 튜브(11)를 갖는다. 호퍼(8)로부터, 휠(10)의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트(9) 위에 소정의 충전층 두께(벨트 위에 적재되는 조제(粗製) 철기 분말의 두께)로 공급된 조제 철기 분말(7)은, 라디언트 튜브(11)에 의해 적정 온도로 가열된 각 존(2, 3, 4)을 이동하면서 열처리되고, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분(13)으로 된다. 또한, 제품분(13)은 제품 탱크(14)로 모인다.Here, Fig. 1 shows the heat treatment apparatus of the same type as the continuous moving bed described in Patent Document 5. Fig. The heat treatment apparatus 100 shown in Fig. 1 comprises a plurality of zones, that is, a decarbonization zone 2, a deoxidation zone 3, and a furnace 30 divided into denitrification zones 4 by a partition wall 1, A hopper 8 provided on the inlet side of the rotor 30 and a wheel 10 provided on the input and output sides of the rotor 30 and continuously rotated by the wheel 10 to rotate the respective zones in the rotor 30 A circulating belt 9, and a radiant tube 11. [ The iron powder (iron powder) supplied from the hopper 8 to the belt 9 continuously moving by the continuous rotation of the wheel 10 in a predetermined filler layer thickness (thickness of the crude iron powder to be mounted on the belt) 7 are heat treated while moving the zones 2, 3 and 4 heated to the proper temperature by the radiant tube 11 and are decarbonized, deoxidized and denitrated to be the product fraction 13. Further, the product powder 13 is collected in the product tank 14.

그리고, 특허문헌 5에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 고려되어 있다. 탈탄존(2)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 600∼1100℃로 제어하고, 탈탄존(2)의 하류측에 형성된 수증기 취입구(12)로부터 도입된 수증기(H2O 가스)에 의해, 다음 존인 탈산존(3)의 분위기 가스를 노점: 30∼60℃로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 행한다고 되어 있다.In the technique described in Patent Document 5, the reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the atmosphere temperature is controlled to 600 to 1100 占 폚 by the radiant tube 11 and the steam (H 2 O (steam) introduced from the steam inlet 12 formed on the downstream side of the decarburization zone 2 Gas is used to decarburize from the iron base powder while adjusting the atmosphere gas of the next deoxidizing zone 3 to a dew point of 30 to 60 占 폚.

탈탄존(2)의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구(6)가 형성되어, 분위기 가스를 장치 외로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음식 (Ⅰ)로 나타난다.On the upstream side of the decarburization zone 2, an exhaust gas outlet 6 is formed to discharge the atmospheric gas to the outside of the apparatus. The reaction formula of decarburization is represented by the following formula (I).

C(in Fe)＋H2O(g)＝CO(g)＋H2(g)…(Ⅰ)C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g) (I)

탈산존(3)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 700∼1100℃로 제어하고, 탈질존(4)으로부터의 분위기 가스(노점: 40℃ 이하의 수소 가스)를 이용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 행한다고 되어 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음식 (Ⅱ)로 나타난다.In the deoxidation zone 3, the atmosphere temperature is controlled to 700 to 1100 占 폚 by the radiant tube 11 and the atmosphere (hydrogen gas at a dew point: 40 占 폚 or less) And deoxidation is performed from the iron powder. The reaction scheme of deoxidation is represented by the following formula (II).

FeO(s)＋H2(g)＝Fe(s)＋H2O(g)…(Ⅱ)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g) (II)

탈질존(4)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 450∼750℃로 제어하고, 이 탈질존(4)의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구(5)로부터 반응 가스인 수소 가스(노점: 40℃ 이하)를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 되어 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음식 (Ⅲ)으로 나타난다.In the denitrifying zone 4, the atmosphere temperature is controlled to 450 to 750 占 폚 by the radiant tube 11 and hydrogen gas (hydrogen gas) as a reaction gas is supplied from the atmospheric gas introducing port 5 formed on the downstream side of the denitrifying zone 4 (Dew point: 40 DEG C or lower) is introduced to denitrify the crude iron powder. The reaction formula for denitration is represented by the following formula (III).

N(in Fe)＋3/2H2(g)＝NH3(g)…(Ⅲ)N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g) (III)

수봉조(水封槽;15)는, 로 외 가스의 로 내 가스로의 혼입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 작용을 하고 있다.The water sealing tank 15 serves to block the leakage of the outside gas into the furnace furnace or to prevent leakage of the furnace furnace outside the furnace.

또한, 특허문헌 5에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나)에 나타낸 바와 같이, 로에 들어가면 우선 탈탄존에서 승온되고, 이어서 탈산존에서 균열되고, 마지막으로 탈질존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 우선 탈질존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 행하고, 다음으로 탈산존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 행하고, 마지막으로 탈탄존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 행한다.A typical example of the heat treatment temperature pattern by the belt-type heat treatment apparatus described in Patent Document 5 is shown in Fig. The iron powder to be treated, as shown in (A) or (B), is first heated in the decarburization zone when it enters the furnace, then cracked in the deoxidation zone, and finally cooled in the denitration zone. The hydrogen gas introduced into the denitration zone is first heated to the denitration of the iron powder, then enters the deoxidation zone and is maintained at a constant temperature to deoxidize the iron powder. Finally, the hydrogen gas introduced into the decarburization zone It is introduced together with a predetermined amount of water vapor, and the iron powder is decarbonized while being cooled.

[불활성 가스][Inert gas]

본 발명에 있어서, 상기 불활성 가스로서는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 불활성 가스를 이용할 수 있다. 적합하게 이용할 수 있는 불활성 가스의 예로서는, 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스 및, 그들의 혼합 가스를 들 수 있다.In the present invention, the inert gas is not particularly limited, and any inert gas may be used. Examples of the inert gas that can be suitably used include argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, and mixed gas thereof.

상기 불활성 가스는, 상기 이동상로에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 열처리를 행하는 동안, 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 당해 이동상로 내로 공급된다. 불활성 가스는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이동상로의 일단(상류측)으로부터 애토마이즈 철기 분말을 공급하고, 당해 애토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 당해 이동상로의 타단(하류측)으로 반송하는 경우에는, 불활성 가스를 상기 타단(하류측)으로부터 도입하고, 상기 일단(상류측)으로 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 애토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리 완료된 분말(합금 강분)의 배출구 및 불활성 가스 공급구를 구비하는 것이 바람직하다.The inert gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron powder in the mobile phase furnace. It is preferable that the inert gas is caused to flow in the moving path in a direction opposite to the moving direction of the raw powder. For example, when the atomized iron powder is supplied from one end (upstream side) of the mobile phase and the atomized iron powder is conveyed to the other end (downstream side) of the mobile phase by the conveying means such as a belt , It is preferable that an inert gas is introduced from the other end (downstream side) and exhausted to the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace has an atomized iron powder feed port and an atmospheric gas exhaust port at one end, and a discharge port for powder (alloy steel powder) that has been treated at the other end and an inert gas feed port.

[열처리][Heat treatment]

상기와 같이 불활성 가스를 공급한 상태에서, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O는, 후술하는 탈탄 및 탈산(환원)의 반응에 의해, 제거된다.The alloyed iron powder for powder metallurgy can be obtained by heat-treating the atomized iron powder in the mobile phase furnace with the inert gas being supplied as described above. By the heat treatment, C and O contained in the atomized iron powder are removed by a decarburization and deoxidation (reduction) reaction described later.

·d/√v≤3.0D /? V? 3.0

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 행하는 동안, 상기 충전층의 두께 d(㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)의 양자를, 하기 (1)식을 만족하도록 제어한다. In the present invention, both the thickness d (mm) of the packed bed and the average gas flow velocity v (mm / s) are controlled so as to satisfy the following formula (1) during the heat treatment.

d/√v≤3.0(㎜1/2·s1/2)…(1)d /? v? 3.0 (mm 1/2 · s 1/2 ) ... (One)

상기 조건에서 열처리를 행함으로써, 애토마이즈 철기 분말이 Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함함에도 불구하고, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들면, C≤0.1％, O≤0.28％와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.By performing the heat treatment under the above conditions, C and O contained in the atomized iron powder can be stably reduced even though the atomized iron powder contains a discrete element such as Cr, Mn, or V. As a result, the C content and the O content in the alloy steel powder after the heat treatment can be set to very low values, for example, C? 0.1% and O? 0.28%. Hereinafter, the reason will be described.

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 Fe, Cr, Mn 및, V의 산화물과 탄소의 반응(탈산 반응)은, 다음의 (a)∼(d)식으로 나타난다. The reaction (deoxidation reaction) between the oxides of Fe, Cr, Mn and V contained in the atomized iron powder and carbon is represented by the following formulas (a) to (d).

FeO(s)＋C＝Fe(s)＋CO(g)…(a)FeO (s) + C = Fe (s) + CO (g) ... (a)

Cr2O3(s)＋3C＝2Cr(in Fe)＋3CO(g)…(b)Cr 2 O 3 (s) + 3C = 2Cr (in Fe) + 3CO (g) ... (b)

MnO(s)＋C＝Mn(in Fe)＋CO(g)…(c)MnO (s) + C = Mn (in Fe) + CO (g) ... (c)

VO(s)＋H2(g)＝V(in Fe)＋H2O(g)…(d)VO (s) + H 2 (g) = V (in Fe) + H 2 O (g) (d)

상기 반응에서는 CO 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 로 내 분위기에 있어서의 CO 분압을 낮게 유지할 필요가 있다.Since the CO gas is generated in the above reaction, in order to proceed the deoxidation reaction efficiently, it is necessary to keep the CO partial pressure in the furnace atmosphere low.

그러기 위해서는, 이동상로 내로 장입하는 철기 분말의 양, 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 생각된다. 또한, 상기 반응에 의해 발생한 CO 가스를 제거하거나, 혹은 이동상로에 도입하는 불활성 가스로 희석함으로써 CO 분압을 저하시키는 것이 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층의 두께 d와, 불활성 가스를 로 내로 도입했을 때의 로 내에서의 평균 가스 유속 ｖ를, 상기 (1)식을 충족하도록 제어하는 것으로 했다.For this purpose, it is conceivable to suppress the amount of iron powder charged into the mobile phase furnace, that is, the thickness of the packed bed. It is also conceivable to remove the CO gas generated by the above reaction or dilute it with an inert gas introduced into the mobile phase furnace to lower the CO partial pressure. Thus, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v in the furnace when the inert gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above expression (1).

상기 (1)식을 충족하도록 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why deoxidation proceeds efficiently by controlling the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v so as to satisfy the above equation (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 흐르고 있는 불활성 가스의 속도 경계층이 발생한다. 이 속도 경계층의 두께는 √v에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 도출된다. 또한, 환원 반응에 의해 발생한 CO의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 의하지 않고 일정하다고 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 절반으로 하여 동일한 확산 시간을 부여하면 충전층 표면에서의 CO의 농도는 1/2이 된다고 생각되고, 그렇다면, 충전층의 두께를 2배로 해도 충전층의 최하층에서의 CO의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되고, 요컨대, 충전층 두께와 √v가 비례 관계에 있다고 추정된다. 따라서, 본 발명과 같이, 열처리에 있어서, d/√v≤3.0의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 행하면, 번잡한 유지 관리를 필요로 하는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, 상기 (a)∼(d)식의 반응에 의해 결정되는 평형 CO 분압보다도 로 내 분위기에 있어서의 CO 분압이 낮은 상태가 유지되게 된다.That is, during the heat treatment in the moving bed, a velocity boundary layer of the inert gas flowing in the space above the surface of the packed bed is generated. The thickness of this velocity boundary layer is inversely proportional to √v derived from the boundary layer theory. Further, since the diffusion rate of CO generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the same diffusion time is applied with half the thickness of the velocity boundary layer, the concentration of CO on the surface of the packed bed is supposed to be 1/2, and even if the thickness of the packed bed is doubled, It is presumed that the same concentration can be achieved. Therefore, assuming that the concentration is constant, the thickness of the packed bed and the thickness of the velocity boundary layer become inversely proportional. In other words, it is presumed that the thickness of the packed bed is proportional to √v. Therefore, as in the present invention, when the thickness of the packed bed and the gas flow rate are adjusted so that the condition d /? V? 3.0 is satisfied in the heat treatment, the CO partial pressure in the furnace atmosphere is maintained at a lower level than the equilibrium CO partial pressure determined by the reaction of formulas (a) to (d).

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 더욱 저감한다는 관점에서는, d/√v≤2.6(㎜1/2·s1/2)로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d/√v의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하하고, 또한, v를 과도하게 크게 하면 비용이 증대하기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, from the viewpoint of further reducing the O content in the alloy steel powder for powder metallurgy, it is more preferable to set d / √v 2 2.6 (mm 1/2 1/2 1/2 ). On the other hand, the lower limit of d /? V is not particularly limited, and the lower the value is, the better. However, if d is excessively decreased, the production efficiency is lowered. , More preferably 0.3 or more.

[냉각][Cooling]

본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 열처리에 의해 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 추가로, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는 것이 바람직하다. 그 이유는 다음과 같다.In one embodiment of the present invention, it is preferable that the atomized iron powder reduced by the heat treatment is further cooled using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. The reason for this is as follows.

환원된 애토마이즈 철기 분말에는, 불순물로서 N이 포함되어 있는 경우가 있다. 특히, 상기 환원을, N2 함유 분위기 중에서 행한 경우, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량이, 0.005질량％를 초과하는 바와 같은, 고농도가 되는 경우가 있다. 합금 강분에 N이 포함되어 있으면 압축성이 저하하기 때문에, 합금 강분의 N 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그래서, 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하면, 하기 (e)식의 반응에 의해, 분말 중에 포함되는 N을 제거할 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량은, 0.005질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. The reduced atomized iron powder sometimes contains N as an impurity. In particular, when the reduction is performed in an N 2 -containing atmosphere, the N content of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained may be as high as 0.005% by mass or more. When N is contained in the alloy steel component, the compressibility is lowered. Therefore, it is desirable to reduce the N content of the alloy steel component as much as possible. Therefore, when the reduced atomized iron powder is cooled by using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N contained in the powder can be removed by the reaction of the following equation (e). The N content of the finally obtained alloy powder for powder metallurgy is preferably 0.005 mass% or less.

2N(in Fe)＋3H2(g)＝2NH3(g)…(e) 2N (in Fe) + 3H 2 (g) = 2NH 3 (g) ... (e)

상기 (e)식의 반응을 효과적으로 진행한다는 관점에서는, 상기 냉각을, 수소 가스를 이용하여 행하는 것이 보다 바람직하다.From the viewpoint that the reaction of the above equation (e) proceeds effectively, it is more preferable to perform the cooling using hydrogen gas.

상기 냉각에 이용하는 가스는, 임의의 방법으로 공급하면 좋다. 예를 들면, 이동상로 내의, 철기 분말의 환원이 완료된 위치, 또는 상기 위치보다도 반송 방향의 하류측에 있어서, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께, 냉각용의 가스를 이동상로 내로 도입할 수 있다. 상기 타이밍(이동상로 중의 배기 및 도입 위치)에 대해서는, 엄밀하게 냉각이 시작되는 위치가 아니어도 좋고, 균열(均熱) 중이라도 철분의 환원이 완료되고 있는 위치 이후라면 문제는 없다. 또한, 반대로, 냉각(분말의 온도 저하)이 시작된 후에, 상기 분위기 가스의 교체를 행할 수도 있다. 단, 반응 효율의 관점에서는, 상기 (e)식의 반응을, 450∼750℃의 온도역에서 진행시키는 것이 바람직하기 때문에, 분말의 온도가 450℃ 미만이 되기 전, 환언하면, 분말의 온도가 450℃ 이상인 시점에서, 상기 불활성 가스의 배기와 냉각용 가스의 도입을 행하는 것이 바람직하다.The gas used for cooling may be supplied by an arbitrary method. For example, the inert gas in the mobile phase furnace can be exhausted and the cooling gas can be introduced into the mobile phase at the position where the reduction of the iron powder is completed in the mobile phase furnace, or at the downstream side of the position in the conveyance direction have. The timing (exhausting and introducing position in the mobile phase) may not be strictly a position where cooling is started, and there is no problem after the position where the reduction of iron is completed even during cracking (soaking). On the contrary, after the cooling (temperature drop of the powder) starts, the atmosphere gas may be replaced. However, from the viewpoint of the reaction efficiency, it is preferable to carry out the reaction of the above-mentioned formula (e) at a temperature in the range of 450 to 750 占 폚. Therefore, before the temperature of the powder becomes less than 450 占 폚, It is preferable to perform the introduction of the inert gas and the introduction of the cooling gas at a temperature of 450 DEG C or higher.

(노점)(dew point)

·불활성 가스의 노점: 5℃ 이하· Dew point of inert gas: 5 ℃ or less

로 내로 도입하는 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 노점이 지나치게 높으면, 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 어려워진다. 본래, 상기식 (b) 및 (c)의 반응에 있어서 Cr2O3 및 MnO의 환원에 사용되어야 할 C가 분위기 중의 수증기와 반응하여 소비되거나, 일단 환원된 Cr이나 Mn이 분위기의 수증기에 의해 재산화되거나 하기 때문이다. 열처리에서의 환원 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 이러한 C의 헛된 소비나, Cr 및 Mn의 재산화를 억제하는 것이 필요하다. 상기 관점에서, 본 발명자들이 검토를 행한 결과, 충전층 두께 d와 불활성 가스의 평균 가스 유속 ｖ가 상기의 조건을 만족하는 경우에 있어서는, 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 함으로써, 환원 반응을 효율적으로 진행할 수 있는 것을 발견했다.It is preferable to set the dew point of the inert gas introduced into the furnace to 5 deg. If the dew point of the inert gas is excessively high, the deoxidation reaction (reduction reaction) becomes difficult to proceed. Originally, in the reaction of the above formulas (b) and (c), C, which is to be used for reduction of Cr 2 O 3 and MnO, is consumed in reaction with steam in the atmosphere, and once reduced Cr or Mn is oxidized It is because it is re-enacted. In order to efficiently perform the reduction reaction in the heat treatment, it is necessary to suppress the wasteful consumption of C and the reoxidization of Cr and Mn. From the above viewpoints, the present inventors have found that when the filling layer thickness d and the average gas flow velocity v of the inert gas satisfy the above conditions, by setting the dew point of the inert gas at 5 캜 or lower, I can see that you can proceed to.

또한, 종래와 같이, Cr 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말에서는, 특허문헌 5에 있는 바와 같이, 노점을 40℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 본 발명에서는 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 이용하기 때문에, 상기와 같이 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, －10℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, as in the conventional art, there is no problem in the iron base powder not containing the disassociative element such as Cr or the like, as disclosed in Patent Document 5, when the dew point is set to 40 占 폚 or lower. However, in the present invention, since the iron powder containing the disassociable element is used, the dew point of the inert gas is preferably 5 DEG C or lower, more preferably -10 DEG C or lower.

탈산 반응이 진행되기 쉬운 점에서는, 불활성 가스의 노점은 낮을수록 좋다. 그러나, 노점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 노점이 낮은 가스를 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상은 상기 노점을 －40℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.In view of easy deoxidation reaction, the lower the dew point of the inert gas is, the better. However, since the gas having a low dew point is expensive and the use of a gas having an excessively low dew point results in an increase in manufacturing cost, it is usually preferable to set the dew point to -40 캜 or higher.

상기와 같은 낮은 노점을 달성하기 위해서는, 로 외 가스의 로 내로의 침입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 밀봉 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 밀봉 수단으로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 수봉조(도 1의 15)를 이용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 밀봉 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다.In order to achieve the above-described low dew point, it is preferable to block the inflow of the outside gas into the furnace or the leakage of the furnace inside gas into the furnace. Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace is provided with a sealing means for preventing leakage or intrusion of gas. As the sealing means, it is possible to use, for example, a water bar (15 in Fig. 1) as described in Patent Document 5, but it is more preferable to use water such as a seal roll. It is preferable that the sealing means is formed at both ends of the upstream side and the downstream side in the carrying direction.

(분위기 온도, 유지 시간)(Atmosphere temperature, holding time)

또한, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산을 행하는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상에서, 유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상 유지하는 시간을 마련하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.In the heat treatment, deoxidation is preferably carried out under the conditions of an atmospheric temperature T of 1080 ° C or more and a holding time t of 10 4-0.0037 · T (h) or more. In other words, in the heat treatment described above, it is preferable to provide a time for maintaining the temperature at or above the atmosphere temperature T: 1080 ° C or more for a holding time t: 10 4-0.0037 · T (h) or more. Hereinafter, the reason will be described.

·분위기 온도 T: 1080℃ 이상· Atmosphere temperature T: 1080 ° C or more

종래와 같이, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같이 탈산존에 있어서의 분위기 온도를 700℃ 이상으로 하면, 상기식 (2)의 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점은 70℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이때, 도입하는 불활성 가스의 노점을 특허문헌 5에 있는 바와 같이 40℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the prior art, in the case of reducing the iron powder not containing the disassociative elements such as Cr, Mn and V, the only oxide to be reduced is FeO. Therefore, as described in Patent Document 5, when the atmospheric temperature in the deoxidation zone is 700 ° C or more, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of the formula (2) becomes a high temperature of 70 ° C or more. At this time, if the dew point of the inert gas to be introduced is 40 DEG C or lower as in Patent Document 5, the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeds at a sufficient rate, so no problem occurs.

이에 대하여, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 환원하는 경우, 분위기 온도를 1080℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열 성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말(충전층)의 표면으로부터 바로 위 20㎜의 위치에서, 열전쌍에 의해 측정한 온도로 한다.On the other hand, in the case of reducing an iron base powder containing a disassociative element such as Cr, Mn or V, it is preferable to set the atmospheric temperature to 1080 캜 or higher. On the other hand, although the upper limit of the atmospheric temperature is not particularly limited, it is preferable that the upper limit of the atmospheric temperature is set to about 1200 占 폚 in consideration of the heat resistance performance and the manufacturing cost of the apparatus. Here, the " atmosphere temperature " is a temperature measured by a thermocouple at a position 20 mm immediately above the surface of the iron powder (filling layer) in the mobile phase furnace.

·유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상· Holding time t: 10 4-0.0037 · T (h) or more

유지 시간 t를, 분위기 온도 T(℃)에 따라서, 104－0.0037·T(h) 이상으로 하면, O를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T의 사이의 관계는, 여러 가지의 T 및 t에서 합금 강분을 제조하는 실험을 행한 결과로부터 결정했다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도면 상으로 플롯하여, 동일 산소량을 연결하는 곡선(등고선)을 근사식으로서 정했다. 한편, 유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 유지를 행해도 제조 비용이 증가하기만 하기 때문에, 상기 유지 시간은 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.If the holding time t is set to 10 4 - 0.0037 T (h) or more in accordance with the atmospheric temperature T (캜), O can be further reduced, which is preferable. Further, the relationship between t and T was determined from the results of conducting experiments to produce alloy powders at various T and t. Specifically, the O content of the resulting alloy steel powder was plotted on the Tt plot, and a curve (contour line) connecting the same amount of oxygen was determined as an approximate expression. On the other hand, the upper limit of the holding time is not particularly limited, but the holding time is preferably 4 hours or less because the production cost is increased even if the holding is performed for more than the time required for completion of the deoxidation reaction.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.

(실시예 1)(Example 1)

물 애토마이즈법으로, 표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 제조했다. 애토마이즈 철기 분말 기호: A, B, F, I 및, M에 대해서는, [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하고 있지만, 4/3[C]＋0.28≥[O]를 충족하고 있지 않고 O 과잉이기 때문에, 열처리 후의 C량 및 O량을 적정 범위로 조정하기 위해서는, 열처리 전에, 적정량의 탄소 성분, 예를 들면, 흑연분 등의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 애토마이즈 철기 분말 기호: C∼E, G, H 및, J에 대해서는, [O]≥4/3[C]－2/15 및 4/3[C]＋0.28≥[O]를 함께 충족하고 있어, 열처리 전에서의 탄소 분말의 혼합은 필요 없다. 애토마이즈 철기 분말 기호: K 및 L에 대해서는, [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하고 있지 않고 C 과잉이다. 애토마이즈 철기 분말 기호: L 및 M에 대해서는, C량 또는 O량이 애토마이즈 철기 분말에서의 적정 범위를 벗어나 있다.An atomized iron powder having the composition shown in Table 1 was prepared by the water atomization method. [O]? 4/3 [C] -2/15 for the atomized iron powder symbols A, B, F, I and M, but 4/3 [C] + 0.28? O] and is O-excess, it is necessary to mix a proper amount of carbon components, such as graphite powder or the like, before the heat treatment in order to adjust the amounts of C and O after the heat treatment to an appropriate range . [O] ≥4 / 3 [C] -2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≥ [O] for the atomized iron powder symbols C to E, G, H and J And it is not necessary to mix the carbon powder before the heat treatment. As for the atomized iron powder symbols: K and L, [O] ≥4 / 3 [C] - 2/15 is not satisfied and C is excessive. As for the atomized iron powder symbol: L and M, the amount of C or O is out of the appropriate range in the atomized iron powder.

이들 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리하고, 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 애토마이즈 철기 분말과, 열처리 조건을 표 2, 3에 나타낸다. 일부의 예에 있어서는, 탄소 성분으로서의 흑연분을 상기 애토마이즈 철기 분말에 혼합한 후에, 이동상로로 공급했다. 상기 탄소 성분의 혼합량을, 표 2, 3에 아울러 나타냈다.These atomized iron powder was heat-treated and pulverized using a moving bed furnace to obtain alloy powder for powder metallurgy. The used atomized iron powder and the heat treatment conditions are shown in Tables 2 and 3. In some examples, graphite powder as a carbon component was mixed with the atomized iron powder and then supplied to the mobile phase furnace. The mixing amounts of the carbon components are shown in Tables 2 and 3.

또한, 상기 열처리에 있어서는, 상기 애토마이즈 철기 분말을 표 2, 3에 나타낸 충전층 두께 d가 되도록 이동상로 내로 공급하고, 표 2, 3에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ가 되도록 불활성 가스를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시했다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분의 성분 조성은 표 2, 3에 나타낸 바와 같았다. 또한, 각 표 및 이하의 설명에 있어서의 불활성 가스의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％를 의미한다.In the heat treatment, the atomized iron powder was fed into the moving bed furnace so as to have a thickness d of the packed bed shown in Tables 2 and 3, and while an inert gas was supplied so as to have an average gas flow velocity v shown in Tables 2 and 3, Heat treatment was continuously performed. The compositions of the obtained alloy powders for powder metallurgy were as shown in Tables 2 and 3. In the tables and the following description, the% indication in the composition of the inert gas means vol%.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

Figure pct00003
Figure pct00003

·Ar 함유 가스를 이용한 경우· When Ar-containing gas is used

표 2는, 불활성 가스로서 Ar 함유 가스를 이용한 경우의 예이다. 분말 기호: A 및 I를 사용하고, 탄소 분말을 혼합하고 있지 않는 것(분말 기호: A10, I10)에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 열처리 조건을 적정하게 조정한 후에도 이들을 열처리한 후의 O량이 적정값을 벗어나 있다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 기호: A 및 I에 대해서는, 4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]를 충족하는 바와 같은 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 애토마이즈 철기 분말 기호: B, F, M에 대해서도, 애토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 동일하다. 이들에 대해서, 4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]를 충족하도록 표 2에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 행한 예가, 분말 기호: A11∼A18, B11∼B15, F11, I11 및, M11로 나타나 있다.Table 2 shows an example in which an Ar-containing gas is used as the inert gas. Powder symbols: A and I are used, and the carbonaceous powder is not mixed (powder symbols: A10 and I10), since the atomized iron powder is O-excessive, even after the heat treatment conditions are appropriately adjusted, The O amount after the test is out of the appropriate value. Therefore, for the atomized iron powder symbols A and I, it is necessary to mix a proper amount of carbon powder satisfying 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O]. For the atomized iron powder symbols: B, F, and M, the same is true because the atomized iron powder is O-rich. Examples of mixing the graphite powders shown in Table 2 so as to satisfy 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] were powder symbols A11 to A18, B11 to B15 , F11, I11, and M11.

동표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 ｖ(㎜/s)의 관계가 d/√v≤3.0을 충족하는 것(분말 기호: A11∼A15, A17∼A19, B12∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, H11, I11, J11)에 대해서는 O량이 0.28질량％ 이하로 되어 있고, 반대로 d/√v≤3.0을 충족하지 않는 것(분말 기호: A15, B11)에 대해서는 O량이 0.28질량％를 초과하고 있다. 또한, 불활성 가스가 100％ Ar로 d/√v≤2.6의 것(분말 기호: A11∼A13, A16, B13∼B15, C11∼C14, D11∼D14, E11∼E13, F11, G11, H11, I11, J11)에 대해서는 C량이 0.1질량％ 이하, O량이 0.23질량％ 이하로 되어 있고, O량이 보다 저감되어 있기 때문에, d/√v≤2.6으로 하는 것이 바람직하다.As apparent from the same table, it was found that the relationship between the filling layer thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d /? V? 3.0 (powder symbols A11 to A15, A17 to A19 , The O amount is 0.28 mass% or less with respect to the total of the elements B12 to B15, C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, H11, I11 and J11) (Powder symbols: A15, B11), the O content exceeds 0.28 mass%. In addition, in the case where the inert gas is 100% Ar and d /? V? 2.6 (powder symbols: A11 to A13, A16, B13 to B15, C11 to C14, D11 to D14, E11 to E13, F11, G11, , J11), the amount of C is 0.1 mass% or less, the amount of O is 0.23 mass% or less, and the amount of O is further reduced, so that d /? V? 2.6 is preferable.

또한, 분말 기호: A16∼A18에 대해서는, 도입 가스를 100％ Ar로부터 50％ Ar－50％ N2까지 변화시키고 있지만, 모두 O량에서 0.28질량％ 이하가 얻어지고 있다.In addition, the powder symbol: but for A16~A18, changing the gas introduced to from a 100% Ar 50% Ar-50 % N 2, there is both less than 0.28% by mass obtained in the O amount.

또한, 분말 기호: C11∼C14에 대해서는, 노점이 5℃ 이하인 것(분말 기호: C12∼C14)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 노점이 －10℃ 이하인 것(분말 기호: C14)에서는 O량이 0.15질량％ 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 분말 기호: D11∼D13 및 E11∼E13에 대해서는, 균열 온도가 1080℃ 이상에서 t≥104－0.0037·T를 충족하는 것(분말 기호: D13∼D14, E13)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다.With respect to the powder symbols: C11 to C14, the O amount was 0.20 mass% or less in the ones having the dew point of 5 占 폚 or less (powder symbols: C12 to C14), and a satisfactory value was obtained. Further, in the case where the dew point was -10 占 폚 or lower (powder symbol: C14), the O amount was 0.15 mass% or less and a further excellent value was obtained. For the powder symbols D11 to D13 and E11 to E13, the O amount was 0.20 mass% in the case where the crack temperature satisfies t? 10 4-0.0037 占 에서 at 1080 占 폚 or more (powder symbols: D13 to D14, E13) Or less, a better value is obtained.

또한, 분말 기호: C11∼C14, D11∼D14, E11∼E13, G11, H11, J11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15 및 4/3[C]＋0.28≥[O]를 함께 충족하고 있기 때문에, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리함으로써, 열처리 후의 C량 및 O량에 대해서 적정값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.Further, the amounts of C and O in the atomized iron powder are [O] ≥4 / 3 [C] -2 / 3 for powder symbols C11 to C14, D11 to D14, E11 to E13, G11, 15 and 4/3 [C] + 0.28 ≤ [O] are satisfied, the carbon powder after the heat treatment is treated in an inert gas atmosphere by using the appropriate heat treatment conditions without mixing the carbon powder before the heat treatment. It is shown that an appropriate value can be obtained.

한편, 분말 기호: K11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건에서 처리해도, 열처리 후의 C량이 적정 범위를 벗어나 있는 것을 나타내고 있다.On the other hand, as for the powder symbol: K11, the C amount and the O amount in the atomized iron powder do not satisfy [O]? 4/3 [C] -2/15 and are C excess, Shows that the C amount after the heat treatment is out of the appropriate range.

또한, 분말 기호: L11 및 M11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말의 C량 또는 O량이 지나치게 높았기 때문에, 열처리에 의해서도 C량 또는 O량이 규정의 양까지 저감되지 못하고 있다.With respect to the powder symbols: L11 and M11, the C amount or the O amount of the atomized iron powder was too high, so that the C amount or the O amount was not reduced to the specified amount even by the heat treatment.

·N2 함유 가스를 이용한 경우· When using N 2 -containing gas

표 3은, N2 함유 분위기에서 열처리를 행한 경우의 예이다. 애토마이즈 철기 분말 기호: A, B, F 및 I에 대해서는 O 과잉이기 때문에, 4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]를 충족하는 바와 같은 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 그래서, 표 3에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 행하고, 여러 가지의 열처리 조건에서 처리한 예가, 분말 기호: A21∼A28, B21∼B25, C21∼C24, D21∼D24, E21∼E23, F21, G21, H21, I21, J21에 나타나 있다.Table 3 shows an example in which heat treatment is performed in an N 2 -containing atmosphere. Because of the O excess for the atomized iron powder symbol: A, B, F and I, the appropriate amount of carbon powder such as to meet 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≥ [O] Mixing is required. Examples of the powder symbols A21 to A28, B21 to B25, C21 to C24, D21 to D24, E21 to E23, F21, G21, H21, I21, and J21.

동표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 ｖ(㎜/s)의 관계가 d/√v≤3.0을 충족하는 것(분말 기호: A21∼A24, A26∼A28, B22∼B25, C21∼C24, D21∼D24, E21∼E23, F21, G21, H21, I21, J21)에 대해서는 O량이 0.28질량％ 이하로 되어 있고, 반대로 d/√v≤3.0을 충족하지 않는 것(분말 기호: A25, B21)에 대해서는 O량이 0.28질량％를 초과하고 있다. 또한, 도입 가스가 100％ N2에서 d/√v≤2.6인 것(분말 기호: A21∼A23, A26, B23∼B25, C21∼C24, D21∼D24, E21∼E23, F21, G21, H21, I21, J21)에 대해서는 C량이 0.1질량％ 이하, O량이 0.23질량％ 이하로 되어 있고, O량이 보다 저감되어 있기 때문에, 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 ｖ(㎜/s)의 관계는, d/√v≤2.6으로 하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.As apparent from the same table, it was found that the relationship between the filling layer thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d /? V? 3.0 (powder symbols A21 to A24 and A26 to A28 , The amounts of O were 0.28 mass% or less with respect to the total amount of the components (B22 to B25, C21 to C24, D21 to D24, E21 to E23, F21, G21, H21, I21 and J21) (Powder symbols: A25 and B21), the O content exceeds 0.28 mass%. In addition, the introduction of gas to the d / √v≤2.6 in 100% N 2 (powder symbol: A21~A23, A26, B23~B25, C21~C24, D21~D24, E21~E23, F21, G21, H21, And the inert gas flow rate v (mm / s) of the inert gas is not more than 0.1 mass% and the O amount is not more than 0.23 mass% It is understood that the relationship is preferably d / v v 2.6.

또한, 분말 기호: A26∼A28에 대해서는, 도입 가스를 100％ N2로부터 90％ N2－10％ He까지 변화시키고 있지만, 모두 O량에서 0.28질량％ 이하가 얻어지고 있다.For the powder symbols: A26 to A28, the introduced gas is changed from 100% N 2 to 90% N 2 -10% He, but not more than 0.28% by mass in the O amount.

또한, 분말 기호: C21∼C24에 대해서는, 노점이 5℃ 이하인 것(분말 기호: C22∼C24)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 노점이 －10℃ 이하인 것(분말 기호: C24)에서는 O량이 0.15질량％ 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 분말 기호: D21∼D24 및 E21∼E23에 대해서는, 균열 온도가 1080℃ 이상에서 t≥104－0.0037·T를 충족하는 것(분말 기호: D23∼D24, E23)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다.With respect to the powder symbols: C21 to C24, the O amount was 0.20 mass% or less in the ones having the dew point of 5 占 폚 or less (powder symbols: C22 to C24), and good values were obtained. Further, in the case where the dew point was -10 占 폚 or lower (powder symbol: C24), the O amount was 0.15 mass% or less, and a further excellent value was obtained. For powder symbols D21 to D24 and E21 to E23, the O amount was 0.20 mass% in the case where the crack temperature satisfies t? 10 4-0.0037 占 T at 1080 占 폚 or more (powder symbols D23 to D24, E23) Or less, a better value is obtained.

또한, 분말 기호: C21∼C24, D21∼D24, E21∼E23, G21, H21, J21에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15 및 4/3[C]＋0.28≥[O]를 함께 충족하고 있기 때문에, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건에서 환원함으로써, 열처리 후의 C량 및 O량에 대해서 적정값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.Further, the amounts of C and O in the atomized iron powder were [O]? 4/3 [C] -2 / 2, respectively, for powder symbols C21 to C24, D21 to D24, E21 to E23, G21, 15 and 4/3 [C] + 0.28? [O], it is possible to reduce the C and O amounts after the heat treatment by appropriately reducing the heat treatment conditions without mixing the carbon powder before the heat treatment .

(실시예 2)(Example 2)

표 1의 애토마이즈 철기 분말 중, A 및 J를, 불활성 가스로서 N2를 이용하여 열처리함으로써 환원했다. 처리 조건을 표 4에 나타낸다. 그때, 애토마이즈 철기 분말 A에 대해서는, 표 4에 나타낸 양의 흑연분과 혼합한 후에, 이동상로로 공급했다. 한편, 애토마이즈 철기 분말 J에 대해서는, 흑연분과 혼합하는 일 없이, 그대로(애토마이즈 철기 분말 J만을) 이동상로로 공급했다.In the atomized iron powder of Table 1, A and J were reduced by heat treatment using N 2 as an inert gas. Table 4 shows the treatment conditions. At that time, the atomized iron powder A was mixed with the graphite powder in the amount shown in Table 4, and then supplied to the mobile phase furnace. On the other hand, for the atomized iron powder J, the iron powder was supplied to the mobile phase as it is (without mixing with the graphite powder) (only the atomized iron powder J).

또한, 상기 환원 종료 후, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께 H2 가스를 공급하고, 환원된 분말을 상기 H2 가스 분위기 중에서 냉각했다(A31, J31). 냉각 후, 얻어진 분말을 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 얻어진 합금 강분의 성분 조성을 표 4에 나타낸다. 또한, 비교를 위해, 실시예 1에 있어서의 A23, J21의 열처리 조건과 합금 강분의 성분 조성을 표 4에 병기했다. 상기 A23, J21에서는, 환원 후의 냉각이, N2 분위기 중에서 행해지고 있다.After the completion of the reduction, the inert gas in the mobile phase was evacuated and H 2 gas was supplied, and the reduced powder was cooled in the H 2 gas atmosphere (A 31, J 31). After cooling, the obtained powder was pulverized to obtain alloy powder for powder metallurgy. Table 4 shows the composition of the obtained alloy strong powders. For comparison, the heat treatment conditions of A23 and J21 in Example 1 and the composition of the alloy strong powders are shown in Table 4. In A23 and J21, cooling after reduction is performed in an N 2 atmosphere.

Figure pct00004
Figure pct00004

H2 분위기에서 냉각을 행한 A31 및 J31에서는, C량 및 O량이 각각 0.1질량％ 이하, 0.28질량％ 이하까지 저감할 수 있음과 함께, N량은 0.002질량％(20질량ppm) 이하였다. 이에 대하여, N2 분위기에서 냉각을 행한 A23 및 J21에서는, N량이 0.007질량％(70질량ppm)보다도 높았다.The amounts of C and O were reduced to 0.1 mass% or less and 0.28 mass% or less, respectively, and the amount of N was 0.002 mass% (20 mass ppm) or less in A31 and J31 which were cooled in an H 2 atmosphere. On the other hand, in A23 and J21 subjected to cooling in an N 2 atmosphere, the N content was higher than 0.007 mass% (70 mass ppm).

이상의 결과로부터, 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각함으로써, 합금 강분에 포함되는 불순물로서의 N을 더욱 저감할 수 있는 것을 알 수 있다.From the above results, it can be seen that by reducing the reduced atomized iron powder with hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N as an impurity contained in the alloy steel powder can be further reduced.

1 : 칸막이 벽
2 : 탈탄존
3 : 탈산존
4 : 탈질존
5 : 분위기 가스 공급구(공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구(배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 라디언트 튜브
12 : 수증기 취입관
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 로체(가열로)
100 : 열처리 장치1: partition wall
2: Decontamination zone
3: Deoxidation zone
4: Denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: Atmospheric gas outlet (exhaust atmospheric gas)
7: Prepared iron powder
8: Hopper
9: Belt
10: Wheel
11: Radiant tubes
12: Vapor intake pipe
13: Products
14: Product tank
15: Hulk
20: Equipment for powder mining
21: Cooler
22: Circulating fan
30: roche (heating furnace)
100: Heat treatment apparatus

Claims (4)

질량％로,
C: 0.8％ 이하,
O: 1.0％ 이하,
S: 0.3％ 이하,
P: 0.03％ 이하, 그리고
합금 원소로서,
Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,
Cr: 0.3∼3.5％,
Mo: 0.1∼2％ 및,
V: 0.1∼0.5％로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상
을 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로(爐) 내로 공급하고,
상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 v가, 하기 (1)식을 만족하고,
상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족하고,
상기 애토마이즈 철기 분말의 이동상로로의 공급에 있어서, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로로 공급하고, 하기 (3)식을 충족하지 않는 경우에는, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로로 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
　　　　　　　　　　　　기
d/√v≤3.0(㎜1/2·s1/2)…(1)
[O]≥4/3[C]－2/15…(2)
4/3[C]＋0.28≥[O]…(3)
4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]…(4)
(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 철기 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량％)으로 함)In terms of% by mass,
C: not more than 0.8%
O: 1.0% or less,
S: 0.3% or less,
P: not more than 0.03%, and
As the alloying element,
Mn: more than 0.08% to 1.0%
0.3 to 3.5% of Cr,
Mo: 0.1 to 2%
V: 0.1 to 0.5%;
≪ / RTI >
The balance Fe and unavoidable impurities are prepared,
The atomized iron powder was supplied into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)
An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)
A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, which comprises reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,
Wherein d and v satisfy the following expression (1)
Wherein the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2)
When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following expression (3) in supplying the atomized iron powder to the mobile phase furnace, The powder is supplied to the mobile phase as it is, and when the following formula (3) is not satisfied, the carbonaceous component is further mixed with the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4) Wherein the method comprises the steps of:
group
d /? v? 3.0 (mm 1/2 · s 1/2 ) ... (One)
[O]? 4/3 [C] -2 / 15 ... (2)
4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)
(Here, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomized iron powder / the mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%)) 제1항에 있어서,
상기 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the reduced atomized iron powder is cooled by using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 불활성 가스의 노점(露点)을 5℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the inert gas has a dew point of 5 DEG C or less. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the deoxidation is carried out under the conditions of an atmospheric temperature T of 1080 DEG C or more and a holding time t of 10 4-0.0037 T (h) or more in the heat treatment.
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