KR20180022994A - Production method for alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents

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KR20180022994A
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Abstract

이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정의 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 ｖ가, 하기의 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile furnace, comprising the steps of: heat treating an iron base powder containing a disassociative element such as Cr, Mn and V without requiring a gas analysis that requires troublesome maintenance; And a method for producing an alloy strength component for powder metallurgy capable of stably reducing the O content. An atomized iron powder having a specific composition is prepared, and the atomized iron powder is supplied into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm). In the mobile phase furnace, a hydrogen- Wherein the powder of the alloy powder for powder metallurgy is supplied at a flow velocity v (mm / s), and the atmospheric iron powder is subjected to heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy, wherein v satisfies the following formula. d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2)

Figure P1020187003334
Figure P1020187003334

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY} TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for manufacturing an alloyed steel powder for powder metallurgy,

본 발명은, 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 상기 애토마이즈 철기 분말이, Cr 등의 산화되기 쉬운 합금 원소를 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C(탄소) 함유량 및 O(산소) 함유량을 효과적으로 내릴 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy wherein an atomized iron powder is reduced to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy. (Carbon) content and O (oxygen) content in an alloy steel powder even when the alloy powder contains a readily alloyable element.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어넷 형상)으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종의 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품(철기 소결체)에 대한 고(高)강도화의 요구가 강하다. Powder metallurgy technology can produce parts of complex shapes with a shape very close to the shape of the product (so-called near-net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, when parts are manufactured using powder metallurgy technology, it is possible to greatly reduce the cutting cost. For this reason, powder metallurgy products using powder metallurgy technology are used in various fields as various machine parts. In recent years, there has been a strong demand for improvement in the strength of powder metallurgy products in order to miniaturize and lighten parts, and in particular, there is a strong demand for high strength of iron powder metallurgy products (iron sintered products).

이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 이용되는 철기 분말에 대하여 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, 퀀칭성 향상 효과가 높고, 비교적 염가인 점에서, Cr, Mn, Mo가 사용된다. 또한, 고온 강도나 내마모성을 향상시키기 위해서는, V가 합금 원소로서 사용된다. In order to meet this demand for high strength, an alloy element is added to the iron powder used for powder metallurgy. As the alloying element, for example, Cr, Mn, and Mo are used in view of a high quenching property improving effect and relatively low cost. Further, in order to improve high-temperature strength and wear resistance, V is used as an alloy element.

상기와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분으로서는, 예를 들면, Cr-Mo계 합금 강분(특허문헌 1), Cr-Mn-Mo계 합금 강분(특허문헌 2, 특허문헌 3), Cr-Mn-Mo-V계 합금 강분(특허문헌 4)이 알려져 있다. Examples of the alloy powder for powder metallurgy including the above-described alloying element include Cr-Mo alloy powder (Patent Document 1), Cr-Mn-Mo alloy powder (Patent Document 2, Patent Document 3), Cr -Mn-Mo-V alloy powder (Patent Document 4) is known.

또한, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해 열처리가 행해진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로(moving bed furnace)를 이용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로서는, 애토마이즈한 채로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조(粗)환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 이용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및, 탈질 중 적어도 1개의 처리가 행해진다. Further, in the production of the iron powder for powder metallurgy, heat treatment is performed to reduce the C content and the O content in the iron powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace. As the iron powder, a crude iron powder with an atomized iron powder or a crude iron powder with a mill scale A reducing iron powder and the like are used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation and denitrification is performed depending on the use of the powder.

상기 열처리를 행하기 위한 장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 5에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이 벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 흐르게 하기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로, 분위기 가스를 흐르게 하면서, 연속적으로 행해진다. As an apparatus for performing the heat treatment, for example, an apparatus described in Patent Document 5 is known. In the apparatus described in Patent Document 5, a partition wall formed so as to be perpendicular to the running direction of the raw material powder divides the space in the mobile phase furnace into a plurality of parts. A flow path for flowing the atmospheric gas is formed in the upper part of each divided space. The heat treatment is continuously performed in the direction opposite to the moving direction of the raw material powder, while flowing the atmospheric gas into the flow path.

일본특허공보 제3224417호Japanese Patent Publication No. 3224417 일본특허공보 제5125158호Japanese Patent Publication No. 5125158 일본특허공보 제5389577호Japanese Patent Publication No. 5389577 일본공개특허공보 소55-062101호Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-062101 일본특허공고공보 평01-40881호Japanese Patent Publication No. Hei 01-40881 일본공표특허공보 2002-501123호Japanese Patent Publication No. 2002-501123 일본특허공보 제4225574호Japanese Patent Publication No. 4225574

그러나, 특허문헌 1∼3에 기재되어 있는 바와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 열처리법을 이용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Fe에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 Cr이나 Mn과 같은 원소(이하, 「이(易)산화성 원소」라고 함)가 포함되어 있다. 그 때문에, 애토마이즈법(특히 물 애토마이즈법)에 의해 Cr이나 Mn을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 애토마이즈시에 Cr이나 Mn이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되는 일 없이 잔류한다. 또한, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr이나 Mn이 산화되어, 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하하기 때문에, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다. However, in the production of an alloy powder for powder metallurgy including alloying elements as described in Patent Documents 1 to 3, in order to reduce the C content and the O content, a heat treatment method as described in Patent Document 5 is used If, there was the following problem. That is, an element such as Cr or Mn (hereinafter referred to as an " easy oxidizing element ") having properties that are more easily oxidized than Fe is included. Therefore, when an iron base powder containing Cr or Mn is produced by the atomization method (particularly the water atomization method), the obtained iron base powder contains an oxide formed by oxidation of Cr or Mn at the time of atomization . The oxide remains in the heat treatment without being sufficiently reduced. In some cases, Cr or Mn is further oxidized during the heat treatment, and the amount of the oxide is increased. Generally, when the content of C or the content of O is large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of pressure molding is lowered, so that a large amount of oxides remains.

또한, 특허문헌 4에 있어서 합금 원소로서 이용되고 있는 V는, Cr 및 Mn보다도 더욱 산화되기 쉬운 성질을 갖고 있기 때문에, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 V 산화물을 통상의 열처리에 의해 제거하는 것은 곤란하다. 그 때문에, 특허문헌 4에서는, 비용이 드는 진공 환원을 행하고 있었다. In addition, since V used as an alloy element in Patent Document 4 has a property that it is more likely to be oxidized than Cr and Mn, it is difficult to remove the V oxide contained in the atomized iron powder by the ordinary heat treatment Do. Therefore, in Patent Document 4, expensive vacuum reduction is performed.

그래서, 특허문헌 6 및 특허문헌 7에서는, Cr 및 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다. Therefore, Patent Literatures 6 and 7 propose a method capable of decarburization and deoxidation in the production of alloy steel powder containing disassociative elements such as Cr and Mn.

그러나, 특허문헌 6에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로(爐)를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 행해진다. 상기 방법에서는 배치로가 이용되기 때문에, 벨트로를 포함하는 이동상로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다. However, in the treatment method proposed in Patent Document 6, the heat treatment is carried out in an inert gas atmosphere using a furnace in an airtightness. Since the batch furnace is used in the above method, the productivity is lower than that in the case where the heat treatment is continuously performed using the moving furnace including the belt furnace, and therefore, it is not suitable for mass production.

한편, 특허문헌 7에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 행하는 동안, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜(O2 농도 또는 H2/H2O 농도비)을 연속적으로 측정하는 것이 필수이고, 또한 이들 측정값이 목표의 값이 되도록 로 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이러한 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분(鐵粉) 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 행할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 7의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in Patent Document 7 is suitable for mass production because it is a method of continuously performing heat treatment using a belt furnace. However, in the above method, it is necessary to continuously measure the CO or CO 2 concentration or the oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmospheric gas during the heat treatment, It is necessary to adjust the amount of steam injected into the furnace so as to be the target value. In practice, when the apparatus for gas analysis is continuously used in a factory for producing iron powder or the like, contamination of the sensor portion and clogging of the gas inlet port occur, and measurement can not be normally performed . Therefore, in carrying out the method of Patent Document 7 continuously, the maintenance of the analyzer becomes a great burden.

본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and it is an object of the present invention to provide a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace which requires no gas analysis requiring troublesome maintenance, It is an object of the present invention to provide a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy capable of stably reducing the C content and the O content by subjecting an iron base powder containing an element to heat treatment.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다. The gist of the present invention is as follows.

1. 질량％로,1.% by mass,

C: 0.8％ 이하,C: not more than 0.8%

O: 1.0％ 이하,O: 1.0% or less,

S: 0.3％ 이하,S: 0.3% or less,

P: 0.03％ 이하, 그리고 P: not more than 0.03%, and

합금 원소로서,As the alloying element,

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,Mn: more than 0.08% to 1.0%

Cr: 0.3∼3.5％,0.3 to 3.5% of Cr,

Mo: 0.1∼2％ 및,Mo: 0.1 to 2%

V: 0.1∼0.5％, 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상V: 0.1 to 0.5%; and one or two or more selected from the group consisting of

을 함유하고, ≪ / RTI >

잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, The balance Fe and unavoidable impurities are prepared,

상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, The atomized iron powder was fed into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)

상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, The hydrogen-containing gas was supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow rate v (mm / s)

상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, which comprises reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,

상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. Wherein d and v satisfy the following formula (1): " (1) "

　　　　　　　　　　　　　　기group

　　　　　　d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

2. 상기 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 하는, 상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. 2. A method for producing the alloy powder for powder metallurgy as described in 1 above, wherein the dew point of the hydrogen-containing gas is set to 0 캜 or lower.

3. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. 3. The method for producing the alloy powder for powder metallurgy according to 1 or 2 above, wherein deoxidation is carried out under the conditions of atmospheric temperature T: 1080 DEG C or higher and storage retention time t: 10 4-0.0037 T hours or longer in the heat treatment.

본 발명에 의하면, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 행하는 일 없이 이동상로를 이용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이고, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 이용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대할 수 있다. According to the present invention, even in the case of the alloy steel component containing a disassociative element such as Cr, Mn and V, heat treatment is performed using a mobile phase furnace without performing gas analysis which requires troublesome maintenance, so that the C content and the O content are stable . As a result, it is possible to produce an alloy steel powder which is low in cost and excellent in compressibility at the time of pressure molding. The sintered component produced by using the alloy powder for powder metallurgy obtained by the production method of the present invention has excellent mechanical properties such as strength, toughness and fatigue characteristics, and therefore the use of the alloy powder and sintered body for powder metallurgy Can be enlarged.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서 이용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 특허문헌 5에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다. 1 is a side sectional view showing an example of a heat treatment apparatus usable in an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a diagram showing an example of a temperature pattern in the heat treatment apparatus described in Patent Document 5. Fig.

(발명을 실시하기 위한 형태)(Mode for carrying out the invention)

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 제조된다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다;Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, an alloy iron powder for powder metallurgy (hereinafter simply referred to as " alloy steel powder ") is produced by subjecting an atomized iron powder as a raw material to heat treatment using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes the following respective treatments;

(1) 애토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) Preparation of atomized iron powder,

(2) 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다,(2) The atomized iron powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)

(3) 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급한다 및,(3) feeding a hydrogen-containing gas into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)

(4) 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다. (4) The above-mentioned atomized iron powder is reduced by heat treatment in the above-mentioned mobile phase furnace to obtain an alloyed steel powder for powder metallurgy.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에서 행할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 행할 수도 있다. Each of the above processes can be performed independently at any timing, and a plurality of processes can be performed at the same time.

또한 본 발명에서는, 상기 처리를 행할 때에, 충전층 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는 것이 중요하다. Further, in the present invention, it is important that the filling layer thickness d and the average gas flow velocity v satisfy the following expression (1) when carrying out the above process.

d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

이하, 각 처리의 상세와, 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다. Hereinafter, the details of each process and the reason for limiting the above conditions will be described.

[애토마이즈 철기 분말][Atomize iron powder]

본 발명에 있어서는, 원료로서 애토마이즈 철기 분말을 사용한다. 애토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 「애토마이즈 철기 분말」이란, 애토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또한, 「철기 분말」이란, Fe를 50질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다. In the present invention, an atomized iron powder is used as a raw material. The production method of the atomized iron powder is not particularly limited and can be produced by a conventional method. The term " atomized iron powder " means iron powder produced by the atomization method. The term " iron powder " means a powder containing 50 mass% or more of Fe.

상기 애토마이즈 철기 분말로서는, 가스 애토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 애토마이즈 철기 분말과, 물 애토마이즈법에 의해 얻어지는 물 애토마이즈 철기 분말 중, 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 가스 애토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 뒤떨어지기 때문에, 가스 애토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 물 애토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 바와 같은 분위기에서 애토마이즈가 행해지기 때문에, 가스 애토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 애토마이즈 철기 분말을 이용하는 경우에 특히 유효하다. As the atomized iron powder, any of the gas atomized iron powder obtained by the gas atomization method and the water atomized iron powder obtained by the water atomization method may be used. In the gas atomization method, an inert gas such as nitrogen or argon is preferably used. However, since the gas is inferior in cooling ability to water, it is necessary to use a large amount of gas when the iron powder is produced by the gas atomization method. Therefore, from the viewpoints of mass productivity and manufacturing cost, it is preferable to use the water atomization method. Further, in the water atomization method, oxidation of the iron powder is likely to occur in the manufacturing process as compared with the gas atomization method, because the atomization is usually performed in an atmosphere in which air is mixed. Therefore, the method of the present invention is particularly effective when a water atomized iron powder is used.

(성분 조성)(Composition of components)

다음으로, 본 발명에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별한 언급이 없는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다. Next, the reason why the composition of the atomized iron powder is limited as described above in the present invention will be described. In the following description, "% " means " mass% ", unless otherwise specified.

본 발명에 있어서, C 및 O는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 당해 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, C: 0.1％ 이하, O: 0.28％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O의 적정량을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 열처리로 저감할 수 있는 양을 예상하여, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 이하와 같이 정한다. In the present invention, C and O are elements to be reduced by a heat treatment to be described later. More specifically, it is preferable to reduce the C content and the O content of the alloy steel powder as much as possible from the viewpoint of improving the compressibility of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained. Specifically, the content of C is 0.1% or less, the content of O is 0.28% Or less. In order to achieve the appropriate amounts of C and O, the appropriate range of the C content and the O content of the atomized iron powder is determined as follows in anticipation of the amount that can be reduced by the heat treatment according to the present invention.

C: 0.8％ 이하C: not more than 0.8%

C는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 애토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8％를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감(탈탄)이 용이하게 된다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋고, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. C is present mainly in precipitates such as cementite or in an atomized iron powder in an employment state. If the C content in the atomized iron powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the C content of the atomized iron powder is set to 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content is, the easier the reduction (decarburization) of the C content during the heat treatment becomes. Therefore, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0% or more than 0% industrially.

O: 1.0％ 이하O: Not more than 1.0%

O는, 주로 Cr 산화물, Mn 산화물, V 산화물 및, Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0％를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감(탈산)이 용이하게 된다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. O is present mainly on the surface of iron powder as Cr oxide, Mn oxide, V oxide and Fe oxide. If the content of O in the atomized iron powder is more than 1.0%, it is difficult to lower the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the O content of the atomized iron powder is set to 1.0% or less. The content of O is preferably 0.9% or less. On the other hand, the lower the content of O is, the easier the reduction (deoxidization) of the O content at the time of heat treatment becomes. Therefore, although the lower limit of the O content is not particularly limited, excessive reduction causes an increase in production cost, so that the O content is preferably 0.4% or more.

또한, S, P, Cr, Mn, Mo 및, V의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해 변화는 하지 않는다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 중에 포함되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이를 바탕으로 하여, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 이하와 같이 규정한다. Further, the contents of S, P, Cr, Mn, Mo and V are not changed by the heat treatment of the present invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron powder remain intact in the alloy powder for powder metallurgy after the heat treatment. Based on this, the contents of these elements in the atomized iron powder are respectively defined as follows.

S: 0.3％ 이하S: not more than 0.3%

합금 강분에 포함되는 S의 일부는 Mn과 결합하여 MnS를 형성하여, 소결 후의 절삭성을 향상시킨다. 그러나, 합금 강분 중의 S 함유량이 0.3％를 초과하면 고용 S가 증가하여, 입계 강도가 저하한다. 그 때문에, 합금 강분 중의 S 함유량을 0.3％ 이하로 하기 위해, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.3％ 이하로 한다. 입계 강도의 저하를 확실히 회피하기 위해서는, S 함유량을 0.25％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 소결 후의 절삭성을 개선한다는 관점에서는, S 함유량을 0.05％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. A part of S contained in the alloy steel powder is combined with Mn to form MnS, which improves cutting performance after sintering. However, when the S content in the alloy steel powder exceeds 0.3%, solid solution S increases and the grain boundary strength decreases. Therefore, in order to make the S content in the alloy steel powder 0.3% or less, the S content in the step of the atomized iron powder is set to 0.3% or less. In order to reliably avoid a decrease in the grain boundary strength, the S content is preferably 0.25% or less. On the other hand, the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. From the viewpoint of improving the machinability after sintering, the S content is preferably 0.05% or more.

P: 0.03％ 이하P: not more than 0.03%

P는 불가피 불순물 중 하나로서 포함되는 원소이다. P 함유량을 0.03％ 이하로 함으로써, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 P 함유량을 0.03％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상하기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. P is an element contained as one of the inevitable impurities. When the P content is 0.03% or less, grain boundary strength is increased and toughness is improved. Therefore, the P content of the atomized iron powder is set to 0.03% or less. On the other hand, the lower the P content is, the more the grain boundary strength is increased and the toughness is improved, which is preferable. Therefore, the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. However, since the excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, the P content is preferably 0.0005% or more.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말은, 이상의 성분에 더하여, Mn, Cr, Mo 및, V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 함유한다.The atomized iron powder of the present invention contains one or more elements selected from the group consisting of Mn, Cr, Mo and V in addition to the above components.

Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하Mn: not less than 0.08% and not more than 1.0%

Mn은, 퀀칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mn을 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 Mn 함유량을 0.08％ 초과로 한다. Mn 함유량은 0.10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량이 1.0％보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하한다. 또한, Mn 산화물이, 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 그 때문에, Mn 함유량을 1.0％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.95％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.80％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element having an effect of improving the strength of the sintered body due to, for example, quenching and hardening of the solid solution. When Mn is added, the Mn content is made more than 0.08% in order to obtain the above effect. The Mn content is preferably 0.10% or more. On the other hand, if the Mn content is higher than 1.0%, the amount of the Mn oxide produced increases, and the compressibility of the alloy steel powder is lowered. Further, the Mn oxide becomes a starting point of fracture in the inside of the sintered body, and fatigue strength and toughness are lowered. Therefore, the Mn content is set to 1.0% or less. The Mn content is preferably 0.95% or less, and more preferably 0.80% or less.

Cr: 0.3∼3.5％Cr: 0.3 to 3.5%

Cr은, 퀀칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr은, 소결체의 퀀칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. Cr을 첨가하는 경우는, 이들 효과를 얻기 위해 Cr 함유량을 0.3％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5％를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은, 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5％ 이하로 한다. Cr is an element which improves the quenching property and has an action to improve tensile strength and fatigue strength of the sintered body. Cr also has an effect of improving hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered body and improving wear resistance. When Cr is added, the Cr content is set to 0.3% or more in order to obtain these effects. On the other hand, if the Cr content exceeds 3.5%, the amount of Cr oxide produced increases. Cr oxide is a starting point of fatigue fracture inside the sintered body, and therefore, the fatigue strength of the sintered body is lowered. Therefore, the Cr content is set to 3.5% or less.

Mo: 0.1∼2％Mo: 0.1 to 2%

Mo는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. Mo를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해, Mo 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, Mo의 함유량이 2％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 따라서, Mo 함유량을 2％ 이하로 한다. Mo is an element having an effect of improving the strength of a sintered body by quenching, solid solution strengthening, precipitation strengthening, or the like. When Mo is added, in order to obtain the above effect, the Mo content is set to 0.1% or more. On the other hand, if the Mo content exceeds 2%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the Mo content is set to 2% or less.

V: 0.1∼0.5％V: 0.1 to 0.5%

V는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. V를 첨가하는 경우는, 상기 효과를 얻기 위해 V 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, V 함유량이 0.5％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 그 때문에, V 함유량을 0.5％ 이하로 한다. V is an element having an effect of improving the strength of the sintered body by quenching, solid solution strengthening, precipitation strengthening or the like. When V is added, the V content is set to 0.1% or more to obtain the above effect. On the other hand, if the V content exceeds 0.5%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the V content is set to 0.5% or less.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.The composition of the atomized iron powder in the present invention is composed of the above element, the remainder Fe and inevitable impurities.

(평균 입경)(Average particle diameter)

애토마이즈 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈법에 의해 얻어진 철기 분말이면, 임의의 입경의 것을 이용할 수 있다. 그러나, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 애토마이즈 철기 분말의 유동성이 저하하여, 호퍼 등을 이용하여 이동상로로 공급하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 열처리 후의 합금 강분의 유동성도 저하하기 때문에, 당해 합금 강분을 프레스 성형할 때의 금형으로의 충전의 작업 효율이 저하하는 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 40㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. The average particle diameter of the atomized iron powder is not particularly limited, and any iron powder having an arbitrary particle size can be used as the iron powder obtained by the atomization method. However, when the average particle size of the iron ion iron powder is less than 30 μm, the fluidity of the atomized iron powder is lowered and it becomes difficult to supply the iron ion iron powder to the mobile phase by using a hopper or the like. If the average particle diameter of the atomized iron powder is less than 30 占 퐉, the fluidity of the alloy steel powder after the heat treatment is also lowered, so that the working efficiency of filling the metal powder during the press molding of the alloy powder is sometimes lowered . Therefore, the average particle diameter of the atomized iron powder is preferably 30 占 퐉 or more, more preferably 40 占 퐉 or more, and further preferably 50 占 퐉 or more.

한편, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 120㎛보다 크면, 얻어진 합금 분말을 이용하여 얻어지는 소결체에 조대한 공공(空孔)이 발생하여 소결체의 밀도가 저하하고, 강도나 인성이 부족한 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 120㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여기에서 평균 입경이란, 메디안 지름(소위 d50, 체적 기준)을 가리키는 것으로 한다. On the other hand, if the average particle diameter of the atomized iron powder is larger than 120 탆, cavities are formed in the sintered body obtained by using the obtained alloy powder, and the density of the sintered body is lowered and the strength and toughness are sometimes insufficient . Therefore, the average particle diameter of the atomized iron powder is preferably 120 탆 or less, more preferably 100 탆 or less, and further preferably 90 탆 or less. Here, the average particle diameter refers to the median diameter (so-called d50, volume basis).

(겉보기 밀도)(Apparent density)

애토마이즈 철기 분말의 겉보기 밀도는, 특별히 한정하지 않지만, 2.0∼3.5Mg/㎥로 하는 것이 바람직하고, 2.4∼3.2Mg/㎥로 하는 것이 보다 바람직하다.The apparent density of the atomized iron powder is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 3.5 Mg / m 3, more preferably 2.4 to 3.2 Mg / m 3.

[이동상로][Mobile]

상기 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로에 공급하고, 당해 이동상로의 이동상 상에 두께 d(㎜)의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로서는, 애토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 이용할 수 있지만, 반송용의 벨트를 구비한 이동상로(이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 함)를 이용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 이용하여 열처리를 행하는 경우에는, 벨트 상에 애토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 애토마이즈 철기 분말의 공급은, 임의의 방법으로 행할 수 있지만, 호퍼를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 이동상로에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측으로부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.The atomized iron powder having the above-mentioned composition is supplied to a moving bed and a packed bed having a thickness d (mm) is formed on the moving bed to the moving bed. Any arbitrary material can be used as long as it can heat treat the atomized iron powder. However, it is also possible to use a moving bed (hereinafter also referred to as a " belt moving bed " Is preferably used. In the case of performing heat treatment using a belt furnace, it is possible to supply the atomized iron powder onto the belt to form a packed bed. The supply of the atomized iron powder can be performed by any method, but it is preferable to use the hopper. The transport direction of the atomized iron powder in the mobile phase is not particularly limited, but is generally linearly transported from the inlet side to the outlet side of the mobile phase. The thickness of the filling layer will be described later.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 이용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 라디언트 튜브를 이용한 가열을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 머플로도, 간접 가열식의 로로서 적합하게 이용할 수 있다. The method of heating the mobile phase is not particularly limited and any method can be used so far as it can heat the atomized iron powder. However, from the viewpoint of the atmosphere control, the indirect heating type is preferable, It is more preferable to use heating. Also, the muffle can be suitably used as an indirect heating type furnace.

[수소 함유 기체][Hydrogen-containing gas]

상기 이동상로에는, 수소 함유 기체가 공급된다. 상기 수소 함유 기체로서는, 수소를 함유하는 기체이면 임의의 것을 이용할 수 있다. 상기 수소 함유 기체로서는, 예를 들면, 순(純)H2 가스나, H2 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 등을 들 수 있다. 상기 혼합 가스로서는, H2 가스와 N2 가스의 혼합 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 암모니아를 분해하여 얻어지는, H2 가스와 N2 가스의 혼합 가스(소위 AX 가스)도 이용할 수 있다. 열처리에 있어서의 환원, 즉, 애토마이즈 철기 분말로부터의 산소의 제거를 효율적으로 진행한다는 관점에서는, 수소 함유 기체의 H2 함유량을, 75vol％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90vol％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 100vol％(H2 가스)로 하는 것이 더욱 바람직하다.A hydrogen-containing gas is supplied to the mobile phase furnace. As the hydrogen-containing gas, any gas containing hydrogen may be used. Examples of the hydrogen-containing gas include a pure H 2 gas, a mixed gas of an H 2 gas and an inert gas, and the like. As the mixed gas, it is preferable to use a mixed gas of H 2 gas and N 2 gas. A mixed gas of H 2 gas and N 2 gas (so-called AX gas) obtained by decomposing ammonia can also be used. From the viewpoint of efficient reduction in the heat treatment, that is, removal of oxygen from the atomized iron powder, the H 2 content of the hydrogen-containing gas is preferably 75 vol% or more, more preferably 90 vol% , More preferably 100 vol% (H 2 gas).

상기 수소 함유 기체는, 상기 이동상로에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 열처리를 행하는 동안, 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 당해 이동상로 내로 공급된다. 수소 함유 기체는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이동상로의 일단(상류측)으로부터 애토마이즈 철기 분말을 공급하고, 당해 애토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 당해 이동상로의 타단(하류측)으로 반송하는 경우에는, 수소 함유 기체를 상기 타단(하류측)으로부터 도입하고, 상기 일단(상류측)으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 애토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리 완료의 분말(합금 강분)의 배출구 및 수소 함유 기체 공급구를 구비하는 것이 바람직하다.The hydrogen-containing gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron powder in the mobile phase furnace. It is preferable that the hydrogen-containing gas flows in the moving-path furnace in a direction opposite to the moving direction of the raw-material powder. For example, when the atomized iron powder is supplied from one end (upstream side) of the mobile phase and the atomized iron powder is conveyed to the other end (downstream side) of the mobile phase by the conveying means such as a belt , The hydrogen-containing gas is preferably introduced from the other end (downstream side) and exhausted from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace has an atomized iron powder feed port and an atmospheric gas exhaust port at one end, and a discharge port for powder (alloy steel powder) that has been treated at the other end and a hydrogen-containing gas feed port.

[열처리][Heat treatment]

상기와 같이 수소 함유 기체를 공급한 상태에서, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O는, 후술하는 탈탄 및 탈산(환원)의 반응에 의해, 제거된다. The alloyed iron powder for powder metallurgy can be obtained by heat-treating the atomized iron powder in the mobile phase furnace in the state where the hydrogen-containing gas is supplied as described above. By the heat treatment, C and O contained in the atomized iron powder are removed by a decarburization and deoxidation (reduction) reaction described later.

·d/√ｖ≤2.7D /? V? 2.7

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 행하는 동안, 상기 충전층의 두께 d(㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)의 양자를, 하기 (1)식을 만족하도록 제어한다.In the present invention, both the thickness d (mm) of the packed bed and the average gas flow velocity v (mm / s) are controlled so as to satisfy the following formula (1) during the heat treatment.

　　　d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

상기 조건에서 열처리를 행함으로써, 애토마이즈 철기 분말이 Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함함에도 불구하고, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들면, C≤0.1％, O≤0.28％와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다. By performing the heat treatment under the above conditions, C and O contained in the atomized iron powder can be stably reduced even though the atomized iron powder contains a discrete element such as Cr, Mn, or V. As a result, the C content and the O content in the alloy steel powder after the heat treatment can be set to very low values, for example, C? 0.1% and O? 0.28%. Hereinafter, the reason will be described.

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 Fe, Cr, Mn 및, V의 산화물과, 분위기 중의 수소와의 반응(탈산 반응)은, 다음의 (2)∼(5)식으로 나타난다. (Deoxidation reaction) between the oxides of Fe, Cr, Mn and V contained in the atomized iron powder and hydrogen in the atmosphere is represented by the following formulas (2) to (5).

FeO(s)＋H2(g)＝Fe(s)＋H2O(g)…(2)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g) (2)

Cr2O3(s)＋3H2(g)＝2Cr(in Fe)＋3H2O(g)…(3)Cr 2 O 3 (s) + 3H 2 (g) = 2 Cr (in Fe) + 3H 2 O (g) (3)

MnO(s)＋H2(g)＝Mn(in Fe)＋H2O(g)…(4)MnO (s) + H 2 (g) = Mn (in Fe) + H 2 O (g) (4)

VO(s)＋H2(g)＝V(in Fe)＋H2O(g)…(5)VO (s) + H 2 (g) = V (in Fe) + H 2 O (g) (5)

상기 반응에서는 H2O 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 로 내 분위기 가스의 노점을, 상기 (2)∼(5)식의 평형 반응에 의해 결정되는 평형 노점보다도 항상 낮게 유지할 필요가 있다. 그 때문에, 상기 반응에 의해 발생하는 H2O 가스에 의해 분위기 가스의 노점이 지나치게 오르지 않도록, 발생하는 H2O 가스의 양을 적게 할 필요가 있다. Since the H 2 O gas is produced in this reaction, in order to efficiently carry out the deoxidation reaction, the dew point of the atmosphere gas in the furnace is always lower than the equilibrium dew point determined by the equilibrium reaction of the above-mentioned equations (2) to (5) Need to keep. Therefore, it is necessary to reduce the amount of H 2 O gas generated so that the dew point of the atmospheric gas does not rise excessively due to the H 2 O gas generated by the above reaction.

그러기 위해서는, 이동상로 내로 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 생각된다. 또한, 상기 반응에 의해 발생한 H2O 가스를 제거한다, 혹은 이동상로에 도입하는 수소 함유 기체로 희석함으로써 H2O 가스 농도를 저하시키는 것이 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층 두께 d와, 수소 함유 기체를 로 내에 도입했을 때의 로 내에서의 평균 가스 유속 ｖ를, 상기 (1)식을 충족하도록 제어하는 것으로 했다. For this purpose, it is conceivable to suppress the amount of iron powder charged into the mobile phase furnace, that is, the thickness of the packed bed. Further, it is to remove the H 2 O gas generated by the reaction or lower the H 2 O gas concentration by diluting the hydrogen containing gas is introduced into the mobile phase is considered. Thus, in the present invention, the filling layer thickness d and the average gas flow velocity v in the furnace when the hydrogen-containing gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above expression (1).

상기 (1)식을 충족하도록 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why deoxidation proceeds efficiently by controlling the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v so as to satisfy the above equation (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 흐르게 하고 있는 수소 함유 기체의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √ｖ에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 도출된다. 또한, 환원 반응 전의 수소나 환원 반응에 의해 발생한 수증기의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 따르지 않고 일정하다고 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 반으로 하여 동일한 확산 시간을 주면, 충전층 표면에서의 수소의 농도는 2배가, 충전층 표면에서의 수증기의 농도는 1/2이 된다고 생각되고, 그렇게 하면, 충전층의 두께를 2배로 해도 충전층의 최하층에서의 수소나 수증기의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되어, 결국은, 충전층 두께와 √ｖ가 비례 관계에 있다고 추정된다.That is, during the heat treatment in the moving bed, a velocity boundary layer of the hydrogen-containing gas flowing in the space above the surface of the packed bed is generated. The thickness of this velocity boundary layer is inversely proportional to √v derived from the boundary layer theory. In addition, since the diffusion rate of water vapor generated by the hydrogenation reaction or the reduction reaction before the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, when the thickness of the velocity boundary layer is halved and the same diffusion time is given, the concentration of hydrogen at the surface of the packed bed is doubled, and the concentration of water vapor at the surface of the packed bed is supposed to be 1/2. It is estimated that even if the thickness is doubled, the concentration of hydrogen or water vapor in the lowest layer of the packed bed can be made the same. Therefore, assuming that the concentration is constant, the thickness of the packed bed and the thickness of the velocity boundary layer become inversely proportional, and it is estimated that the thickness of the packed bed and √v are proportional to each other.

상기 인식에 기초하여 검토를 행한 결과, 열처리에 있어서, d/√ｖ≤2.7의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 행하면, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, Cr2O3, MnO, VO 등의 산화물을 환원하기 위한 평형 노점보다도 로 내 분위기 가스의 노점이 낮은 상태가 유지되는 것을 발견했다.As a result of the examination based on the above recognition, it was found that, when the filling layer thickness and the gas flow rate were adjusted so that the condition of d /? V? 2.7 was satisfied in the heat treatment, , Cr 2 O 3 , MnO, VO, and the like are kept lower than the equilibrium dew point for reducing oxides such as Cr 2 O 3 , MnO, and VO.

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 더욱 저감한다는 관점에서는, d/√ｖ≤2.3(㎜1/2·s1 /2)으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d/√ｖ의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하하고, 또한, ｖ를 과도하게 크게 하면 비용이 증대하기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, in the viewpoint of further reducing the O content in the powder metallurgy alloy gangbun for, it is more preferable that the d / √v≤2.3 (㎜ 1/2 · s 1/2). On the other hand, the lower limit of d /? V is not particularly limited, and the lower the value is, the better. However, if d is excessively decreased, the production efficiency is lowered. , More preferably 0.3 or more.

(평균 가스 유속 ｖ) (Average gas flow rate v)

또한, 본 발명에 있어서, 상기 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)는, 이동상로에 공급되는 수소 함유 기체의 체적 유량 f(1초당에 공급되는 수소 함유 기체의 체적)를, 당해 이동상로의 단면적 S로 나눈 것이라고 정의된다. 여기에서, 단면적이란, 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향(벨트로에 있어서는, 벨트의 진행 방법)에 수직인 단면의, 어닐링로 내부의 공간의 면적을 가리키는 것으로 한다. 단, 어닐링로의 단면적이 반송 방향의 위치에 따라 상이한 경우에는, 어닐링로 내의 가장 고온인 위치에서의 단면적을 상기 단면적 S로 한다. 후술하는 바와 같이, 이동상로 내에 탈탄 존, 탈산 존 및, 탈질 존을 형성하는 경우는, 통상, 탈산 존이 가장 고온이기 때문에, 탈산 존에 있어서의 단면적을 상기 단면적 S로서 이용하면 좋다. 또한, 상기 체적 유량 f는, 상기 단면적 S의 측정 위치에서의 체적 유량으로 한다. 즉, 고온에서 가스가 체적 팽창하는 것을 고려하여, 상기 위치에 있어서의 온도로부터 구해지는 체적 팽창률을 상기 유량으로 곱해 둔다.In the present invention, the average gas flow velocity v (mm / s) is preferably set such that the volume flow rate f (volume of the hydrogen-containing gas supplied per second) of the hydrogen-containing gas supplied to the mobile phase furnace, S. ≪ / RTI > Here, the cross-sectional area indicates the area of the space inside the annealing furnace, which is a cross section perpendicular to the carrying direction of the atomized iron powder (in the case of a belt, the traveling direction of the belt). However, when the cross-sectional area of the annealing furnace differs depending on the position in the conveying direction, the cross-sectional area at the highest temperature position in the annealing furnace is defined as the above-mentioned cross-sectional area S. As described later, when the decarburization zone, the deoxidation zone and the denitration zone are formed in the mobile phase furnace, the cross-sectional area in the deoxidation zone may be used as the cross-sectional area S because the deoxidation zone is usually the highest temperature. The volume flow rate f is a volume flow rate at the measurement position of the cross-sectional area S. That is, considering the volume expansion of the gas at a high temperature, the volume expansion rate obtained from the temperature at the above position is multiplied by the flow rate.

여기에서, 상기 단면적 S의 정의에 대해서 추가로 설명한다. 상기 단면적 S의 산출에서는, 로 내에 존재하는 반송 수단, 가열 수단 등의 구조물이나, 피처리물인 철기 분말이 차지하는 면적을 고려할 필요가 없다. 즉, 그들 로 내에 존재하는 것의 면적을 빼는 일 없이, 이동상로의 내부 공간의 단면적을, 그대로 상기 단면적 S로서 이용한다.Here, the definition of the cross-sectional area S will be further described. In the calculation of the cross-sectional area S, it is not necessary to take into account the structures of the conveying means, the heating means, etc. existing in the furnace or the area occupied by the iron powder as the object to be treated. That is, the cross-sectional area of the inner space of the mobile phase is directly used as the cross-sectional area S without subtracting the area of those existing in the furnace.

예를 들면, 도 1에 나타내는 바와 같은 라디언트 튜브형의 열처리로의 경우에는, 로 내에는, 라디언트 튜브, 벨트, 벨트를 이송하기 위한 롤(도시하지 않음), 벨트 상에 적층된 철기 분말이 존재한다. 그러나, 이들의 단면적을 로 내의 공간 부분의 단면적으로부터 빼는 것은 특별히 필요가 없다. 로 내의 공간 부분의 단면 중에서, 라디언트 튜브나 롤이 없는 부분이 가스 유속은 느려지지만, 이 느린 부분의 유속을 제어하는 것이 특히 중요하다고, 발명자들의 시험 결과로부터 발견되었기 때문이다. 또한, 벨트나 철분의 충전층 두께 부분의 단면적은, 로의 단면적 전체에 대해서는 무시할 수 있는 크기이기 때문에, 고려할 필요가 없다.For example, in the case of a radiant tube type heat treatment furnace as shown in Fig. 1, a roll (not shown) for conveying a radiant tube, a belt and a belt, exist. However, it is not particularly necessary to subtract their cross-sectional area from the cross-sectional area of the space portion in the furnace. It is particularly important to control the flow rate of this slower part of the cross section of the space portion in the furnace, since the radiant tube or the portion without the roll slows down the gas flow rate. The cross-sectional area of the thickness of the filling layer of the belt or the iron powder is negligible with respect to the entire cross-sectional area of the furnace, so that consideration is not required.

또한, 머플형의 열처리로의 경우에는, 로 내에 라디언트 튜브나 롤은 설치되지 않기 때문에, 처음부터 이들의 단면적을 고려할 필요는 없고, 벨트나 철분의 충전층 두께 부분의 단면적은, 로의 단면적 전체에 대하여 무시할 수 있기 때문에 고려할 필요가 없는 것은, 라디언트 튜브형의 열처리로의 경우와 동일하다.In the case of the muffle type heat treatment furnace, since the radiant tube and the roll are not provided in the furnace, it is not necessary to consider their sectional area from the beginning, and the sectional area of the thickness of the filling layer of the belt or iron powder, It is unnecessary to consider it because it is the same as in the case of the heat tube of the radiant tube type.

그리고, 발명자들의 시험 결과로부터, 상기 정의에 기초하여, 이동상로 내에 도입하는 가스의 평균 가스 유속을 제어하면, 열처리 후의 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을, 충분히 안정적으로 저감할 수 있는 것이 발견되었다. From the test results of the inventors, it has been found that, by controlling the average gas flow rate of the gas introduced into the mobile phase furnace on the basis of the above definition, the C content and the O content of the alloy steel powders after the heat treatment can be sufficiently stably reduced .

(노점)(dew point)

·수소 함유 기체의 노점: 0℃ 이하· Dew point of hydrogen-containing gas: 0 ℃ or less

로 내에 도입하는 수소 함유 기체의 노점은 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 앞서 서술한 바와 같이, 열처리에서의 환원 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 분위기 가스의 노점을, 상기 (2)∼(5)식으로 나타나는 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점보다도 낮게 유지할 필요가 있다. 그 때문에, 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 낮게 하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, －15℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. It is preferable that the dew point of the hydrogen-containing gas introduced into the furnace is 0 DEG C or lower. As described above, in order to efficiently perform the reduction reaction in the heat treatment, it is necessary to keep the dew point of the atmospheric gas lower than the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction represented by the above-mentioned equations (2) to (5). Therefore, it is preferable to lower the dew point of the introduced hydrogen-containing gas. Specifically, the dew point is preferably 0 deg. C or lower, more preferably -15 deg. C or lower.

예를 들면, 수소 함유 기체를, 철기 분말의 반송 방향과 역방향으로 흐르게 하는 경우에는, 철기 분말의 반송 방향 상류측으로 흘러 오는 수소 함유 기체에는, 반응에 의해 발생한 수증기가 포함되어 있고, 공급시의 수소 함유 기체보다도 노점이 올라가 있다. 이를 고려하여, 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 낮게 해 둔다. 이에 따라, 반응의 진행에 수반하여 노점이 상승해도, 탈산 반응을 충분히 진행시킬 수 있다. For example, when the hydrogen-containing gas flows in the direction opposite to the conveying direction of the iron powder, the hydrogen-containing gas flowing upstream of the iron powder in the conveying direction contains water vapor generated by the reaction, Containing gas. Taking this into consideration, the dew point of the introduced hydrogen-containing gas is set to be lower than 0 占 폚. Thereby, even if the dew point rises with the progress of the reaction, the deoxidation reaction can be sufficiently advanced.

여기에서, 분위기 온도(탈산 반응을 행하게 하는 온도)를 올리면, 평형 노점은 올라가기 때문에, 일견, 수소 함유 기체의 노점을 올려도 좋은 바와 같이 생각된다. 그러나, 로 내 온도가 올라가면, 그에 수반하여 탈산 반응(환원 반응)의 반응 속도가 커져 H2O의 발생 속도도 커진다. 그러면, 로 내 가스의 노점도 올라가기 쉬워진다. 그 때문에, 상기와 같이 이동상로에 도입되는 수소 함유 기체의 노점을 제어하는 것이 바람직하다.Here, if the atmospheric temperature (the temperature at which the deoxidation reaction is carried out) is increased, the equilibrium dew point rises, and therefore it is considered that the dew point of the hydrogen-containing gas may be elevated at first. However, when the furnace internal temperature rises, the reaction rate of the deoxidation reaction (reduction reaction) increases and the generation rate of H 2 O also increases. Then, the dew point of my gas becomes easy to rise. Therefore, it is preferable to control the dew point of the hydrogen-containing gas introduced into the mobile phase as described above.

또한, 종래와 같이, Cr 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말에서는, 특허문헌 5에 있는 바와 같이, 노점을 40℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말에 대해서는, 위 식 (3) 및 식 (5)로 나타나는 탈산 반응을 진행시키기 위해 노점을 더욱 내리는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 노점을 0℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. Further, as in the conventional art, there is no problem in the iron base powder not containing the disassociative element such as Cr or the like, as disclosed in Patent Document 5, when the dew point is set to 40 占 폚 or lower. However, it is preferable to further lower the dew point in order to proceed the deoxidation reaction represented by the above-mentioned formulas (3) and (5) for the iron-based powder containing the disazoactive element. Specifically, .

한편, 탈산 반응의 진행되기 용이함의 점에서는, 수소 함유 기체의 노점은 낮을수록 좋다. 그러나, 노점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 노점이 낮은 가스 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상은 상기 노점을 －40℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.On the other hand, from the viewpoint of facilitating the deoxidation reaction, the lower the dew point of the hydrogen-containing gas is, the better. However, since the gas having a low dew point is expensive and the use of gas having an excessively low dew point results in an increase in manufacturing cost, it is usually preferable to set the dew point to -40 캜 or higher.

상기와 같은 낮은 노점을 달성하기 위해서는, 로 외 가스의 로 내로의 침입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 밀봉 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 밀봉 수단으로서는, 예를 들면, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같은 수봉조(水封槽; 도 1의 15)를 이용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 밀봉 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다.In order to achieve the above-described low dew point, it is preferable to block the inflow of the outside gas into the furnace or the leakage of the furnace inside gas into the furnace. Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace is provided with a sealing means for preventing leakage or intrusion of gas. As the sealing means, for example, a water sealing tank (15 in Fig. 1) as described in Patent Document 5 can be used, but it is more preferable to use water such as a seal roll Do. It is preferable that the sealing means is formed at both ends of the upstream side and the downstream side in the carrying direction.

(분위기 온도, 보존유지 시간)(Atmosphere temperature, holding time)

또한, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산을 행하는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상에서, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상 보존유지하는 시간을 형성하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.In the heat treatment, deoxidation is preferably carried out under conditions of an atmospheric temperature T of 1080 ° C or higher and a retention holding time t: 10 4-0.0037 T hours or longer. In other words, in the above-described heat treatment, it is preferable to form a time for holding and holding at the atmosphere temperature T: 1080 ° C or more for a holding and holding time t: 10 4-0.0037 · T hours or more. Hereinafter, the reason will be described.

·분위기 온도 T: 1080℃ 이상· Atmosphere temperature T: 1080 ° C or more

종래와 같이, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700℃ 이상으로 하면, 위 식 (2)의 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점은 70℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이때, 도입하는 H2의 노점을 특허문헌 5에 있는 바와 같이 40℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the prior art, in the case of reducing the iron powder not containing the disassociative elements such as Cr, Mn and V, the only oxide to be reduced is FeO. Therefore, as described in Patent Document 5, when the atmospheric temperature in the deoxidation zone is 700 ° C or higher, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of the above formula (2) becomes as high as 70 ° C or higher. At this time, if the dew point of H 2 introduced is made 40 ° C or lower as in Patent Document 5, the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeds at a sufficient rate, so no problem occurs.

이에 대하여, Cr, Mn, V 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 환원하는 경우, 평형 노점을, 탈산 반응에 의해 발생하는 H2O에 의해 상승한 노점보다도 높게 하기 위해, 분위기 온도를 1080℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열 성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말(충전층)의 표면으로부터 똑바로 위 20㎜의 위치에서, 열전대에 의해 측정한 온도로 한다. On the contrary, in the case of reducing the iron powder including the disassociative elements such as Cr, Mn and V, the equilibrium dew point is set to be higher than the dew point raised by H 2 O generated by the deoxidation reaction, Or more. On the other hand, although the upper limit of the atmospheric temperature is not particularly limited, it is preferable that the upper limit of the atmospheric temperature is set to about 1200 占 폚 in consideration of the heat resistance performance and the manufacturing cost of the apparatus. Here, the " atmosphere temperature " is the temperature measured by a thermocouple at a position 20 mm above the surface of the iron powder (filling layer) in the mobile phase furnace.

·보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상 · Holding time t: 10 4-0.0037 · T time or more

보존유지 시간 t를, 분위기 온도 T(℃)에 따라서, 104-0.0037·T시간 이상으로 하면, O를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T의 사이의 관계는, 여러 가지 T 및 t에서 합금 강분을 제조하는 실험을 행한 결과로부터 결정했다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도면 상으로 플롯하고, 동일 산소량을 연결하는 곡선(등고선)을 근사식으로서 정했다. 한편, 보존유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 보존유지를 행해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 보존유지 시간은 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.If the holding time t is set to 10 4-0.0037 T T or more in accordance with the atmospheric temperature T (캜), O can be further reduced, which is preferable. Further, the relationship between t and T was determined from the results of conducting experiments to produce alloy powders at various T and t. Specifically, the O content of the obtained alloy steel powder was plotted on the Tt plot, and a curve (contour line) connecting the same amount of oxygen was determined as an approximate equation. On the other hand, the upper limit of the storage / holding time is not particularly limited, but the storage and holding time is preferably 4 hours or less since the production cost is increased even if the storage and holding is performed for more than the time required for completion of the deoxidation reaction.

다음으로, 특허문헌 5의 기재된 이동상로를 이용하여, 본 발명을 실시하는 경우에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다. 특허문헌 5의 기재에서는, 연속식 이동상로를 이용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1종 이상의 처리를 연속적으로 행하고, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 5의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시키고, 탈탄 공정에서는 600∼1100℃, 탈산 공정에서는 700∼1100℃, 탈질 공정에서는 450∼750℃로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 5에서는, 분위기 가스로서, 탈탄 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또한 탈질 존에서는 H2 주체의 가스가 이용된다라고 되어 있다.Next, the case of carrying out the present invention using the mobile phase described in Patent Document 5 will be described in more detail. In the description of Patent Document 5, it is stated that one or more types of treatment during decarburization, deoxidization or denitrification are continuously performed using a continuous moving bed furnace to perform heat treatment of iron powder. In addition, in the description of Patent Document 5, each of the processes of decarburization, deoxidization, and denitrification are independently performed using the divided space of the mobile phase, and the denitrification process is performed at 600 to 1100 ° C, , The temperature is independently controlled at 450 to 750 占 폚 to perform the heat treatment of the iron powder. In Patent Document 5, as the atmospheric gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas or an inert gas such as N 2 or Ar is used in the decarburization zone, a reducing gas such as H 2 or AX gas is used in the deoxidation zone, In the zone, it is said that the gas of the H 2 main body is used.

여기에서, 특허문헌 5에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 열처리 장치(100)는, 칸막이 벽(1)에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존(2), 탈산 존(3), 탈질 존(4)으로 분할된 로체(30)와, 로체(30)의 입구측에 형성된 호퍼(8)와, 로체(30)의 입출구측에 형성된 휠(10)과, 당해 휠(10)에 의해 연속 회전하고, 로체(30) 내의 각 존을 순회하는 벨트(9)와, 라디언트 튜브(11)를 갖는다. 호퍼(8)로부터, 휠(10)의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트(9) 상에 소정의 충전층 두께(벨트 상에 적재되는 조제(粗製) 철기 분말의 두께)로 공급된 조제 철기 분말(7)은, 라디언트 튜브(11)에 의해 적정 온도로 가열된 각 존(2, 3, 4)을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분(13)이 된다. 또한, 제품분(13)은 제품 탱크(14)에 모아진다.Here, Fig. 1 shows the heat treatment apparatus of the same type as the continuous moving bed described in Patent Document 5. Fig. The heat treatment apparatus 100 shown in Fig. 1 comprises a rosette 30 divided into a plurality of zones, i.e., a decarbonization zone 2, a deoxidation zone 3 and an denitration zone 4 by a partition wall 1, A hopper 8 formed on the entrance side of the rotor 30 and a wheel 10 formed on the side of the inlet and outlet of the rotor 30 are continuously rotated by the wheel 10 to travel through the zones in the rotor 30 A belt 9, and a radiant tube 11. The iron powder is supplied from the hopper 8 to the iron powder 9 supplied on the belt 9 continuously moving by the continuous rotation of the wheel 10 with a predetermined filler layer thickness (thickness of crude iron powder to be loaded on the belt) The powder 7 is subjected to heat treatment while moving in each zone 2, 3 and 4 heated to a proper temperature by the radiant tube 11 to be decarbonized, deoxidized and denitrated to be a product powder 13. In addition, the product powder 13 is collected in the product tank 14.

그리고, 특허문헌 5에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되고 있다. 　탈탄 존(2)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 600∼1100℃로 제어하고, 탈탄 존(2)의 하류측에 형성된 수증기 취입구(12)로부터 도입된 수증기(H2O 가스)에 의해, 다음 존인 탈산 존(3)의 분위기 가스를 노점: 30∼60℃로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 행한다고 하고 있다. In the technique described in Patent Document 5, the reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the atmosphere temperature is controlled to 600 to 1100 占 폚 by the radiant tube 11 and the steam (H 2 O (steam) introduced from the steam inlet 12 formed on the downstream side of the decarburization zone 2 Gas is used to decarburize from the iron base powder while adjusting the atmosphere gas of the next deoxidizing zone 3 to a dew point of 30 to 60 占 폚.

탈탄 존(2)의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구(6)가 형성되어, 분위기 가스를 장치 외로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (Ⅰ)로 나타난다.On the upstream side of the decarburization zone 2, an exhaust gas outlet 6 is formed to discharge the atmospheric gas to the outside of the apparatus. Further, the reaction formula of decarburization is expressed by the following formula (I).

　　C(in Fe)＋H2O(g)＝CO(g)＋H2(g)…(Ⅰ)C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g) (I)

탈산 존(3)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 700∼1100℃로 제어하고, 탈질 존(4)으로부터의 분위기 가스(노점: 40℃ 이하의 수소 가스)를 이용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 행한다고 하고 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (Ⅱ)로 나타난다. In the deoxidation zone 3, the atmosphere temperature is controlled to 700 to 1100 占 폚 by the radiant tube 11 and the atmosphere (hydrogen gas at a dew point: 40 占 폚 or less) And deoxidation is carried out from the iron powder. The reaction formula of deoxidation is represented by the following formula (II).

　　FeO(s)＋H2(g)＝Fe(s)＋H2O(g)…(Ⅱ)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g) (II)

탈질 존(4)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 450∼750℃로 제어하고, 이 탈질 존(4)의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구(5)로부터 반응 가스인 수소 가스(노점: 40℃ 이하)를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 하고 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (Ⅲ)으로 나타난다. In the denitrifying zone 4, the atmosphere temperature is controlled to 450 to 750 占 폚 by the radiant tube 11 and hydrogen gas (hydrogen gas) as a reaction gas is supplied from the atmospheric gas introducing port 5 formed on the downstream side of the denitrifying zone 4 (Dew point: 40 DEG C or lower) is introduced to denitrify the crude iron powder. The reaction equation of denitration is represented by the following formula (III).

　　N(in Fe)＋3/2H2(g)＝NH3(g)…(Ⅲ)N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g) (III)

수봉조(15)는, 로 외 가스의 로 내 가스로의 혼입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 작용을 다하고 있다.The water blast furnace 15 serves to prevent the mixing of the furnace gas into the furnace gas and the leakage of furnace gas into the furnace furnace.

또한, 특허문헌 5에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나)에 나타낸 바와 같이, 로에 들어가면 우선 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열되고, 마지막에 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 우선 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 행하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 행하고, 마지막에 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 행한다.A typical example of the heat treatment temperature pattern by the belt-type heat treatment apparatus described in Patent Document 5 is shown in Fig. As shown in (A) or (B), the treated iron powder to be treated is first heated in the decarburization zone when it enters the furnace, subsequently cracked in the deoxidation zone, and finally cooled in the denitration zone. The hydrogen gas introduced in the reverse direction to the iron powder is introduced into the denitration zone first, and the iron powder is denitrified while the temperature is elevated. Next, the iron gas powder is deoxidized while being kept at a constant temperature by entering the deoxidation zone. Finally, It is introduced together with a predetermined amount of water vapor, and the iron powder is decarbonized while being cooled.

상기와 같은 열처리 장치를 이용하여 본 발명을 실시하는 경우, 즉, Cr이나 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 처리하는 경우에는, 이들 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 처리하는 경우와 달리, 이하의 점에 주의를 요한다. 즉, 통상, 수소 가스가 마지막 탈탄 존에 들어갈 때에는 상기와 같이 소정량의 수증기가 추가 도입되지만, 이산화성 원소를 포함하는 철기 분말을 처리하는 경우에는, 수증기를 추가 도입해선 안 된다. 수증기를 추가 도입하면, 이산화성 원소가 점점 산화되어, 탈산(환원)이 완료되지 않게 될 우려가 있기 때문이다. 또한, 본 발명의 방법에서는, 탈산 반응으로 발생한 수증기만으로 탈탄을 완료할 수 있도록, 상기와 같이 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량을 0.8％ 이하로 정하고 있다. 그 때문에, 수증기를 추가 도입하지 않아도, 탈탄을 완료할 수 있다.In the case of carrying out the present invention by using the above-described heat treatment apparatus, that is, in the case of treating the iron powder including the disassociative element such as Cr or Mn, unlike the case of treating the iron powder not containing these elements , Attention should be paid to the following points. That is, when hydrogen gas enters the final decarburization zone, a predetermined amount of steam is additionally introduced as described above. However, in the case of treating the iron powder containing the disassociable element, no steam should be introduced. If water vapor is further introduced, there is a fear that the deoxidizing element is gradually oxidized and deoxidation (reduction) is not completed. Further, in the method of the present invention, the C content in the atomized iron powder is set to 0.8% or less so that the decarburization can be completed only by the steam generated by the deoxidation reaction. Therefore, decarburization can be completed without addition of steam.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.

물 애토마이즈법으로, 표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 제조했다. 이들 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리하고, 해쇄(解碎)하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 애토마이즈 철기 분말과, 열처리 조건을 표 2에 나타낸다. 또한, 상기 열처리에 있어서는, 상기 애토마이즈 철분을 표 2에 나타낸 충전층 두께 d가 되도록 이동상로 내에 공급하고, 표 2에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ가 되도록 수소 함유 기체를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시했다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 C 및 O의 함유량은 표 2에 나타낸 바와 같았다. 또한, 표 2에 나타낸 수소 함유 기체의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％를 의미한다.An atomized iron powder having the composition shown in Table 1 was prepared by the water atomization method. These atomized iron powders were heat-treated using a mobile phase furnace, and were cracked to obtain powdered alloy powders for powder metallurgy. Table 2 shows the used atomized iron powder and the heat treatment conditions. In the heat treatment, the atomized iron powder was fed into the moving bed furnace so as to have the filling layer thickness d shown in Table 2, and the heating treatment was continuously performed while feeding the hydrogen-containing gas to the average gas flow velocity v shown in Table 2 . The content of C and O in the resulting alloy powder for powder metallurgy was as shown in Table 2. In addition, the% indication in the composition of the hydrogen-containing gas shown in Table 2 means vol%.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ가 본 발명의 조건을 충족하는 실시예에 있어서는, 얻어진 합금 강분에 있어서의 C 함유량이 0.1％ 이하, O 함유량이 0.28％ 이하까지 저감되어 있었다. 이에 대하여, d 및 ｖ가 본 발명의 조건을 충족하지 않는 비교예(A6, B1, B2)에 있어서는, O 함유량이 0.28％를 초과하고 있었다.As can be seen from Table 2, in the embodiment in which the filling layer thickness d and the average gas flow velocity v satisfy the conditions of the present invention, the obtained alloy steel powder has a C content of 0.1% or less, an O content of 0.28% . On the other hand, in Comparative Examples (A6, B1, B2) in which d and v did not satisfy the conditions of the present invention, the O content exceeded 0.28%.

또한, 수소 함유 기체로서 100％ H2(순수소 가스)를 사용하여, d/√ｖ≤2.3(㎜1/2·s1 /2)인 실시예에 있어서는, 얻어진 합금 강분에 있어서의 C 함유량이 0.1％ 이하, O 함유량이 0.23％ 이하가 되어 있고, O 함유량이 보다 저감되어 있었다.Further, in the embodiment using a 100% H 2 (pure hydrogen gas), a hydrogen-containing gas, d / √v≤2.3 (㎜ 1/2 · s 1/2), C content in the resulting alloy gangbun 0.1% or less, and the O content was 0.23% or less, and the O content was further reduced.

또한, 분말 기호: A7∼A9에 있어서는 모두 O 함유량에서 0.28％ 이하가 얻어지고 있지만, 사용한 수소 함유 기체의 H2 농도가 높아질수록 낮은 O 함유량이 얻어졌다. 분말 기호: C1∼C4에 대해서 보면, 노점이 0℃ 이하인 C2∼C4에 있어서, O 함유량이 0.20％ 이하가 되어 있어, 노점이 낮을수록 양호한 결과가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 분말 기호: D1∼D4 및 E1∼E3 중, 분위기 온도가 1080℃ 이상, 또한 t≥104-0.0037·T의 조건을 충족하는 것(분말 기호: D3, D4, E3)은, O 함유량이 0.20％ 이하로, 한층 양호한 결과가 얻어지고 있다.In all of the powder symbols: A7 to A9, the O content was 0.28% or less. However, the higher the H 2 concentration of the hydrogen-containing gas used, the lower the O content was obtained. As for the powder symbols: C1 to C4, the O content was 0.20% or less in C2 to C4 having a dew point of 0 占 폚 or lower, and it was found that a better result was obtained as the dew point was lower. Of the powder symbols D1 to D4 and E1 to E3, powder symbols (D3, D4 and E3) satisfying the conditions of the atmosphere temperature of 1080 DEG C or more and t & ge; 10 4-0.0037 Is 0.20% or less, and better results are obtained.

다른 한편, K1 및 L1에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 또는 O 함유량이 지나치게 높았기 때문에, 열처리에 의해서도 C 함유량 또는 O 함유량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다. On the other hand, with respect to K1 and L1, since the C content or the O content of the atomized iron powder is excessively high, the C content or the O content is not reduced to the specified amount even by the heat treatment.

1 : 칸막이 벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구(공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구(배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 라디언트 튜브
12 : 수증기 취입관
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 로체(가열로)
100 : 열처리 장치1: partition wall
2: Decontamination zone
3: Deoxidation zone
4: Denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: Atmospheric gas outlet (exhaust atmospheric gas)
7: Prepared iron powder
8: Hopper
9: Belt
10: Wheel
11: Radiant tubes
12: Vapor intake pipe
13: Products
14: Product tank
15: Hulk
20: Equipment for powder mining
21: Cooler
22: Circulating fan
30: roche (heating furnace)
100: Heat treatment apparatus

Claims (3)

질량％로,
C: 0.8％ 이하,
O: 1.0％ 이하,
S: 0.3％ 이하,
P: 0.03％ 이하, 그리고
합금 원소로서,
Mn: 0.08％ 초과 1.0％ 이하,
Cr: 0.3∼3.5％,
Mo: 0.1∼2％ 및,
V: 0.1∼0.5％, 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상
을 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고,
상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
　　　　　　　　　　　　　　기
　　　　　　d/√ｖ≤2.7(㎜1/2·s1 /2)…(1)In terms of% by mass,
C: not more than 0.8%
O: 1.0% or less,
S: 0.3% or less,
P: not more than 0.03%, and
As the alloying element,
Mn: more than 0.08% to 1.0%
0.3 to 3.5% of Cr,
Mo: 0.1 to 2%
V: 0.1 to 0.5%; and one or two or more selected from the group consisting of
≪ / RTI >
The balance Fe and unavoidable impurities are prepared,
The atomized iron powder was fed into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)
The hydrogen-containing gas was supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow rate v (mm / s)
A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, which comprises reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,
Wherein d and v satisfy the following formula (1): " (1) "
group
d / √v≤2.7 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One) 제1항에 있어서,
상기 수소 함유 기체의 노점을 0℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the dew point of the hydrogen-containing gas is 0 DEG C or lower. 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1080℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T시간 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the deoxidation is carried out under the conditions of an atmospheric temperature T of 1080 DEG C or higher and a retention time t of 10 4-0.0037 T hours or longer in the heat treatment.
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