KR20170126485A

KR20170126485A - 경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구

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Publication number: KR20170126485A
Application number: KR1020177028482A
Authority: KR
Inventors: 겐이치 사토; 쇼 다츠오카; 겐지 야마구치
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2015-03-13
Filing date: 2016-03-11
Publication date: 2017-11-17
Also published as: EP3269478A1; EP3269478A4; CN107405695A; US20180071830A1; JP6590255B2; CN107405695B; JP2016168669A; US10456841B2; EP3269478B1

Abstract

경질 피복층이 우수한 경도와 인성을 구비하고, 고속 단속 절삭 가공에 있어서 우수한 내칩핑성을 발휘하는 피복 공구를 제공한다. 공구 기체의 표면에, 경질 피복층으로서 적어도 (Ti, Al)(C, N) 층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 그 층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 상부층과, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하지 않는 하부층을 포함하고, 상부층은 상대적으로 하부층보다 Al 함유 비율이 높고, 또, 상부층의 I(200)/I(111) 은 10 보다 크고, 하부층의 I(200)/I(111) 은 3 미만이 바람직하고, 또한, 하부층은 공구 기체측으로부터 상부층측을 향하여 Al 함유 비율이 순차 연속적으로 증가하고, 또는, 복수층으로 이루어지고, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향하여, 각각의 층의 Al 함유 비율을 순차 단계적으로 증가시킬 수 있다.

Description

경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL WITH RIGID COATING LAYERS EXHIBITING EXCELLENT CHIPPING RESISTANCE}

본 발명은, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에서, 경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 구비함으로써, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.

종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기초경합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧 혹은 입방정 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기초고압 소결체로 구성된 공구 기체 (이하, 이들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 피복 형성한 피복 공구가 알려져 있고, 이들은, 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 알려져 있다.

다만, 상기 종래의 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 피복 형성한 피복 공구는, 비교적 내마모성이 우수하지만, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에 칩핑 등의 이상 손모를 발생하기 쉬운 점에서, 경질 피복층의 개선에 대한 여러 가지의 제안이 이루어지고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 공구 기체 표면에, 조성식 (Al_xTi_1-x)N (단, 원자비로, x 는 0.40 ∼ 0.65) 을 만족시키는 Al 과 Ti 의 복합 질화물층으로 이루어지고 그 복합 질화물층에 대해 EBSD 에 의한 결정 방위 해석을 실시했을 경우, 표면 연마면의 법선 방향으로부터 0 ∼ 15 도의 범위 내에 결정 방위 ＜100＞ 을 갖는 결정립의 면적 비율이 50 ％ 이상이며, 또, 이웃하는 결정립끼리가 이루는 각을 측정했을 경우에, 소각입계 (0 ＜ θ ≤ 15˚) 의 비율이 50 ％ 이상인 결정 배열을 나타내는 Al 과 Ti 의 복합 질화물층으로 이루어지는 경질 피복층을 증착 형성 함으로써, 고속 단속 절삭 조건에 있어서도 경질 피복층이 우수한 내결손성을 발휘하는 것이 개시되어 있다.

다만, 이 피복 공구는, 물리 증착법에 의해 경질 피복층을 증착 형성하기 때문에, Al 의 함유 비율 x 를 0.65 이상으로 하는 것은 곤란하여, 보다 한층 절삭 성능을 향상시키는 것이 요망되고 있다.

이와 같은 관점에서, 화학 증착법으로 경질 피복층을 형성함으로써, Al 의 함유 비율 x 를, 0.9 정도로까지 높이는 기술도 제안되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 2 에는, TiCl₄, AlCl₃, NH₃의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 x 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti_1-xAl_x)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 이 문헌에서는, 이 (Ti_1-xAl_x)N 층 위에 추가로 Al₂O₃층을 피복하고, 이로써 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것이기 때문에, Al 의 함유 비율 x 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti_1-xAl_x)N 층의 형성에 의해, 절삭 성능에 어떠한 영향을 미치고 있는지에 대해서는 분명하지 않다.

또, 예를 들어, 특허문헌 3 에는, TiCN 층, Al₂O₃층을 내층으로 하고, 그 위에, 화학 증착법에 의해, 입방정 구조 혹은 육방정 구조를 포함하는 입방정 구조의 (Ti_1-xAl_x)N 층 (단, 원자비로, x 는 0.65 ∼ 0.90) 을 외층으로 하여 피복함과 함께 그 외층에 100 ∼ 1100 MPa 의 압축 응력을 부여함으로써, 피복 공구의 내열성과 피로 강도를 개선하는 것이 제안되어 있다.

일본 공개특허공보 2009-56540호 일본 공표특허공보 2011-516722호 일본 공표특허공보 2011-513594호

최근의 절삭 가공에 있어서의 노동 절약화 및 에너지 절약화의 요구는 강하고, 이것에 수반하여, 절삭 가공은 한층 고속화, 고효율화의 경향에 있고, 피복 공구에는, 보다 한층, 내칩핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상 손상성이 요구됨과 함께, 장기의 사용에 걸친 우수한 내마모성이 요구되고 있다.

그러나, 상기 특허문헌 1 에 기재되어 있는 피복 공구는, (Ti_1-xAl_x)N 층으로 이루어지는 경질 피복층이 물리 증착법으로 증착 형성되고, 경질 피복층 중의 Al 의 함유 비율 x 를 높이는 것이 곤란하기 때문에, 예를 들어, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성, 내칩핑성이 충분하다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

한편, 상기 특허문헌 2 에 기재되어 있는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti_1-xAl_x)N 층에 대해서는, Al 의 함유 비율 x 를 높일 수 있고, 또, 입방정 구조를 형성시킬 수 있는 점에서, 소정의 경도를 가지며 내마모성이 우수한 경질 피복층이 얻어지지만, 공구 기체와의 밀착 강도는 충분하지 않고, 또, 인성 (靭性) 이 열등하다는 과제가 있었다.

또한, 상기 특허문헌 3 에 기재되어 있는 피복 공구는, 소정의 경도를 가지며 내마모성은 우수하지만, 인성이 열등한 점에서, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 제공한 경우에는, 칩핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉬워, 만족할 수 있는 절삭 성능을 발휘한다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

그래서, 본 발명은, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭 등에 제공했을 경우여도, 우수한 인성을 구비하고, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 전술한 관점에서, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti, Al)(C, N)」 혹은 「(Ti₁ _- _xAl_x)(C_yN₁ _-y)」 로 나타내는 경우가 있다) 을 포함하는 경질 피복층을 형성한 피복 공구의 내칩핑성, 내마모성의 개선을 도모할 수 있도록, 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

먼저, 본 발명자들은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 경질 피복층을, Al 함유 비율이 상이한 적어도 2 층 구조로 함으로써 경질 피복층의 내칩핑성 향상을 시도한 결과, 상부층의 (Ti, Al)(C, N) 층에 비교해서, Al 함유 비율을 상대적으로 낮게 하고 있는 하부층의 (Ti, Al)(C, N) 층은, 공구 기체와의 밀착 강도가 높고, 내박리성이 우수하지만, 상부층의 (Ti, Al)(C, N) 층은, 상대적으로 Al 함유 비율을 높이고 있기 때문에 내마모성이 우수한 반면, 인성의 저하에 의해 내칩핑성이 충분하다고는 할 수 없었다.

그래서, 한층 더 검토를 진행한 결과, 상부층의 상대적으로 고 Al 함유 비율의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립에 있어서, 결정립 내에 주기적인 조성 변화를 형성함으로써, 상부층의 인성 저하가 억제되고, 그 결과, 상부층은, 내마모성이 우수함과 동시에, 우수한 내칩핑성을 구비하게 되는 것을 알아낸 것이다.

즉, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 경질 피복층을, Al 함유 비율이 상대적으로 높은 상부층과, Al 함유 비율이 상대적으로 낮은 하부층의, 적어도 2 층 구조로서 구성함과 함께, 상부층의 (Ti, Al)(C, N) 결정립 내에는 주기적인 조성 변화를 형성함으로써, 경질 피복층은, 우수한 인성과 내마모성을 가지며, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공했을 경우여도, 우수한 내칩핑성, 내마모성을 나타내고, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 것을 알아낸 것이다.

또, 본 발명자들은, (Ti, Al)(C, N) 결정립에 있어서의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도 I(200) 과 (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도 I(111) 에 대해 검토한 결과, 상부층에 있어서의 I(200)/I(111) 의 값이 10 을 초과하고, 하부층에 있어서의 I(200)/I(111) 의 값이 3 미만인 경우에, 보다 한층 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 것을 알아냈다.

또한, 본 발명자들은, 하부층에 있어서, 공구 기체측으로부터 경질 피복층 표면측을 향함에 따라 Al 함유 비율을 순차 증가하도록 했을 경우, 혹은, 하부층을 복수의 층으로서 구성하고, 공구 기체측으로부터 경질 피복층 표면측을 향함에 따라, 각 층 중의 Al 함유 비율을 증가시켜 갔을 경우에, 내박리성이 보다 한층 향상하게 되는 것을 알아낸 것이다.

본 발명은, 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서,

「(1) 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층이 형성되어 있는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,

(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 인 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고,

(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,

(c) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 상부층과, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하지 않는 하부층을 적어도 포함하고,

(d) 상기 상부층을, 조성식 ： (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg(단, X_avg, Y_avg는 모두 원자비) 는, 각각, 0.70 ≤ X_avg≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 를 만족시키고,

(e) 상기 하부층을, 조성식 ： (Ti_1-uAl_u)(C_vN_1-v) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 U_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 V_avg(단, U_avg, V_avg는 모두 원자비) 는, 각각, 0 ≤ U_avg＜ 0.70, 0 ≤ V_avg≤ 0.005 를 만족시키는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 상부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), 또, (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 했을 경우, I(200)/I(111) ＞ 10 을 만족시키는 것을 특징으로 하는 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 하부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), 또, (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 했을 경우, I(200)/I(111) ＜ 3 을 만족시키는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(4) 상기 하부층에는, 조성의 경사가 존재하고, 공구 기체 표면측으로부터 상부층측을 향하고, 하부층 중의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 u 는, 순차 증가해 가는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(5) 상기 하부층은, 조성이 상이한 복수의 층으로 구성되고, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향하고, 각 층에 있어서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 u 가 커져 가는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(6) 상기 상부층의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 주기적으로 변화되는 x 의 극대치의 평균과 극소치의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (5) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(7) 상기 상부층의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 따른 주기가 3 ∼ 100 nm 이며, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 Xo 의 변화는 0.01 이하인 것 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(8) 상기 상부층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 그 층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 입계부에, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재하고, 그 미립 결정립이 존재하는 면적 비율이 5 면적％ 이하이며, 그 미립 결정립의 평균 입경 R 이 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(9) 상기 공구 기체와 상기 하부층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하지층이 존재하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (8) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(10) 상기 상부층의 표면에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 최표면층이 1 ∼ 25 ㎛ 인 합계 평균 층두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (9) 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구.」

에 특징을 갖는 것이다.

본 발명에 대해, 이하에 상세하게 설명한다.

본 발명 피복 공구의 경질 피복층은, 조성식 ： (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타내는 (Ti, Al)(C, N) 층을 적어도 포함한다. 이 (Ti, Al)(C, N) 층은, 경도가 높고, 우수한 내마모성을 갖지만, 특히 평균 층두께가 1 ∼ 20 ㎛ 일 때, 그 효과가 두드러지게 발휘된다. 그 이유는, 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 층두께가 얇기 때문에 장기의 사용에 걸친 내마모성을 충분히 확보할 수 없고, 한편, 그 평균 층두께가 20 ㎛ 를 초과하면, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 결정립이 조대화되기 쉬워져, 칩핑을 발생하기 쉬워진다. 따라서, 그 평균 층두께를 1 ∼ 20 ㎛ 로 정했다. 또, 바람직하게는 본 발명 경질 피막층의 하부층에 있어서의 평균 층두께가 0.3 ∼ 1.5 ㎛ 이면 부착 강도가 보다 향상되고, 내칩핑성이 한층 더 향상된다.

도 1 에, 본 발명 피복 공구의 경질 피복층의 단면 모식도의 일례를 나타낸다.

도 1(a) ∼ (c) 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 경질 피복층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 상부층과, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하지 않는 하부층을 적어도 포함하고, 하부층의 형태의 전형으로서는, 도 1(a) 에 나타내는 바와 같이, 하부층 전체에 걸쳐서 거의 균일한 조성을 갖는 경우, 도 1(b) 에 나타내는 바와 같이, 하부층은, 공구 기체 표면측으로부터 상부층을 향하고, 층 중의 Al 함유 비율이 연속적으로 증가하는 조성 경사 구조를 갖는 경우, 또, 도 1(c) 에 나타내는 바와 같이, 하부층은 복수의 층으로 이루어지는 적층 구조로서 구성되고, 그 적층 구조는, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향해 각각의 복수의 층의 Al 함유 비율이 순차 단계적으로 증가하는 경우 등을 들 수 있다.

여기서, 상기 상부층은, 조성식 ： (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg(단, X_avg, Y_avg는 모두 원자비) 는, 각각, 0.70 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 를 만족시키도록 조성을 제어한다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 X_avg가 0.70 미만이면, (Ti, Al)(C, N) 층은 내산화성이 열등하여, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 X_avg가 0.95 를 초과하면, 경도가 열등한 육방정의 석출량이 증대하여 경도가 저하되기 때문에, 내마모성이 저하된다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 X_avg는, 0.70 ≤ X_avg≤ 0.95 로 정했다.

또, (Ti, Al)(C, N) 층에 포함되는 C 성분의 평균 함유 비율 Y_avg는, 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 윤활성이 향상됨으로써 절삭 시의 충격을 완화하고, 결과적으로 (Ti, Al)(C, N) 층의 내칩핑성, 내결손성이 향상된다. 한편, C 성분의 평균 함유 비율 Y_avg가 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, (Ti, Al)(C, N) 층의 인성이 저하되기 때문에 내칩핑성, 내결손성이 저하되어 바람직하지 않다. 따라서, C 의 평균 함유 비율 Y_avg는, 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 로 정했다.

또한, C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 이용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있어, 불가피적인 C 의 함유 비율을 차감한 값을 Y_avg로서 구했다.

또, 상기 하부층은, 조성식 ： (Ti_1-uAl_u)(C_vN_1-v) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 U_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 V_avg(단, U_avg, V_avg는 모두 원자비) 는, 각각, 0 ≤ U_avg＜ 0.70, 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 를 만족시키도록 조성을 제어한다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 U_avg가 0.70 미만이면, (Ti, Al)(C, N) 층은, 공구 기체 혹은 공구 기체 상에 피복한 하지층과의 밀착 강도가 우수하고, 절삭날에 충격적·기계적인 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 있어서, 우수한 내박리성을 발휘하기 때문이며, 한편, Al 의 평균 함유 비율 U_avg가 0.70 이상이 되면, 내마모성은 향상되지만, 내박리성이 저하 경향을 나타내게 되기 때문이다.

따라서, 하부층의 Al 의 평균 함유 비율 U_avg는, 0 ≤ U_avg＜ 0.70 으로 정했다.

또, 하부층에 함유되는 C 성분의 평균 함유 비율 V_avg는, 상부층의 C 성분의 평균 함유 비율 Y_avg의 경우와 동일하게, 0 ≤ V_avg≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 윤활성이 향상됨으로써 절삭 시의 충격을 완화하고, 내칩핑성, 내결손성이 향상되지만, C 성분의 평균 함유 비율 V_avg가 0 ≤ V_avg≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, (Ti, Al)(C, N) 층의 인성이 저하되기 때문에 내칩핑성, 내결손성이 저하되어 바람직하지 않다. 따라서, 하부층의 C 의 평균 함유 비율 V_avg는, 0 ≤ V_avg≤ 0.005 로 정했다.

또, 상기 상부층과 하부층의 각각에 대해, Cu-Kα 선을 선원으로서 X 선 회절을 실시했을 때, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 상부층에 있어서의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), 또, (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 했을 경우, I(200)/I(111) ＞ 10 을 만족시키는 것이 바람직하고, 이와 같은 경우에, 상부층이 우수한 경도를 가지며, 그 결과, 우수한 내마모성을 발휘한다.

또, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 하부층에 있어서의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립이, I(200)/I(111) ＜ 3 을 만족시키는 경우에는, 하부층이 우수한 인성을 나타내고, 그 결과, 우수한 내칩핑성·내박리성이 발휘된다.

또, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 하부층이 공구 기체측으로부터 상부층측을 향한 Al 함유 비율이, 순차 연속적인 증가를 하는 경사 조성 구조의 경우, X 선 회절 피크는 도 2 와 비교해서 반치폭이 큰 피크가 되고, 이 때의 I(200) 및 I(111) 은 각각의 피크의 최대 강도의 값으로 한다.

또, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 하부층이 복수의 (Ti, Al)(C, N) 층의 적층 구조로서 구성하고, 공구 기체측에 위치하는 (Ti, Al)(C, N) 층보다, 상부층측에 위치하는 (Ti, Al)(C, N) 층의 Al 함유 비율을 상대적으로 높게 했을 경우, X 선 회절 피크는 구성하는 하부층의 층수에 따라 피크가 나타나지만, 이 때의 I(200) 및 I(111) 은 각각의 피크의 최대 강도의 평균치로 한다.

또한, 하부층의 Al 함유량은 상부층의 Al 함유량보다 낮기 때문에, 하부층의 피크는 상부층보다 저각측에 나타나게 되고, 이 관계로부터 하부층과 상부층의 피크를 동정할 수 있다.

상기 하부층은, 상기 조성식 ： (Ti_1-uAl_u)(C_vN_1-v) (단, 0 ≤ U_avg＜ 0.70, 0 ≤ V_avg≤ 0.005) 를 만족시키는 단일의 (Ti, Al)(C, N) 층으로서 형성할 수 있다.

또, 단일의 층이 아니고, 복수의 (Ti, Al)(C, N) 층을 적층한 적층 구조로서 구성할 수도 있지만, 이 경우, 적층 구조를 구성하는 각각의 층의 성분 조성은, 상기 조성식 ： (Ti_1-uAl_u)(C_vN_1-v) (단, 0 ≤ U_avg＜ 0.70, 0 ≤ V_avg≤ 0.005) 를 만족시키는 것이 필요하다.

상기 하부층을 단일의 (Ti, Al)(C, N) 층으로 형성하는 경우, 하부층 전체에 걸쳐서 거의 균일 조성의 층으로서 형성할 수 있지만, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율은, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향해 순차 연속적으로 증가하고 있는 조성 경사 구조를 구비하는 단층으로서 형성할 수도 있다. 그리고, 이와 같은 조성 경사 구조를 구비한 하부층으로서 형성한 경우에는, 공구 기체와 상부층의 쌍방에 대해 우수한 밀착 강도를 가지며, 내칩핑성, 내박리성이 향상된다.

또, 상기 하부층을, 복수의 (Ti, Al)(C, N) 층의 적층 구조로서 구성했을 경우, 공구 기체측에 위치하는 (Ti, Al)(C, N) 층보다, 상부층측에 위치하는 (Ti, Al)(C, N) 층의 Al 함유 비율을 상대적으로 높게 하여, 순차 단계적으로 증가시켜 가는 것이 바람직하다. 이와 같은 경우에는, 공구 기체와 하부층의 밀착 강도, 하부층과 상부층의 밀착 강도, 추가로, 복수층으로 이루어지는 하부층의 층간에서의 밀착 강도가 우수하고, 내칩핑성, 내박리성이 향상된다.

공구 기체측으로부터 상부층측을 향한 Al 함유 비율이, 순차 연속적인 증가를 하는 경사 조성 구조의 경우도, 또, 복수층으로 이루어지는 순차 단계적인 증가의 경우도, 모두, 결정 격자의 미스매치가 순차 완화됨으로써, 밀착성의 향상이 도모된다.

본 발명의 상부층의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재함으로써, 결정립에 변형이 생기고, 경도가 향상된다. 그러나, Ti 와 Al 의 조성 변화의 크기의 지표인 상기 조성식에 있어서의 x 의 극대치의 평균과 극소치의 평균의 차 Δx 가 0.03 보다 작으면 전술한 결정립의 변형이 작아 충분한 경도의 향상을 기대할 수 없다. 한편, x 의 극대치의 평균과 극소치의 평균의 차 Δx 가 0.25 를 초과하면 결정립의 변형이 너무 커져 격자 결함이 커지고, 경도가 저하된다. 그래서, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화에 대해, 주기적으로 변화되는 x 의 극대치의 평균과 극소치의 평균의 차 Δx 를 0.03 ∼ 0.25 로 하는 것이 바람직하다.

도 5 에는, 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화의 모습을, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선 분석을 실시하여 구한 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화를 나타내는 그래프의 일례를 나타낸다.

상기 상부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서의, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화는, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 3 ∼ 100 nm 의 주기로 존재하는 것이 바람직하다. 다만, 그 주기가 3 nm 미만이면 인성이 저하되기 쉽고, 한편, 100 nm 를 초과하면 경도의 향상 효과를 기대할 수 없고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 주기가, 3 ∼ 100 nm 인 경우에, 특히 내칩핑성이 향상된다.

또, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 Xo 의 변화를 0.01 이하로 함으로써,｛110｝면과 각도를 이루는｛001｝면내의 전위의 미끄럼 운동을 유발하여 인성이 향상된다.

도 6 은, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 결정립에 대해, 주기적인 조성 변화가 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Ti 와 Al 의 조성 변화는 작은 것을 나타낸 모식도이다.

본 발명의 상부층과 하부층을, 그 종단면 방향에서 전계 방출형 주사 전자 현미경으로 관찰했을 경우, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 입계부에는, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재하는 경우가 있지만, 이 미립 결정립의 미량의 존재는 허용되고, 또, 미량 존재하는 것은 인성 향상의 관점에서는 바람직하다.

요컨대, 이 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 미량 존재함으로써, 입계 미끄러짐이 억제되고, 인성이 향상되기 때문이다.

그러나, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립의 면적 비율이 5 면적％ 를 초과하면 상대적으로 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립의 비율이 감소하기 때문에 경도가 저하되므로, 그 면적 비율은 5 면적％ 이하로 하는 것이 바람직하다.

또, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 입계부에, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재하는 경우, 그 평균 입경 R 이 0.01 ㎛ 미만이면 입계 미끄러짐을 억제하는 효과가 충분하지 않고, 한편, 0.3 ㎛ 를 초과하면 층 내의 변형이 커져 경도가 저하되기 때문에, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립의 평균 입경 R 은, 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.

본 발명의 하부층과 상부층은, 예를 들어, 공구 기체 표면에 있어서 반응 가스 조성을 주기적으로 변화시키는 이하의 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, AlCl₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내로 공급되고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내로의 공급은, 예를 들어, 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만 가스가 흐르도록 공급하고, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 생기도록 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (가) 가스군 A, (나) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (다) 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 덧붙여서, 본 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로서는, 예를 들어, 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시키거나 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (가) 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스, (나) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (다) 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스, 로 시간적으로 변화시킴으로써 실현되는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 본 발명의 상부층은, 가스군 A 로서 NH₃ ： 2.0 ∼ 3.0 ％, H₂ ： 65 ∼ 75 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ ： 0.7 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ ： 0.2 ∼ 0.3 ％, N₂ ： 0.0 ∼ 12.0 ％, C₂H₄ ： 0 ∼ 0.5 ％, H₂ ： 나머지, 반응 분위기 압력 ： 4.5 ∼ 5.0 kPa, 반응 분위기 온도 ： 700 ∼ 750 ℃, 공급 주기 3 ∼ 4 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정 조성, 소정 목표 층두께의 (Ti, Al)(C, N) 층을 성막할 수 있다.

본 발명에 있어서의 상대적으로 고 Al 함유 비율의 상부층과, 상대적으로 저 Al 함유 비율의 하부층의 성막은, 예를 들어, 전술한 성막법에 있어서, AlCl₃과 TiCl₄의 비율, 공급 주기, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 등의 조정에 의해 구분하여 만들 수 있다.

또, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 조성 변화가 형성되는 상부층의 성막에 대해서도, 가스군 A 와 가스군 B 가 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차가 생기도록 공급함으로써, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 국소적인 조성차가 형성되고, 그것이, 안정화하기 위해서 원자의 재배열이 일어나, 조성의 주기적인 변화가 형성된다.

그리고, 그 결과, 우수한 내마모성을 가지면서 인성이 비약적으로 향상된 상부층이 형성되기 때문에, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 발휘하여, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능이 발휘된다.

하지층 및 최표면층 ：

또, 본 발명의 (Ti, Al)(C, N) 층은, 그것만으로도 충분한 효과를 발휘하지만, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하지층을 형성할 수 있다. 또, 산화알루미늄층을 포함하는 최표면층을 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층두께로 형성할 수 있다.

이들의 층을 형성한 경우에는, 한층 우수한 절삭 성능이 발휘된다.

단, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지는 하지층을 형성하는 경우, 하지층의 합계 평균 층두께가 0.1 ㎛ 미만에서는, 하지층의 효과는 충분히 발휘되지 않고, 한편, 20 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉬워져, 칩핑을 발생하기 쉬워진다.

또, 산화알루미늄층을 포함하는 최표면층을 형성하는 경우, 최표면층의 합계 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 최표면층의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 최표면층의 합계 평균 층두께가 25 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉬워져, 칩핑을 발생하기 쉬워진다.

본 발명의 경질 피복층은, 적어도 (Ti, Al)(C, N) 층을 포함하고, 또, 그 (Ti, Al)(C, N) 층은, 상대적으로 Al 함유 비율이 높은 상부층과 상대적으로 Al 함유 비율이 적은 하부층으로 이루어지고, 상부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립 내에는 주기적인 조성 변화가 형성되어 있음으로써, 경질 피복층은, 우수한 인성과 내마모성을 구비하기 때문에, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공했을 경우여도, 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘한다.

또, 경질 피복층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 했을 때, 상부층에서는 I(200)/I(111) ＞ 10 을 만족시키고, 하부층에서는, I(200)/I(111) ＜ 3 을 만족시킴으로써, 상부층의 내마모성, 하부층의 내칩핑성·내박리성을 보다 향상시킬 수 있다.

또한, 하부층에, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향해 Al 함유 비율이 순차 연속적으로 증가하는 조성 경사 구조를 형성하는 것, 혹은, 하부층을 복수의 층의 적층 구조로서 구성하고, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향해 각각의 복수의 층의 Al 함유 비율을 순차 단계적으로 증가시켜 감으로써, 공구 기체 - 하부층 - 상부층간의 밀착 강도를 향상시켜, 내칩핑성·내박리성을 한층 향상시킬 수 있다.

그리고, 공구 기체 표면에 상기 경질 피복층을 피복 형성한 본 발명 피복 공구는, 절삭날에, 충격적·단속적인 고부하가 작용하는 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 제공했을 경우여도, 우수한 내칩핑성, 내마모성을 나타내고, 장기의 사용에 걸쳐서, 우수한 절삭 성능을 발휘한다.

도 1 은, 본 발명 피복 공구의 경질 피복층의 단면 모식도의 일례를 나타내고, (a) ∼ (c) 에는, 하부층의 전형적인 3 종류의 형태를 나타낸다.
도 2 는, 하부층이 단층인 본 발명 피복 공구의 X 선 회절 차트의 일례를 나타내고, 하부층과 상부층에 대해 각각 피크 강도 I(111) 과 I(200) 을 산출한다.
도 3 은, 하부층의 Al 함유 비율이, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향해 순차 연속적인 증가를 하는 경사 조성 구조의 하부층을 갖는 본 발명 피복 공구의 X 선 회절 차트의 일례를 나타내고, 하부층과 상부층에 대해 각각 피크 강도 I(111) 과 I(200) 을 산출한다.
도 4 는, 하부층이 복수의 (Ti, Al)(C, N) 층의 적층 구조로서 구성되고, 공구 기체측에 위치하는 (Ti, Al)(C, N) 층보다, 상부층측에 위치하는 (Ti, Al)(C, N) 층의 Al 함유 비율을 상대적으로 높게 한 하부층을 갖는 본 발명 피복 공구의 X 선 회절 차트의 일례를 나타내고, 하부층과 상부층에 대해 각각 피크 강도 I(111) 과 I(200) 을 산출한다.
도 5 는, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 결정립에 대해, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선 분석을 실시한 결과의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 그래프의 일례를 나타내는 것이다.
도 6 은, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 결정립에 대해, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Ti 와 Al 의 조성 변화는 작은 것을 모식적으로 나타낸 모식도이다.

다음에, 본 발명의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

실시예 1

원료 분말로서 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지 조건에서 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조했다.

또, 원료 분말로서 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하여, 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 kPa 의 질소 분위기 중, 온도 ： 1500 ℃ 로 1 시간 유지 조건에서 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 TiCN기 서멧제의 공구 기체 D 를 제작했다.

다음에, 이들의 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하고,

표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A1 ∼ E1, 즉, NH₃ 과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와 TiCl₄, AlCl₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및 각각 가스의 공급 방법으로서 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ ： 0.5 ∼ 1.0 ％, H₂ ： 65 ∼ 75 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ ： 0.0 ∼ 0.6 ％, TiCl₄ ： 0.3 ∼ 0.7 ％, N₂ ： 0.0 ∼ 12.0 ％, C₂H₄ ： 0 ∼ 0.5 ％, H₂ ： 나머지, 반응 분위기 압력 ： 4.5 ∼ 5.0 kPa, 반응 분위기 온도 ： 600 ∼ 680 ℃, 공급 주기 3 ∼ 4 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하고, 층 내의 Al 함유 비율이 거의 일정한 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 하부층을 증착 성막했다.

이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G, 즉, NH₃과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와 TiCl₄, AlCl₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및 각각 가스의 공급 방법으로서 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ ： 2.0 ∼ 3.0 ％, H₂ ： 65 ∼ 75 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ ： 0.7 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ ： 0.2 ∼ 0.3 ％, N₂ ： 0.0 ∼ 12.0 ％, C₂H₄ ： 0 ∼ 0.5 ％, H₂ ： 나머지, 반응 분위기 압력 ： 4.5 ∼ 5.0 kPa, 반응 분위기 온도 ： 700 ∼ 750 ℃, 공급 주기 3 ∼ 4 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하고, 하부층의 표면에 소정 층두께의 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 상부층을 증착 성막함으로써 표 9 에 나타내는 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 을 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 4 ∼ 8 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 8 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

또, 비교의 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 f1 ∼ j1 로 하부층을, 표 6, 표 7 에 나타내는 비교 성막 공정의 조건으로, 표 10 에 나타내는 (Ti, Al)(C, N) 층을 포함하는 상부층을 증착 형성하여 비교 피복 공구 1 ∼ 10 을 제조했다.

또한, 표 10 에 나타내는 바와 같이 하부층을 형성하지 않은 것 (비교 피복 공구 1 ∼ 5) 이나 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 성막 공정 중에, 표 7 에 나타내는 바와 같이 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차가 없도록 경질 피복층을 형성한 (D', E', I', J' 참조) 것도 있다.

또한, 본 발명 피복 공구 4 ∼ 8 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 4 ∼ 8 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 8 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 의 하부층, 상부층, 하지층, 최표면층과 비교 피복 공구 1 ∼ 10 의 경질 피복층 (이하, 비교 피복 공구 1 ∼ 10 의 경질 피복층에 대해서도, 편의 상, 상부층이라고 부른다.), 하지층, 최표면층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하여 평균해서 평균 층두께를 구한 결과, 각각 표 9 및 표 10 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 의 하부층의 평균 Al 함유 비율 U_avg 에 대해서는, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 하부층의 관찰을 실시하고, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 을 사용하여, 단면측으로부터 하부층의 면 분석을 실시함으로써, 평균 Al 함유 비율 U_avg를 구했다. 또, 본 발명 피복 공구의 상부층 및 비교 피복 공구 1 ∼ 10 의 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg 에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (EPMA, Electron-Probe-Micro-Analyser) 를 이용하여, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 Al 함유 비율 X_avg를 구했다. 평균 C 함유 비율 V_avg, Y_avg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (SIMS, Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy) 에 의해 구했다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대해 깊이 방향의 농도 측정을 실시했다. 평균 C 함유 비율 V_avg, Y_avg는 (Ti, Al)(C, N) 층에 대한 깊이 방향의 평균치를 나타낸다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 의 하부층 및 상부층, 비교 피복 공구 1 ∼ 10 의 상부층에 대해, X 선 회절 장치를 이용하여, Cu-Kα 선을 선원으로서 X 선 회절을 실시하고, NaCl 형 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), 또, (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 하여 구하고, 추가로 I(200)/I(111) 의 값을 구했다. 또한, 각각의 피크에 관해서는, JCPDS00-038-1420 입방정 TiN 과 JCPDS00-046-1200 입방정 AlN, 각각에 나타내는 동일 결정면의 회절 각도의 사이 (예를 들어, (111) 은 36.66 ∼ 38.53 °, (200) 은 43.59 ∼ 44.77 °) 에 회절 피크가 나타나는 것을 확인함으로써 조사했다.

또한, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, (Ti, Al)(C, N) 층의 미소 영역의 관찰을 실시하고, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 을 사용하여, 단면측으로부터 면 분석을 실시한 결과, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 의 상부층을 구성하는 NaCl 형 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립 내에, 조성식 ： (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 것을 확인했다. 그 결정립에 대해, 상기 면 분석의 결과에 기초하여 조성의 농담으로부터 10 주기분 정도의 조성 변화가 측정 범위에 들어가도록 배율을 설정한 다음, 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라 EDS 에 의한 선 분석을 5 주기분의 범위에서 실시하고, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 극대치와 극소치의 각각의 평균치의 차를 극대치와 극소치의 차 Δx 로서 구하고, 또한 극대치의 그 5 주기의 평균 간격을 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 주기로서 구했다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 의 상부층에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 NaCl 형 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 것을 확인한 시료에 대해서는, 그 방위를 따른 EDS 에 의한 선 분석을 5 주기분의 범위에서 실시하고, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 극대치와 극소치의 각각의 평균치의 차를 극대치와 극소치의 차 Δx 로서 구하고, 또한 극대치의 그 5 주기의 평균 간격을 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 주기로서 구하고, 그 방위에 직교하는 방향을 따른 선 분석을 실시하고, Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 Al 의 함유 비율 평균 Xo 의 최대치와 최소치의 차를 Ti 와 Al 의 조성 변화로서 구했다.

또, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10 의 하부층 및 상부층, 비교 피복 공구 1 ∼ 10 의 상부층의 공구 기체 표면에 수직인 방향의 단면을 연마면으로 한 상태로, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 kV 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 개개에 조사하고, 공구 기체와 수평 방향으로 길이 100 ㎛, 공구 기체 표면과 수직인 방향의 단면을 따라 막두께 이하의 거리의 측정 범위 내의 경질 피복층에 대해 0.01 ㎛/step 의 간격으로, 전자선 후방 산란 회절 이미지를 측정하고, 개개의 결정립의 결정 구조를 해석함으로써, NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립의 입계부에 형성되어 있는 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율을 측정함과 함께, 그 미립 결정립의 평균 입경 R 을 각각의 그 미립 결정립에 대해 작성한 외접원의 반경을 측정하고, 그 반경의 값의 평균치로 했다.

표 9, 표 10 에, 이상에서 구한 값을 나타낸다.

다음에, 상기 각종의 피복 공구를 모두 커터 직경 125 mm 의 공구 강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태로, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 10, 비교 피복 공구 1 ∼ 10 에 대해, 이하에 나타내는, 합금강의 고속 단속 절삭의 일종인 건식 고속 정면 프라이스, 센터 커트 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정했다.

공구 기체 ： 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험 ： 건식 고속 정면 프라이스, 센터 커트 절삭 가공,

피삭재 ： JIS·SCM440 폭 100 mm, 길이 400 mm 의 블록재,

회전 속도 ： 994 min^-1,

절삭 속도 ： 390 m/min,

절삭 ： 1.5 mm,

1 날 이송량 ： 0.1 mm/날,

절삭 시간 ： 8 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

표 15 에, 그 결과를 나타낸다.

실시예 2

실시예 1 에서 제작한 WC 기초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 및 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 D 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하고,

표 11 에 나타내는 형성 조건 A2 ∼ C2 로, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하고, 층 내의 Al 함유 비율이, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향해, 연속적으로 증가하는 조성 경사 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 하부층을 증착 성막했다. 구체적으로는, 성막 개시 직후에서, AlCl₃ 가스 유량과 TiCl₄ 가스 유량의 총합에 대한 AlCl₃ 가스 유량의 비가 커지도록, 또한 AlCl₃ 가스 유량과 TiCl₄ 가스 유량의 총합을 일정하게 유지한 채로, AlCl₃과 TiCl₄의 가스 유량을 연속적으로 변화시켜, 하부층을 성막한다.

이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ C 에 의해, 하부층의 표면에 소정 층두께의 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 상부층을 증착 성막함으로써 표 12 에 나타내는 본 발명 피복 공구 11 ∼ 17 을 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 13 ∼ 16 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 8 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

상기 본 발명 피복 공구 11 ∼ 17 에 대해, 실시예 1 의 경우와 동일하게 하여, 각 층의 층두께, 하부층의 성막 초기 단계 (공구 기체측) 및 성막 후기 단계 (상부층측) 의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

하부층의 공구 기체측의 평균 Al 함유 비율 U_avg 및 평균 C 함유 비율 V_avg의 값은 하부층과 공구 기체 표면 또는 하지층의 계면으로부터 상부층측에 하부층의 평균 층두께의 1/4 의 거리의 지점에서 측정을 실시했다. 동일하게 하부층의 상부층측의 평균 Al 함유 비율 U_avg 및 평균 C 함유 비율 V_avg의 값은, 하부층과 상부층의 계면으로부터 하부층측에 하부층의 평균 층두께의 1/4 의 거리의 지점에서 측정을 실시했다. 또, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 하부층의 관찰을 실시하고, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 을 사용하여, 단면측으로부터 하부층이 측정 범위에 들어가도록 배율을 설정한 다음, 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라 EDS 에 의한 조성의 선 분석을 실시하고, 공구 기체측으로부터 상부층측에 걸쳐 연속적으로 평균 Al 함유 비율이 증가하고 있는 것을 확인했다.

표 12 에, 각각 구한 값을 나타낸다.

상기 본 발명 피복 공구 11 ∼ 17 에 대해, 실시예 1 의 경우와 동일한 이하의 절삭 조건으로, 건식 고속 정면 프라이스, 센터 커트 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정했다.

공구 기체 ： 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

피삭재 ： JIS·SCM440 폭 100 mm, 길이 400 mm 의 블록재,

회전 속도 ： 994 min^-1,

절삭 속도 ： 390 m/min,

절삭 ： 1.5 mm,

1 날 이송량 ： 0.1 mm/날,

절삭 시간 ： 8 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

표 15 에, 절삭 시험 결과를 나타낸다.

실시예 3

실시예 1 에서 제작한 WC 기초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 및 TiCN기 서멧제의 공구 기체 D 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여,

표 13 에 나타내는 형성 조건 A3 ∼ C3 으로, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하여, (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 하부층을 증착 성막했다.

여기서, 하부층은, 공구 기체측의 제 1 하부층, 거의 중간에 위치하는 제 2 하부층 및 상부층측의 제 3 하부층이라는 복수의 층의 적층 구조로 형성하고, 각 층에 있어서는, Al 농도는 거의 일정하지만, 제 1 하부층으로부터 제 3 하부층을 향함에 따라, 각 층의 Al 농도는, 공구 기체측으로부터 상부층측으로 단계적으로 증가한다.

또한, 하부층은, 제 1 ∼ 제 3 하부층에 한정되지 않고, n 층 (단, n 은 2 이상의 정수) 의 적층 구조로서 구성하는 것이 가능하지만, 실시예 3 에서는, 하부층을 3 층 구조 (n = 3) 로서 형성했다.

이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A, C, E, G 에 의해, 하부층의 표면에 소정 층두께의 (Ti, Al)(C, N) 으로 이루어지는 상부층을 증착 성막함으로써 표 14 에 나타내는 본 발명 피복 공구 18 ∼ 25 를 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 20 ∼ 23 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 10 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

상기 본 발명 피복 공구 18 ∼ 25 에 대해, 실시예 1, 실시예 2 의 경우와 동일하게 하여, 제 1 하부층, 제 2 하부층, 제 3 하부층, 하지층 및 상부층의 각 층의 층두께, 하부층의 각 층에 있어서의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 14 에, 각각 구한 값을 나타낸다.

상기 본 발명 피복 공구 18 ∼ 25 에 대해, 실시예 1, 실시예 2 의 경우와 동일한 이하의 절삭 조건으로, 건식 고속 정면 프라이스, 센터 커트 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정했다.

공구 기체 ： 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

피삭재 ： JIS·SCM440 폭 100 mm, 길이 400 mm 의 블록재,

회전 속도 ： 993 min^-1,

절삭 속도 ： 390 m/min,

절삭 ： 1.5 mm,

1 날 이송량 ： 0.1 mm/날,

절삭 시간 ： 8 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

표 15 에, 절삭 시험 결과를 나타낸다.

실시예 4

원료 분말로서 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 16 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지 조건에서 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R ： 0.07 mm 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 WC 기초경합금제의 공구 기체 α ∼ γ 를 각각 제조했다.

또, 원료 분말로서 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 17 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하여, 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 kPa 의 질소 분위기 중, 온도 ： 1500 ℃ 로 1 시간 유지 조건에서 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R ： 0.09 mm 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN기 서멧제의 공구 기체 δ 를 형성했다.

다음에, 이들의 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하고,

표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A1 ∼ E1 중 표 19 에 나타내는 조건으로, 하부층을 증착 성막하고, 이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G 중 표 19 에 나타내는 조건으로, 상부층을 증착 성막함으로써 표 19 에 나타내는 본 발명 피복 공구 26 ∼ 30 을 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 27 ∼ 29 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 18 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

본 발명 피복 공구 26 ∼ 30 에 대해, 실시예 1 의 경우와 동일하게 하여, 각 층의 층두께, 하부층의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값,Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 19 에, 이들의 값을 나타낸다.

또, 상기 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하고,

표 4, 표 11 에 나타내는 형성 조건 A2 ∼ C2 의 조건으로, 하부층을 증착 성막하고, 이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G 중 표 20 에 나타내는 조건으로, 상부층을 증착 성막함으로써 표 20 에 나타내는 본 발명 피복 공구 31 ∼ 35 를 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 32 ∼ 34 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 18 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

본 발명 피복 공구 31 ∼ 35 에 대해, 실시예 2 의 경우와 동일하게 하여, 각 층의 층두께, 하부층의 성막 초기 단계 (공구 기체측) 및 성막 후기 단계 (상부층측) 의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 20 에, 이들의 값을 나타낸다.

또한, 상기 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하고,

표 4, 표 13 에 나타내는 형성 조건 A3 ∼ C3 의 조건으로, 하부층을 증착 성막하고, 이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G 중 표 21 에 나타내는 조건으로, 상부층을 증착 성막함으로써 표 21 에 나타내는 본 발명 피복 공구 36 ∼ 40 을 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 37 ∼ 39 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 18 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

본 발명 피복 공구 36 ∼ 40 에 대해, 실시예 3 의 경우와 동일하게 하여, 제 1 하부층, 제 2 하부층, 제 3 하부층, 하지층 및 상부층의 각 층의 층두께, 하부층의 각 층에 있어서의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 21 에, 이상에서 구한 값을 나타낸다.

다음에, 상기 각종의 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정한 상태로, 본 발명 피복 공구 26 ∼ 40 에 대해, 이하에 나타내는, 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하여, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정했다.

절삭 조건 1 ：

피삭재 ： JIS·S45C 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 들어간 환봉,

절삭 속도 ： 390 m/min,

절삭 ： 1.5 mm,

이송 ： 0.1 mm/rev,

절삭 시간 ： 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

절삭 조건 2 ：

피삭재 ： JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 들어간 환봉,

절삭 속도 ： 325 m/min,

절삭 ： 1.0 mm,

이송 ： 0.25 mm/rev,

절삭 시간 ： 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 180 m/min),

표 22 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

실시예 5

원료 분말로서 모두 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiC 분말, Al 분말, Al₂O₃ 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 23 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하여, 건조시킨 후, 120 MPa 의 압력으로 직경 ： 50 mm × 두께 ： 1.5 mm 의 치수를 가진 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를, 압력 ： 1 Pa 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 60 분간 유지 조건에서 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하고, 이 예비 소결체를, 별도 준비한, Co ： 8 질량％, WC ： 나머지의 조성, 그리고 직경 ： 50 mm × 두께 ： 2 mm 의 치수를 가진 WC 기초경합금제 지지편과 중첩한 상태로, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입하고, 통상적인 조건인 압력 ： 4 GPa, 온도 ： 1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 유지 시간 ： 0.8 시간의 조건으로 초고압 소결하고, 소결 후 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치로 소정의 치수로 분할하고, 또한 Co ： 5 질량％, TaC ： 5 질량％, WC ： 나머지의 조성 및 JIS 규격 CNGA120412 의 형상 (두께 ： 4.76 mm × 내접원 직경 ： 12.7 mm 의 80 °마름모꼴) 을 가진 WC 기초경합금제 인서트 본체의 브레이징부 (코너부) 에, 질량％ 로, Zr ： 37.5 ％, Cu ： 25 ％, Ti ： 나머지로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 브레이징재를 사용하여 브레이징하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭 ： 0.13 mm, 각도 ： 25 °의 호닝 가공을 실시하고, 추가로 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120412 의 인서트 형상을 가진 공구 기체 가, 나를 각각 제조했다.

다음에, 이들의 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하고, 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A1 ∼ E1 중 표 25 에 나타내는 조건으로, 하부층을 증착 성막하고, 이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G 중의 표 25 에 나타내는 조건으로, 상부층을 증착 성막함으로써 표 25 에 나타내는 본 발명 피복 공구 41 ∼ 44 를 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 42 및 43 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 24 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

본 발명 피복 공구 41 ∼ 44 에 대해, 실시예 1 의 경우와 동일하게 하여, 각 층의 층두께, 하부층의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 25 에, 이들의 값을 나타낸다.

또, 상기 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하고, 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A2 ∼ C2 중 표 26 에 나타내는 조건으로, 하부층을 증착 성막하고, 이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G 중 표 26 에 나타내는 조건으로, 상부층을 증착 성막함으로써 표 25 에 나타내는 본 발명 피복 공구 45 ∼ 47 을 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 46 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 24 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

본 발명 피복 공구 45 ∼ 47 에 대해, 실시예 2 의 경우와 동일하게 하여, 각 층의 층두께, 하부층의 성막 초기 단계 (공구 기체측) 및 성막 후기 단계 (상부층측) 의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 26 에, 이들의 값을 나타낸다.

또한, 상기 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하고, 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A3 ∼ C3 중 표 27 에 나타내는 조건으로, 하부층을 증착 성막하고, 이어서, 표 6, 표 7 에 나타내는 형성 조건 A ∼ G 중 표 27 에 나타내는 조건으로, 상부층을 증착 성막함으로써 표 27 에 나타내는 본 발명 피복 공구 48 ∼ 50 을 제조했다.

또한, 본 발명 피복 공구 49 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 24 에 나타내는 하지층, 최표면층을 형성했다.

본 발명 피복 공구 48 ∼ 50 에 대해, 실시예 3 의 경우와 동일하게 하여, 제 1 하부층, 제 2 하부층, 제 3 하부층, 하지층 및 상부층의 각 층의 층두께, 하부층의 각 층에 있어서의 평균 Al 함유 비율 U_avg, 평균 C 함유 비율 V_avg의 값, 상부층의 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg의 값, I(200)/I(111) 의 값, Δx 의 값, Xo 의 값, 육방정 구조의 미립 결정립의 면적 비율과 그 평균 입경 R 의 값을 각각 구했다.

표 27 에, 이들의 값을 나타낸다.

다음에, 상기 각종의 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정한 상태로, 본 발명 피복 공구 41 ∼ 50 에 대해, 이하에 나타내는, 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정했다.

공구 기체 ： 입방정 질화붕소기 초고압 소결체,

절삭 시험 ： 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공,

피삭재 ： JIS·SCr420 (경도 ： HRC60) 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 들어간 환봉,

절삭 속도 ： 260 m/min,

절삭 ： 0.1 mm,

이송 ： 0.12 mm/rev,

절삭 시간 ： 4 분,

표 28 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

표 15, 표 22 및 표 28 에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 피복 공구는, 경질 피복층을 구성하는 (Ti, Al)(C, N) 층이, 상대적으로 Al 함유 비율이 높은 상부층과 상대적으로 Al 함유 비율이 적은 하부층으로 이루어지고, 상부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립 내에는 주기적인 조성 변화가 형성되어 있음으로써, 경질 피복층은, 우수한 인성과 내마모성을 구비하기 때문에, 탄소강, 주철, 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공했을 경우여도, 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘한다.

이에 대하여, 경질 피복층을 구성하는 (Ti, Al)(C, N) 층이, 상대적으로 Al 함유 비율이 높은 상부층과 상대적으로 Al 함유 비율이 적은 하부층으로 구성되어 있지 않은 것, 혹은, 상부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti, Al)(C, N) 결정립 내에 주기적인 조성 변화가 형성되어 있지 않은 비교 피복 공구 1 ∼ 10 은, 고열 발생을 수반하고, 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 칩핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 이르는 것이 분명하다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 각종의 피삭재의 고속 단속 절삭 가공용의 피복 공구로서 사용할 수 있고, 게다가, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 노동 절약화 및 에너지 절약화, 추가로 저비용화에 충분히 만족하게 대응할 수 있는 것이다.

Claims

탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 하나로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층이 형성되어 있는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 인 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고,
(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,
(c) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 상부층과, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하지 않는 하부층을 적어도 포함하고,
(d) 상기 상부층을, 조성식 ： (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg(단, X_avg, Y_avg는 모두 원자비) 는, 각각, 0.70 ≤ X_avg≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg≤ 0.005 를 만족시키고,
(e) 상기 하부층을, 조성식 ： (Ti_1-uAl_u)(C_vN_1-v) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 U_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 V_avg(단, U_avg, V_avg는 모두 원자비) 는, 각각, 0 ≤ U_avg＜ 0.70, 0 ≤ V_avg≤ 0.005 를 만족시키는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 상부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), 또, (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 했을 경우, I(200)/I(111) ＞ 10 을 만족시키는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 하부층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 (200) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(200), 또, (111) 면으로부터의 X 선 회절 피크 강도를 I(111) 로 했을 경우, I(200)/I(111) ＜ 3 을 만족시키는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 하부층에는, 조성의 경사가 존재하고, 공구 기체 표면측으로부터 상부층측을 향하고, 하부층 중의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 u 는, 순차 증가해 가는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 하부층은, 조성이 상이한 복수의 층으로 구성되고, 공구 기체측으로부터 상부층측을 향하고, 각 층에 있어서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 u 가 커져 가는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 상부층의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 주기적으로 변화되는 x 의 극대치의 평균과 극소치의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 상부층의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 따른 주기가 3 ∼ 100 nm 이며, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 Xo 의 변화는 0.01 이하인 것 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 상부층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 그 층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 입계부에, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재하고, 그 미립 결정립이 존재하는 면적 비율이 5 면적％ 이하이며, 그 미립 결정립의 평균 입경 R 이 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공구 기체와 상기 하부층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하지층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 상부층의 표면에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 최표면층이 1 ∼ 25 ㎛ 인 합계 평균 층두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.