KR20170112295A - 초음파 추출법을 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 갈매보리수 열매에 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출하여 상기 갈매보리수 열매로부터 천연물을 추출하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 갈매보리수 열매에 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출하여 상기 갈매보리수 열매로부터 천연물을 추출하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 갈매보리수 열매 천연 추출물에 관한 것이다.
갈매보리수 나무 (Hippophae rhamnoides L.)는 중국과 몽골 등이 원산지인 보리수과의 관목성 목본으로 국내에서는 비타민나무, 산자나무로 불리우며, 비타민이 고농도로 농축되어 예로부터 중앙아시아의 주요한 비타민 및 생리활성물질로 비타민류와 아미노산, 베타카로틴, SOD, 사과산이나 구연 산, 플라보노이드, 불포화 지방산, 미네랄 등 다량의 유효 성분 함유는 세계 각국의 연구에 의해 밝혀진 바 있으며, 다양한 영양 성분 중에서 비타민류가 풍부하여 '비타민의 은행'으로 그 가치가 세계적으로 주목을 받고 있는 수종이다.
신진대사를 높이고 노화에도 효과적이어서 다이어트에 사용되고 있을 뿐만 아니라 인체 면역기능 향상, 피부질환, 호흡질환, 소화기계통 질환에 사용된다. 또한, 상처, 화상, 염증치료 효과가 뛰어나고, 각질과 비듬에 효과가 있으며, 습기를 유지시켜주며, 자외선 차단 등에 효과가 있다는 것이 밝혀져서 최근에는 노화방지효과와 주름개선효과가 탁월하다는 보고가 입증되어 화장품 업계나 식료품 업계에서 최고의 천연원료로 대우받고 있는 유망수종이다.
이러한 갈매보리수의 효능을 극대화하여 식품이나 화장품 등의 원료로 사용하기 위해서는 갈매보리수 열매로부터 천연물을 효과적으로 추출하는 방안이 요구된다. 천연물 추출 공정에 있어서 천연물 추출 성분의 최대 추출과 동시에 최소의 손실이 가장 중요한 공정 선택의 지표가 되며, 천연물의 유효 생리활성 물질이 가장 많이 추출될 수 있는 조건을 탐색하는 것이 중요하다.
기존의 천연물 추출 공정으로는 증류수 열수추출, 에탈올 추출 등이 있는데, 일반적인 천연물 추출 방법인 열수추출법은 에너지 소비가 많고, 열로 인한 많은 약효 성분의 파괴와 손실, 그리고 각종 유용성분에 대한 불안정성 등의 단점을 지니고 있다. 천연물에는 다양한 유용성분이 함유되어 있음에도 불구하고 단순한 추출로는 활성성분 용출 및 추출 면에서 한계를 가지고 있어 활성물질의 사용률 향상이 어려운 문제점이 있다. 또한, 기존의 추출방법으로는 에너지 소비가 많고 열로 인해 단백질 변성, 가용성분이 열로 인한 불안정성, 유용성분의 손실 등의 단점이 드러나고 있다. 따라서, 갈매보리수 열매 추출물의 산업적 활용도를 극대화하기 위하여 추출 수율을 고취하고 천연물의 유효 생리활성 물질이 가장 많이 추출될 수 있는 최적의 추출공정의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술을 개선하기 위해 안출된 것으로서, 갈매보리수 열매에 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출하여 상기 갈매보리수 열매로부터 천연물을 추출하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 갈매보리수 열매 천연 추출물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 이루고 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 갈매보리수 열매에 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출하여 상기 갈매보리수 열매로부터 천연물을 추출하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법에 있어서 상기 용매는 70% 에탄올이고, 상기 초음파 추출은 60분 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 초음파 추출은 53℃ 내지 63℃의 온도 환경에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 초음파 추출은 105KHz 내지 120KHz의 초음파 주파수를 통해 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 갈매보리수 열매 추출물을 제공한다.
본 발명의 초음파 추출공정을 통해 제조되는 갈매보리수 열매 추출물은 기존의 증류수 열수추출공정이나 에탄올 추출공정으로 추출되는 추출물들 대비 추출 수율이 향상될 뿐만 아니라, 갈매보리수 열매의 천연물의 유효 생리활성 물질인 폴리 페놀이나 플라보노이드 등의 함량을 극대화시켜 이러한 향상된 추출물을 식품이나 의약품, 화장품 산업에 보다 효율적으로 활용할 수 있도록 하는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 갈매보리수 열매 초음파 추출공정에 따른 요인별 RSM 분석 결과를 도시한 그래프이다.
이하에서는 본 발명의 구성요소와 기술적 특징을 다음의 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명한다. 본 실시예에서는 몽골 현지에서 입수한 갈매보리수 나무의 열매를 대상으로 실시하였다. 그러나 하기 실시예들은 본 발명의 구성을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법은 저온 추출 공정인 초음파 추출 공정을 통해 구현된다. 갈매보리수 열매에 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출장치에 투입하고 초음파 추출을 통해 갈매보리수 열매로부터 추출되는 천연물을 획득할 수 있다. 상기 용매는 70%(v/v) 에탄올로 구현될 수 있다. 이러한 용매를 이용하여 갈매보리수 열매 천연물을 추출하는 것이 추출 수율을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법에 있어서, 초음파 추출 공정에서의 온도는 53℃ 내지 63℃로 구현될 수 있다. 더욱 바람직하게는 55℃의 온도 환경에서 초음파 추출공정이 수행되는 것이 추출 수율을 더욱 극대화할 수 있다. 본 발명에 따른 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법에 있어서, 초음파 추출에 사용되는 초음파의 주파수는 105KHz 내지 120KHz로 구현될 수 있다. 더욱 바람직하게는 120KHz의 초음파 주파수 환경에서 추출공정이 수행되는 것이 추출 수율을 더욱 향상시킬 수 있다.
이와 같이 본 발명의 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법은 갈매보리수 열매와 70% 에탄올 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출장치에 투입하고, 53℃ 내지 63℃ 온도에서 105KHz 내지 120KHz의 주파수를 갖는 초음파를 통해 60분 동안 1회 내지 3회 반복하여 추출 공정을 수행하는 방법으로 구현되는 것이 바람직하다.
일반적으로 초음파란 인간의 가청주파수 영역인 16 Hz~16 KHz 범위보다 더 높은(>16 KHz) 주파수를 갖는 음파(音波)를 칭하는 것이다. 초음파를 발생시키면 그 초음파가 매질을 통할 때 발생하는 공동현상(cavitation)이 화학반응에 영향을 미치게 함으로써 화학반응을 촉진시키도록 할 수 있다. 여러 가지 화학반응에 초음파를 이용할 때 그 반응도를 향상시키는 에너지원은 공동화현상이며, 공동화현상은 공동화 기포에서 핵의 생성, 기포의 성장, 충분히 성장한 기포의 폭발적 파열 등 3단계로 진행된다.
초음파 에너지를 추출에 이용하면 초음파 진동에 의한 공동현상(cavitation)에 의해 매우 큰 에너지를 발생하게 된다. 또한 높은 국부온도로 인하여 주위에 위치하는 반응물 입자들의 운동에너지를 크게 하기 때문에 반응에 필요한 충분한 에너지를 얻게 되고, 초음파 에너지의 충격효과로는 높은 압력을 유도하여 혼합 효과를 높여주게 된다. 초음파 추출은 용매추출에 비해 매우 짧은 시간에 추출이 완료되며 초임계 유체 추출공정에 비해 약 10배 이상으로 추출시간이 단축된다. 이는 초음파 추출의 경우 초음파의 공동효과에 의한 높은 압력으로 세포 내부조직이 파괴되어 지방질의 이동거리가 짧아지고 확산이 용이하게 일어나기 때문으로 여겨진다.
따라서, 본 발명의 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법은 열수추출공정이나 단순 에탄올 추출공정보다 추출시간을 단축시키면서 추출 효율을 향상시키고, 천연물 추출 성분의 최대 추출과 동시에 최소의 손실로 갈매보리수 열매의 유용성분인 폴리 페놀 함량과 플라보노이드 함량을 보다 증진시켜 추출물을 획득할 수 있도록 한다.
실시예
1:
갈매보리수
열매의 초음파
추출공정 별
추출수율 측정
본 실시예의 실험에 사용된 갈매보리수 열매는 전문매장에서 구입하였고, 초음파 추출장치는 Flexonic series-170(Mirae Ultrasonic Co., Bucheon, Korea)을 사용하였다.
천연물 소재인 갈매보리수 열매 무게 중량 30g을 초음파 추출장치 Flexonic series-170에 투입하고, 온도와 주파수를 각기 달리하여 초음파 추출공정을 수행하였다. 이러한 초음파 추출공정 환경의 조건은 표 1과 같다.
온도 ℃ | 35, 45, 55, 65, 75 |
추출시간 min | 60 |
용매 | 70% 에탄올 |
초음파 세기 KHz | 40, 60, 80, 100, 120 |
실시예
1-
1: 120KHz의
초음파 환경에서 온도를 가변시켜 추출수율 측정
갈매보리수 열매 무게 중량 30g을 초음파 추출장치 Flexonic series-170에 투입하고, 선정된 고정 주파수를 갖는 환경에서 각각 온도를 달리하면서 선정된 시간 동안 초음파 추출공정을 수행하고 그에 따른 갈매보리수 열매 추출물의 추출 수율을 측정하였다. 이 때 상기 고정 주파수는 120KHz로 적용하였고, 초음파 추출공정 시간은 60분으로 적용하였다. 추출물의 수율은 추출액을 동결 건조하여 건물 중량을 산출한 다음, 추출액 조제에 사용한 원료 건물량에 대한 백분율로 산출하였다. 상기 실시예에 따라 측정된 온도별 추출 수율은 표 2와 같다.
온도 ℃ (120KHz) | 추출 수율 % |
35 | 8.2 ± 0.12 |
45 | 8.9 ± 0.16 |
55 | 9.9 ± 0.11 |
65 | 9.5 ± 0.31 |
75 | 9.3 ± 0.22 |
이와 같이 상기 실시예의 실험 결과 55℃의 환경에서 최대 수율이 측정되었음을 확인할 수 있다.
실시예
1-
2: 55℃의
온도 환경에서 초음파 세기를 가변시켜 추출수율 측정
갈매보리수 열매 무게 중량 30g을 초음파 추출장치 Flexonic series-170에 투입하고, 선정된 고정 온도를 갖는 환경에서 각각 초음파 주파수를 달리하면서 선정된 시간 동안 초음파 추출공정을 수행하고 그에 따른 갈매보리수 열매 추출물의 추출 수율을 측정하였다. 이 때 상기 고정 온도는 55℃로 적용하였고, 초음파 추출공정 시간은 60분으로 적용하였다. 추출물의 수율은 추출액을 동결 건조하여 건물 중량을 산출한 다음, 추출액 조제에 사용한 원료 건물량에 대한 백분율로 산출하였다. 상기 실시예에 따라 측정된 온도별 추출 수율은 표 3과 같다.
주파수 KHz (55℃) | 추출 수율 % |
40 | 9.3 ± 0.13 |
60 | 10.2 ± 0.15 |
80 | 10.4 ± 0.13 |
100 | 10.7 ± 0.84 |
120 | 11.5 ± 0.09 |
이와 같이 상기 실시예의 실험 결과 120KHz 의 환경에서 최대 수율이 측정되었음을 확인할 수 있다.
실시예 1에 따른 실험 결과, 갈매보리수 열매 추출물은 온도 조건, 초음파 세기 조건 별로 다양한 추출 수율을 나타냈는데, 그 중에서도 온도의 경우 55℃에서 최대 수율을 나타냈으며, 초음파 세기의 경우 120KHz의 높은 초음파 세기에서 가장 높은 추출 수율을 나타냈음을 알 수 있다.
실시예
2: 각 추출 공정에 따른
갈매보리수
열매의 유용 성분 중 플라보노이드 함량 및
폴리
페놀 함량 분석
초음파 공정을 이용하여 갈매보리수 열매를 추출하였을 시, 갈매보리수 열매의 유용성분의 함량을 확인하기 위하여 종래 추출방법과 병행, 플라보노이드 함량 및 총 페놀 함량을 확인하여, 기존의 추출방법과 비교 분석 실시하였다.
총 폴리 페놀함량은 Folin-Ciocalteu’s phenol reagent가 시료의 페놀성 화합물에 의해 몰리브덴 청색으로 환원되는 원리로 측정하였다. 각 시료 1 mL에 10% folin-ciocalteu's phenol regent 1 mL 및 2% Na2CO3 용액을 1 mL을 첨가하여 혼합한 후 상온에서 1시간 동안 방치하였다. 그리고 상등액을 microplate reader(Molecular Devices, Sunnyvale, CA, USA)를 이용하여 750 nm에서 흡광도를 측정하였다. 총 폴리페놀 함량은 garlic acid를 이용하여 작성한 표준곡선으로부터 구하였으며, 표준곡선은 garlic acid 최종농도가 0, 100, 200, 300, 400, 500 ug/mL가 되도록 하여 725 nm에서 흡광도를 측정한 후 작성하였다.
총 플라보노이드는 Moreno 등의 방법에 따라 추출물 0.5 mL에 10% aluminum nitrate 0.1mL 및 1M potassium acetate 0.1 mL, ethanol 4.3 mL를 차례로 가하여 혼합하고 실온에서 40분간 정치한 다음 415 nm에서 흡광도를 측정하였다. Quercetin(Sigma Co., USA)를 표준물질로 하여 0 ~ 100ug/mL의 농도 범위에서 얻어진 표준 검량선으로부터 추출물의 총 플라보노이드 함량을 계산하였다.
이러한 각 추출 공정 별 갈매보리수 열매 추출물의 총 페놀 함량과 플라보노이드 함량은 표 4 및 표 5와 같다.
Total phenol Contents (mg/g) |
열수 추출물 | 70% 에탄올 추출물 | 70% 에탄올 초음파 추출물 |
Concentration | 17.1 ± 1.9 | 31.3 ± 1.9 | 34.2 ± 0.3 |
Flavonoid Contents (mg/g) |
열수 추출물 | 70% 에탄올 추출물 | 70% 에탄올 초음파 추출물 |
Concentration | 4.8 ± 0.1 | 6.8 ± 1.1 | 7.6 ± 0.8 |
표 4 및 표 5에서 나타난 바와 같이, 총 페놀 함량 측정 결과 종래의 추출공정보다 본 발명에 따른 초음파 공정을 통해 추출한 결과, 34.2㎎/g이 더 높은 것을 확인할 수 있고, 플라보노이드 함량 측정 결과 종래의 추출공정보다 본 발명의 초음파 공정을 이용하여 추출한 결과 7.6 ㎎/g 로 더 높은 것을 확인할 수 있다. 이와 같이 본 발명에 따른 갈매보리수 열매 추출물의 총 폴리페놀함량과 총 플라보노이드 함량을 측정하였을 경우, 종래 추출법에 비하여 초음파 공정을 사용하였을 때 그 함량이 모두 증진됨을 확인하였다.
이러한 실시예들의 실험에서 획득한 결과와 실험 조건을 바탕으로 갈매보리수 열매의 초음파 공정의 요인 별 최적합 조건을 설정할 수 있다. 초음파 공정의 경우 요인은 각각 초음파 주파수와 온도에 따른 추출 수율을 나타내었으며, 그 결과는 도 1과 같다. RSM 분석 결과 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출의 최적 조건은 온도 온도 53 ~ 63℃, 초음파 주파수 105 ~ 120 kHz의 조건에서 가장 효과적이며 높은 수율을 보이는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 갈매보리수 열매의 천연물 추출에 가장 적합하고 효과적인 추출공정 조건을 확립할 수 있었고, 그러한 추출공정 조건을 본 발명의 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법에 적용시킬 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (5)
- 갈매보리수 열매에 용매를 혼합한 혼합물을 초음파 추출하여 상기 갈매보리수 열매로부터 천연물을 추출하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 70% 에탄올이고, 상기 초음파 추출은 60분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 초음파 추출은 53℃ 내지 63℃의 온도 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 초음파 추출은 105KHz 내지 120KHz의 초음파 주파수를 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 갈매보리수 열매 추출물.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020160039157A KR20170112295A (ko) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | 초음파 추출법을 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법 |
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KR1020160039157A KR20170112295A (ko) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | 초음파 추출법을 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법 |
Publications (1)
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KR20170112295A true KR20170112295A (ko) | 2017-10-12 |
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Family Applications (1)
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KR1020160039157A KR20170112295A (ko) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | 초음파 추출법을 이용한 갈매보리수 열매 추출물의 제조방법 |
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KR (1) | KR20170112295A (ko) |
-
2016
- 2016-03-31 KR KR1020160039157A patent/KR20170112295A/ko not_active Application Discontinuation
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