KR20170107128A - Manufacturing method of multi-lamellar structured transparent liquid crystal composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 투명한 다중층 액정 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 레시틴 및 만노실에리트리톨 리피드(Mannosylerythritol Lipid, MEL)를 포함하는 조성물을 혼합한 후, 가온 및 용해하여 유상부를 제조하고, 폴리올 및 수용성 효능성분을 물에 용해시켜 수상부를 제조하여 유상부와 수상부를 호모게나이저로 혼합 및 교반하여 1차 유화물을 제조한 후, 1차 유화물을 고압유화기에 투입하고 고압유화하여 미세화시킨 조성물을 냉각 및 여과하는 단계를 포함하는 투명 다중층 액정 조성물의 제조방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing a transparent multi-layer liquid crystal composition, which comprises mixing a composition containing lecithin and Mannosylerythritol Lipid (MEL), heating and dissolving the mixture to prepare an oily portion, And a water-soluble active ingredient are dissolved in water to prepare an aqueous phase. The primary phase and the aqueous phase are mixed and stirred with a homogenizer to prepare a primary emulsion. The primary emulsion is introduced into a high-pressure emulsifier and emulsified by high- And filtering the liquid crystal composition.
피부의 가장 바깥에 위치하여 외부와 직접 접촉하고 있는 각질층(stratum corneum)은 피부 장벽 (skin barrier) 기능의 중요한 역할을 수행한다. 각질층은 편평한 모양의 각질세포가 여러 층으로 이루어져 피부 내부의 수분 및 전해질의 손실을 막고, 외부 환경으로부터 인체를 보호하는 장벽 기능을 수행한다. (J. Invest. Dermatol. 69: 535-546, 1977). 또한, 실험방법과 피부조직의 위치 등에 따라 차이는 있지만, 세포간지질은 대략적으로 세라마이드 50%, 콜레스테롤 20 ~ 25%, 자유지방산 20 ~ 25%, 10% 정도의 콜레스테롤 에스테르, 1 ~ 2%의 콜레스테롤 설페이트 및 소량의 인지질로 구성되어 있다고 알려져 있다.The stratum corneum, which is located at the outermost part of the skin and is in direct contact with the outside, plays an important role in skin barrier function. The stratum corneum consists of several layers of flat keratinocytes to prevent the loss of water and electrolytes inside the skin and to function as a barrier to protect the body from the external environment. (J. Invest. Dermatol., 69: 535-546, 1977). In addition, the intercellular quality is approximately 50% for ceramide, 20-25% for cholesterol, 20-25% for free fatty acid, 10% for cholesterol ester, 1 to 2% Cholesterol sulfate and small amounts of phospholipids.
이와 같은 세포간지질의 특성을 이용하여 피부장벽기능을 강화시키는데 도움을 주고자, 세라마이드와 콜레스테롤과 같은 세포간지질 성분을 함유하고, 피부 각질층의 다중층(multi-lamellar) 구조를 모사한 액정 화장품과 같은 제형들이 개발되었다. 그러나 세라마이드와 콜레스테롤은 난용성이기 때문에 제형 내에 안정하게 함유하기가 어려우며 석출 등의 문제점이 있기 때문에 유화 제형에 다량 함유하기 어렵고, 특히 스킨과 토너 등의 가용화 제형에는 사용하기 어렵다는 단점이 있었다.In order to enhance the skin barrier function by using the characteristics of intercellular quality, the liquid crystal cosmetics which contains the intercellular lipid components such as ceramides and cholesterol and simulates the multi-lamellar structure of the stratum corneum The same formulations were developed. However, since ceramides and cholesterol are hardly soluble, they are difficult to be contained in the formulations stably and are difficult to be contained in the emulsified formulations in large quantities because of problems such as precipitation. Especially, they are difficult to use for solubilization formulations of skins and toners.
이와 같은 문제를 해결하고자, 연구자들은 인지질의 자기회합성(self-assembly)을 이용하여 리포좀 등의 구조체를 제조하였으며 생리활성물질을 피부 내부에 효과적으로 전달하기 위한 연구를 진행하였다. 인지질은 피부 각질층 지질의 유동성을 증가시켜 생리 활성 물질의 피부 투과율을 증가시킬 수 있는 특성을 가지고 있다(Biochem. Biophys. Acta, 1237(1995) : 176-182). 그러나 리포좀은 이중층인 bilayer 구조를 이루기 때문에 리포좀 내 함유할 수 있는 유용성 물질의 양이 상대적으로 적고, 이중층이라는 구조적 취약성 때문에 쉽게 깨져 내부의 유용성 물질이 석출될 수 있다는 단점이 있다.To solve this problem, the researchers fabricated a liposome-like structure using self-assembly of phospholipids and conducted studies to effectively transfer physiologically active substances into the skin. Phospholipids have the property of increasing the permeability of physiologically active substances by increasing the fluidity of the horny layer lipids (Biochem. Biophys. Acta, 1237 (1995): 176-182). However, the liposome has a double layer bilayer structure, so that the amount of the usable substance contained in the liposome is relatively small, and it is easily broken due to the structural weakness of the double layer, so that the internal usable substance can be precipitated.
이에, 본 발명자들은 세포간지질을 다중층 구조로 인해 기존 리포좀보다 세포간지질을 다량으로 안정하게 함유할 수 있는 액정 조성물을 제조하기 위해 만노실에리트리톨 리피드(Mannosylerythritol Lipid, MEL)와 레시틴 등을 이용하여 다중층의 액정 조성물을 제조하였다. MEL은 효모가 만드는 천연계의 계면활성제(biosurfactant)로, 만노오스와 당알코올과 지방산으로 구성되는 당지질이다. MEL은 지질의 성질에서 유래한 소수성과, 당의 성질에서 유래한 친수성의 2개의 성질을 지닌 양친매성 구조이기 때문에 사람의 피지막을 형성하고 있는 세라마이드와 유사한 구조로 이루어져 있다. 이와 같은 성질로 인해 MEL은 라멜라 구조를 형성할 수 있으며, 피부 거칠음에 효과적인 성분으로 작용할 수 있다[일본특허 PCT/JP2006/323239]고 알려져 있다.Accordingly, the inventors of the present invention have found that, in order to prepare a liquid crystal composition which can stably contain a large amount of intercellular quality of existing intercellular lipids rather than existing liposomes due to its multi-layered structure, the present inventors have found that mannosylerythritol lipid (MEL) To prepare multilayer liquid crystal compositions. MEL is a natural biosurfactant made by yeast, a glycolipid composed of mannose, sugar alcohols and fatty acids. Since MEL is an amphipathic structure with two properties of hydrophobicity derived from the properties of lipids and hydrophilic derived from the properties of sugars, it has a structure similar to that of ceramides forming human membranes. Due to this property, MEL can form a lamellar structure and can act as an effective ingredient for skin roughness (Japanese Patent PCT / JP2006 / 323239).
또한, 상기와 같은 세포간지질 성분들을 미세화 및 투명화하기 위해 본 발명자들은 고압유화기(High pressure homogenizer)를 이용하여 액정 조성물을 제조하였다. 일반적인 가용화 방법을 이용하면 세라마이드, 콜레스테롤, 인지질과 같은 소수성이 큰 성분들은 가용화제의 내부(core) 공간에서만 가용화가 가능하기 때문에, 상대적으로 가용화 공간이 부족하다. 즉, 일반적인 가용화 방법을 이용하면 이와 같은 난용성 성분들은 가용화가 어렵고 조성물을 안정하게 유지하기 매우 어렵다. 그렇기 때문에 고압유화기를 이용하여 유화 입자를 미세화하고 난용성 물질들의 안정화 하는 방법들이 화장품 업계에서 많이 사용되고 있다.In order to miniaturize and clarify the intercellular components as described above, the present inventors manufactured a liquid crystal composition using a high pressure homogenizer. With the general solubilization method, hydrophobic components such as ceramides, cholesterol, and phospholipids can be solubilized only in the core space of the solubilizer, so that the solubilization space is relatively inadequate. That is, by using a general solubilization method, such poorly soluble components are difficult to be solubilized and it is very difficult to keep the composition stable. Therefore, methods for finely dispersing emulsified particles using a high-pressure emulsifier and stabilizing poorly soluble materials are widely used in the cosmetics industry.
이와 같이 본 발명자들은 MEL과 레시틴을 이용하여 각질층의 구조인 다중층의 구조를 모사하고, 인체의 피부장벽기능을 도울 수 있는 세포간지질 성분인 세라마이드와 콜레스테롤을 안정화시켜 화장품 제형 내 간편하게 적용 가능한 투명 다층 액정 조성물을 개발하고자 하였다. Thus, the present inventors used MEL and lecithin to simulate the structure of the stratum corneum multilayer structure, stabilize ceramide and cholesterol, which are intercellular lipid components that can help the skin barrier function of the human body, To develop a multi-layer liquid crystal composition.
이에, 본 발명자들이 종래 기술의 문제점을 극복하기 위하여 예의 연구노력한 결과, 레시틴 및 만노실에리트리톨 리피드(Mannosylerythritol Lipid, MEL)를 포함하는 조성물을 혼합한 후, 가온 및 용해하여 유상부를 제조하고, 폴리올 및 수용성 효능성분을 물에 용해시켜 수상부를 제조하여 유상부와 수상부를 호모게나이저로 혼합 및 교반하여 1차 유화물을 제조한 후, 1차 유화물을 고압유화기에 투입하고 고압유화하여 미세화 시킨 조성물을 냉각 및 여과하는 단계를 포함하는 제조방법으로 투명 다중층 액정 조성물을 제조하였다. 본 제조방법으로 제조한 투명 다중층 액정 조성물의 경우, 다중층의 구조를 이루기 때문에 구조 내에 함유할 수 있는 유용성 성분의 양이 증가할 수 있으며, 다중층 구조는 쉽게 깨지지 않고 안정하기 때문에 유용성 성분을 유지시킬 수 있다. 또한, 이렇게 만들어진 액정 조성물은 피부 자극이 매우 적으면서 부드러운 사용감 및 우수한 보습력을 나타냄을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다. As a result of intensive research efforts by the present inventors in order to overcome the problems of the prior art, the present inventors have found that a composition comprising lecithin and Mannosylerythritol Lipid (MEL) is mixed, heated and dissolved to prepare an oily portion, And a water-soluble active ingredient are dissolved in water to prepare an aqueous phase. The primary phase and the aqueous phase are mixed and stirred with a homogenizer to prepare a primary emulsion. The primary emulsion is introduced into a high-pressure emulsifier and emulsified by high- And filtering the liquid crystal composition to form a transparent multilayer liquid crystal composition. In the case of the transparent multilayer liquid crystal composition prepared by the present production method, since the multilayer structure is formed, the amount of the usable component contained in the structure can be increased, and since the multilayer structure is not easily broken and stable, Can be maintained. Further, it was confirmed that the liquid crystal composition thus produced exhibits a soft feeling and a good moisture-retaining ability with very little skin irritation, and thus completed the present invention.
따라서, 본 발명의 주된 목적은 다중층 구조의 액정 내에 함유되는 유용성 성분의 양이 증가할 뿐만 아니라 유용성 성분을 안정하게 유지시킬 수 있으며, 피부 자극이 매우 적으면서 부드러운 사용감 및 우수한 보습력을 갖는 투명한 다중층 액정 조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, it is a main object of the present invention to provide a transparent multi-layered multi-layer liquid crystal display device which can increase the amount of the usable component contained in the liquid crystal of the multilayer structure and stably maintain the usable component, Layer liquid crystal composition of the present invention.
본 발명의 다른 목적은 상기 투명한 다중층 액정 조성물을 이용한 투명 다중층 액정 조성물을 제공하는데 있다.It is another object of the present invention to provide a transparent multilayer liquid crystal composition using the transparent multilayer liquid crystal composition.
본 발명의 다른 목적은 상기 투명 다중층 액정 조성물을 이용한 피부 보습용 화장료 조성물을 제공하는데 있다.It is another object of the present invention to provide a cosmetic composition for skin moisturizing using the transparent multi-layer liquid crystal composition.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 투명 다중층 액정 조성물의 제조방법을 제공한다.According to one aspect of the present invention, the present invention provides a method for producing a transparent multilayer liquid crystal composition.
(a) 레시틴 및 만노실에리트리톨 리피드(Mannosylerythritol Lipid, MEL)를 포함하는 조성물을 혼합한 후, 가온 및 용해하여 유상부를 제조하는 단계;(a) mixing a composition comprising lecithin and Mannosylerythritol Lipid (MEL), followed by heating and dissolving to prepare an oily portion;
(b) 폴리올 및 수용성 효능성분을 물에 용해시켜 수상부를 제조하는 단계; (b) dissolving the polyol and the water-soluble potentiation component in water to prepare a water-containing part;
(c) 상기 (a)단계의 유상부와 (b) 단계의 수상부를 호모게나이저로 혼합 및 교반하여 1차 유화물을 제조하는 단계;(c) mixing the oil phase of step (a) and the water phase of step (b) with a homogenizer to prepare a first emulsion;
(d) 상기 (c) 단계의 1차 유화물을 고압유화기에 투입하고 고압유화하여 미세화시키는 단계; 및 (d) charging the primary emulsion of step (c) into a high-pressure emulsifier and emulsifying it by high-pressure emulsification; And
(d) 상기 (d) 단계의 조성물을 냉각 및 여과하는 단계. (d) cooling and filtering the composition of step (d).
본 발명의 상기 용어 ‘투명 다중층 액정 조성물’이란, 외관이 투명하고 오일층과 수상층이 차례로 3 내지 10층으로 쌓인 구조로 형성된 것을 의미한다. The term " transparent multi-layer liquid crystal composition " of the present invention means that the outer appearance is transparent and the oil layer and the water phase layer are formed in a stacked structure of 3 to 10 layers in order.
상기 외관이 투명하다는 것은 액체 따위가 속까지 비치도록 맑은 것을 의미하는 것으로, 본원발명 도 1과 같이 액체가 담긴 용기 뒤의 글씨가 어느 정도 명확히 보이는지에 따라서도 투명한 정도를 측정할 수 있다. 또한, 액정 조성물의 크기에 따라 투명한 정도를 측정할 수 있는데, 본원발명의 투명 다중층 액정 조성물은 레시틴 및 MEL을 사용함으로써 상대적으로 작은 크기와 높은 투명도를 갖게 된다. The transparency of the outer surface means that the liquid is clear so as to be shrunk to the inside, and the degree of transparency can be measured depending on how clearly the letters behind the container containing the liquid are clearly visible, as in the present invention. Further, the degree of transparency can be measured according to the size of the liquid crystal composition. The transparent multi-layer liquid crystal composition of the present invention has relatively small size and high transparency by using lecithin and MEL.
본원발명의 실험예에 따르면, 레시틴과 MEL를 포함하지 않는 비교예 1, 레시틴만을 포함하는 실시예 1, 및 MEL만을 포함하는 실시예 2의 경우에는 본 발명과 동일한 조건에서 제조 시 입자의 크기가 200-500 nm이고 불투명 또는 반투명한 에멀젼이 제조되었으나, 레시틴 및 MEL을 모두 포함하는 실시예 3의 경우에는 100-120 nm 범위의 매우 투명한 액정 조성물이 제조된 것을 확인하였다(실험예 1-2 참조).According to the experimental example of the present invention, in the case of Comparative Example 1 which does not contain lecithin and MEL, Example 1 which contains only lecithin, and Example 2 which contains only MEL, the particle size 200-500 nm and an opaque or translucent emulsion was prepared, but it was confirmed that a highly transparent liquid crystal composition in the range of 100-120 nm was prepared in Example 3 including both lecithin and MEL (see Experimental Example 1-2) ).
또한, 본원발명의 실험예에 따르면, 상기 실시예 3의 구조를 동결 주사전자현미경으로 관측한 결과, 실제로 여러 층이 겹겹이 쌓여 있는 다중층으로 형성된 것을 확인하였다(실험예 3 참조).According to the experimental example of the present invention, the structure of Example 3 was observed by a freezing scanning electron microscope. As a result, it was confirmed that the multilayer structure in which several layers were stacked was actually formed (see Experimental Example 3).
본 발명에 있어서, 상기 (b)단계의 수용성 효능성분은 예를 들어, 주름개선 기능성 원료, 미백 기능성 원료 및 천연 추출물과 같이 물에 용해되어 수상부를 구성할 수 있는 것이면 어떤 것도 사용될 수 있다. In the present invention, the water-soluble potent component of step (b) may be any water-soluble active ingredient as long as it can be dissolved in water to form a water-soluble part, for example, a wrinkle-reducing functional ingredient, a whitening functional ingredient and a natural extract.
상기 주름개선 기능성 원료로는 아데노신이 있고, 미백 기능성 원료로는 알부틴, 나이아신아마이드 등이 있다. 또한, 천연추출물은 알로에, 녹차, 감귤, 은행잎 등으로부터 추출된 식물, 동물 또는 광물의 천연추출물 등이 있으며, 상기 수용성 효능 성분은 상기 종류에 한정되지 않는다.Examples of the wrinkle-improving functional raw material include adenosine, and whitening functional raw materials include arbutin and niacinamide. The natural extracts include natural extracts of plants, animals, or minerals extracted from aloe, green tea, citrus fruits, and gingko leaves, and the above water-soluble potentiation components are not limited to the above-mentioned kinds.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단게의 유상부는 세라마이드 또는 그 유도체, 콜레스테롤, 비이온성 계면활성제 및 폴리올을 더 포함할 수 있으며, 그 외 유상 성분으로 카프릴릭/카프릴트리글리세라이드, 스쿠알란, 피마자유, 올리브유, 해바라기유, 마카다미아넛 오일, 옥틸도데칸올 등을 포함할 수 있다. In the present invention, the oily phase of the step (a) may further comprise ceramide or a derivative thereof, cholesterol, a nonionic surfactant and a polyol, and the oily components may include caprylic / capryl triglyceride, squalane, Free, olive oil, sunflower oil, macadamia nut oil, octyldodecanol, and the like.
싱기 비이온성 계면활성제는 PEG-40 하이드로제네이티드 캐스터오일, 옥틸도데세스, 폴리소르베이트60, 피이지-40 스테아레이트, 세테아레스-20, 피이지-20 글리세릴이소스테아레이트, 폴리글리세릴-3 메틸글루코오스 디스테아레이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트 및 콜레스로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 그 함량은 0.1 ~ 3 중량%가 바람직하다.The non-ionic surfactant is selected from the group consisting of PEG-40 hydrogenated castor oil, octyldodeces,
또한, 본 발명에 사용된 폴리올은 글리세린, 디글리세린, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜, 에틸헥실글리세린, 폴리글리세린, 카프릴릴글라이콜, 펜틸렌글라이콜 및 1,2-헥산디올로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 그 함량은 5 ~ 60 중량%가 바람직하다.The polyol used in the present invention may also be a polyol such as glycerin, diglycerin, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butyleneglycol, ethylhexyl glycerin, polyglycerin, caprylyl glycol, And 1,2-hexanediol, and the content thereof is preferably 5 to 60% by weight.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계의 유상부는 조성물 총 중량 대비 5 내지 15 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서 유상부가 많으면 유화 입자가 커지고 내상과 외상의 비율에 의해 점도가 생겨 고압유화를 실시하기 어려운 상태가 되는 문제점이 발생할 수 있다.In the present invention, the oily portion of the step (a) is contained in an amount of 5 to 15% by weight based on the total weight of the composition. If the amount of the oil phase in the above range is large, the emulsified particles become large and the viscosity becomes high due to the ratio of the inner phase to the outer phase, which may make it difficult to carry out the high-pressure emulsification.
본 발명에 있어서, 상기 (b) 단계의 수상부는 조성물 총 중량 대비 75 내지 95 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서 수상부가 적으면 유화 입자가 커지고 내상과 외상의 비율에 의해 점도가 생겨 고압유화를 실시하기 어려운 상태가 되는 문제점이 발생할 수 있다.In the present invention, the water phase of step (b) comprises 75 to 95% by weight based on the total weight of the composition. If the amount of the water phase is less than the above range, the emulsified particles become large, and the viscosity becomes high due to the ratio between the inner and outer surfaces, thereby making it difficult to carry out high-pressure emulsification.
본 발명에 있어서, 상기 (c) 단계에서의 1차 유화물의 입자사이즈가 200 내지 500㎚인 것을 특징으로 한다. 1차 유화물의 입자사이즈가 상기 범위를 벗어나 너무 크면 고압유화를 실시해도 투명한 수준의 결과물을 얻기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.In the present invention, the primary emulsion in the step (c) has a particle size of 200 to 500 nm. If the particle size of the primary emulsion is too large beyond the above range, even if high-pressure emulsification is performed, it may be difficult to obtain a result of a transparent level.
본 발명에 있어서, 상기 (d)단계의 고압유화는 500 내지 1500 bar의 압력으로 1 내지 5회 통과시키는 것을 특징으로 한다. 고압유화기의 압력이 높고 통화 횟수가 많다고 하여 입자의 크기가 계속 작아지는 것이 아니기 때문에 레시틴 및 MEL의 비율, 고압유화기의 압력 및 고압유화기의 통과 횟수를 적당한 범위로 지정해야지만 투명한 다층 액정 조성물을 제조할 수 있기 때문에 상기와 같은 범위로 고압유화하는 것이 바람직하다.In the present invention, the high-pressure emulsification of the step (d) is characterized in that the emulsion is passed 1 to 5 times at a pressure of 500 to 1500 bar. Since the size of the particles does not decrease as the pressure of the high-pressure emulsifier is high and the number of times of communication is high, the ratio of lecithin and MEL, the pressure of the high-pressure emulsifier and the number of times of passage of the high-pressure emulsifier should be appropriately set, It is preferable to emulsify at a high pressure in the same range as described above.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 투명 다중층 액정 조성물을 제공한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a transparent multi-layer liquid crystal composition produced by the above method.
본 발명에 있어서, 상기 다중층 투명 액정 조성물은 3 내지 10층의 구조로 형성되며, 투명한 외관을 갖는 것을 특징으로 한다.In the present invention, the multilayer transparent liquid crystal composition is formed to have a structure of 3 to 10 layers and has a transparent appearance.
본 발명의 상기 용어 ‘투명 다중층 액정 조성물’이란, 외관이 투명하고 오일층과 수상층이 차례로 3 내지 10층으로 쌓인 구조로 형성된 것을 의미한다. The term " transparent multi-layer liquid crystal composition " of the present invention means that the outer appearance is transparent and the oil layer and the water phase layer are formed in a stacked structure of 3 to 10 layers in order.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 투명 다중층 액정 조성물을 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물을 제공한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a skin moisturizing cosmetic composition containing a transparent multilayer liquid crystal composition.
본 발명의 실험예에 따르면, 본 발명의 제조방법으로 제조된 투명 다중층 액정 조성물을 함유하는 화장료 조성물의 피부 보습력을 확인한 결과, 무도포군에 비해 피부 보습력이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 볼 때, 본원발명의 투명 다중층 액정 조성물은 외관이 투명하여 투명성이 요구되는 제형에 사용하기 적합할 뿐만 아니라 보습력도 우수하여 화장료 조성물로서 매우 적합하다는 것을 알 수 있다(실험예 4 참조).According to the experimental example of the present invention, the skin moisturizing power of the cosmetic composition containing the transparent multi-layer liquid crystal composition prepared by the production method of the present invention was confirmed, and it was confirmed that the skin moisturizing power was superior to the non-mordant group. From these results, it can be seen that the transparent multi-layer liquid crystal composition of the present invention is not only suitable for use in formulations requiring transparency because the outer appearance is transparent, but also is excellent in moisture retention, making it suitable as a cosmetic composition (see Experimental Example 4 ).
본 발명에 있어서, 상기 화장료 조성물은 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스쳐 크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클렌저로 구성된 군으로부터 선택된 하나의 제형을 갖는 것을 특징으로 한다. In the present invention, the cosmetic composition may be at least one selected from the group consisting of a skin lotion, a skin softener, a skin toner, an astringent, a lotion, a milk lotion, a moisturizer, a nutrient lotion, a massage cream, a nutritional cream, a moisturizer cream, a hand cream, And a single formulation selected from the group consisting of a pack, a soap, a cleansing foam, a cleansing lotion, a cleansing cream, a body lotion and a body cleanser.
또한, 본 발명에서 제조된 다중층의 투명 액정 조성물을 포함하는 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별한 제한이 없으나, 투명의 외관과 사용상의 장점을 고려하면 스킨, 토너, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 선크림, 팩, 마스크시트, 립스틱, 미스트 등의 제형에의 사용이 가능하다.In addition, the cosmetic composition comprising the multilayered transparent liquid crystal composition prepared in the present invention is not particularly limited in its formulation. However, considering the appearance of transparent and advantages in use, skin, toner, solution, suspension, emulsion, paste , Gels, creams, lotions, powders, powder foundations, emulsion foundation, sunscreens, packs, mask sheets, lipsticks, mist and the like.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described more specifically.
본 발명의 투명 액정 조성물이 다중층의 구조를 형성하기 위해서는 인지질과 MEL의 역할이 중요한데, 인지질 중 하나인 레시틴은 충분한 수성 매질과 혼합되었을 때 자기유화 되어 이중층 또는 다중층의 라멜라 구조를 형성할 수 있다. 다중층의 라멜라 구조를 형성하는 조성물은 인지질로 구성된 일종의 판막 구조의 라멜라 구조가 오일층과 수상층이 차례로 쌓인 형태의 다중층 구조를 이룬다. 또한, 레시틴 외에도 인체의 세라마이드와 유사한 구조로 이루어진 MEL을 이용하여 라멜라 구조의 형성을 용이하게 하였다.In order for the transparent liquid crystal composition of the present invention to form a multilayer structure, phospholipids and MEL's role is important. Lecithin, which is one of phospholipids, can be self-emulsified when mixed with a sufficient aqueous medium to form bilayer or multilayer lamellar structures have. The lamellar structure of the multilayered lamellar structure has a lamellar structure in which a lamellar structure of a valve structure composed of phospholipids is stacked in order of an oil layer and an aqueous phase layer. In addition to lecithin, the formation of a lamellar structure was facilitated by using a MEL having a structure similar to that of a human ceramide.
본 발명에서는 투명 다중층 액정 조성물을 제조할 때, 고압유화법을 이용하여 입자의 크기를 100 nm 정도로 미세화 시키는 데 이용하였다. 고압유화법은 고압유화기(High pressure homogenizer)를 이용한 유화법으로, 일반적으로 호모게나이저로 1차 유화시킨 유화물을 고압유화기에 통과시켜 2차 유화를 하는 것을 말한다. 압력은 500 ~ 2,000 bar에서 고압유화 하는 것이 일반적이며, 오일 입자가 미립화되는 과정은 고압의 유체가 밸브에 있는 작은 틈새를 고속으로 통과하면서 압력의 급격한 저하에 따른 캐비테이션과 난류, 전단력으로 나노 크기의 미세입자로 쪼개지면서 부상력이 감소되고, 액체의 성분이 완전히 균일한 상태 만드는 것이다. In the present invention, when preparing a transparent multi-layer liquid crystal composition, a high-pressure emulsification method was used to miniaturize the particle size to about 100 nm. The high-pressure emulsification method is an emulsification method using a high-pressure homogenizer, and generally refers to a process in which a primary emulsified emulsion with a homogenizer is passed through a high-pressure emulsifier to perform secondary emulsification. The process of atomization of oil particles at high pressure is 500 ~ 2,000 bar. The process of atomization of high-pressure fluid passes through a small gap at the valve at high speed, and cavitation, turbulence and shear force It is cleaved into fine particles and the levitation force is reduced, making the components of the liquid completely homogeneous.
본 발명에서의 바람직한 압력은 500 ~ 1,500 bar로 유화물을 1회 이상 통과시키는 것이 적당하다. 여기서 가장 바람직한 유화입자의 크기 분포는 일반 호모게나이저로 1차 유화시킨 입자 평균 크기가 200 ~ 500 nm 정도이고, 일반 호모믹서로 1차 유화가 끝난 후 고압유화기로 2차 유화를 하면 평균 입자 크기는 50 ~ 150 nm로 작아져 투명 ~ 반투명한 성상을 이루게 된다. The preferred pressure in the present invention is suitably 500 to 1,500 bar for passing the emulsion one or more times. Here, the most preferable size distribution of the emulsified particles is that the mean particle size of the first emulsified particles with a general homogenizer is about 200 to 500 nm, and when the first emulsification with a general homo mixer is followed by a second emulsification with a high pressure emulsifier, Is reduced to 50 to 150 nm to form a transparent to semi-transparent state.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조방법으로 제조된 다중층의 투명 액정 조성물은 피부 지질 구조를 모사한 다중층의 구조를 통해 유효 성분을 보다 많이 함유할 수 있으며, 안정도 또한 향상시킬 수 있다는 장점을 지닌다. 또한, 외관이 투명하기 때문에 투명성이 요구되는 제형에 사용하기에 적합할 뿐만 아니라 피부 자극이 매우 적으면서 부드러운 사용감 및 우수한 보습력을 갖는다.INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the multilayered transparent liquid crystal composition prepared by the method of the present invention has an advantage that the active ingredient can be contained in a greater amount through the multilayer structure simulating the skin lipid structure and the stability can be improved I have. Further, since the outer appearance is transparent, it is not only suitable for use in formulations requiring transparency, but also has a very soft feeling and a good moisture-retaining ability with little irritation to the skin.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 비교예 1과 실시예 1~3의 외관 사진이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 실시예 3의 동적광산란장치(Dynamic Light Scattering, DLS)로 측정한 입도분포 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 실시예 3의 동결 투과전자현미경(Cryo-Transmission Electron Microscopy, Cryo-TEM)의 이미지이다. Fig. 1 is an external view of Comparative Example 1 and Examples 1 to 3 produced according to the present invention.
2 is a graph of particle size distribution measured by Dynamic Light Scattering (DLS) of Example 3 prepared according to the present invention.
3 is an image of a Cryo-Transmission Electron Microscopy (Cryo-TEM) of Example 3 prepared according to the present invention.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These embodiments are only for illustrating the present invention, and thus the scope of the present invention is not construed as being limited by these embodiments.
실시예 1: 비교예 및 실시예의 제조Example 1: Preparation of Comparative Examples and Examples
본 발명의 외관이 투명한 다중층의 액정 조성물은 세라마이드, 콜레스테롤과 같은 난용성 물질을 가용화하기 위하여 MEL과 레시틴, 폴리올을 포함하는 것을 특징으로 한다.The multi-layered liquid crystal composition of the present invention is characterized by including MEL, lecithin and polyol in order to solubilize poorly soluble materials such as ceramides and cholesterol.
여기에서 상기 MEL은 다음의 화학식 1로 표시될 수 있다.Here, the MEL may be represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 MEL은 Candidia bombicola/glucose/methyl rapeseedate ferment, olea europaea(olive)fruit oil로 표시될 수 있다.The MEL may be represented by Candida bombicola / glucose / methyl rapeseedate ferment, olea europaea (olive) fruit oil.
본 발명의 세포간지질을 안정화한 외관이 투명한 다중층의 액정 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1의 조성으로 실험을 실시하였다. 이 때 A상을 80 ~ 100℃로 가온 용해시킨 후, 70 ~ 90℃로 가온한 B상에 투입하여 호모게나이저로 5,000 rpm으로 5분간 교반을 실시하여 균일하게 유화하였다. 이와 같이 1차적으로 유화가 진행된 조성물을 고압유화기에 투입하여 1,000 bar의 압력으로 3회 반복하여 고압유화를 진행하였다. 고압유화가 끝난 조성물은 실온으로 냉각 및 여과하여 보관하였다.Experiments were conducted with the compositions shown in the following Table 1 in order to prepare multilayer liquid crystal compositions having an apparently transparent appearance stabilizing the intercellular quality of the present invention. At this time, the A phase was dissolved by heating at 80 to 100 ° C, and the mixture was put into a phase B heated to 70 to 90 ° C and stirred homogenously at 5,000 rpm for 5 minutes using a homogenizer to homogeneously emulsify. In this way, the composition in which the primary emulsification proceeded was introduced into the high-pressure emulsifier, and the high-pressure emulsification was repeated three times at a pressure of 1,000 bar. The high pressure emulsified composition was cooled to room temperature, filtered and stored.
상기 비교예 1과 실시예 1~3의 조성으로 제조한 조성물이 고압유화 후, 투명 또는 불투명한 유백색의 조성물로 제조되는지의 여부를 확인하였으며 조성물의 외관을 관찰한 결과는 표 2, 도 2와 같다. 표 2에서 불투명한 제형은 X, 반투명한 제형은 △, 투명한 제형은 ○로 표기하였다.It was confirmed whether or not the composition prepared in Comparative Example 1 and Examples 1 to 3 was made of a transparent or opaque milky white composition after high-pressure emulsification. The appearance of the composition was observed in Table 2, same. In Table 2, an opaque formulation is indicated as X, a translucent formulation as?, And a transparent formulation as?.
상기 표 2 및 도 1의 결과와 같이, 레시틴과 MEL이 포함되지 않는 경우 불투명한 외관의 제형이 제조되었으며, 레시틴 또는 MEL이 포함되지 않은 경우 반투명한 제형이 제조되었다. 반투명한 외관은 입자의 크기가 100 nm 이상이기 때문에 얻어지며, 세라마이드와 콜레스테롤이 레시틴 또는 MEL에 의해 안정화가 되었지만, 이러한 제형은 토너와 스킨과 같은 투명성이 요구되는 제형에 사용하기에는 부적합하다는 단점이 있다. 하지만, 실시예 3과 같이 레시틴과 MEL이 동시에 포함된 경우에는 100 nm 정도의 입자 내에 세라마이드와 콜레스테롤이 안정적으로 존재하여 투명도를 유지할 수 있으며, 이로 인해 투명한 화장료 제조시 이 조성물의 투입이 화장료의 외관에 영향을 주지 않기 때문에 조성물의 사용량 등에 제한 없이 효과적으로 사용할 수 있다.As shown in Table 2 and FIG. 1, when the lecithin and the MEL were not included, an opaque appearance formulation was prepared, and when the lecithin or MEL was not included, a translucent formulation was prepared. The semitransparent appearance is obtained because the particle size is greater than 100 nm, and ceramide and cholesterol are stabilized by lecithin or MEL, but this formulation is disadvantageous for use in formulations requiring transparency, such as toner and skin . However, when lecithin and MEL are contained simultaneously as in Example 3, ceramides and cholesterol are stably present in particles having a particle size of about 100 nm, so transparency can be maintained. Therefore, when the transparent cosmetic preparation is prepared, It is possible to effectively use the composition without any limitation on the amount of the composition used.
실험예 2: 다중층의 투명 액정 조성물의 입자 크기 측정Experimental Example 2: Measurement of Particle Size of Multilayer Transparent Liquid Crystal Composition
동적광산란장치(Dynamic Light Scattering, DLS)를 이용하여 본 발명의 다중층 투명 액정 조성물의 입자 크기 분포를 측정하였다. 그 결과, 도 2에서와 같이 실시예 3의 입자분포는 intensity 기준으로 약 113 nm 정도임을 알 수 있다. The particle size distribution of the multi-layered transparent liquid crystal composition of the present invention was measured using Dynamic Light Scattering (DLS). As a result, as shown in FIG. 2, the particle distribution of Example 3 is about 113 nm in terms of intensity.
또한, 각 예시들의 크기를 측정한 결과는 비교예 1는 257.6 nm, 실시예 1은 187.6 nm, 실시예 2는 162.2 nm로 측정되었다.In addition, the results of measuring the sizes of the respective examples were measured at 257.6 nm for Comparative Example 1, 187.6 nm for Example 1, and 162.2 nm for Example 2, respectively.
실험예 3: 다중층의 투명 액정 조성물의 구조 관측Experimental Example 3: Structural observation of transparent liquid crystal composition of multiple layers
동결 주사전자현미경 (Cryo-Transmission Electron Microscopy, Cryo-TEM)을 이용하여 본 발명의 다중층의 투명 액정 조성물의 구조를 관측하였다. 그 결과, 도 3에서와 같이 실시예 3은 약 100 nm의 다중층의 입자를 균일하게 형성하고 있음을 알 수 있었다. 이 결과로 실험예 2의 DLS를 이용한 입도 분석 결과와도 유사한 크기를 나타냈음을 확인할 수 있다.The structure of the multilayered transparent liquid crystal composition of the present invention was observed using a Cryo-Transmission Electron Microscopy (Cryo-TEM). As a result, as shown in FIG. 3, it can be seen that Example 3 uniformly forms multi-layered particles of about 100 nm. As a result, it can be confirmed that the particle size similar to the result of the particle size analysis using DLS of Experimental Example 2 was also shown.
제조예 1: 다중층의 투명 액정 조성물을 이용한 화장료 제조Preparation Example 1: Cosmetic preparation using a multilayer transparent liquid crystal composition
제조예 1에서는 하기 표 3과 같이, 상기의 실시예 3에서 제조된 세라마이드와 콜레스테롤이 함유된 다중층의 투명 액정 조성물을 정제수에 투입하여 최종적으로 세라마이드와 콜레스테롤이 안정하게 함유된 화장료를 제조하였다. 본 화장료의 제조는 다중층의 투명 액정 조성물을 이용한 예시 중 하나이며, 다중층의 투명 액정 조성물을 화장료에 적용함에 있어서 제형의 선택과 제조 방법을 한정하지는 않는다.In Production Example 1, as shown in Table 3 below, the multilayered transparent liquid crystal composition containing ceramide and cholesterol prepared in Example 3 was added to purified water to finally produce a cosmetic containing ceramide and cholesterol stably. The preparation of the present cosmetics is one of the examples using a multilayered transparent liquid crystal composition and does not limit the selection and manufacturing method of the formulations in applying the multilayered transparent liquid crystal composition to cosmetics.
이를 DLS를 이용하여 입도 분포를 측정한 결과, 71 nm를 확인하였으며 제타전위는 ?78.5 mV로 안정한 분포를 이룸을 확인할 수 있었다.As a result of the particle size distribution measurement using DLS, 71 nm was confirmed and the zeta potential was found to be stable at 78.5 mV.
실험예 4: 다중층의 투명 액정 조성물의 보습력 테스트Experimental Example 4: Moisture resistance test of transparent liquid crystal composition of multiple layers
5 인의 건강한 여성 피험자를 대상으로 다중층의 투명 액정 조성물을 5% 함유한 토너를 제조하여 시료 도포 전, 도포 2 시간 후, 도포 4 시간 후, 그리고 도포 8 시간 후에 각각 corneometer를 이용하여 무도포군과의 보습력 테스트를 실시하였다. Five healthy female subjects were made a toner containing 5% of a transparent liquid crystal composition in a multilayer. After 2 hours of application, 4 hours after application, and 8 hours after application, a toner containing 5% Were tested.
Corneometer를 이용한 기기 분석 측정값 변화를 분석한 결과, 다중층의 투명 액정 조성물 함유 토너는 도포 2 시간 후, 4 시간 후 및 8 시간 후에 각각 18.4%, 14.3%, 8.4% 높은 결과를 얻었다. 따라서 다중층 투명 액정 조성물이 함유한 세포간지질성분들로 인하여 보습 효과가 있음을 알 수 있었다. Instrumental analysis using a corneometer analysis showed that the toners containing the multilayered transparent liquid crystal composition were 18.4%, 14.3% and 8.4% higher after 2 hours, 4 hours and 8 hours, respectively. Therefore, it was found that the multi-layered transparent liquid crystal composition has a moisturizing effect due to the intercellular components contained therein.
상기 다중층의 투명 액정 조성물을 포함하는 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별한 제한이 없으나, 투명의 외관과 사용상의 장점을 고려하면 스킨, 토너, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 선크림, 팩, 마스크시트, 립스틱, 미스트 등으로 폭넓게 적용할 수 있다.The cosmetic composition comprising the multilayered transparent liquid crystal composition is not particularly limited in its formulation, but may be in the form of a skin, a toner, a solution, a suspension, an emulsion, a paste, a gel, a cream, , Powder, powder foundation, emulsion foundation, sunscreen, pack, mask sheet, lipstick, mist, and the like.
Claims (10)
(a) 레시틴 및 만노실에리트리톨 리피드(Mannosylerythritol Lipid, MEL)를 포함하는 조성물을 혼합한 후, 가온 및 용해하여 유상부를 제조하는 단계;
(b) 폴리올 및 수용성 효능성분을 물에 용해시켜 수상부를 제조하는 단계;
(c) 상기 (a)단계의 유상부와 (b) 단계의 수상부를 호모게나이저로 혼합 및 교반하여 1차 유화물을 제조하는 단계;
(d) 상기 (c) 단계의 1차 유화물을 고압유화기에 투입하고 고압유화하여 미세화 시키는 단계; 및
(d) 상기 (d) 단계의 조성물을 냉각 및 여과하는 단계.
Method of preparing transparent multi-layer liquid crystal composition:
(a) mixing a composition comprising lecithin and Mannosylerythritol Lipid (MEL), followed by heating and dissolving to prepare an oily portion;
(b) dissolving the polyol and the water-soluble potentiation component in water to prepare a water-containing part;
(c) mixing the oil phase of step (a) and the water phase of step (b) with a homogenizer to prepare a first emulsion;
(d) charging the primary emulsion of step (c) into a high-pressure emulsifier and emulsifying it by high-pressure emulsification; And
(d) cooling and filtering the composition of step (d).
The method of claim 1, wherein the oily phase of step (a) further comprises a ceramide or derivative thereof, cholesterol, a nonionic surfactant, and a polyol.
The method of claim 1, wherein the oily phase of step (a) comprises 5 to 15 wt% of the total weight of the composition.
The process for preparing a transparent multi-layer liquid crystal composition according to claim 1, wherein the step (b) comprises 75 to 95% by weight based on the total weight of the composition.
The method according to claim 1, wherein the primary emulsion in the step (c) has a particle size of 200 to 300 nm. a
The method of claim 1, wherein the high-pressure emulsion is passed through the emulsion at a pressure of 500 to 1500 bar 1 to 5 times.
A transparent multi-layer liquid crystal composition produced by the manufacturing method of any one of claims 1 to 6.
The transparent multi-layer liquid crystal composition according to claim 7, wherein the multi-layer transparent liquid crystal composition has a structure of 3 to 10 layers and has a transparent appearance.
A cosmetic composition for moisturizing skin containing the transparent multilayer liquid crystal composition of claim 7.
The cosmetic composition according to claim 9, wherein the cosmetic composition is at least one selected from the group consisting of a skin lotion, a skin softener, a skin toner, an astringent, a lotion, a milk lotion, a moisturizing lotion, a nutrition lotion, a massage cream, a nutritive cream, a moisturizer cream, a hand cream, , A pack, a soap, a cleansing foam, a cleansing lotion, a cleansing cream, a body lotion and a body cleanser.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |