KR20170077814A - 유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치 - Google Patents
유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치Info
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Abstract
시트 글래스의 폭 방향의 단부에 있어서의 실투를 억제할 수 있는 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
용융 유리가 공급되는 공급 홈이 형성된 상면으로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 하단부에서 융합시켜 시트 글래스로 하는 한 쌍의 벽면을 구비하는 성형체를 사용하는 유리 기판의 제조 방법으로서, 유리 조성물의 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하이고, 용융 유리의 점도가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하인 용융 유리를 공급 홈에 공급하고, 성형체의 폭 방향의 단부로부터 돌출되는 한 쌍의 가이드에 의해, 용융 유리의 폭을 규제하면서 용융 유리를 벽면을 따라 유하시키고, 상기 벽면 중, 상기 폭 방향의 양단부 사이의 내측 부분을 유하하는 용융 유리보다, 상기 단부를 유하하는 용융 유리에 부여하는 가열량을 많게 함으로써, 상기 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도를 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만으로 한다.
용융 유리가 공급되는 공급 홈이 형성된 상면으로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 하단부에서 융합시켜 시트 글래스로 하는 한 쌍의 벽면을 구비하는 성형체를 사용하는 유리 기판의 제조 방법으로서, 유리 조성물의 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하이고, 용융 유리의 점도가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하인 용융 유리를 공급 홈에 공급하고, 성형체의 폭 방향의 단부로부터 돌출되는 한 쌍의 가이드에 의해, 용융 유리의 폭을 규제하면서 용융 유리를 벽면을 따라 유하시키고, 상기 벽면 중, 상기 폭 방향의 양단부 사이의 내측 부분을 유하하는 용융 유리보다, 상기 단부를 유하하는 용융 유리에 부여하는 가열량을 많게 함으로써, 상기 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도를 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만으로 한다.
Description
본 발명은, 유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치에 관한 것이다.
오버플로우 다운드로우법이라 함은, (1) 용융 유리의 공급 홈이 상부에 형성된, 웨지형의 단면을 갖는 성형 장치(성형체)에 용융 유리를 공급하고, (2) 공급 홈으로부터 넘쳐나온 용융 유리를, 성형 장치에 있어서의 상기 웨지형의 양쪽의 측면에 상당하는 한 쌍의 벽면으로 유도하여, 당해 벽면을 따라 유하시키고, (3) 각각의 벽면을 유하한 용융 유리를 성형 장치의 하단부에서 융합시켜 시트 글래스(유리 리본)를 연속적으로 성형하는 방법이다. 얻어진 시트 글래스는, 그 후, 두께의 조정, 서냉 등의 공정을 거쳐 원하는 크기로 절단되어, 유리 기판이 된다. 오버플로우 다운드로우법은, 대면적 또한 얇은 유리 기판, 예를 들어 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이(FPD)에 사용하는 유리 기판의 제조에 적합하다.
성형 장치에 있어서의 양단부, 구체적으로는, 용융 유리가 유하하는 벽면의, 용융 유리의 폭 방향의 양쪽의 단부에, 당해 단부의 벽면으로부터 돌출되도록, 서로 대향하여 형성된 한 쌍의 가이드가 설치되는 경우가 있다. 가이드의 배치에 의해, 벽면을 따라 유하하는 용융 유리의 폭이 규제된다. 특허문헌 1에는, 특정 형상을 갖는 가이드를 구비한 성형 장치가 개시되어 있다. 특허문헌 1에는, 당해 성형 장치에 의해, 용융 유리의 점도가 상대적으로 높은 경우에 있어서도 양단부(에지부)의 형상이 안정된 시트 글래스를 성형할 수 있는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 시트 글래스의 단부의 형상 불량을 방지하는 기술이 개시되어 있다. 보다 구체적으로 특허문헌 2에는, 성형 장치의 하단부와, 당해 장치로부터 가장 가까이에 위치하는, 시트 글래스의 반송 롤 사이의 공간에 히터를 배치하고, 당해 히터에 의해 융합 직후의 시트 글래스의 단부를 국소적으로 가열하면서 시트 글래스의 성형 및 반송을 실시하는 기술이 개시되어 있다.
오버플로우 다운드로우법에 있어서, 상술한 가이드를 구비하는 성형 장치를 사용한 경우, 액상 점도가 작은 유리를 성형하려고 하면, 가이드 근방을 유하하는 용융 유리에 실투가 발생하기 쉬운, 즉, 성형한 시트 글래스에 있어서의 폭 방향의 단부(이하, 「폭 방향의 단부」를 단순히 「단부」라고 함)에 실투가 발생하기 쉽다고 하는 문제가 있다. 특허문헌 1에는, 이러한 시트 글래스 단부의 실투에 관한 기재가 없다. 특허문헌 2에는, 성형 장치의 하단부와, 성형 장치보다도 하류측에 위치하는 반송 롤 사이에 배치된 히터에 의해 가이드 하단부를 가열함으로써, 가이드 하단부 근방의 용융 유리만이 실투가 발생하기 쉬운 온도 영역에 오래 보존되는 것을 방지할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 2의 기술에 있어서 상기 히터에 의해 가열되는 것은 가이드의 하단부뿐이므로, 반드시 가이드 근방을 유하하는 용융 유리의 실투를 충분히 억제할 수 있다고는 할 수 없다. 특히, 용융 유리를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도가 작은 경우에는, 성형한 시트 글래스의 단부에 있어서의 실투의 억제가 곤란하다. 액상 점도가 작은 유리 조성물로서는, 예를 들어 열수축률을 작게 하기 위해 변형점을 상승시킨 저온 폴리실리콘(LTPS: Low Temperature Poly-Silicon)용 유리 조성물을 들 수 있다.
따라서, 본 발명은 오버플로우 다운드로우법에 의한 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치로서, 성형한 시트 글래스의 단부에 있어서의 실투를 억제하는 효과가 높아, 용융 유리를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도가 작음에도 불구하고, 당해 단부에 있어서의 실투 억제의 효과가 얻어지는 유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 일 형태는, 용융 유리가 공급되는 공급 홈이 형성된 상면과, 상기 공급 홈의 양측으로 넘쳐나와 상기 상면으로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 하단부에서 융합시켜 시트 글래스로 하는 한 쌍의 벽면을 구비하는 성형체를 사용하여, 오버플로우 다운드로우법에 의해 시트 글래스를 성형하는 성형 공정을 갖는 유리 기판의 제조 방법이다.
상기 용융 유리를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하이다.
상기 성형 공정에서는,
용융 유리의 점도가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하인 용융 유리를 상기 공급 홈에 공급하고,
상기 성형체의 상면으로부터 상기 하단부까지, 상기 벽면의 폭 방향에 있어서의 양쪽의 단부에 당해 단부로부터 돌출되도록 서로 대향하여 형성된 한 쌍의 가이드에 의해, 상기 용융 유리를, 당해 용융 유리의 폭을 규제하면서 상기 벽면을 따라 유하시키고,
상기 벽면 중, 상기 폭 방향의 양측의 단부 사이의 내측 부분을 유하하는 용융 유리보다, 상기 단부를 유하하는 용융 유리에 부여하는 가열량을 많게 함으로써, 상기 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도가 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만이 되도록 가열하는, 것을 특징으로 한다.
상기 성형 공정에 있어서, 상기 단부를 유하하는 용융 유리의 온도가, 상기 성형체의 상기 상면으로부터 상기 하단부에 이를 때까지 상기 액상 온도보다도 10℃∼150℃ 높아지도록, 상기 가이드를 따라 상기 단부를 유하하는 용융 유리를 가열하는, 것이 바람직하다.
상기 성형 공정에 있어서, 상기 한 쌍의 가이드 및 상기 벽면에 대향하는 위치에 설치되는 가열 장치에 의해 상기 벽면을 유하하는 용융 유리를, 상기 용융 유리의 온도가 상기 벽면의 폭 방향을 따라 균일해지도록 가열하는, 것이 바람직하다.
상기 성형체의 하단부는, 상기 한 쌍의 벽면끼리가 접속된 직선 형상의 능선이고,
상기 성형체에 있어서의 상기 벽면으로부터의 상기 가이드의 높이는, 상기 하단부에 근접할수록 낮아짐과 함께, 상기 능선의 위치에 있어서 제로인, 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 일 형태는, 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형체를 사용하여 시트 글래스를 성형하는 유리 기판의 제조 장치이다.
당해 제조 장치의 상기 성형체는,
용융 유리가 공급되는 공급 홈과,
상기 공급 홈이 형성된 상면과,
상기 공급 홈의 양측으로 넘쳐나와 상기 상면으로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 하단부에서 융합시켜 시트 글래스로 하는 한 쌍의 벽면과,
상기 성형체의 상면으로부터 상기 하단부까지, 상기 벽면의 폭 방향에 있어서의 양쪽의 상기 벽면의 단부에 당해 단부로부터 돌출되도록 서로 대향하여 형성되고, 상기 용융 유리를, 당해 용융 유리의 폭을 규제하면서 상기 벽면을 따라 유하시키는 한 쌍의 가이드,
를 구비한다.
상기 공급 홈에는, 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하인 유리 조성물로 구성된 용융 유리를, 상기 용융 유리의 점도가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하인 상태에서 흐르도록 구성된다.
또한, 상기 제조 장치는, 상기 벽면 중, 상기 폭 방향의 양측의 단부 사이의 내측 부분을 유하하는 용융 유리보다, 상기 단부를 유하하는 용융 유리에 부여하는 가열량을 많게 함으로써, 상기 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도가 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만이 되도록 가열하는 가열 장치를, 구비한다.
상술한 형태의 유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치에 의하면, 성형한 시트 글래스의 단부에 있어서의 실투를 억제하는 효과가 높아, 용융 유리를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도가 작음에도 불구하고, 당해 단부에 있어서의 실투 억제의 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 실시 형태의 제조 방법의 일례의 플로우를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 장치의 일례의 개략도이다.
도 3은 본 실시 형태의 제조 방법에 사용할 수 있는 성형체의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 4는 도 3에 도시하는 장치를 사용한 본 실시 형태의 제조 방법의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 5는 본 실시 형태의 제조 방법에 있어서, 용융 유리에 있어서의 가이드 근방의 부분을 가열하는 가열 장치의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 2는 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 장치의 일례의 개략도이다.
도 3은 본 실시 형태의 제조 방법에 사용할 수 있는 성형체의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 4는 도 3에 도시하는 장치를 사용한 본 실시 형태의 제조 방법의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 5는 본 실시 형태의 제조 방법에 있어서, 용융 유리에 있어서의 가이드 근방의 부분을 가열하는 가열 장치의 일례를 도시하는 모식도이다.
이하, 본 발명의 유리 기판의 제조 방법에 대해 설명한다.
(유리 기판의 제조 방법의 전체 개요)
도 1은, 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법의 공정의 일례를 나타내는 도면이다. 유리 기판의 제조 방법은, 용해 공정(ST1), 청징 공정(ST2), 균질화 공정(ST3), 공급 공정(ST4), 성형 공정(ST5), 서냉 공정(ST6) 및 절단 공정(ST7)을 주로 갖는다. 이 밖에, 연삭 공정, 연마 공정, 세정 공정, 검사 공정, 포장 공정 등을 가져도 된다. 제조된 유리 기판은, 필요에 따라서 포장 공정에서 적층되어, 납입처의 업자에게 반송된다.
용해 공정(ST1)에서는, 유리 원료를 가열함으로써 용융 유리를 만든다.
청징 공정(ST2)에서는, 용융 유리가 승온됨으로써, 용융 유리 중에 포함되는 산소, CO2 혹은 SO2를 포함한 기포가 발생한다. 이 기포가 용융 유리 중에 포함되는 청징제(산화주석 등)의 환원 반응에 의해 발생한 산소를 흡수하여 성장하고, 용융 유리의 액면으로 부상하여 방출된다. 그 후, 청징 공정에서는, 용융 유리의 온도를 저하시킴으로써, 청징제의 환원 반응에 의해 얻어진 환원 물질이 산화 반응을 한다. 이에 의해, 용융 유리에 잔존하는 기포 중의 산소 등의 가스 성분이 용융 유리 중에 재흡수되어, 기포가 소멸된다. 청징제에 의한 산화 반응 및 환원 반응은, 용융 유리의 온도를 제어함으로써 행해진다.
또한, 청징 공정은, 용융 유리에 존재하는 기포를 감압 분위기에서 성장시켜 탈포시키는 감압 탈포 방식을 사용할 수도 있다. 감압 탈포 방식은, 청징제를 사용하지 않는 점에서 유효하다. 그러나, 감압 탈포 방식은 장치가 복잡화 및 대형화된다. 이로 인해, 청징제를 사용하여, 용융 유리 온도를 상승시키는 청징 방법을 채용하는 것이 바람직하다.
균질화 공정(ST3)에서는, 교반기를 사용하여 용융 유리를 교반함으로써, 유리 성분의 균질화를 행한다. 이에 의해, 맥리 등의 원인인 유리의 조성 불균일을 저감시킬 수 있다. 균질화 공정은, 후술하는 교반조에 있어서 행해진다.
공급 공정(ST4)에서는, 교반된 용융 유리가 성형 장치에 공급된다.
성형 공정(ST5) 및 서냉 공정(ST6)은, 성형 장치에서 행해진다.
성형 공정(ST5)에서는, 용융 유리를 시트 글래스로 성형하여, 시트 글래스의 흐름을 만든다. 성형에는, 오버플로우 다운드로우법이 사용된다.
서냉 공정(ST6)에서는, 성형되어 흐르는 시트 글래스가 원하는 두께로 되어, 내부 변형이 발생하지 않도록, 또한 휨이 발생하지 않도록 냉각된다.
절단 공정(ST7)에서는, 서냉 후의 시트 글래스를 소정의 길이로 절단함으로써, 판 형상의 유리 기판을 얻는다. 절단된 유리 기판은 다시, 소정의 크기로 절단되어, 목표 사이즈의 유리 기판이 만들어진다.
도 2는, 본 실시 형태에 있어서의 용해 공정(ST1)∼절단 공정(ST8)을 행하는 유리 기판의 제조 장치의 개략도이다. 유리 기판의 제조 장치는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 주로 용해 장치(100)와, 성형 장치(200)와, 절단 장치(300)를 갖는다. 용해 장치(100)는, 용해조(101)와, 청징관(120)과, 교반조(103)와, 이송관(104, 105)과, 유리 공급관(106)을 갖는다.
도 2에 도시하는 용해조(101)에는, 도시되지 않은 버너 등의 가열 수단이 설치되어 있다. 용해조에는 청징제가 첨가된 유리 원료가 투입되어, 용해 공정(ST1)이 행해진다. 용해조(101)에서 용융된 용융 유리(MG)는, 이송관(104)을 통해 청징관(102)에 공급된다.
청징관(120)에서는, 용융 유리(MG)의 온도를 조정하여, 청징제의 산화 환원 반응을 이용하여 용융 유리(MG)의 청징 공정(ST2)이 행해진다. 구체적으로는, 청징관(102) 내의 용융 유리(MG)가 승온됨으로써, 용융 유리(MG) 중에 포함되는 산소, CO2 혹은 SO2를 포함한 기포가, 청징제의 환원 반응에 의해 발생한 산소를 흡수하여 성장하고, 용융 유리(MG)의 액면으로 부상하여 기상 공간으로 방출된다. 그 후, 용융 유리(MG)의 온도를 저하시킴으로써, 청징제의 환원 반응에 의해 얻어진 환원 물질이 산화 반응을 한다. 이에 의해, 용융 유리(MG)에 잔존하는 기포 중의 산소 등의 가스 성분이 용융 유리(MG) 중에 재흡수되어, 기포가 소멸된다. 청징 후의 용융 유리(MG)는, 이송관(105)을 통해 교반조(103)에 공급된다.
교반조(103)에서는, 교반자(103a)에 의해 용융 유리(MG)가 교반되어 균질화 공정(ST3)이 행해진다. 교반조(103)에서 균질화된 용융 유리(MG)는, 유리 공급관(106)을 통해 성형 장치(200)에 공급된다(공급 공정 ST4).
성형 장치(200)에서는, 오버플로우 다운드로우법에 의해, 용융 유리(MG)로부터 시트 글래스(SG)가 성형되고(성형 공정 ST5), 서냉된다(서냉 공정 ST6).
절단 장치(300)에서는, 시트 글래스(SG)로부터 잘라내어진 판 형상의 유리 기판이 형성된다(절단 공정 ST7).
(성형체의 구성)
다음으로, 도 3, 도 4를 참조하여, 성형 장치(200)가 구비하는 성형체(1)의 구성에 대해 설명한다. 도 3에, 본 실시 형태의 제조 방법에 사용할 수 있는 성형체(1)의 일례를, 도 4에, 도 3에 도시하는 성형체(1)를 사용한 본 실시 형태의 제조 방법의 일례를, 각각 도시한다. 성형체(1)는, 소정의 단면을 이루어 일 방향으로 연장된 긴 형상을 이루고 있다. 본 명세서에서는, 성형체(1)의 길게 연장되는 방향을 폭 방향이라고 한다. 성형체(1)는, 용융 유리가 공급되는 공급 홈(2)이 형성된 상면(3)과, 공급 홈(2)의 양측으로 넘쳐나와 상면(3)의 양단부(3a, 3b)로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 성형체(1)의 하단부(4)에서 융합시켜 시트 글래스(SG)로 하는 한 쌍의 벽면(5)(도 3, 도 4에서는 한쪽의 벽면만이 도시되어 있음)과, 벽면(5)의 폭 방향에 있어서의 양쪽의 단부(5a, 5b)에 형성된 한 쌍의 가이드(6a, 6b)를 구비한다. 가이드(6a, 6b)는 각각, 단부(5a, 5b)의 벽면(5)으로부터 돌출되어 있고, 가이드(6a, 6b)는, 서로 대향하여 형성되어 있다. 공급 홈(2)으로부터 넘쳐나온 용융 유리는 한 쌍의 벽면(5) 각각을 유하한다. 벽면(5)은, 공급 홈(2)으로부터 넘쳐나온 용융 유리가 연직 방향으로 유하하는 수직 벽면과, 수직 벽면을 유하한 용융 유리를 성형체(1)의 하단부(4)로 유도하는, 수직 벽면과 접속된 경사 벽면을 갖는다. 벽면(5)을 유하하는 용융 유리의 한 쌍의 흐름은 성형체(1)의 하단부(4)에서 합류하여, 서로 융합된다. 이때, 가이드(6a, 6b)에 의해, 벽면(5)을 따라 유하하는 용융 유리의 폭이 규제되고, 예를 들어 폭 방향의 두께의 균일성이 높은 시트 글래스(SG)가 연속해서 형성된다. 성형체(1)의 하단부(4)는, 한 쌍의 벽면(5)끼리(경사 벽면끼리)가 접속된 직선 형상의 능선을 형성하고 있다. 도 3, 도 4에 도시하는 부호 2a는, 공급 홈(2)의 저면(2a)이고, 도 3에 도시하는 부호 7은, 공급 홈(2)에 공급된 용융 유리의 액면(7)이다.
도 3에 도시하는 바와 같이, 가이드(6a, 6b) 각각의 근방에는, 성형체(1)의 상면(3)측으로부터 하단부(4)측으로 연장되도록 가열 장치(8)가 배치되어 있고, 성형체(1)에 있어서의 도 3에 도시되어 있지 않은 측을 포함하여(당해 측에도, 도 3에 도시되어 있는 측과 마찬가지로 가열 장치(8)가 배치되어 있음), 한 쌍의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분, 및 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)가, 당해 가열 장치(8)에 의해 가열된다. 이 가열은, 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 점도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지(용융 유리의 당해 부분이 성형체(1)의 상면(3)으로부터 유하하여 하단부(4)에 이를 때까지), 당해 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도(이하, 단순히 「액상 점도」라고도 함) 미만이 되도록, 가이드(6a, 6b)를 따라 행해진다.
가이드(6a, 6b)를 구비하는 성형체(1)를 사용한 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스(SG)의 성형(및 당해 시트 글래스(SG)를 냉각하여 얻는 유리 기판의 제조)에서는, 가이드(6a, 6b) 근방, 즉, 성형하는 시트 글래스(SG)의 단부(도 3에 도시하는 부호 50a)에 있어서 실투가 발생하기 쉽다. 이것은, 성형체(1)가 수용되는 성형로가, 성형체(1)의 하단부에서 용융 유리(MG)를 성형에 적합한 점도로 하는 것을 목적으로 하여, 시트 글래스(SG)의 성형뿐만 아니라 용융 유리(MG)의 냉각도 목적으로 하는 온도, 즉, 용융 유리(MG)보다도 낮은 온도로 통상 설정되어 있으므로, 가이드(6a, 6b)에 의해 열이 빼앗김으로써, 가이드(6a, 6b) 근방의 용융 유리(MG)의 온도가 용융 유리(MG)에 있어서의 다른 부분의 온도보다도 저하되기 쉬운 것, 및 이러한 온도의 저하 및 가이드(6a, 6b)와의 접촉에 의한 물리적인 저항에 의해, 가이드(6a, 6b) 근방의 용융 유리(MG)의 유하 속도가 용융 유리(MG)에 있어서의 다른 부분보다도 저하되기 쉬워, 가이드(6a, 6b)에 접하고 나서 성형체(1)를 이격시킬 때까지 장시간 필요로 하는 것, 등의 이유에 의한다고 생각된다.
특허문헌 2(일본 특허 공개 제2010-215428호 공보)의 기술에 의하면, 가이드의 하단부에서 발생하는 실투를 억제할 수 있을 가능성이 있다. 그러나 특허문헌 2의 기술에서는, 가이드의 하단부보다도 상류의 영역, 특히 용융 유리가 가이드와 접촉하여 냉각되기 시작한 초기에 발생하는 실투를 억제하는 것은 어렵고, 한 번 발생한 실투를 가이드의 하단부의 가열에 의해 해소할 수도 없다. 또한, FPD의 유리 기판에의 사용에 적합한 무알칼리 유리, 알칼리 미량 함유 유리 등의, 액상 온도가 높고, 액상 점도가 작은 유리 조성물, 예를 들어 본 실시 형태의 제조 방법에서 사용되는 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하이고, 액상 온도가 1200℃∼1220℃의 범위의 유리 조성물로 구성되는 시트 글래스를 성형하는 경우에, 이러한 실투가 특히 발생하기 쉬워진다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 점도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 점도 미만을 유지하도록(당해 부분의 온도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 온도 이상이 되도록), 가이드(6a, 6b)를 따라 용융 유리에 있어서의 당해 부분을 가열한다. 이에 의해, 용융 유리의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분(용융 유리(MG)의 폭 방향의 양단부)에 있어서의 실투를 억제하는 높은 효과가 얻어지고, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물이 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하의 작은 액상 점도를 갖고, 또한 1200℃∼1220℃의 범위의 액상 온도를 갖는 경우에도, 당해 단부에 있어서의 실투의 발생이 억제된다.
본 명세서에 있어서, 액상 온도라 함은, 용융체와 결정의 초상 사이의 평형 온도로, 그 온도 이상에서는 결정이 존재하지 않는 온도를 말하며, 액상 점도라 함은, 유리가 상기 액상 온도로 되는 점도를 말한다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 유리 조성물의 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하인 용융 유리(MG)가 성형 장치(200)에 흐른다. 이 경우, 유리 공급관(106)을 통해 용융 유리(MG)를 성형 장치(200)(성형체(1)의 공급 홈(2))에 공급할 때의 용융 유리의 점도는, 20000dPa·s 이상 40000dPa·s 미만이 되도록 제조 장치는 용융 유리(MG)의 온도를 제어하는 구성으로 되어 있고, 나아가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하의 점도가 되도록 제조 장치는 용융 유리(MG)의 온도를 제어하는 구성으로 되어 있다.
성형체(1)의 공급 홈(2)에 공급하는 용융 유리의 점도를 낮게 하면, 즉, 용융 유리(MG)의 온도를 높게 하면, 성형체(1)의 크리프 현상이 현저해지고, 성형 개시로부터의 시간의 경과에 따라서 시트 글래스(SG)의 중앙부가 처지는 등의 문제도 발생한다. 한편, 성형체(1)의 공급 홈(2)에 공급하는 용융 유리(MG)의 점도를 높게 하면, 즉, 용융 유리(MG)의 온도를 낮게 하면, 성형 공정에 있어서, 실투가 발생하기 쉽다. 이로 인해, 실투의 발생을 방지하면서, 성형체(1)의 크리프 현상을 억제할 수 있는 용융 유리(MG)를, 성형체(1)에 공급할 필요가 있다. 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하인 경우, 성형체(1)에서 성형하는 용융 유리(MG)의 점도가 가장 높아지는 성형체(1)의 하단부에 있어서 실투를 방지하기 위해, 용융 유리(MG)의 점도가, 80000dPa·s 미만이 되도록 용융 유리의 점도를 제어한다. 성형체(1)의 크리프 현상을 억제하기 위해, 성형체(1)의 공급 홈(2)에 공급하는 용융 유리(MG)의 점도를 높게 하면서, 성형체(1)의 하단부에 있어서 용융 유리의 점도가 80000dPa·s 미만이 되는, 용융 유리를 성형체(1)의 공급 홈(2)에 공급한다. 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 성형체(1)의 공급 홈(2)에 공급하는 용융 유리(MG)의 점도는, 하한은 20000dPa·s 내지 25000dPa·s이고, 상한은 35000dPa·s 내지 40000dPa·s이다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 온도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 온도보다도 10℃ 이상 높은 온도가 되도록 당해 부분을 가열하는 것이 바람직하고, 액상 온도보다도 15℃ 이상 높은 온도가 되도록 당해 부분을 가열하는 것이 보다 바람직하다. 이들의 경우, 성형하는 시트 글래스의 단부에 있어서의 실투의 발생이 보다 확실하게 억제된다. 구체적인 액상 온도는, 유리 조성물의 조성에 따라 상이하다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 성형 공정에 있어서, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분(단부를 유하하는 용융 유리(MG))의 온도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 온도보다도 10℃∼150℃ 높아지도록(액상 온도보다도 10℃ 이상 높고, 또한 액상 온도에 150℃를 더한 온도 이하가 되도록), 가이드(6a, 6b)를 따라 당해 부분을 가열하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 성형체(1)의 변형, 및 성형 후의 시트 글래스(SG)에 있어서의 폭 방향의 수축을 억제할 수 있다. 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 온도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 온도보다도 15℃∼100℃ 높아지도록, 가이드를 따라 당해 부분을 가열하는 것이 더욱 바람직하다.
용융 유리가 성형체(1)로부터 이격된 후의 단부의 급냉(시트 글래스(SG) 단부의 급냉)과 조합함으로써, 당해 단부에 있어서의 실투의 발생의 억제가 더욱 확실해진다.
본 실시 형태의 제조 방법에 따라서, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 방향 중, 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분을 가열하는 것이 아니라, 당해 부분의 온도가 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 온도보다도 충분히 높아지도록 성형체(1)를 유하하는 용융 유리(MG) 전체의 온도를 액상 온도보다도 충분히 고온으로 함으로써도 이론상으로는 실투가 억제된다. 그러나, 액상 온도가 높은 유리를 제조하는 경우, 현실적으로는 오버플로우 다운드로우법에 이러한 방법을 적용할 수 없다. 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스의 성형에 적절한 용융 유리의 점도가 존재하기 때문이다(하기와 같은 시트 글래스의 늘어짐이나 시트 글래스의 폭의 수축의 문제가 발생하지 않도록 하기 위해서는, 성형체(1)의 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도가 40000dPa·s 이상인 것이 바람직하고, 70000dPa·s 이상인 것이 보다 바람직하다). 용융 유리에 있어서의 가이드 근방의 부분의 온도가 액상 온도보다도 충분히 높아지도록, 성형체(1)를 유하하는 용융 유리 전체의 온도를 액상 온도보다도 충분히 고온으로 하면, 혹은 성형체(1)의 하단부에서의 가열을 과도하게 행하면, 성형체(1)의 하단부에 있어서의 용융 유리(MG)의 점도가 상기 적절한 범위보다도 작아져 버릴 가능성이 있다. 그러면, 성형체(1)를 이격시킨 후의 시트 글래스(SG)의 점도가 충분히 상승하지 않아, 성형체(1)의 하류측에 배치된 반송 롤에 의한 인장 속도 이상의 속도로 시트 글래스가 낙하하여 당해 롤 상에서 시트 글래스(SG)가 늘어지거나, 시트 글래스(SG)의 폭이 수축하거나 하는 문제가 발생한다. 또한, 성형체(1)의 온도가 높아질수록, 성형체(1)의 크리프 현상이 현저해져, 성형 개시로부터의 시간의 경과에 따라서 시트 글래스(SG)의 중앙부가 처지는 등의 문제도 발생한다.
이에 대해, 서냉 공정에 있어서의 시트 글래스(SG)의 반송 롤에 의한 인장 속도를 증가시키는 것도 생각되지만, 유리 기판으로서 요망되는 두께 및 성형 후의 서냉 공정에서 실시되는 시트 글래스(SG)의 온도 제어를 고려하면, 반송 롤에 의한 인장 속도의 증가에는 한계가 있다(서냉 공정에서 실시되는 시트 글래스의 온도 제어를 고려하면, 시트 글래스의 반송 속도는 50∼500m/시가 바람직하고, 100∼400m/시가 바람직하고, 120∼300m/시가 바람직하다). 이로 인해, 성형하는 시트 글래스의 폭이 수축하기 쉬워져, 유리 기판으로서의 제품 폭을 확보할 수 없다. 또한, 크리프 현상이 현저해지면, 제조하는 유리 기판의 판 두께의 균일성이 저하된다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG) 전체의 온도를 용융 유리(MG)의 흐르는 방향 및 폭 방향 중 어느 쪽에 있어서도 일률적으로 상승시켜, 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 온도를 액상 온도 이상으로 하는 것은 아니다. 실투가 특히 발생하기 쉬운, 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 온도를 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 온도 이상으로 함으로써, 즉, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 대한 폭 방향의 국소적인 가열에 의해, 용융 유리(MG) 전체 및 성형체(1) 전체가 과열되는 것을 억제하면서, 당해 부분의 점도를 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 점도 미만으로 하여, 시트 글래스의 단부에 발생하는 실투를 억제할 수 있다.
본 실시 형태의 제조 방법에 있어서 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분을 가이드(6a, 6b)를 따라 가열하는 방법은, 당해 부분의 점도가 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 점도 미만을 유지할 수 있는 한, 한정되지 않는다.
가열하는 방법의 일례가, 도 4에 도시하는 바와 같이, 가이드(6a)로부터 가이드(6b)에 걸쳐, 성형체(1)의 상면(3)측으로부터 하단부(4)측으로 연장되도록 배치된 가열 장치(8)에 의한 가열이다. 이 방법에 의하면, 가이드(6a)로부터 가이드(6b)에 걸쳐, 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)의 가열의 제어를 비교적 간편하게 행할 수 있다. 가열 장치(8)는, 한 쌍의 가이드(6a, 6b) 및 벽면(5)에 대향하는 위치에 설치되고, 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)를, 용융 유리(MG)의 온도가 벽면(5)의 폭 방향을 따라 균일해지도록 가열한다. 용융 유리(MG)를, 용융 유리(MG)의 온도가 벽면(5)의 폭 방향을 따라 균일해지도록 가열함으로써, 성형하는 시트 글래스의 판 두께의 균일성을 실현할 수 있다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 가이드(6a, 6b) 근방을 유하하는 용융 유리(MG)의 점도가 높아지기 쉽고, 성형체(1)의 하단부(4)의 가이드(6a, 6b) 근방에 있어서, 용융 유리(MG)의 점도가 가장 높아지기 쉽다. 이로 인해, 용융 유리(MG)를 가열하는 가열 장치(8)의 설정 온도를, 가이드(6a)와 가이드(6b) 사이에 있어서 벽면(5)을 유하하는 용융 유리에 대향하는 영역(8b)의 온도보다, 가이드(6a, 6b) 근방을 유하하는 용융 유리에 대향하는 영역(8a)의 온도가 높아지도록 설정한다. 즉, 영역(8b)에 대략 대향하는 벽면(5)의 부분(폭 방향의 양측의 단부 사이의 내측 부분)을 유하하는 용융 유리(MG)보다, 영역(8a)에 대략 대향하는 가이드(6a, 6b) 근방의 벽면(5)의 부분(벽면(5)의 단부)을 유하하는 용융 유리(MG)에 부여하는 가열량을 높게 한다. 이와 같이, 가열 장치(8)의 영역(8a)의 설정 온도보다 가열 장치(8)의 영역(8b)의 설정 온도를 높게 함으로써, 성형체(1)의 하단부(4)에 있어서의 용융 유리(MG)의 점도가 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만이 되도록 가열한다. 이러한 가열에 의해, 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분 점도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지, 당해 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도 미만이 되어 실투를 방지할 수 있다. 가열 장치(8)의 영역(8b)의 폭 방향의 위치는, 가이드(6a, 6b)에 대략 대향하는 위치이고, 가열 장치(8)의 영역(8a)의 폭 방향의 위치는, 성형체(1)의 벽면(5)의 폭 방향의 중앙 부분에 대향하는 위치이다.
가열 장치(8)는, 당해 부분에 있어서의 용융 유리(MG)의 점도가 액상 점도 미만이 되도록, 즉, 당해 부분에 있어서의 용융 유리의 온도가 액상 온도를 초과하도록, 용융 유리(MG)를 가열할 수 있는 한, 한정되지 않는다. 가열 장치(8)는, 예를 들어 히터이다.
히터의 종류는, 시트 글래스 성형로의 온도 분위기하에서 사용할 수 있고, 당해 히터에 의한 용융 유리(MG)의 가열에 의해, 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 점도를 액상 점도 미만으로 할 수 있는 한, 한정되지 않는다. 가열 장치(8)에는, 히터 외에, 레이저 혹은 전자파를 이용하여 용융 유리(MG)의 가열을 행하는 것도 포함된다.
가열 장치(8)의 배치의 상태는, 성형체(1)에 있어서의 가이드(6a, 6b)의 근방 및 폭 방향으로 연장되는 벽면(5)을 따라 연장되도록 배치되고, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 점도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 점도 미만을 유지할 수 있는 한, 한정되지 않는다. 가열 장치(8)는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 1개의 성형체(1)에 대해 4개소 존재하는, 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 각각에 가열할 수 있도록 배치되어 있는 것이 바람직하다.
도 4에 도시하는 예에서는, 가열 장치(8)로서 히터가, 가이드(6a, 6b)의 사이 전체를 폭 방향에 걸쳐 벽면(5)을 따라 연장되도록 배치되어 있다. 가열 장치(8)의 형상은, 가이드(6a)로부터 가이드(6b)까지 폭 방향으로 직선 형상으로 연장되는 형상이다. 가열 장치(8)의 형상은, 전체적으로 가이드(6a)로부터 가이드(6b)까지 폭 방향으로 연장되어 있으면(전체적으로 가이드(6a, 6b) 및 성형체(1)의 폭 방향으로 연장되는 벽면(5)을 따르는 형상이면), 직선 형상이 아니어도 상관없다.
가열 장치(8)는, 예를 들어 도 4에 도시하는 바와 같이, 성형체(1)에 있어서의 가이드(6b)의 근방에, 성형 장치(1)의 상면(3)측으로부터 하단부(4)측으로 연장되는 방향을 따라서도 연장되도록 배치된 가열 장치(8)여도 된다.
가이드(6a, 6b)와 가열 장치의 위치 관계에 대해, 가열 장치(8)는, 예를 들어 도 2에 도시하는 바와 같이, 가이드(6a, 6b)의 용융 유리측(가이드(6a, 6b)보다도 가이드(6a, 6b)의 사이의 측)의 근방에 배치해도 되고, 도 5에 도시하는 바와 같이, 가이드(6a, 6b)의 용융 유리와는 반대측(가이드(6a, 6b)보다도 폭 방향의 외측)의 근방에 배치해도 된다. 전자의 경우, 가열 장치(8)에 의해 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분을 직접적으로 가열할 수 있다. 후자의 경우, 가열 장치(8)의 구체적인 배치의 위치 및 가이드(6a, 6b)를 구성하는 재료에 따라서도 상이하지만, 가열 장치(8)에 의해 가이드(6a, 6b)를 발열시키고, 발열한 가이드(6a, 6b)에 의해 용융 유리(MG)에 있어서의 당해 가이드(6a, 6b) 근방의 부분을 가열하는 것도 가능하다. 가열의 효율의 관점에서는, 가열 장치(8)에 의해 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분을, 직접 가열하는 것이 바람직하다.
가열 장치(8)에 의한 구체적인 가열의 제어는, 성형체(1)의 벽면(5)을 유하하는 용융 유리(MG)에 있어서의 가이드(6a, 6b) 근방의 부분의 점도가, 성형체(1)의 상면(3)으로부터 하단부(4)에 이를 때까지 액상 점도 미만을 유지할 수 있는 한, 자유롭게 설정할 수 있다. 예를 들어, 가열 장치(8)에 의한 가열이 연속적이어도, 단속적이어도 된다. 복수의 가열 장치(8)를 배치한 경우, 각 가열 장치(8)에 의한 가열을 독립적으로 제어해도 된다. 1개의 가열 장치(8)에 대해 복수의 가열 섹션을 설정해 두고, 각 가열 섹션에 의한 가열을 독립적으로 제어해도 된다.
성형체(1)에 있어서의 벽면(5)으로부터의 가이드(6a, 6b)의 높이는, 성형체(1)의 하단부(4)에 근접할수록, 즉, 하방의 위치일수록 낮아지는 것이 바람직하다. 성형체(1)의 하단부(4)가, 양측의 경사진 벽면(5)끼리가 접속된 직선 형상의 능선이며, 한 쌍의 가이드(6a, 6b)의 경사진 벽면(5)에 있어서의 높이가, 당해 능선의 위치에 있어서 0(제로)인 것이 바람직하다. 이에 의해, 시트 글래스(SG)의 단부(에지부)가 두 갈래 형상으로 벌어지는 것이 더욱 억제되어, 유리 기판을 보다 안정적으로 연속적으로 생산할 수 있다.
본 실시 형태의 제조 방법에 의하면, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 온도가 높고, 액상 점도가 작은 경우, 예를 들어 유리 조성물이 무알칼리 유리, 알칼리 미량 함유 유리 등인 경우에 있어서도, 성형하는 시트 글래스(SG)의 단부에 있어서의 실투를 억제하는 효과가 얻어진다. 즉, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 온도가 높고, 액상 점도가 작은 경우에, 본 실시 형태의 제조 방법에 의해 초래되는 이점이 크다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도는 10000dPa·s 이하이다. 이러한 유리 조성물에서는, 종래, 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스의 성형에 있어서 단부에 있어서의 실투의 문제가 발생하기 쉽다. 그러나, 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 실투 억제의 효과가 얻어진다.
본 실시 형태의 제조 방법에 사용하는 용융 유리(MG)의 액상 점도는 100000dPa·s 이하이다. 액상 점도가 100000dPa·s 이하인 유리 조성물에서는 상기 실투의 문제가 보다 현저해지지만, 본 실시 형태의 제조 방법에서는 실투 억제의 효과가 얻어진다. 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스의 성형을 안정적으로 실시할 수 있는 관점에서는, 액상 점도는 80000dPa·s 이상이 바람직하다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물의 액상 온도가 1200℃ 이상 1220℃ 이하이다. 이러한 유리 조성물에서는, 종래, 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스의 성형에 있어서 단부에 있어서의 실투의 문제가 발생하기 쉽다. 그러나, 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 실투 억제의 효과가 얻어진다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 용융 유리(MG)가 지르코니아 및/또는 산화주석을 함유하고 있어도 된다. 지르코니아를 함유하는 용융 유리(MG)에서는, 지르코니아를 함유하고 있지 않은 경우에 비해 유리 조성물의 액상 온도가 상승한다. 이러한 용융 유리(MG)에서는, 종래, 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스(SG)의 성형에 있어서 단부에 있어서의 실투의 문제가 발생하기 쉽다. 그러나, 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 실투 억제의 효과가 얻어진다. 지르코니아는, 유리 조성물의 성분으로서 원래 용융 유리(MG)에 포함되는 경우 이외에도, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조 및 성형 장치를 사용함으로써도 용융 유리(MG)에 용출된다. 특히, 이러한 용해조를 사용하여 유리 원료를 전기 용해하는 경우, 용융 유리(MG) 중의 지르코니아 농도가 높아지는 경향이 있다. 즉, 본 실시 형태의 제조 방법은, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조를 이용하여 유리 원료를 전기 용해하는 경우에, 보다 적합해진다.
또한, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조는, 종래 널리 사용되고 있는 알루미나 전주 내화물을 사용하여 구성되는 용해조에 비해, 유리에 침식되기 어려워, 용해조로서의 수명이 길다. 또한, 용융 유리(MG)의 발포를 억제할 수도 있다. 이로 인해, 용융 온도(유리 조성물의 점도가 102.5 푸아즈가 되는 온도)가 높은 유리 조성물, 예를 들어 무알칼리 유리 및 알칼리 미량 함유 유리의 용융 유리의 형성에 적합하다.
또한, 용해조에서 형성되는 용융 유리가 무알칼리 유리 또는 알칼리 미량 함유 유리에 의해 구성되는 경우, 유리 조성물의 비저항이 높아지기 쉬워, 유리 원료가 아닌 고 지르코니아계 내화물에 전류가 흐르는 경향이 있다. 당해 내화물에 전류가 흐르면, 용해조에서 형성되는 용융 유리(MG)에 지르코니아가 용출된다. 즉, 본 실시 형태의 제조 방법은, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조를 이용하여, 무알칼리 유리 또는 알칼리 미량 함유 유리의 용융 유리(MG)를 전기 용해에 의해 형성하는 경우에, 더욱 적합해진다.
액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등의 FPD용 유리 기판에는, 무알칼리 유리 또는 알칼리 미량 함유 유리로 구성되는 유리 기판이 바람직하다. 패널 제조 공정에 있어서 유리 기판으로부터 알칼리 성분이 용출되면, 박막 트랜지스터(TFT) 등의 전자 소자의 특성이 열화될 우려가 있기 때문이다. 즉, 본 실시 형태의 제조 방법은, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조를 이용하여 유리 원료를 전기 용해하고, 얻어진 용융 유리를 사용하여 오버플로우 다운드로우법에 의해 FPD용 유리 기판을 제조하는 경우에, 특히 적합해진다. 또한, 무알칼리 유리라 함은, 실질적으로 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는(함유율로 하여 0.05질량％ 미만) 유리 조성물을 말한다. 알칼리 미량 함유 유리라 함은, 알칼리 금속 산화물을 0.05∼2.0질량％ 함유하는 유리 조성물을 말한다.
산화주석을 함유하는 용융 유리(MG)에서는, 산화주석의 정출에 의해 실투가 발생하기 쉬워진다. 또한, 지르코니아와 공존한 경우, 산화주석은 지르코니아를 정출시키는 작용을 갖는다. 이러한 용융 유리(MG)에서는, 종래, 오버플로우 다운드로우법에 의한 시트 글래스(SG)의 성형에 있어서 단부에 있어서의 실투의 문제가 특히 발생하기 쉽다. 그러나, 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 실투 억제의 효과가 얻어진다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물이 무알칼리 유리 또는 알칼리 미량 함유 유리여도 된다. 알칼리 금속 산화물을, 2.0질량％ 초과 함유하는 알칼리 유리와 비교하여, 이러한 무알칼리 유리 또는 알칼리 미량 함유 유리의 액상 온도는 높고, 액상 점도는 작은 경향에 있지만, 본 실시 형태의 제조 방법에서는 실투 억제의 효과가 얻어진다. 이 효과가, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조를 이용하여 무알칼리 유리 또는 알칼리 미량 함유 유리의 용융 유리를 전기 용해에 의해 형성하는 경우에 특히 현저해지는 것은, 상술한 바와 같다.
또한, TFT 등의 전자 소자의 특성의 열화를 방지한다고 하는 관점에서는, FPD용 유리 기판에는 무알칼리 유리가 적합하다. 단, 용해성 및 청징성이라고 하는 관점에서는, FPD용 유리 기판에는 알칼리 미량 함유 유리가 적합하다. 알칼리 금속 산화물을 의도적으로 미량 포함시켜 알칼리 미량 함유 유리로 함으로써, 유리 조성물의 용해성 및 청징성이 향상된다. 청징성에는, 알칼리 금속 산화물의 존재에 의해 유리의 염기성도가 상승하여, 가수 변동하는 금속의 산화가 용이해지는 것이 기여한다. 또한, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조에 있어서 유리 원료의 전기 용해에 의해 용융 유리(MG)를 형성하는 경우에 있어서도, 무알칼리 유리에 비해 유리의 비저항을 작게 할 수 있어, 용융 유리에의 지르코니아의 용출을 억제하고, 용융 유리의 실투성 상승을 억제할 수 있다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 용융 유리(MG)를 구성하는 유리 조성물에 대해, 102.5 푸아즈의 점도를 나타내는 온도(용융 온도)가 1500℃∼1750℃여도 된다. 이러한 유리 조성물은 용융 시에 고온이 필요해지므로, 고 지르코니아계 내화물을 사용하여 구성되는 용해조에 의해 용융 유리(MG)를 형성하는 경우에 지르코니아가 용출되기 쉽다. 이러한 유리 조성물에 대해서도, 본 실시 형태의 제조 방법에서는 실투 억제의 효과가 얻어진다.
본 실시 형태의 제조 방법으로 제조하는 유리 기판에 포함되는 유리 성분으로서, 예를 들어 SiO2, Al2O3, B2O3, MgO, CaO, SrO, BaO, Li2O, Na2O, K2O, ZrO2, TiO2, ZnO 및 P2O5를 들 수 있다.
SiO2는, 유리의 골격 성분이며, 따라서 필수 성분이다. 함유량이 적어지면, 변형점이 저하되어, 열팽창 계수가 증가하는 경향이 있다. 또한, SiO2 함유량이 지나치게 적으면, 유리 기판을 저밀도화하는 것이 어려워진다. 한편, SiO2 함유량이 지나치게 많으면, 용융 유리(MG)의 비저항이 상승하고, 용융 온도가 현저하게 높아져 용해가 곤란해지는 경향이 있다. SiO2 함유량이 지나치게 많으면, 실투 온도가 상승하여, 내 실투성이 저하되는 경향도 있다. 또한, SiO2 함유량이 지나치게 많으면, 에칭 레이트가 느려진다. 이러한 관점에서, SiO2의 함유량은, 예를 들어 60∼80mol％의 범위인 것이 바람직하다. SiO2의 함유량은, 보다 바람직하게는 64∼73mol％ 혹은 65∼75mol％, 보다 더 바람직하게는 66∼72mol％, 한층 더 바람직하게는 67∼71mol％의 범위이다.
Al2O3은, 변형점을 높게 하는 필수 성분이다. Al2O3 함유량이 지나치게 적으면, 변형점이 저하된다. 또한, Al2O3 함유량이 지나치게 적으면, 영률 및 산에 의한 에칭 레이트도 저하되는 경향이 있다. 한편, Al2O3 함유량이 지나치게 많으면, 유리의 실투 온도가 상승하여, 내 실투성이 저하되므로, 성형성이 악화되는 경향이 있다. 이러한 관점에서, Al2O3의 함유량은 8∼20mol％의 범위이다. Al2O3의 함유량은, 바람직하게는 10∼17mol％, 보다 바람직하게는 10.5∼17mol％, 보다 더 바람직하게는 11∼15mol％, 더욱 바람직하게는 12∼15mol％의 범위이다.
B2O3은, 유리의 고온 점성을 저하시켜, 용융성을 개선하는 성분이다. 즉, 용융 온도 근방에서의 점성을 저하시키므로, 용해성을 개선한다. 또한, 실투 온도를 저하시키는 성분이기도 하다. B2O3 함유량이 적으면, 용해성 및 내 실투성이 저하되는 경향이 있다. B2O3 함유량이 지나치게 많으면, 변형점 및 영률이 저하된다. 또한, 유리 성형 시의 B2O3의 휘발에 의해, 실투가 발생하기 쉬워진다. 특히, 변형점이 높은 유리는, 성형 온도가 높아지는 경향이 있으므로, 상기 휘발이 촉진되어, 실투의 생성이 현저한 문제가 된다. 또한, 유리 용해 시의 B2O3의 휘발에 의해, 유리의 불균질이 현저해져, 맥리가 발생하기 쉬워진다. 이러한 관점에서, B2O3 함유량은, 0∼15mol％이고, 바람직하게는 0∼8mol％이고, 보다 바람직하게는 0∼7mol％이고, 더욱 바람직하게는 0.1∼6mol％, 한층 바람직하게는 1∼5mol％, 한층 더 바람직하게는 1.5∼4.5mol％의 범위이다.
MgO는, 용해성을 향상시키는 성분이다. 또한, 알칼리 토류 금속 중에서는 밀도를 증가시키기 어려운 성분이므로, 그 함유량을 상대적으로 증가시키면, 저밀도화를 도모하기 쉬워진다. 함유시킴으로써, 용융 유리(MG)의 비저항 및 용융 온도를 저하시킬 수 있다. 단, MgO의 함유량이 지나치게 많으면, 유리의 실투 온도가 급격하게 상승하므로, 특히 성형 공정에서 실투하기 쉬워진다. 이러한 관점에서, MgO 함유량은, 0∼15mol％이고, 바람직하게는 1∼15mol％, 보다 바람직하게는 0∼6mol％, 더욱 바람직하게는 1∼6mol％의 범위이다. 혹은, MgO 함유량은, 0∼15mol％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0∼6mol％, 더욱 바람직하게는 1∼6mol％의 범위이다.
CaO는, 유리의 실투 온도를 급격하게 높이는 일 없이 유리의 용해성을 향상시키는 데 유효한 성분이다. 또한, 알칼리 토류 금속 산화물 중에서는 밀도를 증가시키기 어려운 성분이므로, 그 함유량을 상대적으로 증가시키면, 저밀도화를 도모하기 쉬워진다. 함유량이 지나치게 적으면, 용융 유리(MG)의 비저항의 상승 및 내 실투성 저하가 발생하는 경향이 있다. CaO 함유량이 지나치게 많으면, 열팽창 계수가 증가하여, 밀도가 상승하는 경향이 있다. 이러한 관점에서, CaO 함유량은, 0∼20mol％이고, 바람직하게는 1∼15mol％, 보다 바람직하게는 2∼11mol％, 더욱 바람직하게는 4∼9mol％의 범위이다.
SrO는, 유리의 실투 온도를 낮출 수 있는 성분이다. SrO는, 필수는 아니지만, 함유시키면, 내 실투성 및 용해성이 향상된다. 그러나, SrO 함유량이 지나치게 많으면, 밀도가 상승해 버린다. 이러한 관점에서, SrO 함유량은, 0∼15mol％이고, 바람직하게는 0∼8mol％이고, 보다 바람직하게는 0∼3mol％, 더욱 바람직하게는 0∼1mol％, 한층 바람직하게는 0∼0.5mol％의 범위이고, 한층 더 바람직하게는 실질적으로 함유시키지 않는다.
BaO는, 유리의 실투 온도 및 용융 유리(MG)의 비저항을 효과적으로 낮출 수 있는 필수 성분이다. BaO를 함유시키면, 내 실투성 및 용해성이 향상된다. 그러나, BaO의 함유량이 지나치게 많으면, 밀도가 상승해 버린다. 또한, 환경 부하의 관점 및 열팽창 계수가 증대되는 경향이 있으므로, BaO 함유량은, 0∼15mol％ 혹은 0.1∼15mol％이고, 바람직하게는 1∼15mol％이고, 보다 바람직하게는 1∼10mol％, 더욱 바람직하게는 1.5∼6mol％의 범위이다.
Li2O 및 Na2O는, 유리의 열팽창 계수를 크게 하여 열처리 시에 기판을 파손시키거나 할 우려가 있는 성분이다. 또한, 변형점을 저하시키는 성분이기도 하다. 한편, 용융 유리(MG)의 비저항을 저하시킬 수 있으므로, 함유시킴으로써 용해조가 침식되는 것을 억제할 수 있다. 이상의 관점에서 Li2O의 함유량은, 0∼0.5mol％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 실질적으로 함유시키지 않는다. Na2O의 함유량은, 0∼0.5mol％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0∼0.2mol％이다. 또한, Na2O는, Li2O와 비교하여 변형점을 저하시키기 어려운 성분이므로, Na2O＞Li2O인 것이 바람직하다. 또한, 유리 기판으로부터 용출되어 TFT 특성을 열화시키는 것을 방지한다고 하는 관점에서는, Li2O 및 Na2O는, 실질적으로 함유시키지 않는 것이 바람직하다.
K2O는, 유리의 염기성도를 높여, 청징성을 촉진시키는 성분이다. 또한, 용융 유리(MG)의 비저항을 저하시키는 성분이다. 함유시키면, 용융 유리(MG)의 비저항이 저하되므로, 용해조를 구성하는 내화물에 전류가 흘러 버리는 것을 방지할 수 있어, 용해조가 침식되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 용해조를 구성하는 내화물이 지르코니아를 함유하는 경우, 용해조가 침식되어, 용해조로부터 용융 유리(MG)로 지르코니아가 용출되어 버리는 것을 억제할 수 있으므로, 지르코니아에 기인하는 실투도 억제할 수 있다. 또한, 용해 온도 근방에 있어서의 유리 점성을 저하시키므로, 용해성과 청징성이 향상된다. 한편, K2O 함유량이 지나치게 많으면, 열팽창 계수 증대 및 변형점 저하의 경향이 있다. 이러한 관점에서, K2O 함유량은, 바람직하게는 0∼0.8mol％, 보다 바람직하게는 0.01∼0.5mol％, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.3mol％의 범위이다.
ZrO2 및 TiO2는, 유리의 변형점을 향상시키는 성분이다. 그러나, ZrO2양 및 TiO2양이 지나치게 많아지면, 실투 온도가 현저하게 상승하므로, 내 실투성이 저하되는 경향이 있다. 특히, ZrO2는 융점이 높고 난용이므로, 원료의 일부가 용해조의 저부에 퇴적된다고 하는 문제를 일으킨다. 이들 미용해의 성분이 유리 소지에 혼입되면 인클루전으로서 유리의 품질 악화를 야기한다. 또한, TiO2는, 유리를 착색시키는 성분이므로, 디스플레이용 기판에는 바람직하지 않다. 이러한 관점에서, 본 실시 형태의 유리 기판에서는, ZrO2 및 TiO2의 함유량은, 각각 0∼5mol％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0∼2mol％의 범위이고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 더욱 바람직하다.
ZnO는, 용해성을 향상시키는 성분이다. 단, 필수 성분은 아니다. ZnO 함유량이 지나치게 많아지면, 실투 온도가 상승하고, 변형점이 저하되고, 밀도가 상승하는 경향이 있다. 이러한 관점에서, ZnO 함유량은, 바람직하게는 0∼5mol％, 보다 바람직하게는 0∼2mol％의 범위이고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 더욱 바람직하다.
P2O5는, 고온 점성을 저하시켜, 용해성을 향상시키는 성분이다. 단, 필수 성분은 아니다. P2O5 함유량이 지나치게 많으면 변형점이 저하된다. 또한, 유리 용해 시의 P2O5의 휘발에 의해, 유리의 불균질이 현저해져, 맥리가 발생하기 쉬워진다. 이러한 관점에서, P2O5 함유량은, 바람직하게는 0∼3mol％, 보다 바람직하게는 0∼1mol％, 더욱 바람직하게는 0∼0.5mol％의 범위이고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 한층 바람직하다.
본 실시 형태의 제조 방법으로 제조되는 유리 기판은, 예를 들어 이하의 조성을 포함하는 무알칼리 유리로 이루어진다.
SiO2: 56-65질량％
Al2O3: 15-19질량％
B2O3: 8-13질량％
MgO: 1-3질량％
CaO: 4-7질량％
SrO: 1-4질량％
BaO: 0-2질량％
Na2O: 0-1질량％
K2O: 0-1질량％
As2O3: 0-1질량％
Sb2O3: 0-1질량％
SnO2: 0-1질량％
Fe2O3: 0-1질량％
ZrO2: 0-1질량％
본 실시 형태에서 제조되는 유리 기판은, 플랫 패널 디스플레이용 유리 기판을 포함하는 디스플레이용 유리 기판에 적합하다. IGZO(인듐, 갈륨, 아연, 산소) 등의 산화물 반도체를 사용한 산화물 반도체 디스플레이용 유리 기판 및 LTPS(저온도 폴리실리콘) 반도체를 사용한 LTPS 디스플레이용 유리 기판에 적합하다. 또한, 본 실시 형태에서 제조되는 유리 기판은, 알칼리 금속 산화물의 함유량이 극히 적은 것이 요구되는 액정 디스플레이용 유리 기판에 적합하다. 또한, 유기 EL 디스플레이용 유리 기판에도 적합하다. 바꾸어 말하면, 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법은, 디스플레이용 유리 기판의 제조에 적합하고, 특히 액정 디스플레이용 유리 기판의 제조에 적합하다. 그 밖에, 휴대 단말 기기 등의 디스플레이나 하우징용 커버 유리, 터치 패널판, 태양 전지의 유리 기판, 자기 디스크용 유리나 커버 유리로서도 사용할 수 있다. 특히, 폴리실리콘 TFT를 사용한 액정 디스플레이용 유리 기판에 적합하다.
이상, 본 발명의 유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치에 대해 상세하게 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 다양한 개량이나 변경을 해도 되는 것은 물론이다.
100 : 용해 장치
101 : 용해조
102 : 청징관
103 : 교반조
103a : 교반자
104, 105 : 이송관
106 : 유리 공급관
120 : 청징관
200 : 성형 장치
300 : 절단 장치
MG : 용융 유리
SG : 시트 글래스
SGa : (시트 글래스의) 단부
1 : 성형체
2 : 공급 홈
3 : 상면
3a, 3b : (상면의) 단부
4 : 하단부
5 : 벽면
6a, 6b : 가이드
7 : 액면
8 : 가열 장치(히터)
101 : 용해조
102 : 청징관
103 : 교반조
103a : 교반자
104, 105 : 이송관
106 : 유리 공급관
120 : 청징관
200 : 성형 장치
300 : 절단 장치
MG : 용융 유리
SG : 시트 글래스
SGa : (시트 글래스의) 단부
1 : 성형체
2 : 공급 홈
3 : 상면
3a, 3b : (상면의) 단부
4 : 하단부
5 : 벽면
6a, 6b : 가이드
7 : 액면
8 : 가열 장치(히터)
Claims (5)
- 용융 유리가 공급되는 공급 홈이 형성된 상면과, 상기 공급 홈의 양측으로 넘쳐나와 상기 상면으로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 하단부에서 융합시켜 시트 글래스로 하는 한 쌍의 벽면을 구비하는 성형체를 사용하여, 오버플로우 다운드로우법에 의해 시트 글래스를 성형하는 성형 공정을 갖는 유리 기판의 제조 방법으로서,
상기 용융 유리를 구성하는 유리 조성물의 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하이고,
상기 성형 공정에서는,
용융 유리의 점도가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하인 용융 유리를 상기 공급 홈에 공급하고,
상기 성형체의 상면으로부터 상기 하단부까지, 상기 벽면의 폭 방향에 있어서의 양쪽의 단부에 당해 단부로부터 돌출되도록 서로 대향하여 형성된 한 쌍의 가이드에 의해, 상기 용융 유리를, 당해 용융 유리의 폭을 규제하면서 상기 벽면을 따라 유하시키고,
상기 벽면 중, 상기 폭 방향의 양측의 단부 사이의 내측 부분을 유하하는 용융 유리보다, 상기 단부를 유하하는 용융 유리에 부여하는 가열량을 많게 함으로써, 상기 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도가 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만이 되도록 가열하는,
것을 특징으로 하는, 유리 기판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 성형 공정에 있어서, 상기 단부를 유하하는 용융 유리의 온도가, 상기 성형체의 상기 상면으로부터 상기 하단부에 이를 때까지 상기 액상 온도보다도 10℃∼150℃ 높아지도록, 상기 가이드를 따라 상기 단부를 유하하는 용융 유리를 가열하는,
것을 특징으로 하는, 유리 기판의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 성형 공정에 있어서, 상기 한 쌍의 가이드 및 상기 벽면에 대향하는 위치에 설치되는 가열 장치에 의해 상기 벽면을 유하하는 용융 유리를, 상기 용융 유리의 온도가 상기 벽면의 폭 방향을 따라 균일해지도록 가열하는,
것을 특징으로 하는, 유리 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체의 하단부는, 상기 한 쌍의 벽면끼리가 접속된 직선 형상의 능선이고,
상기 성형체에 있어서의 상기 벽면으로부터의 상기 가이드의 높이는, 상기 하단부에 근접할수록 낮아짐과 함께, 상기 능선의 위치에 있어서 제로인,
것을 특징으로 하는, 유리 기판의 제조 방법. - 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형체를 사용하여 시트 글래스를 성형하는 유리 기판의 제조 장치로서,
상기 성형체는,
용융 유리가 공급되는 공급 홈과,
상기 공급 홈이 형성된 상면과,
상기 공급 홈의 양측으로 넘쳐나와 상기 상면으로부터 흘러내리는 용융 유리를 유도하여, 하단부에서 융합시켜 시트 글래스로 하는 한 쌍의 벽면과,
상기 성형체의 상면으로부터 상기 하단부까지, 상기 벽면의 폭 방향에 있어서의 양쪽의 상기 벽면의 단부에 당해 단부로부터 돌출되도록 서로 대향하여 형성되고, 상기 용융 유리를, 당해 용융 유리의 폭을 규제하면서 상기 벽면을 따라 유하시키는 한 쌍의 가이드,
를 구비하고,
상기 공급 홈에는, 액상 점도가 80000dPa·s 이상 100000dPa·s 이하인 유리 조성물로 구성된 용융 유리를, 상기 용융 유리의 점도가 25000dPa·s 이상 35000dPa·s 이하인 상태로 흐르도록 구성되고,
또한, 상기 벽면 중, 상기 폭 방향의 양측의 단부 사이의 내측 부분을 유하하는 용융 유리보다, 상기 단부를 유하하는 용융 유리에 부여하는 가열량을 많게 함으로써, 상기 하단부에 있어서의 용융 유리의 점도가 40000dPa·s 이상 80000dPa·s 미만이 되도록 가열하는 가열 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는, 유리 기판의 제조 장치.
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