KR20160128451A - 원자층 퇴적 - Google Patents

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KR20160128451A
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게한 안질 조셉 아마라퉁가
영진 최
사이 기리드하르 쉬바레디
네이단 찰스 브라운
찰스 앤쏘니 닐드 콜리스
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다이슨 테크놀러지 리미티드
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Abstract

원자층 퇴적 공정을 이용하여 기재 상에 물질을 퇴적하는 방법으로서, 상기 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 상기 제 1 퇴적 단계에 후속되는 제 2 퇴적 단계, 및 상기 제 1 퇴적 단계와 상기 제 2 퇴적 단계 사이의 적어도 1 분의 지연을 포함한다. 각각의 퇴적 단계는 복수의 퇴적 사이클을 포함한다. 지연은 퍼지 기체가 퇴적 사이클 중 선택된 하나의 말기에 기재를 수용하는 공정 체임버에 공급되는 시간의 기간을 연장함으로써 퇴적 공정에 도입된다.

Description

원자층 퇴적{ATOMIC LAYER DEPOSITION}
본 발명은 원자층 퇴적을 이용하는 기재의 코팅 방법에 관한 것이다.
원자층 퇴적(ALD)은 소정량의 물질이 각각의 퇴적 사이클 중에 퇴적되는 박막 퇴적 기법이다. 따라서 코팅 두께를 제어하는 것이 용이하다. 하나의 부정적인 면은 코팅이 축적되는 속도이다.
ALD는 물질의 개체의 또는 분획의 단일층의 순차적 퇴적에 기초한다. 막이 퇴적될 표면은 상이한 전구체에 순차적으로 노출되고, 임의의 잔류하는 화학적으로 활성인 원료 기체 또는 부산물을 제거하기 위해 성장 반응기의 퍼징(purging)이 속행된다. 성장 표면이 전구체에 노출될 때, 이것은 그 전구체의 단일층에 의해 완전히 포화된다. 단일층의 두께는 성장 표면과 그 전구체의 반응성에 의존한다. 이것은 탁월한 공형성(conformality)과 균일성, 및 용이하고도 정확한 막 두께 제어와 같은 다수의 장점을 유발한다.
2 가지 유형의 ALD는 열 ALD 및 플라즈마 지원형 ALD(PEALD)이다. ALD는 이원 반응에 기초한 화학증착(CVD)과 매우 유사하다. ALD를 위한 레시피는 이원 반응에 기초한 CVD 공정을 찾아내고, 다음에 2 개의 상이한 종류의 반응물을 개별적으로 그리고 순차적으로 가하는 것이다. ALD에서, 반응은 다양한 온도에서 자발적으로 발생하고, 플라즈마 또는 라디칼 지원의 도움 없이 수행될 수 있으므로 열 ALD라 부른다. 단일-원소 막은 열 ALD 공정을 이용하여 퇴적시키는 것이 어렵지만 플라즈마 또는 라디칼 ALD를 이용하여 퇴적될 수 있다. 열 ALD는 더 빠르고, 더 우수한 종횡비를 갖는 막을 생성하는 경향을 갖고, 그러므로 열 ALD 공정과 PEALD 공정을 조합하는 것이 공지되었다. 라디칼 또는 플라즈마 내의 다른 에너지 종(energetic species)은 열 에너지만을 사용하면 불가능한 반응을 유발하는데 도움이 된다. 단일-원소 물질 외에도, 화합물 물질은 플라즈마 ALD를 이용하여 퇴적될 수 있다. 하나의 중요한 장점은 플라즈마 ALD는 열 ALD보다 훨씬 더 낮은 온도에서 막을 퇴적시킬 수 있다는 것이다. 산소 플라즈마 ALD는 또한 소수성 표면 상에 공형으로 금속 산화물을 퇴적시킬 수 있다.
ALD에서, 막의 성장은 주기적으로 발생된다. 도 18을 참조하면, 가장 간단한 경우, 하나의 사이클은 4 개의 단계로 이루어진다. 공정의 개시 시에, 체임버는 기초 진공(600)에 있고, 다음에 전체 퇴적 공정을 통해, 불활성 기체(아르곤 또는 질소) 유동이 일정한 기초 압력(610)을 축적하는 퇴적 체임버 내에 일정하게 도입된다. 이 기체 유동은 또한 퍼지 사이클에서 퍼지 기체로서 작용한다. 퇴적 사이클은 다음과 같다:
(i) 퇴적 체임버 내에 날카로운 압력 피크를 유발하는 제 1 전구체(620)의 노출;
(ii) 기체 유동(630) 또는 반응 체임버의 배기에 의한 퍼지;
(iii) 퇴적 체임버 내의 압력의 날카로운 피크를 유발하는 제 2 전구체(640)의 노출; 및
(iv) 퍼지 또는 배기(650).
퇴적 사이클은 원하는 막 두께를 얻는데 필요한 만큼 많은 회수로 반복된다.
제 1 양태에 따르면, 본 발명은 기재 상에 물질을 퇴적하는 방법을 제공하는 것으로서, 이 방법은,
기재를 제공하는 단계; 및
원자층 퇴적을 이용하여 상기 기재 상에 코팅을 퇴적하는 단계를 포함하고, 상기 퇴적은 제 1 퇴적 단계, 상기 퇴적에서의 휴지, 및 제 2 퇴적 단계의 단계들을 포함한다.
퇴적 단계는 복수의 퇴적 사이클을 포함한다. 각각의 퇴적 사이클은 코팅의 층을 제조하기 위해 요구되는 모든 퇴적 단계를 포함한다. 예를 들면, 산화물을 생성하기 위해, 각각의 퇴적 사이클은 금속 전구체 및 산화성 전구체의 각각을 위한 하나 이상의 퇴적 단계를 포함하고, 예를 들면, 하프늄 산화물의 생성을 위해 하프늄 및 산화성 전구체의 각각을 위한 하나의 퇴적 단계가 존재한다. 코팅은 휴지 또는 지연에 의해 분리되는 2 개의 퇴적 단계에 의해 생성된 것으로 간주될 수 있다. 따라서, 코팅은 다수의 퇴적 사이클을 완료하고, 휴지하고, 그리고 다수의 퇴적 사이클을 포함하는 제 2 세트를 완료함으로써 생성된다.
휴지는 퇴적 공정에서의 정지 또는 지연으로서, 이것은 기재 상에 퇴적된 물질의 특성을 얻는데 유리한 것으로 밝혀졌다. 지연은 바람직하게 적어도 1 분의 지속시간을 갖는다. 따라서, 제 2 양태에서 본 발명은 원자층 퇴적 공정을 이용하여 기재 상에 물질을 퇴적하는 방법을 제공하는 것으로서, 상기 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 상기 제 1 퇴적 단계에 후속되는 제 2 퇴적 단계, 및 상기 제 1 퇴적 단계와 상기 제 2 퇴적 단계 사이의 적어도 1 분의 시간의 기간의 지연을 포함한다.
제 1 및 제 2 퇴적 단계 사이의 지연 또는 휴지는 퍼지 또는 노출 단계와 다르다. 퍼지는 하나의 원자층(즉, 금속 산화물)의 형성 여부에 무관하게 퇴적 체임버를 배기시키기 위한 모든 노출 단계 후에 실시되어야 한다. 반면에, 지연은 완료된 원자층 퇴적 후에만 실행되고, 이것은 연속 퇴적 공정 흐름을 차단 또는 방해한다. 따라서 지연이 퇴적 사이클에서 단계들 중의 하나가 아닌 것처럼 지연은 퍼지 단계와 구별될 수 있다. 마찬가지로 지연은 반응물이 체임버 내에 도입되는 노출 단계와 구별될 수 있는데, 이 단계에서는 압력이 증가하고, 그리고 또한 이것은 퇴적 사이클 내의 단계들 중의 하나이기 때문이다. 또한, 체임버 내의 온도는 지연 또는 휴지 중에 유지되는 것이 바람직하다. 따라서, 지연 또는 휴지를 위한 온도 조건은 퇴적 단계의 온도 조건과 실질적으로 유사하다. 지연 또는 휴지는 최종 코팅된 기재의 온도가 상승되는 퇴적 후 어닐링 단계가 아니고, 오히려 2 개의 퇴적 단계 사이 또는 2 개의 세트의 퇴적 사이클 사이의 중간 단계이다.
지연은 공정 체임버 내에 일정한 기초 압력을 유지함으로써, 예를 들면, 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 적어도 1 분의 시간의 기간 동안 기재가 위치되는 공정 체임버 내에서 아르곤 기체의 일정한 유동을 유지시킴으로써 퇴적에 도입되는 것이 바람하고, 따라서, 제 3 양태에서 본 발명은 원자층 퇴적 공정을 이용하여 기재 상에 물질을 퇴적하는 방법을 제공하는 것으로, 여기서 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 제 1 퇴적 단계에 후속되는 제 2 퇴적 단계, 및 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 시간의 기간 동안 체임버 내에서 실질적으로 일정한 압력을 유지하는 단계를 포함한다.
상기 시간의 기간의 지속시간은 바람직하게 적어도 1 분이고, 바람직하게 1 분 내지 120 분의 범위, 더 바람직하게 10 분 내지 90 분의 범위이다. 바람직하게 각각의 퇴적 단계는 복수의 연속적 퇴적 사이클을 포함한다. 바람직하게 각각의 퇴적 단계는 적어도 50 회의 퇴적 사이클을 포함하고, 퇴적 단계 중 적어도 하나는 적어도 100 회의 퇴적 사이클을 포함할 수 있다. 하나의 실시예에서, 각각의 퇴적 단계는 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함한다. 바람직하게 퇴적 단계들 사이의 지연의 지속시간은 각각의 퇴적 사이클의 지속시간보다 더 길다. 바람직하게 각각의 퇴적 사이클의 지속시간은 40 내지 50 초의 범위이다.
퇴적 단계들 사이의 지연은 연속적 퇴적 사이클들 사이의 임의의 지연보다 큰 지속시간을 갖는다. 연속적 퇴적 사이클들 사이에 실질적으로 지연이 없는 것이 바람직하지만, 어쨌든 퇴적 단계들 사이에 휴지의 도입은 연속적 퇴적 사이클들 사이의 임의의 지연에 추가되는 것이다. 연속적 퇴적 사이클 사이의 임의의 지속시간의 지연이 존재하는 경우, 본 발명은 선택된 2 개의 퇴적 사이클 사이의 지연의 선택적 증가인 것으로 간주될 수 있다.
바람직하게 각각의 퇴적 사이클은 기재를 수용하는 공정 체임버에의 전구체의 공급과 함께 개시된다. 바람직하게 각각의 퇴적 사이클은 공정 체임버에의 퍼지 기체의 공급과 함께 종료된다.
바람직하게 각각의 퇴적 사이클은 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 시간의 기간의 지속시간보다 짧은 제 2 시간의 기간 동안 체임버 내에 퍼지 기체의 도입과 함께 종료된다. 퇴적 단계들 사이의 지연은 퇴적 사이클 중 선택된 하나의 말기에 공정 체임버에 퍼지 기체가 공급되는 시간의 기간의 연장된 지속시간에 의해 제공되는 것으로 간주될 수 있다. 이 선택된 퇴적 사이클은 퇴적 공정의 개시 전에, 퇴적 사이클의 말기 전에, 또는 퇴적 공정의 실질적으로 도중에 실행될 수 있다.
제 4 양태에서, 본 발명은 기재 상에 물질을 퇴적하는 방법으로서, 복수의 원자층 퇴적 사이클이 상기 기재 상에 코팅을 퇴적하기 위해 공정 체임버 내에 위치되는 기재 상에서 수행되고, 각각의 퇴적 사이클은 상기 체임버 내에 순차적으로 복수의 전구체를 도입하는 단계, 및 상기 체임버 내에 각각의 전구체를 도입한 후에 시간의 기간 동안 상기 체임버에 퍼지 기체를 도입하는 단계를 포함하고, 최종 퇴적 사이클 전에 수행되는 상기 퇴적 사이클 중 선택된 하나의 퇴적 사이클을 위해, 퍼지 기체가 상기 후속 퇴적 사이클의 개시 직전에 상기 체임버에 공급되는 시간의 기간의 지속시간은 다른 퇴적 사이클의 각각을 위한 시간의 기간의 지속시간보다 큰, 기재 상에 물질을 퇴적하는 방법을 제공한다. 퇴적 사이클 중의 선택된 하나의 경우, 상기 시간의 기간의 지속시간은 바람직하게 적어도 1 분이고, 바람직하게 1 내지 120 분의 범위이다. 더 큰 퇴적 사이클들 사이의 상기 시간의 기간 중에, 바람직하게 체임버 내에는 퍼지 기체의 압력이 실질적으로 존재한다.
바람직하게 퇴적 사이클 중 적어도 하나는 플라즈마 지원형 원자층 퇴적 사이클이다.
바람직하게, 기재는 구조화된 기재이다. 예를 들면, 기재는 복수의 탄소 나노튜브(CNT)를 포함할 수 있고, 바람직하게 각각은 약 50 내지 60 nm의 직경을 갖는다. 구조화된 기재는 규칙 배열 또는 랜덤 배열로서 제공될 수 있다. 대안적으로, 기재는 구조화되지 않은 기재일 수 있다.
기재는 실리콘 또는 CNT를 포함할 수 있다. 바람직하게 퇴적 공정에 의해 형성되는 박막 또는 코팅은 금속 산화물, 예를 들면, 하프늄 산화물 또는 티타늄 산화물이다.
바람직하게 각각의 퇴적 사이클은 (i) 공정 체임버에 전구체를 도입하는 단계, (ii) 퍼지 기체를 사용하여 상기 공정 체임버를 퍼지하는 단계, (iii) 상기 공정 체임버에 제 2 전구체로서 산소원을 도입하는 단계, 및 (iv) 상기 퍼지 기체를 이용하여 상기 공정 체임버를 퍼지하는 단계의 단계들을 포함한다. 산소원은 산소 및 오존 중 하나일 수 있다. 퍼지 기체는 아르곤, 질소 또는 헬륨일 수 있다. 하프늄 산화물을 퇴적하기 위해, 알킬아미노 하프늄 화합물 전구체이 사용될 수 있다. 바람직하게 각각의 퇴적 사이클은 바람직하게 200 내지 300℃의 범위, 예를 들면, 250℃인 동일 온도의 기재를 이용하여 수행된다. 바람직하게 각각의 퇴적 단계는 적어도 100 퇴적 사이클을 포함한다. 예를 들면, 각각의 퇴적 단계는 25 내지 50 nm 범위의 두께를 갖는 하프늄 산화물 코팅을 생성하기 위해 200 회의 퇴적 사이클을 포함할 수 있다. 퇴적 사이클이 플라즈마 지원형 퇴적 사이클인 경우, 바람직하게 위의 단계 (iii)은 또한 산화성 전구체가 체임버에 공급되기 전에, 예를 들면, 아르곤으로부터의 플라즈마 또는 아르곤 및 하나 이상의 다른 기체, 예를 들면, 질, 산소 및 수소의 혼합물로부터의 플라즈마를 입사(striking)하는 단계를 포함한다.
ALD 공정에서 휴지 또는 지연의 도입은 퇴적된 물질의 전기적 특성에 유익한 것으로 밝혀졌다. ALD 공정에서 휴지 또는 지연의 도입에 의해 의외로 개선되는 것으로 밝혀진 전기적 특성 중 하나는 산화물 물질의 유전 상수이다. 개선되는 다른 전기적 특성은 퇴적된 물질의 누전 전류이다.
퇴적 단계는 PEALD의 제 1 퇴적 단계 및 후속되는 열 ALD의 제 2 퇴적 단계를 포함할 수 있다. CNT와 같은 일부의 기재는 이와 같은 물질에 대해 소수성이고, 따라서 사이클의 적어도 일부를 위해 산소 전구체를 이용한 PEALD가 이용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 제 5 양태는 전술한 방법을 이용하여 제조되는 코팅된 기재를 제공한다.
본 발명의 제 6 양태는 전술한 방법을 이용하여 제조되는 코팅된 기재를 포함하는 커패시터를 제공한다.
본 발명의 제 1 양태와 관련하여 위에서 설명된 특징은 본 발명의 제 2 내지 제 6 양태의 각각에 동등하게 적용될 수 있고, 그 반대의 경우도 마찬가지이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 예시로서 본 발명을 설명한다.
도 1은 하프늄 산화물의 연속적 및 불연속적 PEALD를 위한 전압에 대한 유전 상수의 그래프이고;
도 2는 하프늄 산화물의 연속적 및 불연속적 PEALD를 위한 전압에 대한 누전 전류 밀도의 그래프이고;
도 3은 다른 실리콘 기재를 사용하는 하프늄 산화물의 연속적 및 불연속적 PEALD를 위한 전압에 대한 유전 상수의 그래프이고;
도 4는 다른 실리콘 기재를 사용하는 하프늄 산화물의 연속적 및 불연속적 열 ALD를 위한 전압에 대한 유전 상수의 그래프이고;
도 5는 티타늄 산화물 코팅의 커패시턴스에 미치는 상이한 휴지 길이의 효과를 도시하는 전압에 대한 유전 상수의 그래프이고;
도 6은 티타늄 산화물 코팅을 위한 전압에 대한 유전정접(dissipation factor)의 그래프이고;
도 7는 티타늄 산화물 코팅의 커패시턴스에 미치는 상이한 휴지 길이의 효과를 도시하는 전압에 대한 누전 전류 밀도의 그래프이고;
도 8은 상이한 티타늄 이산화물 유전체 층의 광자 에너지에 대한 굴절률의 그래프이고;
도 9는 알루미늄/PEALD에 의해 생성되는 하프늄 산화물/실리콘 커패시터의 전압에 대한 커패시턴스의 그래프이고;
도 10은 안티모니 도핑된 실리콘 기재를 이용하는 알루미늄/열 ALD에 의해 생성되는 하프늄 산화물/실리콘 커패시터의 전압에 대한 커패시턴스의 그래프이고;
도 11의 a는 지연 시간의 함수로서 하프늄 산화물 코팅의 상대유전율을 도시하는 그래프이고;
도 11의 b는 지연 시간의 함수로서 하프늄 산화물 코팅의 고정 전하 밀도 (Qf)를 도시하는 그래프이고;
도 11의 c는 지연 시간의 함수로서 하프늄 산화물 코팅의 변화량 Δk 및 ΔQf를 도시하는 그래프이고;
도 12는 연속적 PEALD 하프늄 산화물 코팅의 TEM 이미지를 도시하고;
도 13의 a 및 b는 더 고배율로 도 12의 하프늄 산화물 코팅을 도시하고;
도 14는 60 분의 지연을 갖는 불연속적 PEALD 하프늄 산화물 코팅의 TEM 이미지를 도시하고;
도 15의 a 및 b는 더 고배율로 도 14의 하프늄 산화물 코팅을 도시하고;
도 16은 보다 더 고배율로 도 14의 하프늄 산화물 코팅을 도시하고;
도 17은 하프늄 산화물 코팅의 누전 전류 밀도에 미치는 상이한 휴지 길이의 효과를 도시하는 PEALD 생성된 하프늄 산화물 코팅의 전기장에 대한 누전 전류 밀도의 그래프를 도시하고;
도 18은 열 ALD 공정의 그래프를 개략적으로 도시하고; 그리고
도 19는 PEALD 공정의 그래프를 개략적으로 도시한다.
본 발명은 기재 상에 박막 또는 코팅을 형성하기 위해 원자층 퇴적 공정을 이용한다. 다음의 실시예는 기재 상에 유전체 물질의 코팅을 형성하기 위한 방법을 설명하고, 유전체 물질은 트랜지스터 및 커패시터의 제조에 사용되는 하이-k 유전체 물질일 수 있다. 원자층 퇴적 공정은 복수의 퇴적 사이클을 포함한다. 이 실시예에서, 각각의 퇴적 사이클은 플라즈마 지원형 원자층 퇴적 (PEALD) 사이클이고, 이것은 (i) 기재가 위치되는 공정 체임버에 전구체를 도입하는 단계, (ii) 상기 체임버로부터 임의의 과잉의 전구체를 제거하기 위해 퍼지 기체로 상기 체임버를 퍼지하는 단계, (iii) 상기 체임버 내에 플라즈마를 입사하고, 상기 기재 상에 원자층을 형성하기 위해 상기 기재의 표면 상에 흡수되는 전구체와 반응하도록 상기 체임버에 산화성 전구체를 공급하는 단계, (iv) 상기 체임버로부터 임의의 과잉의 산화성 전구체를 제거하기 위해 상기 퍼지 기체로 체임버를 퍼지하는 단계의 단계들을 포함한다.
도 1, 2 및 3은 각각의 실리콘 기재 상에 PEALD를 이용하여 퇴적된 2 개의 하프늄 산화물 코팅의 유전 상수 및 누전 전류 밀도의 전압의 변화량을 도시하는 그래프이다.
각각의 PEALD 공정은 캠브리지 나노테크 피지(Cambridge Nanotech Fiji) 200 플라즈마 ALD 시스템을 사용하여 실시되었다. 또한 도 19를 참조하면, 기재는 퇴적 공정 중에 0.3 내지 0.5 밀리바의 범위의 압력까지 배기(700)된 ALD 시스템의 공정 체임버 내에 위치되었고, 이 기재는 퇴적 공정 중에 약 250 ℃의 온도에 유지되었다. 아르곤이 퍼지 기체로서 선택되었고, 그리고 제 1 퇴적 사이클의 개시 전에 적어도 30 초의 기간 동안 200 sccm의 유동 속도로 체임버에 공급(710)되었다.
각각의 퇴적 사이클은 퇴적 체임버에의 하프늄 전구체의 공급(720, 720a)과 함께 개시된다. 하프늄 전구체는 테트라키스 디메틸 아미노 하프늄(TDMAHf, Hf(N(CH3)2)4)이었다. 하프늄 전구체는 0.25 초의 기간 동안 퍼지 기체에 첨가되었다. 체임버에의 하프늄 전구체의 도입 후, 체임버로부터 임의의 과잉의 하프늄 전구체를 제거하기 위해 추가의 5 초 동안 아르곤 기체 유동이 퍼지(730, 730a)되었다. 다음에 아르곤 퍼지 기체를 이용하여 플라즈마가 조사(740, 740a)되었다. 플라즈마 전력 레벨은 300 W였다. 플라즈마는 20 초의 지속시간 동안 20 sccm의 유동 속도로 플라즈마에 산소가 공급(750, 750a)되기 전에 5 초의 기간 동안 안정화되었다. 플라즈마 전력은 스위치 오프되었고, 산소의 유동은 정지되었고, 체임버로부터 임의의 과잉의 산화성 전구체를 제거하기 위해, 그리고 퇴적 사이클을 종료하기 위해 추가의 5 초 동안 아르곤 기체 유동이 퍼지(760, 760a)되었다.
각각의 코팅이 상이한 각각의 퇴적 공정을 이용하여 형성되었다. 제 1 퇴적 공정은 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 400 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하는 표준 PEALD 공정이었다. 제 2 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 제 2 퇴적 단계, 및 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 지연을 포함하는 불연속적 PEALD 공정이었다. 제 1 퇴적 단계는 마찬가지로 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하였다. 제 1 퇴적 단계는 마찬가지로 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 추가의 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하였다. 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클의 말기(775)와 제 2 퇴적 단계의 제 1 퇴적 사이클의 개시(780) 사이의 지연은 30 분이었다. 지연 중에, 체임버 내의 압력은 0.3 내지 0.5 밀리바의 범위 내에 유지(710a)되었고, 기재는 약 250℃의 온도에 유지되었고, 아르곤 퍼지 기체는 200 sccm으로 체임버에 연속적으로 운반되었다. 퇴적 단계들 사이의 이 지연은 또한 선택된 퇴적 사이클의 말기에 체임버에 퍼지 기체가 공급되는 중의 시간의 기간의 증가량인 것으로 간주될 수 있다. 양자 모두의 퇴적 공정에 의해 생성되는 코팅의 두께는 약 36 nm였다.
도 1을 참조하면, 표준 PEALD 공정의 전압에 대한 유전 상수의 변화량은 10으로 표시되어 있고, 반면에 불연속적 PEALD 공정의 전압에 대한 유전 상수의 변화량은 20으로 표시되어 있다. 불연속 공정에 의해 2V에서 26의 값을 갖는 유전 상수를 갖는 코팅이 생성되었다. 이들 실시예를 위해 사용되는 실리콘 기재는 비소로 도핑된 실리콘 웨이퍼였고, 0.005 옴 cm의 저항률을 가졌다.
도 2는 동일한 하프늄 산화물 코팅의 전압에 대한 누전 전류 밀도의 변화량을 도시한다. 연속 공정을 이용하여 형성되는 코팅의 누전 전류 밀도의 변화량은 110으로 표시되어 있고, 반면에 불연속 공정을 이용하여 형성되는 코팅의 누전 전류 밀도의 변화량은 120으로 표시되어 있다. 종래의 연속 공정을 이용하여 형성되는 코팅의 누전 전류는 불연속 공정을 이용하여 형성되는 것보다 약했다.
도 3은 도 1 및 2에 관하여 사용된 상이한 실리콘 기재 상의 하프늄 산화물 코팅의 유전 상수에 미치는 상이한 지연 지속시간의 효과를 보여준다. 이 실시예에서, 실리콘은 안티모니로 도핑된 실리콘 웨이퍼였고, 0.1 옴 cm의 저항률을 가졌다. PEALD 공정은 도 1 및 2와 동일한 조건 하에서 실행되었으나, 연속 공정(35) 및 30 분 지연을 갖는 공정(55) 외에도 200 회의 사이클 후의 1 분의 지연(45) 및 60 분의 지연(65)을 갖는 추가의 실험이 실행되었다. 이 더욱 최적화된 실리콘 기재의 경우, 지연을 갖는 코팅의 -2v와 +2v 사이의 유전 상수는 연속 공정이나 표준 공정의 것보다 일관되게 더 높다. 향상은 지연 시간과 함께 증대하지만, 그 이익은 비선형적이다. 따라서, 2v에서 연속 공정은 23의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였고; 1 분 지연은 약 24의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였고; 30 분 지연은 27의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였고; 그리고 60 분 지연은 거의 28의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였다.
도 4는 안티모니 도핑된 실리콘 기재 상에 열 ALD를 사용하여 퇴적되는 하프늄 산화물 코팅의 유전 상수의 전압에 대한 변화량을 도시하는 그래프이다.
각각의 열 ALD 공정은 캠브리지 나노테크 피지 200 플라즈마 ALD 시스템을 사용하여 실시되었다. 이제 도 18을 참조하면, 기재는 퇴적 공정 중에 0.3 내지 0.5 밀리바의 범위의 압력까지 배기(600)된 ALD 시스템의 공정 체임버 내에 위치되었고, 이 기재는 퇴적 공정 중에 약 250 ℃의 온도에 유지되었다. 아르곤이 퍼지 기체로서 선택되었고, 그리고 제 1 퇴적 사이클의 개시 전에 적어도 30 초의 기간 동안 200 sccm의 유동 속도로 체임버에 공급(610)되었다.
각각의 퇴적 사이클은 퇴적 체임버에 하프늄 전구체의 공급(620, 620a, 620b)과 함께 개시된다. 하프늄 전구체는 테트라키스 디메틸 아미노 하프늄(TDMAHf, Hf(N(CH3)2)4)이었다. 하프늄 전구체는 0.25 초의 기간 동안 퍼지 기체에 첨가되었다. 체임버에의 하프늄 전구체의 도입 후, 체임버로부터 임의의 과잉의 하프늄 전구체를 제거하기 위해 추가의 5 초 동안 아르곤 기체 유동이 퍼지(630, 630a, 630b)되었다. 다음에 제 2 전구체인 물이 0.06 초의 기간 동안 체임버 내에 도입(640, 640a, 640b)되었다. 다음에 체임버로부터 임의의 과잉의 산화성 전구체를 제거하기 위해, 그리고 퇴적 사이클을 종료하기 위해 추가의 5 초 동안 아르곤 기체 유동이 퍼지(650, 650a, 650b)되었다.
각각의 코팅이 상이한 각각의 퇴적 공정을 이용하여 형성되었다. 이제 도 4 및 18을 참조하면, 제 1 퇴적 공정은 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 400 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하는 표준 열 ALD 공정이었다. 제 2 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 제 2 퇴적 단계, 및 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 지연을 포함하는 불연속적 열 ALD 공정이었다. 제 1 퇴적 단계는 마찬가지로 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하였다. 제 1 퇴적 단계는 마찬가지로 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 추가의 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하였다. 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클의 말기(670)와 제 2 퇴적 단계의 제 1 퇴적 사이클의 개시(680) 사이의 지연은 1, 30 및 60 분 중 하나였다. 지연 중에, 체임버 내의 압력은 0.3 내지 0.5 밀리바의 범위 내에 유지(610a)되었고, 기재는 약 250℃의 온도에 유지되었고, 아르곤 퍼지 기체는 200 sccm으로 체임버에 연속적으로 운반되었다. 퇴적 단계들 사이의 이 지연은 또한 선택된 퇴적 사이클의 말기에 체임버에 퍼지 기체가 공급되는 중의 시간의 기간의 증가량인 것으로 간주될 수 있다. 양자 모두의 퇴적 공정에 의해 생성되는 코팅의 두께는 약 36 nm였다.
도 18을 참조하면, 제 1 퇴적 단계(620, 630, 640, 650)의끝에서 2번째의 퇴적 사이클 직후에 제 1 퇴적 단계 (620a, 630a, 640a, 650a)의 최종 퇴적 사이클이 속행된다. 다음에 본 발명에 따라 1 내지 120 분의 범위인 것이 바람직한 지연(670 내지 680)이 제 1 및 제 2 퇴적 단계 사이에 도입되고, 다음에 제 2 퇴적 단계(620b, 630b, 640b, 650b)의 제 1 사이클이 개시된다.
도 4의 그래프는 지연을 갖는 코팅의 -2v와 +2v 사이의 유전 상수가 연속 공정이나 표준 공정의 것보다 일관되게 더 높다는 것을 보여준다. 향상은 지연 시간과 함께 증대하지만, 그 이익은 비선형적이다. 따라서, 2v에서 연속 공정은 22의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였고; 1 분 지연은 약 25의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였고; 30 분 지연은 약 28의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였고; 그리고 60 분 지연은 29의 유전 상수를 갖는 코팅을 생성하였다.
안티모니 도핑된 실리콘 기재 상에 생성된 열 ALD 및 PEALD 하프늄 산화물 코팅의 양자 모두는 ALD 공정 내에 휴지가 도입되었을 경우에 유사한 유전 상수의 개선을 보여주었다. 열 ALD는 플라즈마 단계가 없으므로 약간 더 짧은 사이클 시간을 가지므로, 소정의 지연 시간에 대해 열 ALD가 더 경제적인 공정이다.
도 5는 실리콘 기재 상의 티타늄 산화물 코팅의 유전 상수에 미치는 상이한 지연 지속시간의 효과를 보여준다. 티타늄 산화물 코팅을 형성하기 위해 사용되는 퇴적 사이클은 하프늄 전구체가 티타늄 이소프로폭시드 전구체로 대체된 것을 제외하고 위에서 설명된 것과 동일하였다.
상이한 각각의 퇴적 공정을 사용하여 4 개의 티타늄 이산화물 코팅이 각각의 실리콘 기재 상에 형성되었다. 제 1 퇴적 공정은 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 400 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하는 표준 PEALD 공정이었고, 그리고, 전압에 대한 얻어진 코팅의 유전 상수의 변화량이 도 3에서 30으로 표시된다. 제 2 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 제 2 퇴적 단계, 및 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 지연을 포함하는 불연속적 PEALD 공정이었다. 제 1 퇴적 단계는 마찬가지로 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하였다. 제 1 퇴적 단계는 마찬가지로 하나의 퇴적 사이클의 말기와 다음 퇴적 사이클의 개시 사이에 실질적으로 지연이 없는 추가의 200 회의 연속적 퇴적 사이클을 포함하였다. 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클과 제 2 퇴적 단계의 제 1 퇴적 사이클 사이의 지연은 10 분이었다. 지연 중에, 체임버 내의 압력은 0.3 내지 0.5 밀리바의 범위 내에 유지되었고, 기재는 약 250℃의 온도에 유지되었고, 아르곤 퍼지 기체는 200 sccm으로 체임버에 운반되었다. 전압에 대한 얻어진 코팅의 유전 상수의 변화량은 도 3에서 40으로 표시된다. 제 3 퇴적 공정은 제 2 퇴적 공정과 유사하였으나, 30 분의 지연을 갖고, 그리고 전압에 대한 얻어진 코팅의 유전 상수의 변화량은 도 3에서 50으로 표시된다. 제 4 퇴적 공정은 제 2 퇴적 공정과 유사하였으나, 60 분의 지연을 갖고, 그리고 전압에 대한 얻어진 코팅의 유전 상수의 변화량은 도 3에서 60으로 표시된다. 음의 전압에서, 불연속 공정의 그래프는 매우 유사하고, 그리고 유전 상수는 연속 퇴적 공정의 0 전압 레벨보다 높다. 양의 전압에서, 제 2 퇴적 공정을 사용하여 생성되는 코팅은 최고 유전 상수를 가졌다.
도 6은 이들 4 개의 티타늄 산화물 코팅의 전압에 대한 유전정접의 변화량을 보여준다. 제 1 내지 제 4 퇴적 공정의 각각을 사용하여 생성되는 코팅의 전압에 대한 유전정접의 변화량은 도 6에서 130, 140, 150 및 160으로 각각 표시된다. 음의 전압에서, 표준 퇴적 공정을 사용하여 생성되는 코팅의 경우 더 낮은 유전정접이 관찰되었다.
PEALD 및 열 ALD 하프늄 산화물 코팅의 양자 모두의 유전정접의 변화량이 조사되었다. 양자 모두의 경우, 유전정접은 -2 내지 +2v의 전압 범위의 전체를 통해 0.1 미만인 0에 접근하였다. 이러한 더 낮은 값은 하프늄 산화물이 매우 낮은 누전 전류를 가지므로 완전한 커패시터 거동에 근접하는 완전한 유전체에 근접한다는 사실에 기인한다.
도 7은 이들 4 개의 티타늄 산화물 코팅의 전압에 대한 누전 전류 밀도의 변화량을 보여준다. 제 1 내지 제 4 퇴적 공정의 각각을 사용하여 생성되는 코팅의 전압에 대한 누전 전류 밀도의 변화량은 도 7에서 230, 240, 250 및 260으로 각각 표시된다. 음의 전압에서, 최저의 누전 전류 밀도가 제 1 연속 퇴적 공정을 사용하여 형성되는 코팅에서 관찰되었다.
도 8은 4 개의 티타늄 산화물 코팅의 분광 편광해석법을 사용하는 굴절률을 보여준다. TiO2의 경우, 에피텍셜 아나타제(epitaxial anatase) 상의 반도체성 Ga 화합물에서 통상적으로 관찰되는 밴드 갭 에너지(약 3 eV)를 초과한 후 고-에너지 영역(편광해석법에 의함)에서 구별되는 2 개의 피크 특성이 보여진다는 것이 공지되어 있다. 2 개의 피크 특성의 이유는 에피텍셜 아나타제 막의 고밀도의 미세한 결정화도에 기인된다. 340, 350, 및 360으로 각각 표시되는 제 2 내지 제 4 불연속 퇴적 공정을 사용하여 형성되는 코팅의 굴절률은 2 개의 피크 특성을 보여주고, 반면에 330으로 표시되는 제 1 연속 퇴적 공정을 사용하여 형성되는 코팅의 굴절률은 단지 하나의 피크를 보여준다.
도 9는 4 개의 상이한 알루미늄/하프늄 산화물/실리콘 커패시터의 전압에 대한 커패시턴스의 변화량을 보여준다. 각각의 금속-절연체-반도체 (Al/HfO2/n-Si) 커패시터 구조는 PEALD 하프늄 산화물 코팅된 안티모니 도핑된 실리콘 기재의 상면에 알루미늄 도트(dot)를 가함으로써 제조되었다. 도트는 0.5 mm의 직경을 갖고, 알루미늄의 증발에 의해 제조되었다. 4 개의 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 4 개의 상이한 퇴적 공정을 이용하여 형성되었다. 제 1 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 도 1 내지 도 3에 관련하여 위에서 설명된 제 1 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었고, 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 9에서 430으로 표시된다. 제 2 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 위에서 설명된 제 2 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었으나, 10 분 대신 1 분의 지속시간을 갖는 지연을 구비하였다. 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 9에서 440으로 표시된다. 제 3 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 위에서 설명된 제 2 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었으나, 10 분 대신 30 분의 지속시간을 갖는 지연을 구비하였다. 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 9에서 450으로 표시된다. 제 4 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 위에서 설명된 제 2 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었으나, 10 분 대신 60 분의 지속시간을 갖는 지연을 구비하였다. 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 9에서 460으로 표시된다. 그래프들은 4 개의 코팅의 커패시턴스-전압 특성이 극히 적은 히스테리시스를 보인다는 것과 퇴적 단계들 사이의 지연의 존재가 커패시터의 커패시턴스의 증가를 제공한다는 것을 도시한다. 커패시턴스의 증가는 제 4 퇴적 공정을 이용하여 형성되는 코팅의 경우에 최대이지만, 커패시턴스의 변화량은 지연의 지속시간이 증가함에 따라 더 작아진다.
도 10은 안티모니 도핑된 실리콘 기재를 이용하는 알루미늄/하프늄 산화물/실리콘 커패시터의 전압에 대한 커패시턴스의 그래프이다.
각각의 금속-절연체-반도체(Al/HfO2/n-Si) 커패시터 구조는 열 ALD 생성되는 하프늄 산화물 코팅된 안티모니 도핑된 실리콘 기재의 상면에 알루미늄 도트를 가함으로써 제조되었다. 도트는 0.5 mm의 직경을 갖고, 알루미늄의 증발에 의해 제조되었다. 4 개의 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 4 개의 상이한 퇴적 공정을 이용하여 형성되었다. 제 1 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 도 4에 관련하여 위에서 설명된 제 1 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었고, 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 10에서 435로 표시된다. 제 2 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 위에서 설명된 제 2 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었으나, 10 분 대신 1 분의 지속시간을 갖는 지연을 구비하였다. 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 10에서 445로 표시된다. 제 3 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 위에서 설명된 제 2 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었으나, 10 분 대신 30 분의 지속시간을 갖는 지연을 구비하였다. 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 10에서 455로 표시된다. 제 4 하프늄 산화물-코팅된 실리콘 기재는 위에서 설명된 제 2 하프늄 산화물 퇴적 공정을 이용하여 형성되었으나, 10 분 대신 60 분의 지속시간을 갖는 지연을 구비하였다. 그 코팅된 기재를 이용하여 형성되는 커패시터의 커패시턴스의 전압에 대한 변화량은 도 10에서 465로 표시된다. 그래프들은 4 개의 코팅의 커패시턴스-전압 특성이 극히 적은 히스테리시스를 보인다는 것과 퇴적 단계들 사이의 지연의 존재가 커패시터의 커패시턴스의 증가를 제공한다는 것을 도시한다. 커패시턴스의 증가는 제 4 퇴적 공정을 이용하여 형성되는 코팅의 경우에 최대이지만, 커패시턴스의 변화량은 지연의 지속시간이 증가함에 따라 더 작아진다.
도 11는 도 9와 관련하여 설명된, 즉, 지연의 지속시간의 함수로서 PEALD 하프늄 산화물 코팅으로 형성된 4 개의 커패시터의 상대유전율의 그래프를 보여준다. 상대유전율의 값은 C-V 곡선의 축적 영역으로부터 추출되었다. 상대유전율은 지연의 지속시간의 증가에 따라 증가된다. 동일한 추출이 열 ALD 코팅된 하프늄 산화물을 사용하여 제조된 커패시터에 대해 수행되었고, 유사한 그래프가 얻어졌다. 도 11의 b는 지연의 지속시간의 함수로서 4 개의 커패시터의 고정 전하 밀도(Qf)의 그래프를 보여준다. 퇴적 공정에서의 지연 중에, (HfO2 코팅이 어떤 시간의 기간 동안 아르곤 기체에 노출될 때) 200 번째의 단일층 상에 산소 공공(또는 결함)이 형성될 수 있고, 이것은 고정 전하 밀도를 증가시킨다. 마찬가지로 열 ALD 코팅된 하프늄 산화물로 생성된 커패시터도 지연이 도입된 경우에 유사한 고정 전하 밀도의 증가를 보여주었다. 도 11의 c는 지연의 지속시간의 함수로서 4 개의 상이한 커패시터의 Δk(=kdelay-kconti .) 및 ΔQf(=Qfdelay-Qfconti.)의 그래프를 보여준다. 비록 일부의 구조적 결함이 생성되었으나, 각각의 퇴적 단계 중에 형성되는 HfO2의 200 회의 층 사이의 계면 상태 밀도는 HfO2와 실리콘 사이의 것보다 작을 수 있다. 이것은 HfO2 코팅의 미세 구조 변화를 유발할 수 있고, 더 높은 HfO2의 더 높은 유전율을 유발할 수 있다.
다음의 도면들은 상이한 하프늄 산화물 코팅의 TEM 이미지를 보여준다. 모든 이미지는 소형 프로브가 시편의 전체에 걸쳐 래스터(raster)되고, 샘플로부터 나오는 전자 복사는 원거리장(프라운호퍼 회절면)에서 작은 입체각에 걸쳐 수집되는 주사형 투과전자현미경 고각도 원환상 암시야 이미징(STEM-HAADF)법을 이용하여 촬영되었다. 이미지 강도는 시편 두께, 원자 번호 또는 밀도와 함께 증가한다. 2 개의 현미경이 본 조사를 위해 사용되었다. FEI Titan3는 300 kV에서 동작했고, 프로브 형성 렌즈 내의 수차 보정기는 18 밀리라디안의 조명 각도를 허용하고, 0.7 Å의 (회절 제한되는) 프로브 크기를 제공하였다. 그러나, 한계가 있는 프로브 전류(80 pA)에서 이것은 약 0.92 Å까지 증가한다. 여기서 측정은 1.02 Å, 즉 예상된 것보다 약 10 % 더 넓은 반출(transfer out)을 나타낸다. 마지막으로, 비수차(non-aberration) 보정된 STEM(FEI Tecnai F20ST)가 에너지 분산 X선 매핑용으로 사용되었다. 여기서 프로브 크기는 1.3 nA 프로브 전류를 사용하는 약 1 nm로 훨씬 더 넓었다.
막의 단면을 준비하기 위해, 집속 이온 빔 현미경 FEI 양자 단일 빔이 사용되었다. 연속적으로 성장된 PEALD 하프니아 막(도 12 및 13)으로부터의 막, 및 더 높은 유전 상수(k)를 갖는 60 분 지연(도 14, 15, 16)을 갖는 중단된 PEALD 시퀀스로부터의 막 샘플이 Ga 이온 빔 밀링 및 정밀 연마에 의해 얻어졌다. 이들 단면은 전자 빔에 대해 투명해질 때까지 얇아지도록 가공되었다. 2 개의 리프트-아웃(lift-out) 막이 동일한 옴니프로브 TEM 지지 '그리드' 상에 함께 장착되었고, 이것에 의해 2 개의 샘플은 샘플을 변화시킴이 없이, 즉 진공 및 전자 광학 조건을 변경함이 없이 조사될 수 있었다.
양자 모두의 샘플은 약 10 μm의 폭을 가졌고, 전자 투과 영역을 제공하기 위해 단부를 얇게 가공하였다. 양자 모두의 막은 실리콘 기재가 [110] 방향을 따라 배향되도록 경사를 이루었다. 모든 STEM 이미지는 하프니아의 성장면이 (001)Si이라는 가정 하에 이 조건에서 촬영되었다.
도 12는 백금 상면 코팅(520)을 갖는 실리콘 기재(500) 상의 연속적 PEALD 하프늄 산화물 코팅(510)의 TEM 이미지를 보여준다. 하프니아 막(510)은 적당히 평평하고, 콘트라스트가 균일하다. 하프니아 막 두께는 약 36 nm였고, Si-HfO2 계면 및 더 거친 HfO2-Pt 계면에 명백하게 소량의 계면 거칠기를 갖는다. 후자에서 얇은 암선(dark line)은 이 경계를 통한 상당한 합금화 또는 확산이 없다는 것을 시사한다.
도 13의 a 및 b는 도 12의 하프늄 산화물 코팅(510)을 더 고배율로 보여준다. 일반적으로 하프니아 막은 다분히 FIB-밀링에 기인되어 비정질 층임을 시사하는 다소의 랜덤한 콘트라스트와 공존하는 대형 결정립도(10 내지 30 nm)를 갖는 다결정질이었다. 일부의 결정립은 전자 빔에 대해 적절히 배향되어, 각각의 결정립 내의 스트링 격자(string lattice) 콘트라스트를 부여하였다. 격자 가시성의 급격한 하강은 입상의 막에 일치된다.
도 14는 백금 상면 코팅(525)을 갖는 실리콘 기재(505) 상의 60 분의 지연을 갖는 불연속 PEALD 하프늄 산화물 코팅(515)의 TEM 이미지를 보여준다. 하프니아 막 두께는 마찬가지로 약 36 nm였다. 이 샘플에서의 가장 명백한 차이는 Si- HfO2 계면으로부터 약 20 내지 25 nm의 약간 더 어두운 외관이었다. 이 어두운 영역(550)은 막의 전체에 걸쳐 상당히 비균일한 얇은 암대(dark band)이다. 일부의 장소에서, 이 암화는 강하고, 다른 장소에서는 그 보다 약하다. 이차상, 즉 석출물이 보이지 않았고, 탈리(desorbing)하는 물질의 존재 하에서 형성되는 공극 또는 세공도 존재하지 않았다. 지연은 연속적 성장을 차단 또는 방해하고, TEM 이미지에서 암대(550)로서 보여지는 소량의 불규칙성을 결정 구조 내에 도입한다.
도 15의 a 및 b는 더 고배율로 도 14의 하프늄 산화물 코팅을 보여준다. 결정립도는 EPALD 하프니아 막의 것, 즉 10 내지 30 nm와 유사하였다.
도 16은 암회색대(550)를 보여주는 보다 더 고배율로 도 14의 하프늄 산화물 코팅을 보여준다. 암회색대는 200 회의 사이클 또는 PEALD 공정의 도중의 휴지나 지연에 기인되어 형성되는 것으로 생각되는 결정학적 왜곡에 의해 유발되는 이 영역에서의 더 많은 후방산란 및 이에 따른 더 적은 투과가 존재함을 나타낸다.
도 17은 하프늄 산화물 코팅의 누전 전류 밀도에 미치는 상이한 휴지 길이의 효과를 도시하는 PEALD 생성된 하프늄 산화물 코팅의 전기장에 대한 누전 전류 밀도의 그래프를 도시한다. 4 개의 상이한 공정이 도 1 내지 도 3과 관련하여 상술된 조건 하에서 실행되었다. 제 1 연속 공정(235), 1 분 지연을 갖는 공정(245), 30 분 지연을 갖는 공정(255), 및 60 분 지연을 갖는 마지막 공정(265). 각각의 지연은 200 회의 사이클 후에 실시되었다. 그래프로부터 곡선들 사이에 극히 적은 차이가 존재하는 것을 볼 수 있다. 이것은 유전 상수의 증가가 각각의 코팅의 누전 전류 밀도의 차이에 기인되지 않음을 의미한다. 따라서 지연 또는 휴지가 도입되었을 때 발견된 증진은 순수하게 지연 중에 발생하는 코팅의 구조적 변경에 기인한다. 이 구조적 변경은 암회색대(550)로서 시각적으로 볼 수 있다.
위에서 제시된 TEM 분석에 기초하면, 연속 막과 불연속 막 사이의 결정화도에 상당한 변화가 없다. 2 개의 막의 두께에 상당한 차이가 없다. 그러나, 불연속 막은 연속적으로 퇴적된 막보다 약간 더 거칠다. 중요하게도, STEM ADF에서 얻어진 불연속 막의 중심의 근처에 암대가 존재하였다. 이러한 암대는 막이 그 영역에서 저밀도라는 것, 또는 그 영역에서의 화학 조성이 더 높은 분율의 낮은 원자번호(Z)의 원소를 가진다는 것을 의미하는 것일 수 있다. 이것은 하프니아가 다수의 점결함(Hf 사이트나 O 사이트 상의 공공)을 갖는 경우에 가장 가능성이 높다. 하프니아 막은 (ALD 사이클을 휴지시키는) 중단 중에 그 구조 내에 공공을 포함하는 것으로 시사된다. 더 높은 k는 암대가 보이는 막의 중간점 영역의 이러한 점결함의 분극 중심의 증가에 기인될 수 있다.
요약하면, HfO2는 단사정(k 는 약 20)에서 보다 입방정(k는 약 29) 또는 정방정(k는 약 70) 구조에서 더 높은 유전 상수를 보인다는 것이 알려졌다. HfO2의 입방정 및 정방정 상은 준안정적이고, 단사정으로부터 정방정으로의 또는 정방정으로부터 입방정으로의 상변태를 달성하기 위해 일반적으로 높은 온도(약 2700 ℃)를 필요로 한다. 그러나, HfO2의 입방정 및 정방정 상은 희토류 금속의 첨가에 의해 안정화될 수 있다. 예를 들면, Ce-도핑된 HfO2는 안정화된 입방정 또는 정방정 상 및 32의 유전 상수를 보여준다[P.R. Chalker et al., Appl. Phys. Lett. 93, 182911 (2008)]. 한편, 위에서 논의된 바와 같이 ALD 공정에서의 극히 단순한 변경은 도핑 기법과 같은 정도로 유전 상수를 증가시킬 수 있다. 전기적 결과는 불연속 막의 유전 상수가 20의 k를 갖는 연속적으로 퇴적된 막보다 적어도 50% 더 높은 약 30의 값을 갖는 것을 보여주었다. 2 개의 막의 누전 전류는 동일한 크기 자리수(10-8 A/cm2)를 갖는다. 2 가지 유형의 막의 특성 변화의 이유를 이해하기 위해 투과전자현미경법 및 X선 분석과 같은 물리적 특성평가 기법이 수행되었다. 고해상도 TEM은 공정의 중단에 대응하는 막의 중간에 암대를 보여주었다. EDX 분석은 공공 내로의 확산을 나타내는 중간점 영역에서의 Ga 신호의 피크를 보여주었다. 그러므로 이러한 암대는 중단 중의 어닐링에 기인하는 결함 및 형태적 변화에 기인된다. X선 분석은 양자 모두의 막이 단사정일 때 높은 k의 입방정 상의 존재를 전혀 보여주지 않았다. 따라서 불연속 막의 공공에 관련되는 비균일성은 증대된 분극 중심을 통한 유전 상수의 증강의 원인이 될 수 있다.
따라서, ALD 공정(열 및 플라즈마 지원형의 양자 모두)에서 퇴적 사이클들 사이에 지연을 추가하면 종래의 ALD 형성되는 산화물의 것보다 큰 유전 상수를 갖는 고품질 산화물의 형성으로 이어진다.

Claims (9)

  1. 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는 기재 상에 하프늄 산화물을 포함하는 유전체 물질을 퇴적하여 커패시터를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은 원자층 퇴적 공정을 이용하며, 상기 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 상기 제 1 퇴적 단계에 후속되는 제 2 퇴적 단계, 및 상기 제 1 퇴적 단계와 상기 제 2 퇴적 단계 사이의 지연(delay)을 포함하고, 상기 지연은 상기 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클의 종료와 상기 제 2 퇴적 단계의 첫 번째 퇴적 사이클의 시작 사이에서 상기 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클의 종료 시에 공정 체임버로 퍼지 가스가 공급되는 기간을 연장함으로써 도입되고,
    각각의 퇴적 단계는 복수의 퇴적 사이클을 포함하고, 상기 제 1 퇴적 단계와 제 2 퇴적 단계 사이의 상기 지연의 지속 기간은 10 내지 90분의 범위에 있는, 커패시터를 형성하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    각각의 퇴적 사이클은 상기 기재 상에 상기 물질을 형성하기 위한 전구체의 기재를 수용하는 공정 체임버에의 도입과 함께 개시되는, 커패시터를 형성하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    각각의 퇴적 사이클은 상기 제 1 퇴적 단계와 상기 제 2 퇴적 단계 사이의 상기 지연보다 짧은 제 2 시간 동안 상기 공정 체임버 내에 상기 퍼지 기체의 도입과 함께 종료되는, 커패시터를 형성하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 지연은 상기 기재가 위치되는 공정 체임버 내에 일정한 압력을 유지함으로써 상기 퇴적 공정에 도입되는, 커패시터를 형성하는 방법.
  5. 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는 기재 상에 하프늄 산화물을 포함하는 유전체 물질을 퇴적하여 커패시터를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은 공정 체임버 내에서 원자층 퇴적 공정을 이용하고, 상기 퇴적 공정은 제 1 퇴적 단계, 상기 제 1 퇴적 단계에 후속되는 제 2 퇴적 단계, 및 상기 제 1 퇴적 단계와 상기 제 2 퇴적 단계 사이의 기간 동안 상기 공정 체임버 내에서 일정한 압력을 유지하는 단계를 포함하며, 상기 유지는 상기 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클의 종료와 상기 제 2 퇴적 단계의 첫 번째 퇴적 사이클의 시작 사이에서 상기 제 1 퇴적 단계의 최종 퇴적 사이클의 종료 시에 공정 체임버로 퍼지 가스가 공급되는 기간을 연장함으로써 이루어지고,
    각각의 퇴적 단계는 복수의 퇴적 사이클을 포함하고,
    상기 제 1 퇴적 단계와 상기 제 2 퇴적 단계 사이의 기간은 10 내지 90분의 범위에 있는, 커패시터를 형성하는 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 일정한 압력은 상기 공정 체임버 내에 아르곤의 일정한 유동을 유지함으로써 유지되는, 커패시터를 형성하는 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 퇴적 단계의 각각은 적어도 50 회의 퇴적 사이클을 포함하는, 커패시터를 형성하는 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 퇴적 단계의 적어도 하나는 적어도 100 회의 퇴적 사이클을 포함하는, 커패시터를 형성하는 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 물질은 티타늄 산화물을 더 포함하는, 커패시터를 형성하는 방법.
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