KR20160020449A - 적외선 반사 필름 및 이를 사용하는 적층 유리 - Google Patents

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고이치 다나카
히데요시 후지사와
겐스케 이즈타니
사토시 니시야마
아쓰시 다카마쓰
아키라 마쓰모토
마사요시 푸루카와
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니폰 가야꾸 가부시끼가이샤
샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드
바스프 에스이
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Abstract

본 발명은, 종래의 명시된 적외선 반사층을 사용하는 구조물을 사용하는 것보다 더 적은 층수를 사용하여 효과적인 열-차폐 성능을 달성하는 것이 가능한 방법에 의해 적외선 반사 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 해결 방법으로서, 본 발명의 적외선 반사 필름은 둘 이상의 적외선 반사층을 갖되, 이들 적외선 반사층 중에서, 하나 이상의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이다. 또한, 2매의 중간 필름 시트 사이에 상기 적외선 반사 필름을 끼우고, 이들을 2매의 유리 시트 사이에서 적층시킴으로써 본 발명의 적층 유리를 형성한다.

Description

적외선 반사 필름 및 이를 사용하는 적층 유리{INFRARED REFLECTIVE FILM, AND LAMINATED GLASS EMPLOYING SAME}
본 발명은, 주로 빌딩 및 자동차 등의 유리창으로서 사용하기 위한, 둘 이상의 적외선 반사층을 갖는 적외선 반사 필름; 및 이를 사용하는 적층 유리에 관한 것이다.
적외선의 반사 또는 흡수를 기초로 하는 소위 열-차폐(heat-shielding) 성능은, JIS　R　3106에 의해 명시되는 일사열 취득 계수(solar heat gain coefficient) 또는 ISO13837에 의해 명시되는 일사 총 투과율(solar total transmittance, TTS)을 결정함으로써 평가될 수 있다. TTS가 낮을수록 열-차폐 성능이 높아져서, 공조 부하(air-conditioning load)가 감소될 수 있다. TTS의 감소는, 자외선 내지 적외선의 태양광 스펙트럼 범위를 다루기 위해서는, 태양광의 입사 지점에 반사 또는 흡수 컴포넌트를 배열함으로써 달성될 수 있지만, 가시광 범위의 투과율을 낮추는 것은 보통 창 가시성의 감소를 초래한다. 또한, 자동차의 전면 유리창(윈드스크린)의 경우, 가시광 투과율이 70% 이상이어야 하는 규정이 있기 때문에, 가시광의 투과율을 조절함으로써 TTS를 낮추는 것은 어렵다. 따라서, 자동차 윈드스크린의 경우, TTS를 낮추기 위하여 다루어져야 할 문제는, 몇가지 방법(반사 또는 흡수)으로 적외선 스펙트럼 영역에서의 투과율을 얼마나 효율적으로 줄일 수 있는가이다.
이러한 문제를 극복하기 위해, PCT 출원의 일본 공개 제2011-525154호(특허문헌 1)에는, 복수의 층 특히 적어도 6개의 층을 적층시킴으로써 형성되는 단열 시트가 기술되어 있고, 여기서 상기 층들은 콜레스테릭 액정 상을 고정시킴으로써 형성되고, 이때 나선형 피치(pitch)는 751 내지 2000　nm 범위의 파장과 일치되도록 조절된다. 이에 따르면, 상이한 반사 파장을 갖는 복수의 고정 콜레스테릭 액정 층을 적층시킴으로써, 적외선 스펙트럼 범위(780 내지 1700　nm)에 걸친 투과율을 낮출 수 있다.
높은 반사율 또는 낮은 투과율이 넓은 밴드 범위에 걸쳐 나타나는 경우, 일사열 취득 계수(TTS)는 감소되지만, 상기 특허문헌 1에 기재된 기법의 경우, TTS의 감소를 달성하기 위해서는 상당 수의 콜레스테릭 액정 층이 적층되어야 하고, 따라서 처리 단계의 수가 증가하고, 이와 함께 비용이 상승하고 수율은 저하된다. 또한, 예컨대 원격 조종 장치 등과 같은 경우, 780 내지 950　nm 범위 부근의 소위 근적외선 영역이 통신 목적으로 사용되는 파장과 겹치고, 따라서, 상기 스펙트럼의 범위에서 고도의 반사 또는 흡수가 존재하는 경우 일사열 취득 계수가 저하되면서, 동시에 통신 장애가 발생할 수 있는 우려도 존재한다.
본 발명은, 열-차폐 성능이 종래의 명시된 적외선 반사층을 사용하는 구조를 사용할 때보다 더 적은 수의 층을 사용함으로써 효과적으로 실현될 수 있는 방법으로 적외선 반사 필름, 및 이를 사용하는 적층 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 발명자는, 전술된 문제를 해결하기 위해 열심히 연구한 결과, 적외선 스펙트럼에서의 특정 파장 영역을 반사시킴으로써, 일사열 취득 계수가 더 높아지지만, 더 큰 반사 파장의 경우와 비교할 경우 동일한 수준의 효과적인 열-차폐 성능이 실현된다는 것을 새롭게 발견하였다. 게다가, 처리 단계가 감소될 수 있을 뿐만 아니라, 이들 구조로써, 근적외선 영역에는 영향을 주지 않으며, 이것이 본 발명이 기초로 하는 상기 발견이다.
구체적으로, 본 발명의 기본적인 구조적 특징은 하기와 같다.
(1) 둘 이상의 적외선 반사층을 갖되, 상기 적외선 반사층들 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm인, 적외선 반사 필름.
(2) 상기 둘 이상의 적외선 반사층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이고, 또한 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1500 내지 1600　nm인, 상기 (1)에 기술된 적외선 반사 필름.
(3) 상기 둘 이상의 적외선 반사층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이고, 또한 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1000 내지 1100　nm인, 상기 (1)에 기술된 적외선 반사 필름.
(4) 각각의 적외선 반사층의 중심 반사 파장에서의 투과율이 50% 이하이고, 또한 반사율은 30% 이상인, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기술된 적외선 반사 필름.
(5) 상기 적외선 반사층이 콜레스테릭(cholesteric) 액정 상을 고정시킴으로써 형성된 것인, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기술된 적외선 반사 필름.
(6) 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기술된 적외선 반사 필름을 2매의 중간(intermediate) 필름 시트 사이에 두고, 이들을 2매의 유리 시트 사이에 적층시킴으로써 형성되는, 적층(laminated) 유리.
(7) 하나 이상의 중간 필름 시트가 적외선 흡수제를 함유하는, 상기 (6)에 기술된 적층 유리.
본 발명의 적외선 반사 필름을 사용함으로써, 실내 온도 상승을 억제하고 효과적인 열-차폐 성능을 부여할 수 있다. 또한, 다수의 콜레스테릭 액정 층을 필요로 하지 않기 때문에, 처리 단계가 줄어들 수 있다. 또한, 780 내지 950　nm을 포함하는 근적외선 영역에는 영향을 주지 않는 반사 파장의 구조를 채택함으로써 통신 장애도 감소시킬 수 있다.
도 1은 작업 실시예 1에서 수득된 본 발명의 적외선 반사 필름의 광학 스펙트럼이다.
도 2는 작업 실시예 2에서 수득된 본 발명의 적외선 반사 필름의 광학 스펙트럼이다.
도 3은 비교 실시예 1에서 수득된 본 발명의 적외선 반사 필름의 광학 스펙트럼이다.
도 4는 열-차폐 효과를 측정하기 위한 장치의 개략도이다.
본 발명에 사용된 적외선 반사층은 780　nm 초과의 이른바 적외선 영역의 광을 반사하는 기능을 갖는다. 본 발명에서는 적어도 둘 이상의 적외선 반사층이 사용되고, 이들 층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장은 1200 내지 1300　nm인 것을 특징으로 한다. 이러한 파장 범위에서 반사시킴으로써 열-차폐 효과를 뚜렷하게 향상시킬 수 있다. 또한, 둘 이상의 적외선 반사층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이고, 또한 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1500 내지 1600　nm이거나 또는 1000 내지 1100 nm인 적외선 반사 필름을 사용함으로써, 보다 높은 열-차폐 효과를 실현하고 또한 근적외선 영역(780 내지 950　nm 부근)에서의 광의 투과율에 아무런 영향을 주지 않아서 통신 장애가 감소될 수 있으며, 따라서 이것이 바람직하고, 상기 둘 이상의 적외선 반사층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이고, 또한 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1500 내지 1600　nm인 적외선 반사 필름이 또한 추가로 바람직하다.
본 발명에 사용되는 적외선 반사층의 중심 반사 파장의 광학 특성은 목적하는 열-차폐 성능을 수득하도록 적절히 조절되지만, 투과율이 70% 이하이고 반사율이 10% 이상인 것이 바람직하고, 투과율이 60% 이하이고 반사율이 20% 이상인 것이 더 바람직하고, 투과율이 50% 이하이고 반사율이 30% 이상인 것이 더욱 더 바람직하다. 또한, 통신에 사용되는 파장에서의 사용을 위해, 780 내지 950　nm 부근의 소위 근적외선 범위에서는 투과율은 바람직하게는 가능한 높아, 50% 이상이고, 추가로 바람직하게는 60% 이상이고, 더욱 더 바람직하게는 70% 이상이다.
본 발명에서 사용되는 적외선 반사층과 관련하여, 이들이 400　nm 이상 내지 약 900　nm의 범위의 가시광선 및 근적외선 영역의 투과를 허용하고, 하나 이상의 적외선 반사층이 중심 반사 파장이 1200　nm 내지 1300　nm인 적외선 반사 성능을 갖는다면, 이에 대한 특정한 제한이 없다. 이러한 수준의 성능을 갖는 특정 예는, 상이한 굴절 지수를 갖는 복수의 산화금속 박막이 중첩되어 바람직한 파장에서 반사되도록 한 소위 다중층 필름; 상기 특허문헌 1에 기술된, 바람직한 선택적인 반사 파장을 달성하기 위해 조절된 나선형 피치의 고정된 콜레스테릭 액정 상을 포함하는 층; JP-A-2011-253094에 기술된, 육각형 또는 디스크 형상을 갖는 금속 미립자; 및 PCT 출원의 일본 특허 공개 제9-506837호에 기술된 명시된 폴리에스터 및 일부 다른 중합체를 포함하는 다중층 필름을 포함하되, 중심 반사 파장 설정의 용이함 때문에 높은 가시광 투과도를 갖는 콜레스테릭 액정의 사용이 특히 바람직하다.
콜레스테릭 액정이 적외선 반사 층에 사용되는 경우, 나선 방향은 단일 층 내의 방향과 동일하다. 단일 나선 방향에 기초한 반사에 의해 가능한 이론적인 최대 반사율은 50%이고, 따라서 동일한 반사 파장을 갖되 다른 나선형 방향을 갖는 콜레스테릭 액정과 이를 적층시킴으로써 더욱 더 높은 적외선 반사 성능을 나타내는 것이 가능하다. 구체적으로, 본 발명의 효과를 최대 범위로 실현시키기 위해, 예컨대 중심 반사 파장 1200 nm 내지 1300　nm의 오른방향(right-handed) 나선형 콜레스테릭 액정 상과 중심 반사 파장 1200 nm 내지 1300　nm의 왼방향(left-handed) 나선형 콜레스테릭 액정 상, 및 중심 반사 파장 1500 nm 내지 1600　nm의 오른방향 나선형 콜레스테릭 액정 상과 중심 반사 파장 1500 nm 내지 1600　nm의 왼방향 나선형 콜레스테릭 액정 상을 고정시킴으로써 형성된 층을 포함하는 총 4개의 층을 적층시킴으로써 적외선 반사 필름을 구성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용된 콜레스테릭 액정은 기본(underlying) 네마틱 액정 특성을 갖는 물질과 키랄제를 혼합하여 제조될 수 있다. 네마틱 액정 그 자체가 키랄성을 갖는 경우, 이는 그 자체로 특정 나선형 피치에서 콜레스테릭 액정으로서 배향될 수 있지만, 이의 분자 구조는 바람직한 선택적인 반사 파장을 달성하도록 고안되어야 하고, 따라서 전술된 방법으로 키랄제를 사용하고 이의 첨가되는 양을 조절하는 것이 훨씬 더 쉽다. 기본 네마틱 액정 특성을 갖는 물질은, 예컨대 다작용성-, 특히 이작용성-중합가능성을 가진 하나 이상의 비키랄 네마틱 중합성 단량체이다. 바람직한 비키랄 네마틱 이작용성-중합성 단량체는 하기 일반 화학식 (I)로 나타내어지는 것들이다:
Z1-(Y1-A1)v-Y2-M-Y3-(A2-Y4)w-Z2 (I)
상기 식에서, Z1 및 Z2는, 중합이 발생할 수 있는 동일하거나 상이한 반응성 기, 또는 이러한 반응성 기를 함유하는 기를 나타내고, 이때 상기 반응성 기는 바람직하게는 C=C- 이중 및 C≡C- 삼중 결합, 옥시란 기, 티이란 기, 아지란 기, 시아네이트 기, 티오시아네이트 기, 이소시아네이트 기, 카복실산 기, 하이드록실 기 또는 아미노 기로부터 선택되고, 바람직하게는 C=C- 이중 결합(예컨대 -CH=CH2, -C(CH3)=CH2 또는 -CH=CH(CH3), 이 중 처음 2개가 바람직함)으로부터 선택되며,
Y1, Y2, Y3 및 Y4는 독립적으로, 화학 결합, -O-, -S-, -CO-O-, -O-CO-, -O-CO-O-, -CO-S-, -S-CO-, -CO-N(Ra)-, -N(Ra)-CO-, -N(Ra)-CO-O-, -O-CO-N(Ra)-, -N(Ra)-CO-N(Ra)-, -CH2-O- 또는 -O-CH2-, 바람직하게는 -CO-O-, -O-CO- 또는 -O-CO-O-를 나타내고, 이때 Ra은 수소 또는 C1 -4 알킬 기를 나타내고,
A1 및 A2는, 산소, 황 및/또는 임의적으로 단일-치환된 질소가 삽입될 수 있는 직쇄 C2 -30 알킬렌 기, 바람직하게는 C2 -12 알킬렌 기로부터 선택된 동일하거나 상이한 스페이서(단, 이때 이러한 삽입 기는 서로 인접하여 위치하지 않고, 적합한 아민 치환체는 C1 -4 알킬 기를 포함하고, 상기 알킬 기는 불소, 염소 또는 브롬으로 치환될 수 있거나, 또는 시아노, 메틸 또는 에틸 기로 치환될 수 있음)를 나타내고, A1 및 A2는 특히 바람직하게는 둘 다 -(CH2)n-(이때 n은 2 내지 6임)를 나타내고,
v 및 w는 각각 독립적으로, 0, 1 또는 2를 나타내고,
M은 메소젠성 기, 바람직하게는 하기 화학식 (II)와 일치하는 것을 나타낸다:
(T1-Y5)y-T2 (II)
상기 식에서,
T1는 독립적으로, 2가 지환족 포화 기 또는 부분-불포화된 헤테로환형 기, 방향족 기, 또는 헤테로방향족 기를 나타내고,
T2는 독립적으로, T1과 동일한 정의를 갖고,
각각의 Y5는 동일하거나 상이한 가교 구조 -CO-O-, -O-CO-, -CH2-O-, -O-CH2-, -CO-S-, -S-CO-, -CH2-S-, -S-CH2-, -CH=N-, -N=CH-, -CH=N-N=CH-, -C≡C-, -CH=CH-, -C(CH3)=CH-, -CH=C(CH3)- 또는 직접적인 화학 결합, 바람직하게는 -CHO- 또는 -O-CO-일 수 있고,
y는 0 내지 3, 바람직하게는 0, 1 또는 2, 특히 1 또는 2, 특히 2의 정수이다.
바람직하게는, T2는 방향족 기를 나타내고, 페닐 기가 특히 바람직하다. 특히, T2는 하기 화학식 1에 의해 나타내어지는 기를 나타낸다:
[화학식 1]
Figure pct00001
상기 식에서, Rb은 불소, 염소, 브롬, C1 -20 알킬 기, C1 -10 알콕시 기, C1 -10 알킬카보닐 기, C1 -10 알킬카보닐옥시 기, C1 -10 알콕시카보닐 기, 하이드록실 기, 나이트로 기, CHO 또는 CN, 바람직하게는 염소, 브롬, C1 -4 알킬 기 또는 C1 -4 알콕시카보닐 기, 특히 메틸 또는 메톡시카보닐을 나타내고, x는 0, 1, 2, 3 또는 4, 바람직하게는 0, 1 또는 2, 더욱 바람직하게는 0 또는 1, 특히 1을 나타낸다.
T1과 관련하여, 각각은 독립적으로 방향족 기, 특히 페닐 기 또는 나프틸 기이고, 특히 1,4-결합을 갖는 페닐 기 또는 2,6-결합을 갖는 나프틸 기가 바람직하다.
Y5는 바람직하게는 -CO-O- 또는 -O-CO-를 나타낸다.
y는 바람직하게는 2를 나타낸다.
특히 바람직한 메소젠성 기 M은 하기 화학식 2 또는 하기 화학식 3의 것들로부터 선택된다:
[화학식 2]
Figure pct00002
[상기 식에서, Rb 및 x는 각각 상기 주어진 일반적인 또는 바람직한 의미를 갖고, 특히 Rb은 메틸 기를 나타내고, x는 1을 나타낸다],
[화학식 3]
Figure pct00003
[상기 식에서, Rb 및 x는 각각 상기 주어진 일반적인 또는 바람직한 의미를 갖고, 특히 Rb은 메톡시카보닐 기를 나타내고, x는 1을 나타낸다].
특히 바람직한 실시양태에서, 상기 비키랄 네마틱 이작용성-중합성 단량체는 하기 화학식 4에 도시된 화합물 I.a 및 I.b로부터 선택되거나 이들의 혼합물이다:
[화학식 4]
Figure pct00004
상기 비키랄 네마틱 중합성 단량체는 또한 단일작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체를 포함할 수 있다. 이는 바람직하게는 하기 일반 화학식 (IIIa) 및/또는 (IIIb)를 갖는다:
Figure pct00005
상기 식에서,
Z1, A1, Y1, Y2, Y3, Y4, v, w 및 M은 각각 독립적으로, 화학식 (I)에 관해 기술된 일반적인 또는 바람직한 의미를 갖고, A3는, 산소, 황 및/또는 임의적으로 단일-치환된 질소가 삽입될 수 있는, 직쇄 C1 -30 알킬 기, 및 바람직하게는 직쇄 C1 -12 알킬 기(단, 이러한 삽입 기는 서로 인접해 위치하지 않고, 적합한 아민 치환체는 C1-4 알킬 기를 포함하고, 상기 알킬 기는 불소, 염소 또는 브롬으로 치환될 수 있거나, 또는 시아노, 메틸 또는 에틸 기로 치환됨)를 나타내거나, 또는 CN 또는 -N=C=S를 나타낸다.
A3는 바람직하게는, 직쇄 C2 -8 알킬 기 또는 CN, 특히 직쇄 C4 -8 알킬 기 또는 CN을 나타낸다.
Y1, Y2, Y3 및 Y4는 바람직하게는 각각 독립적으로, -O-CO-, -CO-O-, -O-CO-O- 또는 C-C- 삼중 결합을 나타낸다.
Z1는 바람직하게는 C-C- 이중 결합(유리하게는 -CH=CH2 또는 -C(CH3)=CH2)를 나타낸다.
M은 바람직하게는 일반 화학식 (II)의 메소젠성 기를 나타낸다. 이러한 경우, T1 및 T2는 각각 독립적으로, 방향족 기, 특히 0, 1, 2, 3 또는 4개의 Rb 기(이때 Rb은 상기 주어진 일반적인 또는 바람직한 의미 중 하나를 가짐)를 갖는 페닐 기 또는 나프틸 기, 특히 0, 1, 2, 3 또는 4개의 기 Rb(이때 Rb은 상기 주어진 일반적인 또는 바람직한 의미 중 하나를 가짐)를 갖는 1,4-결합된 페닐 기 또는 2,6-결합된 나프틸 기를 나타내고, 비치환된 1,4-결합된 페닐 기 또는 비치환된 2,6-결합된 나프틸 기가 특히 바람직하다. 이러한 경우에서, y는 바람직하게는 0 또는 1을 나타낸다.
특히 바람직한 단일작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체는 하기 화학식 5 내지 화학식 7로부터 선택된다:
[화학식 5]
Figure pct00006
[화학식 6]
Figure pct00007
[화학식 7]
Figure pct00008
.
상기 하나 이상의 비키랄 네마틱 중합성 단량체는 바람직하게는 하기를 포함한다:
(i) 하나 이상의 일반 화학식 (I)의 이작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체, 바람직하게는 1개 또는 2개의 일반 화학식 (I)의 이작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체; 및
(ii) 임의적으로, 하나 이상의 화학식 (IIIa) 및/또는 (IIIb)의 단일작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체.
적합한 상업적으로-이용가능한 비키랄 네마틱 중합성 단량체와 관련하여, 예컨대 팔리오컬러(Paliocolor)® LC242, 또는 팔리오컬러® LC1057가 사용될 수 있다.
상기 조성물이 하나 이상의 단일작용성-중합성 단량체를 포함하는 경우, 조성물 내에서의 이의 총 양은, 다작용성- 및 단일작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체의 총 양에 대하여, 바람직하게는 총 40　질량% 이하, 더욱 바람직하게는 20　질량% 이하, 특히 10　질량% 이하, 특히 5　질량% 이하이다.
특정의 실용적인 실시양태에서는, 단일작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체가 존재하지 않고, 하나 이상의, 바람직하게는 1개 또는 2개의 다작용성-, 특히 이작용성-중합성 비키랄 네마틱 단량체 만이 포함된다.
상기 키랄제는 바람직하게는 하기 화학식 (IV)의 화합물이다:
(Z1-Y1)o-A4-Y2-M-Y3 nXY3-M-Y2-A5-(Y1-Z1)pm (IV)
상기 식에서, Z1, Y1, Y2, Y3 및 M은 화학식 (I)과 관련하여 주어진 일반적인 또는 바람직한 의미 중 하나를 갖고, o 및 p는 각각 0 또는 1을 나타내고(단, o 및 p는 동시에 둘 다 0을 나타낼 수는 없음), A4 및 A5는 둘 다 동일하거나 상이할 수 있고, o = 1인 경우, A4는 A1와 같은 정의를 갖고, 반면에, o = 0인 경우는, 직쇄 C1-30 알킬 기, 바람직하게는 직쇄 C1 -12 알킬 기를 나타내고, 이때 산소, 황 및/또는 임의적으로 단일-치환된 질소가 삽입될 수 있고(단, 이러한 삽입 기는 서로 인접해 위치하지 않고, 적합한 아민 치환체는 C1 -4 알킬 기를 포함하고, 상기 알킬 기는 불소, 염소 또는 브롬으로 치환될 수 있거나, 또는 시아노, 메틸 또는 에틸 기로 치환될 수 있음), A4가 CH3(CH2)l-(이때, l = 1 내지 7) 기를 나타내는 경우가 특히 바람직하고,
p = 1인 경우, A5는 상기 화학식 (I)에서의 A1와 같이 정의되고, p = 0인 경우, A5는, 산소, 황 및/또는 임의적으로 단일-치환된 질소가 삽입될 수 있는, 직쇄 C1-30 알킬 기, 바람직하게는 직쇄 C1 -12 알킬 기(단, 이러한 삽입 기는 서로 인접해 위치하지 않고, 적합한 아민 치환체는 C1 -4 알킬 기를 포함하고, 상기 알킬 기는 불소, 염소 또는 브롬으로 치환될 수 있거나, 또는 시아노, 메틸 또는 에틸 기로 치환될 수 있음)를 나타내고, A5가 CH3(CH2)l-(이때, l = 1 내지 7) 기를 나타내는 경우가 특히 바람직하고,
n 및 m은 0, 1 또는 2를 나타내고(이때, n + m은 1 또는 2이고, 바람직하게는 2임),
X는 키랄 기이다.
메소젠성 기 M은 바람직하게는 하기 화학식 (II)로 나타내어진다:
(T1-Y5)y-T2 (II)
상기 식에서, T1, T2 및 Y5는 상기 주어진 일반적인 또는 바람직한 의미 중 하나를 갖는다. y는 상기 주어진 일반적인 의미 중 하나를 갖지만, 바람직하게는 0 또는 1을 나타낸다.
T2는 바람직하게는 방향족 기이고, 페닐 기가 특히 바람직하다. 특히 T2는 하기 화학식 8의 기를 나타낸다:
[화학식 8]
Figure pct00009
상기 식에서, Rb은 불소, 염소, 브롬, C1 -20 알킬 기, C1 -10 알콕시 기, C1 -10 알킬카보닐 기, C1 -10 알킬카보닐옥시 기, C1 -10 알콕시카보닐 기, 하이드록실 기, 나이트로 기, CHO 또는 CN, 바람직하게는 염소, 브롬, C1 -4 알킬 기 또는 C1 -4 알콕시카보닐 기, 특히 메틸 또는 메톡시카보닐을 나타내고, x는 0, 1, 2, 3 또는 4, 바람직하게는 0, 1 또는 2, 더욱 바람직하게는 0 또는 1, 특히 0을 나타낸다.
T1와 관련하여, 각각은 독립적으로 방향족 기, 더욱 바람직하게는 페닐 기 또는 나프틸 기, 및 특히 1,4-결합을 갖는 페닐 기 또는 2,6-결합을 갖는 나프틸 기, 특히 비치환된 1,4-결합된 페닐 기 또는 비치환된 2,6-결합된 나프틸 기인 것이 바람직하다.
Y5는 바람직하게는 -CO-O- 또는 -O-CO-를 나타낸다.
y는 바람직하게는 0 또는 1을 나타낸다.
일반 화학식 (IV)의 화합물에서 키랄 기 X와 관련하여, 상대적으로 즉각적인-이용가능성 면에서, 특히 설탕, 다이나프틸- 또는 다이페닐-유도체, 또는 광학-활성 글리콜, 알코올 또는 아미노산으로부터 유도된 기가 바람직하다. 설탕의 경우, 이의 예는 펜토오스 및 헥소오스, 뿐만 아니라 이로부터 유도된 유도체를 포함한다.
기 X의 예는 하기 도시된 구조를 갖고, 이때 하기 화학식 9 및 화학식 10에서의 말단 선은 각각의 경우 자유 원자가(free valency)를 나타낸다.
[화학식 9]
Figure pct00010
[화학식 10]
Figure pct00011
이들 화학식에서, L1은 C1 -4 알킬 기, C1 -4 알콕시 기, 할로겐, COORc, OCORc 또는 NHCORc을 나타내고, 이때 Rc은 C1 -4 알킬 기 또는 수소를 나타낸다.
특히 바람직한 기 X는 하기 화학식 11과 같다.
[화학식 11]
Figure pct00012
또한, 하기 화학식 12의 구조를 갖는 키랄 기가 또한 적합하다.
[화학식 12]
Figure pct00013
특히 바람직한 실시양태에서, 상기 키랄 중합성 화합물은 하기 화학식 13의 화합물들로부터 선택된다.
[화학식 13]
Figure pct00014
이들 중에서, 화학식 IV.a, IV.b 및 IV.c의 화합물이 바람직하고, 화학식 IV.a 및 IV.c의 화합물이 특히 바람직하다. 화학식 IV.c의 화합물이 특히 바람직하다. 본 발명의 필름 내의 액정 층 중 하나 이상은 바람직하게는 키랄 중합성 화합물로서 화합물 IV.c를 사용하는 조성물로부터 구성된다.
상업적으로 수득가능한 키랄 중합성 화합물의 적합한 예는 팔리오컬러® LC756 및 팔리오컬러® LC1080이다.
광개시제의 예는 이소부틸 벤조인 에터, 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐-포스핀 옥사이드, 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤, 2-벤질-2-다이메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)퓨란-1-온, 벤조페논과 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤의 혼합물, 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논, 퍼플루오로다이페닐티타노센, 2-메틸-1-(4-메틸티오-페닐)-2-(4-모폴린일)-1-프로판온, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 4-(2-하이드록시에톡시)페닐 2-하이드록시-2-프로필 케톤, 2,2-다이에톡시아세토페논, 4-벤조일-4'-메틸다이페닐 설파이드, 에틸 4-(다이메틸아미노)벤조에이트, 2-이소프로필-티오크산톤 및 4-이소프로필티오잔톤, 2-(다이메틸아미노)에틸 벤조에이트, d,l- 캠퍼퀴논, 에틸-d,l- 캠퍼퀴논, 벤조페논과 4-메틸벤조페논의 혼합물, 벤조페논, 4,4'-비스(다이메틸아민)벤조페논, (η5-사이클로펜타다이엔일) (η6-이소프로필페닐)철(II)-헥사플루오로포스페이트, 트라이페닐설포늄 헥사플루오로포스페이트, 및 트라이페닐-설포늄 염 혼합물이 있다.
상업적으로 수득가능한 광개시제의 적합한 예는 상표명 루시린(Lucirin®), 이르가큐어(Irgacure®) 및 다로큐어(Darocure®) 하에 시판되는 것들이다. 바람직하게는, 개시제로서 루시린® TPO, 루시린® TPO-L, 이르가큐어® OXE 01, 이르가큐어® OXE 02, 이르가큐어® 1300, 이르가큐어® 184, 이르가큐어® 369, 이르가큐어® 379, 이르가큐어® 819, 이르가큐어® 127, 이르가큐어® 907 또는 다로큐어® 1173가 사용되고, 루시린® TPO, 루시린® TPO-L, 이르가큐어® OXE 01, 이르가큐어® OXE 02, 이르가큐어® 1300 또는 이르가큐어® 907이 특히 바람직하다.
상기 광개시제는 일반적으로 액정 혼합물의 총 질량에 대하여 약 0.1 내지 10.0　질량%의 비율로 사용된다. 특히, 비활성 기체 분위기 하에 경화가 수행되는 경우, 특히 적은 양의 광개시제를 사용하는 것이 가능하다. 이러한 경우, 광개시제는, 액정 혼합물의 총 질량을 기준으로, 약 0.1 내지 5.0　질량%, 바람직하게는 0.2 내지 3.0　질량%의 양으로 사용된다. 경화가 공기 중에서 수행되는 경우, 약 1.0 내지 10.0　질량%의 비율로 사용된다.
전술된 콜레스테릭 액정을 사용하는 적외선 반사층의 제조 방법의 예로서, 먼저, 바람직한 선택적인 반사 파장을 달성하는데 필요한 양의 키랄제를 중합성 액정 물질에 가한다. 이어서, 이들을 용매 중에 용해시키고, 광개시제를 가한다. 이후, 코팅 두께가 가능한한 균일하도록 하는 방법으로, 용액을 PET 필름 등의 플라스틱 기재 시트 상에 코팅하고, 이어서 이를, 가열에 의해 용매가 제거되면서 기재 시트 상의 광중합성 액정이 콜레스테릭 액정을 형성하고 바람직한 나선형 피치에서 배향되도록 하는 온도 조건 하에 정해진 시간 동안 둔다. 코팅 전에, 플라스틱 필름의 표면을 배향 처리, 예컨대 러빙(rubbing) 또는 스트레칭(stretching) 등에 적용시킴으로써, 콜레스테릭 액정의 더욱 더 균일한 배향을 달성하는 것이 가능하고, 이러한 방법으로 필름으로서의 헤이즈 값을 낮추는 것이 가능하다. 다음으로, 이러한 배향된 상태를 유지하면서, 고압 수은 램프 등을 사용하여 자외선으로 조사시킴으로써 배향의 고정을 수행하고, 따라서 본 발명에 사용되는 적외선 반사 층이 형성되는 필름을 수득할 수 있다.
이어서, 상기와 동일한 절차에 따라, 상기와 같은 반사 파장을 갖되 나선 방향이 다른 필름, 또한 중심 반사 파장이 상이한 오른방향 및 왼방향 나선형 필름을 각각 형성한다. 이들 4종류의 필름을 적층시킴으로써 본 발명에 이용하는 적외선 반사층을 얻을 수 있다. 적층 방법에는 특히 제한이 없지만, 예를 들면 압력-민감성 접착제 또는 접착성 물질을 이용하여 각각 필름의 쌍을 함께 접착시킴으로써 2종류의 적층 필름을 제조할 수 있다. 이어서, 수득된 필름들을, 압력-민감성 접착제 또는 접착성 물질을 사용하여 함께 접착시킴으로써, 4개의 층이 적층되어 있는 본 발명의 적외선 반사 필름을 수득하는 것이 가능하다. 상기 기술된 경우는 4개의 적외선 반사층이 존재하는 경우이지만, 본 발명의 적외선 반사 필름에는 둘 이상의 적외선 반사층이 있을 수 있고, 이중 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이어야 하고, 더욱 바람직하게는 또 다른 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1500 내지 1600　nm, 또는 1000 내지 1100　nm이어야 한다. 중첩된 층의 수는 바람직하게는 2 내지 12층, 더욱 바람직하게는 2 내지 10층, 더욱 더 바람직하게는 2 내지 8층이지만, 적외선 반사 필름이 가능한 적게 구성되고 이로써 처리 단계의 수가 감소되는 콜레스테릭 액정 층의 수를 유지한다는 점에서 2 내지 4층이 이상적이다. 중첩된 층의 수는 짝수 또는 홀수일 수 있다.
상기 고정된 콜레스테릭 액정 상이 플라스틱 기재 시트로부터 박리될 수 있는 경우, 2층으로 중첩된 상태를 사용하고 플라스틱 기재 중 하나를 각각의 외측으로부터 박리시킨 후, 이들을 압력-민감성 접착제 또는 접착성 물질로 부착시킴으로써, 중간에 플라스틱 기재를 갖지 않는 4개의 중첩된 층을 갖는 본 발명의 적외선 반사 필름을 수득하는 것이 가능하다. 압력-민감성 접착제의 예로는 아크릴계 및 고무-기반의 압력-민감성 접착제가 있지만, 접착 특성 또는 보유력 등을 조절할 수 있다는 점에서 아크릴계 압력-민감성 접착제가 바람직하다. 접착성 물질의 예로는 자외선-경화가능한 수지 조성물 및 열경화성 수지 조성물이 있다. 자외선-경화가능한 수지의 경우, 아크릴로일 또는 에폭시 기를 함유하는 복수의 단량체를 포함하는 조성물을 사용하여 접착이 수행될 수 있고, 광개시제의 존재 하에서 자외선을 조사함으로써 경화가 수행될 수 있다. 열경화성 수지의 경우는, 산 촉매의 존재 하에서, 에폭시 기를 갖는 복수의 단량체를 포함하는 조성물을 가열하여 경화를 유발함으로써 접착이 수행될 수 있다. 달리, 이소시아네이트를 갖는 화합물의 존재 하에서, 아미노, 카복실 또는 하이드록실 기를 갖는 복수의 단량체 또는 중합체를 포함하는 조성물을 가열함으로써 접착이 수행될 수도 있다.
양면에 남아있는 플라스틱 기재 시트는 이어서 수행되는 적층 유리 형성 공정에서 그대로 사용되거나, 박리될 수 있는 경우, 적층 유리 형성 공정 중에 박리될 때까지 보호 필름으로서 작용할 수 있다.
이러한 방법으로 수득된 본 발명의 적외선 반사 필름은, 압력-민감성 접착제 또는 접착성 물질을 사용하여 창 유리 등에 부착됨으로써 건물의 실내 온도 상승을 억제할 수 있고, 이는 또한 운송수단, 예컨대 차량 내부의 온도 상승을 효과적으로 억제하는데 적합하게 사용될 수 있으면서, 차량 내에 사용되는 적층 유리 내부에 배열되므로 외측으로부터의 손상에 민감하지 않다.
이어서, 본 발명의 적외선 반사 필름을 사용하는 적층 유리의 제조 방법을 설명한다. 먼저, 2개의 유리 시트를 준비한다. 자동차의 윈드스크린용 적층 유리로서 사용되는 경우, 플로트 유리 기법에 의해 제조된 소다-라임 유리가 사용된다. 이러한 유리 시트는 두께면에서 일반적으로 약 2　mm 두께의 물질을 사용하지만, 최근에는 경량화를 위해 약간 더 얇은 두께의 유리를 사용하는 것이 가능해졌다. 유리 시트를 특정 모양으로 자른 후, 유리 모서리를 갈아내고 세정한다. 흑색의 프레임-모양 또는 도트-모양의 인쇄가 필요한 경우, 이 인쇄를 수행한다. 예컨대 윈도우스크린을 위한 곡면 모양이 필요한 경우, 유리판을 650℃ 이상으로 가열하고, 이후, 몰드를 사용한 압착 또는 자체 중량 하의 굽힘 등으로 2개의 시트를 같은 표면 모양이 되도록 성형시킨 후, 유리를 냉각한다. 이때 냉각 속도가 너무 빠르면, 유리 시트에 응력 분포가 생기고, 템퍼링된 유리가 형성되기 때문에, 냉각은 서랭으로 수행한다. 이와 같은 방법으로 제조한 유리 시트 중 1매의 유리판을 수평으로 두고, 그 위에 중간 필름, 적외선 반사 필름, 및 중간 필름을 차례대로 중첩시키고, 마지막에 나머지 1매의 유리 시트를 놓는다. 유리의 모서리에서 돌출된 중간 필름 또는 적외선 반사 필름을 커터로 절단 제거한다. 이후, 80℃ 내지 100℃의 온도로 가열하면서, 상기와 같이 샌드위치 방식으로 중첩된 유리, 중간 필름 및 적외선 반사 필름 사이에 존재하는 공기를 탈기시키고, 예비 접착을 수행한다. 공기를 탈기시키는 방법으로는 두가지 방법, 즉 내열성 고무로 제조된 고무 백(bag) 내에 유리/중간 필름/적외선 반사 필름의 적층물을 싸서 수행하는 백 방법(bag method), 및 유리의 모서리만을 고무링으로 덮어 밀폐하는 링 방법(ring method)이 있고, 어느 방법이든 사용될 수 있다. 예비 접착이 종료된 후, 고무 백으로부터 제거된 유리/중간 필름/적외선 반사 필름 적층물 또는 고무 링이 제거된 적층물을 오토클래브 내에 도입하고, 여기에서 980 내지 1470　kPa의 고압 하에 120 내지 150℃로 가열하고, 이러한 조건 하에서 상기 가열 및 가압 처리를 20 내지 40분 동안 수행한다. 상기 처리 후, 50℃ 이하로 냉각시킨 후, 압력을 해제하고, 삽입된 적외선 반사 필름을 갖는 적층 유리를 오토클래브로부터 제거하였다.
폴리비닐 부티랄 수지(PVB) 또는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 수지(EVA)가 중간 필름으로 사용될 수 있다. 이들은 적층 유리용 중간 필름으로 광범위하게 사용되기 때문에 바람직하고, 요구에 따라 적층 유리로서의 제품 품질을 조절할 수 있다면 특정한 제한은 없다. 또한, 자외선 흡수제, 항산화제, 대전 방지제, 열 안정제, 착색제, 및 접착 조절제가 또한 이에 적합하게 배합될 수 있다. 특히, 고성능 열-차폐 적층 유리를 제조한다는 점에서 적외선을 흡수하는 미립자를 중간 필름에 분산시키는 것이 바람직하다. 적외선을 흡수하는 미립자의 예로는 Sn, Ti, Zn, Fe, Al, Co, Ce, Cs, In, Ni, Ag, Cu, Pt, Mn, Ta, W, V, 및 Mo의 금속, 금속 산화물 및 질화물, 또는 Sb 또는 F로 도핑된 이들 개개의 물질, 및 또한 이들 중 2종 이상을 함유하는 복합체, 또는 전기 전도성을 갖는 다른 물질들이 있다. 특히, 가시광 영역에서 투과성인, 주석-도핑된 인듐 옥사이드(ITO), 안티몬-도핑된 주석 옥사이드(ATO) 및 불소-도핑된 주석 옥사이드가, 특히 투명성이 요구되어지는 빌딩이나 자동차 창으로 사용하기에 특히 바람직하다. 중간 필름 내에 분산된 적외선-흡수 미립자의 지름은 바람직하게는 0.2　μm 이하이다. 이러한 크기에서, 가시 영역에서의 광 산란을 억제하면서 적외선은 흡수할 수 있어 헤이즈가 발생되지 않고, 접착성, 투명성 및 내구성 등의 특성을, 상기 첨가가 없는 중간 필름의 경우와 동일한 수준으로 유지하는 것이 가능함과 동시에, 전파 투과성과 투명성을 확보하면서도, 통상의 적층 유리 제조 라인에서 적층 유리를 형성할 수 있다. PVB가 중간 필름으로서 사용되는 경우, 적층 유리의 형성은, 최적 수준으로 중간 필름의 수분 함량을 유지하기 위해, 일정한 온도 및 습도의 공간에서 수행된다. 또한, 부분 착색되거나 차음(sound-insulating) 기능을 갖는 층이 삽입(sandwiched)되거나 두께에 구배가 있는 중간 필름 등을 사용하는 것도 가능하다.
일반 차량, 소형 차량 및 경차 등뿐만 아니라, 본 발명의 적층 유리는 또한, 대형 특수 차량, 소형 특수 차량의 윈드스크린, 사이드 유리, 후면 유리, 또는 지붕 유리로서 사용할 수 있다. 또한, 철도 차량, 선박, 및 항공기의 창, 및 빌딩 및 산업용의 창재로도 사용할 수 있다. 사용 모드에 따라, UV 차단 또는 광 조절 기능을 갖는 컴포넌트에 적층되거나 부착될 수 있다.
이러한 방법으로 수득된 적층 유리는, 예컨대 차량 등의 윈드스크린으로서 사용됨으로써, 차량 내부의 온도의 상승을 억제하고 안락함을 향상시킬 수 있다.
상기 기술된 것은 단지 본 발명의 실시양태의 하나의 예를 설명하는 것이며 다양한 변형이 본원 청구 범위 내에 포함될 수 있다.
작업 실시예
이하에서, 본 발명은 작업 실시예로 더욱 구체적으로 기술된다. 하기 도시된 표에서 배합물에 주어진 양에 대한 단위로서 사용되는 용어 '부(parts)'는 중량 부를 의미한다.
코팅 용액(액정 조성물)의 제조
하기 표 1 및 표 2에 도시된 조성을 갖는 코팅 용액 (R1) 및 (L1)을 각각 제조하였다.
코팅 용액 (R1)의 조성
물질(유형) 물질명 양(부)
비키랄 네마틱 단량체 화합물 (I.a) 10.00
키랄제 화합물 (IV.a) 0.27
광개시제 루시린®TPO 0.51
용매 사이클로펜탄온 26.00
코팅 용액 (L1)의 조성
물질(유형) 물질명 양(부)
비키랄 네마틱 단량체 화합물 (I.a) 10.00
키랄제 화합물 (IV.c) 0.71
광개시제 루시린®TPO 0.51
용매 사이클로펜탄온 27.00
이어서, 배합물 내 키랄제 화합물 (IV.a)의 양을 하기 표 3에 도시된 바와 같이 바꾸는 것을 제외하고, 코팅 용액 (R1)과 동일한 배합물을 기초로 하여 코팅 용액 (R2), (R3), 및 (R4)를 제조하였다.
코팅 용액 배합물 내 화합물(IV.a)의 양(부)
코팅 용액 (R2)
코팅 용액 (R3)
코팅 용액 (R4)		 0.20
0.36
0.32
또한, 배합물 내 키랄제 화합물 (IV.c)의 양을 하기 표 4에 도시된 바와 같이 바꾸는 것을 제외하고, 코팅 용액 (L1)과 동일한 배합을 기초로 하여 코팅 조성물 (L2), (L3), 및 (L4)를 제조하였다.
코팅 용액 배합물 내 화합물(IV.c)의 양(부)
코팅 용액 (L2)
코팅 용액 (L3)
코팅 용액 (L4)		 0.49
0.91
0.79
작업 실시예 1
제조된 코팅 조성물 (R1), (L1), (R2) 및 (L2)를 사용하여, 적외선 반사층을 각각 하기 절차에 의해 형성하고, 이들을 적층하고, 본 발명의 적외선 반사 필름을 수득하였다. 토요보 컴퍼니(Toyobo Co.)에 의해 제조된 PET 필름(언더코팅 층 없음)을 플라스틱 기재 시트로서 사용하였다.
(1) 각각의 코팅 용액을 와이어(wire) 막대를 사용하여 PET 필름 상으로 실온에서 가하여 건조 후에 4　mm의 코팅 두께를 수득하였다.
(2) 5분 동안 150℃에서 가열하고 용매를 제거함으로써, 콜레스테릭 액정 상을 형성시켰다. 이어서, 120　W 출력의 고압 수은 램프(해리슨-도시바 라이팅 컴퍼니(Harison-Toshiba Lighting Co.)제품)를 사용하여 UV 조사를 5 내지 10초 동안 수행하여, 콜레스테릭 액정 상을 고정시키고, 적외선 반사 층을 수득하였다.
(3) 단계 (1) 및 (2)에 의해 제조된 (R1) 및 (L1)의 적외선 반사층 면을, 아크릴계 압력-민감성 접착제를 사용하여 함께 적층하였다.
(4) 단계 (1) 및 (2)에 의해 제조된 (R2) 및 (L2)의 적외선 반사층 면을, 단계 (3)에서와 같이 동일한 방법으로 함께 적층하였다.
(5) 단계 (3) 및 (4)의 적층물의 각각의 단지 하나의 면으로부터 상기 PET 필름을 박리하고, 이어서 각각의 적외선 반사층을 아크릴계 압력-민감성 접착제를 사용하여 함께 적층하였다.
수득된 본 발명의 적외선 반사 필름의 광학 특성은 도 1에 도시하였다. 중심 반사 파장과 관련하여, (R1) 및 (L1)가 사용된 경우의 중심 반사 파장은 약 1210　nm이고, (R2) 및 (L2)가 사용된 경우의 중심 반사 파장은 약 1530　nm이었다. 또한, 본 발명의 적외선 반사 필름의 일사열 취득 계수(TTS)를 JIS R3106에 기초하여 계산하였다. TTS는 79%이었다.
작업 실시예 2
두께 2　mm의 투명 유리 시트 및 동일한 두께의 녹색 유리 시트를 300　mm × 300　mm 크기로 절단하였다. 또한, 두께 0.38　mm의 투명한 PVB 중간 필름, 두께 0.76　mm의 적외선 흡수 유형 PVB 중간 필름, 및 작업 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조된 적외선 반사 필름을 각각 제조하였다. 상기 적외선 흡수 유형 PVB 중간 필름은 PVB 중간 필름 내에 균질하게 분산되어 있는 ITO 미립자를 포함하였다. 녹색 유리 시트의 상부에 적외선 흡수 유형 PVB 중간 필름, 두 면 모두에서 PET 필름이 박리된 적외선 반사 필름, 투명한 PVB 중간 필름, 및 투명 유리 필름을 중첩시켰다. 유리 시트의 모서리로부터 돌출된 PVB 중간 필름 및 적외선 반사 필름의 초과 영역을 잘라내었다. 고무 백(rubber bag)에 포장한 후, 90℃로 가열된 오토클래브 내에서 10분 동안 탈기를 수행하고, 예비 접착을 수행하였다. 실온으로 냉각시키고 고무 백으로부터 제거한 후, 12　kg/cm2의 고압력 하에서 135℃의 오토클래브 내에서 30분 동안 추가로 가열하여, 적외선 반사 필름이 삽입된 우수한 외관의 적층 유리를 제조하였다. 적외선 반사 필름이 삽입된 수득된 본 발명의 적층 유리의 가시광 투과율은 75%였다. 반사 특성을 동일한 방법으로 측정하는 경우, 2개의 파장, 즉 약 1210　nm 및 약 1530　nm에서 중심 반사 파장을 나타내는 근적외선 반사 기능이 존재하였다. 또한, 적외선 반사 필름이 삽입된 본 발명의 적층 유리에 대한 TTS는 54%였다.
작업 실시예 3
제조된 코팅 용액 (R1), (L1), (R4) 및 (L4)를 사용하여, 작업 실시예 1에서와 동일한 절차에 의해 적외선 반사층을 각각 제조하고, 이어서 이들을 함께 적층하여, 총 4개의 층을 포함하는 적외선 반사 필름을 제조하였다.
수득된 적외선 반사 필름의 광학 특성을 도 2에 나타내었다. 중심 반사 파장과 관련하여, (R4) 및 (L4)가 사용되는 경우, 중심 반사 파장은 약 1020　nm이었고, (R1) 및 (L1)이 사용되는 경우, 중심 반사 파장은 약 1210　nm이었다. 또한, 본 발명의 적외선 반사 필름의 일사열 취득 계수(TTS)를 JIS R3106에 기초하여 계산하였다. TTS는 76%였다.
작업 실시예 4
작업 실시예 3에서와 동일한 절차에 의해 제조되는 적외선 반사 필름을 제조하였다. 역시, 작업 실시예 2에서와 동일하게 제조되는 유리 및 PVB를 제조하고, 적외선 반사 필름이 삽입된 적층 유리를 작업 실시예 2에서와 동일한 절차로 제조하였다. 적외선 반사 필름이 삽입된 수득된 적층 유리의 가시광 투과는 74%였다. 반사 특성을 실시예 3과 같이 동일한 방법으로 측정하는 경우, 2개의 파장, 즉 약 1020　nm 및 약 1210　nm에서 중심 반사 파장을 나타내는 근적외선 반사 기능이 있었다. 또한, 삽입된 적외선 반사 필름을 갖는 본 발명의 적층 유리에 대한 TTS는 52%였다.
비교 실시예 1
제조된 코팅 용액 (R3), (L3), (R4) 및 (L4)를 사용하여, 적외선 반사층을 작업 실시예 1에서와 동일한 절차에 의해 각각 제조하고, 이어서 이들을 함께 적층하여, 총 4개의 층을 갖는 적외선 반사 필름을 제조하였다.
수득된 적외선 반사 필름의 광학 특성을 도 3에 나타내었다. 중심 반사 파장과 관련하여, (R3) 및 (L3)가 사용되는 경우, 중심 반사 파장은 약 870　nm이었고, (R4) 및 (L4)가 사용되는 경우, 중심 반사 파장은 약 1020　nm이었다. 또한, 적외선 반사 필름의 일사열 취득 계수(TTS)를 JIS 3106에 기초하여 계산하였다. TTS는 73%였다.
비교 실시예 2
비교 실시예 1와 동일한 절차에 의해 제조되는 적외선 반사 필름을 제조하였다. 역시, 작업 실시예 2에서와 동일한 방법으로 제조되는 유리 및 PVB를 제조하고, 이어서, 적외선 반사 필름이 삽입된 적층 유리를 작업 실시예 2에서와 동일한 절차로 제조하였다. 적외선 반사 필름이 삽입된 수득된 적층 유리의 가시광 투과율은 74%였다. 반사 특성을 동일한 방법으로 측정하는 경우, 비교 실시예 1과 동일하게 2개의 파장, 즉 약 870　nm 및 약 1020 nm에서 중심 반사 파장을 나타내는 근적외선 반사 기능이 존재하였다. 또한, 삽입된 적외선 반사 필름을 갖는 적층 유리에 대한 TTS는 51%였다.
열-차폐 평가
도 4에 도시된 바와 같이, 내부 면이 검은 색인 고도 단열 상자 (1)(길이 28　cm × 너비 20　cm × 높이 15　cm)의 한 면을 개방시키고, 이 면에, 박스의 내부가 기밀 공간이 되도록, 각각 작업 실시예 1 또는 3, 또는 비교 실시예 1에서 수득된 적외선 반사 필름 (2)을 설치하였다. 적층물로부터 약 300　mm 위치된 IR 램프 (3)(도시바(Toshiba)에 의해 제조됨)을 사용하여 30분 동안 조사를 수행한 후, 박스 내부의 온도를 각각의 경우 온도계(thermocouple) (4)로 측정하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.
TTS (%) 박스 내부 공간의 온도(℃)
작업 실시예 1
작업 실시예 3
비교 실시예 1		 79
76
73		 66
69
75
상기 표로부터, 작업 실시예 1 및 3, 및 비교 실시예 1을 비교하는 경우, 본 발명의 적외선 반사 필름이 비교 실시예 1과 비교하여 유사한 4층 구조를 갖되 더 높은 TTS를 갖지만, 박스 내부 공간의 온도는 더 낮아지고, 열-차폐 성능이 증가함을 확인할 수 있다.
또한, 상기 적외선 반사 필름 대신에, 작업 실시예 2 또는 4, 또는 비교 실시예 2에서 수득된 적외선 반사 필름이 삽입된 적층 유리 각각을, 도 4에 도시된 단열 박스 내에 설치하고, 박스 내부 공간의 온도를 동일한 방법으로 측정하였다. 그 결과를 표 6에 도시하였다.
TTS (%) 박스 내부 공간의 온도(℃)
작업 실시예 2
작업 실시예 4
비교 실시예 2		 54
52
51		 60
62
63
상기로부터, 각각 삽입된 적외선 반사 필름을 갖고 또한 적외선 흡수 유형 중간 필름을 사용하는, 작업 실시예 2 및 4, 및 비교 실시예 2에 기술된 적층 유리들을 비교하는 경우, 비교 실시예에 비해 작업 실시예가 더 높은 TTS를 갖지만, 박스 내부 공간의 온도는 동일하거나 더 낮아지고, 열-차폐 성능이 증가함을 확인할 수 있다.
산업적 이용가능성
빌딩, 차량 또는 냉장 디스플레이 케이스 등의 창 등에 본 발명의 적외선 반사 필름을 사용함으로써, 이의 온도 상승이 억제될 수 있고 에어컨에 의한 전력 소비가 낮아질 수 있고, 따라서 에너지 절약이 실현될 수 있다. 또한, 780　nm 내지 950　nm 부근의 근적외선 영역에서의 투과율이 높기 때문에, 통신 장애를 줄일 수 있다. 특히, 적층 유리의 형태로 차량의 윈드스크린으로서 적용시킴으로써, 차량으로 들어오는 태양광으로 인한 온도의 상승을 억제할 수 있으면서도 가시 영역에서의 높은 투과도를 유지할 수 있다.
[도면 부호에 대한 간단한 설명]
1: 고도 단열 상자
2: 적외선 반사 필름, 또는 삽입된 적외선 반사 필름을 갖는 적층 유리
3: IR 램프(도시바에 의해 제조됨)
4: 온도계

Claims (7)

  1. 둘 이상의 적외선 반사층을 갖되, 상기 적외선 반사층들 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm인, 적외선 반사 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 둘 이상의 적외선 반사층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이고, 또한 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1500 내지 1600　nm인, 적외선 반사 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 둘 이상의 적외선 반사층 중 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1200 내지 1300　nm이고, 또한 적어도 하나의 적외선 반사층의 중심 반사 파장이 1000 내지 1100　nm인, 적외선 반사 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    각각의 적외선 반사층의 중심 반사 파장에서의 투과율이 50% 이하이고, 또한 반사율은 30% 이상인, 적외선 반사 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적외선 반사층이 콜레스테릭(cholesteric) 액정 상을 고정(fix)시킴으로써 형성된 것인, 적외선 반사 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 적외선 반사 필름을 2매의 중간(intermediate) 필름 시트 사이에 끼우고, 이들을 2매의 유리 시트 사이에서 적층시킴으로써 형성되는, 적층(laminated) 유리.
  7. 제 6 항에 있어서,
    하나 이상의 중간 필름 시트가 적외선 흡수제를 함유하는, 적층 유리.
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