CN105431290A - 红外反射膜以及使用其的层合玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种红外反射膜，由此可使用利用所述红外反射层的构造以比迄今为止所用更少的层数实现有效的隔热性能。解决方式，本发明的红外反射膜具有至少两个红外反射层，且在这些红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm。此外，本发明的层合玻璃通过将该红外反射膜***两片中间膜之间，然后将这些在两片玻璃之间层合而形成。

Description

红外反射膜以及使用其的层合玻璃
说明
本发明涉及一种具有至少两个红外反射层且主要用作建筑物和机动车辆等的窗玻璃的红外反射膜；以及使用其的层合玻璃。
技术背景
基于红外辐射的反射或吸收的所谓隔热性能可通过确定JISR3106所规定的太阳得热系数或者ISO13837所规定的总太阳透射率(TTS)而评价。TTS越低，则隔热性能越高，从而可降低空调负荷。TTS的降低可通过在太阳辐射进入的位置处设置反射或吸收组件实现，从而处理从紫外到红外的阳光光谱范围，然而可见光区域内的透射率的降低通常会导致窗户能见度降低。此外，在汽车前窗玻璃(风挡玻璃)的情况下，立法规定可见光透射率应至少为70％，因此很难通过控制可见光的透射率而降低TTS。因此，在汽车风挡玻璃的情况下，为了降低TTS，所要解决的问题是如何以某种方式通过反射或吸收有效降低红外光谱区域中的透射率。
为了解决该问题，专利文献1公开了一种通过层合多个层，特别是至少6层而形成的隔热板，其中所述层通过固定胆甾型液晶相而形成，在所述液晶相中螺距已被控制，从而与751-2000nm范围的波长相符。据此，通过层合多个具有不同反射波长的固定胆甾型液晶层，可降低红外光谱区域(780-1700nm)内的透射率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：外国PCT申请号2011-525154的特许公开译文
如果在宽波段范围内显示出高反射率或低透射率，则可降低总太阳得热系数(TTS)，然而在专利文献1所述技术的情况下，必须层合显著数量的胆甾型液晶层以实现TTS的降低，因此加工步骤数量会增大，与此同时，成本上升且产量降低。此外，780-950nm附近的所谓近红外区域与用于通信目的(例如在遥控装置等的情况下)的波长重叠，因此，尽管当在该光谱区域内存在高反射或吸收程度时，太阳得热系数降低，然而同时存在可能带来通信问题的担忧。
发明描述
本发明所要解决的问题
本发明的目的是提供一种红外反射膜，借此可使用利用所述红外反射层的构造以比迄今为止所用更少的层数有效实现隔热性能；以及提供一种使用其的层合玻璃。
所述问题的解决方式
作为解决上述问题的艰苦研究的结果，本发明人新发现通过反射红外光谱内的特定波长区域，可实现与较大数量反射波长情况相比相同水平的有效隔热性能，尽管具有较高的太阳得热系数。此外，不仅可减少加工步骤，而且在使用该结构下，也不会对近红外区域产生影响，本发明正是基于这些发现。
特别地，本发明的必要结构特征如下：
(1)一种红外反射膜，其具有至少两个红外反射层，且在这些红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm。
(2)根据上述(1)中所述的红外反射膜，其中在所述至少两个红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm，且此外至少一个红外反射层的中心反射波长为1500-1600nm。
(3)根据上述(1)中所述的红外反射膜，其中在所述至少两个红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm，且此外至少一个红外反射层的中心反射波长为1000-1100nm。
(4)根据上述(1)-(3)中任一项的红外反射膜，其中各红外反射层在中心反射波长处的透射率不大于50％，且此外反射率为至少30％。
(5)根据上述(1)-(4)中任一项的红外反射膜，其中红外反射层通过固定胆甾型液晶相而形成。
(6)一种层合玻璃，其通过将上述(1)-(5)中任一项的红外反射膜***两片中间膜之间，然后将这些在两片玻璃之间层合而形成。
(7)根据(6)中所述的层合玻璃，其中至少一片中间膜包含红外吸收剂。发明效果
通过使用本发明的红外反射膜，可抑制室内温度升高且赋予有效的隔热性能。此外，由于不需要大量胆甾型液晶层，可减少加工步骤。此外，可通过使用对包含780-950nm的近红外区域不产生影响的反射波长结构而减少通信问题。
附图简介
图1：图1为在工作实施例1中获得的本发明红外反射膜的光谱。
图2：图2为在工作实施例2中获得的红外反射膜的光谱。
图3：图3为在对比实施例1中获得的红外反射膜的光谱。
图4：图4为用于测量隔热效果的设备的示意图。
本发明的实施方式
本发明所用的红外反射层具有在所谓的大于780nm的红外区域中反射光的功能。在本发明中使用了至少两个红外反射层，特征在于在这些层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm。通过在该波长区域内反射，可显著提高有效隔热效果。此外，通过使用其中在上述两个或更多个红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm且此外至少一个红外反射层的中心反射波长为1500-1600nm或1000-1100nm的红外反射膜，实现了更高的隔热效果，此外不影响近红外区域(780-950nm附近)中的光的透射，从而使得可减少通信问题，因此这是优选的；仍进一步优选其中在上述两个或更多个红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm，且此外至少一个红外反射层的中心反射波长为1500-1600nm的红外反射膜。
适当调节本发明所用红外反射层在中心反射波长处的光学性质，从而获得目标隔热性能，但优选透射率不大于70％且反射率为至少10％；进一步优选透射率不大于60％且反射率为至少20％；同时仍进一步优选透射率不大于50％且反射率为至少30％。此外，为了在用于通信的波长下使用，在780-950nm附近的所谓近红外区域内透射率优选尽可能高，至少为50％，进一步优选为至少60％，仍进一步优选为至少70％。
就本发明所用的红外反射层而言，对其没有特别的限制，条件是它们允许在400-约900nm范围内透射可见光和近红外区域辐射，且条件是至少一个红外反射层具有使得其中心反射波长为1200-1300nm的红外反射性能。具有这些性能水平的具体实例包括：所谓的多层膜，其中叠合具有不同折射率的多个金属氧化物薄膜，从而在所需的波长下反射；包含螺距经调节以获得所需的选择性反射波长的固定胆甾型液晶相的层，如专利文献1所述；如JP-A-2011-253094所述的具有六边形或盘状的细金属颗粒；和外国PCT申请号9-506837的特许公开翻译中所述的多层膜，其包含特定的聚酯和一些其他聚合物；然而由于易于设定中心反射波长，特别优选使用具有高可见光透明性的胆甾型液晶。
在其中将胆甾型液晶用于红外反射层的情况下，单层中的螺旋方向具有相同的方向。基于单一螺旋方向的通过反射的可能理论最大反射率为50％，因此通过将其与具有相同反射波长但具有另一螺旋方向的胆甾型液晶层合，可呈现更高的红外反射性能。特别地，为了最大程度地实现本发明的效果，优选例如通过层合总共四个层而构造红外反射膜，包括：通过固定中心反射波长为1200-1300nm的右手螺旋胆甾型液晶相加中心反射波长为1200-1300nm的左手螺旋胆甾型液晶相，以及中心反射波长为1500-1600nm的右手螺旋胆甾型液晶相加中心反射波长为1500-1600nm的左手螺旋胆甾型液晶相而形成的层。
本发明所用的胆甾型液晶可通过将手性试剂与具有潜在向列型液晶特性的材料混合而制备。当向列型液晶自身具有手性时，其可自身如胆甾型液晶那样以特定螺距取向，但其分子结构必须加以设计以获得所需的选择性反射波长，因此容易得多地以上述方式使用手性试剂并调节其添加量。具有潜在向列型液晶特性的材料例如为具有多官能，特别是双官能聚合性的至少一种非手性向列型可聚合单体。优选的非手性向列型双官能可聚合单体为通式(I)所示的那些：
Z1-(Y1-A1)v-Y2-M-Y3-(A2-Y4)w-Z2(I)
其中在上式中，Z1和Z2表示相同或不同的可通过其发生聚合的反应性基团，或包含该类反应性基团的基团(此处，所述反应性基团优选选自C＝C双键和C≡C三键、环氧基团、硫杂丙环基团、氮杂丙环基团、氰酸酯基团、硫氰酸酯基团、异氰酸酯基团、羧酸基团、羟基或氨基，优选C＝C双键(例如-CH＝CH2、-C(CH3)＝CH2或-CH＝CH(CH3)，其中优选前两个)；
Y1，Y2，Y3和Y4独立地表示化学键、-O-、-S-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-N(Ra)-、-N(Ra)-CO-、-N(Ra)-CO-O-、-O-CO-N(Ra)-、-N(Ra)-CO-N(Ra)-、-CH2-O-或-O-CH2-，优选-CO-O-、-O-CO-或-O-CO-O-(其中Ra表示氢或C1-4烷基)；
A1和A2为相同或不同的选自如下组的间隔基：直链C2-30亚烷基，优选C2-12亚烷基，其中可***氧、硫和/或任选单取代的氮(但其中该***的基团不彼此相邻，且其中合适的胺取代基包括C1-4烷基且所述烷基可被氟、氯或溴取代，或者被氰基、甲基或乙基取代)；特别优选A1和A2均表示-(CH2)n-(其中n＝2-6)；
v和w各自独立地表示0、1或2；
M表示内消旋配合基，优选一个符合通式(II)的基团：
(T1-Y5)y-T2(II)
其中在该式中，T1独立地表示二价脂环族饱和基团或部分不饱和的杂环基团、芳族基团或杂芳族基团；
T2独立地具有与T1相同的定义；
各Y5可为相同或不同的桥接结构-CO-O-、-O-CO-、-CH2-O-、-O-CH2-、-CO-S-、-S-CO-、-CH2-S-、-S-CH2-、-CH＝N-、-N＝CH-、-CH＝N-N＝CH-、-C≡C-、-CH＝CH-、-C(CH3)＝CH-、-CH＝C(CH3)-或直接化学连接键，优选-CHO-或-O-CO-；
y为0-3的整数，优选为0、1或2，尤其为1或2，特别为2。
优选地，T2表示芳族基团，特别优选苯基。特别地，T2表示下式(1)所示的基团：
化学式1
其中在该式中，Rb表示氟、氯、溴、C1-20烷基、C1-10烷氧基、C1-10烷基羰基、C1-10烷基羰基氧基、C1-10烷氧基羰基、羟基、硝基、CHO或CN，优选为氯、溴、C1-4烷基或C1-4烷氧基羰基，特别为甲基或甲氧基羰基，且x为0、1、2、3或4，优选为0、1或2，更优选为0或1，特别为1。
就T1而言，优选其各自独立地为芳族基团，尤其为苯基或萘基，特别为1,4-键接的苯基或2,6-键接的萘基。
Y5优选表示-CO-O-或-O-CO-。
y优选表示2。
特别优选的内消旋配合基M选自结构式(2)的那些：
化学式2
其中在该式中，Rb和x各自具有上文所给的任何一般或优选含义，特别地，Rb表示甲基且x表示1；
或者选自结构式(3)的那些：
化学式3
其中在该式中，Rb和x各自具有上文所给的任何一般或优选含义，特别地，Rb表示甲氧基羰基且x表示1。
在尤其优选的实施方案中，所述非手性向列型双官能可聚合单体选自下文(4)中所示的化合物I.a和I.b或其混合物：
化学式4
所述非手性向列型可聚合单体还可包括单官能可聚合的非手性向列型单体。这优选具有通式(IIIa)和/或(IIIb)：
A3-Y2-M-Y3-(A2-Y4)w-Z2(IIIa)
Z1-(Y1-A1)v-Y2-M-Y3-A3(IIIb)
其中，在这些式中：
Z1，A1，Y1，Y2，Y3，Y4，v，w和M各自独立地具有任何就式(I)所述的一般或优选含义，且A3或者表示直链C1-30烷基，优选直链C1-12烷基，其中可***氧、硫和/或任选单取代的氮(但其中该***的基团不彼此相邻，且其中合适的胺取代基包括C1-4烷基且所述烷基可被氟、氯或溴取代，或者被氰基、甲基或乙基取代)，或者其表示CN或-N＝C＝S。
A3优选表示直链C2-8烷基或CN，特别为直链C4-8烷基或CN。
Y1，Y2，Y3和Y4优选各自独立地表示-O-CO-、-CO-O-、-O-CO-O-或C-C三键。
Z1优选表示C-C双键(有利地为-CH＝CH2或-C(CH3)＝CH2)。
M优选表示通式(II)的内消旋配合基。在该情况下，T1和T2各自独立地表示芳族基团，尤其是苯基或萘基，其负载有0、1、2、3或4个基团Rb(其中Rb具有上文所给的任何一般或优选含义)，特别是负载有0、1、2、3或4个基团Rb(其中Rb具有上文所给的任何一般或优选含义)的1,4-键接的苯基或2,6-键接的萘基，特别优选未取代的1,4-键接的苯基或未取代的2,6-键接的萘基。在该情况下，y优选表示0或1。
特别优选的单官能可聚合的非手性向列型单体选自如下结构式(5)-(7)：
化学式5
化学式6
化学式7
所述至少一种非手性向列型可聚合单体优选包含：
(i)至少一种通式(I)的双官能可聚合的非手性向列型单体，优选一种或两种通式(I)的双官能可聚合的非手性向列型单体；和
(ii)任选地，至少一种式(IIIa)和/或(IIIb)的单官能可聚合的非手性向列型单体。
就合适的市售非手性向列型可聚合单体而言，可使用例如LC242或LC1057。
如果所述组合物包含一种或多种单官能可聚合单体，则其在组合物中的总量(就多官能和单官能可聚合的非手性向列型单体的总量而言)优选不大于总量的40质量％，更优选不大于20质量％，特别是不大于10质量％，尤其是不大于5质量％。
在特定的实际实施方案中，不存在单官能可聚合的非手性向列型单体，且仅包含至少一种，优选一种或两种多官能的，特别是双官能的可聚合非手性向列型单体。
所述手性试剂优选为式(IV)：
(Z1-Y1)o-A4-Y2-M-Y3 nXY3-M-Y2-A5-(Y1-Z1)pm(IV)
其中在该式中，Z1，Y1，Y2，Y3和M具有就式(I)所给的任何一般或优选含义，o和p各自表示0或1(但此处o和p二者不能同时表示0)，A4和A5二者可相同或不同，且在o＝1的情况下，A4具有与A1相同的定义，而当o＝0时，其表示直链C1-30烷基，优选直链C1-12烷基，其中可***氧、硫和/或任选单取代的氮(但其中该***的基团不彼此相邻，且其中合适的胺取代基包括C1-4烷基且其中所述烷基可被氟、氯或溴取代，或者被氰基、甲基或乙基取代)，在该情况下，特别优选A4表示CH3(CH2)l-基团，其中l＝1-7；
在p＝1的情况下，A5以与上式(I)中的A1相同的方式定义，而在p＝0的情况下，其表示直链C1-30烷基，优选直链C1-12烷基，其中可***氧、硫和/或任选单取代的氮(但其中该***的基团不彼此相邻，且其中合适的胺取代基包括C1-4烷基且其中所述烷基可被氟、氯或溴取代，或者被氰基、甲基或乙基取代)，在该情况下，特别优选A5表示CH3(CH2)l-基团，其中l＝1-7；
n和m表示0、1或2(其中n+m之和等于1或2，优选等于2)；且
X为手性基团。
内消旋配合基M优选由式(II)表示：
(T1-Y5)y-T2(II)
其中在该式中，T1，T2和Y5具有上文所给的任何一般或优选含义。y具有上文所给的任何一般含义，但优选其表示0或1。
T2优选为芳族基团，特别优选为苯基。特别地，T2表示式(8)的基团：化学式8
其中在该式中，Rb表示氟、氯、溴、C1-20烷基、C1-10烷氧基、C1-10烷基羰基、C1-10烷基羰基氧基、C1-10烷氧基羰基、羟基、硝基、CHO或CN，优选氟、溴、C1-4烷基或C1-4烷氧基羰基，特别为甲基或甲氧基羰基，且x为0、1、2、3或4，优选为0、1或2，更优选为0或1，特别为0。
就T1而言，优选各自独立地为芳族基团，更优选为苯基或萘基，特别为1,4-键接的苯基或2,6-键接的萘基，尤其为未被取代的1,4-键接的苯基或未被取代的2,6-键接的萘基。
Y5优选表示-CO-O-或-O-CO-。
y优选表示0或1。
针对通式(IV)化合物中的手性基团X，就相对易得性而言，优选特别为衍生自糖、二萘基或二苯基衍生物，或光学活性二醇、醇或氨基酸的基团。在糖的情况下，其实例包括戊糖和己糖以及由其衍生的衍生物。
基团X的实例具有下文所示的结构，其中式(9)和(10)中的末端线在每种情况下表示自由价态：
化学式9
化学式10
在这些式中，L1意指C1-4烷基、C1-4烷氧基、卤素、COORc、OCORc或NHCORc，其中Rc表示C1-4烷基或氢。
特别优选的基团X如下：
化学式11
此外，具有如下结构的手性基团也是合适的：
化学式12
在特别优选的实施方案中，所述手性可聚合的化合物选自如下结构式：
化学式13
在这些中，优选式IV.a、IV.b和IV.c的化合物，特别优选式IV.a和IV.c的那些。尤其优选式IV.c的化合物。本发明膜中的至少一个液晶层优选由使用化合物IV.c作为手性可聚合化合物的组合物构成。
合适的市售手性可聚合化合物的实例为LC756和LC1080。
光引发剂的实例为异丁基苯偶姻醚、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)呋喃-1-酮、二苯甲酮和1-羟基环己基苯基酮的混合物、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、全氟二苯基二茂钛、2-甲基-1-(4-甲硫基-苯基)-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基2-羟基-2-丙基酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯基硫醚、4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯、2-异丙基噻吨酮和4-异丙基噻吨酮的混合物、苯甲酸2-(二甲氨基)乙酯、d,l-樟脑醌、乙基-d,l-樟脑醌、二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的混合物、二苯甲酮、4,4’-双(二甲氨基)二苯甲酮、(η5-环戊二烯基)(η6-异丙基苯基)六氟磷酸铁(II)、六氟磷酸三苯基锍，和三苯基锍盐的混合物。
合适的市售光引发剂的实例为以如下商品名销售的那些： 和优选地，作为引发剂，使用TPO、TPO-L、OXE01、OXE02、1300、184、369、379、819、127、907或1173；特别优选TPO、TPO-L、OXE01、OXE02、1300或907。
光引发剂通常以相对于液晶混合物的总质量为约0.1-10.0质量％的比例使用。特别地，在于惰性气体气氛下实施硬化的情况下，可使用特别低量的光引发剂。在该情况下，光引发剂以相对于液晶混合物的总质量为约0.1-5.0质量％，优选0.2-3.0质量％的比例使用。在其中在空气中实施硬化的情况下，使用约1.0-10.0质量％的比例。
作为使用上述胆甾型液晶制备所述红外反射层的方法的实例，首先向可聚合液晶材料中添加显示出所需的选择性反射波长所需的量的手性试剂。随后，将这些溶于溶剂中，并添加光引发剂。随后，将所述溶液以使得涂层厚度尽可能均一的方式涂覆至PET膜等的塑料基材片上，然后将其在温度条件下静置固定的时间，从而使得在通过加热移除溶剂的同时，基材片上的可光聚合液晶形成胆甾型液晶，且以所需的螺距取向。此时，通过在涂覆之前，对塑料膜的表面进行取向处理，例如摩擦或拉伸等，可获得更均匀取向的胆甾型液晶，且可以以此方式降低膜的雾度值。随后，在仍保持该取向状态下，通过使用高压汞灯等用紫外光照射而固定该取向，由此获得其上形成有本发明所用红外反射层的膜。
随后，按照与上文相同的程序，分别形成具有与上文相同的反射波长但螺旋方向不同的膜，以及具有不同中心反射波长的右手和左手螺旋膜。通过使用这四种类型的膜实施层合，可获得本发明所用的红外反射层。层合方法没有特别的限制，但例如两种层合膜可通过使用压敏胶粘剂或胶粘剂分别将成对的膜粘合在一起而制备。然后，通过使用压敏胶粘剂或胶粘剂将由此获得的膜粘合在一起，可获得其中层合有四个层的本发明红外反射膜。尽管上述情况是其中存在四个红外反射层的情况，然而在本发明的红外反射膜中存在至少两个红外反射层，其中一个的中心反射波长应为1200-1300nm，更优选另一个红外反射层的中心反射波长应为1500-1600nm或1000-1100nm。叠合层的数量优选为2-12层，更优选为2-10层，仍更优选为2-8层，但就保持构成所述红外反射膜的胆甾型液晶层数量尽可能少的角度而言，2-4层是理想的，由此减少加工步骤。叠合层的数量可为偶数或奇数。
在其中固定的胆甾型液晶相可从塑料基材片剥离的情况下，可通过使用双层叠合状态，并在从各自的外部剥离掉一片塑料基材后用压敏胶粘剂或胶粘剂将这些粘合在一起而获得具有4个叠合层而中间不含塑料基材的本发明红外反射膜。压敏胶粘剂的实例为丙烯酸类或橡胶基压敏胶粘剂，但就能调节胶粘剂性质和保持能力等的角度而言，优选丙烯酸类压敏胶粘剂。胶粘剂的实例为可紫外固化的树脂组合物和热固性树脂组合物。在可紫外固化的树脂情况下，粘合可使用包含多种含丙烯酰基或环氧基的单体的组合物进行，其中固化通过使用紫外光照射在光引发剂存在下进行。在热固性树脂的情况下，粘合可通过在酸催化剂存在下加热包含多种具有环氧基的单体的组合物以使其固化而进行。或者，粘合可通过在具有异氰酸酯基的化合物存在下加热包含多种具有氨基、羧基或羟基的单体或聚合物的组合物进行。
保持在两侧上的塑料基材片可原样用于随后实施的层合玻璃形成工艺中，或者在其可剥离掉的情况下，其可起保护膜的作用，直至在层合玻璃形成工艺中将其剥离的时间点。
以此方式获得的本发明红外反射膜可通过使用压敏胶粘剂或胶粘剂安装至窗玻璃等中而抑制建筑物房间内的温度升高，且还可适当地通过将其安装在小汽车内所用的层合玻璃中而用于有效抑制车辆如小汽车内的温度升高，同时不易从外部破坏。
随后提供使用本发明的红外反射膜制备层合玻璃的方法的说明。首先制备两块玻璃片。在用作机动车辆风挡玻璃用的层合玻璃的情况下，使用由浮法玻璃方法制得的钠钙玻璃。就该玻璃片的厚度而言，通常使用约2mm厚的材料，然而最近出于减重的目的，可使用稍薄的玻璃。在将玻璃片切割成所规定的形状之后，将玻璃边缘倒角并进行清洗。在需要黑色框架或点状印刷的情况下，对其实施印刷。当需要曲面形状时(例如对风挡玻璃而言)，将玻璃片加热至至少650℃，随后通过使用模具进行挤压或者通过在其自身重量下弯曲等而将两片成型成相同的表面形状，随后将玻璃冷却。如果此时冷却速度过快，则在玻璃片中产生应力分布并形成刚化玻璃，因此通过缓慢冷却而实施冷却。将由此方式制得的一块玻璃片水平放置，然后再在其顶部上依次叠合中间膜、红外反射膜和中间膜，最后在其上放置剩余的玻璃片。用切割机将突出于玻璃边缘的任何中间膜或红外反射膜切去。随后，加热至80-100℃的温度，同时实施存在于以此方式以夹层形式叠合的玻璃、中间膜和红外反射膜之间的空气的脱气，并实施初次结合。脱气有两种实施方法，即袋法，其通过将玻璃/中间膜/红外反射膜的层合体包裹在耐热橡胶制成的橡胶袋等中；和环法，其中通过用橡胶环覆盖而仅密封玻璃边缘；可使用这些中的一种。在初次结合结束后，将从橡胶袋中取出的玻璃/中间膜/红外反射膜层合体或者已除去橡胶环的层合体引入高压釜中，在其中在980-1470kPa的高压下加热至120-150℃，在这些条件下实施加热和加压处理达20-40分钟。在该处理后，冷却至50℃或更低，其后释放压力，从高压釜中取出***有红外反射膜的层合玻璃。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(EVA)可用于中间膜。这些广泛用作层合玻璃的中间膜，因此是优选的，且没有特别的限制，只要可根据需要调节层合玻璃的产品质量。此外，还可在其中适当地掺入紫外吸收剂、抗氧化剂、抗静电剂、热稳定剂、着色剂和粘合调节剂。特别地，就制备高性能隔热层合玻璃的角度而言，优选将吸收红外的细颗粒分散在中间膜中。吸收红外的细颗粒的实例为Sn、Ti、Zn、Fe、Al、Co、Ce、Cs、In、Ni、Ag、Cu、Pt、Mn、Ta、W、V和Mo的金属、金属氧化物和氮化物的超细颗粒，或者掺杂有Sb或F的各自这些材料，以及包含这些中两种或更多种的配合物，或者具有导电性的其他材料。特别地，对用于其中特别需要透明性的建筑物或机动车的窗户的情况而言，特别优选在可见光区域内透明的锡掺杂的氧化铟(ITO)、锑掺杂的氧化锡(ATO)和氟掺杂的氧化锡。分散在中间膜中的红外吸收性细颗粒的直径优选不大于0.2μm。在该尺寸下，可吸收红外线，同时抑制可见区域内的光的散射，因此不发雾，且可将诸如粘合性、透明性和耐久性等的性质保持在与不进行该类添加的中间膜情况相同的水平下，同时确保无线电波传输和透明性，此外所述层合玻璃可在常规层合玻璃生产线上形成。在使用PVB作为中间膜的情况下，在恒定温度和湿度的房间内实施层合玻璃的成型，从而将中间膜中的水分含量保持在最佳水平下。此外，还可使用部分着色的中间膜，其中夹有隔音功能层的中间膜，或者厚度具有斜度的中间膜等。
除常规机动车辆、紧凑车辆和轻型车辆等之外，本发明的层合玻璃也可用作大尺寸特种车辆和紧凑特种车辆的风挡玻璃、侧玻璃、后玻璃或者车顶玻璃。此外，其可用于铁路车厢、船舶和飞机的窗户，以及用作建筑物和工业应用的玻璃材料。根据使用模式，可将其层合或固定至具有UV过滤或光调节功能的组件上。
通过例如用作小汽车等的风挡玻璃，以此方式获得的层合玻璃可抑制小汽车内的温度升高且提高舒适感。
上文所述内容仅仅是阐述本发明实施方案的一个实例，各种变型可包含在权利要求的范围之内。
工作实施例
下文借助工作实施例更详细地描述本发明。用作在下文所示表的配方中给出的量的单位的术语“份”意指重量份。
制备涂料溶液(液晶组合物)
分别制备具有下表所示组成的涂料溶液(R1)和(L1)。
表1涂料溶液(R1)的组成
表1涂料溶液(L1)的组成
随后，基于与涂料溶液(R1)相同的配方制备涂料溶液(R2)、(R3)和(R4)，不同之处在于将配方中的手性试剂化合物(IV.a)的量改变为下表中所示的那些。
表3
此外，基于与涂料溶液(L1)相同的配方制备涂料溶液(L2)、(L3)和(L4)，不同之处在于将配方中的手性试剂化合物(IV.c)的量改变为下表中所示的那些。
表4
工作实施例1
使用制得的涂料溶液(R1)、(L1)、(R2)和(L2)，通过如下程序分别形成红外反射层，然后将这些层合，并获得本发明的红外反射膜。使用ToyoboCo.生产的PET膜(不含底涂层)作为塑料基材片。
(1)在室温下使用绕线棒将各涂料溶液施加至PET膜上，从而获得在干燥后为4μm的涂层厚度。
(2)通过在150℃下加热5分钟，且移除溶剂，形成胆甾型液晶相。随后，使用高压汞灯(由Harison-ToshibaLightingCo.生产)在120W输出下实施UV照射达5-10秒钟，从而固定胆甾型液晶相并获得红外反射层。
(3)使用丙烯酸类压敏胶粘剂将由(1)和(2)生产的(R1)和(L1)的红外反射层侧层合在一起。
(4)以与(3)中相同的方式将由(1)和(2)生产的(R2)和(L2)的红外反射层侧层合在一起。
(5)从获自(3)和(4)的各层合体的仅一侧上剥离PET膜，然后使用丙烯酸类压敏胶粘剂将各自的红外反射层层合在一起。
由此获得的本发明红外反射膜的光学性质示于图1中。就中心反射波长而言，在使用(R1)和(L1)情况下的中心反射波长为约1210nm，在使用(R2)和(L2)情况下的中心反射波长为约1530nm。此外，基于JISR3106计算本发明红外反射膜的太阳得热系数(TTS)。TTS为79％。
工作实施例2
将2mm厚的透明玻璃片和相同厚度的绿色玻璃片切割成300mm×300mm的尺寸。此外，分别制备0.38mm厚的透明PVB中间膜、0.76mm厚的红外吸收型PVB中间膜，和以与工作实施例1中相同的方式制备的红外反射膜。所述红外吸收型PVB中间膜包含均匀分散在PVB中间膜中的细ITO颗粒。在绿色玻璃片的顶部上叠合所述红外吸收型PVB中间膜、从两面剥离掉PET膜的红外反射膜、透明PVB中间膜和透明玻璃片。切割掉突出于玻璃片边缘的PVB中间膜和红外反射膜的多余区域。在包裹在橡胶袋中之后，在加热至90℃的高压釜中实施脱气达10分钟，并实施初次粘合。在冷却至室温且从橡胶袋中取出之后，然后在高压釜中在135℃和12kg/cm2的高压下进一步加热30分钟，从而制得其中***有红外反射膜且具有良好外观的层合玻璃。所获得的***有红外反射膜的本发明层合玻璃的可见光透射率为75％。当以相同方式测量反射特性时，存在显示出在两个波长，即约1210nm和约1530nm下的中心反射波长的近红外反射功能。此外，***有红外反射膜的本发明层合玻璃的TTS为54％。
工作实施例3
使用制得的涂料溶液(R1)、(L1)、(R4)和(L4)，通过与工作实施例1中相同的程序分别制备红外反射层，然后将这些层合在一起，并制得包含总共四层的红外反射膜。
所得红外反射膜的光学性质示于图2中。就中心反射波长而言，使用(R4)和(L4)的中心反射波长为约1020nm，使用(R1)和(L1)的中心反射波长为约1210nm。此外，基于JISR3106计算本发明红外反射膜的太阳得热系数(TTS)。TTS为76％。
工作实施例4
以与工作实施例3中相同的程序制备红外反射膜。再次，以与工作实施例2相同的方式制备玻璃和PVB，并通过与工作实施例2相同的程序制备其中***有红外反射膜的层合玻璃。其中***有红外反射膜的所得层合玻璃的可见光透射率为74％。当以相同的方式测量反射特性时，以与工作实施例3相同的方式存在显示出在两个波长，即约1020nm和约1210nm下的中心反射波长的近红外反射功能。此外，***有红外反射膜的本发明层合玻璃的TTS为52％。
对比实施例1
使用所制得的涂料溶液(R3)、(L3)、(R4)和(L4)，通过与工作实施例1相同的程序分别制备红外反射层，然后将这些层合在一起，获得包含总共四层的红外反射膜。
所得红外反射膜的光学性质示于图3中。就中心反射波长而言，使用(R3)和(L3)的中心反射波长为约870nm，使用(R4)和(L4)的中心反射波长为约1020nm。此外，基于JISR3106计算本发明红外反射膜的太阳得热系数(TTS)。TTS为73％。
对比实施例2
通过与对比实施例1相同的程序制备红外反射膜。再次，以与工作实施例2相同的方式制备玻璃和PVB，并通过与工作实施例2相同的程序制备其中***有红外反射膜的层合玻璃。其中***有红外反射膜的所得层合玻璃的可见光透射率为74％。当以相同的方式测量反射特性时，以与对比实施例1相同的方式存在显示出在两个波长，即约870nm和约1020nm下的中心反射波长的近红外反射功能。此外，***有红外反射膜的本发明层合玻璃的TTS为51％。
隔热评价
如图4所示，将其内面涂黑的高度隔热的箱1(长度28cm×宽度20cm×深度15cm)的一面打开，并在该面上放置在工作实施例1或3或对比实施例1中分别获得的红外反射膜2，从而使得该箱的内部为气密空间。使用置于距层合体约300mm处的IR灯3(由Toshiba生产)照射30分钟，随后在每种情况下用热电偶4测量箱内部的温度。结果示于表5中。
表5
可从上表看出，当比较工作实施例1、3和对比实施例1时，尽管与对比实施例1相比，本发明红外反射膜具有类似的四层结构但是具有更高的TTS，然而箱内空间的温度更低且隔热性能提高。
此外，将在工作实施例2或4，或者在对比实施例2中分别获得的其中***有红外反射膜的层合玻璃置于图4所示的隔热箱中以替代红外反射膜，并以相同的方式测量箱内空间的温度。结果示于表6中。
表6
从上表可看出，当比较各自具有***的红外反射膜且还使用红外吸收型中间膜的工作实施例2和4以及对比实施例2中所示的层合玻璃时，尽管与对比实施例相比，工作实施例具有更高的TTS，然而箱内空间的温度相同或更低，且隔热性能提高。
工业应用潜力
通过将本发明的红外反射膜用于建筑物、车辆或制冷陈列柜等的窗户等，可抑制其中的温度升高且可降低空调消耗的功率，因此可实现节能。此外，由于在780-950nm的近红外区域附近中的透射率高，可减少通信问题。特别地，通过以层合玻璃的形式用作车辆的风挡玻璃，可抑制由于阳光进入车内所导致的温度升高，同时仍保持在可见光区域内的高透明性。
附图标记解释
1高隔热箱
2红外反射膜或***有红外反射膜的层合玻璃
3IR灯(由Toshiba生产)
4热电偶

Claims (7)

1.一种红外反射膜，其具有至少两个红外反射层，且在这些红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm。
2.根据权利要求1的红外反射膜，其中在所述至少两个红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm，且此外至少一个红外反射层的中心反射波长为1500-1600nm。
3.根据权利要求1的红外反射膜，其中在所述至少两个红外反射层中，至少一个红外反射层的中心反射波长为1200-1300nm，且此外至少一个红外反射层的中心反射波长为1000-1100nm。
4.根据权利要求1-3中任一项的红外反射膜，其中各红外反射层在中心反射波长处的透射率不大于50％，且此外反射率为至少30％。
5.根据权利要求1-4中任一项的红外反射膜，其中红外反射层通过固定胆甾型液晶相而形成。
6.一种层合玻璃，其通过将根据权利要求1-5中任一项的红外反射膜***两片中间膜之间，然后将这些在两片玻璃之间层合而形成。
7.根据权利要求6的层合玻璃，其中至少一片中间膜包含红外吸收剂。
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