KR20160019390A - 산화 알루미늄 조성물, 이를 포함하는 기판 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 명세서는 산화 알루미늄 조성물, 이를 포함하는 기판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 명세서는 2014년 8월 11일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제 10-2014-0103911호, 2015년 3월 16일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제 10-2015-0036093 및 2015년 6월 22일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제 10-2015-0088650호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 명세서는 산화 알루미늄 조성물, 이를 포함하는 기판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
알루미늄은 여러 분야에서 다양하게 사용되는 경량 금속으로, 알루미늄의 특성을 변화시키기 위하여, 다양한 별도의 코팅제를 사용하거나 화학용액을 사용하였다.
다만, 일반적으로 생산 비용 및 환경 오염물질을 발생시킬 수 있는 문제점을 가지고 있어, 이를 개선하기 위한 연구가 진행되고 있다.
본 명세서의 목적은 화학적으로 안정하고, 비용 면에서 경제적이고, 환경적인 방법으로 특성을 부여한 산화 알루미늄 조성물을 제공하는 데 있다.
본 명세서의 일 실시상태는, 산소 및 알루미늄을 포함하는 산화알루미늄 조성물로, 전체 산화 알루미늄 조성물의 전체 원자 중 상기 산소의 함량은 40 원자비 내지 70 원자비로 포함하고, 상기 알루미늄의 함량은 30 원자비 내지 60 원자비로 포함하는 것인 산화 알루미늄 조성물을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는, 기판; 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에는 기판; 및 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 물에 침지하는 단계를 포함하는 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법을 제공한다.
마지막으로, 본 명세서의 일 실시상태는 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 상의 적어도 일면에 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 형성하는 단계; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 전술한 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법으로 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 투명한 산화 알루미늄 조성물을 구비하여, 표면의 친수성 특성을 부여한다.
본 명세서에서는 투명한 산화 알루미늄 조성물을 구비하여, 투명한 기판의 형성이 가능하다. 또한, 산화물을 사용하여 외부 환경으로부터 안정적이다.
또한, 비교적 간단한 표면 개질을 통하여 별도로 표면 개질 물질의 코팅이나, 플라즈마의 표면 처리가 필요없어 공정상 시간 및/또는 비용적으로 경제적이다.
또 하나의 실시상태에 따른 기판은 산화 공정의 정도에 따라 점착력 향상 효과가 있으며, 동시에 공정 시간을 조절함으로써, 면저항을 조절할 수 있다.
추가로, 또 하나의 실시상태에 따른 기판은 투명도가 우수하고, 헤이즈 값이 낮다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 XRD(X-ray Diffraction)를 나타낸 도이다.
도 2 내지 4는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 깊이 방향으로의 함량 변화를 X-Ray 광전자분광기로 분석한 결과를 나타낸 도이다.
도 5는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 단면을 HR-TEM 으로 측정한 도이다.
도 6은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 알루미늄 층의 회절 무늬(diffraction pattern)을 분석한 결과이다.
도 7은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 회절 무늬(diffraction pattern)을 분석한 결과이다.
도 8은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 선택 영역에 대한 회절 무늬(Selected area diffraction pattern (SADP))를 분석한 결과이다.
도 9 내지 13은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 측면 구조를 예시한 것이다.
도 14는 기판을 물에 침지하기 전과 후의 물에 대한 접촉각을 나타낸 도이다.
도 15는 산화 알루미늄 조성물 층을 물에 침지한 시간에 따른 표면을 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 도이다.
도 16은 산화 알루미늄 조성물 층을 물에 침지한 시간에 따른 점착력 및 면저항값을 나타낸 그래프이다.
도 17은 알루미늄 층을 물에 침지하기 전과 후의 알루미늄 층의 두께를 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 것이다.
도 18은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 관찰한 것이다.
도 19는 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 20은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 21은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 헤이즈값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 22는 비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 300 nm 내지 2300nm 영역에서의 투과율을 나타내는 그래프이다.
도 23은 비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 300 nm 내지 2300nm 영역에서의 반사율을 나타내는 그래프이다.
도 24는 물의 pH 범위에 따른 산화 알루미늄 조성물의 생성 속도를 나타낸 도이다.
도 2 내지 4는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 깊이 방향으로의 함량 변화를 X-Ray 광전자분광기로 분석한 결과를 나타낸 도이다.
도 5는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 단면을 HR-TEM 으로 측정한 도이다.
도 6은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 알루미늄 층의 회절 무늬(diffraction pattern)을 분석한 결과이다.
도 7은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 회절 무늬(diffraction pattern)을 분석한 결과이다.
도 8은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 선택 영역에 대한 회절 무늬(Selected area diffraction pattern (SADP))를 분석한 결과이다.
도 9 내지 13은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 측면 구조를 예시한 것이다.
도 14는 기판을 물에 침지하기 전과 후의 물에 대한 접촉각을 나타낸 도이다.
도 15는 산화 알루미늄 조성물 층을 물에 침지한 시간에 따른 표면을 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 도이다.
도 16은 산화 알루미늄 조성물 층을 물에 침지한 시간에 따른 점착력 및 면저항값을 나타낸 그래프이다.
도 17은 알루미늄 층을 물에 침지하기 전과 후의 알루미늄 층의 두께를 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 것이다.
도 18은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 관찰한 것이다.
도 19는 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 20은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 21은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 헤이즈값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 22는 비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 300 nm 내지 2300nm 영역에서의 투과율을 나타내는 그래프이다.
도 23은 비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 300 nm 내지 2300nm 영역에서의 반사율을 나타내는 그래프이다.
도 24는 물의 pH 범위에 따른 산화 알루미늄 조성물의 생성 속도를 나타낸 도이다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
산화 알루미늄
조성물 및 이의 제조 방법
본 명세서의 일 실시상태는, 산소 및 알루미늄을 포함하는 산화알루미늄 조성물로, 전체 산화 알루미늄 조성물의 전체 원자 중 상기 산소의 함량은 40 원자비 내지 70 원자비로 포함하고, 상기 알루미늄의 함량은 30 원자비 내지 60 원자비로 포함하는 것인 산화 알루미늄 조성물을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 물에 침지하는 단계를 포함하여 제조된다.
일반적으로, 알루미늄의 산화 형태는 하기와 같이 반응이 진행될 수 있으며, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물은 베마이트(Boehmite: AlO(OH)), 바이어라이트(Bayerite: Al(OH)3), Al2O3 및 알루미늄으로 구성된다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물은 전체 산화 알루미늄 조성물의 전체 산화 알루미늄 조성물의 전체 원자 중 상기 산소의 함량은 40 원자비 내지 70 원자비로 포함하고, 상기 알루미늄의 함량은 30 원자비 내지 60 원자비로 포함한다. 더욱 구체적으로 상기 산소의 함량은 55 원자비 내지 60 원자비로 포함하고, 상기 알루미늄의 함량은 40 원자비 내지 45 원자비로 포함한다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 XRD(X-ray Diffraction)를 나타낸 도이다.
상기 도 1은 실리콘(Si) 기판 상에서 알루미늄, 알루미늄 산질화물과 알루미늄의 적층물 및 알루미늄 산질화물 각각의 알루미늄 층을 100 ℃의 탈이온수(DI water)에 3분 내지 5분 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하고, 광전자 분광기(XPS or ESCA)-모델명: K-Alpha(Thermo Fisher Scientific)를 사용하여 측정하였다.
- 분석 조건: PANalytical Expert Pro MRD XRD, 전압: 45 kV, 전류: 40 am, Cu K-α radiation (파장: 1.5418 ÅA)
상기의 도 1의 결과로 특성을 부여한 산화 알루미늄 조성물의 조성을 확인할 수 있다.
또한, 도 2 내지 4는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 깊이 방향으로의 함량 변화를 X-Ray 광전자분광기로 분석한 결과를 나타낸 도이다.
도 2의 경우, PET 기판 상에 알루미늄 100nm 를 적층한 후, 탈이온수(DI water)에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하고, 깊이 방향에 따른 원소의 비율을 측정한 도이다.
도 3의 경우, PET 기판 상에 알루미늄 50 nm를 적층하고, 알루미늄 산 질화물을 50 nm 적층한 후, 탈이온수(DI water)에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하고, 깊이 방향에 따른 원소의 비율을 측정한 도이다.
도 4의 경우, PET 기판 상에 알루미늄 산 질화물을 100 nm를 적층한 후, 탈이온수(DI water)에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하고, 깊이 방향에 따른 원소의 비율을 측정한 도이다.
상기 도 2 내지 도 4는 광전자 분광기(XPS or ESCA)-모델명: K-Alpha(Thermo Fisher Scientific)를 사용하였으며, 각 아르곤(Ar)이온의 엣칭(etching) 조건은 3000eV, high, 1.5mm였다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물은 Al2O3 -x로 표현할 수 있으며, 상기 x의 범위는 0.4 초과 1.0 미만의 정수이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 물에 침지하는 단계를 포함하여 제조된다.
하나의 실시상태에 있어서, 상기 물의 온도는 40 ℃ 내지 100℃이다. 상기 온도 범위 내에서, 산화 알루미늄 조성물의 시간 및/또는 비용적으로 경제적이다. 구체적으로 40도 미만의 물에 침지하는 경우에 산화 알루미늄 조성물의 생성이 천천히 진행되므로, 처리 시간이 상승될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 형성된 알루미늄 층을 30분 이하로 물에 침지시킨다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 형성된 알루미늄 층을 10분 내지 30분 침지시킨다. 상기 알루미늄 층의 침지시간은 물의 온도 및/또는 필요한 표면 개질 정도에 따라서 조절될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 층을 침지하는 물은 염기를 더 포함한다. 구체적으로 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 염은 KOH 등이 있으나, 물에 염기성을 부여할 수 있는 것이라면 이를 한정하지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 물의 pH의 범위는 pH 7 내지 pH 13이다. 더욱 구체적으로 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 물의 pH의 범위는 pH 8 내지 pH 13이다. 또 하나의 실시상태에 있어서, 상기 물의 pH의 범위는 pH 9 내지 pH 12이다.
본 명세서의 일 실시상태와 같이, 상기 물에 염기를 더 포함하는 경우, 산화 알루미늄 조성물의 생성의 반응 속도를 증가시킬 수 있다.
도 24는 물의 pH 범위에 따른 산화 알루미늄 조성물의 생성 속도를 나타낸 도이다. 상기 도 24의 결과로 물의 염기성이 높아질수록 산화 알루미늄 조성물의 생성속도가 현저하게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 물의 염기는 산화 알루미늄 층의 필요한 표면 개질 정도에 따라서 조절될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 제조 방법은 물에 침지하여 산화시키는 단계를 포함하여, 별도의 코팅제를 사용하거나, 화학 용액의 사용 없이도 간단한 공정으로 구성된 기판의 표면 개질을 용이하게 할 수 있으며, 물에 침지하는 시간 및 물의 온도를 조절하여 필요한 물성의 부여를 필요에 따라 조절할 수 있어, 비용 및 시간적으로 효과적이다.
또한, 별도의 코팅제나 화학 용액을 사용하지 않기 때문에 인체의 위해성이 덜하고, 친환경적이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 제조 방법은 별도의 표면 개질 과정이 없이도 물에 침지하여 산화하는 단계의 비교적 간단한 공정을 통하여 제조할 수 있어 공정상 시간 및/또는 비용적으로 경제적이다.
도 5는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 단면을 HR-TEM 으로 측정한 도이다.
도 5은 Titan G2 80-200 전계방출형 투과전자현미경 (Field Emission Transmission Electron Microscope Specification)을 이용하여 측정하였다.
도 6은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 알루미늄 층의 회절 무늬(diffraction pattern)을 분석한 결과이다.
도 7은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물의 회절 무늬(diffraction pattern)을 분석한 결과이다.
도 8은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 선택 영역에 대한 회절 무늬(Selected area diffraction pattern (SADP))를 분석한 결과이다.
상기 도 5 내지 도 8의 결과로 보아, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계를 통하여, 전술한 산화 알루미늄 조성물이 형성된다. 구체적으로 도 8의 D=0.295는 기판의 지르코늄 옥사이드 회절 무늬이고, 물에 침지하는 방향으로 갈수록 비정질의 패턴의 산화 알루미늄 조성물의 비율이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이 결과 두께의 편차가 크고, 막 밀도가 감소한 특성을 갖는 산화 알루미늄 조성물이 형성되는 것을 확인할 수 있다. 이는 산화 과정에서 부피가 팽창하거나, 수소 가스의 발생으로 불규칙하게 산화 알루미늄 조성물이 형성되기 때문이다.
따라서, 본 명세서의 일 실시상태에 따라서, 알루미늄 층을 물에 침지하는 경우, 침지된 방향에서 깊이 방향으로 알루미늄 층이 산화되어 상대적으로 밀집한 알루미늄 층의 두께가 감소하면서 비정질의 구조를 갖는 산화 알루미늄 조성물이 형성되는 것을 확인할 수 있다.
산화 알루미늄
조성물을 포함하는 기판 및 이의 제조 방법
본 명세서의 일 실시상태는, 기판; 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에는 기판; 및 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 상의 적어도 일면에 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 형성하는 단계; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 전술한 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법으로 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서에서 상기 산화 알루미늄 조성물 및 이의 제조 방법은 전술한 바와 동일하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄층은 필름 형태 또는 패턴 형태이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 패턴은 메쉬 패턴일 수 있다. 상기 메쉬 패턴은 삼각형, 사각형, 오각형, 육각형 및 팔각형 중 하나 이상의 형태를 포함하는 규칙적인 다각형 패턴을 포함할 수 있으며, 상기 알루미늄 패턴의 형상, 패턴, 선폭 등은 한정하지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 층을 형성하는 단계는 금속 층을 형성하는 데 일반적으로 사용되는 방법을 사용할 수 있다. 상기 층은 인쇄법, 포토리소그래피법, 포토그래피법, 마스크를 이용한 방법 또는 레이져 전사 등을 사용할 수 있으며, 이에 한정하지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층의 두께는 0 ㎛ 초과 10 ㎛ 이다. 구체적으로, 상기 알루미늄 층의 두께는 150 nm 내지 200 nm 이다. 상기 알루미늄 층의 두께는 당업자의 필요에 따라서, 조절할 수 있다.
본 명세서에서 알루미늄 층의 두께는 산화 알루미늄 조성물이 형성되지 않는 일면에 서 이에 대향하는 일면 사이의 너비를 의미한다. 도 10 에서 b 부분의 너비가 알루미늄 층의 두께에 대응한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여, 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 비표면적이 5배 내지 10배 이상 증가한다.
상기 비표면적은 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 측정을 통하여 수치화할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 비표면적이란 단위 부피당 표면적을 의미한다. 상기와 같이 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후, 비표면적의 증가하는 것은 산화 알루미늄 조성물이 형성되면서, 부피가 팽창하거나, 수소 가스의 발생으로 박막의 형태가 변화하기 때문이다.
따라서, 비표면적의 변화로 인하여, 산화 알루미늄 조성물이 형성되는 것을 확인할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판 및 상기 전술한 방법에 따라 제조된 기판은 하기와 같은 특성을 가질 수 있다.
이하에서 상세하게 설명한다.
친수성의 표면 개질
본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 친수성 특성을 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태는, 기판; 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 산화 알루미늄 조성물이 불규칙적으로 구비된다.
본 명세서에서 상면이란, 기판과 인접하는 일면과 대향하는 일면을 의미한다.
상기 불규칙적으로 구비된다는 것은 알루미늄 층 상에 불규칙적인 위치에 구비된다 것을 의미할 수 있고, 산화 알루미늄 조성물의 형태가 불규칙적인 형태로 구비된다는 것을 의미할 수도 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 섬(island) 형태로 구비될 수 있으며, 불규칙적인 형태를 갖는다.
예컨대, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 도 9와 같을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물이 구비된 알루미늄 층을 포함하는 기판의 물에 대한 접촉각은 10 도 이하이다. 다른 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물이 구비된 알루미늄 층을 포함하는 기판의 물에 대한 접촉각은 3.5도 이하이다.
본 명세서에서 기판의 물에 대한 접촉각이란, 기판 상에 물과 기판의 접하는 면 사이가 이루는 각도를 의미한다. 작은 접촉각은 표면의 높은 수준의 젖음성(wettability) 즉, 친수성이 높은 것을 특징으로 한다.
따라서, 상기와 같은 접촉각을 갖는 기판은 젖음성이 높은 친수성 기판의 표면 특성을 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 상기 알루미늄 층의 기판에 대향하는 일 면의 면적의 90% 이상 구비된다. 알루미늄 층을 일정 온도의 물에 침지하여, 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 과정에서 부피가 팽창되고, 이로 인하여, 알루미늄 박막의 형태가 변화된다.
상기 산화 알루미늄 조성물은 기판의 친수성 특성을 부여하는 구조체로서 작용할 수 있으며, 투명한 형태로 존재하므로 소자에 적용시에 구조체가 보이지 않으며, 산화물 형태로 구비되므로 외부 환경으로부터 안정성이 우수하다.
또한, 상기 산화 알루미늄 조성물은 높은 투과율을 가지고 있어, 불투명한 알루미늄 층을 투명하게 만들 수 있다. 또한, 반응 시간 및 물의 온도에 따라서 산화 알루미늄 조성물의 생성되는 범위를 조절할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 상의 적어도 일면에 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 형성하는 단계; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 전술한 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법으로 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 기판의 제조 방법을 제공한다.
산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계는 전술한 바와 동일하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 침지하여 산화시키는 단계 이후에 기판의 물에 대한 접촉각이 1 분 이내에 10 도 이하로 감소된다.
도 14는 기판을 물에 침지하기 전과 후의 물에 대한 접촉각을 나타낸 도이다. 도 14에서 기판을 물에 침지 하기 후에는 물에 대한 접촉각이 92.2에서 3.5 이하로 변화하는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판의 경우, 산화 알루미늄 조성물이 기판의 물에 대한 접촉각을 감소 즉, 친수성의 표면 개질 효과를 기판에 부여함을 확인할 수 있다.
도 15는 산화 알루미늄 조성물 층을 물에 침지한 시간에 따른 표면을 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 도이다.
도 14 및 도 15를 통하여, 형성된 산화 알루미늄 조성물이 기판의 물에 대한 접촉각이 감소, 즉 친수성의 표면 개질 효과를 기판에 부여함을 알 수 있다.
도 18은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 관찰한 것이다.
도 19는 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 18 및 19에서 투명도를 관찰한 결과, 5 분 이내에 투과도가 18.4% 향상되었으며 5분 이후부터는 투명도가 높아 글씨가 보이는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 도 18 및 19를 통하여, 기판 상에 알루미늄 층을 구비하고, 알루미늄 층의 적어도 일부에 산화 알루미늄 조성물을 구비하는 경우 투명한 기판을 얻을 수 있는 것을 확인 할 수 있다. 따라서, 표면 개질이 된 기판을 이용하여, 다양한 용도로서 사용될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 필름, 시트, 성형체일 수 있으며, 이를 한정하지 않는다. 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 전술한 표면 개질로 인하여, 친수성과 내찰상성이 높기 때문에, 방담재료, 방오(셀프 클리닝) 재료, 대전 방지 재료, 속(速)건성 재료 등으로서, 매우 적합하게 사용할 수 있다. 예를 들면, 건축물, 선박, 항공기, 및 차량 등의 외벽, 외장, 내벽, 내장, 마루 등에 사용되는 피복체로서 사용될 수 있다.
그 외에도 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 의복, 직물, 및 섬유 등의 의료재(clothing materials); 광학 필름, 광디스크, 안경, 콘택트 렌즈, 및 고글(goggles) 등의 광학 물품; 플랫 패널, 터치 패널 등의 디스플레이 및 그 디스플레이재; 태양전지의 유리 기판 또는 태양전지의 최외층의 보호 투명판; 램프, 라이트 등의 조명 물품 및 그 조명 부재; 열교환기 등의 냉각 핀, 화장품 용기 및 그 용기재, 반사 필름, 반사판 등의 반사재, 고속도로 등에 설치되는 차음판, 창유리, 거울, 가구, 가구재, 목욕탕용재, 주방용재, 환기팬, 배관, 배선, 전화(電化)제품(electric appliances), 전기부품 등에 사용하는 피복체로서 사용될 수 있다.
점착력 상승 및
면저항값의
감소
본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 점착 특성을 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태는, 기판; 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층의 점착력에 대하여 100% 초과한다. 구체적으로 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층에 비하여 100% 초과 2000% 이하일 수 있다. 더욱 더 구체적으로, 상기 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층에 비하여 150% 이상 1000% 이하일 수 있다.
상기 산화 알루미늄 조성물의 점착력이 상기 알루미늄 층에 비하여 100% 초과하는 경우에는 기재의 표면에 점착력이 있는 물질을 코팅하거나, 필름과 필름의 라미네이션 시, 중간에 위치하는 점착제와의 고정력을 증가시킴으로써 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화 알루미늄 조성물 및 알루미늄 층의 점착력 측정은 박리 시험(Peel test)법, 중첩 전단 시험(Lap shear test)법, 인발 시험(Pull out test)법, 토크 시험(Torque test)법, 스크래치 시험(Scratch test)법, 스터드/버트 시험(Stud/butt test) 등이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 산화 알루미늄 조성물및 알루미늄 층의 점착력 측정은 박리 시험(Peel test)법을 통하여 측정할 수 있다.
상기 점착력 측정에 사용되는 기재는 3M사 상품명 Scotch ® Transparent Tape로 측정할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 점착력의 측정에 사용되는 기재는 어떠한 기재라도 상관이 없으며, 예컨대, 점착력을 갖거나 갖지 않는 수지 필름일 수 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물의 면저항값은 10 Ω/□이하이다.
상기 산화 알루미늄 조성물의 면저항값은 당 분야에 알려진 방법이면 어떠한 방법으로든 측정 가능하며, 예를 들어, 4침법(4-point probe)을 이용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 산화 알루미늄 조성물이 불규칙적으로 구비된다.
상기 불규칙적으로 구비된다는 것은 알루미늄 층 상에 불규칙적인 위치에 구비된다 것을 의미할 수 있고, 산화 알루미늄 조성물의 형태가 불규칙적인 형태로 구비된다는 것을 의미할 수도 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 섬(island) 형태로 구비될 수 있으며, 불규칙적인 형태를 갖는다.
예컨대, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 도 9와 같이, 기판(101); 상기 기판(101) 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄 층(102); 및 상기 알루미늄 층(102)의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 산화 알루미늄 조성물(103)을 포함한다.
또 하나의 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 상기 알루미늄 층의 측면에 구비된다, 예컨대, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 도 10과 같이, 기판(101); 상기 기판(101) 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄 층(102); 및 상기 알루미늄 층(102)의 측면 전체에 구비된 산화 알루미늄 조성물(103)을 포함한다.
또 다른 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물은 상기 알루미늄 층의 측면 및 상면에 구비된다. 예컨대, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 도 11 및 12와 같이, 기판(101); 상기 기판(101) 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄 층(102); 및 상기 알루미늄 층(102)의 상면 및 측면 전체에 구비된 산화 알루미늄 조성물(103)을 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 반응 시간 및 물의 온도에 따라서 산화 알루미늄 조성물의 생성되는 범위를 조절할 수 있다. 따라서, 나노/마이크로 사이즈의 산화 알루미늄 조성물을 형성하여 상기 산화 알루미늄 조성물의 표면 거칠기에 따른 점착 특성을 개선된 기판을 제조할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층의 점착력에 대하여 60초 이내에 100%를 초과한다.
명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층의 점착력에 대하여 60초 이내에 150% 이상이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층의 점착력에 대하여 물의 온도 70℃에서 30초 이내에 150% 이상이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 산화 알루미늄 조성물의 면저항값이 물의 온도 70℃ 이하에서 120 초 동안에 10 Ω/□이하를 유지한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 산화 알루미늄 조성물의 면저항값이 물의 온도 70℃ 이하에서 120 초 동안에 5 Ω/□이하를 유지한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 산화 알루미늄 조성물의 면저항값이 물의 온도 70℃ 이하에서 120 초 동안에 2 Ω/□이하를 유지한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 목적하는 면저항값을 얻기 위하여 반응 온도에 따라 반응 시간을 30 내지 200초로 조절할 수 있다. 예컨대, 물의 온도 70℃에서는 반응 시간 50초 내지 100초에서 산화 알루미늄 조성물의 면저항값이 0.5 Ω/□이었으며, 반응 시간 120초에서 산화 알루미늄 조성물의 면저항값이 1.7 Ω/□, 반응 시간 180초에서 산화 알루미늄 조성물의 면저항값이 38.8 Ω/□었다.
또한, 물의 온도 100℃에서 반응 시간 30초이내에 산화 알루미늄 조성물의 면저항값은 40 Ω/□ 일 수 있다.
상기 산화 알루미늄 조성물의 면저항값은 산화 반응의 반응 속도에 영향을 받으며 반응 온도가 70℃ 이상일 경우 급격히 감소할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 필름, 시트, 성형체일 수 있으며, 이를 한정하지 않는다. 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 전술한 표면 개질로 인하여, 친수성과 내찰상성이 높기 때문에, 방담재료, 방오(셀프 클리닝) 재료, 대전 방지 재료, 속(速)건성 재료 등으로서, 매우 적합하게 사용할 수 있다. 예를 들면, 건축물, 선박, 항공기, 및 차량 등의 외벽, 외장, 내벽, 내장, 마루 등에 사용되는 피복체로서 사용될 수 있다.
그 외에도 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 의복, 직물, 및 섬유 등의 의료재(clothing materials); 광학 필름, 광디스크, 안경, 콘택트 렌즈, 및 고글(goggles) 등의 광학 물품; 플랫 패널, 터치 패널 등의 디스플레이 및 그 디스플레이재; 태양전지의 유리 기판 또는 태양전지의 최외층의 보호 투명판; 램프, 라이트 등의 조명 물품 및 그 조명 부재; 열교환기 등의 냉각 핀; 화장품 용기 및 그 용기재; 반사 필름, 반사판 등의 반사재; 고속도로 등에 설치되는 차음판, 창유리, 거울, 가구, 가구재, 목욕탕용재, 주방용재, 환기팬, 배관, 배선, 전화(電化)제품(electric appliances), 전기부품 등에 사용하는 피복체로서 사용될 수 있다.
헤이즈
감소
본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 투명도가 우수하고 헤이즈 값이 낮은 특성을 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태는, 기판; 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층; 및 상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 전술한 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 전술한 도 9 내지 도 12와 같은 기판의 구조를 포함할 수 있다.
또 다른 실시상태에 있어서, 기판; 및 상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 산화 알루미늄 조성물이 구비되는 기판을 제공한다.
예컨대, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기판은 도 13과 같이, 기판(101) 상의 적어도 일면에 구비된 산화 알루미늄 조성물(103)이 구비된 기판을 제공할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여, 헤이즈 값이 감소한다.
구체적으로 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여, 헤이즈 값이 10% 이상 감소한다. 더욱 구체적으로 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여, 헤이즈 값이 15% 이상 감소한다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하지 않는 기판에 비하여 헤이즈(haze)값이 30 % 이상 감소한다. 구체적으로, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 산화 알루미늄 조성물을 포함하지 않는 기판에 비하여, 헤이즈(haze)값이 80 % 이상 감소할 수 있다.
상기와 같이 기판의 헤이즈(haze)값이 감소하는 경우, 기판을 통화여 투과된 물체의 형상을 더욱 선명하게 볼 수 있다. 또한, 상기의 물에 침지하는 시간 및/또는 침지하는 물의 온도에 따라서, 원하는 헤이즈 값을 조절할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여 투과율이 상승한다.
구체적으로 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여 투과율이 10% 이상 상승한다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여 투과율이 15% 이상 상승한다. 또 하나의 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여 투과율이 30% 이상 상승한다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄을 포함하지 않는 기판에 비하여 투과율이 50 % 이상 상승한다.
또 하나의 실시상태에 있어서, 상기 기판의 투과율은 80 % 이상 100 % 미만이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층은 패턴 형태이고, 상기 알루미늄 층의 면적은 전체 기판의 면적 대비 20 % 이하이다.
본 명세서의 일의 실시상태에 있어서, 상기 알루미늄 층이 패턴 형태이고, 알루미늄 층의 선폭은 10 ㎛이하 이다. 상기의 범위 내에서 소자에 적용하는 경우에 패턴이 보이지 않도록 할 수 있다. 상기 알루미늄 층의 선폭은 5 ㎛이하일 수 있으며, 구체적으로, 1㎛이하일 수 있고, 더욱더 구체적으로, 0.1㎛ 내지 1㎛일 수 있다.
상기 알루미늄 층의 선폭이란, 알루미늄 층이 패턴 형태일 경우, 최초 알루미늄 패턴의 선폭에서 산화 알루미늄 조성물의 선폭을 제외한 것을 의미한다. 도 10에서 a 부분의 너비가 명세서의 알루미늄 패턴의 선폭에 대응한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층과 산화 알루미늄 조성물의 높이 편차는 1.5 배 이상이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화 알루미늄 조성물의 두께는 상기 알루미늄 층의 두께보다 두꺼울 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 물에 침지한 후의 알루미늄 층의 두께는 물에 침지하기 전의 알루미늄 층의 두께 대비 1.5 배 내지 3배 증가한다. 상기 알루미늄 층이 물에 침지되어 산화 알루미늄 조성물이 형성되면서, 수소 가스가 발생하거나, 부피가 팽창하게 된다.
도 17에서 알루미늄 층의 두께를 관찰한 결과, 160nm의 두께가 300nm 내외로 증가하는 것을 확인 할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 기판의 투과율이 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 30분 이내에 80 % 이상 100% 미만으로 증가한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 기판의 투과율은 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 5분 이내에 18 % 이상 증가한다.
도 18은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 알루미늄 층의 투명도를 나타낸 도이다. 도 18에서 투명도를 관찰한 결과, 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 5 분 이내에 투과율이 18.4% 향상되었으며 5분 이후부터는 투명도가 높아 글씨가 보이는 것을 확인할 수 있다.
본 명세서의 또 하나의 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후 기판의 투과율은 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 20분 이내에 90% 이상 증가한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후 기판의 투과율은 물에 침지하기 전의 기판 대비 10 % 내지 50 % 증가한다.
본 명세서의 또 하나의 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후 가시광선 영역에서 기판의 반사율은 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 30분 이내에 상기 기판의 반사율 대비 5% 이상 개선된 효과를 기대할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 패턴을 물에 침지하여 산화시키는 단계 이후 알루미늄 패턴의 선폭이 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 5 분 이내에 10 % 내지 30 % 감소한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계 이후에 기판의 헤이즈(haze)값은 상기 알루미늄 층을 물에 침지한 시점으로부터 30 분 이내에 30 %이상 감소한다. 상기 헤이즈값의 감소는 상기 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계에서 알루미늄 층의 표면에 나노/마이크로 구조의 산화 알루미늄 조성물이 형성되면서, 랜덤한 광산란으로 인하여 발생하는 것이다.
도 15는 알루미늄 층을 물에 침지하여 형성된 산화 알루미늄 조성물의 표면을 관찰한 것이다. 도 15에서 알루미늄 층을 물에 침지하여 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계에서 알루미늄 층의 표면에 나노/마이크로 구조의 산화 알루미늄 조성물이 형성됨을 확인 할 수 있다.
또 하나의 실시상태에 있어서, 본 명세서는 상기 전술한 기판을 포함하는 필름을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 물에 침지하기 전의 알루미늄 층의 피치는 50 ㎛ 내지 500 ㎛ 이나, 이에 한정하지 않고, 필요에 따라서 당업자가 조절할 수 있다.
본 명세서에서 알루미늄 층의 피치란 패턴과 패턴 사이의 너비를 의미하며, n번째 패턴의 중간에서부터 n+1 번째 패턴의 중간 사이의 너비를 의미한다.
알루미늄 패턴 중 물에 접촉되는 부분에서부터 산화 알루미늄 조성물이 생성되므로, 상기 물에 침지한 후의 알루미늄 패턴의 피치는 변하지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 가시광선 영역에서 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판의 반사율은 상기 기판의 반사율 대비 5% 이상 개선된 효과를 기대할 수 있다.
본 명세서에 있어서, "가시광선 영역"은 380nm 내지 800nm의 파장 범위를 의미한다.
도 20 및 도 21은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율 그래프 및 헤이즈 그래프이다.
도 20 및 21의 결과로 알루미늄 층을 물에 침지하는 시간이 증가할수록 투과율이 증가하고, 헤이즈 값이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 명세서의 도 22 및 도 23은 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판과 산화 알루미늄 조성물을 포함하지 않은 기판의 투과율 및 반사율을 나타낸 도이다.
상기 도 22 및 도 23의 결과로 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판의 경우, 반사율 및 투과율 면에서 우수한 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예
1:
산화 알루미늄
조성물을 이용한 표면 거칠기의 조절
알루미늄/ 알루미늄 산화물/ 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Al/PET)을 100 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다.
침지한 시간에 따른 표면을 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰하였다.
도 15는 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 표면을 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 도이다.
도 15에서 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 표면을 관찰한 결과, 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따라 산화가 가속되면서 표면에서 깊이 방향으로 산화가 진행됨을 알 수 있고, 표면 거칠기가 변화되며, 1 분 이내에 불규칙한 산화 알루미늄 조성물이 구비되는 것을 확인할 수 있다.
실시예
2:
산화 알루미늄
조성물의
접촉각
특성 변화
알루미늄/ 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Al/PET)을 100 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다. 침지한 시간에 따른 표면을 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰하고, 접촉각을 측정하였다.
도 14은 기판을 물에 침지하기 전과 후의 물에 대한 접촉각을 나타낸 도이다.
도 14에서는 기판을 물에 침지하기 전과 후를 비교한 것을 나타낸 도이다. 기판을 물에 침지 하기 후에는 물에 대한 접촉각이 92.2에서 3.5 이하로 변화하는 것을 알 수 있다.
실시예
3: 물의 온도 및 시간에 따른 점착 특성 변화
알루미늄/ 알루미늄 산화물/ 알루미늄이 일정비율 30 % 이상 포함된 금속합금(alloy metal)을 40 ℃ 또는 70 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다.
상기 금속합금에 포함되는 금속은 Cu, Ni, Si, Mg, Ag, Au, Zn, Ti, Fe 및 Cr로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상일 수 있으며, 일반적으로 알루미늄과 조합이 가능한 금속이면 한정하지 않는다.
하기 표 1은 물의 온도 및 반응 시간에 따른 산화 알루미늄 조성물의 점착 특성의 개선을 확인하기 위하여 점착력을 측정한 것이다. 점착력을 측정하기 위하여 3M사의 스카치 테이프를 활용하여 박리 시험(Peel test)을 하였다.
상기 3M사의 스카치테이프는 상품명 Scotch ® Transparent Tape이며, 점착력 측정을 위하여 20mm × 50mm의 규격으로 사용하였다.
| 물의 온도(℃) | 산화 반응 시간(초) | 점착력(gf/inch) |
| 40 | 0 | 340 |
| 30 | 343 | |
| 60 | 415 | |
| 90 | 520 | |
| 120 | 634 | |
| 150 | 643 | |
| 180 | 715 | |
| 70 | 0 | 340 |
| 30 | 550 | |
| 60 | 600 | |
| 90 | 1100(최대값) | |
| 120 | 1100(최대값) | |
| 180 | 1100(최대값) |
상기 표 1에서 알루미늄의 산화 반응 전, 알루미늄 층의 점착력에 대하여, 100%의 점착력을 보이던 알루미늄은 산화 반응이 진행되면서 산화 반응에 사용한 물의 온도 및 반응 시간이 증가함에 따라 점착력이 증가됨을 확인할 수 있었다.
상기 표 1에서 반응 온도 70℃, 반응시간 30초 이내에 산화 알루미늄 조성물의 점착력이 산화 반응 전의 알루미늄 층의 점착력에 대하여 150%를 초과하며, 60초 이내에 산화 알루미늄 조성물의 점착력이 산화 반응 전의 알루미늄 층의 점착력에 대하여 170%를 초과하고, 또한, 반응 온도 70℃, 반응 시간 90초 이상에서는 산화 알루미늄 조성물의 점착력이 산화 반응 전의 알루미늄 층의 점착력에 대하여 300%를 초과하는 것을 알 수 있었다.
이는 도 16의 그래프에서도 확인 할 수 있으며, 산화 반응 시간이 증가함에 따라 형성된 산화 알루미늄 조성물의 점착 특성이 개선됨을 알 수 있다.
실시예
4: 물의 온도 및 반응 시간에 따른 전기 전도도 및
면저항
특성의 변화
알루미늄/ 알루미늄 산화물/ 알루미늄이 일정비율 30 % 이상 포함된 금속합금(alloy metal)을 70 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다.
상기 금속합금에 포함되는 금속은 Cu, Ni, Si, Mg, Ag, Au, Zn, Ti, Fe 및 Cr로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상일 수 있으며, 일반적으로 알루미늄과 조합이 가능한 금속이면 한정하지 않는다.
하기 표 2는 산화 반응 시간에 따른 산화 알루미늄 조성물의 전기 전도도 특성 변화를 나타낸 것이다. 상기 알루미늄을 산화 반응을 통하여 형성된 산화 알루미늄 조성물의 면저항 변화 측정을 위하여 4침법(4-point probe)을 이용하였다.
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 평균 | |
| 0초 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | 0.511 |
| 10초 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.523 |
| 20초 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.511 |
| 60초 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.570 |
| 120초 | 1.7 | 1.4 | 1.4 | 1.5 | 2.2 | 2.7 | 2.0 | 1.8 | 1.9 | 1.7 | 1.6 | 1.5 | 1.6 | 1.6 | 1.4 | 1.4 | 2.0 | 1.73 |
| 180초 | 16.1 | 13.2 | 6.5 | 10.1 | 15.1 | 78.0 | 78.0 | 45.6 | 56.1 | 23.1 | 62.4 | 74.6 | 31.8 | 16.2 | 41.4 | 55.2 | 37.0 | 38.84 |
상기 표 2에서 세로축은 산화 반응 시간을 나타낸 것이며, 가로축은 면저항값의 측정 횟수를 나타낸 것이다. 산화 반응 시간이 60초 이내일 때, 산화 알루미늄 조성물의 면저항은 0.57이며, 이는 산화 반응 전 알루미늄 층의 면저항에 대하여 120% 이하를 유지는 것을 알 수 있다.
이는 도 16의 그래프에서도 확인 할 수 있으며, 산화 반응 시간 60 초 이내에 산화 알루미늄 조성물의 면저항값을 유지하면서, 점착력이 우수함을 알 수 있다.
실시예
5: 알루미늄 산화반응을 이용한 투과율 조절
125㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)(제조사: 미스비시) 위에 150nm의 두께로 알루미늄 층을 층착하여 100 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다.
알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 관찰하였다.
도 18은 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 관찰한 도이며, 도 19는 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 그래프로 나타낸 것이다. 도 18 및 도 19에서 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율을 관찰한 결과, 5 분 이내에 투과율이 18.4 %증가하였고, 20분 이내에 투과율이 90 % 이상 증가함을 확인할 수 있었다.
비교예
1, 2,
실시예
6 및 7: 알루미늄 산화반응을 이용한 투과율 및
헤이즈
조절
비교예 1은 125㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이드(PET) (제조사: 미스비시) 를 이용하였고, 비교예 2는 100㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이드(PET) (제조사: 미스비시)을 이용하였다.
실시예 6는 125㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) (제조사: 미스비시)위에 알루미늄 층을 층착하여 100 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다.
또한, 실시예 7은 100㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) (제조사: 미스비시)위에 알루미늄 층을 층착하여 100 ℃의 증류수(DI water)에 30분 동안 침지하여 제조하였다.
| 반응 시간(분) | 투과율(%) | 헤이즈 | L | a | b | |
| 비교예 1 | 89.5 | 1.7 | 95.23 | -0.37 | 1.46 | |
| 비교예 2 | 92.8 | 0.5 | 96.80 | -0.02 | 0.66 | |
| 실시예 6 | 5 | 11.6 | 17.2 | 40.37 | 0.43 | -8.01 |
| 10 | 51.8 | 7.2 | 75.3 | -0.30 | 2.13 | |
| 30 | 90.7 | 1.0 | 95.7 | -0.51 | 1.11 | |
| 실시예 7 | 30 | 95.9 | 0.3 | 98.10 | 0.11 | 0.78 |
상기 표 3에서 알루미늄 층의 산화반응이 깊이 방향으로 완전히 종료되었다고 판단되는 30분 처리 샘플에서 투과율을 90.7 %이고, 헤이즈값은 1.0으로, 비교예 1에 비하여 40 % 이상 향상된 광특성을 보여주었다.
또한, 실시예 7은 비교예 2에 비하여, 투과율이 3% 이상 증가하였고, 헤이즈 값은 40% 향상된 광특성을 보여주었다.
상기 결과는 도 20의 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 투과율 그래프 및 도 21의 알루미늄 층을 물에 침지한 시간에 따른 헤이즈 그래프에서도 확인 할 수 있었다. 도 20 및 21에서 알루미늄 층의 산화반응 시간이 증가할수록 투과율을 증가하고, 헤이즈값은 감소함을 알 수 있었다.
상기 헤이즈는 A 광원의 헤이즈 미터 HM-150로 측정하였고, 투과율, 명도 지수(L) 및 지각 색도 지수(a 및 b)는 D65 광원의 COH-400로 측정하였다.
비교예
1 및
실시예
6의
평가예
1: 안정성 실험
비교예 1 및 실시예 6에 의하여 제조된 기판의 안정성 실험을 진행하였다. 상기 비교예 1 및 실시예 6의 샘플을 85 ℃의 PCT(Pressure Cooker Test)챔버에서 1일 동안 방치하였다.
| 반응 시간(분) | 투과율(%) | 헤이즈 | L | a | b | |
| 비교예 1 | 88.8 | 1.9 | 95.34 | -0.53 | 1.31 | |
| 실시예 6 | 5 | 25.1 | 17.5 | 56.20 | 0.64 | -4.77 |
| 10 | 72.3 | 4.7 | 88.13 | -0.41 | -0.08 | |
| 30 | 90.4 | 1.2 | 96.03 | -0.61 | 1.12 |
상기 표 4에서, 비교예 1과 실시예 6의 30분 처리 샘플은 비교적 안정하여 안정성 실험 전과 유의차가 없었으나, 실시예 6의 5분 및 10분 처리 샘플의 경우, PET 후면을 통해 투과되는 수분에 의해 추가 산화반응이 발생하여, 투과율이 증가하고, 헤이즈값이 감소함을 알 수 있었다.
상기 헤이즈는 A 광원의 헤이즈 미터 HM-150로 측정하였고, 투과율, 명도 지수(L) 및 지각 색도 지수(a 및 b)는 D65 광원의 COH-400로 측정하였다.
비교예
2 및
실시예
7의
평가예
: 투과율 및 반사율 실험
비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 투과율 및 반사율 실험을 진행하였다. 상기 비교예 2 및 실시예 7의 샘플을 300 nm 내지 2300nm의 영역에서 투과율 및 반사율을 측정하였다. 그 결과는 도 22 및 도 23에 나타내었다.
도 22는 비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 300 nm 내지 2300nm 영역에서의 투과율을 나타내는 그래프이며, 도 23은 비교예 2 및 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 300 nm 내지 2300nm 영역에서의 반사율을 나타내는 그래프이다.
도 21에서 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 투과율은 비교예 2 보다 높게 나타났으며, 또한, 도 22에서는 실시예 7에 의하여 제조된 기판의 반사율이 300 nm 내지 2300nm 영역 내에서, 특히, 가시광선 영역인 380nm 내지 800nm의 범위에서, 비교예 2의 기판보다 5% 이상 개선된 효과를 나타내는 것을 알 수 있었다.
실시예
8: 물의 pH에 따른
산화 알루미늄
조성물의 생성 속도 조절
10 x 10 cm2의 알루미늄/ 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Al/PET)을 100 ℃의 증류수(DI water)에 침지하였다. 상기 증류수에 KOH 및 HNO3를 첨가하여 수용액의 pH를 조절하였으며, 육안으로 관찰되는 알루미늄 및 산화물의 금속성 색상이 완전히 사라지는 시점의 시간을 측정하여 계산된 산화 알루미늄 조성물의 생성 속도를 표 5에 기재하였다.
| Sample Type | PH | 시간 (sec) |
산화 속도 (Oxidation Rate) (nm/sec) |
투과율(Tt) | |
| 중성 (DI water) |
Ref. | 7.0 | 1,800 | 0.0889 | 91.36 |
| 염기성 | #1 | 11.79 | 45 | 3.5556 | 93.37 |
| #2 | 11.47 | 65 | 2.4615 | 93.54 | |
| #3 | 11.37 | 70 | 2.2857 | 94.02 | |
| #4 | 11.03 | 135 | 1.1852 | 94.64 | |
| #5 | 10.49 | 205 | 0.7805 | 94.50 | |
| #6 | 10.15 | 230 | 0.6957 | 94.19 | |
| #7 | 9.35 | 420 | 0.3809 | 93.64 | |
| 산성 | #8 | 4.03 | >1,800 | - | - |
도 24는 물의 pH 범위에 따른 산화 알루미늄 조성물의 생성 속도를 나타낸 도이다. 상기 도 24의 결과로 물의 염기성이 높아질수록 산화 알루미늄 조성물의 생성속도가 현저하게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
상기 도 24 및 표 5의 결과로 염기를 더 포함하는 물에 알루미늄 층을 침지하는 경우에 산화 알루미늄 조성물의 생성 속도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 산화 알루미늄 조성물은 중성 또는 염기성의 40 ℃ 내지 100 ℃의 물에 침지하여 생성할 수 있다.
101: 기판
102: 알루미늄 층
103: 산화 알루미늄 조성물
a: 알루미늄 층의 선폭
b: 알루미늄 층의 두께
102: 알루미늄 층
103: 산화 알루미늄 조성물
a: 알루미늄 층의 선폭
b: 알루미늄 층의 두께
Claims (16)
- 산소 및 알루미늄을 포함하는 산화 알루미늄 조성물로,
전체 산화 알루미늄 조성물의 전체 원자 중 상기 산소의 함량은 40 원자비 내지 70 원자비로 포함하고,
상기 알루미늄의 함량은 30 원자비 내지 60 원자비로 포함하는 것인 산화 알루미늄 조성물. - 기판;
상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층; 및
상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 구비된 청구항 1에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판. - 기판; 및
상기 기판 상의 적어도 일면에 구비된 청구항 1에 따른 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 기판의 물에 대한 접촉각은 10도 이하인 것인 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 산화 알루미늄 조성물은 상기 알루미늄 층의 기판에 대향하는 일 면의 면적의 90% 이상 구비되는 것인 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 산화 알루미늄 조성물의 점착력은 상기 알루미늄 층의 점착력에 대하여 100% 초과인 것인 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하지 않는 기판에 비하여 헤이즈(haze)값이 감소하는 것인 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하는 기판은 상기 산화 알루미늄 조성물을 포함하지 않는 기판에 비하여 투과율이 증가하는 것인 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 기판의 투과율은 80% 이상 100 % 미만인 것인 기판. - 청구항 2에 있어서,
상기 알루미늄 층은 필름 형태 또는 패턴 형태인 것인 기판. - 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 물에 침지하는 단계를 포함하는 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법.
- 청구항 11에 있어서,
상기 물의 온도는 40 ℃ 내지 100 ℃인 것인 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 알루미늄 층을 30분 이하로 물에 침지시키는 것인 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 물은 염기를 더 포함하는 것인 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법. - 청구항 14에 있어서,
상기 물의 pH의 범위는 pH 7 내지 pH 13인 것인 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법. - 기판을 준비하는 단계;
상기 기판 상의 적어도 일면에 알루미늄, 알루미늄 질화물 및 알루미늄 산질화물 중 1 종 이상을 포함하는 알루미늄 층을 형성하는 단계; 및
상기 알루미늄 층의 상면 및 측면 중 적어도 일부에 청구항 11 내지 15 중 어느 한 항에 따른 산화 알루미늄 조성물의 제조 방법으로 산화 알루미늄 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 기판의 제조 방법.
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