KR20150101448A

KR20150101448A - 표면 피복 부재 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20150101448A
Application number: KR1020157015266A
Authority: KR
Inventors: 아농삭크 파세우트; 가즈오 야마가타; 스스무 오쿠노; 히데아키 가나오카; 히로유키 모리모토; 미노루 이토
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date: 2012-12-28
Filing date: 2013-11-11
Publication date: 2015-09-03
Also published as: EP3336218B1; KR20170034451A; US11591695B2; EP2940181B1; US20200040462A1; EP2940181A4; EP2940181A1; KR101772300B1; JP2014129562A; CN104870685A; CN107761073B; CN107761073A; US20150345013A1; EP3336218A1; WO2014103533A1; JP5618429B2; KR101843329B1

Abstract

본 발명에서는 안정화 및 장수명화된 표면 피복 부재를 제공한다. 본 발명의 표면 피복 부재는 기재와 그 표면에 형성된 경질 피막을 포함하고, 상기 경질 피막은 1 또는 2 이상의 층으로 구성되고, 그 층 중 적어도 1 층은 경질 입자를 포함하는 층이고, 경질 입자는 제1 단위층과 제2 단위층이 교대로 적층된 다층 구조를 포함한다. 상기 제1 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제1 화합물을 포함하고, 상기 제2 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제2 화합물을 포함한다.

Description

표면 피복 부재 및 그 제조 방법{SURFACE COATED MEMBER, AND MANUFACTURING METHOD FOR SAME}

본 발명은 기재와 그 표면에 형성된 경질 피막을 포함하는 표면 피복 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

최근의 기술 동향으로서, 지구 환경에 대한 부하 저감, 자원의 효율적인 활용 등을 목적으로, 절삭 공구 등의 표면 피복 부재의 경박단소화가 주류가 되고 있다. 이에 따라, 표면 피복 부재의 수명을 확보하고, 또한 그 신뢰성을 유지하기 위해, 표면 피복 부재에 이용되는 금속 재료의 고강도화, 고경도화가 진행되고 있다. 한편, 금속 가공 현장에서는 신흥국에 대항하기 위해, 가공 부품의 고정밀화와 가공비의 저감이 강하게 요구되고 있다. 또한, 공작 기계의 성능 향상도 맞물려, 표면 피복 부재에 의한 고속 가공의 기대가 더욱 높아지고 있다. 고속 가공에 있어서, 표면 피복 부재의 날끝은, 고온, 고압 환경에 노출되기 때문에, 혹독한 환경 하에 있어서도 긴 수명을 가질 수 있는 표면 피복 부재가 앞으로 더욱 요구된다.

예컨대, 일본 특허 공개 평7-205362호 공보(특허문헌 1)에는, 표면 피복 부재의 기재의 표면을 피복하는 경질 피막으로서, 4, 5, 6족 원소, Al 및 Si에서 선택한 2종류 이상의 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 붕화물을, 0.4 nm ∼ 50 nm의 주기로 조성을 연속적으로 변화시킨 경질 피막이 개시되어 있다. 상기 경질 피막은 PVD(Physical Vapor Deposition)법에 의해 형성된다. 구체적으로는, 고체의 Ti, 고체의 Al, N₂ 가스를 이용하여, 진공 방전에 의해 발생한 Ti 이온, Al 이온 및 N₂ 가스와, 500℃로 가열한 기재를 접촉시켜, 기재 표면에 연속적으로 TiN층과 AlN층을 형성시킨다. 이 방법으로 형성된 경질 피막은 구조 내에 큰 왜곡을 갖고 있기 때문에, 그 경질 피막을 갖는 표면 피복 부재는 우수한 내마모성과 인성을 가질 수 있다.

또한, 예컨대 일본 특허 공표 제2008-545063호 공보(특허문헌 2)에는, 표면 피복 부재로서 Ti₁ _- _xAl_xN 피막을 갖는 부재가 개시되어 있다. 이 Ti₁ _- _xAl_xN 피막은 0.75 < x ≤ 0.93의 화학 양론 계수를 가지며 또한 0.412 nm ∼ 0.405 nm의 격자 정수 afcc를 갖는 입방정 NaCl 구조의 단층 구조를 갖는다. 상기 Ti₁ _- _xAl_xN 피막은 CVD(Chemical Vapor Deposition)법에 의해 형성된다. 구체적으로는, 기재를 수용한 핫월 타입(hot wall type)의 CVD 반응기 내에, AlCl₃, TiCl₄, H₂, 아르곤으로 이루어진 제1 기체 혼합물과, 질소원으로서의 NH₃ 및 N₂로 이루어진 제2 기체 혼합물을 도입하여 열 CVD법을 행한다. 이 방법으로 형성된 상기 피막은 일반적으로 공지의 PVD법으로 작성된 Ti_1-xAl_xN 피막에 비하여 피막 중의 Al의 함유율이 높다. 이 때문에, 그 피막을 갖는 표면 피복 부재는 높은 내산화성 및 높은 경도를 가지며, 고온에 있어서 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다.

일본 특허 공개 평7-205362호 공보 일본 특허 공표 제2008-545063호

그러나, 특허문헌 1에 관해, PVD법으로 형성된 경질 피막에는 금속성의 Ti, Al, 이들의 합금과 같은 불순물이 포함되는 경우가 있다. 이러한 불순물은 드롭렛이라고 불리고 있으며, 경질 피막의 형성을 저해할 뿐만 아니라, 금속 가공을 행할 때의 경질 피막의 탈락의 원인이 된다. 또한, 경질 피막이 탈락한 부분을 기점으로 하여, 경질 피막의 칩핑, 결손 등이 발생하기 쉽기 때문에, 결과적으로, 표면 피복 부재의 장수명화가 어려워지고, 또한 피삭재의 가공 품질, 면조도 등이 악화되는 경우가 있다.

또한, 특허문헌 2에 관해, Ti₁ _- _xAl_xN 피막은 0.75 < x ≤ 0.93의 화학 양론 계수를 갖고 있지만, 일반적으로, 이 조성에 있어서 x가 0.7보다 큰 경우는 결정 구조 내에 큰 왜곡이 생기는 경향이 있다. 이 왜곡을 완화하기 위해, 입방정 NaCl 구조의 Ti_1-xAl_xN 결정이 육방정 우르츠광형 구조로 변태하는 것은 공지되어 있다. 특히, 이 변태는 고온에 있어서 더욱 촉진되는 경향이 있다.

금속 가공시, 절삭 공구와 피삭재는 접촉, 해방을 반복하고 있고, 표면 피복 부재의 날끝의 표면에는 항상 가열, 냉각의 사이클로 부하가 걸려 있다. 이 때문에, 금속 가공시의 표면 피복 부재에는 항상 큰 열 부하가 가해지고 있고, 열 피로가 생기고 있다. 이 열 피로에 의해 상기 변태가 촉진되고, 또한 반복되는 절삭 가공에 따라, 일단 변태한 경질 피막에 칩핑, 결손 등이 발생하기 쉬워진다. 이 때문에, 특허문헌 2에 개시되는 기술에 있어서도, 고속 가공에서의 표면 피복 부재의 장수명화에는 한계가 있다.

본 발명은 상기와 같은 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는 안정화 및 장수명화된 표면 피복 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명은 기재와 그 표면에 형성된 경질 피막을 포함하는 표면 피복 부재로서, 경질 피막은 1 또는 2 이상의 층으로 구성되고, 상기 층 중 적어도 1 층은 경질 입자를 포함하는 층이고, 경질 입자는 제1 단위층과 제2 단위층이 교대로 적층된 다층 구조를 포함하고, 제1 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제1 화합물을 포함하고, 제2 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제2 화합물을 포함하는 표면 피복 부재에 관한 것이다.

상기 표면 피복 부재는, 바람직하게는, 제1 단위층과 제2 단위층 사이에 중간층을 포함하고, 중간층의 조성은 그 두께 방향에 있어서 제1 화합물의 조성으로부터 제2 화합물의 조성으로 연속적으로 변화한다.

상기 표면 피복 부재에 있어서, 바람직하게는, 경질 입자를 포함하는 층은 경질 입자의 입계에 제1 화합물 또는 제2 화합물을 포함하는 입계층을 포함한다.

또한, 본 발명은 기재와 그 표면에 형성된 1 또는 2 이상의 층으로 구성되는 경질 피막을 포함하는 표면 피복 부재의 제조 방법으로서, 상기 층 중 적어도 1 층을 CVD법에 의해 형성하는 CVD 공정을 포함하고, CVD 공정은, 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 혼합 가스를 기재의 표면을 향하여 분출하는 분출 공정과, 분출 공정 후에 기재를 냉각시키는 냉각 공정을 포함하는 표면 피복 부재의 제조 방법에 관한 것이다.

상기 제조 방법은, 바람직하게는, 냉각 공정에 있어서 기재를 7℃/min 이상의 속도로 냉각시킨다.

본 발명의 표면 피복 부재에 의하면, 내마모성 및 내용착성 등의 여러 특성이 향상되기 때문에, 안정화 및 장수명화를 가능하게 한다고 하는 우수한 효과를 나타낸다. 또한, 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 의하면, 내마모성 및 내용착성 등의 여러 특성이 향상됨으로써, 안정화 및 장수명화된 표면 피복 부재를 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명의 CVD 공정에 이용되는 CVD 장치의 개략적인 단면도이다.

이하, 본 발명에 관해 상세히 설명한다.

<표면 피복 부재>

본 발명의 표면 피복 부재는 기재와 그 표면에 형성된 경질 피막을 포함하는 구성을 갖는다. 이러한 피막은 기재의 전면(全面)을 피복하는 것이 바람직하지만, 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있지 않거나 피막의 구성이 부분적으로 상이하다 하더라도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

이와 같은 본 발명의 표면 피복 부재로는, 절삭 공구, 내마 공구, 금형 부품, 자동차 부품 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 드릴, 엔드밀(end mill), 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 프레이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 쏘우, 기어 가공 공구, 리머, 탭 등의 절삭 공구로서 바람직하게 사용할 수 있다.

<기재>

본 발명의 표면 피복 부재에 이용되는 기재는 이 종류의 기재로서 종래 공지된 것이라면 어느 것이라도 사용할 수 있다. 예를 들면, 초경합금(예를 들면 WC기 초경합금, WC 외에 Co를 포함하거나, 또는 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체 또는 다이아몬드 소결체 중의 어느 것인 것이 바람직하다.

이들 각종 기재 중에서도, 특히 WC기 초경합금, 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이것은, 이들 기재가 특히 고온에서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하고, 상기 용도의 표면 피복 부재의 기재로서 우수한 특성을 갖기 때문이다.

또, 표면 피복 부재가 날끝 교환형 절삭 팁 등인 경우, 이러한 기재에는 칩브레이커를 갖는 것도, 갖지 않는 것도 포함되고, 또한, 날끝 능선부는, 그 형상이 샤프 엣지(절삭면과 여유면(flank intersect)이 교차하는 모서리), 호우닝(샤프 엣지에 대하여 R형을 부여한 것), 네거티브 랜드(면취한 것), 호우닝과 네거티브 랜드를 조합한 것이 모두 포함된다.

<경질 피막>

본 발명의 경질 피막은 1 또는 2 이상의 층으로 구성되며, 그 층 중 적어도 1 층은 경질 입자를 포함하는 층이다. 본 발명의 경질 피막은 3 ∼ 30 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 그 두께가 3 ㎛ 미만이면 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 30 ㎛를 초과하면 단속 가공에 있어서 경질 피막과 기재 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 경질 피막의 박리 또는 파괴가 높은 빈도로 발생하는 경우가 있다.

본 발명의 경질 피막에 있어서, 적어도 1 층의 경질 입자를 포함하는 층을 포함하는 한, 다른 층을 포함하고 있어도 좋다. 다른 층으로는, 예를 들면 Al₂O₃층, TiB₂층, TiBN층, AlN층(우르츠광형), TiN층, TiCN층, TiBNO층, TiCNO층, TiAlN층, TiAlCN층, TiAlON층, TiAlONC층 등을 들 수 있다.

예를 들면, 하지층으로서 TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층을 기재의 바로 위에 포함하는 것에 의해, 기재와 경질 피막의 밀착성을 높일 수 있다. 또한, Al₂O₃층을 포함하는 것에 의해, 경질 피막의 내산화성을 높일 수 있다. 또한, TiN층, TiC층, TiCN층, TiBN층 등으로 이루어진 최외층을 포함하는 것에 의해, 표면 피복 부재의 날끝이 사용되었는지 아닌지의 식별성을 가질 수 있다. 또, 다른 층은 통상 0.1 ∼ 10 ㎛의 두께로 형성할 수 있다.

또, 본 발명에 있어서, 경질 피막을 구성하는 각 층의 조성을 「TiN」, 「TiCN」 등의 화학식을 이용하여 나타내는 경우, 그 화학식에 있어서 특별히 원자비를 특정하지 않는 것은, 각 원소의 원자비가 「1」만인 것을 나타내는 것이 아니라, 종래 공지된 원자비가 전부 포함되는 것으로 한다.

또한, 본 발명의 경질 피막은, 3000 kgf/mm² 이상의 압입 경도를 가질 수 있다. 또, 압입 경도는, 절삭 공구의 경질 피막의 표면에 대한 법선을 포함하는 평면을 따라서 시료를 절단하고, 그 절단면에 대한 수직 방향으로부터 경질 입자층에 대하여 25 gmHv의 하중으로 압자를 압입함으로써 측정할 수 있다.

<경질 입자를 포함하는 층>

본 발명의 경질 피막은 1 또는 2 이상의 층으로 구성되고, 그 층 중 적어도 1 층은 경질 입자를 포함하는 층(이하, 「경질 입자층」이라고도 함)이다. 본 발명의 경질 입자층은, 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하이다. 그 두께가 1 ㎛ 미만이면 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 20 ㎛를 초과하면 단속 가공에 있어서 경질 피막과 기재 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 경질 피막의 박리 또는 파괴가 높은 빈도로 발생하는 경우가 있다. 또, 본 발명의 경질 입자층은, 부분적으로 경질 입자 이외의 구성, 예를 들면, 비정질상, 우르츠형 경질상을 포함하고 있다 하더라도, 본 발명의 효과를 발휘하는 한 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

<경질 입자>

본 발명의 경질 입자는 제1 단위층과 제2 단위층이 교대로 적층된 다층 구조를 포함한다. 또, 본 발명의 경질 입자는, 부분적으로 다층 구조 이외의 구성, 예를 들면, 비정질상, 우르츠형 경질상 등의 구성을 포함하고 있다 하더라도, 본 발명의 효과를 발휘하는 한 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

상기 제1 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제1 화합물을 포함하고, 상기 제2 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제2 화합물을 포함한다. 또, 제1 화합물의 조성과 제2 화합물의 조성이 상이한 것은 물론이다.

주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제1 화합물 및 제2 화합물로는, 각각 TiC, TiN, TiCN, TiNO, TiCNO, TiB₂, TiO₂, TiBN, TiBNO, TiCBN, ZrC, ZrO₂, HfC, HfN, TiAlN, TiAlCrN, TiZrN, TiCrN, AlCrN, CrN, VN, N, AlTiCrN, TiAlCN, ZrCN, ZrCNO, Al₂O₃, AlN, AlCN, ZrN, TiAlC, NbC, NbN, NbCN, Mo₂C, WC, W₂C 등을 들 수 있다. 또, 제1 화합물 및 제2 화합물에 있어서, 불가피 불순물이 포함되어 있더라도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

본 발명의 제1 단위층 및 제2 단위층은, 각각 그 두께 방향에 있어서, 각각 단일 조성으로 이루어진 구성을 갖고 있어도 좋고, 각각 조성이 변화하는 구성을 갖고 있어도 좋다. 이러한 조성이 변화하는 구성에 관해, 이해를 용이하게 하기 위해, 제1 단위층의 두께 방향의 중점에서의 조성이 Al_0.9Ti_0.1N이고, 제2 단위층의 두께 방향의 중점에서의 조성이 Al_0.1Ti_0.9N인 경우를 언급하여 설명한다.

상기 경우, 제1 단위층은, 그 두께 방향의 조성에 관해, 중점에 있어서 Al_0.9Ti_0.1N을 포함하고, 그 중점으로부터 인접하는 제2 단위층에 접하는 쪽으로 갈수록 Al₀ _.9Ti₀ _.1N으로부터 서서히 Al의 원자비가 감소하는 조성으로 변화할 수 있다. 또한, 제2 단위층은, 그 두께 방향의 조성에 관해, 중점에 있어서 Al₀ _.1Ti₀ _.9N을 포함하고, 그 중점으로부터 인접하는 제1 단위층에 접하는 쪽으로 갈수록 Al₀ _.1Ti₀ _.9N으로부터 서서히 Ti의 원자비가 감소하는 조성으로 변화할 수 있다. 즉, 이 경우에 제1 단위층과 제2 단위층의 조성상의 명확한 경계는 없다.

또한, 상기 다층 구조에 있어서, 그 적층 주기의 두께는 0.5 nm 이상 20 nm 이하인 것이 바람직하다. 적층 주기를 0.5 nm 미만으로 하는 것은 제조 기술상 어렵고, 적층 주기가 20 nm를 초과하는 경우는 단위층간의 왜곡이 완화되어 버려, 경질상으로서의 우수한 성질이 저하되기 때문이다. 여기서, 적층 주기의 두께란, 하나의 제1 단위층으로부터, 그 하나의 제1 단위층에 인접하는 제2 단위층(제1 단위층과 제2 단위층 사이에 후술하는 중간층을 포함하는 경우는 제2 단위층에 인접하는 중간층을 포함함)을 사이에 두고 인접하는 다른 제1 단위층까지의 거리를 말한다. 또, 이 거리는 제1 단위층 및 다른 제1 단위층의 각 층의 두께 방향의 중점을 연결하는 거리로 한다.

이 다층 구조층을 구성하는 층의 적층수(합계 적층수)는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 10층 이상 1000층 이하로 하는 것이 바람직하다. 10층 미만인 경우는 각 단위층에서의 결정립이 조대화하기 때문에 경질 입자의 경도가 저하되는 경우가 있고, 1000층을 초과하면 각 단위층이 지나치게 얇아지고 각 층이 혼합하는 경향을 나타내기 때문이다.

또, 경질 입자에서의 다층 구조 및 그 입경 등은, 주사형 전자 현미경(SEM; Scanning Electron Microscope), 투과형 전자 현미경(TEM; Transmission Electron Microscope), 주사형 전자 현미경-에너지 분산형 X선 분광법(EDX), X선 회절법 등에 의해 확인할 수 있다. 입경이 10 nm 미만인 경질 입자는 제조 기술상 어렵고, 입경이 1000 nm를 초과하는 것은 탈락이나 칩핑을 초래하기 때문에, 경질 입자의 입경은 10 nm 이상 1000 nm 이하인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 경질 입자층을 포함하는 경질 피막이 기재를 피복함으로써 표면 피복 부재의 내마모성이나 내용착성 등의 여러 특성이 향상되는 이유에 관해서는 명확하지 않지만, 다음 이유가 추찰된다. 즉, 경질 피막을 구성하는 복수의 층 중, 적어도 하나가 경질 입자층으로 이루어지는 것에 의해, 그 경질 피막은 그 두께 방향에 있어서 입상 조직으로 이루어진 영역을 가질 수 있다. 이에 따라, 경질 피막의 인성이 향상되고, 또한, 경질 피막의 표면에 균열이 발생했다 하더라도, 그 균열이 기재로 진행하는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 그리고, 이 효과는, 그 입상 조직에 있어서 개개의 입자가 다층 구조를 갖는 것에 의해 특히 조장된다.

<중간층>

본 발명의 경질 피막은 제1 단위층과 제2 단위층 사이에 중간층을 포함할 수 있다. 이 중간층의 조성은, 그 두께 방향에 있어서, 제1 단위층과 접하는 쪽으로부터 제2 단위층과 접하는 쪽으로 갈수록 제1 화합물의 조성으로부터 제2 화합물의 조성으로 연속적으로 변화한다. 예를 들면, 제1 화합물의 조성이 TiN이고 제2 화합물의 조성이 AlN인 경우의 중간층에 관해, 제1 단위층과 접하는 쪽으로부터 제2 단위층과 접하는 쪽으로 갈수록 Ti의 원자비가 감소함과 함께 Al의 원자비가 증가하는 구성을 가질 수 있다. 또한, 예를 들면, 제1 화합물이 TiAlN이고 제2 화합물이 AlN인 경우, 중간층은 제1 단위층과 접하는 쪽으로부터 제2 단위층과 접하는 쪽으로 갈수록 적어도 Ti의 원자비가 연속적으로 감소하는 구성을 가질 수 있다.

또한, 중간층의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 제1 단위층 또는 제2 단위층의 두께와 같은 정도이면 되고, 그것보다 얇아도 좋다. 또한, 제1 단위층 또는 제2 단위층의 각각의 두께에 비하려 매우 두꺼워도 좋으며, 바꾸어 말하면, 제1 단위층 및 제2 단위층의 두께가 중간층에 비하여 매우 얇아도 좋다.

본 발명에 있어서, 경질 입자층이 제1 단위층과 제2 단위층 사이에 중간층을 포함하는 것에 의해 표면 피복 부재의 내마모성이나 내칩핑성 등의 여러 특성이 더욱 향상되지만, 그 이유에 관해서는 명확하지 않다. 예를 들면, 중간층을 갖는 것에 의해 제1 단위층과 제2 단위층 사이에서 조성이 연속적으로 변화하기 때문에, 경질 입자층에 큰 왜곡이 축적되는 것이 관계가 있다고 생각된다. 또한, 열적으로 보다 안정된 층이 되기 때문에, 열 충격에 의한 변태가 더욱 발생하기 어려워지는 것, 중간층이 존재함으로써 제1 단위층과 제2 단위층의 밀착 강도가 높아지는 것 등이 관계가 있다고 생각된다.

또한, 중간층을 제1 단위층 및/또는 제2 단위층으로 인식할 수도 있다. 예를 들면, 제1 화합물이 TiN이고, 제2 화합물이 AlN이고, 중간층의 조성이 Ti_xAl_yN이며, 제1 단위층과 접하는 쪽으로부터 제2 단위층과 접하는 쪽으로 갈수록 Ti의 원자비 x가 1부터 0까지 연속적으로 감소함과 함께 Al의 원자비 y가 0부터 1까지 연속적으로 증가하는 경우를 가정한다. 이 경우, 예를 들면 중간층 중, Ti와 Al의 원자비 x/y가 1 이상인 영역을 제1 단위층으로 인식하고, 그 원자비 x/y가 1 미만인 영역을 제2 단위층으로 인식할 수 있다. 이 경우에는 제1 단위층과 제2 단위층은 명확한 경계를 갖지 않게 된다. 또, 제1 단위층 및/또는 제2 단위층의 두께가 중간층에 비하여 매우 얇은 경우, 제1 단위층 중의 제1 화합물이 포함되는 영역은 적층 주기의 두께 방향에 관한 Ti 농도의 극대점이 되고, 제2 단위층 중의 제2 화합물이 포함되는 영역은 적층 주기의 두께 방향에 관한 Al 농도의 극대점이 된다.

<경질 입자층의 바람직한 구조>

또한, 본 발명의 경질 입자층에 있어서, 바람직하게는, 제1 화합물 및 제2 화합물의 각각은 Ti_xAl_yN(단, 제1 화합물 및 제2 화합물에 있어서, x, y의 수치는 각각 상이함)이고, 보다 바람직하게는 TiN 및 AlN이다. 그 이유는 명확하지 않지만, 다음 이유가 추찰된다. 즉, 이 경우, 제1 화합물 및 제2 화합물은 각각 fcc 결정 구조를 갖는 TiN(이하, 「fcc-TiN」라고도 함) 및 fcc 결정 구조를 갖는 AlN(이하, 「fcc-AlN」라고도 함)이 될 수 있고, 중간층은 그 두께 방향에 있어서 조성을 크게 변화시킬 수 있다. 이러한 구성에 있어서는, 균일한 조성을 가진 fcc-Ti_0.1Al_0.9N과 같은 층과 달리, 층 중에 열팽창계수의 차에 기인하는 왜곡이 존재한다. 이 왜곡의 존재에 의해, 열 부하에 기인하는 fcc 결정 구조로부터 hcp 결정 구조로의 전위가 특히 발생하기 어려워지기 때문에, 결과적으로 내마모성, 내용착성 등의 여러 특성이 향상된다.

여기서 주의해야 할 것은, 적층 주기의 두께가 100 nm를 초과하면, 역학적으로 안정된 육방정의 우르츠광형 구조의 AlN이 석출되어 버리고, 전술한 우수한 특성이 저하되어 버린다.

<입계층>

본 발명의 경질 입자층은 제1 화합물 또는 제2 화합물로 이루어진 입계층을 경질 입자끼리의 입계, 즉, 경질 입자의 최외측 표면에 가질 수 있다. 예를 들면, 제1 화합물 및 제2 화합물이 각각 TiN 및 AlN인 경우, 입계층의 조성은 TiN 또는 AlN이 된다. 이 입계층을 가짐으로써 표면 피복 부재의 내마모성이나 내칩핑성 등의 여러 특성이 더욱 향상되지만, 그 이유에 관해서는 명확하지 않다. 예를 들면, 입계층이 존재함으로써, 경질 입자의 내열성이 향상되는 것이나, 경질 입자의 과잉된 입성장이 억제되는 것 등이 추찰된다. 또, 입계층에 관해, 강도와 인성의 밸런스의 관점에서, 그 두께는 10 nm 이상 100 nm 이하인 것이 바람직하다.

이상, 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 표면 피복 부재에 의하면, 기재가 경질 입자층을 포함하는 경질 피막으로 피복됨으로써, 표면 피복 부재의 내마모성이나 내용착성 등의 여러 특성이 향상된다. 따라서, 본 발명에 의해, 안정화 및 장수명화된 표면 피복 부재를 제공할 수 있다.

<표면 피복 부재의 제조 방법>

본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법은 기재와 그 표면에 형성된 1 또는 2 이상의 층으로 구성되는 경질 피막을 포함하는 표면 피복 부재의 제조 방법으로서, 그 층 중 적어도 1 층을 CVD법에 의해 형성하는 CVD 공정을 포함한다. 그 CVD 공정은, 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 혼합 가스를 기재의 표면을 향하여 분출하는 분출 공정과, 분출 공정 후에 기재를 냉각시키는 냉각 공정을 포함한다. 또, 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법은, 상기 CVD 공정을 행하는 한, 다른 공정을 포함할 수 있다. 다른 공정으로는, 예를 들면, 어닐링 등의 열처리 공정, 표면 연삭, 쇼트블라스트 등의 표면 처리 공정, 또한, 다른 경질층을 구성하기 위한 CVD 공정 등을 들 수 있다. 이하, 본 발명의 각 공정에 관해 상세히 설명한다.

본 발명의 CVD 공정은 본 발명의 경질 피막을 구성하는 층 중 적어도 1 층을 CVD법에 의해 형성하는 공정이다. 이 CVD 공정에서는 도 1에 나타내는 CVD 장치를 이용할 수 있다.

도 1을 참조하여, CVD 장치(1) 내에는 기재(2)를 유지한 기재 셋팅 지그(3)를 복수 설치할 수 있고, 이들은 내열 합금강제의 반응 용기(4)로 커버된다. 또한, 반응 용기(4)의 주위에는 조온 장치(5)가 배치되어 있고, 이 조온 장치(5)에 의해 반응 용기(4) 내의 온도를 제어할 수 있다.

CVD 장치(1)에는, 2개의 도입구(6, 7)를 갖는 도입관(8)이 배치되어 있다. 도입관(8)은, 기재 셋팅 지그(3)가 배치되는 영역을 관통하도록 배치되어 있고, 기재 셋팅 지그(3) 근방의 부분에는 복수의 관통 구멍이 형성되어 있다. 도입관(8)에 있어서, 도입구(6, 7)로부터 관 내에 도입된 각 가스는, 도입관(8) 내에 있어서도 혼합되지 않고, 각각 상이한 관통 구멍을 거쳐 반응 용기(4) 내에 도입된다. 이 도입관(8)은, 그 축을 중심축으로 회전할 수 있다. 또한, CVD 장치(1)에는 배기관(9)이 배치되어 있고, 배기 가스는 배기관(9)의 배기구(10)로부터 외부로 배출할 수 있다. 또, 반응 용기(4) 내의 지그류 등은, 통상 흑연으로 구성된다.

본 공정에 있어서, 도 1에 나타낸 바와 같은 CVD 장치를 이용하여, 이하의 분출 공정 및 냉각 공정을 행함으로써, 전술한 경질 입자층을 형성할 수 있다.

<분출 공정>

본 공정에서는, 상기 CVD 장치를 이용하여, 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 혼합 가스를 기재의 표면을 향하여 분출한다.

구체적으로는, 예를 들면, 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 원소를 포함하는 제1 가스를 도입구(6)로부터 도입관(8) 내에 도입하고, B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 제2 가스를 도입구(7)로부터 도입관(8) 내에 도입한다. 또, 제1 가스는, 혼합 가스, 예를 들면, 4족 원소를 포함하는 원료 가스와 5족 원소를 포함하는 원료 가스와 캐리어 가스의 제1 혼합 가스이어도 좋고, 제2 가스도, 혼합 가스, 예를 들면, B를 포함하는 원료 가스와 C를 포함하는 원료 가스와 캐리어 가스의 제2 혼합 가스이어도 좋다.

도입관(8)의 도면 중 상측에는 복수의 관통 구멍이 개방되어 있기 때문에, 도입된 제1 가스(또는 제1 혼합 가스) 및 제2 가스(또는 제2 혼합 가스)는, 각각 상이한 관통 구멍으로부터 반응 용기(4) 내에 분출된다. 이 때, 도입관(8)은, 도면 중 회전 화살표로 나타낸 바와 같이 그 축을 중심으로 회전한다. 이 때문에, 제1 가스(또는 제1 혼합 가스)와 제2 가스(또는 제2 혼합 가스)는 균일하게 혼합된 혼합 가스로서, 기재 셋팅 지그(3)에 셋팅된 기재(2)의 표면을 향하여 분출된다.

주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 또는 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 원소를 포함하는 가스로는 이들의 염화물 가스를 바람직하게 이용할 수 있다. 또한, B를 포함하는 가스로는 BCl₃ 가스 등의 염화붕소 가스를 이용할 수 있고, C를 포함하는 가스로는 CH₄ 등의 탄화수소 가스를 이용할 수 있고, N을 포함하는 가스로는 암모니아, N₂ 등의 질소 함유 가스를 이용할 수 있고, O를 포함하는 가스로는 H₂O(수증기) 등을 이용할 수 있다. 또, 탄화수소 가스는, 바람직하게는 불포화 탄화수소이다.

또한, 본 공정에 있어서, 반응 용기(4) 내의 온도는 700 ∼ 900℃의 범위가 바람직하고, 반응 용기(4) 내의 압력은 0.1 ∼ 13 kPa인 것이 바람직하다. 또한, 캐리어 가스로서 H₂ 가스, N₂ 가스, Ar 가스 등을 이용할 수 있다. 또, 제1 단위층, 제2 단위층, 중간층, 입계층 등의 조성은 원료 가스의 혼합 비율에 따라 제어할 수 있고, 경질 입자층의 두께는 원료 가스의 유량과 성막 시간을 조절함으로써 제어할 수 있고, 제1 단위층, 제2 단위층, 중간층의 각각의 두께와 이들의 적층 주기는 성막 시간과 냉각 속도를 조절함으로써 제어할 수 있고, 경질 입자층의 적층수는 도입관(8)의 회전 속도와 성막 시간을 조절함으로써 제어할 수 있다.

<냉각 공정>

다음으로, 본 공정에 있어서, 분출 공정 후의 기재(2)를 냉각시킨다. 예를 들면, 조온 장치(5)에 의해, 기재 셋팅 지그(3)에 셋팅된 기재(2)를 냉각시킬 수 있다. 통상, CVD 노에서 열 CVD 처리된 기재(2)는 방치에 의해 자연 냉각된다. 이 경우, 그 냉각 속도는 5℃/min을 초과하지 않고, 또한, 그 냉각 속도는 기재(2)의 온도가 저하됨에 따라서 느려진다. 이에 비해, 본 발명에서는, 적어도 자연 냉각보다 빠른 속도, 즉 5℃/min 이상의 속도로 기재(2)를 냉각시킨다. 보다 바람직하게는, 7℃/min 이상의 속도로 냉각시킨다. 또한, 본 냉각 공정에 있어서, 적어도 기재(2)를 300℃ 이하로까지 냉각시키는 것이 바람직하다. 이에 따라, 보다 균일한 경질 입자층을 형성할 수 있다.

이상 상세히 설명한 제조 방법에 의해, 전술한 경질 입자층을 형성할 수 있기 때문에, 그 제조 방법을 이용하여 경질 피막을 형성함으로써, 내마모성이나 내용착성 등의 여러 특성이 향상한 표면 피복 부재를 제조할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의해, 안정화 및 장수명화된 표면 피복 부재를 제공할 수 있다.

[실시예]

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.

<기재의 조제>

이하의 표 1에 기재된 기재 A 및 기재 B를 준비했다. 구체적으로는, 표 1에 기재된 배합 조성으로 이루어진 원료 분말을 균일하게 혼합하여 소정의 형상으로 가압 성형한 후, 1300 ∼ 1500℃에서 1 ∼ 2시간 소결함으로써, 형상이 CNMG120408NUX와 SEET13T3AGSN-G인 2종류의 형상의 초경합금제의 기재를 얻었다. 즉, 각 기재마다 2종의 상이한 형상의 것을 제작했다.

상기 2종의 형상은 모두 스미또모 덴꼬오 하드메탈사 제조의 것이며, CNMG120408NUX는 선삭용의 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이고, SEET13T3AGSN-G는 전삭(프레이즈)용의 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이다.

<경질 피막의 형성>

상기에서 얻어진 기재에 대하여 그 표면에 경질 피막을 형성했다. 구체적으로는, 도 1에 나타내는 CVD 장치를 이용하여, 기재를 기재 셋팅 지그(3)에 셋팅하고, 열 CVD법을 행함으로써, 기재 상에 경질 피막을 형성했다. 각 경질 피막의 형성 조건은 이하의 표 2 및 표 3에 기재한 바와 같으며, 표 4에 기재한 각 두께가 되도록 원료 가스의 유량, 원료 가스의 혼합 비율, 성막 시간 및 냉각 속도를 조정했다. 또, 표 2A는 경질 입자층의 형성 조건을 나타내고, 표 2B는 종래의 경질층의 형성 조건을 나타내고, 표 3은 다른 층의 형성 조건을 나타내고 있다.

표 2A에 나타낸 바와 같이, 경질 입자층의 형성 조건은 a ∼ g의 7 가지이고, 표 2B에 나타낸 바와 같이, x, y는 비교예(종래 기술)의 조건이다. 형성 조건 a ∼ g에 있어서는, Al을 포함하는 원료 가스로서 AlCl₃ 가스를 이용하고, Ti를 포함하는 원료 가스로서 TiCl₄ 가스를 이용하고, 이들 원료 가스를 H₂ 가스 및 N₂ 가스로 이루어진 캐리어 가스와 함께 제1 혼합 가스로서 도입구(6)로부터 도입관(8)에 도입했다. 또한, N을 포함하는 원료 가스로서 NH₃ 가스를 이용하고, 그 원료 가스를 N₂ 가스로 이루어진 캐리어 가스와 함께 제2 혼합 가스로서 도입구(7)로부터 도입관(8)에 도입했다. 그리고, 도입관(8)을 회전시켜 도입관(8)의 관통 구멍으로부터 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 분출시킴으로써, 제1 혼합 가스와 제2 혼합 가스가 균일화된 혼합 가스를 기재의 표면을 향하여 분출시켰다. 그 후, 조온 장치(5)에 의해 분출 공정 후의 기재를 냉각시켰다.

구체적으로는, 예를 들면 형성 조건 a에 있어서는, AlCl₃ 가스를 0.065 mol/min, TiCl₄ 가스를 0.025 mol/min, H₂ 가스 및 N₂ 가스를 각각 2.9 mol/min 및 1.0 mol/min이 되도록 혼합하여 제1 혼합 가스로 하고, 이것을 도입관(6)으로부터 반응 용기(4) 내에 도입했다. 따라서, 제1 혼합 가스에서의 Al/Ti의 원자 비율은 2.6이 된다. 또한, NH₃ 가스를 0.09 mol/min, N₂ 가스를 0.9 mol/min이 되도록 혼합하여 제2 혼합 가스로 하고, 이것을 도입관(7)으로부터 반응 용기(4) 내에 도입했다. 이 때의 반응 용기(4) 내는 압력 1.3 kPa, 온도 800℃의 조건으로 유지되어 있었다. 그리고, 도입관(8)을 회전시켜 도입관(8)의 관통 구멍으로부터 제1 혼합 가스 및 제2 혼합 가스를 분출시킴으로써, 제1 혼합 가스와 제2 혼합 가스가 균일화된 혼합 가스를 기재의 표면을 향하여 분출시켰다. 그 후, 열 분출 공정 후의 기재의 온도가 200℃가 될 때까지 10℃/min의 냉각 속도로 반응 용기(4)를 냉각시켰다.

또한, 표 2A를 참조하면, 형성 조건 a에 있어서 「TiN(2 nm)/AlN(6 nm)」로 되어 있지만, 이것은, 제1 단위층으로서의 TiN층의 두께가 2 nm이고, 제2 단위층으로서의 AlN층의 두께가 6 nm이며, 이 각 층이 교대로 적층되어 있는 것을 나타내고, 「적층 주기」란, TiN층의 두께 방향의 중점으로부터 하나의 AlN층을 통해 인접하는 TiN층의 두께 방향의 중점까지의 거리, 즉, 하나의 TiN층의 두께와 하나의 AlN층의 두께의 합을 나타내고 있다. 또, 경질 입자층의 두께는 성막 시간으로 제어하고, 경질 입자층에서의 TiN과 AlN의 적층 주기는 도입관(8)의 냉각 속도로 제어했다.

또한, 표 3에 기재한 경질 입자층 이외의 각 층에 관해서도, 원료 가스, 캐리어 가스 등의 모든 가스를 도입구(6)로부터 도입하고, 열 CVD 처리 후의 기재를 자연 냉각에 의해 냉각시킨 것을 제외하고, 동일하게 형성했다. 또, 표 3 중의 「나머지」란, H₂가 원료 가스(반응 가스)의 잔부를 차지하는 것을 나타내고 있다. 또한, 「총가스량」이란, 표준 상태(0℃, 1기압)에서의 기체를 이상 기체로 하여, 단위 시간당 CVD 노에 도입된 총용적 유량을 나타낸다.

형성 조건 x에 있어서는 특허문헌 1에 개시되는 PVD법을 이용하여 경질 피막을 형성하고, 형성 조건 y에 있어서는 특허문헌 2에 개시되는 CVD법을 이용하여 경질 피막을 형성했다. 또, 형성 조건 x에서는 4 nm 두께의 TiN층과 4 nm 두께의 AlN층이 교대로 적층된 적층 구조로 이루어진 층(AlN/TiN층)이 형성되고, 형성 조건 y에서는 Ti_0.1Al_0.9N의 조성을 주로 하는 단층으로 이루어진 층(Ti_0.1Al_0.9N층)이 형성되었다.

[표 2A]

[표 2B]

<표면 피복 부재의 제작>

상기 표 2 및 표 3의 조건에 의해 기재 상에 경질 피막을 형성함으로써, 이하 표 4에 나타낸 실시예 1 ∼ 15 및 비교예 1 ∼ 6의 표면 피복 부재로서의 절삭 공구를 제작했다.

예를 들면 실시예 13의 절삭 공구는 기재로서 표 1에 기재된 기재 B를 채택하고, 그 기재 B의 표면에 하지층으로서 두께 1.0 ㎛의 TiN층(하지층)을 표 3의 조건으로 형성하고, 그 TiN층(하지층) 위에 두께 3.0 ㎛의 TiCN층을 표 3의 조건으로 형성하고, 그 TiCN층 위에 두께 5.0 ㎛의 경질 입자층을 표 2의 형성 조건 f로 형성하고, 그 경질 입자층 위에 두께 0.5 ㎛의 TiN층(최외층)을 표 3의 조건으로 형성함으로써, 기재 상에 합계 두께 9.0 ㎛의 경질 피막을 형성한 구성인 것을 나타내고 있다. 표 4 중의 공란(하이픈)은 해당하는 층이 형성되지 않은 것을 나타낸다.

또, 하지층 및 다층 구조 함유층에 관하여, 동일 조성으로 이루어진 층이면서 그 두께가 상이한 것이 있다. 예를 들면, 실시예 1의 경질 입자층은 형성 조건 a에 의해 형성된 두께 5 ㎛의 층인 데 비해, 실시예 6의 경질 입자층은 형성 조건 a에 의해 형성된 두께 8 ㎛의 층이다. 이들 층의 두께의 차이는, 층의 형성 시간, 즉, 제1 가스와 제2 가스를 기재의 표면에 교대로 분출시킨 합계 시간을 조정함으로써 제어했다.

<경질 입자층의 관찰>

피복된 경질 피막을 투과형 전자 현미경 및 X선 회절법을 이용하여 관찰한 바, 표 2A에 나타내는 각 조건으로 형성된 경질 입자층에 있어서, 경질 입자로 이루어진 입상 조직이 관찰되었다. 또한, 각 경질 입자는, fcc-TiN과 fcc-AlN이 교대로 적층된 적층 구조를 갖고 있었다. 또한, 각 경질 입자의 입계에는 미세한 fcc-TiN으로 이루어진 층이 존재하고 있었다. 한편, 표 2B에 나타내는 각 조건으로 형성된 각 층에서는, 입상 조직은 관찰되지 않았다.

또, 상기 관찰에 기초하여, fcc-TiN으로 이루어진 층 및 fcc-AlN으로 이루어진 층의 각각의 두께를 표 2A에 나타냈지만, 이것은 현미경 관찰에서 적층 구조가 관찰되는 영역에 있어서, Al보다 Ti의 원자비가 높은 영역을 TiN으로 하고, Ti보다 Al의 원자비가 높은 영역을 AlN로 간주한 것에 의한다. 즉, fcc-TiN으로 이루어진 층은 인접하는 fcc-AlN으로 이루어진 층에 근접함에 따라 그 조성이 TiN으로부터 연속적으로 AlN으로 변화하고 있고, fcc-AlN으로 이루어진 층은 인접하는 fcc-TiN으로 이루어진 층에 근접함에 따라 그 조성이 AlN으로부터 TiN으로 연속적으로 변화하고 있었다. 이 경우, 경질 입자층의 두께 방향에 있어서, Ti의 원자비가 가장 높은 영역을 제1 단위층으로, Al의 원자비가 가장 높은 영역을 제2 단위층으로 간주하고, 그 사이의 조성이 변화하는 영역을 중간층으로 간주할 수도 있다.

<절삭 시험>

상기에서 얻어진 절삭 공구를 이용하여, 이하의 5종류의 절삭 시험을 행했다.

<절삭 시험 1>

이하의 표 5에 기재한 실시예 및 비교예의 절삭 공구(기재의 형상이 CNMG120408NUX인 것을 사용)에 관해, 이하의 절삭 조건에 의해 여유면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 되기까지의 절삭 시간을 측정함과 함께 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록 내용착성이 우수한 것을 나타낸다.

<절삭 조건>

피삭재 : SUS316 환봉 외주 절삭

주속 : 200 m/min

이송 속도 : 0.15 mm/rev

절삭량 : 1.0 mm

절삭액 : 있음

표 5에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 절삭 공구는, 비교예의 절삭 공구에 비하여, 내마모성 및 내용착성이 모두 우수하고, 이로써 안정화 및 장수명화되어 있었다. 또, 표 5의 최종 손상 형태에 있어서 「정상 마모」란, 칩핑, 이지러짐(loss) 등이 생기지 않고 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「결손」이란 절삭날부에 생긴 큰 이지러짐을 의미한다.

<절삭 시험 2>

이하의 표 6에 기재한 실시예 및 비교예의 절삭 공구(기재의 형상이 CNMG120408NUX인 것을 사용)에 관해, 이하의 절삭 조건에 의해 여유면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 되기까지의 절삭 시간을 측정함과 함께 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 6에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록 내용착성이 우수한 것을 나타낸다.

<절삭 조건>

피삭재 : FCD700 환봉 외주 절삭

주속 : 150 m/min

이송 속도 : 0.15 mm/rev

절삭량 : 1.0 mm

절삭액 : 있음

표 6에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 절삭 공구는, 비교예의 절삭 공구에 비하여, 내마모성 및 내용착성이 모두 우수하고, 이로써 안정화 및 장수명화되어 있었다. 또, 표 6의 최종 손상 형태에 있어서 「정상 마모」란, 칩핑, 이지러짐 등이 생기지 않고 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「결손」이란 절삭날부에 생긴 큰 이지러짐을 의미하며, 「전방 경계 미세 칩핑」이란 마무리면을 생성하는 절삭날부에 생긴 미세한 이지러짐을 의미한다.

<절삭 시험 3>

이하의 표 7에 기재한 실시예 및 비교예의 절삭 공구(기재의 형상이 CNMG120408NUX인 것을 사용)에 관해, 이하의 절삭 조건에 의해 공구 날끝부에 있어서 결손 또는 칩핑이 발생하기까지의 절삭 시간(분)을 측정했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록 내피로인성이 우수한 것을 나타내고 있다.

<절삭 조건>

피삭재 : SCM435 홈재

절삭 속도 : 200 m/min

이송 속도 : 0.3 mm/s

절삭량 : 1.0 mm

절삭액 : 있음

표 7에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 절삭 공구는, 종래의 CVD법에 의해 형성된 경질 피막을 갖는 절삭 공구에 비하여 내피로인성이 우수하고, 이로써 안정화 및 장수명화되어 있었다.

<절삭 시험 4>

이하의 표 8에 기재한 실시예 및 비교예의 절삭 공구(기재의 형상이 SEET13T3AGSN-G인 것을 사용)에 관해, 이하의 절삭 조건에 의해 결손 또는 여유면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 되기까지의 패스 횟수 및 절삭 거리를 측정함과 함께 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다. 패스 횟수가 많은 것일수록(즉 절삭 거리가 긴 것일수록) 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록 내충격성이 우수한 것을 나타낸다.

또, 패스 횟수란, 하기 피삭재(형상 : 300 mm×100 mm×80 mm의 블록형)의 일측면(300 mm×80 mm의 면)의 한쪽 끝부터 다른 쪽 끝까지를, 절삭 공구(날끝 교환형 절삭 팁)를 1장 부착한 커터에 의해 전삭하는 조작을 반복하고, 그 반복 횟수를 패스 횟수로 했다(패스 횟수에 소수점 이하의 수치를 수반하는 것은, 한쪽 끝부터 다른 쪽 끝까지의 도중에 상기 조건에 도달한 것을 나타냄). 절삭 거리란, 상기 조건에 도달할 때까지 절삭 가공된 피삭재의 합계 거리를 의미하며, 패스 횟수와 상기 측면의 길이(300 mm)의 곱에 해당한다.

<절삭 조건>

피삭재 : FC250 블록재

주속 : 300 m/min

이송 속도 : 0.3 mm/s

절삭량 : 2.0 mm

절삭액 : 있음

커터 : WGC4160R(스미또모 덴꼬오 하드메탈사 제조)

표 8에서 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예의 절삭 공구는, 비교예의 절삭 공구에 비하여 내마모성이 우수하고, 이로써 안정화 및 장수명화되어 있었다. 또, 표 8의 최종 손상 형태에 있어서 「정상 마모」란, 칩핑, 이지러짐 등이 생기지 않고 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미한다.

<절삭 시험 5>

이하의 표 9에 기재한 실시예 및 비교예의 절삭 공구(형상이 SEET13T3AGSN-G인 것을 사용)에 관해, 이하의 절삭 조건에 의해 결손 또는 여유면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 되기까지의 패스 횟수 및 절삭 거리를 측정함과 함께 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 9에 나타낸다. 패스 횟수가 많은 것일수록(즉 절삭 거리가 긴 것일수록) 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록 내충격성이 우수한 것을 나타낸다.

<절삭 조건>

피삭재 : SUS304 블록재

주속 : 160 m/min

이송 속도 : 0.3 mm/s

절삭량 : 2.0 mm

절삭액 : 없음

커터 : WGC4160R(스미또모 덴꼬오 하드메탈사 제조)

표 9에서 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예의 절삭 공구는 비교예의 절삭 공구에 비하여 내마모성 및 내충격성이 모두 우수하고, 이로써 안정화 및 장수명화되어 있었다. 또, 표 9의 최종 손상 형태에 있어서 「정상 마모」란, 칩핑, 이지러짐 등이 생기지 않고 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「칩핑」이란 절삭날부에 생긴 작은 이지러짐을 의미한다.

이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해 설명을 행했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.

이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 청구범위에 의해 표시되며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

1 : CVD 장치, 2 : 기재, 3 : 기재 셋팅 지그, 4 : 반응 용기, 5 : 조온 장치, 6, 7 : 도입구, 8 : 도입관, 9 : 배기관, 10 : 배기구.

Claims

기재와 그 표면에 형성된 경질 피막을 포함하는 표면 피복 부재로서,
상기 경질 피막은 1 또는 2 이상의 층으로 구성되고,
상기 층 중 적어도 1 층은 경질 입자를 포함하는 층이며,
상기 경질 입자는 제1 단위층과 제2 단위층이 교대로 적층된 다층 구조를 포함하고,
상기 제1 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제1 화합물을 포함하고,
상기 제2 단위층은 주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 제2 화합물을 포함하는 것인 표면 피복 부재.
제1항에 있어서,
상기 제1 단위층과 상기 제2 단위층 사이에 중간층을 포함하고,
상기 중간층의 조성은 그 두께 방향에 있어서 상기 제1 화합물의 조성으로부터 상기 제2 화합물의 조성으로 연속적으로 변화하는 것인 표면 피복 부재.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질 입자를 포함하는 층은 상기 경질 입자의 입계에 상기 제1 화합물 또는 상기 제2 화합물을 포함하는 입계층을 포함하는 것인 표면 피복 부재.
기재와 그 표면에 형성된 1 또는 2 이상의 층으로 구성되는 경질 피막을 포함하는 표면 피복 부재의 제조 방법으로서,
상기 층 중 적어도 1 층을 CVD법에 의해 형성하는 CVD 공정을 포함하고,
상기 CVD 공정은,
주기율표의 4족 원소, 5족 원소, 6족 원소 및 Al으로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 원소와 B, C, N 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 혼합 가스를 상기 기재의 표면을 향하여 분출하는 분출 공정과,
상기 분출 공정 후에 상기 기재를 냉각시키는 냉각 공정을 포함하는 것인 표면 피복 부재의 제조 방법.
제4항에 있어서, 상기 냉각 공정에 있어서 상기 기재를 7℃/min 이상의 속도로 냉각시키는 것인 표면 피복 부재의 제조 방법.