KR101419616B1 - 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하고, 이 피막은 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하며, 이 TiCN층은 주상 결정 영역을 갖고, 이 주상 결정 영역은 TiCxNy(단, 0.65≤x/(x+y)≤0.90)의 조성을 가지며, 또한 (422)면의 면 간격이 0.8765∼0.8790Å이며, 또한 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 기재(基材)와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 그 피막으로서 TiCN층을 포함하는 것이 알려져 있다.
예를 들면, 일본 특허 공개 제2008-087150호 공보(특허문헌 1)에서는, TiCN층의 조성으로서 탄소와 질소의 합계에 대한 탄소의 원자비를 0.70∼0.90으로 함으로써 내마모성과 내치핑성(chipping resistance)을 향상시키는 시도가 제안되어 있다.
또한, 일본 특허 공개 제2006-231433호 공보(특허문헌 2)에서는, TiCN층의 결정립의 결정면에 대하여 특정한 경사 각도 분포를 가짐으로써, 내치핑성을 향상시키는 시도가 제안되어 있다.
특허문헌 1과 같이, TiCN층의 조성으로서 탄소와 질소의 합계에 대한 탄소의 원자비를 높임으로써, 확실히 내마모성은 향상되지만, 반대로 기재로부터 피막이 박리하는 경향이 강해져, 단속(斷續) 절삭 가공 등에 이용된 경우에 내치핑성이 불충분해지는 경우가 있었다.
한편, 특허문헌 2와 같이, TiCN층의 결정립의 결정면에 대하여 특정한 경사 각도 분포를 가짐으로써 확실히 내치핑성은 향상되지만, 피막 자체의 고경도화를 달성할 수는 없고, 연속 절삭 가공 등에 이용된 경우에 내마모성이 불충분해지는 경우가 있었다. 특히, 주철의 절삭을 행하는 경우 등에 있어서 날끝에 피삭재가 용착하는 것에 기인하여, 내마모성이 불충분해지는 것이 지적되고 있었다.
본 발명은 상기와 같은 현상을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 내마모성과 내치핑성을 고도로 향상시킨 표면 피복 절삭 공구를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하고, 이 피막은 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하며, 이 TiCN층은 주상(柱狀) 결정 영역을 갖고, 이 주상 결정 영역은 TiCxNy(단, 0.65≤x/(x+y)≤0.90)이라는 조성을 가지며, (422)면의 면 간격이 0.8765∼0.8790Å이고, 또한 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 피막은, 적어도 한 층의 알루미나층을 포함하고, 이 알루미나층은 α형 산화알루미늄으로 이루어지며, 또한 그 평균 두께가 2∼15 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하고, 이 피막은 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에도 관한 것으로, 이 제조 방법은 상기 TiCN층을 형성하는 스텝을 포함하고, 이 스텝은, 화학 기상 증착 장치의 반응실의 체적의 10배 이상의 체적의 원료 가스를 매분당 화학 기상 증착 장치로 공급하며, 또한 반응 온도를 820∼950℃로 함으로써, 상기 TiCN층을 화학 기상 증착법에 의해 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 상기와 같은 구성을 가짐으로써, 내마모성과 내치핑성을 고도로 향상시킨다고 하는 우수한 효과를 갖는다.
이하, 본 발명에 관해서 더 상세히 설명한다.
<표면 피복 절삭 공구>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 구성을 갖는다. 이러한 피막은, 기재의 전면(全面)을 피복하는 것이 바람직하지만, 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있지 않거나, 피막의 구성이 부분적으로 다르게 되어 있다고 해도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.
이러한 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 드릴, 엔드밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 밀링 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 금속 톱, 기어 절삭 공구, 리머, 탭 등의 절삭 공구로서 적합하게 사용할 수 있다.
<기재>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구에 이용되는 기재는, 이 종류의 기재로서 종래 공지의 것이라면 어느 것이라도 사용할 수 있다. 예를 들면, 초경합금(예를 들면 WC기 초경합금, WC 외에, Co를 포함하고, 또는 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함한다), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체 또는 다이아몬드 소결체 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
이들 각종 기재 중에서도, 특히 WC기 초경합금, 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이는, 이들 기재가 특히 고온에서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하고, 상기 용도의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 갖기 때문이다.
<피막>
본 발명의 피막은, 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하는 한, 다른 층을 포함하고 있더라도 좋다. 다른 층으로서는, 예를 들면 알루미나층, TiN층, TiBNO층, TiCNO층 등을 예로 들 수 있다.
이러한 본 발명의 피막은, 기재를 피복함으로써, 내마모성이나 내치핑성 등의 여러 특성을 향상시키는 작용을 갖는 것이다.
이러한 본 발명의 피막은 10∼30 ㎛, 보다 바람직하게는 10∼25 ㎛의 두께를 갖는 것이 적합하다. 그 두께가 10 ㎛ 미만이면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 30 ㎛를 넘으면, 단속 가공에 있어서 피막과 기재 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 피막의 박리 또는 파괴가 발생하는 경우가 빈번하다.
<TiCN층>
본 발명의 피막에 포함되는 TiCN층은, 주상 결정 영역을 갖고, 이 주상 결정 영역은 TiCxNy(단, 0.65≤x/(x+y)≤0.90)이라는 조성을 가지며, (422)면의 면 간격(d치)이 0.8765∼0.8790Å이고, 또한 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 되는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 TiCN층은, 이러한 구성을 가짐으로써, 내마모성과 내치핑성이 고도로 향상된다고 하는 우수한 효과를 나타낸다. 이는, 주상 결정 영역의 탄질화 티탄에 있어서 탄소와 질소의 합계에 대한 탄소의 원자비를 높임으로써 피삭재에 대한 내용착성과 내마모성을 향상시키고, 또한 (422)면의 면 간격을 소정 범위로 함으로써 결정 내부의 변형이 변화되고, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 됨으로써 기재 표면에 대하여 상기 주상 결정이 수직 방향으로 고르게 성장하므로 피막의 마모가 균일하게 진행되어, 이로써 이들의 상승 작용에 의해 내박리성이 저하되지 않고 내치핑성이 향상됨으로써 얻어진 것이라고 고려된다.
본 발명자의 연구에 따르면, (422)면의 면 간격을 제어하지 않는 경우, 상기 x/(x+y)의 수치가 높아지면 높아질수록, 기재로부터 피막이 용이하게 박리된다고 하는 결과를 얻을 수 있었다. 그 결과는, x/(x+y)의 수치가 높아짐으로써 경도가 높아지고 양호한 내마모성을 나타내는 반면, 단속 절삭 가공 등에 있어서 피막이 용이하게 파괴되어, 내치핑성이 뒤떨어지는 것을 보여주고 있다. 그래서, 본 발명자는 검토에 검토를 거듭함으로써, 상기 x/(x+y)의 수치를 높게 유지하면서도 내치핑성이 저하되지 않는 조건을 추적한 바, TiCN의 주상 결정의 결정면을 제어함으로써 기재와의 박리성을 향상할 수 있는 것을 발견하고, 다시 검토를 반복함으로써, (422)면의 면 간격을 0.8765∼0.8790Å으로 제어하는 것을 발견한 것이다.
즉, 본 발명의 TiCN층에 있어서, 내마모성과 내치핑성 모두가 고도로 향상되는 것은, 주로 x/(x+y)의 수치를 상기한 범위로 함으로써 내마모성의 향상을 담당시키고,(422)면의 면 간격을 상기한 범위로 함으로써 내치핑성의 향상을 담당시킴으로써 초래되는 것이다. 또한, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)를 최대로 한 것도, 상기한 작용의 향상에 기여하고 있다.
여기서, TiCN층이란, 탄질화티탄(TiCN)에 의해 구성되는 층을 말한다. 그리고, 본 발명의 TiCN층은, 상기한 바와 같이 적어도 그 일부로서 주상 결정 영역을 갖고 있는 것을 특징으로 한다. 즉, 이 TiCN층은 그 전체가 주상 결정 영역에 의해서만 구성되어 있더라도 좋고, 주상 결정 영역과 더불어 입상(粒狀) 결정 영역 등의 다른 결정 영역을 포함하는 것에 의해 구성되어 있더라도 좋다.
본 발명에 있어서 주상 결정 영역이란, 주상 결정으로 구성되는 영역을 말하고, 이러한 주상 결정은 기재 표면에 대하여 거의 수직 방향(즉 피막의 두께 방향)으로 성장한다. 이러한 주상 결정은, 예를 들면 폭(직경)이 50∼500 ㎚이며, 길이가 1000∼10000 ㎚인 형상을 갖는다.
본 발명의 TiCN층이, 주상 결정 영역과 더불어 입상 결정 영역 등의 다른 결정 영역을 포함하는 것에 의해 구성되는 경우, TiCN층에서 차지하는 주상 결정 영역의 비율은, TiCN층 전체의 두께에 대하여 주상 결정 영역의 두께가 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상이 되는 것이 바람직하다. 주상 결정 영역의 두께가 50% 미만이 되면 상기와 같은 본 발명의 TiCN층의 효과가 나타나지 않게 되는 경우가 있다. 또한, 주상 결정 영역 비율의 상한은 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서는, 주상 결정 영역에 의해서만 구성되어 있더라도 좋기 때문이다. 또한, 다른 결정 영역인 입상 결정 영역이란, 입상의 결정으로 구성되는 영역을 말하며, 입상의 결정이란 주상 결정과 같이 한 방향으로 결정 성장한 것이 아니라, 대략 구형이나 부정형(不定形)의 형상을 한 100∼1000 ㎚의 입자 사이즈를 갖는 것을 말한다.
본 발명의 TiCN층이 주상 결정 영역과 더불어 입상 결정 영역 등의 다른 결정 영역을 포함하는 것에 의해 구성되는 경우, 기재측에 다른 결정 영역을 형성하고, 피막 표면측에 주상 결정 영역을 형성하는 것이 바람직하다. 이러한 구성으로 함으로써, 승온·냉각시에 기재와 피막 사이의 열팽창 계수의 차로 기인하는 열응력을 어느 정도 완화하고, 균열의 진전 에너지를 분산시킨다고 하는 이점을 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 TiCN층이, 이와 같이 주상 결정 영역과 더불어 입상 결정 영역 등의 다른 결정 영역을 포함하는 것에 의해 구성되는 경우, 주상 결정 영역만으로 이루어지는 TiCN층과 다른 결정 영역만으로 이루어지는 제2 TiCN과 같이 2층 구조로서 파악할 수도 있지만, 어떤 파악 방법을 취하더라도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니며, 이들 두 파악 방법을 구별하는 의미는 없다.
본 발명의 TiCN층은, 상기한 바와 같이 주상 결정 영역에 있어서 TiCxNy(단, 0.65≤x/(x+y)≤0.90)이라는 조성을 갖는 것을 특징으로 한다. 이 조성은 TiCN에 있어서 탄소와 질소의 합계에 대한 탄소의 원자비를 높일 수 있는 것을 의미한다. x/(x+y)가 0.65 미만인 경우, 충분한 경도 및 윤활성을 얻을 수 없고, 따라서 내마모성이 향상되지 않는다. 또한, x/(x+y)가 0.90을 넘는 경우, TiCN층이 매우 취약해지고 내충격성(내치핑성)이 저하된다. x/(x+y)의 보다 바람직한 범위는, 0.67∼0.87이다. 또한, TiCxNy에서의「Ti」와「C」및「N」의 합계와의 원자비는, 「Ti」를 1로 하는 경우, 「C」와「N」의 합계는 0.80∼1.10으로 하는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명에서의 화학식「TiCN」이나「TiCxNy」에 있어서, 「Ti」는 반드시 그 원자비가「1」인 것을 나타내는 것이 아니라, 종래 공지의 원자비가 전부 포함되는 것으로 한다(이점, 후술하는「TiN」,「TiCNO」,「TiBNO」등도 특별한 언급이 없는 한 종래 공지의 원자비를 전부 포함하는 것으로 한다).
또한, TiCN층의 조성(탄소와 질소의 원자비)을 포함한 피막의 조성은, 피막의 단면을 EDX(에너지 분산형 X선 분광) 장치를 이용하여 측정함으로써 확인할 수 있다. 또한, 후술하는 알루미나층의 결정형 등은 XRD(X선 회절) 장치를 이용하여 회절 패턴을 측정함으로써 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 TiCN층은, 주상 결정 영역에 있어서 (422)면의 면 간격이 0.8765∼0.8790Å인 것을 특징으로 한다. (422)면의 면 간격이 0.8765Å 미만인 경우, 주철 절삭에 있어서 충분히 내마모성을 발휘할 수 없게 된다. 또한, (422)면의 면 간격이 0.8790Å을 넘는 경우, 결정 내부 왜곡이 커지기 때문에, 내치핑성 및 내박리성이 저하된다. (422)면의 면 간격의 보다 바람직한 범위는, 0.8767∼0.8786Å이다.
이러한 (422)면의 면 간격은 XRD(X선 회절) 장치를 이용하여 측정함으로써 구할 수 있다. 예를 들면 이하와 같은 측정 조건을 채용하는 것이 바람직하다.
특성 X선 : Cu-Kα
모노크로미터 : 그래파이트 (002)면
발산 슬릿 : 1°
산란 슬릿 : 1°
수광 슬릿 : 0.15 ㎜
스캔 스피드 : 6°/min
스캔 스텝 : 0.03°
더 나아가, 본 발명의 TiCN층의 주상 결정 영역은, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 되는 것을 특징으로 한다. 여기서, 배향성 지수 TC(hkl)란, 이하의 식 (1)에 의해 규정되는 것이다.
[식 1]
식 (1)중, I(hkl)는 (hkl)면의 X선 회절 강도를 나타내고, I0(hkl)는 JCPDS 표준[Joint Committee on Powder Diffraction Standards(분말 X선 회절 표준)]에 따른 (hkl)면을 구성하는 TiC와 TiN의 X선 분말 회절 강도의 평균치를 나타낸다. 한편 (hkl)는, (111), (200), (220), (311), (331), (420), (422), (511)의 8면이며, 식 (1)의 우변의 중괄호 부분은 이들 8면의 평균치를 나타낸다.
그리고, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 된다는 것은, 상기 전체 8면에 관해서 식 (1)에 의해 배향성 지수 TC(hkl)를 구하면, TC(220)가 최대치를 나타내는 것을 의미하고, 즉 이것은 TiCN의 주상 결정이 (220)면으로 강하게 배향되는 것을 나타내고 있어, 이와 같이 (220)면이 배향면이 됨으로써 기재 표면에 대하여 상기 주상 결정이 수직 방향으로 고르게 성장하게 된다. 이에 따라, 피막의 마모가 균일하게 생기게 되기 때문에, 내마모성과 내치핑성의 향상에 이바지하게 된다.
이러한 본 발명의 TiCN층은 5∼16 ㎛, 보다 바람직하게는 7∼13 ㎛의 두께를 갖는다. 그 두께가 5 ㎛ 미만이면, 연속 가공에 있어서 충분히 내마모성을 발휘할 수 없는 경우가 있고, 16 ㎛를 넘으면 단속 절삭에 있어서 내치핑성이 안정되지 않는 경우가 있다.
<알루미나층>
본 발명의 피막은, 상기한 TiCN층과 더불어 적어도 한 층의 알루미나층을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 본 발명의 알루미나층은, α형 산화알루미늄으로 이루어지고, 또한 그 평균 두께가 2∼15 ㎛이다.
이러한 알루미나층은 내산화성이 우수하고, 강철의 고속 절삭시에 발생하는 열에 의한 마모(산화 마모)나 주물의 절삭시의 내용착성이 우수하기 때문에 바람직하다. 본 발명의 알루미나층은 상기와 같은 작용을 나타내기 때문에, 피막 중에 있어서 상기한 TiCN층 보다 표면측에 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 알루미나층의 두께가 2 ㎛ 미만인 경우, 고속 절삭시의 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 또한 15 ㎛를 넘는 경우, 단속 절삭에 있어서 내파손성이 저하되거나, 경제적으로 불리해지는 경우가 있다. 알루미나층의 보다 바람직한 평균 두께는 3∼10 ㎛이다.
<다른 층>
본 발명의 피막은, 상기한 TiCN층이나 알루미나층 이외의 다른 층을 포함할 수 있다. 이러한 다른 층으로서는, 예를 들면 기재와 피막과의 밀착성을 더 높이기 위해서 기재의 바로 위에 형성되는 TiN, TiC, TiBN 등으로 이루어지는 하지층이나, TiCN층과 알루미나층의 밀착성을 높이기 위해서 양층의 사이에 형성되는 TiCNO, TiBNO 등으로 이루어지는 중간층이나, 날끝의 사용 여부에 관한 식별성을 나타내기 위해서 피막의 최외측 표면에 형성되는 TiN, TiCN, TiC 등으로 이루어지는 최외층 등을 예로 들 수 있지만, 이들 만에 한정되는 것은 아니다.
이러한 다른 층은 통상 0.5∼2.0 ㎛의 두께로 형성할 수 있다.
<제조 방법>
본 발명은, 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하고, 이 피막은 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에도 관한 것으로, 이 제조 방법은, 상기 TiCN층을 형성하는 스텝을 포함하며, 이 스텝은, 화학 기상 증착 장치의 반응실 체적의 10배 이상의 체적의 원료 가스를 매분당 화학 기상 증착 장치에 공급하고, 또한 반응 온도를 820∼950℃로 함으로써, 상기 TiCN층을 화학 기상 증착법에 의해 형성하는 것을 특징으로 한다. 즉, 앞에서 설명한 본 발명의 TiCN층(특히 그 주상 결정 영역)은 이러한 제조 방법에 의해 형성할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 제조 방법에서는, 원료 가스를 화학 기상 증착 장치에 대유량으로 도입하고 반응 온도를 특정 범위로 함으로써, 상기 장치의 반응실 내에 원료 가스의 강제 대류를 발생시키고, 이에 따라 앞에서 설명했던 것과 같은 특징을 갖는 TiCN층의 구조를 형성하는 것이 가능해진다. 이러한 조건을 채용함으로써, 왜 TiCN층의 구조가 상기와 같은 특징을 갖는 구조가 되는 것인지, 그 상세한 메커니즘은 아직 해명되어 있지 않지만, 아마도 TiCN층의 결정이 성장할 때에, 결정 내에 특이한 변형이 생기면서 성장하기 때문은 아닌가라고 추찰(推察)된다.
여기서, 상기 원료 가스의 유량을 나타내는 체적은, 반응실에서 TiCN층을 형성할 때의 온도 및 압력을 기준으로 한다. 상기 원료 가스의 유량이 화학 기상 증착 장치의 반응실 체적의 10배 미만인 경우, 안정적으로 본 발명의 TiCN층을 형성할 수 없다. 또한, 상기 원료 가스의 유량의 상한은 특별히 한정할 필요는 없지만, 화학 기상 증착 장치의 내구성이나 파손의 위험성, 그리고 생성되는 TiCN층의 균일성 등을 고려하면, 그 상한은 반응실 체적의 20배 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 반응 온도는 850∼950℃로 하고, 보다 바람직하게는 880∼920℃로 한다. 850℃ 미만이면 TC(220)가 최대가 되는 TiCN층을 형성하는 것이 곤란해지고, 950℃를 넘으면 기체(基體)가 WC-Co인 경우에 η상(Co3W3C나 Co6W6C)을 생성하는 경우가 있다. 이 η상은 매우 취약하기 때문에, 기체와 피막의 계면에 이것이 생성되면 절삭 공구의 성능 특성이 매우 저하되므로 바람직하지 않다. 단, TiCN층 이외의 다른 층으로서 하지층을 형성하는 경우로서, 상기 하지층 형성의 반응 온도가 900∼950℃와 같이 비교적 고온인 경우, 820∼850℃ 정도의 비교적 저온에서 TiCN층을 형성할 수 있다.
또한, 상기 원료 가스의 조성은, TiCN층을 화학 기상 증착법에 의해 형성하는 경우의 원료 가스로서 종래 공지의 것을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, TiCl4, CH3CN, C2H4, H2로 이루어지는 혼합 가스를 예로 들 수 있다. 특히 이 혼합 가스에 있어서, C2H4(에틸렌)을 이용하여 H2의 혼합비를 높이면, 비교적 낮은 성막 온도에서도 TiCxNy막 중의 x/(x+y)비를 향상시키는 것이 가능해지기 때문에 바람직하다.
본 발명의 TiCN층은, 상기한 조건을 채용하는 한, 압력 등의 다른 조건은 종래 공지의 조건을 특별히 한정하지 않고 채용할 수 있다. 또한, 본 발명의 피막이, TiCN층 이외의 층을 포함하는 경우, 이들 층은 종래 공지의 화학 기상 증착법이나 물리적 증착법에 의해 형성할 수 있고 특별히 그 형성 방법은 한정되지 않지만, 하나의 화학 기상 증착 장치 내에서 TiCN층과 연속적으로 형성할 수 있다고 하는 관점에서, 이들 층은 화학 기상 증착법에 의해 형성하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
<기재의 조제>
이하의 표 1에 기재된 기재 A∼기재 E의 5종류의 기재를 준비했다. 구체적으로는, 표 1에 기재된 배합 조성으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합하여, 소정의 형상으로 성형한 후, 1300∼1500℃에서 1∼2시간 소결함으로써, 형상이 CNMG120408N-GZ(스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시키가이샤 제조)인 초경합금제의 기재를 얻었다.
<피막의 형성>
상기에서 얻어진 기재에 대하여 그 표면에 피막을 형성했다. 구체적으로는, 기재를 화학 기상 증착 장치(반응실의 체적 : 0.27㎥) 내에 세트함으로써, 기재 상에 화학 기상 증착법에 의해 피막을 형성했다. 피막의 형성 조건은, 이하의 표 2 및 표 3에 기재한 바와 같다. 표 2는 TiCN층 이외의 각 층의 형성 조건을 나타내고, 표 3은 TiCN층의 형성 조건을 나타내고 있다. 표 3에 나타낸 바와 같이, TiCN층의 형성 조건은 a∼j의 10과 같으며, 이 중 a∼g가 본 발명의 방법에 따르는 조건이며, h∼j가 종래 기술의 조건이다.
예를 들면, 형성 조건 a는, 2.0 체적%의 TiCl4, 0.4 체적%의 CH3CN, 3.0 체적%의 C2H4, 및 잔부가 H2로 이루어지는 조성의 원료 가스를, 화학 기상 증착 장치의 반응실 체적의 17배의 유량으로 매분당 화학 기상 증착 장치에 공급하고, 압력 9.0 kPa 및 온도 860℃의 조건으로 TiCN층을 형성한 것을 나타내고 있다. 또한, 상기한 원료 가스의 공급량은 압력 9.0 kPa 및 온도 860℃의 조건하에서 반응실 체적의 17배가 되도록 상온 상압(30℃, 1기압)하의 체적을 기체 방정식으로 계산함으로써 공급했다.
또한, 표 3 중, 각 조건으로 얻어지는 TiCN층에 관해서, 「x/(x+y)」는 주상 결정 영역에 있어서의 TiCxNy의 x/(x+y)를 나타내고, 「면 간격」은 주상 결정 영역에 있어서의 (422)면의 면 간격을 나타내며, 「TC(hkl)」는 주상 결정 영역에서의 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 어느 결정면이 최대가 되는가를 나타내고, 「박리 임계 하중」은 박리 시험의 결과를 나타내고 있다.
상기 박리 시험의 조건은, 이하와 같다. 즉, 시험 장치로서 스크래치 시험기(상품명 :「Revetest Scratch Tester」)를 이용하고, 시험 대상은 기재의 위에 TiN 층을 CVD 증착한 후, TiCN층만을 기재 상에 형성한 것으로 하며, 이하의 조건에 의해 3회 측정하여 그 평균치(단위: N)를 구했다. 수치가 클수록, 기재로부터 박리되기 어려운 것을 나타내고 있다.
<박리 시험 조건>
압자 : 다이아몬드, R=0.2 ㎜, 꼭지각 120°
스크래치 스피드 : 10 ㎜/min
하중 스피드 : 100 N/min
또한, 각 피막의 조성 및 결정 상태는 SEM-EDX(주사형 전자 현미경-에너지 분산형 X선 분광)와 XRD에 의해 확인했다.
<표면 피복 절삭 공구의 제작>
상기한 바와 같이 하여 이하의 표 4에 나타낸 시료 번호 1∼25 및 31∼36의 표면 피복 절삭 공구(날끝 교환형 절삭 팁)를 제작했다. 시료 번호 1∼25가 본 발명의 실시예이며, 시료 번호 31∼36이 비교예이다.
예를 들면 시료 번호 4의 표면 피복 절삭 공구는, 기재로서 표 1에 기재된 기재 D를 채용하고, 그 기재 D의 표면에 하지층으로서 두께 0.5 ㎛의 TiN층을 표 2의 조건으로 형성하며, 그 하지층 상에 두께 12.0 ㎛의 TiCN층을 표 3의 형성 조건 b로 형성하고, 그 TiCN층 상에 중간층으로서 두께 0.5 ㎛의 TiBNO층, 알루미나층으로서 두께 5.5 ㎛의 α-Al2O3(α형 산화알루미늄)층, 최외층으로서 두께 0.8 ㎛의 TiN 층을, 각각 이 순서로 표 2의 조건으로 형성함으로써, 기재 상에 합계 두께 19.3 ㎛의 피막을 형성한 구성인 것을 나타내고 있다. 이 시료 번호 4의 표면 피복 절삭 공구의 TiCN층은, 두께 12.0 ㎛의 주상 결정 영역만으로 이루어지고, 그 주상 결정 영역은 x/(x+y)가 0.74인 TiCxNy라는 조성을 가지며, 또한 (422)면의 면 간격이 0.8773Å이고, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대이다.
또한, 예를 들면 시료 번호 18의 TiCN층은, 표 3의 형성 조건 j에 의해 두께1.5 ㎛의 층을 형성한 후, 그 위에 형성 조건 d에 의해 두께 8.5 ㎛의 층을 형성한 것을 나타내고 있다. 이 경우, 형성 조건 j는 본 발명의 조건이 아니라 종래 기술의 조건이기 때문에, 형성 조건 j에 의해 형성되는 영역은 입상 결정 영역이 되는 한편, 형성 조건 d는 본 발명의 조건이기 때문에, 형성 조건 d에 의해 형성되는 영역은 주상 결정 영역이 된다. 그리고, 이 주상 결정 영역은 x/(x+y)가 0.80인 TiCxNy라는 조성을 갖고, 또한 (422)면의 면 간격이 0.8779Å이며, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대이다.
또한, 시료 번호 31∼36의 TiCN층은 전부 종래 기술의 조건으로 형성되어 있기 때문에, 이들 TiCN층은 입상 결정 영역만으로 이루어지거나, 본 발명과 같은 특성을 나타내지 않는 주상 결정 영역에 의해 구성되게 된다.
또한, 표 4 중의 공란은 해당하는 층이 형성되어 있지 않은 것을 나타낸다.
<절삭 시험>
상기에서 얻어진 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하 3종류의 절삭 시험을 행했다.
<절삭 시험 1>
이하의 표 5에 기재한 시료 번호의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 릴리프면 마모량(Vb)이 0.30 ㎜이 되기까지의 절삭 시간을 측정하고 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록, 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내치핑성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재 : FCD700 환봉 외주 절삭
원주 속도 : 250 m/min
이송 속도 : 0.3 ㎜/rev
절입량 : 2.0 ㎜m
절삭액 : 있음
표 5로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예(시료 번호 1∼25)는, 비교예(시료 번호 31∼33)에 비해 내마모성 및 내치핑성 모두가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 5의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 결손 등을 일으키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 갖는다)를 의미하고, 「앞날 미소 치핑」이란 마무리 면을 생성하는 절삭날부에 생긴 미소한 결손을 의미하며, 「날끝 선단 치핑」이란 공구 선단부의 둥근 코너부나 챔퍼부에 생긴 작은 결손을 의미하고, 「용착 파손」이란 절삭중의 피삭재 일부가 날끝에 반복적으로 부착 또는 응착함으로써 공구가 파손되는 것을 의미하며, 「치핑」이란 절삭중에 절삭날 부분에 발생한 작은 결손을 의미한다.
<절삭 시험 2>
이하의 표 6에 기재한 시료 번호의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 릴리프면 마모량(Vb)이 0.30 ㎜가 되기까지의 절삭 시간을 측정하고 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 6에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록, 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내치핑성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재 : FC250 단부면 가공 절삭
원주 속도 : 400 m/min
이송 속도 : 0.35 ㎜/rev
절입량 : 1.0 ㎜
절삭액 : 없음
표 6으로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예(시료 번호 1∼25)는, 비교예(시료 번호 31∼33)에 비해, 내마모성 및 내치핑성 모두가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 6의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 결손 등을 일으키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 갖는다)를 의미하고, 「앞날 미소 결손」이란 마무리 면을 생성하는 절삭날부에 생긴 미소한 결손이면서 기재의 노출이 인지되는 것을 의미하며, 「앞날 미소 치핑」이란 마무리 면을 생성하는 절삭날부에 생긴 미소한 결손을 의미하고, 「플레이킹」이란 절삭날 능선부를 포함하여 조개껍질 모양으로 결손된 공구의 손상 형태를 의미하며, 「파손」이란 절삭날부에 생긴 큰 결손을 의미한다.
<절삭 시험 3>
이하의 표 7에 기재한 시료 번호의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 파손 또는 릴리프면 마모량(Vb)이 0.30 ㎜가 되기까지의 충격 횟수(단 최소 자릿수는 반올림함)를 측정하고 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다. 파손 또는 릴리프면 마모량(Vb)이 0.30 ㎜가 되기까지의 충격 횟수가 많은 것일수록, 내치핑성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내마모성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재 : FCD650-4 홈재 외경 강하게 단속 절삭 가공
원주 속도 : 250 m/min
이송 속도 : 0.30 ㎜/rev
절입량 : 1.5 ㎜
절삭액 : 있음
표 7로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예(시료 번호 3∼23)는, 비교예(시료 번호 34∼36)에 비해, 내마모성만이 아니라, 내파손성 및 내치핑성 모두가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 7의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 결손 등을 일으키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하고, 「파손」이란 절단 날부에 생긴 큰 결손을 의미하며, 「막박리」란 단속 절삭시에 발생하는 충격 응력에 의해 막이 박리되는 상태를 의미한다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명을 했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정되어 있다.
본원에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것은 아니라고 고려할 수 있다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구범위에 의해서 정해지며, 청구범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 포함하도록 되어 있다.
Claims (3)
- 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하고,
상기 피막은 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하며,
상기 TiCN층은 주상(柱狀) 결정 영역을 갖고,
상기 주상 결정 영역은, TiCxNy(단, 0.65≤x/(x+y)≤0.90)의 조성을 가지며, (422)면의 면 간격이 0.8765∼0.8790Å이고, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 되는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구. - 제1항에 있어서, 상기 피막은 적어도 한 층의 알루미나층을 포함하고,
상기 알루미나층은, α형 산화알루미늄으로 이루어지며, 그 평균 두께가 2∼15 ㎛인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구. - 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하고, 이 피막은 적어도 한 층의 TiCN층을 포함하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서,
상기 TiCN층을 형성하는 스텝을 포함하며,
상기 스텝은, 화학 기상 증착 장치의 반응실 체적의 10배 이상의 체적의 원료 가스를 매분당 화학 기상 증착 장치에 공급하고, 반응 온도를 820∼950℃로 함으로써, 상기 TiCN층을 화학 기상 증착법에 의해 형성하며,
상기 원료 가스는, 적어도 C2H4를 포함하고,
상기 표면 피복 절삭 공구의 상기 TiCN층은 주상(柱狀) 결정 영역을 갖고, 상기 주상 결정 영역은, TiCxNy(단, 0.65≤x/(x+y)≤0.90)의 조성을 가지며, (422)면의 면 간격이 0.8765∼0.8790Å이고, 배향성 지수 TC(hkl)에 있어서 TC(220)가 최대가 되는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.
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