KR20150053803A - 연마 패드 및 그 제조 방법 - Google Patents

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요시유키 나카이
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도요 고무 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 고흡수성이면서 흡습 또는 흡수 시에 치수 안정성을 높게 유지할 수 있고, 또한 연마 대상물의 피연마면에 스크래치를 생기게 하기 어려운 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서, 상기 폴리우레탄 발포체는, (1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, (2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및 (3) 쇄 연장제를 함유하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체를 포함하고, 상기 다량화 디이소시아네이트는, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 패드.

Description

연마 패드 및 그 제조 방법{POLISHING PAD AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드디스크용의 유리 기판, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공을 안정적으로, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있는 연마 패드에 관한 것이다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를 평탄화하는 공정에, 또한 이들 산화물층이나 금속층을 적층·형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용된다.
고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 대표적인 것으로서는, 반도체 집적 회로(IC, LSI)를 제조하는 실리콘 웨이퍼로 불리는 단결정 실리콘의 원반을 예로 들 수 있다. 실리콘 웨이퍼는, IC, LSI 등의 제조 공정에 있어서, 회로 형성에 사용하는 각종 박막의 신뢰할 수 있는 반도체 접합을 형성하기 위하여, 산화물층이나 금속층을 적층·형성하는 각각의 공정에 있어서, 표면을 양호한 정밀도로 평탄하게 마무리하는 것이 요구된다. 이와 같은 연마 마무리 공정에 있어서는, 일반적으로 연마 패드는 플래튼(platen)과 같은 회전 가능한 지지 원반에 고착(固着)되고, 반도체 웨이퍼 등의 가공물은 연마 헤드에 고착된다. 그리고, 양쪽의 운동에 의해, 플래튼과 연마 헤드의 사이에 상대 속도를 발생시키고, 또한 연마재를 포함하는 연마 슬러리를 연마 패드 상에 연속 공급함으로써, 연마 조작이 실행된다.
연마 패드의 연마 특성으로서는, 연마 대상물의 평탄성(플래너리티(planarity)) 및 면내 균일성이 우수하고, 연마 속도가 큰 것이 요구된다. 연마 대상물의 평탄성, 면내 균일성에 대해서는 연마층을 고탄성율화함으로써 어느 정도는 개선할 수 있다. 또한, 연마 속도에 대해서는, 기포를 함유하는 발포체로 만들어 슬러리의 유지량을 많게 함으로써 향상시킬 수 있다.
상기 특성을 만족시키는 연마 패드로서, 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마 패드가 제안되어 있다(특허 문헌 1, 2). 상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 쇄 연장제(경화제)를 반응시킴으로써 제조되고 있고, 이소시아네이트 프리폴리머의 고분자 폴리올 성분으로서는, 내(耐)가수 분해성, 탄성 특성, 내마모성 등의 관점에서, 폴리에테르(수평균 분자량이 500∼1600인 폴리테트라메틸렌글리콜)나 폴리카보네이트가 바람직한 재료로서 사용되고 있다.
그러나, 상기 연마층은, 흡습(吸濕) 또는 흡수 시에 하드 세그먼트의 응집력이 저하되어 연마층의 치수 안정성이 저하되기 쉽다. 심한 경우에는, 연마 패드에 휨이나 파형이 발생하며, 이로써, 평탄화 특성이나 면내 균일성 등의 연마 특성이 점차 저하되는 문제가 있었다.
특허 문헌 3에는, 슬러리의 유지성을 향상시키는 것을 목적으로 하여, 온도 23℃의 물에 72시간 침지(浸漬)한 경우의 체적 팽윤율(澎潤率)이 20% 이하인 연마 패드용 중합체 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 상기 연마 패드용 중합체 조성물은, 연마 패드용 중합체로서 열가소성 중합체를 사용하고 있고, 흡습 또는 흡수 시에 연마 패드의 치수 안정성을 높게 유지하는 것은 곤란하다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, 고흡수성이면서 흡습 또는 흡수 시에 치수 안정성을 높게 유지할 수 있는 연마 패드 및 그 제조 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 4).
특허 문헌 4에 기재된 기계적 발포법에 의하면, 평균 기포 직경 100㎛ 이하의 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체를 제작할 수 있지만, 폴리우레탄 발포체 중에 직경 500㎛ 이상의 에어 보이드(void)가 발생하는 경우가 있다.
반도체 디바이스의 미세화에 따라, 반도체 웨이퍼 표면의 스크래치(흠집)의 발생을 억제하는 것이 지금까지 이상으로 요구되고 있다. 폴리우레탄 발포체 중의 에어 보이드는 스크래치의 발생 원인으로 되므로, 에어 보이드가 없는 폴리우레탄 발포체가 요구된다.
일본공개특허 제2000-17252호 공보 일본 특허 제3359629호 일본공개특허 제2001-47355호 공보 일본공개특허 제2008-80478호 공보
본 발명은, 고흡수성이면서 흡습 또는 흡수 시에 치수 안정성을 높게 유지할 수 있고, 또한 연마 대상물의 피연마면에 스크래치를 생기게 하기 어려운 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의(銳意) 검토를 거듭한 결과, 이하에 나타내는 연마 패드 및 그 제조 방법에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서, 상기 폴리우레탄 발포체는,
(1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A,
(2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및
(3) 쇄 연장제
를 함유하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체를 포함하고,
상기 다량화 디이소시아네이트는, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
종래의 연마층은, 물리 가교에만 의해 형성된 하드 세그먼트를 가지는 폴리우레탄 발포체이므로, 흡습 또는 흡수 시에 하드 세그먼트의 응집력이 용이하게 저하되는 것으로 여겨진다. 이 때문에, 연마층이 흡습 또는 흡수할수록 신장이나 휨 등에 의해 치수 변화가 커지는 것으로 여겨진다.
폴리우레탄 발포체의 원료로서, (1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A와, (2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B를 병용하고, 이들과 (3) 쇄 연장제와의 반응에 의해 폴리머 중에 화학 가교를 규칙적으로 도입(3차원 가교 구조를 규칙적으로 형성)하는 것에 의해, 흡습 또는 흡수 시에서의 하드 세그먼트의 응집력을 높이고, 연마층의 치수 안정성을 높게 유지할 수 있다. 또한, 상기 2종의 프리폴리머를 사용함으로써 화학 가교 네트워크를 넓힐 수 있고, 고흡수성의 폴리우레탄 발포체를 얻을 수 있다. 그 결과, 슬러리의 유지성이 향상되고, 연마 속도를 높일 수 있다.
또한, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 원료인 다량화 디이소시아네이트로서, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는 것을 사용함으로써, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B와 쇄 연장제와의 반응성을 높이고, 폴리우레탄 발포체 중의 에어 보이드의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B와 쇄 연장제와의 반응성을 높이기 위하여, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B는, 50℃에서의 점도가 8000 mPa·s 이하인 것이 바람직하다.
고분자량 폴리올 a는, 수평균 분자량 500∼5000의 폴리에테르폴리올이며, 이소시아네이트 단량체는, 톨루엔디이소시아네이트와, 디시클로헥실메탄디이소시아네이트 및/또는 이소포론디이소시아네이트를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 고분자량 폴리올 b는, 수평균 분자량 250∼1000의 폴리에테르폴리올이며, 다량화 디이소시아네이트는, 이소시아누레이트 타입 및/또는 뷰렛 타입의 다량화 헥사메틸렌디이소시아네이트이며, 프리폴리머 원료 조성물 B'의 NCO Index가 3.5∼6.0인 것이 바람직하다. 이들을 사용함으로써, 양호한 취급성으로 폴리우레탄 발포체를 제조할 수 있고, 또한 본 발명의 효과가 보다 우수하게 된다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 함유량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 100 중량부에 대하여 5∼30 중량부인 것이 바람직하다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 첨가량이 5 중량부 미만인 경우에는, 폴리머 중의 화학 가교의 비율이 불충분해지므로, 흡습 또는 흡수 시에서의 하드 세그먼트의 응집력이 부족하고, 연마층의 치수 안정성을 높게 유지하는 것이 곤란하게 되는 경향이 있다. 또한, 고흡수성의 폴리우레탄 발포체를 얻기 어려워지는 경향이 있다. 한편, 30 중량부를 초과하는 경우에는, 폴리머 중의 화학 가교의 비율이 과잉으로 되어, 연마층이 경질이며 부수어지기 쉽기 때문에, 연마 대상물의 면내 균일성이 저하되거나, 연마층의 마모량이 커져서 패드 수명이 짧아지는 경향이 있다.
폴리우레탄 발포체 중의 직경 500㎛ 이상의 에어 보이드의 수는 5개/φ775 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 그리고, φ775 ㎜란, 직경 775 ㎜의 원 영역을 의미한다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 평균 기포 직경이 20∼70 ㎛, 드레스레이트가 1.0㎛/min 이하, 흡수 시의 치수 변화율이 0.6% 이하, 또한 흡수 전후의 휨 탄성율의 변화율이 45% 이하인 것이 바람직하다. 평균 기포 직경이 전술한 범위로부터 벗어나는 경우에는, 연마 속도가 저하되거나, 연마 후의 연마 대상물의 플래너리티(평탄성)가 저하되는 경향이 있다. 또한, 드레스레이트가 1.0㎛/min를 초과하면 패드 수명이 짧아지므로, 바람직하지 않다. 또한, 흡수 시의 치수 변화율이 0.6%를 초과하는 경우에는, 연마층이 흡습 또는 흡수했을 때 치수 변화가 커지는 경향이 있다. 또한, 흡수 전후의 휨 탄성율의 변화율이 45%를 초과하면, 에지 프로파일 등의 연마 특성이 악화되는 경향이 있다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 아스카 D 경도가 45∼65 도인 것이 바람직하다. 아스카 D 경도가 45도 미만인 경우에는, 연마 대상물의 평탄성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 65도보다 큰 경우에는, 평탄성은 양호하지만, 연마 대상물의 면내 균일성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 연마 대상물의 표면에 스크래치가 쉽게 발생한다.
또한 본 발명은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분과 쇄 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하고 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
상기 공정은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 중에 0.05∼10 중량%로 되도록 첨가하고, 또한 상기 제1 성분을 비반응성 기체와 교반하여 상기 비반응성 기체를 미세 기포로 만들어 분산시킨 기포 분산액을 조제한 후, 상기 기포 분산액에 쇄 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정이며,
상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머는,
(1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, 및
(2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B이며,
상기 다량화 디이소시아네이트는, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다
상기 제조 방법에 의하면, 폴리우레탄 발포체 중의 에어 보이드의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 다량화 디이소시아네이트 중의 5량체 이상의 성분의 비율이 40 중량%를 초과하면, 합성되는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 점도가 높아지고, 쇄 연장제와의 반응성이 저하된다. 그 결과, 반응 액이 경화될 때까지의 시간이 길어지고, 그동안에 반응액 중의 비반응성 기체로 이루어지는 미세 기포가 결합하여 일체화하고 조대(粗大)한 에어 보이드가 발생하기 용이하게 된다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 B는, 50℃에서의 점도가 8000 mPa·s 이하인 것이 바람직하다. 50℃에서의 점도가 8000 mPa·s를 초과하면, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B와 쇄 연장제와의 반응성이 저하된다. 그 결과, 반응액이 경화될 때까지의 시간이 길어져, 그동안에 반응액 중의 비반응성 기체로 이루어지는 미세 기포가 결합하여 일체화하고 조대한 에어 보이드가 발생하기 용이하게 된다.
실리콘계 계면활성제의 양이 0.05 중량% 미만인 경우에는, 미세 기포의 발포체를 얻을 수 없는 경향이 있다. 한편, 10 중량%를 초과하는 경우에는, 상기 계면활성제의 가소(可塑) 효과에 의해 고경도의 폴리우레탄 발포체를 얻을 수 없는 경향이 있다.
또한 본 발명은, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 연마 패드는, 고흡수성이면서 흡습 또는 흡수 시에 치수 안정성을 높게 유지할 수 있고, 또한 조대한 에어 보이드를 거의 포함하지 않기 때문에 연마 대상물의 피연마면에 스크래치를 생기게 하기 어렵다.
도 1은 CMP 연마에서 사용하는 연마 장치의 일례를 나타낸 개략적인 구성도이다.
본 발명의 연마 패드는, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가진다. 본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층 만이라도 되고, 연마층과 다른 층(예를 들면, 쿠션층 등)과의 적층체라도 된다.
폴리우레탄 수지는 내마모성이 우수하고, 원료 조성을 다양하게 변경함으로써 원하는 물성을 가지는 폴리머를 용이하게 얻을 수 있으므로, 연마층의 형성 재료로서 특히 바람직한 재료이다.
상기 폴리우레탄 수지는, (1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, (2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및 (3) 쇄 연장제를 함유하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체를 포함하는 것이다.
이소시아네이트 단량체로서는, 폴리우레탄의 분야에 있어서 공지의 화합물을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, p-크실렌디이소시아네이트, m-크실렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 에틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 노르보르난디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트 등이 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 이들 중에서, 톨루엔디이소시아네이트와 디시클로헥실메탄디이소시아네이트 및/또는 이소포론디이소시아네이트를 병용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에서의 다량화 디이소시아네이트란, 2개 이상의 디이소시아네이트가 부가함으로써 다량화한 이소시아네이트 변성체(예를 들면, 2량체, 3량체, 5량체, 8량체, 또는 12량체 등)의 혼합물이다. 상기 이소시아네이트 변성체로서는, 예를 들면, 1) 트리메틸올 프로판 어덕트(adduct) 타입, 2) 뷰렛 타입, 3) 이소시아누레이트 타입 등이 있지만, 특히 이소시아누레이트 타입 및/또는 뷰렛 타입인 것이 바람직하다.
다량화 디이소시아네이트를 형성하는 디이소시아네이트로서는, 지방족 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 다량화 디이소시아네이트는, 우레탄 변성, 알로파네이트 변성, 및 뷰렛 변성 등의 변성화한 것이라도 된다.
다량화 디이소시아네이트는, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는 것을 사용한다. 바람직하게는 5량체 이상의 성분을 35 중량% 이하의 비율로 함유하는 것이며, 더욱 바람직하게는 30 중량% 이하의 비율로 함유하는 것이며, 특히 바람직하게는 25 중량% 이하의 비율로 함유하는 것이다.
고분자량 폴리올 a 및 b로서는, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜로 대표되는 폴리에테르폴리올, 폴리부틸렌아디페이트로 대표되는 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리카프로락톤과 같은 폴리에스테르글리콜과 알킬렌카보네이트와의 반응물 등으로 예시되는 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 에틸렌카보네이트를 다가 알코올과 반응시키고, 이어서, 얻어진 반응 혼합물을 유기 디카르본산과 반응시킨 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 및 폴리하이드록실 화합물과 아릴카보네이트와의 에스테르 교환 반응에 의해 얻어지는 폴리카보네이트폴리올 등을 예로 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
고분자량 폴리올 a의 수평균 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 얻어지는 폴리우레탄 수지의 점탄성 특성의 관점에서 500∼5000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1000∼2000이다. 수평균 분자량이 500 미만이면, 이것을 사용한 폴리우레탄 수지는 충분한 탄성 특성을 가지지 않고, 부수어지기 쉬운 폴리머가 된다. 이 때문에, 이 폴리우레탄 수지로부터 제조되는 연마 패드는 지나치게 경질이 되어, 웨이퍼 표면의 스크래치의 원인으로 된다. 또한, 마모되기 쉬워지므로, 패드 수명의 관점에서도 바람직하지 않다. 한편, 수평균 분자량이 5000을 초과하면, 이것을 사용한 폴리우레탄 수지는 지나치게 연질이 되기 때문에, 이 폴리우레탄 수지로부터 제조되는 연마 패드는 평탄화 특성이 뒤떨어지는 경향이 있다.
고분자량 폴리올 b의 수평균 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 얻어지는 폴리우레탄 수지의 흡수 시의 치수 변화 및 흡수율의 관점에서250∼1000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 250∼650이다. 수평균 분자량이 250 미만이면, 가교 사이 거리가 짧아져 폴리우레탄 수지의 내마모성이 저하되므로, 패드 수명이 짧아지는 경향이 있다. 한편, 수평균 분자량이 1000을 넘으면, 가교 사이 거리가 길어지므로, 흡수성이 높아지고, 흡수 시의 치수 변화가 커지는 경향이 있다.
저분자량 폴리올은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A의 필수 원료이다. 저분자량 폴리올로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠,트리메틸올프로판, 글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 펜타에리트리톨, 테트라메틸올시클로헥산, 메틸글리코시드, 소르비톨, 만니톨, 둘시톨, 수크로오스, 2,2,6,6-테트라키스(하이드록시메틸)시클로헥산올, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등이 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 그리고, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 원료로서 저분자량 폴리올을 적절하게 사용할 수도 있다.
또한, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 및 B의 원료로서, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 및 디에틸렌트리아민 등의 저분자량 폴리아민을 사용할 수도 있다. 또한, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 및 모노프로판올아민 등의 알코올아민을 사용할 수도 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
저분자량 폴리올 또는 저분자량 폴리아민 등의 배합량은 특별히 한정되지 않고, 제조되는 연마 패드(연마층)에 요구되는 특성에 따라 적절하게 결정되지만, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A의 원료인 전체 활성 수소기 함유 화합물의 10∼25 몰%인 것이 바람직하다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 B는, 50℃에서의 점도가 8000 mPa·s 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 7000 mPa·s 이하인 것이며, 특히 바람직하게는 5000 mPa·s 이하인 것이다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 점도는, 주로 원료인 다량화 디이소시아네이트 중의 이소시아네이트 변성체의 혼합 비율에 따라 조정할 수 있다.
또한, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B를 제작할 때는, NCO Index가 3.5∼6.0이 되도록 다량화 디이소시아네이트 및 고분자량 폴리올 b 등을 배합하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3.5∼4.5이다.
폴리우레탄 발포체를 프리폴리머법에 의해 제조하는 경우에 있어서, 프리폴리머의 경화에는 쇄 연장제를 사용한다. 쇄 연장제는, 적어도 2개 이상의 활성 수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성 수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제2급 아미노기, 티올기(SH) 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3-디클로로아닐린), 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥시드-디-p-아미노벤조에이트, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라에틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라이소프로필디페닐메탄, 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec-부틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m-크실렌디아민, N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 및 p-크실렌디아민 등으로 예시되는 폴리아민류, 또는 전술한 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, 이소시아네이트말단 프리폴리머 B, 및 쇄 연장제의 비는, 각각의 분자량이나 연마 패드의 원하는 물성 등에 따라 다양하게 변경될 수 있다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 첨가량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 100 중량부에 대하여 5∼30 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5∼20 중량부이다. 또한, 원하는 연마 특성을 가지는 연마 패드를 얻기 위해서는, 쇄 연장제의 활성 수소기(수산기, 아미노기)의 수에 대한 상기 프리폴리머의 이소시아네이트기의 수는, 0.8∼1.2인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.99∼1.15이다. 이소시아네이트기의 수가 전술한 범위를 벗어나는 경우에는, 경화 불량이 생겨 요구되는 비중 및 경도를 얻지 못하고, 연마 특성이 저하되는 경향이 있다.
폴리우레탄 발포체는, 용융법, 용액법 등 공지의 우레탄화 기술을 응용하여 제조할 수 있지만, 비용, 작업 환경 등을 고려한 경우, 용융법으로 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리우레탄 발포체의 제조는, 프리폴리머법에 의해 행해진다. 프리폴리머법에 의해 얻어지는 폴리우레탄 수지는, 물리적 특성이 우수하여 바람직하다.
그리고, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 및 B는, 분자량이 800∼5000 정도인 것이 가공성, 물리적 특성 등이 우수하여 바람직하다.
구체적으로는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 및 B를 포함하는 제1 성분과, 쇄 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제조한다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법으로서는, 중공(中空) 비즈(beads)를 첨가하는 방법, 기계적 발포법(메커니컬 프로스(mechanical froth)법을 포함함), 화학적 발포법 등을 예로 들 수 있다. 그리고, 각각의 방법을 병용할 수도 있지만, 특히 폴리알킬실록산과 폴리에테르와의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계적 발포법이 바람직하다. 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192 및 L-5340(도레이 다우코닝 실리콘사 제조), B8443, B8465(골드 슈미트사 제조) 등이 바람직한 화합물로서 예시된다. 실리콘계 계면활성제는, 폴리우레탄 원료 조성물 중에 0.05∼10 중량% 첨가하는 것이 바람직하고, 0.1∼5 중량% 첨가하는 것이 더욱 바람직하다.
그리고, 필요에 따라, 산화 방지제 등의 안정제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전(帶電) 방지제, 그 외의 첨가제를 가할 수도 있다.
연마 패드(연마층)를 구성하는 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법의 예에 대하여 이하에서 설명한다. 이러한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
1) 기포 분산액을 제작하는 발포 공정
이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 및 B를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 중에 0.05∼10 중량%로 되도록 첨가하고, 비반응성 기체의 존재 하에서 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액을 얻는다. 상기 프리폴리머가 상온에서 고체인 경우에는 적절한 온도로 예열하고, 용융하여 사용한다.
2) 경화제(쇄 연장제) 혼합 공정
상기 기포 분산액에 쇄 연장제를 포함하는 제2 성분을 첨가하고, 혼합하여 발포 반응액을 얻는다.
3) 주형(注型) 공정
상기 발포 반응액을 금형에 주입한다.
4) 경화 공정
금형에 주입된 발포 반응액을 가열하고, 반응 경화시킨다.
상기 미세 기포를 형성하기 위해 사용되는 비반응성 기체는, 가연성이 아닌 것이 바람직하고, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산 가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이들의 혼합 기체가 예시되며, 건조하여 수분을 제거한 공기의 사용이 비용면에서도 가장 바람직하다.
비반응성 기체를 미세 기포형으로 만들고 실리콘계 계면활성제를 포함하는 제1 성분에 분산시키는 교반 장치는, 공지의 교반 장치는 특별히 한정하지 않고 사용 가능하며, 구체적으로는 호모지나이저, 디졸버, 2축 유성형 믹서(planetary mixer) 등이 예시된다. 교반 장치의 교반 날개의 형상도 특별히 한정되지 않지만, 휘퍼(whipper)형 교반 날개를 사용하는 것에 의해 미세 기포를 얻을 수 있으므로 바람직하다.
그리고, 발포 공정에 있어서 기포 분산액을 작성하는 교반과, 혼합 공정에서의 쇄 연장제를 첨가하여 혼합하는 교반은, 상이한 교반 장치를 사용하는 것도 바람직한 태양이다. 특히 혼합 공정에서의 교반은 기포를 형성하는 교반이 아니라도 되고, 큰 기포가 말려들지 않게 하는 교반 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 교반 장치로서는, 유성형 믹서가 바람직하다. 발포 공정과 혼합 공정의 교반 장치를 동일한 교반 장치를 사용할 수도 있고, 필요에 따라 교반 날개의 회전 속도를 조정하는 등의 교반 조건의 조정하여 사용하는 것도 바람직하다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법에 있어서는, 발포 반응액을 형에 주입하고 유동하지 않게 될 때까지 반응시킨 발포체를, 가열하고, 포스트큐어링하는 것은, 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있어, 극히 바람직하다. 금형에 발포 반응액을 주입하고 즉시 가열 오븐 중에 넣어 포스트큐어링을 행하는 조건이라도 되며, 이와 같은 조건 하에서도 반응 성분에 열이 즉시 전달되지는 않기 때문에, 기포 직경이 커지는 경우는 없다. 경화 반응은, 상압(常壓)에서 행하는 것이 기포 형상이 안정되므로, 바람직하다.
폴리우레탄 발포체에 있어서, 제3급 아민계 등의 공지의 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매를 사용해도 된다. 촉매의 종류, 첨가량은, 혼합 공정 후, 소정 형상의 형에 주입하는 유동 시간을 고려하여 선택한다.
폴리우레탄 발포체의 제조는, 각 성분을 계량하여 용기에 투입하고, 교반하는 배치(batch) 방식에 의해 행할 수도 있고, 또한 교반 장치에 각각의 성분과 비반응성 기체를 연속적으로 공급하여 교반하고, 얻어진 발포 반응액을 송출하여 성형품을 제조하는 연속 생산 방식에 의해 행할 수도 있다.
또한, 폴리우레탄 발포체의 원료가 되는 프리폴리머를 반응 용기에 넣고, 그 후 쇄 연장제를 투입하고, 교반한 후, 소정의 크기의 주형에 주입하여 블록을 제작하고, 그 블록을 대패형, 또는 밴드 소(band saw)형의 슬라이서를 사용하여 슬라이스하는 방법, 또는 전술한 주형의 단계에서, 얇은 시트형으로 만들 수도 있다. 또한, 원료로 되는 수지를 용해하고, T 다이로부터 압출 성형하여 직접 시트형의 폴리우레탄 발포체를 얻을 수도 있다.
상기 폴리우레탄 발포체 중의 직경 500㎛ 이상의 에어 보이드의 개수는 5개/φ775 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3개/φ775 ㎜ 이하이다.
상기 폴리우레탄 발포체의 평균 기포 직경은, 20∼70 ㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30∼60 ㎛이다.
상기 폴리우레탄 발포체는, 드레스레이트가 1.0㎛/min 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.8㎛/min 이하이다.
상기 폴리우레탄 발포체는, 흡수 시의 치수 변화율이 0.6% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.4% 이하이다.
상기 폴리우레탄 발포체는, 흡수 전후의 휨 탄성율의 변화율이 45% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40% 이하이다.
상기 폴리우레탄 발포체는, 아스카 D 경도가 45∼65 도인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50∼60 도이다.
본 발명의 연마 패드(연마층)의 연마 대상물과 접촉하는 연마 표면은, 슬러리를 유지·갱신하기 위한 요철 구조를 가지는 것이 바람직하다. 발포체로 이루어지는 연마층은, 연마 표면에 많은 개구를 가지고, 슬러리를 유지·갱신하는 기능을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 보다 효율적으로 행할 수 있고, 또한 연마 대상물과의 흡착에 의한 연마 대상물의 파괴를 방지할 수 있다. 요철 구조는, 슬러리를 유지·갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, XY 격자 홈, 동심원형 홈, 관통공, 관통되지 않은 구멍, 다각 기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사형 홈, 및 이들 홈을 조합한 것이 있다. 또한, 이들 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지·갱신성을 바람직하게 하기 위해, 일정 범위마다 홈 피치, 홈 폭, 홈 깊이 등을 변화시키는 것도 가능하다.
상기 요철 구조의 제작 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 소정 사이즈의 바이트와 같은 지그를 이용하여 기계적으로 절삭하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 금형에 수지를 주입하고, 경화시킴으로써 제작하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 프레스판으로 수지를 프레스하여 제작하는 방법, 포토리소그래피를 사용하여 제작하는 방법, 인쇄 방법을 이용하여 제작하는 방법, 탄산 가스 레이저 등을 사용한 레이저광에 의한 제작 방법 등이 있다.
연마층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 0.8∼4 ㎜ 정도이며, 1.5∼2.5 ㎜인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층과 쿠션 시트를 접합시킨 것이라도 된다.
상기 쿠션 시트(쿠션층)는, 연마층의 특성을 보강하는 것이다. 쿠션 시트는, CMP에 있어서, 트레이드오프(trade off)의 관계에 있는 플래너리티와 유니포미티(uniformity)의 양자를 양립시키기 위해 필요한 것이다. 플래너리티란, 패턴 형성시에 발생하는 미소 요철이 있는 연마 대상물을 연마했을 때의 패턴부의 평탄성을 말하여, 유니포미티란, 연마 대상물 전체의 균일성을 말한다. 연마층의 특성에 의하여, 플래너리티를 개선하고, 쿠션 시트의 특성에 의해 유니포미티를 개선한다. 본 발명의 연마 패드에 있어서는, 쿠션 시트는 연마층보다 유연질인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 쿠션 시트로서는, 예를 들면, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포나 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등이 있다.
연마층과 쿠션 시트를 접합시키는 수단으로서는, 예를 들면, 연마층과 쿠션 시트의 사이에 양면 테이프를 끼우고 프레스하는 방법이 있다.
상기 양면 테이프는, 부직포나 필름 등의 기재(基材)의 양면에 접착층을 형성한 일반적인 구성을 가지는 것이다. 쿠션 시트로의 슬러리의 침투 등을 방지하는 것을 고려하면, 기재에 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 접착층의 조성으로서는, 예를 들면, 고무계 접착제나 아크릴계 접착제 등이 있다. 금속 이온의 함유량을 고려하면, 아크릴계 접착제는, 금속 이온 함유량이 적기 때문에 바람직하다. 또한, 연마층과 쿠션 시트는 조성이 상이한 경우도 있으므로, 양면 테이프의 각각의 접착층의 조성을 상이하게 하여, 각 층의 접착력을 적정화할 수도 있다.
본 발명의 연마 패드는, 플래튼과 접착하는 면에 양면 테이프가 설치되어 있어도 된다. 상기 양면 테이프로서는, 전술한 바와 마찬가지로 기재의 양면에 접착층이 형성된 일반적인 구성을 가지는 것을 사용할 수 있다. 기재로서는, 예를 들면, 부직포나 필름 등이 있다. 연마 패드 사용 후의 플래튼으로부터의 박리를 고려하면, 기재에 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 접착층의 조성으로서는, 예를 들면, 고무계 접착제나 아크릴계 접착제 등이 있다. 금속 이온의 함유량을 고려하면, 아크릴계 접착제는, 금속 이온 함유량이 적기 때문에 바람직하다.
반도체 디바이스는, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 웨이퍼란, 일반적으로 실리콘 웨이퍼 상에 배선 금속 및 산화막을 적층한 것이다. 반도체 웨이퍼의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 도 1에 나타낸 바와 같이 연마 패드(연마층)(1)를 지지하는 연마 정반(2)과, 반도체 웨이퍼(4)를 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)(5)와 웨이퍼로의 균일 가압을 행하기 위한 백킹재(backing material)와, 연마제(3) 공급 기구를 구비한 연마 장치 등을 사용하여 행해진다. 연마 패드(1)는, 예를 들면, 양면 테이프로 접착함으로써, 연마 정반(2)에 장착된다. 연마 정반(2)과 지지대(5)는, 각각에 지지된 연마 패드(1)와 반도체 웨이퍼(4)가 대향하도록 배치되고, 각각에 회전축(6, 7)을 구비하고 있다. 또한, 지지대(5) 측에는, 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하기 위한 가압 기구(機構)가 설치되어 있다. 연마 시에는, 연마 정반(2)과 지지대(5)를 회전시키면서 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하고, 슬러리를 공급하면서 연마를 행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수, 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않고, 적절하게 조정하여 행한다.
이로써, 반도체 웨이퍼(4)의 표면의 돌출된 부분이 제거되어 평탄형으로 연마된다. 그 후, 다이싱(dicing), 본딩, 패키징 등에 의해 반도체 디바이스가 제조된다. 반도체 디바이스는, 연산 처리 장치나 메모리 등에 사용된다.
[실시예]
이하에서, 본 발명을 실시예에 따라 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[측정, 평가 방법]
(수평균 분자량의 측정)
수평균 분자량은, GPC(겔·투과·크로마토그래피)에 의해 측정하고, 표준 폴리스티렌에 의해 환산하였다.
GPC 장치: 시마즈 제작소 제조, LC-10A
컬럼: Polymer Laboratories사 제조, (PLgel, 5㎛, 500Å), (PLgel, 5㎛, 100Å), 및 (PLgel, 5㎛, 50Å)의 3개의 컬럼을 연결하여 사용
유량: 1.0 ml/min
농도: 1.0 g/l
주입량: 40μl
컬럼 온도: 40℃
용리액: 테트라하이드로퓨란
(점도의 측정)
합성한 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B를 오븐 내에서 50℃로 조정한 후, H형 점도계(도키 산업(주) 제조, TV-10)를 사용하여 로터 H4×20 rpm의 조건 하에서 상기 프리폴리머 B의 점도를 측정하였다.
(평균 기포 직경의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체를 두께 1 ㎜ 이하로 가능한 한 얇게 미크로톰(microtome) 커터로 평행하게 잘라낸 것을 평균 기포 직경 측정용 시료로 하였다. 시료를 슬라이드 유리 상에 고정하고, SEM(S-3500N, 히타치 사이언스 시스템즈(주))을 사용하여 100배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트웨어(WinRoof, 미타니 상사(주))를 사용하여, 임의 범위의 전체 기포 직경을 측정하고, 평균 기포 직경을 산출하였다.
(에어 보이드 수의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체 블록(900×1000×40 ㎜)을 슬라이스하고, 표면을 버핑 처리하여 두께 2 ㎜의 폴리우레탄 발포체 시트를 얻었다. φ30.5 인치(φ775 ㎜)의 원을 표시한 투광대(light table) 상에 폴리우레탄 발포체 시트를 탑재하고, φ30.5 인치의 영역 내에 직경 500㎛ 이상의 에어 보이드가 몇개 있는지 눈금이 있는 7배 확대경을 사용하여 카운트하였다.
(비중의 측정)
JIS Z8807-1976에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 4 cm×8.5 cm의 직사각형(두께: 임의)으로 잘라낸 것을 비중 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치(靜置)했다. 측정에는 비중계(사토리우스사 제조)를 사용하여, 비중을 측정하였다.
(경도의 측정)
JIS K6253-1997에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 2 cm×2 cm(두께: 임의)의 크기로 잘라낸 것을 경도 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치했다. 측정시에는, 시료를 중첩시켜, 두께 6 ㎜ 이상으로 하였다. 경도계(고분자계기사 제조, 아스카 D형 경도계)를 사용하여, 경도를 측정하였다.
(흡수 시의 치수 변화율의 측정)
JIS K7312에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 폭 20 ㎜×길이 50 ㎜×두께 1.27 ㎜의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 하였다. 상기 샘플을 25℃의 증류수 중에 48시간 침지하고, 침지 전후의 길이를 하기 식에 대입하여 치수 변화율을 산출하였다.
치수 변화율(%)=[(침지 후의 길이-침지 전의 길이)/침지 전의 길이]×100
(흡수 전후의 휨 탄성율의 변화율의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체로부터 샘플(폭 1.0 ㎜, 길이 3.0 ㎜, 두께 2.0 ㎜)을 잘라내었다. 측정 장치(인스트롱사 제조, 5864 탁상형 시험기 시스템)를 사용하여, 휨 강도 측정용 지그의 지점(支点)간 거리 22 ㎜, 크로스 헤드 속도 0.6 ㎜/min, 이동 변위량 6.0 ㎜의 조건 하에서 샘플의 흡수 전의 휨 탄성율을 측정하였다. 휨 탄성율은 하기 식에 의해 산출하였다.
휨 탄성율=직선 부분의 2점 사이의 응력차/동일한 직선 부분의 2점 사이의 변형차
또한, 샘플을 25℃의 증류수에 48시간 침지하여 흡수시키고, 그 후, 상기와 동일한 방법으로 흡수 후의 휨 탄성율을 측정하였다.
휨 탄성율의 변화율은, 하기 식에 의해 산출하였다.
휨 탄성율의 변화율=[(흡수 전의 휨 탄성율-흡수 후의 휨 탄성율)/흡수 전의 휨 탄성율]×100
(드레스레이트의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체 시트(φ380 ㎜, 두께 1.25 ㎜)를 양면 테이프로 플래튼에 접착하고, 하기 조건 하에서 드레스했다.
드레스 장치: MAT사 제조, MAT-BC15
드레서: SAESOL C7
강제 드라이브 회전수: 115 rpm
플래튼 회전수: 70 rpm
드레스 하중: 9.7 파운드
흡수량: 200 ml/min
드레스 시간: 1시간
드레스 종료 후, 폴리우레탄 발포체 시트를 폭 10 ㎜, 길이 380 ㎜의 직사각형으로 자르고, 이면(裏面)의 양면 테이프를 박리하여 샘플을 얻었다. 마이크로미터를 사용하여, 샘플의 중심점으로부터 좌우 방향으로 20 ㎜ 간격으로 샘플의 두께를 측정하고(합계 18점), 드레스되어 있지 않은 중심점과 각 점에서의 마모량 차이(㎛)를 구하였다. 드레스레이트는 하기 식에 의해 산출하였다.
드레스레이트(㎛/min)=마모량 차이의 18점의 평균값/60
실시예 1
용기에 톨루엔디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체=80/20의 혼합물) 1229 중량부, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 272 중량부, 수평균 분자량 1018의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 1901 중량부, 디에틸렌글리콜 198 중량부를 넣고, 70℃에서 4시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A를 얻었다.
또한, 용기에 다량화 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(아사히화성케미컬(주) 제조, 듀라네이트 TLA-100, 이소시아누레이트 타입, 2량체: 15중량%, 3량체: 62중량%, 5량체: 4중량%, 8량체: 19중량%) 100 중량부, 및 수평균 분자량 250의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 17.3 중량부를 넣고(NCO Index: 4), 100℃에서 3시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B1(50℃에서의 점도: 2500 mPa·s, NCO 중량%: 15.0 중량%)을 얻었다.
상기 프리폴리머 A 100 중량부, 상기 프리폴리머 B1(16 중량부), 및 실리콘계 계면활성제(골드 슈미트사 제조, B8465) 3 중량부를 중합 용기 내에 가하여 혼합하고, 70℃로 조정하여 감압 하에서 탈포했다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포를 받아들일 수 있도록 격렬하게 약 4분간 교반을 행하였다. 거기에 사전에 120℃로 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(이하, MOCA라고 함) 33.5 중량부(NCO Index: 1.1)를 첨가하였다. 상기 혼합액을 약 70초간 교반한 후, 빵형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하였다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣고, 100℃에서 16시간 포스트큐어링을 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다.
약 80℃로 가열한 상기 폴리우레탄 발포체 블록을 슬라이서(아미텍사 제조, VGW-125)를 사용하여 슬라이스하여, 폴리우레탄 발포체 시트를 얻었다. 다음으로, 버핑기(아미텍사 제조)를 사용하여, 두께 1.27 ㎜가 될 때까지 상기 시트의 표면 버핑 처리를 행하고, 두께 정밀도가 균일한 시트로 만들었다. 이 버핑 처리를 행한 시트를 직경 61 cm의 크기로 펀칭하고, 홈 가공기(테크노사 제조)를 사용하여 표면에 홈 폭 0.25 ㎜, 홈 피치 1.50 ㎜, 홈 깊이 0.40 ㎜의 동심원형의 홈 가공을 행하여 연마층을 얻었다. 이 연마층의 홈 가공면과는 반대측의 면에 라미네이터를 사용하여, 양면 테이프(세키스이 화학공업사 제조, 더블택 테이프)를 부착하였다. 또한, 코로나 처리한 쿠션 시트(도레이사 제조, 폴리에틸렌 폼, 도레이페프, 두께 0.8 ㎜)의 표면을 버핑 처리하고, 이것을 상기 양면 테이프에 라미네이터를 사용하여 접합하였다. 또한, 쿠션 시트의 다른 면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프를 접합하여 연마 패드를 제작하였다.
실시예 2
용기에 다량화 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(아사히화성 케미컬(주) 제조, 듀라네이트 TPA-100, 이소시아누레이트 타입, 2량체: 2중량%, 3량체: 66중량%, 5량체: 19중량%, 8량체: 18중량%) 100 중량부, 및 수평균 분자량 250의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 17.2 중량부를 넣고(NCO Index: 4), 100℃에서 3시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B2(50℃에서의 점도: 7000 mPa·s, NCO 중량%: 14.8 중량%)를 얻었다.
실시예 1에 있어서, 프리폴리머 B1(16 중량부) 대신 프리폴리머 B2(16 중량부)를 사용하였고, MOCA의 첨가량을 33.5 중량부로부터 33.4 중량부로 변경한 점 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, 프리폴리머 B1의 첨가량을 16 중량부로부터 8 중량부로 변경하였고, MOCA의 첨가량을 33.5 중량부로부터 30.0 중량부로 변경한 점 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
비교예 1
용기에 다량화 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(스미카 바이엘 우레탄사 제조, 스미쥴 N3300, 이소시아누레이트 타입, 3량체: 55중량%, 5량체: 22중량%, 8량체: 11중량%, 12량체: 12중량%) 100 중량부, 및 수평균 분자량 250의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 16.3 중량부를 넣고(NCO Index: 4), 100℃에서 3시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B3(50℃에서의 점도: 11500 mPa·s, NCO 중량%: 14.2 중량%)를 얻었다.
실시예 1에 있어서, 프리폴리머 B1(16 중량부) 대신 프리폴리머 B3(16 중량부)를 사용하였고, MOCA의 첨가량을 33.5 중량부로부터 33.1 중량부로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
[표 1]
Figure pct00001
[산업상 이용가능성]
본 발명의 연마 패드는 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공을 안정적으로, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를 평탄화하는 공정에, 또한 이들 산화물층이나 금속층을 적층·형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용할 수 있다.
1: 연마 패드(연마층)
2: 연마 정반
3: 연마제(슬러리)
4: 연마 대상물(반도체 웨이퍼)
5: 지지대(폴리싱 헤드)
6, 7: 회전축

Claims (11)

  1. 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서,
    상기 폴리우레탄 발포체는,
    (1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A;
    (2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B; 및
    (3) 쇄 연장제
    를 함유하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체를 포함하고,
    상기 다량화 디이소시아네이트는, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는, 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B는, 50℃에서의 점도가 8000 mPa·s 이하인, 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    고분자량 폴리올 a는, 수평균 분자량 500∼5000의 폴리에테르폴리올이며, 이소시아네이트 단량체는, 톨루엔디이소시아네이트와 디시클로헥실메탄디이소시아네이트 및/또는 이소포론디이소시아네이트를 포함하는, 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    고분자량 폴리올 b는, 수평균 분자량 250∼1000의 폴리에테르폴리올이며, 다량화 디이소시아네이트는, 이소시아누레이트 타입 및/또는 뷰렛 타입의 다량화 헥사메틸렌디이소시아네이트이며, 프리폴리머 원료 조성물 B'의 NCO Index가 3.5∼6.0인, 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 함유량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 100 중량부에 대하여 5∼30 중량부인, 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리우레탄 발포체 중의 직경 500㎛ 이상의 에어 보이드(void)의 개수가 5개/φ775 ㎜ 이하인, 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리우레탄 발포체는, 평균 기포 직경이 20∼70 ㎛, 드레스레이트가 1.0㎛/min 이하, 흡수 시의 치수 변화율이 0.6% 이하, 또한 흡수 전후의 휨 탄성율의 변화율이 45% 이하인, 연마 패드.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리우레탄 발포체는, 아스카 D 경도가 45∼65 도인, 연마 패드.
  9. 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분과 쇄 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
    상기 공정은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 중에 0.05∼10 중량%로 되도록 첨가하고, 또한 상기 제1 성분을 비반응성 기체와 교반하여 상기 비반응성 기체를 미세 기포로 만들어 분산시킨 기포 분산액을 조제한 후, 상기 기포 분산액에 쇄 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정이며,
    상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머는,
    (1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 a, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 A'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A; 및
    (2) 다량화 디이소시아네이트, 및 고분자량 폴리올 b를 함유하는 프리폴리머 원료 조성물 B'를 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B이며,
    상기 다량화 디이소시아네이트는, 5량체 이상의 성분을 40 중량% 이하의 비율로 함유하는, 연마 패드의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B는, 50℃에서의 점도가 8000 mPa·s 이하인, 연마 패드의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법.
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