KR20140097011A

KR20140097011A - 원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 유량의 측정 방법 및 기억 매체

Info

Publication number: KR20140097011A
Application number: KR1020140008465A
Authority: KR
Inventors: 미츠야 이노우에; 마코토 다카도; 아츠시 안도
Original assignee: 도쿄엘렉트론가부시키가이샤
Priority date: 2013-01-29
Filing date: 2014-01-23
Publication date: 2014-08-06
Also published as: JP2014145115A; TW201437418A; US20140209021A1

Abstract

본 발명은, 원료 가스 중의 원료의 농도가 변화된 경우이어도 당해 원료의 유량을 측정하는 것이 가능한 원료 가스 공급 장치 등을 제공한다. 원료 가스 공급 장치는, 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되고, 액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기와, 상기 원료 용기 내의 원료를 수용하는 공간에 캐리어 가스 유로를 통해 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급부와, 상기 캐리어 가스 유로에 흐르는 캐리어 가스의 유량에 대응하는 제1 유량 측정값을 측정하는 제1 유량 측정부와, 상기 원료 용기로부터, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하기 위한 원료 가스 공급로와, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 원료 가스의 제2 유량 측정값을 측정하는 제2 유량 측정부와, 상기 제1 유량 측정부에서 얻어진 상기 제1 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 상기 제2 유량 측정값의 차분값을 산출하고, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 유량 연산부를 포함한다.

Description

원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 유량의 측정 방법 및 기억 매체{RAW MATERIAL GAS SUPPLY DEVICE, FILM FORMING APPARATUS, FLOW RATE MEASURING METHOD, AND STORAGE MEDIUM}

본 발명은, 성막 장치에 공급되는 원료의 유량을 측정하는 기술에 관한 것이다.

반도체 웨이퍼 등의 기판(이하, 「웨이퍼」라 함)에 대해 성막을 행하는 방법에는, 웨이퍼의 표면에 원료 가스를 공급하고, 웨이퍼를 가열하는 것 등에 의해 원료 가스를 화학 반응시켜 성막을 행하는 CVD(Chemical Vapor Deposition)법이나, 웨이퍼의 표면에 원료 가스의 원자층이나 분자층을 흡착시킨 후, 이 원료 가스를 산화, 환원하는 반응 가스를 공급하여 반응 생성물을 생성하고, 이들 처리를 반복하여 반응 생성물의 층을 퇴적시키는 ALD(Atomic Layer Deposition)법 등이 있다. 이들 처리는, 웨이퍼를 수용하고, 진공 분위기가 형성된 반응 챔버에 원료 가스를 공급함으로써 행해진다.

여기서, CVD나 ALD 등에서 이용되는 원료에는, 원료 가스로 기화될 때, 증기압이 낮은 것이 많고, 이 경우, 원료 가스는, 액체나 고체의 원료를 수용한 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하고, 이 캐리어 가스 중에 원료를 기화시킴으로써 얻고 있다. 한편, 웨이퍼에 성막된 막의 두께나 막질 등을 제어하는 데 있어서는 원료 가스 중에 포함되는 원료의 양을 파악할 필요가 생긴다. 가스의 유량을 측정하는 기기로서는, 열식의 유량계(매스플로우 미터) 등이 알려져 있지만, 농도 변화를 수반하는 원료 가스 중의 원료의 농도를 측정하는 것은 곤란하다.

여기서 인용문헌 1에는, 반도체 제조 프로세스의 성막을 행하는 데에 있어서, 증발부에 수용된 원료 액체 중에, 제1 질량 유량 조절계에 의해 유량 조절된 캐리어 가스를 분기(버블링)하여 원료 액체를 증발시키고, 얻어진 혼합 기체의 질량 유량을 질량 유량계에 의해 측정하고, 이들 캐리어 가스와 혼합 기체의 질량 유량의 차로부터 기화한 원료 액체의 양을 파악하는 기술이 기재되어 있다. 그리고 혼합 기체 중의 원료 액체의 기화량이 변화된 경우에는, 제2 질량 유량 조절계를 통해 상기 혼합 기체에 공급되는 버퍼 가스의 공급량과 상기 캐리어 가스의 공급량을 대체하고, 캐리어 가스가 액체 원료를 통과하는 시간을 조절함으로써, 혼합 기체 본체(캐리어 가스, 버퍼 가스 및 기화한 액체 원료)의 질량 유량 및 성분비를 일정하게 유지하는 조절을 행하고 있다.

일본 특허 출원 공개 평 5-305228호 공보:청구항 1, 2, 단락 0002, 0011∼0017, 도 1, 2

여기서 인용문헌 1에 기재된 기술은, 버퍼 가스의 공급 위치에 따라 혼합 기체의 성분비의 산출 방법을 바꾸고 있다[단락 0016의 (5), (6)식].

예를 들어, 질량 유량계의 하류에 버퍼 가스를 도입하는 도 1의 예에 대해서는, 질량 유량계에 의해 정확한 유량을 측정할 수 있는지의 여부가 명백하지 않다. 예를 들어, 열식의 질량 유량계의 경우에는, 측정하는 가스의 성분이 변화되면, 질량 유량계의 측정 결과를 실제의 유량으로 환산하는 컨버전 팩터의 값을 수정할 필요가 있다. 따라서, 이 질량 유량계가 열식의 것인 경우에는, 시시각각 변화하는 혼합 기체의 성분비에 따라 컨버전 팩터를 변경해야만, 정확한 질량 유량을 파악할 수 있다.

그러나 인용문헌 1에는, 컨버전 팩터의 수정에 관한 기재는 발견되지 않는다. 또한, 열식의 질량 유량계가 아닌 경우에는, 어떤 방식의 질량 유량계에 의해 성분비가 변화하는 혼합 기체의 질량 유량을 정확하게 파악하고 있는지를 특정할 수 없다.

한편, 질량 유량계의 상류에 버퍼 가스를 도입하는 도 2의 예에 대해서는, 증발부에 있어서의 액체 원료의 기화량을 일정하게 유지하면서, 캐리어 가스, 버퍼 가스의 합계의 유량을 일정하게 유지하면, 질량 유량계에 공급되는 혼합 기체의 혼합비는 일정한 값으로 수렴한다. 이 경우에는, 열식의 질량 유량계를 사용해도 컨버전 팩터를 수정하지 않고 혼합 가스의 질량 유량을 측정할 수 있다. 그러나 이것은 혼합비가 변화하는 혼합 기체의 질량 유량을 측정하는 방법은 아니다.

본 발명은, 원료 가스 중의 원료의 농도가 변화된 경우이어도 당해 원료의 유량을 측정하는 것이 가능한 원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 유량의 측정 방법 및 기억 매체를 제공한다.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 원료 가스 공급 장치는, 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치로서, 액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기와, 상기 원료 용기 내의 원료를 수용하는 공간에 캐리어 가스 유로를 통해 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급부와, 상기 캐리어 가스 유로에 흐르는 캐리어 가스의 유량에 대응하는 제1 유량 측정값을 측정하는 제1 유량 측정부와, 상기 원료 용기로부터, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하기 위한 원료 가스 공급로와, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 제2 원료 가스의 유량 측정값을 측정하는 제2 유량 측정부와, 상기 제1 유량 측정부에서 얻어진 상기 제1 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 상기 제2 유량 측정값의 차분값을 산출하고, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 유량 연산부를 구비한다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제1 유량 측정부에는, 미리 설정된 설정값으로 캐리어 가스의 유량을 조절하는 유량 조절부가 설치된다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 유량 연산부는 비례 계수를 이용하여 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산한다. 또한, 상기 비례 계수가, 상기 캐리어 가스 공급부로부터 공급되는 캐리어 가스의 유량에 따라 변화될 때, 상기 유량 연산부는, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 제2 유량 측정값에 상기 비례 계수의 변화를 상쇄하는 보정을 행하고 나서 상기 차분값의 산출을 행한다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 유량 연산부는, 상기 차분값과 원료의 유량의 대응 관계를 나타내는 근사식에 기초하여 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산한다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 유량 측정부는, 상기 캐리어 가스에 의해 교정된 유량계이다. 또한, 상기 유량계는, 해당 유량계에 도입된 원료 가스의 전체량을 통류시키는 세관과, 상기 세관에 감기는 저항체를 가지며, 상기 저항체의 저항값의 변화에 기초하여 상기 제2 유량 측정값을 얻는다.

또한, 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 성막 장치는, 상술한 어느 하나의 원료 가스 공급 장치와, 이 원료 가스 공급 장치의 하류측에 설치되고, 상기 원료 가스 공급 장치로부터 공급된 원료 가스를 사용하여 기판에 성막 처리를 행하는 성막 처리부를 구비한다.

또한, 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 유량의 측정 방법은 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 공급되는 원료의 기화 유량의 측정 방법으로서, 액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기 내에, 캐리어 가스 유로를 통해 캐리어 가스를 공급하는 공정과, 상기 원료를 기화시키는 공정과, 상기 캐리어 가스 유로를 흐르는 캐리어 가스의 유량에 대응하는 제1 유량 측정값을 측정하는 공정과, 상기 원료 용기로부터, 원료 가스 공급로를 통해, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 성막 장치에 공급하는 공정과, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 원료 가스를, 상기 캐리어 가스에 의해 교정된 열식의 유량계에 의해 측정하여, 제2 유량 측정값을 측정하는 공정과, 상기 제1 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정값의 차분값을 산출하는 공정과, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정을 포함한다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제1 유량 측정값을 측정하는 공정은, 상기 원료 용기에 공급되는 캐리어 가스의 유량을 미리 설정된 설정값으로 조절하는 공정에 따라 행해진다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정은, 상기 차분값에 비례 계수를 곱하여 행해진다.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 비례 계수가 상기 캐리어 가스 공급부로부터 공급되는 캐리어 가스의 유량에 따라 변화될 때, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정에서, 상기 제2 유량 측정값에 상기 비례 계수의 변화를 상쇄하는 보정을 행하고 나서 차분값의 산출을 행한다.

본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 기억 매체는 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치에 이용되는 컴퓨터 프로그램을 저장한 기억 매체로서, 상기 프로그램은 상술한 어느 하나의 유량의 측정 방법을 실행하기 위해 스텝이 짜여져 있다.

본 발명은, 캐리어 가스에 의해 교정된 열식의 유량계에 의해, 기화한 원료와 캐리어 가스를 포함하는 원료 가스의 유량을 측정하고, 이 유량 측정값으로부터, 캐리어 가스의 유량 측정값을 뺀 후, 이 차분값을 원료의 기화 유량으로 환산한다. 이 결과, 원료 가스 중의 원료의 농도가 변화된 경우이어도 당해 원료의 유량을 측정할 수 있다.

도 1은 본 발명의 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치의 전체 구성도.
도 2는 상기 원료 가스 공급 장치에 설치되어 있는 유량계의 구성도.
도 3은 참고예로서 바이패스 유로를 구비한 분류식의 유량계의 구성도.
도 4는 원료의 기화 유량과 상기 유량계의 유량 측정값의 관계를 나타내는 설명도.
도 5는 상기 기화 유량에 대한 유량 측정값과 캐리어 가스 유량의 차분값의 관계를 나타내는 설명도.
도 6은 상기 원료 가스 공급 장치에서 기화 유량을 산출하는 동작의 흐름을 나타내는 흐름도.
도 7은 상기 기화 유량과 유량 측정값의 관계를 나타내는 설명도.
도 8은 캐리어 가스 유량과 유량 측정값의 보정 계수의 관계를 나타내는 설명도.
도 9는 상기 기화 유량과 유량 측정값의 관계가 비례 관계가 아닌 것을 나타내는 설명도.
도 10은 상기 기화 유량과 차분값의 관계가 비례 관계가 아닌 것을 나타내는 설명도.
도 11은 실시예에 사용한 실험 장치의 구성도.
도 12는 제1 실험예에 따른 대체 가스의 공급 유량과 유량 측정값의 관계도.
도 13은 제1 실험예에 따른 공급 유량과 차분값의 관계도.
도 14는 제2 실험예에 따른 공급 유량과 유량 측정값의 관계도.
도 15는 제2 실험예에 따른 공급 유량과 차분값의 관계도.

이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명의 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치의 구성예에 대해 설명한다. 성막 장치(100)는, 기판, 예를 들어 웨이퍼(W)에 대해 CVD법에 의한 성막 처리를 행하기 위한 성막 처리부(1)와, 이 성막 처리부(1)에 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급 장치(200)를 구비하고 있다.

성막 처리부(1)는, 뱃치식의 CVD 장치의 본체로서 구성되고, 예를 들어 종형의 반응 챔버(11) 내에, 웨이퍼(W)를 다수매 탑재한 웨이퍼 보트(12)를 반입한 후, 진공 펌프 등으로 이루어지는 진공 배기부(15)에 의해, 배기 라인(110)을 통해 반응 챔버(11) 내를 진공 배기한다. 그런 후에, 원료 가스 공급 장치(200)로부터 반응 챔버(11) 내로 원료 가스를 도입하여, 반응 챔버(11)의 외측에 설치된 가열부(13)에 의해 웨이퍼(W)를 가열함으로써 성막 처리가 행해진다.

예를 들어, 폴리이미드계의 유기 절연막을 성막하는 경우를 예로 들면, 성막은, 피로멜리트산 2무수물(PMDA:Pyromellitic Dianhydride)과 4,4'-디아미노디페닐에테르(ODA:4,4'-Oxydianiline)의 2종류의 원료를 반응시킴으로써 진행된다. 도 1에는, 이들 원료 중, 상온에서 고체인 PMDA를 가열하여 승화(기화)시키고, 캐리어 가스와 함께 성막 처리부(1)로 공급하는 원료 가스 공급 장치(200)의 구성예를 도시하고 있다.

본 예의 원료 가스 공급 장치(200)는 원료의 PMDA를 수용한 원료 용기(3)와, 이 원료 용기(3)에 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급부(41)와, 원료 용기(3)에서 얻어진 원료 가스(기화한 PMDA와 캐리어 가스를 포함함)를 성막 처리부(1)에 공급하는 원료 가스 공급로(210)를 구비하고 있다.

원료 용기(3)는, 고체 원료(300)인 PMDA를 수용한 용기이며, 저항 발열체를 구비한 재킷 형상의 가열부(31)로 덮여 있다. 예를 들어, 원료 용기(3)는, 온도 검출부(34)에서 검출한 원료 용기(3) 내의 기상부(Z)의 온도(도 1 중 점선 참조) 및 후술하는 제어부(5)로부터의 제어 신호(A)에 기초하여, 급전부(36)로부터 공급되는 급전량을 증감함으로써, 원료 용기(3) 내의 온도를 조절할 수 있다. 가열부(31)의 설정 온도는, 고체 원료(300)가 기화하고, 또한, PMDA가 열분해되지 않는 범위의 온도, 예를 들어 250℃로 설정된다.

원료 용기(3) 내에 있어서의 고체 원료(300)의 상방측의 기상부에는, 캐리어 가스 공급부(41)로부터 공급된 캐리어 가스를 원료 용기(3) 내에 도입하는 캐리어 가스 노즐(32)과, 원료 용기(3)로부터 원료 가스 공급로(210)를 향해 원료 가스를 배출하기 위한 배출 노즐(33)이 개방되어 있다.

캐리어 가스 노즐(32)은, MFC(매스 플로우 컨트롤러)(42)가 개재하여 설치된 캐리어 가스 유로(410)에 접속되어 있고, 이 캐리어 가스 유로(410)의 상류측에 캐리어 가스 공급부(41)가 설치되어 있다. 캐리어 가스는, 예를 들어 질소(N₂) 가스나 헬륨(He) 가스 등의 불활성 가스가 사용된다. 본 예에서는 N₂ 가스를 사용하는 경우에 대해 설명한다.

MFC(42)는, 예를 들어 열식의 MFM(매스플로우 미터)과, 이 MFM에 의해 측정된 캐리어 가스의 유량 측정값에 기초하여, 미리 설정된 설정값으로 캐리어 가스 유로(410)를 흐르는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 유량 조절부를 구비하고 있다. MFC(42)의 MFM은, 본 실시 형태의 제1 유량 측정부에 상당하고, 이 MFM에 의해 측정되는 캐리어 가스의 유량은, 제1 유량 측정값 Q1(이하, 간단히 유량 Q1이라고도 함)에 상당한다.

한편, 상기 배출 노즐(33)은 개폐 밸브(V1)나 압력 조절 밸브(V2) 및 후술하는 MFM(매스플로우 미터)(2)이 개재하여 설치된 원료 가스 공급로(210)에 접속되어 있다. 원료 용기(3)로부터 배출된 원료 가스는, 이 원료 가스 공급로(210)를 통해 성막 처리부(1)에 공급된다. 원료 용기(3)의 내부는, 진공 배기부(15)에 의해, 반응 챔버(11) 및 원료 가스 공급로(210)를 개입시켜 진공 배기되어, 감압 분위기로 유지되어 있다. 원료 용기(3) 내의 압력은, 압력 검출부(35)에 의한 압력 측정값에 기초하여, 압력 조절 밸브(V2)의 개방도를 조절함으로써 조절된다.

도 2에 도시한 바와 같이, 원료 가스 공급로(210)에 설치된 MFM(2)은, 원료 가스 공급로(210)상에 개재하여 설치되고, 원료 용기(3)로부터 공급된 원료 가스의 전체량이 통과하는 세관부(24)와, 이 세관부(24)의 상류측 위치 및 하류측 위치의 관벽에 감겨진 저항체(231, 232)와, 세관부(24) 내를 가스가 통류하는 것에 기인하는 세관부(24)의 관벽의 온도 변화를 각 저항체(231, 232)의 저항값의 변화로서 취출하고, 가스의 질량 유량에 대응하는 유량 신호로 변환하여 출력하는 브리지 회로(22) 및 증폭 회로(21)를 구비한 열식의 유량계로서 구성되어 있다.

본 MFM(2)은 캐리어 가스(N₂ 가스)에 의해 교정되어 있고, 원료(PMDA)를 포함하지 않는 캐리어 가스를 통류시켰을 때, 이 캐리어 가스의 유량에 대응하는 유량 신호를 출력한다. 유량 신호는, 예를 들어 0∼5[V]의 범위에서 변화되고, 0∼플랜지[sccm](0℃, 1기압, 표준 상태 기준)의 범위의 가스 유량에 대응되어 있다. 이들 대응에 기초하여, 유량 신호를 가스 유량으로 환산한 값이 유량 측정값으로 된다. 유량 신호로부터 유량 측정값으로의 환산은, 후술하는 유량 연산부(51)에서 실행해도 되고, MFM(2) 내에서 실행해도 된다.

상기 MFM(2)에, 원료 가스(기화한 PMDA 가스와 캐리어 가스를 포함함)를 통류시키면, 이 원료 가스의 유량에 대응하는 유량 측정값을 얻을 수 있다. MFM(2)은, 본 실시 형태의 제2 유량 측정부에 상당하고, 이 MFM(2)에 의해 측정된 원료 가스의 유량은, 제2 유량 측정값 Q3(이하, 간단히 유량 Q3이라고도 함)에 상당한다.

도 3은, 참고예로서 분류식의 유량계의 구성도이다. 도 3의 MFM(2a)는, 공급된 가스의 일부를 바이패스 유로(25)에 통류시키고, 나머지 가스를 저항체(231, 232)가 설치된 세관부(24)에 통류시켜 유량 측정값 Q3을 얻는다. 그러나 본 예의 원료 용기(3)로부터 공급되는 원료 가스와 같이, 원료 가스의 농도가 경시적으로 변화할 가능성이 있는 경우에는, 농도 변화에 기인하여 원료 가스의 점도도 변화할 우려가 있다. MFM(2a)에 공급되는 가스의 점도가 변화하면, 세관부(24) 및 바이패스 유로(25)로 분류되는 가스의 분류비가 변화하여, 정확한 유량 측정값 Q3을 얻을 수 없는 경우가 있다.

이러한 점에서, 공급된 원료 가스의 전체량을 세관부(24)에 통류시키는 도 2에 도시한 타입의 MFM(2)에 있어서는 원료 가스의 점도 변화의 영향을 받지 않고 원료 가스의 유량 측정값 Q3을 얻을 수 있다.

단, 본 발명에 적용 가능한 MFM은 상술한 비분류식의 것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 원료 가스의 농도 변화에 대해 거의 점도가 변화하지 않는 원료 가스 등에 있어서는, 도 3에 도시한 분류식의 MFM(2a)을 채용해도 된다.

이상으로 설명한 구성을 구비한 성막 장치(100)[성막 처리부(1) 및 원료 가스 공급 장치(200)]는, 제어부(5)에 접속되어 있다. 제어부(5)는, 예를 들어 도시하지 않은 CPU와 기억부를 구비한 컴퓨터로 이루어지고, 기억부에는 성막 장치(100)의 작용, 즉 웨이퍼 보트(12)를 반응 챔버(11) 내로 반입하고, 진공 배기 후, 원료 가스 공급 장치(200)로부터 원료 가스를 공급하여 성막을 행하고, 원료 가스의 공급을 정지하고 나서 웨이퍼 보트(12)를 반응 챔버(11)로부터 반출할 때까지의 동작에 관한 제어에 대한 스텝(명령)군이 짜여진 프로그램이 기록되어 있다. 이 프로그램은, 예를 들어 하드 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장되고, 이로부터 컴퓨터에 인스톨된다.

여기서 상술한 바와 같이, MFM(2)은 캐리어 가스에 의해 교정되어 있다. 이 MFM(2)에, PMDA와 캐리어 가스를 포함하는 원료 가스를 원료 가스 공급로(210)에 통류시켜 얻어진 유량 측정값 Q3은, PMDA나 캐리어 가스의 유량을 올바르게 나타내고 있다고는 할 수 없다. 한편, 이 MFM(2)에 PMDA를 포함하지 않는 캐리어 가스를 단독으로 통류시킨 경우에는, 올바른 유량에 대응한 유량 측정값을 얻을 수 있다. 또한, 당해 원료 가스 공급 장치(200)에 있어서는 원료 용기(3)의 상류측에 설치된 MFC(42)에 의해, 캐리어 가스는 설정값에 대응한 유량 Q1로 조절되어 있다.

도 2에 도시한 바와 같이, 본 예의 제어부(5)는, MFM(2)에 의해 측정된 원료 가스의 유량 측정값 Q3과, 미리 파악하고 있는 캐리어 가스의 유량 Q1을 이용하여, 원료 가스 중에 포함되는 원료의 기화 유량 측정값 Q2(이하, 간단히 기화 유량 Q2f라고도 함)를 구하는 유량 연산부(51)의 기능을 구비하고 있다. 이하, 원료의 기화 유량 Q2를 구하는 방법 및 그 사고 방식에 대해 도 4, 도 5를 참조하면서 설명한다.

도 4는 캐리어 가스의 유량 Q1 및 원료의 기화 유량 Q2를 변화시켰을 때, MFM(2)에 의해 측정되는 원료 가스의 유량 Q3의 변화를 나타내고 있다. 도 4의 횡축은 기화 유량 Q2[sccm], 종축은 MFM(2)에 의해 검출된 유량 측정값 Q3[sccm]을 나타내고 있다. 이 도면에서는, 캐리어 가스의 유량 Q1[sccm]을 파라미터로 한 대응 관계가 도시되어 있다.

도 4에 도시한 바와 같이, 예를 들어, Q1＝0[sccm]의 경우, 원료(PMDA)의 기화 유량 Q2와, 이 PMDA를 MFM(2)에 통류시켜 얻어진 유량 측정값 Q3 사이에는, 비례 관계가 있다고 생각한다. 또한, 이 PMDA의 가스에 각각 기지량 Q1이 150 및 250[sccm]인 캐리어 가스를 혼합하면, 캐리어 가스에 의해 교정되어 있는 MFM(2)은, Q1＝0일 때의 유량 측정값에, 캐리어 가스의 유량을 가산한 값을 유량 측정값 Q3으로서 각각 출력하는 것으로 한다.

이들 관계가 성립하는 경우에는, MFM(2)에 원료 가스를 통류시켜 얻은 유량 측정값 Q3으로부터, MFC(42)에 의해 미리 파악하고 있는 설정값 Q1을 뺀 차분값 Q3-Q1은, 도 4의 Q1＝0일 때의 값을 나타내고 있게 된다. 따라서 PMDA의 기화 유량 Q2와, 이 PMDA의 가스를 MFM(2)에 통류시켜 얻어진 유량 측정값 Q3의 비례 계수 C_f를 미리 구해 두고, 상기 차분값에 비례 계수를 곱하면, PMDA의 기화 유량 Q2를 구할 수 있다.

유량 연산부(51)는, 제어부(5)의 기억부에 기억된 프로그램에 기초하여, 상술한 연산을 실행하여 PMDA의 기화 유량 Q2를 산출한다. 이 방법에 따르면, 원료 가스 중의 PMDA의 농도가 변화되고, 당해 원료 가스의 올바른 유량을 측정하기 위한 컨버전 팩터가 구해지지 않는 경우이어도 원료의 기화 유량 Q2을 구할 수 있다.

후술하는 실험예에 나타내는 바와 같이, 상기 수학식 1을 이용하면, 캐리어 가스에 의해 교정된 MFM(2)을 사용하여, 원료 가스 중의 원료의 기화 유량을 계측하는 것이 가능한 것을 실험적으로 확인되어 있다[실험예에 있어서는 수소(H₂) 가스 및 6불화유황(SF₆) 가스를 사용하였다].

예를 들어 C_f의 값은, 이하의 방법에 의해 구할 수 있다. 고체 원료(300)를 수용한 원료 용기(3)의 칭량을 행하면서, 가열부(31)의 가열 온도를 변화시킴과 함께, 유량 Q1의 캐리어 가스를 공급하여 원료 가스를 발생시킨다. 고체 원료(300)의 중량 변화로부터 기화 유량 Q2를 구함과 함께, 이 원료 가스를 MFM(2)에 통류시켜 유량 측정값 Q3을 얻는다. 이들 기화 유량 Q2 및 유량 측정값 Q3의 측정을 캐리어 가스의 유량 Q1이나 기화 유량 Q2를 변화시켜, 도 4에 나타내는 바와 같이, 복수개의 기화 유량 Q2와 유량 측정값 Q3의 대응 관계를 얻는다. 그리고 이들 대응 관계로부터, 캐리어 가스의 유량 Q1이, 캐리어 가스의 유량이 0일 때의 유량 측정값 Q3에 가산되어 있는 관계가 성립하는 것을 확인하면, 차분값 Q3-Q1을 산출하고, 도 5에 도시한 바와 같이, 이 차분값으로 기화 유량 Q2을 나누어 비례 계수 C_f를 구한다.

이하, 도 1, 도 6을 참조하면서 본 예의 성막 장치(100)의 작용에 대해 설명한다.

처음에, 반응 챔버(11)에 웨이퍼 보트(12)를 반입한 후, 반응 챔버(11) 내를 진공 배기한다. 그리고 성막 처리를 개시하는 준비가 갖추어지면, 개폐 밸브(V3)를 개방함과 함께, 캐리어 가스 공급부(41)로부터 설정값의 유량으로 조절된 캐리어 가스를 원료 용기(3)에 공급하여 원료 가스를 발생시킨다. 발생한 원료 가스는 성막 처리부(1)로 공급되고, 가열부(13)에 의해 가열된 웨이퍼(W)의 표면에서, 이 원료 가스 중의 PMDA와, 도시하지 않은 ODA의 원료 가스 공급 라인으로부터 공급된 ODA가 반응하여 폴리이미드계의 유기 절연막이 성막된다.

원료의 기화 유량 Q2을 구하는 동작에 대해 설명하면, 우선, 압력 조절 밸브(V2)를 여는 동시에, 배출 노즐(33) 및 압력 조절 밸브(V2)로부터 배출된 원료 가스는, MFM(2)의 세관부(24)를 통류하고, 유량 측정값 Q3이 측정된다(도 6의 스텝 S101). 유량 연산부(51)는, 이 유량 측정값 Q3으로부터, 캐리어 가스의 설정값 Q1을 감산하여 차분값 Q3-Q1을 산출한다(스텝 S102).

여기서 내부에 설치된 MFM(2)를 사용하여 측정한 캐리어 가스의 유량 측정값 Q1에 기초하여 유량 조절을 행하는 MFC(42)에 있어서는, 유량 Q3이 안정되어 있을 때, 캐리어 가스의 유량이 설정값에 대해 조정 오차의 범위 내에 있는 것이 보증되어 있다. 따라서 상술한 예에 있어서는, 캐리어 가스의 유량 Q1로서 MFC(42)의 설정값을 이용하였다. 이 예 대신에, 유량 연산부(51)가 MFC(42) 내의 MFM으로부터 유량 측정값 Q1을 취득하고, 이 유량 측정값 Q1에 기초하여 차분값 Q3-Q1을 산출해도 되는 것은 물론이다.

그런 후에, 유량 연산부(51)는, 차분값 Q3-Q1에 비례 계수 C_f를 곱하여 원료의 기화 유량 Q2로 환산한다(스텝 S103). 이와 같이 하여 얻어진 원료(PMDA)의 기화 유량 Q2는, 원하는 막 두께나 막질을 갖는 유기 절연막을 성막하는 데에 있어서, 캐리어 가스의 유량 Q1이나 원료 용기(3) 내의 압력 등을 조작할 때의 정보로서 활용해도 된다. 또한, 이와 같이 막질이나 막 두께를 조절하기 위한 컨트롤용의 정보로서 활용하는 경우에 한정되지 않고, 단순히 기화 유량 Q2를 파악하기 위한 모니터 정보로서 활용해도 된다.

이와 같이 하여 미리 설정한 시간이 경과하면, 캐리어 가스 공급부(41)로부터의 캐리어 가스의 공급을 정지함과 함께, 개폐 밸브(V1)를 폐쇄하고, PMDA를 포함하는 원료 가스의 공급을 정지한다. 또한, ODA를 포함하는 원료 가스의 공급도 정지한 후, 반응 챔버(11) 내를 대기 분위기로 한다. 그런 후에, 반응 챔버(11)로부터 웨이퍼 보트(12)를 반출하여 일련의 동작을 종료한다.

본 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치(200)에 따르면 이하의 효과가 있다. 캐리어 가스에 의해 교정된 열식의 MFM(2)에 의해, 기화한 PMDA와 캐리어 가스를 포함하는 원료 가스의 유량을 측정하고, 이 유량 측정값 Q3으로부터, 캐리어 가스의 유량 측정값 Q1을 뺀 후, 이 차분값을 원료의 기화 유량 Q2로 환산한다. 이 결과, 원료 가스 중의 원료의 농도가 변화된 경우이어도 원료의 기화 유량 Q2을 측정할 수 있다.

여기서 도 4에 나타낸 예에서는, MFM(2)에 의해 측정한 PMDA의 가스의 유량 측정값 Q2에 캐리어 가스의 유량 Q1을 그대로 가산한 값이 원료 가스의 유량 측정값 Q3으로 되는 경우에 대해 설명하였다.

이에 대해 도 7은, 캐리어 가스의 유량 Q1이 증가함에 따라, 원료 가스의 유량 측정값 Q3의 값이 커지는 경우를 나타내고 있다. 이 경우에는, 캐리어 가스의 유량 Q1을 증감시키면서 원료 가스를 발생시키는 실험을 행하고, Q1＋Q2의 값으로부터의 어긋남량을 파악하고, 이 어긋남을 보정한 후에 차분값을 구한다.

상세하게는, 예를 들어, 도 7에 나타낸 예에서는 원료 가스의 유량 측정값 Q3에, 상기 어긋남량을 상쇄하는 보정 계수를 곱하여 보정 유량 Q3'(＝Q1＋Q2로 됨)를 산출하고, 그런 후에, 차분값 Q3'-Q1을 구한 후, 이 차분값에 비례 계수를 곱하여 원료의 기화 유량 Q2를 구한다. 도 8은 실험에 의해 구한 캐리어 가스의 유량 Q1과 보정 계수의 대응 관계의 일례를 나타내고 있다.

보정 유량 Q3'의 산출법은 상술한 예에 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 원료의 기화 유량 Q2를 변화시켰을 때의 유량 측정값 Q3의 라인이 보정 유량 Q3'의 라인과 평행하게 되는 경우에는, 어긋남량을 상쇄하는 값을 유량 측정값 Q3으로부터 가산 또는 감산하여 보정 유량 Q3'를 구해도 된다. 이 외에, 캐리어 가스의 유량 Q1 및 원료의 기화 유량 Q2를 변수로 하여, 유량 측정값 Q3과 보정 유량 Q3'의 대응 관계를 나타내는 보정식 Q3'＝Q3(Q1, Q2)을 최소 제곱법 등에 의해 구하고, 이 식에 기초하여 보정을 행해도 된다.

보정식 Q3'＝Q3(Q1, Q2)을 구하는 계산은, 캐리어 가스의 유량 Q1에 따라 차분값 Q3-Q1을 원료의 기화 유량 Q2로 환산하는 비례 계수 C_f가 변화할 때, 이 변화를 상쇄하는 보정을 행하고 있다고 이해할 수 있다.

다음에, 도 9, 도 10은, 원료의 기화 유량 Q2와 MFM(2)에 있어서의 유량 측정값 Q3이 비례 관계가 아닌 경우의 예를 나타내고 있다. 이 경우에는, 기화 유량 Q2와 차분값 Q3-Q1의 대응 관계를 나타내는 근사식 Q2＝C_f(Q3-Q1)를 최소 제곱법 등에 의해 구해 두고, 이 근사식에 상기 차분값 Q3-Q1을 입력하여 기화 유량 Q2로 환산한다.

또한, 원료 가스의 유량 Q3의 측정에 사용하는 MFM(2)은, 캐리어 가스(본 예에서는 N₂ 가스)와는 상이한 다른 교정 가스를 사용하여 교정되어 있어도 된다. MFM(2)은, 컨버전 팩터를 사용하여 환산함으로써, 교정 가스와는 상이한 종류의 가스의 유량을 측정할 수 있다. 따라서, 예를 들어 He 가스를 사용하여 교정한 MFM(2)에 원료 가스를 통류하여 얻어진 유량 측정값 Q3"를, N₂ 가스 상당의 유량 측정값 Q3으로 환산한 후에 수학식 1의 계산을 실행하는 것에 의해서도 기화 유량을 구할 수 있다.

따라서 본 발명에 있어서의 「캐리어 가스에 의해 교정된 열식의 유량계」라고 하는 것은, 캐리어 가스와는 상이한 교정 가스를 사용하여 교정한 MFC(42)를 포함한다. 이 경우에는, 이 MFC(42)로부터 출력된 유량 측정값을 컨버전 팩터로 캐리어 가스에 대응한 유량 Q1으로 환산하여 「제2 유량 측정값(즉, Q3)」을 취득한다.

이상에서 설명한 각 예에 있어서는, 폴리이미드계의 유기 절연막의 원료이며, 상온에서 고체인 PMDA를, 본 발명의 원료 가스 공급 장치(200)를 사용하여 공급하는 경우에 대해 설명하였다. 그러나 본 발명을 적용 가능한 원료의 종류는 PMDA의 예에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 폴리이미드계의 유기 절연막의 또 하나의 원료이며, 상온에서 고체인 ODA를 액체로 될 때까지 가온하고, 이 액체에 캐리어 가스를 도입하고 버블링하여 얻은 원료 가스 중의 원료의 유량을 상술한 방법에 의해 구해도 된다. 또한, 트리메틸알루미늄(TMA), 트리에틸알루미늄(TEA), 테트라디메틸아미노하프늄(TDMAH), 테트라키스에틸메틸아미노하프늄(TEMAH), 테트라키스에틸메틸아미노지르코늄(TEMAZ) 등, 알루미늄이나 하프늄, 지르코늄 등의 각종 금속을 포함하는 박막의 성막에 이용하는 원료의 유량 측정에 적용해도 된다.

<실험예>

(실험)

유량이 기지인 캐리어 가스 및 원료의 대체 가스를 혼합하고, MFM(2)에 통류시켜 유량 측정값 Q3을 취득하였다. 그리고 대체 가스의 공급 유량 Q2에 대한 당해 유량 측정값 Q3 및 차분값 Q3-Q1의 변화를 조사하였다.

A. 실험 조건

도 11에 도시한 바와 같이, 캐리어 가스 공급부(41)로부터 개폐 밸브(V3)를 통해 공급되고, MFC(42)에 의해 유량이 Q1로 조절된 캐리어 가스(N₂ 가스)와, 대체 가스 공급부(61)로부터 개폐 밸브(V4)를 통해 공급되고, MFC(62)에 의해 유량이 Q2로 조절된 대체 가스를 혼합한 후, MFM(2)에 통류시키고, 유량 측정값 Q3을 얻었다. MFM(2)의 하류측은, 진공 배기부(15)에 의해 진공 배기하여 2000㎩ 정도로 되도록 조절하였다.

(제1 실험예)

PMDA(점도 1.4×10^-5[㎩·s], 분자량 218)에 점도가 가까운 수소(H₂) 가스(점도 1.3×10^-5[㎩·s], 분자량 2)를 대체 가스로 하였다. 캐리어 가스(N₂ 가스)의 유량 Q1은, 0, 100, 250, 500[sccm]으로 변화시키고, 이들 경우에 있어서 대체 가스(H₂ 가스)의 공급 유량 Q2를 0∼1000[sccm]의 범위에서 변화시켰다.

(제2 실험예)

PMDA에 분자량이 가까운 6불화유황(SF₆) 가스(점도 2.5×10^-5[㎩·s], 분자량 146)를 대체 가스로 하였다. 캐리어 가스(N₂ 가스)의 유량 Q1은, 0, 100, 250, 500[sccm]으로 변화시키고, 이들 경우에 있어서 대체 가스(SF₆ 가스)의 공급 유량 Q2를 0∼600[sccm]의 범위에서 변화시켰다.

B. 실험 결과

제1 실험예의 결과를 도 12 및 도 13에 나타내고, 제2 실험예의 결과를 도 14 및 도 15에 나타낸다. 도 12, 도 14의 횡축은 대체 가스의 공급 유량 Q2, 종축은 MFM(2)의 유량 측정값 Q3을 나타내고 있다. 또한, 도 13, 도 15의 횡축은, 대체 가스의 공급 유량 Q2, 종축은 차분값 Q3-Q1을 나타내고 있다. 또한, 도 13, 도 15에 있어서, 대체 가스의 공급량이 동등한 점의 차분값 Q3-Q1은, 그래프에 플로팅하였을 때 서로 식별할 수 없는 정도로 겹쳐 있었으므로, 도면 작성의 편의상, 각 공급량에 대응하는 차분값은 하나의 플로팅으로 나타내고 있다.

도 12, 도 14에 나타내는 바와 같이, 캐리어 가스의 공급 유량 Q1이 0[sccm]일 때, H₂ 가스, SF₆ 가스 중 어느 것에 있어서도 대체 가스의 공급 유량 Q2와 유량 측정값 Q3 사이에는 비례 관계가 확인되었다(도면 중 「◇」 참조). 그리고 캐리어 가스의 공급 유량 Q1을 100, 250, 500[sccm]으로 변화시켰을 때(도면 중 「□, △, Ⅹ」 참조), 유량 측정값 Q3의 라인은, 대체 가스 단독의 경우(캐리어 가스의 공급 유량 Q1이 0인 경우)의 유량 측정값 Q3의 라인과 대략 평행하게 되었다.

또한, 대체 가스의 공급 유량 Q2에 대해 차분값 Q3-Q1을 플로팅한 도 13, 도 15의 결과에 따르면, 이들 Q2와 Q3-Q1의 사이에는 비례 관계가 존재하는 것을 확인할 수 있다. 그 모든 측정 결과를 이용하여 최소 제곱법에 의해 공급 유량 Q2에 대한 차분값 Q3-Q1 근사 직선을 구하였다. 이 근사 직선에 차분값 Q3-Q1을 입력하여 얻은 공급 유량의 추산값과 실제의 공급 유량 Q2의 오차는, 어느 대체 가스에 있어서도 ±2％ 이내이었다. 이들 점으로부터, 도 4, 도 5 및 수학식 1을 사용하여 설명한 방법에 의해, 원료의 유량 Q2를 구하는 것이 가능한 대체 가스가 존재하는 것을 확인할 수 있었다.

W : 웨이퍼
1 : 성막 처리부
2 : MFM(매스플로우 미터)
210 : 원료 가스 공급로
3 : 원료 용기
300 : 고체 원료
41 : 캐리어 가스 공급부
42 : MFC(매스 플로우 컨트롤러)
410 : 캐리어 가스 유로

Claims

기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치에 있어서,
액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기와,
상기 원료 용기 내의 원료를 수용하는 공간에 캐리어 가스 유로를 통해 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급부와,
상기 캐리어 가스 유로에 흐르는 캐리어 가스의 유량에 대응하는 제1 유량 측정값을 측정하는 제1 유량 측정부와,
상기 원료 용기로부터, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하기 위한 원료 가스 공급로와,
상기 원료 가스 공급로를 흐르는 원료 가스의 제2 유량 측정값을 측정하는 제2 유량 측정부와,
상기 제1 유량 측정부에서 얻어진 상기 제1 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 상기 제2 유량 측정값의 차분값을 산출하고, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 유량 연산부를 포함하는 원료 가스 공급 장치.
제1항에 있어서,
상기 제1 유량 측정부에는, 미리 설정된 설정값으로 캐리어 가스의 유량을 조절하는 유량 조절부가 설치되어 있는 원료 가스 공급 장치.
제1항에 있어서,
상기 유량 연산부는 비례 계수를 이용하여 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 원료 가스 공급 장치.
제3항에 있어서,
상기 비례 계수가, 상기 캐리어 가스 공급부로부터 공급되는 캐리어 가스의 유량에 따라 변화될 때, 상기 유량 연산부는, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 상기 제2 유량 측정값에 상기 비례 계수의 변화를 상쇄하는 보정을 행하고 나서 상기 차분값의 산출을 행하는 원료 가스 공급 장치.
제1항에 있어서,
상기 유량 연산부는, 상기 차분값과 원료의 유량의 대응 관계를 나타내는 근사식에 기초하여 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 원료 가스 공급 장치.
제1항에 있어서,
상기 제2 유량 측정부는, 상기 캐리어 가스에 의해 교정되는 유량계를 포함하는 원료 가스 공급 장치.
제6항에 있어서,
상기 유량계는, 해당 유량계에 도입된 원료 가스의 전체량을 통류시키는 세관과, 상기 세관에 감기는 저항체를 가지며, 상기 저항체의 저항값의 변화에 기초하여 상기 제2 유량 측정값을 얻는 원료 가스 공급 장치.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 원료 가스 공급 장치와,
상기 원료 가스 공급 장치의 하류측에 설치되고, 상기 원료 가스 공급 장치로부터 공급된 원료 가스를 사용하여 기판에 성막 처리를 행하는 성막 처리부를 포함하는 성막 장치.
기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 공급되는 원료의 기화 유량의 측정 방법에 있어서,
액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기 내에, 캐리어 가스 유로를 통해 캐리어 가스를 공급하는 공정과,
상기 원료를 기화시키는 공정과,
상기 캐리어 가스 유로를 흐르는 캐리어 가스의 유량에 대응하는 제1 유량 측정값을 측정하는 공정과,
상기 원료 용기로부터, 원료 가스 공급로를 통해, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 성막 장치에 공급하는 공정과,
상기 원료 가스 공급로를 흐르는 원료 가스를, 상기 캐리어 가스에 의해 교정된 열식의 유량계에 의해 측정하여, 제2 유량 측정값을 측정하는 공정과,
상기 제1 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정값의 차분값을 산출하는 공정과,
상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정을 포함하는 유량의 측정 방법.
제9항에 있어서,
상기 제1 유량 측정값을 측정하는 공정은, 상기 원료 용기에 공급되는 캐리어 가스의 유량을 미리 설정된 설정값으로 조절하는 공정에 따라 행해지는, 유량의 측정 방법.
제9항에 있어서,
상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정은, 상기 차분값에 비례 계수를 곱하여 행해지는 유량의 측정 방법.
제11항에 있어서,
상기 비례 계수가, 상기 캐리어 가스 공급부로부터 공급되는 캐리어 가스의 유량에 따라 변화될 때, 상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정에서, 상기 제2 유량 측정값에 상기 비례 계수의 변화를 상쇄하는 보정을 행하고 나서 상기 차분값의 산출을 행하는 유량의 측정 방법.
제9항에 있어서,
상기 차분값을 상기 원료의 기화 유량으로 환산하는 공정은, 상기 차분값과 원료의 유량의 대응 관계를 나타내는 근사식에 기초하여 행해지는 유량의 측정 방법.
기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치에 이용되는 컴퓨터 프로그램을 저장한 기억 매체로서,
상기 프로그램은 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 유량의 측정 방법을 실행하기 위해 스텝이 짜여져 있는 기억 매체.